EP0072986A1 - Verfahren zur Aktivierung von Titanoberflächen - Google Patents
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Classifications
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Definitions
- the invention relates to a method for activating titanium surfaces for subsequent plating with metallic coatings, in the course of which the surface is first wet-blasted with fine-grained A1 2 0 3 and then treated with a fluoride-containing solution for a few minutes at room temperature.
- German patent application P 30 08 314.8-45 a generic method has been proposed in which the surface is activated by wet blasting and pickling with a solution of chromic acid, hydrofluoric acid and arsenic or antimony compounds at temperatures of from 35 to 100 ° C and for a period of 15 to 50 minutes.
- This proposed method gives excellent adhesive properties in the subsequent plating with metallic top coats.
- arsenic and antimony solution however, the risk of side reactions cannot be completely ruled out, which then change the bath in such a way that the desired activation function is not guaranteed. This makes it difficult to control and control the bathroom.
- the object of the present invention is to improve a generic method in such a way that the activation bath can be precisely controlled and that it can be supplemented without difficulty, in particular after a long service life.
- this object is achieved in that the wet blasting and pickling is followed by activation of the surface with a solution of chromic acid, hydrofluoric acid and hexafluorosilicic acid at temperatures of 35 to 100 ° C. and for a period of 15 to 50 minutes.
- the activation of the titanium surface takes place in such a way that the roughness of the surface is increased.
- a further advantage of the method according to the invention is that after activation (roughening of the surface) the titanium component can also be stored untreated for a long time, since the newly formed oxide skin is harmless for further treatment due to the adhesion process due to the enlarged surface.
- the concentration of the hexafluorosilicic acid in the activation solution is less important for the achievable results, the hexafluorosilicic acid concentration should advantageously be chosen between 0.1 and 2.0 mol / l. Further advantageous refinements of this method are specified in subclaims 4 to 6.
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Abstract
Verfahren zur Aktivierung von Titanoberflächen für das nachfolgende Plattieren mit metallischen Überzügen, mit den Verfahrensschritten Naßstrahlen, Beizen, Aktivieren, wobei die Aktivierung mit einer Lösung aus Chromsäure, Flußsäure und Hexafluorkieselsäure erfolgt.
Description
- Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Aktivierung von Titanoberflächen für das nachfolgende Plattieren mit metallischen Überzügen, in dessen Verlauf die Oberfläche zuerst mit feinkörnigem A1203 naßgestrahlt und danach mit einer fluoridhaltigen Lösung während einer Dauer von wenigen Minuten bei Raumtemperatur behandelt wird.
- Ein solches Verfahren ist aus der GB-PS 13 07 649 bekannt. Bei diesem vorbekannten Verfahren erfolgt nach dem Naßstrahlen und Beizen eine Aktivierung in einer Essigsäure-Flußsäurelösung. Mit einem solchen Aktivierungsbad sind jedoch ausreichende Haftfestigkeiten bei nachfolgender Plattierung nicht erzielbar, da eine Wärmebehandlung nachgeschaltet werden muß.
- In der deutschen Patentanmeldung P 30 08 314.8-45 ist ein gattungsgemäßes Verfahren vorgeschlagen worden, bei dem sich an das Naßstrahlen und Beizen eine Aktivierung der Oberfläche mit einer Lösung aus Chromsäure, Flußsäure und Arsen- oder Antimonverbindungen bei Temperaturen von von 35 bis 100 °C und während einer Dauer von 15 bis 50 Minuten anschließt. Dieses vorgeschlagene Verfahren gibt zwar hervorragende Hafteigenschaften beim nachfolgenden Plattieren mit metallischen Oberzügen. Bei Verwendung von Arsen- und Antimonlösung ist jedoch die Gefahr von Nebenreaktionen nicht ganz auszuschließen, die das Bad dann so verändern, daß die gewollte Aktivierungsfunktion nicht sicher gewährleistet ist. Die Kontrolle und Steuerung des Bades ist dadurch schwierig.
- Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein gattungsgemäßes Verfahren so zu verbessern, daß das Aktivierungsbad genau steuerbar ist und daß es insbesondere nach größerer Standzeit ohne Schwierigkeiten zu ergänzen ist.
- Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß sich an das Naßstrahlen und Beizen eine Aktivierung der Oberfläche mit einer Lösung aus Chromsäure, Flußsäure und Hexafluorkieselsäure bei Temperaturen von 35 bis 100 °C und während einer Dauer von 15 bis 50 Minuten anschließt.
- Es hat sich gezeigt, daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren die Reproduzierbarkeit der Aktivierung verbessert werden kann. Es ergeben sich Verbesserungen auch bei der Anwendung in Serienherstellung. Die Aktivierung der Titanoberfläche erfolgt dabei in der Weise, daß die Oberfläche in ihrer Rauhigkeit vergrößert wird. Als weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Möglichkeit gegeben, nach erfolgter Aktivierung (Aufrauhen der Oberfläche) das Titanbauteil auch längere Zeit unbehandelt zu lagern, da die sich neu bildende Oxidhaut aufgrund des Haftungsprozesses durch die vergrößerte Oberfläche für eine Weiterbehandlung unschädlich ist.
- Eine besonders nachhaltige Aktivierung ist dann erzielbar, wenn in der Lösung zur Aktivierung der Oberfläche die Bestandteile Hexafluorkieselsäure, Flußsäure und Chromsäure in folgenden Molverhältnissen (bezogen auf die Elemente) vorliegen:
- 7 ≧ F/Si ≧ 6
- 6 ≧ Cr/Si ≧ 3
- Innerhalb dieser Grenzen könnte im Rahmen eines Ausführungsbeispiels eine sehr gute Aktivierung bei folgenden Molkonzentrationen erzielt werden:
- H2SiF6 0,5 Mol/1
- HF 0,3 Mol/1
- Cr03 1,8 Mol/1
- Obwohl die Konzentration von der Hexafluorkieselsäure in der Aktivierungslösung für die erzielbaren Ergebnisse weniger von Bedeutung ist, ist vorteilhafterweise die Hexafluorkieselsäurekonzentration zwischen 0,1 und 2,0 Mol/1 zu wählen. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen dieses Verfahrens sind in den Unteransprüchen 4 bis 6 angegeben.
- Es zeigt sich, daß bei Anwendung dieses Verfahrens Metallschichten auf Titanoberflächen besonders haftfest abgeschieden werden können, wobei Haftfestigkeiten 70 N/mm2 erreichbar sind. Wie auch beim Verfahren der älteren Anmeldung P 30 08 314.8-45 können alle Verfahrensschritte in Temperaturbereichen unter 60 °C durchgeführt werden, wodurch das zum selektriven Plattieren erforderliche Abdecken mit Wachs möglich ist. Hierdurch läßt sich das selektive Plattieren ganz erheblich vereinfachen. Schließlich besteht ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens darin, daß eine Wasserstoffaufnahme des Grundwerkstoffes ausgeschlossen ist.
Claims (6)
1. Verfahren zur Aktivierung von Titanoberflächen für das nachfolgende Plattieren mit metallischen überzügen, in dessen Verlauf die Oberfläche zuerst mit feinkörnigem A1203 naßgestrahlt und danach mit einer fluoridhaltigen Lösung während einer Dauer von wenigen Minuten bei Raumtemperatur behandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß sich an diese Behandlung eine Aktivierung der Oberfläche mit einer Lösung aus Chromsäure, Flußsäure und Hexafluorkieselsäure bei Temperaturen von 35 bis 100 °C und während einer Dauer von 15 bis 50 Minuten anschließt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung zur Aktivierung der Oberfläche die Bestandteile Hexafluorkieselsäure, Flußsäure und Chrom in folgenden Molverhältnisses der Elemente aufweist:
7 ≧ F/Si ≧ 6
6 ≧ Cr/Si ≧ 3.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung zur Aktivierung der Oberfläche eine Hexafluorkieselsäurekonzentration von 0,1 ≦ H2SiF6 ≦ 2,0 Mol/1 enthält.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß für die Hexafluorkieselsäure der Aktivierungslösung Silizium als Oxid-, Säure-, Fluorid- oder Fluorkomplex-Verbindung verwendet wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch ge-kennzeichnet, daß das fluoridhaltige Beizmittel, wie an sich bekannt, eine Salpetersäure/Flußsäurelösung ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Beizmittels, wie an sich bekannt, beträgt: 400 g/1 HNO3 und 5 g/1 HF.
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