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FR3136463A1 - Procédé de traitement d’au moins une fibre en céramique ou en carbone - Google Patents

Procédé de traitement d’au moins une fibre en céramique ou en carbone Download PDF

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FR3136463A1
FR3136463A1 FR2205525A FR2205525A FR3136463A1 FR 3136463 A1 FR3136463 A1 FR 3136463A1 FR 2205525 A FR2205525 A FR 2205525A FR 2205525 A FR2205525 A FR 2205525A FR 3136463 A1 FR3136463 A1 FR 3136463A1
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Pierre FENETAUD
Sylvain Lucien JACQUES
Clément Bruno LOMONACO
Adrien Delcamp
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Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Universite de Bordeaux
Safran Ceramics SA
Original Assignee
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Universite de Bordeaux
Safran Ceramics SA
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Abstract

Procédé de traitement d’au moins une fibre en céramique ou en carbone La présente invention concerne un procédé de traitement d’au moins une fibre (3) en céramique ou en carbone, comprenant :- le dépôt sur ladite au moins une fibre d’un revêtement de nitrure de silicium par dépôt ou infiltration chimique en phase vapeur dans lequel le nitrure de silicium est formé à partir d’une phase gazeuse comprenant un mélange précurseur de triéthylsilane et d’ammoniac. Figure pour l’abrégé : Fig. 1.

Description

Procédé de traitement d’au moins une fibre en céramique ou en carbone
L’invention concerne un traitement d’une ou plusieurs fibres céramiques ou en carbone dans lequel on réalise le dépôt d’un revêtement protecteur de nitrure de silicium (Si3N4) à partir d’un mélange précurseur à l’état gazeux comprenant du triéthylsilane (SiH(CH2CH3)3) et de l’ammoniac (NH3), et éventuellement un gaz vecteur comme de l’azote ou de l’argon. L’invention concerne également la fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice au moins partiellement en céramique (« Ceramic Matrix Composite » ; « CMC ») durant laquelle une phase de matrice céramique est formée sur le dépôt protecteur de nitrure de silicium, par exemple par infiltration à l’état fondu (« Melt-Infiltration » ; « MI »). La pièce en matériau composite ainsi obtenue peut trouver une application en tant que pièce de partie chaude de turbomachine, notamment de turbomachine aéronautique, telle qu’une pièce de turbine.
Les matériaux composites à matrice céramique supportent des températures allant de 600°C à 1400°C. De par leur meilleure résistance aux hautes températures, les CMC nécessitent moins de refroidissement. Ce refroidissement étant traditionnellement issu d’un prélèvement dans le compresseur qui impacte le rendement de la turbomachine, les matériaux CMC permettent donc d’améliorer le rendement moteur ce qui réduit la consommation de carburant. Par ailleurs, leur utilisation contribue à optimiser les performances des turbomachines notamment par la baisse de la masse globale de la turbomachine qui contribue encore à une diminution de la consommation carburant et donc à la réduction significative des émissions polluantes.
Un exemple de matériau CMC comprend un renfort fibreux en fibres de carbure de silicium (SiC), une interphase de nitrure de bore (BN) ayant une fonction de déviation des fissures présente sur les fibres et une matrice de carbure de silicium. La matrice peut être formée de différentes manières et notamment par infiltration de silicium ou d’un alliage de silicium à l’état fondu. Il est souhaitable de protéger l’interphase et les fibres sous-jacentes d’un contact avec des espèces oxydantes et corrosives lors de la fabrication, et du silicium fondu lorsque la matrice est formée par infiltration à l’état fondu.
La présente invention concerne un procédé de traitement d’au moins une fibre en céramique ou en carbone, comprenant :
- le dépôt sur ladite au moins une fibre d’un revêtement de nitrure de silicium par dépôt ou infiltration chimique en phase vapeur dans lequel le nitrure de silicium est formé à partir d’une phase gazeuse comprenant un mélange précurseur de triéthylsilane et d’ammoniac.
Le nitrure de silicium est un revêtement protecteur d’intérêt conférant une protection contre les espèces oxydantes et corrosives lors d’une mise à l’air durant la fabrication du composite, et contre le silicium fondu dans le cas où la matrice est formée par infiltration à l’état fondu. Le nitrure de silicium est formé dans l’état de la technique à partir de précurseurs chlorés tels que le SiCl4ou le SiHCl3qui, en présence d’ammoniac, imposent des contraintes importantes d’utilisation liées notamment à la formation de sous-produits de réactions chlorés et corrosifs, comme l’acide chlorhydrique HCl ou des espèces SixCly, et à la possible formation d’espèces solides et/ou pyrophoriques dans les zones froides en aval du réacteur. L’invention repose sur la formation d’un revêtement protecteur de nitrure de silicium à partir d’une association particulière de précurseurs, plus simples à manipuler, qui permettent de s’affranchir des précurseurs chlorés et de simplifier le dépôt de Si3N4.
Dans un exemple de réalisation, une température comprise entre 1150°C et 1250°C est imposée durant le dépôt du revêtement de nitrure de silicium.
La mise en œuvre d’une telle température permet d’obtenir un revêtement particulièrement recouvrant et homogène qui améliore davantage encore la protection conférée.
Dans un exemple de réalisation, ladite au moins une fibre est chauffée par micro-ondes pour provoquer le dépôt du revêtement de nitrure de silicium.
Ce chauffage, en paroi froide, permet d’éviter les phénomènes de nucléation en phase homogène, menant à la formation de poudre dans la phase gazeuse et donc la pollution du réacteur. Cela permet de ne pas avoir à limiter les conditions de température à appliquer de sorte à maîtriser ce phénomène, et contribue ainsi à fournir un procédé plus flexible. Le nitrure de silicium est en outre transparent aux micro-ondes et n’interagit pas avec cette technique de chauffage. Le chauffage micro-ondes en paroi froide permet également de limiter la maturation gazeuse, ce qui peut être favorable à l’utilisation d’un précurseur peu stable thermiquement. Cela évite une surconsommation en dehors de la zone d’intérêt, parfois observée en four à paroi chaude.
Dans un exemple de réalisation, on impose, durant tout ou partie du dépôt du revêtement de nitrure de silicium, un rapport [quantité de matière d’ammoniac dans le mélange précurseur]/[quantité de matière de triéthylsilane dans le mélange précurseur] supérieur ou égal à 50.
Une telle caractéristique permet d’éviter tout risque d’obtenir du carbone dans le revêtement qui peut interférer avec le silicium fondu de la technique d’infiltration à l’état fondu. Plus généralement, ce rapport permet d’obtenir du Si3N4stœchiométrique, par conséquent sans excédent de carbone ni de silicium (le silicium excédentaire pouvant également diminuer la tenue au silicium liquide). Le mélange précurseur de triéthylsilane et d’ammoniac peut permettre d’obtenir une forme cristallisée (α-Si3N4avec éventuellement une quantité moindre de β-Si3N4) avec des couches homogènes en épaisseur. Or dans les techniques de CVI classiques permettant d’obtenir des dépôts homogènes de nitrure de silicium, il est plus courant d’observer la présence de nitrure de silicium amorphe généralement excédentaire en silicium.
Dans un exemple de réalisation, ladite au moins une fibre est revêtue par une interphase comprenant du nitrure de bore sur laquelle le revêtement de nitrure de silicium est déposé.
La présence d’une interphase de nitrure de bore permet avantageusement de dévier les fissures qui peuvent apparaître dans la matrice de la pièce composite en fonctionnement de sorte à préserver le renfort fibreux.
Dans un exemple de réalisation, ladite au moins une fibre est mise en défilement au travers d’une enceinte réactionnelle durant le dépôt du revêtement de nitrure de silicium.
Une telle caractéristique participe à mieux maîtriser l’épaisseur du dépôt de nitrure de silicium, et donc à améliorer davantage encore la protection conférée. A la différence des procédés de l’art antérieur, on obtient avantageusement un dépôt de nitrure de silicium d’épaisseur homogène sur toute la longueur de la fibre.
Dans un exemple de réalisation, on traite une pluralité de fibres en céramique ou carbone.
Selon un exemple, le procédé comprend un traitement d’une pluralité de fibres tel que décrit plus haut, et une formation de la préforme fibreuse par mise en œuvre d’une ou plusieurs opérations textiles à partir de ladite pluralité de fibres ainsi traitées.
Selon une variante, le procédé comprend une formation de la préforme fibreuse par mise en œuvre d’une ou plusieurs opérations textiles à partir d’une pluralité de fibres en céramique ou carbone, et un traitement de ladite pluralité de fibres, une fois la préforme formée, par mise en œuvre d’un procédé tel que décrit plus haut.
L’invention vise également un procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice au moins partiellement en céramique, comprenant une fabrication d’une préforme fibreuse par mise en œuvre d’un procédé tel que décrit plus haut suivie d’une étape de formation d’une phase de matrice céramique densifiant ladite préforme fibreuse.
Dans un exemple de réalisation, la phase de matrice céramique est formée par infiltration à l’état fondu.
La représente, de manière schématique et partielle, un dispositif pour la mise en œuvre d’un exemple de procédé selon l’invention.
La est une image obtenue par microscopie électronique à balayage d’une fibre revêtue par un procédé selon l’invention.
On a représenté à la un dispositif 1 pour le revêtement d’une fibre 3 par du nitrure de silicium alors que celle-ci est en défilement au travers d’une enceinte réactionnelle 5, ici de forme tubulaire. Le dispositif 1 comprend des moyens 7 de défilement entre lesquels la fibre est mise en mouvement de sorte à traverser l’enceinte 5. Les moyens 7 peuvent comporter un premier élément 7a rotatif situé du côté d’une première extrémité 5a de l’enceinte 5 et un deuxième élément 7b rotatif situé du côté d’une deuxième extrémité 5b de l’enceinte 5, opposée à la première extrémité 5a. La fibre 3 peut être déroulée par rotation du premier élément 7a et enroulée, après traversée de l’enceinte 5, par rotation du deuxième élément 7b. Le dispositif 1 peut comprendre des moyens de commande (non représentés) apte à piloter les moyens 7 de défilement de sorte à produire un défilement continu de la fibre 3 ou semi-continu (pas à pas).
Le dispositif 1 comprend ici un élément de chauffage sans contact, par exemple à micro-ondes. Ainsi, la paroi de l’enceinte 5 peut être en un matériau transparent aux micro-ondes, par exemple en quartz. Le dispositif 1 comprend un générateur 10 de micro-ondes apte à chauffer la fibre en défilement au travers de l’enceinte 5 sous l’effet du couplage avec le champ micro-ondes (zone de couplage référencée 12). L’enceinte 5 comprend un orifice 11 d’introduction de gaz situé ici du côté de la première extrémité 5a et un orifice 13 d’évacuation de gaz situé du côté de la deuxième extrémité 5b. Dans l’exemple illustré, une phase gazeuse comprenant un mélange précurseur de triéthylsilane et d’ammoniac est introduite au travers de l’orifice 11 (flèche F1). Si cela est souhaité, on peut adjoindre dans la phase gazeuse, un gaz vecteur comme l’azote, l’hydrogène, l’argon ou l’hélium. Ce gaz vecteur peut être inerte. Bien entendu, on ne sort pas du cadre de l’invention si le triéthylsilane et l’ammoniac sont introduits séparément au travers d’orifices distincts. Au contact de la fibre 3 chauffée, le triéthylsilane et l’ammoniac, chacun à l’état gazeux, produisent un dépôt de nitrure de silicium, notamment un dépôt de nitrure de silicium en phase alpha. Le triéthylsilane pourrait en variante être entraîné par barbotage plutôt que d’être introduit directement à l’état gazeux. D’une manière générale, la température imposée durant le dépôt du revêtement de nitrure de silicium peut être comprise entre 1000°C et 1400°C, par exemple comprise entre 1150°C et 1250°C, voire entre 1175°C et 1225°C. Cette température peut correspondre à la température de la surface de ladite au moins une fibre traitée. Une pression inférieure ou égale à 100 mbar, par exemple comprise entre 10 mbar et 100 mbar, notamment entre 50 mbar et 60 mbar peut être imposée dans l’enceinte 5 durant le dépôt du revêtement de nitrure de silicium.
La fibre 3 peut comprendre, de manière classique, une pluralité de filaments. Le dépôt de nitrure de silicium peut avoir lieu par dépôt chimique en phase vapeur sur la surface externe de la fibre 3 mais également dans la porosité inter-filamentaire à l’intérieur de celle-ci par infiltration chimique en phase vapeur. L’ammoniac peut être en excès par rapport au triéthylsilane. On peut imposer, durant tout ou partie du dépôt du revêtement de nitrure de silicium, un rapport [quantité de matière d’ammoniac dans le mélange précurseur]/[quantité de matière de triéthylsilane dans le mélange précurseur] supérieur ou égal à 50. Les gaz non réactifs sont évacués au travers de l’orifice 13 (flèche F2).
La fibre 3 peut être en matériau céramique ou en carbone. On peut en particulier utiliser une fibre 3 de carbure de silicium présentant une teneur en oxygène inférieure ou égale à 1% en pourcentage atomique, comme les fibres de type « Hi-Nicalon S ». On notera que la fibre 3 peut avoir été revêtue au préalable par une interphase en nitrure de bore, ou en carbone pyrolytique (PyC). L’épaisseur de l’interphase est typiquement comprise entre 20 nm et 1500 nm. Le nitrure de silicium vient alors recouvrir l’interphase dans ce cas. L’épaisseur des dépôts peut être suivie par interférométrie.
Les inventeurs ont réalisé un essai dans l’enceinte 5 illustrée à la durant laquelle du nitrure de silicium a été déposé en continu sur une fibre 3 de carbure de silicium « Hi-Nicalon S ». Les caractéristiques mises en œuvre durant cet essai étaient les suivantes :
- longueur de la zone chauffée par micro-ondes : 3 – 5 cm,
- vitesse de défilement de la fibre : 1 – 3 cm/min,
- mélange réactif gazeux composé de 1 centimètre cube standard par minute (« sccm ») de triéthylsilane, 50 centimètre cube standard par minute d’ammoniac et 102 centimètre cube standard par minute de diazote,
- pression dans l’enceinte de 55 mbar,
- température imposée de 1200°C.
Une image électronique du résultat expérimental obtenu est fournie à la qui montre l’obtention d’un revêtement de nitrure de silicium recouvrant et homogène.
Plusieurs fibres 3 peuvent être traitées simultanément par la technique qui vient d’être décrite. On peut, selon une variante, utiliser un autre système de chauffage comme un chauffage résistif ou inductif, et une enceinte à parois chaudes.
Le procédé peut être poursuivi par fabrication d’une préforme fibreuse de la pièce en matériau composite à obtenir. Cette fabrication correspond à des techniques connues en soi. On peut ainsi réaliser un tissage des fibres revêtues du nitrure de silicium, par exemple un tissage tridimensionnel, de sorte à obtenir une ébauche fibreuse puis mettre en forme cette ébauche de sorte à obtenir la préforme fibreuse qui a la forme de la pièce à obtenir. La préforme fibreuse peut avoir une armure de tissage « interlock », d’autres armures étant envisageables selon l’application visée. La préforme fibreuse est ensuite densifiée par une phase de matrice céramique par une technique connue en soi, par exemple par infiltration de silicium ou d’un alliage de silicium à l’état fondu. La phase de matrice céramique recouvre le revêtement de nitrure de silicium. La phase de matrice céramique peut comprendre du carbure de silicium. On peut réaliser une infiltration à l’état fondu réactive ou non réactive. Dans le cas où une technique réactive est mise en œuvre, on peut introduire une poudre de carbone dans une porosité de la préforme fibreuse puis introduire le silicium ou l’alliage de silicium à l’état fondu de sorte à obtenir du carbure de silicium par réaction avec le carbone introduit. On peut en variante réaliser une infiltration non réactive avec introduction d’une poudre de carbure de silicium dans une porosité de la préforme fibreuse puis introduire le silicium ou l’alliage de silicium à l’état fondu de sorte à obtenir une matrice céramique Si-SiC. L’homme du métier reconnaîtra que d’autres méthodes sont envisageables pour la formation de la phase de matrice céramique, comme une infiltration chimique en phase vapeur ou une imprégnation par une résine précurseur de la matrice et transformation par réticulation et pyrolyse. La pièce en matériau composite peut par exemple être une pièce de turbomachine, par exemple une aube de turbine ou un secteur d’anneau de turbine.
On vient de décrire un exemple relatif au cas d’une fibre 3 revêtue de nitrure de silicium alors qu’elle est en défilement avec formation de la préforme fibreuse subséquente mais l’on ne sort pas du cadre de l’invention lorsque la préforme fibreuse est d’abord formée puis le revêtement de Si3N4déposé dans la porosité de cette préforme.
L’expression « comprise entre … et … » doit se comprendre comme incluant les bornes.

Claims (11)

  1. Procédé de traitement d’au moins une fibre (3) en céramique ou en carbone, comprenant :
    - le dépôt sur ladite au moins une fibre d’un revêtement de nitrure de silicium par dépôt ou infiltration chimique en phase vapeur dans lequel le nitrure de silicium est formé à partir d’une phase gazeuse comprenant un mélange précurseur de triéthylsilane et d’ammoniac.
  2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel une température comprise entre 1150°C et 1250°C est imposée durant le dépôt du revêtement de nitrure de silicium.
  3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel ladite au moins une fibre (3) est chauffée par microondes pour provoquer le dépôt du revêtement de nitrure de silicium.
  4. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel un rapport [quantité de matière d’ammoniac dans le mélange précurseur]/[quantité de matière de triéthylsilane dans le mélange précurseur] supérieur ou égal à 50 est imposé durant tout ou partie du dépôt du revêtement de nitrure de silicium.
  5. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel ladite au moins une fibre (3) est revêtue par une interphase comprenant du nitrure de bore sur laquelle le revêtement de nitrure de silicium est déposé.
  6. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel ladite au moins une fibre (3) est mise en défilement au travers d’une enceinte (5) réactionnelle durant le dépôt du revêtement de nitrure de silicium.
  7. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel une pluralité de fibres (3) en céramique ou carbone sont traitées.
  8. Procédé de fabrication d’une préforme fibreuse, comprenant un traitement d’une pluralité de fibres (3) selon la revendication 7, et une formation de la préforme fibreuse par mise en œuvre d’une ou plusieurs opérations textiles à partir de ladite pluralité de fibres ainsi traitées.
  9. Procédé de fabrication d’une préforme fibreuse, comprenant une formation de la préforme fibreuse par mise en œuvre d’une ou plusieurs opérations textiles à partir d’une pluralité de fibres en céramique ou carbone, et un traitement de ladite pluralité de fibres, une fois la préforme formée, par mise en œuvre d’un procédé selon la revendication 7.
  10. Procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice au moins partiellement en céramique, comprenant une fabrication d’une préforme fibreuse par mise en œuvre d’un procédé selon la revendication 8 ou 9 suivie d’une étape de formation d’une phase de matrice céramique densifiant ladite préforme fibreuse.
  11. Procédé selon la revendication 10, dans lequel la phase de matrice céramique est formée par infiltration à l’état fondu.
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