JP2002141291A - Pressure-reducing method for vacuum chamber - Google Patents
Pressure-reducing method for vacuum chamberInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、超高真空雰囲気下
におけるプロセス環境を必要とする半導体製造装置、加
速器等に備えられる真空チャンバーを超高真空域の真空
度に減圧する真空チャンバーの減圧方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for depressurizing a vacuum chamber provided in a semiconductor manufacturing apparatus, an accelerator or the like which requires a process environment in an ultra-high vacuum atmosphere to a degree of vacuum in an ultra-high vacuum region. About.
【０００２】[0002]
【従来の技術】化合物半導体素子を作製するためのＭＢ
Ｅ装置等のプロセス装置は、化合物半導体素子を作製す
る際に、プロセス室となる真空チャンバー内の圧力を超
高真空域の真空度まで減圧する必要がある。2. Description of the Related Art MB for manufacturing a compound semiconductor device
When manufacturing a compound semiconductor device, a process device such as an E device needs to reduce the pressure in a vacuum chamber serving as a process chamber to a degree of vacuum in an ultrahigh vacuum region.
【０００３】このプロセス装置に対して、定期的なメン
テナンス、あるいは不定期的なトラブルシューティング
を行う場合、超高真空域の真空度の圧力となっている真
空チャンバー内の圧力を、一旦、大気圧まで昇圧した
後、メンテナンス等の作業を行う必要がある。そして、
メンテナンス等の作業が終了した後、再び半導体素子等
の作製プロセスを実施するためには、真空チャンバー内
の空気を排気して、真空チャンバー内の圧力を大気圧か
ら超高真空域の真空度に減圧する。この真空チャンバー
内の空気を排気する際の初期排気過程においては、真空
チャンバー内を排気しながらチャンバー本体を昇温し、
所定の高温状態を維持することにより、真空チャンバー
内の内壁面に吸着した吸着ガスを除去するようになって
いる。このような真空チャンバー本体の昇温及び高温状
態の維持により吸着ガスを除去することによって、真空
チャンバー内の相当量の残留ガスを低減することができ
る。そして、真空チャンバーを常温に降温した後に、所
望の超高真空域の真空度にすることができる。When periodic maintenance or irregular troubleshooting is performed on this process apparatus, the pressure inside the vacuum chamber, which is the pressure of the degree of vacuum in the ultra-high vacuum region, is temporarily reduced to the atmospheric pressure. After the pressure is raised to, it is necessary to perform operations such as maintenance. And
After the work such as maintenance is completed, the air in the vacuum chamber is evacuated and the pressure in the vacuum chamber is reduced from atmospheric pressure to the vacuum degree Reduce pressure. In the initial evacuation process when evacuating the air in the vacuum chamber, the temperature of the chamber body is raised while evacuating the vacuum chamber,
By maintaining a predetermined high temperature state, the adsorbed gas adsorbed on the inner wall surface in the vacuum chamber is removed. By removing the adsorbed gas by raising the temperature of the vacuum chamber main body and maintaining the high temperature state, a considerable amount of residual gas in the vacuum chamber can be reduced. Then, after the temperature of the vacuum chamber is lowered to room temperature, the degree of vacuum in a desired ultrahigh vacuum region can be set.
【０００４】真空チャンバー内の圧力を超高真空域の真
空度に減圧するために、真空チャンバー内の排気を行な
いながら、真空チャンバーを昇温し、高温維持し、降温
する一連の工程は、ベーキング工程と呼ばれている。こ
のベーキング工程により除去される吸着ガスの主成分は
水分である。一般に用いられるステンレス製真空チャン
バーでは、ベーキング工程を行わずに、真空排気をする
だけでは、真空チャンバーを超高真空域の真空度の圧力
環境にすることはできないことが分かっている。[0004] In order to reduce the pressure in the vacuum chamber to a degree of vacuum in an ultrahigh vacuum region, a series of steps of raising the temperature of the vacuum chamber, maintaining the temperature at a high temperature, and lowering the temperature while evacuating the vacuum chamber are performed by baking. It is called a process. The main component of the adsorbed gas removed in this baking step is water. It has been found that in a commonly used stainless steel vacuum chamber, the vacuum chamber cannot be brought into a pressure environment with a degree of vacuum in an ultra-high vacuum region simply by evacuating without performing a baking step.
【０００５】このため、このベーキング工程は、真空チ
ャンバーを、大気に開放した後から初期排気過程にわた
って、真空チャンバー内に存在する水分を主成分とする
残留ガス成分を取り除き、真空チャンバーを超高真空域
の真空度の圧力環境にするための必須のプロセスとなっ
ている。[0005] For this reason, in the baking step, after the vacuum chamber is opened to the atmosphere and during the initial evacuation process, residual gas components mainly containing moisture existing in the vacuum chamber are removed, and the vacuum chamber is placed in an ultra-high vacuum. It is an indispensable process for creating a pressure environment with a vacuum degree in the region.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】真空チャンバー内の超
高真空域の真空度に減圧するために必要な上記のベーキ
ング工程に要する時間は、真空チャンバーの材質、所望
とする真空チャンバーの真空度、プロセス条件等により
異なるが、一般に、数時間〜数日にわたっている。The time required for the above-mentioned baking step required for reducing the pressure in the vacuum chamber to an ultra-high vacuum range depends on the material of the vacuum chamber, the desired degree of vacuum of the vacuum chamber, and the like. It generally varies from several hours to several days, depending on process conditions and the like.
【０００７】例えば、ステンレス製の真空チャンバーの
場合、上記のベーキング工程は、通常、真空チャンバー
の表面温度を２００℃〜３００℃とし、この温度条件を
数時間から数日間にわたって維持することにより行われ
る。For example, in the case of a vacuum chamber made of stainless steel, the above-mentioned baking step is usually performed by setting the surface temperature of the vacuum chamber to 200 ° C. to 300 ° C. and maintaining this temperature condition for several hours to several days. .
【０００８】トラブルの発生によって、真空チャンバー
を大気に開放すれば、その都度ベーキング工程によって
残留ガス成分を除去する操作を行わなければならず、そ
の間、本来のプロセスによる素子作製は停止しなければ
ならないため、長時間にわたるベーキング工程は生産効
率の低下を招く。このため、ベーキング工程に要する時
間を短縮することが望まれている。When a vacuum chamber is opened to the atmosphere due to a trouble, an operation for removing a residual gas component must be performed by a baking process each time, and meanwhile, device fabrication by an original process must be stopped. Therefore, the baking process for a long time causes a decrease in production efficiency. Therefore, it is desired to reduce the time required for the baking step.
【０００９】本発明は、上記事情に鑑みてなされたもの
であり、真空チャンバー内の圧力を超高真空域の真空度
の圧力環境にするための必須のプロセスとなっているベ
ーキング工程に要する時間を短縮した真空チャンバーの
減圧方法を提供することを目的とする。The present invention has been made in view of the above circumstances, and requires a time required for a baking step, which is an essential process for setting the pressure in a vacuum chamber to a pressure environment of a degree of vacuum in an ultrahigh vacuum region. It is an object of the present invention to provide a method for reducing the pressure of a vacuum chamber in which the pressure is reduced.
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明の請求項１は、ベーキング工程に先行して、
またはベーキング工程と同時に、真空チャンバーの内部
にプラズマを発生させることにより、前記真空チャンバ
ーの内璧に吸着した吸着ガスを除去すること特徴とする
ものである。Means for Solving the Problems In order to solve the above problems, claim 1 of the present invention precedes a baking step,
Alternatively, at the same time as the baking step, plasma is generated inside the vacuum chamber to remove the adsorbed gas adsorbed on the inner wall of the vacuum chamber.
【００１１】請求項２は、請求項１に記載の真空チャン
バーの減圧方法において、前記真空チャンバー内にプロ
セスガスを供給した状態で、該真空チャンバー内に設け
られたプラズマ生成電極に、高周波電源からの高周波電
力を供給することにより、前記真空チャンバー内にプラ
ズマを発生させるものである。According to a second aspect of the present invention, in the method of reducing a pressure in the vacuum chamber according to the first aspect, a high frequency power supply is applied to a plasma generation electrode provided in the vacuum chamber while a process gas is supplied to the vacuum chamber. The plasma is generated in the vacuum chamber by supplying the high-frequency electric power.
【００１２】[0012]
【発明の実施の形態】以下、本発明に係る真空チャンバ
ーを超高真空域の真空度にするためのベーキング工程に
要する時間の短縮方法について、図１に示すＭＢＥ装置
１を一例として説明する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION A method for shortening the time required for a baking step for making a vacuum chamber in an ultrahigh vacuum range according to the present invention will be described below by taking the MBE apparatus 1 shown in FIG. 1 as an example.
【００１３】図１に示すＭＢＥ装置１は、体積が４００
Ｌ、内表面積が３ｍ2である真空チャンバー２を有して
いる。The MBE apparatus 1 shown in FIG.
L, having a vacuum chamber 2 having an inner surface area of 3 m 2 .
【００１４】真空チャンバー２の内部には、ＲＦ（高周
波）電力を印加するプラズマ生成用電極３が設けられて
いる。また、真空チャンバー２には、プロセスガスであ
るアルゴンガスを真空チャンバー２内に供給するプロセ
スガス供給システム４と、真空チャンバー２内の真空度
を計測するための電離真空計５と、真空チャンバー２内
の残留ガス分析を行う四重極質量分析計６とがそれぞれ
接続されている。Inside the vacuum chamber 2, there is provided a plasma generating electrode 3 for applying RF (high frequency) power. The vacuum chamber 2 includes a process gas supply system 4 for supplying an argon gas, which is a process gas, into the vacuum chamber 2, an ionization vacuum gauge 5 for measuring the degree of vacuum in the vacuum chamber 2, and a vacuum chamber 2. Each is connected to a quadrupole mass spectrometer 6 for analyzing residual gas therein.
【００１５】プラズマ生成用電極３は、真空チャンバー
２の内壁と絶縁状態となっている絶縁材料７を介して、
真空チャンバー２の外部に設けられたＲＦ電源８に接続
されており、このＲＦ電源８から高周波電力がプラズマ
生成用電極３に供給される。プラズマ生成用電極３とＲ
Ｆ電源８との間には、マッチングボックス９が設けられ
ており、ＲＦ電源８とプラズマ生成用電極３とがマッチ
ングするように調節される。真空チャンバー２の内部に
設けられたプラズマ生成用電極３と真空チャンバー２の
外部に設けられたマッチングボックス９及びＲＦ電源８
とは、絶縁材料７を介して接続されているため、真空チ
ャンバー２自体にはＲＦ電力が印加されないようになっ
ている。また、真空チャンバー２は、接地されている。The plasma generating electrode 3 is insulated from the inner wall of the vacuum chamber 2 through an insulating material 7.
The RF power supply 8 is connected to an RF power supply 8 provided outside the vacuum chamber 2, and high-frequency power is supplied to the plasma generation electrode 3 from the RF power supply 8. Plasma generating electrode 3 and R
A matching box 9 is provided between the F power source 8 and the RF power source 8 and the plasma generating electrode 3 are adjusted to match. Electrode 3 for plasma generation provided inside vacuum chamber 2, matching box 9 provided outside vacuum chamber 2, and RF power supply 8
Is connected via the insulating material 7, so that no RF power is applied to the vacuum chamber 2 itself. The vacuum chamber 2 is grounded.
【００１６】なお、プラズマ生成用電極３には、ＲＦ電
力を印加する構成に代えて、ＤＣ電力による電力の印
加、ＲＦ電力とＤＣ電力との重量電力による電力の印加
によって、プラズマＰを生成するようにしてもよい。The plasma P is generated by applying DC power to the plasma generating electrode 3 and applying weight power of RF power and DC power to the plasma generating electrode 3 in place of the configuration for applying RF power. You may do so.
【００１７】プラズマ生成用電極３には、ステンレスが
用いられている。なお、このプラズマ生成用電極３とし
ては、無酸素銅、アルミニウム、チタン、モリブデン、
タンタル、石英等を使用してもよい。Stainless steel is used for the plasma generating electrode 3. In addition, oxygen-free copper, aluminum, titanium, molybdenum,
Tantalum, quartz or the like may be used.
【００１８】プロセスガス供給システム４は、プロセス
ガスであるアルゴンを供給する高純度アルゴンボンベ１
０を有し、高純度アルゴンボンベ１０が金属配管１１に
よって、真空チャンバー２に接続されている。この高純
度アルゴンボンベ１０と真空チャンバー２との間には、
真空チャンバー２に供給されるアルゴンガスの、金属配
管１１内での圧力を一定になるように制御するレギュレ
ータ１２と、真空チャンバー２に供給されるアルゴンガ
スの流量を調整する流量計１３と、真空チャンバー２内
へのアルゴンガスの供給を開閉するバルブ１４とがこの
順に、金属配管１１を介して接続されている。The process gas supply system 4 includes a high-purity argon cylinder 1 for supplying argon as a process gas.
0, a high purity argon cylinder 10 is connected to the vacuum chamber 2 by a metal pipe 11. Between the high-purity argon cylinder 10 and the vacuum chamber 2,
A regulator 12 for controlling the pressure of the argon gas supplied to the vacuum chamber 2 in the metal pipe 11 to be constant, a flow meter 13 for adjusting a flow rate of the argon gas supplied to the vacuum chamber 2, A valve 14 for opening and closing the supply of argon gas into the chamber 2 is connected in this order via a metal pipe 11.
【００１９】なお、プロセスガスとしては、窒素、酸
素、水素、キセノン等を使用してもよく、または、これ
らの混合ガス種を使用してもよい。As the process gas, nitrogen, oxygen, hydrogen, xenon, or the like may be used, or a mixed gas of these may be used.
【００２０】ＭＢＥ装置１の真空チャンバー２には、真
空チャンバー２内を真空排気する真空ポンプ、基板を保
持するマニピュレータ、分子線を生成する分子線セル、
分子線を開閉により制御するセルシャッター、放出ガス
を吸着させ、真空度を向上させるためのクライオパネル
（液体窒素シュラウド）等の他の要素部品が設けられて
いるが、図１では、図面の煩雑を避けるため図示してい
ない。In the vacuum chamber 2 of the MBE apparatus 1, a vacuum pump for evacuating the vacuum chamber 2, a manipulator for holding a substrate, a molecular beam cell for generating a molecular beam,
Although other element parts such as a cell shutter for controlling the molecular beam by opening and closing and a cryopanel (liquid nitrogen shroud) for adsorbing the released gas and improving the degree of vacuum are provided, FIG. It is not shown in order to avoid.
【００２１】なお、真空チャンバー２を装備した装置と
して、上記ＭＢＥ装置１は一例であって、他に、スパッ
タ装置、ＣＶＤ装置、蒸着装置用の真空チャンバー、加
速器用真空チャンバー等でもよい。The MBE apparatus 1 is an example of an apparatus equipped with the vacuum chamber 2, and may be a sputtering apparatus, a CVD apparatus, a vacuum chamber for a vapor deposition apparatus, a vacuum chamber for an accelerator, or the like.
【００２２】次に、上記構成のＭＢＥ装置１を用いて、
真空チャンバー２内を超高真空域の真空度に減圧するた
めのベーキング工程に要する時間を短縮する方法につい
て説明する。Next, using the MBE apparatus 1 having the above configuration,
A method for shortening the time required for the baking step for reducing the degree of vacuum in the vacuum chamber 2 to an ultrahigh vacuum range will be described.
【００２３】（１）まず、大気開放後の真空チャンバー
２において、大気圧となっている真空チャンバー２内か
ら真空排気を開始し、１０-4Ｐａ程度の真空度が得られ
た時点で、プラズマイオン種となるアルゴンガスを供給
する。(1) First, in the vacuum chamber 2 after opening to the atmosphere, vacuum evacuation is started from the inside of the vacuum chamber 2 at atmospheric pressure, and when a degree of vacuum of about 10 -4 Pa is obtained, plasma An argon gas serving as an ion species is supplied.
【００２４】このアルゴンガスの供給は、まず、プロセ
スガス供給システム４のバルブ１４を開にし、流量計１
３を調整することにより、所望の流量のアルゴンガスを
真空チャンバー２内に導入することにより行う。To supply the argon gas, first, the valve 14 of the process gas supply system 4 is opened and the flow meter 1 is opened.
3 is adjusted so that a desired flow rate of argon gas is introduced into the vacuum chamber 2.
【００２５】（２）次に、マッチングボックス９により
印加電圧を制御しながら、ＲＦ電源８からプラズマ生成
用電極３にＲＦ電力を印加し、真空チャンバー２内にプ
ラズマＰを生成させる。(2) Next, while controlling the applied voltage by the matching box 9, RF power is applied from the RF power source 8 to the plasma generating electrode 3 to generate plasma P in the vacuum chamber 2.
【００２６】（３）そして、生成したプラズマＰ内に存
在するイオン種を真空チャンバー２の内壁面に存在する
吸着ガスに相互作用させることにより、吸着ガスを相当
量除去する。(3) Then, a considerable amount of the adsorbed gas is removed by allowing the ion species present in the generated plasma P to interact with the adsorbed gas present on the inner wall surface of the vacuum chamber 2.
【００２７】上記（１）〜（３）の工程をベーキング工
程に先行して、あるいはベーキング工程と同時に行うこ
とにより、ベーキング工程に要する時間を短縮すること
ができ、目的の超高真空域の真空度を得るまでの時間を
短縮することができる。By performing the above steps (1) to (3) prior to or simultaneously with the baking step, the time required for the baking step can be reduced, and the desired vacuum in the ultrahigh vacuum region can be reduced. The time required to obtain the degree can be reduced.
【００２８】次に、（１）〜（３）の工程によるプラズ
マ発生により、ベーキング時間を短縮する効果を確認す
る実験を行った。Next, an experiment was conducted to confirm the effect of shortening the baking time by plasma generation in the steps (1) to (3).
【００２９】この実験は、大気圧となった真空チャンバ
ー２から真空排気を開始し、真空チャンバー２内の真空
度が３×１０-4Ｐａの圧力になった時点で、プロセスガ
ス供給システム４のバルブ１４を開にしてアルゴンガス
を導入し、流量計１３を調整することにより、真空チャ
ンバー２内の圧力を０．７Ｐａの圧力で一定になるよう
に調整した。In this experiment, vacuum evacuation was started from the vacuum chamber 2 at atmospheric pressure, and when the degree of vacuum in the vacuum chamber 2 reached a pressure of 3 × 10 −4 Pa, the process gas supply system 4 was started. The pressure in the vacuum chamber 2 was adjusted to be constant at 0.7 Pa by adjusting the flow meter 13 by opening the valve 14 and introducing argon gas.
【００３０】次に、ＲＦ電源８によって、プラズマ生成
用電極３に３０Ｗの電力を供給し、真空チャンバー２内
にプラズマＰを生成させる。プラズマＰが発生した状態
を１０分間維持し、真空チャンバー２の内壁に吸着した
吸着ガスの除去を行った。その後、ＲＦ電力の供給、ア
ルゴンガスの供給を停止することにより、真空チャンバ
ー２内のプラズマを消滅させた。Next, 30 W of electric power is supplied to the plasma generation electrode 3 by the RF power supply 8 to generate plasma P in the vacuum chamber 2. The state in which the plasma P was generated was maintained for 10 minutes, and the adsorbed gas adsorbed on the inner wall of the vacuum chamber 2 was removed. After that, the supply of RF power and the supply of argon gas were stopped to extinguish the plasma in the vacuum chamber 2.
【００３１】次に、真空排気を行いながら、２４時間の
ベーキング工程を行った。ベーキング工程における真空
チャンバー２内の温度は、真空チャンバー２の表面が２
００℃になるように調整した。このときの昇温速度は、
約５０℃／ｈであった。２００℃の高温状態を２４時間
にわたって維持した後、真空チャンバー２の加熱を停止
し、室温まで自然冷却させた。Next, a baking step for 24 hours was performed while evacuating and evacuating. The temperature in the vacuum chamber 2 during the baking process is 2
The temperature was adjusted to 00 ° C. The heating rate at this time is
It was about 50 ° C / h. After maintaining the high temperature state of 200 ° C. for 24 hours, the heating of the vacuum chamber 2 was stopped, and the vacuum chamber 2 was naturally cooled to room temperature.
【００３２】上記工程中の真空チャンバー２内の真空度
を電離真空計５により経時的に測定した。The degree of vacuum in the vacuum chamber 2 during the above process was measured with the ionization vacuum gauge 5 over time.
【００３３】図２に本実験結果である真空チャンバー２
内の真空度の経時変化をＡにて示す。なお、この場合の
ベーキング工程は、２４時間にわたって行った。また、
比較のため、プラズマＰによる吸着ガス除去を行わずに
ベーキング工程をおこなった場合の真空度の変化を図２
のＢ及びＣに併せて示す。この場合のベーキング工程の
ための時間は、図２のＢでは、本実験と同じ２４時間と
し、図２のＣでは、本実験より長時間である４８時間と
した。FIG. 2 shows a vacuum chamber 2 which is the result of this experiment.
The change with time of the degree of vacuum in the inside is indicated by A. In this case, the baking step was performed for 24 hours. Also,
For comparison, the change in the degree of vacuum when the baking step was performed without removing the adsorbed gas by the plasma P is shown in FIG.
B and C are shown together. In this case, the time for the baking step was 24 hours in FIG. 2B, the same as in the present experiment, and was 48 hours, which was longer than in the present experiment, in FIG. 2C.
【００３４】図２のグラフＡに示した結果により、本発
明に係るプラズマによる吸着ガス除去をあらかじめ行っ
た場合には、ベーキング工程を２４時間にわたって行っ
た後、約８時間経過後に、３×１０-9Ｐａの真空度に達
し、超高真空域の真空度が得られた。According to the results shown in the graph A of FIG. 2, when the removal of the adsorbed gas by the plasma according to the present invention was performed in advance, the baking step was performed for 24 hours, and after about 8 hours, 3 × 10 The degree of vacuum reached -9 Pa, and a degree of vacuum in an ultrahigh vacuum region was obtained.
【００３５】一方、プラズマＰを生成させることなく、
同様に２４時間にわたって、ベーキング工程を行った場
合には、図２のＢに示すように、２×１０-8Ｐａの真空
度しか得られなかった。また、プラズマを生成させず４
８時間の長時間にわたって、ベーキング工程を行った場
合には、６０時間後に、４×１０-9Ｐａの超高真空域の
真空度が得られた。On the other hand, without generating the plasma P,
Similarly, when the baking step was performed for 24 hours, only a degree of vacuum of 2 × 10 −8 Pa was obtained as shown in FIG. 2B. Also, without generating plasma, 4
When the baking step was performed for a long time of 8 hours, a degree of vacuum in an ultrahigh vacuum region of 4 × 10 −9 Pa was obtained after 60 hours.
【００３６】この結果、１０-9Ｐａ台の超高真空域の真
空度を得るためには、プラズマ処理を行わずにベーキン
グ工程を行った場合は、４８時間に及ぶ長時間のベーキ
ング工程が必要であるが、プラズマによる吸着ガス除去
をあらかじめ行った後に、ベーキング工程を行えば、ベ
ーキング工程に要する時間が、２４時間に短縮されるこ
とが分かり、真空チャンバー２内で生成させたプラズマ
による吸着ガスの脱離効果が確認された。As a result, in order to obtain a degree of vacuum in an ultra-high vacuum region of the order of 10 −9 Pa, when a baking step is performed without performing plasma processing, a long baking step of 48 hours is required. However, if the baking step is performed after the removal of the adsorbed gas by the plasma in advance, the time required for the baking step can be reduced to 24 hours, and the adsorbed gas by the plasma generated in the vacuum chamber 2 can be understood. The desorption effect was confirmed.
【００３７】次に、本発明のベーキング工程に要する時
間を短縮する方法による効果をさらに明確にするため
に、プラズマ生成を行った場合と行わなかった場合とに
ついて、真空チャンバー内に存在する残留ガス分析をそ
れぞれ行った。Next, in order to further clarify the effect of the method for shortening the time required for the baking step of the present invention, the residual gas existing in the vacuum chamber was measured for the case where plasma generation was performed and the case where plasma generation was not performed. Each analysis was performed.
【００３８】図３は、プラズマによる吸着ガス除去を行
った場合（Ｄ）と行わなかった場合（Ｅ）について、残
留ガスの主成分である水分のイオン強度（電流）の経時
変化を、四重極質量分析計６により水分の分子量に相当
するマスナンバー（Ｍ／ｅ）１８を検知することによっ
て測定した結果を示している。FIG. 3 shows the change over time of the ionic strength (current) of water as the main component of the residual gas with and without the adsorption gas removal by plasma (D) and without (E). The results obtained by detecting a mass number (M / e) 18 corresponding to the molecular weight of water with the polar mass spectrometer 6 are shown.
【００３９】水分は、ベーキング工程を行う前に、真空
チャンバー２内に存在する残留ガスのうち、最も多く存
在するガス種である。したがって、通常、ベーキング工
程においては、水分を相当量除去することができれば、
超高真空域の真空度を得ることができる。Moisture is the most abundant gas among the residual gases existing in the vacuum chamber 2 before the baking step. Therefore, usually, in the baking step, if a considerable amount of water can be removed,
A degree of vacuum in an ultra-high vacuum range can be obtained.
【００４０】四重極質量分析計６によって測定されるイ
オン強度は、検知しているガス種の存在割合（分圧）に
比例する。このため、真空チャンバー２内に存在する水
の分圧の経時変化を比較すれば、真空チャンバー１内の
水の残留量をモニターすることができる。The ion intensity measured by the quadrupole mass spectrometer 6 is proportional to the existence ratio (partial pressure) of the detected gas species. For this reason, the residual amount of water in the vacuum chamber 1 can be monitored by comparing the change over time in the partial pressure of water existing in the vacuum chamber 2.
【００４１】図３に示すグラフから、プラズマを生成す
る前では、Ｄに示すプラズマを生成させた場合と、Ｅに
示すプラズマを生成させない場合との双方で、水分は、
ほぼ同じ割合で時間経過とともに減少している。According to the graph shown in FIG. 3, before the plasma is generated, the water content in both the case where the plasma shown in D is generated and the case where the plasma shown in E is not generated are as follows.
It decreases at almost the same rate over time.
【００４２】しかし、その後、Ｄに示すプラズマを生成
した場合には、Ｅに示すプラズマを生成しない場合に比
較して、プラズマ生成終了直後の残留水分の減少に明ら
かな差異が観察された。However, after that, when the plasma indicated by D was generated, a clear difference was observed in the reduction of the residual moisture immediately after the plasma generation was completed, as compared with the case where the plasma indicated by E was not generated.
【００４３】これはプラズマ生成により、真空チャンバ
ー２内の相当量の水分が除去されたことを示しており、
ベーキング工程前の真空チャンバー２内において、プラ
ズマを生成しない場合に比較して、残留水分量が低くな
っており、ベーキング工程に要する時間を短縮できるこ
とが明らかとなった。This indicates that a considerable amount of water in the vacuum chamber 2 was removed by plasma generation.
In the vacuum chamber 2 before the baking step, the residual moisture amount was lower than when no plasma was generated, and it was clear that the time required for the baking step could be shortened.
【００４４】以上の図２、図３に示した結果から、排気
初期過程において、残留ガスの主成分として存在する水
分を、プラズマの作用により除去することにより、その
後のベーキング工程の時間を２４時間程度に短縮して
も、プラズマを作用させずに、４８時間の長時間にわた
ってベーキング工程を行う場合と同程度の超高真空域の
真空度が得られることが明らかとなった。From the results shown in FIGS. 2 and 3 above, in the initial stage of the evacuation, the moisture present as the main component of the residual gas is removed by the action of the plasma, so that the time of the subsequent baking step is reduced to 24 hours. Even if it is shortened to about the same degree, it becomes clear that the same degree of vacuum in an ultra-high vacuum region can be obtained as in the case where the baking step is performed for a long time of 48 hours without applying plasma.
【００４５】なお、本実施の形態では、ベーキング工程
に先行して、真空チャンバーの内壁にプラズマを発生さ
せることにより、前記真空チャンバーの内壁に吸着した
吸着ガスを除去しているが、ベーキング工程と同時に、
真空チャンバーの内壁にプラズマを発生させることによ
り、前記真空チャンバーの内壁に吸着した吸着ガスを除
去するようにしてもよい。In this embodiment, prior to the baking step, the adsorbed gas adsorbed on the inner wall of the vacuum chamber is removed by generating plasma on the inner wall of the vacuum chamber. at the same time,
By generating plasma on the inner wall of the vacuum chamber, the adsorbed gas adsorbed on the inner wall of the vacuum chamber may be removed.
【００４６】[0046]
【発明の効果】本発明によれば、大気開放した後の真空
チャンバーを真空排気する際、その初期排気過程におい
て、真空チャンバー内でプラズマを生成させ、真空チャ
ンバーの内壁面に存在する吸着ガスとプラズマとの相互
作用により、真空チャンバーの内壁面に吸着した水分を
主成分とする吸着ガスを効率良く除去することができる
ので、ベーキング工程に要する時間を短縮して、超高真
空域の真空度を得ることができる。According to the present invention, when evacuating the vacuum chamber after opening to the atmosphere, in the initial evacuation process, plasma is generated in the vacuum chamber, and the adsorbed gas existing on the inner wall surface of the vacuum chamber is removed. By interacting with the plasma, it is possible to efficiently remove the adsorbed gas mainly composed of water adsorbed on the inner wall surface of the vacuum chamber, thereby shortening the time required for the baking step and reducing the degree of vacuum in the ultra-high vacuum region. Can be obtained.
【図１】本発明のベーキング工程に要する時間の短縮方
法を説明するための真空チャンバーを備えたＭＢＥ装置
の概略構成図である。FIG. 1 is a schematic configuration diagram of an MBE apparatus having a vacuum chamber for explaining a method for reducing a time required for a baking step according to the present invention.
【図２】本発明のベーキング工程に要する時間の短縮方
法を用いてベーキング工程を行った場合の真空チャンバ
ー内の真空度を測定した測定結果を示すグラフである。FIG. 2 is a graph showing measurement results obtained by measuring the degree of vacuum in a vacuum chamber when a baking step is performed using the method for reducing the time required for a baking step according to the present invention.
【図３】本発明のベーキング工程に要する時間の短縮方
法を用いた場合のプラズマ生成前後における水分（Ｍ／
ｅ＝１８）を四重極質量分析計によって測定した測定結
果を示すグラフである。FIG. 3 shows water (M / M) before and after plasma generation when the method for reducing the time required for the baking step of the present invention is used.
e = 18) is a graph showing the measurement results obtained by measuring with a quadrupole mass spectrometer.
１ ＭＢＥ装置 ２ 真空チャンバー ３ プラズマ生成用電極 ４ プロセスガス供給システム ５ 電離真空計 ６ 四重極質量分析計 ７ 絶縁材料 ８ ＲＦ電源 ９ マッチングボックス １０ アルゴンガスボンベ １１ 金属配管 １２ レギュレータ １３ 流量計 １４ バルブ DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 MBE apparatus 2 Vacuum chamber 3 Plasma generation electrode 4 Process gas supply system 5 Ionization vacuum gauge 6 Quadrupole mass spectrometer 7 Insulation material 8 RF power supply 9 Matching box 10 Argon gas cylinder 11 Metal pipe 12 Regulator 13 Flow meter 14 Valve
Claims (2)
キング工程と同時に、真空チャンバーの内部にプラズマ
を発生させることにより、前記真空チャンバーの内壁に
吸着した吸着ガスを除去すること特徴とする真空チャン
バーの減圧方法。1. A vacuum chamber, comprising: generating a plasma inside a vacuum chamber prior to or simultaneously with a baking step to remove an adsorbed gas adsorbed on an inner wall of the vacuum chamber. Decompression method.
供給した状態で、該真空チャンバー内に設けられたプラ
ズマ生成電極に、高周波電源からの高周波電力を供給す
ることにより、前記真空チャンバー内にプラズマを発生
させる、請求項１に記載の真空チャンバーの減圧方法。2. A high-frequency power from a high-frequency power source is supplied to a plasma generation electrode provided in the vacuum chamber while a process gas is supplied to the vacuum chamber, so that plasma is generated in the vacuum chamber. The method for depressurizing a vacuum chamber according to claim 1, wherein the pressure is generated.
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