DE733809C

DE733809C - Verfahren zur Gewinnung von Glykosiden aus Strophanthus Kombe

Info

Publication number: DE733809C
Application number: DER100264D
Authority: DE
Inventors: Dr Josef Kraus; Dr Erich Rabald
Original assignee: ERICH RABALD DR; JOSEF KRAUS DR
Current assignee: ERICH RABALD DR; JOSEF KRAUS DR
Priority date: 1937-09-18
Filing date: 1937-09-18
Publication date: 1943-04-02

Description

Verfahren zur Gewinnung von Glykosiden aus Strophanthus Kombe Die Extraktion der Samen von Stropha.nthus Bombe geschieht in der Regel mittels organischer Lösungsmittel. Verwendet man Wasser als Extraktionsmittel, so bleibt ein Teil der Strophanthin-Glykoside wegen Schwerlöslichkeit oder zu fester Bindung an Begleitsubstanzen unextrahierbar.
Es wurde nun gefunden, daß die Ausbeute an den Strophanthin-Glykosiden bei wäßriger Extraktion erheblich erhöht werden kann, wenn sie in Gegenwart von Schwermetallsalzen, wie Bleiacetat, Kupfersulfat oder Quecksilberchlorid, vorgenommen wird, was vermutlich auf .eine Beeinflussung der Hydrolyse und eine fällende Wirkung dieser Salze auf die Begleitstoffe' zurückzuführen ist.
Praktisch arbeitet man in der Weise, daß man entweder die fein zerkleinerten Samen mit den festen Salzen innig vermischt und dann mit Wasser extrahiert, oder daß man die Samen mit verdünnten wäßrigen Lösungen dieser Salze behandelt.
Die nach üblicher Aufarbeitung erhaltenen Glykoside zeichnen sich gegenüber den nach den bisherigen Verfahren erhaltenen durch eine bessere Wirksamkeit aus; so wird bei Ratten systolischer Stillstand des Herzens schon durch eine Dosis von 0,05 g pro kg Körpergewicht herbeigeführt, während das gleiche Ergebnis bei den bisherigen Produkten erst durch o, i g pro kg erzielt wird (subkutane Injektion).
Beispiele i. zoo g Samen von Strophanthus bombe werden unter Zusatz eines Gemisches von i o g neutralem und iog basischem Bleiacetat gemahlen. Dias gemahlene Gemisch wird mit trockenem Ligroin entfettet, dann mit 30o ccm Wasser bei Zimmertemperatur mehrere Stunden durchgerührt: Hierauf wird filtriert. Der Filterrückstand wird mit ioog feinkörnigem Sand vermengt und in der hydraulischen Presse trocken gepreßt. Der Preßkuchen wird' mit i %i-er lackmusneutraler Bleiacetatlösung nochmals digeriert. Man filtriert und preßt nochmals trocken. Alle Filtrier- und Preßflüssigkeiten werden vereinigt und zur Entfernung von Verunreinigungen mit Äther durchgeschüttelt.
Die nun folgende Entbleiung der wäßrigen Flüssigkeit kann in üblicher Weise durch Schwefelwasserstoff erfolgen oder durch Versetzen mit der entsprechenden Mengte Ammonsulfatlösung. Nach Entfernung des Bleisulfids bzw. des Bleisulfats wird aus der wäßrigen Lösung des Strophanthin durch Zugabe von festem Ammonsulfat bis zur Sättigung ausgefällt. Die Abtrennung des Strophanthins aus der wäßrigen Lösung kann statt durch Ammonsulfat auch durch Versetzen mit einer wäßrigen Tanninlösung erfolgen. Die Zersetzung der ausgefällten Strophantin-Tanninverbindung erfolgt durch Blei-oder Zinkoxyd in üblicher Weise. Schließlich wird das Strophanthin in Alkohol gelöst und aus dieser Lösung mit Äther gefällt.
Man erhält i g eines rein weihen Strophantlünpräparates. Sein Schmelzpunkt liegt zwischen 18o und i 9o'. Seine optische Drehung HD beträgt @- 2z bis z3'; sein Methöxylgehalt 3,5 0/0 .
200g Samen von Strophanthus Kombe werden mit einer i o/Qigen Lösung von Quecksilberacetat oder Quecksilberchlorid in der Kälte mehrmals extrahiert. Die Entfernung des Quecksilbers aus den vereinigten Extrakten erfolgt mit Schwefelwasserstoff oder einem anderen quecksilberfällenden Mittel, wobei durch Carbonatzusatz neutrale Reaktion aufrechterhalten wird.
Die vom Quecksilberniederschlag getrennte Flüssigkeit wird, wie im Beispiel i beschrieben, aufgearbeitet.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von Glykosiden aus Strophanthus Kombe durch Ausziehen mit Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man die zerkleinerten Samen mit Wasser in Gegenwart von Schwer metallsalzen extrahiert.