DE921322C - Process for the production of textile finishing agents - Google Patents
Process for the production of textile finishing agentsInfo
- Publication number
- DE921322C DE921322C DEP3038A DE0003038A DE921322C DE 921322 C DE921322 C DE 921322C DE P3038 A DEP3038 A DE P3038A DE 0003038 A DE0003038 A DE 0003038A DE 921322 C DE921322 C DE 921322C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- polyvinyl alcohol
- boric acid
- water
- weight
- amount
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
- D06M15/21—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M15/327—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds of unsaturated alcohols or esters thereof
- D06M15/333—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds of unsaturated alcohols or esters thereof of vinyl acetate; Polyvinylalcohol
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
Die Erfindung bezieht sich auf Verbindungen zum Ausrüsten von textlien Garnen, Fasern u. dgl. und insbesondere auf Ausrüstimgsmittel, die Polyvinylalkohol enthalten.The invention relates to connections for finishing textile yarns, fibers and the like especially on finishing agents containing polyvinyl alcohol contain.
Wäßrige, Polyvinylalkohol enthaltende Lösungen mit oder ohne andere übliche Zusatzstoffe werden zum Ausrüsten verschiedener Arten von Garnen vor -dem Strickten oder Weben verwendet. Die PoIyvinylalkoholpräparate sind insbesondere wertvoll beim Zurichten von Polyamidgarn vor dem Stricken. Besonders nützlich sind solche Polyvinylalkahollösungen, denen Borsäure zugefügt wurde, was z. B. in der USA.-Patentschrift 2324601 beschrieben ist. Solche Ausrüstungslösuingen werden dadurch hergestellt, daß wäßrige Borsäurelösung einer wäßrigen Lösung von Polyvinylalkohol zugegeben wird, welche Lösung erwünschtenfalls andere Bestandteile enthalten kann, als in der angeführten Patentschrift angegeben sind.Aqueous solutions containing polyvinyl alcohol with or without other conventional additives are used Used to finish various types of yarn before knitting or weaving. The polyvinyl alcohol preparations are particularly valuable in dressing polyamide yarn prior to knitting. Particularly useful are those polyvinyl alcohol solutions, which boric acid was added, which z. B. in U.S. Patent 2324601 is described. Such equipment solutions are prepared in that aqueous boric acid solution an aqueous Solution of polyvinyl alcohol is added, which solution, if desired, other ingredients may contain, as indicated in the patent cited.
Es ist wünschenswert, eine feste Polyvinylalfooholverbindung .herzustellen, die sich zum Verbrauchsort befördern läßt und dort zur Bildung eines Ausrüstengsmittdts, das Polyvinylalkohol und Borsäure enthält, in Wasser aufgelöst werden kann. Zu diesem Zweck ist eine Mischung körnigen Polyvinylalkohols und kristalliner oder pulvriger Borsäure nicht geeignet, da bei den unvermeidlichen Bewegungen während des Transports und der Handhabung die Borsäurekristalle sich abzuscheiden neigen, so daß das Gemisch am Gebrauchsort nicht mehr gleichmäßig ist. Weiterhin wurde gefunden, daß Lösungen, die durch Auflösen von MischungenIt is desirable to be a solid polyvinyl alcohol compound . manufacture, which can be transported to the place of consumption and there for the formation of an equipment center, containing polyvinyl alcohol and boric acid can be dissolved in water. To this The purpose is a mixture of granular polyvinyl alcohol and crystalline or powdery boric acid not suitable because of the inevitable movements during transport and handling the boric acid crystals tend to separate out, so that the mixture does not exist at the place of use is more even. It has also been found that solutions made by dissolving mixtures
von Polyvinylalkohol und Borsäurekristallen in Wasser hergestellt werden, kleine von Charge zu Charge gleichmäßigen Viskositäten aufweisen. Auch hat sich herausgestellt, daß' die Viskosität einer au: diese Weise hergestellten Lösung im allgemeinen niedriger ist als die einier solchen, die durch Mischung von Lösungen von Polyvinylalkohol und Borsäure in denselben Verhältnissen hergestellt wurde. Vergleichsversuche haben gezeigt, daß die ίο Borsäure nicht vollständig reagiert, wenn feste Stoffe gleichzeitig miteinander gelöst werden, während beim Mischen von Lösungen der beiden Be standteile 'eine vollständige Reaktion eintritt.Made of polyvinyl alcohol and boric acid crystals in water, small by batch too Have uniform viscosities in the batch. It has also been found that the viscosity of an au: solution prepared in this way is generally lower than that of some of those obtained by Mixture made from solutions of polyvinyl alcohol and boric acid in the same proportions became. Comparative tests have shown that the ίο boric acid does not react completely when solid Substances are dissolved with each other at the same time, while when mixing solutions of the two Be components' a complete reaction occurs.
Die Herstellung befriedigender Produkte durch is Hinzufügen von Borsäure zu einer wäßrigen Lösung von Polyvinylalkohol mit nachfolgender Entwässerung hat sich als unausführbar erwiesen. Mit fortschreitender Entwässerung reagiert die Borsäure mit Polyvinylalkohol unter Bildung einer gelatinösen Masse, der das Wasser auch unter vermindertem Druck nur überaus langsam entzogen werden kann, es sei denn, daß erheblich erhitzt wird. Wenn aber während des Trockenvorganges erhitzt wird, ist das entstehende Erzeugnis wasserunlöslich und kann nicht wieder zu einer Lösung aufgelöst werden. Weiterhin muß die gelatinöse Masse zur Herstellung eines einwandfrei verwendbaren Produktes, wenn sie erfolgreich getrocknet ist, gemahlen werden, um ein frei ablaufendes, körniges Material zu bilden.Satisfactory products can be made by adding boric acid to an aqueous solution of polyvinyl alcohol with subsequent dehydration has proven impracticable. With As the dehydration progresses, the boric acid reacts with polyvinyl alcohol to form a gelatinous Mass from which the water can only be removed extremely slowly, even under reduced pressure, unless it is heated significantly. But if it is heated during the drying process, is the resulting product is insoluble in water and cannot be redissolved into a solution. Furthermore, the gelatinous mass for the production of a perfectly usable product, if Once it has dried successfully, it can be ground to a free-flowing, granular material form.
Gegenstand der Erfindung ist nun die Herstellung eines neuen, brauchbaren Ausrüstuingsmittels. Es ist ein trockenes, in Teilchenform vorliegendes (körnig oder pulvrig), festes, homogenes Erzeugnis aus Polyvinylalkohol und einer Menge Borsäure von mindestens 40 Gewichtsprozent, bezogen auf Polyvinylalkohol. Das Erzeugnis ist in Wasser löslich und ergibt wäßrige, zum Ausrüsten von Textilfasern geeignete Lösungen. Weiteres ergibt sich aus folgender Beschreibung.The invention now relates to the production of a new, useful equipment. It is a dry, in particulate form (granular or powdery), solid, homogeneous product of polyvinyl alcohol and an amount of boric acid of at least 40 percent by weight, based on polyvinyl alcohol. The product is soluble in water and gives water-based finishing for textile fibers suitable solutions. Further information can be found in the following description.
Die vorstehend angegebenen Ziele können gemäß der Erfindung dadurch erreicht werden, daß feinteiHger, fester, wasserlöslicher Polyvinylalkohol zusammen mit feinteiliger Borsäure in einer Flüssigkeit, in der beide unlöslich sind, diispergiert werden und dann eine geringe Menge Wasser zugegeben wird. Die Dispersionsflüssigkeit kann mit Wasser mischbar oder nicht mischbar sein. Wenn Wasser in ihr unlöslich ist, wird dies in gleicher Weise in der Flüssigkeit dispergiert.The objects indicated above can be achieved according to the invention in that finely divided, solid, water-soluble polyvinyl alcohol together with finely divided boric acid in a liquid, in which both are insoluble, are dispersed and then a small amount of water is added will. The dispersion liquid may or may not be miscible with water. When water is insoluble in it, it is likewise dispersed in the liquid.
Der Zusatz von Wasser bewirkt die Bildung eines körnigen Gutes, das sich niederschlägt und dann aus der Flüssigkeit entfernt und bei niedriger Temperatur getrocknet werden kann.The addition of water causes the formation of a granular good that precipitates and then removed from the liquid and dried at low temperature.
Das Erzeugnis ist ein neuartiges, frei ablaufendes, feinteiliges, festes Gut, das Polyvinylalkohol enthält, an den im wesentlichen die ganze hinzugefügte Borsäure chemisch gebunden ist. Auf diese Weise können körnige, wasserlösliche Verbindungen, die etwa 30 Gewichtsprozent Borsäure enthalten, hergestellt werden.The product is a new, free-flowing, finely divided, solid good that contains polyvinyl alcohol, to which essentially all of the added boric acid is chemically bonded. To this Granular, water-soluble compounds containing about 30 percent by weight boric acid can getting produced.
Das folgende Beispiel veranschaulicht eine bevorzugte Herstellungsweise.The following example illustrates a preferred one Manufacturing method.
Pulverförmiger Polyvinylalkohol von einer Teilchengröße, wie sie mittels eines Siebes mit etwa 247 Maschen, je Quadratzentimeter anfällt, wird in einer gleichen Gewichtsmenge Aceton unter Rühren des Gemisches dispergiert. Fainteilige, feste Borsäure von einer Teilchengröße, wie sie mittels eines Siebes von etwa 62 bis 1550 Maschen je Quadratzentimeter anfällt, wird in einer Menge von ungefähr 20 Gewichtsprozent, bezogen auf Polyvinylalkohol, in der Mischung unter fortgesetztem Rühren dispergiert. Eine Wassernienge von etwa 5 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf Aceton, wird dann zugegeben, wobei weitergerührt wird. Die Zugabe von Wasser bewirkt die Bildung eines feinteiligein, festen Gutes, das eine dicke Aufschlämmung in Aceton ergibt. Das Aceton wird dann durch Filtration entfernt, und der verbleibende feste Rückstand (Filterkuchen) wird bei Raumtemperatur getrocknet. Vorzugsweise wird der Filterkuchen während des Trockenvorganges zerkleinert, um ein frei ablaufendes, feinteiliges Gut zu erhalten. Wenn das Aceton ohne Rühren vollständig verdampft wird, neigen die festen Teilchen zum Zusammenhängen und zur Bildung einer festen Masse oder eines festen Kuchens. Diese feste Masse ist indessen sehr bröcklig und kann leicht zu einem feinteiligen, frei ablaufenden, pulvrigen oder körnigen Gut zerstückelt werden, wenn die Masse gebrochen oder gemahlen wird.Powdered polyvinyl alcohol of a particle size as determined by means of a sieve with about 247 meshes per square centimeter are obtained in an equal amount by weight of acetone with stirring of the mixture dispersed. Fine, solid boric acid of a particle size as defined by means of a screen of about 62 to 1550 mesh each Square centimeters is obtained in an amount of approximately 20 percent by weight, based on polyvinyl alcohol, dispersed in the mixture with continued stirring. A water streak of about 5 to 10 percent by weight, based on acetone, is then added while stirring is continued. The addition of water causes the formation of a finely divided, solid material, which is a thick slurry in acetone gives. The acetone is then removed by filtration and the remaining solid residue (Filter cake) is dried at room temperature. Preferably the filter cake is during crushed during the drying process in order to obtain a free-flowing, finely divided material. If that If acetone is completely evaporated without stirring, the solid particles tend to stick together and to form a solid mass or cake. This solid mass, however, is very great crumbly and can easily be broken up into finely divided, free-flowing, powdery or granular goods when the mass is broken or ground.
Das entstandene feste Erzeugnis enthält Borsäure in chemischer Bindung. Eine längere Extraktion einer Probe mit Methanol ergibt keine Ausbeute an einem borsäurehaltigen Extrakt. Das Erzeugnis ist in Wasser leicht löslich. Die Wasserlöslichkeit bei Raumtemperatur ist im wesentlichen die gleiche wie die des ursprünglichen Polyvinylalkohols. Wäßrige Lösungen des erfindungsgemäßen Erzeugnisses zeigten bei Verwendung als Textilausrüstungsmittel dieselben Ergebnisse wie Verbindungen, die durch Zugabe einer wäßrigen Lösung von Borsäure zu einer wäßrigen Lösung von Polyvinylalkohol hergestellt wurden.The resulting solid product contains boric acid in a chemical bond. A longer extraction a sample with methanol gives no yield of an extract containing boric acid. The product is easily soluble in water. The water solubility at room temperature is substantial the same as that of the original polyvinyl alcohol. Aqueous solutions of the invention When used as a textile finishing agent, the product showed the same results as compounds, by adding an aqueous solution of boric acid to an aqueous solution of Polyvinyl alcohol were produced.
An Stelle des im vorstehenden Beispiel angegebenen Aoetons können irgendwelche organischen Flüssigkeiten oder Flüssigkeitsgemische verwendet werden, die weder mit Polyvinylalkohol oder mit Borsäure eine Lösung eingehen noch mit diesen reagieren. Beispiele geeigneter Dispersionsflüssigkeiten außer Aceton sind Methylacetat und andere niedrig molekulare Fettsäureester, z.B. Vinylacetat, Methyläthylketon, Diäthyläther, Trichloräthylen, Tetrachloräthan, Tetrachlorkohlenstoff, Benzol, Toluol, Benzin und Kerosen. Die chemische Natur der Dispersionsflüssigkeit spielt keime Rolle, solange sie im wesentlichen gegenüber Poly vinylalkohol und Borsäure chemisch inert ist und solange sie im wesentlichen ein Nichtlöser für beide Komponenten, nämlich Polyvinylalkohol und Borsäure, ist.Instead of the aoetone given in the previous example, any organic Liquids or mixtures of liquids are used that do not contain either polyvinyl alcohol or Boric acid will enter into a solution nor will react with this. Examples of suitable dispersion liquids apart from acetone are methyl acetate and other low molecular weight fatty acid esters, e.g. vinyl acetate, Methyl ethyl ketone, diethyl ether, trichlorethylene, Tetrachloroethane, carbon tetrachloride, benzene, toluene, gasoline and kerosene. The chemical nature The dispersion liquid plays a role as long as it is essentially against polyvinyl alcohol and Boric acid is chemically inert and as long as it is essentially a nonsolvent for both components, namely, polyvinyl alcohol and boric acid.
Ob die DispersionisfLüssigkcit mit Wasser mischbar oder nicht mischbar ist, ist unwesentlich. Flüssigkeiten, wie Wasser oder Glycerin, die Polyvinylalkohol lösen oder weich machen, sind nicht geeignet. In gleicher Weise sind Alkohole, wieWhether the dispersion liquid is miscible with water or is immiscible is immaterial. Liquids, like water or glycerin, contain polyvinyl alcohol loosening or softening are not suitable. In the same way, alcohols are like
Methandl, die zwar Niehtlöser für Polyvinylalkohol, aber Loser für Borsäure sind, als Dispersionsflüssigkeit nicht geeignet. Wenn z. B. Methanol als Dispersionsflüssigkeit verwendet wird, reagiert die zugefügte Borsäure nicht vollständig, und das Produkt bildet keine feinteilige, feste Masse, sondern eine zusammenhängende, gelatinöse Masse.Methandl, which is a near-release agent for polyvinyl alcohol, but losers for boric acid are not suitable as a dispersion liquid. If z. B. methanol is used as a dispersion liquid, the added boric acid does not fully react, and that The product does not form a finely divided, solid mass, but a cohesive, gelatinous mass.
Der als Dispersionsflüssigkeit gewählt© Stoff kann eine Einzelverbindung oder eine Mischung von zweiThe substance chosen as the dispersion liquid can be a single compound or a mixture of two
ίο oder mehr Verbindungen sein. Natürlich muß er bei Reaktionstemperatur flüssig sein und soll hinlänglich flüchtig sein, so daß er leicht von dem Reaktionsprodukt durch Verdampfen entfernt werden kann. Vorzugsweise soll die Flüssigkeit niedrige Viskosität besitzen, d. h. eine Viskosität, die die von Wasser nicht weit übersteigt. Gleichwohl können hochviskose Flüssigkeiten verwendet werden, wenn Mittel angewendet werden, die das Reaktionsgemisch rasch und intensiv rühren, sobald Wasser oder ein äquivalentes Fällungsrnittel zugefügt wird.ίο or more connections. Of course he has to be liquid at the reaction temperature and should be sufficiently volatile that it is easily removed from the Reaction product can be removed by evaporation. Preferably the liquid should be low Have viscosity, d. H. a viscosity not much higher than that of water. Nevertheless can Highly viscous liquids are used when agents are applied to the reaction mixture stir quickly and vigorously as soon as water or an equivalent precipitating agent is added.
Die angewendete Menge an Borsäure kann inThe amount of boric acid used can be in
weiten Grenzen schwanken; sie hängt in erster Linie 'davon ab, welcher Anteil an Borsäure im Reaktionsprodukt gewünscht wird. Im allgemeinen wird der Anteil an Borsäure zwischen etwa 5 und 40 Gewichtsprozent, bezogen auf Polyvinylalkohol, liegen. Die maximale Menge an Borsäure, die gemäß Erfindung zur Reaktion gebracht werden kann, um ein wasserlösliches Produkt zu erhalten, hängt von der besonderen Beschaffenheit des angewendeten Polyvinylalkohol ab. Die meisten der handelsüblichen wasserlöslichen Polyvinylalkohole ergeben ein wasserlösliches Erzeugnis, wenn die zur Reaktion gebrachte Borsäuremenge etwa 20 bis 25 Gewichtspro'zent, bezogen auf Polyvinylalkohol, beträgt. Mit Polyvinylalkohol kann auch eine größere Borsäuremenge zur Reaktion gebracht werden; jedoch ist dann das Erzeugnis nicht mehr wasserlöslich. Einige Polyvinylalkohole vertragen zwar höhere Anteile an Borsäure, z. B. solche von mehr als etwa 30 Gewichtsprozent, bezogen auf Polyvinylalkohol, und ergeben gleichwohl wasserlösliche Erzeugnisse. Gewünschtenfalls können auch Erzeugnisse hergestellt werden, die weniger als 5 0/0 Borsäure enthalten, wenn geringere Säuremengen angewendet werden. Bei Ausübung der Erfindung in der beschriebenen Weise entspricht die chemisch gebundene Borsäure im allgemeinen der Menge des der Dispersion von Polyvinylalkohol in der organisehen Flüssigkeit zugefügten Menge, bzw. sie kommt ihr sehr nahe, vorausgesetzt, daß das Mengenverhältnis von Borsäure innerhalb der angegebenen Grenzen bleibt.wide boundaries fluctuate; it depends primarily on the proportion of boric acid in the Reaction product is desired. In general, the level of boric acid will be between about 5 and 40 percent by weight, based on polyvinyl alcohol. The maximum amount of boric acid that can be used according to Invention can be reacted to obtain a water-soluble product depends on the particular nature of the polyvinyl alcohol used. Most of the commercially available water-soluble polyvinyl alcohols result in a water-soluble product when allowed to react amount of boric acid brought about 20 to 25 percent by weight, based on polyvinyl alcohol. With polyvinyl alcohol can also be a larger one Amount of boric acid to be reacted; however, the product is then no longer water-soluble. Some polyvinyl alcohols tolerate higher levels of boric acid, e.g. B. those of more than about 30 percent by weight, based on polyvinyl alcohol, and still result in water-soluble products. If desired, products can also be made which contain less than 5% boric acid contained if lower amounts of acid are used. When exercising the invention in in the manner described, the chemically bound boric acid generally corresponds to the amount of the dispersion of polyvinyl alcohol in the organic liquid amount added or it comes very close to it, provided that the proportions of boric acid are within the specified Limits remain.
Je nach Wunsch kann zuerst die Borsäure in der Dispersiqnsflüssigkeit dispergiert werden, worauf die Dispersion des Polyvinylalcohols folgt, oder es können der Polyvinylalkohol und die Borsäure gleichzeitig dispergiert werden, ohne daß dadurch die Ergebnisse wesentlich geändert werden; jedoch muß zur Herstellung 'eines homogenen, vollständig wasserlöslichen Produktes das Wasser immer zugegeben werden, nachdem sowohl der Polyvinylalkohol als auch die Borsäure in der Flüssigkeit dispergiert sind. Wird das Wasser früher oder gleichzeitig mit den anderen beiden Bestandteilen zugegeben, so hat das Reaktionsprodukt nicht die gewünschte Wasserlöslichkeit.If desired, the boric acid can first be dispersed in the dispersion liquid, whereupon the Dispersion of the polyvinyl alcohol follows, or the polyvinyl alcohol and the boric acid can be used simultaneously dispersed without significantly altering the results; however must for the production of a homogeneous, completely water-soluble The water should always be added to the product after both the polyvinyl alcohol and the also the boric acid are dispersed in the liquid. Will the water earlier or at the same time added with the other two ingredients, the reaction product does not have the desired one Water solubility.
Es können die verschiedeinen bekannten wasserlöslichen Qualitäten des Polyvinylalkoliols angewendet werden. Der Ausdruck wasserlöslicher Polyvinylalkohol bedeutet in der Beschreibung und in den Ansprüchen ein wasserlösliches Polymeres oder Copolymeres des Vinylalkohole unter Einschluß wasserlöslicher Hydrolyseprodukte der Polymeren oder Gopolymeren von Polyvinylestern, sei es, daß diese teilweise oder vollständig hydrolysiert sind, und von Derivaten solcher wasserlöslicher Teilester, Äther und Acetale von Polyvinylalkohol.There can be various known water-soluble Qualities of polyvinyl alcohol applied will. The term water-soluble polyvinyl alcohol means in the specification and in claims a water-soluble polymer or copolymer of vinyl alcohols including water-soluble hydrolysis products of the polymers or copolymers of polyvinyl esters, be it that these are partially or completely hydrolyzed, and of derivatives of such water-soluble partial esters, Ethers and acetals of polyvinyl alcohol.
Die Menge des der Dispersion zur Bewirkung des Niederschlags der teilchenförmigen Polyvinylalkohol-Borsäure-Verbindung zugefügten Wassers kann schwanken von etwa 1 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf Polyvinylalkohol. Im allgemeinen genügen 5 bis ι ο 0/0 Wasser zu einer im wesentlichen vollständigen Ausfällung. Auf jeden Fall sollte die Wassermenge vorzugsweise 20 Gewichtsprozent, bezogen auf Polyvinylalkohol, nicht übersteigen, wenn ein Produkt gewannen werden soll, das bestens zum Ausrüsten von synthetischen Garnen, wie solchen aus Polyamiden, geeignet ist. Es können zwar noch größere Wassermengen angewendet werden, jedoch muß dann dafür gesorgt werden, daß die Menge der Dispersionsflüssi|gtkeit, z. B. Aceton, entsprechend vergrößert wird, so daß die Wassermenge 20 Gewichtsprozent der Dispersionsflüssigkeit nicht übersteigt. Wenn die Wassermenge den angegebenen Wert übersteigt, neigen die Reaktionsprodukte zur Bildung einer gelatinösen Masse an Stelle eines Niederschlags von fein teiligem, wasserlöslichem Gut. Erwünischtenfalls können andere Löser für Borsäure als Wasser, z. B. niedrige Alkohole, wie Methylalkohol oder Äthylalkohol, an Stelle von Wasser, zur Ausfällung des Reaktionsproduktes verwendet werden. Bei diesen anderen Fällungsmitteln sind die zu beachtenden Bedingungen 'einschließlich Temperatur und Menge des zugefügten Fällungsmittels im wesentlichen dieselben wie bei der Anwendung von Wasser als Fällungsmittel.The amount of the dispersion to cause the particulate polyvinyl alcohol-boric acid compound to precipitate added water can vary from about 1 to 20 percent by weight, based on polyvinyl alcohol. In general, 5 to ι ο 0/0 water is essentially sufficient for one complete precipitation. In any case, the amount of water should preferably be 20 percent by weight on polyvinyl alcohol, if a product is to be won that is best for Finishing synthetic yarns, such as those made from polyamides, is suitable. It can still larger amounts of water are used, but care must then be taken that the amount of Dispersion liquid, e.g. B. acetone, is increased accordingly, so that the amount of water 20 percent by weight the dispersion liquid does not exceed. If the amount of water is the specified Value, the reaction products tend to form a gelatinous mass instead of a Precipitation of finely divided, water-soluble material. If desired, other solvents for boric acid can be used than water, e.g. B. lower alcohols, such as methyl alcohol or ethyl alcohol, instead of water, be used to precipitate the reaction product. With these other precipitants are the conditions to be observed, including the temperature and the amount of precipitant added essentially the same as when using water as a precipitant.
Bei der Dispersion des Polyvinylalkohole in der Nichtlöserflüssigkeit kann die Konzentration des Polyvinylalcohols innerhalb weiter Grenzen gehalten werden, z.B. von 10 bis 150 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Dispersionsflüssigkeit. Das heißt, es können ungefähr 0,66 bis 10 Gewichtsteile der Flüssigkeit pro Gewichtsteil Polyvinylalkohol angewendet werden. Im allgemieinen sind jedoch ungefähr gleiche Gewicihtsteile von Polyvinylalkohol Und Dispersionsflüssigkeit vorzuziehen. When the polyvinyl alcohols are dispersed in the nonsolvent liquid, the concentration of the Polyvinyl alcohols are kept within wide limits, e.g., from 10 to 150 percent by weight based on the weight of the dispersion liquid. That is, it can be about 0.66 to 10 parts by weight of the liquid per part by weight of polyvinyl alcohol can be used. In general however, approximately equal parts by weight of polyvinyl alcohol and dispersion liquid are preferable.
Die Teilchengröße des Polyvinylalkiohols kann ebenfalls innerhalb weiter Grenzen von außerordentlich feinem, pulvrigem bis zu verhältnismäßig grobem, körnigem Material schwanken. Im allgemeinen ist ein Gut, wie es etwa mittels eines Siebes mit etwa 992 Maschen je Quadratzentimeter anfällt, vorzuziehen. Die Teilchengröße der zur DispersionThe particle size of the polyvinyl alcohol can also within wide limits from extremely fine, powdery to relatively coarse, granular material fluctuate. In general, it is a good, such as using a sieve about 992 meshes per square centimeter is preferable. The particle size of the dispersion
zugefügten Borsäure kamm innerhalb derselben Grenzen liegen, wie vorstehend für Polyvinylalkohol angegeben. added boric acid was within the same limits are as noted above for polyvinyl alcohol.
Die Bildung eines festen, wasserlöslichen Produktes und dessen Trocknung wird vorzugsweise bei Temperaturen im Bereich von etwa 15 bis 30° ausgeführt. Gegebenenfalls können auch höhere Temperaturen, die aber 100° nicht übersteigen sollen, angewendet werden. Wird die Temperatur über etwa 1 oo° während der Reaktion oder während der Abscheidung und Trocknung des Gutes gehalten, so bildet sich ein wasserunlösliches Gut, das für den Gebrauch als Textilausrüstungsmittel ungeeignet ist.Forming a solid, water-soluble product and drying it is preferred carried out at temperatures in the range of about 15 to 30 °. If necessary, higher Temperatures, which should not exceed 100 °, are used. Will the temperature held over about 1 oo ° during the reaction or during the separation and drying of the material, in this way a water-insoluble material is formed which is unsuitable for use as a textile finishing agent is.
Die erfindungsgemäßen Erzeugnisse sind frei ablaufende, f einteilige, feste Körper. Sie lösen sich leicht in Wasser «unter Bildung klarer, wäßriger Lösungen, mit denen bei der Verwendung als Textilausrüstungsmittel ausgezeichnete Ergebnisse erzielt werden. The products according to the invention are free-flowing, one-piece, solid bodies. They come off easily in water "with the formation of clear, aqueous solutions with which excellent results are achieved when used as a textile finishing agent.
ao Diese wasserlöslichen Erzeugnisse sind echte Reaktionsprodukte und bestehen aus einer chemischen Verbindung zwischen Polyvinylalkohol und Borsäure, was aus der Tatsache hervorgeht, daß aus ihr keine freie Borsäure mit Borsäurelösuingsmittel, wie z. B. wasserfreiem Methylalkohol, ausgelaugt werden kann.ao These water-soluble products are real reaction products and consist of a chemical Connection between polyvinyl alcohol and boric acid, which is evident from the fact that from you no free boric acid with boric acid solvent, such as B. anhydrous methyl alcohol, can be leached.
Claims (6)
Deutsche Patentschrift Nr. 606 440.Print fonts attracted:
German patent specification No. 606 440.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US1023530XA | 1949-10-14 | 1949-10-14 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE921322C true DE921322C (en) | 1954-12-16 |
Family
ID=22289405
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEP3038A Expired DE921322C (en) | 1949-10-14 | 1950-08-19 | Process for the production of textile finishing agents |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE921322C (en) |
| FR (1) | FR1023530A (en) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE606440C (en) * | 1931-10-13 | 1934-12-03 | I G Farbenindustrie Akt Ges | Process for the production of highly viscous products |
-
1950
- 1950-08-17 FR FR1023530D patent/FR1023530A/en not_active Expired
- 1950-08-19 DE DEP3038A patent/DE921322C/en not_active Expired
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE606440C (en) * | 1931-10-13 | 1934-12-03 | I G Farbenindustrie Akt Ges | Process for the production of highly viscous products |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR1023530A (en) | 1953-03-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE3783573T2 (en) | COMPLEX OF PULLULAN AND POLYAETHYLENE GLYCOL. | |
| DE69108602T2 (en) | Liquid polymer / fatty acid suspension. | |
| DE2926860C2 (en) | Method of coating dispersed, fine droplets with a membrane | |
| DE3025094A1 (en) | CROSSLINKED CELLULOSE SULFATE ESTERS, THEIR PRODUCTION AND USE | |
| DE1221215B (en) | Process for the preparation of encapsulated isocyanates | |
| DE2015011B2 (en) | Process for fine division of polyamides | |
| EP0171603A1 (en) | Microporous powdery polylactides | |
| DE2322119A1 (en) | PROCESS FOR PRODUCING SPHERICAL SMALL POLYMER PARTICLES | |
| DE2421489C2 (en) | Process for the production of fermentation polysaccharides with a non-fibrous structure | |
| DE2225318A1 (en) | Polyether derivs prepn - antifoams in paper staining colours | |
| DE921322C (en) | Process for the production of textile finishing agents | |
| DE853585C (en) | Anti-foaming compositions and processes for their preparation | |
| DE2256757A1 (en) | LIQUID COMPOSITION OF A DIFFICULT SUBSTANCE OR SUBSTANCES THAT AFFECT LIVING ORGANISMS | |
| DE1720081C3 (en) | Process for the production of finely divided stereospecific styrene-butadiene rubbers | |
| DE2136973A1 (en) | ||
| DE1909170B2 (en) | PROCESS FOR THE PRODUCTION OF GRANULAR POLYVINYL ALCOHOL | |
| DE2553594A1 (en) | PROCESS FOR THE PRODUCTION OF IODIDE-CONTAINING POLY-N-VINYLPYRROLIDONE GRANULATES | |
| DE1945970C3 (en) | Process for the preparation of solid polyvinylidene halide resins | |
| DE842408C (en) | Process for the production of polyvinyl alcohol | |
| DE862368C (en) | Process for the preparation of solutions of acrylonitrile polymers | |
| DE977129C (en) | Process for the production of an extremely finely divided mixture of water-soluble calcium compounds consisting essentially of calcium carbonate | |
| DE3413688A1 (en) | METHOD FOR REMOVING BENZOL FROM CARBOXYPOLYMETHYLENE RESIN | |
| DE2856223A1 (en) | PROCESS FOR MANUFACTURING GRANULES FROM A SOLUTION | |
| DE1817152A1 (en) | Process for obtaining a polymer from its solution | |
| AT237633B (en) | Process for the production of new cellulose derivatives |