JP2002025581A - 固体高分子型燃料電池の電解質膜−電極集成体 - Google Patents
固体高分子型燃料電池の電解質膜−電極集成体Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 電解質膜の回収再利用を可能にする。
【解決手段】 固体高分子型燃料電池の電解質膜−電極
集成体９は，電解質膜２と，その電解質膜２を挟む空気
極３および燃料極４とを備える。それら電解質膜２，空
気極３および燃料極４はそれぞれ高分子イオン交換成分
を有する。その高分子イオン交換成分は，無フッ素であ
って溶剤に可溶な芳香族炭化水素系高分子イオン交換成
分である。
集成体９は，電解質膜２と，その電解質膜２を挟む空気
極３および燃料極４とを備える。それら電解質膜２，空
気極３および燃料極４はそれぞれ高分子イオン交換成分
を有する。その高分子イオン交換成分は，無フッ素であ
って溶剤に可溶な芳香族炭化水素系高分子イオン交換成
分である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は，固体高分子型燃料
電池の電解質膜−電極集成体，特に，電解質膜と，その
電解質膜を挟む空気極および燃料極とを備え，それら電
解質膜，空気極および燃料極はそれぞれ高分子イオン交
換成分を有する，固体高分子型燃料電池の電解質膜−電
極集成体に関する。
電池の電解質膜−電極集成体，特に，電解質膜と，その
電解質膜を挟む空気極および燃料極とを備え，それら電
解質膜，空気極および燃料極はそれぞれ高分子イオン交
換成分を有する，固体高分子型燃料電池の電解質膜−電
極集成体に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来，この種の集成体における高分子イ
オン交換成分としてはフッ素樹脂系イオン交換体が用い
られている。
オン交換成分としてはフッ素樹脂系イオン交換体が用い
られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】前記フッ素樹脂系イオ
ン交換体は一般に溶剤に不溶であることから，その回収
再利用は事実上不可能であり，この点不経済であった。
ン交換体は一般に溶剤に不溶であることから，その回収
再利用は事実上不可能であり，この点不経済であった。
【０００４】また空気極および燃料極において，それら
に含まれた触媒粒子，例えばカーボンブラック粒子に複
数のＰｔ（白金）粒子を担持させたものを回収する場合
には，空気極および燃料極と，電解質膜とが，一般にホ
ットプレスにより一体化されていることから，前記集成
体を燃やしているが，この燃やすことによる回収は作業
性が悪い，という問題もあった。
に含まれた触媒粒子，例えばカーボンブラック粒子に複
数のＰｔ（白金）粒子を担持させたものを回収する場合
には，空気極および燃料極と，電解質膜とが，一般にホ
ットプレスにより一体化されていることから，前記集成
体を燃やしているが，この燃やすことによる回収は作業
性が悪い，という問題もあった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は，高分子イオン
交換成分として特定のものを用いることによって，電解
質膜の回収再利用を可能にし，また空気極および燃料に
含まれている触媒粒子を容易に回収し得るようにした前
記集成体を提供することを目的とする。
交換成分として特定のものを用いることによって，電解
質膜の回収再利用を可能にし，また空気極および燃料に
含まれている触媒粒子を容易に回収し得るようにした前
記集成体を提供することを目的とする。
【０００６】前記目的を達成するため本発明によれば，
電解質膜と，その電解質膜を挟む空気極および燃料極と
を備え，それら電解質膜，空気極および燃料極はそれぞ
れ高分子イオン交換成分を有する，固体高分子型燃料電
池の電解質膜−電極集成体において，前記高分子イオン
交換成分は，無フッ素であって溶剤に可溶な芳香族炭化
水素系高分子イオン交換成分である固体高分子型燃料電
池の電解質膜−電極集成体が提供される。
電解質膜と，その電解質膜を挟む空気極および燃料極と
を備え，それら電解質膜，空気極および燃料極はそれぞ
れ高分子イオン交換成分を有する，固体高分子型燃料電
池の電解質膜−電極集成体において，前記高分子イオン
交換成分は，無フッ素であって溶剤に可溶な芳香族炭化
水素系高分子イオン交換成分である固体高分子型燃料電
池の電解質膜−電極集成体が提供される。
【０００７】前記集成体を溶剤に浸漬すると，外側にあ
る空気極および燃料極の芳香族炭化水素系高分子イオン
交換成分が溶解し，これにより触媒粒子の回収が行われ
る。その後，未溶解物を溶剤から取出せば，それは電解
質膜に相当する部分であるから，電解質膜の回収が行わ
れる。これを膜成形材料として用いて電解質膜を得るこ
とができる。
る空気極および燃料極の芳香族炭化水素系高分子イオン
交換成分が溶解し，これにより触媒粒子の回収が行われ
る。その後，未溶解物を溶剤から取出せば，それは電解
質膜に相当する部分であるから，電解質膜の回収が行わ
れる。これを膜成形材料として用いて電解質膜を得るこ
とができる。
【０００８】
【発明の実施の形態】図１において，固体高分子型燃料
電池を構成するセル１は，電解質膜２と，その両側にそ
れぞれ密着する空気極３および燃料極４と，それら両極
３，４にそれぞれ密着する一対の拡散層５，６と，それ
ら両拡散層５，６に密着する一対のセパレータ７，８と
よりなる。電解質膜−電極集成体９には，実施例では，
電解質膜２，空気極３，燃料極４だけでなく，両拡散層
５，６も含まれる。
電池を構成するセル１は，電解質膜２と，その両側にそ
れぞれ密着する空気極３および燃料極４と，それら両極
３，４にそれぞれ密着する一対の拡散層５，６と，それ
ら両拡散層５，６に密着する一対のセパレータ７，８と
よりなる。電解質膜−電極集成体９には，実施例では，
電解質膜２，空気極３，燃料極４だけでなく，両拡散層
５，６も含まれる。
【０００９】電解質膜２は芳香族炭化水素系高分子イオ
ン交換成分より構成されている。空気極３および燃料極
４は，それぞれ，カーボンブラック粒子の表面に複数の
Ｐｔ粒子を担持させた複数の触媒粒子と，前記と同一ま
たは異なる芳香族炭化水素系高分子イオン交換成分とよ
りなる。
ン交換成分より構成されている。空気極３および燃料極
４は，それぞれ，カーボンブラック粒子の表面に複数の
Ｐｔ粒子を担持させた複数の触媒粒子と，前記と同一ま
たは異なる芳香族炭化水素系高分子イオン交換成分とよ
りなる。
【００１０】各拡散層５，６は多孔質のカーボンペー
パ，カーボンプレート等よりなり，また各セパレータ
７，８は，同一の形態を有するように黒鉛化炭素より構
成され，空気極３側のセパレータ７に存する複数の溝１
０に空気が，また燃料極４側のセパレータ８に在って前
記溝１０と交差する関係の複数の溝１１に水素がそれぞ
れ供給される。
パ，カーボンプレート等よりなり，また各セパレータ
７，８は，同一の形態を有するように黒鉛化炭素より構
成され，空気極３側のセパレータ７に存する複数の溝１
０に空気が，また燃料極４側のセパレータ８に在って前
記溝１０と交差する関係の複数の溝１１に水素がそれぞ
れ供給される。
【００１１】芳香族炭化水素系高分子イオン交換成分
は，無フッ素であって溶剤に可溶であるといった特性を
有する。この種の高分子イオン交換成分としては，表１
に挙げた各種イオン交換体が用いられる。
は，無フッ素であって溶剤に可溶であるといった特性を
有する。この種の高分子イオン交換成分としては，表１
に挙げた各種イオン交換体が用いられる。
【００１２】
【表１】
【００１３】溶剤としては，表２に挙げた各種極性溶剤
が用いられる。
が用いられる。
【００１４】
【表２】
【００１５】電解質膜２を構成する芳香族炭化水素系高
分子イオン交換成分，つまり第１の高分子イオン交換成
分（第１の芳香族炭化水素系高分子イオン交換成分）
と，空気極３および燃料極４の芳香族炭化水素系高分子
イオン交換成分，つまり第２の高分子イオン交換成分
（第２の芳香族炭化水素系高分子イオン交換成分）と
の，溶剤に対する溶解性は，第２の高分子イオン交換成
分の方が第１の高分子イオン交換成分よりも大であるこ
とが好ましい。その理由は，空気極３および燃料極４の
第２の高分子イオン交換成分は触媒反応が生じる位置の
極く近傍に存在していることから熱的劣化が激しいの
で，電解質膜２よりも先に回収して廃棄することにあ
る。これにより，電解質膜２の第１の高分子イオン交換
成分の純度を高めることが可能である。
分子イオン交換成分，つまり第１の高分子イオン交換成
分（第１の芳香族炭化水素系高分子イオン交換成分）
と，空気極３および燃料極４の芳香族炭化水素系高分子
イオン交換成分，つまり第２の高分子イオン交換成分
（第２の芳香族炭化水素系高分子イオン交換成分）と
の，溶剤に対する溶解性は，第２の高分子イオン交換成
分の方が第１の高分子イオン交換成分よりも大であるこ
とが好ましい。その理由は，空気極３および燃料極４の
第２の高分子イオン交換成分は触媒反応が生じる位置の
極く近傍に存在していることから熱的劣化が激しいの
で，電解質膜２よりも先に回収して廃棄することにあ
る。これにより，電解質膜２の第１の高分子イオン交換
成分の純度を高めることが可能である。
【００１６】この溶解性の差は，第１，第２の高分子イ
オン交換成分が同一または同種である場合には，両高分
子イオン交換成分の平均分子量に差を設けることによっ
て達成される。つまり，平均分子量が低い方が高いもの
よりも溶解し易いのである。例えば，耐久性を考慮し
て，第１，第２の高分子イオン交換成分が５０００以上
の平均分子量を持つことを前提として，第１の高分子イ
オン交換成分の平均分子量をＡとし，また第２の高分子
イオン交換成分の平均分子量をＢとしたとき，両平均分
子量の比Ｂ／Ａは０．１≦Ｂ／Ａ＜１．０であることが
好ましい。ただし，比Ｂ／ＡがＢ／Ａ＜０．１になる
と，空気極３および燃料極４の耐久性が低下して，それ
らの厚さ保持能が大いに減退するため発電性能等の経年
変化が著しくなる。一方，Ｂ／Ａ≧１．０では電解質膜
２を構成する第１の高分子イオン交換成分の回収率が低
下する。
オン交換成分が同一または同種である場合には，両高分
子イオン交換成分の平均分子量に差を設けることによっ
て達成される。つまり，平均分子量が低い方が高いもの
よりも溶解し易いのである。例えば，耐久性を考慮し
て，第１，第２の高分子イオン交換成分が５０００以上
の平均分子量を持つことを前提として，第１の高分子イ
オン交換成分の平均分子量をＡとし，また第２の高分子
イオン交換成分の平均分子量をＢとしたとき，両平均分
子量の比Ｂ／Ａは０．１≦Ｂ／Ａ＜１．０であることが
好ましい。ただし，比Ｂ／ＡがＢ／Ａ＜０．１になる
と，空気極３および燃料極４の耐久性が低下して，それ
らの厚さ保持能が大いに減退するため発電性能等の経年
変化が著しくなる。一方，Ｂ／Ａ≧１．０では電解質膜
２を構成する第１の高分子イオン交換成分の回収率が低
下する。
【００１７】第１，第２の高分子イオン交換成分とし
て，溶剤に対する溶解性を異にし，且つ異なった化学組
成を有する二種のものを使用することも可能である。
て，溶剤に対する溶解性を異にし，且つ異なった化学組
成を有する二種のものを使用することも可能である。
【００１８】以下，具体例について説明する。 Ｉ．電解質膜−電極集成体の製造 カーボンブラック粒子（商品名：ケッチェンブラックＥ
Ｃ）にＰｔ粒子を担持させて触媒粒子を調製した。触媒
粒子におけるＰｔ粒子の含有量は５０ｗｔ％である。 〔例−Ｉ〕芳香族炭化水素系高分子イオン交換成分とし
て，表１の例１（ＰＥＥＫ）であって，平均分子量が５
０，０００の第１の高分子イオン交換成分と，平均分子
量が４５，０００の第２の高分子イオン交換成分を用意
した。この場合，第１の高分子イオン交換成分の平均分
子量Ａと第２の高分子イオン交換成分の平均分子量Ｂと
の比Ｂ／ＡはＢ／Ａ＝０．９である。
Ｃ）にＰｔ粒子を担持させて触媒粒子を調製した。触媒
粒子におけるＰｔ粒子の含有量は５０ｗｔ％である。 〔例−Ｉ〕芳香族炭化水素系高分子イオン交換成分とし
て，表１の例１（ＰＥＥＫ）であって，平均分子量が５
０，０００の第１の高分子イオン交換成分と，平均分子
量が４５，０００の第２の高分子イオン交換成分を用意
した。この場合，第１の高分子イオン交換成分の平均分
子量Ａと第２の高分子イオン交換成分の平均分子量Ｂと
の比Ｂ／ＡはＢ／Ａ＝０．９である。
【００１９】第１の高分子イオン交換成分を用いて厚さ
５０μｍの電解質膜２を成形した。また第２の高分子イ
オン交換成分を表２のＮＭＰに還流溶解した。この溶液
における第２の高分子イオン交換成分の含有量は６ｗｔ
％である。
５０μｍの電解質膜２を成形した。また第２の高分子イ
オン交換成分を表２のＮＭＰに還流溶解した。この溶液
における第２の高分子イオン交換成分の含有量は６ｗｔ
％である。
【００２０】第２の高分子イオン交換成分含有溶液に，
重量比で第２の高分子イオン交換成分：触媒粒子＝３：
５となるように触媒粒子を混合し，次いでボールミルを
用いて触媒粒子の分散を図り，空気極３および燃料極４
用スラリを調製した。このスラリを，Ｐｔ量が０．５mg
／cm2 となるように電解質膜２の両面にそれぞれ塗布
し，乾燥後それら塗布層に，それぞれ撥水処理を施され
た拡散層５，６用多孔質カーボンプレートを当て，１４
０℃，１．５ＭＰａ，１分間の条件でホットプレスを行
い，電解質膜−電極集成体９を得た。これを実施例
（１）とする。 〔例−II〕芳香族炭化水素系高分子イオン交換成分とし
て，例−Ｉ同様に，表１の例１（ＰＥＥＫ）であって，
平均分子量が５０，０００の第１の高分子イオン交換成
分と，平均分子量が４５，０００の第２の高分子イオン
交換成分を用意した。この場合，第１の高分子イオン交
換成分の平均分子量Ａと第２の高分子イオン交換成分の
平均分子量Ｂとの比Ｂ／ＡはＢ／Ａ＝０．９である。
重量比で第２の高分子イオン交換成分：触媒粒子＝３：
５となるように触媒粒子を混合し，次いでボールミルを
用いて触媒粒子の分散を図り，空気極３および燃料極４
用スラリを調製した。このスラリを，Ｐｔ量が０．５mg
／cm2 となるように電解質膜２の両面にそれぞれ塗布
し，乾燥後それら塗布層に，それぞれ撥水処理を施され
た拡散層５，６用多孔質カーボンプレートを当て，１４
０℃，１．５ＭＰａ，１分間の条件でホットプレスを行
い，電解質膜−電極集成体９を得た。これを実施例
（１）とする。 〔例−II〕芳香族炭化水素系高分子イオン交換成分とし
て，例−Ｉ同様に，表１の例１（ＰＥＥＫ）であって，
平均分子量が５０，０００の第１の高分子イオン交換成
分と，平均分子量が４５，０００の第２の高分子イオン
交換成分を用意した。この場合，第１の高分子イオン交
換成分の平均分子量Ａと第２の高分子イオン交換成分の
平均分子量Ｂとの比Ｂ／ＡはＢ／Ａ＝０．９である。
【００２１】以後，ホットプレスの温度を２００℃に設
定した，という点を除き，例−Ｉと同様の方法を実施し
て電解質膜−電極集成体９を得た。これを実施例（２）
とする。 〔例−III 〕芳香族炭化水素系高分子イオン交換成分と
して，表１の例２（ＰＥＳ）であって，平均分子量が５
０，０００の第１の高分子イオン交換成分と，平均分子
量が４５，０００の第２の高分子イオン交換成分を用意
した。この場合，第１の高分子イオン交換成分の平均分
子量Ａと第２の高分子イオン交換成分の平均分子量Ｂと
の比Ｂ／ＡはＢ／Ａ＝０．９である。
定した，という点を除き，例−Ｉと同様の方法を実施し
て電解質膜−電極集成体９を得た。これを実施例（２）
とする。 〔例−III 〕芳香族炭化水素系高分子イオン交換成分と
して，表１の例２（ＰＥＳ）であって，平均分子量が５
０，０００の第１の高分子イオン交換成分と，平均分子
量が４５，０００の第２の高分子イオン交換成分を用意
した。この場合，第１の高分子イオン交換成分の平均分
子量Ａと第２の高分子イオン交換成分の平均分子量Ｂと
の比Ｂ／ＡはＢ／Ａ＝０．９である。
【００２２】以後，ホットプレスの温度を１９０℃に設
定した，という点を除き，例−Ｉと同様の方法を実施し
て電解質膜−電極集成体９を得た。これを実施例（３）
とする。 〔例−IV〕芳香族炭化水素系高分子イオン交換成分とし
て，表１の例３（ＰＳＦ）であって，平均分子量が５
０，０００の第１の高分子イオン交換成分と，平均分子
量が２５，０００の第２の高分子イオン交換成分を用意
した。この場合，第１の高分子イオン交換成分の平均分
子量Ａと第２の高分子イオン交換成分の平均分子量Ｂと
の比Ｂ／ＡはＢ／Ａ＝０．５である。
定した，という点を除き，例−Ｉと同様の方法を実施し
て電解質膜−電極集成体９を得た。これを実施例（３）
とする。 〔例−IV〕芳香族炭化水素系高分子イオン交換成分とし
て，表１の例３（ＰＳＦ）であって，平均分子量が５
０，０００の第１の高分子イオン交換成分と，平均分子
量が２５，０００の第２の高分子イオン交換成分を用意
した。この場合，第１の高分子イオン交換成分の平均分
子量Ａと第２の高分子イオン交換成分の平均分子量Ｂと
の比Ｂ／ＡはＢ／Ａ＝０．５である。
【００２３】以後，ホットプレスの温度を１７０℃に設
定した，という点を除き，例−Ｉと同様の方法を実施し
て電解質膜−電極集成体９を得た。これを実施例（４）
とする。 〔例−Ｖ〕芳香族炭化水素系高分子イオン交換成分とし
て，例−IV同様に，表１の例３（ＰＳＦ）であって，平
均分子量が５０，０００の第１の高分子イオン交換成分
と，平均分子量が１２，５００の第２の高分子イオン交
換成分を用意した。この場合，第１の高分子イオン交換
成分の平均分子量Ａと第２の高分子イオン交換成分の平
均分子量Ｂとの比Ｂ／ＡはＢ／Ａ＝０．２５である。
定した，という点を除き，例−Ｉと同様の方法を実施し
て電解質膜−電極集成体９を得た。これを実施例（４）
とする。 〔例−Ｖ〕芳香族炭化水素系高分子イオン交換成分とし
て，例−IV同様に，表１の例３（ＰＳＦ）であって，平
均分子量が５０，０００の第１の高分子イオン交換成分
と，平均分子量が１２，５００の第２の高分子イオン交
換成分を用意した。この場合，第１の高分子イオン交換
成分の平均分子量Ａと第２の高分子イオン交換成分の平
均分子量Ｂとの比Ｂ／ＡはＢ／Ａ＝０．２５である。
【００２４】以後，例−IV同様に，ホットプレスの温度
を１７０℃に設定した，という点を除き，例−Ｉと同様
の方法を実施して電解質膜−電極集成体９を得た。これ
を実施例（５）とする。 〔例−VI〕芳香族炭化水素系高分子イオン交換成分とし
て，例−IV同様に，表１の例１（ＰＥＥＫ）であって，
平均分子量が５０，０００の第１の高分子イオン交換成
分と，平均分子量が５，０００の第２の高分子イオン交
換成分を用意した。この場合，第１の高分子イオン交換
成分の平均分子量Ａと第２の高分子イオン交換成分の平
均分子量Ｂとの比Ｂ／ＡはＢ／Ａ＝０．１である。 以
後，例−IV同様に，ホットプレスの温度を１７０℃に設
定した，という点を除き，例−Ｉと同様の方法を実施し
て電解質膜−電極集成体９を得た。これを実施例（６）
とする。 〔例−VII 〕芳香族炭化水素系高分子イオン交換成分と
して，例−Ｉ同様に，表１の例１（ＰＥＥＫ）であっ
て，平均分子量が５０，０００の第１の高分子イオン交
換成分と，平均分子量が２，５００の第２の高分子イオ
ン交換成分を用意した。この場合，第１の高分子イオン
交換成分の平均分子量Ａと第２の高分子イオン交換成分
の平均分子量Ｂとの比Ｂ／ＡはＢ／Ａ＝０．０５であ
る。
を１７０℃に設定した，という点を除き，例−Ｉと同様
の方法を実施して電解質膜−電極集成体９を得た。これ
を実施例（５）とする。 〔例−VI〕芳香族炭化水素系高分子イオン交換成分とし
て，例−IV同様に，表１の例１（ＰＥＥＫ）であって，
平均分子量が５０，０００の第１の高分子イオン交換成
分と，平均分子量が５，０００の第２の高分子イオン交
換成分を用意した。この場合，第１の高分子イオン交換
成分の平均分子量Ａと第２の高分子イオン交換成分の平
均分子量Ｂとの比Ｂ／ＡはＢ／Ａ＝０．１である。 以
後，例−IV同様に，ホットプレスの温度を１７０℃に設
定した，という点を除き，例−Ｉと同様の方法を実施し
て電解質膜−電極集成体９を得た。これを実施例（６）
とする。 〔例−VII 〕芳香族炭化水素系高分子イオン交換成分と
して，例−Ｉ同様に，表１の例１（ＰＥＥＫ）であっ
て，平均分子量が５０，０００の第１の高分子イオン交
換成分と，平均分子量が２，５００の第２の高分子イオ
ン交換成分を用意した。この場合，第１の高分子イオン
交換成分の平均分子量Ａと第２の高分子イオン交換成分
の平均分子量Ｂとの比Ｂ／ＡはＢ／Ａ＝０．０５であ
る。
【００２５】以後，例−IV同様に，ホットプレスの温度
を１７０℃に設定した，という点を除き，例−Ｉと同様
の方法を実施して電解質膜−電極集成体９を得た。これ
を比較例（１）とする。 〔例−VIII〕芳香族炭化水素系高分子イオン交換成分と
して，例−Ｉ同様に，表１の例１（ＰＥＥＫ）であっ
て，平均分子量が５０，０００の第１の高分子イオン交
換成分と，平均分子量が７５，０００の第２の高分子イ
オン交換成分を用意した。この場合，第１の高分子イオ
ン交換成分の平均分子量Ａと第２の高分子イオン交換成
分の平均分子量Ｂとの比Ｂ／ＡはＢ／Ａ＝１．５であ
る。
を１７０℃に設定した，という点を除き，例−Ｉと同様
の方法を実施して電解質膜−電極集成体９を得た。これ
を比較例（１）とする。 〔例−VIII〕芳香族炭化水素系高分子イオン交換成分と
して，例−Ｉ同様に，表１の例１（ＰＥＥＫ）であっ
て，平均分子量が５０，０００の第１の高分子イオン交
換成分と，平均分子量が７５，０００の第２の高分子イ
オン交換成分を用意した。この場合，第１の高分子イオ
ン交換成分の平均分子量Ａと第２の高分子イオン交換成
分の平均分子量Ｂとの比Ｂ／ＡはＢ／Ａ＝１．５であ
る。
【００２６】以後，例−IV同様に，ホットプレスの温度
を１７０℃に設定した，という点を除き，例−Ｉと同様
の方法を実施して電解質膜−電極集成体９を得た。これ
を比較例（２）とする。 II．電解質膜を構成する第１の高分子イオン交換成分の
回収等 実施例（１）を表２のＤＭＡｃ（沸点：１６５．５℃）
に浸漬し，次いで，そのＤＭＡｃを１６５℃まで昇温
し，これにより空気極３および燃料極４を構成する第２
の高分子イオン交換成分を溶解した。電解質膜２と拡散
層５，６とをＤＭＡｃ中から取出し，そのＤＭＡｃに加
圧濾過処理を施してＤＭＡｃから触媒粒子および第２の
高分子イオン交換成分の混合物を分離した。その混合物
を燃やして触媒粒子を回収した。
を１７０℃に設定した，という点を除き，例−Ｉと同様
の方法を実施して電解質膜−電極集成体９を得た。これ
を比較例（２）とする。 II．電解質膜を構成する第１の高分子イオン交換成分の
回収等 実施例（１）を表２のＤＭＡｃ（沸点：１６５．５℃）
に浸漬し，次いで，そのＤＭＡｃを１６５℃まで昇温
し，これにより空気極３および燃料極４を構成する第２
の高分子イオン交換成分を溶解した。電解質膜２と拡散
層５，６とをＤＭＡｃ中から取出し，そのＤＭＡｃに加
圧濾過処理を施してＤＭＡｃから触媒粒子および第２の
高分子イオン交換成分の混合物を分離した。その混合物
を燃やして触媒粒子を回収した。
【００２７】一方，電解質膜２を，新たなＤＭＡｃに浸
漬し，次いで，そのＤＭＡｃを１６５℃まで昇温し，こ
れにより電解質膜２，したがって第１の高分子イオン交
換成分を完全に溶解した。この溶液を引続き昇温状態に
保持して残部が５０ｖｏｌ％以下となるまで濃縮した。
濃縮液にアセトンを加えて第１の高分子イオン交換成分
を沈澱させ，次いで濾過を行って第１の高分子イオン交
換成分を回収した。
漬し，次いで，そのＤＭＡｃを１６５℃まで昇温し，こ
れにより電解質膜２，したがって第１の高分子イオン交
換成分を完全に溶解した。この溶液を引続き昇温状態に
保持して残部が５０ｖｏｌ％以下となるまで濃縮した。
濃縮液にアセトンを加えて第１の高分子イオン交換成分
を沈澱させ，次いで濾過を行って第１の高分子イオン交
換成分を回収した。
【００２８】実施例（２）〜（６）および比較例
（１），（２）につき，前記同様の作業を行って，それ
らにおける触媒粒子および第１の高分子イオン交換成分
を回収した。
（１），（２）につき，前記同様の作業を行って，それ
らにおける触媒粒子および第１の高分子イオン交換成分
を回収した。
【００２９】そして，当初の第１の高分子イオン交換成
分の重量をＤとし，回収後のそれの重量をＥとして，回
収率Ｆ＝（Ｅ／Ｄ）×１００（％）を算出した。
分の重量をＤとし，回収後のそれの重量をＥとして，回
収率Ｆ＝（Ｅ／Ｄ）×１００（％）を算出した。
【００３０】また実施例（１）〜（６）および比較例
（１），（２）について，１５０℃，温度８０％，面圧
０．８ＭＰａ，２００時間の条件で圧縮耐久試験を行
い，電解質膜２の厚さ保持率Ｈおよび空気極３（燃料極
４でも可）の厚さ保持率Ｊを求め，次いで両厚さ保持率
Ｈ，Ｊの比率Ｋ＝（Ｊ／Ｈ）×１００（％）を算出し
た。
（１），（２）について，１５０℃，温度８０％，面圧
０．８ＭＰａ，２００時間の条件で圧縮耐久試験を行
い，電解質膜２の厚さ保持率Ｈおよび空気極３（燃料極
４でも可）の厚さ保持率Ｊを求め，次いで両厚さ保持率
Ｈ，Ｊの比率Ｋ＝（Ｊ／Ｈ）×１００（％）を算出し
た。
【００３１】表３は実施例（１）〜（６）および比較例
（１），（２）に関する第１，第２の高分子イオン交換
成分の平均分子量Ａ，Ｂの比Ｂ／Ａ，第１の高分子イオ
ン交換成分の回収率Ｆおよび両厚さ保持率Ｈ，Ｊの比率
Ｋを示す。
（１），（２）に関する第１，第２の高分子イオン交換
成分の平均分子量Ａ，Ｂの比Ｂ／Ａ，第１の高分子イオ
ン交換成分の回収率Ｆおよび両厚さ保持率Ｈ，Ｊの比率
Ｋを示す。
【００３２】
【表３】
【００３３】図２は，表３に基づいて，両平均分子量の
比Ｂ／Ａと，第１の高分子イオン交換成分の回収率Ｆお
よび両厚さ保持率の比率Ｋとの関係をグラフ化したもの
である。
比Ｂ／Ａと，第１の高分子イオン交換成分の回収率Ｆお
よび両厚さ保持率の比率Ｋとの関係をグラフ化したもの
である。
【００３４】表３，図２から明らかなように，実施例
（１）〜（６）においては第１の高分子イオン交換成分
の回収率Ｆおよび両厚さ保持率の比率Ｋが高い。これ
は，両平均分子量Ａ，ＢがＡ，Ｂ≧５０００であると共
に比Ｂ／Ａが０．１≦Ｂ／Ａ＜１．０であることに起因
する。
（１）〜（６）においては第１の高分子イオン交換成分
の回収率Ｆおよび両厚さ保持率の比率Ｋが高い。これ
は，両平均分子量Ａ，ＢがＡ，Ｂ≧５０００であると共
に比Ｂ／Ａが０．１≦Ｂ／Ａ＜１．０であることに起因
する。
【００３５】比較例（１）は第２の高分子イオン交換成
分の平均分子量Ｂが，Ｂ≦５０００であることから，第
１の高分子イオン交換成分の回収率Ｆは高いが，空気極
３の圧縮耐久性が低く，したがって比率Ｋが低下する。
一方，比較例（２）は，Ｂ／Ａ≧１．０であることか
ら，第１の高分子イオン交換成分の方が第２の高分子イ
オン交換成分よりも溶解し易いため，第１の高分子イオ
ン交換成分の回収率Ｆが大幅に低下する。 III ．撥水剤の有無と発電性能との相関 （１） 実施例（７）の製造 第１のカーボンブラック粒子（商品名：ケッチェンブラ
ックＥＣ）にＰｔ粒子を担持させて燃料極４用触媒粒子
を調製した。触媒粒子におけるＰｔ粒子の含有量は５０
ｗｔ％である。
分の平均分子量Ｂが，Ｂ≦５０００であることから，第
１の高分子イオン交換成分の回収率Ｆは高いが，空気極
３の圧縮耐久性が低く，したがって比率Ｋが低下する。
一方，比較例（２）は，Ｂ／Ａ≧１．０であることか
ら，第１の高分子イオン交換成分の方が第２の高分子イ
オン交換成分よりも溶解し易いため，第１の高分子イオ
ン交換成分の回収率Ｆが大幅に低下する。 III ．撥水剤の有無と発電性能との相関 （１） 実施例（７）の製造 第１のカーボンブラック粒子（商品名：ケッチェンブラ
ックＥＣ）にＰｔ粒子を担持させて燃料極４用触媒粒子
を調製した。触媒粒子におけるＰｔ粒子の含有量は５０
ｗｔ％である。
【００３６】また第２のカーボンブラック粒子（商品
名：Vulcan XC-72）にＰｔ粒子を担持させて空気極３用
触媒粒子を調製した。この触媒粒子におけるＰｔ粒子の
含有量は５０ｗｔ％である。
名：Vulcan XC-72）にＰｔ粒子を担持させて空気極３用
触媒粒子を調製した。この触媒粒子におけるＰｔ粒子の
含有量は５０ｗｔ％である。
【００３７】芳香族炭化水素系高分子イオン交換成分と
して，表１の例１（ＰＥＥＫ）であって，平均分子量が
５０，０００の第１の高分子イオン交換成分と，平均分
子量が４５，０００の第２の高分子イオン交換成分を用
意した。この場合，第１の高分子イオン交換成分の平均
分子量Ａと第２の高分子イオン交換成分の平均分子量Ｂ
との比Ｂ／ＡはＢ／Ａ＝０．９である。
して，表１の例１（ＰＥＥＫ）であって，平均分子量が
５０，０００の第１の高分子イオン交換成分と，平均分
子量が４５，０００の第２の高分子イオン交換成分を用
意した。この場合，第１の高分子イオン交換成分の平均
分子量Ａと第２の高分子イオン交換成分の平均分子量Ｂ
との比Ｂ／ＡはＢ／Ａ＝０．９である。
【００３８】第１の高分子イオン交換成分を用いて厚さ
５０μｍの電解質膜２を成形した。また第２の高分子イ
オン交換成分を表２のＮＭＰに還流溶解した。この溶液
における第２の高分子イオン交換成分の含有量は６ｗｔ
％である。
５０μｍの電解質膜２を成形した。また第２の高分子イ
オン交換成分を表２のＮＭＰに還流溶解した。この溶液
における第２の高分子イオン交換成分の含有量は６ｗｔ
％である。
【００３９】第２の高分子イオン交換成分含有溶液に，
重量比で第２の高分子イオン交換成分：燃料極４用触媒
粒子＝３：５となるように，その触媒粒子を混合し，次
いでボールミルを用いて触媒粒子の分散を図り，燃料極
４用スラリを調製した。
重量比で第２の高分子イオン交換成分：燃料極４用触媒
粒子＝３：５となるように，その触媒粒子を混合し，次
いでボールミルを用いて触媒粒子の分散を図り，燃料極
４用スラリを調製した。
【００４０】また前記第２の高分子イオン交換成分含有
溶液に，重量比で第２の高分子イオン交換成分：空気極
３用触媒粒子＝３：５となるようにその触媒粒子を混合
し，次いでボールミルを用いて触媒粒子の分散を図り，
空気極３用スラリを調製した。両スラリを，Ｐｔ量が
０．５mg／cm2 となるように電解質膜２の両面にそれぞ
れ塗布し，乾燥後それら塗布層に，それぞれ拡散層５，
６用カーボンペーパを当て，１４０℃，１．５ＭＰａ，
１分間の条件でホットプレスを行い，電解質膜−電極集
成体９を得た。これを実施例（７）とする。
溶液に，重量比で第２の高分子イオン交換成分：空気極
３用触媒粒子＝３：５となるようにその触媒粒子を混合
し，次いでボールミルを用いて触媒粒子の分散を図り，
空気極３用スラリを調製した。両スラリを，Ｐｔ量が
０．５mg／cm2 となるように電解質膜２の両面にそれぞ
れ塗布し，乾燥後それら塗布層に，それぞれ拡散層５，
６用カーボンペーパを当て，１４０℃，１．５ＭＰａ，
１分間の条件でホットプレスを行い，電解質膜−電極集
成体９を得た。これを実施例（７）とする。
【００４１】（２）比較例（３）の製造 実施例（７）の製造で述べた空気極３用スラリに，撥水
剤として，ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）を
添加して新たな空気極３用スラリを調製した。この場
合，ＰＴＦＥの添加量Ｌは，第２の高分子イオン交換成
分および空気極３用触媒粒子の重量和をＭとしたとき，
その１０ｗｔ％，つまりＬ＝０．１Ｍに設定された。
剤として，ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）を
添加して新たな空気極３用スラリを調製した。この場
合，ＰＴＦＥの添加量Ｌは，第２の高分子イオン交換成
分および空気極３用触媒粒子の重量和をＭとしたとき，
その１０ｗｔ％，つまりＬ＝０．１Ｍに設定された。
【００４２】このようなＰＴＦＥを含む空気極３用スラ
リを用いた，という点を除き，実施例（７）の場合と同
様の方法を実施して電解質膜−電極集成体９を得た。こ
れを比較例（３）とする。
リを用いた，という点を除き，実施例（７）の場合と同
様の方法を実施して電解質膜−電極集成体９を得た。こ
れを比較例（３）とする。
【００４３】（３）実施例（７）を用いて，固体高分子
型燃料電池を組立てて発電を行い，電流密度と端子電圧
との関係を測定した。また比較例（３）についても同様
のことを行った。
型燃料電池を組立てて発電を行い，電流密度と端子電圧
との関係を測定した。また比較例（３）についても同様
のことを行った。
【００４４】表４は測定結果を示す。表中，電池〔実
（７）〕は実施例（７）を用いた電池を意味し，電池
〔比（３）〕は比較例（３）を用いた電池を意味する。
これは以後同じである。なお，６０℃における水吸着量
は，ケッチェンブラックＥＣが３７０ｃｃ／ｇであり，
Vulcan XC-72が７２ｃｃ／ｇであった。
（７）〕は実施例（７）を用いた電池を意味し，電池
〔比（３）〕は比較例（３）を用いた電池を意味する。
これは以後同じである。なお，６０℃における水吸着量
は，ケッチェンブラックＥＣが３７０ｃｃ／ｇであり，
Vulcan XC-72が７２ｃｃ／ｇであった。
【００４５】
【表４】
【００４６】図３は表４に基づいて電流密度と端子電圧
との関係をグラフ化したものである。表４および図３か
ら明らかなように，撥水剤としてＰＴＦＥを用いた電池
〔比（３）〕はＰＴＦＥを持たない電池〔実（７）〕に
比べて若干発電性能が優れているが，その差は，電流密
度１．０Ａ／cm2 における端子電圧差が１０ｍＶであ
る，といったように僅少である。
との関係をグラフ化したものである。表４および図３か
ら明らかなように，撥水剤としてＰＴＦＥを用いた電池
〔比（３）〕はＰＴＦＥを持たない電池〔実（７）〕に
比べて若干発電性能が優れているが，その差は，電流密
度１．０Ａ／cm2 における端子電圧差が１０ｍＶであ
る，といったように僅少である。
【００４７】実施例（７）および比較例（３）におい
て，電解質膜２，したがって第１の高分子イオン交換成
分の回収率は略同じであるが，空気極３からの触媒粒子
の回収は，比較例（３）の場合，ＰＴＦＥを含んでいる
ことから非常に難しい。
て，電解質膜２，したがって第１の高分子イオン交換成
分の回収率は略同じであるが，空気極３からの触媒粒子
の回収は，比較例（３）の場合，ＰＴＦＥを含んでいる
ことから非常に難しい。
【００４８】
【発明の効果】請求項１記載の発明によれば，前記のよ
うに構成することによって，空気極および燃料極に含ま
れる触媒粒子と，電解質膜の高分子イオン交換成分とを
回収して再利用することが可能な電解質膜−電極集成体
を提供することができる。
うに構成することによって，空気極および燃料極に含ま
れる触媒粒子と，電解質膜の高分子イオン交換成分とを
回収して再利用することが可能な電解質膜−電極集成体
を提供することができる。
【００４９】請求項２記載の発明によれば，触媒粒子お
よび電解質膜の回収率を一層向上させることが可能な電
解質膜−電極集成体を提供することができる。
よび電解質膜の回収率を一層向上させることが可能な電
解質膜−電極集成体を提供することができる。
【図１】固体高分子型燃料電池を構成するセルの概略側
面図である。
面図である。
【図２】両平均分子量の比Ｂ／Ａと，第１の高分子イオ
ン交換成分の回収率Ｆおよび両厚さ保持率の比率Ｋとの
関係を示すグラフである。
ン交換成分の回収率Ｆおよび両厚さ保持率の比率Ｋとの
関係を示すグラフである。
【図３】実施例（７），比較例（３）を用いた固体高分
子型燃料電池の電流密度と端子電圧との関係を示すグラ
フである。
子型燃料電池の電流密度と端子電圧との関係を示すグラ
フである。
１………セル ２………電解質膜 ３………空気極 ４………燃料極
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１３年６月２７日（２００１．６．２
７）
７）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２４】以後，例−IV同様に，ホットプレスの温度
を１７０℃に設定した，という点を除き，例−Ｉと同様
の方法を実施して電解質膜−電極集成体９を得た。これ
を実施例（５）とする。 〔例−VI〕芳香族炭化水素系高分子イオン交換成分とし
て，例−Ｉ同様に，表１の例１（ＰＥＥＫ）であって，
平均分子量が５０，０００の第１の高分子イオン交換成
分と，平均分子量が５，０００の第２の高分子イオン交
換成分を用意した。この場合，第１の高分子イオン交換
成分の平均分子量Ａと第２の高分子イオン交換成分の平
均分子量Ｂとの比Ｂ／ＡはＢ／Ａ＝０．１である。以
後，例−IV同様に，ホットプレスの温度を１７０℃に設
定した，という点を除き，例−Ｉと同様の方法を実施し
て電解質膜−電極集成体９を得た。これを実施例（６）
とする。 〔例−VII 〕芳香族炭化水素系高分子イオン交換成分と
して，例−Ｉ同様に，表１の例１（ＰＥＥＫ）であっ
て，平均分子量が５０，０００の第１の高分子イオン交
換成分と，平均分子量が２，５００の第２の高分子イオ
ン交換成分を用意した。この場合，第１の高分子イオン
交換成分の平均分子量Ａと第２の高分子イオン交換成分
の平均分子量Ｂとの比Ｂ／ＡはＢ／Ａ＝０．０５であ
る。
を１７０℃に設定した，という点を除き，例−Ｉと同様
の方法を実施して電解質膜−電極集成体９を得た。これ
を実施例（５）とする。 〔例−VI〕芳香族炭化水素系高分子イオン交換成分とし
て，例−Ｉ同様に，表１の例１（ＰＥＥＫ）であって，
平均分子量が５０，０００の第１の高分子イオン交換成
分と，平均分子量が５，０００の第２の高分子イオン交
換成分を用意した。この場合，第１の高分子イオン交換
成分の平均分子量Ａと第２の高分子イオン交換成分の平
均分子量Ｂとの比Ｂ／ＡはＢ／Ａ＝０．１である。以
後，例−IV同様に，ホットプレスの温度を１７０℃に設
定した，という点を除き，例−Ｉと同様の方法を実施し
て電解質膜−電極集成体９を得た。これを実施例（６）
とする。 〔例−VII 〕芳香族炭化水素系高分子イオン交換成分と
して，例−Ｉ同様に，表１の例１（ＰＥＥＫ）であっ
て，平均分子量が５０，０００の第１の高分子イオン交
換成分と，平均分子量が２，５００の第２の高分子イオ
ン交換成分を用意した。この場合，第１の高分子イオン
交換成分の平均分子量Ａと第２の高分子イオン交換成分
の平均分子量Ｂとの比Ｂ／ＡはＢ／Ａ＝０．０５であ
る。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３０】また実施例（１）〜（６）および比較例
（１），（２）について，１５０℃，湿度８０％，面圧
０．８ＭＰａ，２００時間の条件で圧縮耐久試験を行
い，電解質膜２の厚さ保持率Ｈおよび空気極３（燃料極
４でも可）の厚さ保持率Ｊを求め，次いで両厚さ保持率
Ｈ，Ｊの比率Ｋ＝（Ｊ／Ｈ）×１００（％）を算出し
た。
（１），（２）について，１５０℃，湿度８０％，面圧
０．８ＭＰａ，２００時間の条件で圧縮耐久試験を行
い，電解質膜２の厚さ保持率Ｈおよび空気極３（燃料極
４でも可）の厚さ保持率Ｊを求め，次いで両厚さ保持率
Ｈ，Ｊの比率Ｋ＝（Ｊ／Ｈ）×１００（％）を算出し
た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 金岡 長之 埼玉県和光市中央１丁目４番１号 株式会 社本田技術研究所内 (72)発明者 齋藤 信広 埼玉県和光市中央１丁目４番１号 株式会 社本田技術研究所内 (72)発明者 七海 昌昭 埼玉県和光市中央１丁目４番１号 株式会 社本田技術研究所内 Ｆターム(参考） 4D006 GA16 GA41 JA42C MA03 MA06 MA31 MB19 MC05X MC46X MC47X MC59X MC61X MC62X MC63X MC88 MC90 NA46 NA47 PC80 5H026 AA06 CX05
Claims (2)
- 【請求項１】 電解質膜（２）と，その電解質膜（２）
を挟む空気極（３）および燃料極（４）とを備え，それ
ら電解質膜（２），空気極（３）および燃料極（４）は
それぞれ高分子イオン交換成分を有する，固体高分子型
燃料電池の電解質膜−電極集成体において，前記高分子
イオン交換成分は，無フッ素であって溶剤に可溶な芳香
族炭化水素系高分子イオン交換成分であることを特徴と
する，固体高分子型燃料電池の電解質膜−電極集成体。 - 【請求項２】 前記電解質膜（２）は第１の芳香族炭化
水素系高分子イオン交換成分を有し，また前記空気極
（３）および燃料極（４）はそれぞれ第２の芳香族炭化
水素系高分子イオン交換成分を有し，前記溶剤に対する
溶解性は前記第２の芳香族炭化水素系高分子イオン交換
成分の方が前記第１の芳香族炭化水素系高分子イオン交
換成分よりも大である，請求項１記載の固体高分子型燃
料電池の電解質膜−電極集成体。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000204131A JP3535455B2 (ja) | 2000-07-05 | 2000-07-05 | 固体高分子型燃料電池の電解質膜−電極集成体 |
| US09/897,426 US20020045081A1 (en) | 2000-07-05 | 2001-07-03 | Electrolyte membrane/electrode assembly of solid polymer electrolyte fuel cell |
| CA002352356A CA2352356C (en) | 2000-07-05 | 2001-07-04 | Electrolyte membrane/electrode assembly of solid polymer electrolyte fuel cell |
| DE10132434A DE10132434B4 (de) | 2000-07-05 | 2001-07-04 | Elektrolytmembran/Elektrodenanordnung einer Festpolymerelektrolyt-Brennstoffzelle |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000204131A JP3535455B2 (ja) | 2000-07-05 | 2000-07-05 | 固体高分子型燃料電池の電解質膜−電極集成体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002025581A true JP2002025581A (ja) | 2002-01-25 |
| JP3535455B2 JP3535455B2 (ja) | 2004-06-07 |
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|---|---|
| JP (1) | JP3535455B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006092926A (ja) * | 2004-09-24 | 2006-04-06 | Jsr Corp | 電極用ペースト組成物及び該組成物から製造された電極層 |
| JP2009059597A (ja) * | 2007-08-31 | 2009-03-19 | Toshiba Fuel Cell Power Systems Corp | 燃料電池用触媒貴金属の回収方法 |
| WO2009113240A1 (ja) | 2008-03-11 | 2009-09-17 | パナソニック株式会社 | 膜電極接合体 |
| US7662503B2 (en) | 2003-11-10 | 2010-02-16 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Fuel cell, disassembly method thereof, and separators used therein |
| US7754371B2 (en) | 2004-02-05 | 2010-07-13 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Fuel cell disassembly method |
| US7758983B2 (en) | 2003-12-26 | 2010-07-20 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Fuel cell disassembly method and fuel cell |
-
2000
- 2000-07-05 JP JP2000204131A patent/JP3535455B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7662503B2 (en) | 2003-11-10 | 2010-02-16 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Fuel cell, disassembly method thereof, and separators used therein |
| US7758983B2 (en) | 2003-12-26 | 2010-07-20 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Fuel cell disassembly method and fuel cell |
| US7754371B2 (en) | 2004-02-05 | 2010-07-13 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Fuel cell disassembly method |
| JP2006092926A (ja) * | 2004-09-24 | 2006-04-06 | Jsr Corp | 電極用ペースト組成物及び該組成物から製造された電極層 |
| JP2009059597A (ja) * | 2007-08-31 | 2009-03-19 | Toshiba Fuel Cell Power Systems Corp | 燃料電池用触媒貴金属の回収方法 |
| WO2009113240A1 (ja) | 2008-03-11 | 2009-09-17 | パナソニック株式会社 | 膜電極接合体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3535455B2 (ja) | 2004-06-07 |
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