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JP2001226495A - Optical film, method for producing optical film, polarizing plate by using the same optical film and vertical alignment(va) type liquid crystal-displaying device by using the same polarizing plate - Google Patents

Optical film, method for producing optical film, polarizing plate by using the same optical film and vertical alignment(va) type liquid crystal-displaying device by using the same polarizing plate

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Publication number
JP2001226495A
JP2001226495A JP2000038269A JP2000038269A JP2001226495A JP 2001226495 A JP2001226495 A JP 2001226495A JP 2000038269 A JP2000038269 A JP 2000038269A JP 2000038269 A JP2000038269 A JP 2000038269A JP 2001226495 A JP2001226495 A JP 2001226495A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
optical film
film
cellulose ester
polarizing plate
liquid crystal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2000038269A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP4534290B2 (en
Inventor
Makoto Honda
本田  誠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Konica Minolta Inc
Original Assignee
Konica Minolta Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Konica Minolta Inc filed Critical Konica Minolta Inc
Priority to JP2000038269A priority Critical patent/JP4534290B2/en
Publication of JP2001226495A publication Critical patent/JP2001226495A/en
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Publication of JP4534290B2 publication Critical patent/JP4534290B2/en
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an optical film having higher upper limit value of retardation (Rt value) in thickness direction than that of a conventional cellulose ester film, capable of making it as a thin film and used for a polarizing plate- protecting film, a method for producing the same film by using a non-chlorine- based solvent and a vertical alignment(VA) type liquid crystal-displaying device. SOLUTION: This optical film is characterized by using the cellulose ester having >=2.75 and <=2.86 acetyl substitution degree.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、光学用フィルム、
その製造方法及び該光学用フィルムを偏光子の保護用フ
ィルムに用いた偏光板と該偏光板を用いたバーティカル
アライメント(VA)型液晶表示装置に関するものであ
る。
[0001] The present invention relates to an optical film,
The present invention relates to a manufacturing method thereof, a polarizing plate using the optical film as a protective film for a polarizer, and a vertical alignment (VA) type liquid crystal display device using the polarizing plate.

【0002】[0002]

【従来の技術】昨今、写真ショット数の増加や携帯電
話、ノートパソコンの爆発的な普及から光学用フィルム
の需要とくに、液晶表示装置用の偏光板保護フィルムの
需要が増えてきている。光学用フィルムには透明性、平
面性が必要不可欠であり、セルロース系のフィルム(通
常、有機溶媒に溶解して、その溶液を流延して製膜す
る)では、溶媒に対する溶解性が重要で、溶解性が悪い
とフィルムにした際に透明性が劣化したり、不溶解物の
ために平面性が悪くなったりする。更に最近では、需要
量の増加から溶解時間が早くかつ溶解性がよい材料が求
められている。さらに、現在、溶解に最も多く用いてい
る有機溶媒、メチレンクロライドは塩素系有機溶媒のた
め環境に大きな影響があるとして著しく規制される方向
にある。この様な状況の中、非塩素系溶媒に可溶で上記
要求特性を満たす光学フィルムが求められている。ま
た、光学用フィルムの中でも携帯電話、ノートパソコン
等に用いられる液晶表示装置用の偏光板保護フィルムで
は上記の要求特性の他に、透明性が高く、耐熱性、耐傷
性に優れ、寸法変化が少ないこと、輝点異物が少ないこ
と等が求められている。
2. Description of the Related Art In recent years, the demand for optical films, especially for polarizing plate protective films for liquid crystal display devices, has been increasing due to the increase in the number of photograph shots and the explosive spread of mobile phones and notebook computers. Transparency and flatness are indispensable for optical films. Cellulose-based films (usually dissolved in an organic solvent, and the solution is cast to form a film) require solubility in the solvent. If the solubility is poor, the transparency of the film is deteriorated, and the planarity is deteriorated due to insoluble matter. In recent years, a material having a short dissolution time and good solubility has been demanded due to an increase in demand. Further, the organic solvent, methylene chloride, which is most frequently used for dissolution at present, has a tendency to be significantly regulated as having a great effect on the environment because it is a chlorine-based organic solvent. Under such circumstances, there is a demand for an optical film which is soluble in a non-chlorine solvent and satisfies the above-mentioned required characteristics. Further, among optical films, a polarizing plate protective film for a liquid crystal display device used for a mobile phone, a notebook personal computer, etc. has high transparency, excellent heat resistance, excellent scratch resistance, and dimensional change in addition to the above-mentioned required characteristics. It is demanded that the amount is small and the number of bright spot foreign matters is small.

【0003】液晶表示装置は、低電圧、低消費電力で、
IC回路への直結が可能であり、そして、特に、薄型化
が可能であることから、ワードプロセッサやパーソナル
コンピュータ等の表示装置として広く採用されている。
A liquid crystal display device has a low voltage and low power consumption.
Since it can be directly connected to an IC circuit and can be made particularly thin, it is widely used as a display device of a word processor, a personal computer, or the like.

【0004】この液晶表示装置の基本的な構成としては
液晶セルの両側に偏光板を設けたものである。偏光板
は、一定方向の偏波面の光だけを通すものである。従っ
て、液晶表示装置においては、電界による液晶の配向の
変化を可視化させる重要な役割を担っている。すなわ
ち、偏光板の性能によって液晶表示装置の性能が大きく
左右される。偏光板の一般的な構成を、図で説明する。
図1は偏光板の概略断面図である。図中1は偏光子であ
り、この偏光子1の両側に保護フィルム(偏光板保護フ
ィルムという)2が積層されている。このような構成の
偏光板を液晶セルに対して積層することで、液晶表示装
置が構成される。
The basic configuration of this liquid crystal display device is that a polarizing plate is provided on both sides of a liquid crystal cell. The polarizing plate passes only light having a polarization plane in a certain direction. Therefore, in the liquid crystal display device, it plays an important role of visualizing the change in the orientation of the liquid crystal due to the electric field. That is, the performance of the liquid crystal display device largely depends on the performance of the polarizing plate. The general configuration of the polarizing plate will be described with reference to the drawings.
FIG. 1 is a schematic sectional view of a polarizing plate. In the figure, reference numeral 1 denotes a polarizer, and protective films (referred to as polarizer protective films) 2 are laminated on both sides of the polarizer 1. A liquid crystal display device is formed by laminating a polarizing plate having such a configuration on a liquid crystal cell.

【0005】前記偏光子は、ヨウ素などを高分子フィル
ムに吸着・延伸したものである。すなわち、二色性物質
(ヨウ素)を含むHインキと呼ばれる溶液を、ポリビニ
ルアルコールのフィルムに湿式吸着させた後、このフィ
ルムを一軸延伸することにより、二色性物質を一方向に
配向させたものである。
The polarizer is obtained by adsorbing and stretching iodine or the like on a polymer film. That is, a solution called an H ink containing a dichroic substance (iodine) is wet-adsorbed to a polyvinyl alcohol film, and then the film is uniaxially stretched to orient the dichroic substance in one direction. It is.

【0006】前記偏光板保護フィルムは、偏光子の耐久
性を向上させる目的から設けられ、従来、偏光板保護フ
ィルムとしては、セルロース樹脂、ポリカーボネート樹
脂、ポリアリレート樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエー
テルスルホン樹脂、ノルボルネン樹脂、ポリスチレン樹
脂、ポリアクリレート樹脂、ポリエステル樹脂等が知ら
れており、これら樹脂の中で特に、セルローストリアセ
テート(TAC)が好ましく用いられている。このよう
な液晶表示装置において、最近ではコントラスト等の観
点から、ツイスト角が90度のツイステッドネマティツ
ク(TN)型液晶を用いた液晶表示装置からツイスト角
が160度以上のスーパーツイステッドネマティツク
(STN)型液晶を用いた液晶表示装置に移行して来て
いる状況である。
The polarizing plate protective film is provided for the purpose of improving the durability of the polarizer. Conventionally, as the polarizing plate protective film, cellulose resin, polycarbonate resin, polyarylate resin, polysulfone resin, polyether sulfone resin, Norbornene resin, polystyrene resin, polyacrylate resin, polyester resin and the like are known, and among these resins, cellulose triacetate (TAC) is particularly preferably used. In such a liquid crystal display device, recently, from the viewpoint of contrast and the like, a liquid crystal display device using a twisted nematic (TN) type liquid crystal having a twist angle of 90 degrees has been replaced with a super twisted nematic (STN) having a twist angle of 160 degrees or more. The current situation is a shift to a liquid crystal display device using a type liquid crystal.

【0007】しかし、STN型液晶を用いた液晶表示装
置は、液晶の複屈折を利用したものであることから、T
N型液晶を用いた液晶表示装置におけるノーマリーホワ
イトでは白だった背景が青色あるいは黄色に着色する問
題があり、この為、白黒表示ではコントラスト、視野角
が狭く、又、カラー化が困難と言った問題がある。
However, a liquid crystal display device using an STN type liquid crystal utilizes the birefringence of the liquid crystal.
In a normally white liquid crystal display device using an N-type liquid crystal, there is a problem that a white background is colored blue or yellow. Therefore, in a black and white display, the contrast, the viewing angle are narrow, and it is difficult to colorize. There is a problem.

【0008】この問題を解決する為、すなわち複屈折分
を補償する方法として、上記の偏光板の下に位相差板を
用いる技術が提案された。この技術によれば、前記着色
の問題は解決されるものの、視野角については殆ど改善
されていない。
To solve this problem, that is, as a method of compensating for the birefringence, a technique using a retardation plate below the above-mentioned polarizing plate has been proposed. According to this technique, the problem of coloring is solved, but the viewing angle is hardly improved.

【0009】視野角の問題を解決する為、厚さ方向の屈
折率が複屈折の光軸に垂直な方向の屈折率よりも大きな
複屈折フィルムを作製し、これを位相差板として用いる
技術が提案された。更には、固有複屈折値が正と負との
フィルムを各々1枚ずつ、或いは積層したものを位相差
板として用いる技術が提案された。又、特開平7−21
8724号公報に示される如く、偏光子の少なくとも一
方の保護フィルムが、波長590nmの光で測定した面
内のレタデーション値が30〜70nmのトリアセチル
セルロースからなるプラスチックフィルムである偏光板
が提案された。
In order to solve the problem of the viewing angle, a technique of producing a birefringent film whose refractive index in the thickness direction is larger than the refractive index in the direction perpendicular to the birefringent optical axis and using this as a retardation plate has been proposed. was suggested. Further, a technique has been proposed in which films each having a positive and negative intrinsic birefringence value are used one by one, or a laminated film is used as a retardation plate. Also, JP-A-7-21
As disclosed in Japanese Patent No. 8724, a polarizing plate has been proposed in which at least one protective film of a polarizer is a plastic film composed of triacetyl cellulose having an in-plane retardation value of 30 to 70 nm measured with light having a wavelength of 590 nm. .

【0010】これら提案の技術によって、視野角による
コントラストの変化が小さくなり、視角特性が向上し
た。ところで、低電圧、低消費電力、薄型化の上で他の
表示装置には無い大きな特長を奏する液晶表示装置にお
ける最大の問題、つまり視野角が狭い問題の改善に対す
る要求は益々強まる一方であり、更なる研究が押し進め
られている。
[0010] By these proposed techniques, the change in contrast due to the viewing angle is reduced, and the viewing angle characteristics are improved. By the way, low voltage, low power consumption, the biggest problem in the liquid crystal display device, which has a great feature not found in other display devices on the thinner, that is, the demand for improvement of the problem of narrow viewing angle has been increasingly stronger, Further research is underway.

【0011】このような研究開発の1つとして、TNや
STN型液晶とは異なる型の液晶が提案されるに至っ
た。すなわち、TNやSTN型の液晶セルは、電圧オフ
時に、液晶分子が偏光板に平行で、電圧オン時に、液晶
分子が偏光板に垂直に配向するタイプであるのに対し、
電圧オフ時に、液晶分子が偏光板に垂直で、電圧オン時
に平行のタイプ、例えば誘電異方性が負のネガ型液晶を
用いた、所謂、バーティカルアライメント(VA)型の
液晶セルが開発されるに至った。
As one of such research and development, a liquid crystal of a type different from the TN or STN type liquid crystal has been proposed. That is, the liquid crystal cell of the TN or STN type is a type in which the liquid crystal molecules are parallel to the polarizing plate when the voltage is turned off, and the liquid crystal molecules are vertically aligned with the polarizing plate when the voltage is turned on.
A so-called vertical alignment (VA) type liquid crystal cell using a liquid crystal molecule in which liquid crystal molecules are perpendicular to the polarizing plate when the voltage is turned off and parallel when the voltage is turned on, for example, using a negative liquid crystal having a negative dielectric anisotropy is developed. Reached.

【0012】このバーティカルアライメント(VA)型
液晶表示装置(以下VA型液晶表示装置ともいう)は、
電圧オフ時に液晶分子が偏光板に垂直で、電圧オン時に
液晶分子が偏光板に平行に配向させる垂直配向モードの
液晶セルであることから、黒がしっかり黒として表示さ
れ、コントラストが高く、TNやSTN型液晶表示装置
に比べて、視野角が比較的広い。しかしながら、液晶画
面が大きくなるに従って、更に視野角を広げる偏光板の
要望が高まっている。
This vertical alignment (VA) type liquid crystal display device (hereinafter also referred to as VA type liquid crystal display device)
When the voltage is turned off, the liquid crystal molecules are perpendicular to the polarizing plate, and when the voltage is turned on, the liquid crystal molecules are aligned in a vertical alignment mode in which the liquid crystal molecules are aligned in parallel with the polarizing plate. The viewing angle is relatively wide as compared with the STN type liquid crystal display device. However, as the size of the liquid crystal screen increases, there is an increasing demand for a polarizing plate that further widens the viewing angle.

【0013】また、VA型液晶表示装置に用いる偏光板
に使用する偏光板用保護フィルムに求められる機能の中
で物理特性としては、寸法安定性、透明性、弾性率が挙
げられ、光学特性としては、屈折率の指標であるレタデ
ーションが求められている。特にレタデーションの中で
も厚み方向レタデーション値(Rt値)が高いことが求
められている。
Among the functions required of a protective film for a polarizing plate used for a polarizing plate used in a VA liquid crystal display device, physical properties include dimensional stability, transparency and elastic modulus, and optical properties include Requires retardation, which is an index of the refractive index. In particular, a high retardation value (Rt value) in the thickness direction is required among retardations.

【0014】厚み方向レタデーション値は、下記(1)
式で定義される値である。 (1)式 Rt値=((nx+ny)/2−nz)×d nxはフィルムの流延方向のフィルムの屈折率、nyは
流延方向に垂直な方向(幅方向)のフィルムの屈折率、
nzは厚み方向のフィルムの屈折率、dはフィルムの厚
み(nm)をそれぞれ表す。
The retardation value in the thickness direction is expressed by the following (1)
It is a value defined by an expression. (1) Formula Rt value = ((nx + ny) / 2−nz) × d nx is the refractive index of the film in the casting direction of the film, ny is the refractive index of the film in the direction (width direction) perpendicular to the casting direction,
nz represents the refractive index of the film in the thickness direction, and d represents the thickness (nm) of the film.

【0015】これらの機能を満たすフィルムとして従来
から、その優れた光学的等方性や透明性からセルロース
エステルフィルムが使用されている。ところが一般的に
用いられているセルロースエステルフィルムは、アセチ
ル置換度が2.88以上のセルロースエステルを原料に
しており、筆者らの検討によるとこの範囲の置換度では
厚み方向レタデーション値(Rt値)を大きくするにも
上限があった。
As a film satisfying these functions, a cellulose ester film has been conventionally used because of its excellent optical isotropy and transparency. However, generally used cellulose ester films are made from a cellulose ester having a degree of acetyl substitution of 2.88 or more. According to the study by the authors, in the range of substitution in this range, the retardation value in the thickness direction (Rt value) is obtained. There was also an upper limit to increasing.

【0016】また、従来のセルロースエステルフィルム
では更に大きな厚み方向レタデーション値(Rt値)を
得るためには、フィルムの厚みを厚くする必要があっ
た。ところが昨今液晶表示装置も携帯性が要求されてき
ており、その小型化、特に薄くすることが求められてい
る。
Further, in order to obtain a larger retardation value (Rt value) in the thickness direction in the conventional cellulose ester film, it was necessary to increase the thickness of the film. However, portability of liquid crystal display devices has recently been demanded, and miniaturization, particularly, thinness of the liquid crystal display devices has been demanded.

【0017】セルロースアセテートフィルムを製造する
際に使用されるセルロースアセテート溶液の有機溶媒に
は、メチレンクロライド(沸点41℃)のような塩素系
炭化水素が使用されている。しかし、メチレンクロライ
ドは、人体や地球環境に対する問題から著しく規制され
る方向にある。メチレンクロライドの他にセルロースア
セテートに対する溶解性を示す溶媒として知られている
ものにはアセトン(沸点56℃)、酢酸メチル(沸点5
6.3℃)、テトラヒドロフラン(沸点65.4℃)、
1,3−ジオキソラン(沸点75℃)、ニトロメタン
(沸点101℃)、1,4−ジオキサン(沸点110
℃)などがある。
As an organic solvent of a cellulose acetate solution used for producing a cellulose acetate film, a chlorinated hydrocarbon such as methylene chloride (boiling point: 41 ° C.) is used. However, methylene chloride tends to be significantly regulated due to problems with the human body and the global environment. In addition to methylene chloride, solvents known to have solubility in cellulose acetate include acetone (boiling point: 56 ° C.), methyl acetate (boiling point: 5 ° C.).
6.3 ° C.), tetrahydrofuran (boiling point 65.4 ° C.),
1,3-dioxolan (boiling point 75 ° C.), nitromethane (boiling point 101 ° C.), 1,4-dioxane (boiling point 110
° C).

【0018】上記溶媒中、沸点の低いアセトンは通常の
方法ではセルロースアセテートを膨潤させるだけで、溶
解させるまでには至らなかった。近年、セルロースアセ
テートをアセトンに溶解させて繊維やフィルムを作る試
みがなされている。
In the above-mentioned solvent, acetone having a low boiling point only swells cellulose acetate in a usual method, but does not dissolve it. In recent years, attempts have been made to dissolve cellulose acetate in acetone to produce fibers and films.

【0019】J.M.G.Cowie等は、Die M
akromolekulare Chemie,143
巻,P105−114(1971年)においてセルロー
スアセテート(アセチル置換度2.80〜2.90)を
アセトン中で−80℃から−70℃に冷却した後、加温
することによって0.5〜5質量%溶解した希薄溶液が
得られたことを報告している。
J. M. G. FIG. Cowie et al., Die M
akromolekulare Chemie, 143
Vol., P105-114 (1971), cellulose acetate (acetyl substitution degree 2.80-2.90) was cooled from -80 ° C to -70 ° C in acetone, and then heated to 0.5 to 5 ° C. It reports that a dilute solution with a mass% dissolution was obtained.

【0020】また、上出健二他の論文“三酢酸セルロー
スのアセトン溶液からの乾式紡糸”(繊維学会誌、34
巻、P57〜61 1981年)では10〜25質量%
のセルロースエステル溶液が得られたと報告されてい
る。特開平9−95544号及び同9−95557号で
は、上記技術を背景に、実質的にアセトンからなる有機
溶媒を用いた、あるいはアセトンと他の有機溶媒を共用
した冷却溶解法によってセルロースアセテートを溶解
し、フィルム製造に適用することを提案している。特開
平9−95538号にはアセトン以外のエーテル類(例
えばジオキサン、ジオキソラン、THF、ジエチルエー
テル等)、ケトン類(例えばアセトン、メチルエチルケ
トン、シクロヘキサノン等)あるいはエステル類(例え
ば酢酸メチル、エチルアセテート、ブチルアセテート、
アミルアセテート等)から選ばれる有機溶媒を用いた冷
却溶解法によりセルロースアセテートを溶解し、フィル
ムを作製している。しかし、アセチル置換度が先に述べ
たような高い範囲のセルロースエステルを冷却溶解法の
ような特殊な方法で溶解したドープは停滞安定性が悪
く、濃度が上げられず生産効率が上げられないという問
題があった。
Also, Kenji Ude et al., "Dry spinning of cellulose triacetate from acetone solution" (Journal of the Fiber Society of Japan, 34
Vol., P57-61 1981).
Is reported to have been obtained. JP-A-9-95544 and JP-A-9-95557 disclose cellulose acetate by a cooling dissolution method using an organic solvent substantially consisting of acetone or using acetone and another organic solvent in common with the above technology. It is proposed to apply to film production. JP-A-9-95538 discloses ethers other than acetone (eg, dioxane, dioxolan, THF, diethyl ether, etc.), ketones (eg, acetone, methyl ethyl ketone, cyclohexanone, etc.) or esters (eg, methyl acetate, ethyl acetate, butyl acetate). ,
Cellulose acetate is dissolved by a cooling dissolution method using an organic solvent selected from the group consisting of amyl acetate) to produce a film. However, the dope obtained by dissolving the cellulose ester having a high degree of acetyl substitution in a high range as described above by a special method such as the cooling dissolution method has poor stagnation stability, and the production efficiency cannot be increased without increasing the concentration. There was a problem.

【0021】[0021]

【発明が解決しようとする課題】よって、本発明の第1
の課題は、厚み方向レタデーション(Rt値)の上限値
を従来のセルロースエステルフィルムよりもより高く、
薄膜化が可能で、偏光板用保護フィルムに使用する光学
用フィルム及び非塩素系溶媒を使用したその製造方法を
提供することである。
Therefore, the first aspect of the present invention
The problem is that the upper limit of the thickness direction retardation (Rt value) is higher than that of a conventional cellulose ester film,
An object of the present invention is to provide an optical film which can be thinned and which is used for a protective film for a polarizing plate, and a method for producing the same using a non-chlorine solvent.

【0022】本発明の第2の課題は、該光学用フィルム
を用いた偏光板及び該偏光板を用いたバーティカルアラ
イメント(VA)型液晶表示装置の提供にある。
A second object of the present invention is to provide a polarizing plate using the optical film and a vertical alignment (VA) type liquid crystal display device using the polarizing plate.

【0023】[0023]

【課題を解決するための手段】本発明者は、VA型液晶
表示装置においては、特開平7−218724号公報に
示されているような、面内方向のレタデーション値をコ
ントロールしたフィルムを用いても、その効果は低く、
従来、検討されてきたような面内のレタデーション値で
はなく、面方向と厚み方向の異方性を表す値である厚み
方向レタデーション値をコントロールしたフィルムを使
用した場合において、VA型液晶表示装置の視野角が著
しく広くなることを見出し、更に厚み方向レタデーショ
ン値を大きくする方法につき検討した結果、本発明に到
達した。
Means for Solving the Problems The present inventor has proposed that a VA type liquid crystal display device uses a film whose retardation value in an in-plane direction is controlled as disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 7-218724. But its effect is low,
Conventionally, when using a film in which the retardation value in the thickness direction, which is a value representing the anisotropy in the plane direction and the thickness direction, is used instead of the in-plane retardation value as studied, the VA-type liquid crystal display device The present inventors have found that the viewing angle is significantly wide, and have studied the method of further increasing the retardation value in the thickness direction. As a result, the present invention has been reached.

【0024】更に、本発明のセルロースエステルを用い
ることによって、従来、停滞安定性が悪く濃度が上げら
れなかった非ハロゲン有機溶媒を用いた冷却溶媒法、冷
却溶解法、高圧溶解法においても高濃度で停滞安定性の
良いドープが得られることを見いだし、本発明に至っ
た。本発明を達成する具体的手段を以下に述べる。
Furthermore, by using the cellulose ester of the present invention, a high concentration can be obtained even in a cooling solvent method, a cooling dissolution method, and a high pressure dissolution method using a non-halogen organic solvent, which has been conventionally poor in stagnant stability and whose concentration cannot be increased. It was found that a dope having good stagnation stability was obtained by the method of the present invention, which led to the present invention. Specific means for achieving the present invention will be described below.

【0025】1)アセチル置換度が2.75以上、2.
86以下のセルロースエステルを用いたことを特徴とす
る光学用フィルム。
1) The degree of acetyl substitution is 2.75 or more;
An optical film using a cellulose ester of 86 or less.

【0026】2)アセチル置換度が2.84以下である
ことを特徴とする1)記載の光学用フィルム。
2) The optical film as described in 1) above, wherein the degree of acetyl substitution is 2.84 or less.

【0027】3)前記(1)式で定義する厚み方向レタ
デーション値(Rt値)が90〜200nmであること
を特徴とする1)又は2)に記載の光学用フィルム。
3) The optical film according to 1) or 2), wherein the retardation value in the thickness direction (Rt value) defined by the above formula (1) is 90 to 200 nm.

【0028】4)フィルムの厚さが75〜165μmで
あることを特徴とする1)〜3)の何れか1項に記載の
光学用フィルム。
(4) The optical film as described in any one of (1) to (3), wherein the film has a thickness of 75 to 165 μm.

【0029】5)アセチル置換度が2.75以上、2.
86以下のセルロースエステルを有機溶媒に溶解し、回
転するベルト又はドラム上に流延し、次いでベルト又は
ドラムから残留溶媒量を5〜200%で剥離し、更に乾
燥して有機溶媒を蒸発することを特徴とする光学用フィ
ルムの製造方法。
5) The degree of acetyl substitution is 2.75 or more;
Dissolving a cellulose ester of 86 or less in an organic solvent, casting the solution on a rotating belt or drum, peeling the residual solvent from the belt or drum at 5-200%, and further drying to evaporate the organic solvent A method for producing an optical film, comprising:

【0030】6)アセチル置換度が2.84以下である
セルロースエステルを用いたことを特徴とする5)に記
載の光学用フィルムの製造方法。
6) The method for producing an optical film according to 5), wherein a cellulose ester having a degree of acetyl substitution of 2.84 or less is used.

【0031】7)アセチル置換度が2.75以上、2.
86以下のセルロースエステルを、−100℃〜−10
℃に冷却した実質ハロゲンを含まない有機溶媒と混合
し、膨潤させ、0℃〜120℃に加温する工程を1サイ
クルとした工程を少なくとも1回実施して得られるセル
ロースエステル溶液を回転するベルト又はドラム上に流
延し、次いでベルト又はドラムから残留溶媒量を5〜2
00%で剥離し、更に乾燥して有機溶媒を蒸発すること
を特徴とする光学用フィルムの製造方法。
7) The degree of acetyl substitution is 2.75 or more;
86 or less cellulose ester, -100 ℃ ~ -10
A belt that rotates a cellulose ester solution obtained by performing at least once a step of mixing and swelling with a substantially halogen-free organic solvent cooled to 0 ° C. and heating to 0 ° C. to 120 ° C. Or cast on a drum and then remove the residual solvent amount from the belt or drum by 5 to 2
A method for producing an optical film, wherein the organic solvent is peeled off at 00%, and further dried to evaporate an organic solvent.

【0032】8)アセチル置換度が2.84以下である
セルロースエステルを用いたことを特徴とする7)に記
載の光学用フィルムの製造方法。
8) The method for producing an optical film according to 7), wherein a cellulose ester having a degree of acetyl substitution of 2.84 or less is used.

【0033】9)アセチル置換度が2.75以上、2.
86以下のセルロースエステルを実質ハロゲンを含まな
い有機溶媒と混合し、膨潤させ、−100℃〜−10℃
に冷却する工程、0℃〜120℃に加温する工程を1サ
イクルとした工程を少なくとも1回実施して得られるセ
ルロースエステル溶液を回転するベルト又はドラム上に
流延し、次いでベルト又はドラムから剥離する時の残留
溶媒量を5〜200%で剥離し、更に乾燥して有機溶媒
を蒸発することを特徴とする光学用フィルムの製造方
法。
9) The degree of acetyl substitution is 2.75 or more;
A cellulose ester of 86 or less is mixed with an organic solvent containing substantially no halogen, and swelled.
The cellulose ester solution obtained by performing the step of cooling to 0 ° C. to 120 ° C. as one cycle at least once is cast on a rotating belt or drum, and then from the belt or drum. A method for producing an optical film, characterized in that the amount of residual solvent at the time of peeling is 5 to 200%, the organic solvent is evaporated after drying.

【0034】10)アセチル置換度が2.84以下であ
るセルロースエステルを用いたことを特徴とする9)に
記載の光学用フィルムの製造方法。
10) The method for producing an optical film as described in 9) above, wherein a cellulose ester having a degree of acetyl substitution of 2.84 or less is used.

【0035】11)アセチル置換度が2.75以上、
2.86以下のセルロースエステルを有機溶媒と混合
し、膨潤させ、5×9.8×105〜2×9.8×107
Paに加圧する工程、解放する工程を1サイクルとした
工程を少なくとも1回実施して得られるセルロースエス
テル溶液を回転するベルト又はドラム上に流延し、次い
でベルト又はドラムから剥離する時の残留溶媒量を5〜
200%で剥離し、更に乾燥して有機溶媒を蒸発するこ
とを特徴とする光学用フィルムの製造方法。
11) The degree of acetyl substitution is 2.75 or more,
2.86 or less of a cellulose ester is mixed with an organic solvent and swelled to allow the mixture to swell from 5 × 9.8 × 10 5 to 2 × 9.8 × 10 7.
The cellulose ester solution obtained by carrying out at least once the step of pressurizing to Pa and the step of releasing as one cycle is cast on a rotating belt or drum, and then the residual solvent when peeling off from the belt or drum 5 to 5
A method for producing an optical film, comprising peeling off at 200%, further drying and evaporating an organic solvent.

【0036】12)アセチル置換度が2.84以下であ
るセルロースエステルを用いたことを特徴とする11)
に記載の光学用フィルムの製造方法。
12) A cellulose ester having a degree of acetyl substitution of 2.84 or less is used.
3. The method for producing an optical film according to item 1.

【0037】13)1)〜4)の何れか1項に記載の光
学用フィルムを偏光子の少なくとも片面に貼り合わせた
事を特徴とする偏光板。
13) A polarizing plate, wherein the optical film described in any one of 1) to 4) is bonded to at least one surface of a polarizer.

【0038】14)5)〜12)の何れか1項に記載の
製造方法により製造された光学用フィルムを用いたこと
を特徴とする偏光板保護フィルム。
14) A protective film for a polarizing plate, comprising an optical film produced by the production method according to any one of 5) to 12).

【0039】15)1)〜4)の何れか1項に記載の光
学用フィルムを用いた偏光板を使用したことを特徴とす
るバーティカルアライメント(VA)型液晶表示装置。
15) A vertical alignment (VA) type liquid crystal display device comprising a polarizing plate using the optical film according to any one of 1) to 4).

【0040】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
光学用フィルムに使用するセルロースエステルは、アセ
チル置換度が2.75以上、2.86以下であり、好ま
しくは、アセチル置換度が2.84以下である。置換基
としては他に炭素数3のアシル基が0.14〜0.25
含まれても良い。炭素数2〜3のアシル基のセルロース
エステルとは、アセチル基やプロピオニル基で、セルロ
ースの水酸基を常法により所定の置換度に置換したもの
である。本発明のアセチル置換度としてはこれらのアシ
ル基を含むものである。具体的には、セルローストリア
セテート、セルロースアセテートプロピオネート、セル
ロースプロピオネートなどが挙げられる。中でもセルロ
ーストリアセテート、セルロースアセテートプロピオネ
ートが好ましく、特にセルローストリアセテートが最も
好ましい。アセチル基の置換度の測定方法はASTM−
D817−96により測定することが出来る。セルロー
ス脂肪酸エステルの合成方法の基本的な原理は、丸沢、
宇田、繊維素系樹脂(日刊工業新聞社、1970年)や
右田他、木材化学(共立出版、1968年)等数多くの
文献に記載されている。
Hereinafter, the present invention will be described in detail. The cellulose ester used for the optical film of the present invention has an acetyl substitution degree of 2.75 or more and 2.86 or less, and preferably has an acetyl substitution degree of 2.84 or less. As the substituent, an acyl group having 3 carbon atoms may be 0.14 to 0.25.
May be included. The cellulose ester of an acyl group having 2 to 3 carbon atoms is an acetyl group or a propionyl group obtained by substituting a hydroxyl group of cellulose with a predetermined degree of substitution by a conventional method. The acetyl substitution degree of the present invention includes those acyl groups. Specific examples include cellulose triacetate, cellulose acetate propionate, cellulose propionate, and the like. Among them, cellulose triacetate and cellulose acetate propionate are preferred, and cellulose triacetate is particularly preferred. The method for measuring the degree of substitution of the acetyl group is ASTM-
It can be measured according to D817-96. The basic principle of the method for synthesizing cellulose fatty acid esters is Marusawa,
It is described in a number of documents such as Uda, cellulose resin (Nikkan Kogyo Shimbun, 1970), Migita et al., And wood chemistry (Kyoritsu Shuppan, 1968).

【0041】本発明の光学用フィルムに使用するセルロ
ースエステルの数平均分子量は、光学用フィルムとして
好ましい機械的強度を得るためには、70000〜30
0000が好ましく、更に80000〜200000が
好ましい。置換度をこの範囲とすることで厚み方向レタ
デーション値を大きくでき、該光学用フィルムを偏光板
用保護フィルムに用いることで視角特性に優れた偏光板
が得られる。
The number average molecular weight of the cellulose ester used in the optical film of the present invention is preferably from 70,000 to 30,000 in order to obtain preferable mechanical strength as the optical film.
0000 is preferable, and 80,000 to 200,000 is more preferable. By setting the degree of substitution in this range, the retardation value in the thickness direction can be increased, and a polarizing plate having excellent viewing angle characteristics can be obtained by using the optical film as a protective film for a polarizing plate.

【0042】また、昨今、環境問題の観点から塩素系溶
媒は著しく規制される方向にある。特開平9−9554
4号及び同9−95557号では、実質的にアセトンか
らなる有機溶媒を用いた、あるいはアセトンと他の有機
溶媒を共用した冷却溶解法によってセルロースアセテー
トを溶解し、フィルム製造に適用することを提案してい
る。特開平9−95538号にはアセトン以外のエーテ
ル類(例えばジオキサン、ジオキソラン、テトラヒドロ
フラン、ジエチルエーテル等)、ケトン類(例えばアセ
トン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等)ある
いはエステル類(例えば酢酸メチル、エチルアセテー
ト、ブチルアセテート、アミルアセテート等)から選ば
れる有機溶媒を用いた冷却溶解法によりセルロースアセ
テートを溶解し、フィルムを作製している。しかし、冷
却溶解法のような特殊な方法で溶解したドープは停滞安
定性が悪いという問題があった。
In recent years, from the viewpoint of environmental problems, chlorine-based solvents have been significantly regulated. JP-A-9-9554
No. 4 and No. 9-95557 propose that cellulose acetate is dissolved by a cooling dissolution method using an organic solvent substantially consisting of acetone or using acetone and another organic solvent in common, and is applied to film production. are doing. JP-A-9-95538 discloses ethers other than acetone (eg, dioxane, dioxolan, tetrahydrofuran, diethyl ether, etc.), ketones (eg, acetone, methyl ethyl ketone, cyclohexanone, etc.) or esters (eg, methyl acetate, ethyl acetate, butyl acetate). , Amyl acetate, etc.) to dissolve cellulose acetate by a cooling dissolution method using an organic solvent selected from the group consisting of an organic solvent and a film. However, there is a problem that the dope dissolved by a special method such as the cooling dissolution method has poor stagnation stability.

【0043】本発明の光学用フィルムに使用するセルロ
ースエステルは上記のような非塩素系溶媒を用いた特殊
溶解法でも濃度を高くすることが可能で、停滞安定性も
格段に向上する。非塩素系溶媒で溶解したドープから作
製したフィルムも透明性、平面性が良好な光学用フィル
ムで、特に、偏光板用保護フィルムとして用いた場合、
厚み方向レタデーションが高く、視角特性に優れた偏光
板用保護フィルムを得ることができる。
The concentration of the cellulose ester used in the optical film of the present invention can be increased even by the special dissolution method using a non-chlorine solvent as described above, and the stagnation stability is remarkably improved. Films made from a dope dissolved in a non-chlorine solvent are also transparent, with good flatness for optical films, especially when used as protective films for polarizing plates,
A protective film for a polarizing plate having high retardation in the thickness direction and excellent in viewing angle characteristics can be obtained.

【0044】本発明の光学用フィルムに使用するセルロ
ースエステルは綿花リンターから合成されたセルロース
エステルと木材パルプから合成されたセルロースエステ
ルのどちらかを単独あるいは混合して用いることができ
る。ベルトやドラムからの剥離性が良い綿花リンターか
ら合成されたセルロースエステルを多く使用した方が生
産性効率が高く好ましい。綿花リンターから合成された
セルロースエステルの比率が60質量%以上で、剥離性
の効果が顕著になるため60質量%以上が好ましく、よ
り好ましくは85質量%以上、更には、単独で使用する
ことが最も好ましい。
As the cellulose ester used in the optical film of the present invention, either a cellulose ester synthesized from cotton linter or a cellulose ester synthesized from wood pulp can be used alone or in combination. It is preferable to use a large amount of cellulose ester synthesized from a cotton linter having good releasability from a belt or a drum because productivity efficiency is high. When the proportion of the cellulose ester synthesized from the cotton linter is 60% by mass or more, the effect of the releasability becomes remarkable, the ratio is preferably 60% by mass or more, more preferably 85% by mass or more, and furthermore, it can be used alone. Most preferred.

【0045】本発明の光学用フィルム中には可塑剤を含
有させることが好ましい。用いることのできる可塑剤と
しては特に限定しないが、リン酸エステル系では、トリ
フェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、ク
レジルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホ
スフェート、ジフェニルビフェニルホスフェート、トリ
オクチルホスフェート、トリブチルホスフェート等、フ
タル酸エステル系では、ジエチルフタレート、ジメトキ
シエチルフタレート、ジメチルフタレート、ジオクチル
フタレート、ジブチルフタレート、ジ−2−エチルヘキ
シルフタレート等、グリコール酸エステル系では、トリ
アセチン、トリブチリン、ブチルフタリルブチルグリコ
レート、エチルフタリルエチルグリコレート、メチルフ
タリルエチルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリ
コレート等を単独あるいは併用するのが好ましい。可塑
剤は必要に応じて、2種類以上を併用して用いてもよ
い。セルロースエステルに用いる場合、リン酸エステル
系の可塑剤の使用比率は50%以下が、セルロースエス
テルフィルムの加水分解を引き起こしにくく、耐久性に
優れるため好ましい。リン酸エステル系の可塑剤比率は
少ない方がさらに好ましく、フタル酸エステル系やグリ
コール酸エステル系の可塑剤だけを使用することが特に
好ましい。
The optical film of the present invention preferably contains a plasticizer. The plasticizer that can be used is not particularly limited, but in the case of a phosphate ester system, phthalic acid such as triphenyl phosphate, tricresyl phosphate, cresyl diphenyl phosphate, octyl diphenyl phosphate, diphenyl biphenyl phosphate, trioctyl phosphate, tributyl phosphate, etc. For acid ester type, diethyl phthalate, dimethoxyethyl phthalate, dimethyl phthalate, dioctyl phthalate, dibutyl phthalate, di-2-ethylhexyl phthalate, etc., and for glycolate type, triacetin, tributyrin, butyl phthalyl butyl glycolate, ethyl phthalyl ethyl It is preferable to use glycolate, methylphthalylethyl glycolate, butylphthalylbutylglycolate alone or in combination. There. If necessary, two or more plasticizers may be used in combination. When used for a cellulose ester, the use ratio of a phosphate ester-based plasticizer is preferably 50% or less because hydrolysis of the cellulose ester film is hardly caused and durability is excellent. It is more preferable that the ratio of the phosphate plasticizer is smaller, and it is particularly preferable to use only the phthalate or glycolate plasticizer.

【0046】本発明の光学用フィルムには、紫外線吸収
剤を含有させることが好ましく、紫外線吸収剤として
は、液晶の劣化防止の点より波長370nm以下の紫外
線の吸収能に優れ、かつ良好な液晶表示性の点より波長
400nm以上の可視光の吸収が可及的に少ないものが
好ましく用いられる。特に、波長370nmでの透過率
が、10%以下である必要があり、好ましくは5%以
下、より好ましくは2%以下である。
It is preferable that the optical film of the present invention contains an ultraviolet absorber. As the ultraviolet absorber, from the viewpoint of preventing deterioration of the liquid crystal, the liquid crystal is excellent in the ability to absorb ultraviolet light having a wavelength of 370 nm or less and has good liquid crystallinity. From the viewpoint of displayability, those having absorption of visible light having a wavelength of 400 nm or more as small as possible are preferably used. In particular, the transmittance at a wavelength of 370 nm needs to be 10% or less, preferably 5% or less, and more preferably 2% or less.

【0047】一般に用いられるものとしては、例えばオ
キシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化
合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系
化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系
化合物などがあげられる。以下例を挙げるが勿論これら
に限定されるものではない。
Examples of commonly used compounds include, for example, oxybenzophenone compounds, benzotriazole compounds, salicylic acid ester compounds, benzophenone compounds, cyanoacrylate compounds, nickel complex salt compounds, and the like. Examples will be given below, but of course the present invention is not limited to these.

【0048】2−(2′−ヒドロキシ−5′−メチルフ
ェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2′−ヒドロキシ
−3′,5′−ジ−ter−ブチルフェニル)ベンゾト
リアゾール、2−(2′−ヒドロキシ−3′−ter−
ブチル−5′−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、
2−(2′−ヒドロキシ−3′,5′−ジ−ter−ブ
チルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2−
(2′−ヒドロキシ−3′−(3″,4″,5″,6″
−テトラヒドロフタルイミドメチル)−5′−メチルフ
ェニル)ベンゾトリアゾール、2,2−メチレンビス
(4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−6−
(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェノー
ル)、UV−7:2,4−ジヒドロキシベンゾフェノ
ン、2,2′−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェ
ノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−5−スルホベン
ゾフェノン、ビス(2−メトキシ−4−ヒドロキシ−5
−ベンゾイルフェニルメタン)等が挙げられる。
2- (2'-hydroxy-5'-methylphenyl) benzotriazole, 2- (2'-hydroxy-3 ', 5'-di-tert-butylphenyl) benzotriazole, 2- (2'- Hydroxy-3'-ter-
Butyl-5'-methylphenyl) benzotriazole,
2- (2'-hydroxy-3 ', 5'-di-tert-butylphenyl) -5-chlorobenzotriazole, 2-
(2'-hydroxy-3 '-(3 ", 4", 5 ", 6"
-Tetrahydrophthalimidomethyl) -5'-methylphenyl) benzotriazole, 2,2-methylenebis (4- (1,1,3,3-tetramethylbutyl) -6-
(2H-benzotriazol-2-yl) phenol), UV-7: 2,4-dihydroxybenzophenone, 2,2'-dihydroxy-4-methoxybenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxy-5-sulfobenzophenone, bis (2-methoxy-4-hydroxy-5
-Benzoylphenylmethane) and the like.

【0049】本発明においてはこれら紫外線吸収剤の1
種以上を用いていることが好ましく、異なる2種以上の
紫外線吸収剤を含有してもよい。紫外線吸収剤の添加方
法はアルコールやメチレンクロライド、ジオキソランな
どの有機溶媒に紫外線吸収剤を溶解してからドープに添
加するか、または直接ドープ組成中に添加してもよい。
無機粉体のように有機溶剤に溶解しないものは、有機溶
剤とセルロースエステル中にデゾルバーやサンドミルを
使用し、分散してからドープに添加する方法が知られて
いる。
In the present invention, one of these ultraviolet absorbers
It is preferable to use at least two kinds of UV absorbers, and two or more different UV absorbers may be contained. As a method of adding the ultraviolet absorber, the ultraviolet absorber may be dissolved in an organic solvent such as alcohol, methylene chloride, or dioxolan and then added to the dope, or may be added directly to the dope composition.
It is known that inorganic powders such as inorganic powders which are not dissolved in an organic solvent are dispersed in an organic solvent and a cellulose ester using a dissolver or a sand mill and then added to a dope.

【0050】本発明における紫外線吸収剤の使用量はセ
ルロースエステルに対する質量%で、0.1〜2.5質
量%、好ましくは、0.5〜2.0質量%、より好まし
くは0.8〜2.0質量%である。紫外線吸収剤の使用
量が2.5質量%より多いと透明性が悪くなる傾向があ
り好ましくない。
The amount of the ultraviolet absorber used in the present invention is 0.1 to 2.5% by mass, preferably 0.5 to 2.0% by mass, more preferably 0.8 to 2.0% by mass based on the cellulose ester. 2.0% by mass. If the amount of the ultraviolet absorber is more than 2.5% by mass, the transparency tends to deteriorate, which is not preferable.

【0051】また本発明のセルロースエステルフィルム
には、取扱性を向上させる為、例えば二酸化ケイ素、二
酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭
酸カルシウム、カオリン、タルク、焼成ケイ酸カルシウ
ム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ
酸マグネシウム、リン酸カルシウム等の無機微粒子や架
橋高分子などのマット剤を含有させることが好ましい。
中でも二酸化ケイ素がフィルムのヘイズ度を小さくでき
るので好ましい。微粒子は、2次粒子の平均粒径が0.
01〜1.0μm、含有量が、セルロースエステルに対
して0.005〜0.3質量%が好ましい。
The cellulose ester film of the present invention may be, for example, silicon dioxide, titanium dioxide, aluminum oxide, zirconium oxide, calcium carbonate, kaolin, talc, calcined calcium silicate or hydrated calcium silicate in order to improve handleability. , Aluminum silicate, magnesium silicate, calcium phosphate and the like, and a matting agent such as a crosslinked polymer.
Among them, silicon dioxide is preferable because the haze of the film can be reduced. The fine particles have an average secondary particle size of 0.
The content is preferably from 0.01 to 1.0 μm and the content is preferably from 0.005 to 0.3% by mass based on the cellulose ester.

【0052】二酸化ケイ素のような微粒子は有機物によ
って表面処理されていることが、フィルムのヘイズ度を
低下できるため好ましい。表面処理で好ましい有機物と
しては、ハロシラン類、アルコキシシラン類、シラザ
ン、シロキサンなどがあげられる。微粒子の平均径が大
きいほうがマット効果は大きく、平均径の小さいほうは
透明性に優れるため、好ましい微粒子の一次粒子の平均
径は5〜50nmでより好ましくは7〜14nmであ
る。これらの微粒子はフィルム中では、通常、凝集体と
して存在しフィルム表面に0.01〜1.0nmの凹凸
を生成させることが好ましい。二酸化ケイ素の微粒子と
してはアエロジル(株)製のAEROSIL200、3
00、R972、R974、R202、R812、OX
50、TT600などがあげられ、好ましくはAERO
SILR972、R974、R202、R812などが
あげられる。
Fine particles such as silicon dioxide are preferably surface-treated with an organic substance because the haze of the film can be reduced. Preferred organic substances for the surface treatment include halosilanes, alkoxysilanes, silazanes, siloxanes and the like. The larger the average diameter of the fine particles, the greater the matting effect, and the smaller the average diameter, the better the transparency. Therefore, the average diameter of the primary particles of the fine particles is preferably 5 to 50 nm, more preferably 7 to 14 nm. These fine particles are usually present in the film as an aggregate, and it is preferable to form irregularities of 0.01 to 1.0 nm on the film surface. AEROSIL 200, 3 manufactured by Aerosil Co., Ltd.
00, R972, R974, R202, R812, OX
50, TT600, etc., preferably AERO
SILR972, R974, R202, R812 and the like.

【0053】本発明の、バーティカルアライメント(V
A)型液晶表示装置とは、電圧オフ時に液晶分子が偏光
板に垂直で、電圧オン時に液晶分子が偏光板に平行に配
向させる垂直配向モードの液晶セルを用い、本発明の光
学用フィルムを偏光子の保護に用いた偏光板を使用した
液晶表示装置をいう。
In the present invention, the vertical alignment (V
An A) type liquid crystal display device uses a liquid crystal cell of a vertical alignment mode in which liquid crystal molecules are perpendicular to a polarizing plate when voltage is turned off and liquid crystal molecules are aligned in parallel with the polarizing plate when voltage is turned on. Refers to a liquid crystal display device using a polarizing plate used for protecting a polarizer.

【0054】この偏光板保護フィルムが表面に設けられ
る偏光子は、従来から公知のものを用いることが出来
る。例えば、ポリビニルアルコールの如きの親水性ポリ
マーからなるフィルムを、沃素の如き色性染料で処理し
て延伸したものや、塩化ビニルの如きのプラスチックフ
ィルムを処理してポリエン(共役二重結合が連なった物
の総称)を配向したものを用いる。そして、偏光板は、
上記偏光板保護フィルムを偏光子の少なくとも片面側に
積層したものとして構成される。このようにして得られ
た偏光板が、バーチカルアライメント(VA)型液晶セ
ルの一面側又は両面側に設けられることによりVA型液
晶表示装置が得られる。
As the polarizer having the polarizing plate protective film provided on the surface, conventionally known polarizers can be used. For example, a film made of a hydrophilic polymer such as polyvinyl alcohol is stretched by treating it with a color dye such as iodine, or a plastic film such as vinyl chloride is treated to produce a polyene (a series of conjugated double bonds). Are used. And the polarizing plate is
The polarizing plate protective film is formed as a laminate obtained by laminating at least one side of a polarizer. The polarizing plate thus obtained is provided on one side or both sides of a vertical alignment (VA) type liquid crystal cell to obtain a VA type liquid crystal display device.

【0055】本発明の光学用フィルム及び該フィルムを
使用した偏光板用保護フィルムは、前記(1)式で示さ
れる厚み方向レタデーション値(Rt値)の絶対値が9
0〜200nmであることが好ましい。更に好ましくは
100〜175nmである。厚み方向レタデーション値
(Rt値)が上記の範囲である光学用フィルムを偏光板
保護フィルムとして用いた偏光板を使用とすることでV
A型液晶表示装置での良好な視角特性を得ることができ
る。
The optical film of the present invention and the protective film for a polarizing plate using the film have an absolute value of the retardation value (Rt value) in the thickness direction of the formula (1) of 9
It is preferably from 0 to 200 nm. More preferably, it is 100 to 175 nm. By using a polarizing plate using an optical film having a thickness direction retardation value (Rt value) within the above range as a polarizing plate protective film, V
Good viewing angle characteristics in an A-type liquid crystal display device can be obtained.

【0056】厚み方向レタデーション値(Rt値)の測
定には、自動複屈折計KOBRA−21ADH(王子計
測機器(株)製)を用いて、23℃−55%RHの環境
下で、波長が590nmにおいて、3次元屈折率測定を
行い、屈折率nx、ny、nzを求めることにより得ら
れる。又、本発明の光学用フィルムを使用した偏光板保
護フィルムは、その厚さが75〜165μmが好まし
い。より好ましくは85〜125μmである。従来のセ
ルロースエステルフィルムからなる偏光板用保護フィル
ムでは、例えば150nmの厚み方向レタデーション値
(Rt値)を得るのに、少なくとも130μm以上の厚
さが必要であった。
The retardation value (Rt value) in the thickness direction is measured using an automatic birefringence meter KOBRA-21ADH (manufactured by Oji Scientific Instruments) at a wavelength of 590 nm in an environment of 23 ° C. and 55% RH. , The three-dimensional refractive index is measured, and the refractive indexes nx, ny, and nz are obtained. The polarizing plate protective film using the optical film of the present invention preferably has a thickness of 75 to 165 μm. More preferably, it is 85 to 125 μm. In a conventional protective film for a polarizing plate made of a cellulose ester film, a thickness of at least 130 μm or more was required to obtain a retardation value (Rt value) in the thickness direction of, for example, 150 nm.

【0057】ところが本発明の光学用フィルムを使用し
た偏光板用保護フィルムは、従来の偏光板用保護フィル
ムよりも薄い厚さでありながら高い厚み方向レタデーシ
ョン値(Rt値)を得ることが可能となる。
However, the protective film for a polarizing plate using the optical film of the present invention can obtain a high retardation value in the thickness direction (Rt value) while having a smaller thickness than a conventional protective film for a polarizing plate. Become.

【0058】次に本発明の光学用フィルムの製造方法に
ついて述べる。先ずセルロースアセテートの溶解方法で
ある冷却溶解法、加圧溶解法に付き概要を説明する。
Next, a method for producing the optical film of the present invention will be described. First, the outline of a cooling dissolution method and a pressure dissolution method, which are methods for dissolving cellulose acetate, will be described.

【0059】〈冷却溶解法〉本発明のアセチル置換した
セルロースエステル(以下セルロースエステルという)
の冷却溶解方法とは、冷却溶解法により有機溶媒Aとア
セトンを含有する混合有機溶媒中にセルロースエステル
を溶解し調整する方法である。最初に室温でアセトン中
または、有機溶媒A中、あるいはアセトンと有機溶媒A
の混合溶媒中に、セルロースエステルを攪拌しながら徐
々に添加する。この段階では、セルロースエステルは溶
媒中で膨潤している状態の混合物となっている。次に、
この混合物を冷却する。冷却温度は、溶媒の凝固点以上
の温度であればよく、−100℃以上−10℃以下の温
度範囲である。次に、この冷却物を0℃以上50℃以下
の温度に加温すると、セルロースエステルが溶媒中に溶
解し均一な溶液(ドープ)が得られる。なお、溶解を速
めるために、冷却、加温の操作を繰り返してもよい。溶
解が十分であるかどうかは、目視により溶液の概観を観
察することで判断する。
<Cooling dissolution method> The acetyl-substituted cellulose ester of the present invention (hereinafter referred to as cellulose ester)
Is a method of dissolving and adjusting a cellulose ester in a mixed organic solvent containing an organic solvent A and acetone by a cooling dissolution method. First, at room temperature in acetone or organic solvent A, or acetone and organic solvent A
, A cellulose ester is gradually added thereto with stirring. At this stage, the cellulose ester is in a state of being swollen in the solvent. next,
The mixture is cooled. The cooling temperature may be a temperature equal to or higher than the freezing point of the solvent, and is in a temperature range from -100 ° C to -10 ° C. Next, when this cooled product is heated to a temperature of 0 ° C. or more and 50 ° C. or less, the cellulose ester is dissolved in the solvent, and a uniform solution (dope) is obtained. In addition, in order to accelerate dissolution, the operation of cooling and heating may be repeated. Whether or not the dissolution is sufficient is determined by visually observing the appearance of the solution.

【0060】〈加圧溶解方法〉加圧溶解法とは有機溶媒
Aとアセトンの含有する混合有機溶媒とセルロースエス
テルとの混合物を、高圧力下に保持し、次いで圧力を解
放し混合物を常圧下付近に保持することによってセルロ
ースエステル溶液(ドープ)を調整する方法を言う。混
合物を得るまでは前記冷却溶解法と同様に行い、最初に
室温でアセトン中または、有機溶媒A中、あるいはアセ
トンと有機溶媒Aの混合溶媒中に、セルロースエステル
を攪拌しながら徐々に添加する。この段階では、セルロ
ースエステルは溶媒中で膨潤している状態である。次
に、この混合物を、高圧力下に保持する。圧力は、5×
9.8×105Pa以上から効果が認められ、高い程溶
解時間が短縮できるが、あまり高すぎると設備が大型に
なりすぎるし、溶解時間の短縮効果も徐々に飽和してく
るので、9.8×107Pa以上であれば十分な効果が
得られる。次に、圧力を解放し、この混合物を9.8×
103Pa以上9.8×105Pa以下の圧力下に保持す
ることによりセルロースエステルが溶媒中に溶解し均一
な溶液が得られる。なお、溶解を速めるために、加圧、
解放の操作を繰り返してもよい。溶解が十分であるかど
うかは、目視により溶液の概観を観察することで判断す
る。
<Pressurized dissolution method> The pressurized dissolution method is a method in which a mixture of organic solvent A, a mixed organic solvent containing acetone and cellulose ester is kept under high pressure, and then the pressure is released and the mixture is released under normal pressure. It is a method of adjusting the cellulose ester solution (dope) by keeping it near. Until a mixture is obtained, the same procedure as in the above-mentioned cooling dissolution method is carried out. First, a cellulose ester is gradually added to acetone, an organic solvent A, or a mixed solvent of acetone and the organic solvent A while stirring at room temperature. At this stage, the cellulose ester is in a state of swelling in the solvent. The mixture is then kept under high pressure. Pressure is 5 ×
The effect is recognized from 9.8 × 10 5 Pa or more, and the dissolution time can be shortened as it is higher. However, if it is too high, the equipment becomes too large, and the effect of shortening the dissolution time gradually becomes saturated. If it is at least 0.8 × 10 7 Pa, a sufficient effect can be obtained. The pressure was then released and the mixture was 9.8 ×
By maintaining the pressure at 10 3 Pa or more and 9.8 × 10 5 Pa or less, the cellulose ester is dissolved in the solvent and a uniform solution can be obtained. In order to accelerate dissolution, pressurization,
The release operation may be repeated. Whether or not the dissolution is sufficient is determined by visually observing the appearance of the solution.

【0061】次に上記セルロースエステル溶解液を用い
た本発明の光学用フィルムの製造方法について述べる。
本発明のアセチル置換度が2.75以上、2.86以下
のセルロースエステルを有機溶媒に溶解してドープを形
成する。ドープ中のセルロースエステルの濃度は10〜
35質量%程度である。生産性の観点からは濃度はでき
るだけ高い方が好ましい。
Next, a method for producing the optical film of the present invention using the above cellulose ester solution will be described.
The dope is formed by dissolving the cellulose ester of the present invention having a degree of acetyl substitution of 2.75 or more and 2.86 or less in an organic solvent. The concentration of cellulose ester in the dope is 10
It is about 35% by mass. From the viewpoint of productivity, the concentration is preferably as high as possible.

【0062】有機溶媒としては、酢酸メチル、酢酸エチ
ル、酢酸アミル、アセトン、テトラヒドロフラン、1,
3−ジオキソラン、1,4−ジオキサン、シクロヘキサ
ノン、ギ酸エチル、2,2,2−トリフルオロエタノー
ル、2,2,3,3−ヘキサフルオロ−1−プロパノー
ル、1,3−ジフルオロ−2−プロパノール、1,1,
1,3,3,3−ヘキサフルオロ−2−メチル−2−プ
ロパノール、1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロ
−2−プロパノール、2,2,3,3,3−ペンタフル
オロ−1−プロパノール、ニトロエタン等の非塩素系の
有機溶媒が好ましい。もちろん塩化メチレンも使用でき
る。中でも酢酸メチル、アセトンを好ましく使用し得
る。メタノール、エタノール、ブタノールなどの低級ア
ルコールを併用するとセルロースエステルの有機溶媒へ
の溶解性が向上したりドープ粘度を低減できるので好ま
しい。特に沸点が低く、毒性の少ないエタノールが好ま
しい。
As the organic solvent, methyl acetate, ethyl acetate, amyl acetate, acetone, tetrahydrofuran,
3-dioxolan, 1,4-dioxane, cyclohexanone, ethyl formate, 2,2,2-trifluoroethanol, 2,2,3,3-hexafluoro-1-propanol, 1,3-difluoro-2-propanol, 1,1,
1,3,3,3-hexafluoro-2-methyl-2-propanol, 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-propanol, 2,2,3,3,3-pentafluoro Non-chlorine organic solvents such as -1-propanol and nitroethane are preferred. Of course, methylene chloride can also be used. Among them, methyl acetate and acetone can be preferably used. It is preferable to use a lower alcohol such as methanol, ethanol, or butanol in combination because the solubility of the cellulose ester in an organic solvent can be improved and the viscosity of the dope can be reduced. Particularly, ethanol having a low boiling point and low toxicity is preferable.

【0063】ドープ中には、フタル酸エステル、リン酸
エステルなどの可塑剤、紫外線吸収剤、マット剤などの
添加剤を加えてもよい。そして、得られたドープを回転
するベルトやドラムの支持体上に流延し、剥離可能にな
るまで乾燥し、そして支持体から剥離する。剥離した生
乾きのフィルムは更に乾燥しフィルム中の有機溶媒をほ
ぼ完全に蒸発させる。フィルム中の有機溶媒の含有量と
しては、良好なフィルムの寸法安定性を得るために2質
量%以下、更に0.4質量%以下が好ましい。
In the dope, a plasticizer such as a phthalic acid ester and a phosphoric acid ester, and an additive such as an ultraviolet absorber and a matting agent may be added. Then, the obtained dope is cast on a rotating belt or drum support, dried until peelable, and then separated from the support. The peeled raw dry film is further dried to almost completely evaporate the organic solvent in the film. The content of the organic solvent in the film is preferably 2% by mass or less, more preferably 0.4% by mass or less in order to obtain good dimensional stability of the film.

【0064】フィルムの製造に際しては、次の方法を用
いることが高い厚み方向レタデーション値を得る上で有
用であり好ましい。
In producing a film, the following method is useful and preferable in obtaining a high retardation value in the thickness direction.

【0065】(1)フィルムをベルト又はドラムから剥
離するまでの工程においては、剥離時の残留溶媒量を少
なくするとレタデーション値(Rt値)は増加し、多く
すると減少する。この場合、好ましい剥離時の残留溶媒
量としては、5〜200%、より好ましくは、5〜10
0%、更に好ましくは、10〜50%である。
(1) In the process until the film is peeled off from the belt or drum, the retardation value (Rt value) increases when the amount of residual solvent at the time of peeling is reduced, and decreases when the amount is increased. In this case, the amount of the residual solvent at the time of peeling is preferably 5 to 200%, more preferably 5 to 10%.
0%, more preferably 10 to 50%.

【0066】フィルム中の残留溶媒量は次式で表され
る。残留溶媒量=残存揮発分質量/加熱処理後フィルム
質量×100%なお残存揮発分質量はフィルムを115
℃で1時間加熱処理したとき、加熱処理前のフィルム質
量から加熱処理後のフィルム質量を引いた値である。
The amount of the residual solvent in the film is represented by the following equation. Residual solvent amount = mass of remaining volatiles / mass of film after heat treatment x 100%.
This is a value obtained by subtracting the film mass after the heat treatment from the film mass before the heat treatment when the heat treatment is performed at 1 ° C. for 1 hour.

【0067】(2)剥離する際の張力ならびに、乾燥ゾ
ーン内を搬送する際の張力は、大きくするとレタデーシ
ョン値(Rt値)は減少し、小さくすると増加する。好
ましい剥離張力としては、5×9.8〜40×9.8N
/m、より好ましくは、10×9.8〜30×9.8N
/m、更に好ましくは、10×9.8〜25×9.8N
/mである。また、乾燥ゾーン内の搬送張力として、好
ましくは5×9.8〜20×9.8N/m、より好まし
くは、8×9.8〜15×9.8N/m、更に好ましく
は、8×9.8〜12×9.8N/mである。 (3)又は、フィルムをベルト又はドラムから剥離後の
乾燥工程で、ピンテンター方式または、クリップテンタ
ー方式でフィルムを延伸しながら乾燥する場合、延伸倍
率が大きくなると、レタデーション値(Rt値)は増加
し、小さくすると減少する。好ましい延伸倍率として
は、2〜50%、より好ましくは5〜40%、更に好ま
しくは10〜30%である。
(2) The retardation value (Rt value) decreases when the tension at the time of peeling and the tension at the time of transport in the drying zone increase, and increases when the tension decreases. As a preferable peeling tension, 5 × 9.8 to 40 × 9.8 N
/ M, more preferably 10 × 9.8 to 30 × 9.8 N
/ M, more preferably 10 × 9.8 to 25 × 9.8 N
/ M. In addition, the transport tension in the drying zone is preferably 5 × 9.8 to 20 × 9.8 N / m, more preferably 8 × 9.8 to 15 × 9.8 N / m, and still more preferably 8 × 9.8 to 15 × 9.8 N / m. It is 9.8 to 12 × 9.8 N / m. (3) Alternatively, in the drying process after peeling the film from the belt or drum, when the film is dried while being stretched by the pin tenter method or the clip tenter method, the retardation value (Rt value) increases as the stretching magnification increases. , Smaller when smaller. The preferred stretching ratio is 2 to 50%, more preferably 5 to 40%, and still more preferably 10 to 30%.

【0068】[0068]

【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。
EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited thereto.

【0069】実施例1 1.セルローストリアセテート(TAC)フィルム試料
の作製 TACフィルム試料No.1〜15を以下に示す方法で
作製した。
Example 1 1. Preparation of Cellulose Triacetate (TAC) Film Sample Nos. 1 to 15 were produced by the following method.

【0070】1)試料No.1、6の作製 以下に示す方法で試料No.1、6を作製した。1) Sample No. Preparation of Samples Nos. 1 and 6 Nos. 1 and 6 were produced.

【0071】 (ドープ組成物A) アセチル置換度2.76のセルローストリアセテート 100質量部 2−(2′−ヒドロキシ−3′,5′−ジ−t−ブチルフェニル) ベンゾトリアゾール 1質量部 エチルフタリルエチルグリコレート 4質量部 メチレンクロライド 475質量部 エタノール 50質量部 上記組成物を密閉容器に投入し、加圧下で80℃に保温
・撹拌しながら完全に溶解させた。次に、このドープを
濾過し、冷却して33℃に保ち、二つのドラムに張られ
た回転する長さ6m(有効長さ5.5m)のエンドレス
ステンレスバンド上に均一に流延し、剥離残留溶媒量が
70%になるまで溶媒を蒸発させた時点でステンレスバ
ンド上から剥離張力15×9.8N/mで剥離し、多数
のロールで搬送張力13×9.8N/mで搬送させなが
ら乾燥させ、膜厚150μmの試料No.1と膜厚12
0μmの試料No.6を得た。
(Dope Composition A) Cellulose triacetate having a degree of acetyl substitution of 2.76 100 parts by mass 2- (2'-hydroxy-3 ', 5'-di-t-butylphenyl) benzotriazole 1 part by mass ethylphthalyl Ethyl glycolate 4 parts by mass Methylene chloride 475 parts by mass Ethanol 50 parts by mass The above composition was charged into a closed vessel, and completely dissolved while keeping the temperature at 80 ° C and stirring under pressure. Next, the dope was filtered, cooled and maintained at 33 ° C., and was uniformly cast on a rotating endless stainless steel band of 6 m (effective length 5.5 m) stretched between two drums, and peeled. When the solvent is evaporated until the residual solvent amount becomes 70%, the solvent is peeled off from the stainless steel band at a peeling tension of 15 × 9.8 N / m, and is transported by a number of rolls at a transporting tension of 13 × 9.8 N / m. After drying, the sample No. having a thickness of 150 μm was dried. 1 and film thickness 12
0 μm sample No. 6 was obtained.

【0072】2)試料No.2〜5及び7〜15の作製 表1に記載の通り置換度の異なるセルローストリアセテ
ートを用い、残留溶媒量、膜厚をかえた以外は試料N
o.1,6と同様にして試料No.2〜5及び7〜15
を作製した。
2) Sample No. Preparation of Samples 2-5 and 7-15 Sample N was prepared using cellulose triacetates having different degrees of substitution as shown in Table 1 except that the amount of residual solvent and the film thickness were changed.
o. Sample Nos. 1 and 6 were used. 2-5 and 7-15
Was prepared.

【0073】2.液晶表示装置試料の作製 上記試料No.1〜15を使用して液晶表示装置試料N
o.101〜115を以下に示す方法で作製した。
2. Preparation of Liquid Crystal Display Sample Liquid crystal display device sample N using 1 to 15
o. 101-115 were produced by the method shown below.

【0074】1)液晶表示装置試料No.101、10
6の作製 上記試料No.1、6を40℃の2.5mol/L水酸
化ナトリウム水溶液で60秒間アルカリ処理し、3分間
水洗して鹸化処理層を形成し、アルカリ処理フィルムを
得た。次に厚さ120μmのポリビニルアルコールフィ
ルムを沃素1質量部、ホウ酸4質量部を含む水溶液10
0質量部に浸漬し、50℃で4倍に延伸して偏光膜を作
った。この偏光膜の両面に前記アルカリ処理試料フィル
ムを完全鹸化型ポリビニルアルコール5%水溶液を粘着
剤として各々貼り合わせ偏光板を作製し、これをVA型
液晶セルの両面側に設け、液晶表示装置試料No.10
1、106を得た。
1) Liquid crystal display device sample No. 101, 10
Preparation of Sample No. 6 1 and 6 were alkali-treated with a 2.5 mol / L aqueous sodium hydroxide solution at 40 ° C. for 60 seconds, and washed with water for 3 minutes to form a saponified layer to obtain an alkali-treated film. Next, a polyvinyl alcohol film having a thickness of 120 μm was immersed in an aqueous solution 10 containing 1 part by mass of iodine and 4 parts by mass of boric acid.
It was immersed in 0 parts by mass and stretched 4 times at 50 ° C. to form a polarizing film. The above-mentioned alkali-treated sample films were adhered to both sides of this polarizing film using a completely saponified polyvinyl alcohol 5% aqueous solution as an adhesive to prepare polarizing plates, which were provided on both sides of a VA type liquid crystal cell. . 10
1,106 were obtained.

【0075】2)液晶表示装置試料No.102〜10
5及び107〜115の作製 上記試料No.2〜5及び7〜15を使用して液晶表示
装置試料No.101、106と同様にして液晶表示装
置試料No.102〜105及び107〜115を作製
した。
2) Liquid crystal display device sample No. 102-10
Production of Sample Nos. 5 and 107 to 115 Using the liquid crystal display device sample Nos. Liquid crystal display device sample Nos. 102 to 105 and 107 to 115 were produced.

【0076】上記TACフィルム試料No.1〜15の
レタデーション値(Rt値)の測定結果を表1に示す。
The TAC film sample No. Table 1 shows the measurement results of the retardation values (Rt values) of 1 to 15.

【0077】[0077]

【表1】 [Table 1]

【0078】上記液晶表示装置試料No.101〜11
5の視野角特性の測定結果を表2に示す。
The liquid crystal display device sample No. 101-11
Table 2 shows the measurement results of the viewing angle characteristics of No. 5.

【0079】[0079]

【表2】 [Table 2]

【0080】評価方法 (1)レタデーション値(Rt値) 自動複屈折計KOBRA−21ADH(王子計測機器
(株)製)を用いて、23℃−55%RHの環境下で、
波長が590nmにおいて、3次元屈折率測定を行い、
屈折率nx、ny、nzを求め、前式に従って、レタデ
ーション値(Rt値)を算出した。
Evaluation method (1) Retardation value (Rt value) Using an automatic birefringence meter KOBRA-21ADH (manufactured by Oji Scientific Instruments) under an environment of 23 ° C. and 55% RH.
At a wavelength of 590 nm, a three-dimensional refractive index measurement is performed,
Refractive indices nx, ny and nz were obtained, and a retardation value (Rt value) was calculated according to the above equation.

【0081】(2)視野角特性の評価 得られた液晶表示装置に、(株)エーエムティ製VG3
65Nビデオパターンジェネレーターにて、白色表示、
黒色表示およびグレー8階調表示を行い、白色/黒色表
示時のコントラスト比を大塚電子(株)製LCD−70
00にて、上下左右角度60度の範囲で測定した。コン
トラスト比≧10を示す角度を視野角とした。
(2) Evaluation of Viewing Angle Characteristics The obtained liquid crystal display device was provided with VG3 manufactured by AMT Corporation.
White display with 65N video pattern generator,
It performs black display and 8-gradation display of gray, and the contrast ratio at the time of white / black display is LCD-70 manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd.
At 00, the measurement was performed in a range of 60 degrees vertically and horizontally. An angle indicating a contrast ratio ≧ 10 was defined as a viewing angle.

【0082】(3)総合評価 以下に示す基準で評価した。(3) Comprehensive Evaluation The evaluation was made according to the following criteria.

【0083】◎:視野角特性に非常に優れ、製造上の問
題、加工適性、光学フィルム製品としての欠陥も全くな
い ○:視野角特性に優れるが◎レベルに対しては劣る。製
造上の問題、加工適性、光学フィルム製品としての欠陥
も全くない △:視野角特性に優れるが、製造上の問題、加工適性、
光学フィルム製品として何らかの欠陥がある ×:製造上の問題、加工適性、光学フィルム製品として
致命的な欠陥がある 上表1,2の結果に示される如く、本発明のセルロース
エステルフィルムは視野角特性に優れ、従来TACフィ
ルムと同じ残留溶媒量で剥離するのであれば膜厚を薄く
することが可能で、また、同程度の膜厚ならば残留溶媒
量が高い状態で剥離することが可能になるので生産性を
大幅にアップすることが可能となる事を確認出来た。
◎: Very excellent viewing angle characteristics, no production problems, no workability, no defects as optical film products ○: Excellent viewing angle characteristics but inferior to ◎ level. No problems in production, processability, and no defects as optical film products. △: Excellent viewing angle characteristics, but problems in production, processability,
There are some defects as optical film products. X: Manufacturing problems, processability, fatal defects as optical film products. As shown in the results of Tables 1 and 2, the cellulose ester film of the present invention has a viewing angle characteristic. It is possible to reduce the film thickness if the film is peeled with the same residual solvent amount as the conventional TAC film, and it is possible to peel the film with a high residual solvent amount if the film thickness is approximately the same. Therefore, it was confirmed that productivity could be greatly increased.

【0084】また、アセチル置換度が小さすぎると耐湿
熱性に劣り、ケン化処理工程や製品になった後の高温多
湿の状況で分解が懸念されるため偏光板は作らず総合評
価としては△とした。また、残留溶媒量が200%を超
えると厚み方向レタデーションが上がらなくなり、残留
溶媒量が低すぎるとステンレス板からの剥離しづらくフ
ィルムが破断したり、変形、傷が目立ったため偏光板を
作ることができなかった。膜厚に関しては、75μmよ
りも薄いと高い厚み方向レタデーションを出すことが難
しく、165μmより厚いとごわごわして切断し難くハ
ンドリング性が悪く、加工適性に劣るため総合評価は△
とした。
On the other hand, if the degree of acetyl substitution is too small, the wet heat resistance is inferior, and there is a concern that decomposition may occur in the saponification treatment step or in the high-temperature and high-humidity state after the product is formed. did. When the amount of the residual solvent exceeds 200%, the retardation in the thickness direction does not increase, and when the amount of the residual solvent is too low, the film is hardly peeled off from the stainless steel plate, and the film is broken, and deformation and scratches are conspicuous. could not. Regarding the film thickness, if the thickness is smaller than 75 μm, it is difficult to produce a high retardation in the thickness direction. If the film thickness is larger than 165 μm, it is hard to cut and difficult to handle, and the workability is poor.
And

【0085】実施例2 1.セルローストリアセテート(TAC)フィルム試料
の作製 TACフィルム試料No.16〜30を以下に示す方法
で作製した。
Embodiment 2 1. Preparation of Cellulose Triacetate (TAC) Film Sample Nos. 16 to 30 were produced by the following method.

【0086】1)試料No.16の作製 以下に示す方法で試料No.16を作製した。 (ドープ組成物B) アセチル置換度2.76のセルローストリアセテート 100質量部 2−(2′−ヒドロキシ−3′,5′−ジ−t−ブチルフェニル) ベンゾトリアゾール 1質量部 エチルフタリルエチルグリコレート 4質量部 酢酸メチル 534質量部 エタノール 63質量部 上記の組成物の内、酢酸メチル/エタノール混合溶媒
(混合比9/1質量)およびエチルフタリルエチルグリ
コレートの混合溶液を−70℃に冷却し、そこへ良く撹
拌しながらアセチル置換度2.76のTACを添加す
る。約20分後、TACが膨潤してきたのでゆっくりと
撹拌しながら、−70℃に保ったまま1時間放置した。
その後、冷却した混合物をゆっくり撹拌しながら50℃
で30分間加温した。混合物の冷却−加温のサイクルを
2回繰り返し、透明で均一なセルロースエステルドープ
を得た。この溶液を23℃で30日間静置してドープの
状態を観察すると透明均一のドープのまま変化していな
かった。
1) Sample No. Preparation of Sample No. 16 by the method shown below. 16 were produced. (Dope composition B) 100 parts by mass of cellulose triacetate having a degree of acetyl substitution of 2.76 2- (2'-hydroxy-3 ', 5'-di-t-butylphenyl) benzotriazole 1 part by mass ethylphthalylethyl glycolate 4 parts by mass Methyl acetate 534 parts by mass Ethanol 63 parts by mass Of the above composition, a mixed solution of a methyl acetate / ethanol mixed solvent (9/1 mass ratio) and ethylphthalylethyl glycolate was cooled to -70 ° C. Then, TAC having a degree of acetyl substitution of 2.76 is added thereto with good stirring. After about 20 minutes, the TAC had swelled, so it was left for 1 hour while maintaining the temperature at -70 ° C with slow stirring.
Thereafter, the cooled mixture was slowly stirred at 50 ° C.
For 30 minutes. The cycle of cooling and heating the mixture was repeated twice to obtain a transparent and uniform cellulose ester dope. This solution was allowed to stand at 23 ° C. for 30 days, and the state of the dope was observed.

【0087】溶解直後のドープを実施例1と同様に二つ
のドラムに張られた回転する長さ6m(有効最5.5
m)のエンドレスステンレスバンド上に均一に流延し、
剥離残留溶媒量が100%になるまで溶媒を蒸発させた
時点でステンレスバンド上から剥離張力15×9.8N
/mで剥離し、多数のロールで搬送張力13×9.8N
/mで搬送させながら乾燥させ、膜厚120μmのTA
Cフィルム16を得た。
The dope immediately after dissolution was rotated in a length of 6 m (effectively 5.5 mm) stretched on two drums in the same manner as in Example 1.
m) Evenly cast on the endless stainless steel band,
At the time when the solvent was evaporated until the amount of the remaining solvent after peeling reached 100%, the peeling tension was 15 × 9.8 N from the stainless steel band.
/ M, and the transport tension is 13 × 9.8N with many rolls.
/ M and dried while transported at a thickness of 120 μm.
C film 16 was obtained.

【0088】2)試料No.17〜19の作製 アセチル置換度を表5のごとく変化させた以外は試料N
o.16と同様にして試料No.17〜19を作製し
た。尚、試料No.18,19のドープは24時間の2
3℃停滞後にはゲル状のドープとなっていた。
2) Sample No. Preparation of Samples 17 to 19 Sample N was prepared except that the degree of acetyl substitution was changed as shown in Table 5.
o. Sample No. 16 in the same manner as Sample No. 16 17 to 19 were produced. In addition, sample No. 18 and 19 dope for 24 hours
After the stagnation at 3 ° C., a gel-like dope was formed.

【0089】3)TACフィルム試料No.20の作製 ベルトからの剥離残留溶媒量を50%にした以外は、試
料No.16と同様にしてフィルムを作製した。
3) TAC film sample No. Preparation of Sample No. 20 except that the amount of the residual solvent peeled off from the belt was set to 50%. A film was produced in the same manner as in Example 16.

【0090】4)試料No.21の作製 以下に示す方法でTACフィルム試料No.21を作製
した。
4) Sample No. Preparation of TAC film sample No. 21 by the method described below. 21 was produced.

【0091】 (ドープ組成物B) アセチル置換度2.76のセルローストリアセテート 100質量部 2−(2′−ヒドロキシ−3′,5′−ジ−t−ブチルフェニル) ベンゾトリアゾール 1質量部 エチルフタリルエチルグリコレート 4質量部 酢酸メチル 534質量部 エタノール 63質量部 上記組成物を常温で混合し、30分間ゆっくり撹拌しな
がら放置した。TACが膨潤したのを確認し、−70℃
に冷却し、1時間放置した。その後、冷却した混合物を
ゆっくり撹拌しながら50℃で30分間加温した。混合
物の冷却−加温のサイクルを2回繰り返し、透明で均一
なセルロースエステルドープを得た。この溶液を23℃
で30日間静置してドープの状態を観察すると透明均一
のドープのまま変化していなかった。
(Dope Composition B) 100 parts by mass of cellulose triacetate having a degree of acetyl substitution of 2.76 100 parts by mass of 2- (2′-hydroxy-3 ′, 5′-di-t-butylphenyl) benzotriazole 1 part by mass ethylphthalyl Ethyl glycolate 4 parts by mass Methyl acetate 534 parts by mass Ethanol 63 parts by mass The above-mentioned composition was mixed at room temperature and allowed to stand with gentle stirring for 30 minutes. After confirming that the TAC has swollen,
And left for 1 hour. Thereafter, the cooled mixture was heated at 50 ° C. for 30 minutes with slow stirring. The cycle of cooling and heating the mixture was repeated twice to obtain a transparent and uniform cellulose ester dope. This solution is kept at 23 ° C
When the state of the dope was observed by standing for 30 days, it was found that the dope remained unchanged as a transparent and uniform dope.

【0092】溶解直後のドープを実施例1と同様に二つ
のドラムに張られた回転する長さ6m(有効最5.5
m)のエンドレスステンレスバンド上に均一に流延し、
剥離残留溶媒量が100%になるまで溶媒を蒸発させた
時点でステンレスバンド上から剥離張力15×9.8N
/mで剥離し、多数のロールで搬送張力13×9.8N
/mで搬送させながら乾燥させ、膜厚120μmのTA
Cフィルム21を得た。
The dope immediately after dissolution was rotated in a length of 6 m (effectively 5.5 mm) stretched on two drums in the same manner as in Example 1.
m) Evenly cast on the endless stainless steel band,
At the time when the solvent was evaporated until the amount of the remaining solvent after peeling reached 100%, the peeling tension was 15 × 9.8 N from the stainless steel band.
/ M, and the transport tension is 13 × 9.8N with many rolls.
/ M and dried while transported at a thickness of 120 μm.
C film 21 was obtained.

【0093】5)試料No.22の作製 試料No.22としてアセチル置換度2.89のTAC
を用いた以外は試料No.21と同様にして、TAC溶
液(ドープ)を作製し、フィルム試料を作製した。溶解
直後は多少不溶解物が確認できる程度だったが、24h
r.停滞後ドープがゲル状になってしまった。
5) Sample No. Preparation of Sample No. 22 TAC having a degree of acetyl substitution of 2.89 as 22
Except that Sample No. was used. As in the case of 21, a TAC solution (dope) was prepared, and a film sample was prepared. Immediately after dissolution, some insoluble matter could be confirmed, but 24 h
r. After the stagnation, the dope became gel-like.

【0094】6)TACフィルム試料No.23,24
の作製 以下に示す方法でTACフィルム試料No.23、24
を作製した。
6) TAC film sample No. 23, 24
Preparation of TAC film sample No. 23, 24
Was prepared.

【0095】 (ドープ組成物C) アセチル置換度2.84のセルローストリアセテート 100質量部 2−(2′−ヒドロキシ−3′,5′−ジ−t−ブチルフェニル) ベンゾトリアゾール 1質量部 エチルフタリルエチルグリコレート 4質量部 酢酸メチル 534質量部 エタノール 63質量部 上記組成物を常温で混合し、ゆっくり撹拌しながら30
分間放置した。TACが膨潤したのを確認し、この混合
物を肉厚100μmのアルミニウム製容器に満たし、空
気が入らない様にアルミニウム箔で蓋をして、かしめる
様に密封した。この密閉された容器をゴム製の袋につ
め、軽く脱気後ゴム袋を封止した。このゴム袋をセラミ
ック成型型様ゴム製静水圧加圧装置(神戸製鋼製)にセ
ットし20℃に保ちながら9.8×107Paの圧力で
2時間加圧する。その後、ゆっくりと大気圧に戻し30
分静置する。この加圧−解放のサイクルを3回繰り返し
て透明で均一なTACドープを得た。この溶液を23℃
で24hr.静置してドープの状態を観察すると透明均
一のドープのまま変化していなかった。
(Dope Composition C) Cellulose triacetate having a degree of acetyl substitution of 2.84 100 parts by mass 2- (2'-hydroxy-3 ', 5'-di-t-butylphenyl) benzotriazole 1 part by mass ethylphthalyl Ethyl glycolate 4 parts by mass Methyl acetate 534 parts by mass Ethanol 63 parts by mass
Let stand for minutes. After confirming that the TAC had swelled, the mixture was filled in a 100-μm-thick aluminum container, covered with aluminum foil to prevent air from entering, and sealed by caulking. This sealed container was packed in a rubber bag, and after lightly degassing, the rubber bag was sealed. The rubber bag is set in a ceramic molding type rubber hydrostatic pressure press (made by Kobe Steel) and pressurized at a pressure of 9.8 × 10 7 Pa for 2 hours while maintaining the temperature at 20 ° C. Then slowly return to atmospheric pressure for 30 minutes.
Let stand for a minute. This pressure-release cycle was repeated three times to obtain a transparent and uniform TAC dope. This solution is kept at 23 ° C
24 hr. Observation of the state of the dope by standing still showed that the dope remained transparent and uniform.

【0096】溶解直後のドープを実施例1と同様に二つ
のドラムに張られた回転する長さ6m(有効最5.5
m)のエンドレスステンレスバンド上に均一に流延し、
剥離残留溶媒量が100%になるまで溶媒を蒸発させた
時点でステンレスバンド上から剥離張力15×9.8N
で剥離し、多数のロールで搬送張力13×9.8Nで搬
送させながら乾燥させ、膜厚120μmのTACフィル
ム試料No.23を得た。
The dope immediately after the dissolution was rotated in a length of 6 m (effectively 5.5 mm) stretched on two drums in the same manner as in Example 1.
m) Evenly cast on the endless stainless steel band,
At the time when the solvent was evaporated until the amount of the remaining solvent after peeling reached 100%, the peeling tension was 15 × 9.8 N from the stainless steel band.
And dried while being transported by a number of rolls at a transport tension of 13 × 9.8 N. 23 was obtained.

【0097】7)試料No.24の作製 試料No.24としてアセチル置換度2.89のTAC
を用いた以外は試料No.23と同様にして、TAC溶
液(ドープ)を作製し、TACフィルム試料No.24
を作製した。しかし溶解直後は多少不溶解物が確認でき
る程度だったが、24hr.停滞後はドープがゲル状に
なってしまった。
7) Sample No. Preparation of Sample No. 24 TAC having an acetyl substitution degree of 2.89 as 24
Except that Sample No. was used. 23, a TAC solution (dope) was prepared. 24
Was prepared. Immediately after dissolution, however, some insoluble matter could be confirmed, but 24 hr. After the stagnation, the dope became gel-like.

【0098】8)TACフィルム試料No.25〜28
の作製 アセチル置換度を2.80、冷却温度、加温温度を表3
に示すように変えた他はTACフィルム試料No.21
と同様にして作製した。
8) TAC film sample No. 25-28
Preparation of acetyl substitution degree 2.80, cooling temperature, heating temperature Table 3
TAC film sample no. 21
It was produced in the same manner as described above.

【0099】[0099]

【表3】 [Table 3]

【0100】試料No.26、27は冷却−加温サイク
ルを繰り返しても不溶解物が消えず、フィルムを作製す
ることができなかった。
Sample No. In Nos. 26 and 27, even when the cooling-heating cycle was repeated, insolubles did not disappear, and films could not be produced.

【0101】試料No.28は溶解直後は均一なドープ
が得られるが、数時間後にはゲル化が始まってしまうこ
ととドープが多少着色してしまっていた。
Sample No. In No. 28, a uniform dope was obtained immediately after dissolution, but after several hours, gelation started and the dope was slightly colored.

【0102】9)試料No.29〜30 アセチル置換度を2.80、加圧圧力を表4の様にした
以外は、試料No.23と同様にして作製した。
9) Sample No. Sample No. 29 to 30 except that the acetyl substitution degree was 2.80 and the pressure was as shown in Table 4. 23.

【0103】[0103]

【表4】 [Table 4]

【0104】試料No.29は加圧−開放サイクルを繰
り返しても不溶解物が消えず、フィルムを作製すること
ができなかった。試料No.30は加圧−開放のサイク
ルを繰り返すと粘度低下、着色が観測されたためフィル
ム作製ができなかった。
Sample No. In No. 29, the insoluble material did not disappear even when the pressure-opening cycle was repeated, and a film could not be produced. Sample No. In No. 30, a decrease in viscosity and coloring were observed when a cycle of pressurization and release was repeated, and thus a film could not be produced.

【0105】2.液晶表示装置試料の作製 上記TACフィルム試料No.16〜25、28を使用
し、実施例1と同様にして偏光板を作製し、VA型液晶
セルの両面側に設け、液晶表示装置試料No.216〜
225、228を得た。
2. Preparation of Liquid Crystal Display Sample No. TAC film sample No. A polarizing plate was prepared in the same manner as in Example 1 using Sample Nos. 16 to 25 and 28, provided on both sides of a VA liquid crystal cell. 216-
225 and 228 were obtained.

【0106】上記TACフィルム試料No.16〜30
のレタデーション値(Rt値)の測定結果を表5に示
す。
The above TAC film sample No. 16-30
Table 5 shows the measurement results of the retardation values (Rt values).

【0107】[0107]

【表5】 [Table 5]

【0108】上記液晶表示装置試料No.216〜22
5、228の視野角特性の測定結果を表6に示す。
The liquid crystal display device sample No. 216-22
Table 6 shows the measurement results of the viewing angle characteristics of Nos. 5 and 228.

【0109】[0109]

【表6】 [Table 6]

【0110】評価方法 (1)溶解状態の評価 以下の基準で官能評価した。Evaluation method (1) Evaluation of dissolved state Sensory evaluation was performed according to the following criteria.

【0111】 ○;透明で均一なドープ △;多少の不溶解物が確認される ×;多量の不溶解物があるかゲル状になっている (1)レタデーション値(Rt値) 実施例1と同様にして評価した。;: Transparent and uniform dope ;: Some insolubles were confirmed X: A large amount of insolubles was present or in a gel state (1) Retardation value (Rt value) It evaluated similarly.

【0112】(3)視野角特性評価 実施例1と同様にして評価した。(3) Evaluation of Viewing Angle Characteristics Evaluation was performed in the same manner as in Example 1.

【0113】(4)総合評価 以下に示す基準で評価した。(4) Comprehensive Evaluation The evaluation was made according to the following criteria.

【0114】◎:視野角特性に非常に優れ、製造上の問
題、加工適性、光学フィルム製品としての欠陥も全くな
い ○:視野角特性に優れるが◎レベルに対しては劣る。製
造上の問題、加工適性、光学フィルム製品としての欠陥
も全くない △:視野角特性に優れるが、製造上の問題、加工適性、
光学フィルム製品として何らかの欠陥がある ×:製造上の問題、加工適性、光学フィルム製品として
致命的な欠陥がある 試料No.25は視野角特性には優れているが、冷却温
度を−100℃以下に下げても溶解効果は既に飽和して
おりあまり変わらないにも関わらず、冷却−加温のサイ
クルに時間かかり冷媒の蒸発も速く不効率で生産性に劣
るため総合評価は△とした。
A: Very excellent viewing angle characteristics, no production problems, processability, and no defects as optical film products. A: Excellent viewing angle characteristics, but inferior to level. No problems in production, processability, and no defects as optical film products. △: Excellent viewing angle characteristics, but problems in production, processability,
Sample No. having some defect as optical film product x: Manufacturing problem, processability, fatal defect as optical film product 25 has excellent viewing angle characteristics, but even if the cooling temperature is lowered to -100 ° C or lower, the dissolution effect is already saturated and does not change much. Since the evaporation was fast and inefficient and the productivity was poor, the overall evaluation was rated as △.

【0115】試料No.26、試料No.27、試料N
o.29は冷却−加温サイクル又は加圧−開放サイクル
を繰り返しても不溶解物が消えず、フィルムを作製する
ことができなかったため総合評価を×とした。
Sample No. 26, sample no. 27, sample N
o. The sample No. 29 was evaluated as x because the insolubles did not disappear even after the cooling-heating cycle or the pressure-opening cycle was repeated and a film could not be produced.

【0116】試料No.28は溶解直後は均一なドープ
が得られるが、数時間後にはゲル化が始まってしまうこ
ととドープが多少着色し始めてしまうので総合評価は×
とした。
Sample No. In No. 28, a uniform dope can be obtained immediately after dissolution, but after several hours, gelation starts and the dope starts to be slightly colored.
And

【0117】試料No.30は加圧−開放のサイクルを
繰り返すと粘度低下、着色が観測され分解が起こり始め
ているためフィルム作製ができず総合評価は×とした。
Sample No. In No. 30, since a decrease in viscosity and coloring were observed after repeated cycles of pressurization and release and decomposition began to occur, a film could not be produced, and the overall evaluation was evaluated as x.

【0118】従って、表6から本発明のセルロースエス
テルは非塩素系溶媒を用いた特殊溶解法でも溶解性、停
滞安定性に優れ更に視野角特性も良好であることが分か
る。
Accordingly, it can be seen from Table 6 that the cellulose ester of the present invention has excellent solubility and stagnation stability even with the special dissolution method using a non-chlorine solvent, and also has good viewing angle characteristics.

【0119】[0119]

【発明の効果】本発明のセルロースアセテートを用いる
ことで透明性、平面性及び厚み方向のレタデーション値
(Rt値)が良好な光学用フィルムを得ることができ、
該フィルムを使用した偏光板用保護フィルムに用いた偏
光板を使用したVA方式液晶表示装置では、従来品より
も薄膜であるにもかかわらず良好な視野角拡大効果を得
ることができた。また、非塩素系溶媒を用いた場合にも
溶解性、停滞安定性が良好な溶液を得ることができ、流
延製膜する事で得られた光学用フィルムは塩素系溶媒を
用いた場合と同じような性能を得ることができた。
By using the cellulose acetate of the present invention, an optical film having good transparency, flatness and retardation value (Rt value) in the thickness direction can be obtained.
In a VA liquid crystal display device using a polarizing plate used as a protective film for a polarizing plate using the film, a favorable viewing angle widening effect could be obtained even though it was thinner than a conventional product. In addition, even when a non-chlorine solvent is used, it is possible to obtain a solution having good solubility and stagnant stability, and the optical film obtained by casting and casting is the same as a case using a chlorine solvent. Similar performance could be obtained.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】偏光板の概略断面図FIG. 1 is a schematic sectional view of a polarizing plate.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 偏光子 2 保護フィルム 1 polarizer 2 protective film

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) B29L 7:00 B29L 7:00 Fターム(参考) 2H091 FA08X FA08Z FB02 FC23 GA06 HA18 KA02 LA19 4F071 AA09 AF31Y AG22 AG23 AG28 AG29 AG34 AG36 AH19 BA02 BA03 BB02 BC01 BC02 BC12 4F205 AA01A AG01 AH42 GA07 GB02 GC02 GC07 GE22 GF24 GN22 GN29 4J002 AB021 FD010 FD020 FD050 GG02 GP00 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI theme coat ゛ (Reference) B29L 7:00 B29L 7:00 F term (Reference) 2H091 FA08X FA08Z FB02 FC23 GA06 HA18 KA02 LA19 4F071 AA09 AF31Y AG22 AG23 AG28 AG29 AG34 AG36 AH19 BA02 BA03 BB02 BC01 BC02 BC12 4F205 AA01A AG01 AH42 GA07 GB02 GC02 GC07 GE22 GF24 GN22 GN29 4J002 AB021 FD010 FD020 FD050 GG02 GP00

Claims (15)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 アセチル置換度が2.75以上、2.8
6以下のセルロースエステルを用いたことを特徴とする
光学用フィルム。
1. The acetyl substitution degree is 2.75 or more and 2.8.
An optical film using 6 or less cellulose esters.
【請求項2】 アセチル置換度が2.84以下であるこ
とを特徴とする請求項1記載の光学用フィルム。
2. The optical film according to claim 1, wherein the degree of acetyl substitution is 2.84 or less.
【請求項3】 (1)式で定義する厚み方向レタデーシ
ョン値(Rt値)が90〜200nmであることを特徴
とする請求項1又は2に記載の光学用フィルム。 (1)式 Rt値=((nx+ny)/2−nz)×d (式中、nxはフィルムの流延方向のフィルムの屈折
率、nyは流延方向に垂直な方向(幅方向)のフィルム
の屈折率、nzは厚み方向のフィルムの屈折率、dはフ
ィルムの厚み(nm)をそれぞれ表す。)
3. The optical film according to claim 1, wherein a retardation value (Rt value) in a thickness direction defined by the formula (1) is 90 to 200 nm. (1) Formula Rt value = ((nx + ny) / 2−nz) × d (where nx is the refractive index of the film in the casting direction of the film, and ny is the film in the direction (width direction) perpendicular to the casting direction). , Nz represents the refractive index of the film in the thickness direction, and d represents the thickness (nm) of the film.)
【請求項4】 フィルムの厚さが75〜165μmであ
ることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の
光学用フィルム。
4. The optical film according to claim 1, wherein the film has a thickness of 75 to 165 μm.
【請求項5】 アセチル置換度が2.75以上、2.8
6以下のセルロースエステルを有機溶媒に溶解し、回転
するベルト又はドラム上に流延し、次いでベルト又はド
ラムから残留溶媒量を5〜200%で剥離し、更に乾燥
して有機溶媒を蒸発することを特徴とする光学用フィル
ムの製造方法。
5. The acetyl substitution degree is 2.75 or more and 2.8.
Dissolving up to 6 cellulose esters in an organic solvent, casting it on a rotating belt or drum, peeling off the residual solvent amount from the belt or drum at 5 to 200%, and further drying to evaporate the organic solvent A method for producing an optical film, comprising:
【請求項6】 アセチル置換度が2.84以下であるセ
ルロースエステルを用いたことを特徴とする請求項5に
記載の光学用フィルムの製造方法。
6. The method for producing an optical film according to claim 5, wherein a cellulose ester having a degree of acetyl substitution of 2.84 or less is used.
【請求項7】 アセチル置換度が2.75以上、2.8
6以下のセルロースエステルを、−100℃〜−10℃
に冷却した実質ハロゲンを含まない有機溶媒と混合し、
膨潤させ、0℃〜120℃に加温する工程を1サイクル
とした工程を少なくとも1回実施して得られるセルロー
スエステル溶液を回転するベルト又はドラム上に流延
し、次いでベルト又はドラムから残留溶媒量を5〜20
0%で剥離し、更に乾燥して有機溶媒を蒸発することを
特徴とする光学用フィルムの製造方法。
7. The acetyl substitution degree is 2.75 or more and 2.8.
6 or less cellulose ester, -100 ℃ ~ -10 ℃
Mixed with a substantially halogen-free organic solvent cooled to
The cellulose ester solution obtained by swelling and heating at a temperature of 0 ° C. to 120 ° C. as one cycle is performed at least once and cast on a rotating belt or drum, and then the residual solvent is removed from the belt or drum. 5-20
A method for producing an optical film, comprising separating at 0%, further drying and evaporating an organic solvent.
【請求項8】 アセチル置換度が2.84以下であるセ
ルロースエステルを用いたことを特徴とする請求項7に
記載の光学用フィルムの製造方法。
8. The method for producing an optical film according to claim 7, wherein a cellulose ester having a degree of acetyl substitution of 2.84 or less is used.
【請求項9】 アセチル置換度が2.75以上、2.8
6以下のセルロースエステルを実質ハロゲンを含まない
有機溶媒と混合し、膨潤させ、−100℃〜−10℃に
冷却する工程、0℃〜120℃に加温する工程を1サイ
クルとした工程を少なくとも1回実施して得られるセル
ロースエステル溶液を回転するベルト又はドラム上に流
延し、次いでベルト又はドラムから剥離する時の残留溶
媒量を5〜200%で剥離し、更に乾燥して有機溶媒を
蒸発することを特徴とする光学用フィルムの製造方法。
9. The acetyl substitution degree is 2.75 or more and 2.8.
At least a step of mixing a cellulose ester of 6 or less with an organic solvent substantially free of halogen, swelling, cooling to −100 ° C. to −10 ° C., and heating to 0 ° C. to 120 ° C. as one cycle The cellulose ester solution obtained by performing once is cast on a rotating belt or drum, and then the amount of residual solvent when peeling from the belt or drum is removed at 5 to 200%, and further dried to remove the organic solvent. A method for producing an optical film, comprising evaporating.
【請求項10】 アセチル置換度が2.84以下である
セルロースエステルを用いたことを特徴とする請求項9
に記載の光学用フィルムの製造方法。
10. A cellulose ester having a degree of acetyl substitution of not more than 2.84.
3. The method for producing an optical film according to item 1.
【請求項11】 アセチル置換度が2.75以上、2.
86以下のセルロースエステルを有機溶媒と混合し、膨
潤させ、5×9.8×105〜2×9.8×107Paに
加圧する工程、解放する工程を1サイクルとした工程を
少なくとも1回実施して得られるセルロースエステル溶
液を回転するベルト又はドラム上に流延し、次いでベル
ト又はドラムから剥離する時の残留溶媒量を5〜200
%で剥離し、更に乾燥して有機溶媒を蒸発することを特
徴とする光学用フィルムの製造方法。
11. The acetyl substitution degree is 2.75 or more.
86 or less of a cellulose ester is mixed with an organic solvent, swelled and pressurized to 5 × 9.8 × 10 5 to 2 × 9.8 × 10 7 Pa, and the step of releasing is defined as at least one cycle. The cellulose ester solution obtained by performing the process is cast on a rotating belt or drum, and then the amount of residual solvent when peeling from the belt or drum is 5 to 200.
%, Followed by drying and evaporating the organic solvent to produce an optical film.
【請求項12】 アセチル置換度が2.84以下である
セルロースエステルを用いたことを特徴とする請求項1
1に記載の光学用フィルムの製造方法。
12. A cellulose ester having a degree of acetyl substitution of 2.84 or less.
2. The method for producing an optical film according to item 1.
【請求項13】 請求項1〜4の何れか1項に記載の光
学用フィルムを偏光子の少なくとも片面に貼り合わせた
事を特徴とする偏光板。
13. A polarizing plate, wherein the optical film according to claim 1 is adhered to at least one surface of a polarizer.
【請求項14】 請求項5〜12の何れか1項に記載の
製造方法により製造された光学用フィルムを用いたこと
を特徴とする偏光板保護フィルム。
14. A protective film for a polarizing plate, comprising an optical film produced by the production method according to claim 5. Description:
【請求項15】 請求項1〜4の何れか1項に記載の光
学用フィルムを用いた偏光板を使用したことを特徴とす
るバーティカルアライアメント(VA)型液晶表示装
置。
15. A vertical alignment (VA) type liquid crystal display device, comprising a polarizing plate using the optical film according to claim 1. Description:
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