ES2283164B1 - Obtencion de todo-trans-licopeno utilizando disolventes de grado alimentario a baja temperatura. - Google Patents
Obtencion de todo-trans-licopeno utilizando disolventes de grado alimentario a baja temperatura. Download PDFInfo
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Abstract
Obtención de todo-trans-licopeno utilizando disolventes de grado alimentario a baja temperatura. El presente invento hace referencia a un procedimiento sencillo y de bajo coste para recuperar licopeno con alto grado de pureza en todo-trans-licopeno de fuentes naturales, evitando la isomerización del todo-trans-licopeno nativo. Se emplea la extracción sólido-líquido con disolvente de grado alimentario, a baja temperatura y en ausencia de luz para evitar la isomerización del todo-trans-licopeno, y se obtienen extractos lipídicos enriquecidos en todo-trans-licopeno y de cristales de todo-trans-licopeno con alto grado de pureza útiles para la fabricación de alimentos funcionales, y adición a alimentos, o a preparados farmacéuticos o a cosméticos, utilizando como materia prima fuentes naturales con alto contenido en licopeno como tomate, sandía, papaya, algas y microalgas, biomasa de origen microbiano y excedentes y subproductos del procesado del tomate.
Description
Obtención de
todo-trans-licopeno utilizando
disolventes de grado alimentario a baja temperatura.
Agricultura, industria agroalimentaria, residuos
agrícolas, antioxidantes, colorantes, aditivos alimentarios,
alimentos funcionales, preparados farmacéuticos o cosméticos.
El licopeno es un carotenoide que se degrada por
efecto de la luz, el calor y el oxígeno del aire, siendo el isómero
todo-trans el más estable. Se encuentra presente en
vegetales y algas; también está presente en los mamíferos donde
juega un papel importante como antioxidante. Se ha indicado que su
presencia en plasma disminuye el riesgo de enfermedades
relacionadas con los procesos oxidativos como la aterosclerosis y
el cáncer, por lo que actualmente es recomendada su ingesta, y en
consecuencia se ha originado un aumento del interés de los
consumidores por productos y formulaciones que lo contengan.
También se utiliza como colorante y antioxidante en alimentos.
El licopeno, como el resto de los carotenoides,
se puede obtener por síntesis química o se puede recuperar de
fuentes naturales que lo contienen en una cantidad apreciable. La
síntesis química proporciona cristales de licopeno con un alto
grado de pureza (US5208381; US 5166445; US 4105855; US 2842599;
EP382067; EP000140). La extracción de fuentes naturales generalmente
proporciona una oleorresina en la que el licopeno se encuentra
disuelto. Para conseguir dicho compuesto en forma de cristales con
un alto grado de pureza es necesario someter dicha oleorresina a
una o más etapas de purificación. Además para obtener
todo-trans se requería una etapa posterior
(GB793236). Sin embargo, a pesar de este inconveniente, las
industrias de alimentos y farmacéuticas prefieren utilizar los
llamados compuestos naturales debido a la tendencia actual de los
consumidores respecto a la no ingesta de compuestos de
síntesis.
Los procesos generalmente utilizados para
obtener carotenoides de fuentes naturales constan de las siguientes
etapas: a) tratamiento previo de la materia prima con el fin de
romper el tejido vegetal y/o la lisis de las células para hacer
accesibles dichos compuestos, b) extracción, generalmente
sólido-líquido, utilizando disolventes orgánicos,
aceites vegetales o sus mezclas y fluidos supercríticos y c)
purificación del extracto para obtener cristales con alto grado de
pureza (US2170872).
El licopeno se suele obtener del tomate, de la
sandía, de la papaya y de otras frutas y vegetales (WO9748287 y
WO9715554), de microalgas como Dunalliela (US5378369,
US4713398, US4680314 y DE4342798) y de biomasa procedente de la
fermentación de hongos mucorales como Blekeslea modificados
genéticamente para aumentar su producción en dicho carotenoide
(EP1201762, WO0238791, WO03079816 y WO0112832). Todos estos
procedimientos utilizan disolventes orgánicos, aceites vegetales o
sus mezclas, obteniendo el licopeno en forma de oleorresina o
disuelto en el aceite vegetal. En el caso de los disolventes
orgánicos, excepto los de grado alimentario, deben ser eliminados
del extracto de forma exhaustiva puesto que no son compatibles con
los alimentos y preparados farmacéuticos.
Como alternativa al uso de los disolventes
orgánicos se han propuesto métodos sencillos que proporcionan
productos sólidos que contienen los carotenoides, mediante la
separación de las partes sólidas de la fuente natural donde se
encuentran concentrados, utilizando procedimientos físicos como
centrifugación, filtración y secado (EP0608027; US5962756;
US5871574; US5245095). Para facilitar la separación de las partes
sólidas en las que se encuentran los carotenoides se ha utilizado
el calentamiento de la mezcla, la hidrólisis química o enzimática,
o la adición de sales de calcio (EP1051918; JP10276707; US5510551).
Estos métodos no proporcionan licopeno con una pureza suficiente
como para ser empleado en la industria alimentaria y farmacéutica;
el uso de sales generalmente se desaconseja en la fabricación de
preparados farmacéuticos y de algunos alimentos.
Otra alternativa a los métodos antes citados son
los procesos basados en la extracción con dióxido de carbono
supercrítico (US4400398; WO9516363; WO9808584; WO03103645). Estos
métodos son técnicamente complicados y generalmente los costes de
proceso a presión normal son más baratos que a altas presiones.
Como se ha indicado anteriormente, para obtener
cristales de licopeno con un alto grado de pureza es necesario
someter el extracto, oleorresina o la solución en aceite vegetal, a
una o más etapas de purificación mediante precipitación o
cristalización del licopeno, separación por cromatografía o por
fluidos supercríticos con columna multi-etapas
(EP1103579, US3369974; EP0242148; CN1405235; EP0818255; WO9613178;
US3097146). De todos estos procesos, los más sencillos y económicos
son los basados en la formación de cristales de licopeno según los
métodos siguientes: a) por precipitación y/o cristalización
provocada por la eliminación del disolvente del extracto
(EP1103579), b) por disolución de la oleorresina, previamente
saponificada o no, en un medio líquido compatible con los alimentos
en el que el licopeno es insoluble o poco soluble (WO9613178;
WO9843620; US1988031; US5858700) o c) por precipitación del
licopeno contenido en la solución de aceite mediante la adición de
una sal inorgánica (US5245095).
Todos los métodos anteriormente mencionados
utilizan temperaturas altas o relativamente altas en alguna de las
etapas del proceso, lo que no es deseable desde el punto de vista
de la estabilidad del licopeno. En ningún caso se menciona el
contenido en todo-trans-licopeno del
producto obtenido, siendo éste el isómero más estable, el que se
encuentra en los cromoplastos de las células de la fuente natural y
el que sufre isomerización por efecto del calor.
Por todo ello, el objetivo de este invento es
desarrollar un procedimiento sencillo y de bajo coste que permita,
a partir de fuentes naturales como el tomate, la sandía, la papaya,
algas, biomasa de origen microbiano y subproductos y excedentes de
origen agroalimentario, obtener cristales con alto grado de pureza
en todo-trans-licopeno mediante la
extracción con disolventes de grado alimentario a temperatura
ambiente y en ausencia de luz que evite la isomerización del citado
todo-trans-licopeno.
El procedimiento aquí descrito permite la
obtención de extractos lipídicos enriquecidos en
todo-trans-licopeno y de cristales
de todo-trans-licopeno con alto
grado de pureza útiles para la fabricación de alimentos funcionales,
para la adición a alimentos, o a preparados farmacéuticos o a
cosméticos, utilizando como materia prima fuentes naturales con
alto contenido en licopeno como tomate, sandía, papaya, microalgas,
biomasa procedente de la fermentación de microorganismos y
excedentes y subproductos como los procedentes del procesado del
tomate. Dicho procedimiento se basa en la extracción
sólido-líquido con disolventes de grado alimentario
a baja temperatura y en ausencia de luz para evitar la
isomerización del
todo-trans-licopeno, forma en la que
se encuentra este compuesto en las fuentes naturales.
Previamente a la etapa de extracción, la materia
prima se somete, mediante procedimientos convencionales, a
tratamientos que tienen como objetivo romper las estructuras
celulares del material de partida, obteniéndose una fracción sólida
que contiene el licopeno. De acuerdo con el presente invento, se
deben utilizar disolventes de grado alimentario y evitar los
tratamientos térmicos elevados. Por ello, cuando se parte de tomate
entero, éste se estruja mecánicamente, obteniéndose por un lado la
pulpa y por otro la mezcla de trozos de piel con las semillas. La
pulpa se somete a centrifugación a baja temperatura para eliminar
la mayor cantidad de agua posible y la mezcla de semillas más
trozos de piel se dispersa en un líquido mediante agitación
mecánica para separar la piel de las semillas. Los trozos de piel
sin semillas así obtenidos, se secan a temperatura ambiente. La
sandía o la papaya se pelan, estrujan y centrifugan obteniéndose un
sólido pastoso que contiene el licopeno. La biomasa procedente de
la fermentación de microorganismos se centrifuga. Las microalgas se
extraen directamente sin tratamiento previo o bien se secan a
temperatura ambiente antes del proceso de extracción. El subproducto
procedente de la industria del procesado del tomate, formado por
una mezcla de semillas y trozos muy finos de piel, se extrae
directamente sin ningún tratamiento previo o bien, los trozos de
piel se recuperan de la mezcla por decantación en un medio líquido
y la piel sin semillas se seca posteriormente a temperatura
ambiente. De acuerdo con el presente invento, la extracción se
realiza en ausencia de luz y a bajas temperaturas, preferentemente a
temperatura ambiente, utilizando disolventes de grado alimentario,
preferentemente acetato de etilo. La oleorresina obtenida después de
la eliminación del disolvente del extracto presenta una estructura
y composición que dependen del material de partida y del
tratamiento previo a que sea sometido dicho material. Los cristales
de todo-trans-licopeno se obtienen
mediante la precipitación del licopeno provocada por la eliminación
parcial del disolvente del extracto. Opcionalmente los cristales
obtenidos se purifican mediante lavado con disolventes de grado
alimentario en los que el licopeno es insoluble. De acuerdo con el
presente invento, los extractos lipídicos obtenidos presentan un
contenido en licopeno total comprendido entre 4 y 90% en peso de
extracto, dependiendo de la fuente natural, del tratamiento a la que
sea sometida para obtener la fracción sólida que contiene el
licopeno, y de la purificación o no de los cristales de licopeno.
El porcentaje del
todo-trans-licopeno en los cristales
está comprendido en el intervalo 86-90%.
Una de las ventajas de este invento es que el
proceso descrito permite obtener licopeno tal y como se encuentra
en la fuente natural
(todo-trans-licopeno) sin sufrir
cambios en su estructura molecular, con un grado de pureza adecuado
para el consumo humano, tanto en preparados farmacéuticos
cosméticos como en alimentos, utilizando disolventes de grado
alimentario y realizándose el proceso a temperatura baja y en
ausencia de luz. Otra ventaja del presente invento es proporcionar
un proceso sencillo y económico, fácilmente escalable a la
industria para obtener
todo-trans-licopeno con un grado de
pureza adecuado para el consumo humano. Otra ventaja más de este
invento es que el proceso descrito permite obtener cristales de
todo-trans-licopeno con un grado de
pureza adecuado para el consumo humano a partir de excedentes y
subproductos de origen agroalimentario, lo que supone un beneficio
medioambiental y una reducción o incluso anulación del costo que
supone la obligada eliminación de dichos excedentes y
subproductos.
El presente invento está relacionado con la
extracción sólido-líquido de los carotenoides
contenidos en una fuente natural, preferentemente con alto
contenido en licopeno, utilizando disolventes de grado alimentario
en ausencia de luz y a bajas temperaturas para evitar la
degradación del
todo-trans-licopeno, forma en la que
se encuentra este carotenoide en las fuentes naturales, y que es la
más estable frente a la luz, al calor y al oxígeno del aire. El
procedimiento aquí descrito permite obtener extractos lipídicos
enriquecidos en
todo-trans-licopeno.
De acuerdo con el presente invento, la fuente
natural de partida es un producto natural con alto contenido en
licopeno como tomate entero, sandía, papaya, microalgas, biomasa
procedente de la fermentación de microorganismos y subproductos o
excedentes procedentes de la industria del procesado de tomate.
Para favorecer la extracción del
todo-trans-licopeno presente en la
fuente natural hay que someter a la materia prima a tratamientos
que rompan las estructuras celulares de dicha fuente, obteniéndose
una fracción sólida que contiene el licopeno. El procedimiento
descrito en este invento consta de las siguientes etapas; a)
tratamiento por un método convencional de la fuente natural para
conseguir una fracción sólida que contiene el
todo-trans-licopeno; b) extracción
del todo-trans-licopeno de la citada
fracción sólida con disolventes de grado alimentario en ausencia de
luz y a baja temperatura para evitar su degradación y c)
recuperación del todo-trans-licopeno
contenido en el extracto, dicha recuperación puede ser c1) en forma
de oleorresina por eliminación del disolvente del extracto obtenido
en la etapa b), o bien c2) por
precipitación-cristalización del
todo-trans-licopeno mediante la
eliminación parcial del disolvente del extracto, seguida o no del
lavado de los cristales con disolventes de grado alimentario en los
que es insoluble el licopeno.
El extracto lipídico obtenido de acuerdo con el
procedimiento descrito en este invento, presenta una composición y
estructura que dependen de la constitución de la fracción sólida
obtenida en la etapa a) y de la aplicación de una de las dos
alternativas de la etapa c). El contenido en licopeno total del
producto obtenido está comprendido entre el 4% y el 90% en peso y el
porcentaje de todo-trans-licopeno
varía entre 87% y el 90%.
Etapa
a)
De acuerdo con el invento aquí descrito, la
materia prima o fuente natural se modifica por técnicas
convencionales a baja temperatura (comprendida entre 5 y 20ºC) para
evitar la isomerización y degradación del
todo-trans-licopeno.
Cuando la fuente natural de licopeno es el
tomate entero, éste se estruja por métodos convencionales,
separándose la pulpa de la mezcla formada por las semillas y los
trozos de piel que, dependiendo de la variedad de tomate y del
grado de madurez, contienen más o menos parte de pulpa adherida; las
dos fracciones contienen
todo-trans-licopeno. La pulpa se
centrifuga entre 5.000 y 15.000 g, preferentemente entre 6.000 y
8.000 g, a una temperatura comprendida entre 5 y 20 grados
centígrados, obteniéndose una fracción sólida formada por un
sedimento de color rojo que contiene el
todo-trans-licopeno, opcionalmente
este sedimento de color rojo se seca por liofilización. La mezcla
de la piel más las semillas se deja secar ligeramente a temperatura
ambiente o preferentemente se somete a un proceso para separar los
trozos de piel de las semillas utilizando un método basado en la
dispersión de la mezcla en un líquido de grado alimentario,
preferentemente agua, contenido en un recipiente cilíndrico formado
por dos mallas concéntricas de cualquier tipo de material,
preferentemente acero inoxidable, con distinto entramado. La mezcla
se introduce en la malla cilíndrica interna, quedando flotando en
el líquido de grado alimentario, dicha malla tiene un entramado que
permite el paso de las semillas e impide el paso de los trozos de
piel, a continuación la mezcla de piel más semillas introducida en
la malla interna se dispersa mediante agitación ligera quedando
retenidos los trozos de piel en la malla interna y las semillas
pasan a la malla externa quedando retenidas en ella. Los trozos de
piel, conteniendo el
todo-trans-licopeno, se recuperan de
la malla interna y se secan ligeramente a temperatura ambiente o se
liofilizan.
Cuando se parte de sandía o papaya como fuentes
naturales de licopeno, en primer lugar se elimina la cáscara por
métodos convencionales y seguidamente se estruja la pulpa, la pulpa
estrujada se centrifuga entre 5.000 y 15.000 g, preferentemente
entre 6.000 y 8.000 g, a baja temperatura, entre 5 y 20 grados
centígrados, obteniéndose un sedimento de color rojo que contiene el
todo-trans-licopeno. Opcionalmente
esta fracción sólida se puede secar por liofilización.
Cuando la fuente natural de licopeno es una
microalga con alto contenido en licopeno, se seca por liofilización
o por secado a baja temperatura, entre 5 y 25 grados centígrados,
obteniéndose un sólido que contiene el licopeno, con un grado de
humedad que depende del método de secado empleado.
Cuando se parte de biomasa procedente de la
fermentación de microorganismos, se opera de la misma forma que se
ha descrito para la pulpa de tomate, es decir, por centrifugación a
baja temperatura, opcionalmente el sedimento formado se puede secar
por métodos convencionales a baja temperatura o liofilizarse.
En el caso del subproducto de la industria del
procesado del tomate, formado por una mezcla de semillas y trozos
de piel muy finos, prácticamente sin pulpa, se puede proceder de
dos maneras; 1) el subproducto se seca a temperatura ambiente y 2)
el subproducto se somete a un proceso para separar la piel de las
semillas mediante dispersión de la mezcla en un líquido a
temperatura ambiente. Este proceso consiste en introducir el
subproducto en un recipiente que contiene el líquido de grado
alimentario, preferentemente agua, a continuación se agita
lentamente durante 1 a 10 minutos, preferentemente, entre 2 y 5
minutos, seguidamente la dispersión formada se deja en reposo
durante el tiempo necesario para que los trozos de piel migren a la
superficie del medio líquido y las semillas precipiten formando un
depósito en el fondo del recipiente, entre 0,5 y 6 horas,
preferentemente entre 0,5 y 2 horas. Los trozos de piel se
recuperan de la superficie del líquido por métodos convencionales,
y opcionalmente pueden secarse por liofilización.
Etapa
b)
De acuerdo con el presente invento, la
extracción se realiza en ausencia de luz y a baja temperatura,
entre 0 y 30 grados centígrados, preferentemente a temperatura
ambiente (entre 15 y 30 grados centígrados), utilizando disolventes
de grado alimentario como el acetato de etilo solo o mezclado con
etanol y /o agua, preferentemente acetato de etilo. El disolvente se
añade a la fracción sólida, que contienen el
todo-trans-licopeno obtenida en la
etapa a), en una relación disolvente/fracción sólida comprendida
entre 1/1 y 5/1 (litros/kilogramos), preferentemente entre 2/1 y
3/1 (litros/kilogramos). Esta mezcla se homogeniza con un
agitador-triturador convencional, durante un tiempo
conveniente, preferentemente entre 1 y 15 minutos, se deja reposar y
la fase líquida conteniendo el licopeno se recupera por métodos
convencionales como decantación, filtración o centrifugación, a
temperatura baja, entre 0 y 30 grados centígrados, preferentemente
a temperatura ambiente. La extracción se repite de 2 a 6 veces,
preferentemente de 2 a 3 veces, dependiendo del contenido en
licopeno de la fracción sólida de partida.
Etapa
c)
Los extractos obtenidos en la etapa b) se juntan
y se procede de una de las dos formas siguientes:
- 1)
- eliminación del disolvente del extracto obtenido en la etapa b) con métodos convencionales como destilación a vacío o concentración a vacío en rotavapor, utilizando temperaturas bajas, entre 15 y 30 grados centígrados en ausencia de luz, obteniéndose una oleorresina de color rojo cuya estructura, sólida o líquida, y contenido en licopeno total, entre 4 y 7%, dependiendo de la fracción sólida obtenida en el apartado a), la oleorresina obtenida se almacena en condiciones en las que el todo-trans-licopeno se mantenga estable, o
- 2)
- concentración del extracto obtenido en la etapa b) mediante la eliminación parcial del disolvente, hasta una concentración que favorezca la precipitación del todo-trans-licopeno en forma de cristales, posterior purificación del precipitado por lavado con disolventes de grado alimentario. La eliminación del disolvente se realiza a baja temperatura, entre 15 y 35 grados centígrados en ausencia de luz, con métodos tradicionales como destilación a vacío o concentración a vacío en rotavapor. El volumen del extracto se reduce hasta una concentración entre 40% y 80%, preferentemente entre 70% y 80%, en la que el licopeno precipita de forma espontánea, durante un tiempo comprendido entre 1 y 96 horas, preferentemente entre 24 y 48 horas. Opcionalmente el concentrado puede someterse a cristalización mediante métodos convencionales, a temperatura comprendida entre -20 y 10 grados centígrados, preferentemente entre 1 y 8 grados centígrados. El precipitado conteniendo los cristales de todo-trans-licopeno se recupera por métodos convencionales como decantación, filtración o centrifugación a temperaturas bajas, preferentemente entre 1 y 8 grados centígrados en ausencia de luz. El sólido así obtenido, con un contenido en licopeno total superior al 40%, se seca en corriente de gas inerte, preferentemente nitrógeno y posteriormente se almacena aislado de la luz y en atmósfera inerte. Opcionalmente el sólido obtenido por cristalización se purifica mediante lavados con disolventes de grado alimentario en los que el licopeno es insoluble como etanol, agua y sus mezclas, preferentemente la mezcla etanol/agua (entre 1/5 y 5/1 en volumen) y más preferentemente agua a temperatura comprendida entre 0 y 25 grados centígrados, en una proporción cristales/disolvente (peso/volumen) comprendida entre 1/2 y 1/5 (mg/ml), utilizando métodos convencionales. Los cristales lavados se recuperan mediante técnicas convencionales como decantación, filtración o centrifugación. El sólido obtenido tiene un contenido en licopeno superior al 49% en peso, preferentemente entre 50 y 90% en peso, con un porcentaje de todo-trans-licopeno comprendido entre 87% y 90% en peso. Los restos de disolvente presente en dichos cristales lavados se eliminan mediante corriente de nitrógeno a temperatura comprendida entre 20 y 35 grados centígrados, obteniéndose un sólido con un contenido en licopeno superior al 4% en peso con un porcentaje de todo-trans-licopeno comprendido entre 87% y 90% en peso.
170 gramos de subproducto del tomate (piel +
semillas) se mezclaron con 10 litros de agua agitándose
mecánicamente durante 3 minutos a temperatura ambiente, quedando
las semillas en el fondo del recipiente y los trozos de piel en la
superficie. Los trozos de piel de la superficie se recogieron por
filtración del sobrenadante a los 30 minutos de la agitación. Se
obtuvieron 100 gramos de piel con una humedad menor del 10%. A
continuación se tomaron 60 gramos de piel y se mezclaron a
temperatura ambiente (alrededor de 22°C) con 120 mililitros de
acetato de etilo de grado alimentario en una trituradora
homogenizadora convencional durante dos minutos a temperatura
ambiente y en ausencia de luz; la fase líquida conteniendo el
todo-trans-licopeno se recogió por
filtración; la extracción se repitió 5 veces. Los extractos
obtenidos se juntaron y se llevaron a sequedad usando un rotavapor
a 30 grados centígrados. Mediante este proceso se consiguieron 180
miligramos de extracto lipídico con una riqueza en licopeno del 6%
donde el todo-trans-licopeno supuso
el 89% del contenido total en licopeno.
Se partió de 170 gramos del mismo subproducto
que el del ejemplo 1. Se separó la piel de las semillas y se obtuvo
el extracto lipídico utilizando los mismos procedimientos descritos
en el ejemplo anterior. El extracto conteniendo el licopeno, 600
mililitros de acetato de etilo de grado alimentario, se concentró a
vacío en un rotavapor a 30 grados centígrados hasta un volumen final
de 20 mililitros manteniéndose en un cristalizador a 7 grados
centígrados durante 48 horas en ausencia de luz. El extracto
lipídico en forma de cristales se recogió por centrifugación a 5000
g durante 10 minutos a temperatura ambiente (alrededor de 22°C);
llevándose a continuación a sequedad con corriente de nitrógeno.
Mediante este procedimiento se consiguieron 20 miligramos de
extracto lipídico con una riqueza en licopeno del 49% y un
porcentaje en todo-trans-licopeno
del 90%.
El líquido procedente de la centrifugación del
ejemplo anterior se concentró a vacío en un rotavapor a 30°C
obteniéndose 176 miligramos de extracto lipídico no cristalizado
con una riqueza en licopeno del 4,5% y un porcentaje en
todo-trans-licopeno del 88%.
Se partió de 300 gramos de pulpa de sandía
estrujada en la que se eliminó parte del agua centrifugándola a
9000 g durante 10 minutos a 5 grados centígrados, eliminándose el
sobrenadante, se obtuvieron 270 gramos de pulpa con un contenido en
agua próximo al 90%. 120 gramos de pulpa se mezclaron a temperatura
ambiente con 360 mililitros de acetato de etilo de grado
alimentario en una trituradora homogeneizadora convencional durante
dos minutos a temperatura ambiente y en ausencia de luz; la fase
líquida conteniendo el
todo-trans-licopeno se recogió por
filtración; la extracción se repitió 2 veces. Los extractos
obtenidos se juntaron y se llevaron a sequedad usando un rotavapor
a 30 grados centígrados. Mediante este proceso se consiguieron 313
miligramos de extracto lipídico con una riqueza en licopeno del 7%
y un porcentaje de
todo-trans-licopeno del 87%.
Como en el ejemplo 3 se partió de 300 gramos de
pulpa estrujada de sandía y se obtuvo el extracto lipídico
utilizando el mismo procedimiento descrito en el ejemplo 4. El
extracto conteniendo el licopeno, 360 mililitros de acetato de etilo
de grado alimentario, se concentro a vacío en un rotavapor a 30
grados centígrados hasta un volumen final de 10 mililitros
manteniéndose en un cristalizador a 7°C durante 48 horas en
ausencia de luz. El extracto lipídico en forma de cristales se
recogió por centrifugación a 5000 g durante 10 minutos a
temperatura ambiente; llevándose a continuación a sequedad con una
corriente de nitrógeno, obteniéndose un producto con una riqueza en
licopeno del 55% con un porcentaje en
todo-trans-licopeno de 88%.
Los cristales obtenidos en el ejemplo 5 por
centrifugación se recogieron y lavaron con una solución etanol agua
(relación 10/90 (v/v) y se centrifugaron de nuevo para recuperar
los cristales. Este proceso de lavado se repitió 4 veces, Una vez
lavados los cristales se llevaron a sequedad con una corriente de
nitrógeno a una temperatura comprendida entre 10 y 25 grados
centígrados. Mediante este procedimiento se consiguieron 10 mg de
producto con una riqueza en licopeno del 90% con un porcentaje en
todo-trans licopeno del 88%.
Claims (13)
1. Un procedimiento para la obtención de
licopeno enriquecido en su isómero todo-trans
caracterizado porque comprende las siguientes etapas:
- a.
- tratamiento por un método convencional de la materia prima para conseguir una fracción sólida que contiene el todo-trans-licopeno;
- b.
- extracción del todo-trans-licopeno de la citada fracción sólida con disolventes de grado alimentario en ausencia de luz y a temperatura entre 0 y 30°C para evitar su degradación y
- c.
- recuperación del todo-trans-licopeno contenido en el extracto, dicha recuperación puede ser:
- i.
- en forma de oleorresina por eliminación del disolvente del extracto obtenido en la etapa b), o bien,
- ii.
- por precipitación-cristalización del todo-trans-licopeno mediante la eliminación parcial del disolvente del extracto.
2. Un procedimiento para la obtención de
licopeno enriquecido en su isómero todo-trans según
la reivindicación 1 caracterizado porque la materia prima es
una fuente natural con alto contenido en licopeno entre las cuales
se encuentra el tomate entero y sus partes (pulpa y piel), sandía,
papaya, subproductos y excedentes del procesado del tomate o de la
sandía o de la papaya, algas, microalgas y biomasa procedente de la
actividad de microorganismos.
3. Un procedimiento para la obtención de
licopeno enriquecido en su isómero todo-trans según
las reivindicaciones 1 a 2 caracterizado porque la fuente
natural se procesa para obtener una fracción sólida que contiene el
todo-trans-licopeno mediante métodos
convencionales en condiciones que no modifiquen la estructura del
todo-trans-licopeno, preferentemente
a baja temperatura (comprendida entre 5 y 20ºC).
4. Un procedimiento para la obtención de
licopeno enriquecido en su isómero todo-trans según
las reivindicaciones 1 a 3 caracterizado porque la fuente
natural está formada por piel finamente dividida y semillas bien
siendo el subproducto del procesado del tomate, o bien por estrujado
del tomate entero, y es dispersada en un medio líquido de grado
alimentario, preferentemente agua, a temperatura ambiente, para
evitar la alteración del
todo-trans-licopeno, mediante
agitación ligera durante l a 10 minutos, preferentemente entre 2 y
5 minutos, a continuación se deja en reposo durante un tiempo
comprendido entre 0,5 y 6 horas, preferentemente entre 0,5 y 2
horas, recuperándose como fracción sólida los trozos de piel de
tomate libres de las semillas de la superficie del medio líquido
mediante métodos convencionales.
5. Un procedimiento para la obtención de
licopeno enriquecido en su isómero todo-trans según
las reivindicaciones 3 y 4 caracterizado porque la fracción
sólida conteniendo el
todo-trans-licopeno se seca por
métodos convencionales a temperatura ambiente o se liofiliza.
6. Un procedimiento para la obtención de
licopeno enriquecido en su isómero todo-trans según
las reivindicaciones 1 a 5 caracterizado porque la etapa de
extracción del todo-trans-licopeno
se realiza con las siguientes condiciones de extracción:
- a.
- disolvente acetato de etilo de grado alimentario, solo o mezclado con etanol de grado alimentario y/o agua, preferentemente acetato de etilo de grado alimentario solo,
- b.
- la relación disolvente/fracción sólida conteniendo el todo-trans-licopeno está comprendida entre 1/1 y 5/1 (litros/kilogramos) preferentemente entre 2/1 y 3/1 (litros/kilogramos),
- c.
- homogeniza disolvente y fracción sólida en un agitador convencional, preferentemente entre 1 y 15 minutos,
- d.
- temperatura comprendida entre 0 y 30 grados centígrados, preferentemente a temperatura ambiente y
- e.
- en ausencia de luz, para no modificar el todo-trans-licopeno.
7. Un procedimiento para la obtención de
licopeno enriquecido en su isómero todo-trans según
las reivindicaciones 1 a 6 caracterizado porque la
recuperación del todo-trans-licopeno
contenido en el extracto o fase líquida se realiza por métodos
convencionales a temperaturas comprendidas entre 0 y 35 grados
centígrados, preferentemente a temperatura ambiente y en ausencia de
luz, para no modificar el
todo-trans-licopeno.
8. Un procedimiento para la obtención de
licopeno enriquecido en su isómero todo-trans según
las reivindicaciones 6 y 7 caracterizado porque la
extracción se repite de 2 a 6 veces, preferentemente de 2 a 3
veces.
9. Un procedimiento para la obtención de
licopeno enriquecido en su isómero todo-trans según
las reivindicaciones 1 a 8 caracterizado porque la
recuperación del todo-trans-licopeno
contenido en el extracto o la mezcla de los extractos sucesivos se
realiza por eliminación del disolvente mediante métodos
convencionales a temperatura comprendida entre 15 y 30 grados
centígrados, preferentemente temperatura ambiente y en ausencia de
luz, para no modificar el
todo-trans-licopeno, obteniéndose un
producto con un contenido en licopeno total mayor del 4%
(preferentemente comprendido entre 4 y 7%) en peso, suponiendo el
todo-trans-licopeno más del 85%
(preferentemente entre el 87 y el 89%).
10. Un procedimiento para la obtención de
licopeno enriquecido en su isómero todo-trans según
las reivindicaciones 1 a 8 caracterizado porque la
recuperación del todo-trans-licopeno
contenido en el extracto o la mezcla de los extractos sucesivos se
realiza por eliminación parcial del disolvente mediante métodos
convencionales, a temperatura comprendida entre 15 y 35 grados
centígrados, preferentemente a temperatura ambiente y en ausencia
de luz, para no modificar el
todo-trans-licopeno, reduciéndose el
volumen inicial en una proporción comprendida entre 40% a 80%,
preferentemente entre 70% y 80%, obteniéndose un extracto
concentrado.
11. Un procedimiento para la obtención de
licopeno enriquecido en su isómero trans según las reivindicaciones
1 a 8 caracterizado porque la recuperación del
todo-trans-licopeno contenido en el
extracto o la mezcla de los extractos sucesivos se realiza por
cristalización espontánea utilizando condiciones que no modifiquen
el todo-trans-licopeno mediante un
proceso convencional, a temperaturas comprendidas entre 15 y 35ºC,
y en ausencia de luz durante un tiempo comprendido entre 1 y 96
horas, preferentemente entre 24 y 48 horas, obteniéndose un sólido
precipitado, que se separa métodos convencionales como decantación,
filtración o centrifugación a temperaturas bajas entre -20 y 10ºC,
preferentemente entre 1 y 8°C en ausencia de luz, con un contenido
en licopeno total superior al 40% y un porcentaje en
todo-trans-licopeno comprendido
entre 88 y 90% que se seca con corriente de nitrógeno.
12. Un procedimiento para la obtención de
licopeno enriquecido en su isómero todo-trans
caracterizado porque el sólido conteniendo cristales de
todo-trans-licopeno según la
reivindicación 11 se purifica mediante lavados con disolventes de
grado alimentario en los que el
todo-trans-licopeno es insoluble
como etanol, agua y sus mezclas, preferentemente agua y la mezcla
etanol/agua en una proporción comprendida entre 1/5 y 5/1 en
volumen, a baja temperatura y en ausencia de luz para evitar la
modificación del
todo-trans-licopeno, comprendida en
el intervalo 1 a 25°C, preferentemente entre 10 y 20°C, en una
proporción cristales/disolvente (peso/volumen) comprendida entre
1/2 y 1/5 (mg/ml), utilizando métodos convencionales, obteniéndose
unos cristales con un contenido en licopeno total superior al 49%,
preferentemente entre 50 y 90% en peso con un porcentaje en
todo-trans-licopeno comprendido
entre el 87 y el 90%.
13. Un procedimiento para la obtención de
licopeno enriquecido en su isómero todo-trans según
la reivindicación 12 caracterizado porque los restos del
disolvente del lavado de los cristales se eliminan mediante
corriente de gas inerte, preferentemente nitrógeno, a temperatura
comprendida entre 0 y 25 grados centígrados, obteniéndose unos
cristales con un contenido en licopeno total superior al 4% con un
porcentaje en todo-trans-licopeno
comprendido entre el 87 y el 90%.
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| ES200401398A ES2283164B1 (es) | 2004-06-09 | 2004-06-09 | Obtencion de todo-trans-licopeno utilizando disolventes de grado alimentario a baja temperatura. |
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2004
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| BOILEAU, T.W.-M. et al. "Bioavailability of all-trans and cis- Isomers of Lycopene". Experimental Biology & Medicine, 2002, Vol. 227, páginas 914-919. Ver especialmente Tabla II. * |
Also Published As
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