FR2666349A1 - Detergent in a sachet containing a predetermined amount of detergent for cleaning crockery - Google Patents
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Abstract
Description
La présente invention concerne le domaine du nettoyage de la vaisselle et plus particulièrement un détergent pour la vaisselle en sachet-dose soluble dans Liteau. The present invention relates to the field of cleaning the dishes and more particularly to a detergent for dishwashing in soluble sachet-dose in Liteau.
Les détergents pour le nettoyage de la vaisselle se présentent généralement sous la forme de poudres, de gels ou de liquides. Dishwashing detergents are generally in the form of powders, gels or liquids.
La manipulation de ceux-ci peut présenter des inconvénients qui sont notamment 1) l'irritation de la peau ou des voies respiratoires liée à la forte alcalinité de ces produits, respectivement par contact avec la peau ou inhalation des poussières lorsque les détergents sont sous forme de poudres 2) le mottage du détergent dans le cas où celui-ci est exposé à une trop grande humidité. The handling of these may have disadvantages which are in particular 1) the irritation of the skin or the respiratory tract related to the high alkalinity of these products, respectively by contact with the skin or inhalation of dust when the detergents are in the form powder 2) caking the detergent in the case where it is exposed to too much moisture.
D'autre part, l'utilisation de détergents en vrac, c'est-à--dire de détergents qui ne sont pas présentés sous la forme de doses unitaires, entraîne un certain gaspillage, les ménagères ayant très souvent tendance à augmenter les doses préconisées par le fabricant, considérant à tort que l'effet recherché en sera d' autant amélioré. On the other hand, the use of detergents in bulk, ie detergents which are not presented in the form of unit doses, leads to a certain waste, the housewives very often tend to increase the doses. recommended by the manufacturer, wrongly considering that the desired effect will be all the better.
La présente invention concerne une nouvelle présentation des détergents pour la vaisselle qui pallie les inconvénients ci-dessus, rend plus attrayant le produit détergent, et de plus, assure ure plus grande sécurité vis-à-vis des enfants. The present invention relates to a new presentation of dishwashing detergents which overcomes the above disadvantages, makes the detergent product more attractive, and furthermore, provides greater safety for children.
Selon l'invention, le détergent pour la vaisselle sous forme de poudre est emballé dans un secret soluble dans l'eau, ledit sachet étant à base d'alcool polyvinylique. According to the invention, the dishwashing detergent in powder form is packaged in a water soluble secret, said sachet being based on polyvinyl alcohol.
On a déjà proposé d'emballer les détergents à l'intérieur de sachets constitués d'un film protecteur à base d'un composé organique ionique polyhydroxylé et soluble dans l'eau. A cet effet, on peut se référer notamment au brevet CA 510.555. It has already been proposed to pack the detergents into sachets consisting of a protective film based on a polyhydroxyl ionic organic compound and soluble in water. For this purpose, reference may in particular be made to patent CA 510.555.
Les brevets US 3.198.7il0 et US 4.626.372 décrivent l'un un sachet constitué d'un film d'alcool polyvinylique rempli d'un détergent contenant du tripolyphosphate de sodium (US 3.198.740) et l'autre, des films d'alcools polyvinyliques solubles dans des solutions de borates (US 4.626.372) c'est-à-dire adaptés pour emballer les compositions détergentes contenant du perborate comme agent de blanchiment. US Pat. Nos. 3,198,700 and 4,626,372 disclose a polyvinyl alcohol sachet filled with a detergent containing sodium tripolyphosphate (US 3,198,740) and the other soluble polyvinyl alcohols in borate solutions (US 4,626,372), i.e., suitable for packaging detergent compositions containing perborate as a bleaching agent.
Toutefois, certains films d'alcool polyvinylique sont sensibles à l'action des agents chlorants, normalement présents dans les compositions détergentes pour lave-vaisselle, qui tendent à l'insolubiliser. However, some polyvinyl alcohol films are sensitive to the action of chlorinating agents, normally present in dishwashing detergent compositions, which tend to insolubilize it.
Dans les cycles de lavage en lave-vaisselle, on peut ainsi retrouver, notamment à basse température (500C), des dépôts de films insolubles dans le filtre de la machine, lesquels peuvent affecter le bon fonctionnement de celle-ci. In washing cycles in the dishwasher, it is thus possible to find, particularly at low temperature (500C), insoluble film deposits in the filter of the machine, which can affect the proper functioning of the latter.
Par ailleurs, on peut occasionnellement trouver de légers résidus de films insolubles sur certains articles de vaisselle. On the other hand, occasional insoluble film residues may occasionally be found on some items of crockery.
On a maintenant trouvé un film hydrosoluble contenant au moins 30 % en mole d'alcool polyvinylique parfaitement adapté aux compositions détergentes en poudre pour le lavage de la vaisselle. We have now found a water soluble film containing at least 30 mol% of polyvinyl alcohol perfectly suited to detergent powder compositions for washing dishes.
On a en effet trouvé que certains films hydrosolubles à base d'alcool polyvinylique et contenant au moins 30 % en mole d'alcool polyvinylique permettaient de protéger la composition détergente en poudre avant son utilisation et augmentaient les performances de celle-ci. It has indeed been found that certain water-soluble films based on polyvinyl alcohol and containing at least 30 mol% of polyvinyl alcohol used to protect the powdered detergent composition before use and increased the performance thereof.
La présente invention concerne donc un détergent en poudre pour la vaisselle en sachet-dose soluble dans l'eau qui comprend 1) un sachet en film hydrosoluble à base d'alcool polyvinylique contenant au moins 30 % en mole d'alcool polyvinylique, 2) une composition détergente en poudre comportant essentiellement:
a) un métasilicate de métal alcalin partiellement hydraté dont la
teneur en eau est comprise entre 10 et 40 % en poids, de
préférence entre 15 et 25 % en poids,
b) un agent tensio-actif détergent non ionique,
c) un agent chlorant,
d) éventuellement au moins un agent auxiliaire de détergence.The present invention therefore relates to a powder detergent for water-soluble sachet-dishwashing which comprises 1) a polyvinyl alcohol water-soluble film bag containing at least 30 mol% of polyvinyl alcohol, 2) a powdered detergent composition essentially comprising:
a) a partially hydrated alkali metal metasilicate whose
water content is between 10 and 40% by weight,
preferably between 15 and 25% by weight,
b) a nonionic detergent surfactant,
c) a chlorinating agent,
d) optionally at least one auxiliary detergent agent.
Le film d'alcool polyvinylique mis en oeuvre pour la fabrication des sachets-doses selon l'invention est un film soluble dans l'eau contenant au moins 30 % en mole d'alcool polyvinylique choisi parmi
a) les films hydrosolubles à base d'alcool polyvinylique essentiellement composés d'un polymère d'alcool polyvinylique obtenu à partir de l'hydrolyse partielle de l'acétate de polyvinyle, constitué d'unités de formule
de poids moléculaire compris entre 5 000 et 100 000, de préférence
x entre 10 000 et 25 000, et dont le taux d'hydrolyse --- exprimé
x+y en % molaire est compris entre 80 % et 92 %, ce polymère pouvant être partiellement réticulé ou non.The polyvinyl alcohol film used for the production of the dose sachets according to the invention is a water-soluble film containing at least 30 mol% of polyvinyl alcohol chosen from
a) water-soluble polyvinyl alcohol films essentially composed of a polyvinyl alcohol polymer obtained from the partial hydrolysis of polyvinyl acetate, consisting of units of formula
of molecular weight between 5,000 and 100,000, preferably
x between 10 000 and 25 000, and whose rate of hydrolysis --- expressed
x + y in mole% is between 80% and 92%, this polymer may be partially crosslinked or not.
Ces films peuvent être obtenus selon les procédés classiques de polymérisation de l'acétate de vinyle, dissolution et saponification partielle, l'acétate de vinyle étant obtenu par action de l'acide acétique sur l'acétylène. These films can be obtained by conventional vinyl acetate polymerization processes, dissolution and partial saponification, vinyl acetate being obtained by action of acetic acid on acetylene.
A cet effet, on peut se référer à l'ouvrage général intitulé "Polyvinyl alcohol, Properties and Applications" édité par C.A. FINCH, publié par John WILEY and Sons Ltd,
Interscience publication 1973.For this purpose, reference can be made to the general publication "Polyvinyl alcohol, Properties and Applications" edited by CA FINCH, published by John WILEY and Sons Ltd,
Interscience publication 1973.
Le taux d'acétate de polyvinyle dans le film est déterminé par le degré de saponification selon des moyens bien connus de l'homme de métier
b) les films hydrosolubles à base d'alcool polyvinylique essentiellement composés d'un copolymère hydrosoluble d'alcool polyvinylique et d'acide acrylique constitué d'unités de formule
de poids moléculaire compris entre 5 000 et 100 000, de préférence entre 10 000 et 25 000, où X = H, Na, K, NH4 ou une alcanolamine en
m
C1-C6 et où le rapport --- exprimé en % molaire est compris m+n entre 30 % et 95 %, ce copolymère pouvant être partiellement réticulé ou non.The level of polyvinyl acetate in the film is determined by the degree of saponification according to means well known to those skilled in the art
b) water-soluble polyvinyl alcohol films consisting essentially of a water-soluble copolymer of polyvinyl alcohol and acrylic acid consisting of units of formula
having a molecular weight of from 5,000 to 100,000, preferably from 10,000 to 25,000, where X = H, Na, K, NH4 or an alkanolamine thereof;
m
C1-C6 and wherein the ratio --- expressed in mole% is m + n between 30% and 95%, this copolymer may be partially crosslinked or not.
Lorsque X représente une alcanolamine en C1-C6, celle-ci peut être avantageusement choisie parmi le groupe constitué par l'aminométhylpropanol, la monoéthanolamine, la diéthanolamine, la triéthanolamine, l'isopropanolamine ou l'aminoéthylpropanediol. When X represents a C1-C6 alkanolamine, it may advantageously be chosen from the group consisting of aminomethylpropanol, monoethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, isopropanolamine or aminoethylpropanediol.
Le film utilisé selon l'invention doit être soluble dans l'eau et posséder une épaisseur comprise de préférence entre 10 et 80 jjm, de préférence 20 et 60 um. The film used according to the invention must be soluble in water and have a thickness of preferably between 10 and 80 μm, preferably 20 and 60 μm.
Le film hydrosoluble à base d'alcool polyvinylique peut également, de manière avantageuse, contenir de 1 à 20 % en poids d'un agent hydrotrope sulfoné choisi parmi les toluène-, cumène-, ou xylène-sulfonates de sodium, potassium, d'ammonium ou d'une alcanolamine. The water-soluble polyvinyl alcohol film may also advantageously contain from 1 to 20% by weight of a sulfonated hydrotropic agent selected from toluene-, cumene-, or xylene-sulfonates of sodium, potassium, ammonium or an alkanolamine.
Eventuellement, ce film peut contenir des adjuvants hydrosolubles notamment des plastifiants, en particulier des polyols, tels que le glycérol ou un polyéthylène glycol de poids moléculaire compris entre 100 et 500. Ces adjuvants hydrosolubles sont ajoutés de manière traditionnelle au cours de la fabrication du film. Ils améliorent la solubilité du film dans l'eau. Optionally, this film may contain water-soluble adjuvants, in particular plasticizers, in particular polyols, such as glycerol or a polyethylene glycol with a molecular weight between 100 and 500. These water-soluble adjuvants are added in the traditional manner during the manufacture of the film. . They improve the solubility of the film in water.
On indiquera ci-après le test utilisé pour déterminer la solubilité des films à base d'alcool polyvinylique. Ce test consiste à mesurer le temps nécessaire à une bille métallique de poids connu (1,5 g) pour traverser un film hydrosoluble tendu au contact de l'eau. Selon ce test, on introduit la bille dans un bécher ayant un diamètre de 38 mm et on ferme celui-ci à l'aide d'un échantillon de film dont on veut déterminer la solubilité, en maintenant le film tendu (sans étirement) à l'aide d'un élastique. The test used to determine the solubility of the polyvinyl alcohol films will be indicated below. This test consists of measuring the time required for a metal ball of known weight (1.5 g) to pass through a water-soluble film stretched in contact with water. According to this test, the ball is introduced into a beaker having a diameter of 38 mm and it is closed with a film sample whose solubility is to be determined, by keeping the film taut (without stretching) at using an elastic band.
On retourne ensuite le bécher et on amène la bille au contact de l'échantillon de film à tester, et on met ce dernier au contact de l'eau contenue dans un récipient, dont on connaît la température, en affleurant la surface de celle-ci. On mesure alors le temps nécessaire pour que la bille tombe au fond du récipient dont la hauteur d'eau est de 10 cm.The beaker is then returned and the ball is brought into contact with the sample of film to be tested, and the latter is put in contact with the water contained in a container, the temperature of which is known, flush with the surface of the sample. this. The time required for the ball to fall to the bottom of the container whose water level is 10 cm is then measured.
Les films hydrosolubles à base d'alcool polyvinylique d'épaisseur d'environ 35 um dont le temps d'ouverture est inférieur à 20 secondes selon le test ci-dessus, dans une eau déionisée à 400C, conviennent aux fins de l'invention. The water-soluble polyvinyl alcohol films with a thickness of about 35 microns whose opening time is less than 20 seconds according to the above test, in a deionized water at 400C, are suitable for the purposes of the invention.
On notera, d'autre part que la vitesse de solubilisation sous faible agitation en eau froide (70C) de tels films ayant une épaisseur de 35,um est compris entre 20 secondes et 40 secondes. It should be noted, on the other hand, that the solubilization rate under low stirring in cold water (70C) of such films having a thickness of 35 .mu.m is between 20 seconds and 40 seconds.
La composition détergente en poudre , contenue dans le sachet-dose selon l'invention , est une composition détergente classique pour le lavage de la vaisselle, qui contient essentiellement - un métasilicate de métal alcalin partiellement hydraté dont la
teneur en eau est comprise entre 10 et 30 % en poids, de
préférence entre 15 et 25 % en poids, - un agent tensio-actif non ionique - un agent chlorant, par exemple les dichloroisocyanurates ou les
phosphates trisodiques chlorés - et éventuellement, des agents auxiliaires de détergence.The detergent powder composition contained in the dose sachet according to the invention is a conventional dishwashing detergent composition which essentially contains a partially hydrated alkali metal metasilicate whose
water content is between 10 and 30% by weight,
preferably between 15 and 25% by weight, - a nonionic surfactant - a chlorinating agent, for example dichloroisocyanurates or
chlorinated trisodium phosphates - and possibly auxiliary detergency agents.
Comme agents tensio-actifs non ioniques, on peut utiliser tous les agents tensio-actifs non ioniques appropriés pour le lavage de la vaisselle et de préférence les condensats d'oxyde d'éthylène et d'oxyde de propylène éventuellement bloqués par des radicaux, par exemple des radicaux alkyle en C1-C6 auxquels on peut ajouter des alcools gras éthoxylés en faibles quantités. Ces condensats ou polymères séquencés peuvent être par exemple, du type PLURONIC L 61 ou L 62 ou SYNPERONIC LFRA 43 (commercialisés respectivement par BASF et ICI). As non-ionic surfactants, any suitable nonionic surfactants for dishwashing and preferably ethylene oxide and propylene oxide condensates, optionally radical-blocked, may be used. Examples of C 1 -C 6 alkyl radicals to which ethoxylated fatty alcohols can be added in small amounts. These condensates or sequenced polymers may for example be of the PLURONIC L 61 or L 62 or SYNPERONIC LFRA 43 type (marketed respectively by BASF and ICI).
La composition détergente en poudre de l'invention contient également de 2 à 20 % en poids, de préférence de 3 à 10 % d'un métasilicate de métal alcalin partiellement hydraté. De préférence, on utilisera un métasilicate de métal alcalin sous forme de granulés. The powdered detergent composition of the invention also contains from 2 to 20% by weight, preferably from 3 to 10%, of a partially hydrated alkali metal metasilicate. Preferably, an alkali metal metasilicate in the form of granules will be used.
Dans un aspect avantageux, le métasilicate de métal alcalin utilisé est du métasilicate de sodium ou de potassium. In an advantageous aspect, the alkali metal metasilicate used is sodium or potassium metasilicate.
L'utilisation d'un métasilicate de métal alcalin, partiellement hydraté permet d'améliorer la performance de la composition détergente, notamment par sa capacité d'hydrolyser les triglycérides provenant par exemple d'huiles végétales ou de graisses animales.The use of an alkali metal metasilicate, partially hydrated improves the performance of the detergent composition, including its ability to hydrolyze triglycerides from eg vegetable oils or animal fats.
Le taux d'hydratation du métasilicate de métal alcalin doit être contrôlé avec précision : en effet, si l'hydratation est insuffisante, la solubilité du film d'alcool polyvinylique constituant le sachet-dose contenant la composition détergente en poudre sera diminuée. Au contraire, dans le cas d'une hydratation excessive, le film d'alcool polyvinylique subira une détérioration précoce. The hydration rate of the alkali metal metasilicate must be precisely controlled: indeed, if the hydration is insufficient, the solubility of the polyvinyl alcohol film constituting the sachet containing the detergent powder composition will be reduced. On the contrary, in the case of excessive hydration, the polyvinyl alcohol film will undergo early deterioration.
On a maintenant trouvé que l'utilisation d'un métasilicate de métal alcalin partiellement hydraté dont la teneur en eau est comprise entre 10 et 40 % en poids, de préférence entre 15 et 25 % en poids, permet d'améliorer la qualité de la composition détergente sans entraîner les inconvénients ci-dessus. It has now been found that the use of a partially hydrated alkali metal metasilicate whose water content is between 10 and 40% by weight, preferably between 15 and 25% by weight, makes it possible to improve the quality of the detergent composition without causing the above disadvantages.
A titre d'exemple de métasilicate de métal alcalin utilisable, on peut citer le métasilicate de sodium du type SIMET GA 5 commercialisé par Phone Poulenc Chimie. As an example of usable alkali metal metasilicate, mention may be made of sodium metasilicate of the SIMET GA 5 type marketed by Phone Poulenc Chimie.
Dans les compositions selon l'invention, on utilise avantageusement un métasilicate de sodium en combinaison avec du tripolyphosphate de sodium et éventuellement avec du carbonate de soude. In the compositions according to the invention, a sodium metasilicate is advantageously used in combination with sodium tripolyphosphate and optionally with sodium carbonate.
Parmi les agents auxiliaires de détergence qui peuvent être utilisés dans la composition détergente selon l'invention, on peut citer les enzymes, telles que les protéases alcalines et les amylases, les parfums et les charges, des agents de contrôle de mousse, tels que les cires microcristallines, les silicones (sous forme d'huile ou de dispersions aqueuses ou supportées sur un adsorbant tel que la silice), les savons, des composés terpéniques appartenant à la classe des mono- ou sesqui-terpènes ou des hydrocarbures ou alcools terpéniques. Des exemples de ces composés sont les terpinènes, limonènes, terpinolènes et pinènes. Among the detergency auxiliaries which may be used in the detergent composition according to the invention, mention may be made of enzymes, such as alkaline proteases and amylases, perfumes and fillers, foam control agents, such as microcrystalline waxes, silicones (in the form of an oil or dispersions which are aqueous or supported on an adsorbent such as silica), soaps, terpenic compounds belonging to the class of mono- or sesqui-terpenes or terpene hydrocarbons or alcohols. Examples of these compounds are terpinenes, limonenes, terpinolenes and pinenes.
Parmi les agents auxiliaires de détergence, on trouve également les agents séquestrants de métaux divalents couramment dénommés builders en langue anglaise, en particulier lesphosphates,'les polyphosphonates, les polymères séquestrants de type polycarboxylés, par exemple les polyacrylates, les oligomères polycarboxylés, tels que les citrates, les gluconates, les copolymères séquestrants, les inhibiteurs de prise en masse et les agents hydrotropes. Among the detergency auxiliaries are also divalent metal sequestering agents commonly known as English language builders, in particular phosphates, polyphosphonates, polycarboxylated sequestering polymers, for example polyacrylates, polycarboxylated oligomers, such as citrates, gluconates, sequestering copolymers, caking inhibitors and hydrotropic agents.
Les sachets-doses selon l'invention sont obtenus par des procédés classiques de thermoformage. The dose bags according to the invention are obtained by conventional thermoforming processes.
Par exemple, un premier film est tout d'abord appliqué par thermoformage sur les parois des alvéoles ayant des dimensions appropriées correspondant aux dimensions du sachet-dose souhaité, les alvéoles sont ensuite remplies de la composition détergente et un second film est déposé sur les alvéoles puis collé par imprégnation en utilisant un effet combiné de l'humidification du film et une augmentation de la température. For example, a first film is first applied by thermoforming to the walls of cells having appropriate dimensions corresponding to the dimensions of the desired sachet-dose, the cells are then filled with the detergent composition and a second film is deposited on the cells then impregnated by using a combined effect of wetting the film and increasing the temperature.
L'invention va être maintenant décrite plus en détail par les exemples non limitatifs ci-après. The invention will now be described in more detail by the nonlimiting examples below.
Exemples 1 et 2
On a préparé les compositions ci-après par mélange à sec des ingrédients et pulvérisation du système tensio-actif
TABLEAU I
The following compositions were prepared by dry mixing the ingredients and spraying the surfactant system.
TABLE I
<tb> : <SEP> Composition <SEP> : <SEP> exemple <SEP> 1 <SEP> : <SEP> exemple <SEP> 2
<tb> : <SEP> Tripolyphosphate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> : <SEP> 40 <SEP> % <SEP> : <SEP> 25,0 <SEP> %
<tb> : <SEP> Carbonate <SEP> de <SEP> soude <SEP> dense <SEP> : <SEP> 5 <SEP> % <SEP> : <SEP> 20,0 <SEP> %
<tb> : <SEP> Dichloroisocyanurate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> : <SEP> 2 <SEP> % <SEP> : <SEP> 0,5 <SEP> %
<tb> : <SEP> PLURONIC <SEP> L <SEP> 62 <SEP> : <SEP> 1 <SEP> % <SEP> : <SEP>
<tb> : <SEP> SYNPERONIC <SEP> LFRA <SEP> 43 <SEP> : <SEP> - <SEP> <SEP> : <SEP> 2,0 <SEP> S <SEP>
<tb> :<SEP> Métasilicatède <SEP> sodium <SEP> partielle- <SEP> : <SEP> 52 <SEP> % <SEP> : <SEP> 52,5 <SEP> S <SEP> %
<tb> : <SEP> ment <SEP> hydraté <SEP> (SIMET <SEP> GA <SEP> 5 <SEP> de
<tb> : <SEP> Rhâne <SEP> Poulenc <SEP> Chimie)
<tb>
On a incorporé ces compositions dans des films en alcool polyvinylique contenant respectivement 9 et 9,6 % en mole d'acétate de polyvinyle selon le mode opératoire décrit précédemment pour former des sachets-dose ayant les dimensions ci-après : 3,8 x 3,8 x 1,5 cm et contenant 22 g de la composition détergente.<tb>: <SEP> Composition <SEP>: <SEP> example <SEP> 1 <SEP>: <SEP> example <SEP> 2
<tb>: <SEP> Tripolyphosphate <SEP> of <SEP> sodium <SEP>: <SEP> 40 <SEP>% <SEP>: <SEP> 25.0 <SEP>%
<tb>: <SEP> Carbonate <SEP> of <SEP> soda <SEP> dense <SEP>: <SEP> 5 <SEP>% <SEP>: <SEP> 20.0 <SEP>%
<tb>: <SEP> Dichloroisocyanurate <SEP> of <SEP> sodium <SEP>: <SEP> 2 <SEP>% <SEP>: <SEP> 0.5 <SEP>%
<tb>: <SEP> PLURONIC <SEP> L <SEP> 62 <SEP>: <SEP> 1 <SEP>% <SEP>: <SEP>
<tb>: <SEP> SYNPERONIC <SEP> LFRA <SEP> 43 <SEP>: <SEP> - <SEP><SEP>:<SEP> 2.0 <SEP> S <SEP>
<tb>: <SEP> Metasilicate <SEP> sodium <SEP> partial- <SEP>: <SEP> 52 <SEP>% <SEP>: <SEP> 52.5 <SEP> S <SEP>%
<tb>: <SEP> ment <SEP> hydrated <SEP> (SIMET <SEP> GA <SEP> 5 <SEP>)
<tb>: <SEP> Rhine <SEP> Poulenc <SEP> Chemistry)
<Tb>
These compositions were incorporated in polyvinyl alcohol films respectively containing 9 and 9.6 mol% of polyvinyl acetate according to the procedure described above to form dose bags having the following dimensions: 3.8 × 3 , 8 x 1.5 cm and containing 22 g of the detergent composition.
Ces sachets-doses ont été utilisés en machine à laver la vaisselle de type BOSCH S 510 en utilisant le programme de lavage à 500C, et on n'a pas trouvé de résidus collants ni sur les articles de vaisselle lavés, ni dans le filtre du lave-vaisselle. These sachets were used in a BOSCH S 510 dishwashing machine using the washing program at 500C, and no sticky residues were found either on the washed dishes or in the filter. dishwasher.
Par contre, des sachets-doses contenant les mêmes compositions mais constitués de films en alcool polyvinylique ayant une teneur en acétate de polyvinyle inférieure à 8 % en mole ont donné dans les mêmes conditions des dépôts collants et insolubles dans le filtre du lave-vaisselle. On the other hand, dose bags containing the same compositions but consisting of polyvinyl alcohol films having a content of polyvinyl acetate of less than 8 mol% gave under the same conditions sticky and insoluble deposits in the filter of the dishwasher.
Exemple 3
On a utilisé les mêmes compositions 1-2 que décrites précédemment, mais on a incorporé ces compositions dans un film de copolymère d'alcool polyvinylique et d'acrylate de sodium dont le pourcentage molaire d'unités d'alcool polyvinylique est d'environ 30 %, le poids moléculaire d'environ 20 000 et l'épaisseur de 35hum, on a ainsi formé des sachets-doses de dimensions 9 x 3,8 x 2,5 cm, contenant environ 65 g de détergent. Ces compositions ont été soumises aux mêmes tests en machine à laver la vaisselle que dans les exemples 1 et 2 ci-dessus.Example 3
The same compositions 1-2 as previously described were used, but these compositions were incorporated into a polyvinyl alcohol copolymer and sodium acrylate film whose molar percentage of polyvinyl alcohol units is about 30%. %, the molecular weight of about 20,000 and the thickness of 35 mm, 9 x 3.8 x 2.5 cm dose pouches were formed, containing about 65 g of detergent. These compositions were subjected to the same washing machine tests as in Examples 1 and 2 above.
Sur 26 tests effectués dans ces conditions avec les compositions 1 à 3, on a retrouvé des résultats identiques à ceux obtenus avec les films d'alcool polyvinyliques contenant plus de 8 % en mole d'acétate de polyvinyle, à savoir aucun résidu collant de film ne subsiste sur la vaisselle ou le filtre du lavevaisselle. On 26 tests carried out under these conditions with compositions 1 to 3, results were found identical to those obtained with polyvinyl alcohol films containing more than 8 mol% of polyvinyl acetate, namely no film sticky residue. does not remain on the dishes or the dishwasher filter.
Il s'ensuit que ce type de copolymère convient donc bien aux fins de l'invention. It follows that this type of copolymer is therefore well suited to the purposes of the invention.
Exemple 4
On a comparé en test de vieillissement à la température ambiante (21+/-3 ) et taux d'humidité d'environ 70 % le comportement de sachets-doses préparés dans des films en alcool polyvinylique ayant un taux d'hydrolyse de 90 % (selon le mode opératoire décrit précédemment) et contenant les formules 4 et 5 (tableau II), par rapport à la formule de l'exemple 2.Example 4
In the aging test at room temperature (21 +/- 3), the behavior of dose bags prepared in polyvinyl alcohol films having a degree of hydrolysis of 90% was compared at a rate of about 70%. (according to the procedure described above) and containing formulas 4 and 5 (Table II), with respect to the formula of Example 2.
Ces 3 formules sont en tous points identiques, à la seule exception près du taux d'hydratation du métasilicate alcalin utilisé comme agent alcalinisant dans les compositions détergentes. These 3 formulas are identical in all respects, with the sole exception of the hydration rate of the alkali metal metasilicate used as alkalinizing agent in the detergent compositions.
Dans la formule de référence n0 2, qui correspond à la composition de l'exemple 2, ce métasilicate est un métasilicate de sodium partiellement hydraté, avec un taux d'hydratation de 20 % environ, commercialement disponible sous la marque SIMET GA5 de la
Société RHONE POULENC CHIMIE.In the reference formula No. 2, which corresponds to the composition of Example 2, this metasilicate is a partially hydrated sodium metasilicate, with a degree of hydration of about 20%, commercially available under the trademark SIMET GA5 of the
RHONE POULENC CHIMIE Company.
Dans les formules 4 et 5, cette qualité est remplacée respectivement par un métasilicate de sodium pratiquement anhydre
SIMET AG de RHONE POULENC CHIMIE et un métasilicate de sodium tétrahydraté : SIMET 5 H20 de RHONE POULENC CHIMIE. In formulas 4 and 5, this quality is replaced respectively by a substantially anhydrous sodium metasilicate
SIMET AG from RHONE POULENC CHIMIE and a sodium metasilicate tetrahydrate: SIMET 5 H20 from RHONE POULENC CHIMIE.
TABLEAU II
<tb> : <SEP> Composition <SEP> : <SEP> exemple <SEP> 2 <SEP> : <SEP> formule <SEP> 4 <SEP> : <SEP> formule <SEP> 5
<tb> : <SEP> Tripolyphosphate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> : <SEP> 25,0 <SEP> % <SEP> : <SEP> 25,0 <SEP> % <SEP> : <SEP> 25,0 <SEP> %
<tb> : <SEP> Carbonate <SEP> de <SEP> soude <SEP> dense <SEP> : <SEP> <SEP> 20,0 <SEP> % <SEP> : <SEP> 20,0 <SEP> : <SEP> 20,0 <SEP> % <SEP> : <SEP>
<tb> : <SEP> Dichloroisocyanurate <SEP> de <SEP> : <SEP> <SEP> 0,5 <SEP> % <SEP> : <SEP> 0,5 <SEP> % <SEP> : <SEP> 0,5 <SEP> %
<tb> : <SEP> sodium
<tb> : <SEP> SYNPERONIC <SEP> LFRA <SEP> 43 <SEP> : <SEP> <SEP> 2,0 <SEP> : <SEP> 2,0 <SEP> % <SEP> : <SEP> 2,0 <SEP> % <SEP> : <SEP>
<tb> :<SEP> Métasilicate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> : <SEP> <SEP> - <SEP> : <SEP> <SEP> 52,5 <SEP> <SEP> % <SEP> : <SEP> - <SEP>
<tb> : <SEP> anhydre
<tb> : <SEP> Métasilicate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 5H20 <SEP> : <SEP> - <SEP> : <SEP> <SEP> - <SEP> : <SEP> 52,5 <SEP> %
<tb> : <SEP> Métasilicate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> par- <SEP> : <SEP> 52,5 <SEP> % <SEP> : <SEP>
<tb> : <SEP> tiellement <SEP> hydraté <SEP> <SEP> : <SEP>
<tb> : <SEP> (Simet <SEP> GA <SEP> 5)
<tb>
Après 30 jours de stockage dans les conditions ci-dessus décrites, on constate le comportement suivant des sachets-doses
TABLEAU III
<tb>: <SEP> Tripolyphosphate <SEP> of <SEP> sodium <SEP>: <SEP> 25.0 <SEP>% <SEP>: <SEP> 25.0 <SEP>% <SEP>: <SEP > 25.0 <SEP>%
<tb>: <SEP> Carbonate <SEP> of <SEP> soda <SEP> dense <SEP>: <SEP><SEP> 20.0 <SEP>% <SEP>: <SEP> 20.0 <SEP> : <SEP> 20.0 <SEP>% <SEP>: <SEP>
<tb>: <SEP> Dichloroisocyanurate <SEP> of <SEP>: <SEP><SEP> 0.5 <SEP>% <SEP>: <SEP> 0.5 <SEP>% <SEP>: <SEP> 0.5 <SEP>%
<tb>: <SEP> sodium
<tb>: <SEP> SYNPERONIC <SEP> LFRA <SEP> 43 <SEP>: <SEP><SEP> 2.0 <SEP>: <SEP> 2.0 <SEP>% <SEP>: <SEP> 2.0 <SEP>% <SEP>: <SEP>
<tb>: <SEP> Metasilicate <SEP> of <SEP> sodium <SEP>: <SEP><SEP> - <SEP>: <SEP><SEP> 52.5 <SEP><SEP>%<SEP> : <SEP> - <SEP>
<tb>: <SEP> anhydrous
<tb>: <SEP> Metasilicate <SEP> of <SEP> sodium <SEP> 5H20 <SEP>: <SEP> - <SEP>: <SEP><SEP> - <SEP>: <SEP> 52,5 <SEP>%
<tb>: <SEP> Metasilicate <SEP> of <SEP> sodium <SEP> by <SEP>: <SEP> 52.5 <SEP>% <SEP>: <SEP>
<tb>: <SEP> moderately <SEP> hydrated <SEP><SEP>:<SEP>
<tb>: <SEP> (Simet <SEP> GA <SEP> 5)
<Tb>
After 30 days of storage under the conditions described above, the following behavior is observed in the sachets
TABLE III
<tb> : <SEP> : <SEP> Taux <SEP> d'hydra- <SEP> : <SEP> Aspect <SEP> :Solubilité
<tb> : <SEP> Type <SEP> de <SEP> silicate <SEP> :<SEP> tation <SEP> : <SEP> du <SEP> film <SEP> : <SEP> film
<tb> Métasilicate <SEP> GA5 <SEP> : <SEP> 20 <SEP> % <SEP> : <SEP> bon <SEP> : <SEP> bonne
<tb> : <SEP> (exemple <SEP> 2)
<tb> : <SEP> Métasilicate <SEP> anhydre <SEP> : <SEP> 0 <SEP> % <SEP> : <SEP> très <SEP> cassant <SEP> : <SEP> insoluble
<tb> : <SEP> (formule <SEP> 4) <SEP> . <SEP> : <SEP> : <SEP> à <SEP> 60 C
<tb> : <SEP> Métasilicate <SEP> 5 <SEP> H20 <SEP> : <SEP> 40 <SEP> % <SEP> :nombr. <SEP> piqûres:
<tb> : <SEP> (formule <SEP> 5) <SEP> : <SEP> <SEP> :doses <SEP> gonflées: <SEP> bonne
<tb> : <SEP> : <SEP> et <SEP> déchirées
<tb>
On constate donc que seule la qualité de silicate de sodium partiellement hydratée apporte une stabilité satisfaisante au stockage, notamment en conditions humides, des compositions selon l'invention. <tb>: <SEP>: <SEP><SEP> rate of hydra- <SEP>: <SEP> Aspect <SEP>: Solubility
<tb>: <SEP> Type <SEP> of <SEP> silicate <SEP>: <SEP> tation <SEP>: <SEP> of <SEP> film <SEP>: <SEP> movie
<tb> Metasilicate <SEP> GA5 <SEP>: <SEP> 20 <SEP>% <SEP>: <SEP> good <SEP>: <SEP> good
<tb>: <SEP> (example <SEP> 2)
<tb>: <SEP> Metasilicate <SEP> anhydrous <SEP>: <SEP> 0 <SEP>% <SEP>: <SEP> very <SEP> brittle <SEP>: <SEP> insoluble
<tb>: <SEP> (formula <SEP> 4) <SEP>. <SEP>: <SEP>: <SEP> to <SEP> 60 C
<tb>: <SEP> Metasilicate <SEP> 5 <SEP> H20 <SEP>: <SEP> 40 <SEP>% <SEP>: number. <SEP> punctures:
<tb>: <SEP> (formula <SEP> 5) <SEP>: <SEP><SEP>: inflated <SEP> doses: <SEP> good
<tb>: <SEP>: <SEP> and <SEP> torn
<Tb>
It can therefore be seen that only the quality of partially hydrated sodium silicate provides satisfactory stability to storage, especially in wet conditions, of the compositions according to the invention.
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