FI72126C - Foerfarande foer framstaellning av latex. lisaeys patenttiin 62845 - tillaegg till patent 62845. - Google Patents

Description

rnspil KUULUTUSjULKAISU 72126

•liiFff B 11 UTLÄGGNINGSSKRIFT

^ (45) 5 * - - - ’ · - - -y C 08 F 2/24, 14/06, 220/08, (51) Kv.lk.*/lnt.CI.* 212/08 SUOMI» FINLAND (21) Patenttihakemus — Patentansökning 772444 (22) Hakemispäivä — Ansökningsdag 1 6.08.77 (H) (23) Alkupäivä — Giltighetsdag 1 6.08.77 (41) Tullut julkiseksi — Blivit offentlig ^ ^ -02.79

Patentti- ja rekisterihallitus (44) Nähtäväksipanon ja kuul.julkaisun pvm.— ^1 12 86

Patent- och registerstyrelsen * ' Ansökan utlagd och utl.skriften publicerad (86) Kv. hakemus — Int. ansökan (32)(33)(31) Pyydetty etuoikeus — Begärd prioritet 10.08.77 Norja-Norge(NO) 772805 (71) SINTEF, Gltfshaugen, Trondheim, Norja-Norge(NO) (72) John Ugelstad, Trondheim, Norja-Norge(NO) (74) Berggren Oy Ab (54) Lateksin valmistusmenetelmä - Förfarande för framställning av latex (61) Lisäys patenttiin 62845 - Tillägg till patent 62845 Tämä keksintö edustaa suomalaisessa patentissa nro 62 845, josta seuraavassa käytetään nimitystä "pääpatentti", selitetyn menetelmän edelleen kehitystä.

Pääpatentissa on selitetty lateksin valmistusmenetelmää, jossa homogenoidaan veteen liukenemattoman liuottimen, veden ja emulgaatto-rin seosta, johon lisätään monomeeria, joka hajaantuu veteen liukenemattoman liuottimen pisaroihin. Monomeerin lisäksi voidaan tässä vaiheessa myös lisätä mahdollisesti jäljellä oleva vesi. Samanaikaisesti monomeerin ja veden loppuosan lisäyksen kanssa homogenoituun seokseen tai niiden lisäyksen jälkeen lisätään pääpatentin mukaisesti vesiliukoista polymerointi-initiaattoria, kuten esim. K2S20g tai H202, ja polymerointi suoritetaan tavalliseen tapaan. Pääpatentissa on esitetty, että jos initiaattoria ei ole läsnä homogenoin-nissa, voidaan homogenointilämpötila valita vapaasti ja monomeeria 2 72126 voidaan myös käyttää homogenoinnin ainesosana ilman polymeroinnin vaaraa. Pääpatentissa on lisäksi mainittu, että vesiliukoisen ini-tiaattorin käyttö on edullista, koska tällöin ei olla kovin riippuvaisia siitä, että kaikki monomeeri on hajaantunut homogenoinnin aikana muodostuneisiin veteen liukenemattoman liuottimen pisaroihin, mutta se voi osaksi esiintyä omana faasina suhteellisen suurina pisaroina. Vesiliukoista initiaattoria käytettäessä nämä suuret pisarat eivät lukuisten pienten pisaroiden pintaan verrattuna pienestä pinnastaan johtuen pysty kilpailemaan radikaalien absorptiosta vesifaasista niin, ettei suurissa pisaroissa tapahdu polymerointia.

Nyt on havaittu, että pääpatentissa selitetyssä menetelmässä voidaan vesiliukoisen initiaattorin asemesta käyttää öljyliukoista initiaattoria edellyttäen, että tällä on tietty vesiliukoisuus. Menetelmän mukaisesti öljyliukoinen initiaattori lisätään samalla tavoin kuin vesiliukoinen initiaattori pääpatentin mukaisesti, ts. yhdessä monomeerin kanssa tai sen jälkeen kun monomeeri on hajaantunut ennalta muodostuneisiin pisaroihin. Koska keksinnön mukaisesti käytettävällä initiaattorilla on tietty vesiliukoisuus, se hajaantuu monomeerin tavoin vesifaasin kautta pisaroihin ja käynnistää niissä polymeroinnin. Esimerkki initiaattorista, jolla on riittävä vesiliukoisuus hajaantuakseen vesifaasin kautta pisaroihin, on atso-iso-voihapponitriili, AIBN. Esimerkki initiaattorista, jota ei voida käyttää, on lauroyyliperoksidi, jolla on liian alhainen veteen liu-kenevuus, jotta se voisi hajaantua vesifaasin kautta. Myös osaksi vesiliukoisia initiaattoreja kuten esim. AIBN:ä käytettäessä säilyy pääpatentissa kuvatun menetelmän suuri etu eli se, että initiaattori voidaan lisätä homogenoinnin jälkeen.

Esillä oleva menetelmä edellyttää, että koko monomeeri on absorboitunut ennalta muodostuneisiin pisaroihin polymeroinnin aikana. Tämä ei kuitenkaan ole aiheuttanut mitään ongelmaa, kun on käytetty riittävä määrä veteen liukenematonta liuotinta ja riittävän tehokasta homogenointia.

Esimerkki 1 10 g heksadekaania, 5 g natriumlauryylisulfaattia ja 250 ml vettä homogenoitiin "Manton Gaulin"-homogenoijassa. Tähän esiemulsioon lisättiin 750 ml vettä + 900 ml vinyylikloridia. 20 minuuttia kestäneen sekoituksen jälkeen lisättiin 3,0 g AIBNrä liuotettuna 10 ml:aan it 3 72126 dikloorietaania ja sekoittamista jatkettiin 30 minuutin ajan. Tämän jälkeen lämpötila nostettiin 50°C:een, jolloin polymerointi tapahtui 7 1/2 tunnissa. Muodostunut polymeeri oli tällöin 860 g PVC/litra vettä. Reaktioastian seinillä ja putkissa ei ollut saostumia. Hiuk-kaskoko oli hyvin polydispersinen hiukkashalkaisijän ollessa 300-1200 nm.

Esimerkki 2 10 g heksadekaania, 50 g butyyliakrylaattia, 250 ml vettä ja 5 g natriumlauryylisulfaattia homogenoitiin "Manton Gaulin"-homogenoi-jalla. Tähän esiemulsioon lisättiin 750 ml vettä + 500 g styreeniä + 300 g butyyliakrylaattia. 60 minuuttia kestäneen sekoituksen jälkeen lisättiin 5 g AIBN:ä liuotettuna 10 ml:aan dikloorietaania. Vielä 60 minuutin jälkeen lämpötila nostettiin 60°C:een, ja polymerointi suoritettiin lähes täydelliseksi reakticksi. Muodostunut lateksi oli suhteellisen monodispersinen hiukkaskoon ollessa 120-150 nm.