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JP2002173393A - Ｉｉｉ−ｖ族窒化物膜の製造装置及び製造方法 - Google Patents

Ｉｉｉ−ｖ族窒化物膜の製造装置及び製造方法

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Publication number
JP2002173393A
JP2002173393A JP2001207785A JP2001207785A JP2002173393A JP 2002173393 A JP2002173393 A JP 2002173393A JP 2001207785 A JP2001207785 A JP 2001207785A JP 2001207785 A JP2001207785 A JP 2001207785A JP 2002173393 A JP2002173393 A JP 2002173393A
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reaction tube
gas
nitride film
iii
aluminum
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Tomohiko Shibata
智彦 柴田
Keiichiro Asai
圭一郎 浅井
Mitsuhiro Tanaka
光浩 田中
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NGK Insulators Ltd
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】ＡｌＣｌガスによる腐食の影響を除去または軽
減して、塩化物気相エピタキシャル法（ＨＶＰＥ法）に
よって特性が良好な、少なくともＡｌを含むIII−Ｖ族
窒化物膜の製造装置及び製造方法を提供する。 【解決手段】反応管１１の内部に基板１２と少なくとも
アルミニウム金属部材１４を保持するボート１５、ガリ
ウム金属部材１６を保持するボート１７とを配置する。
導入管１８〜２０を経て塩化水素ガス及びアンモニアガ
スをキャリアガスと一緒に導入し、加熱装置２３、２４
によって加熱しながら基板１２の表面に、少なくともＡ
ｌを含むIII−Ｖ族窒化物膜をＨＶＰＥ法によりエピタ
キシャル成長させる。反応管１１全体は、アルミニウム
金属部材と塩化水素ガスとの反応で生成される塩化アル
ミニウムガスによって腐食されない窒化アルミニウムで
形成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、基板の上に、塩化物気
相エピタキシャル(Hydride Vapor Phase Epitaxy:HVPE
法)法によって、少なくともＡｌを含むIII−Ｖ族窒化物
膜をエピタキシャル成長させるための製造装置及び製造
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】発光ダイオード、レーザダイオードなど
のオプトエレクトロニクスデバイスにおいては、所定の
基板上に少なくともＡｌを含むＡｌＸＧａＹＩｎ ＺＮ
(Ｘ＋Ｙ＋Ｚ＝１)なる組成式で表されるIII−Ｖ族窒化
物膜をエピタキシャル成長させることが提案されてい
る。例えば、基板としてサファイア基板を用い、その上
にＧａＮ膜をエピタキシャル堆積させる方法が、応用物
理、第６８巻、第７号（１９９９）、ｐｐ７７４以降に
記載されている。
【０００３】この方法では、表面にＧａＮ薄膜を形成し
たサファイア基板を内部に保持した反応管内にガリウム
金属を装填し、反応管に塩酸ガスを導入して塩化ガリウ
ムガスを生成させ、これにアンモニアガスを反応させて
塩化ガリウムを堆積させるようにしている。このような
プロセスは、通常、塩化物気相エピタキシャル(Hydride
Vapor Phase Epitaxy:HVPE)法と呼ばれている。
【０００４】このＨＶＰＥ法は、従来のＭＯＶＰＥ(Met
alorganic Vapor PhaseEpitaxy)法に比べて成膜速度が
高いという特徴がある。例えば、ＭＯＶＰＥ法によって
ＧａＮ膜をエピタキシャル成長させる際の典型的な成膜
速度は毎時数μｍであるが、ＨＶＰＥ法でＧａＮ膜をエ
ピタキシャル成長させる場合の典型的な成膜速度は毎時
数十〜数百μｍである。したがって、ＨＶＰＥ法は、特
に膜厚の大きなIII−Ｖ族窒化物膜を形成する場合に有
利に利用できるものである。
【０００５】
【発明が解決すべき課題】上述したようにＨＶＰＥ法に
よってＧａＮ膜 を製造する従来の方法で、ＡｌＮ膜を
エピタキシャル成長させる場合には、反応管内部にアル
ミニウム金属部材を装填し、塩素系ガスを反応管に導入
して塩化アルミガスを生成させ、さらにこの塩化アルミ
ニウムガスをアンモニアガスと反応させて窒化アルミニ
ウムを基板上に堆積させればよい。
【０００６】しかしながら、このような方法でＡｌＮ膜
を成膜しても良好な特性のものを安定して製造すること
ができないことを確かめた。その理由を種々検討した結
果、以下のような問題点があることが分かった。
【０００７】ＨＶＰＥ法を実施する反応管は、加工性及
びコストの点から石英のような酸化ケイ素系の材料で形
成されているが、この酸化ケイ素系の材料は、アルミニ
ウム金属と塩素系ガスとの反応で生成される塩化アルミ
ニウムガスによって容易に腐食され、反応管にピンホー
ルが形成されてしまう。この結果、内部に大気が侵入
し、大気中の酸素が成膜されたＡｌＮ膜に取り込まれる
ことによって前記ＡｌＮ膜の結晶性が影響を受け、オプ
トエレクトロニクスデバイス用の基板として良好な特性
が得られないことを確かめた。
【０００８】さらに、上述したように酸化ケイ素系の材
料より成る反応管がＡｌＣｌガスによって腐食されて反
応管に漏洩が生じると、大気が反応管内に侵入するだけ
ではなく、反応管から外部へ種々のガスがリークして汚
染が生じるという問題もある。
【０００９】上述したように反応管がＡｌＣｌガスによ
って腐食される問題を解決するために、反応管をＡｌＣ
ｌガスによって腐食されない材料、例えばＢＮやＳｉＮ
Ｘで形成することも考えられる。しかしながら、このよ
うな材料は加工性が非常に悪く、実際的でないと共に価
格も高価であり、ＡｌＮ膜のコストが上昇してしまうと
いう問題があり、実際的な解決策とはならない。
【００１０】上述した問題は、ＨＶＰＥ法によってＡｌ
Ｎ膜をエピタキシャル成長させる場合に限られるもので
はなく、ＨＶＰＥ法によってＡｌＸＧａＹＩｎＺＮ
(Ｘ＋Ｙ＋Ｚ＝１)なる組成のIII−Ｖ族窒化物膜をエピ
タキシャル成長させる場合にも同様に生じる問題であ
る。
【００１１】本発明の目的は、上述した従来の問題点を
解決し、ＡｌＣｌガスによる腐食の影響を除去または軽
減して、ＨＶＰＥ法によって特性が良好な、少なくとも
Ａｌを含むIII−Ｖ族窒化物膜の製造装置及び製造方法
を提供しようとするものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成すべく、
本発明は、反応管の内部の、ガスの流れ方向に見た上流
側に少なくともアルミニウム金属を装填すると共に下流
側に基板を装填し、外部より塩素系ガスおよびアンモニ
アガスをキャリアガスと共に内側反応管に導入し、前記
アルミニウム金属及び前記塩素系ガスの反応により生成
される塩化アルミニウムガスと、アンモニアガスとを反
応させて少なくともＡｌを含む窒化物膜を塩化物気相エ
ピタキシャル成長させるIII−Ｖ族窒化物膜の製造装置
において、前記反応管の、少なくとも塩化アルミニウム
ガスと接触する内壁部分を、窒化アルミニウムで形成し
たことを特徴とするIII−Ｖ族窒化物膜の製造装置（第
１の製造装置）に関する。
【００１３】なお、本発明における上記反応管とは、所
定の壁面で覆われてなる密閉あるいは半密閉の反応管自
体のみならず、反応管内で使用するノズル部品、整流板
などの反応管用部材も含むものである。
【００１４】また、本発明は、所定の基板上において、
少なくともＡｌを含む窒化物膜を塩化物気相エピタキシ
ャル成長させる装置において、内部に前記基板及び少な
くともアルミニウム金属部材を保持する内側反応管と、
これを囲む外側反応管との二重構造を有し、これら内側
反応管及び外側反応管を酸化ケイ素系材料で形成した反
応管機構を具え、前記内側反応管へ塩素系ガス、アンモ
ニアガス及びキャリアガスを導入するガス供給手段と、
前記内側反応管の内部を加熱する加熱手段と、前記内側
反応管及び前記外側反応管間のガスの漏洩を検知するガ
ス濃度センサを有するガス漏洩検知手段とを設けたこと
を特徴とする、III−Ｖ族窒化物膜の製造装置（第２の
製造装置）に関する。
【００１５】上記第１の製造装置において、少なくとも
Ａｌを含むIII−Ｖ族窒化物膜を製造するに際しては、
前記反応管全体を窒化アルミニウムで形成することがで
きる。また、酸化ケイ素系材料で形成した反応管本体
と、その内壁にコーティングされた窒化アルミニウム膜
とから構成することができる。後者の場合には、窒化ア
ルミニウム膜を、熱ＣＶＤで形成することにより、前記
反応管本体を構成する酸化ケイ素系材料を腐食すること
なく、その上に窒化アルミニウム膜をコーティングする
ことができる。
【００１６】また、上記第１の製造装置において、少な
くともＡｌを含むIII−Ｖ族窒化物膜を製造するに際し
ては、前記反応管の前記反応管の塩化アルミニウムと接
触する部分を窒化アルミニウムで形成し、その他の部分
を酸化ケイ素系材料で形成することもできる。このよう
なハイブリッド構造とすることにより、反応管の、加工
性が要求される部分を加工が容易な酸化ケイ素系材料で
形成することができるので、反応管全体のコストを下げ
ることができる。
【００１７】さらに、前記内側反応管と前記外側反応管
との間に圧力差を設け、前記ガス濃度センサを圧力の低
い方の反応管内の所定のガスの濃度を検知できるように
配置することができるが、前記外側反応管の圧力を前記
内側反応管の圧力よりも低くし、前記ガス濃度センサを
外側反応管内部のガス濃度を検知できるように配置する
のが好適である。
【００１８】また、前記ガス漏洩検知手段のガス濃度セ
ンサを、アンモニアガス、塩化水素ガス、窒素ガス、希
ガス及び酸素の少なくとも一つの濃度を検知するものと
するのが好適である。この場合、アンモニアガス、塩化
水素ガス、窒素ガスおよび希ガスは、エピタキシャル成
長で使用されるガスであり、したがってこの場合にはガ
ス濃度センサを、前記内側反応管から前記外側反応管内
へ漏洩する前記少なくとも一つのガスを検知するように
配置することができる。
【００１９】また、酸素ガスは大気中に含まれるもので
あり、外側反応管から内側反応管へ侵入するものである
から、酸素ガス濃度センサは内側反応管内のガス濃度を
検知できるように配置することができる。
【００２０】上記第２の製造装置においては、内側反応
管と外側反応管との間のガスの漏洩を、単なるガスセン
サで検知するのではなく、ガス濃度センサで検知するよ
うにしている。その理由は、これらの反応管の間でガス
の漏洩が生じても、基板上に堆積されIII−Ｖ族窒化物
膜の特性が直ちに許容できない程度まで劣化するのでは
なく、或る程度のガスの漏洩があっても支障がないの
で、ガス漏洩の程度を検知するのが重要であるためであ
る。
【００２１】したがって、検知しているガス濃度が予め
決められた閾値を超えたときに、許容し得ない程度のガ
スの漏洩が発生したと判断し、その場合にはＡｌＣｌガ
スによって腐食された内側反応管を新たなものと交換す
れば良い。
【００２２】上記第１の製造装置及び第２の製造装置に
よれば、ＨＶＰＥ法によってIII−Ｖ族窒化物膜を基板
上に高い成長速度でエピタキシャル成長させることがで
き、この際ＡｌＣｌガスによる腐食の影響を除去又は軽
減することができるので、エピタキシャル成長させた前
記III−Ｖ族窒化物膜の特性を向上することができる。
【００２３】さらに、本発明は、上記第２の製造装置を
用いた製造方法に関するものであり、内側反応管と外側
反応管との間のガスの漏洩を検知できる二重構造の反応
管機構における前記内側反応管の内部の、ガスの流れ方
向に見た上流側に少なくともアルミニウム金属部材を装
填すると共に下流側に基板を装填し、外部より塩素系ガ
ス及びアンモニアガスをキャリアガスと共に前記内側反
応管に導入し、前記アルミニウム金属部材と前記塩素系
ガスとの反応により生成される塩化アルミニウムガス
と、前記アンモニアガスとを反応させて、前記基板上に
少なくともＡｌを含む窒化物膜を塩化物気相エピタキシ
ャル成長させることを特徴とする。
【００２４】また、III−Ｖ族窒化物膜を成長させる前
記基板は、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＣ、ＮｄＧａＯ３、ＬｉＧ
ａＯ２、ＬｉＡｌＯ２、ＺｎＯ、ＭｇＯ、ＭｇＡｌ２Ｏ
４、ＧａＡｓ、ＩｎＰ又はＳｉの単結晶基板から構成す
ることが好ましい。また、前述した単結晶を基材として
用い、この表面上に、ウルツ鉱構造又は閃亜鉛鉱構造の
材料、例えばIII−Ｖ族窒化物又はＺｎＯなどの材料か
らなる下地膜を設けた、エピタキシャル成長基板から構
成することもできる。
【００２５】前記下地膜は、上述したＭＯＶＰＥ法によ
って作製することができる。また、ＭＯＶＰＥ法を用い
る場合において、ＥＬＯ技術を利用することもできる。
さらに、前記下地膜は単層のみではなく、異なる組成の
多層膜構造として作製することもできる。
【００２６】上述した本発明の製造装置及び製造方法に
よれば、Ａｌを５０原子％以上含むＡｌリッチの膜、さ
らにはＡｌＮ膜（Ａｌ：１００原子％）をＡｌＣｌガス
による腐食の影響を除去又は軽減した状態において、Ｈ
ＶＰＥ法によりエピタキシャル成長させて形成すること
ができる。
【００２７】
【発明の実施の形態】図１は、本発明の第１の製造装置
における第１の実施例の構成を示す線図である。本例に
おいては、反応管１１の全体を、塩化アルミニウムガス
によって腐食されない窒化アルミニウムで形成したもの
である。なお、反応管１１は、肉厚を誇張して記載して
ある。この場合、窒化アルミニウムはＡｌ及びＮを主成
分とする六方晶あるいは立方晶系の結晶を意味し、不純
物あるいは添加物として他の元素が１０％程度含まれる
場合も窒化アルミニウムに含むものである。
【００２８】また、本例においては、ＡｌＧａＮ膜を形
成する場合を想定している。
【００２９】反応管１１の内部には、サファイア基板１
２を水平に保持するサセプタ１３と、アルミニウム金属
部材１４を保持するボート１５と、ガリウム金属部材１
６を保持するボート１７とを配置する。本例では、サフ
ァイア基板１２は水平方向下向きに保持されているが、
水平方向上向きに保持しても良い。
【００３０】さらに、本例では、ＡｌＧａＮ膜を、サフ
ァイア基材上にＧａＮ下地膜を予め形成してなるエピタ
キシャル成長基板１２上にエピタキシャル成長させるも
のである。したがって、反応管１１の内部には、アルミ
ニウム金属部材１４を保持するボート１５と、ガリウム
金属部材１６を保持するボート１７とを配置したが、Ａ
ｌＮ膜を成膜する場合には、ガリウム金属部材１６を保
持するボート１７は不要であり、さらにＡｌＧａＩｎＮ
膜を成膜する場合には、インジウム金属部材を保持する
第３のボートを設ければ良い。
【００３１】なお、前記ＧａＮ下地膜は、ＭＯＶＰＥ法
を用いて形成することができる。また、前記ＧａＮ下地
膜をＭＯＶＰＥ法を用いて形成するに際し、ＥＬＯの技
術を用いることもできる。具体的には、前記サファイア
基材上に、低温バッファ層を形成した後、このバッファ
層上にストライプ状のＳｉＯ２マスクを形成し、このマ
スクを介してＭＯＶＰＥ法によりＥＬＯ成長を行なうこ
とができる。
【００３２】また、図１では、アルミニウム金属部材を
保持するボート１５とガリウム金属部材を保持するボー
ト１７とを同一の温度帯に配置したが、別々の温度帯を
設け、それぞれに配置することも可能である。
【００３３】反応管１１には、ボート１５によって保持
されているアルミニウム金属部材１４と反応させるＨ２
＋ＨＣｌガスを導入するための第１の導入管１８と、ボ
ート１７によって保持されているガリウム金属部材１６
と反応させるＨ２＋ＨＣｌガスを導入するための第２の
導入管１９とを設ける。上記Ｈ２ガスはキャリアガスで
あり、ＨＣｌガスとアルミニウム金属部材１４とが反応
してＡｌＣｌガスが生成され、ＨＣｌとガリウム金属部
材１６とが反応してＧａＣｌガスが生成される。
【００３４】反応管１１にはさらにＮＨ３＋Ｈ２＋Ｎ２
ガスを導入するための第３の導入管２０が連通され、上
述したＡｌＣｌガス及びＧａＣｌガスとアンモニアガス
とが反応してＡｌＮ及びＧａＮが生成され、これらがサ
ファイア基板１２の表面にエピタキシャル堆積されて、
ＡｌＧａＮ膜が形成される。
【００３５】これらの導入管１８〜２０は、ガス供給装
置２１に設けられたそれぞれのガス源に連結されてい
る。本例においては、サファイア基板１２の表面に堆積
されるＡｌＧａＮ膜は、Ａ面又はＣ面のサファイア基板
を用いることにより、そのｃ軸が基板面に垂直に配向す
る。このような膜は、発光ダイオード、レーザダイオー
ドなどのオプトエレクトロニクスデバイスとして有利に
適用できるものである。なお、形成すべき膜の結晶配向
については、結晶面・結晶材料を適宜に選択することに
より、デバイス用途に最適なもの選択することができ
る。
【００３６】また、反応管１１には排気系２２が連通さ
れている。さらに、反応管１１の外周には、ガスの流れ
方向に見て上流側に第１の加熱装置２３を設け、下流側
に第２の加熱装置２４を設ける。これら第１及び第２の
加熱装置２３及び２４は、それぞれ独立に駆動できるよ
うに構成されており、これによって上流側領域２５の温
度と、下流側領域２６の温度を独立して制御できるよう
に構成する。
【００３７】本例では、上流側領域２５を９００°Ｃに
加熱し、下流側領域２６を１０００°Ｃに加熱する。こ
こで上流側領域２５の温度をさらに細かく制御すること
もできる。すなわち、第１及び第２のボート１５及び１
７をガスの流れ方向に離間して配置し、それぞれを異な
る温度に加熱できるように構成することもできる。
【００３８】本例においては、上述したように反応管１
１全体を、アルミニウム金属部材１４と塩化水素ガスと
の反応によって生成される塩化アルミニウムガスによっ
ては腐食されない窒化アルミニウムで形成してあるの
で、塩化アルミニウムガスによって反応管１１にピンホ
ールが形成されることがない。したがって外部から反応
管１１内に酸素が侵入することがないので、特性の優れ
たＡｌＧａＮ膜を基板１２上に成膜することができる。
【００３９】図２は、本発明の第１の製造装置における
第２の実施例の構成を示す線図である。本例において、
前例と同じ部分には図１において使用した符号をそのま
ま使用して示し、その詳細な説明は省略する。前例で
は、反応管１１の全体を、塩化アルミニウムガスによっ
て腐食されない窒化アルミニウムで形成したが、本例で
は酸化珪素系材料である石英より成る反応管本体１１ａ
の内壁に塩化アルミニウムガスによって腐食されない窒
化アルミニウム膜１１ｂをコーティングしたものであ
る。
【００４０】反応管１１の本体１１ａは、石英でできて
いるので加工性が非常に高いものであり、所望の形状に
容易に加工することができる。また、このような反応管
１１の本体１１ａの内壁にコーティングした窒化アルミ
ニウム膜１１ｂは、ＭＯＶＰＥ法で形成することができ
る。また、本例では、反応管本体１１ａの肉厚を、ほぼ
５ｍｍとし、窒化アルミニウム膜１１ｂの膜厚をほぼ２
０μｍとする。
【００４１】図３は、本発明の第１の製造装置における
第３の実施例の構成を示す線図である。本例において、
図１に示した例と同じ部分には図１において使用した符
号をそのまま使用して示し、その詳細な説明は省略す
る。本例では、反応管１１を、塩化アルミニウムガスに
よって腐食される恐れのある部分は窒化アルミニウムで
形成し、その恐れがない部分は酸化珪素系材料、本例で
は石英で形成したものである。
【００４２】すなわち、ガスの流れ方向に見て、入口側
は、石英より成る第１の反応管部分１１−１で形成し、
塩化アルミニウムガスが発生され、それによって腐食さ
れる恐れのある中間の第２の反応管部分１１−２は、塩
化アルミニウムガスによって腐食されない窒化アルミニ
ウムで形成し、さらに出口側は、塩化アルミニウムガス
はアンモニアガスとの反応によって殆ど消費されている
ので、塩化アルミニウムガスによって腐食される恐れが
ないので、石英より成る第３の反応管部分１１−３で形
成している。
【００４３】このように、反応管を石英より成る第１及
び第３の部分１１−１及び１１−３と、窒化アルミニウ
ムより成る第２の部分１１−２とを結合したハイブリッ
ド構造とすることによって、加工が面倒な入口側および
出口側の部分１１−１及び１１−３を、加工性が非常に
良く、コストの易い石英で形成したので、反応管全体の
価格を低減することができる。
【００４４】しかも、塩化アルミニウムガスに曝される
第２の部分１１−２は、塩化アルミニウムガスによって
腐食されない窒化アルミニウムで形成したので、反応管
にピンホールが形成される恐れが低減し、したがって特
性の良好なIII−Ｖ族窒化物膜を成長させることができ
る。さらに反応管の寿命を長くすることができるので、
製造コストを低減することができる。
【００４５】図４は、本発明の第２の製造装置における
一例の構成を示す線図である。図４に示す製造装置にお
いては、内側反応管３１を外側反応管３２で囲んだ二重
構造の反応管機構を用いる。これら内側反応管３１及び
外側反応管３２は、酸化ケイ素系の材料である石英で形
成してある。また、本例では、ＡｌＧａＮ膜を作製する
場合を想定している。
【００４６】内側反応管３１の内部には、サファイア基
板３３を水平に保持するサセプタ３４と、アルミニウム
金属部材３５を保持するボート３６と、ガリウム金属部
材３７を保持するボート３８とを配置する。本例では、
サファイア基板３３は水平方向下向きに保持されている
が、水平方向上向きに保持しても良い。
【００４７】さらに、本例では、ＡｌＧａＮ膜をサファ
イア基板３３の上にエピタキシャル成長させるものであ
るから、内側反応管３１の内部には、アルミニウム金属
部材３５を保持するボート３６と、ガリウム金属部材３
７を保持するボート３８とを配置したが、ＡｌＮ膜を成
膜する場合には、ガリウム金属部材３７を保持するボー
ト３８は不要である。さらにＡｌＧａＩｎＮ膜を成膜す
る場合には、インジウム金属部材を保持する第３のボー
トを設ければ良い。
【００４８】内側反応管３１には、ボート３６によって
保持したアルミニウム金属部材３５と反応させるＨ２＋
ＨＣｌガスを導入するための第１の導入管３９と、ボー
ト３８によって保持したゲルマニウム金属部材３７と反
応させるＨ２＋ＨＣｌガスを導入するための第２の導入
管２０とを設ける。上記Ｈ２ガスはキャリアガスであ
り、ＨＣｌガスとアルミニウム金属部材３５とが反応し
てＡｌＣｌガスが生成され、ＨＣｌとゲルマニウム金属
部材３７とが反応してＧａＣｌガスが生成される。
【００４９】内側反応管３１にはさらにＮＨ３＋Ｈ２＋
Ｎ２ガスを導入するための第３の導入管４１が連通さ
れ、上述したＡｌＣｌガス及びＧａＣｌガスとアンモニ
アガスとが反応してＡｌＮ及びＧａＮが生成され、これ
らがサファイア基板３３の表面にエピタキシャル堆積さ
れて、ＡｌＧａＮ膜が形成される。一方、外側反応管３
２に連通された導入管４２には、Ｎ２ガスが導入され
る。これらの導入管３９〜４２は、ガス供給装置４３に
設けられたそれぞれのガス源に連結されている。
【００５０】本例では、サファイア基板３３の表面に堆
積されるＡｌＧａＮ膜は、Ａ面及びＣ面のサファイア基
板を用いることにより、そのｃ軸が基板面に垂直に配向
する。このような膜は、発光ダイオード、レーザダイオ
ードなどのオプトエレクトロニクスデバイスとして有利
に適用できるものである。形成すべき膜の結晶配向につ
いては、結晶面・結晶材料を適宜に選択することによ
り、デバイス用途に最適なものを選択することができ
る。
【００５１】また、内側反応管３１には第１の排気系４
４が連通され、外側反応管３２には第２の排気系４５が
連通されている。さらに、外側反応管３２の外周には、
ガスの流れ方向に見て上流側に第１の加熱装置４６を設
け、下流側に第２の加熱装置４７を設ける。これら第１
及び第２の加熱装置４６及び４７は、それぞれ独立に駆
動できるように構成されており、上流側領域４８の温度
と、下流側領域４９の温度を独立して制御できるように
構成する。
【００５２】本例では、上流側領域４８を９００℃に加
熱し、下流側領域４９を１０００℃に加熱する。ここで
上流側領域４８の温度をさらに細かく制御することもで
きる。すなわち、第１及び第２のボート３６及び３８を
ガスの流れ方向に離間して配置し、それぞれを異なる温
度に加熱できるように構成することもできる。
【００５３】また、図４に示す製造装置においては、上
述した内側反応管３１と外側反応管３２との間のガスの
漏洩の程度を検出するために、外側反応管３２内のＨＣ
ｌガスの濃度を検知するガス濃度センサ５０を設ける。
【００５４】内側反応管３１が正常の場合には、このＨ
Ｃｌガスは内側反応管３１内だけに存在しているので、
ガス濃度センサ５０ではこのＨＣｌガスは検知されな
い。しかし、石英より成る内側反応管３１がＡｌＣｌガ
スによって腐食されてピンホールが形成されると、ＨＣ
ｌガスは内側反応管３１から外側反応管３２へ漏洩し、
したがってガス濃度センサ５０で検出される。
【００５５】図４に示す製造装置及びこれを用いた本発
明の製造方法においては、このようにガス濃度センサ５
０によってＨＣｌガスが検知されたときに直ちに異常事
態が発生したとは判断せず、このＨＣｌガスの濃度が予
め決めた濃度を超えるときに始めて異常事態が発生した
と判断する。
【００５６】このような判断を行なうために、ガス濃度
センサ５０の出力信号を信号処理回路５１へ供給し、こ
こで上述した判断を行ない、検知されたガス濃度が所定
の閾値を超えたときに異常事態が発生したと判断し、警
報装置５２を駆動する。使用者はこの警報装置５２が駆
動されたことを確認したときは、以後の新たなプロセス
は行わず、内側反応管３１を新たなものと交換をする。
【００５７】本発明は上述した実施例にのみ限定される
ものではなく、幾多の変更や変形が可能である。例え
ば、上述した実施例では、ＡｌＧａＮ膜を成膜する場合
について説明したが、少なくともＡｌを含む、ＡｌＸＧ
ａＹＩｎＺＮ (Ｘ＋Ｙ＋Ｚ＝１、Ｘ＞０)なる組成で示
される任意のIII−Ｖ族窒化物膜のＨＶＰＥ法を用いた
エピタキシャル成長に対して用いることができる。そし
て、特には、Ａｌを５０原子％以上、さらにはＡｌＮ膜
をエピタキシャル成長させる場合において好ましく用い
ることができる。
【００５８】また使用する基板は、サファイア（Ａｌ２
Ｏ３）に限定されるものではなく、ＳｉＣ、ＮｄＧａＯ
３、ＬｉＧａＯ２、ＬｉＡｌＯ２、ＺｎＯ、ＭｇＯ、Ｍ
ｇＡｌ２Ｏ４、ＧａＡｓ、ＩｎＰ又はＳｉの単結晶基板
から構成することができる。また、前述した単結晶を基
材として用い、この表面上に、ウルツ鉱構造又は閃亜鉛
鉱構造の材料、例えばIII−Ｖ族窒化物又はＺｎＯなど
の材料からなる下地膜を設けた、エピタキシャル成長基
板から構成することもできる。
【００５９】さらに、図４に示す製造装置においては、
ガス濃度センサを塩化水素ガスを検知するものとした
が、アンモニアガス、窒素ガス、希ガスを検知するガス
濃度センサとすることもできる。また、外側反応管から
内側反応管へ大気が漏洩する場合には、大気中に含まれ
る酸素ガスを検知するガス濃度センサを内側反応管内の
ガス濃度を検知できるように配置することができる。こ
の場合には、外側反応管の内圧を大気圧よりも低くし、
内側反応管の内圧をさらにそれよりも低くすることがで
きる。
【００６０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
ＡｌＣｌガスによる腐食の影響を除去又は軽減して、Ｈ
ＶＰＥ法によって特性が良好な、少なくともＡｌを含む
III−Ｖ族窒化物膜の製造装置及び製造方法を提供する
ことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の製造装置における第１の実施例
の構成を示す線図である。
【図２】本発明の第１の製造装置における第２の実施例
の構成を示す線図である。
【図３】本発明の第１の製造装置における第１の実施例
の構成を示す線図である。
【図４】本発明の第２の製造装置における一例の構成を
示す線図である。
【符号の説明】
１１ 反応管、１１ａ 反応管本体、１１ｂ 窒化アル
ミニウム膜、１１−１〜１１−３ 第１〜第３の部分、
１２，３３ 基板、１３，３４ サセプタ、１４，３５
アルミニウム金属部材、１６，３７ ガリウム金属部
材、１５，１７，３６，３８ ボート、１８〜２０，３
９〜４２ 導入管、２１，４３ ガス供給装置、２２，
４４，４５ 排気系 ２３，２４，４６，４７ 加熱装
置、２５，４８ 上流側領域、２６，４９ 下流側領
域、３１ 内側反応管、３２ 外側反応管、５０ ガス
濃度センサ、５２ 信号処理回路、５３ 警報装置
フロントページの続き (72)発明者 田中 光浩 愛知県名古屋市瑞穂区須田町２番56号 日 本碍子株式会社内 Ｆターム(参考） 4G077 AA03 BE13 DB02 DB05 ED04 ED06 EG25 EH10 TD01 TD03 TD05 TJ18 5F045 AA04 AB09 AB14 AB17 AB18 AC12 AC13 AF02 AF03 AF04 AF06 AF09 AF20 BB12 CA10 CA12 DQ06 DQ08 EC02 EC05 GB07

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】反応管の内部の、ガスの流れ方向に見た上
    流側に少なくともアルミニウム金属を装填すると共に下
    流側に基板を装填し、外部より塩素系ガスおよびアンモ
    ニアガスをキャリアガスと共に内側反応管に導入し、前
    記アルミニウム金属及び前記塩素系ガスの反応により生
    成される塩化アルミニウムガスと、アンモニアガスとを
    反応させて少なくともＡｌを含む窒化物膜を塩化物気相
    エピタキシャル成長させるIII−Ｖ族窒化物膜の製造装
    置において、前記反応管の、少なくとも塩化アルミニウ
    ムガスと接触する内壁部分を、窒化アルミニウムで形成
    したことを特徴とするIII−Ｖ族窒化物膜の製造装置。
  2. 【請求項２】前記反応管の全体を窒化アルミニウムで形
    成したことを特徴とする、請求項１に記載のIII−Ｖ族
    窒化物膜の製造装置。
  3. 【請求項３】前記反応管を、酸化ケイ素系材料で形成し
    た反応管本体と、その内壁にコーティングされた窒化ア
    ルミニウム膜とから構成したことを特徴とする、請求項
    １に記載のIII−Ｖ族窒化物膜の製造装置。
  4. 【請求項４】前記反応管の前記窒化アルミニウム膜は、
    熱ＣＶＤで形成したことを特徴とする、請求項３に記載
    のIII−Ｖ族窒化物膜の製造装置。
  5. 【請求項５】前記反応管の前記塩化アルミニウムガスと
    接触する部分を窒化アルミニウムで形成し、その他の部
    分を酸化ケイ素系材料で形成したことを特徴とする、請
    求項１に記載のIII−Ｖ族窒化物膜の製造装置。
  6. 【請求項６】前記III−Ｖ族窒化物膜におけるＡｌ含有
    量が、５０原子％以上であることを特徴とする、請求項
    １〜５のいずれか一に記載のIII−Ｖ族窒化物膜の製造
    装置。
  7. 【請求項７】前記III−Ｖ族窒化物膜はＡｌＮ膜である
    ことを特徴とする、請求項６に記載のIII−Ｖ族窒化物
    膜の製造装置。
  8. 【請求項８】所定の基板上において、少なくともＡｌを
    含む窒化物膜を塩化物気相エピタキシャル成長させる装
    置において、内部に前記基板及び少なくともアルミニウ
    ム金属部材を保持する内側反応管と、これを囲む外側反
    応管との二重構造を有し、これら内側反応管及び外側反
    応管を酸化ケイ素系材料で形成した反応管機構を具え、
    前記内側反応管へ塩素系ガス、アンモニアガス及びキャ
    リアガスを導入するガス供給手段と、前記内側反応管の
    内部を加熱する加熱手段と、前記内側反応管及び前記外
    側反応管間のガスの漏洩を検知するガス濃度センサを有
    するガス漏洩検知手段とを設けたことを特徴とする、II
    I−Ｖ族窒化物膜の製造装置。
  9. 【請求項９】前記内側反応管と前記外側反応管との間に
    圧力差を設け、前記ガス濃度センサを圧力の低い方の反
    応管内のガス濃度を検知するように配置したことを特徴
    とする、請求項８に記載のIII−Ｖ族窒化物膜の製造装
    置。
  10. 【請求項１０】前記外側反応管の圧力を前記内側反応管
    の圧力よりも低くし、前記ガス濃度センサを外側反応管
    内部のガス濃度を検知するように配置したことを特徴と
    する、請求項９に記載のIII−Ｖ族窒化物膜の製造装
    置。
  11. 【請求項１１】前記ガス漏洩検知手段のガス濃度センサ
    は、アンモニアガス、塩化水素ガス、窒素ガス及び希ガ
    スの少なくとも一つの濃度を検知することを特徴とす
    る、請求項８〜１０のいずれか一に記載のIII−Ｖ族窒
    化物膜の製造装置。
  12. 【請求項１２】前記III−Ｖ族窒化物膜におけるＡｌ含
    有量が、５０原子％以上であることを特徴とする、請求
    項８〜１１のいずれか一に記載のIII−Ｖ族窒化物膜の
    製造装置。
  13. 【請求項１３】前記III−Ｖ族窒化物膜はＡｌＮ膜であ
    ることを特徴とする、請求項１２に記載のIII−Ｖ族窒
    化物膜の製造装置。
  14. 【請求項１４】内側反応管と外側反応管との間のガスの
    漏洩を検知できる二重構造の反応管機構における前記内
    側反応管の内部の、ガスの流れ方向に見た上流側に少な
    くともアルミニウム金属部材を装填すると共に下流側に
    基板を装填し、外部より塩素系ガス及びアンモニアガス
    をキャリアガスと共に前記内側反応管に導入し、前記ア
    ルミニウム金属部材と前記塩素系ガスとの反応により生
    成される塩化アルミニウムガスと、前記アンモニアガス
    とを反応させて、前記基板上に少なくともＡｌを含む窒
    化物膜を塩化物気相エピタキシャル成長させることを特
    徴とする、III−Ｖ族窒化物膜の製造方法。
  15. 【請求項１５】前記基板は、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＣ、Ｎｄ
    ＧａＯ３、ＬｉＧａＯ２、ＬｉＡｌＯ２、ＺｎＯ、Ｍｇ
    Ｏ、ＭｇＡｌ２Ｏ４、ＧａＡｓ、ＩｎＰ又はＳｉの単結
    晶基板から構成されることを特徴とする、請求項１４に
    記載のIII−Ｖ族窒化物膜の製造方法。
  16. 【請求項１６】前記基板は、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＣ、Ｎｄ
    ＧａＯ３、ＬｉＧａＯ２、ＬｉＡｌＯ２、ＺｎＯ、Ｍｇ
    Ｏ、ＭｇＡｌ２Ｏ４、ＧａＡｓ、ＩｎＰ又はＳｉの単結
    晶基材と、この表面にエピタキシャル成長されたIIウル
    ツ鉱構造又は閃亜鉛鉱構造を有する材料からなる下地膜
    とからなるエピタキシャル成長基板から構成されること
    を特徴とする、請求項１４に記載のIII−Ｖ族窒化物膜
    の製造方法。
  17. 【請求項１７】前記III−Ｖ族窒化物膜におけるＡｌ含
    有量が、５０原子％以上であることを特徴とする、請求
    項１４〜１６のいずれか一に記載のIII−Ｖ族窒化物膜
    の製造方法。
  18. 【請求項１８】前記III−Ｖ族窒化物膜は、ＡｌＮ膜で
    あることを特徴とする、請求項１７に記載のIII−Ｖ族
    窒化物膜の製造方法。
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