FR2467597A1 - Procede de drageification dure au sorbitol et produits ainsi obtenus - Google Patents
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Abstract
L'invention a pour objet un procédé de dragéification dure au sorbitoL Ce procédé est caractérisé par le fait que, d'une part, l'on apporte un sirop de sorbitol d'une concentration de 60 à 85 % en poids sur un lit en mouvement de noyaux à enrober et, d'autre part, l'on maintient la température régnant dans le lit à une valeur comprise entre 50 et 10 degrés C. Le procédé de dragéification en question s'applique avantageusement à des noyaux du type << sans sucre >> du domaine de la confiserie et des produits pharmaceutiques.
Description
L'invention a pour objet un procédé de dragéification dure.
Elle vise également, en tant que produits industriels nouveaux, les produits dragéifiés ainsi obtenus.
On rappelle que, par l'expression "dragéification dure", on désigne tout procédé consistant à enrober un é lé - ment préformé ou noyau d'une enveloppe adhérente
- protégeant le noyau contre les agents physicochimiques extérieurs dont I'humidité atmosphérique et l'oxygène de l'air,
- conférant à l'article fini une plus grande résistance mécanique contre les chocs et l'abrasion ainsi qu'un aspect plus agréable et une saveur ou goût particulier.
- protégeant le noyau contre les agents physicochimiques extérieurs dont I'humidité atmosphérique et l'oxygène de l'air,
- conférant à l'article fini une plus grande résistance mécanique contre les chocs et l'abrasion ainsi qu'un aspect plus agréable et une saveur ou goût particulier.
Le concept de la dragéification dite "dure" se distingue de celui de la dragéification dite "tendre" en ce qu'il sous-entend une cristallisation complète de l'enveloppe avec évaporation de la totalité de l'eau contenue dans la matière constitutive de celle-ci.
C'est dans l'industrie de la confiserie et des produits pharmaceutiques que la dragéification dure trouve ses principales applications, étant rappelé que les "confiseries" susceptibles d'être dragéifiées comprennent notamment les chewing-gums, pâtes à mâcher, bonbons et réglisses, et que les produits pharmaceutiques, susceptibles de dragéification, sont constitués notamment par les tablettes, comprimés ou bonbons comportant des substances médicamenteuses ou principes actifs.
Tant les confiseries que les produits pharmaceutiques susmentionnés peuvent être de type traditionnel, c'est à-dire comportant des sucres tels que le saccharose, le dextrose, le fructose ou les sirops de glucose , ils peuvent également être du type "sans sucre", c' est-à-dire à base notamment de polyols tels que le sorbitol, le xylitol, le mannitol ou l'hydrolysat hydrogéné non cariogène connu sous la marque LYCASIN et dépourvus de saccharose, dextrose, fructose, sirops de glucose ou produits équivalents.
L'enrobage du noyau est effectué dans une cuve inclinée tournant autour de son axe et appelée drageuse, à l'intérieur de laquelle se trouvent une pluralité de noyaux formant une masse en mouvement, à la surface de laquelle on répartit à l'état liquide la matière constitutive de la future enveloppe.
Cette matière constitutive est traditionnellement du saccharose.
Or, le saccharose, comme d'autres sucres tels que le dextrose ou le fructose, a des effets biologiques indésirables, notamment du point de vue de la carie dentaire. Il est en effet très facilement et très rapidement acidifiable par les bactéries de la bouche. Par ailleurs, la saveur sucrée du saccharose est souvent peu appréciée, surtout en saison chaude, le consommateur recherchant alors, dans les chewinggums et les confiseries en général, une saveur rafraîchissante et moins sucrée.
C'est, bien entendu, surtout quand le noyau est "sans sucre" que le caractère cariogene du saccharose, lorsque ce dernier est utilisé pour la confection de l'enrobage, devient rédhibitoire.
I1 a donc tout naturellement été proposé d'avoir recours dans ce cas, pour constituer l'enveloppe lors du procédé de dragéification, aux polyols déjà utilisés pour la constitution des confiseries ou produits pharmaceutiques "sans sucre" destinés à être dragéifiés.
I1 se trouve que seuls le xylitol et, dans une moindre mesure, le mannitol sont actuellement utilisés dans cette application. Ils possèdent en effet, contrairement au sorbitol, une hygroscopicité peu élevée et de bonnes aptitudes à la cristallisation, celle-ci s'effectuant assez facilement à partir de leurs solutions aqueuses pour donner des cristaux de type bien défini.
Pour arriver, avec le xylitol, à un résultat satisfaisant, il a toutefois été nécessaire de faire appel à l'addition d'auxiliaires de fabrication ou d'additifs, tels que diverses matières grasses, divers liants ou agents suspensifs, les enveloppes au xylitol seul s'altérant rapidement au cours du temps en se craquelant, leur surface extérieure, lisse au départ, devenant ridée et la structure interne de l'enveloppe, qui présente au départ un caractère m crocristallin, prenant une structure rugueuse, désagréable au palais lors de la mastication , de torte façon, on ne peut plus parler aiors c'une dragéification dore au xylitol, analogue a celle réalisée avec le saccharose.
En c qui concerne le sorbitol, il est réputé complètement inapplicable dans un processus de dragéification dure. Ainsi, il a été indiqué claireent, par exemple, que l'on ne peut utiliser le sorbitol que comme ingrédient du noyau et non de l'enveloppe, en raison de son caractère hygroscopique. On sait, par ailleurs, 9US la cristallisation du sorbitol est beaucoup plus difficile cue celle du xylitol et du mannitol et que cette difficulté est aggravée par le fait que le sorbitol peut etre obtenu sous plusieurs formes cristallines différentes, seule la forme gamma constituant une forme stable.
Un procédé d'enrobage connu utilise bien du sorbitel comme agent c' enrobage, mais associé à un excès de xylitol et, d'autre part, ie sirop d'enrobage n'est pas constitué par une solution aqueuse concentrée de sorbitol et de xylitol, mais par une masse fondue de sorbitol et de xylitol-, maintenue entre 85 et 900 C. Il est connu, par ailleurs, que le sorbitol et le xylitol ne peuvent être utilisés de façon satisfaisante dans les procédés de dragéification, et que si, par exemple, on pulvérise sur les noyaux du sorbitol ou du xylitol sous forme d'une solution aqueuse à 50 ou 60 %, ainsi qu'il est usuel pour les solutions de saccharose, on obtient des produits cassants, fissurés et irréguliers.
Or, prenant notamment en considération le prix de revient nettement moindre du sorbitol par rapport aux xylitol et mannitol susmentionnés, la Société demanderesse, et cela en dépit des opinions définitivement défavorables susmentionnés existant à l'égard de l'utilisation du sorbitol dans les procédés de dragéification, a approfondi ses investigations et a eu le mérite de trouver que. de façon inattendue et surprenante, la dragéification dure au sorbitol était possible sous réserve de respecter un certain nombre de conditions pératoires, les produits dragéifiés alors obtenus satisfaisant aux divers desiderata de la pratique.
En conséquence, le procédé de dragéification dure au sorbitol, conforme à-l'inventicn, est caractérisé par le fait que
- d'une part, le sorbitol est mis en oeuvre par ad ration, sur un lit en mouvement de noyaux à enrober, d'un si- roc ayant une concentration en matières sèches comprise entre S et 95 % en poids, de préférence entre 62 et 80 % en poids et, plus préférentIellement encore, entre 65 et 77 % en poids, a richesse du sirop en D-sorbitol étant supérieure à 90 %, préférence à 95 % et, plus préférentiellement encore, à 6
- d'autre part, la température régnant dans ie lit en mouvement de noyaux à enrober est maintenue à une valeur inférieure à 55 C, de préférence comprise entre 50 et 100C et, plus Préférentiellement encore, entre 40 et 150C, l'ensemble de ces conditions étant choisi, à l'intérieur des limites indiquées, de façon telle que, lorsque le sirop de soroitol arrive au contact des noyaux à enrober, c'est-à-dire à la température maintenue dans le lit en mouvement, il se trouve à un niveau de saturation compris entre 0,65 et 1,25, de préférence entre 0,6 et 1,15.
- d'une part, le sorbitol est mis en oeuvre par ad ration, sur un lit en mouvement de noyaux à enrober, d'un si- roc ayant une concentration en matières sèches comprise entre S et 95 % en poids, de préférence entre 62 et 80 % en poids et, plus préférentIellement encore, entre 65 et 77 % en poids, a richesse du sirop en D-sorbitol étant supérieure à 90 %, préférence à 95 % et, plus préférentiellement encore, à 6
- d'autre part, la température régnant dans ie lit en mouvement de noyaux à enrober est maintenue à une valeur inférieure à 55 C, de préférence comprise entre 50 et 100C et, plus Préférentiellement encore, entre 40 et 150C, l'ensemble de ces conditions étant choisi, à l'intérieur des limites indiquées, de façon telle que, lorsque le sirop de soroitol arrive au contact des noyaux à enrober, c'est-à-dire à la température maintenue dans le lit en mouvement, il se trouve à un niveau de saturation compris entre 0,65 et 1,25, de préférence entre 0,6 et 1,15.
Dans un mode de réalisation avantageux du susdit pr,océdé, la température du sirop de sorbitol mis en oeuvre est inférieure à 1000C, de préférence à 900C et, plus préférentiellement encore, à 70 C.
On rappelle que, par l'expression "niveau de saturation", on désigne le rapport, pour une température donnée, de la concentration du sirop exprimée en grammes de sorbitol pour 100 cm d'eau, sur la limite de solubilité du sorbitol, à la température donnée, également exprimée en grammes de sor
3 bitol pour 100 cm d'eau ; à toutes fins utiles, on indique ci-après les valeurs de la limite de solubilité du sorbitol pour un certain nombre de températures
3 bitol pour 100 cm d'eau ; à toutes fins utiles, on indique ci-après les valeurs de la limite de solubilité du sorbitol pour un certain nombre de températures
<tb> <SEP> Limite <SEP> de <SEP> solubilité
<tb> t <SEP> OC <SEP> (en <SEP> g/100 <SEP> cm3)
<tb> <SEP> 20 <SEP> 220
<tb> <SEP> 25 <SEP> 244
<tb> <SEP> 30 <SEP> 278 <SEP>
<tb> <SEP> 35 <SEP> 317
<tb> <SEP> 40 <SEP> 362
<tb> <SEP> 45 <SEP> 425
<tb> <SEP> 50 <SEP> 500
<tb>
Les produits de dragéification conformes à 1 'inven- tion, notamment obtenus à l'aide du procédé défini ci-dessus, sont caractérisés par le fait que l'enrobage est à base de sorbitol,cristallisé sur toute l'épaisseur dudit enrobage.
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Les produits de dragéification conformes à 1 'inven- tion, notamment obtenus à l'aide du procédé défini ci-dessus, sont caractérisés par le fait que l'enrobage est à base de sorbitol,cristallisé sur toute l'épaisseur dudit enrobage.
L'invention pourra être encore mieux comprise à l'aide du complément de description qui suit et des exemples donnés en rapport avec des modes de réalisation avantageux.
Se proposant, par conséquent, de fabriquer des produits de dragéification, on s'y prend comme suit ou de façon équivalente.
On introduit, dans une cuve tournante de dragéification d'un type conventionnel et équipée de moyens de con trôle de la température intérieure, les noyaux à dragéifier du type confiserie ou produit pharmaceutique, "sans surcre" ou non, et on pulvérise sur la masse de noyaux en mouvement un sirop de sorbitol dont la température est inférieure à 100 C, de préférence à 900C et plus préférentiellement encore à 700 C.
Le sirop de sorbitol pulvérisé mis en oeuvre présente une concentration en matières sèches comprise entre 60 et 85 % en poids, de préférence entre 62 et BO % en poids et, plus préfér.entiellement encore, entre 65 et 77 % en poids.
La richesse de ce sirop en Sorbitol est supérieure à 90 %, de préférence à 95 % et, plus préférentiellement encore, à 99
La température régnant dans le lit de noyaux en mouvement est maintenue à une valeur inférieure à 550C, de préférence comprise entre 5D et 10 C et, plus préférentiel le- ment encore, entre 40 et 150C.
La température régnant dans le lit de noyaux en mouvement est maintenue à une valeur inférieure à 550C, de préférence comprise entre 5D et 10 C et, plus préférentiel le- ment encore, entre 40 et 150C.
La concentration en matières sèches du sirop de sorbitol, d'une part, et la température du lit de noyaux, d'autre part, sont choisies à l'intérieur des limites susindiquées de façon telle que, lorsque le sirop de sorbitol arrive au contact des noyaux à enrober, il se trouve à un niveau de saturation compris entre 0,65 et 1,25, de préférence entre 0,8 et 1,15.
De façon conventionnelle, l'enrobage se fait par cycles successifs comprenant chacun une première phase d'addition du -sirop de sorbitol sur le lit de noyaux et une seconde phase pendant laquelle on arrête l'addition tout en maintenant la rotation de la cuve et la température régnant au sein de la masse de noyaux, l'enveloppe dont ont été enrobés les noyaux étant séchée et polie au cours de cette phase.
L'épaisseur de l'enveloppe peut être choisie librement en fonction notamment du noyau à dragéifier ou des effets recherchés.
Da-ns la pratique, pour réaliser une enveloppe d'enrobage de 1 mm d'épaisseur, il convient de réaliser successivement 15 à 20 additions.
Les moyens pour le maintien de la température au sein de la masse de noyaux en mouvement peuvent être constitués par un dispositif d'insufflation d'air chaud de température contrôlée.
Grâce aux conditions d'enrobage conformes à 1' in- vention, il ne se produit à aucun moment du processus ni une fusion, ni un grossissement irrégulier des cristaux de sorbitol en cours de formation, ce qui conduit en fin d'opération à une surface lisse, dure et brillante, sans phénomène de "pelure d'orange" ou autres irrégularités de surface.
Ces conditions maintiennent en outre une viscosité du sirop de sorbitol telle que l'on réalise une excellente répartition de la phase liquide sur les noyaux en cours de grossissement et donc une cristallisation rapide du sorbitol.
Ces conditions, associées à l'insufflation d'air chaud, permettent l'obtention de cristaux très fins et une excellente dragéification.
La Société demanderesse a eu un mérite considérable à constater que ce sont les conditions exposées qui con duisent au résultat recherché , en effet, ces conditions sont tout à fait contraires au principe généralement asmis, qui consiste, comme par exemple dans le cas du saccharose, à opérer avec une sursaturation élevée pour favoriser la formation des cristaux ; il Il se trouve que, comme la Société demanderesse l'a constaté, des solutions de sorbitol, placées aux mêmes niveaux de sursateration que ceux couramment utilisés avec le saccharose (S) 1,4), étaient d'une viscosité trop élevée, en cendrant deux inconvénients majeurs, à savoir
- d'une part, une mauvaise répartition du sirop liquide sur les noyaux, pouvant entraîner dans certains cas des collages dans la cuve, et,
- d'autre part et surtout, des retards importants à la cristallIsatIon, conduisant à la formation de surfaces irrégulières incomplètement cristallisées et donc présentant les désavantages essentiels d'une mauvaise stabilité et d'un manque de fraîcheur instantanée, cette dernière caractéristique constituant une propriété Intrinsèque de la forme cristalline stable du sorbitol.
- d'une part, une mauvaise répartition du sirop liquide sur les noyaux, pouvant entraîner dans certains cas des collages dans la cuve, et,
- d'autre part et surtout, des retards importants à la cristallIsatIon, conduisant à la formation de surfaces irrégulières incomplètement cristallisées et donc présentant les désavantages essentiels d'une mauvaise stabilité et d'un manque de fraîcheur instantanée, cette dernière caractéristique constituant une propriété Intrinsèque de la forme cristalline stable du sorbitol.
Il est possible d'ajouter au sirop de sorbitol à pulvériser, divers additifs comme ses colorants, des arômes ou des agents améliorant l'état ce surface tels que la cire d'abeille.
Parmi les colorants, on peut citer le dioxyde de titane, parmi les arômes, ceux de menthe, orange et citron.
On peut également prévoir des agents liants tels que des gommes végétales et la gélatine ou des substances grasses telles que les mono- et diglycérides.
Parmi les produits constitutifs du noyau à enrober et qui peuvent être choisis dans le groupe des confiseries et produits pharmaceutlcues sus-indiqués, on fera, en raison du caractère non carbogène de l'enrobage obtenu conformément à l'invention, une mention particulière aux produits "sans sucre" et, parmi ceux-ci, aux bonbons non cariogènes à base de sirops de glucose hydrogénés de marque LYCASIN
Lorsque, au contraire, le noyau à enrober contient un sucre fermentescible, l'enrobage obtenu conformément à l'invention atténue le caractère cariogène de l'ensemble et lui confère de toute façon les qualités inhérentes au sorbitol cristallisé de forme stable, notamment la sensation de fraîcheur.
Lorsque, au contraire, le noyau à enrober contient un sucre fermentescible, l'enrobage obtenu conformément à l'invention atténue le caractère cariogène de l'ensemble et lui confère de toute façon les qualités inhérentes au sorbitol cristallisé de forme stable, notamment la sensation de fraîcheur.
L'invention a donc une portée générale s'adressant tous produits pharmaceutiques et confiseries à dragéifier.
D'un point de vue général, on souligne que les produits de dragéification conformes à l'invention présentent
.e surface lisse et brillante, essentiellement exempte d'im perfectlons et cristalline sur toute l'épaisseur de l'enve lippe, qu'ils sont stables, même dans des atmosphères à humidité élevée et qu'ils présentent en outre une sensation de fraîcheur très agréable au moment de la consommation, due à la chaleur de dissolution élevee du sorbitol ainsi qu'à sa haute solubilité à 370C.
.e surface lisse et brillante, essentiellement exempte d'im perfectlons et cristalline sur toute l'épaisseur de l'enve lippe, qu'ils sont stables, même dans des atmosphères à humidité élevée et qu'ils présentent en outre une sensation de fraîcheur très agréable au moment de la consommation, due à la chaleur de dissolution élevee du sorbitol ainsi qu'à sa haute solubilité à 370C.
A. DRAGEIFICATION D'UN CHEWINS-GUM DE TYPE "SANS SUCRE".
On prépare des chewing-gums "sans sucre" suivant la méthode et la composition décrites dans le brevet français
N 73 15479 du 15 juin 1979.
N 73 15479 du 15 juin 1979.
La composition retenue était la suivante - Gomme de oase type PA-LOJA 25 parties en poids - NEOSORB# poudre 60 (Pf. 96 C) 50 parties en poids - LYCASIN# 80/55 à 80 % de matières
sèches contenant des arômes et des
parfums colorants 25 parties en poids
La gomme de base, préalablement réchauffée à 750C, a été malaxée dans un pétrin du type KOSTNER muni d'une circulation d'eau chaude, en présence de la phase liquide (LYCASIN# + parfums et colorants) , la phase solide (NEOSORB Q poudre) a été ajoutée progressivement par petites quantités.
sèches contenant des arômes et des
parfums colorants 25 parties en poids
La gomme de base, préalablement réchauffée à 750C, a été malaxée dans un pétrin du type KOSTNER muni d'une circulation d'eau chaude, en présence de la phase liquide (LYCASIN# + parfums et colorants) , la phase solide (NEOSORB Q poudre) a été ajoutée progressivement par petites quantités.
Après un poudrage au mannitol, la pâte a été laminée et découpée en plaquettes de forme classique.
Ce sont ces plaquettes que l'on a dragéifiées.
Pour ce faire, on a placé 500 g des susdites plaquettes dans une drageuse de laboratoire du type "LILLIPUT" du constructeu-r FROGERAIS, équipée d'une soufflerie d'air régulé pour maintenir constante la température du lit de plaquettes, et d'une sonde thermométrique placée dans ce lit.
Vitesse de rotation de la drageuse : 25-30 tours/ minute.
Le produit d'enrobage constitué d'un sirop de sorbitol a été maintenu à température constante à l'aide d'un bain-marie thermorégulé.
Le sirop d'enrobage est ajouté par charges sucres sives (cycles de 2B g de sirop, l'introduction de ces charges se faisant en quelques secondes toutes les dix minutes, le temps séparant la fin d'une introduction de l'introduction suivante étant récessaire pour obtenir la cristallisation du sorbitol et l'évaporation de l'eau ainsi ibérée.
La quentité totale de sirop à ajouter dépend, En particulier, do l'épaisseur souhaitée pour l'enveloppe.
La sorbitol utilisé pour l'enrobage est constitué par un sirop de glucose hydrogéné connu sous la marque MEOSORBR 70/02, dont la surcté sur matières sèches est de 95
EXEMPLE 1
On e Procédé à deux essais de dragéification, la température do lit an cours de dragéification étant maintenue à 300C, valeur In-cosée par le ramollissement de la gomme.
EXEMPLE 1
On e Procédé à deux essais de dragéification, la température do lit an cours de dragéification étant maintenue à 300C, valeur In-cosée par le ramollissement de la gomme.
La concentration du sirop d'enrobage est de 63 de matières sèches.
<tb> <SEP> N <SEP> de <SEP> l'essai <SEP> 1 <SEP> 2
<tb> <SEP> Concentration <SEP> du <SEP> 83 <SEP> % <SEP> 83 <SEP> %
<tb> <SEP> sirop <SEP> d'enrobage
<tb> <SEP> Température <SEP> du <SEP> 70 C <SEP> 40 C
<tb> <SEP> sirop <SEP> d'enrobage
<tb> <SEP> Température <SEP> du <SEP> 30 C <SEP> 30 C
<tb> <SEP> lit <SEP> en <SEP> mouvement
<tb> <SEP> Nombre <SEP> de <SEP> cycles <SEP> 5 <SEP> 5
<tb> <SEP> Poids <SEP> de <SEP> sirop <SEP> 100 <SEP> g <SEP> 100g
<tb> <SEP> mis <SEP> en <SEP> oeuvre
<tb> <SEP> Observations <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> <SEP> 0 <SEP> 0
<tb>
Dans ce tableau ainsi que dans ceux ci apparaissent dans la suite de la description, les symboles figurant dans la ligne "Observations" caractérisent les résultats des essais concernés. Les significations de ces symboles sont réunies dans le tableau suivant
<tb> <SEP> Concentration <SEP> du <SEP> 83 <SEP> % <SEP> 83 <SEP> %
<tb> <SEP> sirop <SEP> d'enrobage
<tb> <SEP> Température <SEP> du <SEP> 70 C <SEP> 40 C
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<tb> <SEP> Poids <SEP> de <SEP> sirop <SEP> 100 <SEP> g <SEP> 100g
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<tb> <SEP> Observations <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> <SEP> 0 <SEP> 0
<tb>
Dans ce tableau ainsi que dans ceux ci apparaissent dans la suite de la description, les symboles figurant dans la ligne "Observations" caractérisent les résultats des essais concernés. Les significations de ces symboles sont réunies dans le tableau suivant
très <SEP> mauvais <SEP> très <SEP> accep- <SEP> moyen <SEP> bon <SEP> très
<tb> médiocre <SEP> médiocre <SEP> mauvais <SEP> table <SEP> bon
<tb> <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> + <SEP> +
<tb>
La surface des dragées est boursoufflée, ii y a une mauvaise répartition du sirop et il se produit des collases dans la drageuse après chaque addition.
<tb> médiocre <SEP> médiocre <SEP> mauvais <SEP> table <SEP> bon
<tb> <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> + <SEP> +
<tb>
La surface des dragées est boursoufflée, ii y a une mauvaise répartition du sirop et il se produit des collases dans la drageuse après chaque addition.
On est, en effet, dans ces deux ces, can; des conditions de sursaturation élevée (niveau de saturation : 1,70).
EXEMPLE 2
On a procédé à cinq essais En utIlisant ü sirop à 70 % de matières sèches. Les conditions et résultats sont réu eis ans le tableau II.
On a procédé à cinq essais En utIlisant ü sirop à 70 % de matières sèches. Les conditions et résultats sont réu eis ans le tableau II.
<tb> <SEP> N <SEP> de <SEP> l'essai <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7
<tb> <SEP> Concentration <SEP> du <SEP> sirop <SEP> 70 <SEP> % <SEP> <SEP> 7G <SEP> % <SEP> <SEP> 7C <SEP> % <SEP> <SEP> 70 <SEP> % <SEP> 70
<tb> <SEP> Température <SEP> du <SEP> sirop <SEP> 90 C <SEP> 70 C <SEP> 65 C <SEP> 40 C <SEP> 46 C
<tb> <SEP> Température <SEP> du <SEP> lit <SEP> 30 C <SEP> 30 C <SEP> 30 C <SEP> 30 C <SEP> 30 C <SEP>
<tb> <SEP> en <SEP> mouvement <SEP> ~ <SEP>
<tb> <SEP> Nombre <SEP> de <SEP> cycles <SEP> 14 <SEP> 21 <SEP> 21 <SEP> 15 <SEP> 21
<tb> <SEP> d <SEP> enrobage
<tb> <SEP> Poids <SEP> total <SEP> de <SEP> sirop <SEP> 290 <SEP> g <SEP> 420 <SEP> g <SEP> 420 <SEP> g <SEP> # <SEP> 3CO <SEP> g <SEP> 420 <SEP> g
<tb> mis <SEP> en <SEP> oeuvre <SEP> I
<tb> <SEP> Observations <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> + <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> + <SEP> +
<tb>
On remarque qu à 7ü % de matières sèches, l'amélio- ration est très nette. Le niveau de saturation est, pour cette concentration et à cette température, de 0,85.
<tb> <SEP> Concentration <SEP> du <SEP> sirop <SEP> 70 <SEP> % <SEP> <SEP> 7G <SEP> % <SEP> <SEP> 7C <SEP> % <SEP> <SEP> 70 <SEP> % <SEP> 70
<tb> <SEP> Température <SEP> du <SEP> sirop <SEP> 90 C <SEP> 70 C <SEP> 65 C <SEP> 40 C <SEP> 46 C
<tb> <SEP> Température <SEP> du <SEP> lit <SEP> 30 C <SEP> 30 C <SEP> 30 C <SEP> 30 C <SEP> 30 C <SEP>
<tb> <SEP> en <SEP> mouvement <SEP> ~ <SEP>
<tb> <SEP> Nombre <SEP> de <SEP> cycles <SEP> 14 <SEP> 21 <SEP> 21 <SEP> 15 <SEP> 21
<tb> <SEP> d <SEP> enrobage
<tb> <SEP> Poids <SEP> total <SEP> de <SEP> sirop <SEP> 290 <SEP> g <SEP> 420 <SEP> g <SEP> 420 <SEP> g <SEP> # <SEP> 3CO <SEP> g <SEP> 420 <SEP> g
<tb> mis <SEP> en <SEP> oeuvre <SEP> I
<tb> <SEP> Observations <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> + <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> + <SEP> +
<tb>
On remarque qu à 7ü % de matières sèches, l'amélio- ration est très nette. Le niveau de saturation est, pour cette concentration et à cette température, de 0,85.
Il y a toujours un léger collage au moment de chaque cycle, suivi d'une rapide fluidisation de la masse en mouvement.
Les résultats s'améliorent au fur et à mesure que la température d'addition diminue. On souligne la bonne tenue au stockage et l'excellente fraîcheur instantanée à la con sommation des produits obtenus.
EXEMPLE 3
On a procédé de la manière indicue à l'exemple 2, la concentration du sirop étant de 75 % de matières sèches (niveau de saturation : 1,06).
On a procédé de la manière indicue à l'exemple 2, la concentration du sirop étant de 75 % de matières sèches (niveau de saturation : 1,06).
Les résultats enregistrés sont très cons, la température du sirop d'enrobage n'ayant pas excédé 90 C. Cn note la bonne tenue a stockage des produis obtenus et leur excellente fraîcheur instantanée.
B. DRAGEIFICATION DE PRODUITS DE COMPRESSION.
Les noyaux à dragéifier ont été préparés sur une machine à compression FROGERAIS rotative à 16 poinçons du type
MR 2, fonctionr.a t par compression directe.
MR 2, fonctionr.a t par compression directe.
Le produit utilisé est le sorbitol poudre de marque NEOSORE# 20/50 aromatisé à la menthe et comportant 0,3 % de lubrifiant constit par du stéarate de magnésium.
La dragéification a été conduite au moyen de l'équipement décrit à propos de la dragéification des chewinggums de type "sans sucre
Dans le cas de la dragéification de ces produits de compression au NECSCRB #, la température du lit de dragéification a pu être élevée à 700 C, puisque la température de fusion du NEOSORR est supérieure à 950C.
Dans le cas de la dragéification de ces produits de compression au NECSCRB #, la température du lit de dragéification a pu être élevée à 700 C, puisque la température de fusion du NEOSORR est supérieure à 950C.
Les additions de sirop d'enrobage ont été de 20 g toutes les 10 minutes.
EXEMPLE 4
A l'aide de neuf essais, on a étudié l'influence de la température du lit en cours de dragéification et de la température d'un sirop d'enrobage, dont la concentration est de 70 % de matières sèches.
A l'aide de neuf essais, on a étudié l'influence de la température du lit en cours de dragéification et de la température d'un sirop d'enrobage, dont la concentration est de 70 % de matières sèches.
Les conditions de ces essais et les résultats enregistrés sont réunis dans le tableau III.
<SEP> N <SEP> de <SEP> de <SEP> l'essai <SEP> 8 <SEP> # <SEP> 9 <SEP> 10 <SEP> # <SEP> 11 <SEP> 12 <SEP> 13 <SEP> 14 <SEP> 15 <SEP> 18 <SEP>
<tb> <SEP> # <SEP> <SEP> Concentration <SEP> 70 <SEP> # <SEP> <SEP> 70 <SEP> 70 <SEP> 70 <SEP> 70 <SEP> 70 <SEP> 70 <SEP> 70 <SEP> 70
<tb> du <SEP> sirop <SEP> (%)
<tb> Température
<tb> I <SEP> du <SEP> sirop <SEP> ( C) <SEP> <SEP> 90 <SEP> 70 <SEP> 80 <SEP> 90 <SEP> 70 <SEP> 90 <SEP> 80 <SEP> 70 <SEP> 40 <SEP>
<tb> <SEP> Nombre <SEP> de <SEP> 5 <SEP> 12 <SEP> 14 <SEP> 19 <SEP> 21 <SEP> 21 <SEP> 34 <SEP> 21 <SEP> 21
<tb> <SEP> cycles
<tb> <SEP> Poids <SEP> de <SEP> sirop <SEP> 100 <SEP> <SEP> 24D <SEP> 28D <SEP> 380 <SEP> 420 <SEP> 420 <SEP> 880 <SEP> 42D <SEP> 42D <SEP>
<tb> ajouté <SEP> (en <SEP> g)
<tb> w <SEP>
<tb> du <SEP> Température <SEP> @@ <SEP> <SEP> 70 <SEP> 70 <SEP> 50 <SEP> 40 <SEP> 30 <SEP> 30 <SEP> 30 <SEP> 30
<tb> I <SEP> du <SEP> lit <SEP> (0C) <SEP>
<tb> <SEP> Niveau <SEP> de <SEP> < 0,40 <SEP> < 0,40 <SEP> < 0,40 <SEP> 0,56 <SEP> 0,67 <SEP> 0,85 <SEP> 0,85 <SEP> 0,85 <SEP> 0,85
<tb> <SEP> saturation
<tb> <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> Observations <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> +
<tb>
Il apparaît, à l'examen des résultats réunis dans ce tableau III, que, pour un sirop d'enrobage à 70 % de matières sèches, on a intérêt à maintenir la température du lit en cours de dragéification en dessous de 400C. Au-dessus de cette température, la solubilité du sorbitol est très élevée et le sirop à 70 % de matières sèches, placé dans ces conditions, est en très forte sous-saturation. A 300C (essais 13 à 16), on constate une amélioration sensible des résultats au fur et à mesure que la température du sirop d'enrobage diminue, passant de 90 à 400C.
<tb> <SEP> # <SEP> <SEP> Concentration <SEP> 70 <SEP> # <SEP> <SEP> 70 <SEP> 70 <SEP> 70 <SEP> 70 <SEP> 70 <SEP> 70 <SEP> 70 <SEP> 70
<tb> du <SEP> sirop <SEP> (%)
<tb> Température
<tb> I <SEP> du <SEP> sirop <SEP> ( C) <SEP> <SEP> 90 <SEP> 70 <SEP> 80 <SEP> 90 <SEP> 70 <SEP> 90 <SEP> 80 <SEP> 70 <SEP> 40 <SEP>
<tb> <SEP> Nombre <SEP> de <SEP> 5 <SEP> 12 <SEP> 14 <SEP> 19 <SEP> 21 <SEP> 21 <SEP> 34 <SEP> 21 <SEP> 21
<tb> <SEP> cycles
<tb> <SEP> Poids <SEP> de <SEP> sirop <SEP> 100 <SEP> <SEP> 24D <SEP> 28D <SEP> 380 <SEP> 420 <SEP> 420 <SEP> 880 <SEP> 42D <SEP> 42D <SEP>
<tb> ajouté <SEP> (en <SEP> g)
<tb> w <SEP>
<tb> du <SEP> Température <SEP> @@ <SEP> <SEP> 70 <SEP> 70 <SEP> 50 <SEP> 40 <SEP> 30 <SEP> 30 <SEP> 30 <SEP> 30
<tb> I <SEP> du <SEP> lit <SEP> (0C) <SEP>
<tb> <SEP> Niveau <SEP> de <SEP> < 0,40 <SEP> < 0,40 <SEP> < 0,40 <SEP> 0,56 <SEP> 0,67 <SEP> 0,85 <SEP> 0,85 <SEP> 0,85 <SEP> 0,85
<tb> <SEP> saturation
<tb> <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> Observations <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> +
<tb>
Il apparaît, à l'examen des résultats réunis dans ce tableau III, que, pour un sirop d'enrobage à 70 % de matières sèches, on a intérêt à maintenir la température du lit en cours de dragéification en dessous de 400C. Au-dessus de cette température, la solubilité du sorbitol est très élevée et le sirop à 70 % de matières sèches, placé dans ces conditions, est en très forte sous-saturation. A 300C (essais 13 à 16), on constate une amélioration sensible des résultats au fur et à mesure que la température du sirop d'enrobage diminue, passant de 90 à 400C.
Pour ces essais, on souligne la bonne cristallinité de la couche, l'excellente stabilité au stockage et la bonne fraîcheur instantanée.
EXEMPLE 5
On procède d'une façon identique à celle exposée à propos de l'exemple 4, en ayant recours à un sirop d'une concentration de 75 % de matières sèches.
On procède d'une façon identique à celle exposée à propos de l'exemple 4, en ayant recours à un sirop d'une concentration de 75 % de matières sèches.
Les résultats enregistrés en maintenant à 400C la température du lit de noyaux en mouvement et, inférieure à 900C, de préférence inférieure à 700C, la température du sirop d'enrobage, sont excellents.
EXEMPLE 6
On a procédé à huit essais de la manière indiquée à l'exemple 4, la concentration du sirop étant de 80
Les conditions et résultats sont réunis dans le tableau IV.
On a procédé à huit essais de la manière indiquée à l'exemple 4, la concentration du sirop étant de 80
Les conditions et résultats sont réunis dans le tableau IV.
<tb> <SEP> N <SEP> de <SEP> l'essai <SEP> 17 <SEP> 18 <SEP> 19 <SEP> 20 <SEP> 1 <SEP> <SEP> 21 <SEP> 22 <SEP> 23 <SEP> 24
<tb> <SEP> Concentration <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 80
<tb> <SEP> du <SEP> sirop <SEP> (%) <SEP>
<tb> <SEP> Température
<tb> <SEP> du <SEP> sirop <SEP> ( C) <SEP> 70 <SEP> 110 <SEP> 80 <SEP> 70 <SEP> 80 <SEP> 110 <SEP> 50 <SEP> 70
<tb> <SEP> Nombre <SEP> de
<tb> <SEP> cycles <SEP> 14 <SEP> 14 <SEP> 14 <SEP> 14 <SEP> 14 <SEP> 14 <SEP> 14 <SEP> 14
<tb> <SEP> Poids <SEP> de <SEP> sirop <SEP> 2eC <SEP> 280 <SEP> 280 <SEP> 280 <SEP> 280 <SEP> 280 <SEP> 260 <SEP> 200 <SEP>
<tb> <SEP> ajouté <SEP> (en <SEP> g)
<tb> <SEP> Température <SEP> i
<tb> <SEP> du <SEP> lit <SEP> ( C) <SEP> 70 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 45 <SEP> 45 <SEP> 30
<tb> I <SEP> de <SEP>
<tb> saturation
<tb> 0 <SEP> 0 <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> 0 <SEP> + <SEP> 0
<tb> Observations <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> + <SEP> + <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> <SEP> 0
<tb>
A la lecture de ces résultats, on constate de nouveau que la température du lit en cours de dragéification est un facteur déterminant.
<tb> <SEP> Concentration <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 80
<tb> <SEP> du <SEP> sirop <SEP> (%) <SEP>
<tb> <SEP> Température
<tb> <SEP> du <SEP> sirop <SEP> ( C) <SEP> 70 <SEP> 110 <SEP> 80 <SEP> 70 <SEP> 80 <SEP> 110 <SEP> 50 <SEP> 70
<tb> <SEP> Nombre <SEP> de
<tb> <SEP> cycles <SEP> 14 <SEP> 14 <SEP> 14 <SEP> 14 <SEP> 14 <SEP> 14 <SEP> 14 <SEP> 14
<tb> <SEP> Poids <SEP> de <SEP> sirop <SEP> 2eC <SEP> 280 <SEP> 280 <SEP> 280 <SEP> 280 <SEP> 280 <SEP> 260 <SEP> 200 <SEP>
<tb> <SEP> ajouté <SEP> (en <SEP> g)
<tb> <SEP> Température <SEP> i
<tb> <SEP> du <SEP> lit <SEP> ( C) <SEP> 70 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 45 <SEP> 45 <SEP> 30
<tb> I <SEP> de <SEP>
<tb> saturation
<tb> 0 <SEP> 0 <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> 0 <SEP> + <SEP> 0
<tb> Observations <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> + <SEP> + <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> <SEP> 0
<tb>
A la lecture de ces résultats, on constate de nouveau que la température du lit en cours de dragéification est un facteur déterminant.
Dans l'essai 17, la température régnant dans le lit, c'est-à-dire 700 C, est trop élevée.
A une température de lit de 500C, les résultats sont satisfaisants lorsque la température du sirop est de 80, 70 ou 60 C (essais 19, 20 et 21).
Dans le cas de l'essai 16, la température du sirop d'enrobage étant de 1100C, le résultat est mauvais (il se produit apparemment une refonte partielle de la surface du noyau au moment de l'addition de sirop, le sorbitol fondant à 96 C)
Le résultat est satisfaisant pour l'essai 23, la température du lit étant de 450C.
Le résultat est satisfaisant pour l'essai 23, la température du lit étant de 450C.
Pour l'essai 22, les commentaires sont les mêmes que pour l'essai 18.
A l'essai 24, la température du lit étant de 300C, le sirop d'enrobage devient trop visqueux au moment de l'ad- dit ion sur le lit en mouvement [niveau de saturation : 1 , 43), d'où une mauvaise répartition de la pellicule liquide.
C. ORAGEIFICATION DE BONBONS "SUCRE CUIT" DU TYPE "SANS SUCRE".
Des sucres cuits ont été préparés au laboratoire en évaporant jusqu'à une humidité résiduelle inférieure à 0,5 % un hydrolysat d'amidon hydrogéné du type de celui commercialisé sous la marque LYCASIN # 80/55.
Les bonbons ainsi préparés ont été mis sous forme sphérique (diamètre : environ 1,5 cm3.
Pour la dragéification, on a utilisé le matériel et les conditions de mise en oeuvre décrits plus haut. La température du lit en mouvement a été maintenue à une valeur in férieure ou au plus égale à 3O0C cette cette valeur est imposée par la matière constitutive des noyaux.
Toutes les dragéifications ont été effectuées sur 500 g de noyaux.
Les conditions et résultats sont réunis dans le tableau V.
<tb> <SEP> Essai <SEP> N0 <SEP> 25 <SEP> 26 <SEP> 27 <SEP> 28
<tb> Concentration <SEP> 70 <SEP> 70 <SEP> 75 <SEP> 80 <SEP>
<tb> du <SEP> sirop <SEP> t%) <SEP>
<tb> Température
<tb> du <SEP> sirop <SEP> $( C) <SEP> 40 <SEP> 90 <SEP> 80 <SEP> 80
<tb> Nombre <SEP> de <SEP> cycles <SEP> 15 <SEP> 15 <SEP> 15 <SEP> 15
<tb> Température <SEP> 30 <SEP> 30
<tb> du <SEP> lit <SEP> ( C) <SEP> 25 <SEP> 25 <SEP> 30 <SEP> 30
<tb> Niveau <SEP> de
<tb> saturation <SEP> 0,97 <SEP> 0,97 <SEP> 1,1 <SEP> 1,43
<tb> + <SEP> + <SEP> + <SEP> 0
<tb> Observations <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> o
<tb> <SEP> + <SEP> + <SEP>
<tb>
A l'examen des résultats réunis dans ce tableau V, on constate que, pour une température de lit de 25 à 30 C, la dragéification est bonne dans le cas des sirops ayant 70 et 75 % de matières sèches. La cristallinité de la surface est bonne de même que la fraîcheur instantanée (essais 25, 26, 27).
<tb> Concentration <SEP> 70 <SEP> 70 <SEP> 75 <SEP> 80 <SEP>
<tb> du <SEP> sirop <SEP> t%) <SEP>
<tb> Température
<tb> du <SEP> sirop <SEP> $( C) <SEP> 40 <SEP> 90 <SEP> 80 <SEP> 80
<tb> Nombre <SEP> de <SEP> cycles <SEP> 15 <SEP> 15 <SEP> 15 <SEP> 15
<tb> Température <SEP> 30 <SEP> 30
<tb> du <SEP> lit <SEP> ( C) <SEP> 25 <SEP> 25 <SEP> 30 <SEP> 30
<tb> Niveau <SEP> de
<tb> saturation <SEP> 0,97 <SEP> 0,97 <SEP> 1,1 <SEP> 1,43
<tb> + <SEP> + <SEP> + <SEP> 0
<tb> Observations <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> o
<tb> <SEP> + <SEP> + <SEP>
<tb>
A l'examen des résultats réunis dans ce tableau V, on constate que, pour une température de lit de 25 à 30 C, la dragéification est bonne dans le cas des sirops ayant 70 et 75 % de matières sèches. La cristallinité de la surface est bonne de même que la fraîcheur instantanée (essais 25, 26, 27).
Cette dragéification améliore la tenue au stockage des bonbons au LY CASIN et leur donne une fraîcheur instantanée agréable.
A 80 6D de matières sèches vessai 26), le sirop d'enrobage devient visqueux et il se produit des collages importants dans la drageuse, dûs à la surfusion du sorbitol liquide.
Comme il va de soi et comme il résulte d'ailleurs déjà de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes d'application et de réalisation qui ont été plus spécialement envisagés ; elle en embrasse, au contraire, toutes les variantes.
Claims (9)
1. Procédé de dragéification dure au sorbitol, ca caractérisé par le fait que
- d'une part, le sorbitol est mis en oeuvre par addition, sur un lit en mouvement de noyaux à enrober, d'un sirop ayant une concentration en matières sèches comprise entre 60 et 85 % en poids, de préférence entre 62 et 80 % en poids, la richesse du sirop en D-sorbitol étant supérieure à 90 %, de préférence à 95 %,
- d'autre part, la température régnant dans le lit en mouvement de noyaux à enrober est maintenue à une valeur inférieure à 550C, de préférence comprise entre 50 et 10 C, l'ensemble de ces conditions étant choisi, à l'intérieur des limites indiquées, de façon telle que, lorsque le sirop de sorbitol arrive au contact des noyaux à enrober, c'est-à-dire à la température maintenue dans le lit en mouvement, il se trouve à un niveau de saturation compris entre 0,65 et 1,25, de préférence entre 0,6 et 1,15.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le sirop de sorbitol a une concentration en matières sèches comprise entre 65 et 77 % en poids.
3. Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que la richesse du sirop en D-sorbitol est supérieure à 99 %.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que la température régnant dans le lit en mouvement de noyaux à enrober est maintenue à une valeur comprise entre 40 et 150C.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que la température du sirop de sorbitol mis en oeuvre est inférieure à 1000C, de préférence à 900C.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait que la température du sirop de sorbitol mis en oeuvre est inférieure à 700C.
7. Application du procédé selon l'une des revendications 1 à 6 à la dragéification de noyaux du type "sans sucre" du domaine de la confiserie et des produits pharmaceutiques.
8. Produit de dragéification caractérisé par le fait qu'il a été obtenu par mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6.
9. Produit de dragéification caractérisé par le fait que l'enrobage de dragéification est à base de sorbitol, cristallisé sur toute son épaisseur.
Priority Applications (16)
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AU63905/80A AU537832B2 (en) | 1979-10-17 | 1980-10-16 | Process for hard coating with sorbitol and products obtained thereby |
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ES496044A ES496044A0 (es) | 1979-10-17 | 1980-10-17 | Procedimiento de grageado duro por medio de sorbitol |
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NO811994A NO157484C (no) | 1979-10-17 | 1981-06-12 | Fremgangsmaate for hardbelegning med sorbitol. |
DK262181A DK154470C (da) | 1979-10-17 | 1981-06-15 | Fremgangsmaade til haard dragering med sorbitol og anvendelse af fremgangsmaaden til dragering af konfektureprodukter og farmaceutiske produkter |
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Publications (2)
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