FR2712298A1 - Particulate detergent composition with low content of fine particles. - Google Patents
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Abstract
L'invention a pour objet une composition détergente particulaire comprenant un tensioactif et un adjuvant et ayant une porosité de particule ne dépassant pas 10% du volume poreux, dans laquelle la distribution granulométrique des particules est telle que pas plus de 10% des particules aient une granulométrie ne dépassant pas 180 mum, ainsi qu'un procédé de malaxage/densification pour la produire.The invention relates to a particulate detergent composition comprising a surfactant and a builder and having a particle porosity of not more than 10% of the pore volume, wherein the particle size distribution of the particles is such that not more than 10% of the particles have a particle size. particle size not exceeding 180 mum, as well as a kneading / densification process to produce it.
Description
Cette invention se rapporte à une composition détergente et, enThis invention relates to a detergent composition and, in
particulier, à une composition détergente particulaire possédant une faible proportion de particules fines. L'utilisation de compositions détergentes pour laver le linge dans un lave-linge nécessite, en général, d'introduire la composition détergente dans le lavage au moyen d'un dispositif de distribution. Typiquement, les lave-linge sont munis d'un tiroir distributeur intégré dans lequel la dose de détergent peut être introduite, puis le contenu du tiroir est vidé par de l'eau et envoyé dans le compartiment de lavage. On connaît aussi des dispositifs de distribution qui sont placés dans le compartiment de lavage du lave- linge et particular, to a particulate detergent composition having a small proportion of fine particles. The use of detergent compositions for washing laundry in a washing machine generally requires introducing the detergent composition into the wash by means of a dispensing device. Typically, washing machines are provided with an integrated dispenser drawer into which the dose of detergent can be introduced, then the contents of the drawer are emptied with water and sent to the washing compartment. Distribution devices are also known which are placed in the washing compartment of the washing machine and
à partir desquels la composition détergente est distribuée. from which the detergent composition is dispensed.
Il est souhaitable que la composition détergente soit distribuée dans le lavage sans laisser de dépôts significatifs dans le dispositif de distribution. Une mauvaise distribution est indésirable, car elle se traduit par un gaspillage de poudre, une imprécision dans la quantité de poudre atteignant le lavage, conduisant à une inefficacité du cycle de lavage, un résidu inesthétique dans le dispositif de distribution et la nécessité de nettoyer le dispositif entre deux lavages. En général, un résidu de plus d'environ 10% de la dose de poudre introduite est considéré comme inacceptable et on préfère un résidu inférieur à It is desirable that the detergent composition be dispensed in the wash without leaving significant deposits in the dispensing device. Poor dispensing is undesirable, as it results in wasted powder, inaccuracy in the amount of powder reaching washing, leading to ineffective washing cycle, an unsightly residue in the dispensing device and the need to clean the device between two washes. In general, a residue of more than about 10% of the dose of powder introduced is considered to be unacceptable and a residue of less than
environ 5%.about 5%.
Les problèmes de distribution ont été rencontrés principalement dans l'utilisation de poudres détergentes de masse volumique apparente élevée. On pense que la faible porosité des particules de ces poudres peut exacerber les problèmes de distribution. De plus, la température de l'eau de lavage peut influer sur les propriétés de distribution de la poudre, en particulier il peut rester davantage de résidus aux basses températures de l'eau de lavage. On utilise des températures de l'eau de lavage inférieures à 'C et, dans certains cas, inférieures à 10'C, et il est souhaitable que la poudre soit distribuée de façon satisfaisante à ces températures, ainsi qu'à une faible pression d'eau. Les compositions détergentes peuvent être produites par un procédé de séchage par atomisation, mais les poudres de masse volumique apparente élevée sont produites en général par un procédé mettant en jeu un malaxage mécanique, comme décrit, par exemple, dans EP 367 339 (Unilever). Le produit Distribution problems have been encountered mainly in the use of high bulk detergent powders. It is believed that the low porosity of the particles of these powders can exacerbate distribution problems. In addition, the temperature of the wash water can affect the distribution properties of the powder, in particular more residue may remain at low temperatures of the wash water. Wash water temperatures below 'C and, in some cases, below 10' C are used, and it is desirable that the powder is satisfactorily distributed at these temperatures, as well as at low pressure d 'water. Detergent compositions can be produced by a spray drying process, but powders of high bulk density are generally produced by a process involving mechanical kneading, as described, for example, in EP 367,339 (Unilever). The product
d'un tel procédé de malaxage est appelé ici poudre de base. of such a kneading process is here called basic powder.
D'autres constituants peuvent être mélangés à la poudre de Other constituents can be mixed with the powder of
base pour donner un produit détergent entièrement formulé. base to give a fully formulated detergent product.
On a découvert que l'on pouvait obtenir des poudres de masse volumique apparente élevée présentant d'excellentes propriétés de distribution en limitant la distribution granulométrique de la poudre de base de manière à ce que la proportion de particules fines ne dépasse pas une valeur précisée. Par conséquent, l'invention a pour premier objet une composition détergente particulaire possédant une masse volumique apparente élevée, comprenant un tensioactif et un adjuvant et ayant une porosité de particule ne dépassant pas It has been found that it is possible to obtain powders with a high bulk density having excellent distribution properties by limiting the particle size distribution of the base powder so that the proportion of fine particles does not exceed a specified value. Consequently, the first object of the invention is a particulate detergent composition having a high bulk density, comprising a surfactant and an adjuvant and having a particle porosity not exceeding
% du volume poreux, dans laquelle la distribution granulo- % of the pore volume, in which the particle size distribution
métrique des particules est telle que pas plus de 10% des particle metric is such that no more than 10% of
particules aient une granulométrie ne dépassant pas 180 pm. particles have a particle size not exceeding 180 µm.
De préférence, la composition détergente est mélangée avec un autre composé pour fournir un produit détergent Preferably, the detergent composition is mixed with another compound to provide a detergent product
entièrement formulé.fully formulated.
La composition détergente possède avantageusement une masse volumique apparente d'au moins 750 g/l et, de préférence, d'au moins 800 g/l. De préférence, les particules ont une porosité ne dépassant pas 8% du volume poreux. La porosité est optimale entre 3 et 8% du volume poreux, pour fournir une combinaison souhaitable entre les The detergent composition advantageously has an apparent density of at least 750 g / l and, preferably, at least 800 g / l. Preferably, the particles have a porosity not exceeding 8% of the pore volume. The porosity is optimal between 3 and 8% of the pore volume, to provide a desirable combination between
propriétés de distribution et les propriétés de dissolution. distribution properties and dissolution properties.
La porosité des particules est avantageusement The porosity of the particles is advantageously
déterminée à l'aide d'un porosimètre au mercure. determined using a mercury porosimeter.
De préférence, la distribution granulométrique de la poudre est telle que pas plus de 5% des particules aient une granulométrie ne dépassant pas 180 pm. On préfère aussi que la composition ne comprenne pas une proportion significative de grosses particules, que l'on peut appeler particules "sur-dimensionnées". De préférence, la distribution granulométrique de la poudre est telle que pas plus de 10% et, de préférence, pas plus de 5%, des particules aient une granulométrie dépassant 1 400 pm et, avantageusement, Preferably, the particle size distribution of the powder is such that no more than 5% of the particles have a particle size not exceeding 180 μm. It is also preferred that the composition does not comprise a significant proportion of large particles, which can be called "oversized" particles. Preferably, the particle size distribution of the powder is such that not more than 10% and, preferably, not more than 5%, of the particles have a particle size exceeding 1400 μm and, advantageously,
qu'elle ne dépasse pas 1 000 um.that it does not exceed 1000 µm.
Avantageusement, la composition détergente possède une granulométrie moyenne de 200 à 1 300 pm, de préférence de Advantageously, the detergent composition has an average particle size of 200 to 1,300 μm, preferably of
400 à 1 000 Mm et, tout particulièrement, de 500 à 750 pm. 400 to 1000 mm and, in particular, from 500 to 750 pm.
La composition peut être sous forme de poudre ou sous une The composition can be in powder form or in a
forme granulaire, selon les souhaits. granular form, as desired.
Avantageusement, les caractéristiques de distribution d'une composition selon l'invention laissent un résidu de moins de 10% et, de préférence de moins de 5%, de la dose de poudre introduite dans un distributeur PHILIPS AWB 126/127, à une temperature de l'eau de 20 C, de préférence de 10 C, Advantageously, the distribution characteristics of a composition according to the invention leave a residue of less than 10% and, preferably less than 5%, of the dose of powder introduced into a PHILIPS AWB 126/127 dispenser, at a temperature water of 20 C, preferably 10 C,
et à un débit d'eau de 5 litres par minute pendant 1 minute. and at a water flow rate of 5 liters per minute for 1 minute.
Les poudres selon la présente invention sont avantageusement telles que l'on obtienne une excellente distribution, pour permettre de bien doser la poudre dans le lavage, évitant ainsi un gaspillage significatif et réduisant la nécessité de nettoyer le dispositif de distribution. L'invention a pour deuxième objet un procédéde préparationd'une composition détergente possédant une masse volumique apparente dépassant 750 g/l, qui comprend le mélange des constituants de la composition pour former des particules et la densification des particules, de telle sorte que les particules aient une porosité ne dépassant pas % du volume poreux, et la classification des particules de telle sorte que pas plus de 10% des particules aient une granulométrie ne dépassant pas 180 pm. Les constituants de la composition peuvent être mélangés et densifiés dans le même appareil ou dans des appareils séparés. Le procédé peut être, selon les souhaits, The powders according to the present invention are advantageously such that excellent distribution is obtained, in order to allow the powder to be dosed correctly in the wash, thus avoiding significant waste and reducing the need to clean the dispensing device. A second object of the invention is a process for preparing a detergent composition having an apparent density exceeding 750 g / l, which comprises mixing the constituents of the composition to form particles and densifying the particles, so that the particles have a porosity not exceeding% of the pore volume, and classifying the particles so that no more than 10% of the particles have a particle size not exceeding 180 µm. The constituents of the composition can be mixed and densified in the same device or in separate devices. The process can be, as desired,
continu ou discontinu.continuous or discontinuous.
De préférence, les constituants de la composition sont mélangés dans une étape de fort cisaillement, par exemple dans un malaxeur recycleur LODIGE CB30, pendant une durée de à 30 secondes, et la vitesse de malaxage dans l'appareil est avantageusement de 100 à 2 500 tours/min, suivant le degré de densification et la granulométrie requise. Une étape de granulation peut éventuellement être employée et mise en oeuvre avec un malaxeur à faible vitesse, dans une étape de cisaillement modéré, par exemple un malaxeur Ploughshare LODIGE KM300, pendant une durée de 1 à 10 minutes et à une vitesse de malaxage de 40 à 160 tours/min dans l'appareil. On peut éventuellement employer un procédé Preferably, the constituents of the composition are mixed in a high shearing stage, for example in a LODIGE CB30 recycling mixer, for a period of from 30 seconds, and the mixing speed in the apparatus is advantageously from 100 to 2,500 revolutions / min, depending on the degree of densification and the grain size required. A granulation step can optionally be used and implemented with a mixer at low speed, in a moderate shearing step, for example a Plowshare LODIGE KM300 mixer, for a period of 1 to 10 minutes and at a mixing speed of 40. at 160 rpm in the device. It is possible to use a process
discontinu, par exemple dans un malaxeur FUKAE. discontinuous, for example in a FUKAE mixer.
D'autres dispositifs de malaxage, notamment ceux produits par Drais Schrugi, peuvent éventuellement être Other mixing devices, in particular those produced by Drais Schrugi, can possibly be
employés.employees.
Les constituants de la composition peuvent comprendre des constituants individuels, des particules qui comprennent plusieurs constituants, que l'on appelle ici additifs et/ou des particules d'une poudre séchée par atomisation. Le procédé peut donc être un procédé qui n'est pas réalisé dans une tour, dans lequel aucune étape de séchage par atomisation n'est employée, ou encore un procédé après une tour, dans lequel les constituants de la composition qui sont mélangés et densifiés comprennent le produit d'un The constituents of the composition can comprise individual constituents, particles which comprise several constituents, which are called additives here and / or particles of a spray-dried powder. The process can therefore be a process which is not carried out in a tower, in which no spray drying step is used, or alternatively a process after a tower, in which the constituents of the composition which are mixed and densified include the product of a
procédé de séchage par atomisation. spray drying process.
Les particules peuvent être classifiées par tout moyen convenable, par exemple par tamisage. On préfère en outre qu'après le malaxage et la densification, les particules soient séchées et/ou refroidies, de préférence en lit fluide. Avantageusement, le lit fluide est employé pour éliminer les proportions excessives de particules fines dans la poudre. En particulier, lorsqu'on emploie une étape de séchage ou de refroidissement, on peut effectuer une élutriation des particules fines, puisque la température et/ou l'humidité plus faible de la poudre peut augmenter The particles can be classified by any suitable means, for example by sieving. It is further preferred that after kneading and densification, the particles are dried and / or cooled, preferably in a fluid bed. Advantageously, the fluid bed is used to eliminate the excessive proportions of fine particles in the powder. In particular, when a drying or cooling step is used, an elutriation of the fine particles can be carried out, since the lower temperature and / or humidity of the powder can increase
l'efficacité de l'élimination des fines. the efficiency of removing fines.
Le cas échéant, on peut recycler vers l'étape de malaxage et/ou de densification les particules fines qui sont éliminées de la composition pour donner une proportion If necessary, the fine particles which are eliminated from the composition can be recycled to the kneading and / or densification step to give a proportion
de fines ne dépassant pas 10%.fines not exceeding 10%.
D'autres constituants peuvent être ajoutés après coup aux compositions selon l'invention, afin de donner un produit entièrement formulé, selon les besoins, qui doit avoir une distribution granulométrique telle que pas plus de 10% des particules aient une granulométrie ne dépassant pas pm. Les compositions détergentes selon la présente invention contiennent en général un tensioactif et un adjuvant, et peuvent aussi contenir des composés de blanchiment et d'autres substances actives pour améliorer les performances et les propriétés. Le tensioactif peut être choisi parmi les savons et les tensioactifs non saponacés de type anionique, non ionique, amphotère, cationique et/ou zwittérionique. Les tensioactifs anioniques, par exemple les alkylbenzènesulfonates, o le groupe alkyle est linéaire, Other constituents can be added after the fact to the compositions according to the invention, in order to give a fully formulated product, as required, which must have a particle size distribution such that not more than 10% of the particles have a particle size not exceeding pm . The detergent compositions according to the present invention generally contain a surfactant and an adjuvant, and may also contain bleaching compounds and other active substances to improve performance and properties. The surfactant can be chosen from soaps and non-saponaceous surfactants of the anionic, nonionic, amphoteric, cationic and / or zwitterionic type. Anionic surfactants, for example alkylbenzenesulfonates, where the alkyl group is linear,
les alkylsulfates primaires et secondaires, les oléfine- primary and secondary alkyl sulfates, olefins
sulfates, les ester-sulfonates d'acides gras et les alkyléthersulfates, et les tensioactifs non ioniques, par exemple les éthoxylats d'alcools primaires et secondaires, les alkylpolyglycosides et les monoéthers de glycérol, sont préférés. Des exemples convenables sont décrits dans la littérature, par exemple "Surface active agents and sulfates, fatty acid estersulfonates and alkyl ether sulfates, and nonionic surfactants, for example primary and secondary alcohol ethoxylates, alkylpolyglycosides and glycerol monoethers, are preferred. Suitable examples are described in the literature, for example "Surface active agents and
Detergents", volumes I et II, de Schwartz, Perry et Birch. Detergents ", volumes I and II, by Schwartz, Perry and Birch.
La quantité totale de tensioactif représente avantageusement de 5 à 40% du poids de la composition. L'adjuvant peut comprendre des adjuvants minéraux et/ou organiques. Les adjuvants convenables englobent le carbonate de sodium, les aluminosilicates, de préférence les zéolithes, par exemple ZEOLITE A24, les phosphates et les adjuvants polymères, par exemple les polycarboxylates et les copolymères acide acrylique/acide maléique. L'adjuvant peut comprendre un silicate, de préférence un silicate lamellaire cristallin et, éventuellement, une zéolithe et/ou un sel, par exemple un citrate. L'adjuvant est avantageusement présent en proportion de 10 à 80% et, de préférence, de 15 à The total amount of surfactant advantageously represents from 5 to 40% of the weight of the composition. The adjuvant can include mineral and / or organic adjuvants. Suitable builders include sodium carbonate, aluminosilicates, preferably zeolites, e.g. ZEOLITE A24, phosphates and polymeric builders, e.g. polycarboxylates and acrylic acid / maleic acid copolymers. The adjuvant can comprise a silicate, preferably a crystalline lamellar silicate and, optionally, a zeolite and / or a salt, for example a citrate. The adjuvant is advantageously present in a proportion of 10 to 80% and, preferably, from 15 to
%, du poids de la composition.%, of the weight of the composition.
La composition peut comprendre un système de blanchiment qui peut être à base d'oxygène ou de chlore. Les composés de blanchiment peroxydes, par exemple les persels minéraux et les peracides organiques, sont préférés. Le percarbonate est particulièrement préféré. L'agent de blanchiment est avantageusement présent à raison de 5 à 35% The composition may include a bleaching system which may be based on oxygen or chlorine. Peroxide bleaching compounds, for example mineral persalts and organic peracids, are preferred. Percarbonate is particularly preferred. The bleaching agent is advantageously present at 5 to 35%
en poids et, de préférence, de 10 à 25%. by weight and preferably from 10 to 25%.
Un activateur de blanchiment peut aussi être présent, A bleach activator may also be present,
par exemple la tétraacétyléthylène-diamine (TAED), avanta- for example tetraacetylethylene diamine (TAED), before-
geusement à raison de 1 à 8% en poids de la composition. suitably at a rate of 1 to 8% by weight of the composition.
D'autres constituants classiques peuvent être présents dans la composition, notamment un silicate, un agent fluorescent, un carbonate, un sulfate, une enzyme de structuration de la poudre, un parfum, des colorants, le cas Other conventional constituents may be present in the composition, in particular a silicate, a fluorescent agent, a carbonate, a sulfate, a powder structuring enzyme, a perfume, dyes, as the case may be.
échéant. Cette liste n'est en aucun cas exhaustive. if necessary. This list is by no means exhaustive.
L'invention est illustrée par les exemples non The invention is illustrated by the examples not
limitatifs suivants.following limitations.
Exemple 1Example 1
On produit une composition selon la présente invention possédant les constituants énumérés ci-dessous, en mélangeant les constituants dans un malaxeur recycleur Lodige CB30, pour obtenir des particules de composition, et ensuite on effectue une densification et une agglomération des particules, pour produire une poudre ayant une granulométrie moyenne dans la gamme de 550 à 700 pm, une porosité de particule inférieure à 10% et une masse volumique apparente dépassant 750 g/1. Plusieurs constituants, notamment un agent de blanchiment percarbonate, un activateur de blanchiment, du silicate de sodium, du carbonate de sodium, un agent fluorescent enzymatique et un parfum, sont ajoutés après coup à la poudre, pour produire une poudre entièrement formulée comprenant environ 60% de la poudre densifiée et environ 40% A composition according to the present invention is produced having the constituents listed below, by mixing the constituents in a Lodige CB30 recycler mixer to obtain composition particles, and then a densification and agglomeration of the particles is carried out, to produce a powder. having an average particle size in the range of 550 to 700 µm, a particle porosity of less than 10% and an apparent density exceeding 750 g / 1. Several components, including a percarbonate bleach, a bleach activator, sodium silicate, sodium carbonate, an enzymatic fluorescent agent and a perfume, are added after the fact to the powder, to produce a fully formulated powder comprising about 60 % of the densified powder and around 40%
de produits ajoutés après coup.of products added afterwards.
La poudre densifiée est constituée des substances suivantes: Parties en poids Tensioactif anionique (Na-PAS) 10 Tensioactif non ionique 22 Savon 3 Zéolite A24 55 Carbonate de sodium 2 La poudre densifiée est tamisée et la proportion de particules ayant une granulométrie inférieure à 180 pm est The densified powder consists of the following substances: Parts by weight Anionic surfactant (Na-PAS) 10 Non-ionic surfactant 22 Soap 3 Zeolite A24 55 Sodium carbonate 2 The densified powder is sieved and the proportion of particles having a particle size less than 180 μm East
inférieure à 5%.less than 5%.
Exemples comparatifs On produit des compositions comparatives ayant la même composition que dans l'exemple 1, mais dont la proportion de particules de poudre densifiée ayant une granulométrie inférieure à 180 pm est supérieure à 10%, pour être plus Comparative Examples Comparative compositions are produced having the same composition as in Example 1, but the proportion of densified powder particles having a particle size less than 180 μm is greater than 10%, to be more
précis est de 20%, 30% et 40%.accurate is 20%, 30% and 40%.
Exemple 2Example 2
On étudie les propriétés de distribution des compositions produites dans l'exemple 1 et dans l'exemple comparatif, en plaçant 100 g de la composition dans un distributeur PHILIPS AWB 126/127 et en faisant passer de l'eau dans le distributeur, à un débit de 5 1/minute pendant une minute, sous une pression de 0,5 atm, et en mesurant la quantité de résidu restant dans le distributeur en pourcentage de la composition totale. Les expériences sont The distribution properties of the compositions produced in Example 1 and in the comparative example are studied, by placing 100 g of the composition in a PHILIPS AWB 126/127 dispenser and passing water through the dispenser to a flow rate of 5 1 / minute for one minute, under a pressure of 0.5 atm, and by measuring the amount of residue remaining in the dispenser as a percentage of the total composition. The experiences are
réalisées avec de l'eau à une température de 10 C et à 20 C. made with water at a temperature of 10 C and 20 C.
Les résultats sont indiqués sous forme de graphe sur la figure 1 annexée, qui montre que les compositions possédant une faible proportion de matières fines offrent d'excellentes propriétés de distribution et, en particulier, que les compositions possédant une proportion de fines ne The results are indicated in the form of a graph in the appended FIG. 1, which shows that the compositions having a low proportion of fine materials offer excellent distribution properties and, in particular, that the compositions having a proportion of fines do not
dépassant pas 5% ne présentent aucune différence signifi- not more than 5% have no significant difference
cative de propriétés de distribution à 10'C et à 20 C. distribution properties at 10 ° C and 20 C.
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