DE966478C

DE966478C - Transparent object with an anti-reflective layer

Info

Publication number: DE966478C
Application number: DEL837D
Authority: DE
Inventors: Dr Kurt Maennchen
Original assignee: Ernst Leitz Wetzlar GmbH
Current assignee: Ernst Leitz Wetzlar GmbH
Priority date: 1944-01-27
Filing date: 1944-01-27
Publication date: 1957-08-08

Description

Durchsichtiger Gegenstand mit reflexionsmindernder Schicht Die Erfindung betrifft durchsichtige Gegenstände mit reflexionsmindernden Schichten nach Patent 944264.Transparent article with an anti-reflective layer. The invention relates to transparent objects with anti-reflective layers according to the patent 944264.

In dem Patent 944 264 sind derartige Gegenstände beschrieben worden, deren Schichten, die entsprechend den Fresnelschen Formeln für die Reflexion Bruchteile der Wellenlänge des Lichtes, dessen Reflexion geändert werden soll, also nur einige Zehntel [, dick sind, aus polymeren Alkylsiliciumverbindungen bestehen. Schutzschichten zur Wärme- oder Elektrizitätsisolierung aus polymeren metallorganischen Verbindungen sind zwar bereits bekannt, doch beträgt die Dicke dieser Schichten ein Vielfaches der für die Reflexionsänderung zulässigen Dicken.In the patent 944 264 such objects have been described, their layers, which correspond to Fresnel's formulas for reflection fractions the wavelength of the light whose reflection is to be changed, so only a few Tenths [, thick, are composed of polymeric alkyl silicon compounds. Protective layers for heat or electricity insulation from polymeric organometallic compounds are already known, but the thickness of these layers is many times over the thicknesses permissible for the change in reflection.

Es hat sich nun gezeigt, daß insbesondere organische Siliciumverbindungen des Typus An Si B," vorteilhaft sind, wobei A eine Aralkyl- oder Phenylgruppe und B eine O H-Gruppe oder eine Rhodangruppe ist und m -I- 't = 4 sein muß. Selbstve@rständlich können die Gruppen A und B auch aus gemischten Radikalen bestehen. Eine solche organische Siliciumverbindung des genannten Typus ist z. B. R1 - R2 - R3 - Si O H, wobei R1 eine Alkyl-, R2 eine Aralkyl-, R3 eine Phenylgruppe ist.It has now been shown that organic silicon compounds in particular of the type An Si B, "are advantageous, where A is an aralkyl or phenyl group and B is an OH group or a rhodan group and m -I- 't must be 4. Of course can groups A and B also consist of mixed radicals. Such an organic one Silicon compound of the type mentioned is z. B. R1 - R2 - R3 - Si O H, where R1 is an alkyl, R2 is an aralkyl, R3 is a phenyl group.

Diese Substanzen werden vorzugsweise aus ihren Lösungen auf den zu beschichtenden Objekten niedergeschlagen, oder, was zweckmäßiger ist, die Objekte werden mit den Lösungen benetzt und abgeschleudert, wobei das Lösungsmittel verdampft und die reflexmindernde Schicht gebildet wird.These substances are preferably drawn from their solutions coated objects, or, what is more appropriate, the objects are wetted with the solutions and spun off, the solvent evaporating and the anti-reflective layer is formed.

Als sehr zweckmäßig hat sich erwiesen., den Lösungen polymerisationsbeschleunigende Mittel, wie organische Peroxyde, beispielsweise Benzoylperoxyd, Peroxyd-Essigsäure od. dgl., oder aber auch anorganische Säuren oder saure Salze zuzugeben. Es empfiehlt sich, die beschichteten. Objekte, beispielsweise Glaslinsen, einer Wärmebehandlung zwischen 8o und i2o° C zu unterwerfen. Durch diese Wärmebehandlung wird die Polymerisation gefördert, und die Schichten werden härter.It has proven to be very useful to accelerate the polymerization of the solutions Agents such as organic peroxides, for example benzoyl peroxide, peroxide-acetic acid or the like, but also inorganic acids or acidic salts to be added. It recommends themselves that coated. Objects, such as glass lenses, require heat treatment subject to between 8o and i2o ° C. This heat treatment causes the polymerization promoted, and the layers become harder.

Wie im Hauptpatent bereits beschrieben, ist es sehr zweckmäßig, solche Stoffe in bestimmten Mengen in die Lösung einzubringen, die mit der siliciumorganischen Verbindung nicht reagieren und mit einfachen Mitteln, wie Herauslösen, Heraussublimi.eren oder Herausdampfen, aus der gebildeten Schicht wieder entfernt werden können. Durch diese Maßnahme wird die gebildete Schicht aufgelockert, ohne wesentlich an Festigkeit zu verlieren, und ein höherer reflexmindernder Effekt erzielt. Sehr gut haben sich beispielsweise Jod, Salic_vlsäure und ähnliche Mittel bewährt.As already described in the main patent, it is very useful to have such Introduce substances in certain quantities into the solution, which with the organosilicon Do not react to the connection and use simple means, such as detaching, subliming out or evaporation, can be removed again from the layer formed. By this measure loosens the layer that is formed without significantly reducing its strength to lose, and achieve a higher antireflective effect. Have yourself very well for example iodine, salicylic acid and similar agents have proven their worth.

In dem nachstehenden Beispiel wird das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert, jedoch können, wie eingangs erwähnt, sowohl die Grundsubstanz noch wesentliche Abänderungen erfahren als auch die Mittel zum Aufbringen der Schicht selbst.In the example below, the method according to the invention is used explained in more detail, however, as mentioned at the beginning, both the basic substance can still experience significant changes as well as the means of applying the layer self.

Phenylsilicium-Trichlorid wird vorsichtig hydrolisiert, so daß eine Verbindung C6HSSi(OH)3 vorliegt. Diese wird in ätherischer Lösung auf die zu behandelnden Flächen aufgebracht. Diese Verbindung wandelt sich leicht in die gut polymerisierende Verbindung C6 H5 Si O O H durch Austritt eines Wassermoleküls um. Man kann den siliciumorganischen Verbindungen auch beispielsweise Verbindungen der Elemente der IV. oder V. Gruppe des Periodischen Systems, insbesondere des Titans, anlagern, wobei über die Art der Anlagerung noch keine Klarheit besteht. So kann man, um ein Beispiel anzuführen, dem C6 H5 Si (O H) g Titantetrachlorid zugeben und durch Zugabe von frisch gefälltem Silberoxyd das Chlor aus der Titanverbindung entfernen. Nach Filtration und Klärung erhält man Lösungen, die zu besonders . hohen Reflexminderungen führen. Diese Körper, die einen. hohen Brechungsindex besitzen, können selbstverständlich, beispielsweise wieder mit Jod, aufgelockert werden.Phenyl silicon trichloride is carefully hydrolyzed so that a Compound C6HSSi (OH) 3 is present. This is applied in an essential solution to the treatment Surfaces applied. This compound easily converts to the one that polymerizes well Compound C6 H5 Si O O H by the escape of a water molecule. You can use the organosilicon Compounds also, for example, compounds of the elements of group IV or V of the periodic system, especially of titanium, whereby the Art the attachment is not yet clear. So, to give an example, one can add the C6 H5 Si (O H) g of titanium tetrachloride and add freshly precipitated Silver oxide remove the chlorine from the titanium compound. After filtration and clarification you get solutions that are too special. lead to high reflex reductions. These bodies the one. Have a high refractive index, of course, for example again with iodine to be loosened up.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Transparent object with anti-reflective Layer according to Patent 944264, characterized in that the layer is made of polymeric substituted organosilicon compounds of type A "SiB", where A is an aralkyl or phenyl group and B is an OH or rhodan group and m -i- 7z = 4.

2. reflection-reducing layer according to claim i, characterized in that that A and B can also consist of mixed radicals.

3. Anti-reflection Layer according to claim 1 or 2, characterized in that the organosilicon Compounds elements of group IV or V of the Periodic Table, in particular of titanium.

4. A method for producing reflection-reducing layers according to claim. i, 2 or 3, characterized in that substances in the solutions. which do not react with the organosilicon compounds and are removed again from the layers formed by dissolving, subliming or evaporation. References considered: U.S. Patent Nos. 22582.18, 2258.2i9, 225822.0, 2: 258221, 2: 258222, 23o622-2.