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EP1187672A1 - Spray-drying installation and a method for using the same - Google Patents

Spray-drying installation and a method for using the same

Info

Publication number
EP1187672A1
EP1187672A1 EP00938764A EP00938764A EP1187672A1 EP 1187672 A1 EP1187672 A1 EP 1187672A1 EP 00938764 A EP00938764 A EP 00938764A EP 00938764 A EP00938764 A EP 00938764A EP 1187672 A1 EP1187672 A1 EP 1187672A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
spray
spray drying
powder
fluidized bed
gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP00938764A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Eugen Schwarz
Gernot Möschl
Hanspeter RÜTZLER
Jean-Marc Dutter
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Merck Patent GmbH
Original Assignee
Merck Patent GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Merck Patent GmbH filed Critical Merck Patent GmbH
Publication of EP1187672A1 publication Critical patent/EP1187672A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B3/00—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat
    • F26B3/02—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air
    • F26B3/06—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air the gas or vapour flowing through the materials or objects to be dried
    • F26B3/08—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air the gas or vapour flowing through the materials or objects to be dried so as to loosen them, e.g. to form a fluidised bed
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
    • B01J2/04—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a gaseous medium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/16—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by suspending the powder material in a gas, e.g. in fluidised beds or as a falling curtain
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B3/00—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat
    • F26B3/02—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air
    • F26B3/10—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air the gas or vapour carrying the materials or objects to be dried with it
    • F26B3/12—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air the gas or vapour carrying the materials or objects to be dried with it in the form of a spray, i.e. sprayed or dispersed emulsions or suspensions

Definitions

  • the invention relates to a fluid bed apparatus with integrated spray drying and a method for its use.
  • the invention also relates to a process for producing spray-dried powder material, the product properties of which can be varied in a targeted manner depending on the further use.
  • granules are usually produced by spraying a solution or a suspension of one or more components into a spray tower charged with hot gas.
  • the liquid components evaporate in the hot gas stream and solid particles are formed, which are more or less statistically shaped.
  • Granulation in a fluidized bed is also known, in which the process air stream flows through a specially shaped inflow floor and thereby produces a fluidized bed of solid starting material.
  • the spray liquid enters the swirl chamber in a finely divided manner through a nozzle system.
  • the swirling particles are wetted, the surface is dissolved and the particles stick together. Solid is continuously removed at the end of the fluidized bed.
  • a smaller amount of solids is fed in at the entrance and the spray liquid is finely distributed.
  • a filter system ensures that no dust leaves the fluidized bed and that granulate particles with a minimum size are only removed at the outlet. Solid particles which are more or less statistically shaped also form in such a fluidized bed.
  • a special embodiment consists in that a spray drying unit (B) is located vertically above a subsequent fluidized bed in a spray tower.
  • the liquid medium is a solution, a dispersion or a suspension.
  • a special variant of the method consists in that the recycled powdery material is crushed before the recycling.
  • a gas selected from the group N 2 and C0 2 can be used as the spray gas, as the carrier and heating gas, air or an inert gas.
  • the gas can be circulated, in which it is freed of particles by filters or with the aid of dynamic filters and is again fed or heated to the spray nozzles and introduced into the fluidized bed.
  • liquid media used at different points in the system can have different compositions.
  • the present object is achieved in particular in that particle sizes between 50 to 1000 ⁇ m can be set in a targeted manner by varying the parameters, spray pressure, liquid quantity, returned powder quantity, hot air flow and temperature of the hot air.
  • the system is initially charged with powdered starter material via the filler neck (3).
  • An air flow is generated in the spray drying room via the chambers (1).
  • the introduced starter material is fluidized by this air flow and moves in the direction of the discharge flap (F).
  • the powder flow receives this direction of movement when the air flow is generated by a corresponding perforation of the Conidurêt.
  • the fluidized product can be opened by simply opening the lock flaps
  • Discharge (F) At this point in the system, devices are created which either allow the product to be fed into a powder metering system or via a flight conveyor to the spray drying unit.
  • An overflow (8) for the finished product is located at the discharge via the powder dosing system.
  • the fan (E) of the spray drying unit serves both as a conveying means for the product and as a comminution unit for powder material to be returned.
  • Returned powder material of the return line (9) is combined with the corresponding media liquid (5) spray air (6) and hot air (4) by the special design of the spray drying nozzle.
  • the resulting powder or granulate is taken up by the fluidized bed and is transported on as described above.
  • three granulation nozzles (C), as shown in Figure 1, one or more spray nozzles or spray drying nozzles or only one, two or more than three granulation nozzles can be attached to the corresponding point in the system. These additional nozzles can be located directly at the beginning of the fluid bed or moved further back.
  • the choice of the location at which the powder material originally formed is sprayed once or several times depends, among other things, on the residual moisture content of the desired product. It goes without saying that a product with a particularly low residual moisture after the last spraying requires a longer residence time in the fluidized bed than one with a longer one.
  • the various nozzles can be used to apply different compositions to the particle surfaces already formed, so that particles with a layered structure can be obtained. However, it can also be used to achieve a more uniform grain size distribution.
  • system according to the invention can be operated not only with air as the carrier medium. It is also possible to use an inert gas, such as e.g. B. nitrogen, or to drive with carbon dioxide gas.
  • the system is designed so that the parameters liquid quantity, spray pressure, recirculated powder quantity, hot gas quantity, hot gas temperature, warm air quantity, warm air temperature can be individually regulated. Therefore, the properties of the end product can be adjusted in terms of moisture, particle size and particle size distribution by the amount of powder returned, the amount of liquid fed in and the spray pressure.
  • powdery products with particle sizes between 50 and 1000 ⁇ m can be produced in the system described.
  • the particles can consist of a single chemical substance or have a layered structure of different substances or, depending on the chosen process parameters, have a more or less crystalline or predominantly amorphous structure, in the latter case the particles both from one and from a mixture can consist of different components.
  • the formation of the particles can be particularly controlled by a spray nozzle integrated in the system, which is suitable for producing spray-dried granules.
  • a spray nozzle integrated in the system, which is suitable for producing spray-dried granules.
  • a corresponding embodiment of such a spray nozzle is shown in FIG. 2.
  • This spray nozzle is a spray system that consists of a two-substance spray nozzle [(1), (2), (3)] that can be heated with hot water, which in turn has a coaxially arranged powder return (4) and a hot gas flow (5 ) Is provided.
  • this spray system is that the powder comes into contact with the liquid droplets generated by the atomizing air directly at the outlet and is granulated or agglomerated. So that the granules do not stick together and the surface moisture can be removed, the spray and powder distribution is enclosed in a hot gas stream, where the energy required to evaporate the liquid is directly converted. After-drying takes place in the fluid bed.

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Abstract

The invention relates to fluidised bed apparatus with an integrated spray-drying device and to a method for using the same. The invention also relates to a method for producing spray-dried powder material, whose product characteristics can be specifically adapted according to the ulterior use of said material.

Description

Sprühtrocknungsanlage und Verfahren zu ihrer Verwendung Spray drying plant and method of using it
Die Erfindung betrifft einen Fließbettapparat mit integrierter Sprühtrocknung sowie ein Verfahren zu dessen Verwendung. Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstellung sprügetrocknetem Pulvermaterial, dessen Produkteigenschaften je nach weiterer Verwendung gezielt variiert werden können.The invention relates to a fluid bed apparatus with integrated spray drying and a method for its use. The invention also relates to a process for producing spray-dried powder material, the product properties of which can be varied in a targeted manner depending on the further use.
Üblicherweise werden im Handel befindliche Granulate hergestellt, in- dem eine Lösung oder eine Suspension einer oder mehrerer Komponenten in einen mit Heißgas beschickten Sprühturm gesprüht werden. Im Heißgasstrom verdampfen die flüssigen Anteile und es bilden sich Feststoffpartikel, die mehr oder weniger statistisch geformt sind.Commercially available granules are usually produced by spraying a solution or a suspension of one or more components into a spray tower charged with hot gas. The liquid components evaporate in the hot gas stream and solid particles are formed, which are more or less statistically shaped.
Bekannt ist auch die Granulierung in einem Wirbelbett, worin der Prozeßluftstrom einen speziell geformten Anströmboden durchströmt und dabei eine Wirbelschicht aus festem Startmaterial erzeugt. Die Sprühflüssigkeit gelangt durch ein Düsensystem feinverteilt in den Wirbelraum. Die wirbelnden Partikel werden benetzt, die Oberfläche angelöst und die Partikel haften zusammen. Am Ende des Wirbelbetts wird kontinuierlich Feststoff entnommen. Gleichzeitig wird am Eingang eine geringere Menge Feststoff zugeführt auf den Sprühflüssigkeit fein verteilt wird. Ein Filtersystem bewirkt das kein Staub das Wirbelbett verläßt und nur am Ausgang Granulatpartikel entnommen werden, die eine Min- destgröße aufweisen. Auch in einem solchen Wirbelbett bilden sich Feststoffpartikel, die mehr oder weniger statistisch geformt sind.Granulation in a fluidized bed is also known, in which the process air stream flows through a specially shaped inflow floor and thereby produces a fluidized bed of solid starting material. The spray liquid enters the swirl chamber in a finely divided manner through a nozzle system. The swirling particles are wetted, the surface is dissolved and the particles stick together. Solid is continuously removed at the end of the fluidized bed. At the same time, a smaller amount of solids is fed in at the entrance and the spray liquid is finely distributed. A filter system ensures that no dust leaves the fluidized bed and that granulate particles with a minimum size are only removed at the outlet. Solid particles which are more or less statistically shaped also form in such a fluidized bed.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, eine geeignete Anlage und ein Verfahren zum Betrieb der Anlage zur Verfügung zu stellen, mit deren Hilfe Eigenschaften von sprühgetrockneten bzw. granulierten, pulver- förmigen Produkten nach Wunsch hinsichtlich Korngröße, Korngrößenverteilung, Feuchte und Tablettierfähigkeit variiert werden können.It is therefore an object of the invention to provide a suitable plant and a method for operating the plant, with the aid of which properties of spray-dried or granulated, powdery products can be varied as desired with regard to grain size, grain size distribution, moisture and tabletting ability.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt durch eine Sprühtrocknungsanlage, welche a) eine Sprühtrocknungseinheit (B) b) ein Fließbett (A) c) eine oder mehrere zusätzliche Sprüh- oder Zerstäubungsdüsen für flüssige Medien (C) e) einem Pulverdosiergerät (D) und f) einer Pulverrückführung (9) mit Ventilator (E) aufweist.The problem is solved by a spray drying system, which a) a spray drying unit (B) b) a fluidized bed (A) c) one or more additional spray or atomizing nozzles for liquid media (C) e) a powder metering device (D) and f) a powder return (9) with fan (E).
In der Sprühtrocknungseinheit der erfindungsgemäßen Sprühtrocknungsanlage werden (B) flüssiges Medium (5), Sprühluft (6), pul- verförmiges Material (9) und Heißluft (4) zusammengeführt.In the spray drying unit of the spray drying system according to the invention (B) liquid medium (5), spray air (6), powdery material (9) and hot air (4) are brought together.
Eine besondere Ausführungsform besteht darin, daß sich eine Sprühtrocknungseinheit (B) senkrecht über einem anschließenden Wirbelbett in einem Sprühturm befindet.A special embodiment consists in that a spray drying unit (B) is located vertically above a subsequent fluidized bed in a spray tower.
In einer speziellen Ausführungsform kann die Sprühtrocknungseinheit (B) der Anlage ein Sprühsystem enthalten, das aus einer mit Heißwasser beheizten Zweistoff-Sprühdüse mit koaxial angeordneter Pulverrückführung und Heißgasumströmung besteht.In a special embodiment, the spray drying unit (B) of the plant can contain a spray system which consists of a two-substance spray nozzle heated with hot water with a coaxially arranged powder return and hot gas flow.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt insbesondere durch eine Anlage, in der eine oder mehrere zusätzliche Sprüh- oder Zerstäubungsdüsen für flüssige Medien (C) örtlich variabel im Fließbett angebracht werden können. An das Fließbett schließt sich gemäß der vorliegenden Erfindung eine durch eine Schleusenklappe (F) abgetrennte Pulverdosieranlage (D) an, welche durch einen Überlauf (8) gespeist wird.The problem is solved in particular by a system in which one or more additional spraying or atomizing nozzles for liquid media (C) can be variably attached locally in the fluidized bed. According to the present invention, the fluid bed is followed by a powder metering system (D) which is separated by a lock flap (F) and is fed by an overflow (8).
Eine Teilmenge des gebildeten Produkts kann erfindungsgemäß über eine Flugförderung, in der ein Ventilator (E) als Förderorgan dient, gegebenenfalls nach Zerkleinerung in die Sprühtrocknungseinheit (B) zu- rückgeführt werden. Der als Förderorgan wirkende Ventilator (E) kann gleichzeitig als Zerkleinerungseinheit des zurückgeführten Pulvers dienen.A portion of the product formed can, according to the invention, be returned to the spray drying unit (B), optionally after comminution, by flight conveying, in which a fan (E) serves as conveying member. The fan (E), which acts as a conveying element, can simultaneously serve as a comminution unit for the recycled powder.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt auch durch ein Verfahren zur Herstel- lung von sprühgetrocknetem Pulvermaterial, in dem a) in einem ersten Schritt ein flüssiges Medium, Sprühgas, pulver- - J -The problem is also solved by a method for producing spray-dried powder material, in which a) in a first step, a liquid medium, spray gas, powder - J -
förmiges Material und Heißluft zusammengeführt werden, b) das entstehende pulverförmige Produkt in ein Fließbett fällt, aufgenommen, fluidisiert und weitertransportiert wird, c) in einem oder mehreren Granulierungsschritt(en) mit weiterem flüssigen Medium besprüht, getrocknet und im Fließbett in Richtung der Pulverdosieranlage gefördert wird, von welcher aus d) eine Teilmenge als pulverförmiges Material in den Prozeß zurückgeführt wird.material and hot air are brought together, b) the resulting powdery product falls into a fluidized bed, taken up, fluidized and transported, c) sprayed with another liquid medium in one or more granulation step (s), dried and conveyed in the fluidized bed in the direction of the powder metering system , from which d) a partial quantity is returned to the process as powdery material.
Bei dem flüssigen Medium handelt es sich um eine Lösung, eine Dispersion oder eine Suspension.The liquid medium is a solution, a dispersion or a suspension.
Eine besondere Variante des Verfahrens besteht darin, daß das zurückgeführte pulverförmige Material vor der Rückführung zerkleinert wird.A special variant of the method consists in that the recycled powdery material is crushed before the recycling.
Als Sprühgas, als Träger- und Heizgas Luft oder ein Inertgas kann ein Gas ausgewählt aus der Gruppe N2 und C02 verwendet werden. Das Gas kann erfindungsgemäß im Kreislauf geführt werden, wobei es durch Filter oder mit Hilfe von Dynamikfiltern von Partikeln befreit wird und erneut den Sprühdüsen zugeführt bzw. aufgeheizt und in das Fließbett eingeführt wird.A gas selected from the group N 2 and C0 2 can be used as the spray gas, as the carrier and heating gas, air or an inert gas. According to the invention, the gas can be circulated, in which it is freed of particles by filters or with the aid of dynamic filters and is again fed or heated to the spray nozzles and introduced into the fluidized bed.
Erfindungsgemäß können an verschiedenen Stellen der Anlage ver- wendete flüssige Medien unterschiedliche Zusammensetzungen aufweisen.According to the invention, liquid media used at different points in the system can have different compositions.
Die Lösung der vorliegenden Aufgabe erfolgt insbesondere auch dadurch, daß sich durch Variation der Parameter, Sprühdruck, Flüssig- keitsmenge, zurückgeführte Pulvermenge, Heißluftstrom und Temperatur der Heißluft gezielt Partikelgrößen zwischen 50 bis 1000 μm einstellen lassen.The present object is achieved in particular in that particle sizes between 50 to 1000 μm can be set in a targeted manner by varying the parameters, spray pressure, liquid quantity, returned powder quantity, hot air flow and temperature of the hot air.
Zur Durchführung des Verfahrens wird zu Beginn die Anlage mit pul- verförmigem Startermaterial über den Einfüllstutzen (3) beschickt. Über die Kammern (1) wird im Sprühtrocknungsraum ein Luftstrom erzeugt. Das eingeführte Startermaterial wird durch diesen Luftstrom fluidisiert und bewegt sich in die Richtung der Austragsklappe (F). Der Pulverstrom erhält diese Bewegungsrichtung bei Erzeugung des Luftstroms durch eine entsprechende Perforation des Conidurbodens. Das fluidi- sierte Produkt läßt sich durch einfaches Öffnen der SchleusenklappenTo carry out the process, the system is initially charged with powdered starter material via the filler neck (3). An air flow is generated in the spray drying room via the chambers (1). The introduced starter material is fluidized by this air flow and moves in the direction of the discharge flap (F). The powder flow receives this direction of movement when the air flow is generated by a corresponding perforation of the Conidurboden. The fluidized product can be opened by simply opening the lock flaps
(F) austragen. An dieser Stelle der Anlage sind Vorrichtungen geschaffen, die es ermöglichen entweder das Produkt in eine Pulverdosieranlage oder über eine Flugförderung zur Sprühtrocknungseinheit zu führen. Am Austrag über die Pulverdosieranlage befindet sich ein Überlauf (8) für das Fertigprodukt. Der Ventilator (E) der Sprühtrocknungseinheit dient sowohl als Fördermittel für das Produkt als auch als Zerkleinerungseinheit für zurückzuführendes Pulvermaterial. Zurückgeführtes Pulvermaterial der Rückführungsleitung (9) wird durch die besondere Ausgestaltung der Sprühtrocknungsdüse mit den entsprechenden Me- dien Flüssigkeit (5) Sprühluft (6) und Heißluft (4) zusammengeführt. Das entstehende Pulver bzw. Granulat wird vom Fließbett aufgenommen und wird wie bereits oben beschrieben, weitertransportiert. Beim Passieren der Granulationsdüsen (C) wird weiteres Medium, welches eine andere Zusammensetzung haben kann als das in die Sprühdüse mit Pulverrückführung eingebrachte, auf die gebildeten Partikel gesprüht. Es erfolgt eine weiteres Granulieren und eine erneute Einstellung der Korngrößenverteilung. Aus den Kammern (1 ) über die Coni- durböden eingeschleuste Luft wird das Produkt auf die gewünschte Endfeuchte getrocknet. In die Anlage integrierte Dynamikfilter(G) wird ein Austrag von Puiverpartikeln in die Umgebung verhindert.Discharge (F). At this point in the system, devices are created which either allow the product to be fed into a powder metering system or via a flight conveyor to the spray drying unit. An overflow (8) for the finished product is located at the discharge via the powder dosing system. The fan (E) of the spray drying unit serves both as a conveying means for the product and as a comminution unit for powder material to be returned. Returned powder material of the return line (9) is combined with the corresponding media liquid (5) spray air (6) and hot air (4) by the special design of the spray drying nozzle. The resulting powder or granulate is taken up by the fluidized bed and is transported on as described above. When passing through the granulation nozzles (C), further medium, which may have a different composition than that introduced into the spray nozzle with powder return, is sprayed onto the particles formed. There is a further granulation and a new adjustment of the grain size distribution. The product is dried from the chambers (1) through the condidor floors to the desired final moisture. Dynamic filters (G) integrated in the system prevent the discharge of powder particles into the environment.
Statt der drei Granulationsdüsen (C), wie in Abbildung 1 dargestellt, können an der entsprechenden Stelle der Anlage ein oder mehrere Sprühdüsen oder Sprühtrocknungsdüsen oder auch nur eine, zwei oder mehr als drei Granulationsdüsen angebracht sein. Diese zusätzlichen Düsen können sich direkt am Anfang des Fließbetts oder weiter nach hinten verschoben befinden. Die Wahl des Ortes, an dem das ursprünglich gebildete Pulvermaterial erneut ein- oder mehrmal(s) besprüht wird, ist u. a. auch davon abhängig, welche Restfeuchte das ge- wünschte Produkt haben soll. Es versteht sich von selbst, daß ein Produkt mit besonders niedriger Restfeuchte nach dem letzten Besprühen eine längere Verweilzeit im Wirbelbett erforderlich macht als eines mit höherer.Instead of the three granulation nozzles (C), as shown in Figure 1, one or more spray nozzles or spray drying nozzles or only one, two or more than three granulation nozzles can be attached to the corresponding point in the system. These additional nozzles can be located directly at the beginning of the fluid bed or moved further back. The choice of the location at which the powder material originally formed is sprayed once or several times depends, among other things, on the residual moisture content of the desired product. It goes without saying that a product with a particularly low residual moisture after the last spraying requires a longer residence time in the fluidized bed than one with a longer one.
Je nach Wunsch können durch die verschiedenen Düsen unterschiedli- ehe Zusammensetzungen auf die bereits gebildeten Partikeloberflächen aufgebracht werden, so daß Partikel mit einem schichtförmigen Aufbau erhalten werden können. Es kann aber auch dazu dienen, eine gleichmäßigere Korngrößenverteilung zu erzielen.Depending on requirements, the various nozzles can be used to apply different compositions to the particle surfaces already formed, so that particles with a layered structure can be obtained. However, it can also be used to achieve a more uniform grain size distribution.
Weiterhin kann die erfindungsgemäße Anlage nicht nur mit Luft als Trägermedium betrieben werden. Es ist auch möglich die gesamte Anlage im Kreislauf mit einem Inertgas, wie z. B. Stickstoff, oder mit Kohlendioxidgas zu fahren.Furthermore, the system according to the invention can be operated not only with air as the carrier medium. It is also possible to use an inert gas, such as e.g. B. nitrogen, or to drive with carbon dioxide gas.
Die Anlage ist so ausgestaltet, daß die Parameter Flüssigkeitsmenge, Sprühdruck, rückgeführte Pulvermenge, Heißgasmenge, Heißgastemperatur, Warmluftmenge, Warmlufttemperatur individuell regelbar sind. Daher lassen sich durch die zurückgeführte Pulvermenge, die eingespeiste Flüssigkeitsmenge und den Sprühdruck je nach Wunsch die Ei- genschaften des Endprodukts einstellen hinsichtlich der Feuchte, der Korngröße und der Korngrößenverteilung. Je nach Wunsch können in der beschriebenen Anlage pulverförmige Produkte hergestellt werden mit Partikelgrößen zwischen 50 und 1000 μm. Je nach Fahrweise können die Partikel aus einer einzigen chemischen Substanz bestehen oder einen schichtförmigen Aufbau von verschiedenen Substanzen zeigen oder je nach gewählten Verfahrensparametern einen mehr oder weniger kristallinen oder vorwiegend amorphen Aufbau aufweisen, wobei im letzteren Fall die Partikel sowohl aus einer als auch aus einem Gemisch von verschiedenen Komponenten bestehen können.The system is designed so that the parameters liquid quantity, spray pressure, recirculated powder quantity, hot gas quantity, hot gas temperature, warm air quantity, warm air temperature can be individually regulated. Therefore, the properties of the end product can be adjusted in terms of moisture, particle size and particle size distribution by the amount of powder returned, the amount of liquid fed in and the spray pressure. Depending on your requirements, powdery products with particle sizes between 50 and 1000 μm can be produced in the system described. Depending on the driving style, the particles can consist of a single chemical substance or have a layered structure of different substances or, depending on the chosen process parameters, have a more or less crystalline or predominantly amorphous structure, in the latter case the particles both from one and from a mixture can consist of different components.
Besonders gesteuert werden können die Bildung der Partikel durch eine in die Anlage integrierte Sprühdüse, welche geeignet ist, um sprühgetrocknete Granulate herzustellen. Eine entsprechende Ausführungsform einer solchen Sprühdüse ist in Fig. 2 dargestellt. Bei dieser Sprühdüse handelt es sich an sich um ein Sprühsystem, das aus einer mit Heisswasser beheizbaren Zweistoff-Sprühdüse [(1 ), (2), (3)]besteht welche wiederum mit einer koaxial angeordneten Pulverrückführung (4) und einer Heissgasumströmung (5) ausgestattet ist.The formation of the particles can be particularly controlled by a spray nozzle integrated in the system, which is suitable for producing spray-dried granules. A corresponding embodiment of such a spray nozzle is shown in FIG. 2. This spray nozzle is a spray system that consists of a two-substance spray nozzle [(1), (2), (3)] that can be heated with hot water, which in turn has a coaxially arranged powder return (4) and a hot gas flow (5 ) Is provided.
Vorteil dieses Sprühsystems ist, daß das Pulver unmittelbar am Austritt mit den über die Zerstäubungsluft erzeugten Flüssigkeitströpfchen in Kontakt kommt und granuliert oder agglomeriert wird. Damit die Granulate nicht verkleben und die Oberflächenfeuchte abgeführt werden kann, ist das Sprüh und Puiverteil in einen Heissgasstrom eingeschlossen, wo die notwendige Energie zur Verdampfung der Flüssigkeit direkt umgesetzt wird. Die Nachtrocknung findet im Fliessbett statt.The advantage of this spray system is that the powder comes into contact with the liquid droplets generated by the atomizing air directly at the outlet and is granulated or agglomerated. So that the granules do not stick together and the surface moisture can be removed, the spray and powder distribution is enclosed in a hot gas stream, where the energy required to evaporate the liquid is directly converted. After-drying takes place in the fluid bed.
Insbesondere auch durch Einbau dieses Sprühtrocknungssystems ist es möglich, gezielte Partikelgrößen zu erzielen.In particular, by installing this spray drying system, it is possible to achieve targeted particle sizes.
Ein besonderer Vorteil dieser Sprühtrocknungsanlage besteht daher darin, daß in einer einzigen Anlage in Abhängigkeit von den eingestellten Verfahrensparametem und von den verwendeten zu versprühenden flüssigen Medien sehr unterschiedliche Produkte herstellen lassen.A particular advantage of this spray drying system is therefore that very different products can be produced in a single system depending on the set process parameters and on the liquid media to be sprayed.
Zum besseren Verständnis und zur Verdeutlichung werden im folgen- den ein allgemeines Fließschema (Fig. 1 ) der beschriebenen Sprühtrocknungsanlage und Beispiele gegeben, die im Rahmen des Schutzbereichs der vorliegenden Erfindung liegen, nicht jedoch geeignet sind, die Erfindung auf diese Beispiele zu beschränken.For better understanding and clarification, a general flow diagram (FIG. 1) of the spray drying system described and examples are given below, which are within the scope of the present invention but are not suitable for restricting the invention to these examples.
Fig. 1 zeigt ein verallgemeinertes Fließschema einer möglichen Ausführungsform einer solchen Sprühtrocknungsanlage, in der die gegebenen Ziffern und Buchstaben die folgenden Bedeutungen haben:1 shows a generalized flow diagram of a possible embodiment of such a spray drying system, in which the given numbers and letters have the following meanings:
1 Lufteinführungskammern 2 Abluftkammern1 air intake chambers 2 exhaust air chambers
3 Einfüllstutzen 4 Heißluftzufuhr3 filler neck 4 Hot air supply
5 Flüssikgkeitszufuhr5 Liquid supply
6 Sprühluft6 spray air
7 Heizmedium7 heating medium
8 Produkt8 product
9 Pulver9 powder
A FließbettapparatA fluid bed apparatus
B SprühtrocknungseinheitB spray drying unit
C GranulationsdüsenC granulation nozzles
D PulverdosiergerätD Powder dosing device
E Ventilator zur PulverrückführungE Powder return fan
F SchleusenklappenF sluice flaps
G DynamikfilterG dynamic filter
Anhand der in der Beschreibung genannten und der in dem Fließschema gegebenen Komponenten ist es dem Fachmann ohne weiteres möglich, durch Auswahl im Handel erhältlicher Einzelkomponenten eine entsprechende Anlage zu erstellen. Es versteht sich für den auf dem Fachgebiet tätigen Fachmann von selbst, daß zum Betrieb der Anlage sowohl zusätzliche elektrische als auch mechanische Regelungseinheiten eingebaut werden müssen, um die Verfahrensparameter, wie beschrieben, regeln und variieren zu können. On the basis of the components mentioned in the description and given in the flow diagram, it is readily possible for the person skilled in the art to create a corresponding system by selecting individual components which are commercially available. It goes without saying for the person skilled in the art that both additional electrical and mechanical control units must be installed to operate the system in order to be able to regulate and vary the process parameters as described.

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E PATENT CLAIMS
1. Verfahren zur Herstellung von sprühgetrocknetem Pulvermaterial, dadurch gekennzeichnet, daß a) in einem ersten Schritt ein flüssiges Medium, Sprühgas, pulver- förmiges Material und Heißluft zusammengeführt werden, b) das entstehende pulverförmige Produkt in ein Fließbett fällt, aufgenommen, fluidisiert und weitertransportiert wird, c) in einem oder mehreren Granulierungsschritt(en) mit weiterem flüssigen Medium besprüht, getrocknet und im Fließbett in Richtung der Pulverdosieranlage gefördert wird, von welcher aus d) eine Teilmenge als pulverförmiges Material in den Prozess zurückgeführt wird.1. A process for the production of spray-dried powder material, characterized in that a) in a first step, a liquid medium, spray gas, powdery material and hot air are brought together, b) the resulting powdery product falls into a fluidized bed, taken up, fluidized and transported on is c) sprayed with further liquid medium in one or more granulation step (s), dried and conveyed in the fluidized bed in the direction of the powder metering system, from which d) a partial quantity is returned to the process as powdery material.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem flüssigen Medium um eine Lösung, eine Dispersion oder eine Suspension handelt.2. The method according to claim 1, characterized in that the liquid medium is a solution, a dispersion or a suspension.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß das zurückgeführte pulverförmige Material vor der Rückführung zerkleinert wird.3. The method according to claim 1, characterized in that the recycled pulverulent material is crushed before the recycling.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß sowohl als Sprühgas als auch als Träger- und Heizgas Luft oder ein Inert- gas ausgewählt aus der Gruppe N2, C02 oder verwendet wird.4. The method according to claim 1, characterized in that air or an inert gas selected from the group N 2 , C0 2 or used both as spray gas and as carrier and heating gas.
5. Verfahren gemäß der Ansprüche 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas im Kreislauf geführt wird.5. The method according to claims 1 and 4, characterized in that the gas is circulated.
6. Verfahren gemäß der Ansprüche 1 , 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß das im Kreislauf geführte Gas durch Filter von Partikeln befreit wird und erneut den Sprühdüsen zugeführt bzw. aufgeheizt und in das Fließbett eingeführt werden. 6. The method according to claims 1, 4 and 5, characterized in that the circulated gas is freed of particles by filters and fed again to the spray nozzles or heated and introduced into the fluidized bed.
. Verfahren gemäß der Ansprüche 1 , und 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas mit Hilfe von Dynamikfiltern von Partikeln befreit wird.. Method according to claims 1 and 4 to 6, characterized in that the gas is freed of particles with the aid of dynamic filters.
8. Verfahren gemäß der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendeten flüssigen Medien an verschiedenen Stellen der Anlage unterschiedliche Zusammensetzungen aufweisen.8. The method according to claims 1 and 2, characterized in that the liquid media used have different compositions at different points in the system.
9. Verfahren gemäß der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß sich durch Variation der Parameter, Sprühdruck, Flüssigkeitsmenge, zurückgeführte Pulvermenge, Heißluftstrom und Temperatur der Heißluft gezielt Partikelgrößen zwischen 50 bis 1000 μm einstellen lassen.9. The method according to claims 1 to 8, characterized in that can be adjusted by varying the parameters, spray pressure, amount of liquid, returned powder amount, hot air flow and temperature of the hot air particle sizes between 50 to 1000 microns.
10. Sprühtrocknungsanlage, gekennzeichnet durch a) eine Sprühtrocknungseinheit (B) b) ein Fließbett (A) c) eine oder mehrere zusätzliche Sprüh- oder Zerstäubungsdüsen für flüssige Medien (C) e) einem Pulverdosiergerät (D) und f) einer Pulverrückführung (9) mit Ventilator (E).10. Spray drying system, characterized by a) a spray drying unit (B) b) a fluidized bed (A) c) one or more additional spray or atomizing nozzles for liquid media (C) e) a powder metering device (D) and f) a powder return (9 ) with fan (E).
11. Sprühtrocknungsanlage gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß in der Sprühtrocknungseinheit (B) flüssiges Medium (5), Sprühluft (6), pulverförmiges Material (9) und Heißluft (4) zusammengeführt werden.11. Spray drying system according to claim 10, characterized in that in the spray drying unit (B) liquid medium (5), spray air (6), powdery material (9) and hot air (4) are combined.
12. Sprühtrocknungsanlage gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß sich eine Sprühtrocknungseinheit (B) senkrecht über einem sich anschließenden Wirbelbett in einem Sprühturm befindet.12. Spray drying system according to claim 10, characterized in that a spray drying unit (B) is located vertically above an adjoining fluidized bed in a spray tower.
13. Sprühtrocknungsanlage gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Sprühtrocknungseinheit(B) ein Sprühsystem enthält, das aus einer mit Heißwasser beheizten Zweistoff-Sprühdüse mit koaxial angeordneter Pulverrückführung und Heißgasumströ- mung besteht. 13. Spray drying system according to claim 10, characterized in that the spray drying unit (B) contains a spray system which consists of a hot water heated two-component spray nozzle with coaxially arranged powder return and hot gas flow.
14. Sprühtrocknungsanlage gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß eine oder mehrere zusätzliche Sprüh- oder Zerstäubungsdüsen für flüssige Medien (C) örtlich variabel im Fließbett angebracht werden können.14. Spray drying system according to claim 10, characterized in that one or more additional spray or atomizing nozzles for liquid media (C) can be attached locally variable in the fluidized bed.
15. Sprühtrocknungsanlage gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß sich an das Fließbett eine durch eine Schleusenklappe (F) abgetrennte Pulverdosieranlage (D) anschließt, welche durch einen Überlauf (8) gespeist wird.15. Spray drying system according to claim 10, characterized in that a powder metering system (D) separated by a lock flap (F) adjoins the fluidized bed and is fed by an overflow (8).
16. Sprühtrocknungsanlage gemäß Anspruch 10. dadurch gekennzeichnet, daß eine Teilmenge des gebildeten Produkts über eine Flugförderung, in der ein Ventilator (E) als Förderorgan dient, gegebenenfalls nach Zerkleinerung in die Sprühtrocknungseinheit (B) zu- rückgeführt wird.16. Spray drying system according to claim 10, characterized in that a partial amount of the product formed via a flight conveyor, in which a fan (E) serves as a conveying element, is optionally returned to the spray drying unit (B) after comminution.
17. Sprühtrocknungsanlage gemäß Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Ventilator (E) gleichzeitig als Zerkleinerungseinheit des zurückgeführten Pulvers dient.17. Spray drying system according to claim 16, characterized in that the fan (E) serves simultaneously as a comminution unit of the recycled powder.
18. Sprühsystem, das aus einer mit Heißwasser beheizten Zweistoff- Sprühdüse mit koaxial angeordneter Pulverrückführung und Heiß- gasumströmung besteht 18. Spray system, which consists of a hot-water heated two-substance spray nozzle with coaxially arranged powder return and hot gas flow
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