ES2293913T3 - Particulas de aceite encapsulado mejoradas. - Google Patents
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Abstract
Una partícula de aceite encapsulado caracterizada por: a) un polímero soluble en agua; b) un aceite; y c) de 0, 5% en peso del aceite de un aditivo hidrófobo que comprende sílice hidrofóbicamente modificada que tiene un tamaño de partículas de menos de 10 µm y que está dispersa en el aceite, encapsulando dicho polímero soluble en agua a dicho aceite.
Description
Partículas de aceite encapsulado mejoradas.
La presente invención se refiere a una partícula
de aceite encapsulado que comprende un polímero soluble en agua, un
aceite y un aditivo hidrófobo así como a un proceso para fabricar la
partícula encapsulada. El material encapsulante es un polímero
soluble en agua que se disuelve cuando la partícula es diluida con
agua o añadida al agua liberando así el aceite. La partícula se
prepara deshidratando una emulsión del aceite y el polímero soluble
en agua.
Resulta útil encapsular un aceite en una matriz
soluble en agua para suministrar un material de otra manera líquido
en una formulación de polvo, pasta o crema. Las partículas de aceite
encapsulado se utilizan en bebidas en polvo, suplementos
nutricionales, preparaciones farmacéuticas y composiciones
detergentes en forma de partículas, así como para suministrar
aromas a artículos desechables tales como pañales para bebés o
compresas higiénicas. La encapsulación también puede mejorar y
prolongar las características funcionales de los aceites
encapsulados. Los productos que contienen aceites que han sido
encapsulados son más fácilmente envasados y conservan sus
características funcionales durante más tiempo durante el
almacenamiento porque el aceite encapsulado está protegido frente a
la degradación por otros ingredientes en las composiciones y también
está protegido frente a la degradación atmosférica. La
encapsulación también se utiliza para proporcionar una liberación
sostenida de los aceites encapsulados.
Continuamente se han estado buscando métodos y
composiciones que proporcionen de forma eficaz y eficiente aceites
en un medio acuoso, es decir que proporcionen un aceite perfumado
hidrófobo a una solución acuosa para lavado de ropa.
La elección del proceso de encapsulación para
una aplicación específica está basada en parámetros tales como el
tamaño medio de partículas necesario, las propiedades físicoquímicas
del aceite y de la matriz encapsulante, el mecanismo de liberación
deseado, la escala de fabricación industrial contemplada y el coste
del proceso.
La sílice hidrófoba ha sido utilizada como una
materia prima en procesos de encapsulación.
US-5.500.223, concedida a Behan y col., proporciona
una detallada discusión del uso de sílice hidrófoba en un proceso
complejo de coacervación donde se dispersa la sílice en agua, se
añade material activo, se ajusta el pH y se añade una sal o un
tensioactivo catiónico/polímero para gelificar la mezcla
coloidal.
Otro método para suministrar perfume en el ciclo
de lavado implica combinar el perfume con un emulsionante y un
polímero soluble en agua, conformar la mezcla en partículas y añadir
la mezcla a una composición para lavado de ropa, como se describe
en US-4.209.417, concedida a Whyte el 24 de junio de
1980; US-4.339.356, concedida a Whyte el 13 de
julio de 1982; y US-3.576.760, concedida a Gould y
col. el 27 de abril de 1971. Sin embargo, aunque se ha realizado un
trabajo significativo en la industria, aún existe la necesidad de un
sistema de suministro de aceite simple, más eficiente y eficaz que
pueda utilizarse para suministrar aceite en composiciones
secas.
La presente invención se refiere a una partícula
de aceite encapsulado que comprende un polímero soluble en agua, un
aceite y una cantidad eficaz de un aditivo hidrófobo que comprende
sílice hidrofóbicamente modificada.
La presente invención también se refiere a un
proceso para fabricar la partícula de aceite encapsulado descrita
anteriormente que comprende las etapas de dispersar una cantidad
eficaz de un aditivo hidrófobo en un aceite, emulsionar la
dispersión en una solución acuosa de un polímero soluble en agua,
atomizar la emulsión y deshidratar la emulsión atomizada para
formar una partícula de aceite encapsulado.
Un objeto de la invención es proporcionar un
encapsulado con menos aceite presente en la superficie, mayor
eficacia de encapsulación (aumento de la cantidad de aceite
encapsulado) y mayor estabilidad física de la partícula encapsulada
(mínima pérdida de aceite a lo largo del tiempo). Otro objeto de la
invención es proporcionar un mayor rendimiento de producto en el
proceso de deshidratación (menor cantidad de producto adherido a la
pared de la cámara de secado) y aumentar la velocidad de secado del
proceso de deshidratación sin tener que aplicar una energía
adicional al sistema.
La invención también se refiere a composiciones
que comprenden aceites encapsulados como los descritos en la
presente memoria, tales como bebidas en polvo, productos cosméticos,
composiciones para el cuidado del cabello, alimentos (café,
conservantes, colorantes, edulcorantes, enzimas, antioxidantes,
agentes de reticulación), productos farmacéuticos (vitaminas,
composiciones de suministro de sustancias farmacológicas), aseo
personal, lavado de vajillas, limpiadores de superficies duras,
industrias paraquímicas (encapsulación de catalizadores, liberación
de agentes batericidas, agentes colorantes), industria agroquímica
(liberación de pesticidas), aceites esenciales y fragancias
(liberación retardada, inhibición de la degradación química,
incorporación a sistemas secos, modulación de la liberación de
olores) y especialmente detergentes granulados.
La presente invención soluciona la antigua
necesidad de un sistema de suministro de aceite sencillo, rentable
y estable durante el almacenamiento. Además, las composiciones que
contienen aceite encapsulado presentan menor olor del producto
durante el almacenamiento de la composición. La presente invención
también proporciona un ahorro económico significativo en el proceso
de deshidratación.
Todos los porcentajes, relaciones y proporciones
en la presente memoria se expresan en peso, salvo que se
especifique lo contrario. Todos los documentos citados están
incorporados a la presente memoria en su totalidad como
referencia.
\vskip1.000000\baselineskip
Esta invención se refiere a una partícula de
aceite encapsulado que comprende a) un polímero soluble en agua; b)
un aceite; y c) desde 0,5% en peso del aceite de un aditivo
hidrófobo que comprende sílice hidrofóbicamente modificada que
tiene un tamaño de partículas inferior a 10 micrómetros. Estas
partículas pueden ser diseñadas para mejorar o prolongar las
características funcionales de los aceites encapsulados. Por
ejemplo, las sustancias de carácter líquido en estado natural
pueden ser formuladas en una formulación de polvo, pasta o crema de
forma que se adapten más fácilmente al envasado o a usos prácticos,
tal como para la liberación sostenida de dichas composiciones.
Para preparar la partícula de aceite
encapsulado, el aditivo hidrófobo se dispersa primero de forma
uniforme en el aceite seleccionado. La dispersión es después
emulsionada con el polímero soluble en agua. El aditivo hidrófobo
se fracciona en la interfaz entre el aceite y el polímero/agua.
Parte del aditivo hidrófobo permanece dispersado en las gotículas
de aceite y una cantidad adicional rodea y recubre a las gotículas
de aceite microscópicas emulsionadas dentro de la solución acuosa
de polímero. El aditivo hidrófobo actúa repeliendo agua y vapor de
agua y aumentado la transferencia de masa interna de agua para
obtener un secado más rápido. Se reducen los efectos de inflación o
"hinchamiento" de partículas porque la temperatura de la
partícula permanece baja, obteniéndose una partícula más densa. Una
inflación excesiva de la partícula produce la fractura del
encapsulado, dando lugar a una deficiente estabilidad física.
Cuando se seca la emulsión atomizada, las gotículas de aceite
recubiertas con aditivo hidrófobo son encapsuladas por el polímero
solidificado.
Sin pretender imponer ninguna teoría, se cree
que el aditivo hidrófobo actúa como un sumidero hidrófobo,
reduciendo la presión de vapor del aceite durante el secado de
manera que el aceite tiene menos tendencia a migrar hacia la
superficie de la cápsula, donde posteriormente podría evaporarse
durante el secado. Además, la adición de un aditivo hidrófobo
aumenta la cantidad de energía necesaria para extraer el aceite
fuera de la partícula. De forma típica, sin la adición directa de
un aditivo hidrófobo, una cápsula secada tiene una cantidad de
aceite superficial de aproximadamente 2,0%. El aceite superficial se
mide extrayendo la partícula encapsulada con hexano a 25ºC y
presión atmosférica y aplicando después cromatografía de gases. El
hexano extrae solamente el aceite en la superficie de la partícula,
no el aceite encapsulado dentro de la partícula. Con la adición
directa de un aditivo hidrófobo al aceite antes de la emulsificación
con un polímero soluble en agua y el posterior secado por
pulverización, el aceite superficial de la partícula de aceite
encapsulado resultante se reduce a menos de 0,1%. Dado que el
aditivo hidrófobo tiene muy pocos poros internos, la difusión del
aceite desde el interior de la cápsula hacia el exterior de la
misma es forzada a tener lugar alrededor de la partícula sólida de
aditivo. Esto mejora la estabilidad física de las partículas. Esta
mejor estabilidad física está relacionada con una menor pérdida de
aceite a lo largo del tiempo desde la partícula de aceite
encapsulado.
Se puede conseguir reducir el aceite superficial
añadiendo aditivo hidrófobo que actúa como adsorbente o absorbente
de aceite. Los adsorbentes de aceite adhieren el aceite a la
superficie del aditivo hidrófobo mientras que los absorbentes de
aceite actúan atrayendo el aceite dentro de la partícula de aditivo
como una esponja. La mejor estabilidad física y la ventaja de
deshidratación se consiguen de forma óptima añadiendo aditivos
hidrófobos que son principalmente adsorbentes de aceite y tienen un
tamaño de poro interno muy pequeño. De forma adicional, los
aditivos hidrófobos que son adsorbentes también proporcionan la
ventaja de una menor presencia de aceite superficial. A partir de
aquí no se diferencia en la presente memoria entre aditivos
adsorbentes de aceite o los absorbentes de aceite, aunque se
prefieren los aditivos hidrófobos que son adsorbentes de aceite.
\vskip1.000000\baselineskip
El aceite encapsulado según la presente
invención puede ser cualquier aceite que sea líquido entre
aproximadamente 10ºC y 90ºC. Cuando se utilizan en las
composiciones detergentes para lavado de ropa, los aceites
preferidos son los perfumes.
Algunos aceites perfumados adecuados se
describen en las solicitudes codependientes PCT WO99/00687 y PCT
WO99/01028. Cuando se utilizan en bebidas en polvo o en otros
productos alimentarios, los aceites preferidos son los aceites
saborizantes.
\newpage
Ejemplos de algunos aceites adicionales
adecuados para usar según la presente invención se presentan a
continuación en la Tabla 1:
Los aditivos hidrófobos de sílice
hidrofóbicamente modificada para su adición al aceite con el fin de
conseguir ventajas de deshidratación y mejorar la calidad del
microencapsulado son insolubles en agua, pueden ser bien
dispersados en aceite a un nivel de 0,1 a 10% en peso del aceite,
tienen un tamaño de poro interno bajo (volumen vacío) y una elevada
superficie específica (la máxima adsorción de aceite se produce en
la superficie). Para conseguir una adecuada dispersión del aditivo
hidrófobo en el aceite puede ser necesario que el aditivo hidrófobo
seleccionado también contenga grupos funcionales capaces de
interaccionar con los grupos funcionales del aceite seleccionado.
Por ejemplo, si el aceite seleccionado para la encapsulación
contiene grupos funcionales tales como grupos alcohol, nitrilo,
éster, cetona, sulfato o sulfonato, el aditivo hidrófobo
seleccionado también puede contener grupos similares. Si el aceite
seleccionado comprende en gran parte hidrocarburos, entonces el
aditivo hidrófobo también puede contener una cierta cantidad de
hidrocarburos para permitir la dispersión del aditivo en el aceite.
Además, los aditivos hidrófobos tienen un tamaño de partículas menor
de 10 micrómetros, preferiblemente menor de 1 micrómetro y con
máxima preferencia menor de 0,1 micrómetros.
Las sílices hidrófobas ideales para usar de
acuerdo con la invención están derivadas de hidrólisis a la llama.
La superficie de silanol está derivatizada con diferentes
sustituyentes que hacen que la sílice sea hidrófoba. Ejemplos de
reactivos utilizados para derivatizar la superficie de la sílice
incluyen, aunque no de forma limitativa, silanos halogenados,
alcoxisilanos, silazanos, siloxanos, etc. Las sílices hidrófobas
amorfas tienen tetrahedros SiO_{4} dispuestos al azar, presentan
un orden a corto plazo y forman cadenas irregulares. Tienen mejor
dispersabilidad que sus análogos hidrófilos debido en parte a su
inferior estructura reticular. Además de la derivatización con
diferentes grupos funcionales, las sílices hidrófobas también pueden
ser mezcladas con compuestos de aluminio o mezcladas con óxidos de
aluminio para usar con los aceites en el proceso de deshidratación.
Preferiblemente, las partículas tienen un diámetro medio menor de
aproximadamente 100 nanómetros y habitualmente están en el
intervalo de aproximadamente 7 a 40 nanómetros. Las partículas
tienen una gran superficie específica, en el intervalo de 50 a 380
m^{2}/g.
Una sílice hidrófoba adecuada, Aerosil R974
fabricada por Degussa, se convierte en hidrófoba metilando los
grupos silanol de la sílice de pirólisis con dimetil diclorosilano.
Tiene un tamaño de partículas entre 7 y 16 nanómetros.
Aproximadamente 70% en peso de los grupos silanol de la superficie
están derivatizados y el tamaño de partículas medio es de 16
nanómetros. Además de repeler el agua, las sílices hidrófobas
difieren de las sílices hidrófilas en que presentan menor absorción
de vapor de agua y menor densidad de grupos silanol.
La dispersabilidad del Aerosil R974, en
diferentes materias primas de aceite perfumado, que representan
grupos funcionales clave, se ilustra más adelante. El nivel de
sílice en cada material fue de aproximadamente 0,2% en peso. La
Tabla 2 siguiente sugiere la importancia de acoplar los grupos
funcionales del aditivo hidrófobo con los grupos funcionales de la
formulación de aceite para conseguir una dispersión estable. Las
buenas dispersiones que se indican a continuación están
identificadas por la transparencia de las soluciones (es decir las
partículas dispersadas no son visibles a simple vista) y la
ausencia de precipitado.
La Tabla 3 siguiente muestra la necesidad de que
el aceite tenga al menos 10% en peso de grupos funcionales en común
con el aditivo hidrófobo para proporcionar una adecuada dispersión y
alcanzar las ventajas de la presente invención. Estos resultados
fueron obtenidos combinando un aceite con una mezcla de grupos
funcionales la mayoría de los cuales tenían una capacidad reducida
o nula para dispersar la sílice con un pequeño porcentaje de un
grupo funcional con una afinidad por el aditivo hidrófobo. Los datos
indican que la concentración mínima de un grupo funcional común
para garantizar una buena dispersión es de aproximadamente 10%.
\vskip1.000000\baselineskip
La cantidad óptima de aditivo hidrófobo
necesaria para conseguir las ventajas de la presente invención
depende del aceite seleccionado para la encapsulación. El nivel
óptimo también depende de la matriz encapsulante, la relación entre
la matriz encapsulante y el aceite en el producto granulado acabado,
la completa dispersión del aditivo hidrófobo en el aceite y las
condiciones de operación durante la deshidratación. En algunos
aceites el nivel de aditivo hidrófobo puede llegar a ser de
aproximadamente 10% en peso del aceite. La adición de cantidades de
sílice con un exceso del 10% afecta negativamente a la estabilidad
física de la partícula de aceite encapsulado. Si se utilizan
niveles de sílice muy elevados (más de 10% en peso de aceite) el
exceso de sílice se adhiere al exterior de la partícula de aceite
encapsulado como un aglomerado, dando lugar a ventajas no deseadas
para los encapsulados que van a utilizarse para un suministro
controlado. La elevada hidrofobicidad del aditivo favorece la
difusión del aceite encapsulado desde el interior de la partícula
hacia el exterior, reduciendo la estabilidad física general de las
cápsulas. Cuando el aceite es un perfume para usar en una
composición detergente, el nivel de aditivo hidrófobo es
preferiblemente de aproximadamente 3% o menos, y es de 0,5% y con
máxima preferencia de aproximadamente 0,5% a aproximadamente 1%, en
peso del aceite.
Para conseguir las ventajas deseadas descritas
en la presente memoria, el aceite y el aditivo hidrófobo deben
formar una dispersión. Si no se forma una dispersión, el aditivo
simplemente precipita desde el aceite y no se obtiene ninguna de
las ventajas descritas. Para determinar si se ha formado una
dispersión, se preparan muestras del aceite seleccionado y del
aditivo hidrófobo con diferentes concentraciones de aditivo
hidrófobo (preferiblemente 0% en peso -
1,0% en peso, incrementando en 0,1% en peso). Las muestras se mezclan bien y se dejan reposar durante un período de 24 horas a 5ºC por encima de la temperatura de congelación del aceite. Las muestras se valoran cualitativamente por orden de magnitud de concentración de aditivo hidrófobo y se anota el nivel más bajo al que se produce un precipitado sólido. Para su uso se selecciona la concentración justo por encima de donde se observa por primera vez un precipitado. Las mediciones de densidad se utilizan para confirmar que el aditivo hidrófobo está dispersado en el aceite. Un aumento de la densidad indica que el aditivo hidrófobo se ha dispersado en el aceite. De forma alternativa, también pueden utilizarse estudios espectrofotométricos de absorbencia o transmitancia (%) para confirmar la presencia de una dispersión coloidal del aditivo hidrófobo en el aceite.
1,0% en peso, incrementando en 0,1% en peso). Las muestras se mezclan bien y se dejan reposar durante un período de 24 horas a 5ºC por encima de la temperatura de congelación del aceite. Las muestras se valoran cualitativamente por orden de magnitud de concentración de aditivo hidrófobo y se anota el nivel más bajo al que se produce un precipitado sólido. Para su uso se selecciona la concentración justo por encima de donde se observa por primera vez un precipitado. Las mediciones de densidad se utilizan para confirmar que el aditivo hidrófobo está dispersado en el aceite. Un aumento de la densidad indica que el aditivo hidrófobo se ha dispersado en el aceite. De forma alternativa, también pueden utilizarse estudios espectrofotométricos de absorbencia o transmitancia (%) para confirmar la presencia de una dispersión coloidal del aditivo hidrófobo en el aceite.
A partir de estos datos se determina la
concentración óptima de aditivo hidrófobo realizando experimentos
piloto en secadora. Se preparan emulsiones
aceite-en-agua de polímero soluble
en aceite y en agua con diferentes concentraciones de aditivo
hidrófobo añadido a la fase oleosa, comprobando que se mantienen
constantes los sólidos alimentados en todas las soluciones. Las
emulsiones se deshidratan utilizando cualquiera de los métodos de
secado descritos en la presente memoria. Se registra el rendimiento
de producto, la velocidad de emulsión secada y la cantidad de
recubrimiento de la cámara de la secadora. A continuación se
analizan las muestras para determinar el aceite encapsulado total.
Esto se consigue primero dispersando las partículas en hexano para
extraer el aceite superficial y después extrayendo por separado con
metanol para extraer el aceite encapsulado. El extracto de metanol
se analiza con un cromatógrafo de gases. Mediante una representación
gráfica de los datos recogidos se analizan estos para determinar la
concentración de aditivo hidrófobo que proporciona el rendimiento
óptimo de producto, y la velocidad de emulsión secada, la cantidad
mínima de producto adherido a la pared de la cámara de secado, la
cantidad mínima de aceite superficial del encapsulado y la
estabilidad física máxima del encapsulado.
Los polímeros solubles en agua adecuados para
usar como materiales encapsulantes deberían tener una elevada
solubilidad en agua, una eficaz emulsificación del aceite,
características filmógenas y propiedades de secado eficientes. Los
materiales adecuados utilizados para encapsular aceites según la
presente invención incluyen:
- 1.
- Carbohidratos (almidón, maltodextrinas, sólidos de jarabe de maíz, ciclodextrinas, almidón modificado, o combinaciones/mezclas de los mismos)
- 2.
- Ésteres y éteres de celulosa (carboxi metilcelulosa, metilcelulosa, etilcelulosa)
- 3.
- Gomas (goma de acacia, agar, alginato de sodio)
- 4.
- Proteínas (gelatina, proteína de soja, proteína de suero)
Se prefiere el almidón modificado. Los almidones
modificados pueden ser preparados a partir de almidón crudo,
almidón gelatinizado previamente, almidón modificado derivado de
tubérculos, legumbres, cereales y granos, por ejemplo almidón de
maíz, almidón de trigo, almidón de arroz, almidón de maíz céreo,
almidón de avena, almidón de mandioca, cebada cérea, almidón de
arroz céreo, almidón de arroz dulce, amioca, almidón de patata,
almidón de tapioca, almidón de avena, almidón de mandioca, y mezclas
de los mismos. Los almidones modificados incluyen almidón
hidrolizado, almidón diluido con ácido, ésteres de almidón de
hidrocarburos de cadena larga, acetatos de almidón, succinato de
almidón octenilo, y mezclas de los mismos.
De acuerdo con la presente invención los
gránulos de almidón microporoso crudo son parcialmente hidrolizados
con alfa-amilasa y/o glucoamilasa y opcionalmente
tratados químicamente para modificar su integridad estructural y
sus características superficiales. Los gránulos tratados con amilasa
tienen numerosos poros que van desde la superficie del gránulo al
interior del mismo confiriendo a los gránulos tratados un aspecto
tipo esponja cuando son examinados al microscopio. Las sustancias
pueden ser fácilmente absorbidas en la matriz de almidón granulado
poroso.
La expresión "almidón hidrolizado" se
refiere a productos de tipo oligosacárido que se obtienen de forma
típica por hidrólisis ácida y/o enzimática de almidones,
preferiblemente del almidón de maíz. Los almidones hidrolizados
adecuados incluyen maltodextrinas y sólidos de jarabe de maíz. Los
almidones hidrolizados tienen valores DE (Equivalente de Dextrosa)
de aproximadamente 10 a aproximadamente 36. El valor DE mide la
equivalencia reductora del almidón hidrolizado con respecto a la
dextrosa y se expresa como porcentaje (calculado como sustancia
seca). Cuanto mayor es el valor DE, mayor es la presencia de
azúcares reductores. Un método para determinar los valores DE puede
encontrarse en Standard Analytical Methods of the Member Companies
of Corn Industries Research Foundation, 6ª ed. Corn Refineries
Association, Inc. Washington, DC 1980, D-52.
Son útiles los ésteres de almidón que tienen un
grado de sustitución en el intervalo de aproximadamente 0,01% a
aproximadamente 10,0%. La parte hidrocarbonada del éster de
modificación debe ser de C_{5} a C_{16}. Preferiblemente,
también pueden utilizarse en la presente invención almidones de maíz
céreo sustituidos con octenilsuccinato (OSAN) de diferentes tipos
tales como 1) almidón céreo: diluido con ácido y sustituido con
OSAN, 2) mezcla de sólidos de jarabe de maíz: almidón céreo
sustituido con OSAN y dextrinizado, 3) almidón céreo: sustituido
con OSAN y dextrinizado, 4) mezcla de sólidos de jarabe de maíz o
maltodextrina con almidón céreo: diluido con ácido, sustituido con
OSAN y después cocido y secado por pulverización, 5) almidón céreo:
diluido con ácido, sustituido con OSAN y después cocido y secado por
pulverización, y 6) las viscosidades alta y baja de las
modificaciones anteriores (según el nivel de tratamiento ácido).
Los almidones modificados que tienen capacidad
para emulsionar y estabilizar emulsiones tales como el succinato de
almidón octenilo pueden atrapar las gotículas de aceite en la
emulsión debido al carácter hidrófoba del agente modificador del
almidón. El aceite permanece atrapado en el almidón modificado hasta
que la partícula se disuelve en una solución acuosa, tal como una
solución de lavado para un detergente o una bebida, debido a
factores termodinámicos tales como interacciones hidrófobas y
estabilización de la emulsión debido a impedimentos estéricos. La
solución acuosa en cuestión estará en función del uso final de los
encapsulados.
La presente invención también se refiere a un
proceso para fabricar la partícula de aceite encapsulado descrita
anteriormente, comprendiendo el proceso las etapas de dispersar una
cantidad eficaz de un aditivo hidrófobo en un aceite, emulsionar la
dispersión con una solución acuosa de un polímero soluble en agua,
atomizar la emulsión y deshidratar la emulsión atomizada para
formar una partícula de aceite encapsulado.
Esta invención describe las ventajas de la
novedosa fabricación resultante del uso de un aditivo hidrófobo en
una formulación tipo emulsión
aceite-en-agua que es posteriormente
deshidratada para preparar un producto en forma de partículas. La
adición directa de un aditivo hidrófobo a un aceite que debe ser
encapsulado no sólo mejora la calidad del encapsulado sino que
también proporciona un significativo ahorro de costes del proceso
al aumentar la eficacia de secado (reduce la energía aplicada) y
aumentar el rendimiento de producto (mayor cantidad de producto
recogido y mínima cantidad de producto adherida a la cámara de
secado) y reducir la pérdida de aceite en la unidad de secado.
Estas mejoras son aplicables a procesos de
deshidratación tales como secado por rotación, secado por rotación
al vacío horizontal, secado en tambor, secado en lecho fluidizado,
secado por microondas, secado dieléctrico, secado en lecho en
surtidor, secado por impacto, secado por atomización o secado con
vapor sobrecalentado y especialmente secado por pulverización.
El secado por pulverización es por definición la
transformación de un producto alimentado en estado líquido
(emulsión, dispersión o pasta) en un producto secado en forma de
partículas obtenidas pulverizando el líquido suministrado en un
medio caliente de secado. Puede tratarse de un proceso continuo o
discontinuo que consiste en varias transformaciones, incluidas
atomización, mezclado de aire pulverizado, evaporación y separación
de productos. Las técnicas de atomización por presión,
centrifugación y neumática son habituales.
La preparación de la emulsión que debe ser
deshidratada es una primera etapa en la encapsulación mediante
secado por pulverización. Se prepara una emulsión
aceite-en-agua de manera que el
tamaño de gotícula de aceite sea inferior a 5 micrómetros,
preferiblemente inferior a 1 micrómetro y con máxima preferencia
inferior a 0,5 micrómetros. El reducido tamaño de gotícula produce
mayor estabilidad y menos aceite en la superficie de la partícula.
La emulsión es transformada en gotículas mediante atomización. Una
vez atomizado el producto líquido alimentado, el aire caliente que
fluye a contracorriente o a corriente entra en contacto con las
partículas atomizadas y evapora el agua. Es en esta etapa en donde
los materiales de aceite volátiles se pierden con mayor facilidad.
Las operaciones de transferencia de masa controlan la velocidad de
secado de la gotícula. Cuando se forma la gota, se controla la
pérdida de humedad mediante la resistencia de la fase gaseosa
(período de secado a velocidad constante). La temperatura de la
gota es la temperatura de bulbo húmedo del aire de secado. A medida
que continúa el secado, se forma un gradiente en la concentración de
agua dentro de la partícula, iniciándose el período de caída de la
velocidad. El secado presenta una velocidad limitada debido al
transporte de humedad dentro de las gotas. Una vez que se ha
formado una costra/piel sólida, la temperatura de la gotícula
comienza a aumentar desde la temperatura del bulbo húmedo hacia la
temperatura del bulbo seco del aire; la difusión posterior de
aceite volátil se ve retardada por el material sólido y los poros o
canales tortuosos. A una temperatura igual o por encima del punto
de ebullición del agua se produce una inflación o un
"hinchamiento" significativo de las partículas y comienzan a
producirse desviaciones con respecto a la forma esférica de la
partícula.
La presente invención es un método que utiliza
la deshidratación para fabricar un producto en forma de partículas.
El producto en forma de partículas comprende un aceite encapsulado
en un polímero soluble en agua. La invención consigue una menor
concentración superficial del aceite (que puede ser importante en el
caso de encapsulación de materiales de aceite volátiles) y una
mayor eficacia del proceso de deshidratación. Una cantidad óptima
de un aditivo hidrófobo se dispersa en el aceite. La cantidad óptima
depende de la aplicación del aceite y del microencapsulado, como se
ha descrito anteriormente. La dispersión aceite/aditivo se emulsiona
utilizando una solución acuosa de un polímero soluble en agua para
obtener un tamaño de gotícula de aceite inferior a 1
micrómetro.
Un proceso adecuado para la encapsulación de
aceite es el secado por pulverización de la emulsión de aceite,
sílice y almidón. En primer lugar se disuelve un almidón en agua
agitando la mezcla con un impulsor rotatorio a 52,4 rad/s (500 RPM)
durante aproximadamente 20 minutos. Se deja reposar el almidón
durante la noche para conseguir su desaireación y completa
dispersión y obtener 33% en peso de una solución acuosa de almidón.
De forma alternativa, puede utilizarse una solución de almidón
líquido preparada previamente con un bajo nivel de biocida y/o
desespumante. Por separado, se forma una dispersión de aceite y
aproximadamente 0,1-3,0% en peso de sílice
hidrófoba agitando suavemente la mezcla. Esta operación se realiza
en menos de 5 minutos. Una vez obtenida una dispersión homogénea,
se agrega la mezcla aceite/sílice al vortex de la solución de
almidón y se agita a 31,4 rad/s (300 RPM) durante 10 minutos. La
emulsión resultante es después mezclada mediante ultrasonidos
durante 2-4 minutos. Las técnicas alternativas para
obtener un tamaño submicrométrico de gotícula de emulsión son bien
conocidas en la industria y pueden ser utilizadas en la presente
invención. El tamaño de gotícula de aceite es preferiblemente <1
micrómetro. La emulsión es después secada por pulverización
mediante métodos de secado por pulverización convencionales
utilizando una torre de flujo a corriente o de flujo a
contracorriente y a continuación atomizada a través de un disco
giratorio con un flujo de aire a corriente o a contracorriente para
secar. La emulsión se seca utilizando una temperatura de aire de
entrada de 185-200ºC y una temperatura de aire de
salida de 95-115ºC. Después del secado se agrega un
fluidificante tal como Sipernat D10 a aproximadamente 1,0%.
Aceite total | 49,0% |
Aceite encapsulado | 48,0% |
Aceite libre/superficial | 1,0% |
Almidón | 48,25% |
Humedad | 1,5% |
Aditivo hidrófobo (en fase oleosa) | 0,25% |
Fluidificante | 1,0% |
Otros métodos conocidos de deshidratación para
fabricar el encapsulado en almidón de la presente invención
incluyen, aunque no de forma limitativa, secado por rotación, secado
por rotación al vacío horizontal, secado en tambor, secado en lecho
fluidizado, secado por microondas, secado dieléctrico, secado en
lecho en surtidor, secado por impacto, secado por atomización,
secado con vapor sobrecalentado o secado por liofilización.
Cuando los aceites descritos en la presente
memoria son aceites perfumados que se utilizan en composiciones
detergentes, estos son normalmente añadidos al agua para su uso.
Cuando el polímero soluble en agua se expone al agua, comienza a
disolverse. Sin pretender imponer ninguna teoría, se cree que la
matriz al disolverse se hincha y se forma una emulsión de gotículas
de aceite perfumado, polímero soluble en agua y agua, siendo el
polímero soluble en agua el emulsionante y el estabilizante de la
emulsión. Una vez que se ha formado la emulsión, el aceite
perfumado comienza a coalescer en gotículas de aceite mayores que
pueden migrar a la superficie de la solución o a la superficie del
tejido en la solución de lavado debido a la diferencia de densidad
relativa entre las gotículas de perfume (en su mayor parte aceites
hidrófobos de baja densidad) y el agua de lavado. Cuando las
gotículas alcanzan una interfaz, se dispersan rápidamente a lo largo
de la superficie o de la interfaz. La dispersión de la gotícula de
perfume en la superficie del agua de lavado aumenta el área
superficial desde la que puede volatizarse el aceite perfumado
liberando así mayor cantidad del perfume al espacio superior por
encima de la solución de lavado, lo que generalmente es beneficioso
para el consumidor. Esto proporciona una fragancia
sorprendentemente fuerte y perceptible por el consumidor en el
espacio de aire situado encima de la solución de lavado. Además, la
interacción de las gotículas de perfume con los tejidos húmedos en
solución proporciona un aroma al tejido sorprendentemente fuerte y
perceptible por el consumidor.
La encapsulación de aceites como se ha descrito
anteriormente permite cargar mayores cantidades de aceite que
cuando estos están encapsulados en un gránulo de almidón natural. La
absorción de aceites utilizando ciclodextrina está limitada por el
tamaño de partículas de la molécula huésped (aceite) y la cavidad
del huésped (ciclodextrina). Las moléculas de ciclodextrina
tradicionales atrapan al aceite completamente dentro de su cavidad,
limitando así el tamaño y la cantidad del aceite encapsulado. Es
difícil cargar más de aproximadamente 20% de aceite en una
partícula de ciclodextrina. Sin embargo, la encapsulación con un
almidón que ha sido modificado para que tenga propiedades de
emulsión evita esta limitación. Dado que la encapsulación en la
presente invención se consigue atrapando gotículas de aceite de
menos de 15 micrómetros, preferiblemente de menos de 5 micrómetros
y con máxima preferencia de menos de 2,5 micrómetros, de tamaño,
dentro de una matriz de almidón modificado, y que la matriz se
forma eliminando agua de la emulsión, es posible cargar más aceite
según el tipo, el método y el nivel de modificación del almidón. La
encap-
sulación con los almidones modificados descrita en esta invención permite cargar mucho más de un 20% de aceite.
sulación con los almidones modificados descrita en esta invención permite cargar mucho más de un 20% de aceite.
Otros detalles de los materiales de matriz y los
procesos adecuados se describen en, p. ej.,
US-3.971.852, concedida a Brenner y col. el 27 de
julio de 1976.
Las microcápsulas de perfume solubles en agua
que contienen aceites perfumados no HIA convencionales pueden
obtenerse en el mercado, p. ej., como IN-CAP® de
Polak's Frutal Works, Inc., Middletown, Nueva York; y como perfumes
encapsulados Optilok System® de Encapsulated Technology, Inc.,
Nyack, Nueva York.
Las partículas de aceite encapsulado
anteriormente descritas pueden utilizarse en composiciones
detergentes granuladas de baja densidad (inferior a 550
gramos/litro) y de alta densidad en donde la densidad del gránulo
es al menos 550 gramos/litro o en un aditivo detergente para lavado
de ropa. Dichas composiciones detergentes de alta densidad
comprenden de forma típica de aproximadamente 30% a aproximadamente
90% de tensioactivo detersivo.
Las composiciones detergentes de la presente
invención comprenden de aproximadamente 0,01% a 50% de la partícula
de aceite encapsulado en almidón modificado descrita anteriormente.
Más preferiblemente, las composiciones detergentes de la presente
invención comprenden de aproximadamente 0,05% a 8,0%, aún más
preferiblemente de aproximadamente 0,5% a 3,0% y con máxima
preferencia, la composición detergente en la presente invención
contiene de aproximadamente 0,05% a 1,0% de la partícula de aceite
encapsulado. Las partículas de aceite encapsulado preferiblemente
tienen un tamaño de aproximadamente 1 \mum a aproximadamente 1000
\mum, más preferiblemente de aproximadamente 50 \mum a
aproximadamente 500 \mum.
Las partículas de aceite encapsulado se utilizan
en composiciones con ingredientes detersivos como se describe a
continuación.
Como una realización preferida, los ingredientes
detergentes convencionales se seleccionan de componentes típicos de
composiciones detergentes tales como tensioactivos detersivos y
agentes reforzantes de la detergencia. Opcionalmente, los
ingredientes detergentes pueden incluir uno o más adyuvantes
detersivos adicionales u otros materiales para favorecer o mejorar
la capacidad limpiadora y el tratamiento del sustrato que se desea
limpiar o para modificar la estética de la composición detergente.
Los adyuvantes detersivos de las composiciones detergentes
habituales incluyen los ingredientes presentados en
US-3.936.537, Baskerville y col., y en
GB-2.311.296, Trinh y col., publicada el 24 de
septiembre de 1997. Estos adyuvantes se incluyen en las
composiciones detergentes a sus niveles de uso convencionales en la
técnica, generalmente de 0% a aproximadamente 80%, preferiblemente
de aproximadamente 0,5% a aproximadamente 20%, de los ingredientes
detergentes y pueden incluir motas de color, reforzadores de
formación de las jabonaduras, supresores de las jabonaduras, agentes
contra el deslustre y/o de protección contra la corrosión, agentes
de suspensión de la suciedad, agentes para liberar la suciedad,
tintes, cargas, abrillantadores ópticos, germicidas, fuentes de
alcalinidad, hidrótropos, antioxidantes, enzimas, agentes
estabilizantes de enzimas, disolventes, agentes solubilizantes,
agentes quelantes, agentes de eliminación de suciedad
arcillosa/antiredeposición, agentes poliméricos dispersantes,
mejoradores del proceso, componentes suavizantes de tejidos,
agentes antiestáticos, agentes blanqueantes, activadores del
blanqueador, estabilizantes del blanqueador, etc.
Se pueden preparar composiciones de baja
densidad mediante procesos estándar de secado por pulverización.
Existen en el mercado diferentes medios y equipos para preparar
composiciones detergentes granuladas de alta densidad. La práctica
comercial actual en este campo emplea torres de secado por
pulverización para fabricar detergentes granulados para el lavado
de ropa que a menudo tienen una densidad inferior a 500 g/l. Por
tanto, si se utiliza el secado por pulverización como parte del
proceso general, las partículas detergente secadas por
pulverización deberán densificarse de forma adicional utilizando los
medios y equipos descritos más adelante. De forma alternativa, el
formulador puede eliminar el secado por pulverización utilizando
equipos de mezclado, densificación y granulación comerciales.
En el proceso de la presente invención se pueden
usar mezcladores/densificadores de alta velocidad. Por ejemplo, el
dispositivo comercializado con la marca registrada "Lodige CB30
Recycler" comprende un tambor mezclador cilíndrico estático con
un árbol central rotativo con paletas de mezclado/corte montadas en
éste. Otros aparatos de este tipo son los dispositivos
comercializados bajo las marcas registradas "Granulador Shugi"
y "Drais K-TTP 80". Para aumentar la
densificación se pueden usar equipos como el comercializado bajo la
marca registrada "Lodige KM600 Mixer".
En un modo de operación, las composiciones se
preparan y se densifican pasándolas a través de dos máquinas
mezcladoras y densificadoras en serie. Así, los ingredientes de la
composición deseada se pueden mezclar pasándolos a través de un
mezclador Lodige con tiempos de residencia de 0,1 a 1,0 minuto y
después a través de un segundo mezclador Lodige con tiempos de
residencia de 1 minuto a 5 minutos.
En otro modo de operación, una suspensión acuosa
que comprende los ingredientes de formulación deseados se pulveriza
sobre un lecho fluido de tensioactivos en forma de partículas. Las
partículas resultantes se pueden densificar aún más pasándolas a
través de un aparato Lodige, como se ha indicado anteriormente. Las
partículas liberadoras del perfume se mezclan con la composición
detergente en el aparato Lodige.
La densidad final de las partículas de la
presente invención se puede medir con diversas técnicas sencillas,
que implican de forma típica dispensar una cantidad del detergente
granulado en un recipiente de volumen conocido, medir el peso de
detergente y expresar la densidad en gramos/litro.
Una vez preparada la composición "base" de
detergente granulado de baja o de alta densidad, las partículas de
perfume encapsulado de la presente invención se añaden mediante
cualquier operación adecuada de mezclado en seco.
El método para lavar tejidos y depositar perfume
en los mismos comprende poner en contacto dicho tejido con una
solución acuosa de lavado que comprende al menos aproximadamente 100
ppm de ingredientes detersivos convencionales descritos
anteriormente en la presente memoria, así como al menos
aproximadamente 0,1 ppm de las partículas de perfume encapsulado
anteriormente descritas. Preferiblemente, la solución acuosa
comprende de aproximadamente 500 ppm a aproximadamente 20.000 ppm
de los ingredientes detersivos convencionales y de aproximadamente
10 ppm a aproximadamente 200 ppm de las partículas de perfume
encapsulado.
Las partículas de perfume encapsulado actúan en
todas las condiciones de lavado, aunque proporcionan beneficios
especiales de olor a la solución húmeda de lavado de ropa durante el
uso y a los tejidos secos durante su almacenamiento.
Los siguientes ejemplos no excluyentes ilustran
los parámetros y las composiciones empleadas en la invención. Los
porcentajes, las partes y los cocientes se expresan en peso salvo
que se indique lo contrario.
Se disuelven 252 g de almidón modificado PPE
1388 (National Starch & Chemical Company) en 467 g de agua
agitando la mezcla a 52,4 rad/s (500 RPM) durante aproximadamente
20 minutos (Janke & Kunkel modelo RW20DZMS1 con un agitador de
3 hojas). El almidón se deja reposar durante la noche para conseguir
su desaireación y completa disolución, obteniéndose un 33% en peso
de solución acuosa de almidón.
Ejemplo de referencia
1
Se agrega sílice hidrófoba a un nivel de 0,17%
en peso y de 0,50% en peso de la solución de almidón preparada
anteriormente. Tras la agitación a 31,4 rad/s (300 RPM) durante 10
minutos, se añade la sílice a la solución y esta es emulsionada por
el almidón. La emulsión es después secada por pulverización
utilizando una secadora Yamato modelo GB-21 (12,7
cm [5,0 pulgadas] de diámetro, 50,8 cm [20 pulgadas]) de altura y
atomizada con aire utilizando una boquilla de dos fluidos de
Spraying Systems (40100 SS, 1153-120SS) con flujo de
aire a corriente para secar. La emulsión se seca utilizando una
temperatura de aire de entrada de 190ºC y una temperatura de aire
de salida de 95ºC. No se observaron ventajas de secado (ver la Tabla
4). El rendimiento de producto, la velocidad de producción y el
recubrimiento de la cámara son idénticos a los observados cuando no
se agrega sílice.(Ejemplo 1 mediante secado por pulverización).
Se forma una dispersión de 80 g de un aceite
perfumado y Aerosil R974, sílice hidrófoba de pirólisis, de Degussa
(formulación aceite/sílice exacta según la Tabla 5) agitando
suavemente la mezcla. Una vez obtenida una dispersión homogénea, la
mezcla aceite/sílice se agrega al vortex de la solución de almidón
según la preparación anterior y se agita a 31,4 rad/s (300 RPM)
durante 10 minutos. Después se mezcla la emulsión resultante
mediante ultrasonidos durante 4 minutos (sonicador de Heat Systems
modelo XL2020). La emulsión es después secada por pulverización
utilizando una secadora Yamato modelo GB-21 (12,7 cm
[5,0 pulgadas] de diámetro, 50,8 cm [20 pulgadas]) de altura y
atomizada utilizando una boquilla de dos fluidos de Spraying Systems
(40100 SS, 1153-120SS) con flujo de aire a
corriente para secar. La emulsión se seca utilizando una temperatura
de aire de entrada de 190ºC y una temperatura de salida de 95ºC.
Los resultados se resumen en la Tabla 5.
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Los encapsulados secados por pulverización son
analizados para determinar el aceite encapsulado total y el aceite
libre/superficial; las muestras son también colocadas en condiciones
forzadas de almacenamiento para determinar la estabilidad física de
la matriz. Los datos de estabilidad física se presentan en la última
columna de la Tabla 5.
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Se forma una dispersión de 80 g de aceite
perfumado A y Aerosil R974, sílice hidrófoba de pirólisis, de
Degussa (formulación aceite/sílice exacta según la Tabla 5)
agitando suavemente la mezcla. Una vez obtenida una dispersión
homogénea, se agrega la mezcla aceite/sílice al vortex de la
solución de almidón según la preparación anterior y se agita a 31,4
rad/s (300 RPM) durante 10 minutos. La emulsión resultante es
después mezclada mediante ultrasonidos durante 4 minutos (sonicador
de Heat Systems modelo XL2020). A continuación se seca la emulsión
por pulverización utilizando una secadora Yamato modelo
GB-21 (12,7 cm [5,0 pulgadas] de diámetro, 50,8 cm
[20 pulgadas]) de altura y se atomiza utilizando una boquilla de dos
fluidos de Spraying Systems (40100 SS, 1153-120SS)
con flujo de aire a corriente para secar. La emulsión se seca
utilizando una temperatura de aire de entrada de 190ºC y una
temperatura de salida de 95ºC. La velocidad de secado, el
rendimiento de producto y el total de emulsión secada son
estrechamente controlados y los resultados se resumen en la Tabla
6.
Se analizan los encapsulados secados por
pulverización para determinar el aceite encapsulado total y el
aceite libre/superficial; las muestras son también colocadas en
condiciones forzadas de almacenamiento para determinar la
estabilidad física de la matriz. Los datos de estabilidad física se
presentan en la última columna de la Tabla 7.
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\vskip1.000000\baselineskip
Se forma una dispersión de 80 g de aceite
perfumado A y sílice hidrófoba precipitada Sipernat D11 (formulación
aceite/sílice exacta según la Tabla 8) agitando suavemente la
mezcla. Una vez obtenida una dispersión homogénea, se agrega la
mezcla aceite/sílice al vortex de la solución de almidón según la
preparación anterior y se agita a 31,4 rad/s (300 RPM) durante 10
minutos. La emulsión resultante es después mezclada mediante
ultrasonidos durante 4 minutos (sonicador de Heat Systems modelo
XL2020). A continuación se seca la emulsión por pulverización
utilizando una secadora Yamato modelo GB-21 (12,7 cm
[5,0 pulgadas] de diámetro, 50,8 cm [20 pulgadas]) de altura y se
atomiza utilizando una boquilla de dos fluidos de Spraying Systems
(40100 SS, 1153-120SS) con un flujo de aire a
corriente para secar. La emulsión se seca utilizando una temperatura
de aire de entrada de 190ºC y una temperatura de salida de 95ºC. La
velocidad de secado, el rendimiento de producto y el total de
emulsión secada son estrechamente controlados. Los resultados se
resumen en la Tabla 8.
Los encapsulados secados por pulverización son
analizados para determinar el aceite encapsulado total, el aceite
libre/superficial; las muestras también son colocadas en condiciones
forzadas de almacenamiento para determinar la estabilidad física de
la matriz. Los datos de estabilidad física se presentan en la Tabla
9.
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\vskip1.000000\baselineskip
Se agregan 187 litros (213 kg) de solución de
almidón según la preparación anterior con 0,15% (vol/vol) de
Tektamer 38 LV (biocida) a un tanque de mezcla de 1000 l con un
agitador de dos hojas. Se agregan al vortex 71 kg de aceite
perfumado A y la mezcla se agita durante 20 minutos a 31,4 rad/s
(300 RPM). A continuación se homogeneiza la emulsión utilizando un
homogeneizador Stork a una presión de 20 MPa (200 bar). La emulsión
es después secada por pulverización utilizando un secadora de flujo
a corriente de 2,1 m (7 pies) con un disco giratorio de 152 mm a la
velocidad que se indica en la Tabla 10. Las enormes ventajas de
eficacia de deshidratación observadas a escala piloto (hasta un 40%
de aumento de la capacidad) se ven confirmadas en una torre mayor
(aumento de 1,4 a 2,0 veces con respecto a la velocidad de
producción con la misma energía aplicada). Se seca una emulsión de
sólidos de 50% en peso alimentada con una temperatura de aire de
entrada de 205ºC y una temperatura de salida de 100ºC.
El aumento de temperatura del producto indica
que es posible conseguir un ahorro adicional de energía (el caudal
de emulsión a la secadora puede ser aumentado adicionalmente sin
aumentar la capacidad de secado).
Claims (12)
-
\global\parskip0.900000\baselineskip
1. Una partícula de aceite encapsulado caracterizada por:- a)
- un polímero soluble en agua;
- b)
- un aceite; y
- c)
- de 0,5% en peso del aceite de un aditivo hidrófobo que comprende sílice hidrofóbicamente modificada que tiene un tamaño de partículas de menos de 10 \mum y que está dispersa en el aceite, encapsulando dicho polímero soluble en agua a dicho aceite.
- 2. Una partícula de aceite encapsulado según la reivindicación 1, en donde la cantidad de sílice hidrófoba es inferior o igual a 10,0% en peso de dicho aceite, preferiblemente menor o igual a 3,0% en peso de dicho aceite, más preferiblemente menor o igual a 1,0% en peso de dicho aceite.
- 3. Una partícula de aceite encapsulado según cualquiera de las reivindicaciones 1-2, en donde la sílice hidrófoba tiene un tamaño de partículas de menos de 5 micrómetros, preferiblemente de menos de 1 micrómetro y con máxima preferencia de menos de 100 nanómetros.
- 4. Una partícula de aceite encapsulado según cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en donde el aceite es un líquido a o entre 10ºC y 90ºC.
- 5. Una partícula de aceite encapsulado según cualquiera de las reivindicaciones 1-4, en donde el aceite es un perfume.
- 6. Una partícula de aceite encapsulado según cualquiera de las reivindicaciones 1-5, en donde el polímero soluble en agua se caracteriza por una materia prima de almidón que ha sido modificada mediante tratamiento de la materia prima de almidón con anhídrido del ácido octenil-succínico.
- 7. Una partícula de aceite encapsulado según cualquiera de las reivindicaciones anteriores,en donde dicho aceite y dicho aditivo hidrófobo contienen cada uno al menos 10% en peso de un grupo funcional común seleccionado del grupo que consiste en alcohol, aldehído, nitrilo, éster, cetona, éter, sulfato, sulfonato o hidrocarburo.
- 8. Un proceso para preparar una partícula de aceite encapsulado según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizándose dicho proceso por las etapas de:
- a)
- dispersar una cantidad eficaz que comprende a partir de 0,5% con respecto al peso del aceite de un aditivo hidrófobo que comprende una sílice hidrofóbicamente modificada que tiene un tamaño de partículas de menos de 10 \mum en un aceite;
- b)
- emulsionar la dispersión en una solución acuosa de polímero soluble en agua;
- c)
- atomizar la emulsión y
- d)
- deshidratar la emulsión atomizada para formar una partícula de aceite encapsulado.
- 9. El proceso según la reivindicación 8, en donde la deshidratación se consigue mediante un método seleccionado del grupo que consiste en secado por pulverización, secado por rotación, secado por rotación al vacío horizontal, secado en tambor, secado en lecho fluidizado, secado por microondas, secado dieléctrico, secado en lecho en surtidor, secado por impacto, secado por atomización, secado con vapor sobrecalentado o secado por liofilización.
- 10. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones 8 ó 9, en donde la solución de almidón acuosa se caracteriza por una materia prima de almidón que ha sido modificada mediante tratamiento de la materia prima de almidón con anhídrido del ácido octenil-succínico.
- 11. Una composición limpiadora granulada o un componente de la misma caracterizado por:
- I)
- de 0,01% a 50%, en peso, de una partícula de aceite encapsulado según cualquiera de las reivindicaciones 1-7; y
- II)
- de 50% a 99,99% de ingredientes de lavado de ropa convencionales seleccionados del grupo que consiste en tensioactivos, agentes reforzantes de la detergencia, agentes blanqueadores, enzimas, polímeros para la liberación de la suciedad, inhibidores de transferencia del colorante, cargas y mezclas de los mismos.
- 12. Una composición detergente según la reivindicación 11, que además se caracteriza por un perfume pulverizado sobre la superficie de dicha composición detergente.
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