ES2931535T3 - Procedimiento para fabricar un producto de aislamiento hecho de fibras minerales - Google Patents
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Abstract
La presente invención se refiere a un método para fabricar un producto aislante hecho de fibras minerales unidas por un aglomerante orgánico de origen biológico. El método permite fabricar un producto aislante que comprende fibras minerales sensibles a los ácidos sin que dichas fibras se vean afectadas negativamente por la acidez del ligante orgánico. El método comprende los siguientes pasos: a. aplicar una composición de apresto a dichas fibras minerales, b. formar un conjunto de dichas fibras minerales, c. calentando dicho conjunto de fibras minerales hasta el curado de dicha composición de encolado, caracterizándose dicho método por el hecho de que: - dicha composición de encolado comprende los siguientes constituyentes dentro de los límites definidos a continuación expresados en fracciones ponderales con respecto al peso total de la composición: o 80 % a 98% agua, (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Procedimiento para fabricar un producto de aislamiento hecho de fibras minerales
La presente invención se refiere a un procedimiento para la fabricación de un producto aislante basado en fibras minerales unidas por un aglutinante orgánico de origen biológico. El procedimiento permite, en particular, la fabricación de un producto aislante que comprende fibras minerales que son sensibles a los ácidos sin que dichas fibras sean afectadas negativamente por la acidez del aglutinante orgánico. La invención también se refiere a los productos obtenidos mediante dicho procedimiento.
La fabricación de productos aislantes basados en fibras minerales generalmente comprende una etapa de fabricación de las fibras y una etapa de ensamblar dichas fibras usando una composición de apresto.
Las fibras pueden fabricarse mediante diferentes procedimientos. El procedimiento más ampliamente conocido es la fibrización centrífuga (FR 2-500-492, FR 2-579-196, WO9110626, FR 2-443-436, FR 2-529-878), en la que el material mineral fundido se proyecta sobre ruedas de centrifugación (FR 2-500-492, FR 2-579-196, WO9110626) o sobre las paredes de una centrífuga provista de una multitud de orificios (FR 2-443-436, FR 2-529-878) para formar filamentos bajo la acción de la fuerza centrífuga. Los filamentos formados se extraen posteriormente y luego se transportan hacia un elemento receptor para depositarse en forma de una red o de una alfombrilla de fibras minerales (o lana mineral).
Para proporcionar la red de fibras con un grado de cohesión, las fibras se recubren con una composición de apresto que contiene una resina termoendurecible. Un tratamiento térmico, a una temperatura generalmente superior a 100 0C, hace posible llevar a cabo el curado o la policondensación de la resina y así obtener un producto aislante térmico y/o acústico que tiene propiedades específicas, en particular una estabilidad dimensional, una resistencia a la tracción y una recuperación de espesor después de la compresión. La composición de apresto que se proyecta sobre la lana mineral se proporciona generalmente en forma de una solución acuosa que contiene la resina termoendurecible y aditivos, tales como, en particular, un catalizador para la reticulación de la resina, un silano promotor de adhesión y un aceite mineral que evita el polvo. La composición de apresto se aplica generalmente sobre las fibras mediante pulverización.
Las regulaciones relacionadas con la salud humana y el medio ambiente requieren o estimulan expresamente la resina o los compuestos que contiene o generan para tener un impacto reducido en el medio ambiente y las fibras minerales que se describirán como no cancerígenas.
Las resinas termoendurecibles usadas más comúnmente en la fabricación de productos aislantes basados en fibras minerales son resinas a base de formaldehído (urea/formaldehído, fenol/formaldehído, resinas de melamina/formaldehído). Estas resinas son relativamente económicas, solubles en agua y pueden reticularse bajo las condiciones térmicas mencionadas anteriormente. Sin embargo, todavía pueden contener una cierta proporción de formaldehído libre, cuyos efectos nocivos se establecen por estudios toxicológicos. Estas resinas forman entonces el objeto de un tratamiento con urea para fijar este formaldehído libre en forma de condensados no volátiles. De hecho, estos condensados son inestables en las condiciones de temperatura a las que se someten las redes de fibras de vidrio. Pueden descomponerse para dar formaldehído y amoníaco (producidos a partir de la degradación de la urea) que se liberan en la atmósfera de tratamiento y luego tienen que formar el objeto de procedimientos de captura para reducir su impacto en el medio ambiente. Se han desarrollado soluciones para reemplazar resinas a base de formaldehído en composiciones de apresto. Un gran número de ellas se basa en el uso de polímeros de ácidos carboxílicos y/o de sacáridos (documentos WO2012168619, WO2012072938, WO2009080938, US2011260094), idealmente preparados a partir de compuestos naturales resultantes de fuentes que son renovables en un corto plazo, en particular fuentes vegetales, o producidos por fermentación microbiana.
La carcinogenicidad de las fibras minerales depende de su biopersistencia en el sistema respiratorio de un ser vivo, es decir, su capacidad de eliminarse y/o degradarse naturalmente por el cuerpo. Esta biopersistencia de fibras minerales se caracteriza en particular por su solubilidad en un fluido pulmonar. Según el Reglamento N.° 1272/2008 del Parlamento y del Consejo Europeo, las fibras minerales no se clasifican como cancerígenas si, durante las pruebas in vivo, las fibras minerales con una longitud superior a 20 pm tienen una biopersistencia de manera que su vida media sea inferior a 10 días para una prueba por inhalación o menos de 40 días para una prueba por instilación intratraqueal.
El artículo 7 de la misma regulación fomenta claramente el reemplazo de las pruebas en animales mediante ensayos in vitro. Por lo tanto, se han desarrollado pruebas in vitro que simulan los dos entornos pulmonares que puede encontrar una fibra mineral inhalada. Las mismas tienen el objetivo de medir la tasa de disolución de las fibras en soluciones fisiológicas a pH 7,4 (por ejemplo, una solución de Gamble que simula el fluido pulmonar) y a pH 4,5 (por ejemplo, una solución que simula el entorno dentro de fagolisosomas de macrófagos y en la superficie de macrófagos activados). Ejemplos de composiciones de estas soluciones fisiológicas se describen en los siguientes artículos; Sebastian y col., Glass Science Technologies, 75(5): 263-270, 2002; Marques y col., Dissolution Technologies, 18(3): 15-28, 2011. El resumen WPI con el
número de acceso (AN) 1987-080375 (véase también el documento CS 8-509-803 A) describe un elemento aislante hecho de fibras de aluminosilicato unidas por un aglutinante orgánico.
El documento US 2-619-475-A describe un procedimiento para fabricar un producto de aislamiento basado en fibras minerales con una composición de apresto que comprende un polímero basado en alcohol furfurílico.
En el contexto de estudios de investigación dirigidos a desarrollar aglutinantes más duraderos para lanas minerales, es decir, aglutinantes basados en compuestos que se originan a partir de recursos naturales que son renovables en un corto plazo, se encontraron problemas de degradación de algunas fibras minerales solubles en un medio fisiológico ácido para algunas composiciones de apresto que contienen ácidos, en particular ácidos policarboxílicos, o que liberan ácidos durante la fase de reticulación del aglutinante. Este es, en particular, el caso con composiciones de apresto ácidas, que generalmente tienen un pH de entre 1 y 5, durante el contacto de las mismas con las fibras, y que disuelven al menos parcialmente algunas fibras. Por consiguiente, las propiedades mecánicas del producto final pueden pasar a ser mediocres.
La presente invención resuelve estos problemas. Resulta que una resina de origen biológico específica permite reemplazar ventajosamente los aglutinantes conocidos para la unión de fibras minerales biosolubles a pH ácido. Esta resina se basa en poli(alcohol furfurílico), un derivado de furfural obtenido por tratamiento de biomasa. Esto permite unir eficazmente las fibras minerales biosolubles a pH 4,5 sin disolverlas y obtener así productos aislantes de lana mineral que observan los criterios de no toxicidad y que presentan excelentes propiedades mecánicas. Este resultado también se obtiene con una resina neutralizada basada en poli(alcohol furfurílico).
La presente invención se refiere más especialmente a un procedimiento para la fabricación de un producto aislante basado en fibras minerales unidas por un aglutinante orgánico, que comprende las siguientes etapas:
a. la aplicación de una composición de apresto a dichas fibras minerales,
b. la formación de un conjunto de dichas fibras minerales,
c. el calentamiento de dicho conjunto de fibras minerales hasta que dicha composición de apresto se ha curado (es decir, se ha reticulado), para formar un aglutinante insoluble.
estando dicho procedimiento caracterizado por que:
- dicha composición de apresto comprende los siguientes constituyentes dentro de los límites definidos a continuación, expresados como fracciones en peso con respecto al peso total de la composición:
o de 80 % a 98 % de agua,
o de 2 % a 20 % de poli(alcohol furfurílico) soluble en agua,
o menos del 0,5 % de alcohol furfurílico, y
- dichas fibras minerales son fibras de vidrio de aluminosilicato que comprenden óxido de aluminio, A^O 3 , en una fracción en peso de entre el 14 % y el 28 %.
Las resinas usadas en la composición de apresto que se pueden usar según la invención son oligómeros de alcohol furfurílico. Son solubles en agua, es decir miscibles en cualquier proporción con agua. Se obtienen mediante policondensación de alcohol furfurílico en presencia de un catalizador ácido. Generalmente presentan un pH ácido entre aproximadamente 4,5 y 5,5, un contenido bajo de alcohol furfurílico (fracción en peso de menos del 1 %) y una viscosidad a 25 °C de menos de 1000 mPa.s a un contenido de sólidos del 75 % según el procedimiento de Brookfield descrito en la norma ASTM D2983. Para los requisitos de la invención, la resina puede diluirse y/o aditivarse con agentes de corrección del pH.
La composición de apresto que puede usarse según la presente invención, por lo tanto, esencialmente comprende: - agua,
- oligómeros de alcohol furfurílico, en lo sucesivo conocidos como poli(alcohol furfurílico),
- generalmente, pero en una proporción baja, alcohol furfurílico sin reacción residual,
- y, opcionalmente, una sal resultante de la neutralización del ácido orgánico o inorgánico que se ha utilizado como catalizador de policondensación.
La composición de apresto puede contener un cierto número de aditivos presentes convencionalmente en composiciones de apresto diluidas destinadas a aplicarse a fibras. Estos aditivos pueden añadirse al momento de la dilución de la composición o a la composición concentrada antes de la dilución con agua. Estos aditivos deben ser químicamente estables y no deben reaccionar con los componentes de la composición de apresto que pueden usarse según la presente invención, cuando esta composición de apresto se almacena bajo condiciones de almacenamiento similares a las usadas para la resina de alcohol furfurílico que contiene. Ejemplos de aditivos son:
- agentes de acoplamiento elegidos de grupos funcionales; un silano funcional generalmente comprende al menos uno, preferiblemente dos o tres grupos funcionales alcoxisililo hidrolizables y al menos un grupo funcional reactivo (oxirano, amina, hidroxilo, grupo funcional haluro) portado por un grupo orgánico no hidrolizable unido al átomo de silicio por un enlace Si-C;
- agentes hidrófobos, por ejemplo, siliconas;
- agentes de prevención de polvo, en particular aceites minerales añadidos generalmente en forma de una emulsión acuosa, opcionalmente en presencia de uno o más agentes tensioactivos;
- retardantes de llama, por ejemplo, tipo fosfato o organofosfato;
- antiestáticos, suavizantes o acondicionadores, o agentes colorantes;
- cargas orgánicas solubles o dispersables (extensores) y también aditivos sólidos en partículas, tales como agentes opacificantes.
La fracción en peso de adyuvantes y aditivos de la parte sólida de la composición de apresto generalmente no supera del 20 % al 25 %.
En la composición de apresto de la presente invención, la suma de las fracciones en peso del poli(alcohol furfurílico) y del agua es al menos el 95 %, preferiblemente al menos el 96 %, en particular al menos el 97 % e idealmente al menos el 98 %.
La fracción en peso de poli(alcohol furfurílico) en la composición de apresto está entre 2 % y 20 %, preferiblemente entre 5 % y 15 %.
Estos valores para fracciones en peso de agua y poli(alcohol furfurílico) son necesarios para que la composición de apresto tenga una viscosidad adecuada, generalmente inferior a unas pocas decenas de mPa.s a 25 °C según el procedimiento de Brookfield descrito en la norma ASTM D2983, para poder aplicarse a las fibras minerales mediante pulverización.
El contenido residual de monómero de alcohol furfurílico de la solución de la presente invención es preferiblemente tan bajo como sea posible. Esto se debe a que el alcohol furfurílico (número CAS 98-00-0) es un compuesto orgánico volátil (VOC - volatile organic compound) considerado como perjudicial por el contacto con la piel, la inhalación y la ingestión. La fracción en peso de alcohol furfurílico en la composición de apresto es inferior al 0,5 %, preferiblemente inferior al 0,1 %.
A alta temperatura, la resina incluida en la composición de apresto se reticula mediante policondensación en presencia de un catalizador ácido y forma un aglutinante insoluble. Por consiguiente, la composición de apresto es generalmente ácida. Sin embargo, la misma se puede neutralizar mediante la adición de una base para aumentar la estabilidad en su almacenamiento, es decir, reducir la velocidad a la que la resina reacciona espontáneamente a la temperatura de almacenamiento de modo que aumenta su viscosidad. Dicha neutralización puede ser ventajosa para el transporte o el almacenamiento de la solución de apresto.
Por lo tanto, la composición de apresto según la invención tiene un pH de entre 3,0 y 10,0, preferiblemente entre 4,0 y 9,0, en particular dentro del intervalo de 5,0 a 8,5 e idealmente dentro del intervalo de 6,0 a 8,0.
La sensibilidad de las fibras de vidrio de aluminosilicato a ácidos depende del contenido de óxido de aluminio que contengan. En vidrios de aluminosilicato, el aluminio está en la forma iónica Al3+. Los iones de aluminio son “formadores de red” ya que participan en la estructura del vidrio formando tetraedros de coordinación con los iones de oxígeno, siendo compartidos uno o más de dichos átomos de oxígeno con tetraedros de coordinación formados por el silicio en la forma iónica Si4+. De hecho, el óxido de aluminio es un compuesto anfótero, es decir, que se comporta como base y como ácido. Esta propiedad tiene la consecuencia de hacerlo particularmente reactivo, incluso cuando está presente en un vidrio. Cuando una fibra de vidrio de aluminosilicato que comprende óxido de aluminio está en contacto con un medio ácido, dicho medio reacciona preferiblemente con los iones de aluminio, destruyendo así la red que los iones Al3+ forman con los iones de silicio y disuelven el vidrio. El contenido de óxido de aluminio de las fibras de vidrio de aluminosilicato es, por lo tanto, una característica esencial y determinante de su grado de solubilidad en medios ácidos.
Las fibras de vidrio de aluminosilicato se vuelven solubles en medios ácidos cuando la fracción en peso de óxido de aluminio que contienen es de al menos 14 %, en particular al menos 16 %, de hecho, incluso al menos 18 %. La fracción máxima en peso de óxido de aluminio generalmente no supera un cierto límite más allá del cual la fabricación de las fibras se vuelve particularmente difícil. Es como máximo el 28 %, preferiblemente como máximo el 26 %, de hecho incluso como máximo el 24 %.
En realizaciones de la invención, es ventajoso que las fibras minerales de los aluminosilicatos sean más sensibles a los ácidos con el fin de reducir su biopersistencia de manera que su vida media sea menor que ciertos valores establecidos por requisitos reguladores o políticas de salud pública específicas o también según el propio deseo del fabricante.
Algunas de estas realizaciones consisten en añadir otros óxidos a dichas fibras minerales o también a cambiar las fracciones en peso de los óxidos que las comprenden.
Según una primera realización, debido a que el silicio, en su forma iónica, participa en la formación de la estructura de dichas fibras, la fracción en peso de óxido de silicio, SiÜ2 , que dichas fibras contienen se ajusta. Por lo tanto, la sensibilidad a los ácidos aumenta cuando esta fracción en peso está dentro del intervalo que se extiende del 32 % al 50 %, en particular del 33 % al 48 %, de hecho, incluso del 34 % al 46 %.
Como el aluminio y el silicio participan en la formación de la estructura del vidrio de aluminosilicato, también es posible añadir óxido de silicio de modo que la suma de las fracciones en peso del óxido de aluminio Al2Ü3 y de dicho óxido de silicio SiÜ2 estén dentro de un cierto intervalo de valores. La suma de las fracciones de Al2Ü3 y de SiÜ2 en peso de dichas fibras minerales está preferiblemente entre 46 % y 78 %, en particular entre 47 % y 76 %, de hecho, incluso entre 48 % y 74 %.
En otra realización de la invención, la composición de las fibras minerales puede ser tal que la relación molar de Al3+/(Al3+ Si4+) sea superior a 0,25, en particular superior a 0,30, preferiblemente superior a 0,35.
Las fibras de vidrio de aluminosilicato pueden comprender adicionalmente otros óxidos, tales como óxidos de metales alcalinos y de metales alcalinotérreos. Los metales alcalinos o metales alcalinotérreos tienen una función de modificar la red formada por el tetraedros de coordinación alrededor de los iones Si4+ y Al3+. La sensibilidad de las fibras minerales a los ácidos puede verse afectada por la naturaleza y la cantidad de óxidos de metales alcalinos y de metales alcalinotérreos.
Las fibras minerales según una realización de la presente invención pueden comprender, por lo tanto, los óxidos CaO y MgO, siendo preferiblemente la suma de las fracciones en peso entre el 7 % y el 32 %. También pueden comprender los óxidos Na2O y K2O en cantidades tales que la suma de las fracciones en peso de dichos óxidos esté entre el 1 % y el 15 %, preferiblemente entre el 2 % y el 15 %.
Las fibras minerales de aluminosilicato usadas en la presente invención presentan preferiblemente un coeficiente de disolución calculado a partir de la cantidad de SiO2 de dichas fibras minerales que se disuelve en un fluido pulmonar sintético de pH 4,5, regulado térmicamente a 37 0C, después de la inmersión en dicho fluido durante 14 días. Un protocolo experimental que hace posible el cálculo de dicho coeficiente de disolución se describe de una manera muy precisa por Sebastian K. y col. en EURIMA test guideline: In-vitro acellular dissolution of man-made vitreous silicate fibers. Glass science and technology, 2002. 75(5): p. 263-270.
Fibras de vidrio de aluminosilicato que tienen un coeficiente de disolución superior a 100 ng.cm-2.h-1, en particular, superior a 200 ng.cm-2.h-1, preferiblemente de más de 400 ng.cm-2.h -1, satisfacen los requisitos de la regulación N.° 1272/2008 del Parlamento y del Consejo Europeo. Durante pruebas in vivo, su vida media es inferior a 10 días para una prueba por inhalación o menos de 40 días para una prueba por instilación intratraqueal.
En una realización preferida del procedimiento de la invención, la etapa (a) de aplicación de la solución de apresto a las fibras minerales se puede llevar a cabo mediante pulverización mediante boquillas de pulverización. La aplicación de la composición de apresto precede preferiblemente a la etapa de ensamblaje (b), durante la cual las fibras dimensionadas se recogen juntas, por ejemplo, en un molde o en un transportador, antes de calentarse, consecutiva o extemporáneamente, para reticular y curar el aglutinante. Las fibras se pueden ensamblar:
- en alfombrillas flexibles que pueden enrollarse y pueden comprimirse o ser plegadas,
- en bloques o paneles de fibras que son más densos y rígidos que las alfombrillas que pueden enrollarse,
- en productos moldeados basados en fibras, por ejemplo, revestimientos de conductos o tuberías,
- en materiales textiles no tejidos, tales como alfombrillas no tejidas de fibras de vidrio.
La etapa (c) de calentamiento del conjunto de fibras se lleva a cabo preferiblemente a una temperatura de entre 100 0C y 250 0C durante un período de tiempo de entre 1 minuto y 10 minutos, preferiblemente en una atmósfera regulada térmicamente.
Otro objeto de la presente invención es un producto capaz de ser obtenido por cualquiera de las realizaciones del procedimiento de la invención. El producto obtenido, que comprenderá un polímero de alcohol furfurílico, exhibirá una estabilidad dimensional, una resistencia a la tracción y una recuperación de espesor después de la compresión que son superiores a las de un producto obtenido según el estado de la técnica y que comprende un aglutinante basado en polímeros de ácidos carboxílicos y/o sacáridos, siendo este el caso de uno y el mismo tipo de fibras minerales que tienen una fracción en peso de óxido de aluminio entre 14 % y 28 %.
La contribución de la presente invención se ilustra claramente mediante los dos ejemplos descritos a continuación y las figuras a las que se refieren estos dos ejemplos.
La Figura 1 es una micrografía electrónica de la interfaz entre un sustrato mineral plano que tiene la composición Vidrio 1 y un recubrimiento orgánico obtenido mediante la reticulación de la composición de apresto 1 (comparativa).
La Figura 2 es una micrografía electrónica de la interfaz entre un sustrato mineral plano que tiene la composición Vidrio 1 y un recubrimiento orgánico obtenido mediante la reticulación de la composición de apresto 2 (comparativa).
La Figura 3 es una micrografía electrónica de la interfaz entre un sustrato mineral plano que tiene la composición Vidrio 1 y un recubrimiento orgánico obtenido mediante la reticulación de la composición de apresto 3 (que puede usarse según la invención).
La Figura 4 es una micrografía electrónica de la interfaz entre un sustrato mineral plano que tiene la composición Vidrio 2 y un recubrimiento orgánico obtenido mediante la reticulación de la composición de apresto 1 (comparativa).
La Figura 5 es una micrografía electrónica de la interfaz entre un sustrato mineral plano que tiene la composición Vidrio 2 y un recubrimiento orgánico obtenido mediante la reticulación de la composición de apresto 2 (comparativa).
La Figura 6 es una micrografía electrónica de la interfaz entre un sustrato mineral plano que tiene la composición Vidrio 2 y un recubrimiento orgánico obtenido mediante la reticulación de la composición de apresto 3 (que puede usarse según la invención).
En los ejemplos, una composición de apresto que puede usarse según la invención se compara con dos composiciones de apresto que están según el estado de la técnica y que no hacen posible resolver el problema técnico. La composición de apresto que se puede usar según la invención se utilizó en dos composiciones de vidrio para fibras minerales sensibles a ácidos. Para fines comparativos, las dos composiciones de apresto según el estado de la técnica se usaron en las mismas dos composiciones de vidrio para fibras minerales sensibles a ácidos.
La calidad del efecto de la acidez de las composiciones de apresto se determinó comparando la calidad de las interfaces formadas entre dichas composiciones de apresto, una vez curadas o reticuladas, y las dos composiciones de vidrio para fibras minerales se pusieron en forma de sustratos planos. El uso de sustratos planos, en lugar de fibras, se prefiere por razones prácticas. Esto se debe a que hacen posible simular la interfaz entre las fibras y dichas composiciones de apresto y para facilitar la observación de la misma utilizando un microscopio. La calidad de la interfaz proporciona información cualitativa sobre el nivel de adhesión entre el sustrato y la fibra, en particular después de una prueba de envejecimiento. En particular, la presencia de grietas o de desprendimientos será la manifestación de un deterioro en la superficie del sustrato mediante la composición de apresto que se ha depositado sobre el mismo.
Las dos composiciones de vidrio biosolubles a pH 4,5 usadas para los sustratos planos son las presentadas en la Tabla 1. Los sustratos se fabricaron según los procedimientos habituales de la industria del vidrio. Esta tabla también muestra los valores de las sumas de las fracciones en peso, Al2Ü3 + SiÜ2 , CaO MgO y Na2Ü K2O, y de la relación molar Al3+/(Al3+ Si4+) y del coeficiente de disolución, k, calculado a partir de la cantidad de SiO2 de dichas fibras de vidrio que se disuelve en un fluido pulmonar sintético de pH 4,5, regulado térmicamente a 37 0C, después de 14 días, según el protocolo a que se hizo referencia anteriormente.
Las tres composiciones de apresto, y también sus valores de pH, se describen en la Tabla 2. Las composiciones de apresto 1 y 2 corresponden a composiciones de apresto según el estado de la técnica. La composición de apresto 3 es una composición de apresto que puede usarse según la invención.
La composición de apresto 1 se prepara en dos etapas:
a) en un primer recipiente se mezclan anhídrido maleico y tetraetilenpentamina y luego se pone la mezcla en reserva a una temperatura de entre 20 0C y 25 0C durante 15 minutos;
b) la mezcla obtenida en la etapa a), la sacarosa, el sulfato de amonio y el silano se mezclan con agitación hasta que los constituyentes se hayan disuelto completamente.
Las composiciones de apresto 2 y 3 se preparan mezclando todos los constituyentes en una única etapa.
Para los fines de las pruebas, las composiciones de apresto tienen una mayor concentración de resina que las composiciones de apresto usadas para la aplicación a las fibras minerales. La concentración de cada composición se elige para que la viscosidad sea adecuada para la aplicación a un sustrato plano, y las condiciones del tratamiento térmico se eligen para la cinética de las posibles reacciones entre dichas composiciones de apresto y dichos sustratos a acelerar. Los mismos resultados se pueden obtener con composiciones de apresto que presentan un mayor grado de dilución de resina permitiendo que el agua se evapore adicionalmente. Por lo tanto, la prueba es representativa de la formación de una película de aglutinante en la superficie del vidrio en las condiciones de fabricación de la lana mineral.
El protocolo usado para la prueba de determinación de la calidad del efecto de la acidez es el siguiente:
- limpiar las superficies de los sustratos planos con agua desionizada y con etanol;
- tratar a llama dicha superficie usando un quemador de laboratorio, para eliminar cualquier contaminación de naturaleza orgánica;
- enfriar las superficies a temperatura ambiente;
- depositar las composiciones de apresto sobre los sustratos planos mediante serigrafía para formar un recubrimiento curado o reticulado que tiene un espesor de aproximadamente 20 pm;
- curar las muestras fabricadas de este modo a 210 0C durante 20 min en un horno adecuado, habiéndose precalentado el horno a 550 °C y después enfriado para evitar cualquier contaminación de naturaleza orgánica; - envejecimiento acelerado de las muestras en un autoclave a 105 0C, 1,2 bares durante 15 min;
- cortar las muestras en sección transversal para poder observar la interfaz entre el recubrimiento orgánico y el sustrato plano;
- observar las secciones así obtenidas usando un microscopio electrónico de barrido, cuya tensión de aceleración se establece a 15 kV, cuya ampliación se establece en x10.000 y cuyo modo de detección es el modo de detección de electrones secundarios.
Tabla 1. Composiciones de las fibras de vidrio, expresadas en fracciones en peso de óxidos.
Vidrio 1 Vidrio 2
SÍO2 43 41,5
AI2O3 24,2 15,4
Na2O 6,6 1,7
K2O 4 1,5
CaO 14,5 25,6
MgO 1,5 6,4
Fe2O3 5,5 5,5
B2O3 - -
P2O5 0,7 0,4
AI2O3 + SÍO2 67,2 56,9
CaO MgO 16 32
Na2O K2O 10,6 3,2
k (ng.cm'2.h'') ~600 ~250
AI3+/(AI3+ Si4+) 0,40 0,30
. ,
secos.
Composición 1 Composición 2 Composición 3 (comparativa) (comparativa) (invención)
Sacarosa 34
Tetraetilenpentamina 4,9
Anhídrido maleico 5,1
Sulfato de amonio 6
Maltitol 30,3
Ácido cítrico 24,6
Poli(alcohol furfurílico) 66,3
Hipofosfito de sodio 2,4
Silano 2,5 2,4 2,5
Agua 47,5 40,3 31,2
pH 6 1-2 5
Ejemplo 1
En el primer ejemplo, las tres composiciones de apresto de la Tabla 2 se depositaron sobre un sustrato plano con la composición de Vidrio 1 de la Tabla 1 según el protocolo descrito anteriormente. Las Figuras 1, 2 y 3 muestran las micrografías electrónicas de las interfaces obtenidas entre dicho sustrato y los tres recubrimientos orgánicos respectivamente. El sustrato está situado en la parte inferior de las micrografías y el recubrimiento en la parte superior. En las Figuras 1 y 2, que se obtienen con composiciones de apresto según el estado de la técnica, las interfaces están degradadas. En la Figura 1, la interfaz se agrieta y se fractura. En la Figura 2, la interfaz muestra microgrietas que se propagan en el sustrato y el recubrimiento orgánico. Por otro lado, en la Figura 3, que corresponde a un producto obtenido con una composición de apresto que puede usarse según la invención, la interfaz es lisa y plana y no muestra ningún defecto de agrietamiento o desprendimiento.
Ejemplo 2
En el segundo ejemplo, las tres composiciones de apresto de la Tabla 2 se depositaron sobre un sustrato plano con la composición de Vidrio 2 de la Tabla 1 según el protocolo descrito anteriormente. Las Figuras 4, 5 y 6 muestran las micrografías electrónicas de las interfaces obtenidas entre dicho sustrato y los tres recubrimientos orgánicos respectivamente. El sustrato se ubica en la parte inferior de las micrografías y el recubrimiento orgánico en la parte superior. En las Figuras 4 y 5, que se obtienen con composiciones de apresto según el estado de la técnica, las interfaces están degradadas. Están agrietadas y fracturadas con una separación pronunciada del material. Por otro lado, en la Figura 6, obtenida con una composición de apresto que puede usarse según la invención, la interfaz es lisa y plana y no muestra ningún defecto de agrietamiento o desprendimiento.
Ejemplo 3
En el tercer ejemplo, se fabricaron dos productos aislantes industriales usando dos composiciones de apresto, una según el estado de la técnica y la otra que puede usarse según la invención. Estas dos composiciones de apresto corresponden respectivamente a las composiciones de apresto 1 y 3 con una mayor dilución. Las fracciones en peso de sus constituyentes se muestran en la Tabla 3. La composición de las fibras minerales sobre las que se aplicaron estas dos composiciones de apresto es la del Vidrio 1 de la Tabla 1. Las fibras minerales se recubrieron con composición de apresto antes de ensamblarse y calentarse a 200 °C. La densidad de los productos industriales obtenidos es de aproximadamente 16 kg.m-3. La fracción en peso de aglutinante en el producto final, obtenida después del secado y el curado de las composiciones de apresto, es de aproximadamente el 5 %.
La resistencia mecánica de los productos aislantes depende de la calidad de las interfaces entre el aglutinante y las fibras. Esta calidad puede cambiar con el tiempo con el envejecimiento del producto. En particular puede degradarse. Esta degradación aumenta a medida que aumenta el grado de degradación de las fibras minerales por el aglutinante o el grado de degradación del propio aglutinante. Por lo tanto, la medición de las variaciones en la resistencia mecánica antes y después del envejecimiento proporciona una indicación cualitativa y cuantitativa del grado de degradación de las fibras minerales por el aglutinante o del grado de degradación del propio aglutinante.
Con el fin de demostrar las ventajas de la invención, los dos productos aislantes se sometieron a un tratamiento climático durante 15 minutos en una cámara regulada térmicamente a 105 0C con una humedad relativa del 100 % para simular su envejecimiento de manera acelerada. La resistencia a la tracción de los productos aislantes industriales, antes y después del tratamiento climático, se midió utilizando una prueba mecánica según la norma ASTM C 686-71T. Antes y después del tratamiento climático, se cortó una serie de muestras de cada producto mediante estampado. La muestra tiene la forma de un toro de 122 mm de largo, 46 mm de ancho, con un radio de curvatura del corte del borde exterior igual a 38 mm y un radio de curvatura del corte del borde interior igual a 12,5 mm. La muestra se coloca entre dos mandriles cilíndricos de una máquina de prueba, uno de las cuales es móvil y se mueve a una velocidad constante. La resistencia a la tracción es la relación de la fuerza de rotura F, medida en newtons, al peso W de la muestra. La unidad de resistencia a la tracción es de newton/gramo o N.g-1.
Los valores de las resistencias mecánicas de los dos productos antes y después del tratamiento climático se muestran en la Tabla 4. Antes del tratamiento climático, los dos productos aislantes tienen valores comparables de resistencia a la tracción. Esto es notable y todo lo más sorprendente ya que el tamaño según la invención es 10 veces más ácido que el tamaño del ejemplo comparativo. Después del tratamiento climático, el valor de la resistencia a la tracción del producto 1, fabricado usando una composición de apresto según el estado de la técnica, disminuye en 53 %, mientras que el del producto 2, fabricado usando una composición de apresto que puede usarse según la invención, solo disminuye en un 14 %. Después del envejecimiento, la pérdida de resistencia mecánica a la tracción es, por lo tanto, casi cuatro veces más pequeña para que un producto pueda obtenerse según la invención que para un producto capaz de obtenerse según el estado de la técnica.
Tabla 3. Composiciones de las soluciones de apresto, expresadas en fracciones en peso de los constituyentes secos.
Composición 1, diluida Composición 3, diluida (comparativa) (invención) Sacarosa 3,9
Tetraetilenpentamina 0,5
Anhídrido maleico 0,6
Sulfato de amonio 0,7
Poli(alcohol furfurílico) 5,8
Alcohol fu rílico < 0,02
Silano 0,3 0,2
Agua 94 94
Tabla 4. Resistencia a la tracción (N. g-1) de los productos aislantes industriales fabricados usando las composiciones de apresto de la Tabla 3.
Producto 1 Producto 3 (comparativo) (invención)
Composición de las fibras minerales Vidrio 1 Vidrio 1 Composición de apresto Composición 1, diluida Composición 3, diluida Resistencia a la tracción:
Antes del tratamiento climático 3,8 N.g-1 3,6 N.g-1 Después del tratamiento climático 1,8 N.g-1 3,1 N.g-1
Claims (15)
- REIVINDICACIONESi. Un procedimiento para fabricar un producto aislante basado en fibras minerales unidas por un aglutinante orgánico, que comprende las siguientes etapasa. la aplicación de una composición de apresto a dichas fibras minerales,b. la formación de un conjunto de dichas fibras minerales,c. el calentamiento de dicho conjunto de fibras minerales hasta que dicha composición de apresto se haya curado,caracterizado porque:- dicha composición de apresto comprende los siguientes constituyentes dentro de los límites definidos a continuación, expresados como fracciones en peso con respecto al peso total de la composición:o de 80 % a 98 % de agua,o de 2 % a 20 % de poli(alcohol furfurílico) soluble en agua yo menos del 0,5 % de alcohol furfurílico, y- la suma de las fracciones en peso del poli(alcohol furfurílico) y del agua es al menos 95 %, y- dichas fibras minerales son fibras de vidrio de aluminosilicato que comprenden óxido de aluminio, A^O3 , en una fracción en peso de entre el 14 % y el 28 %.
- 2. El procedimiento según la reivindicación 1, de manera que dichas fibras minerales tienen una fracción en peso de SiO2 de entre 32 % y 50 %.
- 3. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, de manera que la suma de las fracciones de Al2O3 y SiO2 en peso de dichas fibras minerales están entre 46 % y 78 %.
- 4. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, de manera que dichas fibras minerales tienen una relación molar de Al 3+/ (Al3+ Si4+) superior a 0,25, en particular superior a 0,30, preferiblemente superior a 0,35.
- 5. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, de manera que dichas fibras minerales comprenden adicionalmente los óxidos CaO y MgO, estando la suma de las fracciones en peso de dichos óxidos entre 7 % y 32 %.
- 6. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, de manera que dichas fibras minerales comprenden adicionalmente los óxidos Na2O y K2O, la suma de las fracciones en peso de dichos óxidos está entre 1 % y 15 %.
- 7. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, de manera que dichas fibras minerales tienen un coeficiente de disolución superior a 100 ng.cm-2.h-1, en particular, superior a 200 ng.cm-2.h-1, preferiblemente de más de 400 ng.cm-2.h-1, dicho coeficiente de disolución se calcula a partir de la cantidad de SiO2 de dichas fibras minerales que se disuelve en un fluido pulmonar sintético de pH 4,5, regulado térmicamente a 37 0C, después de 14 días.
- 8. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, de manera que la suma de las fracciones en peso del poli(alcohol furfurílico) y del agua es al menos 95 %, preferiblemente al menos 96 %, en particular al menos 97 % e idealmente al menos 98 %.
- 9. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, de manera que el contenido de alcohol furfurílico de la composición de apresto es inferior al 0,1 %.
- 10. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, de manera que dicha composición de apresto comprende además uno o más adyuvantes elegidos preferiblemente de agentes de acoplamiento, agentes de prevención de polvo, agentes hidrófobos, retardantes, agentes antiestáticos, agentes suavizantes, agentes acondicionadores, agentes colorantes o agentes opacificantes.
- 11. El procedimiento según la reivindicación 10, de manera que la fracción en peso de adyuvantes y aditivos de la parte sólida de la composición de apresto no supera el 25 %, preferiblemente el 20 %.
- 12. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, de manera que dicha composición de apresto presenta un pH de entre 3,0 y 10, preferiblemente entre 4,0 y 9,0, en particular entre 5,0 y 8,5, e idealmente entre 6,0 y 8,0.
- 13. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, de manera que la aplicación de dicha composición de apresto de la etapa a) a dichas fibras minerales se lleva a cabo mediante pulverización mediante boquillas de pulverización.
- 14. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, de manera que la etapa c) comprende el calentamiento de dicho conjunto de fibras minerales a una temperatura de entre 100 0C y 250 °C durante un período de tiempo de entre 1 minuto y 10 minutos, preferiblemente en una atmósfera regulada térmicamente.
- 15. Un producto capaz de ser obtenido mediante el procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores.
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