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EP0214679B2 - Korrosionsfeste Hartmetall-Legierung - Google Patents

Korrosionsfeste Hartmetall-Legierung Download PDF

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Publication number
EP0214679B2
EP0214679B2 EP19860201344 EP86201344A EP0214679B2 EP 0214679 B2 EP0214679 B2 EP 0214679B2 EP 19860201344 EP19860201344 EP 19860201344 EP 86201344 A EP86201344 A EP 86201344A EP 0214679 B2 EP0214679 B2 EP 0214679B2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
alloy
carbide
hard metal
weight
corrosion
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
EP19860201344
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP0214679B1 (de
EP0214679A1 (de
Inventor
Erich Dr. Kny
Lothar Schmid
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Metallwerk Plansee GmbH
Original Assignee
Metallwerk Plansee GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=3532086&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=EP0214679(B2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Metallwerk Plansee GmbH filed Critical Metallwerk Plansee GmbH
Publication of EP0214679A1 publication Critical patent/EP0214679A1/de
Application granted granted Critical
Publication of EP0214679B1 publication Critical patent/EP0214679B1/de
Publication of EP0214679B2 publication Critical patent/EP0214679B2/de
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Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C29/00—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides
    • C22C29/02—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides
    • C22C29/06—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides based on carbides, but not containing other metal compounds
    • C22C29/067—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides based on carbides, but not containing other metal compounds comprising a particular metallic binder

Definitions

  • the invention relates to a hard metal alloy which, in addition to high mechanical strength and high wear resistance, is extremely corrosion-resistant.
  • carbide grades of the most varied composition of carbide and binder phase are known.
  • the most common types of hard metal used so far for machining are those based on tungsten carbide with a binding phase made of cobalt or nickel.
  • These carbide grades have good mechanical strength and wear resistance, but are not very corrosion-resistant, especially in acidic media.
  • the cobalt or nickel binder is particularly exposed to a strong corrosion attack, which leads to a selective dissolution of the binding phase. Subsequently, the strength of the remaining carbide skeleton suddenly drops.
  • EP-A 28 620 is a corrosion-resistant tungsten carbide-based hard metal alloy in which a maximum of 10% of the tungsten carbide can be replaced by additional carbides.
  • the binder alloys which contain 5-45%, consist of at least 50 vol.% Nickel, 2-25 vol.% Chromium and 1-15 vol.% Molybdenum.
  • the binding phase can also contain one or more of the elements Mn, Al, Si, Cu, Co, Fe and W.
  • the tungsten carbide content of this hard metal alloy is at least 88.5% by weight.
  • This carbide alloy additionally contains one or more carbides from the group of titanium, niobium and hafnium carbides with a maximum proportion of 8.5% by weight.
  • the binder phase which is added to the basic component in an amount of 3-11.5% by weight, has as essential components 20-75% by weight cobalt, 4-50% by weight chromium and up to 45% by weight nickel.
  • one or more additional elements from the group W, Mo, Fe, Si, B, C, Ti, Zr, Nb and / or V are included.
  • a third hard metal alloy in which chromium is added to the binder phase, is described in US Pat. No. 3,993,446.
  • This hard metal alloy consists of 70-90% by weight of tungsten carbide-based hard materials, some of which can be replaced by an additional carbide.
  • the binding phase which is 10-30% by weight, consists of 20-90% by weight of nickel, 10-80% by weight of cobalt and 5-25% by weight of chromium.
  • the object of the present invention is to propose a highly corrosion-resistant hard metal alloy which at the same time has a high mechanical strength and a high wear resistance or corrosion resistance against chemically aggressive media.
  • this object is achieved by using a hard metal alloy as a material for components with high corrosion resistance against chemically aggressive media.
  • a hard metal alloy consists of 44-67% by weight of tungsten carbide, 30-50% by weight of tantalum carbide and / or niobium carbide and 3-6% by weight of a binding alloy consisting of nickel and / or cobalt, each with 2-20% by weight of chromium.
  • the binding phase forms a coherent skeleton.
  • Corrosive media can release the entire binding phase if the exposure time is long enough.
  • a tungsten carbide scaffold remains, which has a low strength and which is quickly removed under abrasive stress.
  • a corrosion-improving alloy of the binding phase with chromium and / or molybdenum changes only little about this undesirable property.
  • the corrosion resistance is increased, but the binding phase still forms a coherent framework, so that a corrosive medium can work its way along fine channels into the interior of the alloy.
  • this fact leads to an early destruction of the entire hard metal alloy.
  • the high corrosion resistance of the alloy according to the invention can be explained by the fact that the binding phase does not form a coherent skeleton due to the high additional carbide content. This significantly reduces the effectiveness of the corrosion attack, especially since the tungsten carbide and the listed additional carbides themselves have very good corrosion resistance in acidic media.
  • Table 1 shows the comparison of the mechanical properties of alloys of different compositions according to the prior art and alloys of different compositions according to the present invention.
  • the table shows in particular that most of the alloys according to the invention have significantly better hardness and flexural strength values than alloy 6, which is considered the best alloy according to the prior art in terms of its corrosion resistance.
  • the alloy according to the invention can be produced without problems using known powder metallurgy processes, despite the low binder content.
  • the additional carbides can be added either individually or in the form of mixed carbide crystals. It is also possible to introduce the tungsten carbide as a single crystal or as a mixed crystal with an additional carbide.
  • the advantageous properties can be further improved by a special optimization of the powder metallurgical manufacturing process of the alloy according to the invention. It is essential in this optimized manufacturing process to sinter the alloy at the lowest possible temperatures for as short a time as possible, but the formation of a liquid phase during sintering must not be prevented. The residual porosities remaining through this type of sintering are then closed by hot isostatic post-compression.
  • This optimized production process achieves the desired discontinuous division of the binder phase on the one hand, and on the other hand the grain growth of the carbide phase can be kept as low as possible, which leads to a further increase in hardness of the hard metal alloy according to the invention.
  • the mixture was ground in a ball mill in 2.5 l of acetone for 120 h. After the batch powder had been dried, molded articles were produced, from which various samples for corrosion tests, flexural strength tests and the like were produced. were formed. These samples were sintered in vacuo at 1450 ° C. for 40 minutes and subsequently hot isostatically compressed.

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Description

  • Die Erfindung betrifft eine Hartmetall-Legierung, die neben hoher mechanischer Festigkeit und hoher Verschleißfestigkeit äußerst korrosionsfest ist.
  • Es ist eine Vielzahl von Hartmetall-Sorten der unterschiedlichsten Zusammensetzung von Karbid- und Bindephase bekannt. Die bisher am häufigsten, vorzugsweise bei der Zerspanung eingesetzten Hartmetall-Sorten sind diejenigen auf Wolframkarbid-Basis mit einer Bindephase aus Kobalt oder Nickel. Diese Hartmetall- sorten weisen eine gute mechanische Festigkeit und Verschleißbeständigkeit auf, sind jedoch insbesonders in sauren Medien nicht sehr korrosionsbeständig. Dabei ist besonders der Kobalt- oder Nickelbinder einem starken Korrosionsangriff ausgesetzt, was zu einer selektiven Auflösung der Bindephase führt. In der weiteren Folge vermindert sich dann die Festigkeit des verbleibenden Karbidskeletts sprunghaft.
  • Es hat in der Vergangenheit nicht an Versuchen gefehlt, die Korrosionsbeständigkeit von Hartmetall zu verbessern. Ein Versuch in dieser Richtung war, den Kobalt- oder Nickelbinder durch korrosionsfeste Metalle wie Gold oder Platin zu ersetzen. Derartige Hartmetall-Legierungen haben sich jedoch allein schon aufgrund der hohen Kosten in der Praxis nicht durchsetzen können. In der weiteren Folge wurde versucht, die Korrosionsfestigkeit von Hartmetallen durch Zulegieren von korrosionsfesten Elementen wie Chrom und Molybdän zu verbessern.
  • So beschreibt z.B. die EP-A 28 620 eine korrosionsfeste Hartmetall-Legierung auf Wolframkarbid-Basis, bei der maximal 10 % des Wolframkarbids durch Zusatzkarbide ersetzt sein können. Die Binderlegierungen, die zu 5-45 % enthalten ist, besteht aus zumindestens 50 Vol.% Nickel, aus 2-25 Vol.% Chrom und aus 1-15 Vol.% Molybdän. Zusätzlich kann die Bindephase noch eines oder mehrere der Elemente Mn, Al, Si, Cu, Co, Fe und W enthalten.
  • Eine weitere korrosionsfeste Hartmetall-Legierung auf Wolframkarbid-Basis beschreibt die DE-A 14 83 230. Der Wolframkarbidgehalt dieser Hartmetall-Legierung beträgt zumindest 88,5 Gew.%. Zusätzlich sind in dieser Hartmetall-Legierung ein oder mehrere Karbide aus der Gruppe der Titan-, Niob- und Hafniumkarbide mit einem Maximal-Anteil von 8,5 Gew.% enthalten. Die Bindemittelphase, die in einer Menge von 3-11,5 Gew.% zur Grundkomponente zugesetzt ist, weist als wesentliche Bestandteile 20-75 Gew.% Kobalt, 4-50 Gew.% Chrom und bis zu 45 Gew.% Nickel auf. Daneben sind ein oder mehrere Zusatzelemente aus der Gruppe W, Mo, Fe, Si, B, C, Ti, Zr, Nb und/oder V enthalten.
  • Eine dritte Hartmetall-Legierung, bei der der Binderphase Chrom zulegiert ist, ist in der US-A 3,993 446 beschrieben. Diese Hartmetall-Legierung besteht zu 70-90 Gew.% aus Hartstoffen auf Wolframkarbid-Basis, die teilweise durch ein Zusatzkarbid ersetzt sein können. Die Bindephase, die 10-30 Gew.% beträgt, besteht aus 20-90 Gew.% Nickel, 10-80 Gew.% Kobalt und 5-25 Gew.% Chrom.
  • Allen diesen Hartmetall-Legierungen ist gemeinsam, daß es durch das Zulegieren von Chrom und/oder Molybdän zur Bindephase zwar zu gewissen Verbesserungen in der Korriosionsbeständigkeit kommt. Die Möglichkeit der Zulegierung von Chrom und Molybdän ist aus metallurgischen Gründen jedoch begrenzt, da bei höheren Anteilen dieser Elemente die Herstellbarkeit dieser Legierungen erschwert oder sogar unmöglich gemacht wird. Aufgrund versprödender Phasen sinkt darüberhinaus die mechanische Festigkeit dieser Hartmetalle stark ab und führt bei ihrer mechanischen Bearbeitung oder bei ihrem Einsatz häufig zu Bruch und Ausbrüchen.
  • Ein weiterer Weg, die Korrosionsfestigkeit von Hartmetall-Legierungen zu steigern, wurde in der Minimierung des Bindemetallgehaltes gesehen. Die Minimierung des Bindemetallgehaltes führte jedoch zu Sinterproblemen und in der Folge zu erhöhter Porösität und bewirkt ebenfalls einen gravierenden Verlust an mechanischer Festigkeit, so daß auch dieser Weg nicht erfolgreich war.
  • R. Kieffer, F. Benesovsky "Hartmetalle", Springer-Verlag, Wien, 1965 nennt an einer Stelle eine Reihe von Hartmetall-Legierungen bestehend aus 34-78 % WC, 16-60% Tic und 6-8 % Co-Bindermetall, Gemäß einer anderen Stelle des "Buches kann" man die Korrosionsbeständigkeit erhöhen, indem man in solchen legierungen das Kobalt durch Nickel-Chrom-Legierungen 80/20 oder 70/30 ersetzt.
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine hochkorrosionsfeste Hartmetall-Legierung vorzuschlagen, die gleichzeitig eine hohe mechanische Festigkeit und eine hohe Verschleißfestigkeit bzw. Korrosionsfestigkeit gegen chemisch aggressive Medien aufweist.
  • Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die Verwendung einer Hartmetall-Legierung als Werkstoff für Bauteile mit hoher Korrosionsfestigkeit gegen chemisch aggressive Medien gelöst. Diese besteht aus 44-67 Gew.% Wolframkarbid, 30-50 Gew.% Tantalkarbid und/oder Niobkarbid sowie 3-6 Gew.% einer Bindelegierung, bestehend aus Nickel und/oder Kobalt mit jeweils 2-20 Gew.% Chrom.
  • Entscheidend für die vorliegende Erfindung ist, daß die guten Eigenschaften der Hartmetall-Legierung völlig überraschend durch einen hohen Anteil an Zweitkarbiden erreicht wurden. Bisher bekannte korrosionsfeste Hartmetallsorten enthalten demgegenüber nur einen vergleichsweise geringen Anteil an Zusatzkarbiden.
  • Die Eigenschafts-Verbesserungen der erfindungsgemäßen Hartmetallsorte sind herausragend und waren in ihrem Ausmaß in keiner Weise vorhersehbar. Dabei zeigen verschiedene Hartmetall-Legierungen innerhalb der erfindungsgemäßen Zusammensetzung durchaus unterschiedliche, nicht immer gegenüber allen korrosiven Medien gleich vorteilhafte Eigenschaften.
  • Bei den bekannten Hartmetallsorten auf Wolframkarbidbasis mit Kobalt- oder Nickelbinder bildet die Bindephase ein zusammenhängendes Skelett. Korrosive Medien können also bei genügend langer Einwirkungsdauer die gesamte Bindephase herauslösen. Es bleibt danach ein Wolframkarbid-Gerust über, das eine geringe Festigkeit aufweist und das bei abrasiver Beanspruchung schnell abgetragen wird. Eine korrosionsverbessernde Legierung der Bindephase mit Chrom und/oder Molybdän ändert an dieser unerwünschten Eigenschaft nur wenig. Die Korrosionsbeständigkeit ist zwar erhöht, aber die Bindephase bildet nach wie vor ein zusammenhängendes Gerüst, so daß sich ein korrosives Medium entlang feiner Kanale in das Innere der Legierung vorarbeiten kann. Diese Tatsache führt wie bei den Wolframkarbid-Hartmetallen mit reinem Kobalt-oder Nickelbinder zu einer baldigen Zerstörung der gesamten Hartmetall-Legierung.
  • Die hohe Korrosionsfestigkeit der erfindungsgemäßen Legierung ist damit zu erklären, daß infolge des hohen Zusatzkarbid-Gehaltes die Bindephase kein zusammenhängendes Skelett ausbildet. Dadurch ist der Korrosionsangriff in seiner Wirksamkeit entscheidend vermindert, zumal das Wolframkarbid sowie die aufgeführten Zusatzkarbide selbst eine sehr gute Korrosionsbeständigkeit in sauren Medien aufweisen.
  • Der erfindungsgemäße hohe Anteil eines bestimmten Zusatzkarbides zum Wolframkarbid in Verbindung mit einer ganz spezifischen Binderlegierung ergibt neben einer sprunghaften Erhöhung der Korrosionsfestigkeit zudem auch mechanische Festigkeitseigenschaften und Verschleißeigenschaften, welche denen bekannter korrosionsfester Hartmetall-Legierungen mit geringem Zusatzkarbid-Anteil nicht nachstehen, bzw. diese und in vielen Fällen sogar übertreffen.
  • Tabelle 1 zeigt die Gegenüberstellung der mechanischen Eigenschaften von Legierungen verschiedener Zusammensetzungen nach dem Stand der Technik und Legierungen verschiedener Zusammensetzungen nach der vorliegenden Erfindung. Aus der Tabelle ist insbesondere zu entnehmen, daß die meisten erfindungsgemäßen Legierungen im Vergleich zur Legierung 6, die hinsichtlich ihrer Korrosionsfestigkeit als beste Legierung nach dem Stand der Technik gilt, wesentlich bessere Werte in Härte und Biegebruchfestigkeit aufweisen.
    Figure imgb0001
  • Im folgenden ist die Erfindung anhand von Zeichnungen näher erläutert.
  • Es zeigen:
    • Figur 1 ein Diagramm der Korrosionsbeständigkeit der Legierung 1, nach dem Stand der Technik, in verschiedenen korrosiven Medien, bei unterschiedlichen Temperaturen
    • Figur 2 ein Diagramm der Korrosionsbeständigkeit der Legierung 6, nach dem Stand der Technik, in verschiedenen korrosiven Medien, bei unterschiedlichen Temperaturen
    • Figur 3 ein Diagramm der Korrosionsbeständigkeit der erfindungsgemäßen Legierung 8 in verschiedenen korrosiven Medien, bei unterschiedlichen Temperaturen
    • Figur 4 ein Diagramm der Korrosionsbeständigkeit der erfindungsgemäßen Legierung 8 in verdünnter Salzsäure (6N) bei 100°C, im Vergleich mit der Korrosionsbeständigkeit zweier Legierungen mit derselben Binderzusammensetzung, jedoch mit einem wesentlich geringeren Zusatzkarbidgehalt als bei der erfindungsgemäßen Legierung.
    • Figur 5 ein Mikrofotografie des Gefüges der Legierung 1 nach dem Stand der Technik in 1 500-facher lichtmikroskopischer Vergrößerung
    • Figur 6 eine Mikrofotografie des Gefüges der Legierung 1 nach dem Stand der Technik in 1 500-facher rasterelektronenmikroskopischer Vergrößerung
    • Figur 7 eine Mikrofotografie des Gefüges der erfindungsgemäßen Legierung 8 in 1 500-facher lichtmikroskopischer Vergrößerung
    • Figur 8 eine Mikrofotografie des Gefüges der erfindungsgemäßen Legierung 8 in 1500-facher rasterelektronenmikroskopischer Vergrößerung
  • Der Vergleich der Legierungen mit einem niedrigen Gesamtanteil der Bindephase von 3 % (bekannte Legierung 1, erfindungsgemäße Legierungen 7, 8, 9,) zeigt durch die Figuren 1 und 3 beispielhaft, daß die Korrosionsfestigkeit der erfindungsgemäßen Legierungen in allen Medien um vieles besser ist, als bei der bekannten Legierung 1. In ihren Werten für Härte und Biegebruchfestigkeit liegen die erfindungsgemäßen Legierungen im Vergleich zur bekannten Legierung zum Großteil ebenfalls höher, wie aus Tabelle 1 zu entnehmen ist.
  • Die Vorteile der erfindungsgemäßen Legierung kommen insbesondere bei ihrer Verwendung als Werkstoff für Ventilteile bei Verbrennungskraftmaschinen und für verschleißfeste Teile im Chemieanlagenbau zum Tragen.
  • Durch den hohen Zusatzkarbid-Anteil ist die erfindungsgemäße Legierung trotz niedrigen Bindemittelgehaltes mittels bekannter pulvermetallurgischer Verfahren problemlos herstellbar.
  • Bei der Herstellung der Pulvermischungen können die Zusatzkarbide sowohl einzeln als auch in Form von Mischkarbid-Kristallen zugegeben werden. Genauso ist es möglich, das Wolframkarbid als Einzelkristall oder als Mischkristall mit einem Zusatzkarbid einzubringen.
  • Durch eine spezielle Optimierung des pulvermetallurgischen Herstellungsverfahrens der erfindungsgemäßen Legierung können die vorteilhaften Eigenschaften noch weiter verbessert werden. Wesentlich bei diesem optimierten Herstellverfahren ist es, die Legierung bei möglichst tiefen Temperaturen während möglichst kurzer Zeiten zu sintern, wobei jedoch die Ausbildung einer Flüssigphase bei der Sinterung nicht verhindert werden darf. Die durch diese Art der Sinterung verbleibenden Restporositäten werden dann durch eine heißisostatische Nachverdichtung geschlossen. Durch dieses optimierte Herstellungsverfahren wird einerseits die gewünschte diskontinuierliche Teilung der Bindephase erreicht, anderseits kann dadurch das Kornwachstum der Karbidphase so gering wie möglich gehalten werden, was zu einer weiteren Härtesteigerung der erfindungsgemäßen Hartmetall-Legierung führt.
  • Die Herstellung der erfindungsgemäßen Legierung wird in den folgenden Beispielen näher erläutert, wobei die Endprodukte in diesen Beispielen einzelnen, der in Tabelle 1 aufgeführten Legierungen entsprechen.
    • Beispiel 1
  • Die Hartmetallegierung 8 wurde folgendermaßen hergestellt:
    • Als Hartstoffkomponenten wurden 2 kg TaC-Pulver mit einem C. ges.-Gehaltvon 6,22 % und einer Korngröße von 1,5 µm nach FSSS und 2,84 kg WC Pulver mit einer Durchschnittslkorngröße von 0,8 µm nach FSSS eingesetzt. Für den Binder wurden 0,025 kg Cr3C2, 0,05 kg Co und 0,075 kg Ni verwendet. Die Rußzugabe betrug 0,007 kg.
  • Der Ansatz wurde 120 h in einer Kugelmühle in 2,5 I Aceton gemahlen. Nach der Trocknung des Ansatzpulvers wurden Formpreßlinge hergestellt, aus denen diverse Proben für Korrosionstests, Biegebruchfestigkeitstests u. ä. geformt wurden. Diese Proben wurden 40 Minuten bei 1450°C im Vakuum gesintert und anschließend heißisostatisch nachverdichtet.

Claims (2)

1. Verwendung einer Hartmetall-Legierung, bestehend aus 44-67 Gew.% Wolframkarbid, 30-50 Gew.% Tantalkarbid und/oder Niobkarbid sowie 3-6 Gew.% einer Bindelegierung, bestehend aus Nickel und/oder Kobalt mit jeweils 2-20 Gew.% Chrom, als Werkstoff für Bauteile mit hoher Korrosionsfestigkeit, die chemisch aggressiven Medien ausgesetzt sind.
2. Verwendung der Hartmetall-Legierung nach Anspruch 1 als Werkstoff für Ventilteile bei Verbrennungskraftmaschinen und für Bauteile im Chemieanlagenbau.
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Applications Claiming Priority (2)

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AT231585A AT385775B (de) 1985-08-08 1985-08-08 Korrosionsfeste hartmetall-legierung

Publications (3)

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EP0214679A1 EP0214679A1 (de) 1987-03-18
EP0214679B1 EP0214679B1 (de) 1988-12-21
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