JP2002039976A - Method for correcting measured data of electron beam micro-analyzer - Google Patents
Method for correcting measured data of electron beam micro-analyzerInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、電子線励起により
発生する特性Ｘ線を利用して元素分析を行う電子線マイ
クロアナライザー（ＥＰＭＡ）において、微小部分析や
薄膜分析で得られる測定データを補正して測定精度を高
めるデータ補正に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an electron beam microanalyzer (EPMA) for performing elemental analysis using characteristic X-rays generated by electron beam excitation, and to correct measurement data obtained by microscopic analysis or thin film analysis. Data correction to improve measurement accuracy.
【０００２】[0002]
【従来の技術】電子線マイクロアナライザーは、電子線
を試料に照射し、発生する特性Ｘ線を検出して微小部の
元素の定性・定量分析を行う機能の他に、同時に発生す
る電子や光の信号を利用して幾何学的形状や電気的特性
・結晶状態などを分析する走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の
機能を備え、さらに、多種類の電子線、Ｘ線、光、内部
起電力など試料から発生する多種多様の情報を用いて、
元素間の結合状態を解明したり、試料の内部特性・構造
解析を行う機能を備えた局所総合分析装置となってい
る。また、特性Ｘ線の分光検出を行うために、電子線マ
イクロアナライザーはＷＤＸ（波長分散型）及びＥＤＸ
（エネルギー分散型）を備えている。2. Description of the Related Art An electron beam microanalyzer irradiates a sample with an electron beam, detects characteristic X-rays generated, and performs qualitative / quantitative analysis of elements in a minute portion. Scanning electron microscope (SEM) function that analyzes the geometric shape, electrical characteristics, crystal state, etc. using the signal of the sample. In addition, various kinds of samples such as electron beam, X-ray, light, internal electromotive force Using a wide variety of information generated from
It is a local integrated analyzer with the function of elucidating the bonding state between elements and analyzing the internal characteristics and structure of the sample. In order to perform spectral detection of characteristic X-rays, an electron beam microanalyzer uses WDX (wavelength dispersion type) and EDX.
(Energy dispersion type).
【０００３】電子線で励起された特性Ｘ線を分析する場
合、試料中においてＸ線が発生する発生領域を考慮する
必要がある。特に、試料が薄膜や微小組織を構成してい
る場合には、Ｘ線の発生領域が下地や周辺組織に及ぶた
め、正確な定量分析を行うにはこの下地や周辺組織から
のＸ線の寄与分を補正する必要がある。従来、点分析に
おいて、Ｘ線発生領域をシミュレートしたりＸ線発生関
数を求めることによって、目的とする薄膜や微小組織か
ら発生する特性Ｘ線の発生量を算出し、これによって元
素の定量分析を行っている。When analyzing characteristic X-rays excited by an electron beam, it is necessary to consider a region where the X-rays are generated in the sample. In particular, when the sample is composed of a thin film or a microstructure, the X-ray generation region extends to the base and the surrounding tissue. Therefore, in order to perform accurate quantitative analysis, the contribution of the X-ray from the base and the surrounding tissue is necessary. Minutes need to be corrected. Conventionally, in point analysis, an amount of characteristic X-rays generated from a target thin film or microstructure is calculated by simulating an X-ray generation region or obtaining an X-ray generation function, and thereby quantitatively analyzing elements. It is carried out.
【０００４】Ｘ線発生領域をシミュレートする手法とし
ては、例えばモンテカルロ法やＴＥＰ法を用い、種々の
モデル化によって入射電子の拡散領域や信号発生領域を
求めるものが提案されている。また、Ｘ線発生関数は、
発生した特性Ｘ線の試料による吸収を考慮して、実際に
検出されるＸ線強度をＸ線の発生深さの関数として求め
ている。As a method of simulating the X-ray generation region, for example, a Monte Carlo method or a TEP method has been proposed to obtain a diffusion region or a signal generation region of incident electrons by various modelings. The X-ray generation function is
Considering the absorption of the generated characteristic X-rays by the sample, the actually detected X-ray intensity is obtained as a function of the X-ray generation depth.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】従来行われているＸ線
分析は、試料が薄膜や微小部の場合に測定精度の点で十
分といえないという問題がある。線分析やマッピング分
析等の多点分析の測定精度は、点分析の測定精度と比較
して十分なものとはいい難いという問題がある。点分析
は試料上に照射する電子線を固定して特定に１点におけ
る分析を行うのに対して、線分析は入射電子あるいは試
料を動かして、直線上での元素の分布変化や組成等を分
析するものであり、マッピング分析（面分析）は電子線
を二次元的に走査して面上での元素の分布変化や組成等
を分析するものである。The conventional X-ray analysis has a problem that the measurement accuracy is not sufficient when the sample is a thin film or a minute portion. There is a problem that the measurement accuracy of the multi-point analysis such as the line analysis and the mapping analysis is not sufficiently satisfactory as compared with the measurement accuracy of the point analysis. In point analysis, the electron beam irradiated onto the sample is fixed and analysis is performed at one specific point. In line analysis, incident electrons or the sample are moved to change the distribution or composition of elements on a straight line. In the mapping analysis (plane analysis), the electron beam is two-dimensionally scanned to analyze the distribution change, composition, and the like of the elements on the plane.
【０００６】点分析については、前記したように、Ｘ線
発生領域をシミュレートしたりＸ線発生関数を求めるこ
とによって特性Ｘ線の発生量を補正することが行われて
おり、同手法を線分析やマッピング分析に適用すること
も考えられる。しかしながら、点分析に用いられる補正
を線分析やマッピング分析に適用した場合には、演算量
が膨大となり、測定時間や装置の規模を考慮すると非実
用的である。そのため、補正が施されない線分析やマッ
ピング分析では、下地や周辺組織からＸ線が混入し、定
性的にも定量的にも正確性を欠いた分析となる。例え
ば、本来濃度が低い元素であっても、下地からのＸ線が
含まれることによって多めに測定されたり、あるいは、
本来濃度が高いにも関わらず、Ｘ線発生領域を大きくと
ったことによって、見かけ上少なめに測定される場合が
ある。As for point analysis, as described above, the amount of characteristic X-rays is corrected by simulating an X-ray generation region or obtaining an X-ray generation function. It can be applied to analysis and mapping analysis. However, when the correction used for the point analysis is applied to the line analysis or the mapping analysis, the amount of calculation becomes enormous, which is impractical considering the measurement time and the scale of the apparatus. Therefore, in the line analysis or the mapping analysis without correction, X-rays are mixed in from the base or the surrounding tissue, and the analysis lacks both qualitative and quantitative accuracy. For example, even if an element is originally low in concentration, it is measured more by including X-rays from the base, or
In spite of the fact that the concentration is originally high, the measurement may be apparently slightly smaller due to the large X-ray generation area.
【０００７】そこで、本発明は前記した従来の問題点を
解決し、電子線マイクロアナライザーによる薄膜や微小
部の元素分析において、測定データの測定精度を向上さ
せることを目的とする。Accordingly, an object of the present invention is to solve the above-mentioned conventional problems and to improve the measurement accuracy of measurement data in elemental analysis of a thin film or a minute portion using an electron beam microanalyzer.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明は、測定条件に基
づいて各元素毎にＸ線発生領域を求め、測定されたＸ線
強度データをＸ線発生領域によって補正することによっ
て、第１に線分析やマッピング分析等の多点分析の測定
精度を高める。また、複数の分光器を備える場合には、
測定されたＸ線強度データをＸ線取出し角度と分光器の
位置に基づいて補正することによって、第２に微小部の
分析形状の分布の測定精度を高める。According to the present invention, an X-ray generation region is obtained for each element based on measurement conditions, and the measured X-ray intensity data is corrected by the X-ray generation region. Increase the measurement accuracy of multi-point analysis such as line analysis and mapping analysis. When a plurality of spectroscopes are provided,
Second, the measurement accuracy of the distribution of the analysis shape of the minute portion is improved by correcting the measured X-ray intensity data based on the X-ray extraction angle and the position of the spectroscope.
【０００９】本発明の第１の態様は、電子線マイクロア
ナライザーにより試料上の直線あるいは二次元の走査
し、入射電子線の励起で発生するＸ線を測定して得られ
る線分析あるいはマッピング分析のＸ線強度データのデ
ータ処理において、入射電子線の加速電圧に基づいて試
料中に含まれる元素毎にＸ線発生領域を推定する工程
（以下、第１の工程という）と、推定したＸ線発生領域
内の測定対象部分の比率に基づいて測定されたＸ線強度
データを補正し、測定対象部分から発生するＸ線のＸ線
強度を求める工程（以下、第２の工程という）とによっ
て測定データを補正する。A first aspect of the present invention is a line analysis or mapping analysis obtained by scanning a sample in a linear or two-dimensional manner with an electron beam microanalyzer and measuring X-rays generated by exciting an incident electron beam. In the data processing of the X-ray intensity data, a step of estimating an X-ray generation region for each element contained in the sample based on an acceleration voltage of the incident electron beam (hereinafter, referred to as a first step); Correcting the X-ray intensity data measured based on the ratio of the measurement target portion in the region to obtain the X-ray intensity of the X-ray generated from the measurement target portion (hereinafter, referred to as a second step). Is corrected.
【００１０】第１の工程は、測定されるＸ線強度データ
の発生源の範囲をＸ線発生領域として推定するものであ
る。例えば、試料が薄膜部分と下地部分とから構成され
る場合、Ｘ線発生領域は薄膜部分と下地部分の両方を含
む可能性がある。薄膜部分及び下地部分の膜厚が既知で
あれば、推定したＸ線発生領域と比較することによっ
て、Ｘ線の発生源が薄膜部分のみか、あるいは薄膜部分
と下地部分の両方であるかの判定、及び薄膜部分と下地
部分の両方である場合にはその比率を推定することがで
きる。In the first step, the range of the source of the measured X-ray intensity data is estimated as the X-ray generation area. For example, when the sample is composed of a thin film portion and a base portion, the X-ray generation region may include both the thin film portion and the base portion. If the film thicknesses of the thin film portion and the base portion are known, it is determined whether the X-ray source is only the thin film portion or both the thin film portion and the base portion by comparing with the estimated X-ray generation region. In the case of both the thin film portion and the base portion, the ratio can be estimated.
【００１１】第２の工程は、第１の工程で推定したＸ線
発生領域に基づいて測定されたＸ線強度データを補正
し、測定対象部分を発生源とするＸ線強度データを求め
るものである。例えば、薄膜部分を測定対象部分とした
とき、第１の工程で推定したＸ線発生領域内の内で測定
対象部分である薄膜部分の比率に基づいて測定されたＸ
線強度データを補正することによって、測定されたＸ線
強度データの中で測定対象部分から発生するＸ線のＸ線
強度を求めることができる。In the second step, the measured X-ray intensity data is corrected based on the X-ray generation area estimated in the first step, and X-ray intensity data having the measurement target portion as a source is obtained. is there. For example, when the thin film portion is set as the measurement target portion, X measured based on the ratio of the thin film portion which is the measurement target portion in the X-ray generation region estimated in the first step.
By correcting the line intensity data, the X-ray intensity of the X-ray generated from the measurement target portion can be obtained from the measured X-ray intensity data.
【００１２】この測定データの補正は、線分析あるいは
マッピング分析等の多点分析のＸ線強度データに対して
単純で容易ではあるが効果的な補正をすることができ、
従来のように各点毎にＸ線発生領域のシミュレートやＸ
線発生関数の算出など複雑かつ厄介な補正計算を行う必
要がないため、多点分析のＸ線強度データの補正を行う
ことができる。The correction of the measurement data can be performed simply and easily, but effectively, with respect to the X-ray intensity data of the multi-point analysis such as the line analysis or the mapping analysis.
Simulate the X-ray generation area for each point and
Since there is no need to perform complicated and troublesome correction calculations such as calculation of a line generation function, it is possible to correct the X-ray intensity data of the multipoint analysis.
【００１３】Ｘ線発生領域に対する測定対象部分の比率
の第１の態様は、試料が薄膜部分と下地部分を備える構
成であるとき、推定したＸ線発生領域内における下地部
分に対する薄膜部分の膜厚比、及び下地部分の組成比で
定まる。例えば、薄膜部分の膜厚をｄ、下地部分の膜厚
をＤとしたとき、測定されたＸ線強度データを補正する
補正係数は（ｄ／（ｄ＋Ｄ））とすることができ、膜厚
比ｄ／Ｄから定めることができる。また、下地部分の組
成比から、下地部分に含まれる測定対象元素の比率を求
めることができ、Ｘ線強度データに寄与する割合を求め
ることができる。The first aspect of the ratio of the portion to be measured to the X-ray generation region is that when the sample has a thin film portion and a base portion, the thickness of the thin film portion relative to the base portion in the estimated X-ray generation region It is determined by the ratio and the composition ratio of the underlying portion. For example, when the thickness of the thin film portion is d and the thickness of the base portion is D, the correction coefficient for correcting the measured X-ray intensity data can be (d / (d + D)). It can be determined from d / D. Further, the ratio of the element to be measured contained in the base portion can be obtained from the composition ratio of the base portion, and the ratio contributing to the X-ray intensity data can be obtained.
【００１４】Ｘ線発生領域に対する測定対象部分の比率
の第２の態様は、推定したＸ線発生領域に対する微小部
の体積比とすることができる。微小部の体積は電子線マ
イクロアナライザーのＳＥ像やＢＳＥ像から得られる形
状測定によって求める微小部の形状及び大きさに基づい
て定めることができる。また、本発明の第２の態様は、
第１の態様において分光器を複数備える場合であり、Ｘ
線取出し角度及び分光器の位置に応じてＸ線発生領域を
補正するものである。The second aspect of the ratio of the portion to be measured to the X-ray generation region can be the estimated volume ratio of the minute portion to the X-ray generation region. The volume of the minute portion can be determined based on the shape and size of the minute portion obtained by shape measurement obtained from an SE image or a BSE image of an electron beam microanalyzer. Further, a second aspect of the present invention provides
In the first embodiment, a plurality of spectroscopes are provided, and X
This is to correct the X-ray generation area according to the line extraction angle and the position of the spectroscope.
【００１５】さらに、本発明は、比率、及び又はＸ線取
出し角度及び分光器の位置による補正係数を、Ｘ線強度
を補正する補正ファクターとして測定条件毎に予め求め
ておき、この補正ファクターを測定条件を共通とする一
連の分析において共通する補正ファクターとして用いる
ことによって、線分析やマッピング分析等の多点分析、
及び測定条件を同一とする複数の測定対象について、共
通のデータ処理を適用することができ、処理操作を簡略
化し、処理時間を短縮することができる。Further, according to the present invention, a correction coefficient based on a ratio and / or an X-ray extraction angle and a position of a spectroscope is determined in advance as a correction factor for correcting X-ray intensity for each measurement condition, and the correction factor is measured. By using as a common correction factor in a series of analysis with common conditions, multi-point analysis such as line analysis and mapping analysis,
In addition, common data processing can be applied to a plurality of measurement targets having the same measurement condition, so that the processing operation can be simplified and the processing time can be reduced.
【００１６】[0016]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を、図
を参照しながら詳細に説明する。図１は本発明の測定デ
ータ補正方法における処理の流れを説明する概略図であ
る。図１において、電子線マイクロアナライザーによっ
て線分析あるいはマッピング分析等の多点分析を行う
と、特性Ｘ線の検出からＸ線強度データ（ａ）が得ら
れ、また、反射電子や背面散乱電子の検出からＳＥ像や
ＢＳＥ像の像データ（ｂ）が得られる。Ｘ線強度データ
（ａ）からは、測定対象部分に含まれる元素毎の分布状
態を求めることができる。一方、像データ（ｂ）から
は、試料の表面形状を求めることができる。Embodiments of the present invention will be described below in detail with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic diagram illustrating the flow of processing in the measurement data correction method of the present invention. In FIG. 1, when multipoint analysis such as line analysis or mapping analysis is performed by an electron beam microanalyzer, X-ray intensity data (a) is obtained from detection of characteristic X-rays, and detection of reflected electrons and backscattered electrons. , Image data (b) of the SE image or the BSE image is obtained. From the X-ray intensity data (a), the distribution state of each element contained in the measurement target portion can be obtained. On the other hand, the surface shape of the sample can be obtained from the image data (b).
【００１７】本発明の測定データ補正方法では、Ｘ線強
度補正処理（ｅ）において、測定されたＸ線強度データ
（ａ）に対して入力データ（ｃ）やＸ線発生領域（ｄ）
や像データ（ｂ）を用いてＸ線強度データ（ａ）を補正
し、測定対象部分を発生源とするＸ線強度データ（ｆ）
を求める。入力データ（ｃ）としては試料情報や電子線
のビーム条件や取出し角度があり、試料情報及び電子線
のビーム条件からＸ線発生領域（ｄ）を求めることがで
きる。なお、試料情報としては、例えば、薄膜の膜厚、
下地の膜厚、組成があり、ビーム条件としては加速電圧
がある。According to the measurement data correction method of the present invention, in the X-ray intensity correction processing (e), input data (c) and an X-ray generation area (d) are applied to the measured X-ray intensity data (a).
X-ray intensity data (a) is corrected using the image data (b) and the X-ray intensity data (f) using the portion to be measured as a source.
Ask for. The input data (c) includes sample information, an electron beam beam condition, and an extraction angle, and the X-ray generation area (d) can be obtained from the sample information and the electron beam beam condition. The sample information includes, for example, the thickness of a thin film,
There are the thickness and composition of the underlayer, and the beam condition includes an acceleration voltage.
【００１８】図２は本発明の測定データ補正方法を適用
した電子線マイクロアナライザーの構成例である。図２
において、通常、電子線マイクロアナライザーは電子線
マイクロアナライザー本体１，ＸＹステージ駆動制御手
段２，多点分析手段３，及びデータ保存手段４を備え、
ＸＹステージ駆動制御手段２によって試料Ｓを走査し、
多点分析手段３によって得られたＸ線強度データに基づ
いて線分析やマッピング分析等の多点分析を行い、デー
タ保存手段４にデータを保存している。なお、電子線マ
イクロアナライザー本体１は、電子線を試料Ｓに照射す
る電子線源１ａ，試料Ｓを支持する共に電子線に対する
位置を変更するステージ機構１ｂ，試料Ｓから発生する
特性Ｘ線を波長毎に検出するＸ線分光器１ｃ及びＸ線検
出器１ｄ，反射電子を検出するＳＥ検出器１ｅ、背面散
乱電子を検出するＢＳＥ検出器１ｆ等を備える。FIG. 2 shows an example of the configuration of an electron beam microanalyzer to which the measurement data correction method of the present invention is applied. FIG.
In general, the electron beam microanalyzer comprises an electron beam microanalyzer main body 1, an XY stage drive control means 2, a multipoint analysis means 3, and a data storage means 4,
The sample S is scanned by the XY stage drive control means 2,
Based on the X-ray intensity data obtained by the multi-point analysis means 3, multi-point analysis such as line analysis and mapping analysis is performed, and the data is stored in the data storage means 4. The electron beam microanalyzer main body 1 includes an electron beam source 1a for irradiating the sample S with an electron beam, a stage mechanism 1b for supporting the sample S and changing the position with respect to the electron beam, and transmitting a characteristic X-ray generated from the sample S to a wavelength. An X-ray spectroscope 1c and an X-ray detector 1d for each detection, an SE detector 1e for detecting backscattered electrons, a BSE detector 1f for detecting backscattered electrons, and the like are provided.
【００１９】本発明の測定データ補正方法では、前記し
た電子線マイクロアナライザーの構成に加えて、入力手
段５，補正係数算出手段６，及びデータ補正手段７を備
える。入力手段５は試料情報や電子線のビーム条件や取
出し角度等の補正係数の算出に用いるデータを入力し、
補正係数算出手段６は入力データに基づいてＸ線発生領
域を求め、測定されたＸ線強度データを補正するための
補正係数を算出する。The measurement data correction method of the present invention includes an input unit 5, a correction coefficient calculation unit 6, and a data correction unit 7 in addition to the configuration of the electron beam microanalyzer described above. The input means 5 inputs sample information, data used for calculating a correction coefficient such as a beam condition of an electron beam, an extraction angle, and the like,
The correction coefficient calculating means 6 calculates an X-ray generation area based on the input data, and calculates a correction coefficient for correcting the measured X-ray intensity data.
【００２０】データ補正手段７は、多点分析手段３ある
いはデータ保存手段４から測定されたＸ線強度データを
入力し、このＸ線強度データを補正係数算出手段６から
入力した補正係数を用いて補正し、補正後のＸ線強度デ
ータをデータ保存手段４に格納する。また、データ補正
手段７は、ＳＥ検出器１ｅやＢＳＥ検出器１ｆから入力
した微小部の像データの基づいて得られる微小部の形状
や大きさに基づいて、Ｘ線強度データを補正することも
できる。なお、図２では、入力手段５，補正係数算出手
段６，及びデータ補正手段７を従来の電子線マイクロア
ナライザー部分に付加する構成として示しているが、該
各手段は、電子線マイクロアナライザーが備える入力手
段を兼用したり、演算手段の処理内容を追加することに
よって構成することもできる。The data correction means 7 inputs the X-ray intensity data measured from the multipoint analysis means 3 or the data storage means 4 and uses this X-ray intensity data by using the correction coefficient input from the correction coefficient calculation means 6. The corrected X-ray intensity data is stored in the data storage unit 4. The data correction means 7 can also correct the X-ray intensity data based on the shape and size of the minute part obtained based on the image data of the minute part input from the SE detector 1e or the BSE detector 1f. it can. In FIG. 2, the input means 5, the correction coefficient calculation means 6, and the data correction means 7 are shown as being added to a conventional electron beam micro-analyzer, but each means is provided in the electron beam micro-analyzer. It is also possible to configure by sharing the input means or adding the processing contents of the arithmetic means.
【００２１】次に、本発明の測定データ補正方法の一手
順について図３のフローチャート、図４〜図１０の概略
説明図を用いて説明する。はじめに、入力手段５からＸ
線発生領域及び補正係数ｋの算出に要する各種のデータ
を入力する。入力データとしては、例えば、試料が薄膜
の場合には、試料表面の薄膜部分の膜厚ｄ、下地部分の
膜厚Ｄ、測定対象の元素の種類、下地部分の組成、電子
ビームの加速電圧Ｖ、Ｘ線取出し角度β等がある（ステ
ップＳ１）。Next, one procedure of the measurement data correction method of the present invention will be described with reference to the flowchart of FIG. 3 and the schematic explanatory diagrams of FIGS. First, X from the input means 5
Various data required for calculating the line generation area and the correction coefficient k are input. As input data, for example, when the sample is a thin film, the film thickness d of the thin film portion on the sample surface, the film thickness D of the underlying portion, the type of the element to be measured, the composition of the underlying portion, the acceleration voltage V of the electron beam , X-ray extraction angle β and the like (step S1).
【００２２】補正係数算出手段６は、入力された電子ビ
ームの加速電圧Ｖや測定対象の元素の種類に基づいて、
各元素毎にＸ線発生領域を求める。このＸ線発生領域
は、種々のモデルに基づく算出式によって求めることが
できる。Ｘ線発生領域を算出するモデルとして、例えば
ＣａｓｔａｉｎｇのモデルやＳｏｅｊｉｍａのモデルが
知られており、入射電子線が到達する最大深さ、最大エ
ネルギー損失深さ、完全拡散深さ、拡散半径、表面での
横の広がり、有効深さ、拡散角等が求められる。なお、
拡散角は入射電子線の９０％あるいは９９％が拡散する
角度として求めることができる。The correction coefficient calculating means 6 calculates the acceleration voltage V of the input electron beam and the type of the element to be measured.
An X-ray generation region is obtained for each element. This X-ray generation region can be obtained by a calculation formula based on various models. As a model for calculating the X-ray generation region, for example, the Casting model and the Soejima model are known, and the maximum depth, the maximum energy loss depth, the complete diffusion depth, the diffusion radius, and the surface at which the incident electron beam reaches are obtained. , The effective depth, the diffusion angle, etc. are required. In addition,
The diffusion angle can be obtained as an angle at which 90% or 99% of the incident electron beam is diffused.
【００２３】図４は、Ｃａｓｔａｉｎｇ及びＳｏｅｊｉ
ｍａが与えるＸ線発生領域の簡易な最大深さＲｃ及び実
効的な深さＲｓ、横の広がりＲｗ（なお、ＲはＲｃある
いはＲｓ）を概略的に示しており、それぞれ以下に示す
式で表される。 Ｒｃ＝０．０３３・（Ａ・Ｖ1.7／ρＺ） Ｒｓ＝（１／４０）・（Ａ・Ｖ1.7／ρＺ） Ｒｗ＝（１．１γ／（１＋γ））・Ｒ なお、上記式の単位はμｍであり、Ａは原子量、Ｚは原
子番号、ρは密度、Ｖは加速電圧（ｋＶ）、γ＝０．１
８７Ｚ2/3である。したがって、上記モデルあるいは式
によって、各元素毎のＸ線発生領域を求めることができ
る（ステップＳ２）。FIG. 4 shows Casting and Soeji.
ma schematically shows a simple maximum depth Rc, an effective depth Rs, and a lateral spread Rw (R is Rc or Rs) of the X-ray generation region given by ma. Is done. Rc = 0.033 · (A · V 1.7 / ρZ) Rs = (1/40) · (A · V 1.7 / ρZ) Rw = (1.1γ / (1 + γ)) · R μm, A is the atomic weight, Z is the atomic number, ρ is the density, V is the acceleration voltage (kV), γ = 0.1
87Z 2/3 . Therefore, the X-ray generation region for each element can be obtained by the above model or equation (step S2).
【００２４】電子線マイクロアナライザーによって試料
を測定し、線分析あるいはマッピング分析等の多点分析
を行い、特性Ｘ線を検出することによってＸ線強度デー
タを測定し、また、反射信号や背面散乱電子の検出から
ＳＥ像やＢＳＥ像の像データを測定し（ステップＳ
３）、該像データを画像処理して、微小部の形状や大き
さを求める。ここで求める測定対象部分である微小部の
形状や大きさは、測定したＸ線強度データに対して微小
部からの寄与量を推定するデータ補正に用いる（ステッ
プＳ４）。A sample is measured by an electron beam microanalyzer, a multipoint analysis such as a line analysis or a mapping analysis is performed, and X-ray intensity data is measured by detecting characteristic X-rays. , The image data of the SE image and the BSE image is measured (step S
3) The image data is subjected to image processing to determine the shape and size of the minute part. The shape and size of the minute portion, which is the measurement target portion, obtained here is used for data correction for estimating the amount of contribution from the minute portion to the measured X-ray intensity data (step S4).
【００２５】次に、ステップＳ２で求めたＸ線発生領域
とステップＳ４で求めた微小部とを比較してＸ線強度デ
ータを補正するか否かを判定し、補正を要する場合には
補正係数ｋを求める。図５，図６，図７はＸ線発生領域
と微小部との関係を説明するための概略図である。図５
はＸ線発生領域１２の深さＲが薄膜部分１０の膜厚ｄよ
りも小さく、下地部分１１まで達していない場合を示
し、図５（ａ）はＸ線発生領域１２の横の広がり２Ｒｗ
が微小部１３の幅Ｗよりも小さい場合であり、図５
（ｂ）はＸ線発生領域１２の横の広がり２Ｒｗが微小部
１３の幅Ｗよりも大きい場合である。Next, it is determined whether or not the X-ray intensity data is to be corrected by comparing the X-ray generation area obtained in step S2 with the minute portion obtained in step S4. Find k. FIGS. 5, 6, and 7 are schematic diagrams for explaining the relationship between the X-ray generation region and the minute portion. FIG.
5A shows a case where the depth R of the X-ray generation region 12 is smaller than the film thickness d of the thin film portion 10 and does not reach the base portion 11, and FIG.
5 is smaller than the width W of the minute portion 13, and FIG.
(B) is a case where the lateral spread 2Rw of the X-ray generation region 12 is larger than the width W of the minute portion 13.
【００２６】図５（ａ）において、Ｘ線発生領域１２は
微小部１３内に含まれるため、測定されるＸ線（図中の
矢印で示す）は微小部１３からのみ発生するＸ線とする
ことができ、補正を要しない。また、図５（ｂ）におい
て、Ｘ線発生領域１２は微小部１３外を含んでいる。こ
のとき、微小部１３以外の薄膜部分１０が測定対象の元
素を含まないとすると、測定されるＸ線（図中の矢印で
示す）は微小部１３からのみ発生するＸ線とすることが
でき、補正を要しない。In FIG. 5A, since the X-ray generation region 12 is included in the minute portion 13, the measured X-ray (indicated by an arrow in the drawing) is an X-ray generated only from the minute portion 13. And no correction is required. In FIG. 5B, the X-ray generation region 12 includes the outside of the minute portion 13. At this time, if the thin film portion 10 other than the minute portion 13 does not contain the element to be measured, the measured X-ray (indicated by an arrow in the drawing) can be an X-ray generated only from the minute portion 13. No correction is required.
【００２７】図６はＸ線発生領域１２の深さＲが薄膜部
分１０の膜厚ｄよりも大きく、下地部分１１まで達して
いる場合を示し、図６（ａ）はＸ線発生領域１２の横の
広がり２Ｒｗが微小部１３の幅Ｗよりも小さい場合であ
り、図６（ｂ）はＸ線発生領域１２の横の広がり２Ｒｗ
が微小部１３の幅Ｗよりも大きい場合である。図６
（ａ）において、Ｘ線発生領域１２は薄膜部分１１と下
地部分１１にまたがり、薄膜部分１１においてＸ線発生
領域１２は微小部１３内に含まれる。そのため、測定さ
れるＸ線（図中の矢印で示す）の内で微小部１３から発
生するＸ線は、Ｘ線発生領域１２中の薄膜部分１０とす
ることができ、補正をする必要がある。FIG. 6 shows a case where the depth R of the X-ray generation region 12 is larger than the film thickness d of the thin film portion 10 and reaches the base portion 11, and FIG. FIG. 6B shows a case where the horizontal spread 2Rw is smaller than the width W of the minute portion 13. FIG.
Is larger than the width W of the minute portion 13. FIG.
2A, the X-ray generation region 12 extends over the thin film portion 11 and the base portion 11, and the X-ray generation region 12 is included in the minute portion 13 in the thin film portion 11. Therefore, among the measured X-rays (indicated by arrows in the figure), the X-rays generated from the minute portion 13 can be the thin film portion 10 in the X-ray generation region 12 and need to be corrected. .
【００２８】この補正に要する補正係数ｋは、Ｘ線発生
領域の体積Ｖｒと薄膜部分の体積Ｖｓとの比で求めるこ
とができる。図７は体積比を求めるモデルを示してお
り、図７（ａ）は球体モデル例であり、図７（ｂ）は円
筒モデル例である。球体モデル例の場合には、薄膜部分
を求める補正係数ｋｓはｋｓ＝Ｖｓ／Ｖｒで求めること
ができ、下地部分を求める補正係数ｋｍはｋｍ＝Ｖｍ／
Ｖｒで求めることができる。なお、Ｖｍは下地部分にお
けるＸ線発生領域の体積であり、Ｖｒ＝Ｖｓ＋Ｖｍであ
る。また、円筒モデル例の場合には、薄膜部分を求める
補正係数ｋｓはｋｓ＝ｄ／Ｒで求めることができ、下地
部分を求める補正係数ｋｍはｋｍ＝（Ｒ−ｄ）／Ｒで求
めることができる。The correction coefficient k required for this correction can be obtained from the ratio of the volume Vr of the X-ray generation region to the volume Vs of the thin film portion. FIG. 7 shows a model for obtaining the volume ratio. FIG. 7A shows an example of a spherical model, and FIG. 7B shows an example of a cylindrical model. In the case of the spherical model example, the correction coefficient ks for obtaining the thin film portion can be obtained by ks = Vs / Vr, and the correction coefficient km for obtaining the base portion is km = Vm /
Vr. Here, Vm is the volume of the X-ray generation region in the base portion, and Vr = Vs + Vm. In the case of the cylindrical model example, the correction coefficient ks for obtaining the thin film portion can be obtained by ks = d / R, and the correction coefficient km for obtaining the base portion can be obtained by km = (R−d) / R. it can.
【００２９】一方、図６（ｂ）において、Ｘ線発生領域
１２は薄膜部分１１と下地部分１１にまたがり、薄膜部
分１１においてＸ線発生領域１２は微小部１３外を含ん
でいる。そのため、測定されるＸ線（図中の矢印で示
す）の内で微小部１３から発生するＸ線は、Ｘ線発生領
域１２中の薄膜部分１０の内のさらに微小部１３とする
ことができ、補正をする必要がある。円筒モデル例によ
る補正係数ｋｓは、例えば、ｋ＝Ｗ2ｄ／４Ｒｗ2Ｒで表
される。On the other hand, in FIG. 6B, the X-ray generation region 12 extends over the thin film portion 11 and the base portion 11, and in the thin film portion 11, the X-ray generation region 12 includes the outside of the minute portion 13. Therefore, the X-rays generated from the minute portions 13 in the measured X-rays (indicated by the arrows in the drawing) can be further minute portions 13 in the thin film portion 10 in the X-ray generation region 12. Need to be corrected. The correction coefficient ks according to the cylindrical model example is represented by, for example, k = W 2 d / 4Rw 2 R.
【００３０】また、図８は、微小部１３の幅がＸ線発生
領域の横の広がりよりも十分に大きい場合であり、図８
（ａ）はＸ線発生領域１２の深さＲが薄膜部分１０の膜
厚ｄよりも小さく、下地部分１１まで達していない場合
を示し、図８（ｂはＸ線発生領域１２の深さＲが薄膜部
分１０の膜厚ｄよりも大きく、下地部分１１まで達して
いる場合を示している。図８（ａ）の場合には、図５
（ａ）と同様に補正が不要である。また、図８（ｂ）の
場合には、図６（ａ）と同様の補正係数によって補正す
ることができる。FIG. 8 shows a case where the width of the minute portion 13 is sufficiently larger than the lateral spread of the X-ray generation region.
8A shows a case where the depth R of the X-ray generation region 12 is smaller than the thickness d of the thin film portion 10 and does not reach the base portion 11, and FIG. 8 is larger than the thickness d of the thin film portion 10 and reaches the base portion 11. In the case of FIG.
No correction is required as in (a). In the case of FIG. 8B, the correction can be performed using the same correction coefficient as that of FIG. 6A.
【００３１】図９は線分析あるいはマッピング分析にお
いて、Ｘ線発生領域１２が微小部１３の境界部分にある
場合を示している。このとき、薄膜部分１０において微
小部１３以外の部分には測定対象の元素が含まれないと
すると、補正係数ｋは、Ｘ線発生領域の体積Ｖｒ（＝Ｖ
ｓ１＋Ｖｓ２＋Ｖｍ）に対するＸ線発生領域１２内の微
小部１３の体積Ｖｓ１の比（＝Ｖｓ１／Ｖｓ）とするこ
とができる。なお、Ｖｓ２はＸ線発生領域１２内の微小
部１３以外の体積を示している（ステップＳ５，６）。
ステップＳ３で求めたＸ線強度データに対して、ステッ
プＳ６で求めた補正係数ｋを乗じることによって、微小
部からのＸ線強度データを求めることができる（ステッ
プＳ７）。FIG. 9 shows a case where the X-ray generation region 12 is at the boundary of the minute portion 13 in the line analysis or the mapping analysis. At this time, if it is assumed that the element to be measured is not included in the thin film portion 10 other than the minute portion 13, the correction coefficient k is equal to the volume Vr (= V
The ratio of the volume Vs1 of the minute portion 13 in the X-ray generation region 12 to (s1 + Vs2 + Vm) (= Vs1 / Vs) can be set. Vs2 indicates the volume of the X-ray generation region 12 other than the minute portion 13 (Steps S5 and S6).
By multiplying the X-ray intensity data obtained in step S3 by the correction coefficient k obtained in step S6, X-ray intensity data from a minute part can be obtained (step S7).
【００３２】また、複数の分光器を用いてＸ線強度デー
タを求めている場合には、Ｘ線取出し角度及び分光器の
位置に応じてＸ線発生領域を補正する。図１０は、Ｘ線
取出し角度及び分光器の位置の関係を説明するための概
略図である。図１０（ａ）は分光器の位置を簡易化して
示しており、Ｘ線発生領域の深さをＲ、Ｘ線取出し角度
をβ、分光器のＸ線取出し方向に対する角度をψとした
とき、Ｘ線発生領域の横方向の幅Ｒは分光器上において
Ｒｃｏｓβ／ｓｉｎψとなる。電子線マイクロアナライ
ザーでは、測定波長に応じてＸ線取出し角度や分光器の
配置位置を変更する場合（図１０（ｂ））、検出される
Ｘ線発生領域の形状はそれぞれ異なることになる。そこ
で、本発明では、Ｘ線取出し角度や分光器の配置位置に
よるＸ線発生領域の歪みを補正する補正係数ｌを演算あ
るいは測定データから求めておき、使用するＸ線取出し
角度や分光器の配置位置に応じた補正係数ｌを読み出
し、前記工程で求めたＸ線強度データを補正する（ステ
ップＳ９）。上記補正を測定対象とする元素毎に行うこ
とによって、元素分布を求めることができる（ステップ
Ｓ１０）。When X-ray intensity data is obtained using a plurality of spectroscopes, the X-ray generation area is corrected according to the X-ray extraction angle and the position of the spectroscope. FIG. 10 is a schematic diagram for explaining the relationship between the X-ray extraction angle and the position of the spectroscope. FIG. 10A shows the position of the spectroscope in a simplified manner, where R is the depth of the X-ray generation region, β is the X-ray extraction angle, and ψ is the angle of the spectroscope with respect to the X-ray extraction direction. The width R in the horizontal direction of the X-ray generation region is Rcosβ / sinψ on the spectroscope. In the electron beam microanalyzer, when the X-ray extraction angle and the arrangement position of the spectroscope are changed according to the measurement wavelength (FIG. 10B), the shapes of the detected X-ray generation regions are different from each other. Therefore, in the present invention, a correction coefficient 1 for correcting the distortion of the X-ray generation region due to the X-ray extraction angle and the arrangement position of the spectroscope is calculated or obtained from the measurement data, and the X-ray extraction angle to be used and the arrangement of the spectroscope are determined. The correction coefficient 1 corresponding to the position is read, and the X-ray intensity data obtained in the above step is corrected (step S9). By performing the above correction for each element to be measured, an element distribution can be obtained (step S10).
【００３３】前記工程で用いた補正係数ｋやＸ線取出し
角度及び分光器の位置による補正係数ｌは、Ｘ線強度を
補正する補正ファクターとして測定条件毎に予め求めて
おくことができる。これによって、測定条件を共通とす
る一連の分析において共通する補正ファクターを用いる
ことができ、線分析やマッピング分析等の多点分析、及
び測定条件を同一とする複数の測定対象について共通の
データ処理に適用することができる。The correction coefficient k and the correction coefficient 1 based on the X-ray extraction angle and the position of the spectroscope used in the above step can be obtained in advance for each measurement condition as a correction factor for correcting the X-ray intensity. As a result, a common correction factor can be used in a series of analyzes using common measurement conditions, and multi-point analysis such as line analysis and mapping analysis, and common data processing for a plurality of measurement targets having the same measurement conditions can be performed. Can be applied to
【００３４】なお、前記で示した補正係数の算出例は一
例に過ぎず、採用したＸ線発生領域のモデルに応じてよ
り詳細に算出することができる。また、本発明による測
定データ補正方法は、線分析やマッピング分析等の多点
分析に限らず、点分析についても適用することができ
る。The above-described calculation example of the correction coefficient is merely an example, and the correction coefficient can be calculated in more detail in accordance with the adopted model of the X-ray generation area. The measurement data correction method according to the present invention can be applied not only to multi-point analysis such as line analysis and mapping analysis but also to point analysis.
【００３５】[0035]
【発明の効果】上記説明したように、本発明の測定デー
タ補正方法によれば、試料が薄膜や微小部の場合の測定
精度を向上させることができる。As described above, according to the measurement data correction method of the present invention, the measurement accuracy when the sample is a thin film or a minute portion can be improved.
【図１】本発明の測定データ補正方法を説明する概略図
である。FIG. 1 is a schematic diagram illustrating a measurement data correction method according to the present invention.
【図２】本発明の測定データ補正方法を適用した電子線
マイクロアナライザーの構成例である。FIG. 2 is a configuration example of an electron beam microanalyzer to which the measurement data correction method of the present invention is applied.
【図３】本発明の測定データ補正方法の一手順を説明す
るフローチャートである。FIG. 3 is a flowchart illustrating one procedure of a measurement data correction method according to the present invention.
【図４】Ｘ線発生領域の簡易なモデルを説明する概略図
である。FIG. 4 is a schematic diagram illustrating a simple model of an X-ray generation area.
【図５】Ｘ線発生領域と微小部との関係を説明するため
の概略図である。FIG. 5 is a schematic diagram for explaining a relationship between an X-ray generation region and a minute portion.
【図６】Ｘ線発生領域と微小部との関係を説明するため
の概略図である。FIG. 6 is a schematic diagram for explaining a relationship between an X-ray generation region and a minute portion.
【図７】Ｘ線発生領域と微小部との関係を説明するため
の概略図である。FIG. 7 is a schematic diagram for explaining a relationship between an X-ray generation region and a minute portion.
【図８】Ｘ線発生領域と微小部との関係を説明するため
の概略図である。FIG. 8 is a schematic diagram for explaining a relationship between an X-ray generation region and a minute portion.
【図９】Ｘ線発生領域と微小部との関係を説明するため
の概略図である。FIG. 9 is a schematic diagram for explaining a relationship between an X-ray generation region and a minute portion.
【図１０】Ｘ線取出し角度及び分光器の位置の関係を説
明するための概略図である。FIG. 10 is a schematic diagram for explaining a relationship between an X-ray extraction angle and a position of a spectroscope.
１…電子線マイクロアナライザー、１ａ…電子線源、１
ｂ…ステージ機構、１ｃ…Ｘ線分光器、１ｄ…Ｘ線検出
器、１ｅ…ＳＥ検出器、１ｆ…ＢＳＥ検出器、２…ＸＹ
ステージ駆動制御手段、３…多点分析手段、４…データ
保存手段、５…入力手段、６…補正係数算出手段、７…
データ補正手段、ａ…Ｘ線強度データ、ｂ…像データ、
ｃ…入力データ、ｄ…Ｘ線発生領域、ｅ…Ｘ線強度補正
処理、ｆ…補正Ｘ線強度データ、ｓ…試料、Ｒ…Ｘ線発
生領域の深さ。1: Electron beam micro analyzer, 1a: Electron beam source, 1
b ... Stage mechanism, 1c ... X-ray spectrometer, 1d ... X-ray detector, 1e ... SE detector, 1f ... BSE detector, 2 ... XY
Stage drive control means, 3 ... multipoint analysis means, 4 ... data storage means, 5 ... input means, 6 ... correction coefficient calculation means, 7 ...
Data correction means, a: X-ray intensity data, b: image data,
c: input data, d: X-ray generation area, e: X-ray intensity correction processing, f: corrected X-ray intensity data, s: sample, R: depth of X-ray generation area.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 2G001 AA03 BA05 BA15 CA01 DA02 DA06 EA01 FA12 FA14 FA30 GA04 GA05 GA06 GA08 GA09 GA13 KA01 KA20 5C033 NN04 PP05 PP08 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F term (reference) 2G001 AA03 BA05 BA15 CA01 DA02 DA06 EA01 FA12 FA14 FA30 GA04 GA05 GA06 GA08 GA09 GA13 KA01 KA20 5C033 NN04 PP05 PP08
Claims (1)
ロアナライザーにより入射電子線の励起で発生するＸ線
を測定して得られる多点分析のＸ線強度データのデータ
処理において、入射電子線の加速電圧に基づいて試料中
に含まれる元素毎にＸ線発生領域を推定する工程と、前
記推定したＸ線発生領域内の測定対象部分の比率に基づ
いて測定されたＸ線強度データを補正し、測定対象部分
から発生するＸ線のＸ線強度を求める工程とを備えるこ
とを特徴とする、電子線マイクロアナライザーの測定デ
ータ補正方法。In a data processing of X-ray intensity data of a multipoint analysis obtained by measuring X-rays generated by exciting an incident electron beam with an electron beam microanalyzer at a plurality of points on a sample, Estimating the X-ray generation region for each element contained in the sample based on the acceleration voltage, and correcting the X-ray intensity data measured based on the ratio of the measurement target portion in the estimated X-ray generation region. Obtaining the X-ray intensity of X-rays generated from the measurement target portion.
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