Nerfahren zur Herstellung von Wachs- VormischungenNerfahren for the production of wax premixes
Die vorliegende Anmeldung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung von Wachs- Normischungen, die agrochemische Wirkstoffe enthalten.The present application relates to a new process for the preparation of standard wax mixtures containing agrochemical active ingredients.
Wenn agrochemische Wirkstoffe in aquatischen Kulturen, zum Beispiel in Wasserreis-Feldern, in Form von Granulaten ausgebracht werden, so besteht häufig die Gefahr, dass die Granulat-Partikel von der Wasseroberfläche herabsinken, der Wirkstoff herausgelöst wird und dort in einer unerwünscht hohen Konzentration vorliegt. Um derartige lokale Überdosierungen zu vermeiden, wurden schon Granulate vorgeschlagen, die schwimmfähig sind und die enthaltenen Wirkstoffe in der jeweils benötigten Konzentration von der Wasseroberfläche aus freisetzen (vgl. JP-A 88- 35 504 und JP-A 93-155 703). So ist es bereits bekannt, solche schwimmfähigen Granulate (= Floating Granules) herzustellen, indem man agrochemische Wirkstoffe mit einer Wachsschmelze behandelt, dann abkühlt, das anfallende Festprodukt zerkleinert und nach dem Mischen mit üblichen Zusatzstoffen auf geeignete Trägermaterialien aufbringt. Nachteilig an diesem Verfahren ist, dass sich die nach dem Abkühlen der Schmelze erhaltene Wachs-Normischung nur schwierig zerkleinern lasst und die Wirkstoffpartikel nach dem Mahlen nur unvollständig von einer Wachsschicht umhüllt sind.If agrochemical active ingredients are applied in the form of granules in aquatic crops, for example in water rice fields, there is often the danger that the granulate particles will sink from the water surface, the active ingredient will be detached and there will be an undesirably high concentration. In order to avoid such local overdoses, granules have already been proposed which are buoyant and which release the active substances contained in the concentration required in each case from the water surface (cf. JP-A 88-35504 and JP-A 93-155703). It is already known to produce such floating granules by treating agrochemical active ingredients with a wax melt, then cooling, crushing the resulting solid product and, after mixing with conventional additives, applying it to suitable carrier materials. A disadvantage of this process is that the wax standard mixture obtained after the melt has cooled is difficult to comminute and the active ingredient particles are only incompletely enveloped by a wax layer after grinding.
Es wurde nun gefunden, dass sich Wachs-Normischungen, die agrochemische Wirkstoffe enthalten, nach einem neuen Verfahren herstellen lassen, indem man eine feinteilige Mischung ausIt has now been found that standard wax mixtures which contain agrochemical active ingredients can be prepared by a new process, by using a fine-particle mixture
mindestens einem festen, agrochemischen Wirkstoff und mindestens einem pflanzlichen oder mineralischen Öl
in einem Mischer, der eine scharfkantige Mischvorrichtung enthält, unter hoher Rührgeschwindigkeit mit feinteiligem Wachs versetzt, wobei die Temperatur im Mischer unterhalb der Schmelztemperatur des eingesetzten Wachses liegt, undat least one solid, agrochemical active ingredient and at least one vegetable or mineral oil in a mixer containing a sharp-edged mixer, mixed with finely divided wax at high stirring speed, the temperature in the mixer being below the melting temperature of the wax used, and
gegebenenfalls anschließend zu dem erhaltenen Produkt weitere Zusatzstoffe hinzufügt.optionally then adding further additives to the product obtained.
Es ist als äußerst überraschend zu bezeichnen, dass sich bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens keine physikalische Mischung der eingesetzten Komponenten bildet, sondern dass die Wirkstoffpartikel von einer geschlossenenIt can be described as extremely surprising that when the method according to the invention is carried out, no physical mixture of the components used is formed, but that the active substance particles form a closed one
Wachsschicht umhüllt sind. Unerwartet ist vor allem, dass man derartige Wachs- Vormischungen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren nur dann erhält, wenn die Rührwerkzeuge im Mischer scharfkantig sind.Wax layer are coated. Above all, it is unexpected that such wax premixes can only be obtained by the process according to the invention if the stirring tools in the mixer are sharp-edged.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich durch eine Reihe von Vorteilen aus.The method according to the invention is characterized by a number of advantages.
So sind die benötigten Komponenten einfach zugänglich und auch in größeren Mengen verfügbar. Ferner kann das Verfahren in üblichen Geräten ohne großen Aufwand durchgeführt werden. Außerdem können die erhaltenen Wachs- Vormischungen direkt weiterverarbeitet werden; Mahlvorgänge sind nicht erforderlich.The required components are easily accessible and also available in large quantities. Furthermore, the method can be carried out in conventional devices with little effort. In addition, the wax premixes obtained can be processed directly; Grinding is not necessary.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kommen als agrochemische Wirkstoffe alle üblichen zur Pflanzenbehandlung geeigneten Wirkstoffe in Frage, die einen Schmelzpunkt oberhalb von 40°C aufweisen. Unter agrochemischen Wirkstoffen sind hierbei Fungizide, Bakterizide, Insektizide, Akarizide, Nematizide, Herbizide und Pflanzenwuchsregulatoren zu verstehen.When carrying out the process according to the invention, all customary active substances which have a melting point above 40 ° C. are suitable as agrochemical active substances. Agrochemical active ingredients are to be understood here as fungicides, bactericides, insecticides, acaricides, nematicides, herbicides and plant growth regulators.
Als Beispiele für Fungizide seien genannt:Examples of fungicides are:
2-Anilino-4-methyl-6-cyclopropyl-pyrimidin; 2',6,-Dibromo-2-methyl-4'-trifluoro- methoxy-4l-trifϊuoromethyl-l,3-thiazol-5-carboxanilid; 2,6-Dichloro-N-(4-trifluoro- methylbenzyl)-benzamid; (E)-2-Methoximino-N-methyl-2-(2-phenoxy-phenyl)-ace- tamid; Aldimorph, Anilazin, Azaconazol, Azoxystrobin,
Benalaxyl, Benomyl, Bitertanol, Blasticidin-S, Bromuconazole, Bupirimate,2-anilino-4-methyl-6-cyclopropyl-pyrimidine; 2 ', 6 , -dibromo-2-methyl-4'-trifluoromethoxy-4 l -trifϊuoromethyl-l, 3-thiazole-5-carboxanilide; 2,6-dichloro-N- (4-trifluoromethylbenzyl) benzamide; (E) -2-methoximino-N-methyl-2- (2-phenoxyphenyl) acetoamide; Aldimorph, anilazine, azaconazole, azoxystrobin, Benalaxyl, Benomyl, Bitertanol, Blasticidin-S, Bromuconazole, Bupirimate,
Carbendazim, Carboxin, Chinomethionat (Quinomethionat), Chlorothalonil, Cy- moxanil, Cyproconazole, Carpropamid,Carbendazim, carboxin, quinomethionate (quinomethionate), chlorothalonil, cimoxanil, cyproconazole, carpropamide,
Dichlorophen, Diclobutrazol, Dichlofluanid, Dicloran, Diethofencarb, Difenocona- zol, Dimethirimol, Dimethomorph, Diniconazol, Dithianon, Dodine, Drazoxolon,Dichlorophen, diclobutrazole, dichlofluanid, dicloran, diethofencarb, difenoconazole, dimethirimol, dimethomorph, diniconazole, dithianon, dodine, drazoxolone,
Epoxyconazole, Ethirimol, Etridiazol,Epoxyconazole, ethirimol, etridiazole,
Fenarimol, Fenbuconazole, Fenhexamid, Fenitropan, Fenpiclonil, Fenpropidin,Fenarimol, fenbuconazole, fenhexamid, fenitropan, fenpiclonil, fenpropidin,
Fenpropimorph, Fluazinam, Fludioxonil, Fluquinconazole, Flusilazole, Flusulfamide,Fenpropimorph, fluazinam, fludioxonil, fluquinconazole, flusilazole, flusulfamide,
Flutolanil, Flutriafol, Fosetyl-Aluminium, Fhthalide, Fuberidazol, Furalaxyl, Guazatine,Flutolanil, Flutriafol, Fosetyl aluminum, Fhthalide, Fuberidazol, Furalaxyl, Guazatine,
Hexaconazol, Hymexazol,Hexaconazole, hymexazole,
Imazalil, Imibenconazol, Iminoctadin, Iprobenfos (IBP), Iprodion, Isoprothiolan,Imazalil, Imibenconazol, Iminoctadin, Iprobefos (IBP), Iprodione, Isoprothiolan,
Iprovalicarb,iprovalicarb,
Kresoxim-methyl, Mepanipyrim, Mepronil, Metalaxyl, Metconazol, Methasulfocarb, Methfuroxam,Kresoxim-methyl, mepanipyrim, mepronil, metalaxyl, metconazole, methasulfocarb, methfuroxam,
Metiram, Myclobutanil,Metiram, myclobutanil,
Nuarimol,nuarimol,
Ofurace, Oxadixyl, Oxycarboxin,Ofurace, oxadixyl, oxycarboxin,
Penconazol, Pencycuron, Probenazol, Prochloraz, Procymidon, Propiconazole, Pro- pineb, Pyrifenox, Pyrimethanil,Penconazole, pencycuron, probenazole, prochloraz, procymidone, propiconazole, propineb, pyrifenox, pyrimethanil,
Quintozen (PCNB), Quinoxyfen,Quintozen (PCNB), Quinoxyfen,
Spiroxamine,spiroxamine,
Tebuconazol, Tecloftalam, Tecnazen, Tetraconazol, Thiabendazol, Thicyofen, Thio- phanat-methyl, Thiram, Tolylfluanid, Triadimefon, Triadimenol, Triazoxid, Trichla- mid, Tricyclazol, Tridemorph, Triflumizol, Triforin, Triticonazol, Trifloxystrobin,Tebuconazole, tecloftalam, tecnazen, tetraconazole, thiabendazole, thicyofen, thiophanat-methyl, thiram, tolylfluanid, triadimefon, triadimenol, triazoxid, trichlaid, tricyclazole, tridemorph, triflumizol, trifazolin, trifazolin, trifazolin, trifazorin, trifazorin,
Validamycin A, Vinclozolin,Validamycin A, vinclozolin,
Zineb, Ziram,Zineb, Ziram,
2-[2-(l-Chlor-cycloρropyl)-3-(2-chlorphenyl)-2-hydroxypropyl]-2,4-dihydro-[l,2,4]- triazol-3-thion und l-(3,5-Dimethyl-isoxazol-4-sulfonyl)-2-chlor-6,6-difluor-[l,3]-dioxolo-[4,5-fl- benzimidazol.
Als Beispiele für Bakterizide seien genannt:2- [2- (l-chloro-cyclopropyl) -3- (2-chlorophenyl) -2-hydroxypropyl] -2,4-dihydro- [l, 2,4] - triazol-3-thione and l- (3rd , 5-Dimethyl-isoxazole-4-sulfonyl) -2-chloro-6,6-difluoro- [1,3] -dioxolo- [4,5-fl-benzimidazole. Examples of bactericides are:
Bronopol, Dichlorophen, Nitrapyrin, Octhilinon, Oxytetracyclin, Probenazol, Strep- tomycin und Tecloftalam.Bronopol, dichlorophene, nitrapyrin, octhilinone, oxytetracycline, probenazole, streptomycin and tecloftalam.
Als Beispiele für Insektizide, Akarizide und Nematizide seien genannt:Examples of insecticides, acaricides and nematicides are:
Abamectin, Alanycarb, Aldicarb, Amitraz, Avermectin, AZ 60541, Azocyclotin,Abamectin, Alanycarb, Aldicarb, Amitraz, Avermectin, AZ 60541, Azocyclotin,
4-Bromo-2-(4-chlorphenyl)- 1 -(ethoxymethyl)-5 -(trifluoromethyl)- 1 H-pyrrole-3-car- bonitril, Bendiocarb, Benfuracarb, Bensultap, Betacyfluthrin, Bifenthrin, BPMC, Brofenprox, Bufencarb, Bupro fezin, Butocarboxin, Butylpyridaben,4-Bromo-2- (4-chlorophenyl) - 1 - (ethoxymethyl) -5 - (trifluoromethyl) - 1 H-pyrrole-3-carbonitrile, Bendiocarb, Benfuracarb, Bensultap, Betacyfluthrin, Bifenthrin, BPMC, Brofenprox, Bufencarb , Bupro fezin, butocarboxin, butylpyridaben,
Carbaryl, Carbofuran, Chlorfluazuron, N-[(6-Chloro-3-pyridinyl)-methyl]-N'-cyano-Carbaryl, carbofuran, chlorofluazuron, N - [(6-chloro-3-pyridinyl) methyl] -N'-cyano-
N-methyl-ethanimidamide, Clofentezin, Cyromazin,N-methyl-ethanimidamide, clofentezine, cyromazine,
Diafenthiuron, Diazinon, Dichlofenthion, Diethion, Diflubenzuron, Dimethoat,Diafenthiuron, diazinon, dichlofenthion, diethion, diflubenzuron, dimethoate,
Dioxathion, Disulfoton, Emamectin, Esfenvalerat, Ethiofencarb, Ethion, Ethofenprox,Dioxathion, Disulfoton, Emamectin, Esfenvalerat, Ethiofencarb, Ethion, Ethofenprox,
Fenamiphos, Fenazaquin, Fenbutatinoxid, Fenitrothion, Fenobucarb, Fenothiocarb,Fenamiphos, fenazaquin, fenbutatin oxide, fenitrothion, fenobucarb, fenothiocarb,
Fenoxycarb, Fenpropathnn, Fenpyrad, Fenpyroximat, Fenthion, Fenvalerate,Fenoxycarb, Fenpropathnn, Fenpyrad, Fenpyroximat, Fenthion, Fenvalerate,
Fipronil, Fluazuron, Flucycloxuron, Flufenoxuron, Flufenprox, Fluvalinate,Fipronil, fluazuron, flucycloxuron, flufenoxuron, flufenprox, fluvalinate,
Formothion, Fosthiazat, Fubfenprox, Furathiocarb, Hexaflumuron, Hexythiazox,Formothion, Fosthiazat, Fubfenprox, Furathiocarb, Hexaflumuron, Hexythiazox,
Imidacloprid, Isazophos, Isofenphos, Isoprocarb, Isoxathion, Ivermectin, Lambda- cyhalothrin, Lufenuron,Imidacloprid, isazophos, isofenphos, isoprocarb, isoxathion, ivermectin, lambda cyhalothrin, lufenuron,
Mecarbam, Methiocarb, Methomyl, Metolcarb, Milbemectin, Moxidectin,Mecarbam, Methiocarb, Methomyl, Metolcarb, Milbemectin, Moxidectin,
Naled, NC 184, Nitenpyram, Omethoat, Oxamyl, Oxydemethon M,Naled, NC 184, Nitenpyram, Omethoat, Oxamyl, Oxydemethon M,
Permethrin, Phenthoat, Phorat, Phosalon, Phoxim, Pirimicarb, Pirimiphos M, Piri- miphos A, Promecarb, Propoxur, Prothoat, Pymetrozin, Pyridaphenthion, Pyrethrum,Permethrin, Phenthoat, Phorat, Phosalon, Phoxim, Pirimicarb, Pirimiphos M, Pirimimiphos A, Promecarb, Propoxur, Prothoat, Pymetrozin, Pyridaphenthion, Pyrethrum,
Pyridaben, Pyrimidifen, Pyriproxifen,Pyridaben, pyrimidifen, pyriproxifen,
Quinalphos, Salithion, Sebufos, Silafluofen, Sulfotep, Sulprofos, Spinosad,
Tebufenozide, Tebufenpyrad, Teflubenzuron, Thiacloprid, Thiafenox, Thiamethoxan,Quinalphos, Salithion, Sebufos, Silafluofen, Sulfotep, Sulprofos, Spinosad, Tebufenozide, tebufenpyrad, teflubenzuron, thiacloprid, thiafenox, thiamethoxane,
Thiodicarb, Thiofanox, Thiomethon, Thionazin, Triazuron, Trichlorfon, Triflumuron,Thiodicarb, thiofanox, thiomethon, thionazine, triazuron, trichlorfon, triflumuron,
Trimethacarb,trimethacarb,
Vamidothion, XMC, Xylylcarb.Vamidothione, XMC, xylylcarb.
Als Beispiele für Herbizide seien genannt:Examples of herbicides are:
Acetamipridacetamiprid
BenzosulfuronmethylBenzosulfuronmethyl
Cyclosulfamuron FlucarbazoneCyclosulfamuron Flucarbazone
Procarbazone SodiumProcarbazone sodium
Flufenacetflufenacet
Diflufenicandiflufenican
Propanil ChloridazonPropanil chloridazon
Norflurazonnorflurazon
Desmediphamdesmedipham
Phenmediphamphenmedipham
Alachlor AcetochlorAlachlor acetochlor
Butachlorbutachlor
Metazachlormetazachlor
MetalochlorMetalochlor
Acifluorfen BifenoxAcifluorfen bifenox
Chlortoluronchlorotoluron
Diurondiuron
Isoproturonisoproturon
Linuron DichlobenilLinuron dichlobenil
Ioxynil
Mefenacetioxynil mefenacet
Amidosulfuronamidosulfuron
Chlorimuron-ethylChlorimuron-ethyl
Chlorsulfuron CinosulfuronChlorsulfuron Cinosulfuron
Methylsulfuron-methylMethylsulfuron-methyl
Nicosulfuronnicosulfuron
Primisulfuronprimisulfuron
Pyrazosulfuron-ethyl Thiofensulfuron-methylPyrazosulfuron-ethyl Thiofensulfuron-methyl
TriasulfüronTriasulfüron
Tribenuron-methylTribenuron-methyl
Atrazinatrazine
Cyanazin SimazinCyanazin Simazin
Metamitronmetamitron
Metribuzinmetribuzin
Glufosinate undGlufosinate and
Glyphosate.Glyphosate.
Als Beispiele für Pflanzenwuchsregulatoren seien Chlormequat-methyl undExamples of plant growth regulators are chlormequat-methyl and
Ethephon genannt.Called Ethephon.
Als Öle können bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens alle für die Herstellung von agrochemischen Mitteln üblichen pflanzlichen oder mineralischenWhen carrying out the process according to the invention, all vegetable or mineral oils customary for the production of agrochemicals can be used as oils
Öle eingesetzt werden. Vorzugsweise in Betracht kommen Rapsöl, Sonnenblumenöl, Sojaöl, Baumwollsaatöl, Olivenöl, Rizinusöl und Weißöl.Oils are used. Rapeseed oil, sunflower oil, soybean oil, cottonseed oil, olive oil, castor oil and white oil are preferred.
Als Wachse kommen bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens alle für die Herstellung von agrochemischen Mitteln geeigneten Substanzen mit wachsartiger Konsistenz in Frage, die einen Erweichungspunkt zwischen 80°C und 120°C
aufweisen. Vorzugsweise verwendbar sind Montanwachs, wie Paraffinwachs, Polyethylenwachse mit einem Molekulargewicht bis zu etwa 10.000 und modifizierte Polyethylenwachse, wie zum Beispiel sulfonylierte Wachse, ferner Ester von Montanwachs-Säuren und auch teilweise verseifte Ester von Montanwachs-Säuren.Suitable waxes for carrying out the process according to the invention are all substances with a wax-like consistency that are suitable for the production of agrochemicals and have a softening point between 80 ° C. and 120 ° C. exhibit. Montan waxes, such as paraffin wax, polyethylene waxes with a molecular weight of up to about 10,000 and modified polyethylene waxes, such as, for example, sulfonylated waxes, furthermore esters of montan wax acids and also partially saponified esters of montan wax acids are preferably usable.
Als Zusatzstoffe kommen bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens alle diejenigen Substanzen in Frage, die bei der Herstellung von agrochemischen Mitteln üblicherweise als Adjuvantien dienen. Vorzugsweise in Betracht kommen Trägerstoffe, zum Beispiel natürliche Gesteinsmehle, wie Kaoline, Tonerden, Tal- kum, Kreide, Quarz, Attapulgit, Montmorillonit oder Diatomeenerde, und auch synthetische Gesteinsmehle, wie hochdisperse Kieselsäure, Aluminiumoxid und Silikate.All those substances which normally serve as adjuvants in the production of agrochemicals are suitable as additives when carrying out the process according to the invention. Carrier materials, for example natural rock powders such as kaolins, alumina, talc, chalk, quartz, attapulgite, montmorillonite or diatomaceous earth, and also synthetic rock powders such as highly disperse silica, aluminum oxide and silicates are preferred.
Zur Durchführung des erfmdungsgemäßen Verfahrens können alle üblichen Mischer eingesetzt werden, die zur Herstellung von Wachs-Vormischungen geeignet sind. Voraussetzung ist jedoch, dass die Mischer heizbar sind und scharfkantige Rührvorrichtungen enthalten. Bevorzugt sind dabei Mischer mit schwertartig geschliffenen oder einseitig abgeflachten, scharfen Rührvorrichtungen.All customary mixers which are suitable for producing wax premixes can be used to carry out the process according to the invention. However, the prerequisite is that the mixers can be heated and contain sharp-edged stirring devices. Mixers with sword-like ground or sharp-sided stirring devices that are flattened on one side are preferred.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens müssen hohe Rührge- schwindigkeiten eingehalten werden, vorzugsweise arbeitet man bei solchen Drehzahlen, bei denen sich die Außenenden der Rührvorrichtungen mit einer Geschwindigkeit von mindestens 18 m/sec, vorzugsweise zwischen 18 und 40 /sec bewegen.When carrying out the method according to the invention, high stirring speeds must be maintained, preferably one works at speeds at which the outer ends of the stirring devices move at a speed of at least 18 m / sec, preferably between 18 and 40 / sec.
Die Temperaturen können bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens innerhalb eines bestimmten Bereiches variiert werden. Im allgemeinen arbeitet man bei Temperaturen zwischen 10°C und 80°C, vorzugsweise zwischen 20°C und 50°C.The temperatures can be varied within a certain range when carrying out the method according to the invention. In general, temperatures between 10 ° C and 80 ° C, preferably between 20 ° C and 50 ° C.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens arbeitet man im allgemeinen unter Atmosphärendruck. Es ist jedoch auch möglich, unter erhöhtem oder ver- mindertem Druck zu arbeiten.
Sowohl die Größe der agrochemischen Wirkstofφartikel als auch die Größe der, Wachsteilchen kann bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens innerhalb eines bestimmten Bereiches variiert werden. Vorzugsweise verwendet man Wirkstofφartikel, deren Durchmesser zwischen 20 und 180 μ liegt, und Wachsparti- kel, deren Durchmesser zwischen 4 und 150 μ liegt.The process according to the invention is generally carried out under atmospheric pressure. However, it is also possible to work under increased or reduced pressure. Both the size of the agrochemical active ingredient and the size of the wax particles can be varied within a certain range when carrying out the process according to the invention. It is preferable to use active ingredient particles whose diameter is between 20 and 180 μ and wax particles whose diameter is between 4 and 150 μ.
Die Mengenverhältnisse, in denen die einzelnen Komponenten bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzt werden, können ebenfalls innerhalb eines bestimmten Bereiches variiert werden. Im allgemeinen verfahrt man in der Weise, dass man auf 1 Gewichtsteil an agrochemischem WirkstoffThe proportions in which the individual components are used in carrying out the process according to the invention can also be varied within a certain range. In general, the procedure is such that 1 part by weight of agrochemical active ingredient
1,5 bis 4,0 Gewichtsteile, vorzugsweise 1,9 bis 3,0 Gewichtsteile an Wachs, 0,1 bis 10 Gewichtsteile, vorzugsweise 0,5 bis 3 Gewichtsteile an Öl und 0 bis 70 Gewichtsteile, vorzugsweise 0 bis 30 Gewichtsteile an Zusatzstoffen einsetzt.1.5 to 4.0 parts by weight, preferably 1.9 to 3.0 parts by weight of wax, 0.1 to 10 parts by weight, preferably 0.5 to 3 parts by weight of oil and 0 to 70 parts by weight, preferably 0 to 30 parts by weight of additives starts.
Im einzelnen geht man bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens so vor, dass man einen oder mehrere feste, agrochemische Wirkstoffe in feinteiliger Form mit mindestens einem pflanzlichen oder mineralischen Öl in dem Mischgerät vermengt, danach Wachs in feinteiliger Form hinzufügt, unter hoher Rührgeschwindigkeit homogenisiert und gegebenenfalls anschließend mit Zusatzstoffen versetzt und erneut unter hoher Rührgeschwindigkeit homogenisiert. Damit sowohl Wachs als auch agrochemische Wirkstoffe und gegebenenfalls auch Zusatzstoffe in ausreichend feinteiliger Form vorliegen, werden diese Komponenten vorzugsweise in ge- mahlener Form eingesetzt. Werden nach der Beschichtung der agrochemischenIn particular, when carrying out the process according to the invention, one or more solid, agrochemical active ingredients in finely divided form are mixed with at least one vegetable or mineral oil in the mixing device, then wax is added in finely divided form, homogenized with high stirring speed and optionally then mixed with additives and homogenized again at high stirring speed. These components are preferably used in ground form so that both wax and agrochemical active ingredients and optionally also additives are present in a sufficiently fine-particle form. Will be after coating the agrochemical
Wirkstofφartikel mit Wachs noch Zusatzstoffe hinzugefügt, so können diese, sofern es sich um mehrere handelt, entweder gleichzeitig oder nacheinander in den Mischer gegeben werden. Vorzugsweise arbeitet man so, dass man nach jeder Zugabe einer weiteren Komponente eine Homogenisierung durchführt.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herstellbaren Wachs- Vormischungen sind feinteilige, rieselfähige Produkte, in denen die agrochemischen Wirkstofφartikel vollständig von einer geschlossenen Wachsschicht umhüllt sind.Active ingredient with wax added additives, so if there are several, these can be added to the mixer either simultaneously or one after the other. It is preferable to work in such a way that a homogenization is carried out after each addition of a further component. The wax premixes which can be produced by the process according to the invention are finely divided, free-flowing products in which the agrochemical active ingredient articles are completely enveloped by a closed wax layer.
Die erfindungsgemäß herstellbaren Wachs-Vormischungen lassen sich nach üblichenThe wax premixes which can be prepared according to the invention can be prepared by customary methods
Methoden in Formulierungen überführen, die dann als agrochemische Mittel einsetzbar sind. So können zum Beispiel in Wasser schwimmfähige Granulate hergestellt werden, indem man erfindungsgemäß herstellbare Wachs- Vormischungen gegebenenfalls nach Zugabe von weiteren Zusatzstoffen, wie Klebern und/oder oberflächen- aktiven Stoffen, auf Trägermaterialien geringer Dichte aufbringt. Es ist jedoch auch möglich, erfϊndungsgemäß herstellbare Produkte direkt zur Pflanzenbehandlung einzusetzen.Converting methods into formulations that can then be used as agrochemical agents. For example, granules which can float in water can be produced by applying wax premixes which can be prepared according to the invention, if appropriate after addition of further additives, such as adhesives and / or surface-active substances, to low-density carrier materials. However, it is also possible to use products which can be produced according to the invention directly for the treatment of plants.
Die erfindungsgemäß herstellbaren Wachs- Vormischungen und die daraus zugäng- liehen agrochemischen Mittel zeichnen sich dadurch aus, dass bei ihrem Einsatz zurThe wax premixes which can be produced according to the invention and the agrochemical compositions which can be obtained therefrom are distinguished by the fact that, when used,
Pflanzenbehandlung die enthaltenen Wirkstoffe gleichmäßig und über einen längeren Zeitraum freigesetzt werden.Plant treatment the active ingredients contained are released evenly and over a longer period of time.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele veranschaulicht.
The invention is illustrated by the following examples.
HerstellungsbeispielePreparation Examples
Beispiel 1example 1
15 Gewichtsteile Cyclosulfamuron in Form von Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 20 μ und15 parts by weight of cyclosulfamuron in the form of particles with an average diameter of 20 μ and
2 Gewichtsteile Rapsöl2 parts by weight of rapeseed oil
werden in einem Mischer mit schwertartiger Rührvorrichtung bei Raumtemperatur 5 Minuten lang gemischt. Zu diesem Gemisch gibt manare mixed in a mixer with a sword-like stirrer at room temperature for 5 minutes. Add to this mixture
30 Gewichtsteile Wachs (Cerridust® 5551 , Fa. Clariant) in Form von Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 5 μ30 parts by weight of wax (Cerridust® 5551, Clariant) in the form of particles with an average diameter of 5 μ
bei Raumtemperatur hinzu und mischt unter intensivem Rühren (Geschwindigkeit am Außenende des Rührers mindestens 18 m/sec) bei Raumtemperatur bis ein homogenes Produkt entstanden ist. Danach werdenat room temperature and mix with intensive stirring (speed at the outer end of the stirrer at least 18 m / sec) at room temperature until a homogeneous product has formed. After that
43 Gewichtsteile hochdisperse Kieselsäure hinzugefügt, und es wird erneut 15 Minuten bei Raumtemperatur gemischt. Anschließend wird mit 10 Gewichtsteilen Talkum versetzt und wiederum 15 Minuten bei Raumtemperatur gerührt. Man erhält auf diese Weise eine rieselfähige Wachs- Vormischung aus diskreten Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 70 μ. Die Wirkstofφartikel sind jeweils von einer geschlossenen Wachsschicht umhüllt.43 parts by weight of highly disperse silica are added, and the mixture is mixed again at room temperature for 15 minutes. Then 10 parts by weight of talc are added and the mixture is again stirred at room temperature for 15 minutes. In this way, a free-flowing wax premix consisting of discrete particles with an average diameter of 70 μ is obtained. The active ingredient are each covered by a closed wax layer.
Beispiel 2Example 2
15 Gewichtsteile Cyclosulfamuron in Form von Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 20 μ und
2 Gewichtsteile Rapsöl15 parts by weight of cyclosulfamuron in the form of particles with an average diameter of 20 μ and 2 parts by weight of rapeseed oil
werden in einem Mischer mit schwertartiger Rührvorrichtung bei Raumtemperatur 5 Minuten lang gemischt. Zu diesem Gemisch gibt manare mixed in a mixer with a sword-like stirrer at room temperature for 5 minutes. Add to this mixture
30 Gewichtsteile Wachs (Sanwax® 171 P, Fa. Sankyo Chem. Ind.) in Form von Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 5 μ30 parts by weight of wax (Sanwax® 171 P, from Sankyo Chem. Ind.) In the form of particles with an average diameter of 5 μ
bei Raumtemperatur hinzu und mischt unter intensivem Rühren (Geschwindigkeit am Außenende des Rührers mindestens 18 m/sec) bei Raumtemperatur bis ein homogenes Produkt entstanden ist. Danach werdenat room temperature and mix with intensive stirring (speed at the outer end of the stirrer at least 18 m / sec) at room temperature until a homogeneous product has formed. After that
43 Gewichtsteile hochdisperse Kieselsäure43 parts by weight of highly disperse silica
hinzugefügt, und es wird erneut 15 Minuten bei Raumtemperatur gemischt. Anschließend wird mit 10 Gewichtsteilen Talkum versetzt und wiederum 15 Minuten bei Raumtemperatur gerührt. Man erhält auf diese Weise eine rieselfähige Wachs- Vormischung aus diskreten Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 60 μ. Die Wirkstofφartikel sind jeweils von einer geschlossenen Wachsschicht umhüllt.added and mixed again at room temperature for 15 minutes. Then 10 parts by weight of talc are added and the mixture is again stirred at room temperature for 15 minutes. In this way, a free-flowing wax premix consisting of discrete particles with an average diameter of 60 μ is obtained. The active ingredient are each covered by a closed wax layer.
Beispiel 3Example 3
15 Gewichtsteile Cyclosulfamuron in Form von Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 20 μ und 2 Gewichtsteile Weißöl15 parts by weight of cyclosulfamuron in the form of particles with an average diameter of 20 μ and 2 parts by weight of white oil
werden in einem Mischer mit schwertartiger Rührvorrichtung bei Raumtemperatur 5 Minuten lang gemischt. Zu diesem Gemisch gibt man
45 Gewichtsteile Wachs (Cerridust® 5551, Fa. Clariant) in Form von Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 5 μare mixed in a mixer with a sword-like stirrer at room temperature for 5 minutes. Add to this mixture 45 parts by weight of wax (Cerridust® 5551, Clariant) in the form of particles with an average diameter of 5 μ
bei Raumtemperatur hinzu und mischt unter intensivem Rühren (Geschwindigkeit am Außenende des Rührers mindestens 18 m/sec) bei Raumtemperatur bis ein homogenes Produkt entstanden ist. Danach werdenat room temperature and mix with intensive stirring (speed at the outer end of the stirrer at least 18 m / sec) at room temperature until a homogeneous product has formed. After that
28 Gewichtsteile hochdisperse Kieselsäure28 parts by weight of highly disperse silica
hinzugefügt, und es wird erneut 15 Minuten bei Raumtemperatur gemischt. Anschließend wird mit 10 Gewichtsteilen Talkum versetzt und wiederum 15 Minuten bei Raumtemperatur gerührt. Man erhält auf diese Weise eine rieselfähige Wachs- Vormischung aus diskreten Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 60 μ. Die Wirkstofφartikel sind jeweils von einer geschlossenen Wachsschicht umhüllt.added and mixed again at room temperature for 15 minutes. Then 10 parts by weight of talc are added and the mixture is again stirred at room temperature for 15 minutes. In this way, a free-flowing wax premix consisting of discrete particles with an average diameter of 60 μ is obtained. The drug particles are each covered by a closed wax layer.
VergleichsbeispieleComparative Examples
Beispiel AExample A
Herstellung wie im Beispiel 1, jedoch unter Verwendung einer Rührvorrichtung, die keine scharfen Kanten enthält.Production as in Example 1, but using a stirrer that does not contain any sharp edges.
15 Gewichtsteile Cyclosulfamuron in Form von Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 20 μ und 2 Gewichtsteile Rapsöl15 parts by weight of cyclosulfamuron in the form of particles with an average diameter of 20 μ and 2 parts by weight of rapeseed oil
werden in einem Mischer mit abgerundeter Rührvorrichtung bei Raumtemperatur 5 Minuten lang gemischt. Zu diesem Gemisch gibt man
30 Gewichtsteile Wachs (Cerridust® 5551, Fa. Clariant) in Form von Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 5 μare mixed in a mixer with a rounded stirrer at room temperature for 5 minutes. Add to this mixture 30 parts by weight of wax (Cerridust® 5551, Clariant) in the form of particles with an average diameter of 5 μ
bei Raumtemperatur hinzu und mischt unter intensivem Rühren (Geschwindigkeit am Außenende des Rührers mindestens 18 m/sec) bei Raumtemperatur bis ein homogenes Produkt entstanden ist. Danach werdenat room temperature and mix with intensive stirring (speed at the outer end of the stirrer at least 18 m / sec) at room temperature until a homogeneous product has formed. After that
43 Gewichtsteile hochdisperse Kieselsäure43 parts by weight of highly disperse silica
hinzugefügt, und es wird erneut 15 Minuten bei Raumtemperatur gemischt. Anschließend wird mit 10 Gewichtsteilen Talkum versetzt und wiederum 15 Minuten bei Raumtemperatur gerührt. Man erhält auf diese Weise eine Wachs-Vormischung aus agglomerierten Teilchen.added and mixed again at room temperature for 15 minutes. Then 10 parts by weight of talc are added and the mixture is again stirred at room temperature for 15 minutes. A wax premix consisting of agglomerated particles is obtained in this way.
Beispiel BExample B
Herstellung wie im Beispiel 1, jedoch ohne Verwendung von Öl.Preparation as in Example 1, but without the use of oil.
15 Gewichtsteile Cyclosulfamuron in Form von Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 20 μ15 parts by weight of cyclosulfamuron in the form of particles with an average diameter of 20 μ
werden in einem Mischer mit schwertartiger Rührvorrichtung bei Raumtemperatur mitare in a mixer with a sword-like stirrer at room temperature
30 Gewichtsteilen Wachs (Cerridust® 5551, Fa. Clariant) in Form von Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 5 μ30 parts by weight of wax (Cerridust® 5551, Clariant) in the form of particles with an average diameter of 5 μ
versetzt. Das Gemisch wird bei Raumtemperatur intensiv gerührt (Geschwindigkeit am Außenende des Rührers mindestens 18 m/sec) bis ein homogenes Produkt entstanden ist. Danach werden
43 Gewichtsteile hochdisperse Kieselsäureadded. The mixture is stirred vigorously at room temperature (speed at the outer end of the stirrer at least 18 m / sec) until a homogeneous product has formed. After that 43 parts by weight of highly disperse silica
hinzugefügt, und es wird erneut 15 Minuten bei Raumtemperatur gemischt. An- schließend wird mit 10 Gewichtsteilen Talkum versetzt und wiederum 15 Minuten bei Raumtemperatur gerührt. Man erhält auf diese Weise eine Wachs- Vormischung aus teilweise mit Wachs beschichteten Wirkstoff-Partikeln und separaten Wachs- Partikeln.added and mixed again at room temperature for 15 minutes. 10 parts by weight of talc are then added and the mixture is stirred again at room temperature for 15 minutes. A wax premix is obtained in this way from active ingredient particles partially coated with wax and separate wax particles.
Beispiel CExample C
Herstellung einer Wachs- Vormischung nach dem Schmelz- Verfahren.Preparation of a wax premix using the melting process.
32 Gewichtsteile Montanwachs in Form von Platten werden in einem Mischer auf 110°C aufgeheizt, sodass eine Schmelze entsteht. In diese Schmelze werden unter Rühren bei 110°C32 parts by weight of montan wax in the form of plates are heated in a mixer to 110 ° C., so that a melt is formed. In this melt with stirring at 110 ° C.
15 Gewichtsteile Cyclosulfamuron in Form von Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 5 μ gegeben. Die dabei entstehendeGiven 15 parts by weight of cyclosulfamuron in the form of particles with an average diameter of 5 μ. The resulting one
Suspension wird 10 Minuten lang bei 110°C intensiv gerührt und dann unter weiterem Rühren bei voller Rührleistung des Mischers portionsweise mit 'The suspension is stirred vigorously at 110 ° C. for 10 minutes and then, with further stirring while the mixer is fully stirring,
26,5 Gewichtsteilen hochdisperser Kieselsäure versetzt. Das dabei anfallende rieselfähige Pulver wird unter Rühren und unter Zusatz von26.5 parts by weight of highly disperse silica. The free-flowing powder obtained is stirred and with the addition of
26,5 Gewichtsteilen Talkum auf Raumtemperatur abgekühlt.26.5 parts by weight of talc cooled to room temperature.
Man erhält auf diese Weise eine Wachs-Vormischung aus agglomerierten Teilchen. Etwa 10 Gewichtsprozent des enthaltenen Cyclosulfamurons sind zersetzt.
A wax premix consisting of agglomerated particles is obtained in this way. About 10 percent by weight of the cyclosulfamuron contained has decomposed.