FI65215C - Foerfarande och anordning foer framstaellning av alkoholhaltiga fosforsyraloesningar av sura fosfat - Google Patents

Description

[Väpl [B] (11)KUULUTUSjULKAISU

lj 1 ' UTLÄGGNINGSSKRI FT C O Z1 O

(^5) Patent meddelat ^ v ' (51) Kv.lk.3/lr*.CI.3 C 01 B 25/4-6

SUOMI—FINLAND <*) P*t*nttlKak«mut — Patentansdknlng TTOZlO

(22) Htkemhpllvl —· Anc&knlnpdag Oö. 02.77 (23) Alkuptlvi—GIWjh«ttd»j 08-02-77 (41) Tullut fulkheksl — Hiivit offentllg 11.08.77

Patentti- ja rekisterihallitus .. _ .... , .

* (44) NihtSvtksIptnon |· kuuL|ulkaisun pvm.— in ip fli

Patent· och registerstyrelsen ' ' AnaBkan utlagd oeh trtl.jkrtftan publkermd J J

(32)(33)(31) IVr*««r etuoikeus —Begird prlorltet 10-02-76

Saksan Liittotasavalta-Förbundsrepubliken Tyskland(DE) P 2605106-9 (71) Hoechst Aktiengesellschaft, D-6230 Frankfurt/Main 80,

Saksan Liittotasavalta-Förbundsrepubliken Tyskland(DE) (72) Klaus Schrödter, Köln, Wolfgang Scheibitz, Hiirth-Knapsack,

Klaus-Peter Ehlers, Erftstadt-Lechenich, Saksan Liittotasavalta-Förbundsrepubliken Tyskland(DE) (7*0 Oy Kolster Ab (5IO Menetelmä ja laite alkoholipitoisten fosforihappoliuosten valmistamiseksi happamista fosfaateista - Förfarande och anordning för framställ-ning av alkoholhaltiga fosforsyralösningar av sura fosfat Tämän keksinnön kohteena on menetelmä alkoholipitoisten fosfori-happoliuosten valmistamiseksi happamista fosfaateista tai niiden seoksista veden ja vahvan mineraalihapon läsnäollessa uuttamalla alkoholeilla.

Erilaisissa teknisissä menetelmissä saadaan happamia fosfaatteja tai fosfaattiseoksia liuoksina tai lietteinä, joiden suolapitoisuus on korkea. Esimerkiksi raakafosforihappo, joka on saatu käsittelemällä raa-kafosfaatteja rikkihapolla, puhdistetaan uuttamalla orgaanisilla liuottimilla, jolloin orgaanisen uutefaasin ohella syntyy suuria määriä vesipitoista raffinaattifaasia, joka kooetuu olennaisesti happamien fosfaattien seoksesta, pääasiallisesti rauta-, aluminium- ja magnesiumfosfaateista.

Happamia rauta- tai aluminiumfosfaatteja saadaan myös metallien kemiallisessa tai sähkökemiallisessa käsittelyssä fosforihappopitoisissa kylvytssä.

Edellä mainittuihin suoloihin tai suolaseoksiin Sitoutuneen Pn0_:n 2 5 talteen ottamiseksi vapaana fosforihappona on kuvattu useita eri menetelmiä, 6521 5 jotka kuitenkaan eivät ole tyydyttäviä saantonsa ja niissä saadun fosfori-hapon puhtausasteen suhteen (saksalainen patenttijulkaisu 1 667 559» saksalainen hakemusjulkaisu 2 029 5M). Esimerkiksi happamia fosfaatteja käsitellään väkevällä mineraalihapolla, yleensä rikkihapolla» jolloin fos-forihappo vapautuu, ja muodostuu vastaavia mineraalihapon suoloja. Koska kyseessä on tasapainoreaktio, käytetään mineraalihappoa ylimäärin, jotta fosfaatin PgO^ muuttuisi mahdollisimman kvantitatiivisesti fosforihapoksi.

Reaktioseos sisältää senvuoksi aina vapaata mineraalihappoa.

Muodostuneiden suolojen suhteellisen hyvän liukoisuuden vuoksi ei vapaata fosforihappoa ja jäljelle jäänyttä mineraalihappoa voida erottaa suodattamalla. Pikemminkin reaktioseos uutetaan sellaisilla orgaanisilla liuottimilla, joihin hapot liukenevat, mutta suolat eivät liukene tai liukenevat vain vähäisesti. Tällaisia liuottimia ovat eetterien, amiinien, esterien ja ketonlen ohella varsinkin keskipitkän ketjun omaavat alkoholit, kuten isopropanoli, butanoli tai etyylialkoholi.

Reaktioseoksen uutosea saadaan siten vesipitoisen suolafaasin ohella, joka koostuu käytetyn mineraalihapon suoloista ja reagoimattomista fosfaateista, orgaaninen fosfori- ja mineraalihappopitoinen uutefaasi.

Toisissa fosforihapon uuttopuhdietusmenetelmissä ei suoriteta vapaan foeforihapon sisältämien happamien fosfaattien erottamista, vaan molemmat komponentit uutetaan yhdessä orgaanisella liuottimelle ylimääräisen mineraalihapon läsnäollessa. Myös tällöin fosfaattien sisältämästä P^O^istä suurin osa muuttuu fosforihapoksi, jolloin kuitenkin jälleen saadaan korkean minexaalihappopitoisuuden sisältäviä uutteita.

Joka tapauksessa on orgaaniselle uutefaaeille suoritettava erityisiä puhdistustoimenpiteitä, jotta saataisiin vapaata fosforihappoa, joka on lähes täysin mineraalihappovapaata.

Tällaisia puhdistusmenetelmiä ovat esim. saostuspuhdistus sopivilla kemikaaleilla tai uutteiden pesu fosforihapolla tai foefaattiliuokeilla. Tällainen lisätoimenpiteenä suoritettu puhdistus tulee kalliiksi sekä laitteiston että osaksi käytettyjen kalliiden kemikaalien vuoksi ja johtaa huomattaviin P^O,.-häviöihin.

Tähän asti tunnetuilla menetelmillä fosforihapon talteenottamisekBi happamista fosfaateista reaktiossa mineraalihapon kanssa ja uuttamalla orgaanisella liuottimena on siten seuraavat haitat.

1) Jotta happamien fosfaattien saataisiin mahdollisimman kvan titatiivisesti muutettua vapaaksi fosforihapoksi, on käytettävä ylimäärin mineraalihappoa.

6521 5 5 2) Orgaaniset uutteet sisältävät fosforihapon ohella ylimääräistä mineraalihappoa, joka on poistettava lisätoimenpitein, jotka lisäävät kustannuksia.

Tämän keksinnön tarkoituksena on välttää tähänastisten työmenetelmien haitat ja esittää menetelmä, jolla fosforihappoa saadaan orgaaniseen liuotinfaaeiin happamista fosfaateista tai fosfaattieeoksista korkeilla saannoilla ja ilman lisäpuhdistustoimenpiteitä sekä lähes täysin mineraalihappovapaina.

Yllättäen on nyt keksitty, että tämä tehtävä voidaan ratkaista, kun fosfaattien vesiliuos tai -suspensio johdetaan vastavirtaa seokseen, jossa on 5-6 C-atomia, edullisesti 4-6 C-atomia sisältävää alkoholia tai tällaisten alkoholien seosta ja vahvaa mineraalihappoa, jolloin alkoholia tai alkoholiseosta käytetään tilavuussuhteessa fosfaattiliuokseen tai -suspensioon 2:1-20:1, edullisesti 4:1-3:1, ja mineraalihappoa käytetään sellainen määrä, joka juuri riittää muodostamaan fosfaateista suunnilleen kvantitatiivisesti fosforihappoa. Lisäksi alkoholin tai alkoholiseoksen, mlneraallhapon ja fosfaattiliuoksen tai -suspension vesipitoisuus valitaan sellaiseksi, että näiden komponenttien sekoittamisen jälkeen syntyy alko-holifaasista erillään oleva, vixtaamiskykyinen suolafaasi, joka erotetaan alkoholifaaeieta. Menetelmä suoritetaan edullisesti lämpötilavälillä 5-80°C, edullisimmin 20-40°C.

Saaduista alkoholipitoisista fosfoiihappoliuoksista voidaan tämän jälkeen fosforihappo saada talteen tunnetulla tavalla, esim. uuttamalla uudelleen vedellä tai tislaamalla alkoholi pois.

Keksinnön menetelmässä käytetään edullisesti veden kanssa osittain tai täysin sekoittuvia alkoholeja, kuten isopropanolia, but&nolia, amyy-lialkoholia tai näiden alkoholien seoksia.

Liuotin sekoitetaan edullisesti etukäteen väkevän suolahapon, varsinkin kuitenkin rikkihapon kanssa. Tarvittava happomäärä on kussakin käyttötapauksessa laskettava erikseen, koska erilaisten happamien fosfaattien tai foefaattiseoeten reagoimissuhtautuminen on erilainen samalla liuotinmäärällä ja samalla fosfaatti suolojen PgO^n suhteen lasketulla mi-neraalihappomäärällä, so. eeim. saatettaessa erilaiset happanet fosfaatit tai fosfaattiseokset reagoimaan mineraalihappomäärän kanssa, joka stökiometrisesti tarvitaan muuttamaan fosfaattisuolat fosforihapoksi ja neutraaleiksi mineraalisuoloiksi, reaktiossa vapautuu erilaisia määriä fosforihappoa, ja siten orgaaniseen liuotinfaaeiin voi joutua suurempia tai pienempiä määriä käyttämätöntä mineraalihappoa yhdessä fosforihapon kanssa.

4 65215

Esillä olevan keksinnön toisena kohteena on laite keksinnön mukaisen menetelmän suorittamiseen. Se on kuvattuna jäljempänä olevassa piirroksessa.

Tässä laitteistossa on useita sekoituslaskeuttimia 1« jotka ovat kahden pystysuoran, koko sekoituslaskeuttimen 1 leveydelle ulottuvan väliseinän 2 ja 3 avulla jaettuja sekoituskammioon A, erotuskammioon B ja laekeutuskammioon C. Tällöin sekoituskammiota A, jossa on sekoitin 4» alkoholin ja mineraalihapon tulojohto 5 ja fosfaatin vesiliuoksen tai -suspension lisäyslaite 6, käytetään alkoholi-mineraalihapposeoksen set koittamiseen fosfaattiliuoksen tai suspension kanssa. Erotuskammio B on sensijaan tarkoitettu sekoituskammiossa A saadun seoksen erottamiseen kahdeksi nestefaasiksi, joista alempi on vesipitoinen euolafaasi ja ylempi fosforihappopitoinen alkoholifaasi, kun taas laskeutumiskammion C yläosasta lähtee poistojohto 7 mainitulle alkoholifaasille. Kolme kammiota A, B ja C ovat toistensa kanssa yhteydessä siten, että molemmat väliseinät 2 ja 3 päättyvät sekoituslaskeuttimen pohjan yläpuolella, ja ensimmäinen väliseinä 2, joka on sekoituskammion A ja erotuskammion B välissä, on matalampi kuin väliseinä 3t joka sijaitsee erotuskammion B ja laskeutuskammion C välillä. Lisäksi väliseinä 2 on siten sijoitettu, että sen yläreuna on alhaisemmalla tasolla kuin toisen väliseinän 3 yläreuna, jolloin tehdään mahdolliseksi erotuskammion B yläosaan erottuneesta alkoholifaasista tapahtuva takaisinvirtaus sekoituskammioon A. Edelleen toisen väliseinän 3 mitat ovat sellaiset, että sen alareuna ulottuu tasolle, joka on alhaisempi kuin väliseinän 2 alareunan taso, joten toinen väliseinä 3 päinvastoin kuin ensimmäinen väliseinä 2 ulottuu kammioiden A, B ja C pohjalle kerääntyvään vesipitoiseen suolafaasiin. Lisäksi toinen väliseinä 3 on varustettu läpivirtausaukolla Θ, joka sijaitsee erotuskammiossa B erottuvien molempien nestefaasien faasirajan yläpuolella. Lisäksi eri sekoitu slaskeuttimet 1 ovat toistensa suhteen siten järjestetyt, että aina jäljessä olevan sekoituslaskeuttimen 1 pohjaan sijoitettu vesipitoisen suola-faasin poistojohto muodostaa samalla edellisen sekoituslaskeuttimen lisäys-laitteen 6, ja kunkin edelläolevan sekoituslaskeuttimen poistojohto 7 on liittynyt kunkin seuraavan sekoituslaskeuttimen tulojohtoon 3.

Keksinnön mukaisessa edullisessa laitteistomuodossa ensimmäisen se-koituslaskeuttimen 1 tulojohto 5 °n yhteydessä alkoholi-mineraalihappo-seoksen säiliön 9 kanssa, ja viimeisen sekoituslaskeuttimen 1 lisäyslaite 6 on yhteydessä fosfaattiliuosta tai -suspensiota sisältävän astian 10 kanssa, ja lisäksi edullisesti 3-6 sekoituslaskeutinta 1 ovat toistensa 5 6521 5 yläpuolella jolloin kunkin edellisen sekoituslaskeuttimen 1 poistojohto 7 on pumpun 11 välityksellä liittyneenä kunkin seuraavan eekoituslaskeuttx-men tulojohtoon 5·

Erityisen yllättävää oli, että oli teknisesti mahdollista johtaa jopa korkean kiintoainepitoisuuden sisältäviä vesilietteitä monivaihei-eesti vastavirtaan alkoholiin. Tämä voitiin suorittaa keksinnön mukaan siten, että a) suolasta, orgaanisesta liuottimesta ja mineraalihaposta muodostuneessa systeemissä on niin paljon vettä läsnä, että kaikissa menetelmä-vaiheissa saadaan virtauskykyinen suolallete. Tällöin voi osa tarvittavasta vedestä tai kaikki vesi olla peräisin fosfaattilietteestä, jolloin ensinmainitussa tapauksessa loppu vedestä lisätään käyttämällä vesipitoisia alkoholeja tai vastaavasti käyttämällä laimennettua mineraalihappoa, b) käytetyt sekoltuslaskeuttimet ovat muodoltaan sellaisia, että alkoholifaasin ja vesipitoisen suolafasein voimakkaan sekoituksen jälkeen eekoituskammiossa seos joutuu välittömästi, so. ilman pumppauslaitetta ja ilman siirtoa putkijohdolla toiseen tasoon, erotus- ja laskeutuskammioi-hln, joissa suurien tiheyserojen vuoksi tapahtuu välitön faasien eroaminen, o) sekoltuelaskeuttimesta vesipitoinen suolafaasi kulkee seuraavaan sekoituslaskeuttimeen ilman pumpun apua pelkästään painovoiman avulla, d) vesipitoisen suolafaasin poisto on säädetty pneumaattisesti ohjatulla venttiilillä siten, että alkoholi- ja vesifaasin faasiraja pysyy vakiokorkeudella. Alkoholifaasin poisto tapahtuu ylijuoksuna.

Keksinnön mukaista laitteistoa ja menetelmää fosforihapon saamiseksi happamista fosfaateista valaistaan lähemmin seuraavan piirroksen avulla.

Suolaliuos tai -suspensio joutuu astiasta 10 ensin ylimpään sekoi-tuslaekeuttimeen 1 ja senjälkeen muihin sekaituslaskeuttimiin, joissa se joutuu vastavirtaan kosketuksiin säiliöstä 9 johdetun alkoholin ja mine-raalihapon seoksen kanssa.

Kukin sekoituslaskeutin 1 on jaettu 3*ksi kammioksii sekoituskam-miossa A alkohollfaasi ja vesipitoinen suolafaasi sekoitetaan seokseksi, joka jatkuvasti joutuu ensimmäisen väliseinän 2 alitse erotuskammioon B, jossa tapahtuu molempien faasien erottuminen. Ominaispainoltaan kevyempi alkohollfaasi, joka olosuhteista riippuen sisältää vielä jonkin verran kiinteätä samennusta, virtaa osittain ensimmäisen väliseinän 2 ylitse takaisin sekoituskammioon A, osittain toisen väliseinän 3 läpivirtaus-aukon Θ kautta kammioon C, josta se täydellisen kirkastumisen jälkeen vir- 6 6521 5 taa pois. Toinen väliseinä on tällöin siten sijoitettu, että se ulottuu kaikkiin kolmeen kammioon kerääntyvään suolafaasiin, minkä vuoksi kammio C on täysin suojattu kammiossa B esiintyviltä pyörteiltä, ja siihen on muodostettu tehokas laskeutumisalue. Suolafaasin peisvirtaus on säädetty pneumaattisesti ohjatulla venttiilillä sellaiseksi, että kevyemmän ja raskaamman faasin rajapinta pysyy vakiotasolla. Piirroksessa esitetyn kolmivaiheisen laitteiston käytössä alimman eekoituslaskeuttimen pohjasta virtaa pois olennaisesti lisätyn mineraalihapon suoloista koostuva vesipitoinen suolafaasi, joka hyljätään, kun taas ylimmästä sekoituslaskeutti-mesta otetaan ulos fosforihappopitoista alkoholifaasia.

Vertaamalla happamien fosfaattien käsittelyyn tähän asti tavallisesti käytettyä menetelmää vastaavaan tämän keksinnön mukaiseen monivaiheiseen vaetavirtamenetelmään tullaan seuraavissa esimerkeissä selventämään keksinnön mukaisen menetelmän etuja tekniikan tasoa edustaviin menetelmiin verrattuna.

Esimerkki 1 (Vertailuesimerkki)

Raakafosforihapon uutossa orgaanisella liuottimena jäännöksenä saatu fosfaattiseos sisältää olennaisesti seuraavat aineosat: E2°5 35 »4 paino

Pe 1,2 paino-^ AI 0,8 paino-^έ

Mg 2,4 paino-96

Ca 0,5 paino-jt H20 35,1 paino-^ Tätä hapanta fosfaattiseosta käsiteltiin kolmivaiheisella vastavir-tamenetelmällä 6,1 l/h 56,8 litralla/h vedettömän amyylialkoholin ja väkevän rikkihapon (96 paino-£) seosta. Tällöin rikkihappomäärä oli mitoitettu siten, että alkoholin sisältämän SO.-pitoisuuden ja fosfaatin 4

PgO-pitoisuuden moolisuhteeksi tuli 0,9*1« Ylimmästä sekoituslaskeutti-meeta virtasi pois 39,9 l/h alkoholiuutetta, joka sisälsi 88 alunperin fosfaatin muodossa viedystä PgO^xstä ja 2 paino-^ sulfaattia PgO^tn suhteen.

Vertailuksi lisättiin 20 kgtaan »*" fosfaattiseosta sekoittaen 4,6 kg väkevää rikkihappoa. Reaktioseosta sekoitettiin huolella sitten 78 kg:n kanssa vedetöntä etyylialkoholia. Sekoituksen päätyttyä muodostui vesipitoisen suolafaasin lisäksi orgaaninen uute, joka sisälsi 76 paino-96 7 65215 alunperin fosfaatin sisältämästä P^O^tstä ja sulfaattia 44 paino-#

PgO^in määrästä. Vasta korottamalla rikkihappolisäys 10 kg:aan samaa fosfaattimäärää kohti ja käyttäen samaa liuotinmäärää voidaan tällä menetelmällä saada reaktioon pannun PgOj-in 87 paino-#:n saanto, jolloin kuitenkin samalla sulfaattipitoisuus kohoaa $6 paino-#:iin P20,.:n suhteen.

Esimerkki 2

Uutettaessa raakafosforihappoa orgaanisella liuottimena saatiin seuraavan koostumuksen omaava fosfaattiseos: Ρ^Ο^ 36,0 paino-#

Pe 6,0 paino-# AI 2,7 paino-#

Mg 0,4 paino-# H20 32,1 paino-#

Lisäämällä vettä korotettiin fosfaattlseoksen HgO-pitoisuus 39 pai no-#: iksi. Tätä lietettä käsiteltiin (katso kuva) 132 litralla/h isopropanolin (vesipitoisuus 13 paino··*#) ja väkevän rikkihapon ¢96 paino-#) seosta. Rikkihappoa lisättiin sellainen määrä, että alkoholin SO^-pitoisuuden ja fosfaatin P^'.-pitoisuuden moolisuhteeksi tuli 1:0,7* Saadussa uutteessa oli 75 # panostetusta PgO^-määrästä, ja SO^-pitoisuus oli 2 paino-# P20,.:n suhteen laskettuna.

Vertailuksi lisättiin 30 kgsaan laimentamatonta fosfaattiseosta sekoittaen 7»7 kg väkevää rikkihappoa, mikä vastaa P^O^sSO^-suhdetta 1:1. Reaktioseokseen sekoitettiin sitten perusteellisesti 62 kg isopropanolia, jonka vesipitoisuus oli 13 paino-#. Sekoituksen päätyttyä ja faasien erkaannuttua erotettiin alkoholipitoinen uute, joka sisälsi 61 paino-# alunperin panostetusta PgO^stä, ja jonka SO^-pitoisuus oli 70 paino-# P20^:n suhteen laskettuna.

Keksinnön mukaisella vastavirtamenetelmällä saavutettu 75 paino-#:n saanto voidaan tällä tavanomaisella menetelmällä saavuttaa vasta kolminkertaistamalla käytetty rikkihappomäärä (P20^:S0^«1:3). Tällöin samalla liuotin-lieäyksellä saadaan uute, joka sisältää enemmän rikkihappoa kuin fosfori- happoa, SO.-pitoisuuden ollessa 170 paino-# P_0_:stä.

4 z 3

Claims (9)

1. 8 6521 5
2. 1. Menetelmä silkoholipitoisten fosforihappoliuosten valmistamiseksi happamista fosfaateista tai niiden seoksista veden ja vahvan mineraalihapon läsnäollessa, jossa menetelmässä fosfaatit saatetasin vastavirtaan kosketukseen 3-8 C-atomia sisältävän alkoholin tai tällaisten alkoholien seoksen kanssa, jolloin alkoholin tai alkoholiseoksen tilavuussuhde fosfaattiliuokseen tai -suspensioon on 2:1-20:1, tunnettu siitä, että a) käytetään mineraalihappona rikkihappoa, h) sekoitetaan rikkihappo alkoholiin ennen fosfaattien saattamista kosketukseen alkoholin kanssa, c) käytetään rikkihappoa sellainen määrä, joka stökiömetrisesti vaaditaan fosfaattien muuttamiseksi vapaaksi fosforihapoksi ja neutraaliksi suoloiksi, d) käytetään alkoholia, happamia fosfaatteja ja rikkihappoa, joiden vesi-pitoisuudet ovat sellaiset, että näiden komponenttien sekoittamisen jälkeen muodostuu alkoholifaasi ja juokseva vesipitoinen suolafaasi, ja e) erotetaan alkoholifaasi vesifaasista.
3. 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetään k~6 C-atomia sisältäviä alkoholeja.
4. 3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että se suoritetaan lämpötilassa 5“80°C. k. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että se suoritetaan lämpötilavälillä 20-U0°C.
5. 5. Jonkin patenttivaatimuksen 1-t mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että alkoholin tai alkoholiseoksen tilavuussuhde fosfaattiliuokseen tai -suspensioon on U:1-8:1.
6. 6. Laite käytettäväksi alkoholipitoisten fosforihappoliuosten valmistuksessa happamista fosfaateista tai niiden seoksista veden ja vahvan mineraalihapon läsnäollessa, tunnettu siitä, että se käsittää useita sekoituslaskeut-timia (l), jotka ovat kahden pystysuoran, koko sekoituslaskeuttimen leveydelle ulottuvan väliseinän (2 ja 3) avulla jaettuja sekoituskammioksi (A), erotuskam-mioksi (B) ja laskeutuskammioksi (C), joista sekoituskammiota (A), joka on varustettu sekoittimella (U), alkoholin ja rikkihapon seoksen tulojohdolla (5) ja fosfaatin vesiliuoksen tai -suspension lisäyslaitteella (6), käytetään alkoholi-rikkihapposeoksen sekoittamiseen fosfaattiliuoksen tai -suspension kanssa, ero-tuskammio (B) on tarkoitettu sekoituskammiossa (A) saadun seoksen erottamiseen kahdeksi nestefaasiksi, joista alempi on vesipitoinen suolafaasi ja ylempi fosfo-rihappopitoinen alkoholifaasi, ja laskeutuskammion (C) yläosasta lähtee mainitun alkoholifaasin poistojohto (7), jolloin kolme kammiota (A, B ja C) ovat toistensa 9 6521 5 kanssa yhteydessä siten, että molemmat väliseinät (2 ja 3) päättyvät sekoituslaskeuttimen pohjan yläpuolella, ensimmäinen väliseinä (2), joka sijaitsee sekoi-tuskammxon (A) ja erotuskammion (B) välissä, on matalampi kuin toinen väliseinä (3), joka sijaitsee erotuskammion (B) ja laskeutuskammion (C) välissä, ja on siten sijoitettu, että sen yläreuna on alhaisemmalla tasolla kuin toisen väliseinän (3) yläreuna, jolloin tehdään mahdolliseksi erotuskammion (B) yläosaan erottuneen alkoholifaasin takaisinvirtaus sekoituskammioon (A), ja toisen väliseinän (3) mitat ovat lisäksi sellaiset, että sen alareuna ulottuu tasolle, joka on alhaisempi kuin ensimmäisen väliseinän (2) alareunan taso, joten toinen väliseinä (3) päinvastoin kuin ensimmäinen väliseinä (2) ulottuu kammioiden (A, B ja C) pohjalle kerääntyvään vesipitoiseen suolafaasiin, jolloin toinen väliseinä (3) lisäksi on varustettu läpivirtausaukolla (8), joka sijaitsee erotuskammiossa (B) erottuvien molempien nestefaasien faasirajan yläpuolella, ja jolloin edelleen aina jäljessä olevan sekoituslaskeuttimen (l) pohjaan sijoitettu vesipitoisen suolafaasin poisto-johto muodostaa samalla edellä olevan sekoituslaskeuttimen lisäyslaitteen (6), ja kunkin edellä olevan sekoituslaskeuttimen poistojohto (7) on liittynyt kunkin seu-raavan sekoituslaskeuttimen tulojohtoon (5).
7. 7· Patenttivaatimuksen 6 mukainen laite, tunnettu siitä, että ensimmäisen sekoituslaskeuttimen (l) tulojohto (5) on yhteydessä alkoholirikkihappo-seoksen säiliön (9) kanssa, ja viimeisen sekoituslaskeuttimen (l) lisäyslaite (6) on yhteydessä fosfaattiliuoksen tai -suspension astian (10) kanssa.
8. 8. Patenttivaatimuksen 6 tai 7 mukainen laite, tunnettu siitä, että sekoituslaskeuttimet (l) ovat järjestetyt toistensa yläpuolelle, ja kunkin edeltävän sekoituslaskeuttimen (l) poistojohto (j) on pumpun (li) välityksellä yhteydessä aina seuraavan sekoituslaskeuttimen (l) tulojohdon (5) kanssa.
9. 9· Jonkin patenttivaatimuksen 6-8 mukainen laite, tunnettu siitä, että sen muodostaa 3~6 sekoituslaskeutinta (l). 6521 5 10