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FR2904237A1 - METHOD FOR PRODUCING SUSPENSIONS OF FINALLY PULVERULENT PRODUCTS, MEANS THEREFOR, AND PHARMACEUTICAL COMPOSITIONS CONTAINING THESE FINALLY PULVERULENT PRODUCTS - Google Patents

METHOD FOR PRODUCING SUSPENSIONS OF FINALLY PULVERULENT PRODUCTS, MEANS THEREFOR, AND PHARMACEUTICAL COMPOSITIONS CONTAINING THESE FINALLY PULVERULENT PRODUCTS Download PDF

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FR2904237A1
FR2904237A1 FR0503729A FR0503729A FR2904237A1 FR 2904237 A1 FR2904237 A1 FR 2904237A1 FR 0503729 A FR0503729 A FR 0503729A FR 0503729 A FR0503729 A FR 0503729A FR 2904237 A1 FR2904237 A1 FR 2904237A1
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Abstract

L'invention se rapporte à l'industrie chimique et plus particulièrement à un dispositif pour la réalisation des suspensions de substance hydrophobes finement pulvérulentes dans un milieu aqueux.Pour ce faire, on met en oeuvre un conteneur telle qu'une cuve, clos, dans lequel on réalise par agitation le mouillage d'une poudre peu soluble ou insoluble dans l'eau, par un liquide aqueux et visqueux sans risque de projection ou de formation de fumées à base d'un agent diluant, d'un agent stabilisant et d'un agent polysaccharidique.Le conteneur comporte des vannes d'alimentation et d'évacuation, un dispositif d'obturation maintenu en place par un dispositif de solidarisation et un dispositif d'agitation permettant d'obtenir une suspension homogène.Utilisation pour la production de suspensions aqueuses de produits finement pulvérulents et notamment de suspensions aqueuses de charbon activé.The invention relates to the chemical industry and more particularly to a device for producing finely pulverulent hydrophobic substance suspensions in an aqueous medium.To do this, a container such as a closed vessel is used in which is carried out by stirring the wetting of a poorly soluble powder or insoluble in water, with an aqueous and viscous liquid without risk of projection or formation of fumes based on a diluent, a stabilizing agent and a polysaccharide agent.The container comprises supply and discharge valves, a closure device held in place by a securing device and a stirring device for obtaining a homogeneous suspension.Use for the production of aqueous suspensions of finely powdered products and in particular aqueous suspensions of activated charcoal.

Description

30 2904237 Procédé de production de suspensions de produits finement2904237 Process for producing suspensions of fine products

pulvérulents, moyen destiné à cet effet et les compositions pharmaceutiques contenant ces produits finement pulvérulents La présente invention se rapporte à l'industrie chimique, et plus particulièrement à la mise en dispersion de substances finement pulvérulentes en évitant de répandre ces substances pulvérulentes dans l'environnement immédiat. io L'invention concerne en particulier un conteneur, comme par exemple une cuve cylindrique close, dans lequel, clans un premier temps dans un lieu protégé, on introduit un produit finement pulvérulent puis dans un deuxième temps en un autre lieu, on réalise par agitation le mouillage de cette poudre fine, soluble ou insoluble dans l'eau, sans que 15 des fumées ou des projections de produit viennent à se dégager et puissent se répandre dans l'atmosphère et salir les contenants, les appareillages et même les parois des locaux. L'invention concerne précisément une cuve disposant d'un 20 dispositif d'obturation amovible, dans laquelle on peut introduire un produit particulièrement pulvérulent et un liquide permettant le mouillage de la poudre et assurant la parfaite homogénéité du mélange sans risque de répandre le produit finement pulvérulent dans l'atmosphère de travail. L'agitation peut se réaliser à froid ou à chaud soit par chauffage externe, soit en utilisant une solution aqueuse chaude. La densité de la suspension de la solution aqueuse peut varier dans de larges proportions et est en général de l'ordre de 0,8 à 1,4 kg/dm3 et de préférence de l'ordre de 1,2 à 1,4 kg/dm3. La cuve selon l'invention est pourvue d'une trappe maintenue en place par un dispositif de solidarisation, en particulier par vissage. Il peut être désolidarisé par dévissage de la vis d'obturation. 35 La cuve selon l'invention est de préférence de forme cylindrique ou ovoïde. Une telle cuve est palettisable. Sa contenance 2904237 2 s'échelonne de 700 à 1 000 litres, mais sa capacité peut être sensiblement réduite ou augmentée sans sortir du cadre de l'invention. La cuve selon l'invention peut être raccordée à la terre. Elle 5 est pourvue, à la base, de vannes d'alimentation ou d'évacuation de façon à permettre l'introduction de volumes importants de phases aqueuses et de suspensions ou, au contraire, la vidange de tels ingrédients. La cuve selon l'invention est également équipée d'un dispositif d'agitation de vitesse réglable de préférence de 50 à 500 tours/min. Le dispositif d'agitation et un axe portant à la partie inférieure des palettes ou des hélices pour permettre l'agitation, le brassage et le maintien en suspension. Le problème de l'agitation, et en particulier de la mise sous la forme d'une suspension homogène, est résolu en utilisant une phase aqueuse de viscosité importante plus ou moins épaissie, comme par exemple une solution de polyéthylène glycol, de polypropylène glycol, de glycérol ou de poly glycérol. La dispersion aqueuse peut contenir des proportions importantes de produit insoluble ou soluble dans l'eau. Le processus selon l'invention permet d'utiliser la cuve aussi bien pour réaliser des suspensions très fluides que des suspensions très visqueuses. La cuve selon l'invention est réalisée en matériau inaltérable, comme par exemple en acier inoxydable, en acier vitrifié, en acier brauthilé, ou encore en polypropylène ou en polystyrène anti-choc. 30 Les cuves selon l'invention sont posées sur deux supports au sol. Elles comportent une ou plusieurs canalisations pourvues de vannes pour vidange totale, une ou plusieurs canalisations d'amenée, un couvercle conique emboîté sur la cuve et maintenu en place par un moyen de solidarisation. La partie supérieure de la cuve est traversée par la 35 trappe ou la conduite d'amenée du produit pulvérulent et cette partie de la cuve comporte une soupape de pression/dépression. 20 25 2904237 3 L'agitation est réalisée au moyen d'un dispositif d'agitation décentré, muni d'un moteur électrique. De préférence, la tige de l'agitateur comporte des palettes ou des hélices, notamment à plusieurs niveaux de 5 la partie inférieure pour réaliser un meilleur brassage. La cuve selon l'invention comporte une trappe à levier munie de deux grilles de protection démontables maintenues en place par un dispositif d'étanchéité. Les canalisations qui traversent le dôme de la cuve 10 servent les unes à l'introduction de la phase aqueuse et les autres comme moyen de recyclage du liquide aqueux. Ces canalisations sont équipées d'une vanne d'obturation. Le dispositif d'agitation est en général monté sur bride. La 15 puissance d'agitation fournie par le moteur varie de 0,4 à 5 KW selon la puissance à appliquer. La puissance la plus appropriée s'échelonne de 0,50 à 3 KW, pour une vitesse d'agitation variant de 50 à 500 t/min, et de préférence, de 100 à 300 t/min. Les palettes d'agitation ont un diamètre de l'ordre de 100 à 500 mm et, de préférence, de l'ordre de 300 à 450 mm.  The present invention relates to the chemical industry, and more particularly to the dispersion of finely pulverulent substances while avoiding the spreading of these powdery substances in the environment. immediate. The invention relates in particular to a container, such as for example a closed cylindrical vessel, in which, initially in a protected place, a finely powdered product is introduced and then, in a second stage, in another place, the mixture is stirred. the wetting of this fine powder, soluble or insoluble in water, without any fumes or splashes of product are released and can spread into the atmosphere and dirty containers, equipment and even the walls of the premises . The invention specifically relates to a tank having a removable closure device, in which it is possible to introduce a particularly powdery product and a liquid allowing the powder to be wetted and ensuring the perfect homogeneity of the mixture without risk of spreading the product finely. powdery in the working atmosphere. The stirring can be carried out cold or hot either by external heating or by using a hot aqueous solution. The density of the suspension of the aqueous solution can vary in large proportions and is generally of the order of 0.8 to 1.4 kg / dm 3 and preferably of the order of 1.2 to 1.4 kg. / dm3. The tank according to the invention is provided with a trap held in place by a securing device, in particular by screwing. It can be detached by unscrewing the closure screw. The tank according to the invention is preferably of cylindrical or ovoid shape. Such a tank is palletizable. Its capacity 2904237 2 ranges from 700 to 1000 liters, but its capacity can be substantially reduced or increased without departing from the scope of the invention. The tank according to the invention can be connected to the ground. It is provided at the base with supply or discharge valves so as to allow the introduction of large volumes of aqueous phases and suspensions or, on the contrary, the emptying of such ingredients. The tank according to the invention is also equipped with an adjustable speed stirring device, preferably of 50 to 500 revolutions / min. The stirring device and an axle bearing at the bottom of the pallets or propellers to allow stirring, stirring and holding in suspension. The problem of stirring, and in particular the setting into the form of a homogeneous suspension, is solved using an aqueous phase of significant viscosity more or less thickened, such as a solution of polyethylene glycol, polypropylene glycol, glycerol or poly glycerol. The aqueous dispersion may contain significant proportions of insoluble or water-soluble product. The process according to the invention makes it possible to use the vessel as well to produce very fluid suspensions as very viscous suspensions. The tank according to the invention is made of unalterable material, such as for example stainless steel, vitrified steel, braided steel, or polypropylene or anti-shock polystyrene. The tanks according to the invention are placed on two supports on the ground. They comprise one or more pipes provided with valves for total drainage, one or more supply lines, a conical cover fitted on the tank and held in place by a securing means. The upper part of the tank is traversed by the flap or the feed pipe of the powdery product and this part of the tank comprises a pressure / vacuum valve. The stirring is carried out by means of an off-center stirring device provided with an electric motor. Preferably, the stirrer shaft comprises vanes or propellers, especially at several levels of the lower part to achieve better mixing. The tank according to the invention comprises a lever door provided with two removable protective grids held in place by a sealing device. The pipes that pass through the dome of the tank 10 serve one for the introduction of the aqueous phase and the others as means for recycling the aqueous liquid. These pipes are equipped with a shut-off valve. The stirring device is generally mounted on a flange. The stirring power provided by the motor varies from 0.4 to 5 KW depending on the power to be applied. The most appropriate power ranges from 0.50 to 3 KW, for a stirring speed ranging from 50 to 500 rpm, and preferably from 100 to 300 rpm. The stirring vanes have a diameter of the order of 100 to 500 mm and, preferably, of the order of 300 to 450 mm.

Le dispositif selon l'invention trouve donc toute son utilité dans la réalisation de suspensions aqueuses ou de solutions aqueuses de produits pulvérulents risquant de se répandre dans l'environnement de travail et difficilement mouillables. On sait que, dans ce cas, le contact de l'eau avec un produit pulvérulent donne naissance à la formation de nuages de poudre et, en outre, qu'il peut se produire un phénomène de dégagement gazeux important qui, entraînant le produit pulvérulent, peut générer des fumées très contaminantes pour l'espace environnant. Compte tenu de l'hydrophobie de la poudre, il peut se former des grumeaux ou des blocs de poudres difficilement utilisables en raison de leur taille ou de la quantité de produit pulvérulent inclus dans une telle formation de grumeaux. En outre, ces blocs de produit pulvérulent, même s'ils se mouillent progressivement, forment des réseaux de consistance bien différents, semblables à celles des grumeaux.  The device according to the invention thus finds its usefulness in the production of aqueous suspensions or aqueous solutions of powdery products likely to spread in the working environment and difficult to wettable. It is known that, in this case, the contact of the water with a powdery product gives rise to the formation of powder clouds and, moreover, that there may be a phenomenon of large gas evolution which, resulting in the powdery product. , can generate highly contaminating fumes for the surrounding space. Given the hydrophobicity of the powder, it can form lumps or blocks of powders difficult to use because of their size or the amount of powdery product included in such a formation of lumps. In addition, these blocks of powdery product, even if they become wet gradually, form networks of very different consistency, similar to those of lumps.

2904237 4 Le problème s'applique encore davantage aux produits édulcorants, comme les dérivés de la cellulose ou des peptides. Le problème concerne aussi les agents gélifiants du type alginate, gélatine, l'éthylcellulose ou des carbomères. Les blocs de masse gélatineuses 5 formés au départ de tels produits ne s'humectent que très difficilement et laissent sur les filtres des noyaux de matière première plus ou moins hydratés. Ils ne se mélangent pratiquement pas à la phase liquide et retiennent une proportion importante de matière première non dispersée.The problem is even more applicable to sweetening products, such as cellulose derivatives or peptides. The problem also concerns gelling agents of the alginate type, gelatin, ethylcellulose or carbomers. The gelatinous mass blocks 5 formed from such products do not moisten very easily and leave on the filters more or less hydrated raw material cores. They do not mix substantially with the liquid phase and retain a significant proportion of undispersed raw material.

10 Le problème se pose encore pour réaliser des compositions fluides prêtes à l'emploi, formées d'un produit pulvérulent très hydrophobe, comme, le carbonate de calcium léger, le phosphate de magnésium, le carbonate de bismuth ou le sous gallate de bismuth qui ne se mouillent que lentement et très difficilement et le charbon activé qui 15 dégage rapidement de très importantes quantités d'air adsorbé en générant une épaisse fumée noire. Il peut en résulter une projection de produit qui peut souiller gravement les parois des locaux si l'on ne prend pas de grandes précautions pour y remédier. Le problème se pose également pour mettre en dispersion des produits peu solubles dans l'eau 20 comme le permanganate de potassium, le bichromate de sodium ou surtout des produits colorés et colorants, comme le bleu de méthylène ou la fuchsine surtout quand ces produits pulvérulents ont un caractère électrostatique et difficilement mouillable.The problem still arises in producing ready-to-use fluid compositions of a very hydrophobic powdery product, such as light calcium carbonate, magnesium phosphate, bismuth carbonate or bismuth only wet slowly and with great difficulty and activated charcoal which rapidly releases very large amounts of adsorbed air by generating thick black smoke. This can result in a splash of product that can seriously soil the walls of the premises if we do not take great care to remedy it. The problem is also to disperse poorly water-soluble products such as potassium permanganate, sodium dichromate or especially colored products and dyes, such as methylene blue or fuchsin especially when these powdery products have an electrostatic character and hardly wettable.

25 L'invention apporte une solution précieuse à une telle situation. Pour ce faire, la masse de produit pulvérulent est introduite, en un premier temps, dans la cuve en un lieu dédié à cet effet (par exemple salle grise), c'est à dire au sein d'un local protégé contre les risques de dissémination de la poudre, puis on referme la trappe de la cuve de façon 30 étanche, ensuite la cuve est décontaminée extérieurement. Le produit pulvérulent peut être stérilisé dans la cuve par l'action de radiations ionisantes (rayons gamma). La cuve est ensuite transportée jusqu'au lieu de production de la suspension, décontaminée extérieurement à nouveau, puis introduite dans l'atelier de fabrication de la suspension (par exemple 35 salle blanche). On peut alors, dans un deuxième temps, fabriquer la suspension sans risque de contamination extérieure. On introduit dans la 2904237 5 cuve qui constitue un espace clos, un mélange liquide contenant un agent stabilisant, un agent polysaccharidique édulcorant et un agent diluant. On agite alors jusqu'à formation d'une suspension aqueuse homogène, prête à l'emploi, que l'on peut sécher ultérieurement et/ou granuler si 5 désiré. L'invention a également pour objet un procédé permettant d'éviter l'apparition d'une surpression dans la cuve tout en retenant efficacement toute particule susceptible de contaminer l'environnement de la cuve ce qui évite de produire des projections ou des émanations de ~o fumées dans l'environnement de la cuve. Le procédé selon la présente invention consiste en une canalisations connectée à la cuve à une extrémité et dont l'autre extrémité est reliée à un système de lavage des fumées. Ce système de lavage des fumées consistant en une conduite qui débouche sur un diffuseur plongeant dans l'eau de lavage d'un bac 15 correctement dimensionné pour retenir les particules pulvérulentes. L'invention a également pour objet un procédé de préparation de compositions fluides, prêtes à l'emploi, formées de charbon activé, caractérisé en ce que l'on mouille une masse de charbon 20 pulvérulent, stérilisé, par un système aqueux contenant un agent stabilisant, un agent polysaccharidique édulcorant et un agent diluant, dans un système clos, et on agite jusqu'à formation d'une suspension homogène, prête à l'emploi, que l'on peut sécher ultérieurement et/ ou granuler si désiré. Le charbon pulvérulent utilisé est une qualité de 25 charbon très fine, dont la taille des particules s'échelonne de 8 à 15 microns. Une telle poudre présente une porosité élevée. En outre, ce charbon est soumis à une activation à la vapeur. On obtient ainsi un charbon en poudre extrêmement fine, très hydrophobe, ne se mouillant pratiquement pas à l'eau. Qui plus est, normalement, une telle qualité de 30 charbon non seulement résiste au mouillage, mais en outre, a tendance à former des nuages, des fumerolles, et à projeter ainsi les particules de charbon dans l'atmosphère environnante. On connaît ainsi l'extrême difficulté de réaliser des préparations solides, à base de charbon, telles qu'un granulé ou des pilules, qui comportent des étapes de mouillage et 35 d'agglomération.The invention provides a valuable solution to such a situation. To do this, the mass of powdery product is introduced, in a first step, into the tank in a dedicated place for this purpose (eg gray room), ie within a room protected against the risks of dissemination of the powder, then the hatch of the tank is closed tightly, then the tank is decontaminated externally. The powdery product can be sterilized in the tank by the action of ionizing radiation (gamma rays). The tank is then transported to the production site of the suspension, decontaminated externally again, and then introduced into the suspension manufacturing workshop (eg clean room). We can then, in a second time, manufacture the suspension without risk of external contamination. A vessel which constitutes a closed space is a liquid mixture containing a stabilizing agent, a polysaccharide sweetening agent and a diluting agent. The mixture is then stirred until a homogeneous, ready-to-use aqueous suspension is formed which can be subsequently dried and / or granulated if desired. The invention also relates to a method for preventing the occurrence of an overpressure in the tank while effectively retaining any particle likely to contaminate the environment of the tank which avoids producing projections or emanations of ~ o smoke in the environment of the tank. The method according to the present invention consists of a pipe connected to the tank at one end and whose other end is connected to a flue gas cleaning system. This flue gas cleaning system consists of a pipe which opens onto a diffuser immersed in the wash water of a tank 15 properly sized to retain the powder particles. The invention also relates to a process for the preparation of ready-to-use fluid compositions formed of activated charcoal, characterized in that a mass of powdered, sterilized coal is wetted by an aqueous system containing an agent stabilizer, a sweetening polysaccharide agent and a diluent in a closed system, and stirring until a homogeneous, ready-to-use slurry is formed which can be subsequently dried and / or granulated if desired. The pulverulent coal used is a very fine coal grade, the particle size of which ranges from 8 to 15 microns. Such a powder has a high porosity. In addition, this coal is subjected to steam activation. This gives an extremely fine powder coal, very hydrophobic, practically not wetting with water. Moreover, normally such a quality of coal not only resists wetting, but also tends to form clouds, fumaroles, and thus to project the coal particles into the surrounding atmosphere. Thus, it is known to be extremely difficult to make solid coal-based preparations such as granules or pills which include wetting and agglomerating steps.

2904237 6 L'invention concerne également la production de catalyseurs par adsorption de sels métalliques, comme les métaux nobles, sur du charbon. Le procédé selon l'invention permet ainsi de réaliser des catalyseurs au palladium, au platine, au ruthénium ou au rhodium sur 5 charbon en imprégnant le charbon activé par une solution de sel d'un métal comme un chlorure, un sulfate ou un nitrate, en évaporant l'eau introduite puis en réduisant le sel métallique par calcination sous atmosphère réductrice.The invention also relates to the production of catalysts by adsorption of metal salts, such as noble metals, on charcoal. The process according to the invention thus makes it possible to produce catalysts with palladium, platinum, ruthenium or rhodium on charcoal by impregnating the activated carbon with a salt solution of a metal such as a chloride, a sulphate or a nitrate, by evaporating the introduced water and then reducing the metal salt by calcination under a reducing atmosphere.

10 Chacune de ses opérations est délicate à réaliser et nécessite normalement beaucoup de dextérité de la part des manipulateurs, pour éviter des projections de charbon ou des risques d'inflammation. La présente invention sert, en outre, à la mise sous forme 15 d'une suspension de charbon dans un milieu aqueux en vue de la détoxification d'un produit ou d'une substance nocive ou dangereuse. Le charbon, ainsi préparé, peut servir entre autres à l'adsorption de certains poisons, de certains colorants, ou de certaines 20 substances amères qui rendent l'ingestion des principes actifs difficiles à utiliser. Le charbon en suspension, ainsi préparé, convient tout particulièrement pour lutter contre les intoxications médicamenteuses, l'intoxication phalloïdienne, ou pour l'élimination de toxines ou de sous-produits nocifs, de produits biologiques, issus de processus de 25 fermentation ou de transformations biologiques sous l'influence d'enzymes. Le charbon activé, préparé selon l'invention, se définit par sa granulométrie homogène très fine, sa porosité, son activation par la 30 vapeur et par sa possibilité d'être stérilisé. Le charbon activé est mis en suspension dans une solution de polysaccharide édulcorant donnant des solutions visqueuses et, notamment, du saccharose ou du maltose, ou des dérivés solubles de 35 cellulose comme l'éthylcellulose, la carboxy méthyl cellulose ou l'hydroxy propyl méthyl cellulose.Each of its operations is delicate to carry out and normally requires a great deal of dexterity on the part of the manipulators, to avoid coal splashes or risks of ignition. The present invention further serves to form a coal slurry in an aqueous medium for the detoxification of a harmful or dangerous product or substance. The coal thus prepared can be used inter alia for the adsorption of certain poisons, certain dyes, or certain bitter substances which render ingestion of the active ingredients difficult to use. The coal in suspension, thus prepared, is particularly suitable for combating drug poisoning, phalloid poisoning, or for the removal of toxins or harmful by-products, of biological products, resulting from fermentation processes or transformations. biological under the influence of enzymes. The activated charcoal prepared according to the invention is defined by its very fine homogeneous particle size, its porosity, its activation by steam and its ability to be sterilized. The activated charcoal is suspended in a sweetening polysaccharide solution giving viscous solutions and, in particular, sucrose or maltose, or soluble cellulose derivatives such as ethylcellulose, carboxymethylcellulose or hydroxypropylmethylcellulose. .

2904237 7 L'agent diluant visqueux est un polyol soluble dans l'eau contribuant à donner une viscosité élevée au milieu. Il s'agit en l'occurrence de glycérol, de poly-glycérol, d'erythritol, de sorbitol, de 5 mannitol, de poly (hydroxy méthyl-) ou de poly (hydroxy ethyl-) butane. L'agent stabilisant est un polyalkylène glycol, comme par exemple, un polyéthylène glycol ayant un poids moléculaire variant de 1 000 à 3 000, ou le propylène glycol 1-2, ou le propylène glycol 1-3. Tout 10 glycol soluble dans l'eau comme le glycérol convient également pour stabiliser la suspension et retarder la re-déposition du charbon. Selon l'invention, la suspension contient de 10 à 50 g de charbon activé pour 100 ml de suspension et, de préférence, de 15 à 35 g 15 de charbon activé. Selon l'invention, une préparation préférée contient : charbon activé 20,0 g 20 saccharose (qui contribue à procurer une saveur agréable) 66,0 g glycérol 5,0 g propylène glycol 10,0 g pour 100 ml de suspension aqueuse 25 Après homogénéisation, la suspension est répartie en flacons de polyéthylène fermés par un bouchon de polypropylène. Deux tailles de conditionnement sont envisageables pour le 30 but recherché : - des flacons de 250 ml pour les adultes, - des flacons de 80 ml pour les enfants. Les suspensions de charbon selon l'invention trouvent un 35 emploi tout à fait avantageux pour traiter les intoxication médicamenteuses ou les effets secondaires dus aux anti-dépresseurs, par 30 2904237 8 les benzodiazépines, par les neuroleptiques, par les barbituriques ou par le paracétamol. Les suspensions selon l'invention servent également pour lutter contre les intoxications intestinales d'origine bactérienne, virale ou fongique. Leur administration intervient, en général, au plus tard de une à 5 deux heures après la prise toxique. Les suspensions de charbon selon l'invention peuvent encre être séchées pour former des granulés qui pourront servir de moyen de lutte contre les empoisonnements, et aussi de moyen de lutte contre les ~o gaz toxiques, surtout ceux solubles dans l'eau. Les suspensions selon l'invention pourront également servir de moyen de purification, de décoloration, de désodorisation des substances organiques ou minérales. Ces suspensions conviennent encore 15 comme moyen de blanchiment comme par exemple dans les solutions brutes de sucre de betteraves pour obtenir une mélasse incolore. L'invention concerne également les suspensions de charbon activé obtenues par le procédé de l'invention qui consiste en ce que le 20 principe actif est mouillé et dispersé dans un véhicule visqueux qui maintient les particules très fines de charbon en suspension dans un véhicule aqueux. La suspension peut encore être stérilisée par tyndallisation 25 ou par rayonnement pénétrants. Les figures ci-annexées fournissent une illustration de la cuve de mélange requise pour introduire le produit pulvérulent hydrophobe, le mouiller et le mettre en suspension, puis le soutirer. DESCRIPTION DES FIGURES - La figure 1 met en évidence la cuve de mélange utilisée pour réaliser la suspension de charbon selon l'invention. Elle comporte la 35 cuve (1) posée sur deux supports au sol (2) (2'), une vanne de vidange totale (3), une plaque de firme (4) disposée à la partie supérieure, deux 20 25 2904237 9 boules de lavage destinées à rincer la canalisation d'amenée (6), un couvercle conique (7) emboîté sur la cuve, traversé par la conduite d'amenée (6) en pente légère et une soupape de pression/dépression (7) montée dans le couvercle. 5 - La figure 2, montre la cuve (1) équipée d'un dispositif d'agitation pendulaire décentré (8) équipé d'un moteur électrique (16) portant deux palettes à la partie inférieure (9) (9'), monté sur un bâti (10) incliné par rapport à l'horizontale. Le couvercle conique (5) comporte une 10 trappe à levier (11) avec deux grilles de protection démontables (12) maintenue en place par un dispositif d'étanchéité (13). Le couvercle de la cuve est pourvu de deux canalisations d'amenée (14) et (15), l'une permettant l'introduction du sirop, l'autre le recyclage du liquide. Ces deux canalisations comportent une vanne d'obturation (17). La vanne de 15 vidange (3) est située à la partie inférieure de la cuve (1). La cuve (1) montre également sur un coté une plaque de firme (4). Le bâti sur lequel repose la cuve (1) comporte un dispositif de mise à la terre (16). La cuve (1) ainsi représentée, présente une hauteur d'environ 945 cm, un diamètre intérieur de l'ordre de 955 cm et le couvercle de forme conique présente un angle de 5 et une épaisseur de 3 mm. Le dispositif d'agitation est monté sur bride, la puissance d'agitation fournie par le moteur est de 2 KW. La vitesse d'agitation varie de 160 à 300 t/min. Les deux palettes, montées sur la tige d'agitation, ont un diamètre de 400 mm. 30The viscous diluent is a water-soluble polyol which contributes to high viscosity in the medium. These are glycerol, poly-glycerol, erythritol, sorbitol, mannitol, poly (hydroxy methyl) or poly (hydroxyethyl) butane. The stabilizing agent is a polyalkylene glycol, such as, for example, a polyethylene glycol having a molecular weight ranging from 1,000 to 3,000, or propylene glycol 1-2, or propylene glycol 1-3. Any water-soluble glycol such as glycerol is also suitable for stabilizing the suspension and retarding the re-deposition of the coal. According to the invention, the suspension contains from 10 to 50 g of activated charcoal per 100 ml of suspension and, preferably, from 15 to 35 g of activated charcoal. According to the invention, a preferred preparation contains activated charcoal 20.0 g sucrose (which contributes to a pleasant flavor) 66.0 g glycerol 5.0 g propylene glycol 10.0 g per 100 ml aqueous suspension 25 After homogenization, the suspension is divided into polyethylene bottles closed by a polypropylene stopper. Two sizes of packaging are conceivable for the desired purpose: - 250 ml bottles for adults, - 80 ml bottles for children. The coal suspensions according to the invention find a very advantageous use for treating drug poisoning or side effects due to antidepressants, by benzodiazepines, by neuroleptics, by barbiturates or by paracetamol. The suspensions according to the invention are also used to fight against intestinal intoxications of bacterial, viral or fungal origin. Their administration usually takes place at the latest from one to two hours after the toxic intake. The coal suspensions according to the invention can be dried in order to form granules which can serve as a means of combating poisonings, and also a means of combating toxic gases, especially those soluble in water. The suspensions according to the invention may also serve as means for purification, decolorization, deodorization of organic or inorganic substances. These suspensions are also suitable as bleaching means, for example in the raw solutions of beet sugar to obtain a colorless molasses. The invention also relates to the suspensions of activated charcoal obtained by the process of the invention in that the active ingredient is wetted and dispersed in a viscous carrier which maintains the very fine particles of coal suspended in an aqueous vehicle. The suspension can be further sterilized by tyndallization or penetrating radiation. The accompanying figures provide an illustration of the mixing tank required to introduce the hydrophobic powdery product, wet it and suspend it, and then withdraw it. DESCRIPTION OF THE FIGURES FIG. 1 shows the mixing tank used for producing the coal suspension according to the invention. It comprises the tank (1) placed on two ground supports (2) (2 '), a total drain valve (3), a firm plate (4) arranged at the top, two balls washing means for rinsing the supply line (6), a conical cover (7) fitted on the tank, traversed by the slightly sloping supply line (6) and a pressure / vacuum valve (7) mounted in lid. 5 - Figure 2 shows the tank (1) equipped with an off-center pendulum stirring device (8) equipped with an electric motor (16) carrying two vanes at the lower part (9) (9 '), mounted on a frame (10) inclined relative to the horizontal. The tapered lid (5) has a lever door (11) with two removable protective grids (12) held in place by a sealing device (13). The lid of the tank is provided with two supply lines (14) and (15), one allowing the introduction of the syrup, the other the recycling of the liquid. These two pipes comprise a shutter valve (17). The drain valve (3) is located at the bottom of the tank (1). The tank (1) also shows on one side a firm plate (4). The frame on which the tank (1) rests has a grounding device (16). The tank (1) thus shown has a height of about 945 cm, an inside diameter of about 955 cm and the conical lid has an angle of 5 and a thickness of 3 mm. The stirring device is mounted on flange, the stirring power provided by the motor is 2 KW. The stirring speed varies from 160 to 300 rpm. The two pallets, mounted on the stirring rod, have a diameter of 400 mm. 30

Claims (1)

REVENDICATIONS 1 ) Dispositif clos du type cuve destiné à réaliser par agitation le mouillage d'une poudre fine peu soluble ou insoluble dans l'eau caractérisé en ce que dans un premier tempsn dans un lieu protégé, on introduit un produit finement pulvérulent puis dans un deuxième temps en un autre lieu, on réalise par agitation le mouillage de cette poudre fine, soluble ou insoluble dans l'eau, sans que des fumées ou des projections de produit viennent à ~o se dégager et puissent se répandre dans l'atmosphère et salir les contenants, les appareillages et même les parois des locaux 2 ) Dispositif clos selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il 15 s'agit d'une cuve disposant d'un dispositif d'obturation amovible, dans laquelle on peut introduire un produit particulièrement pulvérulent et un liquide permettant le mouillage de la poudre et assurant la parfaite homogénéité du mélange sans risque de répandre le produit finement pulvérulent dans l'atmosphère de travail. 20 3 ) Dispositif clos selon la revendication 1 ou la revendication 2, caractérisé en ce qu'il comporte une cuve mobile comportant un dispositif d'obturation emboîtable dans laquelle on introduit un produit particulièrement 25 pulvérulent par la trappe en position ouverte puis un liquide aqueux permettant le mouillage de la poudre et assurant la parfaite homogénéité du mélange grâce à un dispositif d'agitation mis en route après fermeture de la cuve. 30 4 ) Dispositif clos selon la revendication 1, caractérisé en ce que la cuve est pourvue d'une ou plusieurs canalisations équipées de vannes pour assurer la vidange, l'amenée du liquide aqueux et/ou la vidange du milieu. 35 2904237 11 5 ) Dispositif clos selon la revendication 1, caractérisée en ce qu' est équipé d'une trappe maintenue en place par un dispositif de solidarisation. 6 ) Dispositif clos selon la revendication 5, dans lequel le dispositif de solidarisation consiste en une vis d'obturation ou une patte de serrage. 7 ) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la trappe est traversée par une conduite d'amenée du produit pulvérulent. 8 ) Dispositif clos selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le couvercle de la cuve comporte une trappe à levier munie de deux grilles de protection maintenues en place par un dispositif d'étanchéité. 9 ) Dispositif clos selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le couvercle de la cuve comporte des canalisation d'introduction de la phase aqueuse et/ou des canalisations de recyclage du liquide aqueux. 10 ) Dispositif clos selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le dispositif est équipé d'un dispositif d'agitation ayant une puissance fournie par un moteur variant de 0,4 à 5 KW. 11 ) Dispositif selon la revendication 10, caractérisé en ce que le dispositif d'agitation est un axe portant à la partie inférieure des palettes ou des hélices, disposées de préférence à plusieurs niveaux de la partie inférieure. 5 2904237 12 12 ) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on introduit dans la cuve une phase aqueuse de viscosité importante, plus au moins épaisse. 5 13 ) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la phase aqueuse de viscosité importante est une dispersion d'un polysaccharide, d'un agent diluant visqueux et d'un agent stabilisant pour 10 obtenir une viscosité appropriée. 14 ) Dispositif selon la revendication 11, caractérisé en ce que le polysaccharide est choisi parmi le saccharose, le maltose et les dérivés 15 hydrosolubles de cellulose. 15 ) Dispositif selon la revendication 11, caractérisé en ce que l'agent diluant visqueux est un polyol soluble dans l'eau. 20 16 ) Dispositif selon la revendication 13, caractérisé en ce que le polyol soluble dans l'eau est choisi parmi le glycérol, les polyglycerols, l'érythritol, le sorbitol, le mannitol, le tetra(hydroxymethyl)méthane et le 25 tetra(hydroxyéthyl)propane. 17 ) Dispositif selon la revendication 13, caractérisé en ce que l'agent stabilisant est un polyalkylèneglycol ayant un poids moléculaire 30 allant de 1000 à 3000, le propylène glycol 1,2 ou le propylène glycol 1,3. 18 ) Procédé de production de suspensions aqueuses de produits pulvérulents difficilement mouillables par l'eau dans le dispositif selon la revendication 1, 35 dans lequel on introduit la masse de produit pulvérulent en un premier temps, dans la cuve en un lieu dédié à cet effet au sein d'un local protégé 2904237 13 contre les risques de dissémination de la poudre, puis on referme la trappe de la cuve de façon étanche, ensuite on décontamine la cuve extérieurement, on stérilise éventuellement le produit pulvérulent dans la cuve par l'action de radiations ionisantes, la cuve dans un second temps 5 est transportée jusqu'au lieu de production de la suspension, décontaminée extérieurement à nouveau, puis on introduit dans l'atelier de fabrication de la suspension, la cuve et alors, dans un deuxième temps, on fabrique la suspension sans risque de contamination extérieure, en introduisant dans la cuve qui constitue un espace clos un mélange liquide 10 contenant un agent stabilisant, un agent posysaccharidique édulcorant et un agent diluant. On agite alors jusqu'à formation d'une suspension asueuse homogène, prête à l'emploi, que l'on peut sécher ultérieurement et/ou granuler si désiré. 15 19 ) Procédé selon la revendication 18, permettant d'éviter l'apparition d'une surpression dans la cuve tout en retenant efficacement toute particule susceptible de contaminer l'environnement de la cuve ce qui évite de produire des projections ou des émanations de fumées dans l'environnement de la cuve, 20 caractérisé en ce que la cuve comporte une canalisation qui lui est connectée à une extrémité et dont l'autre extrémité est reliée à un système de lavage des fumées, ce système de lavage des fumées consistant en une conduite qui débouche sur un diffuseur plongeant dans l'eau de lavage d'un bac dimensionné d'une manière appropriée pour retenir les 25 particules pulvérulentes 20 ) Procédé de préparation de compositions fluides, prêtes à l'emploi, formées de charbon activé, selon la revendication 18, caractérisé en ce que l'on mouille une masse de charbon pulvérulent, 30 stérilisé, préalablement introduit dans un dispositif clos du type cuve par un système aqueux contenant un agent stabilisant, un agent polysaccharidique édulcorant et un agent diluant, dans le système clos, on agite jusqu'à formation d'une suspension homogène, prête à l'emploi, que l'on peut sécher ultérieurement et/ou granuler si désiré. 35 25 2904237 14 21) Procédé selon la revendication 20, dans lequel la qualité du charbon est une qualité de charbon très fine, dont la taille des particules s'échelonne de 8 à 15 micron et présente une porosité élevée. 5 22 ) Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce qu'il comporte la seconde étape dans laquelle on effectue l'ouverture du couvercle amovible de la cuve, on y introduit le produit pulvérulent, on referme soigneusement le couvercle, on introduit 10 progressivement la phase aqueuse de produit visqueux tout en mettant en route l'agitation et on poursuit l'introduction de phase aqueuse et l'agitation jusqu'à ce que la suspension soit totalement homogène. 23 ) Procédé selon la revendication 19, 15 caractérisé en ce que l'on introduit en premier lieu le produit solide pulvérulent dans la cuve et dans un local protégé contre toute dissémination de la poudre et qu'on referme ensuite le couvercle de la cuve en l'assujetissant par un moyen de solidarisation avant de procéder ultérieurement à l'introduction de la 20 phase aqueuse dans un second local 24 ) Procédé selon les revendications 18 et 19, caractérisé en ce que le dispositif d'agitation est un dispositif décentré, équipé d'un moteur électrique. 25 ) Procédé selon la revendication 18, dans lequel le produit pulvérulent peut être stérilisé avant l'introduction dans la cuve. 30 26 ) Utilisation du procédé selon la revendication 18 à la réalisation de dispersions aqueuses de produits peu solubles dans l'eau, pulvérulents, hydrophobes. 27 ) Utilisation du procédé selon la revendication 18 à la réalisation de 35 dispersions aqueuses de produits pulvérulents hydrophobes insolubles dans l'eau. 2904237 15 28 ) Utilisation du procédé selon la revendication 26 ou la revendication 27, dans laquelle le produit finement pulvérulent hydrophobe dans l'eau est un charbon. 5 29 ) Utilisation du procédé selon la revendication 27, dans laquelle le charbon est un charbon activé. 30 ) Utilisation du procédé selon la revendication 27, 10 dans laquelle la teneur en charbon activé dans la dispersion aqueuse varie de 10 et 50 g pour 100 ml de suspension aqueuse. 31 ) Utilisation du procédé selon la revendication 26 ou la revendication 15 27 dans laquelle on réalise une suspension aqueuse de charbon activé contenant de 15 à 35 g charbon activé pour 100 ml de suspension. 32 ) Les dispersions aqueuses de charbon activé obtenues selon le procédé de la revendication 18 comprenant de 10 à 50 g de charbon activé pour 20 100 ml de suspension aqueuse.  1) Closed device of the tank type intended to perform, by agitation, the wetting of a fine powder that is slightly soluble or insoluble in water, characterized in that firstly in a protected place, a finely powdery product is introduced and then in a second time in another place, the wetting of this fine powder, soluble or insoluble in water, is carried out by stirring, without any fumes or splashes of product coming to be released and can spread into the atmosphere and dirty containers, apparatus and even the walls of the premises 2) closed device according to claim 1, characterized in that it is a tank having a removable closure device, in which one can introduce a particularly powdery product and a liquid for wetting the powder and ensuring the perfect homogeneity of the mixture without risk of spreading the finely powdered product in the working atmosphere. 3) A closed device according to claim 1 or claim 2, characterized in that it comprises a movable vessel having a nestable closure device into which a particularly powdery product is introduced through the hatch in the open position and then an aqueous liquid. allowing the wetting of the powder and ensuring the perfect homogeneity of the mixture by means of a stirring device started after closing the tank. 4) closed device according to claim 1, characterized in that the tank is provided with one or more pipes equipped with valves to ensure the emptying, the supply of the aqueous liquid and / or the emptying of the medium. 5) closed device according to claim 1, characterized in that is equipped with a hatch held in place by a securing device. 6) closed device according to claim 5, wherein the securing device consists of a closure screw or a clamping lug. 7) Device according to one of the preceding claims, wherein the hatch is traversed by a conduit for supplying the powdery product. 8) closed device according to one of the preceding claims, characterized in that the lid of the vessel comprises a lever door provided with two protective grids held in place by a sealing device. 9) closed device according to one of the preceding claims, characterized in that the cover of the vessel comprises the introduction pipe of the aqueous phase and / or recycle pipes of the aqueous liquid. 10) closed device according to one of the preceding claims, characterized in that the device is equipped with a stirring device having a power supplied by a motor ranging from 0.4 to 5 KW. 11) Device according to claim 10, characterized in that the stirring device is an axis carrying the lower part of the pallets or propellers, preferably arranged at several levels of the lower part. 12) Device according to one of the preceding claims, characterized in that is introduced into the tank an aqueous phase of significant viscosity, more or less thick. 13) Device according to one of the preceding claims, characterized in that the aqueous phase of high viscosity is a dispersion of a polysaccharide, a viscous diluent and a stabilizing agent to obtain a suitable viscosity. 14) Device according to claim 11, characterized in that the polysaccharide is selected from sucrose, maltose and water-soluble cellulose derivatives. 15) Device according to claim 11, characterized in that the viscous diluent is a water-soluble polyol. 16) Device according to claim 13, characterized in that the water-soluble polyol is chosen from glycerol, polyglycerols, erythritol, sorbitol, mannitol, tetra (hydroxymethyl) methane and tetra ( hydroxyethyl) propane. 17) Device according to claim 13, characterized in that the stabilizing agent is a polyalkylene glycol having a molecular weight ranging from 1000 to 3000, propylene glycol 1,2 or propylene glycol 1,3. 18) A process for producing aqueous suspensions of pulverulent products which are difficult to wetted with water in the device according to claim 1, in which the mass of pulverulent product is first introduced into the tank at a place dedicated to this purpose. in a protected room 2904237 13 against the risks of dissemination of the powder, then the trap door is closed tightly, then the vessel is decontaminated externally, the powdery product is optionally sterilized in the tank by the action ionizing radiation, the tank in a second time 5 is transported to the production site of the suspension, decontaminated externally again, then introduced into the production workshop of the suspension, the tank and then, in a second step the suspension is manufactured without any risk of external contamination, by introducing into the tank which constitutes an enclosed space a liquid mixture containing an ag stabilizing agent, a sweetening agent and a diluting agent. The mixture is then stirred until a homogeneous, ready-to-use, homogeneous suspension forms, which can be subsequently dried and / or granulated if desired. 19) A method according to claim 18, to prevent the occurrence of an overpressure in the tank while effectively retaining any particle likely to contaminate the environment of the tank which avoids producing projections or fumes of fumes in the environment of the tank, characterized in that the tank comprises a pipe which is connected to it at one end and whose other end is connected to a flue gas cleaning system, this flue gas cleaning system consisting of a which leads to a diffuser immersed in the wash water of a tank appropriately sized to retain the powder particles 20) A process for the preparation of ready-to-use fluid compositions of activated charcoal according to Claim 18, characterized in that a mass of powdered, sterilized coal, previously introduced into a closed vessel-type device, is wetted. an aqueous system containing a stabilizing agent, a polysaccharide sweetening agent and a diluting agent, in the closed system is agitated until a homogeneous, ready-to-use suspension is obtained which can be subsequently dried and / or granulate if desired. The method of claim 20, wherein the quality of the coal is a very fine grade of coal, the particle size of which ranges from 8 to 15 microns and has a high porosity. 22) A method according to claim 18, characterized in that it comprises the second step in which the opening of the removable lid of the tank, the powdery product is introduced therein, the lid is carefully closed, it is introduced gradually. the aqueous phase of viscous product while stirring is started and continued introduction of aqueous phase and stirring until the suspension is completely homogeneous. 23) A method according to claim 19, characterized in that it introduces in the first place the powdery solid product in the tank and in a room protected against any dissemination of the powder and then the lid of the tank is closed subjecting it by a securing means before subsequently introducing the aqueous phase into a second room 24) Method according to claims 18 and 19, characterized in that the stirring device is an off-center device, equipped an electric motor. 25) The method of claim 18, wherein the powdery product can be sterilized before introduction into the tank. 26) Use of the method according to claim 18 in the production of aqueous dispersions of poorly water soluble, pulverulent, hydrophobic products. 27) Use of the process according to claim 18 in the production of aqueous dispersions of water insoluble hydrophobic pulverulent products. 28) Use of the process according to claim 26 or claim 27, wherein the water-repellent finely powdered product is a charcoal. 29) Use of the process according to claim 27, wherein the charcoal is an activated charcoal. 30) Use of the process according to claim 27, wherein the activated carbon content in the aqueous dispersion ranges from 10 to 50 g per 100 ml of aqueous suspension. 31) Use of the method according to claim 26 or claim 27 wherein an aqueous activated carbon suspension containing 15 to 35 g of activated charcoal per 100 ml of suspension is produced. 32) The aqueous activated carbon dispersions obtained by the process of claim 18 comprising from 10 to 50 g of activated carbon per 100 ml of aqueous suspension.
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