[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

EP0482968B1 - Composite à matrice carbure de silicium utilisable comme couche pare-flamme - Google Patents

Composite à matrice carbure de silicium utilisable comme couche pare-flamme Download PDF

Info

Publication number
EP0482968B1
EP0482968B1 EP91402493A EP91402493A EP0482968B1 EP 0482968 B1 EP0482968 B1 EP 0482968B1 EP 91402493 A EP91402493 A EP 91402493A EP 91402493 A EP91402493 A EP 91402493A EP 0482968 B1 EP0482968 B1 EP 0482968B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
process according
silicon carbide
resin
sintering
carried out
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
EP91402493A
Other languages
German (de)
English (en)
Other versions
EP0482968A1 (fr
Inventor
Jean-Michel Bergerat
Bernard Lengronne
Christiane Ferrier-Pegot
Claudette Drouet-Petoin
Eric Menessier
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Airbus Group SAS
Original Assignee
Airbus Group SAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Airbus Group SAS filed Critical Airbus Group SAS
Publication of EP0482968A1 publication Critical patent/EP0482968A1/fr
Application granted granted Critical
Publication of EP0482968B1 publication Critical patent/EP0482968B1/fr
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • C04B35/575—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by pressure sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
    • C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
    • C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
    • C04B35/83—Carbon fibres in a carbon matrix

Definitions

  • the present invention relates to a composite with a silicon carbide matrix reinforced with refractory fibers capable of withstanding severe mechanical and thermal conditions, in an oxidizing and / or reducing atmosphere, such as those undergone by the flame-retardant layers of the chambers of ramjet engines. It relates more particularly to a process for obtaining such a composite.
  • Silicon carbide is the non-oxide ceramic which resists best at high temperatures in an oxidizing medium, the layer of silica which forms on the surface protecting the material from oxidation.
  • the silicon carbide has high mechanical characteristics at high temperatures (up to 750 MPa), it retains a brittle fracture.
  • a fibrous reinforcement is therefore usually used to make the break less brittle.
  • the fibrous support wound or woven, is placed in a steam deposition oven where it is slowly densified by cracking of one or more precursor products of the organosilane type, substituted or not.
  • US-A-4,735,850 teaches a method of manufacturing refractory composite articles according to which a fabric of fibers, braided or non-braided, is used, which is then impregnated with a binder which may contain, inter alia, particles of silicon carbide.
  • the invention therefore provides a simple, rapid and easily usable process for producing large complex parts, according to which a composite with a silicon carbide matrix reinforced with refractory fibers is obtained by forming a precursor by winding refractory fibers impregnated with 'a resin loaded with silicon carbide particles and then subjecting this precursor to a heat treatment to degrade the resin and obtain a sintering of the silicon carbide particles.
  • the invention relates to a flame retardant layer of a ramjet engine chamber as claimed in claim 15.
  • the precursor is obtained by winding, at an angle chosen according to the characteristics of the part to be produced, locks of carbon impregnated with a resin, in the pure or diluted state, giving by pyrolysis a high coke content, with or without residue of carbide or silicon nitride, this resin containing particles of silicon carbide, for example powder of silicon carbide.
  • the amount of silicon carbide in the resin is advantageously between 40 and 60% by weight.
  • a solution of a phenolic resin in a light solvent, such as acetone, is used for the impregnation.
  • silicon carbide is advantageously doped, the particle size of which is preferably less than 5 ⁇ m, by additions promoting sintering at low temperatures, such as, for example, boron.
  • the impregnation is carried out simultaneously with the winding, according to techniques known to those skilled in the art.
  • the quantity of resin used must in principle be sufficient to provide during cleaning the carbon "cleaner", intended to absorb the residual oxygen found around the silicon carbide.
  • the amount of resin and its viscosity characteristics must of course be adjusted to allow good impregnation of the fibers and also a correct entrainment of the silicon carbide particles around them.
  • This precursor is then subjected to a descaling cycle, carried out in several stages, preferably in an oxidizing medium and then under nitrogen. This operation is carried out for example up to 250 ° C. in an oxidizing medium (air) and then up to 600 ° C. under nitrogen.
  • the thermal sintering of the precursor having undergone the descaling step is carried out, preferably proceeding in two stages: with or without vacuum up to 900 ° C. and under neutral atmosphere up to temperatures varying from 1500 to 2200 ° C.
  • This operation is preferably done without pressure, but it can be followed by a thermal post-treatment under isostatic pressure.
  • the method according to the invention makes it possible to obtain parts of composites with a silicon carbide matrix, the characteristics of which are quite effective under severe conditions of use, without requiring the installation of expensive means and with compatible manufacturing cycles. with that of the medium series, ie less than fifteen days.
  • Carbon fibers of the PAN TORAY T 400H B 3000 40B type are wound at 90 ° on a mandrel with a diameter of 146 mm, the impregnation solution consisting of a resin syrup resol NORSOPHEN 1703 diluted to 50% (M / M ) in acetone and loaded with boron doped silicon carbide.
  • the silicon carbide used in the impregnation syrup was previously ground so as to have a particle size of less than 5 ⁇ m and allow good dispersion in the syrup.
  • the content of silicon carbide in the syrup is 50% by weight.
  • the viscosity of the syrup is between 0.6 and 1.5 Pa ⁇ s (600 and 1500 cP), which allows a good coating of the wick by the resin and the silicon carbide while limiting the amount of resin carried.
  • the winding speed is adjusted to 15 rpm so as to obtain a good impregnation of the wick, the tension of the wire being between 400 and 600 g, thus participating in the spreading of the wick.
  • the pitch is 1.5 mm which gives a contiguous winding.
  • the finish is provided by the use of a fabric to be delaminated.
  • the duration of the sintering cycle is 13:30 with a 3 hour step.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Description

  • La présente invention concerne un composite à matrice carbure de silicium renforcée de fibres réfractaires capable de résister à des conditions mécaniques et thermiques sévères, en atmosphère oxydante et/ou réductrice, telles que celles subies par les couches pare-flammes des chambres de moteurs statoréacteurs. Elle concerne plus particulièrement un procédé d'obtention d'un tel composite.
  • Le carbure de silicium est la céramique non oxyde qui résiste le mieux aux hautes températures en milieu oxydant, la couche de silice qui se forme en surface protégeant le matériau de l'oxydation.
  • Toutefois, si le carbure de silicium a des caractéristiques mécaniques élevées à hautes températures (jusqu'à 750 MPa), il conserve une rupture fragile.
  • On utilise donc habituellement un renfort fibreux pour rendre la rupture moins fragile.
  • Parmi les fibres réfractaires conservant leurs caractéristiques mécaniques à températures élevées on mentionnera plus particulièrement les fibres de carbone, dont le degré de graphitisation varie de 0 à 100 %.
  • En utilisant de telles fibres associées à une matrice carbure de silicium on sait réaliser des matériaux composites à très hautes performances, utilisables notamment dans les chambres de moteurs statoréacteurs, de tels composites étant réalisés par la technique dite de "vapodéposition".
  • Selon cette technique, le support fibreux, bobiné ou tissé, est placé dans un four de vapodéposition où il est densifié lentement par craquage d'un ou plusieurs produits précurseurs du type organosilanes, substitués ou non.
  • Comme tout procédé de vapodéposition, une telle opération est très longue et délicate, et nécessite la mise en place de moyens industriels importants pour répondre aux productions séries et aux réalisations de pièces complexes de grandes dimensions.
  • Le brevet US-A-4 735 850 enseigne un procédé de fabrication d'articles en composite réfractaire selon lequel on utilise un tissu de fibres, tressées ou non tressées, qui est ensuite imprégné d'un liant pouvant contenir, entre autres, des particules de carbure de silicium.
  • L'invention propose par conséquent un procédé simple, rapide et facilement utilisable pour la réalisation de pièces complexes de grandes dimensions, selon lequel on obtient un composite à matrice carbure de silicium renforcée de fibres réfractaires en formant un précurseur par bobinage de fibres réfractaires imprégnées d'une résine chargée de particules de carbure de silicium et en soumettant ensuite ce précurseur à un traitement thermique pour dégrader la résine et obtenir un frittage des particules de carbure de silicium.
  • On peut ainsi réaliser des pièces de toutes formes et de toutes dimensions, cylindriques ou de section évolutive monotone, par exemple des viroles cylindriques de grandes dimensions utilisées comme pare-flamme dans les chambres de moteurs statoréacteurs. Les pièces ainsi obtenues ont une résistance mécanique suffisante pour supporter la pression et le choc thermique générés par la phase booster et sont capables de résister aux contraintes mécaniques engendrées pendant la phase de croisière à des températures de 2000°C, en milieu oxydant.
  • Plus précisément, l'invention a pour un objet un procédé d'obtention d'un composite densifié qui résiste à des contraintes mécaniques et thermiques en milieu oxydant et/ou réducteur et qui comprend une matrice carbure de silicium renforcée par des fibres réfractaires, caractérisé en ce qu'il comprend essentiellement les étapes successives consistant à :
    • former un précurseur par bobinage de fibres réfractaires avec imprégnation simultanée par une résine contenant des particules de carbure de silicium ;
    • soumettre le précurseur ainsi obtenu à un traitement thermique comprenant un cycle de décrassage utilisant le carbone libéré par la pyrolyse de la résine ; puis
    • soumettre le précurseur ainsi traité à un traitement thermique de frittage des particules de carbure de silicium.
  • En outre l'invention concerne une couche pare-flamme de chambre de moteur statoréacteur comme revendiquée dans la revendication 15.
  • Selon l'invention, on obtient le précurseur en bobinant, sous un angle choisi en fonction des caractéristiques de la pièce à réaliser, des mèches de carbone imprégnées par une résine, à l'état pur ou dilué, donnant par pyrolyse un taux de coke élevé, avec ou sans résidu de carbure ou de nitrure de silicium, cette résine contenant des particules de carbure de silicium, par exemple de la poudre de carbure de silicium.
  • La quantité de carbure de silicium dans la résine est avantageusement comprise entre 40 et 60 % en poids.
  • Selon un mode de mise en oeuvre préféré de l'invention, on utilise pour l'imprégnation une solution d'une résine phénolique dans un solvant léger, tel que l'acétone.
  • Il peut en outre être intéressant d'enrichir la solution de résine de réactifs vis-à-vis du coke donné par la résine.
  • Par ailleurs on dope avantageusement le carbure de silicium, dont la granulométrie est préférentiellement inférieure à 5µm, par des ajouts favorisant le frittage à basses températures, tels que par exemple le bore.
  • On réalise l'imprégnation simultanément avec le bobinage, selon des techniques connues de l'homme de l'art.
  • La quantité de résine utilisée doit être en principe suffisante pour apporter lors du décrassage le carbone "nettoyeur", destiné à absorber l'oxygène résiduel se trouvant autour du carbure de silicium. La quantité de résine et ses caractéristiques de viscosité doivent bien entendu être ajustées pour permettre une bonne imprégnation des fibres et également un entraînement correct des particules de carbure de silicium autour de celles-ci.
  • On soumet ensuite ce précurseur à un cycle de décrassage, effectué en plusieurs étapes, de préférence en milieu oxydant puis sous azote. On effectue par exemple cette opération jusqu'à 250°C en milieu oxydant (air) puis jusqu'à 600°C sous azote.
  • On réalise ensuite le frittage thermique du précurseur ayant subi l'étape de décrassage, en procédant de préférence en deux étapes : avec ou sans vide jusqu'à 900°C et sous atmosphère neutre jusqu'à des températures variant de 1500 à 2200°C.
  • Cette opération se fait préférentiellement sans pression, mais elle peut être suivie d'un post-traitement thermique sous pression isostatique.
  • La demanderesse a constaté que les caractéristiques mécaniques optimales sont atteintes pour des températures de frittage de 1500 à 1650°C, les pièces de forme très allongée, telles que les barreaux, étant cependant avantageusement frittées à des températures élevées, atteignant 2200°C.
  • Le procédé selon l'invention permet d'obtenir des pièces de composites à matrice carbure de silicium dont les caractéristiques sont tout à fait performantes en conditions sévères d'utilisation, sans nécessiter la mise en place de moyens onéreux et avec des cycles de fabrication compatibles avec celui des moyennes séries, soit inférieurs à quinze jours.
  • L'invention sera mieux comprise à la lecture de l'exemple de réalisation ci-après, donné uniquement à titre d'illustration.
  • Il est à noter que la pièce n'a pas besoin d'être supportée pendant l'opération de frittage.
    • Exemple :
  • On bobine à 90° sur un mandrin de diamètre 146 mm des fibres de carbone du type PAN TORAY T 400H B 3000 40B, la solution d'imprégnation étant constituée d'un sirop de résine résol NORSOPHEN 1703 dilué à 50 % (M/M) dans l'acétone et chargé de carbure de silicium dopé au bore.
  • Le carbure de silicium utilisé dans le sirop d'imprégnation a été préalablement broyé de façon à avoir une granulométrie inférieure à 5µm et permettre une bonne dispersion dans le sirop.
  • La teneur en carbure de silicium du sirop est de 50 % en poids.
  • La viscosité du sirop est comprise entre 0,6 et 1,5 Pa·s (600 et 1500 cP), ce qui permet une bonne enduction de la mèche par la résine et le carbure de silicium tout en limitant la quantité de résine emportée.
  • La vitesse de bobinage est réglée à 15 tr/min de manière à obtenir une bonne imprégnation de la mèche, la tension du fil étant comprise entre 400 et 600 g, participant ainsi à l'étalement de la mèche. Pour la mèche choisie, le pas est de 1,5 mm ce qui donne un bobinage jointif.
  • La finition est assurée par l'utilisation d'un tissu à délaminer.
  • Après séchage, le bobinage subit un cycle de polymérisation pendant 4h à 90°C.
  • Il est ensuite soumis à un cycle de décrassage sous air consistant en une opération de montée à 250°C en trois jours, le cycle de décrassage sous azote durant également trois jours avec une température de fin de cycle de 600°C.
  • On procède ensuite au frittage du produit en deux étapes :
    • la première sous vide jusqu'à 900°C en trois heures ;
    • la seconde sous azote jusqu'à 1700°C, sans application de pression.
  • La durée du cycle de frittage est de 13h30 avec un palier de 3 heures.
  • On obtient ainsi un composite à matrice céramique densifié à 80 %, présentant les caractéristiques suivantes:
    • résistance de rupture en flexion 322 MPa
    • résistance de rupture N.O.L. 435 MPa

Claims (15)

  1. Procédé d'obtention d'un composite densifié qui résiste à des contraintes mécaniques et thermiques en milieu oxydant et/ou réducteur et qui comprend une matrice carbure de silicium renforcée par des fibres réfractaires, caractérisé en ce qu'il comprend essentiellement les étapes successives consistant à :
    - former un précurseur par bobinage de fibres réfractaires avec imprégnation simultanée par une résine contenant des particules de carbure de silicium ;
    - soumettre le précurseur ainsi obtenu à un traitement thermique comprenant un cycle de décrassage utilisant le carbone libéré par la pyrolyse de la résine ; puis
    - soumettre le précurseur ainsi traité à un traitement thermique de frittage des particules de carbure de silicium.
  2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les fibres réfractaires sont des fibres de carbone.
  3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la quantité de carbure de silicium dans la résine est de 40 à 60% en poids.
  4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que les particules de carbure de silicium ont une taille inférieure à 5 µm.
  5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le carbure de silicium est dopé au bore.
  6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la résine utilisée est une résine donnant un fort taux de coke, avec ou sans résidu de carbure ou de nitrure de silicium.
  7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que la résine est une résine phénolique.
  8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la viscosité de la résine d'imprégnation est comprise entre 0,6 et 1,5 Pa·s (600 et 1500 cP).
  9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le cycle de décrassage est effectué jusqu'à 250°C en milieu oxydant puis jusqu'à 600°C sous azote.
  10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que chaque étape du cycle de décrassage a une durée de trois jours.
  11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que le frittage est réalisé en deux étapes.
  12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que le frittage est effectué avec ou sans vide jusqu'à 900°C puis sous atmosphère neutre jusqu'à des températures de 1500 à 2200°C.
  13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que le frittage est effectué sans application de pression.
  14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que le frittage est suivi par un post-traitement thermique sous pression isostatique.
  15. Couche pare-flamme de chambre de moteur statoréacteur, caractérisée en ce qu'elle est constituée d'un composite tel qu'obtenu par mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 14.
EP91402493A 1990-09-24 1991-09-19 Composite à matrice carbure de silicium utilisable comme couche pare-flamme Expired - Lifetime EP0482968B1 (fr)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9011734A FR2667059B1 (fr) 1990-09-24 1990-09-24 Composite a matrice carbure de silicium utilisable comme couche pare-flamme.
FR9011734 1990-09-24

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EP0482968A1 EP0482968A1 (fr) 1992-04-29
EP0482968B1 true EP0482968B1 (fr) 1997-06-11

Family

ID=9400573

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP91402493A Expired - Lifetime EP0482968B1 (fr) 1990-09-24 1991-09-19 Composite à matrice carbure de silicium utilisable comme couche pare-flamme

Country Status (4)

Country Link
EP (1) EP0482968B1 (fr)
DE (1) DE69126503T2 (fr)
ES (1) ES2104680T3 (fr)
FR (1) FR2667059B1 (fr)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112266258B (zh) * 2020-09-29 2021-08-06 中京吉泰(北京)科技有限责任公司 一种碳陶材料及其制备方法和应用

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3700535A (en) * 1971-03-12 1972-10-24 Atomic Energy Commission Carbon fiber structure and method of forming same
DE3327659C2 (de) * 1983-07-30 1987-01-02 MTU Motoren- und Turbinen-Union München GmbH, 8000 München Verfahren zur Herstellung eines Verbundkörpers
US4735850A (en) * 1985-10-31 1988-04-05 Science Applications International Corporation Refractory composite articles
JPH0753604B2 (ja) * 1986-09-03 1995-06-07 株式会社豊田中央研究所 炭化ケイ素質複合セラミツクス

Also Published As

Publication number Publication date
DE69126503D1 (de) 1997-07-17
FR2667059A1 (fr) 1992-03-27
DE69126503T2 (de) 1997-09-25
EP0482968A1 (fr) 1992-04-29
ES2104680T3 (es) 1997-10-16
FR2667059B1 (fr) 1993-10-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2785665B1 (fr) Procede de fabrication de piece en materiau cmc
EP2154119B1 (fr) Procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite thermostructural et pièce ainsi obtenue
EP2373596B1 (fr) Procede de traitement de fibres ceramiques
EP1851180B1 (fr) Piece en materiau composite a matrice ceramique
FR2645852A1 (fr) Element fritte et procede et preforme pour sa fabrication
EP0495700B1 (fr) Procédé de densification d'un substrat poreux par une matrice contenant du carbone
CA2919590A1 (fr) Procede de fabrication de pieces en materiau composite par impregnation a basse temperature de fusion
FR3094366A1 (fr) Articles composites à matrice en céramique et procédés pour leur fabrication
EP0555130A1 (fr) Procédé de fabrication de pièces en matériau composite à matrice céramique
EP0441700B1 (fr) Procédé de fabrication de matériau composite à renfort à base de fibres de carbone et matrice céramique
EP0373007B1 (fr) Textures multidirectionnelles en fibres céramiques à base de composé du silicium, leur fabrication, et matériaux composites ainsi renforcés
EP0466603B1 (fr) Structures réfractaires refroidies et procédé pour leur fabrication
EP0633233B1 (fr) Procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite comprenant un renfort fibreux consolidé par voie liquide
EP3455192B1 (fr) Pièce en matériau composite à matrice ceramique
EP0078197B1 (fr) Matériaux composites céramisés à résistance mécanique et thermique élevée et leur préparation
EP0482968B1 (fr) Composite à matrice carbure de silicium utilisable comme couche pare-flamme
EP0451043B1 (fr) Procédé de réalisation d'un matériau composite thermostructural à interphase carbone entre fibres de renfort et matrice
EP0634378B1 (fr) Procédé pour améliorer la tenue à l'oxydation d'un matériau composite à renfort fibreux et à matrice verre, vitrocéramique ou céramique
FR2680365A1 (fr) Fritte de fibres minerales et procede de fabrication de ce fritte.
FR3141164A1 (fr) Preforme fibreuse et son procede de fabrication pour realiser une piece en materiau composite a matrice ceramique
WO2020201202A1 (fr) Procede de fabrication d'une piece en cmc

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): BE CH DE ES GB IT LI NL SE

17P Request for examination filed

Effective date: 19920918

17Q First examination report despatched

Effective date: 19950310

GRAG Despatch of communication of intention to grant

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOS AGRA

GRAH Despatch of communication of intention to grant a patent

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOS IGRA

GRAH Despatch of communication of intention to grant a patent

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOS IGRA

GRAA (expected) grant

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: B1

Designated state(s): BE CH DE ES GB IT LI NL SE

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: EP

REF Corresponds to:

Ref document number: 69126503

Country of ref document: DE

Date of ref document: 19970717

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: NV

Representative=s name: BOVARD AG PATENTANWAELTE

GBT Gb: translation of ep patent filed (gb section 77(6)(a)/1977)

Effective date: 19970915

REG Reference to a national code

Ref country code: ES

Ref legal event code: FG2A

Ref document number: 2104680

Country of ref document: ES

Kind code of ref document: T3

PLBE No opposition filed within time limit

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009261

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: NO OPPOSITION FILED WITHIN TIME LIMIT

26N No opposition filed
REG Reference to a national code

Ref country code: GB

Ref legal event code: IF02

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: GB

Payment date: 20090928

Year of fee payment: 19

Ref country code: NL

Payment date: 20090924

Year of fee payment: 19

Ref country code: SE

Payment date: 20090924

Year of fee payment: 19

Ref country code: CH

Payment date: 20090925

Year of fee payment: 19

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: ES

Payment date: 20090930

Year of fee payment: 19

Ref country code: DE

Payment date: 20091008

Year of fee payment: 19

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: IT

Payment date: 20090928

Year of fee payment: 19

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: BE

Payment date: 20091001

Year of fee payment: 19

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: PFA

Owner name: AEROSPATIALE SOCIETE NATIONALE INDUSTRIELLE

Free format text: AEROSPATIALE SOCIETE NATIONALE INDUSTRIELLE#37, BOULEVARD DE MONTMORENCY#75781 PARIS CEDEX 16 (FR) -TRANSFER TO- AEROSPATIALE SOCIETE NATIONALE INDUSTRIELLE#37, BOULEVARD DE MONTMORENCY#75781 PARIS CEDEX 16 (FR)

BERE Be: lapsed

Owner name: *AEROSPATIALE SOC. NATIONALE INDUSTRIELLE

Effective date: 20100930

REG Reference to a national code

Ref country code: NL

Ref legal event code: V1

Effective date: 20110401

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: PL

REG Reference to a national code

Ref country code: SE

Ref legal event code: EUG

GBPC Gb: european patent ceased through non-payment of renewal fee

Effective date: 20100919

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: IT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20100919

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R119

Ref document number: 69126503

Country of ref document: DE

Effective date: 20110401

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: LI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20100930

Ref country code: DE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20110401

Ref country code: BE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20100930

Ref country code: CH

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20100930

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: GB

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20100919

Ref country code: NL

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20110401

REG Reference to a national code

Ref country code: ES

Ref legal event code: FD2A

Effective date: 20111019

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: ES

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20100920

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: SE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20100920