JP2000219922A - 高純度チタン及びその製造方法 - Google Patents
高純度チタン及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 積層薄膜を構成する物質の相互拡散に起因す
る汚染物質の抑制、及びスパッタリングによる成膜に際
しては、異常放電現象やパーテイクルを極力制限するこ
とができるターゲット等に使用できる高純度チタン及び
その製造方法を提供する。 【解決手段】 溶融塩電解により得た高純度電解析出チ
タンを、電解または蒸留法によりガス成分を除く不純物
元素の含有量をそれぞれ１ｐｐｍ以下としたＣａ−Ｃａ
Ｃｌ２ 浴に浸漬して脱酸処理し、チタンに含まれる酸
素含有量を１００ｐｐｍ以下に、かつアルカリ金属、ア
ルカリ土類金属の総含有量を５ｐｐｍ以下、重金属、軽
金属の総含有量を１０ｐｐｍ以下、放射性元素の総含有
量を１ｐｐｂ以下とする。
る汚染物質の抑制、及びスパッタリングによる成膜に際
しては、異常放電現象やパーテイクルを極力制限するこ
とができるターゲット等に使用できる高純度チタン及び
その製造方法を提供する。 【解決手段】 溶融塩電解により得た高純度電解析出チ
タンを、電解または蒸留法によりガス成分を除く不純物
元素の含有量をそれぞれ１ｐｐｍ以下としたＣａ−Ｃａ
Ｃｌ２ 浴に浸漬して脱酸処理し、チタンに含まれる酸
素含有量を１００ｐｐｍ以下に、かつアルカリ金属、ア
ルカリ土類金属の総含有量を５ｐｐｍ以下、重金属、軽
金属の総含有量を１０ｐｐｍ以下、放射性元素の総含有
量を１ｐｐｂ以下とする。
Description
【０００１】この発明は、溶融塩電解により得た高純度
電解析出（電析）チタンをＣａ−ＣａＣｌ２ 浴に浸漬
して脱酸処理し、酸素含有量を１００ｐｐｍ以下、好ま
しくは５０ｐｐｍ以下とする高純度チタン及びその製造
方法に関する。
電解析出（電析）チタンをＣａ−ＣａＣｌ２ 浴に浸漬
して脱酸処理し、酸素含有量を１００ｐｐｍ以下、好ま
しくは５０ｐｐｍ以下とする高純度チタン及びその製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体の飛躍的な進歩に端を発し
て様々な電子機器が生まれ、さらにその性能の向上と新
しい機器の開発が日々刻々なされている。このような中
で、電子、デバイス機器がより微小化し、かつ集積度が
高まる方向にある。これら多くの製造工程の中で多数の
薄膜が形成されるが、チタンもその特異な金属的性質か
らチタン及びその合金膜、チタンシリサイド膜、あるい
は窒化チタン膜等として、多くの電子機器用薄膜に利用
されている。このようなチタン（合金、化合物を含む）
の薄膜を形成する場合に、注意を要することは、それ自
体が極めて高い純度を必要とすることである。
て様々な電子機器が生まれ、さらにその性能の向上と新
しい機器の開発が日々刻々なされている。このような中
で、電子、デバイス機器がより微小化し、かつ集積度が
高まる方向にある。これら多くの製造工程の中で多数の
薄膜が形成されるが、チタンもその特異な金属的性質か
らチタン及びその合金膜、チタンシリサイド膜、あるい
は窒化チタン膜等として、多くの電子機器用薄膜に利用
されている。このようなチタン（合金、化合物を含む）
の薄膜を形成する場合に、注意を要することは、それ自
体が極めて高い純度を必要とすることである。
【０００３】半導体装置等に使用される薄膜は一層薄く
かつ短小化される方向にあり、相互間の距離が極めて小
さく集積密度が向上しているために、薄膜を構成する物
質あるいはその薄膜に含まれる不純物が隣接する薄膜に
拡散するという問題が発生する。これにより自膜及び隣
接膜の構成物質のバランスが崩れ、本来所有していなけ
ればならない膜の機能が低下するという大きな問題が起
こる。このような薄膜の製造工程において、数百度に加
熱される場合があり、また半導体装置を組み込んだ電子
機器の使用中にも温度が上昇する。このような温度上昇
は前記物質の拡散係数をさらに上げ、拡散による電子機
器の機能低下に大きな問題を生ずることとなる。
かつ短小化される方向にあり、相互間の距離が極めて小
さく集積密度が向上しているために、薄膜を構成する物
質あるいはその薄膜に含まれる不純物が隣接する薄膜に
拡散するという問題が発生する。これにより自膜及び隣
接膜の構成物質のバランスが崩れ、本来所有していなけ
ればならない膜の機能が低下するという大きな問題が起
こる。このような薄膜の製造工程において、数百度に加
熱される場合があり、また半導体装置を組み込んだ電子
機器の使用中にも温度が上昇する。このような温度上昇
は前記物質の拡散係数をさらに上げ、拡散による電子機
器の機能低下に大きな問題を生ずることとなる。
【０００４】また一般に、上記のチタン及びその合金
膜、チタンシリサイド膜、あるいは窒化チタン膜等はス
パッタリングや真空蒸着等の物理的蒸着法により形成す
ることが多い。この外、気相反応法等の化学蒸着法によ
っても成膜することができる。この一例としてスパッタ
リング法について説明する。このスパッタリング法は陰
極に設置したターゲットに、Ａｒ+などの正イオンを物
理的に衝突させてターゲットを構成する金属原子をその
衝突エネルギーで放出させる手法である。窒化物を形成
するにはターゲットとしてチタンまたはその合金（Ｔｉ
Ａｌ合金など）を使用し、アルゴンガスと窒素の混合ガ
ス雰囲気中でスパッタリングすることによって形成する
ことができる。
膜、チタンシリサイド膜、あるいは窒化チタン膜等はス
パッタリングや真空蒸着等の物理的蒸着法により形成す
ることが多い。この外、気相反応法等の化学蒸着法によ
っても成膜することができる。この一例としてスパッタ
リング法について説明する。このスパッタリング法は陰
極に設置したターゲットに、Ａｒ+などの正イオンを物
理的に衝突させてターゲットを構成する金属原子をその
衝突エネルギーで放出させる手法である。窒化物を形成
するにはターゲットとしてチタンまたはその合金（Ｔｉ
Ａｌ合金など）を使用し、アルゴンガスと窒素の混合ガ
ス雰囲気中でスパッタリングすることによって形成する
ことができる。
【０００５】このスパッタリング膜の形成に際して、チ
タン（合金・化合物）ターゲットに不純物が存在する
と、スパッタチャンバ内に浮遊する粗大化した粒子が基
板上に付着して薄膜回路を短絡させたり、薄膜の突起物
の原因となるパーテイクルの発生量が増し、またガス成
分である酸素、炭素、水素、窒素等が存在するとスパッ
タリング中に、該ガスによる突発が原因と考えられる異
常放電を起こし、均一な膜が形成されないという問題が
発生する。
タン（合金・化合物）ターゲットに不純物が存在する
と、スパッタチャンバ内に浮遊する粗大化した粒子が基
板上に付着して薄膜回路を短絡させたり、薄膜の突起物
の原因となるパーテイクルの発生量が増し、またガス成
分である酸素、炭素、水素、窒素等が存在するとスパッ
タリング中に、該ガスによる突発が原因と考えられる異
常放電を起こし、均一な膜が形成されないという問題が
発生する。
【０００６】このようなことから、従来不純物となる遷
移金属やアルカリ土類金属その他の金属、さらに酸素等
のガス成分が低減された高純度のチタンの製造が望まれ
ていた。従来、この高純度チタンの製造方法としては、
四塩化チタン（ＴｉＣｌ４ ）をマグネシウム（Ｍｇ）
で還元するクロール法や粗チタンを溶融塩電解法によっ
て精製する方法が挙げられる。しかし、これらの方法は
酸素の含有量が高く、１００ｐｐｍを超えていたり、ア
ルカリ土類金属やその他の金属が多量に含有され、工業
的規模での真のチタンの高純度化は実現できていなかっ
た。
移金属やアルカリ土類金属その他の金属、さらに酸素等
のガス成分が低減された高純度のチタンの製造が望まれ
ていた。従来、この高純度チタンの製造方法としては、
四塩化チタン（ＴｉＣｌ４ ）をマグネシウム（Ｍｇ）
で還元するクロール法や粗チタンを溶融塩電解法によっ
て精製する方法が挙げられる。しかし、これらの方法は
酸素の含有量が高く、１００ｐｐｍを超えていたり、ア
ルカリ土類金属やその他の金属が多量に含有され、工業
的規模での真のチタンの高純度化は実現できていなかっ
た。
【０００７】
【発明が解決しょうとする課題】本発明は、上記の諸問
題点の解決、特に積層薄膜を構成する物質の相互拡散に
起因する汚染物質の抑制、及びスパッタリングによる成
膜に際しては、異常放電現象やパーテイクルを極力制限
することができるターゲット等に使用できる高純度チタ
ン及びその製造方法を提供することを目的としたもので
ある。
題点の解決、特に積層薄膜を構成する物質の相互拡散に
起因する汚染物質の抑制、及びスパッタリングによる成
膜に際しては、異常放電現象やパーテイクルを極力制限
することができるターゲット等に使用できる高純度チタ
ン及びその製造方法を提供することを目的としたもので
ある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
め本発明は、 １ アルカリ金属、アルカリ土類金属の総含有量が５ｐ
ｐｍ以下、重金属、軽金属の総含有量が１０ｐｐｍ以
下、放射性元素の総含有量が１ｐｐｂ以下であり、かつ
ガス成分である酸素含有量が１００ｐｐｍ以下であるこ
とを特徴とする高純度チタン ２ アルカリ金属、アルカリ土類金属の総含有量が１ｐ
ｐｍ以下、重金属、軽金属の総含有量が５ｐｐｍ以下、
放射性元素の総含有量が０．５ｐｐｂ以下であり、かつ
ガス成分である酸素含有量が５０ｐｐｍ以下であること
を特徴とする高純度チタン ３ 溶融塩電解により得た高純度電解析出チタンを、電
解または蒸留法によりガス成分を除く不純物元素の含有
量をそれぞれ１ｐｐｍ以下としたＣａ−ＣａＣｌ ２ 浴
に浸漬して脱酸処理し、酸素含有量を１００ｐｐｍ以下
とすることを特徴とする高純度チタンの製造方法 ４ 脱酸処理した後、さらに電子ビーム等による溶解
後、インゴットとすることを特徴とする上記３記載の高
純度チタンの製造方法 ５ チタンに含まれるガス成分以外の不純物元素の含有
量がそれぞれ１ｐｐｍ以下であり、かつ酸素含有量が５
０ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記４記載の高純
度チタンの製造方法 ６ 板状の高純度チタンを脱酸処理することを特徴とす
る上記３から５のそれぞれに記載の高純度チタンの製造
方法、を提供する。
め本発明は、 １ アルカリ金属、アルカリ土類金属の総含有量が５ｐ
ｐｍ以下、重金属、軽金属の総含有量が１０ｐｐｍ以
下、放射性元素の総含有量が１ｐｐｂ以下であり、かつ
ガス成分である酸素含有量が１００ｐｐｍ以下であるこ
とを特徴とする高純度チタン ２ アルカリ金属、アルカリ土類金属の総含有量が１ｐ
ｐｍ以下、重金属、軽金属の総含有量が５ｐｐｍ以下、
放射性元素の総含有量が０．５ｐｐｂ以下であり、かつ
ガス成分である酸素含有量が５０ｐｐｍ以下であること
を特徴とする高純度チタン ３ 溶融塩電解により得た高純度電解析出チタンを、電
解または蒸留法によりガス成分を除く不純物元素の含有
量をそれぞれ１ｐｐｍ以下としたＣａ−ＣａＣｌ ２ 浴
に浸漬して脱酸処理し、酸素含有量を１００ｐｐｍ以下
とすることを特徴とする高純度チタンの製造方法 ４ 脱酸処理した後、さらに電子ビーム等による溶解
後、インゴットとすることを特徴とする上記３記載の高
純度チタンの製造方法 ５ チタンに含まれるガス成分以外の不純物元素の含有
量がそれぞれ１ｐｐｍ以下であり、かつ酸素含有量が５
０ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記４記載の高純
度チタンの製造方法 ６ 板状の高純度チタンを脱酸処理することを特徴とす
る上記３から５のそれぞれに記載の高純度チタンの製造
方法、を提供する。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明に用いる高純度チタン材
は、原料Ｔｉスポンジを溶融塩電解精製することにより
得ることができる。酸素等のガス成分を除く他の不純物
元素の殆どは１０ｐｐｍ以下、さらには１ｐｐｍ以下と
することができる。特に半導体装置では、不純物である
ＵやＴｈ等の放射性元素は放射線によるＭＯＳへの悪影
響、Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属やアルカリ土類金属はＭ
ＯＳ界面特性の劣化、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ等の遷移金属ま
たは高融点金属は界面準位の発生や接合リークが起こす
ので、これらがチタン材を通じて半導体装置への汚染と
ならないように、効果的に抑制することが必要である。
しかし、チタンは元来酸素との結びつきが強いので、こ
のガス成分以外の不純物元素を除いた段階でも、酸素が
多量に含まれているという問題がある。
は、原料Ｔｉスポンジを溶融塩電解精製することにより
得ることができる。酸素等のガス成分を除く他の不純物
元素の殆どは１０ｐｐｍ以下、さらには１ｐｐｍ以下と
することができる。特に半導体装置では、不純物である
ＵやＴｈ等の放射性元素は放射線によるＭＯＳへの悪影
響、Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属やアルカリ土類金属はＭ
ＯＳ界面特性の劣化、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ等の遷移金属ま
たは高融点金属は界面準位の発生や接合リークが起こす
ので、これらがチタン材を通じて半導体装置への汚染と
ならないように、効果的に抑制することが必要である。
しかし、チタンは元来酸素との結びつきが強いので、こ
のガス成分以外の不純物元素を除いた段階でも、酸素が
多量に含まれているという問題がある。
【００１０】次に、このようにして得た高純度電解析出
チタンをＣａ−ＣａＣｌ２ 浴に浸漬して脱酸処理を行
う。この場合、最も注意を要することはＣａ−ＣａＣｌ
２浴を使用した場合に発生する同浴からの汚染である。
通常使用される浴では、重金属が２０〜１００ｐｐｍ以
上となり、またＳｉ等も６０ｐｐｍとなる。上記の汚染
を防止するために、Ｃａ−ＣａＣｌ２ 浴を電解法また
は蒸留法によりガス成分を除く重金属等の含有量をそれ
ぞれ１ｐｐｍ以下とする。このようにして精製したＣａ
−ＣａＣｌ２ 浴に溶融塩電解により得た高純度電解析
出チタンを浸漬して脱酸処理を行う。これによって、チ
タン中に含まれる酸素の含有量は１００ｐｐｍ以下、さ
らには５０ｐｐｍ以下にまで低減させることができる。
チタンをＣａ−ＣａＣｌ２ 浴に浸漬して脱酸処理を行
う。この場合、最も注意を要することはＣａ−ＣａＣｌ
２浴を使用した場合に発生する同浴からの汚染である。
通常使用される浴では、重金属が２０〜１００ｐｐｍ以
上となり、またＳｉ等も６０ｐｐｍとなる。上記の汚染
を防止するために、Ｃａ−ＣａＣｌ２ 浴を電解法また
は蒸留法によりガス成分を除く重金属等の含有量をそれ
ぞれ１ｐｐｍ以下とする。このようにして精製したＣａ
−ＣａＣｌ２ 浴に溶融塩電解により得た高純度電解析
出チタンを浸漬して脱酸処理を行う。これによって、チ
タン中に含まれる酸素の含有量は１００ｐｐｍ以下、さ
らには５０ｐｐｍ以下にまで低減させることができる。
【００１１】この脱酸処理後電子ビーム溶解、真空アー
ク溶解、プラズマ溶解、水冷銅るつぼを使用した誘導溶
解等により均一に溶解し、インゴットとする。いずれの
場合も、酸素の混入を防止するために真空中または不活
性雰囲気中で溶解する。この溶解工程では若干酸素含有
量が増えるが、その量はそれほどではなく、１００ｐｐ
ｍ以下、さらには５０ｐｐｍ以下に維持することができ
る。ガス成分以外の揮発し易いアルカリ金属元素などの
汚染物質は、この工程でさらに減少する。インゴットか
らは例えばスパッタリングターゲットの形状に加工して
使用する。
ク溶解、プラズマ溶解、水冷銅るつぼを使用した誘導溶
解等により均一に溶解し、インゴットとする。いずれの
場合も、酸素の混入を防止するために真空中または不活
性雰囲気中で溶解する。この溶解工程では若干酸素含有
量が増えるが、その量はそれほどではなく、１００ｐｐ
ｍ以下、さらには５０ｐｐｍ以下に維持することができ
る。ガス成分以外の揮発し易いアルカリ金属元素などの
汚染物質は、この工程でさらに減少する。インゴットか
らは例えばスパッタリングターゲットの形状に加工して
使用する。
【００１２】このようにして作製したインゴットをター
ゲット形状に切り出し、表面を研磨して、不純物量を制
限したチタンスパッタリングターゲットとする。スパッ
タリングを実施する場合には、このチタンターゲットを
銅製のバッキングプレートにろう付けし、これをスパッ
タチャンバに挿入し、例えば窒素ガスとアルゴンガスと
の希薄混合ガスを充填して反応性スパッタリングを実施
し、窒化チタン（ＴｉＮ）膜を形成する。ＴｉＮバリヤ
膜は半導体装置において特に使用される好適なバリヤ膜
である。
ゲット形状に切り出し、表面を研磨して、不純物量を制
限したチタンスパッタリングターゲットとする。スパッ
タリングを実施する場合には、このチタンターゲットを
銅製のバッキングプレートにろう付けし、これをスパッ
タチャンバに挿入し、例えば窒素ガスとアルゴンガスと
の希薄混合ガスを充填して反応性スパッタリングを実施
し、窒化チタン（ＴｉＮ）膜を形成する。ＴｉＮバリヤ
膜は半導体装置において特に使用される好適なバリヤ膜
である。
【００１３】このようなＴｉＮバリヤ膜は半導体装置に
使用される各種の薄膜に隣接することになるので、上記
のＵ、Ｔｈ等の放射性元素、Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金
属、Ｆｅ、Ｃｒ等の遷移金属または高融点金属を特に低
減させる必要がある。これによって、バリヤー膜から発
生する汚染物質または影響を減すことができるととも
に、バリヤー膜として有効に機能する緻密な膜を形成す
ることができる。
使用される各種の薄膜に隣接することになるので、上記
のＵ、Ｔｈ等の放射性元素、Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金
属、Ｆｅ、Ｃｒ等の遷移金属または高融点金属を特に低
減させる必要がある。これによって、バリヤー膜から発
生する汚染物質または影響を減すことができるととも
に、バリヤー膜として有効に機能する緻密な膜を形成す
ることができる。
【００１４】次に、本発明を実施例及び比較例に基づい
て詳細に説明する．なお、本実施例はあくまで１例であ
り、この例に制限されるものではない。すなわち、本発
明は特許請求の範囲によってのみ制限されるもので、本
発明に含まれる実施例以外の態様あるいは変形は全て包
含するものである。 （実施例及び比較例）３Ｎレベルのスポンジチタンを用
いて溶融塩電解精製することにより、純度５Ｎ以上の電
解析出チタンを得た。電解条件は温度７５０°Ｃ、初期
カソード電流密度は０．５Ａ／ｃｍ２である。次に、予
めＣａ−ＣａＣｌ２ 浴を蒸留法により、ガス成分を除
く不純物元素の含有量をそれぞれ１ｐｐｍ以下とした。
このＣａ−ＣａＣｌ２ 浴に、前記電解析出チタンを浸
漬して脱酸処理した。浸漬処理の温度は１０００°Ｃ、
時間は２０時間である。その後、同浴から取出し、水洗
いし乾燥した。これをさらにプレスして所定の形状にし
電子ビーム溶解を行った。チタンスポンジ、電解析出チ
タン及び脱酸処理後のチタン及び電子ビーム溶解をおこ
なって得たインゴットの不純物の分析結果を表１に示
す。この表１から明らかなように、電解析出の段階でガ
ス成分以外の不純物元素は１ｐｐｍ以下となっている。
しかし、ガス成分である酸素は１００ｐｐｍであり、他
の元素と比較して多い。また、Ｎａ、Ｋのアルカリ金属
は電解析出の段階で、浴からの混入で増加する（なお、
このアルカリ金属は後述する電子ビーム溶解により大き
く減少するので問題となることはない）。これをさらに
Ｃａ−ＣａＣｌ２ 浴に浸漬して脱酸処理した場合、酸
素含有量は一挙に２０ｐｐｍにまで減少し、本発明の著
しい効果が確認できる。チタンターゲットに加工する場
合に、電子ビーム溶解を行ったが、やや酸素の混入があ
る。しかし、それでも４０ｐｐｍであり、初期の目的が
達せられている。このように、本発明は半導体装置に使
用されるチタンまたはチタン化合物膜からの汚染物質が
極めて低減させることができるという優れた効果を有し
ている。
て詳細に説明する．なお、本実施例はあくまで１例であ
り、この例に制限されるものではない。すなわち、本発
明は特許請求の範囲によってのみ制限されるもので、本
発明に含まれる実施例以外の態様あるいは変形は全て包
含するものである。 （実施例及び比較例）３Ｎレベルのスポンジチタンを用
いて溶融塩電解精製することにより、純度５Ｎ以上の電
解析出チタンを得た。電解条件は温度７５０°Ｃ、初期
カソード電流密度は０．５Ａ／ｃｍ２である。次に、予
めＣａ−ＣａＣｌ２ 浴を蒸留法により、ガス成分を除
く不純物元素の含有量をそれぞれ１ｐｐｍ以下とした。
このＣａ−ＣａＣｌ２ 浴に、前記電解析出チタンを浸
漬して脱酸処理した。浸漬処理の温度は１０００°Ｃ、
時間は２０時間である。その後、同浴から取出し、水洗
いし乾燥した。これをさらにプレスして所定の形状にし
電子ビーム溶解を行った。チタンスポンジ、電解析出チ
タン及び脱酸処理後のチタン及び電子ビーム溶解をおこ
なって得たインゴットの不純物の分析結果を表１に示
す。この表１から明らかなように、電解析出の段階でガ
ス成分以外の不純物元素は１ｐｐｍ以下となっている。
しかし、ガス成分である酸素は１００ｐｐｍであり、他
の元素と比較して多い。また、Ｎａ、Ｋのアルカリ金属
は電解析出の段階で、浴からの混入で増加する（なお、
このアルカリ金属は後述する電子ビーム溶解により大き
く減少するので問題となることはない）。これをさらに
Ｃａ−ＣａＣｌ２ 浴に浸漬して脱酸処理した場合、酸
素含有量は一挙に２０ｐｐｍにまで減少し、本発明の著
しい効果が確認できる。チタンターゲットに加工する場
合に、電子ビーム溶解を行ったが、やや酸素の混入があ
る。しかし、それでも４０ｐｐｍであり、初期の目的が
達せられている。このように、本発明は半導体装置に使
用されるチタンまたはチタン化合物膜からの汚染物質が
極めて低減させることができるという優れた効果を有し
ている。
【００１５】
【表１】
【００１６】次に、このチタンインゴットから円盤形状
にチタンターゲットに成型し、これをバッキングプレー
トに取付け、スパッタリングし薄膜の電気抵抗とパーテ
ィクルの発生個数を調べた。その結果を表２に示す。ま
た、比較のために純度９９．９９％のチタンターゲット
を使用し、同条件でスパッタリングを行った。その結果
も同表２に載せた。この表２から明らかなように、純度
の高い本実施例の電気抵抗は６．７μΩ・ｃｍであるの
に対し、比較例では７．２μΩ・ｃｍであり、本実施例
の良好な性質が確認できる。また、パーティクルの発生
数は比較例では３０ケ／ ウェハーであるのに対し本実
施例では１０ケ／ ウェハーであり、欠陥の発生防止効
果が著しいことが分かる。
にチタンターゲットに成型し、これをバッキングプレー
トに取付け、スパッタリングし薄膜の電気抵抗とパーテ
ィクルの発生個数を調べた。その結果を表２に示す。ま
た、比較のために純度９９．９９％のチタンターゲット
を使用し、同条件でスパッタリングを行った。その結果
も同表２に載せた。この表２から明らかなように、純度
の高い本実施例の電気抵抗は６．７μΩ・ｃｍであるの
に対し、比較例では７．２μΩ・ｃｍであり、本実施例
の良好な性質が確認できる。また、パーティクルの発生
数は比較例では３０ケ／ ウェハーであるのに対し本実
施例では１０ケ／ ウェハーであり、欠陥の発生防止効
果が著しいことが分かる。
【００１７】
【表２】
【００１８】
【発明の効果】本発明は、溶融塩電解法とＣａ−ＣａＣ
ｌ２ 浴による脱酸処理を併用することによって、チタ
ンに含まれる酸素等のガス成分を１００ｐｐｍ以下、特
に５０ｐｐｍ以下に、さらにアルカリ金属、アルカリ土
類金属の総含有量を５ｐｐｍ以下、重金属、軽金属の総
含有量を１０ｐｐｍ以下、放射性元素の総含有量を１ｐ
ｐｂ以下、特にアルカリ金属、アルカリ土類金属の総含
有量を１ｐｐｍ以下、重金属、軽金属の総含有量を５ｐ
ｐｍ以下、放射性元素の総含有量を０．５ｐｐｂ以下に
することができる。そしてこのチタンの純度の向上によ
り、半導体装置等の積層薄膜を構成する際のチタンから
の汚染物質を効果的に防止することができるとともに、
薄膜の形成の際に使用されるスパッタリング時の異常放
電現象やパーティクル発生が効果的に抑制できるという
優れた効果を有する。
ｌ２ 浴による脱酸処理を併用することによって、チタ
ンに含まれる酸素等のガス成分を１００ｐｐｍ以下、特
に５０ｐｐｍ以下に、さらにアルカリ金属、アルカリ土
類金属の総含有量を５ｐｐｍ以下、重金属、軽金属の総
含有量を１０ｐｐｍ以下、放射性元素の総含有量を１ｐ
ｐｂ以下、特にアルカリ金属、アルカリ土類金属の総含
有量を１ｐｐｍ以下、重金属、軽金属の総含有量を５ｐ
ｐｍ以下、放射性元素の総含有量を０．５ｐｐｂ以下に
することができる。そしてこのチタンの純度の向上によ
り、半導体装置等の積層薄膜を構成する際のチタンから
の汚染物質を効果的に防止することができるとともに、
薄膜の形成の際に使用されるスパッタリング時の異常放
電現象やパーティクル発生が効果的に抑制できるという
優れた効果を有する。
Claims (6)
- 【請求項１】 アルカリ金属、アルカリ土類金属の総含
有量が５ｐｐｍ以下、重金属、軽金属の総含有量が１０
ｐｐｍ以下、放射性元素の総含有量が１ｐｐｂ以下であ
り、かつガス成分である酸素含有量が１００ｐｐｍ以下
であることを特徴とする高純度チタン。 - 【請求項２】 アルカリ金属、アルカリ土類金属の総含
有量が１ｐｐｍ以下、重金属、軽金属の総含有量が５ｐ
ｐｍ以下、放射性元素の総含有量が０．５ｐｐｂ以下で
あり、かつガス成分である酸素含有量が５０ｐｐｍ以下
であることを特徴とする高純度チタン。 - 【請求項３】 溶融塩電解により得た高純度電解析出チ
タンを、電解または蒸留法によりガス成分を除く不純物
元素の含有量をそれぞれ１ｐｐｍ以下にしたＣａ−Ｃａ
Ｃｌ２ 浴に浸漬して脱酸処理し、酸素含有量を１００
ｐｐｍ以下とすることを特徴とする高純度チタンの製造
方法。 - 【請求項４】 脱酸処理した後、さらに電子ビーム等に
よる溶解後、インゴットとすることを特徴とする請求項
３記載の高純度チタンの製造方法。 - 【請求項５】 チタンに含まれるガス成分以外の不純物
元素の含有量がそれぞれ１ｐｐｍ以下であり、かつ酸素
含有量が５０ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項
４記載の高純度チタンの製造方法。 - 【請求項６】 板状の高純度チタンを脱酸処理すること
を特徴とする請求項３から５のそれぞれに記載の高純度
チタンの製造方法。
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