FR2846419A1 - Dispositif et procede de mesure de taux d'un composant dans un liquide. - Google Patents

Abstract

Le dispositif de mesure de taux d'un composant dans un liquide, comporte :- une première source lumineuse (LED1 102) émettant des rayons possédant au moins une longueur d'onde, en direction d'un récipient (101) contenant un volume dudit liquide, dans un angle de dispersion prédéterminé ;- un moyen de séparation optique (120) du récipient possédant une interface optique entre le liquide et un solide, ladite interface optique recevant des rayons issus de ladite première source lumineuse, avec des angles d'incidence proches d'un angle limite de réfraction correspondant à au moins une longueur d'onde émise par ladite première source lumineuse pour un taux prédéterminé dudit composant, ladite interface optique réfléchissant partiellement lesdits rayons, avec un taux de réflexion dépendant de l'angle d'incidence desdits rayons et du taux dudit composant dans ledit liquide ;- un premier capteur (CCD 104) qui capte soit des rayons réfléchis soit des rayons réfractés par ladite interface optique, et qui transmet des signaux représentatifs des rayons captés, et- un premier moyen d'analyse (109) des signaux transmis par le premier capteur fournissant le taux de composant dans ledit liquide, en fonction des signaux transmis par ledit premier capteur.

Description

DISPOSITIF ET PROCEDE DE MESURE DE TAUX D'UN COMPOSANT DANS UN LIQUIDE

La présente invention concerne un dispositif et un procédé de mesure de taux d'un composant dans un liquide. Elle s'applique, en particulier, à la mesure du taux de sucre dans les

mots en fermentation.

Les dispositifs actuels de mesure de taux de sucre imposent des opérations complexes, lentes et onéreuses. Par exemple, des mesures de densité sont effectuées traditionnellement depuis des décennies à l'aide d'un mustimètre (densimétre à plongeur avec un thermomètre à

mercure incorporé). Elles permettent de connaître l'état d'avancement de la fermentation.

Cependant, son utilisation est fastidieuse et sujette à de nombreuses erreurs de lecture. Les résultats obtenus sont consignés manuellement pour tracer la courbe de variation de la densité et

de la température en fonction du temps.

La présente invention entend remédier à ces inconvénients.

A cet effet, la présente invention vise un dispositif de mesure de taux d'un composant dans un liquide, caractérisé en ce qu'il comporte: - une première source lumineuse émettant des rayons possédant au moins une longueur d'onde, en direction d'un récipient contenant un volume dudit liquide, dans un angle de dispersion prédéterminé; - un moyen de séparation optique du récipient possédant une interface optique entre le liquide et un solide, ladite interface optique recevant des rayons issus de ladite première source 20 lumineuse, avec des angles d'incidence proches d'un angle limite de réfraction correspondant à au moins une longueur d'onde émise par ladite première source lumineuse pour un taux prédéterminé dudit composant, ladite interface optique réfléchissant partiellement lesdits rayons, avec un taux de réflexion dépendant de l'angle d'incidence desdits rayons et du taux dudit composant dans ledit liquide; - un premier capteur qui capte soit des rayons réfléchis soit des rayons réfractés par ladite interface optique, et qui transmet des signaux représentatifs des rayons captés, et - un premier moyen d'analyse des signaux transmis par le premier capteur fournissant le

taux de composant dans ledit liquide, en fonction des signaux transmis par ledit premier capteur.

Grâce à ces dispositions, le taux de composant (par exemple du sucre ou de l'alcool) est 30 déterminé en fonction des taux de réflexion ou de réfraction qui dépend lui-même de l'indice

optique du liquide qui est fonction du taux de composant dans le liquide.

Selon des caractéristiques particulières, le premier moyen d'analyse des rayons captés est adapté à déterminer la position d'une séparatrice. Grâce à ces dispositions, le fonctionnement du dispositif est simple et efficace, la séparatrice correspondant à l'angle limite de réfraction. 35 Selon des caractéristiques particulières, la première source lumineuse est adaptée à émettre successivement des rayons possédant des longueurs d'onde différentes. Grâce à ces

dispositions, l'indice de réfraction du liquide, qui dépend du taux de composant à mesurer dans le liquide, est déterminé pour plusieurs longueurs d'onde, ce qui améliore la précision de la mesure.

Selon des caractéristiques particulières, le dispositif de mesure tel que succinctement 40 exposé ci-dessus comporte, en outre: - une deuxième source de lumière émettant des rayons lumineux possédant des longueurs d'onde différentes des longueurs d'onde des rayons émis par la première source lumineuse, - un deuxième capteur qui capte les rayons lumineux issus de la deuxième source et réfléchis à une deuxième interface entre le liquide et un solide, - un troisième capteur qui capte les rayons lumineux issus de la deuxième source et réfractés à ladite deuxième interface et un deuxième moyen d'analyse des rayons captés fournissant ledit taux de composant

en fonction des signaux émis par les deuxième et troisième capteurs.

Grâce à ces dispositions, on détermine le taux d'un composant, éventuellement différent du composant dont le taux est déterminé par le premier moyen d'analyse, dans le liquide et, éventuellement, on tient compte du taux de l'un de ses composants pour corriger la mesure d'un autre de ces composants. Par exemple, le premier moyen d'analyse détermine un taux de sucre

et le deuxième moyen d'analyse détermine un taux d'alcool.

Selon des caractéristiques particulières, le premier capteur est un capteur d'image. Grâce à ces dispositions, la répartition des rayons lumineux réfléchis, ou réfractés, peut être traitée par

le premier moyen d'analyse.

Selon des caractéristiques particulières, le premier moyen d'analyse détermine une pente

de la répartition des rayons lumineux reçus par ledit premier capteur d'image. Grâce à ces 20 dispositions, le traitement effectué par le premier moyen d'analyse est aisé.

Selon des caractéristiques particulières, le dispositif tel que succinctement exposé cidessus comporte un multiplexeur et la première source lumineuse comporte une pluralité de

sources lumineuses commandées en émission de manière multiplexées par ledit multiplexeur.

Grâce à ces dispositions, plusieurs longueurs d'onde sont utilisées successivement et la 25 précision de la mesure est améliorée.

Selon des caractéristiques particulières, le dispositif tel que succinctement exposé cidessus comporte un capteur de température. Grâce à ces dispositions, les facteurs correctifs dus aux variations de température peuvent être corrigée et/ou la fiabilité de la mesure peut être

évaluée et/ou le moyen d'analyse ne fonctionne que pour une plage de température 30 prédéterminée.

La présente invention vise aussi un dispositif de pilotage de fermentation caractérisé en

ce qu'il comporte un dispositif de mesure tel que succinctement exposé cidessus.

La présente invention vise aussi un dispositif portable comportant une source d'énergie, caractérisé en ce qu'il comporte un dispositif de mesure tel que succinctement exposé ci-dessus. 35 La présente invention vise aussi un procédé de mesure de taux d'un composant dans un liquide mettant en oeuvre un moyen de séparation optique possédant une interface optique entre le liquide et un solide, caractérisé en ce qu'il comporte: - une étape d'émission par une première source lumineuse émettant des rayons possédant au moins une longueur d'onde, en direction d'un récipient contenant un volume dudit 40 liquide, dans un angle de dispersion prédéterminé, ladite interface optique recevant, autour d'un angle limite de réfraction correspondant à au moins une desdites longueurs d'onde, les rayons ayant traversé ledit récipient, ladite interface optique réfléchissant partiellement lesdits rayons, avec un taux de réflexion dépendant de l'angle d'incidence desdits rayons; - une étape de capture des rayons réfléchis et/ou des rayons réfractés par ladite interface optique, et - une étape d'analyse des rayons captés au cours de ladite étape de capture pour fournir

ledit taux de composant en fonction des taux de réflexion desdits rayons.

D'autres avantages, buts et caractéristiques de la présente invention ressortiront de la

description qui va suivre, faite dans un but explicatif en regard des dessins annexés dans 10 lesquels:

- les figures 1A et 1 B représente, schématiquement, la partie mesure du dispositif selon la présente invention; - la figure 2 représente une succession d'étapes de mesure mettant en oeuvre le dispositif illustré en figures 1A et 1 B; - la figure 3 représente un organigramme de fonctionnement du dispositif illustré en figures 1Aet 1B; - la figure 4 représente des circuits électroniques mis en oeuvre dans le dispositif illustré en figures 1A et 1 B; et

- la figure 5 représente, schématiquement, un dispositif de pilotage de fermentation 20 alcoolique mettant en oeuvre le procédé objet de la présente invention.

Avant de détailler les figures, on rappelle ci-après les fondements scientifiques et techniques nécessaires à une bonne compréhension de ses caractéristiques techniques. La réfraction est la déviation des rayons lumineux passant obliquement d'un milieu transparent dans

un autre.

Cette déviation suit les lois de Snell-Descarte: Première loi: " Le rayon incident, la normale et le rayon réfracté sont dans un même plan. " Deuxième loi: " Quand on fait varier l'angle d'incidence, il existe un rapport constant entre les sinus des angles d'incidence et de réfraction. Ce rapport constant dépend toutefois des 30 deux milieux considérés. " Les équations qui découlent de ces lois sont:

sin(î)/sin(r) = n (constante appelée indice de réfraction).

n = n2/nl (ni et n2 étant les indices par rapport au vide déterminé en comparant la

vitesse de la lumière dans le milieu considéré et la vitesse de propagation de la lumière dans le 35 vide).

L'équation générale de la réfraction est donc: ni.sin(î) = n2.sin(r) Conformément à ces lois, la déviation du rayon lumineux varie dans le même sens que l'angle d'incidence: plus l'angle d'incidence est grand, plus la déviation du rayon lumineux est importante. Pour des rayons lumineux incidents sur une interface entre un premier milieu possédant un premier indice de réfraction et un deuxième milieu possédant un deuxième indice de réfraction moindre que le premier indice, il existe un angle d'incidence à partir duquel la réflexion est totale (tous les rayons sont réfléchis). Cet angle est appelé "angle limite de

réfraction". Il dépend des indices de réfraction de chacun des milieux.

L'utilisation d'une source qui émet un faisceau de rayons lumineux, présentant des angles d'incidences différents à la séparation des deux milieux autour de l'angle limite de réfraction, se traduit donc par des rayons réfractés, lorsque l'angle d'incidence est inférieur à l'angle limite de réfraction et des rayons réfléchis, lorsque l'angle d'incidence est supérieur à l'angle limite de réfraction (taux de réflexion de 100%) et lorsque l'angle d'incidence est inférieur à l'angle limite de réfraction (taux de réflexion inférieur à 100%). Ceci se traduit, autour de la direction correspondant à l'angle limite de réfraction, par les rayons réfléchis à 100 %, d'une part

et, par une zone plus obscure, correspondant aux rayons réfléchis à un taux inférieur à 100%.

La position de la limite de ces deux zones, appelée "séparatrice", est en relation directe avec le rapport des indices de réfraction de chacun des milieux. Si l'indice de l'un des milieux est connu et fixe, et celui de l'autre inconnu, la détermination de la position de la séparatrice permet 15 de mesurer l'indice de réfraction. En effet, la position de la séparatrice correspond à l'égalité: nl.sin(î) = nx.sin(r) d'ou nx = nl. sin(î)/sin(r) Avec: nx indice de réfraction inconnu sin(î) définit par la position de la source, sin(r) mesuré par la position de la séparatrice, et

ni indice de réfraction du milieu connu.

La présente invention met en oeuvre ce principe pour mesurer le taux d'un composant dans un liquide, lorsque ce taux fait varier l'indice de réfraction du liquide (voir LED1 102 en figure

1A et 1 B).

Dans les domaines de fréquence du rayonnement pour lesquels l'absorption par le milieu inconnu est peu importante, les modifications de la vitesse de propagation d'un rayonnement, qui correspondent aux modifications d'indice, apportent ainsi des informations sur la nature du milieu traversé. Pour une température constante, l'indice de réfraction absolu d'un milieu par rapport au 30 vide est défini comme le rapport c/v de la vitesse de propagation c d'un rayonnement électromagnétique monochromatique dans le vide à sa vitesse v dans ce milieu. Un même liquide a donc des indices différents en fonction des longueurs d'ondes utilisées pour la mesure. Ainsi dans un liquide complexe, les divers indices mesurés à des longueurs d'ondes différentes

permettent d'évaluer le taux d'un ensemble de composants connus par rapport à l'ensemble de 35 tous les composants.

Dans des modes particuliers de réalisation de la présente invention, on met en oeuvre différentes longueurs d'onde pour déterminer la taux d'au moins un composant dans un liquide, par exemple un taux de sucre et/ou d'alcool dans un mot de fermentation (voir multiled LED1

102 en figure 1A et 1 B).

On rappelle, en ce qui concerne l'absorption d'une onde électromagnétique, que les radiations absorbées par un échantillon permettent d'identifier les transitions entre les niveaux d'énergie et d'en déduire des informations sur la structure de la molécule. Dans le proche infrarouge, les énergies mises en jeu sont principalement des énergies de vibration. 5 L'absorption infrarouge, par la molécule, met en jeu deux types de vibration: - les vibrations d'élongations correspondant à l'étirement d'une liaison A-B notée VAB, et - les vibrations de déformation (ou flexion) correspondant à la variation d'un angle de valence, noté 8AB On peut modéliser la molécule comme un ensemble d'oscillateurs liés les uns aux autres, 10 couplés mécaniquement. L'excitation par infrarouge de l'un des oscillateurs se traduit par l'excitation simultanée de tous les oscillateurs, aussi bien en élongation qu'en déformation. Tous les atomes de la molécule vibrent donc avec une même fréquence v autour de leur position d'équilibre. Chacune de ces vibrations d'ensemble de la molécule est appelée mode normal de vibration. Pour une molécule donnée, les vibrations de déformation ont des fréquences plus faibles

que les vibrations d'excitation et correspondent donc à des énergies inférieures.

Pour que l'oscillateur mécanique soit excité et entre en vibration, il doit y avoir une interaction avec l'onde électromagnétique conduisant à un transfert d'énergie. Ceci se produit quand la vibration fait varier le moment dipolaire de la molécule et donc l'interaction entre le dipôle et le champs électrique de l'onde. L-'énergie de vibration étant quantifiée, la transition se produira lorsque l'on aura h. v = AE, différence d'énergie entre le niveau fondamental et le premier niveau de vibration excité. La conséquence est que seule les vibrations faisant varier le moment dipolaire sont actives en infrarouge et que l'intensité absorbée est d'autant plus grande que cette variation est grande. Les absorptions les plus fortes sont souvent dues à des groupes 25 très polaires tels que C=O, N-O, O-H, etc... Ces derniers groupes comportent des liaisons qui peuvent être excitées presque indépendamment du reste de la molécule. Ils donneront donc naissance à des fréquences d'absorption caractéristiques ne dépendant que peu de leur environnement. Les expérimentations menées par les inventeurs sur ce principe en spectroscopie infrarouge ont ainsi montré que pour le groupe v 0-H (liaison entre un atome d'hydrogène et d'un atome d'oxygène) l'absorption de la molécule d'alcool est maximum dans la bande de 3300 à

3500 nanomètres, c'est-à-dire dans le proche infrarouge.

Dans des modes particuliers de réalisation de la présente invention, ce principe est utilisé pour mesurer le taux d'un composant dans un liquide (voir LED2 103 en figure 1A): la mesure de 35 l'indice de réfraction utilisant une longueur d'onde particulière pour laquelle l'absorption est maximale pour un composant donné, permet d'évaluer l'influence de ce composant sur la mesure. Des algorithmes de calcul et de corrélation donnent ensuite la concentration réelle de

chaque composant dont on veut connaître la concentration.

Comme illustré en figures 1A et IB, le système de mesure 100 conforme à la présente invention (appelé dans la suite "capteur de sucre") est constitué d'un pièce optique appelée" prisme " 101, d'une première source lumineuse à diode électro-luminescente LED1 102 et d'une deuxième source lumineuse à diode électro-luminescente LED2 103, d'un capteur d'image linéaire à transfert de charges "CCD" 104 (pour "charge coupled device, en français "dispositif à transfert de charges" ou "DTC"), de deux photodiodes PD1 105 et PD2 106, d'un capteur de température 107, d'un ensemble électronique 108 comportant un microprocesseur 109 et des circuits illustrés en figure 4 et mettant en oeuvre un logiciel de pilotage et

d'interprétation des mesures.

Le prismel01 est en silice optique et est constitué d'un corps principal cylindrique avec quatre faces opposées deux à deux et biseautées à 70 degrés d'angle, par rapport à l'une des sections du cylindre appelée " surface de mesure " 120. Le liquide à analyser circule dans le

prisme 101 qui possède des parois d'épaisseur constante.

Sur un couple de faces opposées et biseautées, sont collés, côté source lumineuse LED1 15 102, un guide d'onde optique 111 qui uniformise la lumière émise et, côté capteur CCD1 04, une lentille de focalisation 112. Sur l'autre couple sont collés, côté source proche infrarouge LED2 103, une lentille de focalisation 113 précédée d'un filtre optique 114 à largeur de bande de 3300 à 3500 nanomètres et, côté photodiodes PD1 105 et PD2 106, d'une lentille de focalisation 115

(respectivement 125) suivie également d'un filtre optique 116 (respectivement 126) ayant la 20 même largeur de bande que le filtre optique 114.

En variante (non représentée), sur le pourtour du cylindre que constitue la pièce optique sont réparties d'autres couples de sources lumineuses/capteurs (LED et photodiode) similaires au couple LED2 103/photodiodes PD1 105 et PD2 106, dans la limite dimensionnelle des divers

éléments constituant l'ensemble.

Dans le mode particulier de réalisation illustré en figures 1A et 1 B, la source lumineuse LED1 102 est constituée d'une led multi-fréquences (ou "multiled") capable d'émettre alternativement des rayons lumineux ayant plusieurs longueurs d'ondes dans les domaines visibles et non visibles, avec, pour chacune d'elles, une bande spectrale de largeur de 10 à 20 nanomètres. La longueur d'onde de 589,3 nanomètres (longueur d'onde de la raie de sodium usuellement utilisée pour les mesures de taux de sucre en réfractométrie traditionnelle) est prise comme référence. L'utilisation d'un balayage de plusieurs longueurs d'ondes est effectuée pour la mesure du taux de sucre de tout milieu, et plus particulièrement pour la mesure du taux de sucre

dans des liquides complexes tels que les mots de raisin en fermentation.

La diode électro-luminescente LED2 103 émet des rayons lumineux dans le domaine du 35 proche infrarouge afin de déterminer le taux d'alcool dans le liquide analysé.

Concernant la mesure du taux de sucre effectué grâce à la mise en oeuvre de la source lumineuse LED1 102, la mesure optique est basée sur la mesure de l'indice de réfraction du liquide en contact avec la surface de mesure 120. Cet indice définit un angle limite de réflexion totale sur cette surface. La valeur de cet angle varie de 630 à 700, soit une amplitude de variation 40 de 70, pour une plage d'indice de réfraction du liquide allant de 1,3329 à 1,4000 pour une longueur d'onde de 589,3 manomètres à 200C. Le choix de l'angle de biseautage de 700 du prisme 101 correspond à ces valeurs d'angle limite de réfraction. D'une manière générale, si l'angle limite varie, dans la plage de mesure de taux de composant, de A0 et B0, B étant supérieur

à A, l'angle de biseautage sera choisi autour de la valeur de Bo.

La lentille de focalisation 112 délimite la projection des 70 de variation angulaire de la

réflexion totale de façon à couvrir la longueur de mesure du capteur CCD 104.

Les mesures effectuées grâce à la mise en oeuvre de la deuxième source lumineuse LED2 103 et des photodiodes PD1 105 et PD2 106, sur un autre axe du prisme 101 sont destinées à mesurer le taux d'alcool contenu dans le milieux inconnu: l'ensemble constitué par la 10 source lumineuse LED2 103 et les diodes PD1 105 et PD2 106 exploitent un axe du prisme différent de celui utilisé précédemment. On observe que le même axe aurait aussi pu être utilisés dès lors que les longueurs d'onde des rayons lumineux reçues par les capteurs 104, 105 et 106 ne se chevauchent pas. Cependant, cette solution aurait posé des problèmes mécaniques inutiles. Le guide d'onde optique 111 est collé sur le bloc optique en regard de la source lumineuse LED2 103 suivie, elle-même, du filtre optique sélectif 114 destiné à ne conserver que la bande de 3300 à 3500 nanomètres du spectre. Une lentille de focalisation 113 est placée sur la face opposée en regard de la photodiode PD2 106, cette lentille étant également suivie d'un filtre 124 identique au filtre 114. Les angles du guide d'onde 111 et de la lentille de focalisation 113 20 sont calculés de façon à avoir, dans la bande du proche infrarouge utilisée, une plage d'indices de réfraction qui couvre l'étendue de variation d'une concentration d'alcool de 0% en volume jusqu'à 25% en volume. La photodiode PD1 105 mesure la lumière issue de la réflexion totale sur la surface de mesure 120 alors que la diode PD2 106 mesure, à la source, l'intensité de la

lumière projetée par la lentille de focalisation 113.

La différence entre ces deux mesures permet de connaître l'absorbance due au milieu inconnu. Cette dernière correspond à l'indice de réfraction pour la bande proche infrarouge de 3300 à 3500 nanomètres à la longueur d'onde utilisées et à l'énergie utilisée pour la mise en

vibration des atomes constituant les molécules d'alcool.

Cas de la fermentation alcoolique: Une mesure, avec le dispositif de mesure illustré en figures 1A et 1 B, est initialement effectuée sur le mot avant fermentation. Elle sert de référence pour les mesures suivantes effectuées pendant la fermentation alcoolique. Les mesures effectuées dans la bande de longueurs d'ondes du domaine du proche infrarouge (émise par la deuxième source lumineuse LED2 103) permettent d'évaluer l'influence de l'alcool sur l'indice de réfraction et donc d'introduire 35 un facteur correctif dans l'analyse de l'indice de réfraction obtenue par la mise en oeuvre des rayons issus de la première source lumineuse LED1 102) qui permet d'obtenir la concentration

réelle des sucres.

Les indices de réfraction calculés sont convertis en concentration de sucre et en BRIX (unité de mesure officielle représentant le rapport de sucre en gramme sur 100 grammes de solution aqueuse). Des tables de conversion complémentaires donnent une valeur approchée de

la densité de sucre dans le mot.

Une conversion numérique est directement effectuée à la sortie du capteur CCD 104, dans celui-ci. Les courants des photodiodes PD1 105 et PD2 106 sont directement appliqués à l'entrée multiplexée du convertisseur analogique numérique du microprocesseur 109 de l'électronique 108. Le traitement par le microprocesseur 109 permet de piloter en impulsion les sources électroluminescentes LED1 102 et LED2 103 en synchronisme avec le capteur CCD 104 et les

photodiodes PD1 105 et PD2 106.

Pour le CCD 104, la mesure de la position de la séparatrice (séparation d'une zone claire et d'une zone plus sombre) est effectuée pour chaque impulsion de la première source électroluminescente LED1 102. Dans le mode réalisation illustré en figures 1A et 1 B, pour chaque cycle, cinq impulsions de rayons possédant cinq longueurs d'onde différentes sont émises par la première source lumineuse LED1 102. La lentille de focalisation délimite la projection des 70 de 15 variation angulaire de la réflexion totale de façon à couvrir la longueur de mesure du capteur CCD 104. L'ensemble des valeurs ainsi obtenues sont ensuite corrigées en température et transmises à une unité de traitement ou unité centrale (non représentée). Celle-ci peut être incluse dans le corps du capteur ou déportée. Dans ce dernier cas, les informations sont transmises par une liaison numérique cryptée (voir figure 4). La transmission peut être filaire ou

non filaire (transmission radio, optique ou ultrasonore).

Dans le cas d'une unité de traitement incluse dans le système de mesure 100, celle-ci est constituée d'une deuxième structure comportant un microprocesseur, différent du microprocesseur 109 (mais qui, en variante, peut être le microprocesseur 109), et mettant en 25 oeuvre les algorithmes et les bibliothèques nécessaires à la corrélation entre les mesures

optiques et les taux de sucre et d'alcool.

Le microprocesseur 109 génère sur ses sorties Pl, P2, P3, P4 et P5 des trains d'impulsions modulées en largeur (an anglais "PWM" pour "Pulse Width Modulation") qui rendent conducteurs les transistors Mos 130 respectivement liés à ces sorties. Pour chaque transistor

Mos 130, un circuit RC 131 d'intégration lisse le courant ainsi généré par les transistors Mos 130.

Chaque courant appliqué sur les bornes de la première source lumineuse LED1 102 (en fait, ici, une source multiled) génère des impulsions de lumière pour chacune des diodes électroluminescente qui composent la première source lumineuse LED1 102. La longueur d'onde lumineuse émise par la première source lumineuse LED1 102 dépend des valeurs respectives 35 des courants appliqués à chacune des diodes électroluminescentes qui composent la multiled

LED1 102.

De même, l'intensité lumineuse dans le proche infrarouge émise par la source LED2 103

dépend de la fréquence et la largeur des impulsions de courant qui lui sont appliquées.

La séquence d'une mesure complète est illustrée en figure 2 et comporte: pour une première longueur d'onde émise par la première source lumineuse LED1 102, une étape d'émission 201 d'impulsions de commande par le microprocesseur 109, une étape de lecture 202 du capteur 104, une étape de détermination de séparatrice 203, une étape de transmission 204 du résultat de l'étape 203 à l'unité centrale; - pour une deuxième longueur d'onde émise par la première source lumineuse LED1 102, une étape d'émission 211 d'impulsions de commande par le microprocesseur 109, une étape de lecture 212 du capteur 104, une étape de détermination de séparatrice 213, une étape de transmission 214 du résultat de l'étape 203 à l'unité centrale; - et ainsi de suite pour toutes les longueurs d'onde que la première source lumineuse est 10 capable d'émettre; et - pour la deuxième source lumineuse LED2 103, une étape d'émission 231 d'impulsions de commande par le microprocesseur 109, une étape de lecture 232 de la photodiode PD1 105, une étape de lecture 233 de la photodiode PD2 106 simultanément à l'étape 232, une étape de

détermination 234 de la différence entre les valeurs lues au cours des étapes 232 et 233, et une 15 étape de transmission 235 du résultat de l'étape 234 à l'unité centrale.

La recherche de la position de chaque séparatrice, étape 203, 213,... est effectuée par la recherche de la pente de la courbe détectée par le CCD 104 conformément à l'organigramme illustré en figure 3, qui met en oeuvre l'algorithme suivant:

Soit "x" la valeur en pixel de la position de la séparatrice recherchée.

Au cours d'une étape 301, on effectue une première recherche à basse résolution (8 bits) de la séparatrice: si x+8 x VAL VAL > 8 bits x+1 x-8 La valeur de x qui satisfait à l'inéquation est Xi et est la position intermédiaire recherchée. 25 Si aucune valeur x ne satisfait cette équation, un message de défaut de capteur est généré,

étape 302.

Sinon, au cours d'une étape 303, on effectue une deuxième recherche à résolution 16 bits pour détermination précise de la position de laséparatrice: si Xm+15 Xi Xi Z VAL - VAL > 16 bits xi+l Xi-1 5 La valeur de x qui satisfait l'inéquation est Xs et est la position de la séparatrice recherchée. S8bîts et S16bits sont les valeurs des pentes pour laquelle la détection de la séparatrice

est validée.

La valeur de S8bits est paramétrée à la caractérisation du capteur CCD 104 et la valeur 35 S16bils est paramétrée suivant la zone dans laquelle se situe la position de la séparatrice déterminée au cours de l'étape 303. Les zones sont définies en fonction de la résolution du CCD 104 au cours d'une étape 304: - une zone correspond aux hautes concentrations entraînant une position de la

séparatrice sur une première partie de la zone utile du CCD 104.

- une zone correspond aux basses concentrations entraînant une position de la

séparatrice sur une deuxième partie de la zone utile du CCD 104.

Ces zones, ainsi que les coefficients correspondants, sont déterminés pour chaque capteur CCD 04 lors de la phase de caractérisation de capteur et sont mémorisées en mémoire

non volatile Flash 410 par le microprocesseur 109 ou par le CPU 400 (figure 4).

A partir du résultat de la dernière équation calculée pour une résolution de 16 bits, une valeur de la pente est calculée, étape 305, par division du nombre de pixels utilisés: 10 soit PL la valeur limite de la pente pour une mesure correcte xI5 VAL - x,5VAL >

>-5 PL

Si la valeur de pente trouvée est supérieure à la valeur limite PL (pente limite) la mesure est validée, sans commentaire particulier, étape 308. Si la valeur de pente trouvée est inférieure à la valeur limite PL et qu'une valeur de séparatrice est quand même trouvée, la mesure est assortie d'un commentaire indiquant l'état d'encrassement probable du capteur (mise à 1 d'un bit

d'alarme), étape 306.

Dans le cas o aucune séparatrice n'est détectée un message est généré (mise à 1 d'un

bit de défaut de capteur), étape 307.

La séquence d'étape illustrée en figure 3 est appliquée pour chaque valeur de longueur 20 d'onde générée par la source LED1 102. C'est donc N valeurs de positions de séparatrices

associées chacune à une longueur d'onde différente qui sont transmises à l'unité de calcul (UC).

Pour assurer une meilleure précision dans les cas des liquides ayant des gradients de variations de taux mesurables par le capteur (cas des mots en fermentation), une série de plusieurs mesures est effectuée pour chaque longueur d'onde et une valeur moyenne de la séparatrice est calculée sur la base des résultats des différentes mesures. Les mesures prises en compte pour cette moyenne peuvent être prises à la suite les unes des autres pour chaque

longueur d'onde ou extraites de plusieurs cycles de mesures de plusieurs longueurs d'onde.

Les valeurs de positions des séparatrices, de l'absorbance et de la température sont transmises à l'unité centrale CPU 400 (voir figure 4) sous forme de trames numériques codées; 30 soit directement dans le cas o celle-ci est physiquement dans le boîtier du capteur; soit par

l'intermédiaire d'une liaison filaire, radiofréquence, optique ou ultrasonore.

On observe, en figure 4, l'unité centrale ou de calcul CPU 400, associée à un interface de réception 401 (récepteur de ligne, récepteur et démodulateur radiofréquence, optique, ou ultrasonore), à un module de décryptage 402, à une mémoire de stockage de programme 409, à 35 une mémoire de stockage de résultat 410, à un écran d'affichage local ou déporté 411 et à une liaison numérique vers une interface de communication 412. Les trames décodées par le module de décryptage 402 sont traitées par l'unité centrale CPU 400 pour en extraire la valeur du taux de

sucre recherchée.

il La méthode de calcul est basée sur la corrélation entre la valeur trouvée pour chaque longueur d'onde avec des tables de concentrations de sucres réducteurs et d'alcool déterminées expérimentalement sur des mots à plusieurs stades de la fermentation. Des tables complémentaires donnant les concentrations de tout autre composant intervenant dans le processus de fermentation peuvent être rajoutées (fructose, glucose...). Les valeurs expérimentales ont été effectuées sur des mots d'une sélection de plusieurs cépages représentatifs de la moyenne de la production vinicole des principaux pays du monde

producteurs de vins de qualité.

Les mesures des sucres réducteurs (totaux, fructose et glucose) et des taux d'alcool sont 10 effectuées en laboratoire d'oenologie par la méthode de dosage enzymatique avec un photométre à spectre continu en double échantillons. Une corrélation avec des mesures effectuées en

résonance magnétique nucléaire (RMN) est venue compléter les résultats obtenus.

Toutes les mesures en concentration de sucre ainsi effectuées ont été converties en

BRIX (unité de mesure officielle représentant le rapport de la quantité de sucre, en grammes, sur 15 100 grammes de solution aqueuse).

Les tableaux de mesure ainsi générés sont donc de la forme: Cépage:xxxxxxx Type de vinification:yyyyyyy Alcool potentiel den- tempéra- concentraTaux Valeurs Valeur Valeur Absorsité ture tion de sucre d'alcool épasepa- sepa- bance (degré (% BRIX) (% volumique) ratrice ratrice ratrice proche Celsius) à X à 72 à n IR deo teo beo aeo M eo I2eO kne0 Aeo de te be ae Me X2e Xne de, te, be ae10 le1 el 12e, ne1 de2 te2 be2 ae20 Me2 k2e2 Xne2 dem tem bem aem, em X2emk nem

Avec des types de vinification blanc, rosé ou rouge.

L'alcool potentiel est la valeur présumée du pourcentage volumique d'alcool en fin de fermentation donné pour une transformation de 16,83 g de sucre (cette valeur peut être changée en fonction du type de levure) en 1% d'alcool. La mesure de taux de sucre est effectuée avant fermentation. Elle est indispensable pour caractériser les données de départ et choisir la table correspondante dans le base de données. 25 Avec: e = nombre d'échantillons de eo à em (eO mesure du mot avant fermentation) X = longueur d'onde de chaque mesure de la première à la néme mesure

Les tables expérimentales ainsi obtenues sont stockées en mémoire 409 ou 410.

Pour chaque longueur d'onde, chacune des mesures effectuées par le capteur CCD 104 est comparée aux valeurs des concentrations de sucre, de densité et des taux d'alcool dans les différents tableaux qui correspondent au type de vinification en cours (rouge, blanc ou rosé) ainsi qu'au cépage sélectionné. Une correction de température est effectuée sur chacune des mesures pour réaliser les comparaisons à température identique. Un calcul de l'écart type sur toutes les mesures rentrant dans un gabarit est effectué avec un coefficient de variation de 5 %. Les résultats de la concentration en sucre et de la densité sont les moyennes des divers résultats rentrant dans ce gabarit. Le résultat issu de ce calcul est ensuite comparé à la dernière mesure effectuée à l'aide d'un algorithme de vraisemblance qui calcule la transformation théorique du 10 sucre en alcool corrigée par les variations réelles des mesures précédentes et en déduit l'écart type entre la valeur théorique et la valeur trouvée par la mesure. Le résultat est comparé à un

gabarit pour validation.

Les valeurs définitives du taux de sucre et de densité sont alors validées ou corrigées par

ce dernier algorithme.

Le prisme 101, dans lequel circule du liquide du milieu en fermentation, effectue les mesures en temps réel à la cadence définie par l'utilisateur. Les résultats des mesures peuvent être affichés localement(écran 411) et/ou être transmis (interface 412): - à une unité informatique centralisée, par le biais de trames numériques supportées par un bus de terrain industriel sur lequel tous les capteurs d'une installation sont raccordés 20 - à un afficheur ou à un régulateur par une liaison analogique pour chaque grandeur

physico-chimique mesurée (boucle de courant 4-20 mA par exemple).

La conduite du processus de fermentation est traditionnellement effectuée par le maintien d'une plage de température dans laquelle les levures peuvent avoir une activité suffisante pour effectuer la transformation du sucre en alcool (thermorégulation). Un contrôle par mesure de la 25 densité à l'aide d'un mustimètre (effectué une ou plusieurs fois par jour) permet de corriger la plage de température s'il y a lieu. De nombreux incidents de fermentation dus à des emballements de l'activité des levures, qui se sont traduits par une dégradation du processus et

donc de la qualité du produit final, ont montré les limites de ce type de régulation.

Il est démontré que dans les limites d'une plage de température données, il suffit d'augmenter ou 30 de diminuer la température pour favoriser ou défavoriser la multiplication des levures.

Une application dérivée du procédé de l'invention: le pilotage de la fermentation alcoolique. Partant des principes exposés plus haut, le capteur de taux de sucre 100 permet également d'effectuer la régulation du processus de fermentation par la mesure du taux de sucre

en agissant sur la température.

Le fonctionnement est basé sur la mesure de la température et du taux de sucre effectuées par le capteur de taux de sucre 100. Celui ci est immergé en permanence dans le liquide en fermentation 502 (mot par exemple). Il est pendu par son câble de liaison électrique et relié à un interface de communication via un bus numérique industriel qui permet le dialogue entre plusieurs capteurs de sucre 100 et une unité centrale de pilotage 500 (voir figure 5). Une 40 courbe de fermentation donnant la quantité de sucre transformé en alcool par unité de temps est établie par l'utilisateur. Cette courbe peut avoir autant de pentes (gradient de transformation) que nécessaire. Elle sert de consigne pour le pilotage du système industriel de fermentation. Des écarts maximum sont définis par rapport à cette courbe. Un algorithme de régulation (logique flou, PID...) actionne des vannes 501 qui contrôlent le passage de fluides caloporteurs de façon à 5 refroidir ou réchauffer le milieux en fermentation 502 pour ralentir ou activer l'activité des levures qui procèdent à la transformation du sucre en alcool. L'action de réchauffement ou de refroidissement est déclenchée de façon à maintenir le taux de sucre dans la limite du gabarit

défini par la courbe de consigne.

Le synoptique du fonctionnement d'un tel système est donné en figure 5.

Un tel système peut être intégré dans un processus global informatisé qui permet avec

une même unité centrale de piloter l'ensemble d'un chai constitué de plusieurs cuves.

Application de l'invention à un système de mesures ponctuelles: la canne réfractométrique (non représentée). Pendant la fermentation alcoolique, on peut effectuer des

mesures ponctuelles du taux de sucre et de la température (par exemple, deux fois par jour). La 15 canne réfractométrique donne directement le taux de sucre.

Basée sur le principe de mesure objet de la présente invention, elle est constituée du capteur 100 en partie basse, fixé à un manche (pour la surveillance des fermentations en phase solide, cas des vinifications en rouge) ou à un câble (pour les fermentations en phase liquide, cas des vinifications blanc ou rosés) d'une longueur suffisante pour permettre d'atteindre le mot en 20 fermentation et en partie haute avec, incorporé dans ce manche ou relié au câble, un ensemble de batteries avec un émetteur radio. Les trames numériques sont transmises à un terminal portatif incluant un récepteur. L'ensemble est entièrement autonome. Le terminal enregistre les mesures de taux de sucre et de température effectuées sur toutes les cuves avec l'horodatage et

l'identification de l'opérateur. Les fichiers ainsi constitués peuvent être transférés dans un 25 système informatique pour traçage des courbes et stockage.

Cette canne réfractométrique permet donc d'allier précision des mesures, facilité de mise

en oeuvre et traçabilité.

On observe que ce qui a été mis en oeuvre dans les modes de réalisation particuliers illustrés en figures 1 à 5 utilisent la réflexion pour déterminer la position de la séparatrice. Dans 30 d'autres modes de réalisation non représentés, la séparatrice est déterminée en captant les rayons lumineux réfractés sur la surface de mesure 120. Ces deux modes de détermination de séparatrice peuvent être utilisés, seuls ou combinées, dans un dispositif conforme à la présente invention. De même, la présente invention ne s'applique pas uniquement à la détermination de taux 35 de composants dans un liquide mais peut s'appliquer à tout milieu gazeux ou solide possédant une transparence non nulle pour au moins une longueur d'onde. Dans ces cas, il est préférentiel que le produit à analyser présente une interface optique plane ou connue sur au moins une partie de son pourtour. Par exemple, l'analyse combinée, éventuellement en dehors du spectre visible, du spectre des rayons solaires incidents et des rayons réfractés et réfléchis par des gouttes 40 d'eau, connue dans le phénomène des arc-en-ciel, permettrait, conformément à la présente

invention, de déterminer des composants entrant dans des atmosphères, par exemple polluées. De même, la présente invention peut être appliquée à déterminer, en temps réel, les concentration et les composants dilués dans l'eau d'une piscine, tel que le chlore, ou les composants entrant dans un verre ou un cristal.

Claims (10)

REVENDICATIONS

1 - Dispositif de mesure de taux d'un composant dans un liquide, caractérisé en ce qu'il comporte: - une première source lumineuse (LED1 102) émettant des rayons possédant au moins une longueur d'onde, en direction d'un récipient (101) contenant un volume dudit liquide, dans un angle de dispersion prédéterminé; - un moyen de séparation optique (120) du récipient possédant une interface optique entre le liquide et un solide, ladite interface optique recevant des rayons issus de ladite première source lumineuse, avec des angles d'incidence proches d'un angle limite de réfraction correspondant à au moins une longueur d'onde émise par ladite première source lumineuse pour un taux prédéterminé dudit composant, ladite interface 15 optique réfléchissant partiellement lesdits rayons, avec un taux de réflexion dépendant de l'angle d'incidence desdits rayons et du taux dudit composant dans ledit liquide; - un premier capteur (CCD 104) qui capte soit des rayons réfléchis soit des rayons réfractés par ladite interface optique, et qui transmet des signaux représentatifs des rayons captés, et - un premier moyen d'analyse (109, 400) des signaux transmis par le premier capteur fournissant le taux de composant dans ledit liquide, en fonction des signaux

transmis par ledit premier capteur.

2 - Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que le premier moyen d'analyse des rayons captés (109, 400) est adapté à déterminer la position d'une 25 séparatrice en fonction des signaux transmis par ledit premier capteur (CCD 104) et à fournir le taux de composant dans ledit liquide en fonction de la position de la séparatrice.

3 - Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce

que la première source lumineuse (LED1 102) est adaptée à émettre 30 successivement des rayons possédant des longueurs d'onde différentes.

4 - Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce

qu'il comporte, en outre: - une deuxième source de lumière (LED2 103) émettant des rayons lumineux 5 possédant des longueurs d'onde différentes des longueurs d'onde des rayons émis par la première source lumineuse (LED1 102), - un deuxième capteur (PD2 106) qui capte les rayons lumineux issus de la deuxième source et réfléchis à une deuxième interface entre le liquide et un solide, - un troisième capteur (PD1 105) qui capte les rayons lumineux issus de la 10 deuxième source et réfractés à ladite deuxième interface et - un deuxième moyen d'analyse des rayons captés fournissant ledit taux de

composant en fonction des signaux émis par les deuxième et troisième capteurs.

- Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce

que le premier capteur (CCD 104) est un capteur d'image.

6 - Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que le premier moyen d'analyse (109, 400) détermine un gradient (ou "pente") de la répartition des rayons lumineux reçus par ledit premier capteur (CCD 104) en fonction des signaux transmis

par ledit premier capteur.

7 - Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce 20 qu'il comporte un multiplexeur (109, 130, 131) et en ce que la première source

lumineuse (LED1 102) comporte une pluralité de sources lumineuses commandées en

émission de manière multiplexées par ledit multiplexeur.

8 - Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce

qu'il comporte un capteur de température (102).

9 - Dispositif de pilotage de fermentation caractérisé en ce qu'il comporte un

dispositif de mesure selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 qui mesure un taux de sucre dans un liquide en fermentation et un moyen de régulation du processus de fermentation agissant sur la température du liquide en fermentation en fonction de la

mesure du taux de sucre dans ledit liquide en fermentation.

10 - Dispositif portable comportant une source d'énergie, caractérisé en ce qu'il

comporte un dispositif de mesure selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 et

un moyen d'enregistrement des mesures fournies par le dispositif de mesure.

11 - Procédé de mesure de taux d'un composant dans un liquide mettant en oeuvre un moyen de séparation optique possédant une interface optique entre le 35 liquide et un solide, caractérisé en ce qu'il comporte: - une étape d'émission par une première source lumineuse émettant des rayons possédant au moins une longueur d'onde, en direction d'un récipient contenant un 5 volume dudit liquide, dans un angle de dispersion prédéterminé, ladite interface optique recevant, autour d'un angle limite de réfraction correspondant à au moins une desdites longueurs d'onde, les rayons ayant traversé ledit récipient, ladite interface optique réfléchissant partiellement lesdits rayons, avec un taux de réflexion dépendant de l'angle d'incidence desdits rayons; - une étape de capture des rayons réfléchis et/ou des rayons réfractés par ladite interface optique, et - une étape d'analyse des rayons captés au cours de ladite étape de capture

pour fournir ledit taux de composant en fonction des taux de réflexion desdits rayons.