EP0157190B1 - Beizverfahren für Aluminium - Google Patents
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Definitions
- the low concentration of the pickling bath in dissolved substances also helps to keep the chemical loss caused by entrainment at a low level. The loss decreases even further if the pickled pieces are drained properly and the rinsing water is recycled.
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Beizverfahren für Aluminium in einem Alkalilaugebad.
- Die meisten Oberflächenveredelungsverfahren für Aluminium, z.B. die Eloxierung, setzen ein chemisches Beizen des Metalls voraus. Zur Durchführung des Beizens werden die entfetteten Aluminiumstücke z.B. in ein Natronlaugebad bei 50°C bis 70°C während 5 bis 15 Minuten getaucht. Dabei löst sich das Metall unter Bildung von Natriumaluminat und Wasserstoff auf nach der Gleichung:
- Die Badkonzentration an Natriumaluminat nimmt dabei zu, die Natronlauge und die entsprechende Beizkraft nehmen ab.
- Die Badaktivität kann durch periodische Zugabe von zusätzlicher Natronlauge aufrechterhalten werden. Um die Bildung von festen anhaftenden Krusten von Aluminiumhydroxid zu vermeiden, wird ein Komplexbildner zugegeben.
- Normalerweise ist eine mit 70 g/I Aluminium beladenes Bad abgenützt und muß durch eine frisches Bad ersetzt werden. Dieser Ersatz ist kostspielig und stellt ein Abwasserproblem dar, dessen Lösung erhebliche Kosten verursachen kann. Die stets sich verändernde Badzusammensetzung und aktivität führen außerdem zu einer unregelmäßigen Qualität der gebeizten Aluminiumstücke.
- Die periodische Beseitigung der abgenützten Beizbäder kann vermieden werden, indem man die Konzentration an gelöstem Aluminium bis auf etwa 110 g/I steigen läßt. Bei dieser Konzentration enthält die mit den behandelten Stücken mitgeschleppte Badflüssigkeit so viel gelöstes Aluminium wie durch Beizen der entsprechenden Stücke im Bad entstanden ist. Ein stationärer Zustand wird erreicht; der Natronlauge- und Komplexbildnerverbrauch muß durch Zugabe entsprechender frischer Chemikalien ergänzt werden; die Gesamtmenge an gelöstem Aluminium gelangt mit dem Spülwasser in das Abwasser und muß aus einer verdünnten Lösung entfernt werden. Die praktisch konstante Beizbad-Zusammensetzung sorgt zwar für eine konstante Qualität der behandelten Stücke, die hohe Salzkonzentration führt aber oft zu Fleckenbildung auf den gebeizten Stücken während ihres Transports vom Beiz- zum Spülbad (vgl. J. H. Dailey, Plating and surfaces finishing, July 1982 S 22 und 45.
- Ein weiterer Weg, das Problem der abgenützten Beizbäder zu lösen, besteht darin, einen Teil des Beizbades in einen separaten Behälter zu überführen und dort durch Temperaturänderung und Zugabe von beträchtlichen Mengen an Aluminiumhydroxid als Impfkeime die Fällung des Aluminiumhydroxids aus der Natronlaugelösung zu bewirken nach der Gleichung:
- Aus der EP-A-O 143 715 ist ein Beizbad bekannt, das neben NaOH oder KOH zwingend eine Komponente enthält, die ausgewählt ist aus Sulfiden, Thiosulfaten und/oder Sulfaten.
- Aus der DE-A-24 39 202 ist ein alkalisches Bad zum Ätzen von Aluminium und Aluminiumlegierungen bekannt, das neben Ätznatron und/oder Ätzkali und/oder weiteren für Beizbäder üblichen Zusätzen zwingend Polyhydroxycarboxylate enthält.
- In der DE-B-1 073 272 wird eine wäßrige Lösung zum Ätzen von Aluminium und seinen Legierungen beschrieben, die neben einem Alkalihydroxid und Weinsäure zwingend ein lösliches Phosphat enthält.
- Aufgabe der vorliegenden Erfindung war die Bereitstellung eines Beizverfahrens für Aluminium, das die vorstehend aufgezeigten Nachteile weitestgehend vermeidet und auf einfache und wirtschaftliche Weise zu einem gebeizten Aluminium von möglichst gleichbleibender Qualität führt.
- Diese Aufgabe wird mit der vorliegenden Erfindung gelöst.
- Gegenstand der Erfindung ist ein Beizverfahren für Aluminium in einem Alkalilaugebad gemäß Patentanspruch 1.
- Zweckmäßigerweise wird mit einem verdünnten Beizbad gearbeitet, und vorzugsweise enthält das erfindungsgemaß eingesetzte Beizbad 1 bis wenigen als 10 g/I und insbesondere 3 bis 6 g/I Natron- oder Kalilauge; die Konzentration an gelöstem Aluminium liegt bevorzugt bei 2 bis 20 g/I, insbesondere 2 bis 15 g/I, besonders bevorzugt bei 4 bis 8 g/I. Diese geringen Alkalikonzentrationen ermöglichen die Ausfällung eines leicht filtrierbaren Aluminiumhydroxids und eine leichte Laugenregeneration direkt im Beizbad.
- Die geringe Konzentration des Beizbades an gelösten Stoffen trägt außerdem dazu bei, den durch Mitschleppen verursachten Chemikalienverlust auf einem geringen Wert zu halten. Der Verlust nimmt noch weiter ab, wenn man die gebeizten Stücke richtig abtropfen laßt und das Spülwasser rezyklisiert.
- Die Temperatur des Beizbades liegt vorzugsweise zwischen 50 und 75°C.
- Die Konzentration an gelösten Stoffen bleibt während des Beizens des Aluminiums im wesentlichen konstant, weil das Aluminiumhydroxid laufend ausfällt, und soll vorzugsweise in dem oben als bevorzugt angegebenen Konzentrationsbereich liegen. Dies ermöglicht eine regelmäßige Beizgeschwindigkeit von 3 bis 7 g Aluminium pro m2 und Minute bei einer Badtemperatur von 50 bis 75°C. Die Qualität der behandelten Stücke ist gleichbleibend gut.
- Das während des Beizens gebildete Aluminiumhydroxid reichert sich im Beizbad an, ohne das Beizen zu stören. Es ist aber wünschenswert, den Feststoffgehalt des Bades zwischen 10 und 30 g/I zu halten, indem der Feststoff z.B. durch Dekantieren und/oder Filtrieren abgetrennt wird. Die Feststoffabtrennung kann chargenweise oder kontinuierlich durchgeführt werden, und wird zweckmäßigerweise jeweils in einem Teil des Beizbades durchgeführt. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Filtrierform (Filtrationsrückstand) ist gut; der Filtrationskuchen ist leicht zu waschen und enthält mehr als 50% Feststoff, was die Auswertung des Aluminiumhydroxids erleichtert.
- Die Ausfällung von Aluminiumhydroxid kann durch Zugabe von Alkalisalzen, z.B. von Natriumcarbonat, vorzugsweise in einer Menge von 5 bis 100 g/I, insbesondere 20 bis 60 g/I, begünstigt werden. Der Aggregatzustand und damit die Filtrierbarkeit des gefällten Aluminiumhydroxids wird durch die Anwesenheit von Natriumgluconat beeinflußt. Zweckmäßig wird das Natriumgluconat in einer Menge Zugegeben, daß seine Konzentration im Bad zwischen 0,01 bis 1,0 g/I, insbesondere 0,1 bis 0,5 g/I beträgt.
- Die Lebensdauer des erfindungsgemäßen Beizbades ist praktisch unbegrenzt, wenn die durch Mitschleppen verursachten Verluste durch Zugabe der entsprechenden Mengen an frischen Chemikalien ergänzt werden. Diese Verluste und die entsprechenden Chemikalienkosten lassen sich auf einem Minimum halten, wenn man Filtrat und Waschwasser der Aluminiumhydroxid-Filtration sowie das Spülwasser der gebeizten Stücke in das Beizbad ganz oder teilweise zurückführt. Dieses Rückführen des Wasch- und Spülwassers dient ebenfalls zur Ergänzung des durch die Bildung des Aluminiumhydroxids und des durch Verdampfung entstandenen Wasserverlusts.
- Der Ersatz und die Beseitigung der abgenützten Beizbäder ist nicht mehr erforderlich, wodurch eine beträchtliche Einsparung der Beizkosten erreicht werden kann. Die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Beizverfahrens nötigen Zusatzinvestitionen sind gering und bestehen im wesentlichen aus den Kosten für eine Filtrationsanlage.
Claims (13)
1. Beizverfahren für Aluminium in einem Alkalilaugebad unter gleichzeitiger Ausfällung von Aluminiumhydroxid in situ und Regenerierung der beim Beizen verbrauchten Alkalilauge, wobei man ein Beizbad verwendet, das weniger als 10 g/I Natron- oder Kalilauge enthält und als komplexbildendes Mittel Natriumgluconat, und frei ist von Sulfiden, Sulfaten, Phosphaten und Thiosulfaten, und das im Beizbad entstehende Aluminiumhydroxid ohne Änderung der Temperatur des Beizbades ausfällt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Beizbad verwendet, das 3 bis 6 g/I Natronlauge oder Kalilauge und 2 bis 20 g/I gelöstes Aluminium enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Beizbad ein Alkalisalz zusetzt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkalisalz Natriumcarbonat zusetzt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das Natriumcarbonat in einer Menge von 5 bis 100 g/I zusetzt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüch, dadurch gekennzeichnet, daß man das Natriumgluconat in einer Menge von 0,01 bis 1,0 g/1 zusetzt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Bades 50 bis 75°C beträgt.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das ausgefällte Aluminiumhydroxid kontinuierlich oder chargenweise aus dem Beizbad entfernt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man das Aluminiumhydroxid entfernt, wenn der Feststoffgehalt des Beizbads 10 bis 30 g/I übersteigt.
10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die Entfernung des Aluminiumhydroxids aus einem Teil des Bades vornimmt.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man die Entfernung des Aluminiumhydroxids durch Dekantieren und/oder Filtrieren vornimmt.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das bei der Entfernung des Aluminiumhydroxids anfallende Filtrat und Waschwasser sowie das Spülwasser der gebeizten Aluminiumstücke in das Beizbad ganz oder teilweise zurückführt.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Chemikalienverluste des Beizbades durch Zugabe der entsprechenden Mengen an frischen Chemikalien ergänzt werden.
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