ES2199476T3 - Procedimiento para la produccion de n-propanol. - Google Patents
Procedimiento para la produccion de n-propanol.Info
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Abstract
Un procedimiento para la producción de n-propanol purificado que comprende el contacto en una zona de hidrogenación de propionaldehído e hidrógeno con un catalizador de cobalto activo poroso bajo condiciones de hidrogenación de temperatura y de presión para la producción de alcoholes a partir de aldehídos, ya sea en ausencia sustancial de agua o en presencia de agua en una cantidad hasta 3% en peso, en función del peso del producto líquido de la reacción de hidrogenación, para producir con dicha reacción un producto que comprende n-propanol, , y y purificar dicho producto de la reacción mediante destilación fraccionada en ausencia sustancial de agua o en presencia de agua en una cantidad hasta 3% en peso de agua, en función del peso total de lo alimentado a la columna de fraccionamiento.
Description
Procedimiento para la producción de
n-propanol.
La presente invención se refiere a un
procedimiento mejorado para la producción de
n-propanol purificado mediante la hidrogenación del
propionaldehído y la destilación fraccionada del
n-propanol bruto resultante.
Se conoce la producción del
n-propanol mediante la hidrogenación del
propionaldehído obtenido, por ejemplo, mediante la hidroformilación
del etileno por la reacción con monóxido de carbono e hidrógeno.
Sin embargo, con el fin de hacerlo adecuado para diversas
aplicaciones, por ejemplo, como disolvente para aceites vegetales,
ceras, resinas y ésteres y éteres de celulosa en la fabricación de
productos de limpieza, líquidos de freno y diversos compuestos
propílicos, el n-propanol debe tener un alto grado
de pureza que incluye un nivel bajo específico de ciertas impurezas
producidas por las reacciones de hidroformilación e hidrogenación.
Para solucionar este problema, el n-propanol bruto
producido mediante una reacción de hidrogenación debe purificarse,
generalmente, por destilación fraccionada. Cuando se usa cualquiera
de los catalizadores convencionales, como el níquel Raney, para la
hidrogenación del propionaldehído a n-propanol,
tienden a formarse grandes cantidades de ciertas impurezas no
deseadas en presencia de poca o nada de agua como resultado de las
reacciones secundarias a la reacción de hidrogenación, siendo dos
de las impurezas más importantes el propionato de
n-propilo (prpr) y el
di-n-propiléter (DPE). Para reducir
la cantidad de tales impurezas que se forman como resultado de
estas reacciones secundarias, el propionaldehído bruto alimentado a
la reacción de hidrogenación cuando se emplea el níquel Raney como
catalizador de la hidrogenación, se ajusta para que contenga
cantidades significativas de agua, por ejemplo, al menos
aproximadamente 4,0% en peso y hasta aproximadamente 10% en peso,
en función del peso de lo alimentado para la reacción de
hidrogenación, lo que produce como resultado aproximadamente el
mismo porcentaje de agua en el producto de
n-propanol bruto de la reacción, en función del peso
de dicho producto. Sin embargo, mientras que esta cantidad de agua
da como resultado una disminución en la producción de los productos
secundarios de la reacción de hidrogenación prpr y de DPE, hace que
sea más difícil la separación del prpr del
n-propanol en la columna de fraccionamiento a pesar
de que el punto de ebullición del prpr es de 122ºC, ya que el
azeótropo prpr/agua tiene un punto de ebullición de 88ºC, lo que da
lugar a la presencia de prpr líquido por encima del punto de
retirada del n-propanol purificado en la columna.
Además, la presencia de tal elevada cantidad de agua mencionada en
la columna de fraccionamiento hace que la recuperación del
n-propanol purificado de la columna de
fraccionamiento sea más difícil, ya que el
n-propanol forma un azeótropo binario con el agua
que tiene un punto de ebullición de 87ºC, y un azeótropo ternario
con agua y DPE que tiene un punto de ebullición de aproximadamente
74ºC, que deben ser retirados de la columna como corrientes
separadas de la corriente del n-propanol purificado
que tiene un punto de ebullición de 97ºC y debe purificarse por
separado. Finalmente, la presencia de una cantidad de agua
relativamente grande da como resultado un gasto importante de
energía, generalmente a través del consumo de vapor, para evaporar
el agua presente y puede, además, necesitarse una columna de
purificación mayor de lo que sería necesario para llevar a cabo la
purificación. En vista de esto, es deseable cualquier cambio en el
proceso que dé como resultado una reducción en la cantidad de agua
necesaria en el reactor y en la columna de fraccionamiento y, por
lo tanto, una reducción en el consumo de energía y, posiblemente,
en el tamaño de la columna, sin ningún aumento en la cantidad de
prpr presente en el producto, lo que daría como resultado,
generalmente, la presencia reducida de agua en la reacción de
hidrogenación.
La patente del Reino Unido nº 1.579.159 describe
un procedimiento para la hidrogenación de un alcanol de 3 a 5
átomos de carbono para dar el correspondiente alcanol que se lleva
a cabo entre 130 y 190ºC y entre 30 y 300 bares de presión de
hidrógeno en la fase líquida en presencia de agua usando un
catalizador suministrado que contiene níquel, en el que la masa
activa del catalizador comprende entre 40 y 80% en peso de níquel,
entre 10 y 50% en peso de cobre y entre 2 y 10% en peso de
manganeso.
La solicitud de patente europea nº 0.269.888A
describe un procedimiento de fase de vapor heterogénea para la
producción de un alcohol por contacto de la mezcla de una corriente
de vapor del aldehído correspondiente y de un gas que contiene
hidrógeno, procedimiento que emplea una composición catalizadora que
consiste esencialmente en una mezcla de óxido de cobre reducido y
óxido de cinc, en el que se incorpora una pequeña cantidad que
mejore la selectividad de un potenciador de la selectividad que
comprende (I) un potenciador de la selectividad de metales
alcalinos seleccionado entre sodio, potasio, litio, cesio y sus
mezclas, y/o (II) un potenciador de la selectividad de metales de
transición seleccionados entre níquel, cobalto, y sus mezclas.
La patente de EEUU nº 4.263.449 concedida el 21
de Abril de 1981 a Saito y col., describe un procedimiento para la
producción de alcoholes, p.ej., propanol, mediante la
hidroformilación de un compuesto alquenilo, por ejemplo, etileno, y
la hidrogenación del aldehído resultante en presencia de un
catalizador de hidrogenación, p.ej., el cobalto Raney. El agua se
añade a razón de 0,5 a 30 veces el peso del aldehído producido por
la hidroformilación anterior a la hidrogenación.
La patente de EEUU nº 4.826.799, concedida el 2
de Mayo de 1989 a Cheng y col., describe un procedimiento para la
fabricación de catalizadores mediante el procedimiento Raney que
incluye las etapas de paletización de una aleación de metales de
procedimiento Raney, p.ej., de cobalto y aluminio, en una matriz de
polímero y un plastificante seguido de la eliminación del este
agente o del plastificante y del polímero, y la lixiviación del
aluminio con un cáustico. El catalizador puede usarse para
hidrogenar un aldehído a su alcanol correspondiente.
De acuerdo con esta invención, el
n-propanol purificado se produce mediante un
procedimiento que comprende el contacto en una zona de hidrogenación
de propionaldehído e hidrógeno con un catalizador de cobalto activo
poroso, p.ej., el cobalto Raney, bajo condiciones de hidrogenación
de temperatura y de presión para la producción de alcoholes a
partir de aldehídos, ya sea en ausencia substancial de agua, o en
presencia de agua en cantidades no superiores al 3% en peso, en
función del peso del producto resultante de la reacción de
hidrogenación el n-propanol bruto y purificando el
producto de la reacción mediante destilación fraccionada en ausencia
sustancial de agua o en presencia de agua en cantidad de hasta el
3% en peso en función del peso total del n-propanol
bruto alimentado a la columna de fraccionamiento.
El uso de un catalizador de cobalto activo poroso
en el procedimiento de hidrogenación da como resultado,
sorprendentemente, una producción de cantidades significativamente
menores de diversas impurezas, que incluyen el prpr y el DPE, que
cuando se emplea un catalizador como el níquel Raney. Esto permite
el uso de una cantidad sustancialmente menor de agua en la columna
de fraccionamiento en la que se purifica el producto de
n-propanol del proceso de hidrogenación, ya que se
necesita menos agua para reducir la formación de prpr y de DPE
durante la reacción de hidrogenación y la disminución de la
cantidad de agua facilita la separación del prpr del
n-propanol en la columna, en vista del hecho de que
se forma una menor cantidad del azeótropo prpr/agua en la columna.
Esto, a su vez, reduce la energía necesaria para evaporar el agua
de la columna y/o puede permitir además el uso de columnas más
pequeñas o una mayor producción de n-propanol con
las columnas existentes.
El propionaldehído alimentado al procedimiento de
esta invención puede obtenerse de cualquier fuente, p.ej., de la
hidroformilación del etileno catalizada por un ligando metal
noble-fosfino. Si el alimento se obtiene de este
último proceso, no es necesario normalmente someterlo a una
purificación exhaustiva antes de utilizarlo en la hidrogenación,
aunque dicho alimento se trate generalmente para eliminar el
ligando fosfina.
Los catalizadores de cobalto adecuados para el
uso en la reacción de hidrogenación de esta invención se preparan
mediante el tratamiento de una aleación de cobalto y, de al menos,
uno de otros metales, p.ej., aluminio, con un agente químico,
p.ej., hidróxido sódico, para extraer los otros metales de la
aleación y obtener el cobalto en su forma altamente porosa. Dichos
catalizadores de cobalto activo poroso se conocen en la técnica y
pueden obtenerse comercialmente, p.ej., de W.R. Grace & Co.
bajo el nombre comercial ``Raney''. Pueden estar en un soporte o
no, p.ej., sobre un vehículo poroso como alúmina o sílice, con la
parte metálica que contenga, por ejemplo, aluminio, hierro, níquel
y/o cromo, con el cromo, si está presente, actuando posiblemente
como un promotor para el cobalto. Únicamente con propósitos
ilustrativos, los catalizadores sin soporte pueden tener un tamaño
de partícula medio, p.ej., entre 15 y 60 \mum, un peso específico
de, por ejemplo, 6,5 a 7,5, y una densidad de masa, por ejemplo,
entre 1,68 y 2,16 kg/l, en función de un peso de suspensión de
catalizador de 56% de sólidos en agua.
La hidrogenación se lleva a cabo generalmente
bajo condiciones de hidrogenación para la producción de alcoholes a
partir de aldehídos, p.ej. a una temperatura entre 100ºC y 169ºC,
una presión de hidrógeno entre 689,5 y 482 kPa manométricos y una
carga de catalizador de 2 a 20% en peso preferiblemente entre 8 y
10% en peso en función del peso del líquido alimentado. Además, el
líquido alimentado debería contener, por ejemplo, ya sea ausencia
sustancial de agua o una cantidad de agua hasta el 3% en peso,
preferiblemente entre 0,0 y 1,0% en peso, en función del peso del
producto de hidrogenación del bruto. Nótese que los términos
``ausencia sustancial de agua'' o ``la ausencia de agua
sustancialmente'' usados con esta especificación significan que no
se añade agua al reactor de hidrogenación y/o a la columna de
fraccionamiento y que el único agua presente en el reactor y,
opcionalmente en la columna, se forma durante la propia reacción de
hidrogenación y las reacciones predecesoras, p.ej., la
hidroformilación. Dicha cantidad puede estar en un intervalo entre
0,01 y 0,5% en peso, en función del peso del
n-propanol bruto que sale de la hidrogenación sin
que se añada agua adicional.
La reacción de hidrogenación puede llevarse a
cabo continuamente, semi-continuamente o en
tanque, preferiblemente retromezclando de vez en cuando durante la
reacción, p.ej., un sistema de lecho en suspensión continuo. No es
necesario un elemento mezclador rotativo pero si se usa uno, puede
operar en un intervalo de velocidad de rotación, por ejemplo, de
1000 a 2000 rpm. El tiempo de permanencia de los reactivos de la
hidrogenación en la zona de reacción puede estar en el intervalo,
por ejemplo, de 10 a 120 minutos. En muchos casos, el producto de la
reacción de hidrogenación no contendrá más que 100 ppm de
propionato de n-propilo o 150 ppm de
di-n-propil éter (DPE), cada uno de
los cuales es significativamente menor que las cantidades de dichas
impurezas que se obtienen normalmente cuando la hidrogenación se
lleva a cabo con un catalizador de níquel Raney, incluso cuando los
productos de n-propanol bruto contienen al menos 4%
en peso de agua, siendo iguales otras condiciones.
Como se ha explicado, la purificación del
n-propanol bruto de la zona de hidrogenación se
lleva a cabo mediante destilación fraccionada en ausencia sustancial
de agua o en presencia de una cantidad de agua de hasta 3% en peso,
preferiblemente, de 0,1 a 1% en peso, en función del peso de lo
alimentado de la columna de fraccionamiento. La cantidad de agua
que entra en la columna es generalmente la misma que fluye en la
hidrogenación aunque, en algunos casos, puede ser deseable añadir
una pequeña cantidad de agua, dentro del intervalo anterior, a la
columna por su efecto de enfriamiento. Para conseguir dicho efecto
de enfriamiento, la mayoría del agua circula dentro de la columna
mediante bien un reflujo interno en el que el vapor de agua se
condensa hacia la parte superior de la columna y fluye hacia abajo
donde absorbe el calor y se vuelve a evaporar para comenzar el ciclo
de nuevo, o bien un reflujo externo en el que las corrientes de
líquido que contienen agua se retiran de la columna, la mayoría del
agua de la corriente es separada de los compuestos orgánicos
mediante, p.ej., decantación, y el agua líquida se devuelve al punto
en la porción superior de la columna.
La destilación se lleva a cabo preferiblemente a
presión atmosférica aunque es posible realizarla a presiones
subatmosféricas o supratmosféricas, si se desea bajo determinadas
circunstancias.
En general, el número de platos en la columna y
la cantidad de calor que se transfiere al material que está siendo
purificado en la columna son suficientes para producir una
corriente líquida de n-propanol purificado que
contiene, al menos, 99,9% en peso de n-propanol.
Típicamente, un líquido o una corriente de vapor que comprende
propionaldehído que tiene un punto de ebullición atmosférica de
48-49ºC, se retira de la parte superior de la
columna o cerca de ésta; el DPE condensado como un compuesto sin
formar complejos o una mezcla del compuesto sin formar complejos y
un azeótropo de DPE con n-propanol y/o con agua y
n-propanol, y azeótropos binarios de agua con
n-propanol o prpr, que tienen todos puntos de
fusión en el intervalo de 74,8 a 91ºC se retiran de la parte
superior de la columna a un punto o varios puntos por debajo del
propionaldehído, el n-propanol purificado que tiene
un punto de ebullición atmosférica de 97,3ºC se retira a un punto
por debajo del que se retira el DPE; y la mayoría del prpr que tiene
un punto de ebullición de unos 122,3ºC se retira con los productos
pesados a un punto o más puntos por debajo del
n-propanol purificado. Sin embargo, debido a que el
prpr forma un azeótropo con el agua que tiene un punto de
ebullición de unos 88,9ºC, en lo alimentado a la columna se evapora
algo de prpr formando un complejo con el agua y el vapor sale en el
punto de retirada del n-propanol purificado.
Dependiendo del perfil de calentamiento de la columna, algo de prpr
puede ser absorbido por el n-propanol y algo de sus
complejos con agua aun puede salir como vapor una pasado el punto
de retirada del n-propanol en un punto donde se
condensa con los componentes de baja ebullición de la corriente que
está siendo purificada. Entonces, puede fluir hacia abajo como un
reflujo hacia el punto de retirada del n-propanol
purificado donde algo de aquél puede ser absorbido por el
n-propanol. Estos efectos se correlacionan
directamente con la cantidad de agua en la columna, con una mayor
cantidad de agua se produce una separación menos eficiente del prpr
del n-propanol y pequeñas cantidades de agua dan
como resultado una separación más eficiente. Debido a que las
cantidades de prpr, DPE y otras impurezas en el eluido de la
hidrogenación son sustancialmente menores cuando se usa un
catalizador de cobalto más que con un catalizador como el níquel
Raney, siendo iguales el resto de las condiciones, se reduce
significativamente la cantidad de agua que debe estar presente en
la reacción hidrogenación para conseguir una deseada reducción en la
formación de dichas impurezas y, por lo tanto, en el
n-propanol bruto alimentado a la columna. Más aún,
la presencia de menos agua en la columna da como resultado la
formación de pequeñas cantidades de azeótropo de
n-propanol y agua que se saca de la columna de la
que el n-propanol debe recuperarse, reduciéndose más
el coste de la purificación.
Los ejemplos siguientes, no limitantes, ilustran
más la invención.
Ejemplo 1 a
3
En estos ejemplos, se obtiene una corriente de
propionaldehído bruto de la hidroformilación del etileno catalizada
por el metal noble-ligando fosfina usando un
catalizador de cobalto sin soporte vendido por Grace Davison
Division de W.R. Grace & Co., como ``Raney 2700'' con una
composición de al menos 93,0% en peso de cobalto y no más de 6,0%
en peso de aluminio, 0,7% en peso de hierro y 0,8% en peso de
níquel, un tamaño de partícula medio en el intervalo de 20 a 50
\mum, un peso específico próxima a 7 y una densidad de masa de
unos 1,8 a 2,04 kg/l en función del peso de suspensión de
catalizador de 56% de sólidos en agua. Antes de la hidrogenación,
el propionaldehído bruto no se trató. La hidrogenación llevó a cabo
continuamente en un reactor con agitador de retromezclado a una
temperatura de 135-138ºC, a una presión de
hidrógeno de 2758 kPa manométricos, una tasa de alimentación de
unos 20 g/minuto y una tasa de agitado de unas 1750 rpm. La carga
del catalizador fue de 8-10% en peso en función del
peso de la mezcla del líquido de reacción en el reactor, el
contenido en agua del efluente líquido de la hidrogenación se
limitó a la formada en las reacciones de hidroformilación y de
hidrogenación y las corrientes hacia y del reactor, se controlaron
para proporcionar un tiempo de permanencia en el reactor cercano a
unos 40 minutos.
Las muestras del producto de la reacción de
hidrogenación bruto se retiraron tras tiempos de reacción total de
la corriente de 8 a 20 horas y se analizó el % en peso de agua por
titulación de Karl-Fischer y las partes por millón
(ppm) de las siguientes impurezas mediante cromatografía de gases:
los productos ligeros incluyen etileno, propionaldehído; (C_{3}
aldehído), benceno; ciclohexano,
di-n-propil éter (DPE);
2-metil pentanal, tolueno; propionato de
n-propilo (prpr); 2-metil pentanol,
y dipropil propilal. El producto de n-propanol
bruto sin añadir más agua que la ya presente se trató entonces
mediante destilación fraccionada para eliminar la mayoría de las
impurezas y obtener un n-propanol purificado.
El resultado del análisis de las impurezas en las
muestras hidrogenadas retiradas tras varios tiempos de reacción de
hidrogenación total hasta el tiempo de retirada de la muestra
(Tiempo) durante los procedimientos del Ejemplo
1-3, se muestran en la tabla 1.
1-3, se muestran en la tabla 1.
Condiciones de reacción a Tª: 135ºC, Presión 2758
kPa; Tasa de alimentación de C_{3}: \sim20 g/min.
Compuesto | Ejemplo 1 | Ejemplo 2 | Ejemplo 3 |
Agua (%) | 0,16 | 0,22 | 0,16 |
Productos ligeros (ppm) | 228 | 316 | 187 |
C_{3} Aldehído (ppm) | 280 | 347 | 175 |
Propanol (%) | 99,6 | 99,6 | 99,3 |
Benceno (ppm) | 2,4 | 2,5 | 3,1 |
Ciclohexano (ppm) | 365 | 161 | 100 |
Dipropil éter (ppm) | 131 | 39 | 27 |
2-metil pentanal (ppm) | <1 | <1 | <1 |
Tolueno (ppm) | 9 | 7 | 5 |
Propionato de propilo (ppm) | 55 | 52 | 47 |
2-metil pentenal (ppm) | 5 | 2 | 1 |
2-metil pentenol (ppm) | 361 | 287 | 267 |
Dipropil propilal (ppm) | 196 | 158 | 130 |
Como se muestra mediante las cantidades de
impurezas indicadas en la tabla, el procedimiento del Ejemplo
1-3 bajo la invención, utilizando un catalizador de
la hidrogenación de cobalto activo poroso, se produce un producto
de la reacción de hidrogenación del bruto que contiene cantidades
relativamente bajas de propionato de n-propilo
(prpr), es decir, inferiores a 100 ppm. Estas cantidades son
inferiores a aquéllas producidas en la reacción de hidrogenación
cuando se emplea el catalizador de hidrogenación convencional
níquel Raney. Por este motivo no es necesario añadir agua a la ya
presente al propionaldehído bruto alimentado a la reacción de
hidrogenación, que se transmitiría subsecuentemente, a la columna de
fraccionamiento, para obtener un producto de
n-propanol purificado con un contenido en prpr lo
suficientemente bajo como para cumplir las especificaciones. Más
aún, la presencia de pequeñas cantidades de agua en la columna de
fraccionamiento mejora la eficiencia de la recuperación del
n-propanol ya que se forma menos azeótropo
agua/n-propanol el cuál debe retirarse de la columna
y tratarse por separado para recuperar el
n-propanol puro. En contraste, el producto de hidrogenación del proceso que emplea níquel Raney, en vista de su mucho mayor contenido en prpr, requiere cantidades de agua significativamente mayores en la reacción de hidrogenación, p.ej., por encima del 4% en peso, para reducir sustancialmente la cantidad de prpr y de otras impurezas que se forman en la reacción. Más aún, la mayoría del agua añadida al catalizador de la hidrogenación níquel Raney para reducir la formación de impurezas se transfiere al final a la columna de fraccionamiento cuando el producto de la hidrogenación del n-propanol bruto se purifica. Así, cuando el níquel Raney es el catalizador, en la columna de fraccionamiento está presente inevitablemente una cantidad significativamente mayor de la que es necesaria cuando se emplea el catalizador cobalto. El uso del catalizador cobalto bajo la invención, da como resultado, por lo tanto, un coste inferior de energía y/o la necesidad de una columna más pequeña debido a la presencia de menos agua en la columna y, posiblemente, a una producción de n-propanol purificado más eficiente que tiene menos impurezas de prpr debida a la formación de menores cantidades de azeótropos binarios de agua/n-propanol y de agua/prpr, que cuando se usa un catalizador de hidrogenación convencional como níquel Raney.
n-propanol puro. En contraste, el producto de hidrogenación del proceso que emplea níquel Raney, en vista de su mucho mayor contenido en prpr, requiere cantidades de agua significativamente mayores en la reacción de hidrogenación, p.ej., por encima del 4% en peso, para reducir sustancialmente la cantidad de prpr y de otras impurezas que se forman en la reacción. Más aún, la mayoría del agua añadida al catalizador de la hidrogenación níquel Raney para reducir la formación de impurezas se transfiere al final a la columna de fraccionamiento cuando el producto de la hidrogenación del n-propanol bruto se purifica. Así, cuando el níquel Raney es el catalizador, en la columna de fraccionamiento está presente inevitablemente una cantidad significativamente mayor de la que es necesaria cuando se emplea el catalizador cobalto. El uso del catalizador cobalto bajo la invención, da como resultado, por lo tanto, un coste inferior de energía y/o la necesidad de una columna más pequeña debido a la presencia de menos agua en la columna y, posiblemente, a una producción de n-propanol purificado más eficiente que tiene menos impurezas de prpr debida a la formación de menores cantidades de azeótropos binarios de agua/n-propanol y de agua/prpr, que cuando se usa un catalizador de hidrogenación convencional como níquel Raney.
Claims (10)
1. Un procedimiento para la producción de
n-propanol purificado que comprende el contacto en
una zona de hidrogenación de propionaldehído e hidrógeno con un
catalizador de cobalto activo poroso bajo condiciones de
hidrogenación de temperatura y de presión para la producción de
alcoholes a partir de aldehídos, ya sea en ausencia sustancial de
agua o en presencia de agua en una cantidad hasta 3% en peso, en
función del peso del producto líquido de la reacción de
hidrogenación, para producir con dicha reacción un producto que
comprende n-propanol, y purificar dicho producto de
la reacción mediante destilación fraccionada en ausencia sustancial
de agua o en presencia de agua en una cantidad hasta 3% en peso de
agua, en función del peso total de lo alimentado a la columna de
fraccionamiento.
2. El procedimiento de la reivindicación 1 en el
que dicha reacción de hidrogenación y destilación fraccionada se
lleva a cabo en ausencia sustancial de agua.
3. El procedimiento de la reivindicación 1 en el
que dicha reacción de hidrogenación y destilación fraccionada se
lleva a cabo en presencia de agua en una cantidad hasta el 3% en
peso del producto líquido de la reacción de hidrogenación o de lo
alimentado a la columna de fraccionamiento, respectivamente.
4. El procedimiento de la reivindicación 1 en el
que dicho producto de la reacción de hidrogenación comprende no más
de 100 ppm de propionato de n-propilo.
5. El procedimiento de la reivindicación 1 en el
que dicho propionaldehído se obtiene de la hidroformilación del
etileno.
6. El procedimiento de la reivindicación 1 en el
que el catalizador de cobalto contiene al menos 80% en peso de
cobalto.
7. El procedimiento de la reivindicación 6 en el
que dicho catalizador se prepara mediante el tratamiento de una
aleación de cobalto y al menos uno de otros metales con un agente
químico para extraer el otro metal de la aleación y obtener el
cobalto de forma altamente porosa.
8. El procedimiento de la reivindicación 7 en el
que el otro metal mencionado es aluminio y el agente de tratamiento
mencionado es el hidróxido sódico.
9. El procedimiento de la reivindicación 7 en el
que dicho catalizador no tiene soporte y tiene un tamaño de
partícula de 15 a 60 micrómetros (\mum), un peso específico de
6,5 a 7,5 y una densidad de masa de 1,68 a 2,16 kg/litro, en función
de un peso de suspensión de catalizador de 56% de sólidos en
agua.
10. El procedimiento de la reivindicación 1 en el
que dicha hidrogenación se lleva a cabo de forma continua haciendo
al menos una retromezcla a una temperatura entre 100ºC y 160ºC, una
presión de hidrógeno de 689,5 a 4827 kPa manométricos y una carga
de catalizador de 2 a 20% en peso, en función del peso total de lo
alimentado.
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