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JP2001255315A - 液体クロマトグラフ - Google Patents

液体クロマトグラフ

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Publication number
JP2001255315A
JP2001255315A JP2000063151A JP2000063151A JP2001255315A JP 2001255315 A JP2001255315 A JP 2001255315A JP 2000063151 A JP2000063151 A JP 2000063151A JP 2000063151 A JP2000063151 A JP 2000063151A JP 2001255315 A JP2001255315 A JP 2001255315A
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Japan
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port
liquid
column
mobile phase
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Application number
JP2000063151A
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Inventor
Masami Tomita
眞巳 冨田
Takeshi Morikawa
毅 森川
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Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
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Publication date
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Publication of JP2001255315A publication Critical patent/JP2001255315A/ja
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 移動相による洗浄ポートの汚染を防止する。 【解決手段】 高圧バルブ26を切り替えてポンプ部2
からの流路を、サンプリングループ24を介してサンプ
リングニードル36に接続し、サンプリングニードル3
6をドレインポート38に移動させる。ポンプ10を高
速駆動させ、ポンプ10内部からサンプリングニードル
36までの流路を所望の移動相により高速で充満又は置
換する。低圧バルブ28を切り替えて計量ポンプ30を
洗浄液容器44に接続し、計量ポンプ30にリンス液を
吸入し、バルブ28を切り替えて計量ポンプ30を洗浄
ポート46に接続し、計量ポンプ30からリンス液を排
出して洗浄ポート46にリンス液を供給する。過剰量の
リンス液はドレインポート38に排出される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、高速液体クロマト
グラフ(以下、HPLCという)など、試料中の各種化
合物の分離分析を行なう液体クロマトグラフに関するも
のである。
【0002】
【従来の技術】図1は、従来のHPLCを表す概略流路
構成図である。試料を分離するカラム5と、移動相をカ
ラム5へ送液するポンプ部1と、サンプリングニードル
39からサンプリングループ27へ試料を採取し、その
採取した試料を流路切替バルブ29を切り替えてカラム
5の上流の移動相流路に導入するオートインジェクタ3
と、カラム5で分離された試料を検出する検出部7と、
ポンプ部1及びオートインジェクタ3の動作を制御する
制御部41から構成されている。
【0003】オートインジェクタ3には、ポンプ部1か
らの流路をサンプリングループ27又はカラム5に切り
替えて接続する2ポジション6ポートバルブ29が備え
られている。サンプリングループ27には、インジェク
ションポート35と試料容器37との間を移動して、試
料を試料容器37から吸入し、インジェクションポート
35へ吐出するサンプリングニードル39が接続されて
いる。インジェクションポート35は、バルブ29の切
替えにより、カラム5に接続される。バルブ29の1つ
のポートには三方弁31を介して計量シリンジ33が接
続されており、バルブ29の切替えにより、サンプリン
グループ27に接続される。
【0004】サンプリングニードル39が試料を吸入し
た後、サンプリングニードル39の外側を洗浄するため
の洗浄液の供給される洗浄ポート47が設けられてい
る。洗浄ポート47には洗浄液が適宜供給され、過剰量
の洗浄液は排出されるようになっている。カラム5の下
流にはカラム5で分離された試料を検出する検出部7が
接続されている。インジェクションポート35−バルブ
29間の流路、バルブ29−カラム5間の流路及びカラ
ム5−検出部7間の流路には、試料の希釈を防止するた
めに細い管が用いられている。
【0005】この従来例において、装置立上げ時に流路
全体に移動相を満たしたり、又は移動相を置換したりす
る場合、ポンプ部1の内部は容積が比較的大きいので、
通常のような低速で移動相を流すとポンプ内部の移動相
の置換に著しく時間がかかってしまう。しかし、移動相
を高速で流すと、カラム5を含むインジェクションポー
ト35以降の配管は細いので圧力が上がってしまう。そ
のため、インジェクションポート35以降の流路には高
速で移動相を流せない。そこで、ポンプ部1にドレイン
バルブを設け、そのドレインバルブをドレイン側に切り
替えてからポンプを高速駆動させてポンプ内部に移動相
を導入している。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】移動相の充満又は置換
のために手動でドレインバルブの開閉を行なうことは、
オペレータにとって煩雑な作業であるため、自動化が望
まれている。しかし、ドレインバルブの開閉を自動化し
ようとすると、ドレインバルブには高圧がかかるため高
トルクのモータが必要になり、装置のコストが高くなっ
てしまう。そこで、移動相の充満や置換の際、移動相を
サンプリングニードル39から排出することが考えられ
る。しかし、サンプリングニードル39からの移動相は
洗浄ポート47へ排出するしかないため、今度は洗浄ポ
ート47が移動相で汚染されてしまう虞がでてくる。本
発明は洗浄ポートの汚染を防ぐことを目的とするもので
ある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明の液体クロマトグ
ラフは、試料を分離するカラムと、移動相をカラムへ送
液する送液部と、吸引吐出部材を備えてサンプリングニ
ードルからサンプリングループへ試料を採取し、その採
取した試料を流路切替バルブを切り替えてカラムの上流
の移動相流路に導入する試料導入部と、カラムで分離さ
れた試料を検出する検出部と、送液部及び試料導入部の
動作を制御する制御部とを備えた液体クロマトグラフで
あって、サンプリングニードルから排出される液を外部
に排出するドレインポートと、供給された洗浄液を蓄
え、過剰量の洗浄液をドレインポートに排出する洗浄ポ
ートとを備えたものである。
【0008】本発明では、サンプリングニードルから移
動相を排出するためのドレインポートと洗浄液を蓄える
ための洗浄ポートを別々に設けているので、洗浄ポート
が移動相で汚染されることを抑制することができ、サン
プリングニードルの外側、引いては試料が移動相で汚染
されることを防止することができる。
【0009】
【発明の実施の形態】制御部は、各部による分析動作の
制御のほかに、流路切替バルブを切り替えて送液部をサ
ンプリングループを経てサンプリングニードルに接続す
るとともに、サンプリングニードルをドレインポートに
位置決めし、送液部の駆動を高速駆動に切り替える動作
の制御も行ない、さらにサンプリングニードルを洗浄ポ
ートに蓄えられた洗浄液に浸入させてサンプリングニー
ドルの外側の洗浄する動作の制御も行なうものである。
【0010】移動相を流路に充満させる信号又は移動相
を交換する信号が外部から制御部に送られると、制御部
は、送液部及び試料導入部を制御して、流路切替バルブ
を切り替えて送液部をサンプリングニードル側に接続
し、サンプリングニードルをインジェクションポートか
らドレインポートに移動させ、送液部の流速を上げる。
移動相は、送液部から、流路切替バルブ、サンプリング
ループ、サンプリングニードル及びドレインポートを介
して、高速で装置外部に排出されて、その流路が所望の
移動相で充満又は置換される。その後、サンプリングニ
ードルをインジェクションポートに戻し、ポンプの流速
を低速に戻して送液することにより、流路全体の移動相
充満又は置換が完了する。サンプリングニードルの外側
を洗浄する際には、制御部はサンプリングニードルを洗
浄ポートに蓄えられた洗浄液に浸入させる。洗浄ポート
には清浄な洗浄液が適宜供給され、過剰量の洗浄液はド
レインポートに排出される。
【0011】試料導入部の流路切替バルブの例は、少な
くとも、送液部をサンプリングループを介してカラムに
接続するポジションと、送液部をカラムに直接接続する
ポジションと、送液部をサンプリングループに接続しカ
ラムの上流を閉じるポジションとの間で切り替えられる
とともに、送液部をカラムに直接接続するポジションで
は吸引吐出部材がサンプリングループに接続されるよう
に流路接続がなされている。
【0012】
【実施例】図2は、一実施例を表す概略流路構成図であ
る。移動相を送液するポンプ部(送液部)2、試料を流
路に導入するオートインジェクタ(試料導入部)4、試
料を分離するカラム6及び分離された試料を順次検出す
る検出部8から構成されている。
【0013】ポンプ部2には、一例としてダブルプラン
ジャ往復動型送液ポンプ10が備えられている。ポンプ
10の1次側ポンプヘッド12の吸入側は、チェックバ
ルブ14aを介して、移動相が蓄えられた移動相容器1
6に接続され、吐出側はチェックバルブ14bを介して
2次側ポンプヘッド18の吸入側に接続されている。2
次側ポンプヘッド18の吐出側は、移動相に混入した異
物を除去するラインフィルタ20を介して、オートイン
ジェクタ4に接続されている。2次側ポンプヘッド18
とラインフィルタ20の間の流路には、圧力センサ22
が設けられている。
【0014】図3は、オートインジェクタ4をより詳細
に示す概略流路構成図である。オートインジェクタ4
は、高圧バルブ26と低圧バルブ28を備えて流路を切
り替えるようになっている。高圧バルブ26は、ステー
タに6つのポートからを備え、それらのポート間の
接続を切り替えるためにロータは3つの流路溝A,B,
Cを備えている。ポートからはステータの円周上
に、ロータの60°回転分の等間隔で配置されている。
流路溝Aはポートをポート又はに切り替えて接続
するための流路溝であり、流路溝Bはポートをポート
又はに切り替えて接続するための流路溝であり、流
路溝Cはポートをポート又はに切り替えて接続す
るための流路溝である。
【0015】流路溝Aはポートからまで又はポート
からまでの距離よりも長い流路溝を備え、流路溝B
はポートからまで又はポートからまでの距離よ
りも長い流路溝を備えている。すなわち、流路溝A,B
の一部は、60°の回転分を越えて流路溝が延長して形
成されており、例えば流路溝A,Bの長さは90°の回
転分である。このことにより、流路溝A,B,Cがそれ
ぞれポート間を接続する2つのポジションの他に、後で
説明する図8のオートドレイン・ポジションに示される
ように、流路溝Aによりポートをポートに、流路溝
Bによりポートをポートに接続しつつ、流路溝Cが
ポート間を接続しない状態もとることができ、高圧バル
ブ26は3ポジションバルブとなる。
【0016】低圧バルブ28のステータは4つのポート
a〜dを備えており、そのロータはポートbとcを接続
したポジションと、後で説明する図6及び図9に示すよ
うにポートdとaを接続したポジションと、並びに後で
説明する図8に示すように、いずれのポート間も接続し
ないポジションの3つのポジションをとることができる
流路溝を備えている。したがって、低圧バルブ28も3
ポジションバルブである。
【0017】高圧バルブ26のポートは、ポンプ部2
により移動相容器16の移動相が供給される流路に接続
されている。ポートに接続された流路には、サンプリ
ングループ24が設けられ、その流路の先端にはサンプ
リングニードル36が設けられている。サンプリングニ
ードル36は、インジェクションポート32、試料容器
34、ドレインポート38及び洗浄ポート46の間を移
動することができる(図2参照)。ポートに接続され
た流路は計量ポンプ(吸引吐出部材)30を介して低圧
バルブ28のポートbに接続されている。ポートは洗
浄液用の流路42により低圧バルブ28のポートaに接
続されている。ポートにはインジェクションポート3
2が接続されている。ポートには、カラム6を経て検
出部8につながる分析流路が接続されている。
【0018】低圧バルブ28の他のポートcには、洗浄
ポート46が接続され、洗浄ポート46にはサンプリン
グニードル36の外側を洗浄するリンス液(洗浄液)が
供給される。洗浄ポート46の近傍にドレインポート3
8が設けられている。洗浄ポート46の側壁にはドレイ
ンポート38の側壁につながる流路が設けられており、
過剰量のリンス液は洗浄ポート46から溢れ出してドレ
インポート38に排出される。ドレインポート38には
サンプリングニードル36から移動相を排出することも
できる。リンス液や移動相は、ドレインポート38から
外部へ排出されるようになっている。他のポートdにつ
ながる流路はリンス液を蓄えた洗浄液容器44に導かれ
ている。
【0019】インジェクションポート32−バルブ26
間の流路、バルブ26−カラム6間の流路及びカラム6
−検出部8間の流路には、試料の希釈を防止するために
細い管が用いられている。ポンプ部2及びオートインジ
ェクタ4の動作を制御するために、制御部40が備えら
れている。
【0020】本実施例において、分析時の動作を説明す
る。図3から図7はサンプリング動作をポジション順に
示したものである。図3は(A)Ready(分析中)ポジ
ションであり、高圧バルブ26ではポートとの間、
及びとの間が接続されており、ポンプ部2により送
り出された移動相がサンプリングループ24を通り、サ
ンプリングニードル36とインジェクションポート32
の接続点を経てカラム6から検出部8を通る流路を流れ
る。低圧バルブ28ではポートbとcの間が接続されて
おり、計量ポンプ30が洗浄ポート46を介して大気に
開放されている。
【0021】図4は(B)De-press(圧抜き工程)ポジ
ションであり、図3の状態から高圧バルブ26が切り替
えられて、ポートとの間が接続されることにより、
サンプルループ24を含む流路が計量ポンプ30から洗
浄ポート46を介して大気に開放され、計量ポンプ30
は次のサンプル吸入工程に備えて吐出動作される。その
吐出動作により洗浄ポート46から溢れ出したリンス液
はドレインポート38に排出される。また、高圧バルブ
26のポートとの間が接続されることにより、移動
相がカラム6を経て検出部8を通る流路を流れ続ける。
【0022】図5は(C)Load(サンプル吸入)ポジシ
ョンであり、図4の状態から低圧バルブ28が切り替え
られて、計量ポンプ30につながるポートbが閉じられ
る。そして、サンプリングニードル36が試料の入った
試料容器34に浸され、計量ポンプ30が吸入動作させ
られてサンプリングループ24に試料が吸入して採取さ
れる。その後、サンプリングニードル36が洗浄ポート
46に蓄えられたリンス液に浸入させられてサンプリン
グニードル36の外側が洗浄される。
【0023】図6は(D)INJ/Purge in(サンプル注入
/計量ポンプパージ吸入)ポジションであり、図5の状
態からサンプリングニードル36がインジェクションポ
ート32に戻され、高圧バルブ26が切り替えられて、
ポートとの間、及びポートとの間が接続され
る。これにより、移動相がサンプリングループ24を通
り、サンプリングニードル36とインジェクションポー
ト32の接続点を経てカラム6から検出部8を通る流路
を流れて、サンプリングループ24に採取されたサンプ
ルがカラム6に送られ、カラム6でサンプルの分離が開
始される。
【0024】また、高圧バルブ26は図6の状態ではポ
ートとの間も接続されている。そして、低圧バルブ
28は図5の状態からポートaが閉じられたままでポー
トbとcの間が接続される状態に切り替えられる。そし
て、計量ポンプ30が吐出動作させられて、計量ポンプ
30中のリンス液及び試料が洗浄ポート46に排出され
る。その後、低圧バルブ28が再び切り替えられて、図
6に示されるようにポートaとdの間が接続され、ポー
トbが閉じられた後、計量ポンプ30が吸入動作させら
れて、洗浄液容器44からリンス液が計量ポンプ30に
吸入される。
【0025】図7は(E)Purge out(計量ポンプパー
ジ排出)ポジションであり、図6の状態から低圧バルブ
28が切り替えられてポートbとcの間が接続され、ポ
ートaが閉じられる。そして、計量ポンプ30が吐出動
作させられて、計量ポンプ30に吸入されたリンス液が
洗浄ポート46に供給されるとともに、計量ポンプ30
の流路が洗浄される。過剰量のリンス液はドレインポー
ト38を経て排出される。高圧バルブ26は図6の状態
のままで、分析が続けられ、カラム6で分離されたサン
プル成分が検出部8で検出されていく。このように、図
3から図7に示される順にポジション(A)→(B)→
(C)→(D)→(E)の状態を経ることにより、サン
プリングループ24へのサンプル採取、カラム6への注
入、分離・分析の一連の分析動作が自動で行なわれる。
そして、ポジション(D)で計量ポンプ30にリンス液
が吸入された後、低圧バルブ28が切り替えられてポー
トbとcの間が接続され、ポジション(A)に戻る。こ
こで、分析中にポジション(D)と(E)を繰り返して
計量ポンプ30の浄化動作を行ない、洗浄ポート46の
洗浄を十分に行なうことが好ましい。
【0026】この実施例では、さらに他のポジションと
して、図8に示される(F)Auto Drain(自動排出)ポ
ジションがある。Auto Drain ポジション(F)では、
高圧バルブ26のポートとの間及びポートとの
間だけが接続され、サンプリングニードル36がドレイ
ンポート38に移動させられる。高圧バルブ26の他の
ポート及び並びに低圧バルブ28のすべてのポート
が閉じられる。そして、移動相はポンプ部2により送ら
れ、高圧バルブ26からサンプリングループ24を経て
ドレインポート38へ排出されるようになる。ドレイン
ポート38と洗浄ポート46は別々に設けられているの
で、サンプリングニードル36から排出される移動相で
洗浄ポート46が汚染されることを防止することができ
る。
【0027】このAuto Drain ポジション(F)を用い
て、流路全体に移動相を満たしたり、移動相の置換を行
なう場合を説明する。高圧バルブ26及び低圧バルブ2
8の切替え、並びにサンプリングニードル36の移動
は、ポジション(A)Ready →(B)De-press →
(F)Auto Drain →(B)De-press →(A)Readyと
なるように制御される。すなわち、最初、ポジション
は、図3に示されるReadyポジション(A)にある。そ
して、図4に示されるDe-pressポジション(B)を経
て、図8に示されるAuto Drainポジション(F)に切り
替えられる。Auto Drainポジション(F)では、ポンプ
部2の駆動が高速駆動に切り替えられ、移動相の充満又
は置換が短時間で行なわれる。移動相の充満又は置換の
完了後、De-pressポジション(B)を経て、Readyポジ
ション(A)に戻される。この実施例の分析動作も移動
相の充満又は置換の動作も、図2に示す制御部40によ
り制御される。本発明によれば、ドレインバルブのモー
タが不要になるだけでなく、ドレインバルブそのものが
不要になる。その結果、装置のコストを上昇させること
なく移動相の導入又は置換を自動化できる。
【0028】この実施例では、さらに他のポジションと
して、図9に示される(G)Auto Drain/Purge in(自
動排出/計量ポンプパージ吸入)ポジションと、図10
に示される(H)Auto Drain/Purge out(自動排出/計
量ポンプパージ排出)ポジションがある。ポジション
(G)では、高圧バルブ26をポジション(F)の状態
のまま、低圧バルブ28のポートaとdの間が接続さ
れ、ポートbが閉じられる。そして、計量ポンプが吸入
動作させられて、洗浄液容器44からリンス液が計量ポ
ンプ30に吸入される。ポジション(H)では、高圧バ
ルブ26をポジション(G)の状態のまま、低圧バルブ
28が切り替えられてポートbとcの間が接続され、ポ
ートaが閉じられる。そして、計量ポンプ30が吐出動
作させられて、計量ポンプ30に吸入されたリンス液が
洗浄ポート46に供給される。過剰量のリンス液はドレ
インポート38を経て排出される。ポジション(G)と
(H)を繰り返すことにより、ポンプ部2の移動相の充
満又は置換を行ないつつ、計量ポンプ30の浄化動作も
自動で行なうことができる。
【0029】本発明では、図8に示される(F)Auto D
rainポジションをとることができることから、移動相の
充満や置換をプログラムで自動的に実行させることがで
きる。このことは、例えばグラジェント分析で複数の移
動相容器からそれぞれのバルブまでの流路の移動相の置
換を分析開始時刻までにプログラムで自動的に実行させ
ておくことにより、分析時間を短縮することができるよ
うになる。次の図11はそのようなグラジェント分析の
例である。
【0030】図11は、他の実施例の一部分を表す概略
構成図である。ポンプ部の1次側ポンプヘッドの吸入側
に、それぞれ移動相を収容した移動相容器43a,43
b,43c及び洗浄液を収容した洗浄液容器43dがそ
れぞれ電磁弁45a,45b,45c,45dを介して
接続されている。電磁弁45a,45b,45c,45
dの開閉を制御して移動相又は洗浄液を選択可能になっ
ているので、ボタン操作のみで、移動相の選択及び置換
が可能になったり、分析後の流路洗浄工程を自動化する
ことも可能になる。本発明により(F)Auto Drainポジ
ションをプログラムしておけば、移動相容器43a〜4
3cからそれぞれの電磁弁45a〜45cまでの移動相
の置換を自動化することができる。
【0031】この実施例では電磁弁45a,45b,4
5c,45dの開閉の開閉により移動相及び洗浄液の選
択を行なっているが、本発明はこれに限定されるもので
はなく、電磁弁の代わりの送液ポンプを備えて送液ポン
プの駆動により移動相及び洗浄液の選択を行なうように
してもよい。その場合には各移動相容器からそれぞれの
送液ポンプを経てミキサーに至る流路の移動相置換をプ
ログラムで自動化することができる。
【0032】図12は、さらに他の実施例を表す概略構
成図である。図3と同じ部分には同じ符号を付し、説明
は省略する。低圧バルブ48のステータは5つのポート
a〜eを備えており、そのロータは上述のポートbとc
を接続したポジション、ポートdとaを接続したポジシ
ョン、いずれのポート間も接続しないポジションに加え
て、ポートdとeを接続したポジションをとることがで
きる。ポートeにはマニュアルシリンジ50が接続され
ている。洗浄液容器44とポートdの間の流路にリンス
液を充満する場合、図6と図7で説明した動作と同様の
動作を繰り返して計量ポンプ30の吸入及び吐出を繰り
返すことによりリンス液を洗浄液容器44とポートdの
間の流路に充満してもよいが、その方法ではリンス液の
充満に時間がかかる。そこでこの実施例では、低圧バル
ブ48を切り替えてポートdとeを接続した後、マニュ
アルシリンジ50を吸入動作させて洗浄液容器44とポ
ートdの間の流路にリンス液を充満する。これにより、
リンス液の充満にかかる時間を短縮することができる。
【0033】
【発明の効果】本発明の液体クロマトグラフでは、サン
プリングニードルから排出される液を外部に排出するド
レインポートと、供給された洗浄液を蓄え、過剰量の洗
浄液をドレインポートに排出する洗浄ポートをさらに備
え、さらにドレインポートと洗浄ポートを別々に設けて
いるので、サンプリングニードルから排出される移動相
で洗浄ポートが汚染されることを防止することができ、
サンプリングニードルの外側、引いては試料が移動相で
汚染されることを防止することができる。また、試料を
サンプリングループへ吸引した後、分析を中断した場
合、サンプリングループの試料を移動相によってドレイ
ンポートへ排出できるため、中断されたシーケンスから
の復帰が容易になる効果もある。
【図面の簡単な説明】
【図1】 従来のHPLCを示す概略流路構成図であ
る。
【図2】 一実施例を示す概略流路構成図である。
【図3】 同実施例を Ready ポジションで示す概略流
路構成図である。
【図4】 同実施例を De-press ポジションで示す概略
流路構成図である。
【図5】 同実施例を Load ポジションで示す概略流路
構成図である。
【図6】 同実施例を INJ/Purge in ポジションで示す
概略流路構成図である。
【図7】 同実施例を Purge out ポジションで示す概
略流路構成図である。
【図8】 同実施例を Auto Drain ポジションで示す概
略流路構成図である。
【図9】 同実施例を Auto Drain/Purge in ポジショ
ンで示す概略流路構成図である。
【図10】 同実施例を Auto Drain/Purge out ポジシ
ョンで示す概略流路構成図である。
【図11】 他の実施例のグラジェント分析用の移動相
供給部分を示す概略流路構成図である。
【図12】 さらに他の実施例を示す概略流路構成図で
ある。
【符号の説明】
2 ポンプ部 4 オートインジェクタ 6 カラム 8 検出部 10 ダブルプランジャ往復動型送液ポンプ 12 1次側ポンプヘッド 16 移動相容器 18 2次側ポンプヘッド 20 ラインフィルタ 22 圧力センサ 24 サンプリングループ 26 高圧バルブ 28 低圧バルブ 30 計量ポンプ 32 インジェクションポート 34 サンプル容器 36 サンプリングニードル 38 ドレインポート 40 制御部 42 洗浄液用の流路 44 洗浄液容器 46 洗浄ポート

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料を分離するカラムと、移動相を前記
    カラムへ送液する送液部と、吸引吐出部材を備えてサン
    プリングニードルからサンプリングループへ試料を採取
    し、その採取した試料を流路切替バルブを切り替えて前
    記カラムの上流の移動相流路に導入する試料導入部と、
    前記カラムで分離された試料を検出する検出部と、前記
    送液部及び前記試料導入部の動作を制御する制御部とを
    備えた液体クロマトグラフにおいて、 前記サンプリングニードルから排出される液を外部に排
    出するドレインポートと、 供給された洗浄液を蓄え、過剰量の洗浄液を前記ドレイ
    ンポートに排出する洗浄ポートとを備えたことを特徴と
    する液体クロマトグラフ。
  2. 【請求項2】 前記制御部は、前記各部による分析動作
    の制御のほかに、前記流路切替バルブを切り替えて前記
    送液部を前記サンプリングループを経て前記サンプリン
    グニードルに接続するとともに、前記サンプリングニー
    ドルを前記ドレインポートに位置決めし、前記送液部の
    駆動を高速駆動に切り替える動作の制御も行ない、さら
    に前記サンプリングニードルを前記洗浄ポートに蓄えら
    れた洗浄液に浸入させて前記サンプリングニードルの外
    側の洗浄する動作の制御も行なうものである請求項1に
    記載の液体クロマトグラフ。
  3. 【請求項3】 前記試料導入部の流路切替バルブは、少
    なくとも前記送液部を前記サンプリングループを介して
    前記カラムに接続するポジションと、前記送液部を前記
    カラムに直接接続するポジションと、前記送液部を前記
    サンプリングループに接続し前記カラムの上流を閉じる
    ポジションとの間で切り替えられるとともに、前記送液
    部を前記カラムに直接接続するポジションでは前記吸引
    吐出部材が前記サンプリングループに接続されるように
    流路接続がなされている請求項1又は2に記載の液体ク
    ロマトグラフ。
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