FR3068238A1 - THREE-PHASE COMPOSITION - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne une composition comprenant au moins une première phase (F1) et une deuxième phase (F2) distinctes, non miscibles entre elles à température ambiante et à pression atmosphérique, et comprenant en outre au moins une troisième phase (F3) à l'interface des phases (F1) et (F2), dans laquelle : - la densité de la phase (F2) est supérieure à la densité de la phase (F1), - la phase (F3) comprend des particules (P) de taille supérieure à 50 µm, et - les phases (F1), (F2) et (F3) sont distinctes au repos.The present invention relates to a composition comprising at least a first phase (F1) and a second phase (F2) which are distinct and immiscible with one another at ambient temperature and at atmospheric pressure, and which furthermore comprise at least one third phase (F3) in which phase interface (F1) and (F2), wherein: - the density of the phase (F2) is greater than the density of the phase (F1), - the phase (F3) comprises particles (P) of size greater than 50 μm, and - the phases (F1), (F2) and (F3) are distinct at rest.
Description
COMPOSITION TRIPHASIQUETHREE-PHASE COMPOSITION
La présente invention a pour objet une composition triphasique, notamment destinée à des applications alimentaires, cosmétiques ou dermatologiques. Elle a également pour objet l’utilisation de ladite composition, notamment comme composition cosmétique, en particulier pour le soin et/ou le maquillage de la peau.The present invention relates to a three-phase composition, in particular intended for food, cosmetic or dermatological applications. It also relates to the use of said composition, in particular as a cosmetic composition, in particular for the care and / or make-up of the skin.
Les compositions constituées de deux phases distinctes non miscibles l’une avec l’autre, notamment d'une phase aqueuse et d'une phase huileuse, sont généralement désignées sous le terme de composition biphasé ou composition biphasique.The compositions consisting of two distinct phases which are immiscible with each other, in particular an aqueous phase and an oily phase, are generally designated by the term of two-phase composition or two-phase composition.
Elles se distinguent des émulsions par le fait qu’au repos, les deux phases sont distinctes au lieu d’être émulsionnées l’une dans l’autre. Ainsi, les deux phases sont séparées au repos par une seule interface, alors que, dans les émulsions, une des phases est dispersée dans l’autre sous forme d’une multitude de gouttelettes, et les interfaces sont donc multiples, ces interfaces étant généralement stabilisées par des tensioactifs émulsionnants et/ou des polymères émulsionnants. L’utilisation des compositions biphasés nécessite une agitation préalable afin de former une émulsion extemporanée. Celle-ci doit être de qualité et de stabilité suffisantes pour permettre une application homogène des deux phases, mais telle qu’au repos, les deux phases se séparent rapidement et retrouvent leur état initial, ce phénomène étant plus connu sous le terme de déphasage (ou démixage).They are distinguished from emulsions by the fact that at rest, the two phases are distinct instead of being emulsified one in the other. Thus, the two phases are separated at rest by a single interface, while, in emulsions, one of the phases is dispersed in the other in the form of a multitude of droplets, and the interfaces are therefore multiple, these interfaces generally being stabilized by emulsifying surfactants and / or emulsifying polymers. The use of two-phase compositions requires prior agitation in order to form an extemporaneous emulsion. This must be of sufficient quality and stability to allow a homogeneous application of the two phases, but such that at rest, the two phases separate quickly and return to their initial state, this phenomenon being better known under the term of phase shift ( or demixing).
Des compositions multiphases, en particulier biphasés ou triphasés, ont déjà été décrites, par exemple dans les demandes FR 2 638 636 ou EP 1 064 926, EP 0 370 856 et EP 0 603 080, notamment pour le démaquillage des yeux.Multi-phase compositions, in particular two-phase or three-phase, have already been described, for example in applications FR 2 638 636 or EP 1 064 926, EP 0 370 856 and EP 0 603 080, in particular for removing make-up from the eyes.
Les compositions multiphases peuvent néanmoins présenter certains inconvénients.Multiphase compositions can nevertheless have certain drawbacks.
L'obtention d'un déphasage rapide est souhaitable pour diverses raisons, notamment parce qu'une mauvaise séparation des deux phases est perçue comme étant inesthétique par les utilisateurs.Obtaining a rapid phase shift is desirable for various reasons, in particular because a poor separation of the two phases is perceived as being unsightly by the users.
Cet aspect inesthétique est notamment exacerbé au niveau de la zone interfaciale entre la première phase et la deuxième phase.This unsightly aspect is particularly exacerbated in the interfacial zone between the first phase and the second phase.
En raison des agitations successives, ce phénomène s'amplifie et les temps de déphasage peuvent s’allonger, et atteindre alors plusieurs heures voire plusieurs jours.Due to the successive agitations, this phenomenon is amplified and the phase shift times can lengthen, reaching several hours or even days.
En outre, dans ce type de compositions, il est généralement utile de pouvoir incorporer dans une phase huileuse des principes actifs liposolubles mais ceux-ci sont pour la plupart peu stables au contact d'une phase hydrophile. Parmi ces principes actifs lipophiles peu stables au contact d'une phase hydrophile, on peut citer notamment les principes actifs dermatologiques tels que des antifongiques comme l'Econazole et le Miconazole, des antibactériens comme le Chlorquinol, l'Hexachlorophène, l'acide usnique, des dérivés kératolytiques comme l'acide salicylique et des anti-inflammatoires comme Γγ-oryzanol et Γα-bisabolol. Afin de maintenir l'intégrité de ces principes actifs, il est donc particulièrement souhaitable de limiter leur temps de contact avec la phase hydrophile et, par conséquent, d'avoir un processus de déphasage satisfaisant.In addition, in this type of composition, it is generally useful to be able to incorporate liposoluble active principles into an oily phase, but these are for the most part not very stable in contact with a hydrophilic phase. Among these lipophilic active principles which are not very stable in contact with a hydrophilic phase, mention may in particular be made of dermatological active principles such as antifungals such as Econazole and Miconazole, antibacterials such as Chlorquinol, Hexachlorophene, usnic acid, keratolytic derivatives such as salicylic acid and anti-inflammatory drugs such as Γγ-oryzanol and Γα-bisabolol. In order to maintain the integrity of these active principles, it is therefore particularly desirable to limit their contact time with the hydrophilic phase and, consequently, to have a satisfactory phase-shifting process.
Il subsiste donc le besoin de disposer d'une composition multiphasée se conservant bien, sans avoir les inconvénients des compositions de l’état de la technique, c'est-à-dire ayant un déphasage rapide, stable dans le temps et esthétique, notamment au niveau de la ou des zone(s) interfaciale(s) entre les phases distinctes non miscibles entre elles, un aspect agréable et sans contrainte au niveau des principes actifs susceptibles d’être incorporés dans ces différentes phases.There therefore remains the need for a multiphase composition which can be stored well, without having the drawbacks of prior art compositions, that is to say having a rapid phase shift, stable over time and aesthetic, in particular at the level of the interfacial zone (s) between the distinct phases which are immiscible with one another, a pleasant and unconstrained appearance in terms of the active principles which can be incorporated into these different phases.
La présente invention a donc pour but de fournir une composition multiphasée dont les phases s’émulsionnent facilement par agitation mais se démixent rapidement au repos.The present invention therefore aims to provide a multiphase composition whose phases are easily emulsified by stirring but demix quickly at rest.
La présente invention a également pour but de fournir une composition multiphasée présentant un aspect agréable et sans contrainte concernant la nature des éventuels principes actifs à incorporer dans ladite composition.The present invention also aims to provide a multiphase composition having a pleasant appearance and without constraint regarding the nature of any active ingredients to be incorporated into said composition.
Ainsi, la présente invention concerne une composition comprenant au moins une première phase (Φ1) et une deuxième phase (Φ2) distinctes, non miscibles entre elles à température ambiante et à pression atmosphérique, et comprenant en outre au moins une troisième phase (Φ3) à l’interface des phases (Φ1) et (Φ2), dans laquelle :Thus, the present invention relates to a composition comprising at least a first phase (Φ1) and a second phase (Φ2) distinct, immiscible with each other at room temperature and at atmospheric pressure, and further comprising at least a third phase (Φ3) at the interface of phases (Φ1) and (Φ2), in which:
- la densité de la phase (Φ2) est supérieure à la densité de la phase (Φ1),- the density of the phase (Φ2) is greater than the density of the phase (Φ1),
- ladite phase (Φ3) comprend (ou est formée) de(s) particule(s) (P) de taille supérieure à 50 pm, etsaid phase (Φ3) comprises (or is formed) of (s) particle (s) (P) of size greater than 50 μm, and
- lesdites phases (Φ1), (Φ2) et (Φ3) sont distinctes au repos.- said phases (Φ1), (Φ2) and (Φ3) are distinct at rest.
Selon l’invention, la température ambiante correspond à une température de 25°C ± 2°C, et la pression atmosphérique à une presion égale à 1 013 mbar.According to the invention, the ambient temperature corresponds to a temperature of 25 ° C ± 2 ° C, and the atmospheric pressure to a pressure equal to 1013 mbar.
Lorsque le produit est au repos, il se présente sous la forme de trois couches superposées distinctes, la phase (Φ1) constituant la couche supérieure, la phase (Φ3) la couche intermédiaire et la phase (Φ2) la couche inférieure. Sous agitation, les trois couches se mélangent, les phases (Φ1) et (Φ2) se mélangeant intimement pour former un produit homogène que l’on peut alors appliquer. Puis, au repos, les différentes phases (Φ1 ) et (Φ2) se séparent progressivement et les particules (P) se placent à l’interface des phases (Φ1) et (Φ2) pour former une couche de phase (Φ3) que l’on peut facilement redisperser en agitant de nouveau le produit. Pour les particules (P), on peut également qualifier leur comportement lors de la phase de déphasage comme :When the product is at rest, it is in the form of three distinct superimposed layers, the phase (Φ1) constituting the upper layer, the phase (Φ3) the intermediate layer and the phase (Φ2) the lower layer. With stirring, the three layers mix, the phases (Φ1) and (Φ2) mixing intimately to form a homogeneous product which can then be applied. Then, at rest, the different phases (Φ1) and (Φ2) separate progressively and the particles (P) are placed at the interface of the phases (Φ1) and (Φ2) to form a phase layer (Φ3) that l '' The product can easily be redispersed by shaking the product again. For the particles (P), we can also qualify their behavior during the phase shift phase as:
- une sédimentation pour les particules (P) présentes au niveau de la phase (Φ1) ; et- sedimentation for the particles (P) present at the phase (Φ1); and
- un crémage pour les particules (P) présentes au niveau de la phase (Φ2).- a creaming for the particles (P) present at the level of the phase (.2).
Les compositions selon l’invention sont donc des compositions triphasiques au repos.The compositions according to the invention are therefore three-phase compositions at rest.
La composition selon l’invention comprend donc au moins une première phase et une deuxième phase distinctes, non miscibles entre elles à température ambiante et pression atmosphérique, qui s'émulsionnent facilement par agitation mais se démixent rapidement au repos, caractérisée en ce que ladite composition comprend au moins une troisième phase à l’interface entre la première phase et la deuxième phase, ladite troisième phase comprenant (ou étant formée) des particules (P).The composition according to the invention therefore comprises at least a first and a separate second phase, immiscible with each other at room temperature and atmospheric pressure, which emulsify easily by stirring but demix quickly at rest, characterized in that said composition comprises at least a third phase at the interface between the first phase and the second phase, said third phase comprising (or being formed) particles (P).
En d’autres termes, une composition selon l’invention est une composition au moins biphasé comprenant au moins une troisième phase, comprenant (ou est formée d’) au moins une particule (P), à l’interface entre les première et deuxième phases. On peut également parler de composition triphasique. En effet, les particules (P) à l’interface entre les première et deuxième phases constituent une troisième phase en tant que telle de la composition.In other words, a composition according to the invention is an at least two-phase composition comprising at least a third phase, comprising (or is formed from) at least one particle (P), at the interface between the first and second phases. We can also speak of three-phase composition. Indeed, the particles (P) at the interface between the first and second phases constitute a third phase as such of the composition.
Ainsi, une composition selon l’invention présente un visuel inédit au niveau d’une composition multiphasique, en particulier biphasique.Thus, a composition according to the invention presents a unique visual in terms of a multiphasic, in particular biphasic, composition.
Selon l’invention, l’aspect parfois inesthétique de la zone interfaciale entre la première phase et la deuxième phase est masqué par les particules formant la troisième phase. De manière inattendue, la présence de particules à l’interface aide, voire améliore, la formation d’une « belle » interface entre les première et deuxième phases.According to the invention, the sometimes unsightly appearance of the interfacial area between the first phase and the second phase is masked by the particles forming the third phase. Unexpectedly, the presence of particles at the interface helps, and even improves, the formation of a "beautiful" interface between the first and second phases.
En outre, la présente invention permet d’incorporer dans les particules des principes actifs, en particulier liposolubles, peu stables au contact d'une phase de nature opposée, en particulier hydrophile, et cela sans préjudice pour la qualité et/ou la rapidité du processus de déphasage.In addition, the present invention makes it possible to incorporate into the particles active principles, in particular liposoluble, not very stable in contact with a phase of opposite nature, in particular hydrophilic, and this without prejudice to the quality and / or the speed of the phase shift process.
La composition selon l’invention permet également d’incorporer dans les particules des principes actifs incompatibles avec d’autres actifs, éventuellement présents dans les autres phases.The composition according to the invention also makes it possible to incorporate into the particles active principles incompatible with other active agents, possibly present in the other phases.
La composition selon l’invention permet également d’incorporer, dans les particules, des principes actifs qui vont diffuser dans l’une et/ou l’autre des première et deuxième phases. II est alors possible d’ajuster les particules pour maîtriser la diffusion souhaitée.The composition according to the invention also makes it possible to incorporate, into the particles, active principles which will diffuse in one and / or the other of the first and second phases. It is then possible to adjust the particles to control the desired diffusion.
Selon l’invention, les particules (P) aident/favorisent également l’homogénéisation des première et deuxième phases, et donc la formation de l’émulsion.According to the invention, the particles (P) also help / promote the homogenization of the first and second phases, and therefore the formation of the emulsion.
Particules (P)Particles (P)
Comme indiqué ci-dessus, la phase (Φ3) comprend (ou est formée) des particules (P) de taille supérieure à 50 pm. Ainsi, les particules (P) sont des particules macroscopiques, c’est-à-dire visibles à l’œil nu.As indicated above, the phase (Φ3) comprises (or is formed) particles (P) of size greater than 50 μm. Thus, the particles (P) are macroscopic particles, that is to say visible to the naked eye.
De préférence, les particules (P) selon l’invention ont une taille supérieure à 250 pm, en particulier supérieure à 500 pm, voire supérieure à 1000 pm.Preferably, the particles (P) according to the invention have a size greater than 250 μm, in particular greater than 500 μm, or even greater than 1000 μm.
Préférentiellement, la taille des particules (P) est comprise entre 500 pm et 3 000 pm, de préférence entre 1 000 pm et 2 000 pm.Preferably, the particle size (P) is between 500 µm and 3,000 µm, preferably between 1,000 µm and 2,000 µm.
Dans le cadre de la présente invention, le terme taille désigne le diamètre, notamment le diamètre moyen, des particules.In the context of the present invention, the term size designates the diameter, in particular the average diameter, of the particles.
De préférence, les particules (P) selon l’invention présentent une forme sensiblement sphérique.Preferably, the particles (P) according to the invention have a substantially spherical shape.
Selon une première variante, les particules (P) sont translucides, voire transparentes.According to a first variant, the particles (P) are translucent, even transparent.
Selon une autre variante préférée, les particules (P) sont colorées.According to another preferred variant, the particles (P) are colored.
De préférence, les particules (P) sont monodisperses. Dans le cadre de la présente description, on entend par particules monodisperses le fait que la population de particules selon l’invention possède une distribution de taille uniforme, notamment tel que défini dans FR3041251.Preferably, the particles (P) are monodisperse. In the context of the present description, the term “monodisperse particles” means the fact that the population of particles according to the invention has a uniform size distribution, in particular as defined in FR3041251.
L’homme du métier saura ajuster la nature du/des matériaux utilisé(s) pour former les particules et/ou de la/des phases mise(s) en oeuvre au sein desdites particules, de telle manière que ces particules se placent à l’interface souhaitée ou de telle manière que les particules selon l’invention sédimentent ou non ou crèment ou non selon la phase (Φ1) ou (Φ2) considérée lors du déphasage et au repos.Those skilled in the art will be able to adjust the nature of the material (s) used to form the particles and / or of the phase (s) used within said particles, so that these particles are placed at the 'desired interface or in such a way that the particles according to the invention sediment or not or cream or not depending on the phase (Φ1) or (Φ2) considered during the phase shift and at rest.
Les particules (P) ne sont pas en métal, en verre ou en céramique.The particles (P) are not made of metal, glass or ceramic.
De préférence, dans une composition selon l’invention, la teneur en particules (P) est comprise entre 1% et 10%, de préférence entre 2% et 8%, et préférentiellement entre 3% et 5%, en poids par rapport au poids total de ladite composition.Preferably, in a composition according to the invention, the content of particles (P) is between 1% and 10%, preferably between 2% and 8%, and preferably between 3% and 5%, by weight relative to the total weight of said composition.
Selon un mode de réalisation, la phase (Φ3) est constituée de particules (P) choisies parmi les particules pleines ou matricielles et/ou les particules de type cœur/écorce, en particulier des capsules à cœur liquide.According to one embodiment, phase (Φ3) consists of particles (P) chosen from solid or matrix particles and / or particles of the heart / shell type, in particular capsules with a liquid heart.
Les particules (P) peuvent être monophasiques ou multiphasiques. Par exemple, elles comprennent un cœur (qui comprend au moins une phase) et une enveloppe ou membrane (qui constitue une autre phase) encapsulant totalement le cœur. Le cœur est de préférence liquide à 25°C. Le cœur peut lui-même comprendre une ou plusieurs phases. L’enveloppe encapsulant totalement le cœur est typiquement à base d’un polyélectrolyte gélifié tel que défini ci-après.The particles (P) can be monophasic or multiphasic. For example, they include a heart (which includes at least one phase) and an envelope or membrane (which constitutes another phase) completely encapsulating the heart. The heart is preferably liquid at 25 ° C. The heart can itself comprise one or more phases. The envelope completely encapsulating the heart is typically based on a gelled polyelectrolyte as defined below.
Selon un mode de réalisation, une particule (P) selon l’invention est une particule pleine (ou monophasique), notamment une sphère (S1) telle que décrite ciaprès. Parmi ces particules (P), on peut notamment citer des particules telles que des billes d’agar.According to one embodiment, a particle (P) according to the invention is a solid particle (or monophasic), in particular a sphere (S1) as described below. Among these particles (P), mention may in particular be made of particles such as agar beads.
Selon un autre mode de réalisation, une particule (P) selon l’invention est une particule de type cœur/écorce (ou core/shell), également désignée par le terme « capsule ».According to another embodiment, a particle (P) according to the invention is a particle of the heart / bark (or core / shell) type, also designated by the term "capsule".
Selon un mode de réalisation, les particules (P) comprennent un cœur liquide ou au moins en partie gélifié ou au moins en partie thixotrope et une enveloppe gélifiée encapsulant totalement ledit cœur, ledit cœur étant monophasique ou comportant une goutte intermédiaire d’une phase intermédiaire, la phase intermédiaire étant placée au contact de l’enveloppe gélifiée, et au moins une goutte interne d’une phase interne disposée dans la goutte intermédiaire.According to one embodiment, the particles (P) comprise a liquid heart or at least partly gelled or at least partly thixotropic and a gelled envelope completely encapsulating said heart, said heart being monophasic or comprising an intermediate drop of an intermediate phase , the intermediate phase being placed in contact with the gelled envelope, and at least one internal drop of an internal phase placed in the intermediate drop.
De telles particules (P) peuvent notamment être obtenues au moyen d’un procédé millifluidique, tel que décrit dans WO2010063937 et WO2012089820.Such particles (P) can in particular be obtained by means of a millifluidic process, as described in WO2010063937 and WO2012089820.
Dans le cadre de la présente description, on entend par « enveloppe gélifiée >> une phase externe entourant au moins partiellement, de préférence totalement, une phase interne, et comprenant un composé à l’état gélifié ou sous forme de gel. De préférence, l’enveloppe gélifiée est une phase aqueuse, et typiquement un hydrogel d’un polyélectrolyte à l’état gélifié. L’enveloppe gélifiée peut également être désignée par les termes « membrane >> ou « écorce >>.In the context of the present description, the term "gelled envelope" means an external phase surrounding at least partially, preferably completely, an internal phase, and comprising a compound in the gelled state or in the form of a gel. Preferably, the gelled envelope is an aqueous phase, and typically a hydrogel of a polyelectrolyte in the gelled state. The gelled shell can also be designated by the terms "membrane" or "bark".
De préférence, l’enveloppe gélifiée a une épaisseur inférieure à 500 pm, avantageusement supérieure à 10 pm. L’enveloppe gélifiée est généralement formée par une monocouche d’un matériau homogène.Preferably, the gelled envelope has a thickness of less than 500 μm, advantageously greater than 10 μm. The gelled shell is generally formed by a monolayer of a homogeneous material.
L’enveloppe gélifiée comprend de préférence un gel contenant de l’eau et un polyélectrolyte avantageusement choisi parmi les protéines, les polysaccharides naturels et les polyélectrolytes réactifs aux ions multivalents.The gelled envelope preferably comprises a gel containing water and a polyelectrolyte advantageously chosen from proteins, natural polysaccharides and polyelectrolytes reactive with multivalent ions.
Par « polyélectrolyte réactif aux ions polyvalents >>, on entend, au sens de la présente invention, un polyélectrolyte susceptible de passer d’un état liquide dans une solution aqueuse à un état gélifié sous l’effet d’un contact avec une solution gélifiante contenant des ions multivalents tels que des ions d’un métal alcalinoterreux choisis par exemple parmi les ions calcium, les ions baryum, les ions magnésium.By “polyelectrolyte reactive with polyvalent ions”, one understands, within the meaning of the present invention, a polyelectrolyte capable of passing from a liquid state in an aqueous solution to a gelled state under the effect of a contact with a gelling solution containing multivalent ions such as ions of an alkaline earth metal chosen for example from calcium ions, barium ions, magnesium ions.
Dans l’état liquide, les chaînes individuelles de polyélectrolyte sont sensiblement libres de s’écouler les unes par rapport aux autres. Une solution aqueuse de 2% en masse de polyélectrolyte présente alors un comportement purement visqueux aux gradients de cisaillement caractéristiques du procédé de mise en forme. La viscosité de cette solution à cisaillement nul est entre 50 mPa.s et 10 000 mPa.s avantageusement entre 3 000 mPa.s et 7 000 mPa.s. Cette viscosité aux gradients de cisaillements caractéristiques des écoulements mises en jeu lors de la fabrication des capsules est par exemple mesurée à l’aide d’un rhéomètre à contrainte, ou déformation, imposée à la température de fabrication, 25°C par exemple. Pour les mesures, on utilisera une géométrie cône-plan de diamètre compris de 10 à 50 mm, et un angle du cône de 2° maximum.In the liquid state, the individual polyelectrolyte chains are substantially free to flow relative to one another. An aqueous solution of 2% by mass of polyelectrolyte then exhibits a purely viscous behavior at the shear gradients characteristic of the shaping process. The viscosity of this zero shear solution is between 50 mPa.s and 10,000 mPa.s advantageously between 3,000 mPa.s and 7,000 mPa.s. This viscosity at the shear gradients characteristic of the flows involved in the manufacture of the capsules is for example measured using a constraint or deformation rheometer imposed on the manufacturing temperature, 25 ° C. for example. For the measurements, a cone-plane geometry with a diameter of 10 to 50 mm is used, and a cone angle of 2 ° maximum.
Les chaînes individuelles de polyélectrolyte dans l’état liquide présentent avantageusement une masse molaire supérieure à 65 000 g/moles.The individual polyelectrolyte chains in the liquid state advantageously have a molar mass greater than 65,000 g / mol.
Dans l’état gélifié, les chaînes individuelles de polyélectrolyte forment, avec les ions multivalents, un réseau tridimensionnel cohérent qui retient le cœur liquide et empêche son écoulement. Les chaînes individuelles sont retenues les unes par rapport aux autres et ne peuvent pas s’écouler librement les unes par rapport aux autres. Dans cet état, la viscosité du gel formé est infinie. De plus, le gel a un seuil de contrainte à l’écoulement. Ce seuil de contrainte est supérieur à 0,05 Pa. Le gel possède également un module d’élasticité non-nul et supérieur à 35 kPa.In the gelled state, the individual polyelectrolyte chains form, with the multivalent ions, a coherent three-dimensional network which retains the liquid core and prevents its flow. Individual strings are retained relative to each other and cannot flow freely from each other. In this state, the viscosity of the gel formed is infinite. In addition, the gel has a flow stress threshold. This stress threshold is greater than 0.05 Pa. The gel also has a non-zero elastic modulus greater than 35 kPa.
Le gel tridimensionnel de polyélectrolyte contenu dans l’enveloppe emprisonne de l’eau et l’agent tensioactif lorsqu’il est présent. La teneur massique du polyélectrolyte dans l’enveloppe est par exemple comprise de 0,5% à 5% par rapport à la masse totale de l’enveloppe.The three-dimensional polyelectrolyte gel contained in the envelope traps water and the surfactant when present. The mass content of the polyelectrolyte in the envelope is for example between 0.5% and 5% relative to the total mass of the envelope.
Le polyélectrolyte est de préférence un polymère biocompatible inoffensif pour le corps humain. Il est par exemple produit biologiquement.The polyelectrolyte is preferably a biocompatible polymer harmless to the human body. It is for example biologically produced.
Avantageusement, il est choisi parmi les polysaccharides, les polyélectrolytes de synthèse à base d’acrylates (polyacrylate de sodium, de lithium, de potassium ou d’ammonium, ou polyacrylamide), les polyélectrolytes de synthèse à base de sulfonates (polystyrène sulfonate) de sodium, par exemple). Plus particulièrement, le polyélectrolyte est choisi parmi les alginates d’alcalino-terreux, tel qu’un alginate de sodium ou un alginate de potassium, une gellane ou une pectine.Advantageously, it is chosen from polysaccharides, synthetic polyelectrolytes based on acrylates (sodium, lithium, potassium or ammonium polyacrylate, or polyacrylamide), synthetic polyelectrolytes based on sulfonates (polystyrene sulfonate) sodium, for example). More particularly, the polyelectrolyte is chosen from alkaline earth alginates, such as a sodium alginate or a potassium alginate, a gellan or a pectin.
Selon un mode de réalisation de l’invention, le polyélectrolyte est un alginate de sodium.According to one embodiment of the invention, the polyelectrolyte is a sodium alginate.
Les alginates sont produits à partir d’algues brunes appelées « laminaires >>, désignées par le terme anglais « sea weed >>.Alginates are produced from brown algae called "laminaria", known by the English term "sea weed".
De tels alginates présentent avantageusement une teneur en a-L-guluronate supérieure à environ 50%, de préférence supérieure à 55%, voire supérieure à 60%.Such alginates advantageously have an α-L-guluronate content greater than about 50%, preferably greater than 55%, or even greater than 60%.
L’enveloppe gélifiée peut contenir en outre un agent tensioactif.The gelled envelope may also contain a surfactant.
L’agent tensioactif est avantageusement un tensioactif anionique, un tensioactif nonionique, un tensioactif cationique ou un mélange de ceux-ci. La masse moléculaire de l’agent tensioactif est comprise entre 150 g/mol et 10 000 g/mol, avantageusement entre 250 g/mol et 1 500 g/mol.The surfactant is advantageously an anionic surfactant, a nonionic surfactant, a cationic surfactant or a mixture of these. The molecular weight of the surfactant is between 150 g / mol and 10,000 g / mol, advantageously between 250 g / mol and 1,500 g / mol.
Selon un mode de réalisation de l’invention, l’agent tensioactif est le laurylsulfate de sodium (SLS ou SDS).According to one embodiment of the invention, the surfactant is sodium lauryl sulfate (SLS or SDS).
La teneur massique en agent tensioactif dans l’enveloppe est supérieure à 0,001% et est avantageusement supérieure à 0,1%.The mass content of surfactant in the envelope is greater than 0.001% and is advantageously greater than 0.1%.
Selon un mode de réalisation, une particule (P) selon l’invention est une capsule qui comprend un cœur liquide ou au moins en partie gélifié ou au moins en partie thixotrope et une enveloppe gélifiée encapsulant totalement ledit cœur liquide, ledit cœur liquide étant monophasique, et en particulier à base d’une phase majoritairement aqueuse ou au contraire d’une phase majoritairement huileuse.According to one embodiment, a particle (P) according to the invention is a capsule which comprises a liquid heart or at least partly gelled or at least partly thixotropic and a gelled envelope completely encapsulating said liquid heart, said liquid heart being monophasic , and in particular based on a predominantly aqueous phase or on the contrary of a predominantly oily phase.
Un tel type de particules correspond alors à une capsule simple comprenant deux phases distinctes, une phase interne liquide ou au moins en partie gélifié ou au moins en partie thixotrope et une phase externe à l’état gélifié entourant la phase interne.Such a type of particle then corresponds to a simple capsule comprising two distinct phases, an internal liquid phase or at least partly gelled or at least partly thixotropic and a phase external to the gelled state surrounding the internal phase.
Selon un mode de réalisation particulier, une particule (P) selon l’invention est une capsule qui comprend un cœur liquide ou au moins en partie gélifié ou au moins en partie thixotrope et une enveloppe gélifiée encapsulant totalement ledit cœur, ledit cœur comportant une goutte intermédiaire d’une phase intermédiaire, la phase intermédiaire étant placée au contact de l’enveloppe gélifiée, et au moins une, de préférence une unique, goutte interne d’une phase interne disposée dans la goutte intermédiaire. Avantageusement, le rapport du volume du cœur au volume de l’enveloppe gélifiée est supérieur à 2, avantageusement est inférieur à 50, et de préférence est compris entre 5 et 10. La phase intermédiaire est par exemple réalisée à base d’une solution aqueuse ou huileuse. Lorsque la phase intermédiaire est aqueuse, la phase interne est huileuse, et à l’inverse lorsque la phase intermédiaire est huileuse, la phase interne est aqueuse.According to a particular embodiment, a particle (P) according to the invention is a capsule which comprises a liquid heart or at least partly gelled or at least partly thixotropic and a gelled envelope completely encapsulating said heart, said heart comprising a drop intermediate of an intermediate phase, the intermediate phase being placed in contact with the gelled envelope, and at least one, preferably a single, internal drop of an internal phase disposed in the intermediate drop. Advantageously, the ratio of the volume of the heart to the volume of the gelled envelope is greater than 2, advantageously is less than 50, and preferably is between 5 and 10. The intermediate phase is for example carried out on the basis of an aqueous solution or oily. When the intermediate phase is aqueous, the internal phase is oily, and conversely when the intermediate phase is oily, the internal phase is aqueous.
Un tel type de particule correspond alors à une capsule complexe signifiant que le cœur liquide, visqueux ou thixotrope, comporte une unique goutte intermédiaire d’une phase intermédiaire, la phase intermédiaire étant placée au contact de l’enveloppe gélifiée, et au moins une, de préférence une unique, goutte interne d’une phase interne disposée dans la goutte intermédiaire.Such a type of particle then corresponds to a complex capsule meaning that the liquid, viscous or thixotropic core comprises a single intermediate drop of an intermediate phase, the intermediate phase being placed in contact with the gelled envelope, and at least one, preferably a single, internal drop of an internal phase disposed in the intermediate drop.
Selon une variante, le cœur comprend une phase intermédiaire continue au sein de laquelle se trouve une pluralité de gouttes de phase(s) interne(s).According to a variant, the heart comprises a continuous intermediate phase within which there is a plurality of drops of internal phase (s).
Selon un mode de réalisation, une particule (P) selon l’invention comprend un cœur liquide ou au moins en partie gélifié ou au moins en partie thixotrope et une enveloppe gélifiée encapsulant totalement ledit cœur, ledit cœur comportant une goutte intermédiaire d’une phase huileuse, la phase huileuse étant placée au contact de l’enveloppe gélifiée, et au moins une goutte interne d’une phase aqueuse disposée dans la goutte intermédiaire.According to one embodiment, a particle (P) according to the invention comprises a liquid heart or at least partly gelled or at least partly thixotropic and a gelled envelope completely encapsulating said heart, said heart comprising an intermediate drop of a phase oily, the oily phase being placed in contact with the gelled envelope, and at least one internal drop of an aqueous phase placed in the intermediate drop.
Selon un autre mode de réalisation, une particule (P) selon l’invention comprend un cœur liquide ou au moins en partie gélifié ou au moins en partie thixotrope et une enveloppe gélifiée encapsulant totalement ledit cœur, ledit cœur comportant une goutte intermédiaire d’une phase aqueuse, la phase aqueuse étant placée au contact de l’enveloppe gélifiée, et au moins une, de préférence une unique, goutte interne d’une phase huileuse disposée dans la goutte intermédiaire.According to another embodiment, a particle (P) according to the invention comprises a liquid heart or at least partly gelled or at least partly thixotropic and a gelled envelope completely encapsulating said heart, said heart comprising an intermediate drop of a aqueous phase, the aqueous phase being placed in contact with the gelled envelope, and at least one, preferably a single, internal drop of an oily phase placed in the intermediate drop.
Avantageusement, la phase intermédiaire comprend en outre au moins un agent gélifiant (ou agent de texture), notamment tel que décrit dans FR3041251.Advantageously, the intermediate phase also comprises at least one gelling agent (or texture agent), in particular as described in FR3041251.
. L’agent gélifiant contribue notamment à améliorer la suspension de la/les goutte(s) interne(s) disposée(s) dans la goutte intermédiaire des particules de l’invention selon ce mode de réalisation. En d’autres termes, l’agent gélifiant permet de prévenir/éviter les phénomènes de crémage ou de sédimentation de la/les goutte(s) interne(s) disposée(s) dans la goutte intermédiaire des particules de l’invention selon ce mode de réalisation.. The gelling agent contributes in particular to improving the suspension of the internal drop (s) arranged in the intermediate drop of the particles of the invention according to this embodiment. In other words, the gelling agent makes it possible to prevent / avoid the phenomena of creaming or sedimentation of the internal drop (s) disposed in the intermediate drop of the particles of the invention according to this embodiment.
Selon un mode de réalisation, les particules (P) sont des sphères (S1) solides à température ambiante et à pression atmosphérique, comprenant au moins un agent gélifiant hydrophile, de préférence thermosensible, notamment des billes d’agar.According to one embodiment, the particles (P) are spheres (S1) solid at room temperature and at atmospheric pressure, comprising at least one hydrophilic gelling agent, preferably heat-sensitive, in particular agar beads.
Les sphères (S1) sont de préférence des solides souples. Selon l’invention, par «solide souple», on entend notamment le fait que les sphères (S1) selon l'invention ne s'écoulent pas sous leur propre poids, mais peuvent être déformées par pression, par exemple avec un doigt.The spheres (S1) are preferably flexible solids. According to the invention, the term "flexible solid" means in particular the fact that the spheres (S1) according to the invention do not flow under their own weight, but can be deformed by pressure, for example with a finger.
Selon un mode de réalisation, les sphères (S1) solides sont pleines.According to one embodiment, the solid spheres (S1) are full.
Selon un mode de réalisation, les sphères (S1) selon l’invention sont préparées par mise en oeuvre d’un procédé « non-microfluidique », à savoir par simple émulsification. La taille des sphères (S1) est alors inférieure à 500 pm, voire inférieure à 200 pm. Selon ce mode de réalisation, la composition selon l’invention comprend des sphères (S1) de taille réduite, notamment par rapport à des sphères (S1) obtenues par un procédé microfluidique. Cette petite taille va avoir un effet sur la texture. En effet, une composition selon l’invention, formée de sphères (S1) finement dispersées, présente des qualités d’onctuosité améliorée.According to one embodiment, the spheres (S1) according to the invention are prepared by implementing a "non-microfluidic" process, namely by simple emulsification. The size of the spheres (S1) is then less than 500 μm, or even less than 200 μm. According to this embodiment, the composition according to the invention comprises spheres (S1) of reduced size, in particular compared to spheres (S1) obtained by a microfluidic process. This small size will have an effect on the texture. Indeed, a composition according to the invention, formed of spheres (S1) finely dispersed, has improved smoothness qualities.
Selon un autre mode de réalisation, les sphères (S1) selon l’invention sont préparées par mise en oeuvre d’un procédé « microfluidique », notamment tel que décrit dans FR2972371. Selon ce mode de réalisation, la taille des sphères (S1) est macroscopique, c’est-à-dire visible à l’œil nu, en particulier supérieure à 500 pm, voire supérieure à 1 000 pm. Préférentiellement, selon ce mode de réalisation, la taille des sphères (S1) est comprise entre 500 et 3 000 pm, de préférence entre 1 000 pm et 2 000 pm.According to another embodiment, the spheres (S1) according to the invention are prepared by implementing a "microfluidic" process, in particular as described in FR2972371. According to this embodiment, the size of the spheres (S1) is macroscopic, that is to say visible to the naked eye, in particular greater than 500 pm, or even greater than 1000 pm. Preferably, according to this embodiment, the size of the spheres (S1) is between 500 and 3000 pm, preferably between 1000 pm and 2000 pm.
Selon un mode de réalisation, les particules (P) comprennent une écorce résultant d’une réaction de coacervation entre un polymère anionique et un polymère cationique.According to one embodiment, the particles (P) comprise a shell resulting from a coacervation reaction between an anionic polymer and a cationic polymer.
Selon un mode de réalisation, ces particules sont préparées par mise en œuvre d’un procédé « non-microfluidique », à savoir par simple émulsification, la taille des particules ainsi obtenues étant inférieure à 500 pm, voire inférieure à 200 pm.According to one embodiment, these particles are prepared by implementing a "non-microfluidic" process, namely by simple emulsification, the size of the particles thus obtained being less than 500 μm, or even less than 200 μm.
Selon un autre mode de réalisation, ces particules sont préparées par mise en œuvre d’un procédé « microfluidique >>. Selon ce mode de réalisation, la taille des particules ainsi obtenues est supérieure à 500 pm, voire supérieure à 1 000 pm.According to another embodiment, these particles are prepared by implementing a "microfluidic" process. According to this embodiment, the size of the particles thus obtained is greater than 500 μm, or even greater than 1000 μm.
Ces particules (P) peuvent présenter une écorce très fine, notamment d’épaisseur inférieure à 1% du diamètre des particules. L’épaisseur de l’écorce est ainsi de préférence inférieure à 1 pm et est trop faible pour être mesurée par des méthodes optiques.These particles (P) can have a very fine bark, in particular of thickness less than 1% of the diameter of the particles. The thickness of the bark is thus preferably less than 1 μm and is too small to be measured by optical methods.
Selon un mode de réalisation, l’épaisseur de l’écorce des particules est inférieure à 1 000 nm, notamment comprise de 1 à 500 nm, de préférence inférieure à 100 nm, avantageusement inférieure à 50 nm, préférentiellement inférieure à 10 nm.According to one embodiment, the thickness of the bark of the particles is less than 1000 nm, in particular between 1 and 500 nm, preferably less than 100 nm, advantageously less than 50 nm, preferably less than 10 nm.
La mesure de l’épaisseur de l’écorce des gouttes de l’invention peut être effectuée par la méthode de diffusion de neutrons aux petits angles (Small-Angle Xray Scattering), telle que mise en oeuvre dans Sato et al. J. Chem. Phys. 111, 13931401 (2007). Pour cela, les gouttes sont produites en utilisant de l’eau deutérée, puis sont lavées trois fois avec une huile deutérée, comme par exemple une huile deutérée de type hydrocarboné (octane, dodécane, hexadécane). Après lavage, les gouttes sont ensuite transférées dans la cellule de Neutrons afin de déterminer le spectre l(q) ; q étant le vecteur d’onde. A partir de ce spectre, on applique les traitements analytiques classiques (REF) afin de déterminer l’épaisseur de l’écorce hydrogénée (non deutérée).The measurement of the thickness of the bark of the drops of the invention can be carried out by the small-angle Xray Scattering method, as implemented in Sato et al. J. Chem. Phys. 111, 13931401 (2007). For this, the drops are produced using deuterated water, then are washed three times with a deuterated oil, such as for example a deuterated oil of the hydrocarbon type (octane, dodecane, hexadecane). After washing, the drops are then transferred to the Neutron cell in order to determine the spectrum l (q); q being the wave vector. From this spectrum, classical analytical treatments (REF) are applied in order to determine the thickness of the hydrogenated crust (not deuterated).
Comme indiqué ci-dessus, l’écorce est formée par coacervation, c’est-à-dire par précipitation de polymères chargés de charges opposées. Au sein d’un coacervat, les liaisons liant les polymères chargés entre eux sont de type ionique, et sont généralement plus fortes que des liaisons présentes au sein d’une membrane de type tensioactif.As indicated above, the bark is formed by coacervation, that is to say by precipitation of polymers charged with opposite charges. Within a coacervate, the bonds binding the charged polymers to each other are of the ionic type, and are generally stronger than the bonds present within a membrane of the surfactant type.
L’écorce est formée par coacervation d’au moins deux polymères chargés de polarité opposée (ou polyélectrolyte) en présence d’un premier polymère, de type cationique, et d’un deuxième polymère, différent du premier polymère, de type anionique. Ces deux polymères jouent le rôle d’agents de rigidification de la membrane.The bark is formed by coacervation of at least two charged polymers of opposite polarity (or polyelectrolyte) in the presence of a first polymer, of cationic type, and of a second polymer, different from the first polymer, of anionic type. These two polymers act as stiffening agents for the membrane.
La formation du coacervat entre ces deux polymères peut être provoquée par une modification des conditions du milieu réactionnel (température, pH, concentration en réactifs, etc.). La réaction de coacervation résulte de la neutralisation de ces deux polymères chargés de polarités opposées et permet la formation d’une structure membranaire par interactions électrostatiques entre le polymère anionique et le polymère cationique. La membrane ainsi formée autour de chaque particule forme typiquement une écorce qui encapsule totalement le cœur de la particule et isole ainsi le cœur de la particule de la phase aqueuse continue. De préférence, lorsque le polymère anionique est hydrophile, le polymère cationique est lipophile, et à l’inverse lorsque le polymère anionique est lipophile, le polymère cationique est hydrophile.The formation of the coacervate between these two polymers can be caused by a modification of the conditions of the reaction medium (temperature, pH, concentration of reagents, etc.). The coacervation reaction results from the neutralization of these two polymers charged with opposite polarities and allows the formation of a membrane structure by electrostatic interactions between the anionic polymer and the cationic polymer. The membrane thus formed around each particle typically forms a shell which completely encapsulates the heart of the particle and thus isolates the heart of the particle from the continuous aqueous phase. Preferably, when the anionic polymer is hydrophilic, the cationic polymer is lipophilic, and conversely when the anionic polymer is lipophilic, the cationic polymer is hydrophilic.
Dans le cadre de la présente description, on entend par polymère anionique (ou polymère de type anionique) un polymère comportant des fonctions chimiques de type anionique. On peut aussi parler de polyélectrolyte anionique.In the context of the present description, the term “anionic polymer” (or polymer of anionic type) means a polymer comprising chemical functions of anionic type. We can also speak of an anionic polyelectrolyte.
Par fonction chimique de type anionique, on entend une fonction chimique AH capable de céder un proton pour donner une fonction A. Selon les conditions du milieu dans lequel il se trouve, le polymère de type anionique comporte donc des fonctions chimiques sous forme AH, ou bien sous forme de sa base conjuguée A.By anionic chemical function is meant a chemical function AH capable of yielding a proton to give a function A. Depending on the conditions of the medium in which it is found, the anionic type polymer therefore comprises chemical functions in AH form, or well in the form of its conjugate base A.
Comme exemple de fonctions chimiques de type anionique, on peut citer les fonctions acides carboxyliques -COOH, éventuellement présentes sous forme d’anion carboxylate -COO-.As an example of anionic type chemical functions, mention may be made of the carboxylic acid functions -COOH, optionally present in the form of a carboxylate anion -COO-.
Comme exemple de polymère de type anionique, on peut citer tout polymère formé par la polymérisation de monomères dont au moins une partie porte des fonctions chimiques de type anionique, tel que des fonctions acide carboxylique. De tels monomères sont par exemple l’acide acrylique, l’acide maléique, ou tout monomère éthyléniquement insaturé comportant au moins une fonction acide carboxylique. II peut par exemple s’agir de polymère anionique comprenant des unités monomères comportant au moins une fonction chimique de type acide carboxylique.As an example of an anionic type polymer, mention may be made of any polymer formed by the polymerization of monomers at least part of which carries anionic type chemical functions, such as carboxylic acid functions. Such monomers are for example acrylic acid, maleic acid, or any ethylenically unsaturated monomer comprising at least one carboxylic acid function. It may for example be an anionic polymer comprising monomer units comprising at least one chemical function of the carboxylic acid type.
De préférence, le polymère anionique est hydrophile, c'est-à-dire soluble ou dispersible dans l'eau.Preferably, the anionic polymer is hydrophilic, that is to say soluble or dispersible in water.
Parmi les exemples de polymère anionique appropriés à la mise en oeuvre de l’invention, on peut citer les copolymères d’acide acrylique ou d’acide maléique et d’autres monomères, tels que l’acrylamide, les acrylates d’alkyle, les acrylates d’alkyle en C5-C8, les acrylates d’alkyle en Ci0-C30, les méthacrylates d’alkyle en C12-C22, les méthacrylates méthoxypolyéthylèneglycol, les acrylates d’hydroxyester, les acrylates crosspolymères, et leurs mélanges.Among the examples of anionic polymer suitable for implementing the invention, mention may be made of copolymers of acrylic acid or of maleic acid and of other monomers, such as acrylamide, alkyl acrylates, C 5 -C 8 alkyl acrylates, C 1 -C 30 alkyl acrylates, C 12 -C 22 alkyl methacrylates, methoxypolyethylene glycol methacrylates, hydroxyester acrylates, crosspolymer acrylates, and mixtures thereof .
Selon un mode de réalisation, le polymère anionique selon l’invention est un carbomère ou un copolymère réticulé acrylates/Ci0-30 alkyl acrylate. De préférence, le polymère anionique selon l’invention est un carbomère.According to one embodiment, the anionic polymer according to the invention is a carbomer or a crosslinked acrylate / Ci 0 - 30 alkyl acrylate copolymer. Preferably, the anionic polymer according to the invention is a carbomer.
Selon un mode de réalisation, l'écorce des particules comprend au moins un polymère anionique, tel que par exemple un carbomère.According to one embodiment, the shell of the particles comprises at least one anionic polymer, such as for example a carbomer.
Dans le cadre de l’invention, et sauf mention contraire, on entend par carbomère, un homopolymère éventuellement réticulé, issu de la polymérisation de l’acide acrylique. II s’agit donc d’un poly(acide acrylique) éventuellement réticulé.In the context of the invention, and unless otherwise stated, the term “carbomer” means an optionally crosslinked homopolymer resulting from the polymerization of acrylic acid. It is therefore a poly (acrylic acid) possibly crosslinked.
Parmi les carbomères de l’invention, on peut citer ceux commercialisés sous les noms Tego®Carbomer 340FD de Evonik, Carbopol® 981 de Lubrizol, Carbopol ETD 2050 de Lubrizol, ou encore Carbopol Ultrez 10 de Lubrizol.Among the carbomers of the invention, there may be mentioned those marketed under the names Tego®Carbomer 340FD from Evonik, Carbopol® 981 from Lubrizol, Carbopol ETD 2050 from Lubrizol, or even Carbopol Ultrez 10 from Lubrizol.
Selon un mode de réalisation, on entend par carbomère ou carbomer ou Carbopol® un polymère d'acide acrylique de haut poids moléculaire réticulé avec du sucrose allylique ou des éthers allyliques de pentaérythritol (handbook of Pharmaceutical Excipients, 5eme Edition, plll). Par exemple, il s'agit du Carbopol ®10, du Carbopol®934, Carbopol®934P, du Carbopol®940, du Carbopol®941, du Carbopol®71G, du Carbopol®980, du Carbopol®971 P ou du Carbopol®974P. Selon un mode de réalisation, la viscosité dudit carbomère est comprise entre 4 000 et 60 000 cP à 0,5% w/w.According to one embodiment, the term “carbomer” or “carbomer” or “Carbopol®” is intended to mean a polymer of high molecular weight acrylic acid crosslinked with allyl sucrose or allyl ethers of pentaerythritol (handbook of Pharmaceutical Excipients, 5 th Edition, plll). For example, it is Carbopol ®10, Carbopol®934, Carbopol®934P, Carbopol®940, Carbopol®941, Carbopol®71G, Carbopol®980, Carbopol®971 P or Carbopol® 974P. According to one embodiment, the viscosity of said carbomer is between 4,000 and 60,000 cP at 0.5% w / w.
Les carbomères ont d'autres dénominations : acides polyacryliques, polymères carboxyvinyliques ou carboxy polyéthylènes.Carbomers have other names: polyacrylic acids, carboxyvinyl polymers or carboxy polyethylenes.
Selon l’invention, le polymère anionique peut également être un copolymère réticulé acrylates/C10-30 alkyl acrylate (nom INCI : acrylates/C10-30 alkyl acrylate Crosspolymer) tel que défini ci-dessus.According to the invention, the anionic polymer may also be a copolymer crosslinked acrylates / C 10-30 alkyl acrylate (INCI name: acrylates / C 10-30 alkyl acrylate crosspolymer) as defined above.
Selon l’invention, les compositions selon l’invention peuvent comprendre un carbomère et un copolymère réticulé acrylates/C10-30 alkyl acrylate.According to the invention, the compositions according to the invention may comprise a carbomer and a crosslinked acrylate / C 10 - 30 alkyl acrylate copolymer.
Dans le cadre de la présente demande, et sauf mention contraire, on entend par polymère cationique (ou polymère de type cationique) un polymère comportant des fonctions chimiques de type cationique. On peut aussi parler de polyélectrolyte cationique.In the context of the present application, and unless otherwise stated, the term “cationic polymer” (or polymer of cationic type) means a polymer comprising chemical functions of cationic type. We can also speak of a cationic polyelectrolyte.
De préférence, le polymère cationique est lipophile ou liposoluble.Preferably, the cationic polymer is lipophilic or liposoluble.
Dans le cadre de la présente demande, et sauf mention contraire, par fonction chimique de type cationique, on entend une fonction chimique B capable de capter un proton pour donner une fonction BIT. Selon les conditions du milieu dans lequel il se trouve, le polymère de type cationique comporte donc des fonctions chimiques sous forme B, ou bien sous forme BIT, son acide conjugué.In the context of the present application, and unless otherwise stated, by chemical function of cationic type, is meant a chemical function B capable of picking up a proton to give a BIT function. Depending on the conditions of the medium in which it is found, the cationic type polymer therefore has chemical functions in B form, or else in BIT form, its conjugated acid.
Comme exemple de fonctions chimiques de type cationique, on peut citer les fonctions amine primaire, secondaire et tertiaire, éventuellement présentes sous forme de cations ammoniums.As an example of chemical functions of cationic type, there may be mentioned the primary, secondary and tertiary amine functions, optionally present in the form of ammonium cations.
Comme exemple de polymère cationique, on peut citer tout polymère formé par la polymérisation de monomères dont au moins une partie porte des fonctions chimiques de type cationique, tel que des fonctions amine primaire, secondaire ou tertiaire.As an example of a cationic polymer, mention may be made of any polymer formed by the polymerization of monomers at least part of which carries chemical functions of cationic type, such as primary, secondary or tertiary amine functions.
De tels monomères sont par exemple l’aziridine, ou tout monomère éthyléniquement insaturé comportant au moins une fonction amine primaire, secondaire ou tertiaire.Such monomers are for example aziridine, or any ethylenically unsaturated monomer comprising at least one primary, secondary or tertiary amine function.
Parmi les exemples de polymères cationiques appropriés à la mise en œuvre de l’invention, on peut citer l’amodiméthicone, dérivé d’un polymère silicone (polydiméthylsiloxane, aussi appelé diméthicone), modifié par des fonctions amine primaire et amine secondaire.Among the examples of cationic polymers suitable for implementing the invention, there may be mentioned amodimethicone, derived from a silicone polymer (polydimethylsiloxane, also called dimethicone), modified by primary amine and secondary amine functions.
On peut également citer des dérivés de l’amodiméthicone, comme par exemple des copolymères de l’amodiméthicone, l’aminopropyl diméthicone, et plus généralement des polymères silicones linéaires ou ramifiés comportant des fonctions amines.Mention may also be made of amodimethicone derivatives, such as for example copolymers of amodimethicone, aminopropyl dimethicone, and more generally linear or branched silicone polymers comprising amine functions.
On peut citer le copolymère de bis-isobutyl PEG-14/amodiméthicone, le Bis (C13-15 Alkoxy) PG-Amodimethicone, le Bis-Cetearyl Amodimethicone et le bishydroxy/méthoxy amodiméthicone.Mention may be made of the bis-isobutyl PEG-14 / amodimethicone copolymer, the Bis (C13-15 Alkoxy) PG-Amodimethicone, the Bis-Cetearyl Amodimethicone and the bishydroxy / methoxy amodimethicone.
On peut également citer les polymères de type polysaccharide comprenant des fonctions amine, tel que le chitosan ou les dérivés de gomme guar (chlorure d’hydroxypropyltrimonium guar).Mention may also be made of polymers of polysaccharide type comprising amine functions, such as chitosan or guar gum derivatives (hydroxypropyltrimonium guar chloride).
On peut également citer les polymères de type polypeptide comprenant des fonctions amine, tel que la polylysine.Mention may also be made of polymers of the polypeptide type comprising amine functions, such as polylysine.
On peut également citer les polymères de type polyéthylèneimine comprenant des fonctions amine, tel que la polyéthylèneimine linéaire ou branchée.Mention may also be made of polymers of polyethyleneimine type comprising amine functions, such as linear or branched polyethyleneimine.
Selon un mode de réalisation, les particules (P), et notamment l’écorce desdites particules (P), comprennent un polymère cationique qui est un polymère silicone modifié par une fonction amine primaire, secondaire ou tertiaire, tel que l’amodiméthicone.According to one embodiment, the particles (P), and in particular the shell of said particles (P), comprise a cationic polymer which is a silicone polymer modified by a primary, secondary or tertiary amine function, such as amodimethicone.
Selon un mode de réalisation, les particules, et en particulier l’écorce desdites particules, comprennent de l’amodiméthicone.According to one embodiment, the particles, and in particular the shell of said particles, comprise amodimethicone.
Selon un mode de réalisation particulièrement préféré, le polymère cationique répond à la formule suivante :According to a particularly preferred embodiment, the cationic polymer corresponds to the following formula:
dans laquelle : NHz in which: NHz
- R,, R2 et R3, indépendamment les uns des autres, représentent OH ou CH3 ;- R ,, R 2 and R 3 , independently of each other, represent OH or CH 3 ;
- R4 représente un groupe -CH2- ou un groupe -X-NH- dans lequel X est un radical alkylène divalent en C3 ou C4 ;- R 4 represents a group -CH 2 - or a group -X-NH- in which X is a divalent alkylene radical in C3 or C4;
- x est un nombre entier compris entre 10 et 5 000, de préférence entre 30 et 1 000, et mieux entre 80 et 300 ;- x is an integer between 10 and 5000, preferably between 30 and 1000, and better still between 80 and 300;
- y est un nombre entier compris entre 2 et 1 000, de préférence entre 4 et 100, et mieux entre 5 et 20 ; et- y is an integer between 2 and 1000, preferably between 4 and 100, and better still between 5 and 20; and
- z est un nombre entier compris entre 0 et 10, de préférence entre 0 et 1, et mieux est égal à 1.- z is an integer between 0 and 10, preferably between 0 and 1, and better is equal to 1.
Dans la formule susmentionnée, lorsque R4 représente un groupe -X-NH-, X est relié à l’atome de silicium.In the above formula, when R 4 represents a group -X-NH-, X is linked to the silicon atom.
Dans la formule susmentionnée, Ri, R2 et R3 représentent de préférence CH3.In the above formula, Ri, R 2 and R 3 preferably represent CH 3 .
Dans la formule susmentionnée, R4 est de préférence un groupe -(CH2)3-NH-,In the above-mentioned formula, R 4 is preferably a - (CH 2 ) 3 -NH- group,
Selon un mode de réalisation, au moins une particule de la phase (Φ3) et/ou la phase (Φ1) et/ou la phase (Φ2) d’une composition de l’invention comprend au moins un principe actif, de préférence choisi parmi les agents hydratants, les agents cicatrisants, les agents dépigmentants, les filtres UV, les agents desquamants, les agents antioxydants, les actifs stimulant la synthèse des macromoléculaires dermiques et/ou épidermiques, les agents dermodécontractants, les agents antitranspirants, les agents apaisants et/ou les agents anti-âge, les agents parfumants et leurs mélanges.According to one embodiment, at least one particle of the phase (Φ3) and / or the phase (Φ1) and / or the phase (Φ2) of a composition of the invention comprises at least one active principle, preferably chosen among the hydrating agents, the healing agents, the depigmenting agents, the UV filters, the desquamating agents, the antioxidant agents, the active agents stimulating the synthesis of dermal and / or epidermal macromoleculars, the dermodecontracting agents, the antiperspirant agents, the soothing agents and / or anti-aging agents, perfuming agents and their mixtures.
Selon un mode de réalisation, une composition selon l’invention comprend en outre des particules (P’) différentes des particules (P) présentes dans la phase (Φ3) et/ou la phase (Φ1) et/ou la phase (Φ2), ces particules (P’) pouvant comprendre en outre au moins un principe actif tel que décrit ci-dessus.According to one embodiment, a composition according to the invention further comprises particles (P ') different from the particles (P) present in phase (Φ3) and / or phase (Φ1) and / or phase (Φ2) , these particles (P ′) possibly also comprising at least one active principle as described above.
Ces particules (P’) sédimentent ou crèment dans une des phases (Φ1) ou (Φ2) de la composition selon l’invention au repos.These particles (P ’) sediment or cream in one of the phases (Φ1) or (Φ2) of the composition according to the invention at rest.
Une telle composition est avantageuse en ce qu’elle présente un visuel inédit au niveau d’une composition multiphasique, et en ce qu’elle aide, voire améliore, la formation d’une « belle >> interface entre les première et deuxième phases ainsi que la qualité de mélange.Such a composition is advantageous in that it presents a unique visual at the level of a multiphasic composition, and in that it helps, even improves, the formation of a "beautiful" interface between the first and second phases as well that mix quality.
Elle permet en outre d’incorporer dans ces particules (P), voire (P’), des principes actifs, le cas échéant peu stables au contact d'une phase de nature opposée, voire incompatibles avec d’autres actifs, et cela sans préjudice pour la qualité/rapidité du processus de déphasage.It also makes it possible to incorporate into these particles (P), or even (P ′), active principles, if necessary not very stable in contact with a phase of opposite nature, or even incompatible with other active agents, and this without prejudice for the quality / speed of the phase shift process.
Phases (Φ1) et (Φ2)Phases (Φ1) and (Φ2)
Comme indiqué ci-dessus, une composition selon l’invention comprend une phase supérieure (Φ1) et une phase inférieure (Φ2), distinctes au repos.As indicated above, a composition according to the invention comprises an upper phase (Φ1) and a lower phase (Φ2), distinct at rest.
Selon un mode de réalisation, le rapport massique entre la phase (Φ1) et la phase (Φ2) est compris entre 10/90 et 90/10, en particulier entre 20/80 et 80/20, de préférence entre 30/70 et 70/30, voire entre 40/60 et 60/40, et préférentiellement est égal à 50/50.According to one embodiment, the mass ratio between the phase (Φ1) and the phase (Φ2) is between 10/90 and 90/10, in particular between 20/80 and 80/20, preferably between 30/70 and 70/30, even between 40/60 and 60/40, and preferably is equal to 50/50.
La viscosité des phases (Φ1) et (Φ2), et donc d’une composition selon l’invention, peut varier de façon importante ce qui permet notamment d’obtenir des textures variées ainsi que des cinétiques de déphasage plus ou moins longues.The viscosity of the phases (Φ1) and (Φ2), and therefore of a composition according to the invention, can vary significantly which in particular makes it possible to obtain varied textures as well as more or less long phase shift kinetics.
Selon un mode de réalisation, les phases (Φ1) et (Φ2) ont une viscosité comprise de 1 mPa.s à 500 000 mPa.s, de préférence de 10 à 300 000 mPa.s, et mieux de 1 000 mPa.s à 100 000 mPa.s, telle que mesurée à 25°C.According to one embodiment, the phases (Φ1) and (Φ2) have a viscosity of from 1 mPa.s to 500,000 mPa.s, preferably from 10 to 300,000 mPa.s, and better still from 1,000 mPa.s at 100,000 mPa.s, as measured at 25 ° C.
L’homme du métier, au vu notamment de ses connaissances géénrales, saura ajuster la viscosité des phases (Φ1) et (Φ2), de manière à permettre notamment un mélange extemporané aisé et intime entre ces deux phases ainsi qu’un déphasage suffisamment rapide dans le temps.A person skilled in the art, in view in particular of his general knowledge, will be able to adjust the viscosity of the phases (Φ1) and (Φ2), so as to allow in particular an easy and intimate extemporaneous mixing between these two phases as well as a sufficiently rapid phase shift. in time.
Les phases (Φ1) et (Φ2) ont une viscosité identique ou différente.Phases (Φ1) and (Φ2) have the same or different viscosity.
La viscosité est mesurée à température ambiante, par exemple T=25°C ± 2°C et à pression ambiante, par exemple 1013 mbar, par la méthode décrite ci-après.The viscosity is measured at room temperature, for example T = 25 ° C ± 2 ° C and at room pressure, for example 1013 mbar, by the method described below.
On utilise un viscosimètre de type Brookfield, typiquement un viscosimètre numérique Brookfield RVDV-E (couple de torsion du ressort de 7187,0 dyne-cm), qui est un viscosimètre rotationnel à vitesse imposée muni d’un mobile (désigné par le terme anglais « Spindle >>). Une vitesse est imposée au mobile en rotation et la mesure du couple exercé sur le mobile permet de déterminer la viscosité en connaissant les paramètres de géométrie/forme du mobile utilisé.A Brookfield type viscometer is used, typically a Brookfield RVDV-E digital viscometer (torsional torque of the spring of 7187.0 dyne-cm), which is a rotational viscometer at imposed speed provided with a mobile (designated by the English term "Spindle >>). A speed is imposed on the rotating mobile and the measurement of the torque exerted on the mobile makes it possible to determine the viscosity by knowing the geometry / shape parameters of the mobile used.
On utilise par exemple un mobile de taille No. 04 (référence Brookfield: RV4). Le taux de cisaillement correspondant à la mesure de la viscosité est défini par le mobile utilisé et la vitesse de rotation de celui-ci.For example, use a mobile of size No. 04 (Brookfield reference: RV4). The shear rate corresponding to the viscosity measurement is defined by the mobile used and the speed of rotation thereof.
La mesure de viscosité est effectuée sur 1 minute à température ambiante (T=25°C ± 2°C). On place environ 150 g de solutiondans un bêcher de 250 ml de volume, ayant un diamètre d’environ 7 cm de façon à ce que la hauteur du volume occupée par les 150 g de solution soit suffisante pour arriver à la jauge marquée sur le mobile. Ensuite, on démarre le viscosimètre sur une vitesse de 10 tours/min et on attend que la valeur affichée sur l’écran soit stable. Cette mesure donne la viscosité du fluide testé, telle que mentionnée dans le cadre de la présente invention.The viscosity measurement is carried out over 1 minute at room temperature (T = 25 ° C ± 2 ° C). One places approximately 150 g of solution in a beaker of 250 ml of volume, having a diameter of approximately 7 cm so that the height of the volume occupied by the 150 g of solution is sufficient to arrive at the marked gauge on the mobile . Then, we start the viscometer at a speed of 10 rpm and wait until the value displayed on the screen is stable. This measurement gives the viscosity of the fluid tested, as mentioned in the context of the present invention.
Selon un mode de réalisation, les phases (Φ1) et (Φ2) sont translucides, voire transparentes.According to one embodiment, the phases (Φ1) and (Φ2) are translucent, even transparent.
La propriété de transparence ou de translucidité de ces phases est déterminée de la façon suivante : on coule la phase à tester dans un pot Volga 30 mL, on laisse la phase pendant 24h à température ambiante et on place en dessous une feuille blanche sur laquelle est tracée au feutre noir une croix d’environ 2 mm d'épaisseur. Si la croix est visible à l'œil nu à la lumière du jour à une distance d'observation de 40 cm, la phase est transparente ou translucide.The transparency or translucency of these phases is determined as follows: the phase to be tested is poured into a 30 ml Volga jar, the phase is left for 24 h at room temperature and a white sheet is placed on it, which is mark with a black marker a cross about 2 mm thick. If the cross is visible to the naked eye in daylight at an observation distance of 40 cm, the phase is transparent or translucent.
Cet aspect transparent ou translucide est privilégié pour garantir le visuel différenciant conféré par les particules (P), voire (P’), et donc la présence d’un élément esthétique significatif.This transparent or translucent aspect is privileged to guarantee the differentiating visual conferred by the particles (P), even (P ’), and therefore the presence of a significant aesthetic element.
Selon un mode de réalisation, la phase (Φ1) est une phase huileuse ou une phase aqueuse ou alcoolique ou un mélange entre une phase aqueuse et une phase alcoolique.According to one embodiment, phase (Φ1) is an oily phase or an aqueous or alcoholic phase or a mixture between an aqueous phase and an alcoholic phase.
Selon un mode de réalisation, la phase (Φ2) est une phase huileuse ou une phase aqueuse ou alcoolique ou un mélange entre une phase aqueuse et une phase alcoolique.According to one embodiment, phase (Φ2) is an oily phase or an aqueous or alcoholic phase or a mixture between an aqueous phase and an alcoholic phase.
La phase aqueuse des compositions de l’invention comprend de l’eau, et ce en une teneur comprise de préférence entre 5% et 99% en poids par rapport au poids de phase aqueuse.The aqueous phase of the compositions of the invention comprises water, and this in a content preferably between 5% and 99% by weight relative to the weight of aqueous phase.
Outre l’eau distillée ou déionisée, une eau convenant à l’invention peut être aussi une eau de source naturelle ou une eau florale.In addition to distilled or deionized water, water suitable for the invention can also be natural spring water or floral water.
La phase alcoolique des compositions de l’invention comprend au moins un alcool, notamment un mono-alcool (et donc sans eau).The alcoholic phase of the compositions of the invention comprises at least one alcohol, in particular a mono-alcohol (and therefore without water).
Parmi les alcools pouvant être présents dans la phase alcoolique, on peut également citer les dialcools comme le propylène glycol et les trialcools comme le glycérol.Among the alcohols which may be present in the alcoholic phase, mention may also be made of dialcohols such as propylene glycol and trialcohols such as glycerol.
Selon l’invention, le terme mono-alcool désigne un mono-alcool comportant de 2 à 8 atomes de carbone, notamment de 2 à 6 atomes de carbone, et en particulier de 2 à 4 atomes de carbone.According to the invention, the term mono-alcohol designates a mono-alcohol comprising from 2 to 8 carbon atoms, in particular from 2 to 6 carbon atoms, and in particular from 2 to 4 carbon atoms.
La phase alcoolique des compositions de l’invention peut comprendre un ou plusieurs mono-alcool(s). A titre de mono-alcool, on peut citer l’éthanol, l’isopropanol, le propanol ou le butanol.The alcoholic phase of the compositions of the invention may comprise one or more mono-alcohol (s). As mono-alcohol, one can quote ethanol, isopropanol, propanol or butanol.
Selon un mode de réalisation, la phase alcoolique des compositions de l’invention comprend de l’éthanol.According to one embodiment, the alcoholic phase of the compositions of the invention comprises ethanol.
Le mélange entre une phase aqueuse et une phase alcoolique est de préférence un mélange eau-éthanol.The mixture between an aqueous phase and an alcoholic phase is preferably a water-ethanol mixture.
Selon un mode de réalisation, l’une des phases (Φ1) et (Φ2) de la composition selon l’invention est une phase huileuse, l’autre étant une phase aqueuse ou alcoolique.According to one embodiment, one of the phases (Φ1) and (Φ2) of the composition according to the invention is an oily phase, the other being an aqueous or alcoholic phase.
Selon un mode de réalisation, la phase (Φ1) de la composition selon l’invention est une phase huileuse et la phase (Φ2) de la composition selon l’invention est une phase aqueuse.According to one embodiment, the phase (Φ1) of the composition according to the invention is an oily phase and the phase (Φ2) of the composition according to the invention is an aqueous phase.
Selon un autre mode de réalisation, la phase (Φ1) de la composition selon l’invention est une phase alcoolique et la phase (Φ2) de la composition selon l’invention est une phase huileuse.According to another embodiment, the phase (Φ1) of the composition according to the invention is an alcoholic phase and the phase (Φ2) of the composition according to the invention is an oily phase.
Selon un autre mode de réalisation, les phases (Φ1) et (Φ2) de la composition selon l’invention sont des phases huileuses, non miscibles entre elles à température ambiante et pression atmosphérique, notamment tel que défini dans la demande de brevet déposée sous le n° FR1752204. L’homme du méfer saura ajuster le choix des huiles pour satisfaire au critère « non miscible >> susmentionné.According to another embodiment, the phases (Φ1) and (Φ2) of the composition according to the invention are oily phases, immiscible with each other at room temperature and atmospheric pressure, in particular as defined in the patent application filed under FR1752204. The expert will be able to adjust the choice of oils to meet the above-mentioned "immiscible" criterion.
Selon l’invention, une phase huileuse (ou phase grasse) comprend au moins une huile. On entend par « huile >> un corps gras liquide à la température ambiante (25°C).According to the invention, an oily phase (or fatty phase) comprises at least one oil. “Oil” means a fatty substance which is liquid at room temperature (25 ° C).
Les huiles pouvant être mises en oeuvre dans une composition selon l’invention, à savoir dans les première et/ou deuxième phase(s), voire troisième phase, peuvent être choisies dans le groupe comprenant :The oils which can be used in a composition according to the invention, namely in the first and / or second phase (s), or even third phase, can be chosen from the group comprising:
- les huiles hydrocarbonées d'origine animale ou végétale, telles que le perhydrosqualène, le squalane, les triglycérides liquides d’acides gras en C4-C10 comme les triglycérides des acides heptanoïque ou octanoïque ou encore, par exemple les huiles de tournesol, de maïs, de soja, de courge, de pépins de raisin, de sésame, de noisette, d’abricot, de macadamia, d’arara, de ricin, d'avocat, les triglycérides des acides caprylique/caprique (nom INCI : Caprylic/Capric Triglycéride) comme ceux commercialisés par la société Stearineries Dubois ou ceux disponibles sous les dénominations commerciales « Miglyol 810 >>, « Miglyolhydrocarbon-based oils of animal or vegetable origin, such as perhydrosqualene, squalane, liquid triglycerides of C 4 -C 10 fatty acids such as triglycerides of heptanoic or octanoic acids or, for example, sunflower oils, corn, soy, squash, grapeseed, sesame, hazelnut, apricot, macadamia, arara, castor, avocado, caprylic / capric acid triglycerides (INCI name: Caprylic / Capric Triglyceride) like those sold by the company Stearineries Dubois or those available under the trade names "Miglyol 810 >>," Miglyol
812 » et « Miglyol 818 » par la société Dynamit Nobel, l’huile de jojoba, ou l’huile de beurre de karité ;812 "and" Miglyol 818 "by the company Dynamit Nobel, jojoba oil, or shea butter oil;
- les esters et les éthers de synthèse, notamment d'acides gras, comme les huiles de formules R1COOR2 et R1OR2 dans laquelle R1 représente le reste d’un acide gras en C8 à C29, et R2 représente une chaîne hydrocarbonée, ramifiée ou non, en C3 à C30, comme par exemple l’huile de Purcellin, l'isononanoate d'isononyle, le néopentanoate d’isodécyle, le myristate d’isopropyle, le palmitate d’éthyl-2-hexyle, le stéarate d’octyl-2-dodécyle, l’érucate d’octyl-2-dodécyle, l’isostéarate d’isostéaryle ; les esters hydroxylés comme l’isostéaryl lactate, l’octylhydroxystéarate, l’hydroxystéarate d’octyldodécyle, le diisostéaryl-malate, le citrate de triisocétyle, les heptanoates, octanoates, décanoates d'alcools gras ; les esters de polyol, comme le dioctanoate de propylène glycol, le diheptanoate de néopentylglycol et le diisononanoate de diéthylèneglycol ; et les esters du pentaérythritol comme le tétrabéhénate de pentaérythrityle (DUB PTB) ou le tétraisostéarate de pentaérythrityle (Prisorine 3631) ;- synthetic esters and ethers, in particular of fatty acids, such as oils of formulas R1COOR2 and R1OR2 in which R1 represents the remainder of a C8 to C29 fatty acid, and R2 represents a hydrocarbon chain, branched or not, in C3 to C30, such as for example Purcellin oil, isononyl isononanoate, isodecyl neopentanoate, isopropyl myristate, ethyl-2-hexyl palmitate, octyl-2 stearate -dodecyl, octyl-2-dodecyl erucate, isostearyl isostearate; hydroxylated esters such as isostearyl lactate, octylhydroxystearate, octyldodecyl hydroxystearate, diisostearyl malate, triisoketyl citrate, heptanoates, octanoates, decanoates of fatty alcohols; polyol esters, such as propylene glycol dioctanoate, neopentylglycol diheptanoate and diethylene glycol diisononanoate; and pentaerythritol esters such as pentaerythrityl tetrabehenate (DUB PTB) or pentaerythrityl tetraisostearate (Prisorin 3631);
- les hydrocarbures linéaires ou ramifiés, d’origine minérale ou synthétique, tels que les huiles de paraffine, volatiles ou non, et leurs dérivés, la vaseline, les polydécènes, le polyisobutène hydrogéné tel que l’huile de Parléam ;- linear or branched hydrocarbons, of mineral or synthetic origin, such as paraffin oils, volatile or not, and their derivatives, petroleum jelly, polydecenes, hydrogenated polyisobutene such as Parléam oil;
- les huiles de silicone, comme par exemple les polyméthylsiloxanes (PDMS) volatiles ou non à chaîne siliconée linéaire ou cyclique, liquides ou pâteux à température ambiante, notamment les cyclopolydiméthylsiloxanes (cyclométhicones) telles que la cyclohexasiloxane et la cyclopentasiloxane ; les polydiméthylsiloxanes (ou diméthicones) comportant des groupements alkyle, alcoxy ou phényle, pendant ou en bout de chaîne siliconée, groupements ayant de 2 à 24 atomes de carbone ; les silicones phénylées comme les phényltriméthicones, les phényldiméthicones, les phényltriméthylsiloxydiphényl-siloxanes, les diphényldiméthicones, les diphénylméthyldiphényl trisiloxanes, les 2-phényléthyltriméthylsiloxysilicates, et les polyméthylphénylsiloxanes ;- silicone oils, such as, for example, volatile or non-volatile polymethylsiloxanes (PDMS) with a linear or cyclic silicone chain, liquid or pasty at room temperature, in particular cyclopolydimethylsiloxanes (cyclomethicones) such as cyclohexasiloxane and cyclopentasiloxane; polydimethylsiloxanes (or dimethicones) comprising alkyl, alkoxy or phenyl groups, during or at the end of the silicone chain, groups having from 2 to 24 carbon atoms; phenylated silicones such as phenyltrimethicones, phenyldimethicones, phenyltrimethylsiloxydiphenyl-siloxanes, diphenyldimethicones, diphenylmethyldiphenyl trisiloxanes, 2-phenylethyltrimethylsiloxysilicates, and polymethylphenyls;
- les alcools gras ayant de 8 à 26 atomes de carbone, comme l’alcool cétylique, l’alcool stéarylique et leur mélange (alcool cétylstéarylique), ou encore l’octyldodécanol ;- fatty alcohols having from 8 to 26 carbon atoms, such as cetyl alcohol, stearyl alcohol and their mixture (cetylstearyl alcohol), or octyldodecanol;
- les huiles fluorées partiellement hydrocarbonées et/ou siliconées comme celles décrites dans le document JP-A-2-295912 ;- partially hydrocarbon and / or silicone fluorinated oils such as those described in document JP-A-2-295912;
- et leurs mélanges.- and their mixtures.
La composition selon l’invention peut comprendre en outre une phase (Φ4) dont la densité est supérieure à celle de la phase (Φ1), la phase (Φ4) étant non miscible avec les phases (Φ1) et (Φ2), et une phase (Φ5), comprenant des particules (P’) de taille supérieure à 50 pm, de préférence supérieure à 250 pm, en particulier supérieure à 500 pm, lesdites particules (P) et (P’) étant de nature différente, dans laquelle :The composition according to the invention can also comprise a phase (Φ4) whose density is greater than that of phase (Φ1), phase (Φ4) being immiscible with phases (Φ1) and (Φ2), and a phase (Φ5), comprising particles (P ') of size greater than 50 μm, preferably greater than 250 μm, in particular greater than 500 μm, said particles (P) and (P ′) being of different nature, in which :
- soit la densité de la phase (Φ4) est inférieure à celle de la phase (Φ2), et alors la phase (Φ3) est à l’interface des phases (Φ1) et (Φ4), et la phase (Φ5) est à l’interface des phases (Φ2) et (Φ4),- either the density of phase (Φ4) is lower than that of phase (Φ2), and then phase (Φ3) is at the interface of phases (phases1) and (Φ4), and phase (Φ5) is at the interface of phases (Φ2) and (Φ4),
- soit la densité de la phase (Φ4) est supérieure à celle de la phase (Φ2), et alors la phase (Φ3) est à l’interface des phases (Φ1) et (Φ2), et la phase (Φ5) est à l’interface des phases (Φ2) et (Φ4).- either the density of the phase (Φ4) is higher than that of the phase (Φ2), and then the phase (Φ3) is at the interface of the phases (Φ1) and (Φ2), and the phase (Φ5) is at the interface of phases (Φ2) and (Φ4).
La phase (Φ4) peut donc être aqueuse, huileuse, alcoolique, de préférence aqueuse.Phase (Φ4) can therefore be aqueous, oily, alcoholic, preferably aqueous.
Composé(s) additionnel(s)Additional compound (s)
Selon l’invention, la/les phase(s) (Φ1), (Φ2) et/ou (Φ3), voire (Φ4) et/ou (Φ5). peut/peuvent en outre comprendre au moins un composé additionnel différent des composés et actifs susmentionnées et peu(ven)t ainsi en outre comprendre des poudres, des paillettes, des agents colorants tels que par exemple les pigments, les colorants, les nacres, les cristaux liquides et leurs mélanges), des agents particulaires insolubles dans la phase grasse autres que des agents colorants, des élastomères de silicone émulsionnants et/ou non émulsionnants, notamment tels que décrit dans EP 2 353 577, des charge « soft focus », des conservateurs, des humectants, des stabilisateurs, des chélateurs, des émollients, des agents modificateurs choisis parmi les agents de texture, de viscosité (par exemple des agents gélifiants/de texture de phase aqueuse différents de la base susmentionnée), de pH, de force osmotique et/ou des modificateurs d’indice de réfraction etc... ou tout additif cosmétique usuel, et leurs mélanges.According to the invention, the phase (s) (Φ1), (Φ2) and / or (Φ3), even (Φ4) and / or (Φ5). may / may further comprise at least one additional compound different from the above-mentioned compounds and active agents, and may thus also include powders, flakes, coloring agents such as, for example, pigments, dyes, nacres, liquid crystals and their mixtures), particulate agents insoluble in the fatty phase other than coloring agents, emulsifying and / or non-emulsifying silicone elastomers, in particular as described in EP 2 353 577, “soft focus” fillers, preservatives, humectants, stabilizers, chelators, emollients, modifying agents chosen from texturing agents, viscosity agents (for example gelling agents / texturing agents of aqueous phase different from the abovementioned base), pH, strength osmotic and / or refractive index modifiers etc ... or any usual cosmetic additive, and mixtures thereof.
Utilisationsuses
Les compositions selon l’invention peuvent notamment être utilisées dans le domaine cosmétique.The compositions according to the invention can in particular be used in the cosmetic field.
Une composition selon l’invention est donc avantageusement une composition cosmétique, le cas échéant en association avec un milieu physiologiquement acceptable.A composition according to the invention is therefore advantageously a cosmetic composition, if necessary in association with a physiologically acceptable medium.
Par milieu physiologiquement acceptable, on entend désigner un milieu convenant particulièrement à l’application d’une composition de l’invention sur les matières kératiniques, notamment la peau, les lèvres, les ongles, les cils ou les sourcils, et de préférence la peau.The term “physiologically acceptable medium” is intended to denote a medium which is particularly suitable for the application of a composition of the invention to keratin materials, in particular the skin, the lips, the nails, the eyelashes or the eyebrows, and preferably the skin. .
Le milieu physiologiquement acceptable est généralement adapté à la nature du support sur lequel doit être appliquée la composition, ainsi qu’à l’aspect sous lequel la composition doit être conditionnée.The physiologically acceptable medium is generally adapted to the nature of the support on which the composition is to be applied, as well as to the appearance under which the composition is to be conditioned.
Selon un mode de réalisation, les compositions cosmétiques sont utilisées pour le maquillage et/ou le soin de matières kératiniques, notamment de la peau.According to one embodiment, the cosmetic compositions are used for making up and / or caring for keratin materials, in particular the skin.
Les compositions cosmétiques selon l’invention peuvent être des produits de soin, de protection solaire, de nettoyage (démaquillage), d’hygiène ou de maquillage de la peau.The cosmetic compositions according to the invention can be care, sun protection, cleansing (make-up removing), hygiene or make-up products for the skin.
De préférence, la composition cosmétique selon l’invention est une composition de maquillage, en particulier de fond de teint.Preferably, the cosmetic composition according to the invention is a makeup composition, in particular a foundation.
Ces compositions sont donc destinées à être appliquées notamment sur les matières kératiniques, en particulier la peau.These compositions are therefore intended to be applied in particular to keratin materials, in particular the skin.
Ainsi, la présente invention concerne également l’utilisation cosmétique non thérapeutique d’une composition cosmétique susmentionnée, comme produit de maquillage, d’hygiène, de nettoyage et/ou de soin de matières kératiniques, notamment de la peau.Thus, the present invention also relates to the non-therapeutic cosmetic use of a cosmetic composition mentioned above, as a make-up, hygiene, cleaning and / or care product for keratin materials, especially the skin.
Selon un mode de réalisation, les compositions de l’invention sont sous la forme d’un fond de teint, d’un démaquillant, d’un soin du visage et/ou du corps et/ou du cheveu, d’un soin anti-âge, d’un protecteur solaire, d’un soin peau grasse, d’un soin whitening, d’un soin hydratant, d’une BB cream, crème teintée ou fond de teint, d’un nettoyant visage et/ou corps, d’un gel douche ou d’un shampoing.According to one embodiment, the compositions of the invention are in the form of a foundation, a makeup remover, a facial and / or body and / or hair treatment, an anti-treatment -age, a sunscreen, an oily skin treatment, a whitening treatment, a hydrating treatment, a BB cream, tinted cream or foundation, a face and / or body cleanser , shower gel or shampoo.
Une composition de soin selon l’invention peut être en particulier une composition solaire, une crème de soin, un sérum ou un déodorant.A care composition according to the invention may in particular be a sunscreen composition, a care cream, a serum or a deodorant.
Les compositions selon l’invention peuvent être sous diverses formes, notamment sous forme de crème, de baume, de lotion, de sérum, de gel, de gelcrème ou encore de brume.The compositions according to the invention can be in various forms, in particular in the form of a cream, balm, lotion, serum, gel, gelcreme or even mist.
La présente invention concerne également un procédé non thérapeutique de traitement cosmétique d’une matière kératinique, notamment de maquillage et/ou de soin, de préférence de maquillage, en particulier de la peau, des lèvres ou des cheveux, comprenant au moins une étape d’application sur ladite matière kératinique d’au moins une composition telle que définie ci-dessus.The present invention also relates to a non-therapeutic method of cosmetic treatment of a keratin material, in particular of make-up and / or care, preferably make-up, in particular of the skin, lips or hair, comprising at least one step of application to said keratin material of at least one composition as defined above.
En particulier, la présente invention concerne un procédé non thérapeutique de traitement cosmétique de la peau, comprenant une étape d’application sur la peau d’au moins une couche d’une composition cosmétique telle que définie cidessus.In particular, the present invention relates to a non-therapeutic method of cosmetic treatment of the skin, comprising a step of applying to the skin at least one layer of a cosmetic composition as defined above.
Enfin, la présente invention concerne également un kit comprenant :Finally, the present invention also relates to a kit comprising:
- une première composition comprenant au moins une première phase (Φ1) et une deuxième phase (Φ2) distinctes, non miscibles entre elles à température ambiante et à pression atmosphérique, et comprenant en outre au moins une troisième phase (Φ3) formée de particules (P) de taille supérieure à 50 pm, de préférence supérieure à 250 pm, en particulier supérieure à 500 pm, dans laquelle :- A first composition comprising at least a first phase (Φ1) and a second phase (Φ2) distinct, immiscible with each other at room temperature and at atmospheric pressure, and further comprising at least a third phase (Φ3) formed of particles ( P) of size greater than 50 μm, preferably greater than 250 μm, in particular greater than 500 μm, in which:
- la densité de la phase (Φ2) est supérieure à la densité de la phase (Φ1 ),- the density of the phase (Φ2) is greater than the density of the phase (Φ1),
- les phases (Φ1), (Φ2) et (Φ3) sont distinctes au repos, et- phases (Φ1), (Φ2) and (Φ3) are distinct at rest, and
- les particules (P) présentent une densité supérieure à la phase (Φ2) et/ou inférieure à la phase (Φ1) ;- the particles (P) have a density greater than the phase (Φ2) and / or less than the phase (Φ1);
etand
- une deuxième composition comprenant au moins un agent (G) apte à modifier la densité d’au moins une des deux phases (Φ1) et/ou (Φ2) de manière à assurer un déplacement des particules (P) à l’interface des phases (Φ1) et (Φ2) lorsque mise en présence avec la première composition.a second composition comprising at least one agent (G) capable of modifying the density of at least one of the two phases (Φ1) and / or (Φ2) so as to ensure displacement of the particles (P) at the interface of the phases (Φ1) and (Φ2) when brought into contact with the first composition.
En d’autres termes, dans une première composition telle que décrite cidessus, et par opposition à une composition selon l’invention, la troisième phase (Φ3) n’est pas à l’interface des phases (Φ1) et (Φ2). Au contraire, la troisième phase (Φ3) est alors au-dessus de la phase (Φ1) et/ou au-dessous de la phase (Φ2).In other words, in a first composition as described above, and in contrast to a composition according to the invention, the third phase (Φ3) is not at the interface of the phases (Φ1) and (Φ2). On the contrary, the third phase (Φ3) is then above the phase (Φ1) and / or below the phase (Φ2).
Lors du mélange extemporané de la deuxième composition avec la première composition, l’agent (G) conduit à une augmentation de la densité de la phase phase (Φ2) et/ou à une diminution de la densité de la phase (Φ1), formant ainsi un produit final dans lequel les particules (P) se trouvent à l’interface des phases (Φ1) et (Φ2) (i.e. la composition selon l’invention).During the extemporaneous mixing of the second composition with the first composition, the agent (G) leads to an increase in the density of the phase phase (Φ2) and / or to a decrease in the density of the phase (Φ1), forming thus a final product in which the particles (P) are at the interface of the phases (Φ1) and (Φ2) (ie the composition according to the invention).
De préférence, pour assurer le maintien dans le temps du positionnement des particules (P) à l’interface des phases (Φ1) et (Φ2), cet agent ne devra pas impacter la densité des particules (P). Un tel kit est notamment décrit en exemple 3 ci-après.Preferably, to maintain the positioning of the particles (P) over time at the interface of the phases (Φ1) and (Φ2), this agent should not impact the density of the particles (P). Such a kit is notably described in Example 3 below.
La nature et la quantité de cet agent (G) relèvent des compétences générales de l’homme du métier. A titre illustratif, dans le cas où on cherche à augmenter la densité d’une phase (Φ2) aqueuse, l’agent (G) peut être figuré par de la glycérine, un PEG de haut poids moléculaire (typiquement supérieur à 100 000 Da), et leurs mélanges.The nature and quantity of this agent (G) is within the general competence of the person skilled in the art. By way of illustration, in the case where it is sought to increase the density of an aqueous phase (Φ2), the agent (G) can be represented by glycerin, a high molecular weight PEG (typically greater than 100,000 Da ), and their mixtures.
Dans toute la description, l’expression « comprenant un >> doit être comprise comme étant synonyme de « comprenant au moins un », sauf si le contraire est spécifié.Throughout the description, the expression "comprising a" should be understood as being synonymous with "comprising at least one", unless otherwise specified.
Les expressions « compris entre ... et ...>>, « compris de ... à ... >> et « allant de ... à ... >> doivent se comprendre bornes incluses, sauf si le contraire est spécifié.The expressions "ranging between ... and ... >>," ranging from ... to ... >> and "ranging from ... to ... >> must be understood bounds included, except if the opposite is specified.
Les quantités des ingrédients figurant dans les exemples sont exprimées en pourcentage en poids par rapport au poids total de la composition, sauf indication contraire.The amounts of the ingredients appearing in the examples are expressed as a percentage by weight relative to the total weight of the composition, unless otherwise indicated.
Les exemples qui suivent illustrent la présente invention sans en limiter la portée.The examples which follow illustrate the present invention without limiting its scope.
EXEMPLESEXAMPLES
Exemple 1 : Composition selon l’invention avec particules (P) de type cœur/écorceExample 1 Composition according to the invention with particles (P) of the heart / shell type
1. Préparation de la phase (Φ3) formée de particules (P)1. Preparation of the phase (Φ3) formed of particles (P)
Des particules (P) de type cœur/écorce selon l’invention sont préparées comme décrit ci-après. Ces particules (P) sont constituées d’une enveloppe de phase externe gélifiée (OF), d’une goutte intermédiaire d’une phase intermédiaire aqueuse (MF) et d’une goutte interne d’une phase interne huileuse (IF), ladite goutte interne étant entourée totalement de la goutte intermédiaire. Les particules (P) sont obtenues à partir de ces phases IF, MF, OF et du bain de calcium (dédié à gélifier la phase d’OF) et ainsi permettre la formation de l’enveloppe gélifiée des particules) décrits ci-après au moyen d’un dispositif millifluidique tel que décrit dans WO2010063937 et WO2012089820.Particles (P) of the core / shell type according to the invention are prepared as described below. These particles (P) consist of an envelope of gelled external phase (OF), of an intermediate drop of an aqueous intermediate phase (MF) and of an internal drop of an oily internal phase (IF), said internal drop being completely surrounded by the intermediate drop. The particles (P) are obtained from these IF, MF, OF phases and from the calcium bath (dedicated to gelling the OF phase) and thus allow the formation of the gelled envelope of the particles) described below in using a millifluidic device as described in WO2010063937 and WO2012089820.
1.1. Préparation de la phase interne huileuse (IF) :1.1. Preparation of the internal oily phase (IF):
* Quantité Suffisante Pour.* Sufficient quantity for.
Dans un bêcher, on a incorporé le Tinogard® TT et l’huile de noyau d'abricot, puis on a chauffé le tout à 60°C sous agitation jusqu’à totale dissolution du Tinogard® TT.In a beaker, Tinogard® TT and apricot kernel oil were incorporated, then the whole was heated to 60 ° C. with stirring until the Tinogard® TT was completely dissolved.
1.2. Préparation de la phase intermédiaire aqueuse (MF) :1.2. Preparation of the aqueous intermediate phase (MF):
Dans un bêcher, on a incorporé l’eau osmosée, le microcare emollient PTG, le microcare PE et le bêcher a été placé sous agitation mécanique avec une pale défloculeuse.In a beaker, osmosis water was incorporated, the PTG emollient microcare, the PE microcare and the beaker was placed with mechanical stirring with a deflocculating paddle.
Sous agitation, on a ajouté le phylcare sodium hyaluronate CPS et le protanal LF 200 fts. On a alors augmenté progressivement la vitesse du moteur et maintenu l'agitation jusqu’à totale dispersion des poudres.With stirring, phylcare sodium hyaluronate CPS and protanal LF 200 fts were added. The engine speed was then gradually increased and agitation was maintained until the powders were completely dispersed.
1.3. Préparation de la phase externe (OF) :1.3. Preparation of the external phase (OF):
Dans un bêcher, on a incorporé l'eau osmosée, le microcare emollient PTG, le 5 microcare PE. On a ensuite placé le bêcher sous agitation mécanique avec une pale défloculeuse.Osmosis water, the emollient microcare PTG, the microcare PE were incorporated into a beaker. The beaker was then placed under mechanical stirring with a deflocculating paddle.
Sous agitation, on a ajouté le sodium dodécyl sulfate et le protanal LF 200 fts.With stirring, sodium dodecyl sulfate and protanal LF 200 fts were added.
On a augmenté progressivement la vitesse du moteur et maintenu l'agitation jusqu'à totale dispersion des poudres.The engine speed was gradually increased and stirring was maintained until the powders were completely dispersed.
îo Enfin, on a ajouté les pigments Econa N-58881S et Timiron Splendid Green, puis on a agité l’ensemble jusqu'à dispersion totale des paillettes.îo Finally, the pigments Econa N-58881S and Timiron Splendid Green were added, then the whole was stirred until the glitter was completely dispersed.
1.4 Composition du bain de calcium1.4 Composition of the calcium bath
Les débits considérés au niveau du dispositif millifluidique sont :The flow rates considered at the millifluidic device level are:
Optionnellement, les particules (P) obtenues peuvent ensuite être immergées dans une composition alcoolique (conformément à WO2015075074).Optionally, the particles (P) obtained can then be immersed in an alcoholic composition (in accordance with WO2015075074).
2. Préparation de la phase huileuse (Φ1)2. Preparation of the oily phase (Φ1)
La phase huileuse (Φ1), dont la préparation relève des connaissances générales de l’homme du métier, présente la constitution suivante :The oily phase (Φ1), the preparation of which falls within the general knowledge of a person skilled in the art, has the following constitution:
3. Préparation de la phase aqueuse (Φ2)3. Preparation of the aqueous phase (Φ2)
La phase aqueuse (Φ2), dont la préparation relève des connaissances générales de l’homme du métier, présente la constitution suivante :The aqueous phase (Φ2), the preparation of which falls within the general knowledge of a person skilled in the art, has the following constitution:
4. Préparation d’une composition selon l’invention4. Preparation of a composition according to the invention
Dans un réceptacle, on introduit la phase aqueuse (Φ2), les particules (P) (i.e. phase (Φ3)), puis la phase (Φ1) ; le rapport massique entre la phase (Φ1) et la phase (Φ2) est compris entre 10/90 et 90/10, en particulier entre 20/80 et 80/20, de préférence entre 30/70 et 70/30, voire entre 40/60 et 60/40, et préférentiellement est égal à 50/50.The aqueous phase (Φ2), the particles (P) (i.e. phase (Φ3)), then the phase (Φ1) are introduced into a receptacle; the mass ratio between phase (Φ1) and phase (Φ2) is between 10/90 and 90/10, in particular between 20/80 and 80/20, preferably between 30/70 and 70/30, or even between 40/60 and 60/40, and preferably is equal to 50/50.
On obtient une composition selon l’invention dans laquelle, après agitation, les phases (Φ1), (Φ2) et (Φ3) sont mélangées et forment une émulsion extemporanée de qualité et de stabilité suffisantes pour permettre une application homogène des deux phases (Φ1) et (Φ2), mais telle qu’au repos, les deux phases (Φ1) et (Φ2) se séparent rapidement et retrouvent leur état initial avec la phase (Φ3) à leur interface (= déphasage ou démixage).A composition is obtained according to the invention in which, after stirring, the phases (Φ1), (Φ2) and (Φ3) are mixed and form an extemporaneous emulsion of sufficient quality and stability to allow a homogeneous application of the two phases (Φ1 ) and (Φ2), but such that at rest, the two phases (Φ1) and (Φ2) separate quickly and return to their initial state with phase (Φ3) at their interface (= phase shift or demixing).
Une composition selon l’invention est donc avantageuse en ce qu’elle est dotée :A composition according to the invention is therefore advantageous in that it is provided with:
- d’un visuel différenciant apporté par la phase (Φ3) ;- a differentiating visual brought by the phase (Φ3);
- d’un déphasage rapide, stable dans le temps et esthétique, notamment au niveau de la zone interfaciale entre les phases (Φ1) et (Φ2),- a rapid phase shift, stable over time and aesthetic, in particular at the level of the interfacial zone between the phases (Φ1) and (Φ2),
- d’un aspect agréable et sans contrainte au niveau des principes actifs susceptibles d’être incorporés dans ces différentes phases, sans que l’interface ne soit stabilisée par des tensioactifs émulsionnants et/ou des polymères émulsionnants.- of a pleasant and unconstrained appearance in terms of the active principles which can be incorporated in these different phases, without the interface being stabilized by emulsifying surfactants and / or emulsifying polymers.
Exemple 2 : Composition selon l’invention avec particules (P) de type particules pleines (ou matricielles)Example 2 Composition according to the invention with particles (P) of the solid (or matrix) type
1. Préparation de la phase (Φ3) formée de particules (P)1. Preparation of the phase (Φ3) formed of particles (P)
Des particules (P) de type cœur/écorce selon l’invention sont préparées comme décrit ci-après. Ces particules (P) sont constituées d’une membrane de coacervat et d’un cœur formé d’une phase huileuse (IF). Les particules (P) sont obtenues au moyen d’un dispositif microfluidique tel que décrit dans WO2017046305 et conduit à la formation d’une composition intermédiaire dérivant de la mise en œuvre d’une phase aqueuse (OF), d’une phase huileuse (IF) et d’une solution de base (BF) décrites ci-après.Particles (P) of the core / shell type according to the invention are prepared as described below. These particles (P) consist of a coacervate membrane and a heart formed from an oily phase (IF). The particles (P) are obtained by means of a microfluidic device as described in WO2017046305 and leads to the formation of an intermediate composition deriving from the use of an aqueous phase (OF), an oily phase ( IF) and a base solution (BF) described below.
Phase aqueuse : OFWater phase: OF
Phase huileuse : IFOily phase: IF
Base (BF) :Base (BF):
La préparation de la BF relève des connaissances générales de l’homme du métier.The preparation of the BF is part of the general knowledge of the skilled person.
Mode opératoire :Procedure:
Pour l’OF :For the OF:
- Une première phase, appelée OF1, se compose de l’eau et du carbomère. Ce mélange est placé sous agitation à l’aide d’un pâle défloculeuse pendant 2 heures.- A first phase, called OF1, consists of water and the carbomer. This mixture is stirred using a pale deflocculator for 2 hours.
- Une deuxième phase, appelée OF2, est préparée. Elle se compose de la glycérine, du butylène glycol, du Zemea et du Rhodicare T. L’agitation de se mélange se réalise manuellement à l’aide d’une spatule pendant 1min. L’objectif est de dispersée de manière homogène la poudre de Rhodicare T au sein de la phase.- A second phase, called OF2, is prepared. It consists of glycerin, butylene glycol, Zemea and Rhodicare T. The mixing is stirred manually using a spatula for 1 min. The objective is to homogeneously disperse the Rhodicare T powder within the phase.
- L’0F2 est ajoutée, sous agitation, à IOF1.- OF2 is added, with stirring, to IOF1.
- L’aristoflex Velvet est ajouté au mélange à l’aide d’une solution aqueuse concentrée à 1%m en Aristoflex Velvet. De la même manière, le Cellosize hydroxyethyl cellulose PCG-10 est incorporé à l’aide d’une solution aqueuse concentrée en Cellosize hydroxyethyl cellulose PCG-10 à 0,5%m. Une fois ces 2 composés ajoutés, le mélange est agité pendant 1 heure.- Aristoflex Velvet is added to the mixture using a concentrated aqueous solution at 1% m in Aristoflex Velvet. Similarly, Cellosize hydroxyethyl cellulose PCG-10 is incorporated using an aqueous solution concentrated in Cellosize hydroxyethyl cellulose PCG-10 at 0.5% m. Once these 2 compounds have been added, the mixture is stirred for 1 hour.
- Le Microcare PE, Microcare PTG et l’EDETA sont par la suite ajouté. Le mélange est agité pendant 5 min.- Microcare PE, Microcare PTG and EDETA are subsequently added. The mixture is stirred for 5 min.
- La soude est ensuite incorporée.- The soda is then incorporated.
- La dernière étape consiste à mélanger la solution pendant 2 heures.- The last step is to mix the solution for 2 hours.
Pour la base : La soude et l’eau sont mélangées à l’aide d’un barreau magnétique pendant 5 min.For the base: Soda and water are mixed with a magnetic bar for 5 min.
Pour l’IF :For the IF:
- L’amodiméthicone est ajoutée au DUB ININ puis mélangée à l’aide d’un barreau magnétique pendant 15 min.- Amodimethicone is added to DUB ININ and then mixed using a magnetic bar for 15 min.
- On chauffe le mélange à 80 °C puis on ajoute le Rhaopearl KL2 sous agitation magnétique.- The mixture is heated to 80 ° C and then the Rhaopearl KL2 is added with magnetic stirring.
- Le colorant Phat Black DC 9206 et le Creasperse White R sont ensuite ajoutés, le mélange obtenu étant mélangé à l’aide d’un barreau magnétique pendant 15 min.- Phat Black DC 9206 dye and Creasperse White R are then added, the mixture obtained being mixed using a magnetic bar for 15 min.
- Ce mélange peut ensuite être placé dans un bain marie chauffé à 85°C sous agitation magnétique pendant 1 heure.- This mixture can then be placed in a water bath heated to 85 ° C with magnetic stirring for 1 hour.
Les débits considérés au niveau du dispositif millifluidique sont :The flow rates considered at the millifluidic device level are:
Lors de la fabrication de la composition intermédiaire, l’IF et le dispositif microfluidique sont maintenus à 80°C.During the manufacture of the intermediate composition, the IF and the microfluidic device are maintained at 80 ° C.
La composition intermédiaire comprend des gouttes de phase grasse dispersées bleues pâles translucides dans un gel aqueux incolore translucide.The intermediate composition comprises dispersed pale blue translucent fatty phase drops in a colorless translucent aqueous gel.
Les gouttes sont ensuite filtrées (via un filtre ou tamis dont les maille sont inférieure au diamètre moyen des gouttes) de manière à écarter la phase continue aqueuse (OF), et ainsi récolter les gouttes qui figureront la phase (Φ3).The drops are then filtered (via a filter or sieve whose mesh size is less than the average diameter of the drops) so as to remove the aqueous continuous phase (OF), and thus collect the drops which will represent the phase (Φ3).
2. Préparation de la phase huileuse (Φ1)2. Preparation of the oily phase (Φ1)
La phase huileuse (Φ1), dont la préparation relève des connaissances générales de l’homme du métier, présente la constitution suivante :The oily phase (Φ1), the preparation of which falls within the general knowledge of a person skilled in the art, has the following constitution:
3. Préparation de la phase aqueuse (Φ2)3. Preparation of the aqueous phase (Φ2)
La phase aqueuse (Φ2), dont la préparation relève des connaissances générales de l’homme du métier, présente la constitution suivante :The aqueous phase (Φ2), the preparation of which falls within the general knowledge of a person skilled in the art, has the following constitution:
4. Préparation d’une composition selon l’invention4. Preparation of a composition according to the invention
Dans un réceptacle, on introduit la phase aqueuse (Φ2), les particules (P) préalablement séparées en tout ou partie de l’OF (i.e. phase (Φ3)), puis la phase (Φ1) ; le rapport massique entre la phase (Φ1) et la phase (Φ2) est compris entre 10/90 et 90/10, en particulier entre 20/80 et 80/20, de préférence entre 30/70 et 70/30, voire entre 40/60 et 60/40, et préférentiellement est égal à 50/50.In a receptacle, the aqueous phase (Φ2) is introduced, the particles (P) previously separated in whole or part of the OF (i.e. phase (Φ3)), then the phase (Φ1); the mass ratio between phase (Φ1) and phase (Φ2) is between 10/90 and 90/10, in particular between 20/80 and 80/20, preferably between 30/70 and 70/30, or even between 40/60 and 60/40, and preferably is equal to 50/50.
On obtient une composition selon l’invention dans laquelle, après agitation, les phases (Φ1), (Φ2) et (Φ3) sont mélangées et forment une émulsion extemporanée de qualité et de stabilité suffisantes pour permettre une application homogène des deux phases (Φ1) et (Φ2), mais telle qu’au repos, les deux phases (Φ1) et (Φ2) se séparent rapidement et retrouvent leur état initial avec la phase (Φ3) à leur interface (= déphasage ou démixage).A composition is obtained according to the invention in which, after stirring, the phases (Φ1), (Φ2) and (Φ3) are mixed and form an extemporaneous emulsion of sufficient quality and stability to allow a homogeneous application of the two phases (Φ1 ) and (Φ2), but such that at rest, the two phases (Φ1) and (Φ2) separate quickly and return to their initial state with phase (Φ3) at their interface (= phase shift or demixing).
Une composition selon l’exemple 2 présent les mêmes avantages que celle décrite en exemple 1.A composition according to Example 2 has the same advantages as that described in Example 1.
Exemple 3 : Kit selon l’inventionExample 3: Kit according to the invention
Le kit comprend une première composition et une deuxième composition telles que décrites ci-après.The kit includes a first composition and a second composition as described below.
1. Préparation de la première composition1. Preparation of the first composition
Phase (Φ3)Phase (Φ3)
La phase (Φ3) formée de particules (P) est quasi-identique à celle décrite dans l’exemple 1. Les particules (P) diffèrent par l’absence d’IF huileuse.The phase (Φ3) formed of particles (P) is almost identical to that described in Example 1. The particles (P) differ in the absence of oily IF.
En d’autres termes, le cœur des particules (P) de l’exemple 3 est uniquement aqueux et de composition suivante :In other words, the core of the particles (P) of Example 3 is only aqueous and of the following composition:
1.2. Préparation de la phase intermédiaire aqueuse (IF) :1.2. Preparation of the aqueous intermediate phase (IF):
Dans un bêcher, on a incorporé l’eau osmosée, le microcare emollient PTG, le microcare PE et le bêcher a été placé sous agitation mécanique avec une pale défloculeuse.In a beaker, osmosis water was incorporated, the PTG emollient microcare, the PE microcare and the beaker was placed with mechanical stirring with a deflocculating paddle.
Sous agitation, on a ajouté le phylcare sodium hyaluronate CPS, le protanal LF 200 fts, puis les colorona et le pullulan. On a alors augmenté progressivement la îo vitesse du moteur et maintenu l'agitation jusqu’à homogénéisation satisfaisante.With stirring, phylcare sodium hyaluronate CPS, protanal LF 200 fts, and then colorona and pullulan were added. The speed of the motor was then gradually increased and agitation was maintained until satisfactory homogenization.
1.2. Préparation de la phase externe (OF) :1.2. Preparation of the external phase (OF):
Dans un bêcher, on a incorporé l'eau osmosée, le microcare emollient PTG, le microcare PE. On a ensuite placé le bêcher sous agitation mécanique avec une pale défloculeuse.Osmosis water, the emollient microcare PTG, the microcare PE were incorporated into a beaker. The beaker was then placed under mechanical stirring with a deflocculating paddle.
Sous agitation, on a ajouté le sodium dodécyl sulfate et le protanal LF 200 fts puis le colorona et le syncrystal.With stirring, sodium dodecyl sulfate and protanal LF 200 fts were added, then colorona and syncrystal.
On a augmenté progressivement la vitesse du moteur et maintenu l'agitation jusqu'à homogénéisation satisfaisante.The engine speed was gradually increased and agitation was maintained until satisfactory homogenization.
Les débits considérés au niveau du dispositif millifluidique sont :The flow rates considered at the millifluidic device level are:
Optionnellement, les particules (P) obtenues peuvent ensuite être immergées dans une composition alcoolique (conformément à WO2015075074).Optionally, the particles (P) obtained can then be immersed in an alcoholic composition (in accordance with WO2015075074).
Phases (Φ1) et (Φ2)Phases (Φ1) and (Φ2)
La phase huileuse (Φ1) est identique à celle de l’exemple 1.The oily phase (Φ1) is identical to that of Example 1.
La phase aqueuse (Φ2) est quasi-identique à celle de l’exemple 1. Elle diffère uniquement par l’absence de glycérine qui est remplacée par une quantité équivalent en eau osmosée.The aqueous phase (Φ2) is almost identical to that of Example 1. It differs only in the absence of glycerin which is replaced by an equivalent amount of reverse osmosis water.
2. Deuxième composition2. Second composition
La deuxième composition comprend un agent (G) apte à modifier la densité de la phase (Φ2), par exemple figuré par de la glycérine, un PEG de haut poids moléculaire (typiquement supérieur à 100 000 Da), et leurs mélanges.The second composition comprises an agent (G) capable of modifying the density of the phase (Φ2), for example represented by glycerin, a PEG of high molecular weight (typically greater than 100,000 Da), and their mixtures.
3. Obtention de la composition selon l’invention3. Obtaining the composition according to the invention
1) Avant mélange de la deuxième composition dans la première composition, la première composition est telle que les particules (P) ont une densité supérieure à la densité de la phase aqueuse (Φ2). Ainsi, les particules (P) sont situées au fond du réceptacle.1) Before mixing the second composition in the first composition, the first composition is such that the particles (P) have a density greater than the density of the aqueous phase (Φ2). Thus, the particles (P) are located at the bottom of the receptacle.
2) La consommatrice mélange la deuxième composition dans la première composition et, optionnellement, effectue une agitation manuelle du mélange obtenu.2) The consumer mixes the second composition into the first composition and, optionally, performs manual stirring of the mixture obtained.
3) Le mélange est laissé au repos. Les deux phases (Φ1) et (Φ2) se séparent rapidement et retrouvent leur état initial avec les particules (P) de la phase (Φ3) désormais présentent à leur interface.3) The mixture is left to stand. The two phases (Φ1) and (Φ2) separate quickly and return to their initial state with the particles (P) of phase (Φ3) now present at their interface.
Une composition finale selon l’exemple 3 présent les mêmes avantages que celle décrite en exemple 1 avant en outre un visuel encore plus évolutif et un aspect ludique pour l’utilisateur.A final composition according to Example 3 has the same advantages as that described in Example 1 before, in addition, an even more progressive visual and a playful appearance for the user.
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