FR3147804A1 - Consolidation d’une préforme fibreuse - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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Abstract
Consolidation d’une préforme fibreuse
L’invention concerne un procédé de consolidation d’une préforme fibreuse comprenant au moins les étapes suivantes :a- la mise en forme d’une préforme fibreuse (10) dans un moule (S5), la préforme fibreuse étant préalablement imprégnée (S4) d’un matériau fugace ou fugitif (30), ou la mise en forme d’une préforme dans un moule (S2) et l’injection d’un matériau fugace ou fugitif dans la préforme fibreuse maintenue en forme dans le moule (S3) ; b- le démoulage (S6) de la préforme fibreuse figée (40);c- le dépôt (S8) d’un ou plusieurs masque de porosité (50) ; d- l’enrobage (S9) par une barbotine (60) ;e- le traitement thermique (S11) pour consolider de la barbotine ; f- une élimination du masque de porosité ; g- une élimination du matériau fugace ou fugitif ; et h- la consolidation (S12) par un procédé d'infiltration chimique en phase vapeur.
Figure pour l’abrégé : Fig. 1.
Description
Le présent exposé concerne les procédés de consolidation de préformes fibreuses, et la fabrication de matériaux composites, notamment les matériaux composites à matrice céramique (dits aussi « matériaux CMC » ou plus simplement « CMC »).
Un domaine d'application de l'invention est la réalisation de pièces destinées à être exposées en service à des températures élevées, notamment dans des domaines aéronautique et spatial, en particulier des pièces de parties chaudes de turbomachines aéronautiques, étant noté que l'invention peut être appliquée dans d'autres domaines, par exemple le domaine des turbines à gaz industrielles.
Les matériaux CMC possèdent de bonnes propriétés thermostructurales, c'est-à-dire des propriétés mécaniques élevées qui les rendent aptes à constituer des pièces structurales et la capacité de conserver ces propriétés à hautes températures.
De par leur meilleure résistance aux hautes températures, les CMC nécessitent moins de refroidissement. Ce refroidissement étant traditionnellement issu d’un prélèvement dans le compresseur qui impacte le rendement de la turbomachine, les matériaux CMC permettent donc d’améliorer le rendement moteur ce qui réduit la consommation de carburant.
En outre, l’utilisation des matériaux composites à matrice céramique contribue à optimiser les performances des turbomachines notamment par la baisse de la masse globale de la turbomachine qui contribue encore à une diminution de la consommation carburant et donc à la réduction significative des émissions polluantes.
Un procédé bien connu pour la fabrication de pièces en matériau CMC comprend les étapes suivantes :
- tissage d’une préforme fibreuse à partir de strates fibreuses de fibres de carbone ou de carbure de silicium (SiC),
- consolidation d’une préforme fibreuse par dépôt d’une interphase à la surface des fibres de la préforme réalisée par infiltration chimique en phase gazeuse (CVI), la préforme fibreuse étant maintenue dans un outillage de conformation durant la CVI,
- injection d’une barbotine dans la préforme fibreuse (« Slurry Cast » ou « Slurry Transfer Molding »),
- infiltration de la préforme avec une composition à base de silicium fondu de manière à former une matrice céramique, processus de densification connu sous la désignation processus MI ("Melt Infiltration").
Le procédé peut éventuellement comporter, en outre, une ou plusieurs des étapes de parachèvement suivantes :
- usinages,
- formation d’un revêtement.
- tissage d’une préforme fibreuse à partir de strates fibreuses de fibres de carbone ou de carbure de silicium (SiC),
- consolidation d’une préforme fibreuse par dépôt d’une interphase à la surface des fibres de la préforme réalisée par infiltration chimique en phase gazeuse (CVI), la préforme fibreuse étant maintenue dans un outillage de conformation durant la CVI,
- injection d’une barbotine dans la préforme fibreuse (« Slurry Cast » ou « Slurry Transfer Molding »),
- infiltration de la préforme avec une composition à base de silicium fondu de manière à former une matrice céramique, processus de densification connu sous la désignation processus MI ("Melt Infiltration").
Le procédé peut éventuellement comporter, en outre, une ou plusieurs des étapes de parachèvement suivantes :
- usinages,
- formation d’un revêtement.
Ce procédé de fabrication de pièces en matériau CMC nécessite d’utiliser un outillage de conformation lors du dépôt de l’interphase. Ce type d’outillage correspond à un moule multi-perforé dont la forme interne permet de conformer la préforme fibreuse et de la figer dans sa géométrie et dont les multiperforations permettent à la phase gazeuse utilisée lors du dépôt de l’interphase de pénétrer dans la préforme et de la consolider. L’outillage de conformation est réalisé, par exemple, en graphite car c’est un matériau compatible avec l’atmosphère réactive utilisée lors du dépôt d’interphase tout en présentant une innocuité vis-à-vis des fibres de carbone ou de carbure de silicium.
Ce type d’outillage de conformation présente cependant les inconvénients suivants :
- coût élevé (usinage de bloc de graphite épuré),
- fragilité (risque de casse lors du serrage des blocs de graphite, mauvaise tenue mécanique vis-à-vis des efforts),
- durée de vie limitée (encrassement des multiperforations et des systèmes de serrage),
- nécessité de remplacer fréquemment les organes de serrage de l’outillage,
- encombrement important en raison des organes de serrage utilisés pour assembler et serrer l’outillage.
- coût élevé (usinage de bloc de graphite épuré),
- fragilité (risque de casse lors du serrage des blocs de graphite, mauvaise tenue mécanique vis-à-vis des efforts),
- durée de vie limitée (encrassement des multiperforations et des systèmes de serrage),
- nécessité de remplacer fréquemment les organes de serrage de l’outillage,
- encombrement important en raison des organes de serrage utilisés pour assembler et serrer l’outillage.
Il a déjà été proposé des améliorations aux conformateurs notamment pour améliorer leurs durées de vie ou réduire leurs coûts de production.
Par exemple, la demande WO2018/162827 envisage de former des conformateurs autour d’une préforme remplie par un matériau fugitif avec une barbotine.
Cette méthode ne donne toutefois pas pleinement satisfaction, notamment puisque des porosités doivent être percées dans le conformateur formé pour permettre le passage de la phase gazeuse permettant la consolidation de la préforme.
Or, il a pu être constaté que le perçage était susceptible de causer la détérioration de la préforme contenue dans le conformateur et n’offrait pas une solution optimale.
En alternative, le document WO2018/162827 propose la réalisation de canaux au moyen d’excroissances locales fusibles qui sont supprimées après le frittage de la carapace.
Le positionnement de ces excroissances implique néanmoins une complexité supplémentaire du procédé de fabrication du conformateur qui est incompatible de la cadence industrielle souhaitée.
C’est pourquoi il demeure un besoin d’amélioration des conformateurs utilisés pour la consolidation de préformes fibreuses utilisées pour la fabrication de matériaux composites.
L’invention vise à répondre aux problématiques exposées plus haut, et propose pour cela un procédé de consolidation d’une préforme fibreuse dénué des désavantages de l’art antérieur.
Ainsi, selon un premier de ses aspects, l’invention concerne un procédé de consolidation d’une préforme fibreuse destinée à la fabrication d’une pièce en matériau composite comprenant au moins les étapes suivantes :
a- la mise en forme d’une préforme fibreuse dans un moule, la préforme fibreuse étant préalablement imprégnée d’un matériau fugace ou fugitif, ou la mise en forme d’une préforme dans un moule et l’injection d’un matériau fugace ou fugitif dans la préforme fibreuse maintenue en forme dans le moule ;
b- le démoulage de la préforme fibreuse figée ;
c- le dépôt sur une ou plusieurs surface de la préforme fibreuse figée d’un ou plusieurs masque de porosité ;
d- l’enrobage de la préforme fibreuse recouverte du masque de porosité par une barbotine ;
e- le traitement thermique de la préforme fibreuse enrobée pour former une carapace par consolidation de la barbotine ;
f- une étape d’élimination du masque de porosité ;
g- une étape d’élimination du matériau fugace ou fugitif ; et
h- la consolidation de la préforme fibreuse par un procédé d'infiltration chimique en phase vapeur.
a- la mise en forme d’une préforme fibreuse dans un moule, la préforme fibreuse étant préalablement imprégnée d’un matériau fugace ou fugitif, ou la mise en forme d’une préforme dans un moule et l’injection d’un matériau fugace ou fugitif dans la préforme fibreuse maintenue en forme dans le moule ;
b- le démoulage de la préforme fibreuse figée ;
c- le dépôt sur une ou plusieurs surface de la préforme fibreuse figée d’un ou plusieurs masque de porosité ;
d- l’enrobage de la préforme fibreuse recouverte du masque de porosité par une barbotine ;
e- le traitement thermique de la préforme fibreuse enrobée pour former une carapace par consolidation de la barbotine ;
f- une étape d’élimination du masque de porosité ;
g- une étape d’élimination du matériau fugace ou fugitif ; et
h- la consolidation de la préforme fibreuse par un procédé d'infiltration chimique en phase vapeur.
La consolidation d’une préforme fibreuse s’entend comme une densification partielle de celle-ci. La consolidation d’une préforme fibreuse est généralement réalisée dans le but d’obtenir une préforme fibreuse auto-portée, c’est-à-dire qui n’a plus besoin d’un autre élément pour tenir en forme.
La consolidation d’une préforme fibreuse correspond à un dépôt d’une interphase et/ou d’une première phase de matrice dans la porosité interne de la préforme fibreuse, mais jusqu’à un taux de remplissage de la porosité moins important que celui qui sera atteint au cours de la densification de la préforme, laquelle densification permettra d’obtenir la pièce en matériau composite final. Par exemple, la préforme fibreuse comprend initialement une porosité interne comprise entre 55% et 70% volumique.
Dans un mode de réalisation, le procédé de consolidation permet un remplissage de la porosité interne de la préforme fibreuse de sorte que la porosité interne après le procédé de consolidation soit compris entre 40% et 60%.
La pièce finale, après densification, aura quant à elle une porosité résiduelle inférieure ou égale à 1 %.
La consolidation peut être réalisée par un procédé d'infiltration chimique en phase vapeur de manière connue en tant que telle. Le procédé de l’invention permet toutefois un procédé de consolidation dans lequel le conformateur, c’est-à-dire la pièce dans laquelle sera la préforme au cours de la consolidation, est obtenu de manière plus simple et cela quelle que soit la géométrie de la préforme fibreuse tout en présentant un coût diminué comparativement aux conformateurs de l’art antérieur.
En effet, contrairement aux procédés de consolidation de l’art antérieur, le procédé de l’invention permet d’obtenir le conformateur directement autour de la préforme fibreuse assurant ainsi un conformateur adapté à la géométrie de la préforme. En outre, le conformateur utilisé dans le procédé de l’invention présente une porosité ouverte bien mieux maîtrisée que celle des conformateurs de l’art antérieur, assurant ainsi une répartition plus homogène de la matrice formée dans la porosité interne de la préforme fibreuse au cours de l’étape de consolidation.
Le choix particulier d’un masque de porosité permet en effet de définir précisément la géométrie souhaitée pour la porosité du conformateur, et il peut ainsi être tenu compte des spécificités de la géométrie de la préforme fibreuse dès la fabrication du conformateur.
En effet, c’est l’élimination du masque de porosité qui assure la création d’un réseau de porosité dans le conformateur, formé par consolidation de la carapace.
Dans un mode de réalisation, le masque peut être un maillage régulier composé de lignes directrices parallèles et s’étendant selon deux directions sécantes, entrecroisées formant après élimination un réseau bidimensionnel continu de porosité. par exemple le masque peut être composé de droites verticales et horizontales.
Dans un mode de réalisation, le masque comprend des lignes dans une dimension horizontale ou verticale, mais l’épaisseur est variable de sorte à former des porosités plus importantes en certains endroits après l’élimination du masque.
La forme du masque n’est pas limitative et permet de définir précisément la porosité souhaitée pour la carapace car c’est l’élimination du masque qui sera à l’origine du réseau de porosité créé dans la carapace.
Dans un mode de réalisation, l’étape e- de consolidation de la barbotine est réalisée avant l’étape f- d’élimination du masque de porosité et avant l’étape g- d’élimination du matériau fugace ou fugitif.
Ce mode de réalisation permet d’assurer que la préforme fibreuse conserve la forme souhaitée pendant l’étape f- d’élimination du masque de porosité et l’étape g- d’élimination du matériau fugace ou fugitif.
Il est toutefois à noter que la barbotine, une fois séchée, peut permettre à la préforme fibreuse de conserver la forme souhaitée.
Il est alors possible dans un mode de réalisation de réaliser l’étape e- de consolidation de la barbotine pendant ou après l’étape g- d’élimination du matériau fugace ou fugitif.
Dans un mode de réalisation, l’étape f- d’élimination du masque de porosité est réalisée avant l’étape g- d’élimination du matériau fugace ou fugitif. Un tel mode de réalisation permet d’assurer une excellente évacuation du matériau fugace ou fugitif.
De manière alternative ou complémentaire, l’étape f- d’élimination du masque de porosité et l’étape e- de traitement thermique de la préforme fibreuse enrobée pour former une carapace par consolidation de la barbotine sont toutes deux réalisées au cours d’un unique traitement thermique.
Par exemple, le procédé comprend une étape de traitement thermique, laquelle peut être décomposée en une première étape de chauffage f- comprenant un maintien à une première température, la première température permettant d’éliminer le masque de porosité.
L’étape de traitement thermique comprend ensuite, et sans retour à température ambiante une deuxième étape de chauffage e- comprenant un maintien à une température de frittage, supérieure à la première température, cette deuxième étape de chauffage permettant de former une carapace par consolidation de la préforme.
De manière analogue, dans un mode de réalisation, l’étape g- d’élimination du matériau fugace ou fugitif et l’étape e- de traitement thermique de la préforme fibreuse enrobée pour former une carapace par consolidation de la barbotine sont toutes deux réalisées au cours d’un unique traitement thermique.
Par exemple, le procédé comprend une étape de traitement thermique, laquelle peut être décomposée en une première étape de chauffage g- comprenant un maintien à une deuxième température, la deuxième température permettant d’éliminer le matériau fugace ou fugitif.
L’étape de traitement thermique comprend ensuite, et sans retour à température ambiante, une deuxième étape de chauffage e- comprenant un maintien à une température de frittage, supérieure à la deuxième température, cette deuxième étape de chauffage permettant de former une carapace par consolidation de la préforme.
Dans un mode de réalisation, le procédé comprend une étape unique de traitement thermique laquelle comprend une étape f- de maintien à une première température permettant d’éliminer le masque de porosité, une étape g- de maintien à une deuxième température supérieure à la première température permettant l’élimination du matériau fugace ou fugitif, puis une étape e- de maintien à une température de frittage, supérieure à la deuxième température, permettant de former une carapace par consolidation de la préforme.
Ce mode de réalisation s’applique particulièrement en cas d’utilisation de cire comme composant du masque de porosité, du fait de son point de fusion inférieur à celui du matériau pouvant être utilisé pour pré-consolider une préforme fibreuse, par exemple un alcool polyvinylique (PVA) ou encore de poly(méthacrylate de méthyle) (PMMA) ou PVA)..
Par exemple, l’étape f- peut être une étape de maintien à une température comprise entre 40 et 50 °C pendant une durée comprise entre 1 heure et 3 heures.
Par exemple, l’étape g- peut être une étape de maintien à une température comprise entre 50 et 450 °C pendant une durée comprise entre 1 heure et 5 heures.
Par exemple, l’étape e- peut être une étape de maintien à une température comprise entre 700 et 1300 °C pendant une durée comprise entre 1 heure et 10 heures.
Dans un mode de réalisation, les étapes f- et g- sont réalisées simultanément au cours d’une unique étape de chauffage à une température permettant conjointement l’élimination du masque de porosité et du matériau fugace ou fugitif.
Dans un mode de réalisation le masque de porosité comprend un ou plusieurs composés choisi parmi : de la cire par exemple de la cire de fonderie, un alcool polyvinylique (PVA) ou tous autres polymères hydrodégradables ou solubles dans un solvant ou thermodégradables à faible taux de résidus, par exemple choisi parmi un polystyrène, un polyméthylméthacrylate, un polyéthylène, un polyvinylbutyral, du naphtalène, un amidon, les cokes de pétrole, de la sciure de bois ou un mélange de deux ou plus des composés précités.
Dans un mode de réalisation, le procédé peut comprendre, antérieurement à l’étape c-, une étape de fabrication du masque de porosité par fabrication additive.
Par exemple, le masque de porosité peut être fabriqué par dépôt de fils fondus (dit « FDM » pour l’acronyme anglais Fused Deposition Method »), par stéréolithographie ou frittage sélectif par laser (dit « SLS » pour l’acronyme anglais « Selective Laser Sintering »)
La fabrication additive du masque de porosité permet de définir précisément la géométrie du masque et donc de définir plus précisément la géométrie des porosités dans le conformateur.
Dans un mode de réalisation, le masque de porosité peut être formé par fabrication additive directement à la surface de la préforme, consolidée ou non.
De manière alternative, le masque de porosité peut être formé par injection, par exemple au moyen d’un pochoir disposé sur la préforme consolidée ou non les creux du pochoir formant la géométrie du masque de porosité souhaité.
Le qualificatif « de porosité » du masque signifie seulement que le masque sera supprimé lors d’une étape du procédé, et qu’il laissera place à un réseau de pores dans le conformateur.
En outre, la fabrication additive du masque de porosité permet de réduire le coût de fabrication du masque de porosité et donc du coût de l’ensemble du procédé.
Dans l’ensemble de la demande, l’utilisation du singulier pour le masque de porosité ne doit pas être interprétée comme la présence d’un seul masque de porosité. Il est entendu que plusieurs masques de porosité peuvent être présents.
Dans un mode de réalisation, la préforme fibreuse est recouverte de plusieurs masques de porosité. En effet, il est généralement préférable que la consolidation soit homogène dans la préforme, et dans un mode de réalisation, un masque de porosité recouvre chacune des surfaces externes de la préforme fibreuse.
Dans un mode de réalisation, l’enrobage de la préforme fibreuse réalisé à l’étape d- peut être réalisé de sorte que la barbotine ne recouvre pas entièrement le masque de porosité.
Ainsi, on assure que la carapace formée par consolidation de la barbotine et élimination du masque de porosité présente des porosités débouchantes aux endroits où était initialement présent le masque de porosité.
Dans un mode de réalisation, l’étape d- d’enrobage de la préforme fibreuse figée et du masque de porosité peut comprendre une ou plusieurs fois la répétition d’au moins les sous-étapes suivantes :
d1-le trempage de la préforme fibreuse figée recouverte du masque de porosité dans une barbotine ;
d2- le séchage de la préforme fibreuse et du masque de porosité obtenus à l’issue de l’étape d1 ; puis
d3- éventuellement, le sablage de la surface de la préforme fibreuse obtenue à l’issue de l’étape d2.
d1-le trempage de la préforme fibreuse figée recouverte du masque de porosité dans une barbotine ;
d2- le séchage de la préforme fibreuse et du masque de porosité obtenus à l’issue de l’étape d1 ; puis
d3- éventuellement, le sablage de la surface de la préforme fibreuse obtenue à l’issue de l’étape d2.
La présence d’une étape d3 est préférable, pour assurer de mettre à nu le masque de porosité déposé à la surface de la préforme figée.
Le choix des paramètres de sablage et notamment les choix de media, de pression, de distance ou encore de temps de passe sont déterminés de sorte à permettre de mettre à nu le masque sans pour autant le dégrader.
Celui-ci sera en effet dégradé au cours de l’étape f- ultérieure.
La répétition éventuelle des sous-étapes décrites doit s’entendre comme la réalisation de plusieurs cycles comprenant chacun une sous-étape d1, suivie d’une sous-étape d2 et éventuellement d’une sous-étape d3.
Le trempage de la préforme fibreuse figée et du masque de porosité dans une barbotine permet de déposer de la barbotine sur la surface externe de la préforme qui n’est pas recouverte par le masque.
Le séchage permet d’assurer que la barbotine adhère bien à la préforme fibreuse, et ne soit pas éliminée par gravité.
Dans un mode de réalisation, le séchage peut être réalisé par un passage à l’étuve ou dans un séchoir à air chaud, à une température comprise entre 50 et 80 °C et pendant une durée comprise entre 5 et 30 minutes.
Dans un mode de réalisation, l’étape d- peut permettre l’enrobage par une épaisseur de barbotine supérieure ou égale à 4 mm.
Par exemple, les étapes d1, d2 et éventuellement d3 sont répétées jusqu’à obtenir l’épaisseur de barbotine souhaitée.
Dans un mode de réalisation, la barbotine peut comprendre du carbone C, du carbure de silicium SiC, des oxydes dont la zircone ZrO2ou la mullite, des nitrures dont le nitrure de silicium Si3N4ou encore un mélange de deux ou plus de ces composés.
Dans un mode de réalisation, la barbotine peut comprendre en outre un ou plusieurs agents de frittage, par exemple choisi parmi Na2B4O7, B2O3, de l’alumine Al2O3de la mullite ou un mélange de deux ou plus de ces composés.
Dans un mode de réalisation, l’étape d- d’enrobage de la préforme fibreuse peut être réalisée au moyen des sous-étapes suivantes :
d’1- la disposition de la préforme fibreuse recouverte du masque de porosité dans un dispositif d’injection, entre un moule d’injection et un contre-moule d’injection ; puis
d’2- l’injection de la barbotine dans ledit dispositif d’injection.
d’1- la disposition de la préforme fibreuse recouverte du masque de porosité dans un dispositif d’injection, entre un moule d’injection et un contre-moule d’injection ; puis
d’2- l’injection de la barbotine dans ledit dispositif d’injection.
Dans un tel mode de réalisation, le moule et le contre-moule d’injection peuvent être disposés sur le masque de porosité de sorte qu’un espace existe entre le moule et la préforme et entre le contre-moule et la préforme.
C’est précisément dans cet espace que la barbotine est injectée au cours de l’étape d’2.
De la sorte, on assure que l’épaisseur de barbotine soit définie précisément, et l’on peut assurer le cas échéant que la barbotine ne recouvre pas le masque de porosité à l’issue de l’étape d-.
Dans un mode de réalisation, l’étape f- peut être une étape d’élimination chimique du masque de porosité.
Par exemple, un alcool ou une cétone dans lequel le masque de porosité est soluble peuvent servir pour une élimination chimique.
Dans un mode de réalisation, cette étape peut être réalisée par trempage de la préforme fibreuse obtenue à l’issue de l’étape d- dans une solution comprenant de la butanone ou un alcool choisi parmi l’éthanol ou l’isopropanol.
De préférence, une solution comprenant de la butanone peut être employée lorsque le masque comprend du poly(méthacrylate de méthyle) et une solution comprenant un alcool choisi parmi l’éthanol ou l’isopropanol peut être employée lorsque le masque est en cire.
Dans un mode de réalisation, le procédé comprend en outre une étape supplémentaire f’- de dégradation chimique du masque de porosité réalisée après l’étape d- et avant l’étape f-.
Au cours d’une telle étape f’-, la préforme revêtue du masque et enrobée de barbotine est mise au contact d’un élément réactif avec le masque, mais inerte vis-à-vis de la préforme et de la barbotine.
Dans un mode de réalisation, l’étape f’- peut être réalisée au moyen des mêmes réactifs que ceux envisagés pour la réalisation d’une étape f- par élimination chimique.
L’étape f’- peut notamment être réalisée par trempage de la préforme fibreuse obtenue à l’issue de l’étape d- dans une solution comprenant de la butanone ou un alcool choisi parmi l’éthanol ou l’isopropanol.
L’élément réactif permet de dégrader le masque de porosité. Cette étape f’- permet de faciliter l’étape f- ultérieure d’élimination du masque, par exemple en abaissant la température nécessaire pour son élimination.
Dans un mode de réalisation, la préforme fibreuse peut comprendre des fibres de carbure de silicium SiC, des fibres de nitrure de silicium Si3N4, ou des fibres de carbone.
Dans un mode de réalisation, la préforme fibreuse peut être une préforme destinée à former un secteur d’anneau, une aube de turbine, un distributeur (en simplet, doublet ou triplet) ou tout autre composant d’une turbomachine soumis à des températures supérieures à 900°C
Selon un autre de ses aspects, l’invention concerne un procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite, le procédé comprenant au moins les étapes de :
- la consolidation d’une préforme fibreuse réalisée au moyen d’un procédé décrit plus haut ;
- une étape de décochage de la carapace,
- une étape de densification de la préforme poreuse.
- la consolidation d’une préforme fibreuse réalisée au moyen d’un procédé décrit plus haut ;
- une étape de décochage de la carapace,
- une étape de densification de la préforme poreuse.
Par exemple, une telle pièce peut être un secteur d’anneau, une aube de turbine, un distributeur (en simplet, doublet ou triplet) ou tout autre composant d’une turbomachine soumis à des températures supérieures à 900°C.
L’invention est à présent décrite au moyen de figures, présentes à but descriptif pour illustrer certains modes de réalisation de l’invention et qui ne doivent pas être interprétées comme limitant cette dernière. Notamment, les figures ne sont pas présentées à l’échelle.
La illustre un procédé dans un mode de réalisation de l’invention.
Les figures 2 à 10 sont décrites par la suite en référence avec certaines étapes du procédé.
Une première étape S1 consiste à réaliser une préforme fibreuse 10 à partir de laquelle une préforme fibreuse ayant une forme voisine de celle d'une pièce à fabriquer sera réalisée ( ). Une telle préforme fibreuse 10 peut être obtenue par tissage multicouches ou tridimensionnel à partir de fils ou câbles. Il est possible aussi de partir de préformes fibreuses bidimensionnelles telles que des tissus ou des nappes de fils ou câbles pour former des strates qui seront ensuite drapées sur une forme et éventuellement liées entre elles par exemple par couture ou implantation de fils. Dans l’exemple décrit en , la préforme fibreuse 10 est destinée à former un secteur d’anneau de turbine en matériau CMC présentant une forme de Pi ou π inversé avec une base annulaire à partir de laquelle s’étendent deux pattes d’accrochage. A cet effet, la préforme fibreuse 10 est réalisée par tissage tridimensionnel de fils de carbure de silicium ou de carbone avec aménagement de zones de déliaison 11 et 12 permettant d'écarter des parties de préforme 13 et 14 correspondant aux brides d’accrochage du secteur d’anneau.
L’effet des zones de déliaison 11 et 12 est visible sur la qui représente la préforme fibreuse dans sa forme finale.
Le tissage peut être de type interlock. D'autres armures de tissage tridimensionnel ou multicouches peuvent être utilisées comme par exemple des armures multi-toile ou multi-satin. On pourra notamment se référer au document WO 2006/136755.
Les fibres constitutives de la préforme fibreuse sont de préférence des fibres en céramique, par exemple des fibres formées essentiellement de carbure de silicium SiC (désignées ci-après fibres SiC) ou de nitrure de silicium Si3N4. On peut notamment utiliser des fibres SiC commercialisées sous les dénominations « Tyranno ZMI », « Tyranno Lox-M » et « Tyranno SA3 » par la société japonaise Ube Industries, Ltd ou « Nicalon », « Hi-Nicalon » et « Hi-Nicalon(S) » par la société japonaise Nippon Carbon. Il est possible en variante d'utiliser des fibres de carbone.
De façon connue, dans le cas de fibres en céramique, notamment de fibres SiC, un traitement de surface de celles-ci préalablement à la formation d'un dépôt d'interphase est de préférence réalisé pour éliminer l'ensimage et une couche superficielle d'oxyde telle que de la silice SiO2présents sur les fibres.
Les étapes S2 et S3 ou S4 et S5 forment ensemble l’étape a- d’un procédé de l’invention. Ensemble, ces étapes visent en effet à maintenir en forme la préforme fibreuse dans un moule 20 et à figer celle-ci pour obtenir une préforme ayant une forme voisine de celle de la pièce à fabriquer ( ).
A cet effet, et comme décrit en lien avec la , la préforme fibreuse est placée dans un moule 20 dont la cavité de moulage 21 correspond à la forme de la pièce à fabriquer (étape S2), un matériau fugace ou fugitif 30 étant injecté dans la préforme ainsi maintenue en forme (étape S3). Selon une variante de mise en œuvre, la préforme fibreuse 10 peut être imprégnée avec un matériau fugace ou fugitif (étape S4) avant sa mise en forme dans le moule (étape S5).
Le matériau fugace ou fugitif présente de préférence une température de fusion et d’évaporation significativement supérieure à la température ambiante (20°C ± 5°C), par exemple supérieure d’au moins 50°C par rapport à la température ambiante (20°C ± 5°C). Le matériau fugace ou fugitif peut être constitué notamment d’une cire à injecter ou d’une résine fugitive, par exemple une résine acrylique PPMA ou de l'alcool polyvinylique (PVA).
Dans un mode de réalisation, le matériau fugace ou fugitif a la même composition que le masque de porosité.
Dans un mode de réalisation, le masque de porosité est formé de billes de cire, et le matériau fugace ou fugitif est de la cire de même composition.
Ce mode de réalisation permet de simplifier le procédé en réalisant simultanément les étapes f- et g-.
A l’issue de l’étape S3 ou S5, une préforme fibreuse 40 est démoulée au cours de l’étape S6. La préforme 40, figurée en , est alors figée et autoporteuse grâce à la présence du matériau fugace ou fugitif à l’état solide dans celle-ci.
En outre, le matériau fugace ou fugitif permet d’éviter que les particules de barbotine de l’étape ultérieure ne pénètrent dans la préforme fibreuse.
Dans un mode de réalisation, le moule peut être chauffé pour les étapes S2 à S5, ce qui permet une circulation plus aisée du matériau fugace ou fugitif. Le cas échant, le démoulage S6 peut être réalisé après refroidissement du moule.
La préforme fibreuse 40 ainsi formée est recouverte sur une ou plusieurs surfaces par un masque de porosité 50.
Par exemple, un tel masque de porosité 50 peut être fabriqué au cours d’une étape indépendante du procédé (étape S7).
Dans un mode de réalisation, visible sur la figure, le masque de porosité peut être un masque régulier formé de lignes directrices s’étendant dans deux directions, ici verticales et horizontales, et mis en forme pour correspondre à la surface de la préforme.
Selon la porosité souhaitée, le masque peut avoir un maillage régulier plus ou moins dense, voire un maillage irrégulier pour certaines zones qui nécessitent un porosité plus faible ou plus grande.
Par exemple, la fabrication du masque de porosité 50 est réalisée par impression 3D.
Ce mode de réalisation permet de définir précisément le masque souhaité en fonction de la porosité que l’on souhaite obtenir.
La représente l’étape S8 de pose du masque de porosité 50 sur la préforme fibreuse 40.
Dans le mode de réalisation de la , un masque de porosité 50 est déposé sur chacune des surfaces externes de la préforme.
Une fois le masque de porosité 50 déposé sur la préforme fibreuse 40, l’ensemble est enrobé avec une barbotine 60 (étape S9).
Par exemple, la barbotine 60 comprend une poudre de particules céramique ou carbone dispersées dans un fluide, par exemple de l’eau.
Dans un mode de réalisation, les particules peuvent comprendre des particules de type oxyde (silice, alumine, aluminosilicate, etc.), des particules de carbure de silicium avec ou sans silice colloïdale, des particules de carbone ou un mélange de ces particules.
Un montage en grappe de plusieurs préformes 40 recouvertes du masque de porosité 50 peut être envisagé pour augmenter les cadences de production et réduire le coût de fabrication unitaire des pièces.
Dans un mode de réalisation, l’étape S9 peut être réalisée par plusieurs cycles de trempage dans un bain de barbotine et de séchage, par exemple à l’étuve.
Cela permet un épaississement progressif de la couche de barbotine 60 déposée à la surface de la préforme fibreuse 40 et un meilleur contrôle de l’épaisseur de celle-ci.
Dans un mode de réalisation, la barbotine 60 ainsi déposée ne dépasse pas le masque de porosité. En d’autres termes, en partant de la surface de la préforme, la barbotine 60 est présente sur une hauteur plus petite ou égale à la hauteur du masque de porosité 50. Ainsi, la barbotine 60 ne recouvre pas le masque de porosité 50 et l’on assure que l’élimination ultérieure du masque de porosité permette un accès direct à la préforme fibreuse 40 sous-jacente.
La préforme obtenue à l’issue de l’étape S9 est représentée sur la .
De manière alternative au trempage dans un bain de barbotine, l’étape S9 d’enrobage de la préforme 40 par une couche de barbotine 60 peut avoir lieu par injection de barbotine. Un tel mode de réalisation est représenté sur la .
La préforme 40 revêtue d’un masque de porosité 50 est disposée dans un élément d’injection comprenant un moule 25 et un contre-moule 26. De la barbotine 60 est introduite dans l’élément d’injection formé du moule 25 et du contre-moule 26.
Une fois l’injection réalisée, la barbotine 60 est séchée, par exemple à l’étuve et l’ensemble est démoulé. On obtient ainsi une préforme 40 recouverte d’un masque de porosité 50 et de barbotine 60, identique à celle représentée en .
De manière facultative, cette étape peut être suivie d’une étape S10 de dégradation chimique du masque de porosité 50, non représentée.
Le caractère facultatif de l’étape S10 est représenté par les pointillés de la .
Une telle dégradation chimique S10 du masque de porosité 50 peut permettre d’éliminer complètement le masque de porosité 50 présent à la surface de la préforme fibreuse 40.
De manière alternative une étape S10 de dégradation chimique du masque de porosité 50 peut avoir pour objectif de faciliter la décomposition ultérieure de celui-ci, notamment au cours de l’étape ultérieure S11 de traitement thermique.
Que l’étape S10 de dégradation chimique du masque de porosité 50 soit réalisée ou non, le masque de porosité 50 est, au plus tard, éliminé par le traitement thermique de l’étape S11. Par exemple, l’étape S11 permet une calcination du matériau constitutif du masque de porosité 50.
La préforme fibreuse 40 recouverte du masque de porosité 50, éventuellement dégradé ainsi qu’il vient d’être décrit, et enrobée d’une couche de barbotine 60 est soumise à un traitement thermique au cours de l’étape S11. Cette étape S11 de traitement thermique permet de fritter les particules présentes dans la barbotine de manière à consolider la couche de barbotine enrobant la surface de la préforme 40 et former une carapace 61 autour de la préforme 40.
En outre, au cours de l’étape S11, le matériau fugace ou fugitif contenu dans la préforme fibreuse 40 est également éliminé. Pour cela, le traitement thermique de l’étape S11 est réalisé à une température supérieure à la température de fusion et/ou d’évaporation du matériau fugace ou fugitif.
Le procédé de l’invention permet une simplification des procédés de l’art antérieur. En effet, habituellement, des évents permettant de faciliter l’évacuation du matériau fugace ou fugitif doivent être ménagés dans la carapace entourant la préforme 40. Or, dans le procédé de l’invention, puisque l’élimination du masque de porosité 50 a lieu au cours de la même étape S11 que l’évacuation du matériau fugace ou fugitif, de tels évents ne sont pas nécessaires.
La décrit un exemple de l’ensemble formé de la préforme fibreuse et du conformateur obtenu à l’issue du traitement thermique S11. Sur la , la préforme fibreuse poreuse 80 ne comprend plus de matériau fugace ou fugitif et elle est recouverte d’un conformateur formé par la carapace 61, et qui présente des passages ouverts 51 permettant d’assurer la consolidation de la préforme.
Comme il peut être constaté sur la , les passages ouverts 51 témoignent de la disparition du masque de porosité 50.
Le procédé comprend en outre une étape de consolidation de la préforme fibreuse par infiltration chimique en phase gazeuse (étape S12). A cet effet et comme illustré sur la , la préforme 80 maintenue à l’intérieur de la carapace 61 est placée dans une installation ou four d'infiltration chimique en phase gazeuse 200.
De façon connue en soi, l’installation d'infiltration chimique en phase gazeuse 200 comprend une enceinte cylindrique 201 délimitant une chambre de réaction 210 fermée dans sa partie supérieure par un couvercle démontable 220 muni d’une conduite d’admission de gaz 221 qui débouche dans une zone de préchauffage 222 permettant de réchauffer le gaz avant sa diffusion dans la chambre de réaction 210 contenant la ou les préformes à consolider. Les gaz résiduels sont extraits au niveau du fond 230 de l’installation par une conduite d’évacuation 231 qui est reliée à des moyens d'aspiration (non représentés). Le fond 230 comporte un support 232 sur lequel la préforme 80 entourée de la carapace 61 est destinée à être déposée.
Le chauffage dans la zone de préchauffage ainsi qu’à l'intérieur de la chambre de réaction 210 est produit par un suscepteur en graphite 211 formant un induit couplé électromagnétiquement avec un inducteur (non représenté). Le chauffage peut aussi être mis en œuvre par un système résistif. Dans ce cas, une résistance formant une cage est traversée par un courant, chauffe par effet Joule et rayonne la chaleur générée vers la zone utile.
La préforme 80 est consolidée par infiltration chimique en phase gazeuse. Afin d'assurer la consolidation de la préforme, un gaz réactif contenant au moins un ou plusieurs précurseurs du matériau d’une interphase de consolidation est introduit dans la chambre de réaction 210.
De manière alternative ou complémentaire, il est également possible de consolider la préforme par l’ajout d’une couche additionnelle de matrice avant de décocher la carapace.
L’interphase déposée dans la préforme peut être notamment en carbone pyrolytique PyC, en nitrure de bore BN, en carbone dopé au bore BC avec 5% atomiques à 20% atomiques de bore, le reste étant du carbone, en carbure de silicium ou un mélange de deux ou plusieurs de ces composés.
L'épaisseur de l'interphase déposée est de préférence comprise entre 100 nm et 1500 nm. L'épaisseur totale de l'interphase et la première phase de matrice est choisie suffisante pour consolider la préforme fibreuse, c'est-à-dire pour lier entre elles les fibres de la préforme de façon suffisante pour que la préforme puisse être manipulée en conservant sa forme sans assistance d'outillage de maintien. Cette épaisseur peut être au moins égale à 300 nm. Après consolidation, la préforme reste poreuse, la porosité initiale n'étant par exemple comblée que pour une partie minoritaire par l'interphase et la première phase de matrice.
La réalisation de dépôts de PyC, BC, B4C, Si-B-C, Si3N4, BN et SiC par CVI est connue. On pourra notamment se référer aux documents US 5 246 736, US 5 738 951, US 5 965 266, US 6 068 930 et US 6 284 358.
Une fois la consolidation terminée, on peut procéder au décochage de la carapace (étape S13) qui est détruite mécaniquement afin de libérer une préforme correspondant à la préforme 80 consolidée. La préforme ainsi obtenue est autoporteuse et ne nécessite aucun outillage de maintien en forme pour les opérations ultérieures.
La préforme peut notamment être soumise à une ou plusieurs des étapes ultérieures de fabrication d’une pièce en matériau CMC suivantes :
- Une densification additionnelle, hors outillage de conformation, avec les matériaux mentionnés pour l’étape de dépôt de l’interphase, notamment : PyC, BC, B4C, Si-B-C, Si3N4, BN et SiC par CVI,
- une injection d’une barbotine de densification dans la préforme fibreuse (« Slurry Cast » ou « Slurry Transfer Molding »),
- une infiltration de la préforme avec une composition à base de silicium fondu de manière à former une matrice céramique, processus de densification connu sous la désignation processus MI (pour l’acronyme anglais de "Melt Infiltration"),
- un ou plusieurs usinages,
- la formation d’un revêtement.
De telles étapes sont connues en tant que telles et ne sont pas décrites plus en détail ici.
Dans une variante de mise en œuvre, la carapace 61 peut être conservée lors des opérations d’injection d’une barbotine et d’infiltration avec une composition à base de silicium fondu.
Claims (9)
- Procédé de consolidation d’une préforme fibreuse destinée à la fabrication d’une pièce en matériau composite comprenant au moins les étapes suivantes :
a- la mise en forme d’une préforme fibreuse (10) dans un moule (S5), la préforme fibreuse étant préalablement imprégnée (S4) d’un matériau fugace ou fugitif (30), ou la mise en forme d’une préforme dans un moule (S2) et l’injection d’un matériau fugace ou fugitif dans la préforme fibreuse maintenue en forme dans le moule (S3) ;
b- le démoulage (S6) de la préforme fibreuse figée (40);
c- le dépôt (S8) sur une ou plusieurs surfaces de la préforme fibreuse figée d’un ou plusieurs masque de porosité (50) ;
d- l’enrobage (S9) de la préforme fibreuse recouverte du masque de porosité par une barbotine (60) ;
e- le traitement thermique (S11) de la préforme fibreuse enrobée pour former une carapace (61) par consolidation de la barbotine ;
f- une étape d’élimination du masque de porosité ;
g- une étape d’élimination du matériau fugace ou fugitif ; et
h- la consolidation (S12) de la préforme fibreuse par un procédé d'infiltration chimique en phase vapeur. - Procédé de consolidation d’une préforme fibreuse selon la revendication 1, dans lequel le masque de porosité (50) comprend un ou plusieurs composés choisi parmi : de la cire par exemple de la cire de fonderie, un alcool polyvinylique (PVA) ou tous autres polymères hydrodégradables ou solubles dans un solvant ou thermodégradables à faible taux de résidus, par exemple choisi parmi un polystyrène, un polyméthylméthacrylate, un polyéthylène, un polyvinylbutyral, du naphtalène, un amidon, les cokes de pétrole, de la sciure de bois ou un mélange de deux ou plus des composés précités.
- Procédé de consolidation d’une préforme fibreuse selon la revendication 1 ou 2, comprenant une étape (S7), antérieure à l’étape c-, de fabrication du masque de porosité (50) par fabrication additive.
- Procédé de consolidation d’une préforme fibreuse selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel l’étape d- d’enrobage de la préforme fibreuse figée (40) et du masque de porosité (50) comprend une ou plusieurs fois la répétition d’au moins les sous-étapes suivantes :
d1- le trempage de la préforme fibreuse figée recouverte du masque de porosité dans une barbotine (60) ;
d2- le séchage de la préforme fibreuse et du masque de porosité obtenue à l’issue de l’étape d1 ; puis
d3- éventuellement, le sablage de la surface de la préforme fibreuse obtenue à l’issue de l’étape d2. - Procédé de consolidation d’une préforme fibreuse selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel l’étape d- d’enrobage de la préforme est réalisée au moyen des sous-étapes suivantes :
d’1- la disposition de la préforme fibreuse (40) recouverte du masque de porosité (50) dans un dispositif d’injection, entre un moule d’injection (25) et un contre-moule d’injection (26) ; puis
d’2- l’injection de la barbotine (60) dans ledit dispositif d’injection. - Procédé de consolidation d’une préforme fibreuse selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel une étape f’- (S10) supplémentaire de dégradation chimique du masque de porosité (50) est réalisée après l’étape d- et avant l’étape f-.
- Procédé de consolidation d’une préforme fibreuse selon la revendication 6, dans lequel l’étape f’- (S10) de dégradation chimique du masque de porosité (50) antérieure à l’étape f- est réalisée par trempage de la préforme fibreuse obtenue à l’issue de l’étape d- dans une solution comprenant de la butanone ou un alcool choisi parmi l’éthanol ou l’isopropanol.
- Procédé de consolidation d’une préforme fibreuse selon l’une des revendications 1 à 7, dans lequel ladite préforme fibreuse (40, 80) comprend des fibres de carbure de silicium SiC, des fibres de nitrure de silicium Si3N4, ou des fibres de carbone.
- Procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite, le procédé comprenant au moins les étapes de :
- la consolidation d’une préforme fibreuse (40, 80) réalisée au moyen d’un procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 8 ;
- une étape de décochage de la carapace (61),
- une étape de densification de la préforme poreuse.
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