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FR2681388A1 - Method for sealing components constituting a leaktight enclosure - Google Patents

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Abstract

Method for sealing heterogeneous components with the aid of a sealing glue (2, 3) in order to form a leaktight enclosure (1). According to the invention, a seal made of metal capable of (plastic) flow (4) is interposed between the components to be assembled and fixed by gluing (5a) (5b) to at least one of the components to be assembled. Application to the manufacture of electronic or photo-electronic tubes.

Description

"Procédé de scellement de pièces constituant une enveloppe étanche"."Method of sealing parts constituting a sealed envelope".

La présente invention concerne un procédé de scellement de pièces, de nature hétérogène, pour former une enveloppe étanche, procédé utilisant une colle de scellement. The present invention relates to a method of sealing parts, of heterogeneous nature, to form a sealed envelope, method using a sealing adhesive.

Les progrès réalisés récemment dans le domaine des colles notamment de colles à coalescence par catalyse, autorise l'emploi de celles-ci pour réaliser des enveloppes dont l'étanchéité à un vide poussé ou à un gaz particulier peut être garanti sur une longue période d'utilisation. The recent progress made in the field of adhesives, in particular catalyzed coalescing adhesives, allows the use of these to produce envelopes whose tightness to a high vacuum or to a particular gas can be guaranteed over a long period of time. 'use.

De telles exigences sont demandées par exemple lorsqu'il s'agit d'enveloppes de tubes électroniques ou photo-électroniques. Such requirements are required, for example, in the case of envelopes of electronic or photoelectronic tubes.

Lorsque qu'il est nécessaire, pour des raisons technologiques, que les pièces à raccorder par scellement étanche soient de nature différente, se pose alors le problème des différences de coefficient de dilatation entre ces pièces et des contraintes de dilatation qui se produisent au cours des traitements thermiques nécessaires au processus de fabrication. When it is necessary, for technological reasons, that the parts to be connected by leaktight sealing be of a different nature, the problem then arises of the differences in expansion coefficient between these parts and the expansion stresses which occur during the heat treatments necessary for the manufacturing process.

En particulier, lorsque la température préconisée pour le durcissement de la colle est relativement élevée et/ou que le processus de fabrication du dispositif contenu dans l'enveloppe requiert un traitement thermique, par exemple pour procéder à un dégazage de l'ensemble, des contraintes se produisent qui peuvent entrainer la rupture de l'enveloppe dans sa partie la plus fragile. In particular, when the temperature recommended for curing the adhesive is relatively high and / or the process for manufacturing the device contained in the envelope requires heat treatment, for example to degas the assembly, constraints occur which can cause the rupture of the envelope in its most fragile part.

Dans l'exemple d'un tube photo-électronique, l'une au moins des pièces à raccorder est le plus souvent en verre, l'autre pièce (les autres pièces) pouvant être en un autre verre, de nature différente, en céramique ou en métal. Dans ce cas, l'utilisation d'une colle catalysant à 1200C aboutit à des fêlures de la pièce (des pièces) en verre, soit au moment du refroidissement qui suit l'opération de scellement, soit encore lors d'un étuvage sous vide à 1200C, nécessaire à la réalisation du vide poussé exigé pour le bon fonctionnement du dispositif final. In the example of a photo-electronic tube, at least one of the parts to be connected is most often made of glass, the other part (the other parts) possibly being made of another glass, of a different nature, of ceramic or metal. In this case, the use of an adhesive catalyzing at 1200C results in cracks in the glass part (parts), either during the cooling which follows the sealing operation, or again during a vacuum baking. at 1200C, necessary for achieving the high vacuum required for the proper functioning of the final device.

Un problème technique se pose donc pour le scellement de pièces constituant une enveloppe étanche lorsque les pièces à assembler sont de nature hétérogène, et possèdent des coefficients de dilatation différents : l'utilisation d'une colle particulièrement adhérente garantissant une parfaite étanchéité même à un vide poussé, conduit au choix d'une colle dure qui entraîne la détérioration de l'enveloppe sous l'effet des contraintes thermiques. A technical problem therefore arises for the sealing of parts constituting a sealed envelope when the parts to be assembled are of heterogeneous nature, and have different coefficients of expansion: the use of a particularly adherent adhesive guaranteeing perfect sealing even at a vacuum pushed, leads to the choice of a hard adhesive which causes the deterioration of the envelope under the effect of thermal stresses.

L'existence de colles dont la prise est obtenue à température modérée, par exemple qui ne dépasse pas 1500C, rend cependant la technique de scellement par collage très souhaitable lorsque le dispositif contenu dans l'enveloppe ne peut supporter des températures élevées. Le scellement à l'aide d'une pâte de verre fusible, notamment, ne serait pas possible dans un tel cas. The existence of adhesives the setting of which is obtained at moderate temperature, for example which does not exceed 1500C, however makes the technique of sealing by gluing very desirable when the device contained in the envelope cannot withstand high temperatures. Sealing with a fusible glass paste, in particular, would not be possible in such a case.

Le procédé de scellement selon l'invention se propose de remédier aux difficultés mentionnées ci-dessus, tout en ayant recours à une colle de scellement pour assembler des pièces de nature hétérogène. The sealing method according to the invention proposes to remedy the difficulties mentioned above, while using a sealing adhesive to assemble parts of heterogeneous nature.

En effet, le procédé de scellement selon l'invention se caractérise en ce qu'un joint en métal capable de fluage est interposé entre les pièces à assembler, ledit joint étant scellé sur au moins une des pièces à assembler à l'aide de ladite colle. Indeed, the sealing method according to the invention is characterized in that a metal seal capable of creep is interposed between the parts to be assembled, said seal being sealed on at least one of the parts to be assembled using said glue.

Le procédé selon l'invention se distingue des procédés connus faisant usage d'un joint de métal capable de fluage par le fait que l'étanchéité est obtenue par le collage d'au moins une des faces du joint sur l'une des pièces et non pas par un écrasement prononcé de ce joint comme cela serait nécessaire en l'absence de colle. D'autre part l'élévation de température reste modérée dans le procédé selon l'invention dans une mesure directement liée à la température de durcissement de la colle utilisée. The method according to the invention differs from known methods making use of a metal seal capable of creep in that the seal is obtained by bonding at least one of the faces of the seal to one of the parts and not by a pronounced crushing of this joint as would be necessary in the absence of glue. On the other hand the temperature rise remains moderate in the process according to the invention to a measure directly related to the curing temperature of the adhesive used.

Selon les besoins, le procédé selon l'invention peut être utilisé de différentes manières. En effet, une température limite à ne pas dépasser peut être imposée par la nature de l'une des pièces à assembler (et pas par l'autre), ou encore par un contenu fragile de l'une des deux pièces. Au contraire, l'autre pièce, de nature différente, peut se révéler, en elle-même insensible à une élévation de température de sorte que le joint en métal capable de fluage peut y être fixé, dans une première étape, par toute méthode connue, autre qu'un collage, mais bien entendu aussi par collage si on préfère. Depending on the requirements, the method according to the invention can be used in different ways. Indeed, a limit temperature not to be exceeded can be imposed by the nature of one of the parts to be assembled (and not by the other), or by a fragile content of one of the two parts. On the contrary, the other part, of a different nature, may turn out to be in itself insensitive to a rise in temperature so that the metal seal capable of creep can be fixed there, in a first step, by any known method. , other than a collage, but of course also by collage if you prefer.

La seconde étape du scellement, par assemblage des deux pièces dont l'une comporte le joint préalablement fixé, vise le plus souvent à former une enceinte munie de son contenu. C'est lors de cette étape que des exigences de température à ne pas dépasser vont intervenir. Le procédé selon l'invention est alors mis en oeuvre par collage de la surface libre du joint en métal sur la pièce à assembler1 complémentaire de celle qui porte déjà le joint. The second sealing step, by assembling the two parts, one of which includes the previously fixed joint, most often aims to form an enclosure provided with its contents. It is during this stage that temperature requirements not to be exceeded will come into play. The method according to the invention is then implemented by bonding the free surface of the metal seal to the part to be assembled1 complementary to that which already carries the seal.

On peut donc mettre en oeuvre le procédé de l'invention en utilisant une colle pour le scellement du joint en métal capable de fluage sur l'une des pièces à assembler seulement, ou encore pour le scellement du joint sur les deux pièces. Dans le deuxième cas, l'opération peut être accomplie en une seule étape en ce qui concerne l'assemblage et le durcissement de la colle, et le processus est alors rapide et économique. Toutefois, on observe en pratique que la qualité du scellement, et notamment le positionnement du joint, sont plus aisés à contrôler lorsque cette opération est réalisée en deux étapes, une première étape pour le scellement par collage du joint sur l'une des pièces, suivie d'une seconde étape durant laquelle l'autre pièce est scellée à son tour par collage sur la face libre dudit joint. We can therefore implement the method of the invention using an adhesive for sealing the metal joint capable of creep on one of the parts to be assembled only, or for sealing the joint on the two parts. In the second case, the operation can be accomplished in a single step with regard to the assembly and hardening of the adhesive, and the process is then quick and economical. However, it is observed in practice that the quality of the seal, and in particular the positioning of the seal, is easier to control when this operation is carried out in two stages, a first step for sealing by gluing the seal to one of the parts, followed by a second step during which the other part is sealed in turn by bonding to the free face of said seal.

Selon les applications et la température maximale admissible par les pièces et leur contenu éventuel, le métal capable de fluage peut être choisi parmi une gamme variée de métaux tels que l'indium, le plomb, l'aluminium, l'argent, l'or, le cuivre, l'étain et les alliages ayant des propriétés équivalentes. Depending on the applications and the maximum admissible temperature by the parts and their possible content, the metal capable of creep can be chosen from a varied range of metals such as indium, lead, aluminum, silver, gold , copper, tin and alloys with equivalent properties.

Le procédé selon l'invention requiert d'une part, une surface minimale pour le scellement du joint sur chaque pièce à assembler, et d'autre part une épaisseur minimale de métal capable de fluage pour absorber les contraintes. The method according to the invention requires on the one hand, a minimum surface for sealing the joint on each piece to be assembled, and on the other hand a minimum thickness of metal capable of creeping to absorb the stresses.

Ces grandeurs dépendent elles-mêmes de la nature du métal utilisé (de sa capacité à fluer) des dimensions des pièces à assembler et des différences de coefficients de dilatation entre les pièces. Les proportions convenables peuvent être aisément déterminées à la suite de quelques expériences. These quantities themselves depend on the nature of the metal used (on its ability to creep), the dimensions of the parts to be assembled and the differences in expansion coefficients between the parts. The suitable proportions can be easily determined after a few experiments.

Selon un mode de mise en oeuvre avantageux par sa simplicité, le joint en métal capable de fluage est formé à partir d'un fil de section circulaire, raccordé en anneau fermé de forme et de dimension convenables, puis déformé par pression entre deux surfaces planes de manière à augmenter sa surface de contact avec les pièces à assembler tout en lui conservant une épaisseur suffisante pour absorber ultérieurement les déformations de dilatation thermique. According to an advantageous embodiment due to its simplicity, the metal seal capable of creep is formed from a wire of circular section, connected in a closed ring of suitable shape and size, then deformed by pressure between two flat surfaces. so as to increase its contact surface with the parts to be assembled while retaining a thickness sufficient for it to subsequently absorb thermal expansion deformations.

Dans ce cas, il est préférable de choisir une déformation préalable du joint telle que le joint conserve une épaisseur comprise entre 1/2 et 4/5 environ du diamètre initial du fil utilisé. In this case, it is preferable to choose a prior deformation of the joint such that the joint retains a thickness of between 1/2 and 4/5 approximately of the initial diameter of the wire used.

Le joint peut également être obtenu directement aux dimensions voulues lorsqu'il est formé par moulage par usinage ou par poinçonnage à partir d'une feuille de métal convenable. The joint can also be obtained directly at the desired dimensions when it is formed by molding by machining or by punching from a suitable metal sheet.

La description qui va suivre en regard des dessins annexés pour un exemple non limitatif, fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée. The description which follows with reference to the accompanying drawings for a nonlimiting example will make it clear how the invention can be implemented.

La figure 1 est une vue en coupe partielle d'un tube photo-électronique dont les portions ont été assemblées au moyen du procédé selon l'invention.  Figure 1 is a partial sectional view of a photoelectronic tube, the portions of which have been assembled using the method according to the invention.

La figure 2 illustre une manière de préparer un joint en métal capable de fluage,
et la figure 3 montre en coupe un joint de métal obtenu par une autre méthode.
FIG. 2 illustrates a way of preparing a metal joint capable of creeping,
and Figure 3 shows in section a metal joint obtained by another method.

La figure 1 montre un exemple de mise en oeuvre du procédé selon l'invention pour le scellement de deux parties d'un tube photo-électronique. Les deux pièces à assembler sont d'une part, une dalle plate 2 en verre tendre et un corps d'enveloppe 3 de forme globalement tubulaire réalisé en un verre dur de nature différente que le verre de la dalle plate 2. Ces deux pièces 2 et 3 ont des coefficients de dilatation différents de sorte qu'il n'est pas possible de les assembler de manière rigide sans procurer des contraintes génératrices de fêlure après un traitement thermique. FIG. 1 shows an example of implementation of the method according to the invention for the sealing of two parts of a photoelectronic tube. The two parts to be assembled are, on the one hand, a flat slab 2 of soft glass and an envelope body 3 of generally tubular shape made of hard glass of a different nature than the glass of the flat slab 2. These two parts 2 and 3 have different coefficients of expansion so that it is not possible to assemble them rigidly without providing stress-generating stresses after heat treatment.

Selon l'invention le scellement est réalisé avec interposition d'un joint 4 en métal capable de fluage lui-même collé d'une part à la dalle plate 2 et d'autre part, au corps d'enveloppe 3. La couche de colle 5a, 5b utilisée est suffisamment mince pour ne pas recouvrir les faces latérales du joint 4 qui restent donc libre de se déformer légèrement sous l'effet des contraintes thermiques. D'excellents résultats ont été obtenus avec l'une des colles dites "colles céramiques en phase liquide ou pâteuse", catalysant sous l'effet d'un apport de calories pour former des agrégats de mollécules avec ramifications et formation de fibres céramiques. De telles colles sont notamment commercialisées par la société française SPACE CERAMICS qui propose une gamme de produits dont la température de durcissement varie dans une large mesure selon les types.Dans cet exemple la colle choisie a une température de durcissement voisine de 1200C tout en offrant une excellente tenue à un vide poussé et également une parfaite adhérence à la fois sur le verre et à la fois sur le métal du joint 4 qui est ici de l'indium. According to the invention, the sealing is carried out with the interposition of a metal joint 4 capable of creep itself glued on the one hand to the flat slab 2 and on the other hand, to the envelope body 3. The adhesive layer 5a, 5b used is thin enough not to cover the lateral faces of the seal 4 which therefore remain free to deform slightly under the effect of thermal stresses. Excellent results have been obtained with one of the so-called "liquid or pasty ceramic glues", catalyzing under the effect of a supply of calories to form aggregates of mollecules with ramifications and formation of ceramic fibers. Such adhesives are sold in particular by the French company SPACE CERAMICS which offers a range of products whose hardening temperature varies to a large extent depending on the type. In this example, the adhesive chosen has a hardening temperature close to 1200C while offering a excellent resistance to high vacuum and also perfect adhesion both to the glass and to both the metal of the seal 4 which is here indium.

Toute autre colle aux propriétés convenables d'adhérence à la fois sur les pièces à assembler et sur le métal utilisé pour le joint 4 peut être utilisée, et notamment une colle dont le durcissement n'est pas nécessairement lié à un apport de calories mais peut être obtenu par exposition à un rayonnement à haute énergie comme les ultra-violets.Any other adhesive with suitable adhesion properties both on the parts to be assembled and on the metal used for the joint 4 can be used, and in particular an adhesive whose hardening is not necessarily linked to an intake of calories but can be obtained by exposure to high energy radiation such as ultraviolet.

Par la nature de ces constituants, le tube I ne peut pas être porté à des températures supérieures à 1500C, aussi le procédé de scellement selon l'invention convient particulièrement bien. By the nature of these constituents, the tube I cannot be brought to temperatures above 1500C, so the sealing method according to the invention is particularly suitable.

Il s'est révélé plus aisé en pratique de procéder au scellement en deux étapes. L'une des deux pièces par exemple le corps d'enveloppe 3 est enduit de colle sur son extrémité à sceller et le joint de métal 4 est appliqué sur cette face. L'ensemble de la pièce 3 et du joint 4 est alors soumis au traitement thermique à 1200C pour réaliser le durcissement de la colle 5a après quoi la dalle plate 2 est enduite de colle 5b à son pourtour, positionnée en contact avec le joint de métal 4 et l'ensemble est à nouveau porté à la température de durcissement de la colle. En opérant ainsi, il est plus aisé de maîtriser l'épaisseur de la colle et le positionnement convenable du joint.Durant le scellement, il n'est pas nécessaire d'appliquer une pression importante sur les pièces à assembler, le seul poids de la pièce supérieure est suffisant pour maintenir les éléments en contact. It has proved easier in practice to proceed with sealing in two stages. One of the two parts, for example the envelope body 3 is coated with glue on its end to be sealed and the metal seal 4 is applied to this face. The whole of the part 3 and of the joint 4 is then subjected to the heat treatment at 1200C in order to harden the glue 5a after which the flat slab 2 is coated with glue 5b at its periphery, positioned in contact with the metal joint 4 and the assembly is again brought to the curing temperature of the adhesive. By operating in this way, it is easier to control the thickness of the adhesive and the proper positioning of the joint. During sealing, it is not necessary to apply significant pressure on the parts to be assembled, the only weight of the upper piece is sufficient to keep the elements in contact.

La figure 2 indique de manière schématique comment le joint de métal capable de fluage 4 peut être réalisé à partir d'un fil d'indium de section circulaire de îmm de diamètre. Un tronçon de ce fil est façonné d'abord en forme d'anneau fermé après quoi par un léger écrasement entre deux surfaces plates, le joint 4 est légèrement déformé de manière à former deux surfaces 6 et 7 favorables pour le scellement au moyen de la colle 5. Lors de cette opération, on veille à ne pas écraser exagérément le fil pour conserver une possibilité de déformation ultérieure lors de l'absorption des contraintes thermiques. Dans ce butt il s'est révélé souhaitable de conserver une épaisseur e du joint 4 comprise entre la moitié et 4/5 environ du diamètre d original du fil utilisé. FIG. 2 schematically indicates how the metal joint capable of creep 4 can be produced from an indium wire of circular cross section with a diameter of 1 mm. A section of this wire is first shaped in the form of a closed ring after which by a slight crushing between two flat surfaces, the seal 4 is slightly deformed so as to form two surfaces 6 and 7 favorable for sealing by means of the glue 5. During this operation, care is taken not to overly crush the wire in order to preserve a possibility of subsequent deformation during the absorption of thermal stresses. In this butt it has proved desirable to keep a thickness e of the joint 4 of between half and 4/5 approximately of the original diameter of the wire used.

Le joint 4 peut néanmoins être obtenu directement sous la forme et aux dimensions convenables en utilisant d'autres techniques telles que le moulage, l'usinage, ou le poinçonnage à partir d'une feuille de métal approprié. Un tel joint peut présenter par exemple une section carrée ou rectangulaire telle que celle représentée à la figure 3. The joint 4 can nevertheless be obtained directly in the form and at the suitable dimensions using other techniques such as molding, machining, or punching from a suitable metal sheet. Such a seal may for example have a square or rectangular section such as that shown in FIG. 3.

En ce qui concerne la forme générale du joint 4, celle-ci est bien entendu déterminée par le contour des pièces à raccorder et n'est pas nécessairement une forme circulaire. As regards the general shape of the joint 4, this is of course determined by the outline of the parts to be connected and is not necessarily a circular shape.

En fonction des applications et particulièrement de la température maximale envisagée au cours du procédé de fabrication et/ou de l'utilisation du produit final assemblé, on peut utiliser une grande variété de métaux relativement mous pour réaliser le joint1 par exemple : l'indium, le plomb, l'aluminium, l'argent, l'ors le cuivre, l'étain et les alliages ayant des propriétés de fluage équivalentes. Depending on the applications and particularly the maximum temperature envisaged during the manufacturing process and / or the use of the assembled final product, a wide variety of relatively soft metals can be used to make the joint1 for example: indium, lead, aluminum, silver, gold copper, tin and alloys with equivalent creep properties.

L'épaisseur donné au joint est déterminée par expérience pour fournir une possibilité de déformation appropriée pour le relachement des contraintes.The thickness given to the joint is determined by experience to provide a possibility of deformation suitable for the relaxation of stresses.

Enfin, dans l'exemple de mise en oeuvre du procédé décrit en relation avec la figure 1, le joint de métal 4 a été scellé sur la dalle 2 ainsi que sur le corps d'enveloppe 3 au moyen des couches de colle 5b1 5a respectivement. Le procédé selon l'invention1 toutefois n'est pas limité au scellement par une colle de part et d'autre du joint de métal 4, la fixation par collage pouvant intervenir seulement sur l'une des pièces 2 ou 3, le joint 4 ayant été fixé au préalable sur l'autre pièce par toute autre technique connue telle que la fusion d'une couche d'émail, une soudure par thermocompression etc... Finally, in the example of implementation of the method described in relation to FIG. 1, the metal joint 4 has been sealed on the slab 2 as well as on the casing body 3 by means of the layers of adhesive 5b1 5a respectively . The method according to the invention1, however, is not limited to sealing with an adhesive on either side of the metal joint 4, the fixing by gluing being able to take place only on one of the parts 2 or 3, the joint 4 having been previously fixed on the other part by any other known technique such as melting an enamel layer, thermocompression welding, etc.

Quand les circonstances le permettent et en fonction des applications, l'une des couches de colle 5a ou Sb visibles à la figure 1 peut donc être remplacée par une couche d'un autre matériau de scellement.  When circumstances allow and depending on the applications, one of the layers of adhesive 5a or Sb visible in FIG. 1 can therefore be replaced by a layer of another sealing material.

Claims (3)

REVENDICATIONS 1. Procédé de scellement de pièces, de nature hétérogène, pour former une enveloppe étanche, procédé utilisant une colle de scellement, caractérisé en ce qu'un joint en métal capable de fluage est interposé entre les pièces à assembler, ledit joint étant scellé sur au moins une des pièces à assembler à l'aide de ladite colle.1. A method of sealing parts, of heterogeneous nature, to form a sealed envelope, method using a sealing adhesive, characterized in that a metal seal capable of creep is interposed between the parts to be assembled, said seal being sealed on at least one of the parts to be assembled using said glue. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le scellement est réalisé en deux étapes, une première étape consistant à sceller d'abord le joint en métal capable de fluage sur l'une des pièces, puis une seconde étape durant laquelle l'autre pièce est scellée à son tour sur la face libre dudit joint en métal.2. Method according to claim 1, characterized in that the sealing is carried out in two stages, a first stage consisting in sealing first the metal joint capable of creep on one of the parts, then a second stage during which the the other part is sealed in turn on the free face of said metal seal. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le joint en métal capable de fluage est formé à partir d'un fil de section circulaire, raccordé en anneau fermé de dimension convenable, puis déformé par pression entre deux surfaces planes de manière à augmenter sa surface de contact avec les pièces à assembler tout en lui conservant une épaisseur suffisante pour absorber ultérieurement les déformations de dilatation thermique. 3. Method according to one of claims 1 or 2, characterized in that the metal seal capable of creep is formed from a wire of circular section, connected in a closed ring of suitable size, then deformed by pressure between two flat surfaces so as to increase its contact surface with the parts to be assembled while retaining a thickness sufficient for it to subsequently absorb thermal expansion deformations.
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