JP2001220237A - 炭化ケイ素体およびその製造方法 - Google Patents
炭化ケイ素体およびその製造方法Info
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Abstract
性であり、半導体製造部材用に好適な炭化ケイ素体の提
供。 【解決手段】CVD法により作製した炭化ケイ素体であ
って、窒素元素の含有量が0.1〜100ppmであ
り、かつケイ素以外の金属元素の含有量が10ppm以
下であり、比抵抗が0.01〜10Ω・cmである炭化
ケイ素体。
Description
に好適な炭化ケイ素体およびその製造方法に関する。
導体ウエハ上に微細な回路のパターンを高精度に形成で
きる、プラズマエッチング装置が重要になっている。プ
ラズマエッチング装置用部材としては、静電チャック、
ヒータ、保護リング、スリーブ、チャンバ、電極等があ
るが、これらプラズマエッチング装置用部材に要求され
る特性としては高純度、高耐食性、高導電性(低い比抵
抗)などがある。なかでも、比抵抗は、静電気を逃がす
ためやプラズマガスを均一に発生させるためなどから低
いことが重要である。
ては、主としてシリコン製部材が使用されていたが、プ
ラズマガスに対する消耗が激しく、耐久性に問題があっ
た。このため、シリコン製部材の代替として炭化ケイ素
体部材が提案されている。炭化ケイ素は、バンドギャッ
プが大きいために通常は絶縁性を示す。したがってプラ
ズマエッチング用部材として、炭化ケイ素体を用いるに
は導電性を付与する必要がある。
て、焼結を利用する方法が提案されている。例えば、特
開平11−79840にはα−SiC粉末とβ−SiC
粉末を混合し、さらに有機ケイ素化合物と窒素元素を含
む有機化合物を添加して焼結する方法が提案されてい
る。しかし、この方法では、添加物に窒素元素を含んで
いるため焼結が阻害され緻密な焼結体を得ることが難し
い。
に対応するため、焼結助剤を使用せずにホットプレスで
炭化ケイ素を焼結する方法が提案されているが、焼結密
度が必ずしも高くない等の問題がある。
るため、CVD法による炭化ケイ素体の製造方法が注目
されている。しかし、一般にCVD法で作製した炭化ケ
イ素体は、高純度で緻密ではあるが、比抵抗が高く、導
電性に乏しい。特開平11−121311には、CVD
法を用いて導電性のある炭化ケイ素体を得る方法とし
て、炭化ケイ素表面に帯電防止層を作製する方法が提案
されている。しかし、この方法でも比抵抗が102Ω・
cm程度以上と導電性が充分ではなく、しかも製造工程
数が多い等の問題がある。
く、しかも高純度、高密度、高耐食性である炭化ケイ素
体の提供を目的とする。
り得られた炭化ケイ素体であって、窒素元素の含有量が
0.1〜100ppmであり、かつケイ素以外の金属元
素の含有量が10ppm以下であり、比抵抗が0.01
〜10Ω・cmであることを特徴とする炭化ケイ素体で
ある。また、本発明は、CVD法により炭化ケイ素体を
形成する方法であって、CVD炉に供給するガスとし
て、窒素含有ガスを前記供給ガス中に0.1〜50モル
%含有することを特徴とする炭化ケイ素体の製造方法で
ある。
炭化ケイ素体という)は、CVD法により作製した炭化
ケイ素体であって、窒素元素を0.1〜100ppm含
有し、その比抵抗が0.01〜10Ω・cmの範囲に制
御されたものである。さらに本炭化ケイ素体のケイ素以
外の金属元素の含有量は10ppm以下である。
未満であると安定した比抵抗値を示さない。一方、窒素
分が100ppmを超えるとプラズマガスに対する耐食
性が劣化する。これは窒素分が結晶中に固溶せずに粒界
に留まるためと考えられる。窒素元素が0.5〜80p
pmであると好ましい。
・cm未満であると部材の耐食性が低下し、逆に10Ω
・cmを超えると導電性が低下して静電気によるトラブ
ルが発生しやすくなる。比抵抗値が0.02〜5Ω・c
mであると好ましい。なお、本明細書において、比抵抗
は銀電極を形成し四端子法により測定する。
属元素の合計は10ppm以下である。ケイ素以外の金
属元素の量が10ppmを超えると、半導体製造装置用
部材としたときに半導体ウエハを汚染する原因となり好
ましくない。本明細書において、金属元素の量はグロー
放電質量分析法により測定する。
H型α−SiC結晶を含むと、耐ガス浸透性が向上し、
エッチング工程で用いられるCF4やCHF3等のガスに
対して高耐食性を示すため好ましい。この場合、本炭化
ケイ素体の密度が3.15g/cm3以上であると耐食
性の点でさらに好ましい。
型α−SiC結晶からなっていてもよく、6H型以外の
α−SiC結晶のポリタイプである3C型、2H型、4
H型、15R型などを含んでいてもよい。本明細書にお
いて、各ポリタイプの比率は、粉末X線回折法のメイン
ピークの積分強度の比により測定される。
0W・m-1・K-1以上であると、半導体製造装置用部材
としたときに、装置の加熱・冷却時に装置内に温度分布
が発生しにくいため好ましい。
(以下、本製造方法という)について説明する。本発明
において、CVD装置としては特に限定されないが、ガ
スの導入口、導出口を備えた、縦型や横型のバッチ式の
電気加熱手段で加熱するタイプのものが好ましい。ま
た、CVDの方法としては、CVD装置内に基材をセッ
トし、原料ガス、キャリアガスなどのガスを装置内に導
入し基材上で化学気相成長反応させるものであればよ
い。
ガスである。原料ガスとしては、分子内に炭素原子とケ
イ素原子とを含むガス(例えば、メチルトリクロロシラ
ン、ジメチルジクロロシランなど)の単独使用でもよ
く、分子内に炭素原子を含まずケイ素原子を含むガス
(例えば、シラン、ジシラン、テトラクロロシラン、ト
リシランなど)と分子内にケイ素原子を含まず炭素原子
を含むガス(例えば、メタン、エタンなど)との混合ガ
スの使用でもよい。
入してもよいが、水素、ヘリウム、アルゴン等をキャリ
アガスとして希釈して導入するのが好ましい。原料ガス
をキャリアガスで希釈して導入する場合は、原料ガス/
(原料ガス+キャリアガス)のモル比が3〜40%にな
るように調整して導入するのが好ましい。モル比が3%
未満では、ガス濃度が低いため炭化ケイ素体の生成速度
が遅く生産性が低い。モル比が40%を超えると、ガス
濃度が高すぎるために、気相中で異常な核発生を起こ
し、比抵抗の不均一な部材となりやすい。
(以下、単に供給ガスと略す)として少なくとも原料ガ
スと窒素含有ガスを使用し、キャリアガスを併用すると
好ましい。窒素含有ガスとは、分子内に窒素原子を含有
するガスを意味し、アンモニアガス、窒素ガスなどが例
示できる。
い。窒素含有ガスとして窒素ガスを用いる場合、原料ガ
ス、キャリアガス、窒素ガスは、CVD炉に入る直前に
混合されて、CVD炉内に導入されると好ましい。ま
た、供給ガス流量は、反応圧力が6.5×102〜1.
01×105Paでガス滞留時間が0.2〜30秒とな
るようにマスフローコントローラーで調整されると好ま
しい。ここで、滞留時間(分)は、[蒸着室の容積
(L)/総ガス流量(SLM)]×[273/(273
+反応温度(℃))]×[炉内圧力(Pa)/(1.0
13×105)]で計算される値である。なお、SLM
は、体積を0℃、0.098MPaに換算した流量(L
/m)のことである。
0モル%含有される。供給ガス中の窒素含有ガス量が
0.1モル%未満であると比抵抗が高くなり、しかも比
抵抗がばらつく。供給ガス中の窒素含有ガス量が50モ
ル%を超えると、炭化ケイ素体の比抵抗はほとんど変化
せず、むしろ炭化ケイ素体の生成速度が遅くなり生産性
が低下する。供給ガス中の窒素含有ガス量が3〜25モ
ル%であると好ましい。
200℃以上が好ましい。反応温度が1200℃未満で
あると、得られた炭化ケイ素体をプラズマエッチング部
材として用いた場合、プラズマガスにより消耗される速
度が大きくなってしまう。反応温度が1400〜180
0℃であると、炭化ケイ素体の結晶相として6H型α−
SiCを多く含ませることができるため好ましい。
形成された炭化ケイ素体を、基材から分離することで炭
化ケイ素体を得る。CVD法の基材としては炭化ケイ
素、アルミナ、高純度のカーボン等を使用できる。なか
でも基材がカーボンであると、純度や基材の除去の容易
さの点から好ましい。
mm、厚さが5mmであり、純度が99.99%以上で
あるカーボン製円板を準備した。この円板を減圧CVD
炉に入れて0.25Paの真空下で脱ガス後、15℃/
分の昇温速度で1000℃に昇温後、水素ガスを導入し
1.27×104Paの圧力で60分間保持し、ダスト
等のクリーニング処理した。
℃まで加熱後、炭化ケイ素体の原料ガスであるテトラク
ロロシランとメタンを、窒素ガスおよび水素ガスととも
に混合導入した。各ガスのモル比は、テトラクロロシラ
ン:メタン:水素:窒素=13:13:64:10であ
った。
とし、CVD炉内圧力を0.013MPaに調整した。
この状態で5時間保持した後、5℃/分の降温速度で室
温まで冷却し、さらにカーボン基材を機械加工で除去し
た。得られた炭化ケイ素体の厚さは3.0mmであっ
た。
基材を使用して、10℃/分の昇温速度で1500℃ま
で加熱後、炭化ケイ素体の原料ガスであるメチルトリク
ロロシランを、窒素ガスおよび水素ガスとともに混合導
入した。各ガスのモル比は、メチルトリクロロシラン:
水素:窒素=10:80:10であった。
Mとし、CVD炉内圧力を0.098MPaに調整し
た。この状態で5時間保持した後、5℃/分の降温速度
で室温まで冷却し、さらにカーボン基材を機械加工で除
去した。得られた炭化ケイ素体の厚さは4.0mmであ
った。
のかわりに1250℃に変更し、保持時間を5時間のか
わりに30時間に変更すること以外は、例2と同様にし
た。得られた炭化ケイ素体の厚さは2.0mmであっ
た。
れた平均粒子直径2.5μmの6H型α−SiC粉末を
91質量%、ポリビニルアルコール水溶液(固形分を4
質量%含む)を3質量%、ワックスを3質量%、焼結助
剤としてAl2O3を3質量%添加して湿式混合、乾燥、
造粒した。この造粒粉末を等方圧プレス成形して成形体
を得た。この成形体をアルゴン雰囲気下2000℃で5
時間焼結して常圧焼結法による炭化ケイ素体を得た。
粒子直径0.06μm)10質量%、β−SiC粉末
(平均粒子直径0.3μm)65質量%、6H型α−S
iC粉末(平均粒子直径0.3μm)25質量%の3種
類の粉末をメタノール溶媒とともにボールミルに入れて
湿式混合した。混合した粉末を乾燥、造粒した後、一軸
プレス機にて圧力20MPaで成形し成形体を得た。つ
いで、この成形体をホットプレス容器に詰め、アルゴン
雰囲気中、2300℃、圧力40MPaの条件下で4時
間、ホットプレスして炭化ケイ素体を作製した。
価結果を表1に示す。炭化ケイ素体の密度はアルキメデ
ス法で測定した。炭化ケイ素体の比抵抗は、四端子法に
より10サンプル測定して平均値を求め、さらに((最
大値−最小値)/平均値)×100(%)で比抵抗のバ
ラツキを示した。炭化ケイ素体に含有されている窒素量
は、酸素窒素同時分析装置(LECO社製、商品名:T
C−436型)で測定した。
l、V、Ni、Na、K、CaおよびCrの各金属元素
濃度をグロー放電質量分析装置(VG ELEMENT
AL社製、商品名:VG9000)により測定し、その
合計量を示す。なお、上記金属元素およびケイ素以外の
金属元素は検出されなかった。結晶構造の分析は、粉末
X線回折装置(理学電機社製、商品名:GEIGERF
LEX RAD−IIA)により測定した。消耗速度は、
炭化ケイ素体をプラズマエッチング装置に投入し、プラ
ズマガスによりエッチングして測定した。すなわち、並
行平板型プラズマエッチング装置の処理室に試料をセッ
トし、装置の圧力を133Paに設定し、処理室にアル
ゴンガスおよびCHF3ガスを供給し、高周波電源から
上部電極に13.56MHzの高周波電界を印加してプ
ラズマを発生させ試料をエッチングした。その際の試料
の時間当りの質量変化を測定し、プラズマに晒される試
料の表面積、各炭化ケイ素体の密度から消耗速度を算出
した。
度であって、かつ、高導電性を有し、その電気特性(比
抵抗)のバラツキも非常に小さいため、電子情報機器産
業や半導体工業、特に半導体製造部材用などの分野にお
いて極めて有用である。
Claims (3)
- 【請求項1】CVD法により得られた炭化ケイ素体であ
って、窒素元素の含有量が0.1〜100ppmであ
り、かつケイ素以外の金属元素の含有量が10ppm以
下であり、比抵抗が0.01〜10Ω・cmであること
を特徴とする炭化ケイ素体。 - 【請求項2】前記炭化ケイ素体が、6H型α−SiC結
晶を3質量%以上含有する請求項1記載の炭化ケイ素
体。 - 【請求項3】CVD法により炭化ケイ素体を形成する方
法であって、CVD炉に供給するガスとして、窒素含有
ガスを前記供給ガス中に0.1〜50モル%含有するこ
とを特徴とする炭化ケイ素体の製造方法。
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