JP2001114556A - ガラスセラミック基板の製造方法 - Google Patents
ガラスセラミック基板の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ガラスセラミック原料の結晶化温度を適正温
度に安定して調整できるようにして、ガラスセラミック
基板の品質を向上させる。 【解決手段】 ベース原料となるセラミック原料Ａは、
ＣａＯ−Ａｌ2 Ｏ3−ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ3 系ガラス粉末
とアルミナ粉末との混合物を用いる。このセラミック原
料Ａを８００〜１０００℃、好ましくは８７５〜９２５
℃で仮焼成し、これを粉砕して仮焼成原料を作製する。
このようにして得られた仮焼成原料には、アノーサイト
の結晶が多量に析出している。この仮焼成原料を、仮焼
成しない元のセラミック原料Ａに添加して混合すること
で、元のセラミック原料Ａよりも結晶化温度を低下させ
たセラミック原料Ｂを作り、このセラミック原料Ｂを元
のセラミック原料Ａと混合し、その混合割合を調整する
ことで、混合原料の結晶化温度を調整する。この混合原
料を用いてガラスセラミック基板を焼成する。
度に安定して調整できるようにして、ガラスセラミック
基板の品質を向上させる。 【解決手段】 ベース原料となるセラミック原料Ａは、
ＣａＯ−Ａｌ2 Ｏ3−ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ3 系ガラス粉末
とアルミナ粉末との混合物を用いる。このセラミック原
料Ａを８００〜１０００℃、好ましくは８７５〜９２５
℃で仮焼成し、これを粉砕して仮焼成原料を作製する。
このようにして得られた仮焼成原料には、アノーサイト
の結晶が多量に析出している。この仮焼成原料を、仮焼
成しない元のセラミック原料Ａに添加して混合すること
で、元のセラミック原料Ａよりも結晶化温度を低下させ
たセラミック原料Ｂを作り、このセラミック原料Ｂを元
のセラミック原料Ａと混合し、その混合割合を調整する
ことで、混合原料の結晶化温度を調整する。この混合原
料を用いてガラスセラミック基板を焼成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、硼珪酸系ガラス粉
末とアルミナ粉末とを含むセラミック原料を用いてガラ
スセラミック基板を製造する方法に関するものである。
末とアルミナ粉末とを含むセラミック原料を用いてガラ
スセラミック基板を製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ガラスセラミック基板は、１０００℃以
下で焼成できるため、基板と同時焼成する配線導体とし
て導通抵抗の小さいＡｇ系導体、Ｃｕ等の低融点金属を
用いることが可能となると共に、アルミナ基板と比較し
て、基板の誘電率が低く、信号処理の高速化が可能であ
り、更に、基板の熱膨張係数もアルミナ基板よりも小さ
く、半導体チップ（シリコン）の熱膨張係数と整合させ
ることも可能である等の利点があるため、近年の高速、
高性能チップの搭載用基板として、ガラスセラミック基
板の需要が益々増大しつつある。
下で焼成できるため、基板と同時焼成する配線導体とし
て導通抵抗の小さいＡｇ系導体、Ｃｕ等の低融点金属を
用いることが可能となると共に、アルミナ基板と比較し
て、基板の誘電率が低く、信号処理の高速化が可能であ
り、更に、基板の熱膨張係数もアルミナ基板よりも小さ
く、半導体チップ（シリコン）の熱膨張係数と整合させ
ることも可能である等の利点があるため、近年の高速、
高性能チップの搭載用基板として、ガラスセラミック基
板の需要が益々増大しつつある。
【０００３】このガラスセラミック基板の代表的なもの
として、硼珪酸系ガラスとアルミナとを含む硼珪酸系の
ガラスセラミック基板がある。この硼珪酸系のガラスセ
ラミック基板は、焼成過程でガラスとアルミナの界面に
アノーサイト等の結晶が析出し、基板が緻密化される。
この結晶化温度（結晶析出による発熱ピーク温度）が低
くなり過ぎると、ガラス相の軟化・流動による緻密化が
起こる前に、結晶が析出するため、基板が緻密化せず、
空孔の多いポーラスな基板となる欠点がある。その反対
に、結晶化温度が高くなり過ぎると、ガラス相が流動し
やすくなるため、基板の変形量が大きくなり、焼成寸法
のコントロールが困難になる欠点がある。従って、硼珪
酸系のガラスセラミック基板では、結晶化温度を適正範
囲（９４０〜９５０℃）にコントロールすることが重要
な技術的課題となっている。
として、硼珪酸系ガラスとアルミナとを含む硼珪酸系の
ガラスセラミック基板がある。この硼珪酸系のガラスセ
ラミック基板は、焼成過程でガラスとアルミナの界面に
アノーサイト等の結晶が析出し、基板が緻密化される。
この結晶化温度（結晶析出による発熱ピーク温度）が低
くなり過ぎると、ガラス相の軟化・流動による緻密化が
起こる前に、結晶が析出するため、基板が緻密化せず、
空孔の多いポーラスな基板となる欠点がある。その反対
に、結晶化温度が高くなり過ぎると、ガラス相が流動し
やすくなるため、基板の変形量が大きくなり、焼成寸法
のコントロールが困難になる欠点がある。従って、硼珪
酸系のガラスセラミック基板では、結晶化温度を適正範
囲（９４０〜９５０℃）にコントロールすることが重要
な技術的課題となっている。
【０００４】従来の硼珪酸系のガラスセラミックは、示
差熱分析計（ＤＳＣ：differentialscanning calorimet
er ）で測定される結晶化温度が９７０℃前後である。
この結晶化温度は、適正温度（９４０〜９５０℃）より
もかなり高く、基板の変形量が大きくなる欠点があっ
た。
差熱分析計（ＤＳＣ：differentialscanning calorimet
er ）で測定される結晶化温度が９７０℃前後である。
この結晶化温度は、適正温度（９４０〜９５０℃）より
もかなり高く、基板の変形量が大きくなる欠点があっ
た。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来の硼珪酸系のガラ
スセラミックの原料は、結晶析出の駆動力となる結晶核
が存在しないため、結晶化温度が高くなると考えられる
ことから、近年、硼珪酸系のガラスセラミックの原料
に、結晶核となるアノーサイト粉末を添加することで、
結晶化温度を下げることが提案されている。本発明者ら
は、アノーサイト粉末の添加量と結晶化温度との関係を
考察する試験を行ったので、その試験結果を次の表１及
び図３に示す。
スセラミックの原料は、結晶析出の駆動力となる結晶核
が存在しないため、結晶化温度が高くなると考えられる
ことから、近年、硼珪酸系のガラスセラミックの原料
に、結晶核となるアノーサイト粉末を添加することで、
結晶化温度を下げることが提案されている。本発明者ら
は、アノーサイト粉末の添加量と結晶化温度との関係を
考察する試験を行ったので、その試験結果を次の表１及
び図３に示す。
【０００６】
【表１】
【０００７】この試験に用いたガラスセラミック原料
は、ＣａＯ−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ3 系ガラス
粉末：６０重量％とアルミナ粉末：４０重量％との混合
物である。
は、ＣａＯ−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ3 系ガラス
粉末：６０重量％とアルミナ粉末：４０重量％との混合
物である。
【０００８】この試験結果から明らかなように、アノー
サイト粉末の添加量を０．００５重量％にすると、結晶
化温度が９３８〜９４６℃となり、適正温度（９４０〜
９５０℃）付近にすることが可能であるが、結晶化温度
の変動幅が８℃もあり、結晶化温度のばらつきが大き
い。従って、アノーサイト粉末の添加量を０．００５重
量％にしても、結晶化温度が適正温度を下回ってしまう
ことがあり、品質を安定させることができない。この原
因は、(1) 添加するアノーサイト粉末の結晶性が製造ロ
ットにより変化することと、(2) アノーサイト粉末の添
加量が微量であるため、セラミック原料中にアノーサイ
ト粉末が十分に分散せず、焼成時の結晶成長が不均一に
なるためと考えられる。
サイト粉末の添加量を０．００５重量％にすると、結晶
化温度が９３８〜９４６℃となり、適正温度（９４０〜
９５０℃）付近にすることが可能であるが、結晶化温度
の変動幅が８℃もあり、結晶化温度のばらつきが大き
い。従って、アノーサイト粉末の添加量を０．００５重
量％にしても、結晶化温度が適正温度を下回ってしまう
ことがあり、品質を安定させることができない。この原
因は、(1) 添加するアノーサイト粉末の結晶性が製造ロ
ットにより変化することと、(2) アノーサイト粉末の添
加量が微量であるため、セラミック原料中にアノーサイ
ト粉末が十分に分散せず、焼成時の結晶成長が不均一に
なるためと考えられる。
【０００９】本発明はこのような事情を考慮してなされ
たものであり、従ってその目的は、セラミック原料の結
晶化温度を適正温度に安定して調整することができ、品
質の良いガラスセラミック基板を焼成することができる
ガラスセラミック基板の製造方法を提供することにあ
る。
たものであり、従ってその目的は、セラミック原料の結
晶化温度を適正温度に安定して調整することができ、品
質の良いガラスセラミック基板を焼成することができる
ガラスセラミック基板の製造方法を提供することにあ
る。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の請求項１のガラスセラミック基板の製造方
法は、硼珪酸系ガラス粉末とアルミナ粉末とを含むセラ
ミック原料を用いてガラスセラミック基板を焼成する際
に、結晶化温度が異なる複数種類のセラミック原料を混
合し、その混合割合を調整することで、混合原料の結晶
化温度を調整するようにしたものである。つまり、本発
明は、セラミック原料の結晶化温度を調整する際に、セ
ラミック原料に微量のアノーサイト粉末を添加するので
はなく、結晶化温度が異なる複数種類のセラミック原料
を混合し、その混合割合を調整することで、混合原料の
結晶化温度を調整するものである。
に、本発明の請求項１のガラスセラミック基板の製造方
法は、硼珪酸系ガラス粉末とアルミナ粉末とを含むセラ
ミック原料を用いてガラスセラミック基板を焼成する際
に、結晶化温度が異なる複数種類のセラミック原料を混
合し、その混合割合を調整することで、混合原料の結晶
化温度を調整するようにしたものである。つまり、本発
明は、セラミック原料の結晶化温度を調整する際に、セ
ラミック原料に微量のアノーサイト粉末を添加するので
はなく、結晶化温度が異なる複数種類のセラミック原料
を混合し、その混合割合を調整することで、混合原料の
結晶化温度を調整するものである。
【００１１】このようにすれば、従来のような製造ロッ
トによるアノーサイト粉末の結晶性のばらつきの影響を
受けず、しかも、添加物（結晶化温度を下げるためのセ
ラミック原料）の添加量を多くすることができるため、
混合原料中に添加物を十分に分散させて焼成時の結晶成
長を均一化することができ、混合原料の結晶化温度を適
正温度に調整しながら、結晶化温度のばらつきを小さく
することができる。
トによるアノーサイト粉末の結晶性のばらつきの影響を
受けず、しかも、添加物（結晶化温度を下げるためのセ
ラミック原料）の添加量を多くすることができるため、
混合原料中に添加物を十分に分散させて焼成時の結晶成
長を均一化することができ、混合原料の結晶化温度を適
正温度に調整しながら、結晶化温度のばらつきを小さく
することができる。
【００１２】この場合、請求項２のように、硼珪酸系ガ
ラス粉末とアルミナ粉末とを含むセラミック原料を８０
０〜１０００℃で仮焼成し、これを粉砕して得られた原
料（以下「仮焼成原料」という）を、仮焼成しない元の
セラミック原料に添加することで、元のセラミック原料
よりも結晶化温度を低下させたセラミック原料を作り、
このセラミック原料を、仮焼成原料を添加しない元のセ
ラミック原料と混合し、その混合割合を調整すること
で、混合原料の結晶化温度を調整するようにしても良
い。
ラス粉末とアルミナ粉末とを含むセラミック原料を８０
０〜１０００℃で仮焼成し、これを粉砕して得られた原
料（以下「仮焼成原料」という）を、仮焼成しない元の
セラミック原料に添加することで、元のセラミック原料
よりも結晶化温度を低下させたセラミック原料を作り、
このセラミック原料を、仮焼成原料を添加しない元のセ
ラミック原料と混合し、その混合割合を調整すること
で、混合原料の結晶化温度を調整するようにしても良
い。
【００１３】つまり、硼珪酸系のガラスセラミック原料
を８００〜１０００℃で仮焼成すると、ガラスとアルミ
ナの界面にアノーサイトの結晶が析出するため、これを
粉砕して得られた仮焼成原料には、アノーサイトが確実
に含まれる。従って、仮焼成原料を添加したセラミック
原料と、仮焼成原料を添加しない元のセラミック原料と
を混合し、その混合割合を調整すれば、混合原料中のア
ノーサイトの量を調整することができ、混合原料の結晶
化温度を調整することができる。しかも、元のセラミッ
ク原料と仮焼成原料とは、焼成後の組成が同じであるた
め、混合原料の混合割合を変化させても、混合原料の焼
成後の組成は元のセラミック原料の焼成後の組成と同じ
になる。これにより、ガラスセラミック基板の電気的、
機械的特性を変えることなく、結晶化温度を調整するこ
とが可能となる。
を８００〜１０００℃で仮焼成すると、ガラスとアルミ
ナの界面にアノーサイトの結晶が析出するため、これを
粉砕して得られた仮焼成原料には、アノーサイトが確実
に含まれる。従って、仮焼成原料を添加したセラミック
原料と、仮焼成原料を添加しない元のセラミック原料と
を混合し、その混合割合を調整すれば、混合原料中のア
ノーサイトの量を調整することができ、混合原料の結晶
化温度を調整することができる。しかも、元のセラミッ
ク原料と仮焼成原料とは、焼成後の組成が同じであるた
め、混合原料の混合割合を変化させても、混合原料の焼
成後の組成は元のセラミック原料の焼成後の組成と同じ
になる。これにより、ガラスセラミック基板の電気的、
機械的特性を変えることなく、結晶化温度を調整するこ
とが可能となる。
【００１４】更に、請求項３のように、セラミック原料
は、ＣａＯ−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2−Ｂ2 Ｏ3 系ガラス
粉末とアルミナ粉末との混合物を用い、混合原料の結晶
化温度を９４０〜９５０℃の範囲に調整すると良い。つ
まり、ＣａＯ−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ3 系ガラ
スは、それ自体熱処理しても、結晶化が全く起こらない
が、アルミナを混合することで、比較的短時間の仮焼成
でガラスとアルミナの界面にアノーサイトの結晶を多量
に析出させることができる。しかも、混合原料（ＣａＯ
−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ3 系のガラスセラミッ
クの原料）の結晶化温度を９４０〜９５０℃の範囲に調
整すれば、混合原料の結晶化温度が適正温度となり、焼
成するガラスセラミック基板を緻密化できると共に、ガ
ラス相の流動性を適度に保つことができ、焼成寸法のコ
ントロールを比較的容易に行うことができる。
は、ＣａＯ−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2−Ｂ2 Ｏ3 系ガラス
粉末とアルミナ粉末との混合物を用い、混合原料の結晶
化温度を９４０〜９５０℃の範囲に調整すると良い。つ
まり、ＣａＯ−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ3 系ガラ
スは、それ自体熱処理しても、結晶化が全く起こらない
が、アルミナを混合することで、比較的短時間の仮焼成
でガラスとアルミナの界面にアノーサイトの結晶を多量
に析出させることができる。しかも、混合原料（ＣａＯ
−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ3 系のガラスセラミッ
クの原料）の結晶化温度を９４０〜９５０℃の範囲に調
整すれば、混合原料の結晶化温度が適正温度となり、焼
成するガラスセラミック基板を緻密化できると共に、ガ
ラス相の流動性を適度に保つことができ、焼成寸法のコ
ントロールを比較的容易に行うことができる。
【００１５】この場合、請求項４のように、ＣａＯ−Ａ
ｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ3 系ガラス粉末とアルミナ
粉末との混合物（セラミック原料）を８７５〜９２５℃
で仮焼成し、これを粉砕して仮焼成原料を作るようにす
ると良い。つまり、ＣａＯ−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 −Ｂ
2 Ｏ3 系のガラスセラミックの原料は、９００℃前後で
アノーサイトの結晶が多量に析出する特性があるので、
８７５〜９２５℃で仮焼成すれば、比較的短時間の仮焼
成で結晶核となるアノーサイトの結晶を多量に含む仮焼
成原料を作ることができる。
ｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ3 系ガラス粉末とアルミナ
粉末との混合物（セラミック原料）を８７５〜９２５℃
で仮焼成し、これを粉砕して仮焼成原料を作るようにす
ると良い。つまり、ＣａＯ−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 −Ｂ
2 Ｏ3 系のガラスセラミックの原料は、９００℃前後で
アノーサイトの結晶が多量に析出する特性があるので、
８７５〜９２５℃で仮焼成すれば、比較的短時間の仮焼
成で結晶核となるアノーサイトの結晶を多量に含む仮焼
成原料を作ることができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、本発明をＣａＯ−Ａｌ2 Ｏ
3 −ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ3 系のガラスセラミック基板の製
造方法に適用した一実施形態を説明する。本実施形態で
は、図１に示すように、次の（１）〜（８）の工程を経
てガラスセラミック基板を製造する。以下、各工程を説
明する。
3 −ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ3 系のガラスセラミック基板の製
造方法に適用した一実施形態を説明する。本実施形態で
は、図１に示すように、次の（１）〜（８）の工程を経
てガラスセラミック基板を製造する。以下、各工程を説
明する。
【００１７】（１）ベース原料となるセラミック原料Ａ
の作製 まず、ＣａＯ：１０〜５５重量％、ＳｉＯ2 ：４５〜７
０重量％、Ａｌ2 Ｏ3：０〜３０重量％、Ｂ2 Ｏ3 ：５
〜２０重量％を含む混合物を例えば１４５０℃で溶融し
てガラス化した後、水中で急冷し、これを粉砕して、平
均粒径が例えば３〜４μｍのＣａＯ−Ａｌ2 Ｏ3 −Ｓｉ
Ｏ2 −Ｂ2 Ｏ3 系ガラス粉末を作製する。このガラス粉
末：５０〜６５重量％（好ましくは６０重量％）と、平
均粒径が例えば１〜２μｍのアルミナ粉末：５０〜３５
重量％（好ましくは４０重量％）とを混合して、ベース
原料となるセラミック原料Ａを作製する。
の作製 まず、ＣａＯ：１０〜５５重量％、ＳｉＯ2 ：４５〜７
０重量％、Ａｌ2 Ｏ3：０〜３０重量％、Ｂ2 Ｏ3 ：５
〜２０重量％を含む混合物を例えば１４５０℃で溶融し
てガラス化した後、水中で急冷し、これを粉砕して、平
均粒径が例えば３〜４μｍのＣａＯ−Ａｌ2 Ｏ3 −Ｓｉ
Ｏ2 −Ｂ2 Ｏ3 系ガラス粉末を作製する。このガラス粉
末：５０〜６５重量％（好ましくは６０重量％）と、平
均粒径が例えば１〜２μｍのアルミナ粉末：５０〜３５
重量％（好ましくは４０重量％）とを混合して、ベース
原料となるセラミック原料Ａを作製する。
【００１８】（２）セラミック原料Ａのグリーンシート
の作製 セラミック原料Ａに溶剤（例えばトルエン、キシレ
ン）、有機バインダー（例えばアクリル樹脂）及び可塑
剤（例えばＤＯＡ）を加え、充分混練してスラリーを作
製し、通常のドクターブレード法を用いて例えば厚み
０．３ｍｍのグリーンシートを作製する。
の作製 セラミック原料Ａに溶剤（例えばトルエン、キシレ
ン）、有機バインダー（例えばアクリル樹脂）及び可塑
剤（例えばＤＯＡ）を加え、充分混練してスラリーを作
製し、通常のドクターブレード法を用いて例えば厚み
０．３ｍｍのグリーンシートを作製する。
【００１９】（３）仮焼成 セラミック原料Ａのグリーンシートを切断し、これを８
００〜１０００℃、好ましくは８７５〜９２５℃で仮焼
成して、セラミック原料Ａの仮焼成物を作製する。この
仮焼成過程で、仮焼成物中のガラスとアルミナの界面に
アノーサイトの結晶が析出する。ＣａＯ−Ａｌ2 Ｏ3 −
ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ3 系のガラスセラミックの原料Ａは、
９００℃前後でアノーサイトの結晶が多量に析出する特
性があるため、セラミック原料Ａのグリーンシートを８
７５〜９２５℃で仮焼成すれば、比較的短時間の仮焼成
で結晶核となるアノーサイトの結晶を多量に析出させる
ことができる。
００〜１０００℃、好ましくは８７５〜９２５℃で仮焼
成して、セラミック原料Ａの仮焼成物を作製する。この
仮焼成過程で、仮焼成物中のガラスとアルミナの界面に
アノーサイトの結晶が析出する。ＣａＯ−Ａｌ2 Ｏ3 −
ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ3 系のガラスセラミックの原料Ａは、
９００℃前後でアノーサイトの結晶が多量に析出する特
性があるため、セラミック原料Ａのグリーンシートを８
７５〜９２５℃で仮焼成すれば、比較的短時間の仮焼成
で結晶核となるアノーサイトの結晶を多量に析出させる
ことができる。
【００２０】（４）セラミック原料Ａの仮焼成物の粉砕 セラミック原料Ａの仮焼成物を粉砕機で粉砕し、平均粒
径が１〜５μｍ、好ましくは２〜３μｍの仮焼成原料を
作製する。このようにして作られた仮焼成原料には、ア
ノーサイトの結晶が多量に含まれている。
径が１〜５μｍ、好ましくは２〜３μｍの仮焼成原料を
作製する。このようにして作られた仮焼成原料には、ア
ノーサイトの結晶が多量に含まれている。
【００２１】（５）セラミック原料Ｂの作製 仮焼成原料を、仮焼成しない元のセラミック原料Ａに添
加して混合することでセラミック原料Ｂを作製する。こ
の際、仮焼成原料の添加量は、例えば０．０４〜０．０
６重量％とすることが好ましい。仮焼成原料を添加した
セラミック原料Ｂは、添加した仮焼成原料に含まれるア
ノーサイトが結晶析出の駆動力となる結晶核となり、元
のセラミック原料Ａよりも結晶化温度が低くなる。
加して混合することでセラミック原料Ｂを作製する。こ
の際、仮焼成原料の添加量は、例えば０．０４〜０．０
６重量％とすることが好ましい。仮焼成原料を添加した
セラミック原料Ｂは、添加した仮焼成原料に含まれるア
ノーサイトが結晶析出の駆動力となる結晶核となり、元
のセラミック原料Ａよりも結晶化温度が低くなる。
【００２２】（６）混合原料の作製 仮焼成原料を添加したセラミック原料Ｂと、仮焼成原料
を添加しない元のセラミック原料Ａとを混合して混合原
料を作製する。この混合原料は、仮焼成原料を添加した
セラミック原料Ｂを混合することで、結晶核となるアノ
ーサイトが含まれるようになるため、混合原料の結晶化
温度は、元のセラミック原料Ａよりも低くなる。この
際、仮焼成原料を添加したセラミック原料Ｂの混合割合
を多くするほど、混合原料中のアノーサイトの量が増え
て、結晶化温度が低下する。
を添加しない元のセラミック原料Ａとを混合して混合原
料を作製する。この混合原料は、仮焼成原料を添加した
セラミック原料Ｂを混合することで、結晶核となるアノ
ーサイトが含まれるようになるため、混合原料の結晶化
温度は、元のセラミック原料Ａよりも低くなる。この
際、仮焼成原料を添加したセラミック原料Ｂの混合割合
を多くするほど、混合原料中のアノーサイトの量が増え
て、結晶化温度が低下する。
【００２３】本発明者らは、仮焼成原料を０．０５重量
％添加したセラミック原料Ｂの混合割合と混合原料の結
晶化温度との関係を考察する試験を行ったので、その試
験結果を次の表２及び図２に示す。
％添加したセラミック原料Ｂの混合割合と混合原料の結
晶化温度との関係を考察する試験を行ったので、その試
験結果を次の表２及び図２に示す。
【００２４】
【表２】
【００２５】この試験に用いたセラミック原料Ａ，Ｂの
組成（焼成後）を次の表３に示す。
組成（焼成後）を次の表３に示す。
【００２６】
【表３】
【００２７】仮焼成原料を０．０５重量％添加したセラ
ミック原料Ｂの結晶化温度（結晶析出による発熱ピーク
温度）を示差熱分析計（ＤＳＣ，ＤＴＡ）で測定したと
ころ、セラミック原料Ｂの結晶化温度は９２１℃±１℃
と安定していた。
ミック原料Ｂの結晶化温度（結晶析出による発熱ピーク
温度）を示差熱分析計（ＤＳＣ，ＤＴＡ）で測定したと
ころ、セラミック原料Ｂの結晶化温度は９２１℃±１℃
と安定していた。
【００２８】一方、元のセラミック原料Ａの結晶化温度
の測定値は９６９℃±５℃であり、適正温度範囲である
９４０〜９５０℃よりも高い。このセラミック原料Ａ
に、仮焼成原料を添加したセラミック原料Ｂを混合する
と、このセラミック原料Ｂの混合割合が多くなるほど、
混合原料中のアノーサイトの量が増えて、混合原料の結
晶化温度が低くなり、その結果、セラミック原料Ｂの混
合割合が２〜８重量％で結晶化温度が適正温度範囲であ
る９４０〜９５０℃となる。
の測定値は９６９℃±５℃であり、適正温度範囲である
９４０〜９５０℃よりも高い。このセラミック原料Ａ
に、仮焼成原料を添加したセラミック原料Ｂを混合する
と、このセラミック原料Ｂの混合割合が多くなるほど、
混合原料中のアノーサイトの量が増えて、混合原料の結
晶化温度が低くなり、その結果、セラミック原料Ｂの混
合割合が２〜８重量％で結晶化温度が適正温度範囲であ
る９４０〜９５０℃となる。
【００２９】尚、結晶化温度を適正温度範囲に調整する
ためのセラミック原料Ｂの混合割合の適正範囲は、セラ
ミック原料Ｂに対する仮焼成原料の添加量によって変化
し、セラミック原料Ｂに対する仮焼成原料の添加量（ア
ノーサイトの量）が増えるほど、セラミック原料Ａに対
するセラミック原料Ｂの混合割合を少なくする必要があ
る。
ためのセラミック原料Ｂの混合割合の適正範囲は、セラ
ミック原料Ｂに対する仮焼成原料の添加量によって変化
し、セラミック原料Ｂに対する仮焼成原料の添加量（ア
ノーサイトの量）が増えるほど、セラミック原料Ａに対
するセラミック原料Ｂの混合割合を少なくする必要があ
る。
【００３０】（７）混合原料のグリーンシートの作製 混合原料に溶剤（例えばトルエン、キシレン）、有機バ
インダー（例えばアクリル樹脂）及び可塑剤（例えばＤ
ＯＡ）を加え、充分混練してスラリーを作製し、通常の
ドクターブレード法を用いて例えば厚み０．３ｍｍのグ
リーンシートを作製する。尚、グリーンシートの作製後
は、グリーンシートを所定寸法に切断し、ビアホールの
形成、導体パターンの印刷、グリーンシートの積層等の
工程を経て生基板を作製する。
インダー（例えばアクリル樹脂）及び可塑剤（例えばＤ
ＯＡ）を加え、充分混練してスラリーを作製し、通常の
ドクターブレード法を用いて例えば厚み０．３ｍｍのグ
リーンシートを作製する。尚、グリーンシートの作製後
は、グリーンシートを所定寸法に切断し、ビアホールの
形成、導体パターンの印刷、グリーンシートの積層等の
工程を経て生基板を作製する。
【００３１】（８）基板焼成 生基板を８００〜１０００℃（好ましくは９００℃前
後）で焼成する。この場合、生基板には、仮焼成原料が
含まれているので、仮焼成原料に含まれるアノーサイト
が結晶析出の駆動力となる結晶核となり、元のセラミッ
ク原料Ａよりも結晶化温度が低くなる。前述したよう
に、仮焼成原料を添加したセラミック原料Ｂの混合割合
を調整することで、生基板の結晶化温度を適正温度範囲
内にコントロールすることができ、焼成するガラスセラ
ミック基板を緻密化できると共に、ガラス相の流動性を
適度に保つことができ、焼成寸法のコントロールが比較
的容易である。
後）で焼成する。この場合、生基板には、仮焼成原料が
含まれているので、仮焼成原料に含まれるアノーサイト
が結晶析出の駆動力となる結晶核となり、元のセラミッ
ク原料Ａよりも結晶化温度が低くなる。前述したよう
に、仮焼成原料を添加したセラミック原料Ｂの混合割合
を調整することで、生基板の結晶化温度を適正温度範囲
内にコントロールすることができ、焼成するガラスセラ
ミック基板を緻密化できると共に、ガラス相の流動性を
適度に保つことができ、焼成寸法のコントロールが比較
的容易である。
【００３２】以上説明した本実施形態では、結晶化温度
を調整する際に、セラミック原料に微量のアノーサイト
粉末を添加するのではなく、アノーサイトを析出させた
仮焼成原料を添加したセラミック原料Ｂと元のセラミッ
ク原料Ａとを混合し、その混合割合を調整することで、
結晶化温度を調整するため、従来のような製造ロットに
よるアノーサイト粉末の結晶性のばらつきの影響を受け
ずに済む。しかも、セラミック原料Ａに対する添加物
（結晶化温度を下げるためのセラミック原料Ｂ）の添加
量を多くすることができるため、添加物（セラミック原
料Ｂ）に含まれるアノーサイトを混合原料中に十分に分
散させて焼成時の結晶成長を均一化することができ、結
晶化温度を適正温度に調整しながら、結晶化温度のばら
つきを小さくして結晶化温度を安定させることができ
て、焼成したガラスセラミック基板の品質を安定させる
ことができる。
を調整する際に、セラミック原料に微量のアノーサイト
粉末を添加するのではなく、アノーサイトを析出させた
仮焼成原料を添加したセラミック原料Ｂと元のセラミッ
ク原料Ａとを混合し、その混合割合を調整することで、
結晶化温度を調整するため、従来のような製造ロットに
よるアノーサイト粉末の結晶性のばらつきの影響を受け
ずに済む。しかも、セラミック原料Ａに対する添加物
（結晶化温度を下げるためのセラミック原料Ｂ）の添加
量を多くすることができるため、添加物（セラミック原
料Ｂ）に含まれるアノーサイトを混合原料中に十分に分
散させて焼成時の結晶成長を均一化することができ、結
晶化温度を適正温度に調整しながら、結晶化温度のばら
つきを小さくして結晶化温度を安定させることができ
て、焼成したガラスセラミック基板の品質を安定させる
ことができる。
【００３３】しかも、元のセラミック原料Ａと仮焼成原
料とは、焼成後の組成が同じであるため、混合原料の混
合割合を変化させても、混合原料の焼成後の組成は元の
セラミック原料Ａの焼成後の組成と同じになる。これに
より、ガラスセラミック基板の電気的、機械的特性を変
えることなく、結晶化温度を調整することができる利点
もある。
料とは、焼成後の組成が同じであるため、混合原料の混
合割合を変化させても、混合原料の焼成後の組成は元の
セラミック原料Ａの焼成後の組成と同じになる。これに
より、ガラスセラミック基板の電気的、機械的特性を変
えることなく、結晶化温度を調整することができる利点
もある。
【００３４】尚、上記実施形態では、セラミック原料Ａ
の製造に用いる硼珪酸系ガラス粉末として、ＣａＯ−Ａ
ｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ3 系ガラス粉末を用いた
が、例えば、ＭｇＯ−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ3
系ガラス粉末、ＳｉＯ2 −Ｂ2Ｏ3 系ガラス粉末、Ｐｂ
Ｏ−ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ3 系ガラス粉末等のいずれかを用
いても良い。
の製造に用いる硼珪酸系ガラス粉末として、ＣａＯ−Ａ
ｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ3 系ガラス粉末を用いた
が、例えば、ＭｇＯ−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ3
系ガラス粉末、ＳｉＯ2 −Ｂ2Ｏ3 系ガラス粉末、Ｐｂ
Ｏ−ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ3 系ガラス粉末等のいずれかを用
いても良い。
【００３５】また、上記実施形態では、仮焼成原料を、
仮焼成しない元のセラミック原料Ａに添加することで、
結晶化温度を低下させたセラミック原料Ｂを作製した
が、セラミック原料の組成を変えることで、結晶化温度
を低下させるようにしても良い。また、結晶化温度が異
なる３種類以上のセラミック原料を混合し、その混合割
合を調整することで、混合原料の結晶化温度を調整する
ようにしても良い。
仮焼成しない元のセラミック原料Ａに添加することで、
結晶化温度を低下させたセラミック原料Ｂを作製した
が、セラミック原料の組成を変えることで、結晶化温度
を低下させるようにしても良い。また、結晶化温度が異
なる３種類以上のセラミック原料を混合し、その混合割
合を調整することで、混合原料の結晶化温度を調整する
ようにしても良い。
【００３６】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の請求項１によれば、結晶化温度が異なる複数種類のセ
ラミック原料を混合し、その混合割合を調整すること
で、混合原料の結晶化温度を調整するようにしたので、
製造ロットによるアノーサイト粉末の結晶性のばらつき
の影響を受けず、混合原料の結晶化温度を適正温度に安
定して調整することができ、品質の良いガラスセラミッ
ク基板を焼成することができる。
の請求項１によれば、結晶化温度が異なる複数種類のセ
ラミック原料を混合し、その混合割合を調整すること
で、混合原料の結晶化温度を調整するようにしたので、
製造ロットによるアノーサイト粉末の結晶性のばらつき
の影響を受けず、混合原料の結晶化温度を適正温度に安
定して調整することができ、品質の良いガラスセラミッ
ク基板を焼成することができる。
【００３７】更に、請求項２では、硼珪酸系ガラス粉末
とアルミナ粉末とを含むセラミック原料を仮焼成し、こ
れを粉砕して得られた仮焼成原料を、仮焼成しない元の
セラミック原料に添加するようにしたので、アノーサイ
トを確実に含むセラミック原料を作ることができる。し
かも、元のセラミック原料と仮焼成原料とは、焼成後の
組成が同じであるため、仮焼成原料を添加したセラミッ
ク原料と、仮焼成原料を添加しない元のセラミック原料
とをどの様な混合割合で混合しても、混合原料の焼成後
の組成は元のセラミック原料の焼成後の組成と同じにな
り、ガラスセラミック基板の電気的、機械的特性を変え
ることなく、結晶化温度を調整することができる。
とアルミナ粉末とを含むセラミック原料を仮焼成し、こ
れを粉砕して得られた仮焼成原料を、仮焼成しない元の
セラミック原料に添加するようにしたので、アノーサイ
トを確実に含むセラミック原料を作ることができる。し
かも、元のセラミック原料と仮焼成原料とは、焼成後の
組成が同じであるため、仮焼成原料を添加したセラミッ
ク原料と、仮焼成原料を添加しない元のセラミック原料
とをどの様な混合割合で混合しても、混合原料の焼成後
の組成は元のセラミック原料の焼成後の組成と同じにな
り、ガラスセラミック基板の電気的、機械的特性を変え
ることなく、結晶化温度を調整することができる。
【００３８】また、請求項３では、セラミック原料とし
て、ＣａＯ−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2−Ｂ2 Ｏ3 系ガラス
粉末とアルミナ粉末との混合物を用いたので、比較的短
時間の仮焼成でアノーサイトの結晶を多量に析出させる
ことができる。しかも、混合原料の結晶化温度を適正温
度範囲である９４０〜９５０℃の範囲に調整するように
したので、緻密なガラスセラミック基板を焼成できると
共に、ガラス相の流動性を適度に保つことができ、焼成
寸法のコントロールを比較的容易に行うことができる。
て、ＣａＯ−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2−Ｂ2 Ｏ3 系ガラス
粉末とアルミナ粉末との混合物を用いたので、比較的短
時間の仮焼成でアノーサイトの結晶を多量に析出させる
ことができる。しかも、混合原料の結晶化温度を適正温
度範囲である９４０〜９５０℃の範囲に調整するように
したので、緻密なガラスセラミック基板を焼成できると
共に、ガラス相の流動性を適度に保つことができ、焼成
寸法のコントロールを比較的容易に行うことができる。
【００３９】また、請求項４では、ＣａＯ−Ａｌ2 Ｏ3
−ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ3 系のセラミック原料を８７５〜９
２５℃で仮焼成するようにしたので、比較的短時間の仮
焼成でアノーサイトの結晶を多量に析出させることがで
きて、仮焼成工程を能率良く行うことができる。
−ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ3 系のセラミック原料を８７５〜９
２５℃で仮焼成するようにしたので、比較的短時間の仮
焼成でアノーサイトの結晶を多量に析出させることがで
きて、仮焼成工程を能率良く行うことができる。
【図１】本発明の一実施形態のガラスセラミック基板の
製造方法の概要を説明する工程フローチャート
製造方法の概要を説明する工程フローチャート
【図２】焼成原料を添加したセラミック原料Ｂの添加量
と結晶化温度との関係を測定したデータをグラフ化した
図
と結晶化温度との関係を測定したデータをグラフ化した
図
【図３】アノーサイト粉末の添加量と結晶化温度との関
係を測定したデータをグラフ化した図
係を測定したデータをグラフ化した図
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 足立 聡 山口県美祢市大嶺町東分字岩倉2701番１ 株式会社住友金属エレクトロデバイス内 Ｆターム(参考） 4G030 AA08 AA35 AA36 AA37 BA12 GA01 GA04 GA08 GA27
Claims (4)
- 【請求項１】 硼珪酸系ガラス粉末とアルミナ粉末とを
含むセラミック原料を用いてガラスセラミック基板を製
造する方法において、結晶化温度が異なる複数種類のセ
ラミック原料を混合し、その混合割合を調整すること
で、混合原料の結晶化温度を調整してガラスセラミック
基板を焼成することを特徴とするガラスセラミック基板
の製造方法。 - 【請求項２】 硼珪酸系ガラス粉末とアルミナ粉末とを
含むセラミック原料を８００〜１０００℃で仮焼成し、
これを粉砕して得られた原料（以下「仮焼成原料」とい
う）を、仮焼成しない元のセラミック原料に添加するこ
とで、元のセラミック原料よりも結晶化温度を低下させ
たセラミック原料を作り、このセラミック原料を、仮焼
成原料を添加しない元のセラミック原料と混合し、その
混合割合を調整することで、混合原料の結晶化温度を調
整することを特徴とする請求項１に記載のガラスセラミ
ック基板の製造方法。 - 【請求項３】 前記セラミック原料は、ＣａＯ−Ａｌ2
Ｏ3 −ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ3 系ガラス粉末とアルミナ粉末
との混合物を用い、前記混合原料の結晶化温度を９４０
〜９５０℃の範囲に調整することを特徴とする請求項１
又は２に記載のガラスセラミック基板の製造方法。 - 【請求項４】 前記セラミック原料を８７５〜９２５℃
で仮焼成し、これを粉砕して仮焼成原料を作ることを特
徴とする請求項３に記載のガラスセラミック基板の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29759199A JP4432161B2 (ja) | 1999-10-20 | 1999-10-20 | ガラスセラミック基板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29759199A JP4432161B2 (ja) | 1999-10-20 | 1999-10-20 | ガラスセラミック基板の製造方法 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2009220020A Division JP5163618B2 (ja) | 2009-09-25 | 2009-09-25 | ガラスセラミック基板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001114556A true JP2001114556A (ja) | 2001-04-24 |
| JP4432161B2 JP4432161B2 (ja) | 2010-03-17 |
Family
ID=17848549
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29759199A Expired - Lifetime JP4432161B2 (ja) | 1999-10-20 | 1999-10-20 | ガラスセラミック基板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4432161B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010122822A1 (ja) * | 2009-04-21 | 2010-10-28 | 株式会社村田製作所 | 多層セラミック基板の製造方法 |
| CN102942304A (zh) * | 2011-08-16 | 2013-02-27 | 苏州锦艺新材料科技有限公司 | 一种软性玻璃微粉及其制备方法 |
| KR101274927B1 (ko) | 2010-08-18 | 2013-06-17 | 스미토모 긴조쿠 고잔 가부시키가이샤 | 후막도체형성용 조성물, 이 조성물을 이용하여 형성된 후막도체 및 이 후막도체를 이용한 칩 저항기 |
| JP2013122864A (ja) * | 2011-12-12 | 2013-06-20 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 厚膜導体形成用組成物およびこれを用いた厚膜導体とその製造方法 |
| JPWO2014196348A1 (ja) * | 2013-06-05 | 2017-02-23 | 株式会社村田製作所 | セラミック基板用組成物およびセラミック回路部品 |
| WO2017193598A1 (zh) * | 2016-05-11 | 2017-11-16 | 东莞珂洛赫慕电子材料科技有限公司 | 一种应用于pi膜的低温烧结厚膜浆料及其制备方法 |
-
1999
- 1999-10-20 JP JP29759199A patent/JP4432161B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010122822A1 (ja) * | 2009-04-21 | 2010-10-28 | 株式会社村田製作所 | 多層セラミック基板の製造方法 |
| US8372227B2 (en) | 2009-04-21 | 2013-02-12 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Method for producing multilayer ceramic substrate |
| JP5354011B2 (ja) * | 2009-04-21 | 2013-11-27 | 株式会社村田製作所 | 多層セラミック基板の製造方法 |
| KR101274927B1 (ko) | 2010-08-18 | 2013-06-17 | 스미토모 긴조쿠 고잔 가부시키가이샤 | 후막도체형성용 조성물, 이 조성물을 이용하여 형성된 후막도체 및 이 후막도체를 이용한 칩 저항기 |
| CN102942304A (zh) * | 2011-08-16 | 2013-02-27 | 苏州锦艺新材料科技有限公司 | 一种软性玻璃微粉及其制备方法 |
| JP2013122864A (ja) * | 2011-12-12 | 2013-06-20 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 厚膜導体形成用組成物およびこれを用いた厚膜導体とその製造方法 |
| JPWO2014196348A1 (ja) * | 2013-06-05 | 2017-02-23 | 株式会社村田製作所 | セラミック基板用組成物およびセラミック回路部品 |
| WO2017193598A1 (zh) * | 2016-05-11 | 2017-11-16 | 东莞珂洛赫慕电子材料科技有限公司 | 一种应用于pi膜的低温烧结厚膜浆料及其制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4432161B2 (ja) | 2010-03-17 |
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