FR2466537A1 - Fibres de polyamide frisant spontanement - Google Patents

Abstract

Procédé pour préparer des fibres mono-constituant à frisure spontanée, par filage à l'état fondu d'un polymère de polyhexaméthylène adipamide ou de polycaproamide afin de former des filaments, refroidissement brusque de ceux-ci par courant d'air, mouillage à l'eau des filaments et étirage de ceux-ci, on refroidit les filaments à une température superficielle moyenne de 40 à 130 degrés environ par un courant d'air transversal d'une vitesse moyenne de moins de 3 m/s ; on applique aux filaments, alors qu'ils sont à cette température superficielle, une quantité efficace d'un liquide aqueux ; et l'on étire les filaments à un taux d'au moins 1,3:1 afin de leur donner une ténacité d'au moins 1,3 g/denier, un allongement à la rupture de pas plus de 120 % et la capacité, quand on les soumet à un traitement de relaxation à chaud, de développer une frisure d'allure hélicoïdale s'inversant fréquemment. Application en filature. (CF DESSIN DANS BOPI)

Description

La présente invention concerne des fibres de polyamide frisant

spontanément. Plus particulièrement,

elle concerne un procédé de filage, de trempe et d'éti-

rage pour préparer de telles fibres ainsi que les nou-

velles fibres et des fils formés à partir d'elles.

Des film pour tapis en polyamide sont habi-

tuellement fabriqués à partir de filaments continus ou de fibres discontinues qui sont déjà frisés ou qui sont capables de friser spontanément quand on les soumet à

un traitement thermique dans un état relftché. Les poly-

amides que l'on utilise le plus couramment à cet effet sont le polyhexaméthylène adipamide (c'est-à-dire le Nylon 66) et le polycaproamide (c'est-à-dire le Nylon 6). Comme résultat du frisage, les fils pour tapis

sont volumineux et donnent des tapis ayant les caracté-

ristiques désirées de pouvoir couvrant, d'élasticité

et de douceur.

On connaIt dans la technique de nombreux procédés selon lesquels une fibre de polyamide filée à l'état fondu, trempée et étirée est soumise ensuite à une opération mécanique spéciale pour produire un fil gonflé. L'ouvrage de B. Piller, "Bulked Yarns", The Textile Trade Press, Manchester, -Angleterre (1973)

présente un excellent examen de beaucoup de ces opé-

rations mécaniques connues, comprenant la texturisation par torsion, la texturisation par botte de bourrage, la texturisation par tricotage et détricotage, le frisage par engrenages, la texturisation par pointes et le frisage sur argtes. Bien que chacun de ces procédés donne aux fibres une frisure utile, chacun exige un supplément de matériel, de capitaux et d'énergie par rapport à ce qui est nécessaire pour les étapes usuelles de filage à l'état fondu, de trempe et d'étirage de la production de fibres synthétiques. De plus,

beaucoup de ces opérations mécaniques endommagent sou-

vent ou affaiblissent les fibres.

Piller décrit aussi la production de fils gonflants non-étirés par des procédés de texturisation par l'air. Dans ces procédés, un fil est traité par

un jet d'air compriemé qui sépare les filaments indivi-

duels du fil et les met sous la forme d'une structure bouclée. Tandis qu'il est enchevêtré en boucles, le

fil devient plus court et plus volumineux.

Une technique particulièrement utile pour préparer industriellement des fils pour tapis est le gonflement par jet et tamis du type décrit par Breen

et autres dans le brevet des E.U.A. N 3 854 177.

Cette technique donne aux fibres une frisure curviligne tridimensionnelle au hasard, non-hélico!dale, en faisant passer un fil de filaments continus à travers

un jet de fluide chaud et sur une surface perforée.

Des procédés ont été suggérés aussi pour préparer des fibres frisées de polyamide qui n'exigent pas de traitements mécaniques supplémentaires spéciaux

après les étapes de production des fibres et d'étirage.

Ces procédés font intervenir des techniques particu-

lières de filage & l'état fondu et de trempe et donnent aux fibres la capacité de friser spontanément quand on les soumet à un traitement thermique dans un état relftché. Parmi ces techniques, se trouvent le

filage à grande vitesse, la trempe par jet, un refroi-

dissement asymétrique spécial par un liquide, le filage de fibres à deux constituants, le filage de

fibres de section asymétrique et le chauffage asymé-

trique des fibres dans l'étape d'étirage.

Bowling, dans le brevet des E.U.A.

N 2 957 747, décrit une technique de filage à grande vitesse pour produire des fibres de polyamide frisables spontanément qui par traitement thermique à l'état

relftché forment de petites ondulations irrégulières.

Bowling décrit dés vitesses de filage à l'état fondu, de trempe par écoulement transversal et d'atténuation (sans aucun étirage mécanique) de 2 700 à 5 500 mètres par minute. Toutefois, Bowling note que les fils de polyhexaméthylène adipamide produits de cette manière doivent être relâchés dans les quelques minutes suivant

l'atténuation (c'est-à-dire avant application aux fi-

laments d'une tension notable) pour que le fil soit

ensuite frisable spontanément.

Kilian, dans le brevet des E.U. .

N0 3 118 012, suggère qu'un jet d'air à grande vitesse dirigé contre des filaments de polyamide filés à l'état fondu près de la face de la filière peut donner des filaments frisables spontanément. Toutefois,

ces grandes vitesses de l'air peuvent poser des pro-

blèmes en ce qui concerne le réglage du filage et

l'uniformité du titre en deniers.

Un procédé spécial de refroidissement par liquide pour produire des fibres frisées est suggéré

par Boyes et autres dans le brevet des E.U.A.

NO 4 038 557. Dans le procédé suggéré, des filaments

filés à l'état fondu chauds sont initialement partiel-

lement refroidis uniformément par un courant d'air radial, commençant à la filière et s'étendant sur 7,5 à 25 cm au-dessous de la filière, et ensuite refroidis encore par contact avec une couche mince de liquide, qui est plus mince que les filaments, de manière qu'un côté seulement de chaque filament soit en contact

avec la couche mince de liquide.

Une capacité de formation spontanée d'une frisure hélicoïdale peut aussi être donnée à une fibre de polyamide par filage à l'état fondu de la fibre sous

la forme d'une matière composite formée de deux cons-

tituants distincts ayant des caractéristiques de contraction différentes. Ces fibres, qui sont appelées fibres à deux constituants ou fibres conjuguées, exigent un équipement de filage plus compliqué (à savoir boudineuses, tuyauteries et filières) et sont plus coûteuses et moins efficaces à produire que les fibres

ordinaires à un seul constituant.

Plusieurs références ont décrit que l'on pouvait donner une capacité de frisage spontané par filage à l'état fondu et refroidissement par écoulement transversal de fibres ayant des sections d'une forme spéciale. Par exemple, Hayden, dans le brevet des E.U.A. N0 3 135 646, suggère que des sections "Bulbeuses ou en forme de trou de serrure" donnent des fibres à frisure hélicoïdale. D'autres types de sections,

dans lesquels la masse de la fibre est répartie excen-

triquement autour de l'axe longitudinal de la fibre, ont été décrits par Nakagawa et autres, brevet des E.U.A. NI 3 920 784, et Ono et autres, brevet des E.U.A. N0 3 623 939. Ono et autres suggèrent aussi que des sections spéciales qui donnent aux fibres une propriété de contraction excentrique par rappôrt au centre de gravité de la section peuvent 9tre filées à l'état fondu à des vitesses d'enroulement d'au moins 3000 mètres par minute et peuvent produire dans

la fibre de fines ondulations en forme de boucles.

Howse et autres, dans la demande de brevet britannique NI 2 010 738A, décrivent un procédé qui comprend le filage à l'état fondu d'un polyamide pour donner des filaments, la trempe des filaments par un courant d'air transversal, l'application aux

filaments d'un apprêt aqueux et l'étirage des filaments.

Les moyens d'étirage comprennent un cylindre alimen-

taire qui chauffe asymétriquement les filaments. Howse et autres rapportent que quand le cylindre alimentaire

n'est pas chauffé, le fil résultant n'a pas un carac-

têre gonflant notable ou utilisable.

Bien que certaines des techniques antérieu-

res décrites ci-dessus puissent produire des filaments à frisure hélicoïdale, la demanderesse a trouvé que

ces fils peuvent présenter l'inconvénient d'une ondu-

lation dite "follow-the-leader", ces fils étant volu-

mineux en eux-mtmes, mais, quand ils sont utilisés dans des tapis, ne donnant pas au tapis un volume suffisant. Pour éviter ces problèmes associés aux techniques antérieures, la demanderesse a inventé une

séquence d'étapes efficace, étonnamment simple et éco-

nomisant l'énergie, qui produit un éventail de nouvelles fibres de polyamide à frisure hélicoïdale utilisables de manière générale dans les applications des fibres gonflantes, comme dans les tapisseries d'ameublement, et particulièrement utilisables dans des fils pour

tapis.

La présente invention fournit un procédé

perfectionné pour préparer des fibres à un seul consti-

tuant capables de friser spontanément. Le procédé

est du type qui comprend les étapes successives con-

sistant à filer à l'état fondu un polymère de poly-

hexaméthylène adipamide ou de polycaproamide de manière à former des filaments, à refroidir brusquement les filaments au moyen d'un courant d'air, à mettre en contact les filaments avec de l'eau et à ensuite étirer mécaniquement les filaments. L'amélioration selon l'invention dans cette séquence d'étapes comprend: (a) le refroidissement brusque des filaments par un courant d'air transversal à une température superficielle moyenne comprise entre 40 et 130 0 environ; (b) tandis

que les filaments sont à cette température superficiel-

le, l'application d'une quantité efficace d'un liquide aqueux à la surface des filaments; et (c) un étirage mécanique des filaments à un taux d'étirage d'au moins 1,3:1 de façon à donner aux filaments une ténacité d'au moins 1,3 gramme par denier, un allongement à la rupture de pas plus de 120% et la capacité, quand on les soumet à un traitement de relaxation à chaud, d'acquérir une frisure sensiblement hélicoïdale, s'inversant fréquemment, avec un indice de frisure des filaments d'au moins 6. Dans un mode de mise en oeuvre préféré du procédé, les filaments continus du procédé

sont traités ensuite dans un Jet de fluide chaud.

La présente invention fournit aussi de nou-

velles fibres capables de friser spontanément et des fils formés de ces fibres ainsi que des fibres et des fils dans lesquels la frisure spontanée hélicoïdale a été produite. En particulier, la fibre capable de friser spontanément selon la présente invention est une fibre étirée à un seul constituant, non bulbeuse,

de polyhexaméthylène adipamide ou de polycaproamide.

La fibre étirée capable de friser spontanément, qu'elle soit sous la forme de filaments continus ou de fibres

discontinues, a un indice de perfection cristalline-

de pas plus de 70, une ténacité d'au moins 1,3 gramme par denier et un allongement & la rupture de pas plus de 120% et elle acquiert, quand elle est soumise à un traitement thermique dans un état relâché, une frisure sensiblement hélicoïdale s'inversant fréquemment,

avec un indice de frisure des filaments d'au moins 6.

Les fils contenant ces filaments présentent habituel-

lement un-allongement des ondulations d'un faisceau d'au moins 20% quand ils sont soumis au traitement thermique dans un état relftché. Une particularité exceptionnelle des fibres et fils capables de friser spontanément selon la présente invention est que leur ténacité augmente quand on les soumet au traitement

thermique produisant la frisure.

La fibre frisée spontanément de manière hélicoïdale selon la présente invention est une fibre

Étirée à un seul constituant, non bulbeuse, de poly-

hexaméthylène adipamide ou de polycaproamide et a une

ténacité d'au moins 1,3 gramme par denier, un allonge-

ment à la rupture de pas plus de 120%, une fréquence moyenne des ondulations d'au moins 1,2 ondulation par centimètre de fibre allongée, une fréiquence moyenne

d'inversion des ondulations d'au moins 0,6 par cen-

timètre de fibre allongée et un indice de frisure des

filaments d'au moins 6.

La figure 1, qui est décrite en détail dans l'exemple 1, est un schéma de principe d'un procédé

continu pour la production de fils de filaments conti-

nus capables de friser spontanément selon la présente invention. La figure 2, qui est décrite en détail dans l'exemple 2, est un schéma de principe d'un procédé pour la production de fibres discontinues selon la

présente invention.

La figure 3, qui est décrite en détail dans

l'exemple 4, représente un autre mode de mise en oeu-

vre de l'invention, dans lequel un fil de filaments continus capable de friser spontanément, est enroulé

directement après étirage.

La figure 4, qui est décrite en détail

dans l'exemple 6, est un schéma de principe de l'équi-

pement utilisé pour le traitement par jet de fluide

chaud des fils de cet exemple.

La figure 5 est une photographie d'une vue au microscope électronique à balayage d'une fibre

frisée selon l'invention.

La figure 6 est une représentation graphique des spectres de tension de contraction en fonction de la température pour-des fibres étirées capables de friser spontanément typiques selon l'invention et pour

un témoin non-étiré.

Tel qu'utilisé dans la présente description,

le terme "fibres" englobe tant les filaments continus

que les fibres discontinues, sauf quand il est évidem-

ment limité aux fibres discontinues. Le terme "non-

bulbeux" exclut les sections "bulbeuses ou en forme de trou de serrure" définies par Hayden dans le brevet

des E.U.A. N' 3 155 646.

Le présent procédé de filage, trempe, appli-

cation d'un liquide aqueux et étirage donne aux fibres résultantes des propriétés de frisure latente ou de "capacité de friser spontanément". Les sections des

fibres sont sensiblement exemptes des types de déforma-

tions données aux fibres frisées par des techniques de déformation mécanique, comme le frisage sur arêtes, la texturisation par fausse torsion, le frisage par botte de bourrage, etc.. Le présent procédé donne la capacité de friser spontanément sans qu'on ait à préparer des fibres ayant des sections bulbeuses ou d'autres sections de forme spéciale dans lesquelles la masse est

distribuée excentriquement autour de l'axe de la fibre.

De plus, le présent procédé n'exige ni un filage à grande vitesse (c'està-dire à plus de 2 700 m/min) ni un liquide de refroidissement fortement asymétrique

(par exemple comme décrit dans le brevet des E.U.A.

NO 4 038 357 de Boyes et autres). On pense que la capacité de friser spontanément est donnée dans le présent procédé par des effets asymétriques de trempe qui sont conservés ou m9me améliorés par les étapes particulières d'application de liquide aqueux et

d'étirage, qui sont décrites en détail ci-après.

La capacité de friser spontanément ou la frisure latente donnée aux fibres par le procédé selon la présente invention se développe complètement quand les fibres sont soumises à un traitement thermique dans un état relgché. Un tel traitement thermique commode, qui est utilisé ici comme traitement normal, consiste à chauffer les fibres dans un état rel&ché pendant au moins 3 minutes dans de l'eau bouillante à 1000C environ. Après le traitement thermique dans un état reltché, les fibres présentent une frisure sensiblement hélicoïdale, s'inversant fréquemment, avec

un indice de frisure des filaments d'au moins 6. D'au-

tres procédés de traitement thermique dans un état relà-

ché-peuvent être utilisés pour développer la frisure.

Il y a lieu de noter qu'une partie de la frisure peut se développer sans aucun traitement thermique, mais pour un développement complet de la frisure un

traitement thermique dans un état relâché est habituel-

lement nécessaire.

Les fibres et fils capables de friser spon-

tanément selon la présente invention sont préparés à partir de polymères de polyhexaméthylène adipamide (c'est-à-dire de Nylon 66) ou de polycaproamide (c'est- à-dire de Nylon 6). Des polymères de polyhexaméthylène adipamide sont préférés. Il est spécialement préféré que les fibres ou les fils produits à partir du Nylon 66 aient une viscosité relative d'au moins 50. Les fibres selon l'invention sont des fibres à un seul constituant; c'est-à-dire que les fibres sont formées d'une seule composition polymère filable et ne sont pas des fibres à deux constituants ou conjuguées. Le polymère Nylon 66 ou Nylon 6 peut contenir jusqu'à 10% de comonomères et/ou d'autres additifs classiques, tels que des anti-oxydants, des agents de stabilisation

à la lumière, des délustreurs, etc..

Les conditions pour l'extrusion à l'état fondu du polymère pour les fibres selon la présente invention sont connues dans la technique. Des débits d'extrusion compris entre 1 et 7 grammes environ par minute et par orifice de filière sont habituellement satisfaisants. Entre ces limites, les débits assez élevés donnent habituellement une plus haute capacité de frisage. Toutefois, pour des raisons de conduite du procédé et d'uniformité des fibres, on préfère des

débits d'extrusion compris entre 2 et 5 g/min/orifice.

Les fibres finales, qui sont produites par le procédé et sont utilisables dans des fils pour tapis, ont un titre en deniers qui est habituellement compris entre 5 et 40 deniers par filament et de préférence entre 5 et 25. Au-dessous de 5 deniers par filament, la capacité de frisage donnée aux fibres par le procédé selon l'invention est grandement réduite. Le titre total en deniers des fils pour tapis produits à partir de fibres selon l'invention peut être aussi bas que de 500, mais est compris habituellement entre 1000 et 5000. Les orifices sont prévus de manière à

donner la section désirée des fibres. Comme indiqué ci-

dessus, la section des fibres n'est pas bulbeuse. Il

n'est pas nécessaire non plus que la masse soit dis-

tribuée excentriquement autour de l'axe de la fibre. Plutôt, on choisit de préférence-la filière et les

conditions de formation des fibres de manière à obte-

nir une section téquilibrée", telle qu'une section circulaire ou une section multilobée (par exemple trilobée) équilibrée. Le facteur de forme des sections des fibres selon la présente invention est compris habituellement entre 1 et 2,5. Les fibres trilobées ayant des facteurs de forme à l'extrémité supérieure

de l'intervalle du facteur de forme possèdent habi-

tuellement une plus grande capacité de frisage sponta-

né que des fibres selon l'invention de section circu-

laire (c'est-à-dire celles ayant un facteur de forme

de 1,0).

Après extrusion à l'état fondu, les filaments

sont refroidis brusquement par un courant d'air trans-

versal. Comme le courant d'air vient heurter un côté du filament avant de s'écouler autour de la surface du filament vers le côté opposé,.on pense que les filaments sont refroidis un peu asymétriquement et que

l'écoulement transversal introduit ainsi une frisabi-

lité latente dans les filaments. Généralement, des vitesses moyennes de l'air de moins de 3 mètres par seconde sont satisfaisantes. Bien que l'on puisse utiliser des vitesses un peu plus grandes pour augmenter la frisabilité fournie par le présent procédé, on préfère des vitesses moyennes comprises entre 0,1 et 1,5 mètre par seconde. Ces vitesses modérées du

présent procédé contrastent fortement avec les sugges-

tions antérieures pour donner une frisure hélicoïdale en faisant arriver des jets d'air à grande vitesse contre les filaments filés à l'état fondu immédiatement à leur sortie des filières. Les vitesses modérées

évitent des ruptures des filaments et des défauts d'uni-

formité des filaments souvent associés à la technique

de refroidissement brusque par jet à grande vitesse.

Quand on produit des fibres trilobées selon le présent procédé, il est préféré de diriger le courant transver- sal vers la pointe de l'un des lobes de la section de la fibre, plutôt que vers la zone entre les lobes,, pour

augmenter la frisure latente.

Les zones de refroidissement brusque par un

courant d'air transversal utiles pour la présente inven-

tion s'étendent sur une distance d'au moins 70 centi-

mètres environ commençant juste en aval des orifices de

la filière pour se terminer juste en amont de l'appli-

cateur de liquide aqueux. On a trouvé que des zones

d'environ 1,5 mètre de longueur sont très utiles. Toute-

fois, des zones de plus d'environ 3 mètres de longueur ne sont généralement pas aussi utiles. Des zones plus longues avec une plus longue exposition des filaments

qui avancent à l'air de refroidissement avant applica-

tion du liquide aqueux peuvent causer une perte de fri-

sabilité latente. On pense que cette perte est due à l'atténuation des asymétries données initialement aux

filaments par le courant d'air transversal.

Le refroidissement brusque effectué par le

courant d'air transversal modéré refroidit les fila-

ments à une température moyenne de surface qui est com-

prise entre 40 et 1300C environ, et à ce moment on

applique le liquide aqueux sur les filaments. Comme indi-

qué dans l'exemple 4, quand cette température de surfa-

ce est abaissée au-dessous de 400C environ, la capacité de frisage des filaments diminue à des valeurs qui sont insuffisantes, spécialement pour utilisation dans des fils pour tapis. Quand la température moyenne de surface au point de contact avec le liquide aqueux est portée à un niveau compris dans l'intervalle de 40 à 13OC, la capacité de frisage spontané augmente fortement. Toutefois, quand cette température dépasse 130OC, on rencontre souvent des difficultés avec des filaments se collant les uns aux autres et avec ensuite des ruptures de fils durant l'étirage. Pour une mise en oeuvre optimale du procédé et pour l'obtention de produits d'une capacité de frisage spontané avantageusement grande, des tempéra- tures moyennes de surface comprises entre 750C et 1150C sont préférées quand on applique le liquide aqueux sur

les filaments.

Tandis que les filaments -refroidis brusque-

ment par-l'air se trouvent à une température de surface

dans l'intervalle désiré, on applique une quantité effi-

cace d'eau sur les filaments. Habituellement, la quantité efficace d'eau est égale à au moins 1% du poids des

filaments. L'application de moins qu'une quantité effi-

cace d'eau entraîne une perte notable de frisure latente.

On pense que cette perte est causée par la chaleur

résiduelle dans les filaments à ce stade du procédé, cha-

leur qui atténue les asymétries provoquées précédemment.

La quantité efficace peut être.appliquée sous la forme d'eau sensiblement pure ou sous la forme d'un liquide aqueux qui contient aussi des apprêts classiques pour

textiles, tels que ceux utilisés comme apprêts d'étirage.

Des liquides aqueux contenant seulement 10% en poids d'eau peuvent être satisfaisants. Il n'y a pas de limite

supérieure connue à la quantité d'eau pouvant 9tre uti-

lisée, en dehors de celle qui restera sur le fil qui

avance à ce stade du procédé.-Toutefois, pour des opéra-

tions pratiques, l'application d'une quantité d'eau comprise entre 5 et 12%o du poids des filaments est

préférée. On pense que la quantité efficace d'eau refroi-

dit et cristallise les filaments suffisamment pour

fixer les asymétries introduites dans les filaments jus-

qu'à ce point dans le procédé. On pense aussi que l'eau

elle-même peut fournir des asymétries supplémentaires.

La température de l'eau ou du liquide aqueux que l'on applique sur les filaments est habituellement au-dessous

de la température moyenne de surface des filaments immé-

diatement en amont du point d'application de l'eau. De préférence, la température de l'eau ou du liquide est

comprise entre 30 et 450, mais un intervalle de tempé-

rature bien plus large est utile aussi. La façon dont on applique l'eau n'est pas critique. Toutefois, il est préféré d'utiliser un rouleau applicateur portant une couche de liquide aqueux dont l'épaisseur est supérieure au diamètre des filaments de manière que les filaments soient immergés et mouillés de façon sensiblement complète,

quand ils passent sur le rouleau applicateur.

Dans l'étape d'étirage du procédé selon l'in-

vention, les filaments sont étirés mécaniquement à un

taux d'étirage d'au moins 1,3:1 de manière que les carac-

téristiques qui donnent au fil la capacité de frisage spontané ne soient pas détruites. De préférence, le taux d'étirage est compris dans un intervalle qui porte à son maximum la capacité de frisage du fil étiré. On a

trouvé que si les filaments sont étirés à un taux d'éti-

rage trop élevé, la capacité de frisage spontané peut être sévèrement réduite. De plus, l'étirage à un taux d'étirage inférieur à 1,3:1 donne habituellement des fibres ayant un allongement à la rupture trop élevé

et des propriétés de traction insuffisantes, spéciale-

ment à d'assez basses vitesses de filage. Dans l'étape d'étirage, les filaments selon l'invention sont étirés suffisamment pour donner aux filaments une ténacité d'ah moins 1,3 gramme par denier, un allongement à la rupture de moins de 12Oa/o et la capacité de développer une frisure sensiblement hélicoïdale, s'inversant fréquemment, avec un indice de frisure des filaments d'au moins 6, quand ils sont exposés à un traitement thermique dans un état reltché. De préférence, on étire les filaments de manière

à leur donner une ténacité comprise entre 1,5 et 3,5 gram-

mes par denier, un allongement d'au moins 50% (de pré-

férence de 65 à 100%) et la capacité de former une frisure sensiblement hélicoïdale, s'inversant fréquemment, avec un indice de frisure des filaments d'au moins 9. De tels filaments sont préférés pour des tapis de qualité supérieure. Il est préféré que l'on conduise l'étape

d'étirage en faisant passer les filaments mouillés direc-

tement à une zone d'étirage. Bien qu'une étape d'enrou- lement intermédiaire puisse être utilisée avant l'étirage,

ce traitement séparé" conduit habituellement*âà une moin-

dre capacité de frisage dans le produit final. Dans

l'étape d'étirage représentée sur la figure 3, les fila-

ments sont étirés entre des cylindres qui tournent.

Sur la figure 2, l'étape d'étirage est représentée comme étant effectuée sur des aiguilles. L'étirage peut aussi être effectué sur des combinaisons de cylindres et

d'aiguilles, par exemple comme représenté sur la figure 1.

Dans chacune de ces méthodes d'étirage, il est préféré qu'aucune chaleur supplémentaire ne soit fournie aux cylindres, aux aiguilles ou aux filaments. De plus, il

est préféré qu'il n'y ait pas de relâchement de la ten-

sion des filaments avant l'étirage. Habituellement, les filaments mouillés sont conduits directement à la zone d'étirage à une vitesse comprise entre 450 et 2300 mètres par minute, mais de préférence à une

vitesse comprise entre 800 et 18Q0 mètres par minute.

Des taux d'étirage mécanique d'au moins 1,3:1 et allant

Jusqu'à environ 2,6:1 sont habituellement satisfaisants.

D'une manière surprenante, dans certaines conditions de l'invention, des taux d'étirage mécanique compris entre 1,6:1 et 2,2:1 peuvent rendre maximale la capacité de frisage spontané de la fibre. Cet effet est montrédans l'exemple 5.

La façon dont on traite les fibres selon l'invention après l'étirage dépend du fait que les fibres

sont destinées à la production de fils de filaments con-

tinus ou de fils de fibres discontinues. Pour des fils de filaments continus, l'enroulement en un paquet peut 8tre effectué immédiatement après l'étirage. Toutefois, il est habituellement préféré de traiter les filaments dans un jet de fluide chaud, comme dans l'exemple 1, avant enroulement des filaments. Ce traitement élève brièvement la température des filaments dans une mesure suffisante pour réduire la contraction des filaments à un niveau désiré (par exemple à moins d'environ 7%). De préférence, le jet de fluide chaud est utilisé aussi pour enchevêtrer les filaments de manière à donner un faisceau ayant plus de cohésion, à empocher une formation excessive de la frisure dite "follow the leader" et/ou à développer partiellement la frisure spontanée dans les filaments. L'air est le fluide préféré pour le jet. Une température de l'air du jet comprise entre 180 et 250'C environ, qui donne des températures du fil comprises

entre 90 et 125 0 environ, est habituellement suffisante.

Il y a lieu de noter que de telles températures du fil peuvent être obtenues dans les jets d'air chaud même à de grandes vitesses de traitement. Cela permet d'éviter le préchauffage du fil qui est habituellement nécessaire pour préparer des fils pour tapis frisés par les procédés de gonflement au jet et au tamis, comme celui de Breen

* et autres, brevet des E.U.A. N0 3 845 177. Des jets uti-

lisables pour les buts ci-dessus sont décrits par Coon, brevet des E.U.A. N' 3 525 134. Les filaments sortant du jet peuvent 8tre déposés dans un état rel9ché sur une

surface perforée et passés de là à un dispositif d'enrou-

lement. Pour la préparation de fibres discontinues (par exemple comme représenté sur la figure 2), des filaments étirés sur aiguilles selon l'invention peuvent être passés à un dispositif qui coupe les filaments

en fibres discontinues de la longueur désirée. Les fi-

bres discontinues peuvent 9tre traitées ensuite par des

techniques classiques pour la production de fils.

Evidemment, des fibres discontinues peuvent aussi 8tre

préparées à partir des filaments continus selon l'inven-

tion en enlevant simplement les filaments d'un paquet enroulé ou d'un cylindre d'étirage final et en faisant

passer ensuite les filaments à un moyen de coupe appro-

prié. Il y a lieu de noter que dans le procédé à fibres

discontinues, une réduction de la contraction, si néces-

saire, peut être effectuée par utilisation d'un jet d'air dirigé vers l'avant avant la coupe. Toutefois, une telle réduction de la contraction est effectuée de pré- férence après la formation des fils de fibres discontinues et avant utilisation des fils. Dans le cas de fils pour

tapis, une réduction de la contraction-et un développe-

ment partiel de la frisure sont désirés pour éviter un abaissement excessif de touffes de fils n'ayant pas été durcis par la chaleur durant la finition de tapis tuftés

formés de fils selon l'invention.

On a trouvé que le procédé selon l'invention

donne des fibres frisées hélicoldalement qui sont sensi-

blement exemptes de déformations provoquées mécaniquement, comme celles causées par la texturisation par-torsion, le frisage par botte de bourrage, le frisage sur arêtes,

etc.. De plus, on a trouvé que les produits selon l'in-

vention ont une uniformité du titre en deniers des fibres qui est équivalente à celle obtenue avec des fils pour tapis du. commerce préparés par les procédés de Breen et autres, brevet des E.U.A. No 5 854 177, à partir de filaments continus gonflés par jet chaud et tamis,

plus fortement étirés.

La présente invention fournit des fibres

étirées à un seul constituant, non-bulbeuses, de poly-

hexaméthylène adipamide ou de polycaproamide qui sont capables de friser spontanément. La capacité de frisage spontané est la capacité de ces fibres, quand elles

sont soumises dans un état relâché à un traitement ther-

mique pendant au moins trois minutes dans de l'eau

bouillante à 1000C, de développer une frisure sensible-

ment hélicoïdale s'inversant fréquemment d'un indice de frisure des filaments d'au moins 6, de préférence d'au moins 9. Avant le développement de la frisure, les fibres possèdent un indice de perfection cristalline qui

n'est pas supérieur à 70 et fréquemment est bien au-

dessous de 50. De telles basses valeurs de l'indice de perfection cristalline sont associées à la capacité des fibres d'gtre teintes et durcies par la chaleur plus

facilement que des fibres plus cristallines similaires.

Avant développement de la frisure, ces fibres étirées possèdent aussi un spectre caractéristique de tension de contraction en fonction de la température qui présente deux zones de température o la tension de

contraction est notable, comme représenté sur la figure 6.

En particulier, les spectres représentés sur la figure 6 sont les suivants. La courbe (a) présente les résultats pour le fil de Nylon 66 à faible tension de contraction de l'exemple 1, dont la fabrication comprenait un étirage

mécanique à 2,11:1 et un traitement par jet d'air chaud.

la courbe (b) concerne le fil B de Nylon 6 de l'exemple

3 qui a été étiré à 1,8:1 et traité par jet d'air chaud.

La courbe (c) concerne le fil 5.6 de Nylon 66 de l'exem-

ple 5 qui a été étiré à 1,78:1 mais n'a pas été traité par jet d'air chaud. Chacun de ces trois spectres pour les fils selon l'invention présente une notable tension

de contraction pour presque tout l'intervalle de tempé-

rature de l'essai (c'est-à-dire de 25 à 2100C environ).

A la différence des spectres concernant les fils selon l'invention, le spectre pour un fil de Nylon 66 qui a été filé à l'état fondu, refroidi brusquement par un courant transversal, avancé environ à 2700 mètres par minute et ensuite relàché sans étirage et sans traitement par jet d'air chaud, comme montré par la courbe (d), ne

présente pas de tension de contraction notable à des tem-

péritures supérieures à 160 0 environ. Ainsi, les fibres

étirées de fils selon l'invention se distinguent faci-

lement des fils non étirés, même des fils non étirés qui

sont orientés par filage à de grandes vitesses de filage.

On pense que la première région de notable tension de contraction, présentée par les fibres et fils de Nylon tant étirés que non étirés, qui existe habituellement dans l'intervalle de température de 80 à 110 '0, dépend des conditions de filage à l'état fondu et de trempe dans

lesquelles les fibres ont été préparées. Dans cet inter-

valle de température de 80 à 1100C, la tension de contrac-

tion des fibres selon l'invention passe habituellement par un maximum à une température de pas plus de 1000C, et très souvent comprise entre 90 et 9500. La deuxième

région de notable tension de contraction, qui est pré-

sentée seulement par les fils étirés et se rencontre habituellement dans l'intervalle de 160 à 21000, dépend,

pense-t-on, du degré d'étirage mécanique imposé auxfi-

bres durant la préparation et lors des traitements de

chauffage et de relaxation après l'étirage. Pour distin-

guer les fibres selon l'invention des fibres non étirées,

il est suffisant de noter que les fibres étirées pré-

sentent une tension de contraction positive (au-dessus de la tension de précharge) à une température de 180 C

(comme mesuré d'après le spectre de tension de contrac-

tion en fonction de la température). Généralement, la tension de contraction à 1800C pour des fibres étirées selon l'invention est d'au moins 2 mg/den au-dessus de la tension de précharge, et de préférence à plus de

mg/don au-dessus de la tension de précharge. Des ten-

sions de contraction à 18000 de k0 mg/denier et plus élevées sont souvent obtenues avec les fibres selon l'invention. Telles qu'indiquées ici, toutes les tensions de contraction sont données en mg/den au-dessus de la

tension de précharge, excepté sur la figure 6 o la ten-

sion de précharge est incluse.

Des fibres capables de frisage spontané

préférées selon l'invention présentent d'une manière sur-

prenante un accroissement de leur résistance à la rupture quand elles sont soumises au traitement thermique dans

un état relâché. On atteint quelquefois des accroisse-

ments de ténacité de jusqu'à 10% ou plus.

Les fibres selon la présente invention ont habituellement un titre individuel compris entre 5 et deniers, de préférence entre 5 et 25 deniers. La ténacité des fibres est d'au moins 1,3 gramme par denier et de préférence est comprise entre 1,5 et 3,5 grammes par denier. Les fibres ont un allongement à la rupture compris entre 50 et 12/0o et de préférence entre 65 et 100ò. Des fibres préférées ont une contraction de moins de 7%. Les intervalles préférés donnent aux fibres des caractéristiques convenant particulièrement à des fils

pour tapis de qualité supérieure.

La frisure qui se développe dans les fibres selon l'invention, quand les fibres sont soumises à un

traitement thermique dans un état relché, est sensible-

ment hélicoïdale et présente de fréquentes inversions.

Bien que toutes les valeurs de frisure rapportées ici soient obtenues quand les fibres selon l'invention sont soumises au traitement thermique particulier décrit ci-dessus (c'est-à-dire dans un état reltché pendant au moins 3 minutes dans de l'eau à 10010), on peut aussi développer la frisure spontanée en chauffant les fibres dans un état relftché à des températures de 10000 ou plus dans d'autres milieux, tels que l'air. Les fibres frisées selon l'invention ont une fréquence moyenne de frisure d'au moins 1,2 ondulation par centimètre de fibre allongée, et de préférence une fréquence d'au moins 2,4. Des fréquences moyennes de frisure aussi élevées que de 4 ou plus peuvent être présentes dans certains modes de réalisation. La fréquence de frisure est très variable, les fibres possédant souvent un coefficient de variation de la fréquence de frisure d'au moins 15%. Les fibres frisées hélicoldalement selon

l'invention présentent généralement une fréquence d'in-

versions d'au moins 0,6 inversion par centimètre de fibre allongée; des fréquences d'inversions aussi élevées

que de 2 sont souvent présentes. On pense que la variabi-

lité de la fréquence de frisure et les inversions fré-

quentes de l'hélice dans les fibres frisées-selon l'in-

vention aident à éviter la frisure dite "follow-the-leader", qui, comme indiqué plus haut, est indésirable dans des

fils pour tapis. -

La figure 5 est une photographie d'une vue

au microscope électronique à balayage d'une longueur d'en-

viron 1 cm d'une fibre selon l'invention traitée par ébullition dans un état reltché. La forme de frisure sen- siblement hélicoïdale avec de fréquentes inversions de l'hélice est facilement visible. Sur-la figure, les ondulations sont désignées par "C" et les inversions

par "R".

Les fibres selon la présente invention

peuvent 8tre traitées par des techniques mécaniques sup-

plémentaires pour surimposer des types supplémentaires de frisure à la frisure essentiellement hélicoïdale

possédée par les fibres. Par exemple, des fibres capa-

bles de frisage spontané selon l'invention peuvent 8tre traitées encore par un procédé de gonflement par jet et tamis tel que celui décrit par Breen et autres, brevet des E.U.A. N' 3 854 177. Un traitement modéré de ce genre peut ajouter un certain degré de "tortillement" à la frisure spirale des fibres. Toutefois, si dans l'étape de gonflement par jet et tamis les présentes fibres sont chauffées à une température trop élevée,

les-fibres ne frisent pas spontanément à une forme sensi-

blement hélicoïdale, mais prennent plut8t la forme non-

hélicoïdale décrite par Breen et autres. Il est préféré que la fréquence des vrilles dans les fibres relâchées à chaud selon la présente invention qui sont traitées par une étape de gonflement par jet et tamis de Breen

et autres soit limitée à moins de 1,6 vrille par cen-

timètre de fibre allongée. En l'absence de tout trai-

tement mécanique supplémentaire, les fibres selon l'in-

vention possèdent habituellement moins de 0,4 vrille par centimètre allongé. Une faible fréquence de vrilles

est préférée pour les fibres frisées de manière sensi-

blement hélicoïdale selon l'invention, pour des fils

destinés à des tapis très lustrés.

Quand les fibres capables de friser spontané-

ment selon l'invention sont mises sous la forme de fils, les fils possèdent la capacité de friser spontanément lors d'un traitement thermique dans un état relâché pour former des fils gonflés, qui possèdent un allongement de la frisure en faisceau d'au moins 20%o, et de préférence

comprise entre 40 et 80%. Toutefois, pour-certaines appli-

cations spéciales, les fils peuvent posséder un allonge-

ment de la frisure en faisceau de bien plus de 80%.

Dans la discussion précédente et dans les exemples ci-après, on a utilisé les méthodes suivantes & moins d'indication contraire, pour déterminer les valeurs quantitatives rapportées ici. Pour plusieurs des méthodes d'essai, on conditionne la fibre ou le fil avant les essais. A moins de spécification contraire, quant on indique un conditionnement, cela veut dire que l'échantillon est exposé pendant au moins deux heures dans de l'air à 21 + 10 et à 65% d'humidité relative

avant les essais.

La viscosité relative (VR) est le rapport de la viscosité absolue d'une solution à 8,4% en poids de Nylon 66 ou de Nylon 6 (en poids à sec) dissous dans une solution d'acide formique (90% d'acide folmique et % d'eau) à la viscosité absolue de la solution d'acide formique, les deux viscosités absolues étanlt mesurées & + 0,1 0- Avant d'être pesés, les échantillons de polymère sont conditionnés pendant deux heures dans de

l'air A 50% d'humidité relative.

L'indice de perfection cristalline est une mesure de la cristallinité d'un échantillon de Nylon 66 ou de Nylon 6 telle que déterminée par un grand angle de diffraction des rayons X, comme indiqué par P.F. Dismore et W.0. Statton, Journal of Polymer Science, Partie C, N 13, 133-148 (1966) et dans "Handbook of X-Rays", E.F. Eaelble, Ed., Chapitre 21, McGraw-Hill Book Co.,

New York (1967).

Le titre en deniers est défini comme le poids en grammes de 9000 mètres de fil ou de fibre. Pour mesurer le titre en deniers d'un fil, on enlève le fil d'un paquet de fil et on l'enroule lentement sur un morceau de carton de 18 cm de longueur avec une tension négligeable. On fait vieillir le fil dans les conditions ambiantes pendant au moins une semaine et ensuite on

le conditionne Juste avant mesure du titre en deniers.

Pour la mesure du titre en deniers, on enlève l'échan-

tillon du carton, on le suspend sur un couteau vertical de 90 cm de longueur, on le charge d'un poids spécifié pendant au moins trois minutes pour les fils ne titrant pas plus de 1900 deniers et pendant au moins six minutes pour les fils titrant plus de 1900 deniers, et ensuite

on le coupe à une longueur de 90 cm. Les poids spéci-

fiés sont: 62 grammes pour les fils ne titrant pas plus de 1000 deniers, 125 grammes pour les fils titrant de 1001 à 2000 deniers et 280 grammes pour les fils titrant plus de 2000 deniers. L'échantillon coupé est ensuite pesé sur une balance de précision. Le poids en grammes de l'échantillon de 90 cm de longueur (mesuré à quatre chiffres significatifs) multiplié par 1000 est égal au titre en deniers de l'échantillon, La moyenne de trois telles mesures est le titre en deniers du fil. Pour mesurer le titre en deniers d'une fibre, on conditionne l'échantillon de fibre dans un état relâché. On enlève ensuite avec précaution une fibre de l'échantillon, on la charge à 0,13 gramme par denier nominal et on mesure alors le titre en deniers réel de la fibre individuelle au moyen d'un instrument vibratoire de mesure du titre en deniers Vibrancope (construit par Batec System, Inc., de Grove City, Pennsylvanie). Le titre en deniers de la fibre rapporté ici est la moyenne de telles mesures effectuées sur chacune de dix fibres provenant d'un

échantillon donné.

Le spectre de tension de contraction en fonction de la température peut 9tre déterminé sur l'un quelconque de plusieurs instruments du commerce dans

lesquels la tension de contraction développée par un échan-

tillon maintenu à une longueur constante est enregistrée en fonction de la température tandis que l'échantillon est chauffé à une vitesse programmée. Parmi de tels

instruments utilisables, se trouvent un Thermofil (fabri-

qué par Textechno, d'Allemagne) et un Thermome-chanical Analyzer (fabriqué par E.I. du Pont de Nemours and Company Inc., Wilmington, Delaware). Tous les échantillons sont conditionnés avant les essais. Les échantillons

de fil, s'ils sont sur un paquet enroulé, sont condi-

tionnés sur le paquet. Les échantillons de fibre sont conditionnés dans un état reltché. Pour les résultats concernant des fils rapportés ici, un échantillon d'au moins 20 cm de longueur est solidement attaché en une boucle et placé sur les deux crochets à échantillon de l'appareil d'essai, qui sont distants de 10 cm. Pour des échantillons de fibre. on prend dix fibres de l'échantillon, on les place parallèlement entre des pinces situées à 10 cm l'une de l'autre et que l'on place ensuite sur les crochets à échantillon de l'appareil d'essai. (Pour des fibres plus courtes, la distance entre les pinces doit être raccourcie en conséquence et la distance entre les crochets de l'appareil d'essai doit Otre modifiée aussi). Un des crochets de l'appareil d'essai est fixé de manière permanente, l'autre est

attaché à une cellule sensible mesurant la tension.

L'échantillon est préchargé à une tension d'environ 5 milligrammes par denier. L'échantillon est ensuite entouré par un dispositif de chauffage (par exemple une petite étuve à air chaud) et l'échantillon est chauffé à la vitesse de 30Q0 par minute. Un enregistreur à coordonnées cartésiennes trace une courbe de la tension de contraction en fonction de la température tandis que la température de l'échantillon est portée de la température initiale (c'est-à-dire la température ambiante) à 2400C. On répète trois fois l'essai entier et on détermine la tension de contraction à 1800C. La tension de contraction à 180 0 enregistrée ici est la moyenne de trois déterminations diminuée de la tension

de précharge initiale.

Le traitement par ébullition est le traite- ment qu'on utilise pour développer la frisure dans des échantillons de fibre ou de fil avant la mesure des caractéristiques de frisure ou des propriétés de traction

après ébullition. Pour des fils, une longueur d'échan-

tillon d'environ 1 mètre est enroulée dans un état relâ-

ché dans une botte métallique perforée de 10 cm de diamè-

tre et ensuite plongée pendant trois minutes dans de l'eau qu'on fait bouillir rapidement à 100 0. La botte métallique et l'échantillon sont ensuite enlevés de l'eau bouillante, plongée dans de l'eau à la température ambiante et enlevés de l'eau, pour refroidissement de leéchantillon, centrifugés pour élimination de l'eau en excès, séchés dans une étuve à air chaud à 100-110oC pendant une heure et ensuite conditionnés pendant au

moins une heure avant toutes mesures sur l'échantillon.

Pour des fibres, on place une touffe lAche de fibres, mesurant environ 3 cm dé diamètre, dans un sac en toile à mailles grossières plat, mesurant environ 13 cm de longueur et 8 cm de largeur. On ferme le haut du sac avec un cordon de serrage et on plonge ensuite le sac pendant trois minutes dans de l'eau que l'on fait bouillir rapidement à 1000C, on refroidit, on centrifuge, on sèche et on conditionne, de la même manière que pour l'échantillon de fil, avant-d'effectuer toutes

mesures sur les fibres.

On mesure les propriétés à la traction, à - savoir la ténacité, l'allongement à la rupture et le module, avant ou après ébullition, sur un appareil Instron TM-1130 d'analyse contrainte-déformation, équipé d'un enregistreur automatique. Tous les échantillons sont conditionnés avant les essais. Pour des échantillons de fils de filaments continus, l'appareil d'essai Instron est équipé d'une cellule de charge de 50 kilogrammes, de mtchoires pneumatiques.industrielles du type C (à

une pression de 4,22 kg/cm2) et d'un compteur de torsion.

L'appareil est réglé pour une longueur d'échantillon de 15,24 cm entre les mâchoires et une vitesse d'allonge- ment de 100% par minute (c'est-à- dire un allongement de ,24 cm/min). L'échantillon de fil est pincé dans la mâchoire supérieure et le dispositif de torsion, tordu & 1,18 spire par centimètre, enlevé du dispositif de torsion, passé à travers la m9choire inférieure et ensuite chargé à 127 grammes si le fil est d'un titre nominal de plus de 1800 deniers. On ferme ensuite la michoire inférieure, on met à zéro la bande enregistreuse et on allonge l'échantillon jusqu'à la rupture. Pour des échantillons de fibres, l'appareil d'Essai Inatron est équipé d'une cellule de charge de 500 grammes et de mâchoires chromées pour une seule fibre, à commande pneumatique (pression 4,22 kg/cm2). L'appareil est réglé pour une longueur d'échantillon de 2,54 cm entre les mâchoires et une vitesse d'allongement de 100% par minute (vitesse d'allongement de 2,5 cm/min). La fibre échantillon est alors pincée dans la mfchoire supérieure, passée à travers la m9choire inférieure et chargée à 0,65 gramme. On ferme ensuite la mtchoire inférieure, on met à zéro la bande enregistreuse et on allonge

l'échantillon jusqu'à la rupture.

Pour le calcul des propriétés à la traction, d'après les essais sur l'appareil Instron, on utilise la moyenne de trois essais pour les fils et la moyenne de dix essais pour les fibres. La ténacité, en grammes par deniers, est déterminée en divisant la charge à la rupture (en grammes) par le titre en deniers initial de l'échantillon. L'allongement à la rupture, en pourcentage, est déterminé au point de rupture du premier filament ou, dans le cas de fibres, au point o la fibre unique de l'échantillon se rompt. On détermine le module, en grammes par denier par pourcentage d'allongement divisé

par 100, en divisant la charge en grammes à 10% d'allon-

gement par le titre en deniers et en multipliant le ré-

sultat par 10. Le changement de ténacité après ébullition, exprimé en pourcentage, est simplement défini comme 100 fois l'accroissement de ténacité après ébullition par rapport à ce qu'elle était avant ébullition, divisé par la ténacité avant ébullition. v La contraction est la modification de la longueur allongée du fil ou de la fibre qui se produit quand on traite le fil ou la fibre dans un état relftché dans l'eau bouillante à 10000. Pour déterminer la contraction d'un fil de filaments continus, on attache un morceau d'échantillon de fil conditionné de manière à former une boucle d'une longueur comprise entre 65 et 75 cm. On suspend la boucle sur un crochet d'un panneau de mesure et on suspend un poids de 125 grammes à l'autre extrémité de la boucle. On mesure la longueur de la boucle pour avoir la longueur avant ébullition (X1). On enlève ensuite le poids de la boucle. On enroule l'échantillon de manière non serrée dans un tissu à

contexture ltche (par exemple de la gaze), on met l'en-

semble dans de l'eau bouillante à 100e0 pendant 20 mi-

nutes, on l'enlève de l'eau, on cpntrifuge, on enlève l'échantillon de la toile et on le laisse sécher à l'état suspendu dans les conditions ambiantes avant de

le soumettre au conditionnement usuel avant les mesures.

La boucle séchée et conditionnée est ensuite suspendue de nouveau au panneau de mesure, on remet en place le poids de 125 grammes et on mesure la longueur de la boucle comme ci-dessus pour obtenir la longueur après ébullition (L2). On calcule alors la contraction du fil, exprimée en pourcentage, en prenant 100 (L1-L2)/L1; la contraction rapportée ici est la moyenne de trois telles mesures pour un fil donné. Pour déterminer la contraction d'une fibre, on choisit au hasard cinq fibres individuelles et on les enlève avec précaution d'un échantillon de fibre. Pour une meilleure visibilité, les mesures des

longueurs de fibres sont effectuées sur un panneau recou-

vert de velours noir sur lequel est fixée une règle métri-

que portant des graduations blanches sur un fond foncé.

Une extrémité d'une fibre est attachée à la règle à l'aide d'un ruban adhésif. La fibre est ensuite allongée avec précaution, à l'aide de petites pinces, jusqu'à ce

que toute ondulation dans la fibre soit juste redressée.

On attache alors l'autre extrémité de la fibre à la règle,

à l'aide d'un ruban adhésif. On mesure alors avec préci-

sion la distance entre les rubans adhésifs, qui a été choisie de 10 cm environ, de manière à avoir la longueur avant ébullition (L1). La fibre, avec le ruban adhésif

à ses extrémités, est enlevée avec précaution de la règle.

On replie le ruban adhésif à chaque extrémité de la fibre autour de la fibre et on l'enfonce dans une petite pince à ressort pour une manipulation facile. Cinq échantillons, préparés de cette manière, sont plongés dans

de l'eau bouillant violemment dans un récipient peu pro-

fond, les pinces à chaque extrémité d'une fibre indivi-

duelle étant placées assez près l'une de l'autre pour permettre une contraction non gguée tout en évitant un enchevêtrement avec les autres échantillons. La durée

du traitement à l'ébullition est de trois minutes environ.

On enlève les fibres de l'eau dans un état reltché et on les place sur le panneau de velours noir pour séchage et mesure des longueurs. La longueur après ébullition (L2) entre les rubans adhésifs de chaque filament individuel

est mesurée avec la fibre allongée avec précaution jus-

qu'à ce que toute ondulation dans la fibre soit juste

redressée. On calcule alors la contraction, exprimée en.

pourcentage, soit 100 (LI1-L2)/L1 La contraction des fibres est rapportée sous la forme de la moyenne des

mesures pour les cinq fibres de l'échantillon.

On détermine la fréquence de frisure, le coefficient de variation de la fréquence de frisure et l'indice de frisure des filaments d'après des mesures

effectuées sur le même instrument, une balance de pré-

cision Roller-Bmith d'une capacité de 1500-mg (fabriquée par Biolar Corp., North Grafton, Mass.). La fréquence de frisure est définie comme le nombre d'ondulations par centimètre de longueur à l'état allongé d'une fibre traitée par ébullition et conditionnée, les ondulations étant comptées tandis que la fibre est sous une tension de 2 mg/den et la longueur à l'état allongé étant mesurée tandis que la fibre est sous une tension demg/den. Une ondulation est un cycle complet de frisure (par exemple onde sin4soîdale ou spire d'hélice)

caractéristique de la forme de-frisure de l'échantillon.

L'indice de frisure des filaments est défini comme la différence de longueur d'une fibre traitée par ébullition et conditionnée mesurée (a) avec une tension de 2 mg/den et (b) avec une tension de 50 mg/den, et on l'exprime en pourcentage de la longueur à l'état allongé à une tension de 50 mg/den. La balance de précision utilisée pour ces mesures est équipée de (1) une m9choire de 100 mg suspendue au fléau de la balance et (2) une m9choire mobile verticalement appelée un "transport", qui comporte une graduation verticale de transport associée permettant la mesure de l'allongement de la fibre à 0,01 cm près. Initialement, le transport est réglé de manière que la mâchoire de transport et la mâchoire de la balance se touchent juste et dans cette position sur la graduation verticale de transport on

lit (R0). UneTfibre traitée par ébullition et condition-

née est ensuite montée sur la m9choire de la balance et la mâchoire de transport, les mâchoires étant distantes de 2 cm environ. On déplace ensuite la mftchoire de transport jusqu'à ce que la fibre soit sous une tension de 2 mg/den. Avec -la fibre sous cette tension, on lit (R1) sur la graduation de transport et on compte le

nombre d'ondulations (N) à l'aide d'une loupe de grossis-

sement 2. On déplace ensuite la mâchoire de transport jusqu'à ce que la tension soit de 50 mg/den et on lit alors (R2) sur l'échelle de transport. A partir de ces résultats, on calcule la fréquence de frisure, en nombre d'ondulations par centimètre à l'état allongé, comme étant N/(R2-R0), et on calcule l'indice de frisure des filaments comme étant 100(R 2-R1)/(R2Ro). Les résultats sont rapportés pour la moyenne de vingt fibres par échantillon. Le coefficient de variation de la fréquence de frisure (appelé C.V. % de fréquence de frisure dans les tableaux ci-après), exprimé en pourcentage, est calculé d'après les vingt mesures de fréquence de frisure par l'expression: [ (x-)2] 100 (n-1) Y y dans laquelle x est une mesure individuelle de fréquence de frisure, Y est la moyenne des mesures et n est le

nombre de mesures (à savoir 20 dans ce cas).

La fréquence des inversions est définie comme le nombre de fois par unité de longueur de la fibre o la frisure hélicoïdale s'inverse le long de l'axe longitudinal de la fibre. Les mesures sont effectuées sur des échantillons traités par ébullition dans un état relàché, séchés et conditionnés. On choisit au hasard à partir de l'échantillon cinq échantillons de fibre coupés à environ 5 cm de longueur. On colle un petit

morceau de ruban adhésif à chaque extrémité de l'échan-

tillon. L'échantillon, tandis qu'il est dans un état relàché, est ensuite fixé au moyen de ruban adhésif sur un petit panneau revêtu de velours noir en vue d'une manipulation facile sous un microscope. On observe l'échantillon à un grossissement compris entre 15 et 65 dans un microscope binoculaire, avec le c8té échantillon éclairé par une lampe à incandescence d'intensité variable. On règle la lampe et le microscope de manière à faciliter l'observation des changements de sens de l'hélice de gauche à droite ou vice-versa. Chacun de

ces changements de sens est compté comme une inversion.

On compte le nombre d'inversions sur la longueur entière entre les extrémités de l'échantillon portant le ruban adhésif. L'échantillon est ensuite soulevé au moyen des rubans, transféré sur une règle graduée, allongée avec précaution jusqu'à ce que les ondulations soient juste redressées et la longueur à l'état allongé entre les extrémités portant le ruban adhésif est mesurée à 1 mm près. La fréquence des inversions est le ziwbre total des inversions de la frisure hélicoïdale divisé par la

longueur en centimètres de la fibre à l'état allongé.

Les fréquences d'inversions rapportées ici sont les moyennes pour les cinq spécimens de fibre par échantillon. La fréquence des vrilles est le nombre de vrilles par centimètre de longueur de fibre à l'état

allongé. Une vrille est un point le long de l'axe lon-

gitudinal d'une fibre o une courbure, dans une vue à deux dimensions, s'écarte de la forme sensiblement continue de la frisure hélicoïdale. Les vrilles sont comptées sur les fibres après que la frisure a été

développée par le traitement par ébullition décrit pré-

cédemment et après que les fibres ont été conditionnées.

Dix fibres individuelles sont enlevées avec précaution d'un échantillon traité par ébullition et conditionné et sont montées dans un état relAché sur une lamelle de verre pour microscope sur laquelle un ruban adhésif double-face est fixé à chaque extrémité. On évite un

recouvrement partiel des fibres. On place un eouvre-

objet au-dessus de la lamelle portant les fibres et on effectue des tirages au grossissement 25 avec une tireuse

de microfilms de grandes dimensions (par exemple fabri-

quée par ITEK Business Products, Rochester, N.Y.). On compte le nombre de vrilles le long de chaque fibre et la longueur réelle ou "à l'état allongé" de la fibre est mesurée avec un planimètre et corrigée pour tenir compte du grossissement. La fréquence des vrilles est le nombre de vrilles divisé par la longueur "à l'état allongé" ou réelle des fibres. Le nombre rapporté

ici est la moyenne pour dix fibres par échantillon.

L'allongement de frisure d'un faisceau est la quantité dont un échantillon de fil traité par ébullition et conditionné s'allonge sous une tension de 0,10 gramme par denier, exprimée en pourcentage de la longueur de l'échantillon sans tension. On utilise un échantillon de fil traité par ébullition, séché et conditionné. Si l'échantillon semble être enchevêtré ou ne parait pas droit, on retient l'échantillon à une extrémité et on le secoue doucement avant d'effectuer la mesure. Une longueur de 50 cm (L,) d'échantillon dans un état relftché (c'est-à-dire sans tension) est ensuite montée dans une position verticale. On allonge ensuite l'échantillon en suspendant doucement un poids au fil de manière à produire une tension de 0,10 + 0,02 gramme par denier. La longueur à l'état allongé (L2) est lue après que la tension a été appliquée pendant au moins trois minutes. L'allongement de frisure d'un faisceau, en pourcentage, est alors calculée comme 100(L2-L1)/L1. Les résultats rapportés ici sont

des moyennes de trois essais par échantillon.

La distance de division, une mesure de la cohésion du fil, est définie comme la distance que parcourt une aiguille quand elle est enfoncée dans un

fil qui avance, dans des conditions déterminées de ten-

sion du fil et de vitesse, jusqu'à ce que la traction sur l'aiguille atteigne une force prédéterminée. La distance, en centimètres, est mesurée avec un Automatic Pin Drop Counter (APDC), similaire à celui décrit pour utilisation avec les fils d'un titre en deniers textiles sur la figure 8 du brevet E.U.A. NO 3 563 021 au nom de Gray. L'APDC de Gray est modifié de manière à adapter l'instrument pour utilisation avec des fils pour tapis d'un titre en deniers élevé. On règle le frein de manière à obtenir une tension de 30 + 5 grammes entre l'ensemble porte-aiguille et le cylindre d'entraînement; le poids sur l'aiguille de pivotement est réglé à une force d'enchevêtrement de 80 + 5 grammes-nécessaire pour incliner l'ensemble porte-aiguille; et la vitesse du cylindre d'entraînement est réglée de manière à donner une vitesse de fil de 320 cm/min. Le fil avance de 6 + 1 cm entre le point o l'aiguille est ramenée en arrière et le point o l'aiguille commence à s'enfoncer pour commencer la mesure suivante. L'instrument établit automatiquement la moyenne de la distance de division pour dix insertions consécutives. On prend la moyenne d'au moins trois de ces déterminations automatiques par fil

pour obtenir les distances de division rapportées ici.

Le facteur de forme de la section de la fibre est défini comme le rapport entre le rayon du plus petit cercle qui peut ttre circonscrit à la section et le rayon du plus grand cercle concentrique qui peut être inscrit dans la section. Dans la mesure du facteur de forme de certaines sections excentriques, le centre du cercle circonscrit peut se trouver à l'extérieur de la section du filament et aucun cercle avec le m'me centre ne peut être tracé à l'intérieur de la section; dans ces cas, le facteur de forme est considéré comme étant infini. Par ailleurs, quand on calcule le facteur de forme pour des fibres creuses, on considère la section

comme si elle était pleine. Les facteurs de forme rappor-

tés ici sont des moyennes pour des déterminations effec-

tuées sur des photomicrographies agrandies de cinq

sections par échantillon.

Les températures de filaments rapportées ici sont mesurées avec un pyromètre infrarouge (IR) à balayage qui compare la température du fil qui avance à une température de référence connue. Un instrument de

ce type (par exemple un instrument AGA Thermovision fabri-

qué par AGA Infrared Systems AB, Lidingo, Suède) a été utilisé pour mesurer les températures des filaments se rapprochant de l'applicateur de liquide aqueux dans tous les exemples, excepté les exemples 4 et 6. Pour

l'exemple 4, on a utilisé un instrument à point d'équi-

libre du flux thermique (Fibertemp fabriqué par erans-

Met Engineering, Inc., La Habra, Californie) pour mesurer la température selon les méthodes recommandées par le fabricant. Les températures des filaments n'ont pas été mesurées dans l'exemple 6, mais ont été extra-

polées à partir d'autres résultats.

Le taux d'étirage tel que rapporté ici est la vitesse du fil au cylindre d'étirage divisée par la vitesse du fil entrant dans la zone d'étirage mécanique, zone qui commence à un cylindre d'alimentation, une aiguille d'étirage ou un autre tel dispositif, qui se trouve en amont de l'applicateur de liquide. Quand on utilise des cylindres ayant un contact suffisant avec le fil pour empocher un glissement du fil, le rapport des

vitesses de surface du cylindre d'étirage et du cylin-

dre d'alimentation définit le taux d'étirage. Quand un glissement se produit ou quand on utilise des aiguilles (sans cylindres d'alimentation) pour causer l'étirage, il est nécessaire de mesurer directement les vitesses du fil. Des roues en contact avec le fil sont utilisées pour un fil froid d'un titre en deniers élevé. Dans les cas oh de tels dispositifs de contact avec le fil peuvent introduire des erreurs de mesure, comme quand le fil est chaud ou d'un bas titre en deniers, on utilise

plut8t un dispositif sans contact. Un vélocimètre laser-

Doppler, qui comprend un laser hélium-néon, un photo-

multiplicateur et un analyseur de spectre, est le dis-

positif sans contact utilisé ici pour de telles mesures

de vitesse. De tels dispositifs sont décrits par G.C.

Dubbledam, "The Accuracy of Flow Measurements by Laser Doppler Methode", Proceedings of the IDA Symposium,

Copenhague (1975), 588-592.

EXEMPLE 1:

Un mode de mise en oeuvre préféré de l'in-

vention est décrit dans cet exemple. Le procédé repré-

senté sur la figure 1 est utilisé pour préparer des fils de filaments continus capables de friser spontanément,

qui sont ensuite utilisés pour la fabrication de tapis.

Des paillettes de polymère polyhexaméthylène

adipamide ayant une viscosité relative de 46 sont condi-

tionnées, fondues et introduites en quantité dosée par une pompe à engrenages 1 dans un ensemble rectangulaire 2 qui contient des filtres en métal fritté, des tamis, une plaque de distribution et une filière (Nota z les références désignent les éléments correspondants de la figure). La filière, qui est rectangulaire, contient deux groupes de 80 orifices de filage chacun. Les orifices sont disposés en sept rangées, qui sont espacées de 7,925 mm et dans lesquelles les orifices se trouvent à des distances entre centres de 7,366 mm. Chaque orifice est constitué de trois fentes rectangulaires qui se

croisent, formant entre elles des angles de 1200, mesu-

rant chacune 0,483 mm de longueur sur 0,178 mm de lar-

geur sur 0,305 mm d'épaisseur et reliées entre elles dans la dimension de la largeur de manière à former un Y. Avec la masse fondue de polymère à une température de 292 C et la pression relative dans l'ensemble 2 de atm. , le polymère est filé à l'état fondu à raison

de 3,3 grammes par minute et par orifice en filaments tri-

* lobés qui ont après étirage un facteur de forme de 2,0.

La vitesse du Jet extrudé est de 13,3 mètres par minute.

Les filaments ont une viscosité relative de 65.

Les filaments extrudés à l'état fondu désignés par la référence 20, qui sont manipulés en deux groupes de 80 chacun, sont dirigés de haut en bas et on les fait converger à un cylindre d'alimentation 7 situé 188 centimètres au-dessous de la filière. (Il y a lieu de noter que sur la figure 1, seulement un de ces groupes est représenté). En avançant de la filière au

cylindre d'alimentation 7, les filaments passent succes-

sivement à travers une zone 3 de 4,5 cm de longueur d'air immobile, à travers une zone 4 de 147 cm de longueur d'air en écoulement transversal, en contact avec un applicateur 5 de liquide aqueux sous la forme d'un cylindre d'apprOtage situé à 165 cm de la filière, et ensuite en contact avec un guide de convergence en matière céramique à gorge désigné par la référence 6 situé à 175 cm de la filière. On introduit environ 9,9 m3 par minute d'air à 600 et à environ 80/o d'humidité relative dans la zone 4 de refroidissement brusque par

air de manière que la vitesse de l'air s'écoulant trans-

versalement soit d'environ 0,54 mètre par seconde dans la longueur initiale de 89 cm de la zone-, d'environ 0,46 m/s dans les 25 cm suivants, d'environ 0,29 m/s dans les 22 cm suivants et d'environ 0,10 m/s dans les 11 cm

finaux. En passant à travers la zone de refroidisse-

ment brusque par air, les filaments trilobés sont alignés de manière que le courant d'air transversal soit dirigé d'une façon générale vers la pointe d'un des lobes de la section de chaque filament, plut8t que vers la zone entre les lobes. La vitesse moyenne de l'air dans la

zone 4 est de 0,46 m/s.

Après leur passage à travers la zone 4 à refroidissement brusque par couraut d'air transversal, les filaments, à une température de surface moyenne de 0 environ% sont mis en contact avec un liquide aqueux porté sous la forme d'une couche mince sur un cylindre rotatif 5. Le liquide aqueux, qui arrive à 400C environ, contient en poids 99% d'eau et 1% de

matières non-aqueuses jouant le r8le d'apprgt pour étira-

ge. Les surfaces des filaments sont mouillées de manière sensiblement complète par le liquide et l'eau

retenue représente environ 10fo du poids des filaments.

Les filaments sont ensuite amenés, en passant sur le guide de convergence 6, à un cylindre d'alimentation 7, la température de surface des filaments étant alors d'environ 700C. Les filaments sont conduits ensuite à la zone d'étirage, qui comprend le cylindre

d'alimentation 7 autour duquel les filaments sont enrou-

lés 3,5 fois, des aiguilles d'étirage 31 et des cylin-

dres d'étirage 8, autour desquels les filaments sont

enroulés environ 9,5 fois. La vitesse de surface du cy-

lindre d'alimentation est de 886 mètres par minute et la vitesse des cylindres d'étirage est de 1869 mètres par minute, étirant ainsi les filaments à un taux d'étirage mécanique de 2,11:1. Ni-le cylindre d'alimentation ni

les cylindres d'étirage ne sont chauffés.

Les filaments sont ensuite tirés à partir des cylindres d'étirage 8 par un jet d'air chaud 9 qui les fait avancer, les contracte, détruit leur alignement, les enchevêtre et développe partiellement la frisure dans les filaments. Le jet, qui est du type décrit par J.M. Coon, brevet des E.U.A. N0 3 525 134, est alimenté

en air à une température de 2150C et à une pression rela-

tive de 9,9 atm. La température des filaments est de

41 0 à l'entrée dans le jet et de 950C à la sortie.

Immédiatement après leur sortie du jet, les filaments sont reltchés et refroidis pendant 0,1 à 0,2 seconde environ sur un tambour perforé 10 à travers lequel l'air est aspiré. Les filaments sont ensuite tirés hors du tambour, traités avec une émulsion huile/eau venant d'un applicateur à orifices 11, passés autour d'un rouleau tendeur 12, et ensuite enroulés sur un tube 13

entra!né en surface. Sur la figure 1, les articles dé-

signés par la référence 30 sont des rouleaux fous et

ceux désignés par la référence 40 sont des guides fixes.

Le fil a une distance de division, telle que mesurée par l'Automatic Pin Drop Counter, de 1,3 cm, indiquant

un fil d'une haute cohésion. Au contraire, des fils si-

milaires qui n'ont pas été traités au jet de fluide, comme le fil de l'échantillon 5.6 de l'exemple 5 ci-après, ont une distance de division de 19,3 cm, indiquant un

fil d'une très faible cohésion.

Dans le procédé continu décrit ci-dessus, les tensions sur la ligne de filage, en grammes par denier (à l'endroit spécifié) sont de 0,025 avant le cylindre d'alimentation 7, 0,21 dans la zone d'étirage, 0,09 en amont du jet 9, 0,03 immédiatement en aval du

2466;37

tambour 10 et 0,21 au cylindre d'enroulement 13. Les vitesses de la ligne de filage, mesurées en mètres par minute par un vélocimètre laser-Doppler, sont de 773 immédiatement en amont du cylindre applicateur d'eau 5 et de 880 immédiatement en amont du cylindre d'alimen- tation 7. Les vitesses de surface du tambour perforé , du rouleau tendeur 12 et du rouleau d'enroulement 13 sont, respectivement, de 72, 1639 et 1652 mètres par minute. Les propriétés des filaments résultants sont résumées dans le Tableau I ainsi que les propriétés après ébullition, c'est-à-dire après que les filaments ont été chauffés dans un état reltché pendant au moins trois minutes dans l'eau bouillante (1000C). Plusieurs essais supplémentaires, effectués sensiblement dans les

mêmes conditions, donnent des filaments ayant sensible-

ment les mêmes propriétés qu'indiqué dans le Tableau I, à ceci près que les filaments de ces autres essais ont des contractions constamment plus fortes de 9%o environ et des tensions de contraction à 180 0 constamment plus fortes d'environ 25 mg/den. Comme indiqué ci-dessus, on préfère les filaments ayant les tensions de contraction

plus élevées.

Des fils de 80 filaments, titrant 1400 deniers, préparés comme décrit cidessus, sont tordus à 1,22 tour/ cm de torsion Z et retordus 2 bouts à 1, 22 tour/cm de torsion S, durcis par la chaleur de manière continue dans de la vapeur saturée à 1380C, enroulés et ensuite tuftés dans un dossier primaire de tapis de rubans de polypropylène tissé sur une machine à tufter à boucles coupées réglée à 0,476 cm pour donner un tapis pesant 0, 829 kg/m2 ayant une hauteur de poil de 1,91 cm. Le

tapis est ensuite soumis à une teinture Kuester et tondu.

Les fils se comportent de manière satisfaisante dans toutesles opérations de fabrication du tapis et les tapis ainsi formés ont une douceur, un volume, un lustre et une durabilité dans des essais sur planchers qui sont jugés équivalents aux résultats obtenus avec des fils pour tapis du commerce, formés de filaments continus,

gonflés par jet chaud et tamis.

EXENFLE 2:

La fabrication de fibres discontinues capa- bles de friser spontanément, que l'on met ensuite sous la forme de filés et de tapis, est décrite dans cet exemple avec référence à la figure 2. L'équipement 1, 2, 3, 4 et 5 utilisé pour l'extrusion à l'état fondu, le refroidissement brusque et l'application d'eau dans cet

exemple est similaire à celui utilisé dans l'exemple 1.

Toutefois, après l'application d'eau, les filaments sont étirés sur des aiguilles d'étirage non chauffées 52, par un ensemble de rouleaux de traction 53 et 54. Les filaments sont ensuite avancés par un jet d'air 55 dans un dispositif de coupe à couteau volant 56, dans lequel les filaments sont coupés en fibres discontinues de 19 cm de longueur et ensuite amenés par l'air à une

botte de recueil 58. Une frisure suffisante est dévelop-

pée durant les étapes de transport par air et de recueil pour permettre des opérations satisfaisantes de cardage et de transformation en fils par des moyens classiques, non représentés sur la figure 2. Les détails

de ce procédé sont les suivants.

Un polymère polyhexaméthylène adipamide, ayant une viscosité relative de 44 + 3 et contenant 0902% en poids de TiO2, est passé à un appareil de conditionnement en continu, balayé par un contre-courant d'air humidifié chauffé réglé de manière à donner une viscosité relative du filament formé par plastification à la vis et filage de 67 + 3. Le polymère fondu à 286 + 30C est introduit en quantité dosée par une pompe à engrenages 1 dans un ensemble de charge 2 et ensuite

passé à travers une filière rectangulaire ayant 166 ori-

fices trilobés à raison de 4,79 g/min/orifice (débit total 795 g/min). Les orifices sont disposés en sept rangées, espacées de 7,925 mm les unes des autres, dans lesquelles les orifices se trouvent à une distance entre centres de 7,62 mm. Chaque orifice comporte trois fentes qui se croisent à des angles de 1200, mesurant chacune 0,622 mm de longueur sur 0,155 mm de largeur sur 0,508 mm d'épaisseur et reliées entre elles dans la direction de la largeur de manière à former un Y, et terminées à chaque pointe de l'Y par un trou circulaire de 0,203 mm de diamètre. La longueur de la fente comprend la pointe circulaire. Les filaments trilobés ainsi formés, après étirage, ont un facteur de forme de 2,47. La vitesse

des jets extrudés est de 16,1 mètres par minute.

Les filaments extrudés 20 sont conduits

vers le bas et on les fait converger aux aiguilles d'éti-

rage 52 situés à 414 cm au-dessous de la filière. En

avançant de la filière aux aiguilles d'étirage, les fila-

ments passent successivement à travers une zone 3 de 2 cm de longueur d'air en repos, à travers une zone 4 de 147 cm de longueur de courant d'air transversal, dans un tube 51 de 156 cm de longueur, en contact avec un applicateur 5 de liquide aqueux sous la forme d'un cylindre d'apprêt situé à 776 cm de la filière. On fait arriver dans la zone de refroidissement brusque 4 environ 9,9 m3/min d'air humidifié à environ 60C de façon à

obtenir une distribution des vitesses d'air proportion-

nellement égale à celle indiquée dans l'exemple 1. En passant à travers la zone de refroidissement brusque par l'air, les filaments trilobés sont alignés de manière que le courant transversal soit dirigé d'une manière générale vers la pointe de l'un des lobes de la section de

chaque filament, plut8t que vers la zone entre les lobes.

La vitesse moyenne de l'air dans la zone 4 est de

0,46 m/s.

Après passage à travers la zone 4 de re-

froidissement brusque par courant d'air transversal et dans le tube 51, les filaments, à une température de surface moyenne de 800C environ (d'après des mesures

effectuées dans des essais séparés déterminant la tem-

pérature en fonction du débit) sont traités avec un liquide -aqueux appliqué par le cylindre 5 à une vitesse de surface de 2107 cm/min. Le liquide aqueux, qui est appliqué à 3550 environ, contient en poids 88%o d'eau et 12% de matière non-aqueuse jouant le r8le d'apprgt pour étirage. Les surfaces des filaments sont mouillées de

manière sensiblement complète par le liquide et la quan-

tité d'eau retenue représente environ 7,5% du poids

des filaments (d'après la mesure de 1,02%o d'apprAt non-

aqueux sur le fil).

On fait ensuite converger les filaments vers deux aiguilles d'étirage 52 non chauffées d'environ 2,5 cm de diamètre disposées de manière que les centres des aiguilles se trouvent sur une ligne perpendiculaire à la ligne initiale du faisceau de filaments et à 6,35 cm l'un de l'autre. Après les aiguilles d'étirage, les filaments sont tirés vers le rouleau de traction 55 et le rouleau séparateur 54, autour desquels les filaments sont enroulés 3s5 fois tandis que leur vitesse est portée à 2286 m/min. On effectue un étirage suffisant pour obtenir un allongement à la rupture de 103%. Les vitesses des fils, mesurées dans des essais séparés, indiquent que ce procédé donne un taux d'étirage

d'environ 1,7:1.

Les filaments sont conduits ensuite dans un dispositif de coupe comprenant deux jets 55 entraînés par air entre lesquels passent deux lames sur un rotor 56. Une

pression relative d'air de 11,2 kg/cm2 donne une opéra-

tion stable et donne une tension de 75 g aux filaments.

On fait tourner le rotor à 6061 tpm. Les filaments sont ainsi coupés en fibres discontinues ayant une longueur moyenne de 19 cm. Les fibres discontinues sont ensuite transportées par l'air dans un condenseur 57 qui élimine l'air en excès, atténue le bruit et permet aux

fibres de tomber dans-la botte 58.

Les propriétés des fibres discontinues ré-

sultantes sont résumées dans le Tableau I, ainsi que

leurs propriétés après ébullition.

On prépare des fils pour tapis à partir des fibres discontinues par les étapes de cardage, d'étirage sur aiguilles, de filature et de ctblage. Les fils sont ensuite durcis par la chaleur et tuftés dans un dossier de tapis primaire non-tissé de filaments continus de polypropylène collés au filage de manière à former

des tapis saxons pesant 1,36 kg/m2 ayant 2,2 cm de hau-

teur de poil. Des échantillons des tapis, qui sont teints de manière discontinue en cuve ou soumis à une teinture Kuesters en continu et ensuite tondus, ont une couleur foncée attrayante et un volume satisfaisant. Le fil se comporte de manière satisfaisante dans toutes les opérations de fabrication des tapis et les tapis résultants se comportent bien dans des essais sur

plancher, par rapport à un fil pour tapis de fibres dis-

continues du commerce, frisé à la botte de bourrage.

EXEM1PLE 3:

Deux fils de filaments continus de poly-

mère polycaproamide capables de friser spontanément sont préparés avec un équipement sensiblement tel que représenté sur la figure 1 et décrit dans l'exemple 1,

à ceci près que les aiguilles d'étirage 31 et l'appli-

cateur d'apprêt 11 sont omis. Un fil (Fil A) est enroulé immédiatement après l'étirage. L'autre fil (Fil B)

est traité dans un Jet d'air chaud avant enroulement.

Les paillettes de polymère polycaproamide ayant une viscosité relative de 68 et une teneur en monomère d'environ 5,5% sont extrudées & l'état fondu à une température de 27700 à travers deux groupes de 80 orifices de filière à un débit de 3,2 grammes par minute et par orifice de manière à former des filaments

trilobés ayant un facteur de forme de 2,25. La vites-

se des Jets extrudés est de 12,8 m/min. Les filaments,

ayant une viscosité relative de 66, sont ensuite refroi-

dis brusquement par un courant transversal de 11,3 m3/min d'air à 60C avec un profil de vitesses tel que dans l'exemple 1 donnant une vitesse moyennede 0,53 m/s. Le courant d'air transversal, qui est dirigé vers la pointe d'un lobe des filaments trilobés, refroidit les filaments à une température moyenne de surface comprise entre 90 et 950C. Les filaments sont ensuite mouillés de manière sensiblement complète, au moyen d'un rouleau d'appr9t 5, avec un liquide aqueux composé de 85% d'eau et de 15% de matières non-aqueuses jouant le r8le d'apprêt et arrivant à une température de 30 à 350C environ. Les filaments mouillés sont ensuite étirés sur le rouleau d'alimentation 7 non-chauffé et les rouleaux d'étirage 8. Pour le Fil A, les filaments sont tirés directement des rouleaux d'étirage 8 vers le rouleau tendeur 12 à une tension de 0,09 gramme par denier et ensuite enroulés sur le rouleau 13 à une tension de 0,3 gramme par denier. Pour le Fil B. les filaments sont tirés à partir du rouleau d'étirage 8 par un jet d'air chaud 9, alimenté en air à 20000 et à une pression relative de 8,2 atm., relàchés et refroidis sur le tambour 10, tirés par le rouleau tendeur 12 et enroulés sur le rouleau 13 à une tension de 0,3 gramme par denier. Le Tableau II résume les conditions dans lesquelles ces fils sont préparés

et indique certaines de leurs propriétés.

EXEMPLE 4:

Cet exemple montre l'influence importante sur la capacité de frisage spontané des fibres de la température à laquelle les filaments sont refroidis par l'air juste avant l'application du liquide aqueux. On utilise l'équipement représenté sur la figure 3 pour

préparer les produits de cet exemple.

Des paillettes de polymère polyhexaméthylène adipamide sont conditionnées dans de l'azote sec à 930C pendant 16,5 heures avant d'ttre extrudées à l'état fondu à 29000 à travers dix orifices circulaires situés dans la filière 1. (Les nombres de référence dans cet exemple se rapportent à la figure 3). Les orifices de la filière mesurent 0,254 mm de diamètre et 0, 381 mm de longueur et sont dans uné disposition échelonnée de manière que dans le refroidissement brusque ultérieur par courant d'air transversal, tous les filaments soient exposés sensiblement aux mêmes conditions de refroidis- sement. Le débit d'extrusion est de 3,2 grammes par minute et par orifice. La viscosité relative des filaments

résultants est d'au moins 55.

Les filaments extrudés à l'état fondu sont refroidis dans le dispositif de trempe 2, qui est divisé en deux zones dans lesquelles les filaments sont refroidis par un courant transversal d'air arrivant à 8 0. Les vitesses du courant d'air transversal sont de 0,58 m/s dans la première zone, qui s'étend de 2,5 à 84 cm environ de la filière, et de 0,40 m/s dans la deuxième zone, qui s'étend depuis la première zone jusqu'à un point situé à 122 cm de la filière, Après leur sortie du dispositif de trempe 2, les filaments passent à travers une zone 3 d'air en repos et viennent ensuite en contact avec un applicateur

de liquide aqueux 4 suivi d'un guide de convergence 5.

A une distance de 3,2 mètres de la filière, les filaments changent de direction de parcours en obliquant de 60 environ par passage sur un renvoi à palier d'air 6 et avancent ensuite d'encore 1,5 mètre pour arriver à des rouleaux d'alimentation et séparateur 7 fonctionnant à une vitesse de 1180 m/min. Les filaments sont ensuite passés successivement à des rouleaux d'étirage 8, des rouleaux 9 et un rouleau d'enroulement 10 entralné par sa surface. Les filaments sont enroulés six fois autour des rouleaux d'alimentation et des rouleaux d'étirage. Le taux d'étirage à la machine appliqué aux filaments par la combinaison de rouleaux d'alimentation et d'étirage est de 1,8:1. Aucun des rouleaux n'est chauffé. La tension d'enroulement est de 0,2 gramme par denier. Chacun des filaments étirés titre environ

13,6 deniers.

Dans tous les essais de cet exemple, les conditions décrites ci-dessus sont maintenues constantes, tandis que la température à laquelle les filaments sont refroidis par l'air juste avant l'application du liquide aqueux est réglée à une série de valeurs différentes dans l'intervalle de 44 à 150 C en rapprochant ou en éloignant l'applicateur de liquide aqueux et le guide de la filière. L'applicateur est sous la forme d'un c rouleau d'apprêt tournant qui porte une couche mince d'un apprit d'étirage aqueux composé, en poids, de 85% d'eau et 15% de constituants non-aqueux. Tous les filaments viennent en contact avec le rouleau d'apprgt sur un arc de 190 environ et sont mouillés de manière

sensiblement complète par l'appr9t.

D'autres détails concernant les essais et

les produits résultants sont résumés dans le Tableau III.

Il y a lieu de noter que les propriétés de traction et d'allongement de la frisure en faisceau rapportées dans le tableau concernent des fils de 80 filaments qui ont été préparés en combinant, sensiblement sans torsion,

les filaments préparés dans les essais décrits ci-

dessus.-Il y a lieu de noter aussi que les échantillons 4.7 et 4.8, pour lesquels la température moyenne de surface des filaments lors.du contact avec le rouleau d'apprgt est de 140 et de 150 0, respectivement, ne sont pas préparés par le procédé selon l'invention et sont

inclus à des fins de comparaison.

Comme on peut le voir d'après les mesures de l'indice de frisure des filaments et de l'allongement

de frisure d'un faisceau, la capacité de frisage sponta-

né des fibres et des fils augmente en général avec une élévation de la température de surface des filaments

lors du contact avec l'eau. Toutefois, pour les échan-

tillons comparatifs 4.7 et 4.8, dans lesquels la tempé-

rature de surface est de 140 0 et de 150C, respective-

ment, on observe une adhérence entre filaments, bien que l'on obtienne des produits d'une grande capacité de frisage spontané. Dans des opérations à plus grande échelle comportant beaucoup plus de filaments par filière, cette adhérence peut conduire à des difficultés opératoires et à une dégradation des propriétés des fils. A l'autre extrémité de l'intervalle des températures de surface, comme montré par l'échantillon 4.1, quand la température de surface est abaissée à 440C, la capacité de frisage

spontané est réduite à de trop bas niveaux.

D'autres essais effectués à de plus forts et de plus faibles débite d'extrusion, avec des filaments

trilobés aussi bien que circulaires, avec et sans trai-

tement par jet d'air chaud, montrent aussi la mesure

importante dans laquelle la capacité de frisage sponta-

né dépend de la température des filaments juste avant l'application de l'eau et montrent aussi que la capacité de frisage spontané est généralement insuffisante quand

cette température est au-dessous de 4000 environ.

EXEMPLE 5 t

Cet exemple montre l'effet important que le taux d'étirage peut exercer en améliorant la capacité

de frisage spontané des fibres et fils selon l'invention.

L'équipement, sensiblement tel que représenté sur la figure 1 et décrit dans l'exemple 1, est modifié de manière que les filaments de cet exemple soient etirés entre le rouleau d'alimentation 7 et le rouleau d'étirage 8 sans aiguilles d'étirage 31 et enroulés sur le rouleau 13, en passant par le rouleau 12, sans 9tre soumis à un traitement par Jet d'air chaud. De plus, on fait varier le taux d'étirage à la machine en réglant la vitesse du rouleau d'alimentation à une série de valeurs différentes tandis qu'on maintient la vitesse du rouleau d'étirage et le titre en deniers final des filaments sensiblement constants. A sensiblement tous les autres points de vue, avec les exceptions suivantes, les conditions et l'équipement utilisés dans cet exemple sont sensiblement les mêmes que dans l'exemple 1: Débit d'extrtsion par orifice 3,2 g/min Vitesse des jets d'extrusion 12,8 m/min Composition du liquide aqueux Eau 77% Constituants non-aqueux 23% D'autres détails concernant les essais et

les produits résultants sont résumés dans le Tableau IV.

Il y a lieu de noter que l'essai 5.1, dans lequel le taux d'étirage est de 1,18, ne donne pas un produit selon -l'invention; le fil présente une tension de contraction négative à 180 0. Il y a lieu de noter aussi que les essais 5.2 et 5.10, dans lesquels les taux d'étirage sont de 1,3 environ et 2,9 environ, respectivement, donnent seulement des produits marginaux; Les résultats donnés dans le Tableau IV montrent que la capacité de frisage spontané des fibres et des fils, comme indiqué par les mesures de l'indice de frisure des filaments et de l'allongement de frisure d'un faisceau, passe par un maximum à un taux d'étirage d'environ 1,8:1. Dans ces essais, quand le taux d'étirage

est réduit au-dessous de 1,3:1 environ ou porté au-

dessus de 2,6:1 environ, la capacité de frisage spontané diminue rapidement. Quand le taux d'étirage est réduit au-dessous de 1,3 par accroissement encore de la

vitesse du rouleau d'alimentation, tandis qu'on main-

tient constante la vitesse du rouleau d'étirage, la capacité de frisage spontané diminue encore jusqu'à un

minimum d'environ 1,2:1. Une continuation de la réduc-

tion du taux d'étirage par accroissement de la vitesse du cylindre d'alimentation cause un passage rapide d'une basse à une haute capacité de frisage spontané; toutefois, les filaments préparés de cette manière sont généralement d'une élasticité excessive (par exemple

plus de 120% d'allongement à la rupture) et s'affaiblis-

sent et ne présentent pas une notable tension de con-

traction à 18000.

Quand on effectue des essais similaires avec des fibres de section circulaire, la capacité de frisage spontané est habituellement un peu inférieure (les autres variables étanit constantes). Toutefois, une amélioration de la capacité de frisage spontané est obtenue de manière similaire dans l'intervalle de taux d'étirage de 1,6:1 à 2,2:1. Dans d'autres essais similaires, dans lesquels les filaments sont traités par l'air chaud avant enroulement, les fils résultants confirment les effets rapportés ci-dessus du taux

d'étirage sur la capacité de frisage spontané.

EXEMPLE 6: -

Cet exemple décrit la préparation d'un fil de filaments-continus capable de friser spontanément à un état très gonflé selon l'invention et son utilisation

ultérieure dans la fabrication de tapis.

Des paillettes de polymère polyhexaméthylène

adipamide ayant une viscosité relative de 43 sont condi-

tionnées, fondues et introduites en quantité dosée par

une pompe à engrenages 1 dans quatre ensembles de garnis-

sage cylindriques 2, disposés c8te à c8te, contenant

chacun des filtres à sable9 des tamis, une plaque de dis-

tribution et une filière (Nota: les références dési-

gnent des éléments désignés d'une manière correspondante

sur la figure 1). Chaque filière, qui est de forme cylin-

drique, contient six orifices de filage. Chaque orifice

est constitué de trois fentes rectangulaires se rencon-

trant à des angles de 1200, mesurant chacune 0,508 zm de longueur sur 0, 203 mm de largeur sur 0,508 mm d'épaisseur et reliées entre elles dans la dimension de la largeur de manière à former un Y. Le polymère, à une température de 2960C, est filé à l'état fondu à raison de 7 grammes par minute et par orifice en filaments trilobés ayant un facteur de forme de 1,8. La vitesse des jets extrudés est de 23 m/min. Les filaments ont une

viscosité relative de 62.

Les filaments 20 formés par extrusion à l'état fondu, qui sont manipulés en quatre groupes de six chacun, sont conduits vers le bas et recueillis sur un rouleau d'alimentation 7, situé à environ 470 cm au-dessous de la filière. En avançant de la filière au rouleau d'ali-

mentation 7, chaque groupe de six filaments passe succes-

sivement à travers une zone 4 à courant d'air transversal de 150 cm de longueur, sur le rouleau d'apprgt 5 situé à 160 cm de la filière et ensuite on le fait converger entre des guides 6 en matière céramique situés à environ cm de la filière. Les filaments trilobés sont alignés

de manière que le courant transversal soit dirigé d'une -

manière générale vers la pointe de l'un des lobes de la section de chaque filament, plutôt que vers la zone entre les lobes. La vitesse moyenne de l'air dans la zone 4 est d'environ 0,4 m/s.- La température de l'air

de refroidissement est de 18,500.

Après leur passage à travers la- zone 4 de refroidissement par courant d'air transversal, les - filaments, à une température de surface moyenne estimée d'environ 110-1200C, sont amenés en contact avec un liquide aqueux porté sous la forme d'une couche mince sur le rouleau rotatif 5. Le liquide aqueux contient en poids 94% d'eau et 6% de matières non- aqueuses jouant

le r8le d'apprêt pour étirage. les surfaces des fila-

ments sont mouillées de manière sensiblement complète

par le liquide.

Les quatre groupes de six filaments sont

ensuite avancés et rassemblés sur le rouleau d'alimenta-

tion 7. Les filaments rassemblés sont ensuite avancés

vers la zone d'étirage, qui comprend le rouleau d'ali-

mentation 7, l'aiguille d'étirage 31 et les rouleaux d'étirage 8. La vitesse du rouleau d'alimentation est de 2027 m/min et la vitesse du rouleau d'étirage est

de 3648 m/min, étirant ainsi le filament à un taux d'éti-

rage mécanique de 1,80:1. La température du rouleau

d'étirage est de 13000.

Les filaments sont ensuite tirés à partir du rouleau d'étirage 8 par le rouleau de traction 12, traités avec une solution aqueuse d'apprgt fournie par un applicateur à rouleau (non représenté) et enroulés sans traitement par jet sous la forme d'un fil de 24 filaments, titrant 400 deniers, sur un tube 13 entraîné par sa surface. Le fil a une ténacité de 2,8 grammes

par denier, un allongement de 54% et un module de 8,8.

Un traitement thermique du fil tandis qu'il est relàché dans de l'eau bouillante cause le développement dans les filaments d'ondulations hélico!dales s'inversant fréquemment dont la fréquence de frisure varie tant le long d'un filament qu'entre filaments. La fréquence de frisure est de 3,1 par centimètre et la fréquence des

inversions est de 2,4 par centimètre.

Le fil décrit ci-dessus (avant ébullition)

est traité dans une étape opératoire séparée comme repré-

senté sur la figure 4 par un jet de fluide chaud de manière à 8tre contracté, enchevêtrés et à subir un développement partiel de la frisure. Cinq tubes du fil

étiré de 24 filaments titrant 400 deniers sont intro-

duits à partir d'un râtelier 60 à travers des queues de cochon 67, combinés à l'oeillet guide-fil 61 et ensuite avancés vers des rouleaux d'alimentation chauffés 62. La vitesse des rouleaux d'alimentation est de 224 mètres par minute. Les filaments sont ensuite tirés à partir des rouleaux d'alimentation par un jet de fluide chaud 63 qui les fait avancer, les contracte, enchev8tre les filaments et développe partiellement la frisure dans les filaments. Le jet 63, qui est représenté sur la figure 1 du brevet des E.U.A. No 3 005 251 de Hallden et

Murenbeeld, est alimenté en vapeur d'eau à une tempé-

rature de 24000 et à une pression relative de 3,1 atm.

Les filaments sont ensuite tirés par le rouleau 64 de réglage de suralimentation et le rouleau 65 de réglage de tension et enroulés sur le tube 66 entratné par sa surface. Le fil de 120 filaments titre 2339 deniers et, après traitement dans relâché, présente une ayant de la cohésion, d'un faisceau de 87%, par centimètre et une centimètre. l'eau bouillante dans un état structure frisée hélicoldalement, qui a un allongement de frisure une fréquence de frisure de 3,8 fréquence de vrilles de 1,1 par Le fil titrant 2339-deniers est ti té sur une machine à tufter à poils bouclés réglée à 0,40 cm, pour donner un tapis bouclé pesant 0,678 kg/m2 ayant une hauteur de poil de 1,25 cm. Le tapis est ensuite teint par un procédé de teinture en continu. Le fil se comporte de manière satisfaisante dans toute l'opération de fabrication du tapis et le tapis ainsi obtenu a des caractéristiques satisfaisantes de pouvoir couvrant,

de volume et d'éclat.

TABLEAU I

Produits des exemples 1 et 2 Produit. avant ébullition Fils de

l'Exemple I

Titre en deniers Ténacité, gpd Allongement, % Module Indice de perfection cristalline Contraction, % Tension de contraction à 18000 C, mgpd Produit après ébullition Titre en deniers Ténacité, gpd Accroissement de ténacité, % Allongement, % Module Allongement de frisure d'un faisceau, % caractéristiques de frisure de la fibre Indice de frisure des filaments 1 Fréquence de frisure, cm Coefficient de variation de la fréquence de frisure, % Fréquence des inversions, cm Fréquence des vrilles, M1 Fréquence des v rilles, cm 2,01 6,3 3,2** 4*** 2,17 7,7 67, ,2 14,0 3,6 2, 6 0,7 Fibres de

l'Exemple 2

,0 3,2 8,6 0,4 19,5 2,9 -9 7,1 * 9,5 2,6 1,9 0,3 *Pas applicable aux fibres **Des essais répétés indiquent que cette quantité est constamment d'environ 5% ***Des essais répétés indiquent que cette quantité est

constamment d'environ 25 mg/den.

TABLEAU II. -

Produits de l'exemple 3 Conditions opératoires Fil A Fil B Fixation d'eau, % 2,9 3,6 Vitesse du rouleau d'alimentation; m/min 1186 1186 Vitesse du rouleau d'étirage, m/min 2116 2116 Taux d'étirage mécanique 1,78:1 1,78:1 Traitement au jet non oui Fil avant ébullition Titre en deniers 1122 1140 Ténacité, gpd 2,71 2,29 Allongement, % 59 53 Module ?,2 6,0 Indice de perfection cristalline 0 0 Contraction, % 17 14 Tension de contraction à 18000 C, mgpd 44 29 Fil après ébullition Titre en deniers 1187 1217 Ténacité, gpd 2,80 2,39 Accroissement de ténacité, % 3,3 4,4 Allongement, % 86 72 Module 4,3 4,1 Allongement de frisure d'un faisceau, % 26 22 Caractéristiques de frisure de la fibre Indice dç frisure des filaments 9, 1 11,9 Fréquence de frisure, cm1 2,7 3,4 Coefficient de variation de la fréquence de frisure, % 21 19 Fréquence des inversions, cm 1,3 1,6 Fréquence des vrilles, cm 0 0,6

TABLEAU III

Produits de l'exemple 4 Echantillon N Conditions opératoires Distance entre l'applica- teur et la filière, cm Température des filaments lors du contact avec le liquide, O C Fixation d'eau, % Fil avant ébullition Titre en deniers Ténacité, gpd Allongement, % Module Indice de perfection cristalline Contraction, % Tension de contraction à 180 0C, mgpd Fil après ébullition Titre en deniers Ténacité, gpd Accroissement de ténacité, % 4.1 1,4 2,28 6,9 3,9 2,48 8,8 Allongement, % 94 9E Module 6,6 ( Allongement de frisure d'un faisceau, % 17 2< Caractéristiques de frisure des fibres Indice de frisure des filaments 6,2 ( Fréquence de frisure, cm- 1 1,3 Coefficient de variation de la fréquence de frisure, % 32 4< Fréquence des inversions, -1 cm1 0,2 Fré uence des vrilles, cm,VO

4.2 4.3 4.4

235 207 152

1,4 7o 1,0

1129 1142

2,28 2,5'

86 97

7,8 8,0

4,5 4,8 4,7 2,40 7,0 ,4

23 35 15

1126 1120

2,86 2,56

,4 6,8 -0,39 6,53 2,80 16,7 6,2

66

6,9 1,3 6,9 1,7 11,4 2,0

22 28

1,3 1,0

2,3 l0 2' TABLEAU III (suite) Produits de l'exemple 4 Echantillon N Conditions opératoires Distance entre l'applicateur et la filière, cm Température des filaments lors du contact avec le

liquide, C -

Fixation d'eau, % Fil avant ébullition Titre en deniers Ténacité, gpd Allongement, % Module Indice de perfection cristalline Contraction, % Tension de contraction & 1800 C, mgpd Fil après ébullition Titre en deniers Ténacité, gpd Accroissement de ténacité, %

4.,..L 4.6

102

111 130

,7 6,4

3,03 7,9 ,8 3,07 3,17 9,2 ,8

4.-7 4.8

6,7 2,77 9,1 ,9

31 79

3,25

1,3, 2,5

Allongement, % 94 83 Module 6,6 6,à Allongement de frisure d'un faisceau, % 67 71 Caractéristiques de frisure des fibres Indice de frisure des filaments

18,6 20,;

Fréquence de frisure, m-1 24 2, Fréquence de frisure, cm 2,4 2, Coefficient de variation de la fréquence de frisure, % Fréquence des inversions, cm -Fréquence des vrilles, cm1 Fréquence des vrilles, cm 2,92 ,4 ,8 8,4 2,35 9,3 13,6 2,86 21,7 6,1

108 102

29,6 3,3

14 15

2,8 eV0 3,3 V0 3,8 V 0 ,7 3,9 4,6 v0

*TABLEAU IV

Produits de 1 'exemple

Echantillon N 5.

Conditions opératoires Vitesse du rouleau d'étirage, m/min 1767 Taux d'étirage mécanique 1,18 Fil avant ébullition Titre en deniers 1125 Ténacité, gpd 1,71 Allongement, % 99 Module 4,6 Indice de perfection cristalline 60 Contraction, % 1,3 Tension de contraction à 180 C, mgpd -2 Fil après ébullition Titre en deniers 1097 Ténacité, gpd 1,95 Accroissement de ténacité, % 14 Allongement, % 96 Module 5,1 Allongement de frisure d'un faisceau, % 42 Caractéristiques de frisure des fibres Indice de frisure des filaments 6,9 Fréquence de frisure, cm_1 2,4 Coefficient de variation de la fréquence de frisure, 18 Fréquence des inversions, cm' 2,0 Fréquence des vrilles, cm1 'VO 5.2 Le 5-_4 5.Z

1514 1414 1245

1,29 1,38 1,48 1,68

1,85 ,2 1,93 ,5 3,6 1,98 ,9 4,3

2 6 11

I128 2,09 2,12 2,11

13 9,8 6,6

97 95 89

4,9 5,0 5,2

51 61 67

2,20 6,5 51,6 2,22 0,9 4,9

9,0 10,2 10,3 11,8

2,4 2,5 2,4 2,6

36 29 37 25

1,5 1,7 1,9 2,4

/0 'VO V/O -vO TABLEAU IV (suite) Produits de l'exemple 5 Echantillon N 5.6 Conditions opératoires Vitesse du rouleau dtéti- rage, m/min 1178

Taux d'étirage mécani-

que 1,78 Fil avant ébullition Titre en deniers 1169 Ténacité, gpd 2,22 Allongement, % 76 Module 6,9 Indice de perfection cristalline 65 Contraction, % 6,0 Tension de contraction à 180 0, mgpd 31 Fil après ébullition Titre en deniers 1223 Ténacité, gpde 2,30

Accroissement de téna-

cité, % 3,6 Allongement, % 82 Module 5,4 Allongement de frisure d'un faisceau, % 81 Caractéristiques de frisure des fibres Indice de frisure des filaments 12,7 Fréquence de frisure, -1 -cm 2,6 Coefficient de variation de la fréquence de frisure,

% 29

5.9 5.10

1053 921

2,02 2,43

2,40 7,7 6,9 2,51 2,73 ,3 ,5

2,63.2,85

2,89 11,6 7,6 3,08 13,9 7,7

69 76 95

2,77

4,6 1,5

71

,9 6,4

67

,5 10,4

2,5 2,7

2,90 0,4 6,9 ,08 7,2

57 48

9,6 ,6

1,8 2,1

36 26 33 29

Fréquence des inversions, -1 cm Fréquence des vrilles, m-1 om

1,9 1,8 2,3

1,6 1,7

#NJo ',VO *VO 'o/

%0 01O

Claims (10)

REVENDICATIONS

1. Procédé pour préparer des fibres mono-

constituant à frisure spontanée, par filage à l'état fondu

d'un polymère de polyhexaméthylène adipamide ou de poly-

caproamide afin de former des filaments, refroidissement brusque de ceuxci par courant d'air mouillage à l'eau des filaments et étirage de ceuxci, caractérisé en ce

que: on refroidit les filaments à une température super-

ficielle moyenne de 40 à 130 environ par un courant d'air transversal d'une vitesse moyenne de moins de 3 m/s;

on applique aux filaments, alors qu'ils sont à cette tem-

pérature superficielle, une quantité efficace d'un liquide aqueux; et l'on étire les filaments à un taux d'au moins 1,3:1 afin de leur donner une ténacité d'au moins 1,3 g/denier, un allongement à la rupture de pas plus

de 120e/o et la capacité, quand on les soumet à un trai-

tement de relaxation à chaud, de développer une frisure d'allure hélicoïdale s'inversant fréquemment, avec un

indice de frisure des filaments d'au moins 6.

2. Procédé selon la revendication 1, carac-

térisé en ce que le courant d'air transversal a une vitesse moyenne comprise entre 0,1 et 1,5 m/s et est appliqué dans une zone de refroidissement par air d'au moins 70 cm de longueur, la quantité d'eau dans le liquide aqueux-appliqué aux filaments se monte à au moins 1% du poids des filaments, les filaments ainsi mouillés sont conduits à une zone d'étirage à une vitesse comprise entre 450 et 2300 kètres par minute et les filaments sont étirés à un taux d'étirage de pas

plus de 2,6:1.

3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le polymère est du polyhexaméthylène adipamide qui est filé à l'état fondu en filaments ayant une viscosité relative d'au moins 50, à un débit de 1

à 7 grammes par minute et par orifice de filage, la tem-

pérature superficielle moyenne à laquelle les filaments sont refroidis par l'air est comprise entre 75 et 115 0, le liquide aqueux mouille de manière sensiblement complète la surface des filaments, la quantité d'eau appliquée est comprise entre 1 et 15%, la vitesse des filaments entrant dans la zone d'étirage est comprise entre 800 et 1400 mètres par minute et le taux d'étirage est d'au moins 1,601 pour produire des filaments ayant un titre en deniers de 5 à 25 et capables, quand ils sont soumis à un traitement thermique dans un état relgché, de

présenter un indice de frisure des filaments d'au moins 9.

4. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce-qu'on conduit l'étape d'étirage

sans aucun chauffage externe des filaments.

5. Fibre étirée, non-bulbeuse, à un seul

constituant, capable de friser spontanément, de poly-

hexaméthylène adipamide ou de polycaproamide, caractérisée en ce que la fibre a un indice de perfection cristalline de pas plus de 70, une ténacité d'au moins 1,3 gramme par denier et un allongement à la rupture de pas plus de 120%, et que quand elle est soumise à un traitement thermique dans un état relâché, la fibre développe une frisure sensiblement hélicoïdale, s'inversant fréquemment,

avec un indice de frisure des filaments d'au moins 6.

6. Fibre selon la revendication 5, caracté-

risée par un accroissement de sa résistance mécanique quand on la soumet au traitement thermique dans un état rel&ché.

7. Fibre selon la revendication 5 ou 6, caractérisée en ce qu'elle est sensiblement exempte de

déformation provoquée mécaniquement.

8. Fibre selon la revendication 5, 6 ou 7, caractérisée par une tension de contraction à 180 0

d'au moins 3 milligrammes par denier.

9. Fibre étirée, non-bulbeuse, à un seul constituant, frisée hélicoldalement, de polyhexaméthylène adipamide ou de polycaproamide, caractérisée par une ténacité comprise entre 1,5 et 3,5 grammes par denier, un allongement à la rupture compris entre 50 et 120%,

une fréquence moyenne de frisure d'au moins 1,2 par cen-

timètre de fibre allongée, une fréquence moyenne d'inversion de l'hélice d'au moins 0,6 par centimètre de fibre allongée, un indice de frisure des filaments d'au moins 6 et l'absence quasi-complète de déformation

provoquée mécaniquement.

10. Fil constitué essentiellement de

fibres selon l'une quelconque des revendications 5 à 9,

caractérisé en ce que les fibres sont des filaments continus et que le fil présente un allongement de frisure

d'un faisceau d'au moins 2C/o après exposition au traite-

ment thermique dans un état relâché.