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JP2002012885A - 水系潤滑剤及び金属材料の表面処理方法 - Google Patents

水系潤滑剤及び金属材料の表面処理方法

Info

Publication number
JP2002012885A
JP2002012885A JP2000194377A JP2000194377A JP2002012885A JP 2002012885 A JP2002012885 A JP 2002012885A JP 2000194377 A JP2000194377 A JP 2000194377A JP 2000194377 A JP2000194377 A JP 2000194377A JP 2002012885 A JP2002012885 A JP 2002012885A
Authority
JP
Japan
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resin
water
lubricant
film
aqueous
Prior art date
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Pending
Application number
JP2000194377A
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English (en)
Inventor
Ryosuke Kawagoe
亮助 川越
Masaaki Fujii
政明 藤井
Masayuki Yoshida
昌之 吉田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nihon Parkerizing Co Ltd
Original Assignee
Nihon Parkerizing Co Ltd
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Publication date
Application filed by Nihon Parkerizing Co Ltd filed Critical Nihon Parkerizing Co Ltd
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Priority to TW090109853A priority patent/TW593749B/zh
Priority to KR1020010025268A priority patent/KR20020000709A/ko
Priority to CN01118416A priority patent/CN1332232A/zh
Priority to US10/312,288 priority patent/US20040062869A1/en
Priority to AU2001271588A priority patent/AU2001271588A1/en
Priority to PCT/US2001/020637 priority patent/WO2002000964A1/en
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Abstract

(57)【要約】 【課題】金属材料の表面に優れた摺動特性を有する皮膜
を、低コストで且つ低環境汚染負荷で形成できる新規な
水系潤滑剤、及びこれを用いた表面処理方法を提供す
る。 【解決手段】平均粒径が０．５〜１０μｍの二硫化モリ
ブデンと、破断強度３００ｋｇ/ｃｍ2以上、破断伸度１
０％以下で平均分子量が５０００〜５００００の水系樹
脂とを含有する水系潤滑剤である。この水系樹脂は、ポ
リエステル系樹脂、水性ウレタン樹脂などが好ましい。
また清浄な金属材料表面に前記潤滑剤を接触させて、二
硫化モリブデンをモリブデンとして０．１〜５．０ｇ／
ｍ2、樹脂をカーボンとして０．１〜５．０ｇ／ｍ2含む
水系潤滑剤皮膜層を形成させ、その後１００〜２５０℃
で焼き付け乾燥を行う金属材料の表面処理方法である。
この表面処理は、皮膜厚１〜１５μｍ、結晶粒径０．５
〜３０μｍ、表面粗度（Ｒｚ）０．５〜２０μｍの結晶
性のりん酸マンガン皮膜で被覆された金属材料表面に施
すのが好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の技術分野】本発明は金属材料表面に摺動潤滑性
に優れた皮膜を形成させるのに用いる水系潤滑剤及びそ
の表面処理方法に関する。より具体的には、二硫化モリ
ブデンと特定の性質を有する樹脂からなる水系潤滑剤
と、これを用いた金属材料の表面処理方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来技術】二硫化モリブデンは固体潤滑剤として古く
から使用され、現在も種々の自動車部品を初め各種用途
に使用されている。従来から、一般的には、滑剤となる
二硫化モリブデンとバインダーとなるポリアミドイミド
を有機溶剤に溶かし、これを吹き付け塗布し、その後、
焼き付ける工程が採用されている。しかしながら、近
年、地球環境保全の観点から有機溶剤を用いない水系の
潤滑剤の開発が強く望まれている。
【０００３】一方、りん酸マンガン処理は鉄鋼用の防錆
処理として1940年代に実用化されたものであり、その
後、りん酸マンガン皮膜は摺動用の皮膜として適用され
るようになった。これは、他の化成皮膜に比べて硬く耐
摩耗性に優れ、初期なじみ性が良く、また多孔質である
ために潤滑油を表面に保持させる潤滑油保持性を材料に
付与できることによる。また、表面処理を施さない摺動
部分では金属接触が生じていると考えられ、局所的に高
温、高圧になっていると言われている。このような状態
では摺動時に局所的に著しい摩耗が生じて部材が劣化し
ていく。したがって、金属の直接接触防止も重要であ
り、この金属の直接接触防止に対して、りん酸マンガン
皮膜を表面に形成させることが効果的であることが見出
され、実際に多くの摺動部品に適用されるに至ってい
る。しかし、近年、摺動部材の使用条件（荷重等）は、
より厳しい要求が多くなり、また、部材の長寿命化が望
まれている。このため、従来のりん酸マンガン皮膜単独
では充分な性能が得られなくなってきている場合が多
い。
【０００４】一方、皮膜のトライボロジー特性を改善す
るためにりん酸マンガンに二硫化モリブンデンをオーバ
ーコーティングする方法も考案されている。例えば、特
公平７−１１３４０１号公報（真空環境用歯車伝達機
構）には、少なくとも歯の噛合い部を合金工具鋼で形成
し、この噛合い部にりん酸マンガン下地処理層及び固定
潤滑膜を順に形成した固体潤滑歯車を具備したことを特
徴とする真空環境用歯車伝達機構が開示され、固体潤滑
膜は二硫化モリブデンで形成されるのが好ましいことが
記載されている。しかし、固体潤滑膜を形成させる潤滑
剤のバインダーに関しては、なんら記載されていない。
また、特開平９−１８４０７９号公報（耐摩耗部材）に
は、圧力リングの基体の少なくとも上下面にりん酸マン
ガンの層と、その結晶粒子間の隙間に平均粒径１〜２μ
ｍの二硫化モリブデンが分散した潤滑層を設けた耐摩耗
部材が開示されている。この開示された方法では、好ま
しいバインダーとしてポリアミドイミド、エポキシ、ポ
リイミド、ポリテトラフルオロエチレンを挙げている
が、その樹脂の機械的性質には触れていない。実施例に
は、バインダーとしてポリアミドイミドを使用してお
り、これは有機溶剤系の塗工方法を用いているものと思
われる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は従来技術の持
つこれらの問題点を解決するためのものであり、具体的
には、金属材料の表面に極めて優れた摺動特性を有する
皮膜を、低コストで、且つ低環境汚染負荷で形成する新
規な水系潤滑剤とその表面処理方法を提供することを目
的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記従来
技術の抱える問題点を解決するための手段について鋭意
検討した。その結果、特定の粒径の二硫化モリブデンと
特定の機械的特性を有する樹脂とからなる水系の潤滑剤
及びこの潤滑剤を用いた表面処理方法、さらに特定のり
ん酸マンガン皮膜層と潤滑層からなる複合皮膜を形成さ
せる方法を新らたに見い出し、本発明を完成するに至っ
た。
【０００７】すなわち、本発明は、平均粒径が０．５〜
１０μｍの二硫化モリブデンと、破断強度３００ｋｇ/
ｃｍ2以上、破断伸度１０％以下で平均分子量が５００
０〜５００００の水系樹脂とを含有することを特徴とす
る水系潤滑剤である。前記水系樹脂は、ポリエステル系
樹脂もしくは水性ウレタン樹脂であることが好ましい。
また、本発明は、清浄な金属材料表面に前記潤滑剤を接
触させて、二硫化モリブデンをモリブデンとして０．１
〜５．０ｇ／ｍ2、樹脂をカーボンとして０．１〜５．
０ｇ／ｍ2含む水系潤滑剤皮膜層を形成させ、その後１
００〜２５０℃で焼き付け乾燥を行うことを特徴とする
金属材料の表面処理方法である。更に本発明は、皮膜厚
１〜１５μｍ、結晶粒径０．５〜３０μｍ、表面粗度
（Ｒｚ）０．５〜２０μｍの結晶性のりん酸マンガン皮
膜で被覆された金属材料表面に前記潤滑剤を接触させ、
二硫化モリブデンをモリブデンとして０．１〜５．０ｇ
／ｍ2、樹脂をカーボンとして０．１〜５．０ｇ／ｍ2含
む水系潤滑剤皮膜層を形成させた後、１００〜２５０℃
で焼き付け乾燥を行い、りん酸マンガン皮膜層と潤滑皮
膜層からなる複合皮膜を形成させることを特徴とする金
属材料の表面処理方法である。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳しく説明
する。本発明の対象となる金属材料としては、特に限定
はしないが、鉄鋼材料、例えば、炭素鋼、クロム鋼、ク
ロムモリブデン鋼、高炭素クロム鋼、アルミニウム、ア
ルミニウム合金などに主に適用される。
【０００９】本発明の水系潤滑剤は、水に、二流化モリ
ブデンと水系樹脂とを分散させることにより製造でき
る。本発明の水系潤滑剤に使用される二硫化モリブデン
の平均粒径は０．５〜１０μｍの範囲である必要があ
る。この範囲のものを用いることにより優れた摺動特性
が得られる。０．５μｍ未満でも性能上問題ないが、コ
ストが高くなり好ましくない。一方、１０μｍを超える
と潤滑剤中での分散が悪くなり好ましくない。本発明の
水系潤滑剤に使用される水系樹脂は、水に溶解したり或
は分散させて用いることができる樹脂であり、例えば、
ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリフェノール
樹脂などである。特にポリエステル系樹脂もしくは水性
ウレタン樹脂（ディスパージョン）が好ましい。ポリエ
ステル系樹脂としては、テレフタール酸又はイソフター
ル酸のスルホン化物を共重合成分に用いたポリエステル
樹脂が挙げられ、またウレタン系樹脂としては、ポリエ
ーテルポリオール、ポリエステルポリオール等のポリオ
ールと、トリジンジイソシアネート、トリレンジイソシ
アネート等のポリイソシアネートとをベースとする水性
ポリウレタン樹脂が挙げられる。これらの樹脂は、破断
強度３００ｋｇ/ｃｍ2以上、破断伸度１０％以下で、平
均分子量が５０００〜５００００の樹脂を用いる必要が
ある。破断強度が高く、伸びの低いものが耐摩耗性に優
れるためである。なお、平均分子量は、処理剤の分散性
に影響を与えるために、この範囲でなければならない。
【００１０】次に、上記の水系潤滑剤を用いて金属材料
の表面を処理する方法について説明する。この金属材料
の表面処理方法は、先ず、清浄な金属表面に前記水系潤
滑剤を接触させて、二硫化モリブデンをモリブデンとし
て０．１〜５．０ｇ／ｍ2、樹脂をカーボンとして０．
１〜５．０ｇ／ｍ2含む水系潤滑剤皮膜層を形成させ
る。その後、１００〜２５０℃で焼き付け乾燥を行う。
この焼き付けによって、モリブデンとして０．１〜５．
０ｇ／ｍ2、カーボンとして０．１〜５．０ｇ／ｍ2含む
潤滑皮膜が金属材料の表面に形成される。この焼き付け
乾燥後のモリブデン及びカーボンの各々の付着量が０．
１ｇ／ｍ2未満では、充分な摺動特性が得られない。ま
た、このモリブデン及びカーボンの各々の付着量が５．
０ｇ／ｍ 2を超えても特に問題はないが経済的に好まし
くない。
【００１１】水系潤滑剤を金属材料に接触させる方法は
特に限定されるものではないが、浸漬方法、スプレ−塗
布方法等を用いることができる。なお、水系潤滑剤は原
液、もしくは、希釈した処理液の形で接触させる。ま
た、二硫化モリブデンを均一に塗布させるために界面活
性剤を併用してもよい。この処理液中の二硫化モリブデ
ン及び樹脂の濃度は、特に限定されるものではないが、
通常、各々０．１〜１％程度が好ましい。濃度が０．１
％未満では濃度が低く、塗布回数を多くしないと所定の
付着量が得られない。このため工程が長くなり経済的に
好ましくない。また、１％を超えると処理液の安定性が
劣るようになるために好ましくない。
【００１２】その後、温度１００〜２５０℃で焼き付け
乾燥を行い、潤滑皮膜層を形成させる。この焼き付け乾
燥の目的は、水を飛ばすことと、使用している樹脂をフ
ローさせ、すなわち樹脂を軟化させて平滑にすること
と、より高い密着性を得ることにあるので、乾燥温度は
上記範囲とする必要がある。より好ましくは、１５０〜
２００℃の範囲である。
【００１３】また、上記の金属材料表面処理方法を鉄鋼
材料に施す場合には、予め、表面にりん酸マンガン皮膜
を形成させることが摺動潤滑性、密着性、耐食性の観点
より好ましい。形成するりん酸マンガン皮膜は、皮膜厚
１〜１５μｍ、結晶粒径０．５〜３０μｍ、表面粗度
（Ｒｚ）０．５〜２０μｍの範囲にコントロールされる
ことが好ましい。皮膜厚が１μｍ未満では耐焼き付け荷
重が低くなり、好ましくない。皮膜厚が１５μｍを超え
ても性能上の差がなく経済的に好ましくない。結晶粒径
が０．５μｍ未満では、耐荷重が充分でなく、３０μｍ
を超えると摩擦係数が高くなり好ましくない。表面粗度
（Ｒｚ）が０．５μｍ未満では、密着性が低くなり好ま
しくなく、また、２０μｍを超えると、表面の粗れが大
きく潤滑皮膜の被覆性が劣るので好ましくない。
【００１４】本発明で特定している上記の皮膜厚、結晶
粒径、表面粗度、モリブデン付着量及びカ−ボン付着量
の測定方法について説明する。すなわち、りん酸マンガ
ン皮膜の皮膜厚は、化成処理後の部材を切断し、断面を
金属顕微鏡で観察することにより測定する。また、結晶
粒径は市販の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で表面観察を
行い測定する。表面粗度は、市販の表面粗さ計を用い測
定する。
【００１５】また、モリブデンの付着量は市販の蛍光Ｘ
線分析装置（ＸＲＦ）にて定量する。モリブデンの付着
量が既知で付着量の異なるサンプルを複数測定し、この
際の強度より、強度−付着量の検量線を作成する。同様
の条件で本発明の表面処理方法により処理されたサンプ
ルを適当なサイズ（φ３cm程度）に切り出し測定する。
この測定強度を前述の検量線に基づきモリブデン付着量
に換算する。カ−ボン付着量の測定は市販の表面炭素分
析装置（ＴＯＣ）を用いて測定する。本発明の表面処理
方法により処理されたサンプルを適当なサイズ（２０〜
５０ｃｍ2程度）に切り出しサンプルとする。表面炭素
分析装置はサンプルを昇温し、表面に存在する炭素を酸
化しガス化して、このガスを赤外線吸収分析（ＩＲ）に
て定量する原理となっている。測定条件は表面の炭素を
酸化しガス化させる条件であればよいが、一般に４００
℃−５分程度の条件で測定することが好ましい。
【００１６】
【実施例】以下に本発明に関し、幾つかの実施例を挙
げ、その有用性を比較例と対比して示す。 ［材料］次に示す鉄鋼材料に処理を行った。 平板：Ｓ４５Ｃ 寸法；３０ｍｍ×８０ｍｍ，厚さ１ｍ
ｍ 摺動潤滑試験片（ＳＲＶ）：ＳＵＪ２ φ２４×８ｍｍ ［前処理］ 洗浄処理：市販の洗浄剤（登録商標ファインクリーナー
４３６０：日本パ−カライジング株式会社製）の２％水
溶液を用いて６０℃−３分間浸漬し、次いで３０秒間水
道水で水洗して清浄にした。 りん酸マンガン処理：洗浄処理した後、市販の表面調整
剤〔登録商標プレパレン５５（実施例３）又はプレパレ
ンＶＭ（実施例４及び比較例２）：いずれも日本パーカ
ライジング株式会社製〕の０．３％水溶液に浸漬し、次
いで、市販のりん酸マンガン化成剤（登録商標パルホス
Ｍ１Ａ：日本パーカライジング株式会社製）の１５％水
溶液を用い９５℃−５分間浸漬処理を行った。その後、
水洗−乾燥した。
【００１７】実施例１ 前記洗浄処理した鉄鋼材料に、下記の表面処理液１を塗
布した後、１６０℃で１０分間の焼き付けを行った。 表面処理液１ 二硫化モリブデン：平均粒径２．０μｍ 水系樹脂：ポリエステル系樹脂 樹脂破断強度：３５０ｋｇ/ｃｍ2 樹脂伸び：２％ 樹脂の平均分子量：１００００ この処理液１は、ポリエステル系樹脂の水性分散液に二
硫化モリブデン粉末を分散させて調製した。
【００１８】実施例２ 前記洗浄処理した鉄鋼材料に、下記の表面処理液２を塗
布した後、２００℃で１０分間の焼き付けを行った。 表面処理液２ 二硫化モリブデン（平均粒径）：４．０μｍ 水系樹脂：ポリエステル系樹脂 樹脂破断強度：３２０ｋｇ/ｃｍ2 樹脂伸び：１％ 樹脂の平均分子量：１２０００ この処理液２は、ポリエステル系樹脂の水性分散液に二
硫化モリブデン粉末を分散させて調製した。
【００１９】実施例３ 前記洗浄処理した鉄鋼材料に、前記りん酸マンガン処理
を施し、その後に表面処理液３を塗布し、最後に２２０
℃で５分間の焼き付けを行った。 表面処理液３ 二硫化モリブデン（平均粒径）：２０μｍ 水系樹脂：水性ウレタン系樹脂 樹脂破断強度：３１０ｋｇ/ｃｍ2 樹脂伸び：５％ 樹脂の平均分子量：８０００ この処理液３は、ウレタン樹脂の水性分散液に二硫化モ
リブデン粉末を分散させて調製した。
【００２０】実施例４ 前記洗浄処理した鉄鋼材料を、６５℃に加温し下記表面
処理液４に１０分間浸漬処理を行った。次いで、水洗し
て乾燥した。その後、実施例３で用いた表面処理液３を
塗布し、１８０℃で１０分間の焼き付けを行った。 表面処理液４ 二硫化モリブデン（平均粒径）：１５μｍ 水系樹脂：水性ウレタン系樹脂 樹脂破断強度：３５０ｋｇ/ｃｍ2 樹脂伸び：３％ 樹脂の平均分子量：１５０００ この処理液４は、ウレタン樹脂の水性分散液に、二硫化
モリブデン粉末を分散させて調製した。
【００２１】比較例１ 前記の洗浄処理をしただけで、その後の表面処理は施さ
なかった。 比較例２ 前記の洗浄処理、及びりん酸マンガン処理をしただけ
で、その後の表面処理は施さなかった。
【００２２】上記実施例１〜４及び比較例１〜２につい
て、りん酸マンガン層の被膜厚、粒径及び粗度、表面処
理によって形成された潤滑被膜層のモリブデン量及び炭
素量、並びに摺動潤滑評価を表１に示す。摺動潤滑試験
は次の如き方法で行なった。 ［摺動潤滑試験］市販のＳＲＶ試験機を用い評価を行っ
た。処理した試験片と無処理の鋼球（ＳＵＪ２、直径１
０mm）を組合せ、荷重１００Ｎ、振動数５０Ｈｚ、振幅
２ｍｍで無塗油で摺動した。摩擦係数を測定し、摩擦係
数０．６に達するまでの時間を測定した。この時間が長
いほど、潤滑性に優れる。表１に示すように本発明によ
り、優れた潤滑性が得られていることがわかる。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【発明の効果】本発明は、特定の水系樹脂を用いて水系
潤滑剤を作成し、そしてこの水系潤滑剤を金属材料の表
面処理に用いることにより、金属材料の表面に極めて優
れた摺動潤滑特性を有する皮膜を低コストで、かつ低環
境汚染負荷で形成することができるという優れた効果を
奏する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２３Ｃ 22/83 Ｃ２３Ｃ 22/83 26/00 26/00 Ａ 28/00 28/00 Ｚ // Ｃ１０Ｎ 10:12 Ｃ１０Ｎ 10:12 20:00 20:00 Ｚ 20:04 20:04 20:06 20:06 Ｚ 40:20 40:20 Ｚ 50:02 50:02 (72)発明者 吉田 昌之 東京都中央区日本橋１−15−１ 日本パー カライジング株式会社内 Ｆターム(参考） 4H104 AA01C AA19A CB13A CE13A EA01A EA03A EA08A EA17A FA06 PA21 QA01 QA08 4K026 AA02 AA09 BA05 BB04 CA11 DA03 EA08 EB05 EB11 4K044 AA02 BA21 BB01 BB03 BC01 BC05 CA16 CA53 CA62

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】平均粒径が０．５〜１０μｍの二硫化モリ
    ブデンと、破断強度３００ｋｇ/ｃｍ2以上、破断伸度１
    ０％以下で平均分子量が５０００〜５００００の水系樹
    脂とを含有することを特徴とする水系潤滑剤。
  2. 【請求項２】水系樹脂がポリエステル系樹脂又は水性ウ
    レタン樹脂である請求項１記載の水系潤滑剤。
  3. 【請求項３】清浄な金属材料表面に請求項１又は２に記
    載の水系潤滑剤を接触させて、二硫化モリブデンをモリ
    ブデンとして０．１〜５．０ｇ／ｍ2、樹脂をカーボン
    として０．１〜５．０ｇ／ｍ2含む水系潤滑剤皮膜層を
    形成させ、その後１００〜２５０℃で焼き付け乾燥を行
    うことを特徴とする金属材料の表面処理方法。
  4. 【請求項４】皮膜厚１〜１５μｍ、結晶粒径０．５〜３
    ０μｍ、表面粗度（Ｒｚ）０．５〜２０μｍの結晶性の
    りん酸マンガン皮膜で被覆された金属表面に前記請求項
    １又は２に記載の水系潤滑剤を接触させ、二硫化モリブ
    デンをモリブデンとして０．１〜５．０ｇ／ｍ2、樹脂
    をカーボンとして０．１〜５．０ｇ／ｍ2含む水系潤滑
    剤皮膜層を形成させた後、１００〜２５０℃で焼き付け
    乾燥を行い、りん酸マンガン皮膜層と潤滑皮膜層からな
    る複合皮膜を形成させることを特徴とする金属材料の表
    面処理方法。
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