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FR3031524A1 - Composition comprenant un ou plusieurs composes de calcium et de magnesium sous forme de compacts - Google Patents

Composition comprenant un ou plusieurs composes de calcium et de magnesium sous forme de compacts Download PDF

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Publication number
FR3031524A1
FR3031524A1 FR1563385A FR1563385A FR3031524A1 FR 3031524 A1 FR3031524 A1 FR 3031524A1 FR 1563385 A FR1563385 A FR 1563385A FR 1563385 A FR1563385 A FR 1563385A FR 3031524 A1 FR3031524 A1 FR 3031524A1
Authority
FR
France
Prior art keywords
equal
less
weight
composition
calcium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
FR1563385A
Other languages
English (en)
Inventor
Guillaume Criniere
Thierry Chopin
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lhoist Recherche et Developpement SA
Original Assignee
Lhoist Recherche et Developpement SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lhoist Recherche et Developpement SA filed Critical Lhoist Recherche et Developpement SA
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Withdrawn legal-status Critical Current

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Abstract

La présente invention concerne une composition comprenant au moins un composé de calcium et de magnésium et un deuxième composé choisi dans le groupe constitué des élément suivants : B203, NaO3, aluminate de calcium, silicate de calcium, une ferrite de calcium telle que Ca2Fe2O5 ou CaFe2O4, de Al, Mg, Fe, Mn, Mo, Zn, Cu, Si, CaF2, C, Cac2, CaSi, CaMg, CaFe, FeMn, FeSi, FeSiMn, FeMo ; TiO2, un oxyde ou un hydroxyde de molybdène, de cuivre, de zinc, et leur mélange, sous forme de compacts formés avec des particules compactées et façonnées de composés de calcium et de magnésium, ayant un indice de résistance au choc inférieur à 20 % et le procédé de fabrication de celle-ci.

Description

COMPOSITON COMPRENANT UN OU PLUSIEURS COMPOSES DE CALCIUM ET DE MAGNESIUM SOUS FORME DE COMPACTS La présente invention concerne une composition comprenant au moins un composé de calcium et de magnésium correspondant à la formule aCaCO3.bMgCO3.xCaO.yMg0.zCa(OH)2.1:Mg(OH)2.ul, dans laquelle I représente des impuretés ; a, b, z, t et u représentant chacun une fraction massique >D et < 50 %, x et y représentant chacun une fraction massique > 0 et < 100 %, avec x + y > 50 % en poids, par rapport au poids total dudit au moins un composé de calcium et de magnésium.
Les composés de calcium et de magnésium s'utilisent dans de nombreuses industries, comme par exemple la sidérurgie, le traitement des gaz, le traitement des eaux et des boues, l'agriculture, l'industrie du bâtiment, les travaux publics et autres. Ils peuvent s'utiliser soit sous forme de galets ou de morceaux, soit sous forme de fines (d'une taille généralement inférieure à 7 mm). Dans certaines industries, la forme de galet est néanmoins préférée. C'est le cas, par exemple, dans la sidérurt;ie, lors de l'adjonction de composés de calcium et de magnésium dans des convertisseurs d'oxygène ou bien des fours à arc électrique. Afin de faciliter le transport, la manipulation et l'utilisation de ces composés, il serait plus pratique d'avoir recours à des compacts.
Depuis plusieurs années, l'objectif, dans nombre de secteurs, est de transformer des composés initialement sous forme poudreuse en compacts (comme des briquettes ou des comprimés) pour faciliter et sécuriser leur transport, leur manipulation Pi leur utilisation. Toutefois, le compactage, en particulier le compactage en comprimés, de certains composés sous forme de poudre à des vitesses suffisantes pour permettre leur exploitation à l'échelle industrielle et avec une qualité et une résistance mécanique suffisantes pour l'application finale est rendu particulièrement difficile en raison de la composition chimique ou des caractéristiques physiques de ces poudres. En effet, certaines poudres peuvent avoir une très forte aptitude au grippage qui peut rendre difficile leur extraction de la filière après compactage en comprimés.
3031524 2 Le terme « grippage » désigne, au sens de la présente invention, la résistance générée lors de l'extraction des comprimés du dispositif de compactage, laquelle peut se définir comme la force qu'il faut appliquer au comprimé afin de l'extraire de la filière.
5 Dans le cas des composés de calcium et de magnésium, comme la chaux ou la dolime, le compactage en comprimés est rendu difficile du fait de la nature chimique de ces composés. En effet, la présence d'une liaison hydrogène au niveau de leur surface augmente le niveau d'adhérence entre la poudre et les parois dans la filière du dispositif de compactage, et ce qui rend difficile l'extraction du 10 comprimé obtenu du dispositif de compactage. En conséquence, il existe toujours un besoin pour la production de compact5 industriels, c'est-à-dire dotés d'une bonne résistance mécanique, d'une qualité homogène et à des vitesses suffisantes pour permettre une productivité suffisamment élevé pour être compatible avec une exploitation industrielle, de 15 composés sous forme de poudre, en particulier de composés de calcium et magnésium qui ont tendance à générer un grippage. Les producteurs de chaux maintiennent toujours un équilibre des matières entre les composés de calcium et de magnésium en galet et les fines générées avant et pendant la calcination ainsi que lors des manipulations et 20 opérations ultérieures. Néanmoins dans certains cas, un excédent de fines est produit. Ces fines peuvent alors être agglomérées les unes aux autres sous forme de briquettes ou similaires, ce qui donne non seulement la possibilité d'éliminer les fines en excédent mais également d'augmenter artificiellement la production de composés de calcium et de magnésium en galet en ajoutant ces briquettes ou similaires.
25 Ces briquettes ou similaires ont généralement une résistance mécanique inférieure à celle des composés de calcium et de magnésium en galet. Elles ont également une résistance au vieillissement pendant leur stockage ou leur manipulation qui est nettement inférieure à celle des composés de calcium et de magnésium en galet. Généralement, c'est la présence de macrodéfauts qui est à 30 l'origine de ces propriétés médiocres mais également l'absence de liaisons chimiques solides à la jonction entre les grains. Cela explique le fait que dans la pratique, le 3031524 briquetage des fines de composés de calcium et de magnésium ne soit pas très utilisé à l'heure actuelle. Compte tenu de la faible qualité des compacts formés par ce type de procédé, on estime que le briquetage procure un rendement inférieur à 50 %, du fait de la présence d'un très grand nombre de compacts inutilisables en sortie de ce 5 type de procédé, qui nécessite une étape de recyclage. Au sens de la présente invention, le terme « macrodéfauts » désigne tout type de fentes, de fissures, de plans de clivage et similaires, observable à l'ceil nu, sous un microscope optique ou bien avec un microscope électronique à balayage (MEB).
10 Au fil des années, on a utilisé plusieurs additifs pour augmenter la résistance et la durabilité des briquettes ou similaires de composés de calcium et de magnésium, par exemple le stéarate de calcium ou les fibres de papier, mais sans que cela conduise à des améliorations suffisantes. D'ailleurs, dans de nombreux cas, l'utilisation des additifs actuellement employés pour d'autres produits industriels 15 façonnés est limitée, comme c'est le cas notamment pour la fabrication des briquettes de composés de calcium et de magnésium, soit parce que les composés de calcium et de magnésium réagissent violemment avec l'eau, soit à cause d'un effet potentiellement négatif de ces additifs sur l'usar final des briquettes de composés de calcium et de magnésium.
20 Le brevet US 7 105 114 revendique un procédé de briquetage pour fines de chaux éteinte (dolomitique) utilisant de 0,5 à 5 % en poids de liants contenant des chaînes carbone pseudo-plastiques qui améliorent nettement les propriétés mécaniques des briquettes et qui n'ont pas les inconvénients mentionnés précédemment. Or, ce procédé ne conduit qu'à l'obtention de briquettes dont la 25 moitié La brisent après une chute d'entre 0,9 et 1,8 m (une chute d'entre 3 et 6 pieds), ce qui représente une résistance mécanique totalement insuffisante. Les briquettes ou similaires à base de composés de calcium et de magnésium peuvent également être consolidées grâce à un traitement thermique à très haute température qui conduit au frittage desdites briquettes ou similaires. Par 30 exemple, dans le cas de des briquettes de dolomite cuites, il est connu qu'un traitement thermique d'une à plusieurs heures à une température supérieure à 3031524 4 1200°C, et même idéalement supérieure à 1300°C, conduit à une augmentation des propriétés mécaniques desdites briquettes. Ce traitement thermique à très haute température conduit néanmoins à une évolution chronologique des caractéristiques de texture des briquettes précitées, il conduit notamment à une forte diminution à la fois de la surface spécifique et du volume poreux. Cela s'accompagne également d'une forte diminution de la réactivité à l'eau, comme l'explique la norme EN 459- 2 :2010 E, ce qui présente de nombreux inconvénients pour certaines applications. Par conséquent, il existe un vrai besoin de développer un produit compact industriel contenant un composé de calcium et de magnésium qui puisse se 10 distinguer des produits tels que les briquettes que l'on connaît aujourd'hui par une très nette amélioration de sa résistance à la chute et aussi, de préférence, par une bien meilleure résistance au vieillissement en atmosphère humide, tout en préservant les propriétés intrinsèques (caractéristiques structurelles) du composé de calcium et de magnésium avant façonnage, en particulier sa surface spécifique et/ou 15 son volume poreux. L'invention a pour objet de surmonter les inconvénients de l'état de l'art en fournissant une composition telle que mentionnée au début, comprenant des particules d'au moins un composé de calcium et de magnésium correspondant à la formule CaCO3.bMgCO3.xCaO.yMg0.zCa(OH)2.tMg(OH)2.ul, dans laquelle I représente 20 des impuretés, a, b, z, t et u représentant chacun une fraction massique > 0 et < 50 %, x et y représentant chacun une fraction massique > 0 et < 100 %, avec x + y > 50 %, qui se distingue des produits connus à ce jour par une résistance à la chute particulièrement élevée ainsi qu'une bonne résistance au vieillissement en atmosphère humide, tout en présentant des caractéristiques avantageuses de 25 texture, en particulier une surface spécifique et/ou un volume poreux importants. Ce produit compact est de préférence un produit compact à base d'oxyde de calcium et/ou de magnésium, par exemple comprenant du calcium, de la chaux magnésienne vive ou de la chaux dolomitique vive ou de la dolime (dolomite calcinée). Dans ce produit, a, b, z, t et u peuvent prendre une valeur quelconque 30 entre 0 et 50 %.
3031524 5 La composition peut provenir d'un produit naturel, plus ou moins calciné, plus ou moins hydraté ou non, mais qui va toujours comprendre au moins 50 % en poids de produits vifs, c'est-à-dire à base d'oxyde de calcium et/ou de magnésium. La composition peut également provenir d'un mélange d'un ou plusieurs composés de calcium ou de magnésium. La composition peut comprendre plusieurs composés de calcium et de magnésium tels quc décrits ci-haut ou d'autres produits minéraux ou organiques ajoutés. Les teneurs en CaCO3, MgCO3, CaO, MgO, Ca(OH)2 et Mg(OH)2 des composés de calcium et de magnésium peuvent être déterminées facilement par des 10 procédés classiques. Par exemple, elles peuvent être déterminées par analyse par fluorescence à rayons X, dont la procédure est décrite dans la norme EN 15309, couplée avec une mesure de la perte au feu et une mesure du volume de CO2 selon la norme EN 459-2 :2010 E. Les teneurs en calcium et en magnésium sous forme d'oxydes de la 15 composition peuvent également, dans les cas les plus simples, être déterminées par ce même procédé. Dans les cas les plus compliqués, comme par exemple les compositions contenant divers additifs minéraux ou organiques, l'homme du métier saura s'adapter à la batterie de techniques de caractérisation à appliquer pour déterminer ces teneurs en calcium et en magnésium sous forme d'oxydes. A titre 20 d'exemple et de manière non exhaustive, il est possible de recourir à une analyse thermogravimétrique (ATG) et/ou à une analyse thermodifférentielle (ATD), éventuellement exécutées sous atmosphère inerte, ou bien encore à une analyse par diffraction de rayons X (DRX) associée à une analyse semi-quantitative du type Rietvelt.
25 Afin de résoudre ce problème, il est prévu selon l'invention une composition telle qu'indiquée au début, caractérisée en ce que ledit au moins un composé de calcium et de magnésium se présente sous forme de particules, ladite composition a une teneur cumulée en calcium et en magnésium sous 30 forme d'oxydes supérieure ou égale à 20 % en poids par rapport au poic% total de la composition, 3031524 6 ladite composition comprend en outre au moins un deuxième composé choisi dans le groupe constitué des élément suivants : B203, Na03, aluminate de calcium, silicate de calcium, une ferrite de calcium telle que Ca2Fe205 ou CaFe2O4, Al métal, Mg métal, Fe métal, Mn métal, Mo métal, Zn métal, Cu métal, Si 5 élémentaire, CaF2, C, Cac2, des alliages tels que CaSi, CaMg, CaFe, FeMn, FeSi, FeSiMn, FeMo ; Ti02, un oxyde à base de molybdène, un oxyde à base de cuivre, un oxyde à base de zinc, un hydroxyde à base de molybdène, un hydroxyde à base de cuivre, un hydroxyde à base de zinc et leur mélange, |atiite composition se présente sous forme de compacts, chaque compact étant 10 formé de particules compactées et façonnées de composés de calcium et de magnésium, lesdits compacts ayant un indice de résistance au choc inférieur à JO 9S. Le terme « compact » désigne des fines ou des mélanges de fines (d'une taille généralement inférieure à 7 mm) qui sont compactés ou comprimés. Ces 15 compacts se présentent généralement sous forme de comprimés ou de briquettes. Le terme «comprimé » désigne, au sens de la présente invention, des objets façonnés avec une technologie de compactage ou de compression industriels de fines grâce à l'action combinée de deux poinçons (l'un en position haute, l'autre en position basse) sur lesdites fines placées dans une cavité. Le terme «comprimé » 20 regroupe par conséquent l'ensemble des objets façonnés appartenant à la famille des comprimés et des pastilles et plus généralement, des objets dotés de diverses formes globales tridimensionnelles comme, par exemple, des formes sensiblement cylindriques, octogonales, cubiques ou rectangulaires avec une légère asymétrie entre la partie inférieure (le bas) et la partie supérieure (le haut) desdits objets 25 façonnés. Ladite technologie utilise généralement des presses rotatives ou des presses hydrauliques. Ce type de procédé de compactage industriel offre une productivité supérieure ou égale à 0,1 t/h (tonnes par heure), de préférence supérieure ou égale à 0,5 t/h, avantageusement supérieure ou égale à 1 t/h par dispositif de compactage 30 (presse). Les compacts industriels réalisés dans un tel procédé, comme par exemple au moyen d'une presse hydraulique ou d'une presse rotative, comme la presse rotative Titan d'Eurotab, présentent un différentiel de surface entre leur partie 3031524 7 inférieure et leur partie supérieure. En conséquence, le produit compact industriel de la présente invention sous forme de comprimés va présenter une forme asymétrique, ce qui permettra entre autres d'obtenir un niveau de productivité élevé permettant d'aboutir à une application industrielle mais également à une acceptation industrielle 5 des compacts selon la présente invention. En effet, la forme asymétrique conduit également à une diminution des défauts cidns les compacts finis. Plus particulièrement, dans le cas d'un comprimé présentant une forme tridimensionnelle globalement cylindrique, cette asymétrie va conduire à un compact qui peut être vu comme un cône tronqué, si nous accentuons les 10 phénomènes. Avantageusement, la différence entre la surface de la partie supérieure (surface de la partie haute) et celle de la partie inférieure (surface de la partie basse) du comprimé est supérieure ou égale à 0,5 %, de préférence supérieure ou égale à 1 %, et inférieure ou égale à 10 %, de préférence inférieure ou égale à 5 %, 15 en particulier inférieure ou égale à 3 %, notamment autour de 2 %. La différence est une différence relative calculée en diminuant la surface (supérieure) de la partie haute par la surface (inférieure) de la partie basse et en divisant le résultat par la section médiane du compact selon [(surface de la partie supérieure - surface de la partie inférieure)/ section médiane du compact]. La partie 20 supérieure (partie haute) a été désignée dans les présentes comme étant plus grande que la partie inférieure (partie by;e) du compact. Le diamètre médian correspond au diamètre mesuré au milieu de la hauteur du compact. La surface de la partie supérieure est celle orientée vers le haut pendant la fabrication, lorsque le compact est dans la filière dans un mode de réalisation représentatif, alors que la surface de la 25 partie inférieure est celle orientée vers le bas. Bien entendu, en fonction du procédé de fabrication des compacts et du matériel, le contraire est également possible. De manière similaire, lorsqu'elle repose sur une surface telle que le sol ou une table, la surface de la partie supérieure peut également être orientée vers le bas ou dans une quelconque 30 Le terme « briquette » désigne, au sens de la présente invention, des objets façonnés avec une technologie de compactage ou de compression industriels 3031524 8 de fines résultant de l'action combinée de deux rouleaux tangentiels (généralement des cylindres pourvus de cavités formant des moules correspondant sensiblement à la forme et aux tailles souhaitées pour la briquette) sur lesdites fines dont l'alimentation est forcée par une vis sans fin. Le terme de « briquette » regroupe par 5 conséquent l'ensemble des objets façonnés appartenant à la famille des briquettes, des billes, des pains de savon ou bien encore des plaquettes. Ladite technologie utilise généralement des presses à rouleaux tangentiels. Le terme « indice de résistance au choc » désigne, au sens de la présente invention, le pourcentage massique des fines inférieures à 10 mm générées 10 après 4 chutes de deux mètres avec initialement 0,5 kg de produit d'une taille supérieure à 10 mm. Ces 4 chutes s'obtiennent au moyen d'un tube d'une longueur de 2 m et d'un diamètre de 40 cm, avec un fond amovible (réceptacle). La base du réceptacle est une plaque de polypropylène d'une épaisseur de 3 mm. Le réceptacle est posé sur un sol en béton.
15 Le produit compact issu de la présente invention sous forme de comprimés ou briquettes se distinguera des produits en galets issus de la calcination de galets de calcaire ou de dolomite, compte tenu de sa structure interne. Par simple observation à l'ceil nu, avec un microscope optique ou bien avec un microscope électronique à balayage (MEB), il est facile de montrer que les particules 20 constitutives du produit compact de l'invention sont différentes de celles des produits en galets issus de la calcination, qui ont une surface homogène dans laquelle les particules constitutives sont indiscernables. En outre, le produit compact issu de la présente invention sous forme de comprimés ou briquettes se distinguera des produits sous forme de briquettes et 25 similaires connus à ce jour, également compte tenu de sa structure interne. Le produit compact issu de la présente invention est exempt de défauts macroscopiques ou macrodéfauts qui ont une influence négative sur la résistance à la chute, tels que les fentes ou les fissures, contrairement aux produits sous forme de briquettes et similaires connus aujourd'hui, qui contiennent des fissures allant de quelques 30 centaines de micromètres à plusieurs millimètres de longueur et de quelques micromètres à plusieurs centaines de micromètres de largeur qui se détectent 3031524 9 facilement par une simple observation à [oeil nu, sous un microscope optique ou bien sous un microscope électronique à balayage (MEB). Selon la présente invention, la composition se présente comme un produit compact extrêmement résistant à la chute et au vieillissement en 5 atmosphère humide, ce qui présente un intérêt particulier pour des utilisations ultérieures où il est imp:ssibl!.., d'utiliser des fines. La composition selon l'invention permet donc d'utiliser de fines particules de composés de calcium et de magnésium ayant un d100 inférieur ou égal à 7 mm dans des applications de composés de calcium et de magnésium, ce qui était interdit jusqu'à présent.
10 Ledit au moins un composé de calcium et de magnésium selon la présente invention est par conséquent au moins formé de chaux vive, de chaux dolomitique vive, de chaux magnésienne vive ou de dolime provenant de la calcination de calcaires ou de dolomites naturels et peut comprendre de la chaux éteinte, de la chaux dolomitique éteinte et de la chaux magnésienne éteinte.
15 Les impuretés comprennent notamment toutes celles que l'on rencontre dans les calcaires et dolomites naturels, comme des argiles du type silico-aluminate, de la silice, des impuretés à base de fer ou de manganèse,... La composition selon l'invention peut donc également comprendre des carbonates de calcium ou de magnésium tels que les matériaux crus issus de la 20 combustion de calcaires ou dolomites naturels ou bien d'autres produits issus de la recarbonatation de composés de calcium et de magnésium. Enfin, elle peut également comprendre des hydroxydes de calcium ou de magnésium issus de l'hydratation (extinction) de composés de calcium et de magnésium. Dans une variante de la composition selon l'invention, les composés 25 de calcium et de magnésium proviennent entièrement ou partiellement du recyclage de coproduits, notamment des scories de sidérurgie des convertisseurs. Ces scories ont généralement une teneur massique de 40 à 70 % de Ca() et de 3 à 15 % de Mg0. Dans un mode de réalisation préféré selon la présente invention, ledit deuxième composé choisi dans le groupe constitué de B203, Na03, aluminate de 30 calcium, silicate de calciunl, une ferrite de calcium telle que Ca2Fe205 ou CaFe20a, Al métal, Mg métal, Fe métal, Mn métal, Mo métal, Zn métal, Cu métal, Si élémentaire, 3031524 10 CaF2, C, Cac2, des alliages tels que CaSi, CaMg, CaFe, FeMn, FeSi, FeSiMn, FeMo ; Ti02, un oxyde à base de molybdène, un oxyde à base de cuivre, un oxyde à base de zinc, un hydroxyde à base de molybdène, un hydroxyde à base de cuivre, un hydroxyde à base de zinc et leur mélange est compris dans la composition à une teneur égale ou 5 supérieure à 1 % en poids par rapport au poids total de la composition. Dans un mode de réalisation particulier de la composition selon la présente invention, ledit deuxième composé est choisi dans le groupe constitué de B203, Na03, Al métal, Mg métal, Fe métal, Mn métal, Mo métal, Zn métal, Cu métal, Si élémentaire, Cac2, des alliages tels que CaSi, [aMg, CaFe, FeMn, FeSi, FeSiMn, 10 FeMo ; Ti02, un oxyde à base de molybdène, un oxyde à base de cuivre, un oxyde à base de zinc, un hydroxyde à base de molybdène, un hydroxyde à base de cuivre, un hydroxyde à base de zinc et leur mélange et est compris dans la composition à une teneur égale ou inférieure à 2O Y6 en poids, de préférence égale ou inférieure à 10 % en poids, en particulier égale ou inférieure à 5 % en poids par rapport au poids total 15 de la composition. Dans un autre mode de réalisation particulier de la composition selon la présente invention, ledit deuxième composé est choisi dans le groupe constitué de CaF2, de ferrites de calcium comme par exerrnle Ca2Fe205 ou CaFe204 et de leur mélange et est compris dans la composition à une teneur égale ou inférieure à 40 % 20 en poids, de préférence égale ou inférieure à 3O Y6 en poids, en particulier égale ou inférieure à 20 % en poids par rapport au poids total de la composition. Dans un autre mode de réalisation particulier et encore différent de la composition selon la présente invention, ledit deuxième composé est choisi dans le groupe constitué de l'aluminate de calcium, du silicate de calcium, du carbone et de 25 leur mélange et est compris dans la composition à une teneur égale ou inférieure à 60 % en poids, de préférence égale ou inférieure à 50 % en poids, en particulier égale ou inférieure à 40 % en poids par rapport au poids total de la composition. Dans une variante avantageuse selon la présente invention, ledit au moins un composé de calcium et de magnésium a des fractions massiques telles que 30 x + y > 60 %, de préférence > 75 %, de préférence encore > 80 %, particulièrement k 85 %, et de manière encore davantage préférée > 90 %, plus particulièrement > 93 %, 3031524 11 ou même > 95 % en poids, par rapport au poids total dudit au moins un composé de calcium et de magnésium. Dans cette variante avantageuse, ledit au moins un composé de calcium et de magnésium est maioritairement un composé à base d'oxyde de calcium 5 et/ou de magnésium et est donc un composé actif de calcium et de magnésium. Dans un mode de réalisation avantageux particulier, ledit au moins un composé de calcium et de magnésium a des fractions massiques telles que x k 60 %, de préférence k 75 %, de préférence encore k 80 %, particulièrement 85 %, et de manière encore davantage préférée 90 %, plus particulièrement k 10 93 %, ou même 95 % en poids, par rapport au poids total dudit au moins un composé de calcium et de magnésium. Dans ce mode de réalisation avantageux, ledit au moins un composé de calcium et de magnésium est majoritairement un composé à base d'oxyde de calcium et est donc un composé de calcium actif.
15 Dans un autre mode de réalisation avantageux, la composition selon l'invention a une teneur cumulée en calcium et en magnésium sous forme d'oxydes supérieure ou égale à 4O Y6 en poids, avantageusement 6O V6 en poids, de préférence k 8O Y6 en poids, particulièrement k 85 %, en particulier k 90 % en poids, 20 de préférence encore k 93 % en poids, ou même égale à 95 % en poids par rapport à la composition totale. Dans un mode de réalisation avantageux particulier, la composition selon l'invention a une teneur en calcium sous forme d'oxydes supérieure ou égale à 4O Y6 en poids, avantageusement k 60 % en poids, de préférence k 80 % en poids, 25 particulièrement k 85 %, en particulier k 90 % en poids, de préférence encoie k 93 % en poids, ou même égale à 95 % en poids par rapport à la composition totale. Avantageusement, lesdits compacts ont un indice de résistance au choc inférieur à 15 %, de préférence inférieur à 10 %, en particulier inférieur à 8 %. Plus particulièrement, selon la présente invention, lesdits compacts ont un indice de 30 résistance au choc inférieur à 6 %. Plus avantageusement, lesdits compacts ont un 3031524 12 indice de résistance au choc inférieur à 4 % et encore plus avantageusement, lesdits compacts ont un indice de résistance au choc inférieur à 3 %. Avantageusement, la composition selon la présente invention une surface spécifique mesurée par manométrie avec adsorption d'azote après dégazage 5 in vacuo à 190°C pendant au moins deux heures et calculée selon le procédé BET multipoint décrit dans la norme 150 9277:2010E, supérieure ou égale à 0,4 m2/g, de préférence supérieure ou égale à 0,6 m2/g, de manière encore préférée supérieure ou égale à 0,8 rn2/g et de manière encore davantage préférée supérieure ou égale à 1,0 m2/g et en particulier supérieure ou égale à 1,2reg, qui est très supérieure à 10 celle des produits frittés qui ont généralement une surface spécifique inférieure ou égale à 0,1 m2/g. Ainsi, la composition a une surface spécifique relativement élevée par rapport à celle des briquettes frittées précitées, notamment grâce à la préservation des propriétés intrinsèques ou des caractéristiques structurelles du 15 composé de calcium et de magnésium avant son façonnage. Ladite composition est également caractérisée en ce que son volume poreux total (déterminé par porosimétrie avec intrusion de mercure selon la partie 1 de la norme 150 15901-1:2005E qui consiste à diviser la différence entre la densité de squelette mesurée à 30 000 psia, (207 Mpa), et la densité apparente, mesurée à 0,51 20 psia (3,5 kPa), par la densité de squelette) est supérieure ou égale à 20 %, de préférence supérieure ou égale à 2S Y4 et de manière encore davantage préférée supérieure ou égale à 30 %, qui est très supérieure à celle des produits frittés qui ont généralement un volume poreux total inférieur ou égal à 10 %. Avantageusement, la composition selon l'invention a un volume 25 poreux total relativement élevé par rapport à celui des briquettes frittées précitées, notamment grâce à la préservation des propriétés intrinsèques ou des caractéristiques structurelles du composé de calcium et de magnésium avant façonnage. Avantageusement, ladite composition a une distribution homogène 30 de la densité dans le compact. Le procédé de compactage proposé utilisant une presse uniaxiale permet effectivement la formation de compacts où la densité est 3031524 13 sensiblement la même dans le sens longitudinal (c'est-à-dire le long de l'axe de déplacement longitudinal des poinçons) et dans le sens transversal (c'est-à-dire perpendiculairement à l'axe de déplacement longitudinal des poinçons). Un faible gradient de densité peut exister dans le sens longitudinal 5 notamment lorsqu'un seul des poinçons est en mouvement par rapport à l'autre, la densité la plus élevée se trouvant du côté du poinçon actif, et la plus faible densité se trouvant du côté opposé où le poinçon est inactif. Selon la présente invention, lesdits compacts ont également un indice de résistance au choc inférieur à 20 %, de préférence inférieur à 1O Y6 après un 10 essai de vieillissement accéléré de niveau 1 à 30°C et à 7S Y6 d'humidité relative (c'est-à-dire 22,8 g/m3 d'humidité absolue) pendant deux heures. Le terme «essai de vieillissement accéléré» désigne, au sens de la WL;ente invention, un vieillissement pendant deux heures effectué dans une enceinte climatique en commençant avec 0,5 kg de produit d'une taille supérieure ou 15 égale à 10 mm placé en monocouche sur une grille elle-même placée au-dessus d'un réceptacle, de sorte que le contact entre le produit et l'atmosphère humide est optimal, c'est-à-dire que chacun desdits compacts constitutifs du produit est espacé des autres compacts d'au moins 1 cm. L'augmentation de la masse pendant le vieillissement quantifie l'absorption d'eau et par conséquent l'hydratation de la 20 composition. L'indice de résistance au choc mesuré après vieillissement s'obtient en commençant avec la totalité du produit, c'est-à-dire que même si l'essai de vieillissement accéléré a lui-même généré des fines, elles sont bien comptées dans le résultat final. L'essai de vieillissement accéléré peut être effectué dans différentes 25 conditions de température et d'humidité relative - et par conséquent d'humidité absolue - de manière à moduler son intensité. Quatre niveaux d'intensité allant de 1 (l'essai le moins sévère) à 4 (l'essai le plus sévère) ont été utilisés : - Niveau 1 : 30°C et 75 % d'humidité relative conduisant à une humidité absolue de 22,8 g/m ; 30 - Niveau 2 : 40°C et 50 % d'humidité relative conduisant à une humidité absolue de 25,6 g/m3; 3031524 14 - Niveau 3 : 40°C et 6O Y6 d'humidité relative conduisant à une humidité absolue de 30,7 g/m3; - Niveau 4 :40^C et 7O Y6 d'humidité relative conduisant à une humidité absolue de 35,8 g/m3.
5 Avantageusement, lesdits compacts ont un indice de résistance au choc inférieur à 20 %, de préférence inférieur à 10 %, après un essai de vieillissement accéléré de niveau 2 à 40°C sous 50 % d'humidité relative (c'est-à-dire 25,6 g/m d'humidité absolue) pendant deux heures. Plus avantageusement, lesdits compacts ont un indice de résistance 10 au choc inférieur à 20 %, de préférence inférieur à 10 %, après un essai de vieillissement accéléré de niveau 3 à 40°C sous 60 % d'humidité relative c'est-à-dire 30,7 g/m3 d'humidité absolue) pendant deux heures. Encore plus avantageusement, lesdits compacts ont un indice de résistance au choc inférieur à 20 %, en particulier inférieur à 1O Y6 et, plus 15 particulièrement, inférieur à 5Y6 et même le plus particulièrement inférieur à 3 %, après un essai de vieillissement accéléré de niveau 4 à 40°C sous 70 % d'humidité relative (c'est-à-dire 35,8 g/m3 d'humidité absolue) pendant deux heures. Selon la présente invention, la composition peut comprendre en outre au moins un troisième compf.y. choisi dans le groupe constitué d'un additif 20 organique choisi dans le groupe constitué d'un liant, d'un lubrifiant et de leur mélange, d'un oxyde choisi dans le groupe constitué d'un oxyde à base d'aluminium, d'un oxyde à base de silicium, d'un oxyde à base de fer, d'un oxyde à base de manganèse et d,,? leur mélange, d'un hydroxyde choisi dans le groupe constitué d'un hydroxyde à base d'aluminium, d'un hydroxyde à base de silicium, d'un hyà-oxyde à 25 base de fer, d'un hydroxyde à base de manganèse et de leur mélange, de préférence à une teneur égale à ou supérieure à 19S en poids et égale ou inférieure à 4096 en poids, par rapport au poids total de la composition. Le pourcentage de carbone organique présent dans la composition selon l'invention peut être calculé par une différence entre le pourcentage de 30 carbone total et le pourcentage de carbone d'origine minérale. Le carbo,ie se mesure, par exemple, par analyse C/S selon la norme ASTM C25 (1999) et le carbone 3031524 15 d'origine minérale est déterminé, par exemple, par dosage du volume de CO2 selon la norme EN 459 2 :2010 E. La composition selon l'invention peut, comme on peut le voir, comprendre en outre un ou plusieurs oxydes b.cse d'aluminium, en particulier à une 5 teneur comprise dans la plage de 1 à 40 % et de préférence de 5 à 30 % en poids par rapport au poids total de la composition, exprimée en équivalent A1203, comme par exemple du corindon, de la boehmite ou encore de l'alumine amorphe. La composition selon l'invention peut également comprendre en outre un ou plusieurs hydroxydes à base d'aluminium, en particulier à une teneur 10 comprise dans la plage de 1 à 40 % et de préférence de 5 à 30 % en poids par rapport au poids total de la composition exprimée en équivalent A1203, comme par exemple de la boehmite, de la eibbsite ou encore du diaspore. La composition peut également comprendre un ou plusieurs oxydes à base de silicium, en particulier à une teneur comprise dans la plage de 1 à 30 % et de 15 préférence de 5 à 2O Y6 en poids, par rapport au poids total de la composition, exprimée en équivalent Si02, comme par exemple de la silice pyrogénée ou encore de la silice de précipitation. Dans un mode de réalisation avantageux, comme on peut le voir, la composition peut également comprendre un ou plusieurs hydroxydes à base de 20 silicium, en particulier à une teneur comprise dans la plage de 1 à 30 %, et de préférence de 5 à JO Y6 en poids par rapport au poids total de la composition, exprimée en équivalent Si02. Dans un autre mode de réalisation, la composition selon l'invention comprend en outre un ou plusieurs oxydes à base de fer, en particulier à une teneur 25 comprise dans la plage de 1 à 30 % et de préférence de 5 à 20 % en poids par rapport au poids total de la composition, exprimée en équivalent Fe203, comme par exemple de l'hématite, de la magnétite, ou encore de la wustite. Dans un autre mode de réalisation, la composition selon l'invention comprend en outre un ou plusieurs hydroxydes à base de fer, en particulier à une 30 teneur comprise dans la plage de 1 à 30 % et de préférence de 5 à 20 % en poids par 3031524 16 rapport au poids total de la composition, exprimée en équivalent Fe203, comme par exemple de la goethite ou encore de la limonite. Dans un autre mode de réalisation encore différent, la composition selon la présente invention comprend un ou plusieurs oxydes à base de manganèse, 5 en particulier à une teneur comprise dans la plage de 1 à 10 % et de préférence de 1 à 5 % en poids par rapport au poids total de la composition, exprimée en équivalent MnO, comme par exemple de la pyrolusite ou bien encore du monoxyde de manganèse MnO. Dans un autre mode de réalisation encore différent, la composition 10 selon la présente invention comprend un ou plusieurs hydroxydes à base de manganèse, en particulier à une teneur comprise dans la plage de 1 à 10 % et de préférence de 1 à 5 % en poids par rapport au poids total de la composition exprimée en équivalent MnO. Dans un mode de réalisation particulier de la composition selon 15 l'invention, lesdites particules ont une taille inférieure ou égale à 7 mm, observable par microscopie optique ou par microscopie électronique à balayage et ont, avant compactage, une taille des particules d100 inférieure ou égale à 7 mm, en particulier inférieure ou égale à 5 mm telle que mesurée, par exemple, par tamisage. Selon la présente invention, la composition se présente donc sous la 20 forme de compacts qui sont initialement obtenue à partir de composés fins de particules de composés de calcium et de magnésium ayant un dm() inférieur ou égal à 7 mm et qui sont finalement extrêmement résistants à la chute et au vieillissement en atmosphère humide, ce qui présente un intérêt particulier pour des utilisations ultérieures où il est impossible d'utiliser des fines. La composition selon l'invention 25 permet par conséquent, entre autres et comme indiqué précédemment, l'utilisation de fines particules de composés de calcium et de magnésium ayant un d100 inférieur ou égal à 7 mm, dans cies appliceions de composés de calcium et de magnésium qui étaient interdites jusqu'à présent. La notation dx représente un diamètre exprimé en mm, par rapport 30 auquel X % en masse des particules mesurées sont inférieures ou égales.
3031524 17 Dans un mode de réalisation avantageux particulier de l'invention, lesdites particules de composés de calcium et de magnésium ont, avant compactage, un d90 inférieur ou égal à 3 mm, en particulier inférieur ou égal à 2 mm. Plus particulièrement, lesdites particules de composés de calcium et 5 de magnésium ont, avant compactage, un d50 inférieur ou égal à 1 mm, en particulier inférieur ou égal à 500 et un d50 supérieur ou égal à 0,1 1.im, en particulier supérieur ou égal à 0,5 gm, en particulier supérieur ou égal à 1 Selon un autre mode Je réalisation avantageux de la présente invention, lesdits compacts sont d'une forme globalement régulière et homogène, 10 typique des produits issus des procédés de façonnage de fines par voie sèche, par exemple choisis dans le groupe des comprimés ou briquettes, mais dans le cas de comprimés, avec une légère ir;ymétrie entre la partie inférieure (le bas) et la partie supérieure (le haut) desdits compacts, et ont une taille, telle qu'un diamètre médian, comprise entre 10 et 100 mm, de préférence supérieure ou égale à 15 mm, de 15 préférence supérieure ou égale à 20 mm, et de préférence inférieure ou égale à 70 mm, en particulier inférieure ou égale à 50 mm. Le terme « taille des compacts » désigne celle de ceux qui passent à travers un tamis ou un crible doté, par exemple, de mailles carrées. Plus particulièrement, au sens de la présente invention, lesdits 20 compacts ont un poids moyen par compact d'au moins 1 g, de préférence d'au moins 5 g, de préférence encore d'au moins 10 g et en particulier d'au moins 15 g. Dans un mode de réalisation préféré de la présente invention, lesdits compacts ont un poids moyen par compact inférieur ou égal à 200 g, de préférence inférieur ou égal à 150 g, de préférence encore inférieur ou égal à 100g et en 25 particulier inférieur ou égal à 50 g. AvantagewAment, lesdits compacts ont une densité apparente (masse volumique, comprise entre 1,5 g/cm3 et ]g/cm3, avantageusement entre 1,5 g/cm3 et 2,8 g/cm3 et de préférence entre 1,7 g/cm3 et 2,6 g/cm3. Dans un mode de réalisation avantageux de l'invention, ledit compact 30 comprend un orifice traversant.
3031524 18 Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, le compact se présente sous la forme d'un comprimé. La forme de ces produits compacts se distingue facilement de celle des composés de calcium et de magnésium en galet traditionnellement obtenus 5 après calcination de calcaire rocheux ou de dolime. La composition selon la présente invention est conditionnée de préférence dans des types de récipients industriels ayant un volume de contenu supérieur à 1 m3 tels que gros sacs, conteneurs, silos et autres, de préférence scellés, pour le transport et le stockage afin d'éviter toute réaction du CaO et/ou du MgO 10 avec l'humidité ambiante. Dans certains cas, des camions, des trains ou des bateaux peuvent transporter les compacts industriels d'un récipient industriel, par exemple un silo de stockage, à un autre récipient industriel, par exemple un autre silo de stockage, mais dans tous les cas, le plus rapidement possible, comme pour de nombreux composés de chaux calco-magnésienne vive.
15 D'autres modes de Fézilisation de la composition selon l'invention sont indiqués dans les revendications annexées. La présente invention concerne également un matériau composé comprenant plusieurs couches successives afin de former une structure à couches multiples dans laquelle au moins une couche est formée avec ledit produit compact 20 avec la composition selon l'invention. D'autres modes de réalisation des matériaux composés selon l'invention sont indiqués dans les revendications annexées. La présente invention un procédé de fibrication d'une composition sous forme de compact comprenant les étapes successives suivantes : 25 a) fourniture de parti-.ules d'au moins un composé de calcium et de magnésium correspondant à la formule aCaCO3.bMgCO3.xCa0.yMg0.zCa(OH)2.tMg(OH)2.ul, dans laquelle I représente des impuretés, a, b, z, t et u représentant chacun une fraction massique k 0 et 50 %, x et y représentant chacun une fraction 3031524 19 massique 0 et < 100 %, avec x + y > 50 % en poids par rapport au poids total du composé de calcium et de magnésium b) adjonction d'au moins un deuxième composé aux particules d'au moins un composé de calcium et de magnésium, choisi 5 dans le groupe constitué des élément suivants : B203, Na03, aluminate de calcium, silicate de calcium, une ferrite de calcium telle que Ca2Fe205 ou CaFe204, Al Mg métal, Fe métal, Mn métal, Mo métal, Zn métal, Cu métal, Si élémentaire, CaF2,C, Cac2, des alliages tels que CaSi, CaMg, CaFe, FeMn, FeSi, FeSiMn, FeMo ; TiO2 an oxyde à base de 10 molybdène, un oxyde à base de zinc, un oxyde à base de cuivre, un hydroxyde à base de molybdène, un hydroxyde à base de cuivre, un hydroxyde à base de zinc, et leur mélange, à une teneur égale ou supérieure à 1 % en poids par rapport au poids total de la composition, c) mélange des&es particules et du deuxième composé 15 jusqu'à obtention d'une composition homogène, d) fourniture de ladite composition homogène 1:7:ans un espace de confinement entre deux poinçons ayant une section comprise entre 1 et 40 cm2, avantageusement comprise entre 1 et 20 cm2, de préférence entre 1 et 10 crn2, en particulier entre 2 et 10 cm2, 20 e) compactage de ladite composition homogène pour former un produit compact d'une forme tridimensionnelle, par application d'une pression de compactage comprenant 200 MPa et 800 MPa, de préférence comprise entre 250 MPa et 600 MPa, de manière encore préférée entre 300 et 500 MPa, et de manière encore davantage 25 préférée entre 350 et 500 MPa, f) relâchemen1 de la pression de compactage et g) éjection dudit produit compact dudit espace de confinement. Avantageusement, le procédé selon la présente invention comprend 30 une étape supplémentaire de h) conditionnement des produits compacts résultants dans des récipients tels que mentionnés précédemment, de préférence scellés. Comme mentionné précédemment, l'extraction du produit compact résultant de l'espace de confinement est rendu possible et efficace à l'échelle 3031524 20 industrielle par la création d'un différentiel de surface entre la partie inférieure et la partie supérieure dudit produit compact. Cette caractéristique peut s'obtenir dans un mode He réalisation préféré au moyen d'une filière ayant une paroi interne définissant au moins ledit espace de confinement et ayant une section qui se réduit 5 vers le bas. Plus précisément, la section inférieure de l'espace de confinement dans lequel loge le compact est de préférence inférieure à la section supérieure de l'espace de confinement dans lequel loge le compact. En effet, en raison de la forme asymétrique du compact, sa surface n'est presque plus en contact avec les parois du dispositif de compactage au tout 10 début de l'étape d'extraction, ce qui a pour effet de limiter les problèmes de grippage ainsi que de diminuer le nombre de défauts dans les compacts finis. Cela facilite l'extraction du compact de l'e;4)3(.:e de confinement dans lequel loge le compact, ce dernier servant donc uniquement de guide directionnel. Le procédé selon la présente invention permet par conséquent une 15 cadence élevée de production, compatible avec une exploitation industrielle. En particulier, le procédé selon la présente invention offre une productivité supérieure ou égale à 0,1 t/h (tonnes par heure), de préférence supérieure ou égale à 0,5 t/h, avantageusement supérieure ou égale à 1 t/h, et inférieure ou égale à 20 t/h, par dispositif de compactage.
20 Avantageusement, le procédé selon la présente invention offre une productivité supérieure ou égale à 100 cpm (compacts per minutes), de préférence supérieure ou égale à 500 cpm, en particulier supérieure ou égale à 1000 cpm, et inférieure ou égale à 20 000 cpm, de préférence inférieure ou égale à 10 000 cpm, par dispositif de compactage.
25 Ces valeurs de productivité sont exprimées pour un équipement de compactage (presse). Bien évidemment, si plusieurs équipements de compactage sont utilisés simultanément, la productivité augmentera d'autant. Dans un mode de réalisation particulier du procédé selon la présente invention, ledit deuxième composé est choisi dans le groupe constitué de B203, Na03, 30 Al métal, Mg métal, Fe métal, Mn métal, Mo métal, Zn métal, Cu métal, Si élémentaire, Cac2, des alliages tels que CaSi, CaMg, CaFe, FeMn, FeSi, FeSiMn, FeMo ; 3031524 21 Ti02, un oxyde à base de molybdène, un oxyde à base de cuivre, un oxyde à base de zinc, un hydroxyde à base de molybdène, un hydroxyde à base de cuivre, un hydroxyde à base de zinc et leur mélange et est compris dans la composition à une teneur égale ou inférieure à 20 % en poids, de préférence égale ou inférieure à 10 % 5 en poids, en particulier égale ou inférieure à S96 en poids par rapport au poids total de la composition. Dans un autre mode de réalisation particulier du procédé selon la présente invention, ledit deuxième composé est choisi dans le groupe constitué de CaF2 de ferrites de calcium comme par exemple Ca2Fe205 ou CaFe204 et de leur 10 mélange et est compris dans la composition à une teneur égale ou inférieure à 40 % en poids, de préférence égale ou inférieure à 3O V& en poids, en particulier égale ou inférieure à 20 % en poids par rapport au poids total de la composition. Dans un autre mode de réalisation particulier et encore différent du procédé selon la présente invention, ledit deuxième composé est choisi dans le 15 groupe constitué de l'aluminate de calcium, du silicate de calcium, du carbone et de leur mélange et est compris dans la composition à une teneur égale ou inférieure à 60 % en poids, de préférence égale ou inférieure à 50 % en poids, en particulier égale ou inférieure à 40 % en poids par rapport au poids total de la composition. Avantageusement, le procéffi. selon la présente invention comprend 20 une étape supplémentaire d'adjonction d'un troisième composé choisi dans le groupe constitué d'un additif organique choisi dans le groupe constitué d'un liant, d'un lubrifiant et de leur mélange, d'un oxyde choisi dans le groupe constitué d'un oxyde à base d'aluminium, d'un oxyde à base de silicium, d'un oxyde à base de fer, d'un oxyde à base de manganèse et de leur mélange, d'un hydroxyde choisi dans le 25 groupe constitué d'un hydroxyde à base d'aluminium, d'un hydroxyde à base de silicium, d'un hydroxyde à base de fer, d'un hydroxyde à base de manganèse et de leur mélange, ledit troisième composé ayant une dureté supérieure ou égale à 5 sur l'échelle de Mohs, et une taille des particules dm) inférieure ou égale à 200 grn, de préférence inférieure ou égale à 150 I.J.m et de manière encore préférée inférieure ou 30 égale à 100 grn, avant ladite étape d) de fourniture de ladite composition homogène dans un espace de confinement.
3031524 22 Comme on peut alors le voir, la composition de particules qui est prévue peut contenir, sans toutefois que cela soit nécessaire, des additifs soit de nature organique comme par exemple des liants ou lubrifiants classiques, soit de nature minérale comme par exemple des oxydes ou des hydroxydes à base 5 d'aluminium, en particulier dans une quantité de 1 à 40 % et de préférence de 5 à 30 % exprimée en équivalent A1203, de silicium, en particulier dans une quantité de 1 à 3O Y6 et de préférence de 5 à 20 % exprimée en équivalent Si02, de fer, en particulier une quantité de 1 à 30 % et de préférence de 5 à 2O Y6 exprimée en équivalent Fe203, de manganèse, en particulier dans une quantité de 1 à 10 % et de 10 préférence de 1 à 5 % exprimée en équivalent MnO, ou encore des additifs minéraux d'une dureté supérieure ou égale à 5 sur l'échelle de Mohs, caractérisés en ce que leurs particules ont une taille d100 inférieure ou égale à 200 pm, de préférence inférieure ou égale à 150 pm et de manière encore préférée inférieure ou égale à 100 p.m.
15 Avantageusement, ladite étape de fourniture de la composition de particules est contrôlée et se déroule d'une manière telle que c'est toujours la même quantité de la même composition qui est placée dans ledit espace confiné entre lesdits deux poinçons. Dans un autre mode de réalisation du procédé de la présente 20 invention, ledit espace confiné entre lesdits deux poinçons est préalablement lubrifié au moyen d'une étape de lubrification lors de laquelle un lubrifiant tel qu'une poudre, comme par exemple un stéarate de calcium ou de magnésium, est déposé à la surface dudit espace confiné entre lesdits deux poinçons, ledit lubrifiant tel qu'une poudre étant compacté avec les particules de la composition des particules et 25 représente avantageusement entre 0,01 et 0,3 % en poids, de préférence entre 0,02 et O,1 Y6 en poids par rapport au poids total du produit compact. Ce mode de réalisation donne par conséquent la possibilité d'une lubrification externe, c'est-à-dire une lubrification des poinçons et des filières, qui est plus économique qu'une lubrification interne laquelle consiste à ajouter un lubrifiant directement dans la 30 composition devant être compactée et qui nécessite généralement de 0,25 % à 196 en poids de lubrifiant. Cela permet en outre d'éviter d'ajouter des composés 3031524 23 complémentaires dans la composition devant être compactée, et d'éviter par conséquent le risque d'une dénaturation. Ce procédé permet la formation d'un compact à base d'un ou plusieurs composés de calcium et de magnésium ayant une très bonne résistance à la chute et une bonne résistance au vieillissement. Compte tenu de sa texture interne, de plus, ce compact issu dudit procédé se distinguera des produits connus à ce jour comme, par exemple, les briquettes qui proviennent de procédés de façonnage utilisant des presses à rouleaux. Le compact selon l'invention est exempt de macrodéfauts tels que fentes, 10 fissures ou plans de clivage, contrairement aux produits sous forme de briquettes et similaires connus à ce jour qui contiennent des fissures allant de quelques centaines de micromètres à plusieurs millimètres de longueur et de quelques micromètres à plusieurs centaines de micromètres de largeur et qui se détectent facilement par une simple observation à l'oeil nu, avec un microscope optique ou bien avec un 15 microscope électronique à balayage (MEB). Selon un mode de réalisation, une presse rotatiwi e;1,-. utilisée pour effectuer la compression, mais généralement, le système de compactage peut être d'un type quelconque, par exemple, une presse hydraulique peut également être utilisée. En principe, ces systèmes de compactage comprennent une filière décrivant 20 une partie paroi interne à l'intérieur de laquelle peuvent coulisser un ou deux poinçons, ces éléments formant ledit espace de confinement dans lequel la composition est placée pour le compactage. L'espace à l'intérieur de la partie paroi interne de la filière est fermé par un poinçon formant une paroi inférieure pendant le remplissage avec la 25 composition poudreuse homogène constituée dudit au moins un composé de calcium et de magnésium et dudit au moins un deuxième composé. C'est l'action des poinçons qui exerce la contrainte de compactage requise pour former le compact. Cette contrainte de compactage appliquée peut 30 consister à amener la composition à une pression de compactage déterminée, qui correspond pour l'espace confiné entre les deux poinçons à un certain volume et par 3031524 24 conséquent à une certaine position des poinçons, età maintenir éventuellement la position de ces poinçons pendant une durée déterminée qui peut aller jusqu'à environ cent millisecondes, sachant que le maintien de cette position pendant une durée plus longue n'est pas préjudiciable mais ne présente aucun intérêt 5 supplémentaire. Ladite position des poinçons définissant un certain volume des compacts définit une partie de la filière appelée la partie compact alors que la partie restante de la filière est appelée partie guidage (cette dernière pouvant être au-II-lut et/ou en bas de la partie compact de la filière. La partie compact de la filière est la 10 partie qui reçoit le compact à la fin du compactage du produit lorsque le volume au moment du remplissage est supérieur au volume au moment de l'éjection en raison du compactage. La partie compact à l'intérieur de la paroi interne présente une section supérieure et une section inférieure correspondant respectivement, dans un 15 mode de réalisation reprki-Ptatif, à la surface de la partie supérieure (surface de la partie haute) du compact et à la surface de la partie inférieure (surface de la partie basse) du compact. La différence entre la section supérieure et la section inférieure de la urtin compact à l'intérieur de la filière est en conséquence supérieure ou égale à 20 0,5 %, de préférence supérieure ou égale à 1 %, et inférieure ou égale à 10 %, de préférence inférieure ou égale à 5 %, en particulier inférieure ou égale à 3 %, notamment inférieure ou égale à 2 %. La différence est une différence relative calculée en diminuant la section supérieure de la partie compact à l'intérieur de la filière de la section 25 inférieure de la partie compact à l'intérieur de la filière et en divisant le résultat par la section médiane de la partie compact selon [(section supérieure de la partie compact- section inférieure de la partie compact)/ section médiane de la partie compact]. La section supérieure a été désignée ici comme étant plus grande que la section inférieure de la partie compact. La section supérieure est celle qui est 30 orientée vers le haut pendant la fabrication, lorsque le compact est dans la filière dans un mode de réalisation représentatif, alors que la section inférieure est celle qui 3031524 25 est orientée vers le bas. Bien entendu, en fonction du procédé de fabrication des compacts et du matériel, le contraire est également possible. Dans un mode de réalisation particulier, la paroi interne de la filière présente de préférence des faces internes rectilignes et définit un espace appelé l'espace de confinement qui a une section, au moins dans la partie compact se réduisant vers le bas, avec le compact éjecté vers le haut par les poinçons formant le bas de la partie compact. Dans un autre mode de réalisation selon la présente invention, il est prévu que le compact soit éjecté vers le bas. Dans ce cas, la paroi interne de la filière 10 présente de préférence des faces internes rectilignes et définit un espace appelé l'espace de confinement qui a une section, au moins dans la partie compact se réduisant vers le haut, avec le compact éjecté vers le bas par les poinçons formant le haut de la partie compact. Une presse rotative à poinçons fonctionne à des pressions de compactage élevées. En principe, le système de compactage comprend une plateforrne rotative ayant des cavités formant des filières dans lesquelles peuvent coulisser un ou deux poinçons, ces élém,,,n; formant un espace de confinement dans lequel la composition est placée pour le compactage.
20 La structure géométrique et le fonctionnement d'une presse rotative permettent une meilleure transmission de la force sur le produit devant être compacté, ce qui crée une meilleure homogénéisation de la distribution de la densité dans le compact et par conséquent une meilleure résistance mécanique et moins de défauts structurels.
25 L'utilisation d'une presse rotative pour former les produits compacts à base d'oxydes de calcium et de magnésium procure par ailleurs l'opportunité d'un meilleur contrôle de la cinétique et de la cinématique du compactage avec la possibilité d'un pré-tassement et/ou d'un pré-compactage donnant la possibilité d'une meilleure densification de la poudre et évacuant l'air afin d'éviter la formation 30 de défauts tels que le clivage ou le décalottage.
3031524 26 Avantageusement, dans le procédé selon la présente invention, ledit produit compact collecté est ensuite traité thermiquement entre 700°C et 1200°C pendant une durée prédéterminée comprise entre 1 et 90 minutes, de préférence supérieure ou égale à 5 minutes et inférieure ou égale à 60 minutes, plus 5 particulièrement supérieure ou égale à 10 minutes et inférieure ou égale à 30 minutes. Avantageusement, le traitement thermique est effectué à plus de 800°C, avantageusement à plus de 900°C, et à plus de 1100°C, de préférence à moins de 1000°C.
10 Dans un mode de réalisation particulier, le traitement thermique inclut de plus des rampes de montée et de descente en température aussi courtes que possible afin que la productivité dudit traitement thermique soit optimale. Ce procédé permet la formation d'un compact à base d'un ou de plusieurs composés de calcium et de magnésium ayant une très bonne résistance à la 15 chute et une très bonne résistance au vieillissement. Selon un mode de réalisation, un four horizontal comme par exemple un four tunnel, un four droit, un four à rouleaux ou encore un four à bande en maille est utilisé pour effectuer le traitement thermique. En variante, tout autre type de four conventionnel, mais ne conduisant pas à l'altération de l'intégrité des compacts, 20 par exemple en raison d'une attrition trop importante, peut être utilisé. Dans un autre mode de réalisation encore différent, le procédé selon l'invention comprend en outre une étape de traitement de surface dudit produit compact collecté, éventuellement après un traitement thermique s'il y en a un, à une température supérieure ou égale à 50°C, de préférence supérieure ou égale à 100°C, 25 de préférence supérieure ou égale à 150°C et inférieure ou égale à 700°C, avantageusement inférieure ou égale à 500°C, de préférence inférieure ou égale à 400°C, en particulier inférieure ou égale à 300°C, avantageusement inférieure ou égale à 250°C, pendant une durée comprise entre 5 et 60 minutes, de préférence comprise entre 10 et 30 minutes sous un flux gazeux contenant du CO2 et de la 30 vapeur.
3031524 27 Avantageusement, le flux gazeux comprend une concentration de vapeur comprise entre 5 et 25 % en volume et de préférence entre 5 et 15 %. De préférence, le flux gazeux comprend une concentration du CO2 dans le gaz comprise entre 5 et 40 % en volume et de préférence entre 10 et 25 %.
5 Plus particulièrement, le flux gazeux utilisé provient de la combustion de fumées, par exemple d'un four à chaux traditionnel. Grâce à ce procédé il est possible de former un compact à base d'un ou plusieurs composés de calcium et de magnésium ayant une très bonne résistance à la chute et une très bonne résistance au vieillissement.
10 Selon un mode de réalisation, un réacteur vertical à contre-courant alimenté avec des compacts par le haut et avec du gaz par le bas est utilisé pour effectuer ledit traitement de surface. Avantageusement, l'augmentation de la température des compacts peut être obtenue directement via l'injection dudit gaz déjà chaud ou préalablement 15 préchauffé, comme ce serait le cas par exemple pour un gaz provenant des fumées de combustion. Bien que cela ne soit pas nécessaire, on aura bien compris le bénéfice que cela représente pour des raisons d'économie, d'environnement et d'activité durable d'effectuer ce traitement de surface avec des fumées de combustion plutôt 20 qu'avec des gaz synthétiques contenant du dioxyde de carbone et de la vapeur. Dans une variante, la présente invention concerne un procédé de fabrication d'un matériau composé comprenant plusieurs couches successives destinées à former une structure à couches multiples, dans lequel au moins une couche est formée avec ledit produit compact de la composition par le procédé selon 25 l'invention et comprenant en outre une étape supplémentaire de compactage de ladite au moins une couche dudit produit compact et d'une autre couche compact. D'autres modes de réalisation du procédé selon l'invention sont indiqués dans les revendications annexées.
3031524 28 L'objet de l'invention est également une utilisation de la composition selon la présente invention ou issue du procédé selon la présente invention dans l'industrie sidérurgique, en particulier dans des convertisseurs d'oxygène ou bien dans des fours à arc électrique, dans le traitement des gaz de carneau, dans le 5 traitement des eaux, dans le traitement des boues et des eaux usées, dans l'agriculture, dans l'industrie du bâtiment et dans les travaux publics, comme par exemple pour la stabilisation des sols. D'autres formes d'utilisation selon l'invention sont indiquées dans les revendications annexées.
10 Les autres caractéristiques, détails et avantages de l'invention ressortiront plus clairement à la lecture de la description fournie ci-après, non limitative et faisant référence aux exemples annexés. EXEMPLES.- Exemple 1.- 15 On utilise un mélangeur de poudre Gericke GCM450 d'une capacité de 10 dm3, pourvu d'une lame standard d'un rayon de 7 cm tournant à 350 tr/min (c'est-à-dire 2,6 m/s). On utilise ce mélangeur en mode continu pour préparer un mélange comprenant 85 % en poids de fines de chaux vive 0 à 3 mm et 15 % en poids de poudre de CaF2 (fluospar CaF2) de O à 6 mm. Le débit total de la poudre est de 20 300 kg/h et le temps de séjour est de 3,5 s. Le mélange résultant est très homogène, ce qui signifie que la quantité de CaF2 pour différents échantillons de 10 g prélevés dans le mélange final est comprise à chaque fois entre 14 et 16 % en poids par rapport au poids total de la composition. On utilise une presse rotative Eurot.:1) du type « Titan ». Cette presse 25 rotative comprend une filière ayant une paroi interne définissant au moins ledit espace de confinement ayant une section qui se réduit vers le bas. La section inférieure de l'espace de confinement dans lequel loge le compact est inférieure à la section supérieure de l'espace de confinement dans lequel loge le compact, pour faciliter l'éjection du compact de l'espace de confinement, et offre une productivité 30 d'au moins 100 cpm (compacts per minute). En commençant avec environ trente kilogrammes de fines de chaux éteinte de 0 à 3 mm, on verse successivement 12,7 g 3031524 29 de ce mélange dans chacune des filières de l'outil doté d'une forme sensiblement cylindrique ayant une section se réduisant vers le bas pour la partie compact et d'un diamètre d'environ 21 mm. La compression s'effectue sous une compression de 500 MPa, avec une vitesse d'approche des poinçons de 115 mm/s et un temps de 5 maintien de 100 ms. On obtient plusieurs kilogrammes de compacts sensiblement cylindriques ayant chacun un poids de 12,6 g et un diamètre médian d'une valeur moyenne de 21,4 mm. Le diamètre supérieur de la partie supérieure (haut) des compcts a une valeur moyenne de 21,51 mm et le diamètre inférieur de la partie 10 inférieure (bas) des compacts a une valeur moyenne de 21,29 mm, ce qui conduit respectivement à une surface supérieure de la partie supérieure avec une valeur moyenne de 363 mm2 et à une surface inférieure de la partie inférieure avec une valeur moyenne de 356 mm2. En conséquence, la différence entre la surface supérieure moyenne et la surface inférieure moyenne desdits compacts rapportée à 15 la section médiane moyenne du compact est égale à 3,O6 Y6 [(surface supérieure moyenne de la partie supérieure-surface inférieure de la partie inférieure)/section médiane du compact]. La hauteur est de 15,9 mm et la masse volumique est de 2,20 g/cm3. Ces compacts sont d'une qualité homogène et sont exempts de défauts macroscopiques.
20 Ces compacts développent une surface spécifique BET (mesurée par manométrie avec adsorption d'azote après dégazage in vacuo à 190°C pendant au moins deux heures et calculée selon le procéci BET multipoint décrit dans la norme 150 9277:2010E) de 1,8 m2/g et ont un volume poreux total au mercure de 34 % (déterminé par porosimétrie par introduction de mercure selon la partie 1 de la 25 norme 150 15901-1:2005E qui consiste à diviser la différence entre la densité de squelette, mesurée à 30 000 psia, et la ciene:é z. parente, mesurée à 0,51 psia, par la densité de squelette). On effectue un test de résistance au choc en commençant avec 0,5 kg de ces compacts et en effectuant successivement 4 chutes de deux mètres. On pèse 30 la quantité de fines inférieures à 10 mm produites à la fin de ces 4 chutes. On obtient un indice de résistance au choc de 2,8 %.
3031524 30 Exemple 2.- On utilise un mélangeur de poudre Gericke GCM450 d'une capacité de 10 dm3, pourvu d'une lame standard d'un rayon de 7 cm tournant à 350 tr/min (c'est-à-dire 2,6 m/s). On utilise ce mélangeur en mode continu pour préparer un mélange compumant 85 % en poids de fines de chaux vive 0 à 3 mm et 15 % en poids de poudre de CaF2 (fluospar CaF2) de O à 6 mm. Le débit total de la poudre de 300 kg/h et le temps de séjour est de 3,5 s. Le mélange résultant est très homogène, ce qui signifie que la quantité de CaF2 pour différents échantillons de 10 g prélevés dans le mélange final est comprise à chaque fois entre 14 et 16 % en poids par 10 rapport au poids total de la composition. On utilise une presse rotative Eurotab du type «Titan » telle que décrite à l'exemple 1. En commençant avec environ trente kilogrammes de fines de chaux éteinte de O à 3 mm, on verse successivement 12,7 g de ce mélange dans chacune des filières d'un outil doté d'une forme sensiblement cylindrique ayant une 15 section se réduisant vers le bas pour la partie compact et d'un diamètre d'environ 21 mm. La compression s'effectue sous une compression de 430 MPa, avec une vitesse d'approche des poinçons de 115 mm/s et un temps de maintien de 100 ms. On obtient plusieurs kilogrammes de compacts sensiblement cylindriques ayant chacun un poids de 12,6 g et un diamètre médian ayant une valeur 20 moyenne de 21,5 mm. La hauteur est de 17,4 mm et la masse volumique est de 2,1 g/cm3. Ces compacts sont d'une qualité homogène et sont exempts de défauts macroscopiques. Ces compacts développent une surface spécifique BET (mesurée par manométrie avec adsorption d'azote après dégazage in vacuo à 190°C pendant au 25 moins deux heures et calculée selon le procédé BET multipoint décrit dans la norme ISO 9277:2010E) de 1,6 m2/g et ont un volume poreux total au mercure de 42 % (déterminé par porosimétrie par introduction de mercure selon la partie 1 de la norme 150 15901-1:2005E qui consiste à diviser la différence entre la densité de squelette, mesurée à 30 000 psia, et la densité apparente, mesurée à 0,51 psia, par la 30 densité de squelette).
3031524 31 On procède à un essai de résistance au choc en commençant avec 0,5 kg de ces compacts et en effectuant successivement 4 chutes de deux mètres. On pèse la quantité de fines inférieures à 10 mm produites à la fin de ces 4 chutes. On obtient un indice de résistance au choc de 7,9 %.
5 Exernrde 3.- On utilise un mélangeur de poudre Gericke GCM450 d'une capacité de 10 drrO, pourvu d'une lame standard d'un rayon de 7 cm tournant à 350 tr/min (c'est-à-dire 2,6 m/s). On utilise ce mélangeur en mode continu pour préparer un mélange comprenant 70 % en poids de fines de chaux vive 0 à 3 mm et 30 % en poids 10 de poudre de CaF2 (fluospar CaF2) de O à 6 mm. Le débit total de la poudre est de 300 kg/h et le temps de séjour est de 3,5 s. Le mélange résultant est très homogène, ce qui signifie que la quantité de CaF2 pour différents échantillons de 10 g prélevés dans le mélange final est comprise à chaque fois entre 28 et 32 % en poids par rapport au poids total de la composition.
15 On utilise une presse rotative Eurotab du type « Titan » telle que décrite à l'exemple 1. En commençant avec environ trente kilogrammes d'un mélange constitué de 50 % de fines de chaux éteinte de 0 à 3 mm et de 50 % de fines de dolime éteinte de 0 à 3 mm, on verse successivement 12,5 g de ce mélange dans chacune des filières de l'outil doté d'une forme sensiblement cylindrique apnt une 20 section se réduisant vers le bas pour la partie compact et d'un diamètre d'environ 21 mm. La compression s'effectue à une pression de 590 MPa, avec une vitesse d'approche des poinçons de 115 mm/s et un temps de maintien de 105 ms. On obtient plusieurs kilogrammes de compacts ayant chacun un poids de 12,5 g et un diamètre médian ayant une valeur moyenne de 21,4 mm. La 25 haunur est de 15,6 mm et la masse volumique est de 2,32 g/cm3. Ces compacts sont d'un.1 qualité homogène et sont exempts de défauts macroscopiques. Ces compacts développent une surface spécifique BET de 1,5 m2/g et ont un volume poreux total au mercure de 35 %.
3031524 32 On procède à un essai de résistance au choc en commençant avec 0,5 kg de ces compacts et en effectuant successivement 4 chutes de deux mètres. On pèse la quantité de fines inférieures à 10 mm produites à la fin de ces 4 chutes. On obtient un indice de résistance au choc de 5,2 %.
5 Exeitlffle 4.- On utilise un mélangeur de poudre Gericke GCM450 d'une capacité de 10 drn3, pourvu d'une lame standard d'un rayon de 7 cm tournant à 350 tr/min (c'est-à-dire 2,6 m/s). On utilise ce mélangeur en mode continu pour préparer un mélange comprenant 70 % en poids de fines de chaux vive 0 à 3 mm et 30 % en poids 10 de poudre de CaF2 (fluospar CaF2) de O à 6 mm. Le débit total de la poudre est de 300 kg/h et le temps de séjour est de 3,5 s. Le mélange résultant est très homogène, ce qui signifie que la quantité de CaF2 pour différents échantillons de 10 g prélevés dans le mélange final est comprise à chaque fois entre 28 et 3Z Y6 en poids par rapport au poids total de la composition.
15 On utilise une presse rotative Eurotab du type « Titan » telle que décrite à l'exemple 1. En commençant avec environ trente kilogrammes de fines de chaux éteinte de 0 à 3 mm, on verse successivement 9,4 g de ces fines dans chacune des filières de l'outil doté d'une forme sensiblement cylindrique ayant une section se réduisant vers le bas pour la partie compact et d'un diamètre d'environ 21 mm. La 20 compression s'effectue à une pression de 480 MPa, avec une vitesse d'approche des poinçons de 115 mm/s et un temps de maintien de 100 ms. On obtient plusieurs kilogrammes de compacts ayant chacun un poids de 13,5 g et une taille moyenne (diamètre médian) de 21,3 mm. La hauteur est de 17,85 mm et la masse volumique est de 2,1 g/cm3. Ces compacts développent une 25 surface spécifique BET de 1,3 m2/g et ont un volume poreux total au mercure de 4O96. On procède à un essai de résistance au choc en commençant avec 0,5 kg de ces compacts et en effectuant successivement 4 chutes de deux mètres. On pèse la quantité de fines inférieures à 10 mm produites à la fin de ces 4 chutes. On 30 obtient un indice de résistance au choc de 8,5 %.
3031524 33 Exemple 5.- On utilise un mélangeur de poudre Gericke GCM450 d'une capacité de 10 drrO, équipé de lames standard d'un rayon de 7 cm, utilisé en rotation à 350 tours par minute (c'est-à-dire 2,6 m/s). On utilise ce mélangeur en mode continu 5 afin de préparer un mélange constitué de 89,75 % en poids de fines de chaux éteinte de 0 à 3 mm et de 10,25 % en poids d'un mélange de carbone (Blaskohle Luxcarbon 97 DCE 0-2 mm) et de glycérol /97,S Y6 en poids de carbone et 2,5 % en poids of glycérol). Le débit total de la poudre est de 300 kg/h et le temps de séjour est de 3,5 s. Le mélange obtenu est très homogène. Cela signifie que la teneur en carbone 10 pour différents échantillons de 10 g prélevés sur le mélange final est toujours comprise entre 9 et 11 % (+/- 10 % relativement). On utilise une presse rotative Eurotab du type « Titan » telle que décrite à l'exemple 1. En commençant avec environ trente kilogrammes du mélange, on verse successivement 12,8 g de ce mélange dans chacune des filières d'un outil 15 avec une forme sensiblement cylindrique ayant une section se réduisant vers le bas pour la partie compact et un diamètre d'environ 21 mm. La compression s'effectue à une pression de 500 MPa, avec une vitesse d'approche des poinçons de 115 mm/s et un temps de maintien de 105 ms. On obtient plusieurs kilogrammes de compacts ayant chacun un 20 poids de 12,8 g et diamètre médian moyen de 21,4 mm. Le diamètre supérieur de la partie supérieure (haut) des compacts a une valeur moyenne de 21,48 mm et le diamètre inférieur de la partie inférieure (bas) des compacts a une valeur moyenne de 21,32 mm, ce qui conduit respectivement à une surface supérieure de la partie supérieure avec une valeur moyenne de 362 mm2 et à une surface inférieure de la 25 partie inférieure avec une valeur moyenne de 357 mm2. En conséquence, la différence entre la surface supérieure moyenne et la surfee inférieure moyenne desdits compacts rapportée à la section médiane moyenne du compact est égale à 1,50 % [(surface supérieure moyenne de la partie supérieure-su:face inférieure de la partie inférieure)/section médiane du compact]. La hauteur est de 16,4 mm et la 30 masse volumique est de 2,25 g/cm3. Ces compacts sont d'une qui.e. homogène et sont exempts de défauts macroscopiques.
3031524 34 On procède à un essai de résistance au choc en commençant avec 0,5 kg de. ces compacts et en effectuant successivement 4 chutes de deux mètres. On pèse la quantité de fines inférieures à 10 mm produites à la fin de ces 4 chutes. On obtient un indice de résistance au choc de 5,0 %.
5 Exemple 6.- On utilise un mélangeur de poudre Gericke GCM450 d'une capacité de 10 drrO, équipé de lames standard d'un rayon de 7 cm, utilisé en rotation à 350 tours par minute (c'est-à-dire 2,6 m/s). On utilise ce mélangeur en mode continu afin de préparer un mélange constitué 45 % en poids de fines de chaux éteinte de 10 0 à 3 mm, de 15 % en poids d'Al métal de 0 à 200 gm, de 30 % en poids d'Al203 (de 0 à 3 mm) et de 10 % en poid: de choux éteinte. Le débit total de la poudre est de 300 kg/h et le temps de séjour est de 3,5 s. Le mélan.e obtenu est très homogène. Cela signifie que la teneur en composé d'aluminium (Al métal ou A1203) pour différents échantillons de 10 g prélevés sur le mélange final est toujours comprise 15 entre 13 et 17 % et 28 % et 32 % (+/- 10 % relativement). On utilise une presse rotative Eurotab du type «Titan » telle que décrite à l'exemple 1. On verse successivement 12,8 g du mélange dans chacune des filières de l'outil doté d'une forme sensiblement cylindrique ayant une section se réduisant vers le bas pour la partie compact et d'un diamètre d'environ 21 mm. La 20 compression s'effectue à une pression de 470 MPa, avec une vitesse d'approche des poinçons de 115 mm/s et un temps de maintien du 105 ms. On obtient plusieurs kilogrammes de compacts cylindriques ayant chacun un poids de 12,8 g et un diamètre médian de 26,2 mm. La hauteur est de 16,4 mm et la masse volumique est de 2,25 g/cm3. Ces compacts sont d'une qualité 25 homogène et sont exempts de défauts macroscopiques. Ces cconpacts développent une surface spécifique BET de 4,8 m2/g et ont un volume poreux total au mercure de 37 %. On procède à un essai de résistance au choc en commençant avec 0,5 kg de ces compacts et en effectuant successivement 4 chutes de deux mètres. On 30 pèse la quantité de fines inférieures à 10 mm produites à la fin de ces 4 chutes. On obtient un indice de résistance au choc de 3,0 %.
3031524 Il est bien évident que la présente invention ne se limite en aucun cas aux modes de réalisation décrits ci-haut et qu'il est possible d'apporter de nombreuses modifications à celle-ci sans pour autant s'écarter de la portée des revendications annexées.

Claims (29)

  1. REVENDICATIONS1. Composition comprenant au moins un composé de calcium et de magnésium correspondant à la formule aCaCO3.bMgCO3.xCaO.yMg0.zCa(OH)2.tMg(OH)2.ul, dans laquelle I représente des impuretés ; a, b, z, t et u représentant chacun une fraction massique >O et < 50 %, x et y représentant chacun une fraction massique > 0 et < 100 %, avec x + y > 50 % en poids, par raprort au poids total dudit au moins un composé de calcium et de magnésium, caractérisée en ce que ledit au moins un composé de calcium et de magnésium se présente sous forme de particules, ladite composition a une teneur cumulée en calcium et en magnésium sous forme d'oxydes, supérieure ou égale à 20 % en poids par rapport au poids total de la composition, ladite composition comprend en outre au moins un deuxième composé choisi dans le groupe constitué des élément suivants : B2O3, Na03, aiuminate de calcium, silicate de calcium, une ferrite de calcium telle que Ca2Fe205 ou CaFe204, Al métal, Mg métal, Fe métal, Mn métal, Mo métal, Zn métal, Cu métal, Si élémentaire, CaF2, C, Cac2, des alliages tels que CaSi, CaMg, CaFe, FeMn, FeSi, FeSiMn, FeMo ; Ti02, un oxyde à base de molybdène, un oxyde à base de cuivre, un oxyde à base de zinc, un hydroxyde à base de molybdène, un hydroxyde à base de cuivre, un hydroxyde à base de zinc et leur mélange, ladite composition se présente sous forme de compacts, chaque compact étant formé de particules compactées et façonnées de composés de calcium et de magnésium, lesdits compacts ayant un indice de résistance au choc inférieur à 20 %.
  2. 2. Composition selon la revendication 1, dans laquelle ledit deuxième composé choisi dans le groupe constitué des élément suivants : B203, Na03, aluminate de calcium, silicate de calcium, une ferrite de calcium telle que Ca2Fe205 ou CaFe204, Al métal, Mg métal, Fe métal, Mn métal, Mo métal, Zn métal, Cu métal, Si élémentaire, CaF2, C, Cac2, des alliages tels que CaSi, CaMg, CaFe, FeMn, FeSi, FeSiMn, FeMo ; Ti02, un oxyde à base de molybdène, un oxyde à base de cuivre, un oxyde à base de zinc, un hydro-picle à base de molybdène, un hydroxyde à base de 3031524 37 cuivre, un hydroxyde à base de zinc et leur mélange est compris dans la composition à une teneur égale ou supérieure à 1 % en poids par rapport au poids total de la composition.
  3. 3. Composition selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle ledit 5 deuxième composé est choisi dans le groupe constitué des élément suivants : B203, Na03, Al métal, Mg métal, Fe métal, Mn métal, Mo métal, Zn métal, Cu métal, Si élémentaire, Cac2, des alliages tels que CaSi, CaMg, CaFe, FeMn, FeSi, FeSiMn, FeMo ; Ti02, un oxyde à base de molybdène, un oxyde à base de cuivre, un oxyde à base de zinc, un hydroxyde à base de molybdène, un hydroxyde à base de cuivre, un 10 hydroxyde à base de zinc et leur mélange et est compris dans la composition à une teneur égale ou inférieure à 20 % en poids, de préférence égale ou inférieure à 10 % en poids, en particulier égale ou inférieure à 5 % en poids par rapport au poids total de la composition.
  4. 4. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, 15 dans laquelle ledit deLdèrne composé est choisi dans le groupe constitué de CaF2, de ferrites de calcium comme par exemple Ca2Fe205 ou CaFe204 et de leur mélange et est compris dans la composition à une teneur égale ou inférieure à 40 % en poids, de préférence égale ou inférieure à 30 % en poids, en particulier égale ou inférieure à 20 % en poids par rispport au poids total de la composition. 20
  5. 5. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans laquelle ledit deuxième composé est choisi dans le groupe constitué de l'aluminate de calcium, du silicate de calcium, du carbone et de leur mélange et est compris dans la composition à une teneur égale ou inférieure à 60 % en poids, de préférence égale ou inférieure à 5O9& en poids, en particulier égale ou inférieure à 25 40 % en poids par rapport au poids total de la composition.
  6. 6. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans bquelle ledit au moins un composé de calcium et de magnésium a des fractions massiques telles que x + y > 60 %, de préférence > 75 %, de préférence encore > 80 %, et de manière encore préférée > 90 %, plus particulièrement > 93 %, ou 30 même > 95 % en poids, par rapport au poids total dudit au moins un composé de calcium et de magnésium.
  7. 7. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans laquelle lesdits compacts ont un indice de résistance au choc inférieur à 15 %, 3031524 38 avantageusement inférieur à 10 %, particulièrement inférieur à 8 %, de préférence inférieur à 6 %, et de manière encore préférée inférieur à 4 %, en particulier inférieur à 3 %.
  8. 8. Composition selon l'une quelconque des revendications 5 précédentes, dans laquelle la teneur cumulée en calcium et en magnésium sous forme d'oxydes est supérieure ou égale à 40 % en poids, avantageusement k 60 % en poids, de préférence k 8O V6 en poids, en particulier k 90 % en poids, de préférence encore 93 % en poids, ou même égale à 9S Y6 en poids, par rapport au poids total de la composition. 10
  9. 9. Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant en outre au moins un troisième composé choisi dans le groupe constitué d'un additif organique choisi dans le groupe constitué d'un liant, d'un lubrifiant et de leur mélange, d'un oxyde choisi dans le groupe constitué d'un oxyde à base d'aluminium, d'un oxyde à base de silicium, d'un oxyde à base de fer, 15 d'un oxyde à base de manganèse et de leur mélange, d'un hydroxyde choisi dans le groupe constitué d'un hydroxyde à base d'aluminium, d'un hydroxyde à base de silicium, d'un hydroxyde à base de fer, d'un hydroxyde à base de manganèse et de leur mélange, da préférence à une teneur égale à ou supérieure à 1 % en poids et égale ou inférieure à 40 % en poids, par rapport au poids total de la composition. 20
  10. 10. Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes dans laquelle lesdites particules ont une taille inférieure ou égale à 7 mm, observable par microscopie optique ou par microscopie électronique à balayage et ayant, avant compactage, une taille des particules d100 inférieure ou égale à 7 mm, en particulier inférieure ou égale à 5 mm. 25
  11. 11. Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle lesdites particules dudit au moins un composé de calcium et de magnésium ont, avant compactage, un d90 inférieur ou égal à 3 mm.
  12. 12. Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle lesdites particules dudit au moins un composé de calcium 30 et de magn&,ium ont, avant compactage, un d50 inférieur ou égal à 1 mm.
  13. 13. Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle lesdits compacts sont d'une forme globalement régulière et homogène, typique des produits issus des procédés de façumage de fines par voie 3031524 39 sèche, par exemple choisie dans le groupe des formes en compacts, en comprimés, en briquettes, en plaquettes, en billes ou bien en « pain de savon » mais, dans le cas des comprimés et similaires, avec une légère asymétrie entre la partie inférieure (bas) et la partie supérieure (haut) desdits compacts, et ont une taille comprise entre 5 10 et 100 mm, de préférence supérieure ou égale à 15 mm, de préférence supérieure ou égale à 20 mm, et de préférence inférieure ou égale à 70 mm, de préférence inférieure ou égale à 50 mm.
  14. 14. Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans Inquelle lesdits compacts ont un poids moyen par compact d'au 10 moins 1 g, de préférence d'au moins 5 g, de préférence encore d'au moins 10 g, et en particulier d'au moins 15 g.
  15. 15. Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle lesdits compacts ont un poids moyen par compact inférieur ou égal à 200 g, de préférence inférieur ou égal à 150 g, de préférence 15 encore inférieur ou égal à 100 g et en particulier inférieur ou égal à 50 g.
  16. 16. Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle lesdits compacts ont une densité apparente comprise entre 1,5 g/cm3 et 3 g/cm3, avantageusement entre 1,5 g/cm3 et 2,8 g/cm3 et de préférence entre 1,7 g/cm3et 2,6 g/cm3. 20
  17. 17. Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle ledit compaz:t comprend un orifice traversant.
  18. 18. Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle ledit compact est exempt de macrodéfauts, sur la base d'un simple examen visuel, d'un examen sous microscope optique ou encore d'un 25 examen avec un microscope électronique à balayage (MEB).
  19. 19. Matériau composé comprenant plusieurs couches successives destinées à former une structure à couches multiples, dans lequel au moins une couche est formée avec ledit produit compact d'une composition selon l'une quelconque des revendications précédentes. 30
  20. 20. Procédé de fabrication d'une composition sous forme de compact, comprenant les étapes suivantes : a) fourniture de particules d'au moins un compoé c-1e calcium et de magnésium correspondant à la formule 3031524 40 aCaCO3.bMgCO3.xCaO.yMg0.zCa(OH)21Mg(OH)2.ul, dans laquelle I représente des impuretés, a, b, z, t et u représentant chacun une fraction massique > 0 et < 50 %, x et y représentant chacun une fraction massique > 0 et < 100 %, avec x + y > 50 % en poids par rapport au poids 5 total du composé de calcium et de magnésium, b) adjonction d'au moins un deuxième composé aux particules d'au moins un composé de calcium et de magnésium, choisi dans le groupe constitué des élément suivants : B2O3, Na03, aluminate de calcium, silicate de calcium, une ferrite de calcium telle que Ca2Fe2O5 10 ou CaFe204, Al métal, Mg métal, Fe métal, Mn métal, Mo métal, Zn métal, Cu métal, Si élémentaire, CaF2, C, Cac2, des alliages tels que CaSi, CaMg, CaFe, FeMn, FeSi, FeSiMn, FeMo ; TiO2, un oxyde à base de molybdène, un oxyde à base de cuivre, un oxyde à base de zinc, un hydroxyde à base de molybdène, un hydroxyde à base de cuivre, un 15 hydroxyde à base de zinc et leur mélange, à une teneur égale ou supérieure à 1 % en poids par rapport au poids total de la composition, c) mélange desdites particules et du deuxième composé jusqu'à obtention d'une composition homogène, d) fourniture de ladite composition homogène dans un 20 espace de confinement entre deux poinçons ayant une section comprise entre 1 et 40 cm2, ::vi.-itadeusement comprise entre 1 et 20 crn2, de préférence entre 1 et 10 crie, en particulier entre 2 et 10 cm2, e) compactage de ladite composition homogène pour former un produit compact d'une forme tridimensionnelle, par 25 application d'une pression de compactage comprenant 200 MPa et 800 MPa, de préférence comprise entre 250 MPa et 600 MPa, de manière encore préférée entre 300 et 500 MPa, et de manière encore davantage préférée entre 350 et 500 MPa, f) relâchement de la pression de compactage et 30 g) éjection dudit produit compact dudit espace de confinement.
  21. 21. Procédé selon la revendication 20, dans lequel ledit cknixième composé est choisi dans le groupe constitué (.1,3s élément suivants : B203, Na03, Al 3031524 41 métal, Mg métal, Fe métal, Mn métal, Mo métal, Zn métal, Cu métal, Si élémentaire, Cac2, des alliages tels que CaSi, CaMg, CaFe, FeMn, FeSi, FeSiMn, FeMo ; Ti02, un oxyde à base de molybdène, un oxyde à base de cuivre, un oxyd,,, à t.).-:;e de zinc, un hydroxyde à base de molybdène, un hydroxyde à base de cuivre, un hydroxyde à 5 base de zinc et leur mélange et est compris dans la composition à une teneur égale ou inférieure à 2O Y6 en poids, de préférence égale ou inférieure à 1O Y6 en poids, en particulier égale ou inférieure à S96 en poids par rapport au poids total de la composition.
  22. 22. Procédé selon la revendication 20 ou la revendication 21, 10 dans lequel ledit deuxième composé est choisi dans le groupe constitué de CaF2, de ferrites de calcium comme par exemple Ca2Fe205 ou CaFe204 et de leur mélange et est compris dans la composition à une teneur égale ou inférieure à 40 % en poids, de préférence égale ou inférieure à 30 % en poids, en particulier égale ou inférieure à 20 % en poids par rapport au poids total de la composition. 15
  23. 23. Procédé selon la revendication 20 ou la revendication 21, dans lequel ledit deuxième composé est choisi dans le groupe constitué de l'aluminate de calcium, du silicate de calcium, du carbone et de leur mélange et est compris dans la composition à une teneur égale ou inférieure à 60 % en poids, de préférence égale ou inférieure à 50 % en poids, en particulier égale ou inférieure à 20 40 % en poids par rapport au poids total de la composition.
  24. 24. Procédé selon l'une quelconque des revendications 20 à 23, comprenant une étape supplémentaire d'adjonction d'un troisième composé choisi dans le groupe constitué d'un additif organique choisi dans le groupe constitué d'un liant, d'un lubrifiant et de leur mélange, d'un oxyde choisi dans le groupe constitué 25 d'un oxyde à base d'aluminium, d'un oxyde à base de silicium, d'un oxyde à base de fer, d'un oxyde à base de manganèse et de leur mélange, d'un hydroxyde choisi dans le groupe constitué d'un hydroxyde à base d'aluminium, d'un hydroxyde à base de silicium, d'un hydroxyde à base de fer, d'un hydroxyde à base de manganèse et de leur mélange, ledit troisième composé ayant une dureté supérieure ou égale à 5 sur 30 l'échelle de Mohs, et une taille des particules d100 inférieure ou égale à 200 grn, de préférence inférieure ou égale à 150 p.m et de manière encore préférée inférieure ou égale à 100 pm, avant ladite étape d) de fourniture de ladite composition homogène dans un espace de confinement. 3031524 42
  25. 25. Procédé selon l'une quelconque des revendications 20 à 24, dans lequel ledit espace confiné entre lesdits deux poinçons est préalablement lubrifié au moyen d'une étape de lubrification lors de laquelle un lubrifiant sous forme de poudre, comme par exemple un stéarate de calcium ou de magnésium, est 5 déposé à la surface dudit espace confiné entre lesdits deux poinçons, ledit lubrifiant sous forme de poudre étant compacté avec les particules de la composition de particules et représente avantageusement entre 0,01 et 0,3 %, de préférence entre 0,02 et 0,1 % en poids par rappc,t. au poids total du produit compact.
  26. 26. Procédé selon l'une quelconque des revendications 20 à 25, 10 dans lequel ledit produit compact collecté est ensuite traité thermiquement entre 700°C et 1200°C pendant une durée prédéterminée comprise entre 1 et 90 minutes, de préférence supérieure ou égale à 5 minutes et inférieure ou égale à 60 minutes, plus particulièrement supérieure ou égale à 10 minutes et inférieure ou égale à 30 minutes. 15
  27. 27. Procédé selon l'une quelconque des revendications 20 à 26, comprenant en outre une étape de traitement de surface dudit produit compact collecté, éventuellement après un traitement thermique s'il y en a un, à une température supérieure ou égale à 50°C, de préférence supérieure ou égale à 100°C, et de préférence supérieure ou égale à 150°C, et inférieure ou égale à 700°C, 20 avantageusement inférieure ou égale à 500°C, de préférence inférieure ou égale à 400°C, en particulier inférieure ou égale à 300°C, avantageusement inférieure ou égale à 250°C, pendant une durée comprise entre 5 et 60 minutes, de préférence comprise entre 10 et 30 minutes sous un flux gazeux contenant du CO2 et de la vapeur. 25
  28. 28. Procédé pour fabriquer un matériau composé comprenant plusieurs couches successives afin de former une structure à couches multiples dans lequel au moins une couche est formée avec ledit produit compact de la composition par le procédé selon l'une quelconque des revendications 20 à 27 et comprenant en outre une étape supplémentaire de compactage de ladite au moins une couche dudit 30 produit compact et d'une autre couche compacte avant ladite étape d'éjection.
  29. 29. Utilisation de la composition selon les revendications 1 à 19 ou issue du procédé selon les revendications 20 à 28, dans la sidérurgie, en particulier dans des convertisseurs d'oxygène élémentaire, dans des fours à arc 3031524 43 électrique, ou bien dans la métallurgie secondaire, dans le traitement des gaz de carneau, dans le traitement des eaux, dans le traitement des boues et des eaux usées, dans l'agriculture, dans l'industrie du bâtiment et dans les travaux publics, comme par exemple pour la stabilisation des sols.
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