JP2000061917A - Ito成形体およびその製造方法並びにito焼結体の製造方法 - Google Patents
Ito成形体およびその製造方法並びにito焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JP2000061917A JP2000061917A JP10237499A JP23749998A JP2000061917A JP 2000061917 A JP2000061917 A JP 2000061917A JP 10237499 A JP10237499 A JP 10237499A JP 23749998 A JP23749998 A JP 23749998A JP 2000061917 A JP2000061917 A JP 2000061917A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- slurry
- density
- molding
- ito
- molded body
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Producing Shaped Articles From Materials (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Manufacturing Of Electric Cables (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 酸化インジウムと酸化錫を含むスラリーを泥
漿鋳込み法を用いて冷間水圧プレス加工なしでエロージ
ョン領域を厚高にした密度むらの小さい成形体を得、得
られた成形体を焼結して高密度ITO焼結体を製造す
る。 【解決手段】 酸化インジウム粉と酸化錫粉を調製して
スラリーを作り、樹脂及び無機粉体からなる高強度型を
用いて圧力10kg/cm2 以上で、泥漿鋳込み成形し
て得られる、エロージョン領域を厚高にした形状をも
ち、密度むら1.0%以下の成形体およびその製造法。
比表面積3〜15m2 /gの酸化インジウム粉と酸化錫
粉を調製してスラリーを作り、圧力3kg/cm2 以上
で泥漿鋳込み成形して得られる、エロージョン領域を厚
高にした形状をもち、密度むら1.5%以下で、かつ相
対密度50%以上の成形体およびその製造法。また、上
記成形体を酸素雰囲気で焼成して得られる高密度ITO
焼結体。
漿鋳込み法を用いて冷間水圧プレス加工なしでエロージ
ョン領域を厚高にした密度むらの小さい成形体を得、得
られた成形体を焼結して高密度ITO焼結体を製造す
る。 【解決手段】 酸化インジウム粉と酸化錫粉を調製して
スラリーを作り、樹脂及び無機粉体からなる高強度型を
用いて圧力10kg/cm2 以上で、泥漿鋳込み成形し
て得られる、エロージョン領域を厚高にした形状をも
ち、密度むら1.0%以下の成形体およびその製造法。
比表面積3〜15m2 /gの酸化インジウム粉と酸化錫
粉を調製してスラリーを作り、圧力3kg/cm2 以上
で泥漿鋳込み成形して得られる、エロージョン領域を厚
高にした形状をもち、密度むら1.5%以下で、かつ相
対密度50%以上の成形体およびその製造法。また、上
記成形体を酸素雰囲気で焼成して得られる高密度ITO
焼結体。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、スパッタリング法
で透明導電膜の形成に用いられるITOターゲットの製
造に関する。
で透明導電膜の形成に用いられるITOターゲットの製
造に関する。
【0002】
【従来の技術】ITO薄膜は、液晶ディスプレイ等の透
明導電膜として広く用いられている。このITO薄膜の
形成法としては、ITO焼結体をターゲット材として使
用するスパッタリング成膜法が一般的である。
明導電膜として広く用いられている。このITO薄膜の
形成法としては、ITO焼結体をターゲット材として使
用するスパッタリング成膜法が一般的である。
【0003】スパッタリング法では、マグネットによっ
て制御されたプラズマをターゲットに衝突させるため、
ターゲットがマグネットの形状に沿ってエロージョンを
受け、使用効率が低いという問題がある。使用効率を上
げるために、例えば特開昭57−185973号公報及
び特開昭60−39158号公報にはターゲットの消耗
の激しい部分の厚みを大きくしたターゲットを用いるこ
とが記載されている。エロージョンを受ける領域(以
下、「エロージョン領域」という)を厚くしたターゲッ
トの製造法としては、金型プレス法により厚みの異なる
平板型のターゲットを複数成形し、これを焼成、加工し
てITOターゲットを得、バッキングプレートとよばれ
る支持体にハンダなどを用いて貼りあわせる方法があ
る。しかしこの方法では複数のターゲットを貼りあわせ
るために、ターゲットの継ぎ目が異常放電の原因となる
などの悪影響が考えられる。
て制御されたプラズマをターゲットに衝突させるため、
ターゲットがマグネットの形状に沿ってエロージョンを
受け、使用効率が低いという問題がある。使用効率を上
げるために、例えば特開昭57−185973号公報及
び特開昭60−39158号公報にはターゲットの消耗
の激しい部分の厚みを大きくしたターゲットを用いるこ
とが記載されている。エロージョンを受ける領域(以
下、「エロージョン領域」という)を厚くしたターゲッ
トの製造法としては、金型プレス法により厚みの異なる
平板型のターゲットを複数成形し、これを焼成、加工し
てITOターゲットを得、バッキングプレートとよばれ
る支持体にハンダなどを用いて貼りあわせる方法があ
る。しかしこの方法では複数のターゲットを貼りあわせ
るために、ターゲットの継ぎ目が異常放電の原因となる
などの悪影響が考えられる。
【0004】金型プレス法によってエロージョン領域を
厚高にした成形体を作成する方法も考えられるが、成形
体の厚高部分の密度低下が発生し、焼成によって得られ
る焼結体の厚高部分に、色むらや密度低下等の欠陥が発
生する。
厚高にした成形体を作成する方法も考えられるが、成形
体の厚高部分の密度低下が発生し、焼成によって得られ
る焼結体の厚高部分に、色むらや密度低下等の欠陥が発
生する。
【0005】石膏型を使用し、常圧でスラリーを注入す
る泥漿鋳込み法によってエロージョン領域を厚高にした
ターゲットを成形し、これを冷間静水圧プレスによって
均一化、圧密化させ、焼成、加工してITOターゲット
を作成する方法がある(例えば、特開平1−29076
4号公報)。しかしこの方法では、圧密化するために冷
間静水圧プレスを使用するためコスト高となる。
る泥漿鋳込み法によってエロージョン領域を厚高にした
ターゲットを成形し、これを冷間静水圧プレスによって
均一化、圧密化させ、焼成、加工してITOターゲット
を作成する方法がある(例えば、特開平1−29076
4号公報)。しかしこの方法では、圧密化するために冷
間静水圧プレスを使用するためコスト高となる。
【0006】複合セラミックス等の高強度材料を成形型
に使用した高圧泥漿鋳込み法によって成形密度の均一な
成形体を得る方法がある(例えば特開平8−32571
6号公報)。しかしこれは平板型の成形例のみであり、
エロージヨン領域が厚高な形状の成形例がなく、さらに
成形密度の均一性に関する数値限定による良好な焼結体
が得られる具体的な説明がなされたものではない。
に使用した高圧泥漿鋳込み法によって成形密度の均一な
成形体を得る方法がある(例えば特開平8−32571
6号公報)。しかしこれは平板型の成形例のみであり、
エロージヨン領域が厚高な形状の成形例がなく、さらに
成形密度の均一性に関する数値限定による良好な焼結体
が得られる具体的な説明がなされたものではない。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、使用
効率を高めるためにエロージョン領域が厚高な形状をも
ち、成形密度が均一なITO成形体をスラリー加圧泥漿
鋳込み法で安価に製造する方法を提供することにある。
効率を高めるためにエロージョン領域が厚高な形状をも
ち、成形密度が均一なITO成形体をスラリー加圧泥漿
鋳込み法で安価に製造する方法を提供することにある。
【0008】また本発明の他の目的は、成形密度の均一
性を数値で規定し、規定値内のITO成形体を焼成する
ことにより厚高部分に色むらや密度低下等の欠陥の無い
高密度ITO焼結体を製造する方法を提供することにあ
る。
性を数値で規定し、規定値内のITO成形体を焼成する
ことにより厚高部分に色むらや密度低下等の欠陥の無い
高密度ITO焼結体を製造する方法を提供することにあ
る。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、泥漿鋳込
み法によって得られたエロージョン領域が厚高な形状を
もつITO成形体を切断、サンプリングしてITO成形
体の各部分の密度を測定し、密度むらが非常に小さくな
る成形条件を見い出した。ここで密度むらとは、測定し
た各部分の密度の最大値と最小値の差の、平均密度に対
する百分率として定義した。さらにITO成形体の密度
むらと、焼成によって得られた焼結体の欠陥を検討し、
エロージョン領域が厚高の形状をもつ良好な高密度の焼
結体を得るための成形体の条件を見い出した。ここでい
う焼結体の欠陥とは、厚高部分の凹凸(中央部分のへこ
み)、クラック、色むらのことである。
み法によって得られたエロージョン領域が厚高な形状を
もつITO成形体を切断、サンプリングしてITO成形
体の各部分の密度を測定し、密度むらが非常に小さくな
る成形条件を見い出した。ここで密度むらとは、測定し
た各部分の密度の最大値と最小値の差の、平均密度に対
する百分率として定義した。さらにITO成形体の密度
むらと、焼成によって得られた焼結体の欠陥を検討し、
エロージョン領域が厚高の形状をもつ良好な高密度の焼
結体を得るための成形体の条件を見い出した。ここでい
う焼結体の欠陥とは、厚高部分の凹凸(中央部分のへこ
み)、クラック、色むらのことである。
【0010】さらに、本発明者らは、酸化インジウム粉
の比表面積を限定することにより、緻密なITO成形体
が得られ、その結果ITO成形体が十分な強度を持ち乾
燥、脱脂、焼成工程でのハンドリングが容易となること
および良好な高密度の焼結体が得られることを見い出し
た。ここでいう比表面積とは、BET法で測定した値の
ことである。これらの知見に基づいて、本発明を完成す
るに至った。
の比表面積を限定することにより、緻密なITO成形体
が得られ、その結果ITO成形体が十分な強度を持ち乾
燥、脱脂、焼成工程でのハンドリングが容易となること
および良好な高密度の焼結体が得られることを見い出し
た。ここでいう比表面積とは、BET法で測定した値の
ことである。これらの知見に基づいて、本発明を完成す
るに至った。
【0011】本発明は、下記の事項をその特徴としてい
る。 (1)酸化インジウムと酸化錫からなるスラリーに圧力
3kg/cm2 以上で石膏型を用いて泥漿鋳込み成形し
て得られる、エロージョン領域が厚高な形状を持ち、密
度むらが1.5%以下であるITOの成形体。 (2)酸化インジウムと酸化錫からなるスラリーに圧力
10kg/cm2 以上で、樹脂及び無機粉体からなる型
を用いて泥漿鋳込み成形して得られる、エロージョン領
域が厚高な形状を持ち、密度むらが1.0%以下のIT
O成形体。 (3)比表面積3〜15m2 /gの酸化インジウムと、
比表面積1〜8m2 /gの酸化錫からなるスラリーに圧
力3kg/cm2 以上で泥漿鋳込み成形して得られる、
エロージョン領域が厚高な形状を持ち、密度むらが1.
5%以下で、かつ相対密度50%以上のITO成形体。 (4)比表面積3〜8m2 /gの酸化インジウムと、比
表面積1〜8m2 /g酸化錫からなるスラリーに圧力3
kg/cm2 以上で泥漿鋳込み成形して得られる、エロ
ージョン領域が厚高な形状を持ち、密度むらが1.5%
以下でかつ相対密度58%以上のITO成形体。
る。 (1)酸化インジウムと酸化錫からなるスラリーに圧力
3kg/cm2 以上で石膏型を用いて泥漿鋳込み成形し
て得られる、エロージョン領域が厚高な形状を持ち、密
度むらが1.5%以下であるITOの成形体。 (2)酸化インジウムと酸化錫からなるスラリーに圧力
10kg/cm2 以上で、樹脂及び無機粉体からなる型
を用いて泥漿鋳込み成形して得られる、エロージョン領
域が厚高な形状を持ち、密度むらが1.0%以下のIT
O成形体。 (3)比表面積3〜15m2 /gの酸化インジウムと、
比表面積1〜8m2 /gの酸化錫からなるスラリーに圧
力3kg/cm2 以上で泥漿鋳込み成形して得られる、
エロージョン領域が厚高な形状を持ち、密度むらが1.
5%以下で、かつ相対密度50%以上のITO成形体。 (4)比表面積3〜8m2 /gの酸化インジウムと、比
表面積1〜8m2 /g酸化錫からなるスラリーに圧力3
kg/cm2 以上で泥漿鋳込み成形して得られる、エロ
ージョン領域が厚高な形状を持ち、密度むらが1.5%
以下でかつ相対密度58%以上のITO成形体。
【0012】(5)(a)原料として酸化インジウム粉
と酸化錫粉を用い、仮焼処理によって酸化インジウムの
比表面積を3〜15m2 /g、酸化錫の比表面積を1〜
8m2/gにする原料粉の仮焼工程、(b)仮焼した酸
化インジウムと酸化錫およびイオン交換水を樹脂製ポッ
トにいれ、乾式ボールミルで粉砕、混合し、その後水、
分散剤およびバインダーを加えて湿式ボールミルでスラ
リーを調製してスラリーの粘度を200cp以下、濃度
を65%以上にするスラリーの調製工程、(c)調製し
たスラリーに消泡剤を添加して滅圧脱気する工程、
(d)脱気したスラリーを成形型を用いた加圧による泥
漿鋳込み法により、エロージョン領域が厚高部分を有す
るITO成形体を成形する成形工程、および(e)厚高
部分を有するITO成形体を室温で乾燥後、脱脂炉を用
いて400〜600℃で脱脂する工程、からなることを
特徴とするITO成形体の製造方法。
と酸化錫粉を用い、仮焼処理によって酸化インジウムの
比表面積を3〜15m2 /g、酸化錫の比表面積を1〜
8m2/gにする原料粉の仮焼工程、(b)仮焼した酸
化インジウムと酸化錫およびイオン交換水を樹脂製ポッ
トにいれ、乾式ボールミルで粉砕、混合し、その後水、
分散剤およびバインダーを加えて湿式ボールミルでスラ
リーを調製してスラリーの粘度を200cp以下、濃度
を65%以上にするスラリーの調製工程、(c)調製し
たスラリーに消泡剤を添加して滅圧脱気する工程、
(d)脱気したスラリーを成形型を用いた加圧による泥
漿鋳込み法により、エロージョン領域が厚高部分を有す
るITO成形体を成形する成形工程、および(e)厚高
部分を有するITO成形体を室温で乾燥後、脱脂炉を用
いて400〜600℃で脱脂する工程、からなることを
特徴とするITO成形体の製造方法。
【0013】(6)(d)工程において、成形型として
石膏型が使用され、スラリー加圧圧力が3kg/cm2
以上10kg/cm2 以下であり、エロージョン領域が
厚高部分を有するITO成形体の密度むらが1.5%以
下である前記(5)に記載のITO成形体の製造方法。 (7)(d)工程において、成形型として樹脂および無
機粉体からなる型が使用され、スラリー加圧圧力が10
kg/cm2 以上100kg/cm2 以下であり、エロ
ージョン領域が厚高部分を有するITO成形体の密度む
らが1.0%以下である前記(5)に記載のITO成形
体の製造方法。 (8)石膏型の表面、または樹脂および無機粉体からな
る型の表面に1〜10μmの気孔をもつ成形型を使用す
ることを特徴とする前記(6)または(7)に記載のI
TO成形体の製造方法。 (9)前記(1)〜(8)で得られたITO成形体に酸
素雰囲気下で1400〜1600℃の温度で焼成するこ
とを特徴とする相対密度98.5%以上のITO焼結体
の製造方法。
石膏型が使用され、スラリー加圧圧力が3kg/cm2
以上10kg/cm2 以下であり、エロージョン領域が
厚高部分を有するITO成形体の密度むらが1.5%以
下である前記(5)に記載のITO成形体の製造方法。 (7)(d)工程において、成形型として樹脂および無
機粉体からなる型が使用され、スラリー加圧圧力が10
kg/cm2 以上100kg/cm2 以下であり、エロ
ージョン領域が厚高部分を有するITO成形体の密度む
らが1.0%以下である前記(5)に記載のITO成形
体の製造方法。 (8)石膏型の表面、または樹脂および無機粉体からな
る型の表面に1〜10μmの気孔をもつ成形型を使用す
ることを特徴とする前記(6)または(7)に記載のI
TO成形体の製造方法。 (9)前記(1)〜(8)で得られたITO成形体に酸
素雰囲気下で1400〜1600℃の温度で焼成するこ
とを特徴とする相対密度98.5%以上のITO焼結体
の製造方法。
【0014】以下に、本発明を詳細に説明する。本発明
の泥漿鋳込み法によるITO成形体およびITO焼結体
の製造工程は、図1に示す通りである。以下に、その各
製造工程について説明する。 (a)原料粉の仮焼 原料粉としては、市販の酸化インジウム粉、酸化錫粉が
使用できる。原料粉が微粒で凝集しやすい場合は、仮焼
処理によって微粒子を粒成長させてもよい。仮焼処理に
よって酸化インジウムの比表面積を3〜15m2 /gに
すると、成形密度50%以上のITO成形体を得ること
ができる。また仮焼処理によって酸化インジウムの比表
面積を3〜8m2 /gにすると、成形密度58%以上の
ITO成形体を得ることができる。酸化錫の比表面積は
1〜8m2 /gが好ましい。
の泥漿鋳込み法によるITO成形体およびITO焼結体
の製造工程は、図1に示す通りである。以下に、その各
製造工程について説明する。 (a)原料粉の仮焼 原料粉としては、市販の酸化インジウム粉、酸化錫粉が
使用できる。原料粉が微粒で凝集しやすい場合は、仮焼
処理によって微粒子を粒成長させてもよい。仮焼処理に
よって酸化インジウムの比表面積を3〜15m2 /gに
すると、成形密度50%以上のITO成形体を得ること
ができる。また仮焼処理によって酸化インジウムの比表
面積を3〜8m2 /gにすると、成形密度58%以上の
ITO成形体を得ることができる。酸化錫の比表面積は
1〜8m2 /gが好ましい。
【0015】(b)ボールミルによる粉砕、混合
酸化インジウム、酸化錫、イオン交換水を樹脂製ポット
に入れ乾式ボールミルにより粉砕、混合する。酸化錫は
5〜10wt%が好ましい。その後、水および分散剤、
バインダーを加えて、湿式ボールミルによりスラリーを
調製する。容器は、ポリエチレン製、ポリプロピレン
製、ナイロン製のものなどが使用できる。ボールは、ジ
ルコニア製、樹脂製のものなどが使用できる。分散剤
は、ポリカルボン酸系のものが使用できる。バインダー
としては、ワックスエマルジョン系、アクリルエマルジ
ョン系のものが使用できる。スラリーの粘度は200c
p以下が好ましく、スラリーの濃度は65%以上が好ま
しい。
に入れ乾式ボールミルにより粉砕、混合する。酸化錫は
5〜10wt%が好ましい。その後、水および分散剤、
バインダーを加えて、湿式ボールミルによりスラリーを
調製する。容器は、ポリエチレン製、ポリプロピレン
製、ナイロン製のものなどが使用できる。ボールは、ジ
ルコニア製、樹脂製のものなどが使用できる。分散剤
は、ポリカルボン酸系のものが使用できる。バインダー
としては、ワックスエマルジョン系、アクリルエマルジ
ョン系のものが使用できる。スラリーの粘度は200c
p以下が好ましく、スラリーの濃度は65%以上が好ま
しい。
【0016】(c)脱気
スラリーに消泡剤を添加して減圧脱気する。消泡剤はア
ミド系のものなどが使用できる。
ミド系のものなどが使用できる。
【0017】(d)スラリーの泥漿鋳込み成形
脱気したスラリーを石膏あるいは樹脂及び無機粉体から
なる成形型を使用して泥漿鋳込み法により成形し、図2
に示す形状の成形体を得る。泥漿鋳込み成形とは、常圧
あるいは加圧によりスラリーを型に注入し、スラリー中
の水分を成形型の多孔質面を介して除き、成形体を得る
方法である。成形型としては、石膏型や樹脂及び無機粉
体からなる型が使用できる。
なる成形型を使用して泥漿鋳込み法により成形し、図2
に示す形状の成形体を得る。泥漿鋳込み成形とは、常圧
あるいは加圧によりスラリーを型に注入し、スラリー中
の水分を成形型の多孔質面を介して除き、成形体を得る
方法である。成形型としては、石膏型や樹脂及び無機粉
体からなる型が使用できる。
【0018】石膏型は、1〜10μmの気孔をもつ型が
使用できる。石膏型は吸水性に優れているためスラリー
を常圧で注入しても成形が可能であるが、厚高部分を有
する成形体を成形する場合、成形体の密度むらをなくす
ためには冷間静水圧プレス加工が必須である。本発明で
は冷間静水圧プレス加工を必要とせず、スラリー圧力3
kg/cm2 以上で成形することにより密度むら1.5
%以下の成形体が得られる。石膏型はその強度から10
kg/cm2 以下のスラリー圧力で成形することが好ま
しい。
使用できる。石膏型は吸水性に優れているためスラリー
を常圧で注入しても成形が可能であるが、厚高部分を有
する成形体を成形する場合、成形体の密度むらをなくす
ためには冷間静水圧プレス加工が必須である。本発明で
は冷間静水圧プレス加工を必要とせず、スラリー圧力3
kg/cm2 以上で成形することにより密度むら1.5
%以下の成形体が得られる。石膏型はその強度から10
kg/cm2 以下のスラリー圧力で成形することが好ま
しい。
【0019】樹脂及び無機粉体からなる型は、吸水性、
通水性に乏しいためにスラリーを加圧して鋳込むのが好
ましく、また1〜10μmの気孔をもつものが使用でき
る。この型は、強度が高く、高圧でスラリーを注入し成
形時間を大幅に短縮することが可能である。またこの型
を使用して厚高部分を有する成形体を成形する場合、ス
ラリー圧力10kg/cm2 以上で成形することにより
密度むら1.0%以下の成形体が得られ、石膏型と比較
して成形時間を短縮できる。樹脂及び無機粉体からなる
型は、スラリーの漏れ、型固定治具のコストの問題から
スラリー圧力100kg/cm2 以下で使用することが
好ましい。
通水性に乏しいためにスラリーを加圧して鋳込むのが好
ましく、また1〜10μmの気孔をもつものが使用でき
る。この型は、強度が高く、高圧でスラリーを注入し成
形時間を大幅に短縮することが可能である。またこの型
を使用して厚高部分を有する成形体を成形する場合、ス
ラリー圧力10kg/cm2 以上で成形することにより
密度むら1.0%以下の成形体が得られ、石膏型と比較
して成形時間を短縮できる。樹脂及び無機粉体からなる
型は、スラリーの漏れ、型固定治具のコストの問題から
スラリー圧力100kg/cm2 以下で使用することが
好ましい。
【0020】(e)成形体の乾燥、脱脂
ITO成形体は室温で乾燥された後、熱風循環式脱脂炉
等を使用して残留水分及びバインダーを除去する。脱脂
温度は400〜600℃が好ましい。
等を使用して残留水分及びバインダーを除去する。脱脂
温度は400〜600℃が好ましい。
【0021】(f)ITO成形体焼成成形体を酸素雰囲
気下焼成することにより相対密度98.5%以上のIT
O焼結体を得ることができる。焼成温度は1400〜1
600℃が好ましい。
気下焼成することにより相対密度98.5%以上のIT
O焼結体を得ることができる。焼成温度は1400〜1
600℃が好ましい。
【0022】
【実施例】以下に、本発明を実施例と比較例により更に
説明する。実施例1 比表面積7.1m2 /gの酸化インジウム粉2250g
と、比表面積3.4m2 /gの酸化錫粉250g、イオ
ン交換水75g及びジルコニアボールを樹脂製ポットに
入れ20時間ボールミル混合を行った。次にイオン交換
水450gとポリカルボン酸系分散剤20gを入れ、1
時間ボールミルで混合した。1時間後にワックス系バイ
ンダー25gを添加し、19時間ボールミル混合を行っ
た。スラリーにアミド系消泡剤1.3gを添加し減圧脱
気を行った。このスラリーの濃度は81%だった。
説明する。実施例1 比表面積7.1m2 /gの酸化インジウム粉2250g
と、比表面積3.4m2 /gの酸化錫粉250g、イオ
ン交換水75g及びジルコニアボールを樹脂製ポットに
入れ20時間ボールミル混合を行った。次にイオン交換
水450gとポリカルボン酸系分散剤20gを入れ、1
時間ボールミルで混合した。1時間後にワックス系バイ
ンダー25gを添加し、19時間ボールミル混合を行っ
た。スラリーにアミド系消泡剤1.3gを添加し減圧脱
気を行った。このスラリーの濃度は81%だった。
【0023】スラリー濃度の定義は、次の通りである。
スラリー濃度(%)=溶質重量/(溶質重量+溶媒重
量)×100 次に石膏型を用いてスラリー圧力4.0kg/m2 、成
形時間60分の条件で泥漿鋳込み成形し、成形サイズ2
45×245×11t(5t)のITO成形体を得た。
成形体は室温で乾燥後、600℃で3時間脱脂を行っ
た。成形体を、図3に示す位置で切断し、平板(5t)
部分、テーパー部分(5.11t部分)、厚高部分(1
1t部分)から約20mm角の大きさにサンプリングし
て試料とした。成形体1枚から試料を60個以上サンプ
リングした。
量)×100 次に石膏型を用いてスラリー圧力4.0kg/m2 、成
形時間60分の条件で泥漿鋳込み成形し、成形サイズ2
45×245×11t(5t)のITO成形体を得た。
成形体は室温で乾燥後、600℃で3時間脱脂を行っ
た。成形体を、図3に示す位置で切断し、平板(5t)
部分、テーパー部分(5.11t部分)、厚高部分(1
1t部分)から約20mm角の大きさにサンプリングし
て試料とした。成形体1枚から試料を60個以上サンプ
リングした。
【0024】次に、サンプリングした試料の表面を清浄
にし、質量を測定した。さらに試料に防水処理を施すた
めに油に浸し、その後油を軽く拭きとり、試料を針金等
で水中に吊したときの天秤の読みを測定し、成形密度を
求めた。
にし、質量を測定した。さらに試料に防水処理を施すた
めに油に浸し、その後油を軽く拭きとり、試料を針金等
で水中に吊したときの天秤の読みを測定し、成形密度を
求めた。
【0025】成形密度の計算方法は、式1による。
【式1】
ただし、
D:成形密度(%)
A:試料の質量(g)
B:防水処理した試料の質量(g)
C:防水処理した試料を水中に吊したときの天秤の読み
(g) ρ:試験温度における水の密度(g/cm3 ) ITOの真密度を7.15(g/cm3 )とし、各サン
プルの成形密度から密度むらを求めた。
(g) ρ:試験温度における水の密度(g/cm3 ) ITOの真密度を7.15(g/cm3 )とし、各サン
プルの成形密度から密度むらを求めた。
【0026】密度むらの計算方法は、式2による。
【式2】
ただし、
ΔD:密度むら(%)
Dmax :成形密度最大値(%)
Dmin :成形密度最小値(%)
Dave :成形密度の平均値(%)
【0027】成形密度及び密度むらの測定結果を、表1
に示す。脱脂した成形体の1/2を酸素雰囲気にて15
50℃で8時間焼成しITO焼結体を得た。ITO焼結
体の密度、焼結体の欠陥の有無について、表2に示す。
に示す。脱脂した成形体の1/2を酸素雰囲気にて15
50℃で8時間焼成しITO焼結体を得た。ITO焼結
体の密度、焼結体の欠陥の有無について、表2に示す。
【0028】焼成密度の計算方法は、次の通りである。
密度(%)=重量/体積/7.15×100
成形密度分布を測定するときの試料のサンプリング方法
を、図3に示す。成形体を長軸(L)方向に1/2に切
断し、片側について厚さ別に1〜6の部分に切断する。
を、図3に示す。成形体を長軸(L)方向に1/2に切
断し、片側について厚さ別に1〜6の部分に切断する。
【0029】実施例2
比表面積14.7m2 /gの酸化インジウム粉と比表面
積3.2m2 /gの酸化錫粉を使用して泥漿鋳込み成形
した以外は実施例1と同様に成形し、成形密度、密度む
らを測定し、その後焼成した。成形密度、密度むらの測
定結果を、表1に示す。ITO焼結体の密度、焼結体の
欠陥の有無について、表2に示す。
積3.2m2 /gの酸化錫粉を使用して泥漿鋳込み成形
した以外は実施例1と同様に成形し、成形密度、密度む
らを測定し、その後焼成した。成形密度、密度むらの測
定結果を、表1に示す。ITO焼結体の密度、焼結体の
欠陥の有無について、表2に示す。
【0030】実施例3
比表面積3.2m2 /gの酸化インジウム粉と比表面積
3.2m2 /gの酸化錫粉を使用し、スラリー圧力4.
0kg/cm2 、成形時間60分で泥漿鋳込み成形した
以外は実施例1と同様に成形し、成形密度、密度むらを
測定し、焼成した。成形密度、密度むらの測定結果を、
表1に示す。ITO焼結体の密度、焼結体の欠陥の有無
について、表2に示す。
3.2m2 /gの酸化錫粉を使用し、スラリー圧力4.
0kg/cm2 、成形時間60分で泥漿鋳込み成形した
以外は実施例1と同様に成形し、成形密度、密度むらを
測定し、焼成した。成形密度、密度むらの測定結果を、
表1に示す。ITO焼結体の密度、焼結体の欠陥の有無
について、表2に示す。
【0031】実施例4
比表面積6.8m2 /gの酸化インジウム粉5400g
と比表面積2.5m2/gの酸化錫粉600g、イオン
交換水180g及びジルコニアボールを樹脂製ポットに
入れ20時間ボールミル混合を行った。次にイオン交換
水1080gとポリカルボン酸系分散剤48gを入れ1
時間ボールミル混合した。1時間後にワックス系バイン
ダー60gを添加し19時間ボールミル混合を行った。
スラリーにアミド系消泡剤3gを添加し、減圧脱気を行
った。このスラリーの濃度は81%であった。
と比表面積2.5m2/gの酸化錫粉600g、イオン
交換水180g及びジルコニアボールを樹脂製ポットに
入れ20時間ボールミル混合を行った。次にイオン交換
水1080gとポリカルボン酸系分散剤48gを入れ1
時間ボールミル混合した。1時間後にワックス系バイン
ダー60gを添加し19時間ボールミル混合を行った。
スラリーにアミド系消泡剤3gを添加し、減圧脱気を行
った。このスラリーの濃度は81%であった。
【0032】次に樹脂及び無機粉体からなる型を用いて
スラリー圧力4.0kg/cm2 、成形時間60分の条
件で泥漿鋳込み成形し、成形サイズ730×252×1
1t(5t)mmの成形体を得た。成形体は室温で乾燥
後、600℃で3時間脱脂を行った。脱脂後に実施例1
と同じ方法で成形密度、密度むらを求めた。成形密度、
密度むらの測定結果を、表1に示す。脱脂した成形体を
実施例1と同様の方法で焼成した。ITO焼結体の密
度、焼結体の欠陥の有無について、表2に示す。
スラリー圧力4.0kg/cm2 、成形時間60分の条
件で泥漿鋳込み成形し、成形サイズ730×252×1
1t(5t)mmの成形体を得た。成形体は室温で乾燥
後、600℃で3時間脱脂を行った。脱脂後に実施例1
と同じ方法で成形密度、密度むらを求めた。成形密度、
密度むらの測定結果を、表1に示す。脱脂した成形体を
実施例1と同様の方法で焼成した。ITO焼結体の密
度、焼結体の欠陥の有無について、表2に示す。
【0033】実施例5
比表面積6.0m2 /gの酸化インジウム粉と比表面積
2.5m2 /gの酸化錫粉を使用し、スラリー圧力1
0.0kg/cm2 で泥漿鋳込み成形した以外は実施例
4と同様に成形し、成形密度、密度むらを測定し、焼成
した。成形密度、密度むらの測定結果を、表1に示す。
ITO焼結体の密度、焼結体の欠陥の有無について、表
2に示す。
2.5m2 /gの酸化錫粉を使用し、スラリー圧力1
0.0kg/cm2 で泥漿鋳込み成形した以外は実施例
4と同様に成形し、成形密度、密度むらを測定し、焼成
した。成形密度、密度むらの測定結果を、表1に示す。
ITO焼結体の密度、焼結体の欠陥の有無について、表
2に示す。
【0034】実施例6
比表面積6.5m2 /gの酸化インジウム粉と比表面積
3.3m2 /gの酸化錫粉を使用し、スラリー圧力1
5.0kg/cm2 で泥漿鋳込み成形した以外は実施例
4と同様に成形し、成形密度を測定し、焼成した。IT
O焼結体の密度、焼結体の欠陥の有無について、表2に
示す。
3.3m2 /gの酸化錫粉を使用し、スラリー圧力1
5.0kg/cm2 で泥漿鋳込み成形した以外は実施例
4と同様に成形し、成形密度を測定し、焼成した。IT
O焼結体の密度、焼結体の欠陥の有無について、表2に
示す。
【0035】実施例7
比表面積6.9m2 /gの酸化インジウム粉と比表面積
3.0m2 /gの酸化錫粉を使用し、スラリー圧力2
2.0kg/cm2 で泥漿鋳込み成形した以外は実施例
4と同様に成形し、成形密度、密度むらを測定し、焼成
した。成形密度、密度むらの測定結果を表1に示す。I
TO焼結体の密度、焼結体の欠陥の有無について、表2
に示す。
3.0m2 /gの酸化錫粉を使用し、スラリー圧力2
2.0kg/cm2 で泥漿鋳込み成形した以外は実施例
4と同様に成形し、成形密度、密度むらを測定し、焼成
した。成形密度、密度むらの測定結果を表1に示す。I
TO焼結体の密度、焼結体の欠陥の有無について、表2
に示す。
【0036】比較例1
比表面積7.1m2 /gの酸化インジウム粉と比表面積
3.1m2 /gの酸化錫粉を使用し、スラリー圧力1.
0kg/cm2 で泥漿鋳込み成形した以外は実施例1と
同様に成形し、成形密度、密度むらを測定した。成形密
度、密度むらの測定結果を表1に示す。ITO成形体の
厚高部分に凹凸が生じ、これにより研削加工代の増大が
必要となった。
3.1m2 /gの酸化錫粉を使用し、スラリー圧力1.
0kg/cm2 で泥漿鋳込み成形した以外は実施例1と
同様に成形し、成形密度、密度むらを測定した。成形密
度、密度むらの測定結果を表1に示す。ITO成形体の
厚高部分に凹凸が生じ、これにより研削加工代の増大が
必要となった。
【0037】比較例2
比表面積6.8m2 /gの酸化インジウム粉と比表面積
2.5m2 /gの酸化錫粉を使用し、スラリー圧力1.
5kg/cm2 、成形時間230分で泥漿鋳込み成形し
た以外は実施例1と同様に成形し、成形密度、密度むら
を測定した。成形密度、密度むらの測定結果を表1に示
す。ITO焼結体の密度、焼結体の欠陥の有無について
表2に示す。
2.5m2 /gの酸化錫粉を使用し、スラリー圧力1.
5kg/cm2 、成形時間230分で泥漿鋳込み成形し
た以外は実施例1と同様に成形し、成形密度、密度むら
を測定した。成形密度、密度むらの測定結果を表1に示
す。ITO焼結体の密度、焼結体の欠陥の有無について
表2に示す。
【0038】比較例3
比表面積6.9m2 /gの酸化インジウム粉と比表面積
3.0m2 /gの酸化錫粉を使用し、スラリー圧力1.
5kg/cm2 で泥漿鋳込み成形した以外は実施例1と
同様に成形し、成形密度、密度むらを測定した。成形密
度、密度むらの測定結果を表1に示す。ITO成形体の
厚高部分に凹凸が生じ、これにより研削加工代の増大が
必要となった。
3.0m2 /gの酸化錫粉を使用し、スラリー圧力1.
5kg/cm2 で泥漿鋳込み成形した以外は実施例1と
同様に成形し、成形密度、密度むらを測定した。成形密
度、密度むらの測定結果を表1に示す。ITO成形体の
厚高部分に凹凸が生じ、これにより研削加工代の増大が
必要となった。
【0039】比較例4
比表面積6.0m2 /gの酸化インジウム粉と比表面積
2.5m2 /gの酸化錫粉を使用し、スラリー圧力2.
0kg/cm2 で泥漿鋳込み成形した以外は実施例1と
同様に成形し、成形密度、密度むらを測定した。成形密
度、密度むらの測定結果を表1に示す。成形体に25m
mのクラックがあった。
2.5m2 /gの酸化錫粉を使用し、スラリー圧力2.
0kg/cm2 で泥漿鋳込み成形した以外は実施例1と
同様に成形し、成形密度、密度むらを測定した。成形密
度、密度むらの測定結果を表1に示す。成形体に25m
mのクラックがあった。
【0040】比較例5
比表面積6.3m2 /gの酸化インジウム粉5400g
と比表面積2.5m2/gの酸化錫粉600g、イオン
交換水180g及びジルコニアボールを樹脂製ポットに
入れ、20時間ボールミル混合を行った。次にイオン交
換水1080gとポリカルボン酸系分散剤48gを入
れ、1時間ボールミル混合した。1時間後にワックス系
バインダー60gを添加し、19時間ボールミル混合を
行った。スラリーにアミド系消泡剤3gを添加し減圧脱
気を行った。このスラリーの濃度は81%だった。
と比表面積2.5m2/gの酸化錫粉600g、イオン
交換水180g及びジルコニアボールを樹脂製ポットに
入れ、20時間ボールミル混合を行った。次にイオン交
換水1080gとポリカルボン酸系分散剤48gを入
れ、1時間ボールミル混合した。1時間後にワックス系
バインダー60gを添加し、19時間ボールミル混合を
行った。スラリーにアミド系消泡剤3gを添加し減圧脱
気を行った。このスラリーの濃度は81%だった。
【0041】次に石膏型を用いてスラリー圧力1.0k
g/cm2 、成形時間90分の条件で泥漿鋳込み成形
し、成形サイズ715×250×11t(5t)mmの
成形体を得た。成形体は室温で乾燥後、600℃で3時
間脱脂を行った。成形密度は58.2%だった。脱脂し
た成形体を酸素雰囲気にて1550℃で8時間焼成しI
TO焼結体を得た。ITO焼結体の密度、焼結体の欠陥
の有無について表2に示す。
g/cm2 、成形時間90分の条件で泥漿鋳込み成形
し、成形サイズ715×250×11t(5t)mmの
成形体を得た。成形体は室温で乾燥後、600℃で3時
間脱脂を行った。成形密度は58.2%だった。脱脂し
た成形体を酸素雰囲気にて1550℃で8時間焼成しI
TO焼結体を得た。ITO焼結体の密度、焼結体の欠陥
の有無について表2に示す。
【0042】比較例6
比表面積7.1m2 /gの酸化インジウム粉と比表面積
3.1m2 /gの酸化錫粉を使用し、スラリー圧力1.
0kg/cm2 、成形時間50分で泥漿鋳込み成形した
以外は実施例1と同様に成形し、成形密度を測定し、焼
成した。成形密度は59.4%だった。ITO焼結体の
密度、焼結体の欠陥の有無について表2に示す。
3.1m2 /gの酸化錫粉を使用し、スラリー圧力1.
0kg/cm2 、成形時間50分で泥漿鋳込み成形した
以外は実施例1と同様に成形し、成形密度を測定し、焼
成した。成形密度は59.4%だった。ITO焼結体の
密度、焼結体の欠陥の有無について表2に示す。
【0043】比較例7
比表面積6.4m2 /gの酸化インジウム粉と比表面積
3.0m2 /gの酸化錫粉を使用し、スラリー圧力2.
0kg/cm2 、成形時間90分で泥漿鋳込み成形した
以外は実施例1と同様に成形し、成形密度を測定し、焼
成した。成形密度は57.8%だった。ITO焼結体の
密度、焼結体の欠陥の有無について表2に示す。
3.0m2 /gの酸化錫粉を使用し、スラリー圧力2.
0kg/cm2 、成形時間90分で泥漿鋳込み成形した
以外は実施例1と同様に成形し、成形密度を測定し、焼
成した。成形密度は57.8%だった。ITO焼結体の
密度、焼結体の欠陥の有無について表2に示す。
【0044】成形時のスラリー圧力、成形時間、成形密
度、密度むらの値を表1に示す。スラリー圧力3kg/
cm2 以上で成形した場合、密度むらが1.5%以下の
非常に均一な成形体が得られる。樹脂及び無機粉体から
なる型を使用して、スラリー圧力10kg/cm2 以上
で成形すると密度むらが1.0%以下の成形体が得ら
れ、成形時間が短縮できるという利点がある。
度、密度むらの値を表1に示す。スラリー圧力3kg/
cm2 以上で成形した場合、密度むらが1.5%以下の
非常に均一な成形体が得られる。樹脂及び無機粉体から
なる型を使用して、スラリー圧力10kg/cm2 以上
で成形すると密度むらが1.0%以下の成形体が得ら
れ、成形時間が短縮できるという利点がある。
【0045】比表面積3〜15m2 /gの酸化インジウ
ムと、酸化錫からなるスラリーをスラリー加圧3kg/
cm2 以上で泥漿鋳込み成形することにより、エロージ
ョン領域が厚高な形状を持ち、密度むらが1.5%以下
であり、相対密度50%以上の成形体が得られる。また
比表面積3〜8m2 /gの酸化インジウムと、酸化錫か
らなるスラリーをスラリー加圧3kg/cm2 以上で泥
漿鋳込み成形することにより、エロージョン領域が厚高
な形状を持ち、密度むらが1.5%以下であり、相対密
度58%以上の成形体が得られる。
ムと、酸化錫からなるスラリーをスラリー加圧3kg/
cm2 以上で泥漿鋳込み成形することにより、エロージ
ョン領域が厚高な形状を持ち、密度むらが1.5%以下
であり、相対密度50%以上の成形体が得られる。また
比表面積3〜8m2 /gの酸化インジウムと、酸化錫か
らなるスラリーをスラリー加圧3kg/cm2 以上で泥
漿鋳込み成形することにより、エロージョン領域が厚高
な形状を持ち、密度むらが1.5%以下であり、相対密
度58%以上の成形体が得られる。
【0046】スラリー圧力と焼成密度、焼成後の欠陥の
関係を表2に示す。スラリー圧力1〜2kg/cm2 で
成形した密度むらが1.8%以上ある成形体では、焼成
により表面の色むら、厚高部分の凹凸、クラック等が発
生しやすい。スラリー圧力3kg/cm2 以上で成形し
た密度むらが1.0%以下の成形体では表面の色むら、
厚高部分の凹凸、クラック等の欠陥は発生しない。
関係を表2に示す。スラリー圧力1〜2kg/cm2 で
成形した密度むらが1.8%以上ある成形体では、焼成
により表面の色むら、厚高部分の凹凸、クラック等が発
生しやすい。スラリー圧力3kg/cm2 以上で成形し
た密度むらが1.0%以下の成形体では表面の色むら、
厚高部分の凹凸、クラック等の欠陥は発生しない。
【0047】実施例および比較例において測定したスラ
リー圧力と成形体の密度むらの関係を、図4に示す。
リー圧力と成形体の密度むらの関係を、図4に示す。
【0048】成形体の密度分布について図5及び図6に
示す。図5はスラリー圧力1.5kg/cm2 で成形し
た成形体の形状と成形密度の関係を示す。スラリー圧力
1.5kg/cm2 で成形した場合、厚高部分の脱水が
不十分となり成形密度が低くなる。成形密度が低い箇所
では焼成による収縮率が大きく、焼成密度も低くなるた
め凹凸や色むらが発生しやすい。また成形体の端面及び
厚高部分で密度のばらつき(標準偏差)が大きく、焼成
時の収縮の差によるクラックが発生しやすい。
示す。図5はスラリー圧力1.5kg/cm2 で成形し
た成形体の形状と成形密度の関係を示す。スラリー圧力
1.5kg/cm2 で成形した場合、厚高部分の脱水が
不十分となり成形密度が低くなる。成形密度が低い箇所
では焼成による収縮率が大きく、焼成密度も低くなるた
め凹凸や色むらが発生しやすい。また成形体の端面及び
厚高部分で密度のばらつき(標準偏差)が大きく、焼成
時の収縮の差によるクラックが発生しやすい。
【0049】図6にスラリー圧力22kg/cm2 で成
形した成形体の厚さ形状と成形密度の関係を示す。スラ
リー圧力22kg/cm2 で成形した場合、厚高部分の
脱水が十分に行われるため厚さによらず成形密度がほぼ
均一になる。このような成形体では焼成による収縮の
差、密度むらが小さく欠陥のない良好な焼結体が得られ
る。尚、スラリー圧力4kg/cm2 以上で成形した成
形体の形状と成形密度の関係は図6と同様の結果にな
る。
形した成形体の厚さ形状と成形密度の関係を示す。スラ
リー圧力22kg/cm2 で成形した場合、厚高部分の
脱水が十分に行われるため厚さによらず成形密度がほぼ
均一になる。このような成形体では焼成による収縮の
差、密度むらが小さく欠陥のない良好な焼結体が得られ
る。尚、スラリー圧力4kg/cm2 以上で成形した成
形体の形状と成形密度の関係は図6と同様の結果にな
る。
【0050】
【表1】
【0051】
【表2】
【0052】
【発明の効果】本発明によれば、泥漿鋳込み成形法にお
ける酸化インジウム粉の比表面積を限定しスラリー圧力
を適正範囲に選択することにより冷間静水圧プレス加工
を必要とせず、エロージョン領域を厚高にした形状をも
つ密度むらが小さく、厚高部に凹凸のないITO成形体
が得られる。このITO成形体を酸素雰囲気下で焼成す
ることにより良好な高密度焼結体が得られる。
ける酸化インジウム粉の比表面積を限定しスラリー圧力
を適正範囲に選択することにより冷間静水圧プレス加工
を必要とせず、エロージョン領域を厚高にした形状をも
つ密度むらが小さく、厚高部に凹凸のないITO成形体
が得られる。このITO成形体を酸素雰囲気下で焼成す
ることにより良好な高密度焼結体が得られる。
【0053】
【図1】本発明に係る加圧鋳込み法によるITOターゲ
ットの製造工程及び密度測定試料のサンプリングに関す
る説明図である。
ットの製造工程及び密度測定試料のサンプリングに関す
る説明図である。
【図2】本発明の泥漿鋳込み法で得られる成形体の形状
を説明する図である。
を説明する図である。
【図3】成形密度分布を測定するときの試料のサンプリ
ング方法を示す図である。
ング方法を示す図である。
【図4】スラリー圧力と成形体の密度むらの関係を示す
図である。
図である。
【図5】スラリー圧力1〜2kg/cm2 で成形したと
きの厚さ形状と成形密度の関係を比較例2のデータを用
いて示した図である。
きの厚さ形状と成形密度の関係を比較例2のデータを用
いて示した図である。
【図6】スラリー圧力4kg/cm2 以上で成形したと
きの厚さ形状と成形密度の関係を実施例7のデータを用
いて示した図である。
きの厚さ形状と成形密度の関係を実施例7のデータを用
いて示した図である。
斜線 厚高部分
横線 平板部分
L 長軸長さ
W 短軸長さ
T1 厚高部分厚さ
T2 平板部分厚さ
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Fターム(参考) 4G030 AA34 AA39 BA02 BA15 CA07
CA08 GA08 GA09 GA14 GA16
GA18 GA20 GA25 GA27 GA33
PA21
4G052 CA05 CB14 CC02 CC05 CC15
4K029 BA45 BA47 BC09 DC05 DC09
DC12
5G323 BA02 BB06 BC01
Claims (9)
- 【請求項1】酸化インジウムと酸化錫からなるスラリー
に圧力3kg/cm2 以上で石膏型を用いて泥漿鋳込み
成形して得られる、エロージョン領域が厚高な形状を持
ち、密度むらが1.5%以下であることを特徴とするI
TO成形体。 - 【請求項2】酸化インジウムと酸化錫からなるスラリー
に圧力10kg/cm2 以上で樹脂及び無機粉体からな
る型を用いて泥漿鋳込み成形して得られる、エロージョ
ン領域が厚高な形状を持ち、密度むらが1.0%以下で
あることを特徴とするITO成形体。 - 【請求項3】比表面積3〜15m2 /gの酸化インジウ
ムと、比表面積1〜8m2 /gの酸化錫からなるスラリ
ーに圧力3kg/cm2 以上で泥漿鋳込み成形して得ら
れる、エロージョン領域が厚高な形状を持ち、密度むら
が1.5%以下で、かつ相対密度50%以上であること
を特徴とするITO成形体。 - 【請求項4】比表面積3〜8m2 /gの酸化インジウム
と、比表面積1〜8m2 /gの酸化錫からなるスラリー
に圧力3kg/cm2 以上で泥漿鋳込み成形して得られ
る、エロージョン領域が厚高な形状を持ち、密度むらが
1.5%以下で、かつ相対密度58%以上であることを
特徴とするITOの成形体。 - 【請求項5】(a)原料として酸化インジウム粉と酸化
錫粉を用い、酸化インジウムの比表面積を3〜15m2
/g、酸化錫の比表面積を1〜8m2 /gに仮焼処理す
る原料粉の仮焼工程、 (b)仮焼した酸化インジウムと酸化錫およびイオン交
換水を樹脂製ポットに入れ、乾式ボールミルで粉砕、混
合し、その後水、分散剤およびバインダーを加えて湿式
ボールミルでスラリーを調製してスラリーの粘度を20
0cp以下、濃度を65%以上にするスラリーの調製工
程、 (c)調製したスラリーに消泡剤を添加して滅圧脱気す
る工程、 (d)脱気したスラリーを成形型を用いた加圧による泥
漿鋳込み法により、エロージョン領域が厚高部分を有す
るITO成形体を成形する成形工程、および(e)厚高
部分を有するITO成形体を室温で乾燥後、脱脂炉を用
いて400〜600℃で脱脂する工程、からなることを
特徴とするITO成形体の製造方法。 - 【請求項6】(d)工程において、成形型として石膏型
が使用され、スラリー加圧圧力が3kg/cm2 以上1
0kg/cm2 以下であり、エロージョン領域が厚高部
分を有するITO成形体の密度むらが1.5%以下であ
ることを特徴とする請求項5に記載のITO成形体の製
造方法。 - 【請求項7】(d)工程において、成形型として樹脂お
よび無機粉体からなる型が使用され、スラリー加圧圧力
が10kg/cm2 以上100kg/cm2 以下であ
り、エロージョン領域が厚高部分を有するITO成形体
の密度むらが1.0%以下であることを特徴とする請求
項5に記載のITO成形体の製造方法。 - 【請求項8】石膏型の表面、または樹脂および無機粉体
からなる型の表面に1〜10μmの気孔をもつ成形型を
使用することを特徴とする請求項6または7に記載のI
TO成形体の製造方法。 - 【請求項9】請求項1〜8で得られたITO成形体を酸
素雰囲気下で1400〜1600℃の温度で焼成するこ
とを特徴とする相対密度98.5%以上のITO焼結体
の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10237499A JP2000061917A (ja) | 1998-08-24 | 1998-08-24 | Ito成形体およびその製造方法並びにito焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10237499A JP2000061917A (ja) | 1998-08-24 | 1998-08-24 | Ito成形体およびその製造方法並びにito焼結体の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000061917A true JP2000061917A (ja) | 2000-02-29 |
Family
ID=17016232
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10237499A Pending JP2000061917A (ja) | 1998-08-24 | 1998-08-24 | Ito成形体およびその製造方法並びにito焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2000061917A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPWO2004090051A1 (ja) * | 2003-04-09 | 2006-07-06 | 株式会社ホソカワ粉体技術研究所 | 粉体塗料の製造方法、および当該製造方法により得られる粉体塗料 |
JP2008255480A (ja) * | 2007-03-09 | 2008-10-23 | Mitsubishi Materials Corp | 蒸着材及びその製造方法 |
GB2482544A (en) * | 2010-08-06 | 2012-02-08 | Advanced Tech Materials | Making high density indium tin oxide sputtering targets |
WO2016117688A1 (ja) * | 2015-01-23 | 2016-07-28 | Toto株式会社 | 鋳込成形体とその製造方法 |
CN111006514A (zh) * | 2019-12-20 | 2020-04-14 | 广州市尤特新材料有限公司 | 一种承烧板及平面陶瓷靶材的烧结方法 |
-
1998
- 1998-08-24 JP JP10237499A patent/JP2000061917A/ja active Pending
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPWO2004090051A1 (ja) * | 2003-04-09 | 2006-07-06 | 株式会社ホソカワ粉体技術研究所 | 粉体塗料の製造方法、および当該製造方法により得られる粉体塗料 |
JP4489019B2 (ja) * | 2003-04-09 | 2010-06-23 | ホソカワミクロン株式会社 | 粉体塗料の製造方法 |
JP2008255480A (ja) * | 2007-03-09 | 2008-10-23 | Mitsubishi Materials Corp | 蒸着材及びその製造方法 |
GB2482544A (en) * | 2010-08-06 | 2012-02-08 | Advanced Tech Materials | Making high density indium tin oxide sputtering targets |
WO2016117688A1 (ja) * | 2015-01-23 | 2016-07-28 | Toto株式会社 | 鋳込成形体とその製造方法 |
CN111006514A (zh) * | 2019-12-20 | 2020-04-14 | 广州市尤特新材料有限公司 | 一种承烧板及平面陶瓷靶材的烧结方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2604592B2 (ja) | 金属、セラミック粉末等の成形方法及びそのための組成物 | |
Sigmund et al. | Novel powder‐processing methods for advanced ceramics | |
CN108748611B (zh) | 一种陶瓷坯体的成型方法 | |
CN107445615B (zh) | 氧化锆陶瓷及其制备方法、陶瓷柱塞和柱塞泵 | |
Liu et al. | Effect of rheological properties of the suspension on the mechanical strength of Al2O3–ZrO2 composites prepared by gelcasting | |
KR100770310B1 (ko) | 곡면형태의 세라믹 소결체의 제조방법 | |
CN107903043A (zh) | 一种氧化铝陶瓷流延成型的方法 | |
Sun et al. | Gelcasting and reactive sintering of sheet-like YAG transparent ceramics | |
CN1151094C (zh) | 一种制备薄片形陶瓷元件坯片的方法和专用模具 | |
DE68927185T2 (de) | Formgebungsverfahren und Formvorrichtung zum Herstellen von keramischen Gegenständen | |
JP2000061917A (ja) | Ito成形体およびその製造方法並びにito焼結体の製造方法 | |
Nunn et al. | Tensile strength of dried gelcast green bodies | |
JPH064502B2 (ja) | セラミックスの製造方法 | |
Wang et al. | Joining of advanced ceramics in green state | |
Denham et al. | Mechanical behavior of robocast alumina | |
CN110253735A (zh) | 陶瓷坯体、陶瓷制品及其相应的制备方法 | |
JPWO2006120936A1 (ja) | 焼結・焼成用セッターの製造方法 | |
JP2001278672A (ja) | セラミックス材料及びその製造方法 | |
JP3274330B2 (ja) | セラミックス成形体の焼成収縮を制御する方法 | |
US20170129135A1 (en) | Injection molding of aqueous suspensions of high-temperature ceramics | |
JPH06227854A (ja) | セラミックス成形体の製造方法 | |
KR101652397B1 (ko) | 지르코니아-알루미나 복합물 성형체 및 그 제조방법 | |
Somton et al. | Effect of binder content on the slip rheology and green properties of slip cast alumina | |
JPH0376201B2 (ja) | ||
CN107986780A (zh) | 一种氧化锆陶瓷的流延成型方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20040826 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20070413 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070420 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20070810 |