ES2833414T3

ES2833414T3 - Diferentes hilos compuestos de contracción y su método de preparación

Info

Publication number: ES2833414T3
Application number: ES17844996T
Authority: ES
Inventors: Hongwei Fan; Guanfan Jin; Ming Chen; Lixin Yin; Fangming Tang; Chaoming Yang
Original assignee: Jiangsu Hengli Chemical Fiber Co Ltd
Current assignee: Jiangsu Hengli Chemical Fiber Co Ltd
Priority date: 2016-08-31
Filing date: 2017-06-26
Publication date: 2021-06-15
Anticipated expiration: 2037-06-26
Also published as: WO2018040690A1; US10590564B2; JP6689409B2; CN106381558B; EP3508625A4; JP2019515153A; US20190153621A1; EP3508625A1; CN106381558A; EP3508625B1

Abstract

Un método de preparación de un hilo de material compuesto de contracción diferenciada, en el que se hila un poliéster modificado a partir de un hilador poroso para producir un hilo de material compuesto de contracción diferenciada, y una disposición de orificios del hilador en el hilador poroso es una disposición elíptica; la disposición elíptica significa que los centros de los orificios de hilado del hilador están ubicados en las elipses concéntricas, las elipses concéntricas son una serie de elipses, los ejes largos de todas las elipses son colineales y los ejes cortos de todas las elipses son colineales; comprendiendo dicho método de preparación: preparar el hilo de poliéster POY modificado midiendo, exprimiendo, enfriando, engrasando y bobinando el poliéster modificado, y el hilo de poliéster FDY modificado se prepara midiendo, sometiendo a extrusión, enfriando, engrasando, estirando, termofijando y bobinando las virutas de poliéster modificado; combinar el hilo de poliéster POY modificado y el hilo de poliéster FDY modificado como una estructura de red para formar los diferentes hilos compuestos de contracción; en donde las etapas de preparación del poliéster modificado son como siguen: (1) preparación de glicol éster de ácido tereftálico: mezclar ácido tereftálico y diol ramificado en una primera suspensión y llevar a cabo una primera reacción de esterificación bajo la acción catalítica de ácido sulfúrico concentrado para obtener un glicol éster de ácido tereftálico; comprendiendo el diol ramificado un diol que tiene una cadena ramificada que es un carbono no terminal en el segmento de diol y una cadena ramificada que tiene una cadena de carbono lineal de 5 a 10 átomos de carbono; (2) preparación de tereftalato de etileno: mezclar el ácido tereftálico y el etilenglicol en una segunda suspensión, llevar a cabo la reacción de esterificación para obtener tereftalato de etileno; (3) preparación de poliéster modificado: después de que se complete la segunda reacción de esterificación en la etapa (2), agregar el glicol éster de ácido tereftálico preparado en la etapa (1), agitar y mezclar, llevar a cabo una reacción de policondensación bajo la acción del catalizador y el estabilizador, y bajo la condición de una presión negativa, primero en una etapa de bajo vacío y luego en una etapa de alto vacío para obtener un poliéster modificado.

Description

DESCRIPCIÓN

Diferentes hilos compuestos de contracción y ^{s u}método de preparación

Campo técnico

La invención se refiere al campo de la fibra de poliéster y se refiere a un hilo compuesto de contracción diferente y su método de preparación.

Antecedentes

La fibra de poli (tereftalato de etileno) (fibra de PET o fibra de poliéster) tiene una alta resistencia a la rotura y un módulo elástico, una elasticidad moderada y una excelente termofijación desde que se inventó. La resistencia al calor y la resistencia a la luz, la resistencia a los ácidos, la resistencia a los álcalis y la resistencia a la corrosión son una serie de excelentes propiedades, y la tela tiene las ventajas de resistencia a las arrugas, resistencia al planchado, buena solidez, etc. Es ampliamente utilizado en ropa, textiles para el hogar y otros campos.

Sin embargo, debido a la alta cristalinidad, la estructura densa y la ausencia de grupos funcionales en la cadena molecular, es difícil que las moléculas de tinte entren en la fibra y es difícil teñirlas. No puedo conocer gente por un estilo brillante y hermoso, único de demanda de tela.

La razón de la dificultad de la tinción con PET es que el PET pertenece a macromoléculas simétricas de cadena lineal, la cadena molecular no contiene grupos de cadena lateral y la regularidad es muy buena. Su cadena principal contiene un anillo de benceno rígido y un grupo de hidrocarburo flexible. El grupo éster y el anillo de benceno conectados directamente con el anillo de benceno forman un sistema conjugado rígido, que restringe la rotación libre del segmento flexible. Esta estructura aumenta la pared y la cresta del movimiento de la cadena molecular, lo que conduce a una mayor temperatura de transición vítrea del PET. Es necesario promover la difusión de moléculas de tinte a la fibra a muy alta temperatura y completar el proceso de teñido. Además, las cadenas moleculares del PET son regulares, buena cristalinidad, una disposición ajustada de las cadenas moleculares y no hay grupos polares en las cadenas moleculares que interactúen con las moléculas de tinte, lo que dificulta la coloración de las fibras de PET.

Por lo tanto, el teñido normal de fibras de PET a alta temperatura y alta presión, la elección del teñido de tintes dispersos, cuando la temperatura de la fibra de PET para obtener la temperatura de transición vítrea, la molécula de polímero de fibra de PET aumenta, pero su aumento de volumen libre es pequeño. La tasa de teñido no es alta, pero el consumo de energía y la baja tasa de absorción de tinte causada por el método de alta temperatura y alta presión son los principales problemas ahora. Además, la fibra de PET es relativamente alta, lo que no favorece el procesamiento.

Existen muchos métodos para preparar fibras de PET, entre los que el hilado por fusión es uno de los más utilizados en la producción industrial. Hay muchos parámetros en el proceso de hilado por fusión. Estos parámetros determinan el proceso de formación de la fibra y la estructura y propiedades de la fibra hilada. En producción, las propiedades requeridas se obtienen controlando estos parámetros. De acuerdo con el proceso tecnológico, los principales parámetros de hilado controlados en la producción se pueden resumir como condición de fusión, condición de hilera, condición de curado, condición de bobinado, etc. Entre ellos, las condiciones de enfriamiento y curado de la tira de hilo tienen un efecto decisivo en la estructura y propiedades de la fibra. Para controlar la velocidad de enfriamiento y la uniformidad de la masa fundida de poliéster, el soplado de enfriamiento se usa ampliamente en la producción. El enfriamiento y el soplado pueden acelerar la velocidad de enfriamiento del flujo fino de fusión, lo que es útil para aumentar la velocidad de hilado, fortalecer la convección del aire alrededor de la tira de hilo, hacer que la tira de hilo de la capa interior y exterior se enfríe uniformemente y crear condiciones para la adopción de hilera porosa. El enfriamiento y el soplado pueden mejorar la calidad de la fibra primaria y mejorar las propiedades de tracción, lo que es beneficioso para mejorar la capacidad de producción del equipo.

Durante mucho tiempo, la producción de fibra química ha estado utilizando el soplado lateral como método de enfriamiento. El consumo de energía representa una gran parte del costo de producción del hilo. Con la creciente demanda de las propiedades y la calidad de la fibra química, el desarrollo del nuevo producto de hilo de fibra química se está desarrollando hacia la dirección de la fibra diferencial de alto valor agregado, que requiere mayores condiciones de enfriamiento y soplado, por lo que un dispositivo de soplado de anillo es propuesto. El dispositivo de soplado de anillo no solo tiene la ventaja de una carga de viento uniforme por paquete, sino que también tiene un bajo consumo de energía, lo que resuelve eficazmente el problema de la pérdida de energía eólica causada por la gran área de soplado.

En el proceso de hilado, aunque el soplado de anillos tiene ventajas obvias, todavía existen algunos problemas: porque la seda hilada se extruye de la hilera circular y se enfría a través del soplado de anillos, porque el número de anillos de hilera circulares es mayor, esto lo dificulta para que el anillo sople en la capa más interna, haciendo que la seda más interna permanezca sin enfriar después de que la seda más externa se haya enfriado, dando como resultado problemas como finura desigual, resistencia desigual, teñido desigual, etc. Como resultado, el procesamiento posterior de la seda puede resultar difícil.

La información relevante relacionada con estos temas se describe en los documentos CN105648570A, US5916677, CN102851757Ay JP2015193755A.

El hilo compuesto de diferente contracción es un tipo de hilo con diferentes propiedades potenciales de contracción, es decir, el hilo de alta contracción POY y el hilo de baja contracción FDY se fabrican mediante mezcla. Las principales características de la fibra compuesta de contracción diferente de PET son una alta hinchazón y un tacto suave. El aspecto del hilo compuesto de PET de diferente contracción es similar al del hilo común. Los hilos con diferentes propiedades de contracción potencial, es decir, el hilo compuesto con POY de contracción alta y FDY de contracción baja, produjeron el efecto de contracción diferente debido a la diferencia de la tasa de contracción entre los dos componentes.

Resumen

El propósito de la invención es superar los problemas de la irregularidad del teñido y las malas propiedades mecánicas de las fibras de poliéster existentes, realizar hilatura de producción a gran escala y proporcionar un método de preparación de los diferentes hilos compuestos de contracción. La materia prima de la fibra de poliéster de la invención es poliéster modificado, la cadena molecular de poliéster modificado se introduce en la cadena de diol que contiene cadena ramificada, la fibra de poliéster modificada preparada por poliéster modificado, bajo ciertas condiciones de temperatura, El espacio entre las moléculas Las cadenas de fibras de poliéster modificadas son mucho más grandes que las de las fibras de poliéster ordinarias sin cadenas ramificadas a la misma temperatura, lo que es beneficioso para el grado de partículas diminutas, como el tinte, en el interior y para la mayor velocidad de teñido. Se reduce la viscosidad de fusión de la fibra de poliéster modificada, se reduce la temperatura de procesamiento y se reduce la tasa de degradación, lo que es beneficioso para el procesamiento. Además, la regularidad de la estructura de la fibra de poliéster modificada no se ve muy dañada por la cadena de diol que contiene la cadena ramificada. Se mantienen las excelentes propiedades de la fibra de poliéster. El proceso de hilado de la invención adopta una hilera dispuesta con una elipse de hilera, lo que es ventajoso para el enfriamiento uniforme y suficiente de la fibra durante el hilado, y la diferencia entre las propiedades y estructura de las fibras es relativamente pequeña, mejorando así la uniformidad del teñido. y propiedades mecánicas de las fibras.

Para lograr el propósito anterior, la propuesta técnica de la invención es la siguiente:

Un método se refiere a un hilo compuesto de contracción diferente, en el que el material de la diferente hilo contracción de material compuesto es una modificación de poliéster, y el poliéster modificado se compone de un tereftálico cadena de ácido, un n cadena de glicol de etileno y una cadena de diol que contiene una cadena ramificada. El segmento de diol ramificado se ubica en un carbono no terminal en el segmento de cadena de diol y la cadena ramificada es un segmento de cadena de diol que contiene una cadena de carbono de cadena lineal de 5-10 átomos de carbono.

El tamaño de los diferentes hilos compuestos de contracción es de 100-150 dtex. la resistencia a la rotura es > 1,9 CN / dtex. el alargamiento a la rotura es 30,0 ± 5,0. A la temperatura de 80 °C -130 °C, el espacio entre las cadenas moleculares de la fibra aumentó en un 10-30% v / v. La tasa de desviación de la densidad de la fibra de los diferentes hilos compuestos de contracción es < 2,0%. El valor CV de la resistencia a la rotura es< 4.0%, y el valor CV de alargamiento a la rotura es < 8.0%, y el valor CV del coeficiente de variación de contracción del bobinado es< 8.0%, y la contracción por engarzado es 3.50 ± 2.0%, y la el contenido de aceite es 1.0 ± 0.2%, red 20 ± 5 unidades / m. El aumento del espacio entre las cadenas moleculares se refiere a la comparación de los espacios entre las cadenas moleculares a la misma temperatura entre el poliéster modificado y el poliéster común.

Esta invención proporciona un método de preparación de la diferente hilo compuesto de contracción, en el que el poliéster modificado se hila a partir de una tobera de hilatura poroso para producir un hilo compuesto de contracción diferente, y la disposición de los agujeros de la hilera en la hilera poroso es una disposición elíptica. La disposición elíptica significa que el centro del orificio giratorio de la hilera está ubicado en la elipse concéntrica, la elipse concéntrica es una serie de elipses, el eje largo es colineal de todas las elipses y el eje corto es colineal;

El método de preparación de los diferentes hilos compuestos de contracción es el siguiente: El hilo de poliéster POY modificado se prepara midiendo, exprimiendo, enfriando, engrasando y enrollando el poliéster modificado, y el hilo de poliéster FDY modificado se prepara mediante dosificación, extrusión, enfriamiento, engrasado, estirado, termofijado y enrollado de las virutas de poliéster modificado. El hilo de poliéster POY modificado y el hilo de poliéster FDY modificado se combinan como la estructura de red para formar los diferentes hilos compuestos de contracción.

Los pasos de preparación del poliéster modificado son los siguientes:

(1) Preparación de éster de glicol de ácido tereftálico:

Mezclar ácido tereftálico y diol ramificado en suspensión y llevar a cabo la reacción de esterificación bajo la acción catalítica de ácido sulfúrico concentrado para obtener un éster de glicol de ácido tereftálico. El diol ramificado se refiere a un diol que tiene una cadena ramificada que es un carbono no terminal en el segmento de diol y una cadena ramificada que tiene una cadena de carbono lineal de 5 a 10 átomos de carbono.

(2) Preparación de tereftalato de etileno:

Mezclar el ácido tereftálico y el etilenglicol en suspensión, realizar la reacción de esterificación para obtener tereftalato de etileno.

(3) Preparación de poliéster modificado:

Una vez completada la reacción de esterlflcaclón en el paso (2), agregue el éster de glicol de ácido tereftálico preparado en el paso (1), agite y mezcle, ejecute la reacción de policondensación bajo la acción del catalizador y el estabilizador, y bajo la condición de la presión negativa. Primero en una etapa de bajo vacío y luego en una etapa de alto vacío para obtener un poliéster modificado.

En t él métodos de preparación del hilo compuesto de contracción diferente tal como se presentó, los pasos de preparación específico del poliéster modificado son como sigue:

(1) Preparación de éster de glicol de ácido tereftálico:

Añadir la suspensión del ácido tereftálico y el diol ramificado al reactor y llevar a cabo la reacción de esterificación bajo la acción catalítica de ácido sulfúrico concentrado. La reacción de esterificación se lleva a cabo bajo un ambiente de nitrógeno presurizado, y la presión es la presión normal a 0,3 MPa, y la temperatura es 180-240 ° C. La reacción finaliza cuando la cantidad de agua destilada en la reacción de esterificación alcanza el 90% del valor teórico o más. Luego se obtiene el éster de glicol de ácido tereftálico.

(2) Preparación de tereftalato de etileno:

Añadir la suspensión de ácido tereftálico y etilenglicol en un reactor y luego llevar a cabo la reacción de esterificación. La reacción de esterificación se lleva a cabo bajo un ambiente de nitrógeno presurizado, y la presión es la presión normal a 0,3 MPa, y la temperatura es 250-260 ° C. La reacción finaliza cuando la cantidad de agua destilada en la reacción de esterificación alcanza el 90% del valor teórico o más. Luego se obtiene el tereftalato de etileno.

(3) Preparación de poliéster modificado:

Una vez finalizada la reacción de esterificación en el paso (2), añadir el éster de glicol del ácido tereftálico preparado en el paso (1), agitar y mezclar durante 15-20 minutos bajo la acción del catalizador y el estabilizador, y una presión negativa. Realice la reacción de policondensación en la condición de la etapa de bajo vacío, la presión se bombea suavemente desde la presión normal a una presión absoluta por debajo de 500 Pa, la temperatura se controla a 260 ~ 270 ° C y el tiempo de reacción es de 30 ~ 50 minutos. Luego se pasa a la etapa de alto vacío, la reacción de policondensación continúa y la presión de reacción se reduce a una presión absoluta de menos de 100 Pa, y la temperatura de reacción se controla a 275 a 280 ° C, y el tiempo de reacción es de 50 a 90 minutos en para obtener un poliéster modificado.

Los principales parámetros del proceso de hilatura de los diferentes hilos compuestos de contracción son los siguientes:

Temperatura de centrifugado: 280-300 °C;

Temperatura del viento: 20-22 C;

Presión de red del stock común: 3,5-4,5 bar.

Velocidad GR1: 800-1000m / min;

Velocidad SR1: 3000-4200m / min;

Velocidad GR2: 3000-4000m / min;

Temperatura HT1: 90-115 ° C;

Temperatura HT2: 130-140 C;

Velocidad de bobinado: 3000-4000m / min.

En los métodos de preparación de los diferentes hilos compuestos de contracción como se proponen, en el paso (1), la relación molar de ácido tereftálico a diol ramificado es 1: 1,3-1,5%. La cantidad de ácido sulfúrico concentrado añadida es del 0,3-0,5% del peso de ácido tereftálico; La concentración de ácido sulfúrico concentrado es 50-60 % en peso;

En la etapa (2), la relación molar de ácido tereftálico a etilenglicol es 1: 1,2-2,0;

En la etapa (3), el valor porcentual molar del tereftalato de diol y tereftalato de etileno es 2-5%; el catalizador es trióxido de antimonio, etilenglicol antimonio o acetato de antimonio, y la cantidad de catalizador añadida es 0,01% -0,05% del peso total de ácido tereftálico; El estabilizador es trifenil fosfato, trimetil fosfato o trimetil fosfito, y la cantidad de estabilizador añadido es de 0,01% -0,05% del peso total de tereftálico ácido;

El peso molecular medio numérico del poliéster modificado es 15000-30000.

En los métodos de preparación de los diferentes hilos compuestos de contracción presentados, el diol ramificado es uno o más elementos seleccionados del grupo que consiste en 2-pentil-1,3 propanodiol , 2-hexil-1,3 propanodiol , 2-heptil- 1,3 propanodiol , 2-oetil-l,3 propanodiol , 2-nonil-1,3 propanodiol , 2-decil-1,3 propanodiol , 2-pentil-1,4 butanodiol , 2-hexil-1,4 butanodiol , 2-heptil-1,4- butanodiol , 2-octil-1,4-butanodiol, 2-nonil-1,4-butanodiol, 2-decil-1,4- butanodiol , 2-pentil-1,5 pentanodiol , 2-hexilo -1,5 pentano d IOL , 2-heptil-1,5 pentanodiol , 2-octil-1,5 pentanodiol , 2-nonil-1,5 pentanodiol , 2-decil-1,5 pentanodiol , 2-pentil-1, 6 hexanodiol , 2-hexil-1,6 hexanodiol , 2-heptil-1,6 hexanodiol , 2-octil-1,6 hexanodiol , 2-nonil-1,6 hexanodiol o 2-decil-1,6 hexanodiol .

En los métodos de preparación de los diferentes hilos compuestos de contracción expuestos, la disposición de los orificios de la hilera es de simetría de eje largo y / o eje corto.

En los métodos de preparación de los diferentes hilos compuestos de contracción expuestos, la relación entre el eje largo de la elipse y la longitud del eje corto es 1,3-1,8; la separación de los orificios de la hilera adyacentes es mayor que el diámetro del orificio guía igual al diámetro del orificio guía del orificio de la hilera más 1,5 mm.

En los métodos de preparación de los diferentes hilos compuestos de contracción expuestos, la hilera es una hilera circular o una hilera elíptica. La diferencia entre el diámetro de la hilera circular y la longitud máxima del eje largo de la elipse en serie es superior a 10 mm, y el valor de diferencia entre la hilera elíptica y la longitud máxima del eje largo de la elipse en serie es superior a 10 mm.

En los métodos de preparación de los diferentes hilos compuestos de contracción presentados, el diámetro del orificio de guía de la hilera es de 1,5-2,5 mm; el número de agujeros de la hilera es mayor o igual a 192.

En los métodos de preparación de los diferentes hilos compuestos de contracción que se presentan, la forma de la sección transversal del orificio de hilado de la hilera es de un tipo circular, cuadrada, de diamante, de una fuente, triangular, trilobular, hueca o plana.

El principio de la invención es:

Para las fibras de poliéster sin cadenas ramificadas, la estructura de la cadena molecular es una macromolécula lineal con estructura de anillo de benceno, los grupos funcionales de la cadena molecular están ordenados, la regularidad es buena, la flexibilidad es pobre y el aumento de volumen libre es pequeño cuando el la temperatura aumenta. Estas propiedades evitan que el tinte penetre en la fibra de poliéster, por lo que el rendimiento del teñido es deficiente.

La materia prima de la fibra de poliéster de la invención es un poliéster modificado. La macromolécula de poliéster modificada contiene un segmento de diol que contiene una cadena ramificada. Cuando la temperatura es más alta que la temperatura de transición vítrea, la cadena ramificada se mueve antes que la cadena principal. El aumento del volumen libre es mucho mayor que el de la cadena macromolecular de poliéster sin cadena ramificada, y el aumento del volumen libre aumenta el grado de entrada de partículas diminutas en el poliéster. El volumen libre de fibra de poliéster preparada por poliéster modificado es mucho mayor que el de fibra de poliéster sin cadena ramificada a la misma temperatura, lo que aumenta el grado de difusión del tinte y mejora el rendimiento de teñido de la fibra de poliéster. Al mismo tiempo, la fibra de poliéster preparada por poliéster modificado puede reducir la viscosidad de la masa fundida y mejorar su procesabilidad. La regularidad estructura de fibra de poliéster se no destruido por la introducción de diol de cadena con cadena ramificada, y las excelentes propiedades de fibra de poliéster se mantiene.

Cuando el área efectiva de la hilera es la misma, debido a que la circunferencia de la elipse es mayor que la del círculo, el número de capas en la disposición elíptica de la hilera es menor que en la disposición circular, y el número de agujeros en la disposición elíptica de la hilera es más grande que en disposición circular. La hilera con disposición elíptica de hilera puede hacer que la fibra se enfríe rápida y uniformemente, y la diferencia entre la estructura y las propiedades de las fibras es pequeña, lo que es útil para mejorar la uniformidad de teñido de las fibras y las propiedades de las fibras.

Beneficios:

(1) Cuando el área efectiva de la hilera es la misma, el número de capas dispuestas en la disposición elíptica de la hilera es menor que el número de capas dispuestas en el círculo, y el anillo de soplado es más fácil de soplar a través del flujo de hilado. . El efecto de enfriamiento del flujo de hilatura es mejor y las propiedades de las fibras preparadas son mejores.

(2) Cuando el área efectiva de la hilera es la misma, el número de orificios dispuestos en la disposición elíptica de la hilera es mayor que en la disposición circular, y la disposición elíptica puede lograr un mayor enfriamiento. La eficiencia de enfriamiento se mejora significativamente.

(3) El material de los diferentes hilos compuestos de contracción es un poliéster modificado. La macromolécula de poliéster modificada contiene un segmento de diol que contiene una cadena ramificada. Cuando la temperatura es más alta que la temperatura de transición vítrea, la cadena ramificada se mueve antes que la cadena principal. El aumento del volumen libre es mucho mayor que el de la cadena macromolecular de poliéster sin cadena ramificada, y el aumento del volumen libre aumenta el grado de entrada de partículas diminutas en el poliéster. El volumen libre de fibra de poliéster se aumentó por ramificación de cadena para aumentar el grado de difusión de colorante y la propiedad de teñido de la fibra de poliéster se mejoró.

(4) El aumento de volumen libre de fibra de poliéster es propicio para reducir la viscosidad de la masa fundida y mejorar su rendimiento de procesamiento.

(5) El hilo compuesto de contracción diferente preparado por la Invención no daña la regularidad de la estructura de la fibra de poliéster al introducir el segmento de cadena de diol que contiene la cadena ramificada, y se mantiene el excelente comportamiento de la fibra de poliéster.

(6) Las propiedades teñidas y mecánicas de los diferentes hilos compuestos de contracción son excelentes, la tasa de desviación de la densidad de la fibra de los diferentes hilos compuestos de contracción es < 2.0 %, el valor CV de la resistencia a la rotura es 4.0 %, el valor CV rompe el alargamiento e< 8,0 % y el valor CV del coeficiente de variación de la contracción del bobinado es < 8,0%.

Breve descripción de los dibujos

La figura 1 es una disposición elíptica de 374 orificios de hilera con una apertura de 2,0 mm y una relación de longitud de 1,3 entre el eje largo y el eje corto de la elipse;

La figura 2 es una disposición circular de 370 orificios de hilera con una abertura de 2,0 mm;

Fi g. 3 muestra la disposición elíptica de 382 agujeros de hilera con una abertura de 2,0 mm y una relación de longitud de 1,6 para los ejes largo y corto de la elipse.

Descripción detallada de las realizaciones

A continuación, la presente invención se describirá con más detalle mediante los siguientes ejemplos. Debe notarse que estos ejemplos son solo para ilustrar la presente invención y no pretenden limitar el alcance de la presente invención. Además, debe notarse que después de leer el contenido de la presente invención, los expertos en este campo pueden realizar diversas modificaciones o cambios a la presente invención, donde estas formas equivalentes no se apartan del alcance de las reivindicaciones adjuntas de esta. solicitud.

Ejemplo s 1 ~ 28

Un método de preparación de un poliéster modificado, que incluye los siguientes pasos:

(1) Preparación de ésteres de glicol del ácido tereftálico:

Agregue el ácido tereftálico y B en una proporción molar de A como una mezcla en el reactor. A t una concentración de C % en peso, D % el peso de tereftálico ácido de ácido sulfúrico añadido como catalizador, realizar es la reacción de esterificación. La reacción de esterificación se realiza en un ambiente de nitrógeno presurizado a E MPa, la temperatura es F ° C. La reacción de esterificación finaliza hasta que la cantidad de agua destilada en la reacción de esterificación alcanza el G % del valor teórico y se obtiene el éster de glicol del ácido tereftálico.

(2) Preparación de tereftalato de etileno:

El ácido tereftálico y el etilenglicol que tienen una relación molar de H se mezclan en el reactor y luego se lleva a cabo la reacción de esterificación. La reacción de esterificación se presuriza a 1 MPa en un ambiente de nitrógeno y una temperatura de F ° C. Cuando la cantidad de agua destilada en la reacción de esterificación alcanza el K% del valor teórico, la reacción de esterificación finaliza y se obtiene tereftalato de etileno;

(3) Preparación de poliéster modificado:

Añadir el diol del éster de tereftalato diol ftalato preparado en el paso (1) después de completar la reacción de esterificación en el paso (2). El porcentaje molar de diol de éster de diol ftalato de tereftalato y tereftalato de etilenglicol es del L %. Revuelva y mezcle durante M minutos. Añadir N % de O como catalizador en una cantidad total de ácido tereftálico y P % de Q como estabilizador en una cantidad total de ácido tereftálico. La reacción de policondensación en la fase de bajo vacío se inicia bajo la condición de presión negativa. La presión se bombea suavemente desde la presión atmosférica a una presión absoluta de R Pa, la temperatura se controla a S ° C y el tiempo de reacción es de T minutos, luego se continúa el vacío para la fase de alto vacío. La reacción de policondensación se lleva a cabo para reducir la presión de reacción a una presión absoluta de U Pa, la temperatura de reacción se controla a V ° C y el tiempo de reacción es W minutos. Entonces podemos obtener el poliéster modificado.

El poliéster modificado obtenido tiene un peso molecular medio numérico de X y está formado por un segmento de ácido tereftálico, un segmento de etilenglicol y un segmento B. El porcentaje molar del segmento B y el segmento de etilenglicol es Y %.

Los parámetros de la variación en los diferentes ejemplos se muestran en la siguiente tabla. En la tabla, "BA" representa 2-pentil-1,3 propanodiol , "BB" representa 2-hexil-1,3 propanodiol y "BC" representa 2- h eptil-1,3 propanodiol , "BD "representa 2-octil-1,3 propanodiol ," BE "representa 2- nonil -1,3 propanodiol y" BF "representa 2- decil -1 , 3 propilenglicol," BG "representa 2-pentilo -1,4 butanodiol , "BH" representa 2-hexil-1,4 butanodiol y "Bl" representa 2-heptil-1,4 El diol, "BJ" representa 2-octil-1,4 butanodiol , "BK" significa 2- nonil 1,4 butanodiol , y "BL" significa 2- decilo -1,4 b utanediol , "BM" significa 2-pentil-1,5-pentanodiol, "BN" significa 2-hexil-1,5-pentanodiol, y "BO" significa 2-heptil-1,5 p entyl glicol, "BP" significa 2-octil-1,5 pentanodiol , "BQ" significa 2- nonil - 1,5 pentanodiol y "BR" significa 2- decil -1. 5 pentanodiol , "BS" representa 2-pentil-1,6 hexanodiol , "BT" representa 2-hexil-1, 6 hexanodiol y "BU" representa 2-heptil-l, 6 hexanodiol , "BV" representa 2- octil-1,6- hexanodiol , "BW" representa 2- nonil -1,6-hexanodiol, "BX" representa 2- decil -1,6-hexanodiol, "OA" representa trióxido de antimonio, "OB" representa etileno glicol de antimonio , y "OC" es sinónimo de antimonio de etilo, "QA" significa trifenil fosfato, "QB" significa trimetil fosfato, y "QC" significa trimetil fosfito , y la relación es la relación molar.

Tabla 1: parámetros de la variación en los diferentes ejemplos

Ejemplo 29

La invención se refiere a un método de preparación de diferentes hilos compuestos de contracción, que se fabrica a partir de una hilera porosa. La disposición de los orificios de la hilera es elíptica, lo que significa que el centro del orificio de giro de la hilera se encuentra en una elipse concéntrica. La elipse concéntrica es una serie de elipses, todas las elipses del eje largo colineales y del eje corto colineales.

Como se muestra en la fig. 1, la relación entre la longitud del eje largo y el eje corto de la elipse es 1,3, el espaciado de la hilera adyacente es igual al diámetro del orificio guía de la hilera más 1,5 mm, y la hilera es una hilera circular. La diferencia entre el diámetro de la hilera circular y la longitud máxima del eje largo de la serie es de 11 mm, el diámetro de la hilera es de 2,0 mm, el número de orificios de la hilera es de 374 y la forma de la sección transversal del orificio de giro de la hilera es un círculo.

El poliéster POY modificado hilo se prepara de medición, apretando, refrigeración, lubricación y sinuoso el modificado de poliéster preparada en el Ejemplo 1, y el poliéster FDY modificado hilo se prepara de medición, extrusión, refrigeración, lubricación, dibujo, la termofijación y enrollar el modificado virutas de poliéster. El hilo de poliéster POY modificado y el hilo de poliéster FDY modificado se combinan como la estructura de red para formar los diferentes hilos compuestos de contracción. Los principales parámetros del proceso de hilatura son: temperatura de hilado 280 °C, la temperatura del viento 20 C, combinado red presión de 3,5 bar, GR1 velocidad 1000m / min, SR1 velocidad 4000m / min, GR2 3000m velocidad / min, temperatura HT1 100 C, temperatura HT2 130 C, velocidad de bobinado 3000m / min.

El tamaño del hilo compuesto de contracción diferente es 120tex, y la resistencia a la rotura del hilo es 2. 7 cN / dtex, la elongación a la rotura es 30,7%, y el encogimiento de curling tasa es de 4,53%, y el grado de red es 25 unidades / metro. A la temperatura de 80 C, el espacio entre las cadenas moleculares de los diferentes hilos compuestos de contracción aumenta en un 15 % v / v. La tasa de desviación de la densidad de la fibra es del 1,7 %, el valor CV de la resistencia a la rotura es del 3,2 %, el valor CV del alargamiento a la rotura es del 6,9 %, el valor CV del coeficiente de variación de la contracción del bobinado es del 7,2 % y el contenido de aceite es del 1,0 %.

Ejemplo 30

Como se muestra en la fig. 3, la relación de la longitud del eje largo al eje corto de la elipse es de 1. 6, la separación de la hilera adyacente es igual al diámetro del orificio de guía de la hilera más 1,5 mm, y la hilera es una hilera circular. La diferencia entre el diámetro de la hilera circular y la longitud máxima del eje largo de la serie es de 11 mm, el diámetro de la hilera es de 2,0 mm, el número de orificios de la hilera es de 382 y la forma de la sección transversal de la hilera gira el agujero es un círculo.

El poliéster POY modificado hilo se prepara de medición, apretando, refrigeración, lubricación y sinuoso el modificado de poliéster preparada en el Ejemplo 1, y el poliéster FDY modificado hilo se prepara de medición, extrusión, refrigeración, lubricación, dibujo, la termofijación y enrollar el modificado virutas de poliéster. El hilo de poliéster POY modificado y el hilo de poliéster FDY modificado se combinan como la estructura de red para formar los diferentes hilos compuestos de contracción. Los principales parámetros del proceso de hilatura son: temperatura de hilado 280 C, la temperatura del viento 20 C, combinado red presión de 3,5 bar, GR1 velocidad 1000m / min, SR1 velocidad 4000m / min, GR2 3000m velocidad / min, temperatura HT1 100 C, temperatura HT2 130 C, velocidad de bobinado 3000m / min.

El tamaño de los diferentes hilos compuestos de contracción es 100tex, y la resistencia a la rotura del hilo es de 3,0 cN / dtex, el alargamiento a la rotura es del 35% y la tasa de contracción del rizado es del 4,77% y el grado de la red es de 25 unidades / m. A la temperatura de 80 C, el espacio entre las cadenas moleculares de los diferentes hilos compuestos de contracción aumenta en un 15 % v / v. La tasa de desviación de la densidad de la fibra es del 1,5 %, el valor CV de la resistencia a la rotura es del 3,1 %, el valor CV del alargamiento a la rotura es del 5,3%, el valor CV del coeficiente de variación de la contracción del bobinado es del 4,9% y el contenido de aceite es 1,2 %.

Ejemplo comparativo 1

La invención se refiere a un método de preparación de diferentes hilos compuestos de contracción, que se fabrica a partir de una hilera porosa. La disposición de los orificios de la hilera es circular, lo que significa que el centro del orificio de giro de la hilera se encuentra en uncírculo concéntrico. El círculo concéntrico es una serie de círculos.

Como se muestra en la fig. 2, la separación de la hilera adyacente es igual al diámetro del orificio de guía de la hilera más 1,5 mm, y la hilera es una hilera circular. La diferencia entre el diámetro de la hilera circular y el diámetro máximo del círculo en la serie es de 11 mm, el diámetro de la hilera es de 2,0 mm, el número de orificios de la hilera es de 370 y la forma de la sección transversal del orificio de giro de la hilera es círculo.

El poliéster POY modificado hilo se prepara de medición, apretando, refrigeración, lubricación y sinuoso el modificado de poliéster preparada en el Ejemplo 1, y el poliéster FDY modificado hilo se prepara de medición, extrusión, refrigeración, lubricación, dibujo, la termofijación y enrollar el modificado virutas de poliéster. El hilo de poliéster POY modificado y el hilo de poliéster FDY modificado se combinan como la estructura de red para formar los diferentes hilos compuestos de contracción. Los principales parámetros del proceso de hilatura son: temperatura de hilado 280 C, la temperatura del viento 20 °C, combinado red presión de 3,5 bar, GR1 velocidad 1000m / min, SR1 velocidad 4000m / min, GR2 3000m velocidad / min , temperatura HT1 100 C, temperatura HT2 130 C , velocidad de bobinado 3000m / min.

El tamaño de los diferentes hilos compuestos de contracción es de 15 0tex, y la resistencia a la rotura del hilo es de 1.8 cN / dtex, el alargamiento a la rotura es del 25 % y la tasa de contracción del rizado es del 5.6 % y el grado de la red es de 17 unidades / metro. A la temperatura de 80 C, el espacio entre las cadenas moleculares de los diferentes hilos compuestos de contracción aumenta en un 15 % v / v. La densidad de la fibra tasa de desviación es 2,6 %, el valor de CV de la resistencia a la rotura es 4,5 %, el valor de CV de alargamiento a la rotura es 8,2 %, el valor CV de bobinado coeficiente de variación de contracción es 8,5 % y el contenido de aceite es 1. 2 %.

La comparación con el Ejemplo 29, se puede observar que cuando el área efectiva es de la hilera s son el mismo, y el número de orificios de hilado es similar (el número de orificios de hilado dispuestos en una matriz circular es 370 , el número de girar agujeros en un elliptica disposición l es 374 , t él número de capas de los orificios de hilado en disposición elíptica es 6 , ^wHICH es menor que el número (8) de las capas de hilado agujero en disposición circular , haciendo el efecto de enfriamiento mejor . C ompared con el Ejemplo 30, se puede observar que cuando el área efectiva s de la hilera s son el mismo, el Los orificios giratorios están dispuestos en forma elíptica, y el número de capas de orificios giratorios en disposición elíptica es 5, que es más pequeño que la disposición circular de las capas 8, lo que mejora el efecto de enfriamiento. T él número (382) de orificios de hilera de hilado agujero disposición elíptica es mayor que el número (370) de hilado agujero s en circular disposición, haciendo eficiencia de enfriamiento mayor. Com Pared a las propiedades de la fibra en Ejemplo 29 y Ejemplo 30 , la densidad de la fibra variación, el CV valor de resistencia a la rotura , la CV valor de alargamiento a la rotura , el valor CV de hilo u nevenness de la fibra en el Ejemplo 29 y Ejemplo 30 es sma ller que el Ejemplo comparativo 1 , lo que demuestra que bajo la misma condición, el rendimiento de la fibra hecha por la hilera que tiene la disposición elíptica de los orificios de hilado es superior a la de la hilera, que está dispuesta en una forma circular .

Ejemplo 31 ~ 33

La disposición de los orificios es de simetría de eje largo. T él relación de la longitud del eje largo al eje corto de la elipse es de 1. 4, la separación de la hilera adyacente es igual al diámetro del orificio de guía de la hilera más 1. 6 mm, y la hilera es una hilera circular. La diferencia entre el diámetro de la hilera circular y la longitud máxima del eje largo de la serie es de 12 mm, el diámetro de la hilera es de 1,5 mm, el número de orificios de la hilera es 192 y la forma de la sección transversal del El orificio de giro de la hilera es cuadrado.

El poliéster POY modificado hilo se prepara de medición, apretando, refrigeración, lubricación y sinuoso el poliéster modificado, y el poliéster FDY modificado hilo se prepara de medición, extrusión, refrigeración, lubricación, dibujo, la termofijación y sinuoso las virutas de poliéster modificados. El hilo de poliéster POY modificado y el hilo de poliéster FDY modificado se combinan como la estructura de red para formar los diferentes hilos compuestos de contracción. Los principales parámetros del proceso de hilatura son: temperatura de hilado 300 C, la temperatura del viento 21 C, combinado red presión 4,5 bar, GR1 velocidad de 800m / min, velocidad SR1 3000 m / min, velocidad GR24 000m / min , temperatura HT1 90 C, HT2 temperatura 140 C, velocidad de bobinado 4 000m / min y el contenido de aceite de los diferentes hilos compuestos de contracción es 0,8% -0,9 %. A la temperatura de 80 C, la tasa de aumento del espacio entre la cadena molecular dentro de la fibra y los datos de las propiedades mecánicas de la fibra es:

Tabla 2: el compuesto diferente encogimiento del hilo ' s propiedades mecánicas cuando el uso del poliéster del Ejemplo 2 a Ejemplo 4

Ejemplo 34 ~ 36

La disposición de los orificios es de simetría de eje largo. T él relación de la longitud del eje largo al eje corto de la elipse es de 1. 4, la separación de la hilera adyacente es igual al diámetro del orificio de guía de la hilera más 1. 7 mm, y la hilera es una hilera circular. La diferencia entre el diámetro de la hilera circular y la longitud máxima del eje largo de la serie es de 12 mm, el diámetro de la hilera es de 1,8 mm, el número de orificios de la hilera es de 200 y la forma de la sección transversal de la hilera El agujero giratorio es de diamante.

El poliéster POY modificado hilo se prepara de medición, apretando, refrigeración, lubricación y sinuoso el poliéster modificado, y el poliéster FDY modificado hilo se prepara de medición, extrusión, refrigeración, lubricación, dibujo, la termofijación y sinuoso las virutas de poliéster modificados. El hilo de poliéster POY modificado y el hilo de poliéster FDY modificado se combinan como la estructura de red para formar los diferentes hilos compuestos de contracción. Los principales parámetros del proceso de hilatura son: temperatura de hilatura 300 °C, temperatura del viento 21 C, presión de red combinada 4.5 bar, velocidad GR1 800m / min, velocidad SR1 3000m / min, velocidad GR2 4000m / min, temperatura HT1 90 C, temperatura HT2 1 40 C, velocidad de bobinado 35 00m / min y el contenido de aceite de los diferentes hilos compuestos de contracción es 1,1% -1,2 %. A la temperatura de 90 C, la tasa de aumento de la brecha espacial entre la cadena molecular dentro de la fibra y los datos de propiedades mecánicas de la fibra es:

Tabla 3 : el compuesto diferente encogimiento del hilo ' s propiedades mecánicas cuando el uso del poliéster del Ejemplo 5 a Ejemplo 7

Ejemplos 37 ~ 39

La disposición de los orificios es de simetría de eje largo. T él relación de la longitud del eje largo al eje corto de la elipse es de 1. 4, la separación de la hilera adyacente es igual al diámetro del orificio de guía de la hilera más 1. 8 mm, y la hilera es una hilera circular. La diferencia entre el diámetro de la hilera circular y la longitud máxima del eje largo de la serie es 1 3 mm, el diámetro de la tobera de hilatura es 2,5 mm, el número de agujeros de la hilera es 200, y la sección transversal de forma de la hilera El agujero giratorio es en línea recta.

El poliéster POY modificado hilo se prepara de medición, apretando, refrigeración, lubricación y sinuoso el poliéster modificado, y el poliéster FDY modificado hilo se prepara de medición, extrusión, refrigeración, lubricación, dibujo, la termofijación y sinuoso las virutas de poliéster modificados. El hilo de poliéster POY modificado y el hilo de poliéster FDY modificado se combinan como la estructura de red para formar ^{Io s}diferentes hilos compuestos de contracción. Los principales parámetros del proceso de hilatura son: temperatura de hilatura 300 °C, temperatura del viento 22 °C, presión de red combinada 4 bar, velocidad GR1 900 m / min, velocidad SR1 4200 m / min, velocidad GR2 4000 m / min, temperatura HT1 115 °C, temperatura HT2 135 °C, velocidad de bobinado 35 00m / min y el contenido de aceite de los diferentes hilos compuestos de contracción es 1.0% -1.2 %. A la temperatura de 100 °C, la tasa creciente del espacio entre la cadena molecular dentro de la fibra y los datos de propiedades mecánicas de la fibra es:

Tabla 4: el compuesto diferente encogimiento del hilo ' s propiedades mecánicas cuando el uso del poliéster del Ejemplo 8 a Ejemplo 10

Ejemplo 40 ~ 42

La disposición de los orificios es de simetría de eje largo. La relación entre la longitud del eje largo y el eje corto de la elipse es 1. 7, el espaciado de la hilera adyacente es igual al diámetro del orificio guía de la hilera más 1. 9 mm, y la hilera es una hilera circular. La diferencia entre el diámetro de la hilera circular y la longitud máxima del eje largo de la serie es de 14 mm, el diámetro de la hilera es de 1,5 mm, el número de orificios de la hilera es de 210 y la forma de la sección transversal de la hilera El agujero giratorio es un triángulo.

El poliéster POY modificado hilo se prepara de medición, apretando, refrigeración, lubricación y sinuoso el poliéster modificado, y el poliéster FDY modificado hilo se prepara de medición, extrusión, refrigeración, lubricación, dibujo, la termofijación y sinuoso las virutas de poliéster modificados. El hilo de poliéster POY modificado y el hilo de poliéster FDY modificado se combinan como la estructura de red para formar los diferentes hilos compuestos de contracción. Los principales parámetros del proceso de hilatura son: temperatura de hilatura 290 C, temperatura del viento 22 C, presión de red combinada 4 bar, velocidad GR1 900 m / min, velocidad SR1 4200 m / min, velocidad GR2 3500 m / min , temperatura HT1 115 C, temperatura HT2 135 C , velocidad de bobinado 330 0 m / min y el contenido de aceite de los diferentes hilos compuestos de contracción es 0,9% -1,1 %. A la temperatura de 110 C, la tasa de aumento de la brecha espacial entre la cadena molecular dentro de la fibra y los datos de propiedades mecánicas de la fibra es:

Tabla 5 : el compuesto diferente encogimiento del hilo ' s propiedades mecánicas cuando el uso del poliéster del Ejemplo 11 a Ejemplo 13

Ejemplo 43 ~ 45

La disposición de los orificios es de simetría de eje largo. T él relación de la longitud del eje largo al eje corto de la elipse es de 1. 8, la separación de la hilera adyacente es igual al diámetro del orificio de guía de la hilera más 1. 5 mm, y la hilera es una hilera circular. La diferencia entre el diámetro de la hilera circular y la longitud máxima del eje largo de la serie es de 1 5 mm, el diámetro de la hilera es de 1,8 mm, el número de orificios de la hilera es de 240 y la forma de la sección transversal de la hilera El agujero giratorio es trilobal.

El poliéster POY modificado hilo se prepara de medición, apretando, refrigeración, lubricación y sinuoso el poliéster modificado, y el poliéster FDY modificado hilo se prepara de medición, extrusión, refrigeración, lubricación, dibujo, la termofijación y sinuoso las virutas de poliéster modificados. El hilo de poliéster POY modificado y el hilo de poliéster FDY modificado se combinan como la estructura de red para formar los diferentes hilos compuestos de contracción. Los principales parámetros del proceso de hilatura son: temperatura de hilatura 295 °C, temperatura del viento 21 C, presión de red combinada 3.8 bar, velocidad GR1 850m / min, velocidad SR1 3500m / min, velocidad GR2 3500m / min , temperatura HT1 115 C, temperatura HT2 135 C , velocidad de bobinado 330 0 m / min y el contenido de aceite de los diferentes hilos compuestos de contracción es 0,8% -1,0 %. A la temperatura de 120 C, la tasa creciente del espacio entre la cadena molecular dentro de la fibra y los datos de propiedades mecánicas de la fibra es:

Tabla 6: el compuesto diferente encogimiento del hilo ' s propiedades mecánicas cuando el uso del poliéster del Ejemplo 14 a Ejemplo 16

Ejemplo 46 ~ 49

La disposición de los orificios es de simetría de eje largo. T él relación de la longitud del eje largo al eje corto de la elipse es de 1. 8, la separación de la hilera adyacente es igual al diámetro del orificio de guía de la hilera más 1. 6 mm, y la hilera es una hilera circular. La diferencia entre el diámetro de la hilera circular y la longitud máxima del eje largo de la serie es de 16 mm, el diámetro de la hilera es de 2,2 mm, el número de orificios de la hilera es 250 y la forma de la sección transversal de la hilera gira el agujero es hueco.

El poliéster POY modificado hilo se prepara de medición, apretando, refrigeración, lubricación y sinuoso el poliéster modificado, y el poliéster FDY modificado hilo se prepara de medición, extrusión, refrigeración, lubricación, dibujo, la termofijación y sinuoso las virutas de poliéster modificados. El hilo de poliéster POY modificado y el hilo de poliéster FDY modificado se combinan como la estructura de red para formar los diferentes hilos compuestos de contracción. Los principales parámetros del proceso de hilatura son: temperatura de hilado 285 °C, temperatura del viento 21 C, presión de red combinada 3,8 bar, velocidad GR1 850 m / min, velocidad SR1 3500 m / min , velocidad GR2 3500 m / min , temperatura HT1 95 C, temperatura HT2 138 C , velocidad de bobinado 360 0 m / min y el contenido de aceite de los diferentes hilos compuestos de contracción es 0,9% -1,0 %. A la temperatura de 130 C, la tasa de aumento de la brecha espacial entre la cadena molecular dentro de la fibra y los datos de propiedades mecánicas de la fibra es:

Tabla 7: el compuesto diferente encogimiento del hilo ' s propiedades mecánicas cuando el uso del poliéster del Ejemplo 17 a Ejemplo 20

Ejemplo 50 ~ 53

La disposición de los orificios es de simetría de eje largo. T él relación de la longitud del eje largo al eje corto de la elipse es de 1. 8, la separación de la hilera adyacente es igual al diámetro del orificio de guía de la hilera más 1. 8 mm, y la hilera es una hilera circular. La diferencia entre el diámetro de la hilera circular y la longitud máxima del eje largo de la serie es 15 mm, el diámetro de la tobera de hilatura es 2,5 mm, el número de agujeros de la hilera es 260, y la sección transversal de forma de la hilera de hilado el agujero es plano.

El poliéster POY modificado hilo se prepara de medición, apretando, refrigeración, lubricación y sinuoso el poliéster modificado, y el poliéster FDY modificado hilo se prepara de medición, extrusión, refrigeración, lubricación, dibujo, la termofijación y sinuoso las virutas de poliéster modificados. El hilo de poliéster POY modificado y el hilo de poliéster FDY modificado se combinan como la estructura de red para formar los diferentes hilos compuestos de contracción. Los principales parámetros del proceso de hilatura son: temperatura de hilatura 285 C, temperatura del viento 21 C, presión de red combinada 4,2 bar, velocidad GR1 950 m / min, velocidad SR1 3800 m / min, velocidad GR2 3600 m / min, temperatura HT1 95 C, temperatura HT2 138 C, velocidad de bobinado 360 0 m / min y el contenido de aceite de los diferentes hilos compuestos de contracción es 0,9% -1,0 %. A la temperatura de 100 C, la tasa creciente del espacio entre la cadena molecular dentro de la fibra y los datos de propiedades mecánicas de la fibra es:

Tabla 8: el compuesto diferente encogimiento del hilo ' s propiedades mecánicas cuando el uso del poliéster del Ejemplo 21 a Ejemplo 24

Ejemplo 54 ~ 57

La disposición de los orificios es de simetría de eje largo. T él relación de la longitud del eje largo al eje corto de la elipse es de 1. 8, la separación de la hilera adyacente es igual al diámetro del orificio de guía de la hilera más 1. 5 mm, y la hilera es una hilera circular La diferencia entre el diámetro de la hilera circular y la longitud máxima del eje largo de la serie es de 16 mm, el diámetro de la hilera es de 1,8 mm, el número de agujeros de la hilera es de 300 y la forma de la sección transversal de la hilera gira el agujero es hueco .

El poliéster POY modificado hilo se prepara de medición, apretando, refrigeración, lubricación y sinuoso el poliéster modificado, y el poliéster FDY modificado hilo se prepara de medición, extrusión, refrigeración, lubricación, dibujo, la termofijación y sinuoso las virutas de poliéster modificados. El hilo de poliéster POY modificado y el hilo de poliéster FDY modificado se combinan como la estructura de red para formar los diferentes hilos compuestos de contracción. Los principales parámetros del proceso de hilatura son: temperatura de hilado 288 °C, la temperatura del viento 21 C, combinado red presión 4,2 bar, GR1 velocidad de 950m / min, SR1 velocidad de 4200 m / min, GR23600m velocidad / min, temperatura HT1 110 C, temperatura HT2 138 C, velocidad de bobinado 380 0 m / min y el contenido de aceite de los diferentes hilos compuestos de contracción es 0,9% -1,1 %. A la temperatura de 120 C, la tasa creciente del espacio entre la cadena molecular dentro de la fibra y los datos de propiedades mecánicas de la fibra es:

Tabla 9: el compuesto diferente encogimiento del hilo ' s propiedades mecánicas cuando el uso del poliéster del Ejemplo 25 a Ejemplo 28

Ejemplo 58

Proceso de teñido de diferentes hilos compuestos de contracción:

El hilo compuesto de contracción diferente preparado en el Ejemplo 29 se tiñe en una máquina de alta temperatura y alta presión bajo las siguientes condiciones: antes de teñir, el hilo compuesto de contracción diferente se trata con un tensioactivo no iónico a 60 ° C durante 30 minutos, y luego se agrega a la solución de teñido. En la solución de teñido, el contenido de colorante de dispersión es 2,0% ( o . W . F ) . El dispersante es NNO. T que la concentración de dispersante NNO es 1,2 g / L y el pH valor es 5 , la relación de baño es 01:50 . Teñir el hilo en 60 ° C, y luego elevar la temperatura a 90 ° C, 100 ° C, 110 ° C, 120 ° C y 130 ° C, de tinte a cada temperatura para 1 hora.

Tiñe las fibras comunes en las mismas condiciones de teñido. El porcentaje de teñido de la fibra de poliéster modificada después del teñido se obtiene mediante el siguiente método:

El porcentaje de tintura se determina mediante el método colorimétrico del líquido residual. Tome t él cantidad apropiada de teñido st solución ock y teñido residuo, y añadir N, N-2 methylformam ide (DMF) y se destila agua. La relación de DMF a agua en la solución de tinte es 70 /30 (v / v) , la absorbancia de la solución de colorante se mide por un ultravioleta - espectrofotómetro visible, y el porcentaje de teñido se calcula por la fórmula siguiente.

Porcentaje de teñido = 100 % * (1 - )

En la fórmula anterior, A0 y A 1 son, respectivamente, las absorbancias de la solución de tintura y el residuo de tinte. Cuando el tinte disperso es rojo 3B disperso, SE-2R azul disperso o S-GL turquesa disperso, el porcentaje de teñido de diferentes hilos compuestos de contracción y la fibra común es el siguiente:

T capaz 10: la comparación del porcentaje de teñido entre diferentes hilo compuesto contracción y fibra ordinaria cuando el uso de poliéster modificado preparado en el Ejemplo 29

Al comparar el efecto de teñido de los diferentes hilos compuestos de contracción con la fibra ordinaria, se puede ver que el efecto de teñido de los diferentes hilos compuestos de contracción es obviamente superior al de la fibra ordinaria, y también se puede ver que el diol ramificado segmento en la macromolécula de la modificado de poliéster preparado en la invención, haciendo la tasa de aumento mucho mayor que los no ramificados volumen libre generales propiedades de la polyest er de las cadenas macromoleculares. El aumento del volumen libre ayuda a que las partículas finas entren en el interior del poliéster, el volumen libre de la fibra de poliéster hecha del poliéster modificado es mucho mayor que el de la fibra de poliéster ordinaria no ramificada a la misma temperatura, lo que aumenta la difusión. grado del tinte y mejora la propiedad de teñido de la fibra de poliéster.

Ejemplo 59

Proceso de teñido de diferentes hilos compuestos de contracción:

El hilo compuesto de contracción diferente preparado en el Ejemplo 31 se tiñe en una máquina de alta temperatura y alta presión bajo las siguientes condiciones: antes de teñir, el hilo compuesto de contracción diferente se trata con un tensioactivo no iónico a 60 ° C durante 30 minutos, y luego se agrega a la solución de teñido. En la solución de teñido, el contenido de colorante de dispersión es 2,0% ( o . W . F ) . El dispersante es NNO. La concentración de dispersante NNO es 1,2 g / L y el valor de pH es 5 , la relación del baño es 1:50 . Teñir el hilo en 60 ° C , y luego elevar la temperatura a 90 ° C, 100 ° C, 110 ° C, 120 ° C y 130 ° C , de tinte a cada temperatura para 1 hora .

El porcentaje de tintura se determina mediante el método colorimétrico del líquido residual. Tome t él cantidad apropiada de teñido st solución ock y teñido residuo, y añadir N, N-2 methylformam ide (DMF) y se destila agua. La relación de DMF a agua en la solución de tinte es 70 /30 ( v / v ), la absorbancia de la solución de colorante se mide por un ultravioleta - espectrofotómetro visible, y el porcentaje de teñido se calcula por la fórmula siguiente.

Porcentaje de teñido = 100 % * (1 - )

En la fórmula anterior, A0 y A 1 son, respectivamente, las absorbancias de la solución de tintura y el residuo de tinte.

Cuando el tinte disperso es rojo 3B disperso, SE-2R azul disperso o S-GL turquesa disperso, el porcentaje de teñido del hilo compuesto de contracción diferente y la fibra común es el siguiente:

Tabla 11: Comparación del porcentaje de teñido entre diferentes hilos compuestos de contracción y fibra ordinaria cuando se usa poliéster modificado preparado en el EJEMPLO 31

Claims

REIVINDICACIONES

1. Un método de preparación de un hilo de material compuesto de contracción diferenciada, en el que se hila un poliéster modificado a partir de un hilador poroso para producir un hilo de material compuesto de contracción diferenciada, y una disposición de orificios del hilador en el hilador poroso es una disposición elíptica;

la disposición elíptica significa que los centros de los orificios de hilado del hilador están ubicados en las elipses concéntricas, las elipses concéntricas son una serie de elipses, los ejes largos de todas las elipses son colineales y los ejes cortos de todas las elipses son colineales; comprendiendo dicho método de preparación:

preparar el hilo de poliéster POY modificado midiendo, exprimiendo, enfriando, engrasando y bobinando el poliéster modificado, y el hilo de poliéster FDY modificado se prepara midiendo, sometiendo a extrusión, enfriando, engrasando, estirando, termofijando y bobinando las virutas de poliéster modificado;

combinar el hilo de poliéster POY modificado y el hilo de poliéster FDY modificado como una estructura de red para formar los diferentes hilos compuestos de contracción;

en donde las etapas de preparación del poliéster modificado son como siguen:

(1) preparación de glicol éster de ácido tereftálico:

mezclar ácido tereftálico y diol ramificado en una primera suspensión y llevar a cabo una primera reacción de esterificación bajo la acción catalítica de ácido sulfúrico concentrado para obtener un glicol éster de ácido tereftálico; comprendiendo el diol ramificado un diol que tiene una cadena ramificada que es un carbono no terminal en el segmento de diol y una cadena ramificada que tiene una cadena de carbono lineal de 5 a 10 átomos de carbono;

(2) preparación de tereftalato de etileno:

mezclar el ácido tereftálico y el etilenglicol en una segunda suspensión, llevar a cabo la reacción de esterificación para obtener tereftalato de etileno;

(3) preparación de poliéster modificado:

después de que se complete la segunda reacción de esterificación en la etapa (2), agregar el glicol éster de ácido tereftálico preparado en la etapa (1), agitar y mezclar, llevar a cabo una reacción de policondensación bajo la acción del catalizador y el estabilizador, y bajo la condición de una presión negativa, primero en una etapa de bajo vacío y luego en una etapa de alto vacío para obtener un poliéster modificado.

2. El método de preparación de un hilo de material compuesto de contracción diferenciada de acuerdo con la reivindicación 1, en el que las etapas específicas de preparación del poliéster modificado son como sigue:

(1) preparación de glicol éster de ácido tereftálico:

añadir la primera suspensión del ácido tereftálico y el diol ramificado a un reactor y llevar a cabo la primera reacción de esterificación bajo la acción catalítica de ácido sulfúrico concentrado; la primera reacción de esterificación se lleva a cabo bajo un ambiente de nitrógeno presurizado, y la presión está en un rango de presión normal a 0.3 MPa, y la temperatura es 180-240 “O; la primera reacción termina cuando la cantidad de destilación de agua en la reacción de esterificación alcanza al menos el 90% del valor teórico; luego se obtiene el glicol éster de ácido tereftálico;

(2) preparación de tereftalato de etileno:

añadir la segunda suspensión del ácido tereftálico y etilenglicol en un reactor y luego llevar a cabo la segunda reacción de esterificación; la segunda reacción de esterificación se lleva a cabo bajo un ambiente de nitrógeno presurizado, y la presión está en un rango de presión normal a 0.3 MPa, y la temperatura es 250-260 “O; la segunda reacción finaliza cuando la cantidad de destilación de agua en la reacción de esterificación alcanza el 90% del valor teórico o más que eso; luego se obtiene el tereftalato de etileno;

(3) preparación de poliéster modificado:

después del final de la segunda reacción de esterificación en la etapa (2), agregar el glicol éster de ácido tereftálico preparado en la etapa (1), agitar y mezclar durante 15-20 minutos bajo la acción del catalizador y el estabilizador, y una presión negativa; al llevar a cabo la reacción de policondensación bajo la condición de la etapa de bajo vacío, la presión se bombea suavemente desde la presión normal hasta una presión absoluta por debajo de 500 Pa, la temperatura se controla a 260-270 °O y el tiempo de reacción es de 30-50 minutos; luego pasar a una etapa de alto vacío, la reacción de policondensación continúa y la presión de reacción se reduce a una presión absoluta de menos de 100 Pa, y la temperatura de reacción se controla a 275 a 280 “O, y el tiempo de reacción es de 50 a 90 minutos para obtener el poliéster modificado;

los principales parámetros del proceso de hilatura de los diferentes hilos compuestos de contracción son como sigue: temperatura de hilado: 280-300 “O;

temperatura del viento: 20-22 “O;

presión de red de culata de Junta: 3,5-4,5bar.

Velocidad GR1: 800-1000m/min;

Velocidad SRI: 3000-4200 m/min;

Velocidad GR2: 3000-4000m/min;

T emperatura HT1: 90-115 °O;

Temperatura HT2: 130-140 °O;

velocidad de bobinado: 3000-4000m/min.

3. El método de preparación de un hilo de material compuesto de contracción diferenciada, de acuerdo con la reivindicación 1, en el que, en la etapa (1), la relación molar de ácido tereftálico a diol ramificado es 1:1.3-1,5; la cantidad de ácido sulfúrico concentrado añadido es 0.3-0.5% del peso de ácido tereftálico; la concentración de ácido sulfúrico concentrado es 50-60% en peso;

en la etapa (2), la relación molar de ácido tereftálico a etilenglicol es 1:1.2-2.0;

en la etapa (3), el valor porcentual molar del tereftalato de diol y tereftalato de etileno es 2-5%; el catalizador es trióxido de antimonio, antimonio de etilenglicol o acetato de antimonio, y la cantidad de catalizador añadido varía entre 0.01% y 0.05% del peso total de ácido tereftálico; el estabilizador es fosfato de trifenilo, fosfato de trimetilo o fosfito de trimetilo, y la cantidad de estabilizador añadido varía entre 0.01% y 0.05% del peso total de ácido tereftálico; y

el peso molecular promedio en número del poliéster modificado varía entre 15000 y 30000.

4. El método de preparación de un hilo de material compuesto de contracción diferenciada de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el diol ramificado es uno o más ítems seleccionados del grupo que consiste en un 2-pentil-1,3 propanodiol, 2-hexil-1,3 propanodiol, 2-heptil-1,3 propanodiol, 2-octil-1,3 propanodiol, 2-nonil-1,3 propanodiol, 2-decil-1,3 propanodiol, 2-pentil-1,4 butanodiol, 2-hexil-1,4 butanodiol, 2-heptil-1,4 butanodiol, 2-octil-1,4-butanodiol, 2-nonil-1,4-butanodiol, 2-decil-1,4 butanodiol, 2-pentil-1,5 pentanodiol, 2-hexil-1,5 pentanodiol, 2-heptil-1,5 pentanodiol, 2-octil-1,5 pentanodiol, 2-nonil-1,5 pentanodiol, 2-decil-1,5 pentanodiol , 2-pentil-1,6 hexanodiol, 2-hexil-1,6 hexanodiol, 2-heptil-1,6 hexanodiol, 2-octil-1,6 hexanodiol, 2-nonil-1,6 hexanodiol o 2-decil-1,6 hexanodiol.

5. El método de preparación del hilo de material compuesto de contracción diferenciada de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la disposición de los orificios de hilador es de simetría de eje largo y/o eje corto.

6. El método de preparación del hilo de material compuesto de contracción diferenciada de acuerdo con la reivindicación 1, en el que una relación de una longitud del eje largo de la elipse a la longitud del eje corto es de 1.3-1.8; y la separación de los orificios de hilador adyacentes es mayor que el diámetro del orificio de guía del orificio del hilador más 1.5 mm.

7. El método de preparación del hilo de material compuesto de contracción diferenciada de acuerdo con la reivindicación 1, en el que elhilador es un hilador circular o un hilador elíptico; una diferencia entre el diámetro del hilador circular y la longitud máxima del eje largo de la elipse en serie es superior a 10 mm, y la diferencia entre el hlador elíptico y la longitud máxima del eje largo de la elipse en serie es superior a 10 mm.

8. El método de preparación del hilo de material compuesto de contracción diferenciada de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el diámetro del orificio de guía del hilador es de 1.5-2.5 mm; el número de agujeros del hilador es mayor o igual a 192.

9. El método de preparación del hilo de material compuesto de contracción diferenciada de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la forma de la sección transversal del orificio de hilado del hilador es circular, cuadrada, romboidal, lineal, triangular, trilobular, hueca o plana.