DE949571C

DE949571C - Process for the production of ammonium sulphate, especially for fertilization purposes

Info

Publication number: DE949571C
Application number: DEP37448A
Authority: DE
Inventors: Dr Georg Behnen
Original assignee: Chemische Werke Rombach G M B; GEORG BEHNEN DR
Current assignee: Chemische Werke Rombach G M B; GEORG BEHNEN DR
Priority date: 1949-03-22
Filing date: 1949-03-22
Publication date: 1956-09-20

Description

Verfahren zur Herstellung von Ammoniumsulfat, insbesondere für Düngezwecke Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ammonsulfat, insbesondere für Düngezwecke, und zwar unter Ausnutzung und Verwertung sogenannter Beizlaugen, d. h. Flüssigkeiten, wie sie beim Beizen von Eisen mit Schwefelsäure anfallen.Process for the production of ammonium sulphate, in particular for fertilization purposes The invention relates to a process for the production of ammonium sulfate, in particular for fertilization purposes, using and recycling so-called pickling liquors, d. H. Liquids such as those obtained when iron is pickled with sulfuric acid.

Einerseits liegt das Problem vor, die ausgebrauchten Beizflüssigkeiten zu verwerten, was bisher nicht in zufriedenstellender weise gelungen ist, da die Aufarbeitung auf Eisensulfat zwar in gewissem Maße Abhilfe schafft, jedoch das Problem der Verwertung des Eisensulfats ungelöst läßt, und andererseits das Problem, die für die Umsetzung des aus Kokereien bzw, anderen Destil.lationsanlagen von Kohle stammenden Gaswassers oder des synthetischen Ammoniaks benötigte Schwefelsäure zu beschaffen. Dieses Schwefelsäureproblem ist außerordentlich brennend und läßt sich nur teilweise durch den Ersatz von Schwefelsäure durch Salzsäure oder Salpetersäure zur Herstellung von zu Düngezwecken brauchbaren Ammonchlorid- bzw. Ammonnitratsalzen lösen, da auf gewissen Böden gerade das Ammonsulfat besonders günstige Erträge bewirkt. Es sind eine Reihe von Vorschlägen bekanntgeworden, das in den beim Beizen von Eisen mit Schwefelsäure anfallenden Beizflüs.sigkeiten enthaltene Eisensulfat aus diesen Beizflüssigkeiten durch Zusatz von Ammoniak als Eisenhydroxyd auszufällen und die vom Eisenhydroxyd getrennte Ammonsulfatlösung auf festes Salz zu verarbeiten, wobei das Eisenhydroxyd durch Erhitzen in Eisenoxyd umgewandelt werden kann. Bei diesen Vorschlägen wurde verhältnismäßig konzentriertes Ammoniak verwendet; dadurch ,und durch andere Mängel dieser Verfahren, insbesondere auch Schwierigkeiten bei der Abtrennung von Eisenhydroxyd, brachten diese Vorschläge keine wirkliche Lösung des in Frage stehenden Problems.On the one hand there is the problem, the used pickling liquids to utilize what has so far not been achieved in a satisfactory manner, since the Working up on iron sulfate remedies to a certain extent, but the problem the recovery of iron sulfate leaves unsolved, and on the other hand the problem that for the implementation of the from coking plants or other distillation plants of coal derived gas water or synthetic ammonia to the required sulfuric acid procure. This sulfuric acid problem is extremely burning and can be only partially by replacing sulfuric acid with hydrochloric acid or nitric acid for the production of ammonium chloride or ammonium nitrate salts which can be used for fertilization purposes solve, because on certain soils the ammonium sulphate causes particularly favorable yields. It a number of proposals have come to light in the pickling of iron iron sulphate contained in these with pickling liquids accumulating with sulfuric acid To precipitate pickling liquids by adding ammonia as iron hydroxide and the to process ammonium sulfate solution separated from the iron hydroxide on solid salt, whereby the iron hydroxide can be converted into iron oxide by heating. With these Proposals used relatively concentrated ammonia; thereby, and due to other shortcomings in these procedures, in particular difficulties in the Separation of iron hydroxide, these proposals brought no real solution to the problem in question.

`Nach der Erfindung wird das aus Beizflüssigkeiten gewonnene feste Eisensulfat bzw. eine konzentrierte Eisensulfatlösung mit Gaswasser umgesetzt, wobei ein Eisenhydroxyd anfällt, dessen Abtrennung keine Schwierigkeiten macht.According to the invention, the solid obtained from pickling liquids becomes Iron sulfate or a concentrated iron sulfate solution reacted with gas water, wherein an iron hydroxide is obtained, the separation of which does not cause any difficulties.

Zwar bedingt die Erfindung die Konzentrierung der Beizflüssigkeiten bzw. die Gewinnung von Eisensulfat aus diesen Beizflüssigkeiten, jedoch bringt die Erfindung die Ersparnis der Gewinnung von Ammoniak aus Gaswasser .und schafft eine ideale Lösung des in Frage stehenden Problems, wobei so vorgegangen werden kann, daß das Gaswasser durch eine Schicht von festem Eisensulfat durchgeschickt wird, .unter laufendem Abziehen von Eisenhydroxyd, gegebenenfalls unter Zusetzen von Ammoniak.It is true that the invention requires the concentration of the pickling liquids or the extraction of iron sulfate from these pickling liquids, however, brings the Invention the saving of the production of ammonia from gas water .und creates one ideal solution of the problem in question, whereby one can proceed as follows, that the gas water is sent through a layer of solid iron sulphate, .with continuous removal of iron hydroxide, possibly with the addition of ammonia.

Sowohl bei dem absatzweisen Arbeiten, dem Zugeben der stöchiometrischen Menge Eisensulfat in fester Form oder als konzentrierte Lösung zu Gaswasser unter Rühren, als auch bei dem kontinuierlichen Arbeiten kann die Umsetzung bei Raumtemperatur vorgenommen werden.Both when working in batches and when adding the stoichiometric Amount of iron sulfate in solid form or as a concentrated solution to gas water under Stirring, as well as when working continuously, the reaction can be carried out at room temperature be made.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Method of implementation when pickling iron iron sulphate obtained with sulfuric acid to ammonium sulphate and iron hydroxide Treatment with ammonia, separation of the iron hydroxide from the ammonium sulphate solution, if necessary, conversion to iron oxide by heating and working up of the ammonium sulphate solution on solid salt, characterized in that iron sulfate obtained from pickling liquids is reacted in concentrated solution or in solid form with gas water, preferably while maintaining the stoichiometric stoichiometric for the precipitation of iron as iron hydroxide Amount of iron sulfate.

2. The method according to claim i, characterized in that gas water is passed through a layer of iron sulfate with ongoing separation of the iron hydroxide formed, optionally with the addition of ammonia, for the conversion of any excess dissolved iron sulfate. Documents considered: German Patent Specifications No. 299 622; 590 230, 615 012; U.S. Patent Nos. 1 983 320, 1942 050, 1 986 goo, 1 994 7 0 2; Ullmann, "Encyclopedia of Technical Chemistry", 2nd edition, 1928, Vol. I, p. 44o; "Stahl und Eisen", 1937, pp. 76o and 761; 1,938, p.495.