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EP0608468B1 - Verfahren zur Herstellung eines metallischen Pulvers für die Erzeugung von verschleissfesten Oberflächenschichten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines metallischen Pulvers für die Erzeugung von verschleissfesten Oberflächenschichten Download PDF

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Publication number
EP0608468B1
EP0608468B1 EP93107907A EP93107907A EP0608468B1 EP 0608468 B1 EP0608468 B1 EP 0608468B1 EP 93107907 A EP93107907 A EP 93107907A EP 93107907 A EP93107907 A EP 93107907A EP 0608468 B1 EP0608468 B1 EP 0608468B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
powder
hard particles
melt
prealloy
wear
Prior art date
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Expired - Lifetime
Application number
EP93107907A
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English (en)
French (fr)
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EP0608468A1 (de
Inventor
Peter Dipl.-Ing. Heinrich
Heinrich Prof. Dr. Kreye
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Linde GmbH
Original Assignee
Linde GmbH
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Filing date
Publication date
Application filed by Linde GmbH filed Critical Linde GmbH
Publication of EP0608468A1 publication Critical patent/EP0608468A1/de
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Publication of EP0608468B1 publication Critical patent/EP0608468B1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/10—Alloys containing non-metals
    • C22C1/1036—Alloys containing non-metals starting from a melt
    • C22C1/1042—Alloys containing non-metals starting from a melt by atomising
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
    • C23C4/04—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the coating material
    • C23C4/06—Metallic material
    • C23C4/067—Metallic material containing free particles of non-metal elements, e.g. carbon, silicon, boron, phosphorus or arsenic

Definitions

  • the invention relates to processes for producing a metallic powder for the production of wear-resistant surface layers, the powder containing one or more transition metals, in particular predominantly nickel or iron, and chromium as an alloying element and additionally at least one metalloid, in particular boron, carbon, silicon or phosphorus , wherein a melt of a master alloy is produced, wherein the melt is cooled to form hard particles, and wherein the melt is atomized with a gas stream.
  • the invention also relates to a method for producing wear-resistant surface layers by thermal spraying of a powder obtained by this production method.
  • the desired firmly adhering, dense and wear-resistant surface layer is only obtained with the layer materials mentioned in a second working step - the so-called melting - in which changes, in particular improvements, in this layer are caused by a second heating and melting of the layer material already on the workpiece can be achieved.
  • An important result of this melting in many applications is that particles of great hardness consisting of carbides, borides and / or silicides are formed in the applied layer or - more precisely - are separated from the layer material, which then result in hard particles embedded in the existing metal matrix. These hard particles make a significant contribution to the increase the wear resistance of the respective layer. They are therefore desirable, but, as described, cannot be produced without special treatment or a special production step.
  • EP-0 326 785 B1 discloses the production of a master alloy melt which, in addition to nickel, iron and chromium, additionally contains at least one of the elements boron, carbon, silicon or phosphorus.
  • the melt of the master alloy is solidified, whereby hard particles separate out.
  • a metal strip in which the hard particles are embedded in a metal matrix is produced by melt spinning, in which the melt is passed onto a rapidly rotating copper drum, where the melt solidifies rapidly and as a continuous band is thrown out.
  • the metal strip can be used to produce hard material powders, which are obtained by dissolving the metal matrix.
  • hard inclusions derived from the respective metalloid for example made of borides, carbides, silicides or phosphides, are already contained in the wettable powder granules. Further details on the formation of a suitable melt can be found, for example, in EP-0 326 785 B1.
  • pulverization of the remelted master alloy is accomplished by atomizing a melt strand of the master alloy with a gas stream. This can be done in detail, for example, using a method according to DE 35 29 217 C2 or DE 39 13 649 C2.
  • a powder produced according to the invention is particularly advantageous in which the embedded hard particles are present in a “relatively coarse distribution” - as defined in claim 2 or 3.
  • the object on which the invention is based, as far as the generation of wear-resistant surface layers is concerned by thermal spraying of a metallic powder obtained as described above, is achieved according to the invention in that the spray powder is applied by high-speed flame spraying and forms a layer without melting.
  • a spray powder of this type takes into account the fact that during the spraying process itself a sufficient but as short as possible heat input to the powder particles is carried out, to the result that the spraying process alone contains a material layer containing the advantageous hard particles to a suitable extent and at a favorable design is obtained.
  • the spraying on of such powders which can be produced particularly cheaply on the basis of nickel or iron, has two advantages: On the one hand, there are economic advantages because the melting process step is omitted, on the other hand, layers of these materials - or alloys thereof - can also be sprayed onto thermally sensitive base materials, for example onto aluminum materials. The structure and properties of thermally sensitive base materials would be adversely affected by the heat of the melting step required according to the prior art.
  • a particularly advantageous application of the method according to the invention is that spray particle speeds of more than 250 m / s, preferably more than 300 m / s, are used in high-speed flame spraying.
  • a melting step is no longer necessary.
  • Flame, arc, laser or plasma spraying can also be used with restrictions in conjunction with the spray powders described, but the process described is the cheapest.
  • the boundary conditions important here such as the energy input to the spray particles and the particle speed, can be regulated particularly well. Because it must be taken into account that the hard particles in the wettable powder grains must also be avoided during the spraying process itself.
  • melt compositions with 50 to 80% by weight of nickel or iron are suitable as a starting point. These melts are to be cooled appropriately for the separation of the desired metalloid hard particles and then to be melted again, the re-dissolving of the hard particles being largely avoided (cf. again EP-0 326 785 B1). Furthermore, a metallic powder is obtained from the pre-alloy melt prepared in this way by atomizing an outflowing melt strand with one or more gas jets, the desired hard particles now being contained in the individual powder grains. These hard particles can be composed of a number of different metalloid compounds, for example these can consist of CrB, CrB 4 , Cr 7 BC 4 , NiB, Ni 3 B, Ni 5 Si 2 , FeB, Fe 2 B.
  • a particularly advantageous application of the wettable powders for the formation of wear-resistant layers now consists in processing them with high-speed flame spraying.
  • a Ni spray powder formed approximately as described above with a grain size of 15 to 50 ⁇ m and hard particle inclusions of approx. 7 to 11 ⁇ m can, for example, with propane fuel gas and particle speeds of preferably over 300 m / s to a high-quality wear-resistant surface layer, in which an advantageous number of hard particles is present. This can be done in one operation. In this way, with the present invention with regard to nickel or iron surface layers containing hard particles, a considerable advantage is achieved over the prior art.

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Description

  • Die Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung eines metallischen Pulvers für die Erzeugung von verschleißfesten Oberflächenschichten, wobei das Pulver ein oder mehrere Übergangsmetalle, insbesondere überwiegend Nickel oder Eisen, und Chrom als Legierungselement und zusätzlich zumindest ein Metalloid, insbesondere Bor, Kohlenstoff, Silicium oder Phosphor, enthält, wobei eine Schmelze einer Vorlegierung hergestellt wird, wobei die Schmelze unter Bildung von Hartpartikeln gekühlt wird und wobei die Schmelze mit einem Gasstrom verdüst wird. Die Erfindung betrifft außerdem ein Verfahren zur Erzeugung von verschleißfesten Oberflächenschichten durch thermisches Spritzen eines nach diesem Herstellungsverfahren gewonnenen Pulvers.
  • Es ist bekannt, mit Spritzpulver wie beispielsweise
    • ein NiCrFeBSi-Pulver oder
    • ein FeCrCB-Pulver,
    verschleißfeste Oberflächenschichten herzustellen. Zur Herstellung der Nickel- oder Eisenlegierungs-Verschleißschutzschichten wird das Pulver mittels thermischer Spritzmethoden auf den zu beschichtenden Untergrund unter An- oder Aufschmelzen der einzelnen Partikel aufgespritzt. Als thermische Spritzmethoden sind beispielsweise das Flammspritzen, das Hochgeschwindigkeits-Flammspritzen, das Lichtbogenspritzen, das Plasmaspritzen und jüngst auch das Laserspritzen bekannt.
  • Die erwünschte fest haftende, dichte und verschleißstabile Oberflächenschicht wird jedoch mit den angesprochenen Schichtmaterialien erst in einem zweiten Arbeitsgang - dem sogenannten Einschmelzen - erhalten, bei dem durch ein zweites Erhitzen und Erschmelzen des bereits auf dem Werkstück befindlichen Schichtmaterials Veränderungen, inbesondere Verbesserungen, in dieser Schicht erreicht werden. Ein wichtiges Ergebnis dieses Einschmelzens in vielen Anwendungen besteht darin, daß in der aufgebrachten Schicht Partikel großer Härte bestehend aus Karbiden, Boriden und/oder Siliziden gebildet oder - genauer gesagt - aus dem Schichtmaterial ausgeschieden werden, die dann in die vorhandene Metallmatrix eingelagerte Hartpartikel ergeben. Diese Hartpartikel leisten einen erheblichen Beitrag zur Erhöhung der Verschleißfestigkeit der jeweiligen Schicht. Sie sind also erwünscht, lassen sich jedoch nicht, wie geschildert, ohne spezielle Behandlung bzw.speziellen Produktionsschritt erzeugen.
  • Aus der US-A-4 240 824 ist die Herstellung eines Pulvers einer Nickel- oder Cobalt-Legierung mit relativ großen harten Ausscheidungen bekannt, wobei eine Schmelze der Bor und Chrom enthaltenden Nickel- oder Cobalt-Legierung unter Bildung der Ausscheidungen aus Chromcarbid und/oder Chromborid gekühlt wird, ohne daß die Schmelze dick und viskos wird, wobei sich mindestens 5 Vol.-% Chromcarbid und/oder Chromborid in Partikeln mit einer Größe von zumindest 10 µm ausscheiden und wobei aus der Schmelze durch Verdüsung (Atomisieren), wasser- oder gegebenenfalls gasunterstützt, ein Pulver erzeugt wird. Es werden harte Chromborid-Ausscheidungen mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von etwa 20 bis 25 µm und häufig bis zu 50 µm beschrieben. Die Volumenanteile der Ausscheidungen am Pulver betragen zwischen etwa 5 und 35% oder mehr. Es wird außerdem ein Verfahren zur Erzeugung von verschleißfesten Oberflächenschichten offenbart, wobei das Pulver mittels eines üblichen Sauerstoff-Acetylen-Flammspritzverfahrens aufgetragen und anschließend mit einem Gasbrenner eingeschmolzen wird.
  • Aus der EP-0 326 785 B1 ist die Herstellung einer Vorlegierungschmelze bekannt, die neben Nickel, Eisen und Chrom zusätzlich zumindest eines der Elemente Bor, Kohlenstoff, Silicium oder Phosphor enthält. Die Schmelze der Vorlegierung wird zum Erstarren gebracht, wobei sich Hartpartikel ausscheiden. Nach erneutem Aufschmelzen dieser Vorlegierung mit den Hartpartikelausscheidungen wird ein Metallband, in dem die Hartpartikel in einer Metallmatrix eingelagert sind, mittels Schmelzspinnen (melt spinning) hergestellt, indem die Schmelze auf eine schnell rotierende Kupfertrommel geleitet wird, wo die Schmelze rasch erstarrt und als kontinuierliches Band abgeschleudert wird. Das Metallband kann zur Herstellung von Hartstoffpulvern eingesetzt werden, wobei diese durch Auflösen der Metallmatrix gewonnen werden.
  • Aufgrund des doch aufwendigen, zumindest zwei Arbeitsgänge umfassenden Vorgehens zur Herstellung solcher verschleißfester Schichten hat sich die Anmelderin die Aufgabe gestellt, einerseits ein einfaches Verfahren zur Herstellung eines hochwertigen Spritzpulver zur Verfügung zu stellen und andererseits ein Verfahren zur Herstellung solcher Oberflächenschichten, welche insbesondere durch eine thermische Spritzmethode zu erzeugen sind, zu vereinfachen und möglichst zusätzliche Verfahrensschritte neben dem reinen Aufspritzvorgang zu vermeiden.
  • Diese Aufgabe wird, was die Herstellung des Spritzpulver betrifft, erfindungsgemäß dadurch gelöst,
    • a) daß die Schmelze der Vorlegierung zum Erstarren gebracht wird und sich dabei die Metalloide enthaltende Hartpartikel ausscheiden,
    • b) daß die erstarrte Vorlegierung wiedererschmolzen wird, wobei zumindest teilweise das Wieder-in-Lösung-Gehen der Hartpartikel verhindert wird,
    • c) daß ein Schmelzestrang der wiedererschmolzenen Vorlegierung mit einem Gasstrom verdüst und auf diese Weise das Pulver gewonnen wird.
  • Beim erfindungsgemäßen Verfahren sind bereits in den Spritzpulverkörnchen harte aus dem jeweiligen Metalloid abgeleitete Einlagerungen beispielsweise aus Boriden, Karbiden, Siliciden oder Phosphiden enthalten. Weitere Details zur Ausbildung einer geeigneten Schmelze können beispielsweise der EP-0 326 785 B1 entnommen werden. Erfindungsgemäß wird die Pulverisierung der wiedererschmolzenen Vorlegierung dadurch bewerkstelligt, daß ein Schmelzestrang der Vorlegierung mit einem Gasstrom verdüst wird. Dies kann im einzelnen etwa gemäß einem Verfahren nach der DE 35 29 217 C2 oder nach der DE 39 13 649 C2 erfolgen.
  • Besonders vorteilhaft ist ein erfindungsgemäß hergestelltes Pulver, bei dem die eingelagerten Hartpartikel in "relativ grober Verteilung" - wie in Anspruch 2 oder 3 definiert - vorliegen.
  • Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird, was die Erzeugung von verschleißfesten Oberflächenschichten durch thermisches Spritzen eines wie oben beschrieben gewonnenen metallischen Pulvers betrifft, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Spritzpulver durch Hochgeschwindigkeitsflammspritzen aufgetragen wird und eine Schicht bildet, ohne daß ein Einschmelzen erfolgt.
  • Die Anwendung eines so gearteten Spritzpulvers führt unter Berücksichtigung der Umstandes, daß beim Spritzvorgang selbst ein ausreichender aber möglichst kurzer Wärmeeintrag auf die Pulverpartikel ausgeführt wird, zu dem Ergebnis, daß bereits durch den Aufspritzvorgang alleine eine die vorteilhaften Hartpartikel in geeignetem Ausmaß und günstiger Ausbildung enthaltende Materialschicht erhalten wird. Das Aufspritzen von solchen Pulvern, die sich insbesondere günstig auf der Basis von Nickel oder Eisen herstellen lassen, hat zweierlei Vorteile: Zum einen sind wirtschaftliche Vorteile gegeben, weil der Verfahrensschritt des Einschmelzens entfällt, zum anderen können Schichten aus diesen Materialien - oder Legierungen davon - auch auf thermisch empfindliche Grundwerkstoffe, beispielsweise auf Aluminiumwerkstoffe, aufgespritzt werden. Gefüge und Eigenschaften von thermisch empfindlichen Grundwerkstoffen würden durch die Wärmeeinwirkung des nach dem Stand der Technik notwendigen Einschmelzschrittes beeinträchtigt werden.
  • Eine besonders vorteilhafte Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß beim Hochgeschwindigkeitsflammsspritzen Spritzpartikelgeschwindigkeiten von mehr als 250 m/s, vorzugsweise mehr als 300 m/s, zur Anwendung kommen. Ein Einschmelzschritt ist hierbei nicht mehr notwendig. Zwar sind in Verbindung mit den beschriebenen Spritzpulvern mit Einschränkungen auch das Flamm-, Lichtbogen-, Laser- oder Plasmaspritzen einsetzbar, jedoch ist der beschriebenen Verfahrenseinsatz am günstigsten. Insbesondere mit den Hochgeschwindigkeitsflammspritzverfahren lassen sich die hier wichtigen Randbedingungen, wie der Energieeintrag auf die Spritzpartikel sowie die Partikelgeschwindigkeit, besonders gut regulieren. Denn es ist zuberücksichtigen, daß auch beim Spritzvorgang selbst ein Wieder-in-Lösung-Gehen der Hartpartikel in den Spritzpulverkörnern zu vermeiden ist.
  • Im folgenden soll die Erfindung anhand eines Beispiels näher erläutert werden.
  • Mittels des oben beschriebenen Pulverherstellungsverfahrens wird zunächst ein erfindungsgemäßes Spritzpulver erzeugt. Dazu wird zuerst eine Schmelze mit entsprechender Zusammensetzung hergestellt, beispielsweise
    • eine Ni 70.5 Cr 17 Fe 4 B 3.5 Si 4.0 C 1.0-Schmelze oder
    • eine Fe 59.3 Cr 21 Ni 8 Mn 6.5 Si 5.0 C 0.7-Schmelze.
  • Allgemein sind Schmelze-Zusammensetzungen mit 50 bis 80 Gewichts-% Nickel oder Eisen als Ausgangspunkt geeignet. Diese Schmelzen sind zur Ausscheidung der erwünschten Metalloid-Hartpartikel geeignet abzukühlen und anschliessend erneut zu erschmelzen, wobei das Wieder-in-Lösung-Gehen der Hartparitkel weitgehend zu vermeiden ist (vgl. hierzu nochmals EP-0 326 785 B1). Im weiteren wird aus der so präparierten Vorlegierungsschmelze durch Verdüsen eines ausfließenden Schmelzestranges mit einem oder mehreren Gasstrahlen ein metallisches Pulver gewonnen, wobei nun die erwünschten Hartpartikel in den einzelnen Pulverkörnern enthalten sind. Diese Hartpartikel können aus einer Reihe unterschiedlicher Metalloidverbindungen zusammengesetzt sein, beispielsweise können diese aus CrB, CrB4, Cr7BC4, NiB, Ni3B, Ni5Si2, FeB, Fe2B bestehen.
  • Eine besonders vorteilhafte Anwendung der Spritzpulver zur Ausbildung verschleißfester Schichten besteht nun in deren Verarbeitung mit dem Hochgeschwindigkeitsflammspritzen. Ein etwa wie oben beschrieben gebildetes Ni-Spritzpulver mit einer Körnung von 15 bis 50 µm und Hartpartikeleinschlüssen von ca. 7 bis 11 µm kann beispielsweise mit Propanbrenngas und Partikelgeschwindigkeiten von vorzugsweise über 300 m/s zu einer hochwertig verschleißfesten Oberflächenschicht, in der eine vorteilhafte Anzahl von Hartpartikeln vorhanden ist, verspritzt werden. Dies gelingt in einem Arbeitsgang. Auf diese Weise wird also mit der vorliegenden Erfindung in bezug auf Hartpartikel enthaltende Nickel- oder Eisenoberflächenschichten, ein erheblicher Vorteil gegenüber dem bisherigen Stand der Technik erzielt.

Claims (5)

  1. Verfahren zur Herstellung eines metallischen Pulvers für die Erzeugung von verschleißfesten Oberflächenschichten,
       wobei das Pulver ein oder mehrere Übergangsmetalle, insbesondere überwiegend Nickel oder Eisen, und Chrom als Legierungselement und zusätzlich zumindest ein Metalloid, insbesondere Bor, Kohlenstoff, Silicium oder Phosphor, enthält, wobei eine Schmelze einer Vorlegierung hergestellt wird
       und
    a) wobei danach die Schmelze der Vorlegierung durch Kühlung zum Erstarren gebracht wird und sich dabei die Metalloide enthaltende Hartpartikel ausscheiden,
    b) wobei die erstarrte Vorlegierung wiedererschmolzen wird, wobei zumindest teilweise das Wieder-in-Lösung-Gehen der Hartpartikel verhindert wird, und
    c) wobei ein Schmelzestrang der wiedererschmolzenen Vorlegierung mit einem Gasstrom verdüst und auf diese Weise das Pulver gewonnen wird.
  2. Verfahren zur Herstellung eines metallischen Pulvers nach Anspruch 1, wobei in dem Pulver die Hartpartikel eine Größenausdehnung von mehr als 3 µm aufweisen, die Körnung des Pulvers insgesamt zwischen einer Untergrenze von 10 µm und einer Obergrenze von 90 µm liegt und der Volumenanteil der Hartpartikel am Gesamtkorn im Mittel zwischen 5 und 40% beträgt.
  3. Verfahren zur Herstellung eines metallischen Pulvers nach Anspruch 2, wobei in dem Pulver die Hartpartikel eine Größenausdehnung von mehr als 7 µm aufweisen, die Körnung des Pulvers insgesamt zwischen einer Untergrenze von 15 µm und einer Obergrenze von 50 µm liegt und der Volumenanteil der Hartpartikel am Gesamtkorn des Pulvers im Mittel zwischen 10 und 20% beträgt.
  4. Verfahren zur Erzeugung von verschleißfesten Oberflächenschichten durch thermisches Spritzen eines metallischen Pulvers, das nach einem Herstellungsverfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3 gewonnen wurde, in dem das Spritzpulver durch Hochgeschwindigkeitsflammspritzen aufgetragen wird und eine Schicht bildet, ohne daß ein Einschmelzen erfolgt.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, in dem beim Hochgeschwindigkeitsflammspritzen Partikelgeschwindigkeiten über 250 m/s, vorzugsweise über 300 m/s, eingestellt werden.
EP93107907A 1993-01-29 1993-05-14 Verfahren zur Herstellung eines metallischen Pulvers für die Erzeugung von verschleissfesten Oberflächenschichten Expired - Lifetime EP0608468B1 (de)

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EP0608468A1 EP0608468A1 (de) 1994-08-03
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