ES2311401B1 - Procedimiento para la obtencion de extractos con alto contenido en hidroxitirosol a partir de productos derivados de la oliva. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la obtención de extractos con
alto contenido en hidroxitirosol a partir de productos derivados de
la oliva.
El hidroxitirosol,
3,4-(dihidroxifenil)etanol, es un compuesto natural
procedente de la oliva con importantes propiedades biológicas. La
presente invención provee un procedimiento para la extracción de
compuestos con capacidad antioxidante procedentes de los productos
derivados de la producción de aceite de oliva. El procedimiento
incluye las etapas de extracción con una mezcla de disolventes
adecuados sobre el agua de vegetación de la oliva o sobre un
extracto concentrado específico; la fase orgánica separada que
contiene a los componentes polifenólicos antioxidantes solubles, se
pone en contacto con una resina del tipo XAD. Finalmente los
componentes polifenólicos retenidos en la resina se recuperan
empleando agua, obteniéndose un extracto que contiene como mínimo
un 40% en hidroxitirosol.
Description
Procedimiento para la obtención de extractos con
alto contenido en hidroxitirosol a partir de productos derivados de
la oliva.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para la extracción de compuestos con capacidad
antioxidante procedentes de los productos derivados de la
oliva.
El objeto de la invención es, por tanto,
proporcionar un procedimiento para extraer los componentes
antioxidantes de la oliva hidroxitirosol, oleuropeína y otros en
menor proporción, a partir de las aguas de vegetación de la oliva y
de los extractos concentrados de las aguas de vegetación de la
oliva.
La presente invención está dirigida a sectores
de la alimentación, cosmética o la industria farmacéutica.
Los productos derivados de la oliva son
potencialmente ricos en compuestos con elevada capacidad
antioxidante. En la actualidad, estos productos, como son el
alpeorujo y las aguas de vegetación de la oliva, no están siendo
adecuadamente explotados, debido en cierta manera, a la dificultad
que entraña su manipulación y de ahí, la ausencia de un sistema
eficaz y barato que permita el aislamiento industrial de estos
compuestos bioactivos con rendimientos importantes.
El aceite de oliva es uno de los reclamos
principales de la dieta mediterránea, debido a su incidencia en el
descenso de las enfermedades cardiovasculares, entre otras
bondades.
Los compuestos fenólicos de la oliva han sido
ampliamente estudiados dadas sus importantes y amplias funciones y
aplicaciones. Los componentes fenólicos más abundantes del
alpeorujo son el hidroxitirosol y el tirosol, cuya estructura
es:
También se encuentran, aunque en menor
proporción, otros componentes como la oleuropeína y los ácidos
p-cumárico, cafeico, ferúlico y vanílico.
El hidroxitirosol, 3,4-(dihidroxifenil) etanol,
es un compuesto natural procedente de la oliva con importantes
propiedades biológicas. Concretamente, el hidroxitirosol es el
producto resultante de la hidrólisis de la oleuropeína, la cual se
produce en el transcurso de la maduración de la oliva y durante el
proceso de molturación en la almazara, dando lugar a los componentes
hidroxitirosol y ácido elenólico. Debido al carácter polar de los
compuestos fenólicos de las olivas, la mayor parte de éstos quedan,
tras la extracción del aceite de oliva, en los productos generados
tales como el alpeorujo y aguas de vegetación.
El hidroxitirosol es el fenol más activo de los
encontrados en los productos derivados del olivo. Se trata de un
compuesto químico muy interesante debido a sus diversas propiedades
y aplicaciones. La principal actividad que se le atribuye al
hidroxitirosol es la de poseer una alta capacidad antioxidante,
demostrada ésta en multitud de ensayos, tanto fisicoquímicos,
biológicos y modelos celulares. Los sistemas biológicos se
enfrentan a diario a fenómenos de oxidación, los cuales llevan
asociados la formación de radicales libres, compuestos altamente
reactivos por poseer al menos un electrón desapareado. Estos
radicales libres reaccionan fácilmente con otras moléculas en la
célula y a lo largo de la vida celular, el ataque continuado de
estos radicales libres puede conducir a la muerte celular. Los
antioxidantes son los componentes principales capaces de reducir el
estrés oxidativo celular, reaccionando con los radicales libres,
evitando la formación de nuevas especies radicales libres causantes
de la degeneración de los sistemas celulares (Owen et al.,
2000). Las sustancias antioxidantes están consideradas como
componentes nutricionales muy activos de los alimentos
funcionales.
La importante capacidad antioxidante del
hidroxitirosol se debe a la estructura
orto-difenólica de su molécula. Además, gracias a la
estructura del anillo de catecol, el hidroxitirosol, tiene
capaciadad para quelar metales (Ryan D. et al., 1998,
Aeschbach R. et al., 1994).
Visioli y Galli han demostrado que los
polifenoles encontrados en las olivas inhiben la oxidación de las
lipoproteínas de baja densidad, LDL, las cuales tienen tendencia a
depositarse en las arterias, provocando problemas cardiovasculares.
En el plasma, el hidroxitirosol muestra una afinidad específica por
las lipoproteínas LDL, siendo esta unión lábil y transitoria.
Además, la administración de hidroxitirosol a conejos durante un mes
posee efectos de protección cardiovacular
(González-Santiago et al. 2005).
Experiencias realizadas por Turner R. et al. han demostrado
que el hidroxitirosol realiza acciones bioquímicas y celulares que
pueden generar efectos cardioprotectivos.
Relacionado con ese poder antioxidantes, se ha
comprobado que este compuesto previene el daño oxidativo provocado
por diferentes especies radicales libres sobre el ADN (Nousis et
al., 2005; Quiles, J.L. et al., 2002 y Deiana et
al., 1999), También actúa en la prevención del daño que provoca
sobre las células del melanoma cuando se exponen a radiaciones
perjudiciales de UVA (D'Angelo S. et al., 2005), lo que
permite su empleo en preparados cosméticos.
Asimismo, Ragione observó que el hidroxitirosol
es capaz de inhibir la proliferación e inducir apoptosis en
distintas líneas celulares de cáncer y sin embargo, no provocar
apoptosis en líneas celulares normales (linfocitos y células
polimorfonucleares) (Ragione FC. et al., 2000).
Por su parte, Miro-Casas ha
constatado en experiencias realizadas con hidroxitirosol que la
absorción intestinal de éste es elevada y se elimina por vía renal
en forma de derivados glucuronoconjugados
(Miro-Casas et al., 2003).
Además de los citados efectos antioxidantes, los
compuestos fenólicos del aceite de oliva virgen extra poseen un
destacado efecto antiinflamatorio. Según Petroni, el hidroxitirosol
inhibe la formación de un eicosanoide proinflamatorio, el
leucotrieno B4, de forma dosis dependiente (Petroni et al.,
1997).
También se ha constatado en ensayos in
Vitro realizados por Petroni, la inhibición que produce el
hidroxitirosol de la agregación plaquetaria y la formación de
eicosanoides plaquetarios (Petroni et al., 1995).
Se le atribuyen también propiedades
antimicrobianas in Vitro al hidroxitirosol (Bisignano G.
et al., 1999), por lo que podría tener aplicación en el
tratamiento de infecciones intestinales y respiratorias en el
hombre.
Además de las características funcionales que
ejerce el hidroxitirosol sobre la salud, hay que tener en cuenta
que, añadido a los alimentos, el hidroxitirosol presenta una
capacidad protectora frente a la oxidación mucho mayor que los
aditivos antioxidantes normalmente utilizados en la conservación de
productos alimenticios como tocoferoles (antioxidantes naturales) y
butil hidroxitoluol (BHT, antioxidante sintético) (M. SERVILI et
al., 1996). Se ha determinado que la vida útil de muchos
alimentos puede prolongarse hasta un 200% mediante el uso adecuado
de antioxidantes (Maestro Durán et al., 1993).
El elevado interés despertado por las industrias
alimentaria y farmacéutica por los compuestos polifenólicos de alto
valor añadido presentes en los productos derivados de la obtención
de aceite de oliva, ha ocasionado la proliferación de diversos
métodos y sistemas encaminados a la extracción y/o posterior
purificación de estos compuestos (hidroxitirosol, tirosol y
oleuropeína fundamentalmente). También, se han desarrollado
procedimientos de síntesis química y enzimática y aplicaciones de
los mismos para su empleo en los campos de la alimentación,
cosmética y también farmacéutico.
Existen en la actualidad una variedad de métodos
cuyo objeto es la obtención de extractos que contienen compuestos
fenólicos procedentes del olivo. Estos métodos dependen del
material de partida que empleen, pudiendo ser hojas de olivo,
alpeorujo, aguas de vegetación de la oliva, aguas de lavado de
aceitunas, pulpa de la oliva húmeda, las propias aceitunas o incluso
soluciones de elaboración de aceitunas de mesa.
Diversos métodos describen la obtención de
extractos de oleuropeína o hidroxitirosol a partir de hojas de
olivo. En general, realizan maceraciones de las hojas con un
disolvente seguido de un proceso de purificación. La patente
norteamericana US 5.714.150 realiza una maceración en una
disolución etanólica con posterior recuperación del disolvente y
atomización del extracto. La solicitud de patente española 2.238.183
lleva a cabo un proceso de maceración con etanol o hexano y el
extracto concentrado obtenido se somete a extracción en fluidos
supercríticos, recogiendo un extracto con escasa concentración en
hidroxitirosol y bajos niveles de recuperación. La patente europea
1.582.5l2 describe un método para la obtención de un extracto rico
en hidroxitirosol basado en la hidrólisis de la oleuropeína de la
hoja de olivo en medio ácido clorhídrico en caliente y posterior
retención de los compuestos de interds en una resina de tipo
Lewatit. La desorción se realiza empleando etanol o metanol.
En la actualidad, prácticamente todas las
almazaras existentes producen aceite de oliva mediante el
denominado sistema continuo de dos fases. En este sistema se
obtiene un producto llamado alpeorujo, que a diferencia del sistema
de tres fases, no lleva agua de proceso añadida. El alporujo está
constituido por las partes carnosas de la oliva o pulpa, el hueso
de la oliva y el agua de vegetación de la oliva o alpechín. El
alpeorujo lleva incorporada el agua de vegetación de la oliva en
una proporción que oscila entre el 60 y el 70%. Esta agua de
vegetación incorpora en su composición grasa, azúcares, ácidos
orgánicos, polialcoholes, pectinas, polifenoles, minerales, entre
otros compuestos. El resto está compuesto por hueso de oliva, pulpa
y aceite.
Sabemos que los compuestos polifenólicos del
aceite de oliva son eminentemente de naturaleza polar, por lo que
gran parte de los polifenoles presentes en el fruto, llegan al
alpeorujo, quedando una mínima parte solubles en la fracción
insaponificable del aceites. De ahí el creciente interés por el
desarrollo de una tecnología que sea barata, permita obtener
rendimientos altos de recuperación y con elevados contenidos de
compuestos polifenólicos. Uno de los problemas fundamentales con el
que se encuentran los distintos autores, es la gran dificultad que
presentan los propios productos derivados de la oliva a ser
manipulados e industrializados. Esto es debido a que se trata de un
material con un elevado porcentaje de humedad; también posee grasa,
pulpa y hueso. Por ello, muchos de los procesos descritos en la
bibliografía para obtener extractos concentrados en compuestos
antioxidantes a partir de alpeorujo, no funcionan a escala
industrial debido a la complejidad de su manejo del propio
material. Esta problemática redunda en que el coste de los equipos
se dispara haciendo inviable económicamente el proceso de
extracción.
Se han publicado diversas patentes que tratan de
aislar el componente hidroxitirosol y otros polifenoles a partir
del alpeorujo, el agua de vegetación de la oliva, el hueso de la
oliva o incluso a partir de las aguas del procesado de las
aceitunas de mesa. La solicitud de patente española 2.145.701
describe un método para obtener un extracto de hidroxitirosol a
partir del hueso de oliva mediante hidrólisis ácida y posterior
explosión por inyección de vapor. La fracción soluble obtenida se
somete a extracción con acetato de etilo, recuperando el disolvente
y obteniendo un extracto conteniendo hidroxitirosol.
Tanto las aguas de procesado de las aceitunas de
mesa, como el agua de vegetación separada del alpeorujo, han sido
sometidas por diferentes autores a procedimientos en los que
intervienen procesos de filtración. Así, la solicitud de patente
2.186.467 efectúa una ultrafiltración a las aguas del procesado de
las aceitunas de mesa para posteriormente realizar un proceso
cromatográfico en una columna de tipo XAD y una última etapa de
liofilización del extracto obtenido en la etapa anterior. Por otro
lado, la patente norteamericana US 2006/0070953 realiza un proceso
de filtración, microfiltración, ultrafiltración, nanofiltración, y
ósmosis inversa, seguido de un proceso de purificación
cromatográfica en columna. Obtiene de este modo un extracto
conteniendo hndroxitirosol y tirosol. Este último lo oxida
catalíticamente a hidroxitirosol.
Otro procedimiento para obtener hidroxitirosol
es la patente española ES 2.051.238, que describe un método basado
en la extracción sobre concentrado de alpechín mediante acetato de
etilo y sometiendo a cromatografía de alta velocidad en fase
reversa al residuo seco obtenido de la fase orgánica de la
extracción anterior. También realiza extracción en acetato de
etilo, pero en este caso sobre un hidrolizado ácido del alpeorujo,
la solicitud de patente 2.233.208. El objeto de esta solicitud de
patente es la de proporcionar ésteres de hidroxitirosol más
estables.
La patente norteamericana US 2002/0198415
describe un método para obtener un extracto de hidroxitirosol
partiendo del agua de vegetación de las olivas estabilizada con
ácido cítrico, manteniéndola durante un periodo de 6 a 12 meses y
realizando una extracción con fluidos supercríticos. También
obtiene extractos de hidroxitirosol a partir del alpeorujo la
solicitud de patente número 2.177.457 tras someterlo a un proceso
de explosión de vapor con posterior purificación cromatográfica en
dos pasos. La solicitud de patente 2.199.069 describe un sistema
hidrotérmico de descomposición del alpeorujo a alta temperatura y
alta presión en el que obtiene un extracto que contiene tirosol e
hidroxitirosol.
La traducción de patente europea 2.194.199
presenta un método, cuanto menos costoso, en el cual parte de
olivas verdes o maduras congeladas que tritura, seca a vacío y
prensa para obtener una torta, la cual es extractada con un
disolvente a una presión de 40 bares.
Otro sistema es el empleado por la publicación
internacional WO 2007/013032 para la obtención de un extracto
concentrado a partir de productos derivados de la oliva. Se basa en
someter directamente el alpeorujo a una extracción con una mezcla
de etanol y agua. La fase alcohólica separada se somete a un
proceso de extracción en fluidos supercríticos, obteniendo un
extracto conteniendo hidroxitirosol. Un aspecto adicional de esta
invención incluye una etapa de extracción en agua sobre el
alpeorujo, sometiéndose la fase acuosa a un proceso de
nanofiltración seguido de otro de ósmosis inversa.
Otros procedimientos tratan de sintetizar
hidroxitirosol tanto por vía química como encimática. Por vía
química se produce una reducción del ácido
3,4-dihidroxifel acético con hidruro de litio y
aluminio utilizando tetrahidrofurano como disolvente (Capasso et
al., 1999). La patente internacional WO 2007/009590 obtiene
hidroxitirosol mediante reducción del metiléster del ácido
dihidroxifenilacético con borohidruro sódico. Por vía enzimática, la
solicitud de patente española ES 2.170.006 obtiene hidroxitirosol
haciendo reaccionar el tirosol como precursor, la tirosinasa de
champiñón que actúa de catalizador y la vitamina C.
Otras soluciones someten las olivas y el orujo
de oliva, es decir, los componentes sólidos, a un procedimiento de
extracción en reflujo con agua para disolver determinados
compuestos antioxidantes. La disolución acuosa obtenida la somete a
tratamiento en columna de resinas, recuperando los compuestos de
interés mediante un disolvente orgánico. En el caso del agua de
vegetación de la oliva, esta misma referencia simplemente somete la
citada agua a la segunda etapa del proceso anterior, es decir, a la
retención en columna de resinas y posterior recuperación mediante
un disolvente orgánico sin hacer referencia a ningún tipo de
extracción previa.
Sin embargo, mediante la presente invención
obtenemos extractos que contienen los componentes polifenólicos con
marcada capacidad antioxidante, procedentes de la fase acuosa de
las olivas. El procedimiento que se presenta se caracteriza, sin
embargo, por ser novedoso al someter la propia agua de la oliva que
contiene los citados compuestos antioxidantes a las etapas de:
- \bullet
- Extracción líquido-líquido de los componentes antioxidantes mediante un disolvente adecuado.
- \bullet
- Separación de ambas fases mediante centrifugación.
- \bullet
- Retención de los componentes extractados anteriormente y posteriormente recuperados mediante el empleo de agua.
- \bullet
- Evaporación en vacío y a baja temperatura del agua, para no alterar la composición en compuestos antioxidantes, y obtener así el extracto que los contenga.
Actualmente, el alpeorujo representa un grave
problema ambiental económico social, ya que se producen ingentes
cantidades en periodos cortos de tiempo. La gestión que realizan
las industrias de transformación del alperoujo está basada
generalmente en la extracción de aceite mediante centrifugación en
decanters, deshuesado en algunos casos, secado y posterior
combustión en hornos de cogeneración para producir calor y
electricidad. Se necesita de un tratamiento integral de este
subproducto que resulte factible desde un punto de vista económico,
sea sostenible desde punto de vista medioambiental y por supuesto,
permita la máxima recuperación de los componentes potifenólicos
presentes. Una gestión integral adecuada del alperoujo viene
descrita por la publicación internacional WO 2006/058938. Este es
un proceso de industrialización integral del alpeorujo que permite
obtener una fracción concentrada en estado líquido con una
concentración mínima en hidroxitirosol de 12 g/L. se trata de un
líquido de color pardo oscuro, con olor característico y de
carácter ligeramente ácido. Sus características físicas y químicas
permiten que sea un producto muy adecuado para someterlo a la
extracción de los polifenoles y otros componentes presentes en el
mismo.
El procedimiento para la obtención de extractos
con alto contenido en hidroxitirosol a partir de productos
derivados de la oliva que la invención propone resuelve de forma
plenamente satisfactoria la problemática anteriormente expuesta, en
los distintos aspectos comentados, puesto que se obtiene un
extracto de alta concentración en antioxidantes de la oliva, tales
como oleuropeína, hidroxitirosol y tirosol como más importantes, y
también se encuentran aunque en menor proporción otros
antioxidantes como los ácidos p-cumárico, cafeico,
fcerúlico y vanílico. La oleuropeína se encuentra hidrolizada casi
por completo en hidroxitirosol.
Es objeto de la presente invención, por tanto,
proporcionar un procedimiento de obtención de extractos de alta
concentración en compuestos antioxidantes a partir del extracto
concentrado orgánico obtenido del agua de vegetación de la
oliva.
También es objeto de ta presente invención
proporcionar un procedimiento de obtención de extractos de alta
concentración en componentes antioxidantes de la oliva a partir de
las aguas de vegetación de la oliva extraídas por medios
físicos.
El procedimiento incluye las etapas de
extracción con una mezcla de disolventes adecuados sobre el agua de
vegetación de la oliva o sobre el extracto concentrado mencionado
anteriormente. La fase orgánica separada que contiene a los
componentes polifenólicos antioxidantes solubles, se pone en
contacto con una resina del tipo XAD. Los componentes polifenólicos
retenidos en la resina se recuperan empleando agua. Tras separar
agua por evaporación en vacío, obtenemos un extracto cuya riqueza
es superior al 40% en hidroxitirosol. La identificación del
hidroxitirosol se puede realizar mediante cromatografía líquida de
alta resolución (HPLC) a 280 nm, comparando los espectros de
absorción y los tiempos de retención respecto a patrones
conocidos.
El procedimiento descrito por la presente
invención es fácilmente industrializable.
El proceso hasta ahora descrito en la presente
invención incluye, por tanto, las fases de:
- a)
- Extracción de los componentes polifenólicos presentes en la materia prima, empleando una mezcla de disolventes adecuada.
- b)
- Separación de las fases orgánica y acuosa formadas en la etapa anterior de extracción.
- c)
- Tratamiento de la fase orgánica con una resina del tipo Amberlite XAD.
- d)
- Recuperación de los compuestos polifenólicos retenidos en la resina XAD utilizando agua como disolvente.
- e)
- Eliminación del agua por evaporación, obteniendo un extracto que contiene como mínimo un 40% en hidroxitirosol.
En una realización particular de esta invención,
previamente a la extracción de los compuestos antioxidantes con la
mezcla adecuada de disolventes a partir del agua de vegetación de
la oliva o del extracto concentrado, se puede acidificar a un pH 1
o inferior para hidrolizar la oleuropeína todavía existente en
disolución transformándola en hidroxitirosol. A continuación, el pH
se ajusta a 7 empleando una disolución de hidróxidos sódico.
El agua de vegetación a emplear en el presente
procedimiento de invención debe encontrarse perfectamente
desengrasada y por supuesto libre de sólidos en suspensión y
sedimentables que interfieran en el normal desarrollo del
proceso.
En una primera etapa, estas materias primas se
someten a un proceso de extracción de los compuestos polifenólicos
empleando una mezcla de acetato de etilo, etanol y agua.
Finalizado el proceso de extracción, la fase
orgánica se separa de la acuosa mediante centrifugación.
En una segunda etapa, la fase orgánica obtenida
de la fase anterior, que lleva solubilizados, entre otros, a los
compuestos polifenólicos de la oliva, se introduce en una columna
que contiene una resina no iónica de la serie Amberlite del tipo
XAD. Los compuestos polifenólicos y especialmente el
hidroxitirosol, quedan retenidos en la resina. La recuperación de
estos compuestos se realiza seguidamente empleando agua. La
disolución acuosa obtenida se somete a un proceso de evaporación a
vacío para eliminar el agua. Obtenemos así un extracto que contiene
al menos un 40% de hidroxitirosol, analizado mediante
HPLC-UV.
Tras la utilización de la resina XAD durante un
número de veces determinado y cuando se vea una reducción del
rendimiento de extracción, se somete a regeneración. Este proceso
consiste en lavar resina con una disolución de hidróxido sódico al
2%. Estas resinas de tipo XAD empleadas en esta invención son muy
estables frente al ataque de ácidos o bases fuertes, por lo que se
pueden emplear repetidamente un número elevado de veces sin
deteriorarlas.
Los compuestos polifenólicos obtenidos mediante
este sistema pueden ser utilizados en preparados cosméticos y
farmacéuticos. También pueden ser empleados para preservar
alimentos y por supuesto como aditivo alimentario que incorpora
antioxidantes en la dieta.
\vskip1.000000\baselineskip
Para complementar la descripción que se está
realizando y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las
características del invento, de acuerdo con un ejemplo preferente
de realización practica del mismo, se acompaña como parte
integrante de dicha descripción, un dibujo en donde con carácter
ilustrativo y no limitativo, se ha representado de forma esquemática
las distintas fases y etapas del procedimiento para la obtención de
extractos con alto contenido en hidroxitirosol a partir de
productos de la oliva que se describe en la presente invención.
\vskip1.000000\baselineskip
Los ejemplos siguientes ilustran las
realizaciones preferentes de la presente invención y no pretenden
en absoluto limitar el alcance de la misma.
A una muestra de 1000 mL de extracto orgánico
concentrado de la oliva con un contenido de 16,2 g de
hidroxitirosol, se le añaden 1000 mililitros de una mezcla de los
disolventes acetato de etilo, alcohol etílico y agua en la
proporción 5:4:1 en volumen. Se mantiene en agitación vigorosa y a
temperatura ambiente. Seguidamente, se separa mediante
centrifugación la fase orgánica de la fase acuaosa. Esta fase
orgánica ha logrado separar al menos el 80% del hidroxitirosol que
contenía inicialmente la muestra.
A continuación se introduce la fase orgánica
separada anteriormente, en la columna que contiene 1000 gramos de
resinas, a un régimen de 10 mL/mim. Se realiza recuperación del
hidroxitirosol retenido en la columna con el lavado con agua
recuperando hasta un 85% del hidroxitirosol introducido
inicialmente en la columna.
Finalmente, se evapora mediante calor y a vacío
el agua de la disolución anterior hasta obtener un extracto con una
pureza de al menos un 40% en hidroxitirosol.
En una realización particular de este ejemplo de
la invención, previamente a la extracción de los compuestos
antioxidantes con la mezcla adecuada de disolventes, se puede
acidificar a un pH 1 o inferior para hidrolizar la oleuropeína
todavía existente en disolución y transformándola en
hidroxitirosol. A continuación, el pH se ajusta a 7 empleando una
disolución de hidróxidos sódico.
A una muestra de 1000 mL de agua de vegetación
de la oliva que contiene 3,1 g/L de hidroxitirosol, se le añaden
1000 mililitros de una mezcla de los disolventes acetato de etilo y
alcohol etílico en la proporción 1:1 en volumen. Se mantiene en
agitación vigorosa y a temperatura ambiente. Transcurrido este
tiempo, se separa la fase orgánica de la fase acuosa mediante
centrifugación. Esta fase orgánica ha logrado separar al menos el
75% del hidroxitirosol que contenía inicialmente la muestra.
A continuación se introduce la fase orgánica en
la columna, que contiene 1000 gramos de resinas, a un régimen de 10
mL/min. Se realiza la recuperación del hidroxitirosol retenido en la
columna con el lavado con agua recuperando hasta un 80% del
hidroxitirosol introducido inicialmente en la columna.
Por último, se evapora mediante calor y a vacío
el agua de la disolución anterior hasta obtener un extracto con una
pureza de al menos un 35% en hidroxitirosol.
En una realización particular de este ejemplo de
la invención, previamente a la extracción de los compuestos
antioxidantes con la mezcla adecuada de disolventes, se puede
acidificar a un pH 1 o inferior para hidrolizar la oleuropeína
todavía existente en disolución y transformándola en
hidroxitirosol. A continuación, el pH se ajusta a 7 empleando una
disolución de hidróxidos sódico.
Claims (7)
1. Procedimiento para la obtención de extractos
con alto contenido en hidroxitirosol a partir de productos
derivados de la oliva, para su aplicación en la industria
alimentaria, cosmética farmacéutica, caracterizado porque
cuenta con las siguientes etapas:
- a)
- extracción de los componentes polifenólicos presentes en la materia prima, empleando una mezcla de disolventes adecuada;
- b)
- separación de las fases orgánica acuosa formadas en la etapa anterior de extracción;
- c)
- tratamiento de la fase orgánica con una resina del tipo Amberlite XAD;
- d)
- recuperación de los compuestos polifenólicos retenidos en la resina XAD utilizando agua como disolvente;
- e)
- eliminación del agua por evaporación.
2. Procedimiento para la obtención de extractos
con alto contenido en hidroxitirosol a partir de productos de la
oliva, según reivindicación primera, caracterizado porque la
extracción de la primera etapa se lleva a cabo sobre el agua de
vegetación de la oliva o sobre extracto concentrado orgánico
obtenido a partir de esta agua de vegetación de la oliva.
3. Procedimiento para obtención de extractos con
alto contenido en hidroxitirosol a partir de productos de la oliva,
según reivindicaciones anteriores, caracterizado porque
previamente a la extracción de los compuestos antioxidantes, en una
realización preferente de la invención, se acidifica a un pH 1 o
inferior para hidrolizar la oleuropeína todavía existente en
disolución transformándola en hidroxitirosol, ajustando a
continuación el pH a 7 con una disolución de hidróxido sódico.
4. Procedimiento para obtención de extractos con
alto contenido en hidroxitirosol a partir de productos de la oliva,
según reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el
agua de vegetación está desengrasada y libre de sólidos en
suspensión y sedimentables.
5. Procedimiento para la obtención de extractos
con alto contenido en hidroxitirosol a partir de productos de la
oliva, según reivindicaciones anteriores, caracterizado
porque la extracción de los compuestos polifenólicos se lleva a
cabo empleando una mezcla de acetato de etilo, etanol y agua.
6. Procedimiento para la obtención de extractos
con alto contenido en hidroxitirosol a partir de productos de la
oliva, según reivindicaciones anteriores, caracterizado
porque la fase orgánica se separa de la fase acuosa mediante
centrifugación.
7. Procedimiento para la obtención de extractos
con alto contenido en hidroxitirosol a partir de productos de la
oliva, según reivindicaciones anteriores, caracterizado
porque resina reutilizada un número determinado de veces es
sometida a un proceso de regeneración, en el que es lavada con una
disolución de hidróxido sódico al 2%.
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