JP2001192507A - 粒状オルガノシラン配合物、その製造法並びにその使用 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 オルガノシランと充填材とからなるオルガノ
シラン配合物。 【解決手段】 ０．１２５ｍｍ未満の小球フラクション
と、カーボンブラック又は珪酸を使用する。 【効果】 ２％未満の微粉分を有するオルガノシラン配
合物の微粉分が得られた。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、オルガノシラン配
合物、その製造法並びにその使用に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】オルガノ珪素化合物は、ゴム工業におい
て使用されている。殊に、付着助剤及び、珪酸系充填材
からなる加硫物を含有するゴム混合物のための補強剤と
して特に適する硫黄含有アルコキシシランの使用は公知
である。これらには、殊に、米国特許第３８４２１１１
号によるオルガノシランが含まれる。

【０００３】また、米国特許第３８４２１１１号の液状
オルガノシラン及び珪酸系充填材から製造されるゴム加
硫物のための補強用添加剤も公知である（ドイツ連邦共
和国特許第２２５５５７７号及び米国特許第３９９７３
５６号）。

【０００４】前記の使用目的のために、これまでに工業
的に採用されてきた全てのオルガノシランは、加水分解
可能な液体であるが、これらは、気体状又は液体状の水
との接触の際に、アルコール分離下に縮合して高分子ポ
リシロキサンになり、これによって少なくとも部分的に
補強用添加剤としてのその抗力を喪失することがある。

【０００５】ゴム加工産業においては、室温で液状の補
助化学薬品、従って、液状オルガノシランにも、固形粉
末状補助化学薬品に比して困難な欠点がある。これら
は、サイロにおける貯蔵、計量及び配量の際により高い
出費を必要とする。就中、これらは、ロール混合機によ
る混合物の製造の際に、劣った混和性を示している。

【０００６】前記の欠点を補償するために、液状オルガ
ノシランを粉末状充填材と混合させて、こうして、粉末
状生成物が得られるのである。これは、確かに一定の進
歩をもたらしてはいるが、しかし、最善の解決策という
わけではない；なぜなら、粉末状生成物も、ゴム混合物
中に導入するのが相対的に困難だからである。従って、
一層長期化された混合時間が必要とされる。埃にまみれ
ることによって、周囲及び機械の負荷及び汚染が始まっ
ている。更に、シランの加水分解感応性は取り除かれな
いことが確認された。更に、これらは、生成物の貯蔵の
際に、明白な効果の損失を被っている。これは、例えば
ゴム加硫の際の架橋最終値の低下に現れている。

【０００７】また、式：

【０００８】

【化１】

【０００９】〔式中、Ｒ¹は、１〜３個の炭素原子を有
する一価のアルキル基を表し、Ｒ²は、１〜３個の炭素
原子を有する一価のアルキル基又はアルコキシ基を表
し、Ｒは、１〜５個の炭素原子を有する二価のアルキル
基を表し、ｘは、２．０〜６．０の値を表す〕で示され
るオルガノシランと、粒状の配合物として存在し、かつ
１種又はそれ以上のオルガノシラン３０〜６０質量％と
１種又はそれ以上のカーボンブラック７０〜４０質量％
とからなる充填材とからなる混合物は公知である（ドイ
ツ連邦共和国特許第２７４７２７７号）。前記混合物に
は、相対的に高い微粉分及び０．１２５ｍｍ未満の小球
フラクションの高い含量をゆうするという欠点がある。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、前記
の欠点を有していないオルガノシラン配合物を提供する
ことである。

【００１１】

【課題を解決するための手段】前記課題は、本発明によ
り解決される。

【００１２】本発明の対象は、１種又はそれ以上のオル
ガノシランと１種又はそれ以上の充填材とからなる混合
物からなる粒状オルガノシラン配合物であり、これは、
該粒状オルガノシラン配合物が、２％未満、有利に０．
５％未満の微粉分を有することによって特徴付けられ
る。

【００１３】オルガノシラン配合物は、２％未満、有利
に０．５％未満の０．１２５ｍｍ未満の小球フラクショ
ンを有することがある。

【００１４】本発明によるオルガノシラン配合物のシラ
ン含量は、オルガノシラン配合物に対して、１〜７０質
量％、有利に４０〜５５質量％であってもよい。オルガ
ノシランとしては、全ての公知のオルガノシラン、有利
にＳｉ６９、Ｓｉ２６４、Ｓｉ２３０、Ｓｉ１１６、Ｓ
ｉ２１６、Ｓｉ２０３、Ｓｉ１０８、Ｓｉ１１８、Ｓｉ
２０８、Ｓｉ２５５、Ｓｉ２７０、Ｓｉ２７５、Ｓｉ７
５、デグサ−ヒュルス社（Ｄｅｇｕｓｓａ−Ｈｕｅｌｓ
ＡＧ）のＤｙｎａｓｉｌａｎ ＭＴＭＯ又はＤｙｎａ
ｓｉｌａｎ ＭＥＭＯを使用することができる。

【００１５】充填材含量は、本発明によるオルガノシラ
ン配合物に対して、３０〜９９質量％、有利に４５〜６
０質量％であってもよい。充填材としては、ゴムカーボ
ンブラック又は顔料カーボンブラック、有利に、「Ｉｎ
ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｆｕｅｒ ｄｉｅ Ｇｕｍｍｉｉ
ｎｄｕｓｔｒｉｅ」デグサ社、ＰＴ−３９−４−０５−
１２８７ Ｈａ及び「Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｂ Ｂｌａｃｋ
ｓ」デグサ社、ＰＴ８０−０−１１−１０ ８６ Ｈａ
に記載された、デグサ−ヒュルス社のＣｏｒａｘ Ｎ
１２１、Ｃｏｒａｘ Ｎ １１０、Ｃｏｒａｘ Ｎ ２
４２、Ｃｏｒａｘ Ｎ ２３４、Ｃｏｒａｘ Ｎ ２２
０、Ｃｏｒａｘ Ｎ ３７５、Ｃｏｒａｘ Ｎ ３５
６、Ｃｏｒａｘ Ｎ ３４７，Ｃｏｒａｘ Ｎ ３３
９、Ｃｏｒａｘ Ｎ ３３２、Ｃｏｒａｘ Ｎ ３３
０、Ｃｏｒａｘ Ｎ ３２６、Ｃｏｒａｘ Ｎ ５５
０、Ｃｏｒａｘ Ｎ ５３９、Ｃｏｒａｘ Ｎ ６８
３、Ｃｏｒａｘ Ｎ ６６０、Ｃｏｒａｘ Ｎ ７７
４、Ｃｏｒａｘ Ｎ ７６５、Ｃｏｒａｘ Ｎ ６５
０、Ｃｏｒａｘ Ｎ ７６２、Ｄｕｒｅｘ ０、Ｃｏｒ
ａｘ ３、Ｃｏｒａｘ ４、Ｃｏｒａｘ ９、Ｃｏｒａ
ｘ Ｐ、Ｐｒｉｎｔｅｘ Ｐ、Ｃｏｒａｘ Ｓ ３１
５、ＣＫ ３、Ｃｏｒａｘ ＸＥ−１、Ｐｒｉｎｔｅｘ
Ｌ、Ｐｒｉｎｔｅｘ Ｌ ６、Ｃｏｒａｘ Ｌ ２
９、Ｐｒｉｎｔｅｘ ＸＥ２、Ｆａｒｂｒｕｓｓ ＦＷ
２００、Ｆａｒｂｒｕｓｓ ＦＷ ２、Ｆａｒｂｒｕ
ｓｓ ＦＷ ２ Ｖ、Ｆａｒｂｒｕｓｓ ＦＷ １、Ｆ
ａｒｂｒｕｓｓ ＦＷ１８、Ｓｐｅｚｉａｌｒｕｓｓ
６、Ｆａｒｂｒｕｓｓ Ｓ １７０、Ｆａｒｂｒｕｓｓ
Ｓ １６０、Ｓｐｅｚｉａｌｒｕｓｓ ５、Ｓｐｅｚ
ｉａｌｒｕｓｓ４、Ｓｐｅｚｉａｌｒｕｓｓ ４ Ａ、
Ｐｒｉｎｔｅｘ １５０ Ｔ、Ｐｒｉｎｔｅｘ Ｕ、Ｐ
ｒｉｎｔｅｘ Ｖ、Ｐｒｉｎｔｅｘ １４０ Ｕ、Ｐｒ
ｉｎｔｅｘ １４０ Ｖ、Ｐｒｉｎｔｅｘ ９５、Ｐｒ
ｉｎｔｅｘ ９０、Ｐｒｉｎｔｅｘ ８５、Ｐｒｉｎｔ
ｅｘ ８０、Ｐｒｉｎｔｅｘ ７５、Ｓｐｅｚｉａｌｒ
ｕｓｓ ５５０、Ｐｒｉｎｔｅｘ ５５、Ｐｒｉｎｔｅ
ｘ ４５、Ｐｒｉｎｔｅｘ ４０、Ｐｒｉｎｔｅｘ ６
０、Ｐｒｉｎｔｅｘ ＸＥ ２、ＰｒｉｎｔｅｘＬ
６、Ｐｒｉｎｔｅｘ Ｌ、Ｐｒｉｎｔｅｘ ３００、Ｐ
ｒｉｎｔｅｘ ３０、Ｐｒｉｎｔｅｘ ３、Ｓｐｅｚｉ
ａｌｒｕｓｓ ３５０、Ｐｒｉｎｔｅｘ３５、Ｓｐｅｚ
ｉａｌｒｕｓｓ ２５０、Ｐｒｉｎｔｅｘ ２５、Ｐｒ
ｉｎｔｅｘ ２００、Ｐｒｉｎｔｅｘ Ａ、Ｓｐｅｚｉ
ａｌｒｕｓｓ １００、Ｐｒｉｎｔｅｘ Ｇ、Ｆｌａｍ
ｍｒｕｓｓ １０１を使用することができる。

【００１６】特に有利に、１００ｍｌ／１００ｇを上回
るＤＢＰ−値を有するカーボンブラックを使用すること
ができる。このカーボンブラックは、湿式ペレット化、
乾式ペレット化させるか又は粉末として使用することが
できる。

【００１７】更に、充填材としては、珪酸、有利にデグ
サ−ヒュルス社のＵｌｔｒａｓｉｌＶＮ３、Ｕｌｔｒａ
ｓｉｌ ＶＮ２、Ｕｌｔｒａｓｉｌ ３３７０又はＵｌ
ｔｒａｓｉｌ ７０００を使用することができる。

【００１８】本発明のもう１つの対象は、粒状オルガノ
シラン配合物の製造法であるが、これは、少なくとも１
種のオルガノシランと充填材とを混合し、混合装置とし
て混合造粒機を使用することによって特徴付けられる。
この充填材は、重力粉体配量計を用いて混合造粒機に供
給することができる。スパイクシャフト（Ｓｔａｃｈｅ
ｌｗｅｌｌｅ）によって、混合物を出口に搬送すること
ができる（図１）。シランを、容量的又は重力的に供給
することができる。シランを、１つ又はそれ以上のノズ
ルを用いて１つ又はそれ以上の位置で噴入することがで
きる。混合温度は、４０℃〜１４０℃、有利に６０℃〜
１２０℃であってもよい。回転数は、１００〜１５００
ｒｐｍ、有利に１００〜１０００ｒｐｍの範囲内で変化
させることができる。充填材装入量は、１０〜１５０ｋ
ｇ／ｈ、有利に２０〜８０ｋｇ／ｈの範囲内で変化させ
ることができる。電力消費量は、１０〜３０Ａであって
もよい。製造装置のための充填材装入量は、０．５から
１．５ｔ／ｈまでで変化させることができる。スパイク
先端の周速は、１〜３０ｍ／ｓ、有利に１０〜２０ｍ／
ｓの間であってもよい。混合造粒機中での充填材の滞留
時間は、２０〜６００秒の間であってもよい。

【００１９】オルガノシランの噴入の方法とともに、噴
入の位置も、形成される配合物の品質に本質的に影響を
及ぼしている。

【００２０】混合造粒機は、横向きに配置された固定管
（ステーター）とその中で回転するスパイクシャフトと
からなっている。この混合造粒機は、通常、１つの入口
領域を有しており、そこで、出発充填材が、混合造粒機
に供給される。この領域には、供給された充填材に、軸
方向で移動成分を付与するスクリューコンベアが存在し
ている。供給領域には、本来の造粒領域が接続されてお
り、そこで、充填材が、回転スパイクの機械的作用及び
ステーターの内壁の回転運動によって凝集するのであ
る。造粒領域を離れた後に、その際既に小球状の充填材
は、出口領域に達し、混合造粒機から連続的に排出され
る。

【００２１】混合造粒機の構造に応じて、混合造粒機の
個々の領域は、異なる大きさを有していてもよい。いず
れにせよ、入口領域及び出口領域は、造粒領域のために
できるだけ小さいままにしておかなければならない。造
粒領域中への粉末状の充填材の侵入後に、充填材の凝集
が開始するが、前記領域の末端で終了する。充填材小球
の横断面全体に亘るオルガノシランのできるだけ均一な
分布を得るためには、オルガノシランを造粒領域の最初
の三分の一において充填材上に噴出させる必要がある。
小球形成の後の段階でのオルガノシランの導入は、充填
材小球の不均一な構造、ひいては低下した小球硬度につ
ながる。

【００２２】充填材中へのオルガノシランの混入物の均
一性のもう１つの改善は、噴入のために、ステーターの
周囲で１つの平面においてスパイクシャフトに対して垂
直に分布している複数の噴射ノズルを使用する場合に得
られる。ノズルの数は、好ましくは、２〜５までに制限
してもよい。この場合、ノズルは、混入物の良好な均一
性を保証するために、１つの平面においてスパイクシャ
フトに対して垂直に配置されている。

【００２３】ステーターの内壁に対するスパイク先端の
僅かな間隔によって、堆積を極めて十分に回避すること
ができる。これによって、充填材上でのシランのより一
層均一な分布が行われる。

【００２４】本発明による粒状オルガノシラン配合物
は、有利に、公知のオルガノシラン配合物に比して、良
好な空気圧運搬、良好なサイロ詰め及びゴム中への良好
な組み込み可能性を示している。

【００２５】

【発明の実施の形態】本発明によるオルガノシラン配合
物を、図面に基づき詳細に説明する。

【００２６】図１によれば、混合造粒機は、横方向に配
置された固定管、ステーター１、該固定管中で軸方向に
配置され回転するスパイクシャフト２及び螺旋状に配置
されたスパイク３からなる。スパイクシャフト２とステ
ーター１との間には、混合造粒機の小球室が存在してい
る。充填材は、入口５で造粒機に供給される。入口の領
域には、スパイクシャフト２の上にスクリューコンベア
６が存在しており、該スクリューコンベアが、充填材を
軸方向で出口７に向かって運搬している。ステーター１
は、二重壁仕上げであり、液体８を用いてステーター壁
面の温度調節ができる。ステーターの造粒領域の最初の
三分の一において、該ステーターの上側に通し孔が存在
しており、該通し孔を通して、オルガノシランの添加の
ための噴射ノズル９が導入されている。

【００２７】粒状オルガノシラン配合物は、加硫可能な
ゴム混合物中で使用される。

【００２８】

【実施例】充填材として、Ｒｕｓｓ Ｎ ３３０粉末を
使用する。該粉末の物理化学的特性データは、表１中に
記載してある。

【００２９】

【表１】

【００３０】使用した混合造粒機の種々の試験条件は、
表２中に記載してある。

【００３１】比較例として、ドイツ連邦共和国特許第２
７４７２７７号、例１によるオルガノシラン配合物を、
以下のようにして製造する：プロペラ状の混合装置及び
内容量１５０リットルを有するトラフ状の粉末混合物中
に、Ｎ ３３０を１０ｋｇ計量して入れ、次に、ビス−
（３−トリエトキシシリルプロピル）−テトラスルフィ
ド（略号：Ｓｉ ６９）１０ｋｇを添加し、これら両方
を、３６０ｒｐｍで２５秒間、入念に作業し、かつ均質
にする。使用した装置は、ドイツ連邦共和国特許出願公
開第１５９２８６１号中に記載されている。

【００３２】

【表２】

【００３３】得られたオルガノシラン配合物の特性デー
タは、表３及び表４に記載してある。

【００３４】

【表３】

【００３５】

【表４】

【００３６】本発明によるオルガノシラン配合物は、ド
イツ連邦共和国特許第２７４７２７７号による比較例に
比して明らかに低い微粉分及び０．１２５ｍｍ未満の小
球の少ない小球含量を示している。従って、空気圧運搬
の際の導管の閉塞は、期待されない。

【００３７】顕微鏡写真（８倍に拡大）の比較により、
図２によれば、小球の品質の明らかな改善及びより少な
い微粉分が明らかである。図２ａは、ドイツ連邦共和国
特許第２７４７２７７号の例１によるオルガノシラン配
合物を示し、図２ｂは、例４による本発明のオルガノシ
ラン配合物を示している。

【００３８】公知のオルガノシラン配合物をベーキング
する間、本発明によるオルガノシラン配合物は、目視評
価において明らかに有利であることが判明した。

【００３９】分析試験を、以下の規定により行った： 嵩密度 ＡＳＴＭ Ｄ１５１３ ＤＢＰ ＡＳＴＭ Ｄ２４１４ ＣＴＡＢ ＡＳＴＭ Ｄ３７６５ ヨウ素価 ＡＳＴＭ Ｄ１５１０ 微粉分 ＡＳＴＭ Ｄ１５０８ 揮発分 ＡＳＴＭ Ｄ１５０９ 硫黄含量 ＤＩＮ ５１４００ 小球のサイズ分布を、以下のようにして測定する：篩い
（標準篩いＵ．Ｓ．高さ２５ｍｍ、直径２００ｍｍ、開
口部の幅０．１２５ｍｍ、０．２５ｍｍ、０．５０ｍ
ｍ、０．７１ｍｍ、１．０ｍｍ、１．５ｍｍ）及び捕集
容器を、予め定めた順序、即ち、上から下に向かって開
口部の幅が狭くなるように取り付ける。検査すべきカー
ボンブラック１００ｇを計量するが、この場合、適当な
シャベルを用いる。小球が事前に選択されてしまうの
で、いかなる場合にも、カーボンブラックを樽から流し
出してはならない。最上段の篩いの上への計量したカー
ボンブラックの移送後に、蓋を閉め、約１．５ｍｍの余
裕が残り篩いが自由に回転できるように篩別器（Ｒｏ−
ｔａｐ Ｎｏ．７０４）の中にステープルを入れる。蓋
板にコルク栓を取り付ける。篩いを装置の中に固定し、
その後、１分間、運転の間、ハンマーで振動させる。こ
の後、篩いを順次互いに取り外し、それぞれ篩いの中に
存在するカーボンブラック量を０．１ｇまで正確に計量
する。

【００４０】サイロ貯蔵挙動の評価 サイロの支障のない運転を保証するために、流出ホッパ
ーの形状寸法を知っておかなければならない。これは、
バルク品の流動特性並びにＪｅｎｉｋｅによる剪断装置
を用いるサイロ貯蔵時間の間の硬化挙動の決定によって
求めることができる。処理技術的サイロ設計は、軸対称
的（丸い底面）又は平面的（角形底面）サイロのホッパ
ー壁面の、垂直に対する傾斜角度Θ及び搬出口の最小直
径Ｄｍｉｎもしくは最小幅Ｂｍｉｎから導き出され、こ
れらを遵守することにより、サイロの支障のない運転が
保証される。予め定めたホッパー傾斜角度を保持するか
又は下回る場合には、生成物の搬出の際に、物質流（図
３．１）が、バルク品容器中での流動プロフィールとし
て調節される、即ち、容器内容物全体が均一に移動して
いる。これを前提にして、材料搬出は、安定したバルク
品橋状物（図３．２）の形成によってのみ中断されるこ
とがある。搬出口の直径を十分に大きくする場合、生成
物搬出の際に、安定したバルク品橋状物は形成できな
い。バルク品が貯蔵の間に硬化する場合、搬出口の最小
直径は、橋状物形成の阻止のために、バルク品硬化に応
じて大きくなる。物質流を流動プロフィールとして実現
できない場合には、中子の流れ（図３．３）を流動プロ
フィールとして設定する。中子の流れがバルク品容器中
で優勢になっている場合には、安定したバルク品シャフ
ト孔（図３．４）の形成が、サイロの残分を空にするこ
とが不可能にされることがある。ホッパー壁の傾斜は、
バルク品の搬出挙動に対して何の影響も有しておらず、
従って、搬出口は、安定したシャフト孔の回避の点で寸
法調節される。

【００４１】流動性の一般的な記載については、Ｊｅｎ
ｉｋｅによる流動性インデックスがよく知られている。
バルク品強度ｆｃは、硬化応力σ１に左右されるので、
バルク品のみの流動性の評価には十分ではない。従っ
て、Ｊｅｎｉｋｅには、バルク品の流動性の尺度とし
て、硬化応力とバルク品強度との比であるｆｆｃ値が導
入されていた。

【００４２】

【数１】

【００４３】ｆｆｃ値が小さくなると、バルク品の流れ
が悪くなる。Ｊｅｎｉｋｅによれば以下の区分が当ては
まる： ｆｆｃ＞１０ 自由な流動 ｆｆｃ１０〜４ 僅かな流動 ｆｆｃ４〜２ 粘着性 ｆｆｃ＜２ 極めて粘着性、流動しない ｆｆｃ値は、硬化応力に左右されるので、バルク品の流
動性の比較の際には、常に同じ応力水準を使用すること
が重要である。

【００４４】処理技術的サイロ寸法調節のために必要と
される特有量及び流動インデックスｆｆｃを、Ｊｅｎｉ
ｋｅによる剪断装置を用いる剪断試験（種々の標準応力
の場合の剪断経路−／剪断力経過曲線の測定及び容器壁
面材料とバルク品との間の摩擦挙動の決定）に基づき求
めた（Ｐｅｔｅｒ Ｍｅｒｔｅｎｓ：Ｓｉｌｏｈａｎｄ
ｂｕｃｈ、Ｅｒｎｓｔ＋Ｓｏｈｎ Ｖｅｒｌａｇ、ベル
リン １９８８、第５０〜５２頁）。

【００４５】前記の剪断試験に基づき、本発明による生
成物及びドイツ連邦共和国特許第２７４７２７７号によ
る比較例の流動挙動及び貯蔵挙動を比較し、垂直方向に
対して２５°の採用した壁面傾斜を有するサイロのため
の処置技術的サイロ寸法調節を実施する。

【００４６】

【表５】

【００４７】

【表６】

【００４８】

【表７】

【００４９】

【表８】

【００５０】

【表９】

【００５１】

【表１０】

【００５２】橋状物形成の回避のための最低直径の比
較、バルク品強度の比較及び流動インデックスの比較に
より、本発明の方法により製造された生成物は、明らか
に一層良好な流動特性及びサイロ貯蔵挙動を有している
ことが判明した（表５〜１０）。本発明の生成物は、二
週間の貯蔵後に問題なくサイロから流出している。ドイ
ツ連邦共和国特許第２７４７２７７号による比較例のサ
イロ貯蔵の場合、既に３日間の貯蔵後に搬出の問題が生
じている。

【００５３】搬送挙動の評価 空気搬送装置における搬送挙動及び摩耗挙動の評価を、
希薄−及び濃密流搬送装置における搬送試験に基づいて
行った。前記の目的のために、搬送品を、前記の設定を
有する以下に記載した搬送装置中で複数回搬送する。摩
耗挙動の比較を、供給品及び搬送品の粒度分布及び生じ
た微細物の最終量の計算に基づいて行った。

【００５４】浮遊物質搬送装置（Ｆｌｕｇｆｏｅｒｄｅ
ｒａｎｌａｇｅ） 浮遊物質搬送装置は、本質的に、材料供給のための吹き
抜けゲートを有する供給容器、該供給装置の上に配置さ
れた捕集容器、圧力発生装置のための窒素接続網、材料
分離のための２個のサイクロン及び後接続されたフィル
ターからなる。搬送管は、長さ４４ｍであり、その内の
６．３ｍが垂直方向の上昇管であり、９０°の曲がりを
７つ有している。管の内径は、５６．３ｍｍである。こ
の装置は、窒素を用いて運転される。より良好な微細材
料分離のためには、２つのサイクロンの内の１つだけを
使用する。

【００５５】濃密流搬送装置（Ｄｉｃｈｔｓｔｒｏｍｆ
ｏｅｒｄｅｒａｎｌａｇｅ） 濃密流搬送装置は、本質的に、圧力供給容器、管状の搬
送管（内径＝６０ｍｍ）及び分離容器と、該分離容器に
後接続されたダストフィルターとからなる。搬送の長さ
は、３９ｍであり、その内の５．７ｍは、垂直方向の上
昇管として延びている。この管は、９０°の曲がりを４
つ及び１８０°の曲がりを１つ有している。搬送ガス
（窒素）は、ラバル管を介して２つの部分流（上方気流
及び下方気流）に供給される。

【００５６】表１１〜１３には、搬送条件／設定が記載
されている。

【００５７】

【表１１】

【００５８】

【表１２】

【００５９】

【表１３】

【００６０】表１４〜１７には、搬送された材料の通過
総分布及び出発材料の通過量Ｄ９０％、Ｄ５０％及びＤ
１０％の値が記載されている。

【００６１】

【表１４】

【００６２】

【表１５】

【００６３】

【表１６】

【００６４】

【表１７】

【００６５】本発明による生成物は、濃密流及び希薄流
中で、前記の限度内で問題なく、安全な運転で搬送する
ことができる。毎秒２８ｍの搬送ガス速度までの浮遊物
質搬送並びに濃密流搬送により、微粒分の著しい増大を
引き起こすことはない。この材料は、浮遊物質搬送後に
は、１３２ｍの長さもしくは濃密流搬送後には、１９５
ｍの長さに亘って、ダスト不含の粒状物として存在して
いる。搬送品は、空気輸送後に、変化せずに良好なバル
ク品技術的特性を有している。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、混合造粒機を示す略図である。

【図２】図２において図２ａは、ドイツ連邦共和国特許
第２７４７２７７号の例１によるオルガノシラン配合物
を示し、図２ｂは、例４による本発明のオルガノシラン
配合物を示す顕微鏡写真（８倍に拡大）である。

【図３】図３において図３．１は、物質流を示し、図
３．２は、安定したバルク品橋状物を示し、図３．３
は、中子の流れを示し、図３．４は、安定したバルク品
シャフト孔を示す略図である。

【符号の説明】

１ ステーター、 ２ スパイクシャフト、 ３ スパ
イク、 ５ 入口、６ スクリューコンベア、 ７ 出
口、 ８ 液体、 ９ 噴射ノズル

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｃ０７Ｆ 7/02 Ｃ０８Ｋ 5/54 (72)発明者 ホルガー ピッチュ ドイツ連邦共和国 マインハウゼン オー バーガッセ ７ (72)発明者 ミヒャエル クローゼ ドイツ連邦共和国 フランクフルト アム マイン ライムントシュトラーセ 114 (72)発明者 コニー フォーグラー ドイツ連邦共和国 ボルンハイム−ゼヒテ ム ケーニヒスベルガーシュトラーセ 17 (72)発明者 ヤン コピーツ ドイツ連邦共和国 ヒュルト−エッフェレ ン ベレンラーター シュトラーセ 562 (72)発明者 ヘルムート クリーシュ ドイツ連邦共和国 フレッヒェン アム ハング 27

Claims (11)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 １種又はそれ以上のオルガノシランと１
   種又はそれ以上の充填材とからなる混合物からなる粒状
   オルガノシラン配合物において、該配合物が、２％未満
   の微粉分を有することを特徴とする、粒状オルガノシラ
   ン配合物。
2. 【請求項２】 ０．１２５ｍｍ未満の小球フラクション
   を２％未満有する、請求項１に記載のオルガノシラン配
   合物。
3. 【請求項３】 シラン含量が、粒状オルガノシラン配合
   物に対して１〜７０質量％である、請求項１又は２に記
   載のオルガノシラン配合物。
4. 【請求項４】 充填材として、カーボンブラック又は珪
   酸を使用する、請求項１から３までのいずれか１項に記
   載のオルガノシラン配合物。
5. 【請求項５】 オルガノシラン配合物を製造するための
   方法において、少なくとも１種のオルガノシランを充填
   材と混合し、混合装置として加熱可能な混合造粒機を使
   用することを特徴とする、オルガノシラン配合物の製造
   法。
6. 【請求項６】 充填材を重力粉体配量計を用いて供給す
   る、請求項５に記載のオルガノシラン配合物の製造法。
7. 【請求項７】 シランを、容量的又は重力的に供給す
   る、請求項５に記載のオルガノシラン配合物の製造法。
8. 【請求項８】 シランを、１つ又はそれ以上のノズルを
   用いて１つ又はそれ以上の位置で噴入する、請求項５に
   記載のオルガノシラン配合物の製造法。
9. 【請求項９】 ４０℃〜１４０℃の混合温度で混合す
   る、請求項５に記載のオルガノシラン配合物の製造法。
10. 【請求項１０】 混合造粒機の回転数を、１００〜１５
    ００ｒｐｍの範囲内で変動させる、請求項５に記載のオ
    ルガノシラン配合物の製造法。
11. 【請求項１１】 加硫可能なゴム混合物における、請求
    項１に記載の粒状オルガノシラン配合物の使用。