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DE69301617T2 - Magnetischer Aufzeichnungsträger auf Poly(ethylen-2,6-naphthalat)-Film - Google Patents

Magnetischer Aufzeichnungsträger auf Poly(ethylen-2,6-naphthalat)-Film

Info

Publication number
DE69301617T2
DE69301617T2 DE69301617T DE69301617T DE69301617T2 DE 69301617 T2 DE69301617 T2 DE 69301617T2 DE 69301617 T DE69301617 T DE 69301617T DE 69301617 T DE69301617 T DE 69301617T DE 69301617 T2 DE69301617 T2 DE 69301617T2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
film
ethylene
particles
compound
ethylene glycol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
DE69301617T
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English (en)
Other versions
DE69301617D1 (de
Inventor
Masahiko Fujimoto
Kazuhiro Kunugihara
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Polyester Film Corp
Original Assignee
Mitsubishi Polyester Film Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Polyester Film Corp filed Critical Mitsubishi Polyester Film Corp
Publication of DE69301617D1 publication Critical patent/DE69301617D1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE69301617T2 publication Critical patent/DE69301617T2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/18Manufacture of films or sheets
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L67/00Compositions of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L67/02Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
    • GPHYSICS
    • G11INFORMATION STORAGE
    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/73Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
    • G11B5/739Magnetic recording media substrates
    • G11B5/73923Organic polymer substrates
    • G11B5/73927Polyester substrates, e.g. polyethylene terephthalate
    • G11B5/73929Polyester substrates, e.g. polyethylene terephthalate comprising naphthalene ring compounds, e.g. polyethylene naphthalate substrates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2367/00Characterised by the use of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Derivatives of such polymers
    • C08J2367/02Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein magnetisches Aufzeichnungsband, welches als eine Grundfolie eine Poly(ethylen-2,6-naphthalat)-Folie umfaßt, die eine ausgezeichnete Lauffähigkeit, Abriebbeständigkeit und Festigkeit hat.
  • Neuerdings werden eine geringe Dicke und eine hohe Festigkeit der Grundfolie in zunehmendem Maße verlangt wegen der langen Aufzeichnungszeit und der geringen Größe eines Videobandes und der erhöhten Leistungsfähigkeit eines Kondensators. Es ist schwierig, diese Anforderungen ausreichend zu erfüllen, wenn eine herkömmliche Poly(ethylen-terephthalat)-Folie als Grundfolie verwendet wird. Eine Poly(ethylen-2,6- naphthalat)-Folie, welche in der Maschinen- und in der Querrichtung bei hohen Ziehverhältnissen gereckt wird, ist als Ersatz für die Poly(ethylenterephthalat)-Folie entwickelt worden. Die Poly(ethylen-2,6-naphthalat)-Folie hat eine ausgezeichnete Festigkeit, aber es fallen feine, in der Folie enthaltene Teilchen leicht von der Filmoberfläche ab wegen der hohen Ziehverhältnisse in der Maschinen- und in der Querrichtung. Die Erzeugung von Abriebpulver infolge der abgefallenen Teilchen führt zu einem Versagen, das heißt einem Aussetzer bzw. Drop-out bei der magnetischen Aufzeichnungsanwendung sowie zu einer in unerwünschter Weise verminderten Abnahme der dielektrischen Festigkeit der Kondensatoranwendung.
  • Die EP-A-0 510 654, welche im Sinne des Art. 54(3) EPC im Stand der Technik mit einbezogen ist, beschreibt eine Polyesterfolie (Ethylenterephthalat oder Ethylen-2,6- naphthalat), welche durch Recken erhältlich ist, was 50 - 500 ppm vernetzter Polymerteilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,8 - 1,4 µm und einer Deformierbarkeit in der biaxial gereckten Folie von 1,2 - 5,0 umfaßt. Die Teilchen sollten so kugelförmig wie möglich sein. Beispiele für die vernetzten Teilchen sind ein Copolymer einer (A) Monovinylverbindung und (B) einer Vernetzerverbindung mit zwei oder mehr aliphatischen ungesättigten Bindungen.
  • Die EP-A-0 498 387, welche im Sinne des Art. 54(3) EPC im Stand der Technik mit einbezogen ist, beschreibt eine Polyethylen-2,6-naphthalat-Folie, welche durch Recken erhältlich ist und 0,05 bis 1 Gew.-% vernetzte Polymerteuchen enthält. Die Polymerteilchen können durch Unterziehen einer Mischung von mindestens einer Monovinylverbindung und mindestens einer Verbindung mit zwei oder mehr aliphatischen ungesättigten Bindungen, wie Divinylbenzol und Ethylenglykoldimethacrylat, einer Emulsionspolymerisation hergestellt werden.
  • Die EP-A-0 432 725 beschreibt eine biaxial orientierte Polyesterfolie, die 0,01 - 4 Gew.- % mehrschichtige hochmolekulare Teilchen mit einer gewichtsmittleren Teilchengröße von 0,05 - 3 µm enthält, welche vernetzte hochmolekulare Kernteilchen mit einer Glasübergangstemperatur von nicht weniger als 100ºC umfaßt, die mit einem vernetzten Polymeren mit einer Glasübergangstemperatur von weniger als 100ºC beschichtet sind. Die vernetzten hochmolekularen Teilohen können ein Copolymer einer Monovinylverbindung (A) mit nur einer aliphatischen ungesättigten Bindung und eine Verbindung (B) mit mindestens zwei aliphatischen ungesättigten Bindungen umfassen. Hinsichtlich der Kernteilchen ist es insbesondere erforderlich, die Komponente dieser Verbindungen so auszuwählen, daß Teilchen, welche durch einen zum Zeitpunkt des Reckens ausgeübten starken Druck nicht so leicht verformt werden, erhalten werden.
  • Die EP-A-0 372 423 beschreibt eine gereckte Polyethylenterephthalatfolie, welche 0,005 bis 1 Gew.-% Teilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,01 bis 2 µm umfaßt, die ein vernetztes Polymer mit Ethylenglykoleinheiten oder 0,005 bis 1 Gew.-% mehrschichtige organische Teilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,05 bis 3 µm umfaßt, welche organische Kernteilchen und eine Überzugsschicht des vernetzten Polymeren umfaßt.
  • Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines magnetischen Aufzeichnungsbandes, welches als eine Grundfolie eine Poly(ethylen-2,6-naphthalat)-Folie umfaßt, die keine abfallenden Teilchen und eine hohe Festigkeit aufiveist.
  • Dieses und andere Ziele der vorliegenden Erfindung werden durch ein magnetisches Aufzeichnungsband erreicht, welches als eine Grundfolie eine Poly(ethylen-2,6-naphthalat)- Folie mit einem Young-Modul von mindestens 5880 N/mm² (600 kg/mm²) in der Maschinenrichtung und in der Querrichtung umfaßt, welche erhältlich ist durch Recken eines Poly(ethylen-2,6-naphthalat)-Blatts, das 0,01 bis 3 Gew.-% vernetzter Polymerteilchen enthält, welche mindestens eine Ethylenglykoleinheit umfassen und eine durchschnittliche Teilchengröße von 0,05 bis 3 µm und ein Kugelverhältnis von 1,0 bis 1,1 aufweisen, wobei das Deformationsverhältnis der vernetzten Polymerteilchen beim Recken 1,2 bis 3,0 beträgt, die vernetzten Polymerteilchen durch eine Emulsionspolymerisation erhältlich sind unter Verwendung mindestens einer nur eine olefinisch ungesättigte Bindung in ihrem Molekül enthaltenden Monovinylverbindung (A), mindestens einer Verbindung (B), die mindestens zwei olefinisch ungesättigte Bindungen in ihrem Molekül enthält, als Vernetzungsmittel, und mindestens einer Verbindung (C), die mindestens eine Ethylenglykoleinheit in ihrem Molekül enthält, wobei der Gehalt der Verbindung (B) 5 bis 30 Gew.-% beträgt, bezogen auf das Teilchengewicht.
  • Poly(ethylen-2,6-naphthalat) bedeutet einen aus einem Rohmaterial hergestellten Polyester, welcher als Hauptkomponenten 2,6-Naphthalindicarbonsäure oder Ester davon und Ethylenglykol enthält. Eine dritte Komponente, wie eine andere Dicarbonsäurekomponente und eine andere Glykolkomponente, können in dem Rohmaterial enthalten sein. Die andere Dicarbonsäurekomponente schließt beispielsweise Isophthalsäure, Terephthalsäure, Adipinsaure und Sebacinsaure ein, welche allein oder in Kombination verwendet werden können. Die andere Glykolkomponente schließt beispielsweise Diethylenglykol, Propylenglykol, Butandiol, 1,4-Cyclohexandimethanol und Neopentylglykol ein, welche allein oder in Kombination verwendet werden können. In Poly(ethylen-2,6-naphthalat) gemäß der vorliegenden Erfindung beträgt die Menge der Ethylen-2,6-naphthalat-Einheiten mindestens 80 Mol-%, bezogen auf alle Einheiten.
  • Die Poly(ethylen-2,6-naphthalat)-Folie der vorliegenden Erfindung ist mindestens in einer Richtung orientiert und kann durch ein beliebiges bekanntes Verfahren hergestellt werden. Beispielsweise wird das Material bei 290 - 330ºC zu einem Blatt schmelzextrudiert. Das Blatt wird gekühlt und bei 40 - 80ºC zur Herstellung eines amorphen Blattes verfestigt, aufeinanderfolgend oder gleichzeitig biaxial in Maschinenrichtung und in Querrichtung bei einem Flächenziehverhältnis von 4 bis 20 bei 130 - 170ºC gereckt und bei 180 - 270ºC thermisch behandelt. Bei dem Recken in der Maschinenrichtung und in der Querrichtung kann das Blatt in einem einzigen Schritt oder in mehreren Schritten in jeder Richtung gereckt werden. Zwischen den mehreren Reckschritten kann das Blatt thermisch für die Orientierungsentspannung behandelt werden. Nach dem biaxialen Recken und vor der thermischen Behandlung kann das Blatt erneut gereckt werden. Das erneute Recken kann biaxial oder in einer der Maschinen- oder Querrichtungen durchgeführt werden. Um das Blatt nach dem biaxialen Recken des Blattes zu festigen, kann das Blatt häufig bei einem Ziehverhältnis von 1,05 bis 4,0 in der Maschinen- und in der Querrichtung erneut gereckt werden und anschließend thermisch behandelt werden.
  • Das wichtigste Merkmal der vorliegenden Erfindung ist es, als in der Folie enthaltene Teilchen die vernetzten Polymerteilchen zu verwenden, welche eine gute Affinität zu Poly(ethylen-2,6-naphthalat) haben und nicht von der Folie infolge geeigneter Deformation abfallen, so daß keine Lücke zwischen dem Polymer und dem Teilchen während des Reckens gebildet wird.
  • Um die Affinität der vernetzten Polymerteilchen mit Poly(ethylen-2,6-naphthalat) zu verbessern, enthält das vernetzte Polymer mindestens eine Ethylenglykoleinheit (-CH&sub2;CH&sub2;O-).
  • Das Kugelverhältnis der vernetzten Polymerteilchen ist als das Verhältnis des maximalen Durchmessers zum minimalen Durchmesser der Teilchen definiert, bevor die Teilchen der Folie zugegeben werden. Das Kugelverhältnis der Teilchen beträgt 1,0 bis 1,1, vorzugsweise 1,0 bis 1,05. Das Deformationsverhältnis der Teilchen nach dem Recken der Folie ist als das Verhältnis des maximalen Durchmessers zu dem minimalen Durchmesser der in der Folie enthaltenen Teilchen definiert, das Deformationsverhältnis beträgt 1,2 bis 3,0, vorzugsweise 1,2 bis 1,5. Wenn das Kugelverhältnis größer als 1,1 ist, wird die Folienoberfläche nicht verbessert. Wenn das Deformationsverhältnis kleiner als 1,2 ist, bilden sich Lücken um die Teilchen, so daß die Teilchen leicht von der Folie abfallen. Wenn das Deformationsverhältnis größer als 3,0 ist, sind die durch die Teilchen gebildeten Erhebungen auf der Folienoberfläche groß, so daß die Lauffähigkeit und die Abriebbeständigkeit unzureichend sind.
  • Ein gemäß der vorliegenden Erfindung verwendetes Verfahren zur Herstellung der vernetzten Polymerteilchen ist nicht eingeschränkt. Bei einem typischen Beispiel können die Teilchen durch Emulsionspolymerisation unter Verwendung von mindestens einer nur eine olefinisch ungesättigte Bindung in ihrem Molekül enthaltenden Monovinylverbindung (A), mindestens einer Verbindung (B), die mindestens zwei olefinisch ungesättigte Bindungen in ihrem Molekül enthält, als Vernetzungsmittel, und mindestens einer Verbindung (C), die mindestens eine Ethylenglykoleinheit in ihrem Molekül enthält, hergestellt werden. Die Verbindungen (B) und (C) können diesselbe Verbindung sein. Die Emulsionspolymerisation wird hier in einem weitreichenden Sinne verwendet und schließt die seifenfreie Emulsionspolymerisation und die Keim-Emulsionspolymerisation ein.
  • Spezifische Beispiele für die Komponente (A) sind Acrylsäure, Methacrylsäure und Alkyl- oder Glycidylester hiervon; Maleinsäureanhydrid und ein Alkylderivat hiervon; Vinylglycidylether; Vinylacetat; Styrol; und Alkyl-substituiertes Styrol. Spezifische Beispiele für die Verbindung (B) sind Divinylbenzol und Divinylsulfon. Spezifische Beispiele für die Verbindung (C) sind Ethylenglykolmonoacrylat, Ethylenglykolmonomethacrylat, Ethylenglykoldiacrylat und Ethylenglykoldimethacrylat.
  • Der Gehalt der Ethylenglykoleinheit in den bei der vorliegenden Erfindung verwendeten vernetzten Polymerteilchen beträgt in der Regel 3 bis 35 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 25 Gew.-%. Wenn der Gehalt der Ethylenglykoleinheit kleiner als 3 Gew.-% ist, können die Teilchen eine unzureichende Affinität zu Poly(ethylen-2,6-naphthalat) haben. Wenn der Gehalt größer als 35 Gew.-% ist, ist die Herstellung von Teilchen schwierig.
  • Bei der vorliegenden Erfindung ist es notwendig, eine Zusammensetzung der Teilchen so zu wählen, daß eine leichte Verformbarkeit der Teilchen erhalten wird. Der Vernetzungsgrad der Teilchen hat eine sehr wesentliche Auswirkung auf die leichte Verformbarkeit. Wenn der Vernetzungsgrad zu groß ist, ist die Verformbarkeit der Teilchen gering. Wenn der Vernetzungsgrad zu klein ist, ist die thermische Beständigkeit der Teilchen gering. Der Gehalt der Verbindung (B), welche das Vernetzungsmittel ist, beträgt 5 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 25 Gew.-%, bezogen auf das Teilchengewicht.
  • Eine Ausführungsform der Herstellung der vernetzten Teilchen ist die folgende. Nachdem ein Polymerisationsinitiator, wie ein wasserlöslicher Polymerisationsinitiator (beispielsweise Wasserstoffperoxid und Kaliumpersulfat), in einer gewunschten Menge in einem wäßrigen Medium gelöst wurde, wird eine Mischlösung aus den Verbindungen (A), (B) und (C) in den gewünschten Mengen hinzugesetzt. Danach wird die Mischung für 3 - 10 Stunden unter Umruhren bei einer Temperatur umgesetzt, welche mindestens die Anfangstemperatur der Zersetzung des Polymerisationsinitiators ist, vorzugsweise 30 - 90ºC. Da Teilchen teilweise je nach Monomerzusammensetzung angehäuft werden können, kann ein Dispersionsstabilisator, wie ein Emulgiermittel, hinzugesetzt werden, um die Dispersionsstabilität aufrechtzuerhalten. Auf jeden Fall werden die Teilchen in der Form einer wäßrigen Aufschlämmung erhalten, in welcher die Teilchen homogen dispergiert sind.
  • Die durchschnittliche Teilchengröße der bei der vorliegenden Erfindung verwendeten vernetzten Polymerteilchen beträgt 0,05 bis 3 µm, vorzugsweise 0,1 bis 1 µm. Wenn die durchschnittliche Teilchengröße kleiner als 0,05 µm ist, sind die Lauffähigkeit und die Abriebbeständigkeit der Folie unzureichend. Wenn die durchschnittliche Teilchengröße größer als 3 µm ist, ist die Oberflächenrauhigkeit unerwunscht hoch.
  • Der Gehalt der vernetzten Polymerteuchen in der Folie beträgt 0,01 bis 3 Gew.-%, vorzugsweise 0,05 bis 0,5 Gew.-%. Wenn der Gehalt kleiner als 0,01 Gew.-% ist, sind die Gleitfähigkeit und die Abriebbeständigkeit der Folie unzureichend. Wenn der Gehalt größer als 3 Gew.-% ist, ist die Oberflächenrauhigkeit der Folie unerwünscht groß.
  • Ein Verfahren zum Vermischen der vernetzten Polymerteilchen mit Polyester, welcher ein Rohmaterial der Folie ist, ist nicht eingeschränkt. Wenn beispielsweise die hergestellten Teilchen in einer Ethylenglykol-Aufschlämmungs-Dispersionsform vorliegen, wird die Dispersion dem Folienrohmaterial bei jedem Schritt der Polyesterherstellung zugesetzt, vorzugsweise nach Abschluß der Veresterungs- oder Umesterungsreaktion und vor dem Beginn der Polykondensation.
  • Die Folie kann andere Teilchen, wie Kaolin, Talk, Calciumcarbonat, Siliciumdioxid und Aluminiumoxid, enthalten, soweit die Wirkung der vorliegenden Erfindung nicht verschlechtert wird. Der Gehalt der anderen Teilchen beträgt gewöhnlich höchstens 0,5 Gew.-%, vorzugsweise 0,05 bis 0,3 Gew.-%, bezogen auf das Foliengewicht. Die anderen Teilchen haben einen Durchmesser von gewöhnlich 0,01 bis 1,0 µm, vorzugsweise 0,03 bis 0,3 µm. Wenn die feinen Aluminiumoxidteilchen mit einem Durchmesser von 0,01 bis 0,05 µm verwendet werden, wird die Scheuerfestigkeit der Folie verbessert.
  • Der Young-Modul in der Maschinenrichtung der Poly(ethylen-2,6-naphthalat)-Folie liegt bei mindestens 5880 N/mm² (600 kg/mm²), vorzugsweise bei mindestens 6860 N/mm² (700 kg/mm²), stärker bevorzugt bei mindestens 7840 N/mm² (800 kg/mm²), und der Young-Modul in der Querrichtung liegt bei mindestens 5880 N/mm² (600 kg/mm²), vorzugsweise bei mindestens 6370 N/mm² (650 kg/mm²), stärker bevorzugt bei mindestens 7840 N/mm² (800 kg/mm²).
  • Diese Anforderungen an den Young-Modul sind für eine dünne Folienbildung wichtig. Beispielsweise werden im Falle einer Grundfolie für ein Langzeit-Aufzeichnungsmagnetband, wenn das Magnetband wiederholt läuft, die Kanten des Magnetbandes wellig, wodurch sich nachteilige Auswirküngen auf die Lauffähigkeit und die elektrischen Eigenschaften des Magnetbandes ergeben. Die Welligkeit der Bandkanten wird als "Bandkantenbeschädigung" bezeichnet. Die Folie gemäß der vorliegenden Erfindung leidet nicht so stark unter der "Bandkantenbeschädigung".
  • Die Poly(ethylen-2,6-naphthalat)-Folie gemäß der vorliegenden Erfindung hat eine ausgezeichnete Lauffähigkeit, Abriebbeständigkeit und mechanische Festigkeit und eignet sich für eine Grundfolie für ein Langzeit-Aufzeichnungsmagnetband.
  • Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert, welche die vorliegende Erfindung nicht einschränken.
  • In den Beispielen hat "Teil" die Bedeutung "Gewichtsteil", wenn nichts anderes angegeben ist. In den Beispielen wurden verschiedene Eigenschaften wie folgt gemessen:
  • (1) Durchschnittliche Teilchengröße
  • Unter Verwendung der Rasterelektronenmikroskop-Beobachtung jedes Teilchens wurden ein maximaler Durchmesser und ein minimaler Durchmesser ermittelt und danach wurde der arithmetische Mittelwert davon als durchschnittliche Teilchengröße (Durchmesser) eines Teilchens bestimmt. Durchmesser von mindestens 100 Teilchen wurden ermittelt, um den arithmetischen Mittelwert zu erhalten.
  • (2) Kugelverhältnis
  • Unter Verwendung der Rasterelektronenmikroskop-Beobachtung jedes Teilchens wurden ein maximaler Durchmesser und ein minimaler Durchmesser ermittelt und danach wurde das Verhältnis maximaler Durchmesser/minimaler Durchmesser errechnet. Es wurden die Verhältnisse von mindestens 100 Teilchen errechnet und der arithmetische Mittelwert davon wurde als das Kugelverhältnis bestimmt.
  • (3) Deformationsverhältnis
  • Danach wurde ein kleines Stück einer Teilchen enthaltenden gereckten Folie mittels Formens eines Epoxyharzes fixiert und anschließend mit einem Mikrotom zerschnitten. Der Querschnitt der Folie in Längsrichtung (Maschinenrichtung) wurde mittels eines Elektronenbeugungsmikroskops beobachtet. Was die Teilchen angeht, welche innerhalb von 5 µm von der Folienoberfläche vorliegen, wurden maximale und minimale Durchmesser für jedes Teilchen gemessen, und es wurde das Verhältnis maximaler Durchmesser/minimaler Durchmesser für jedes Teilchen errechnet. Es wurden die Verhältnisse von mindestens 100 Teilchen errechnet, und der arithmetische Mittelwert davon wurde als das Deformationsverhältnis bestimmt.
  • (4) Durchschnittliche Rauhigkeit der Folienoberfläche
  • Unter Verwendung eines Oberflächenrauhigkeit-Testgeräts (SE-3F, hergestellt von Kosaka Kenkyusho, Ltd.) wurde die Mittellinien-Durchschnittsrauhigkeit (Ra) gemäß JIS B-0601 gemessen.
  • (5) Young-Modul der Folie
  • Unter Verwendung eines Zugptüfgerätes (Intesco Modell 2001, hergestellt von Intesco, Ltd.) wurde unter der Bedingung einer Temperatur von 23ºC und einer Feuchtigkeit von 50 % RH eine Folienprobe mit einer Länge von 300 mm und einer Breite von 20 mm mit einer Verformungsgeschwindigkeit von 10 %/min gereckt. Unter Verwendung des geraden Anfangsteils einer Spannungs-Dehnungs-Kurve wurde der Young-Modul gemäß der folgenden Gleichung errechnet:
  • Young-Modul (E) = Δ /Δε (kg/mm²)
  • worin Δ der Spannungsunterschied, bezogen auf die durchschnittliche ursprüngliche Querschnittsfläche zwischen den zwei Punkten auf der geraden Linie, und Δε der Dehnungsunterschied zwischen denselben Punkten ist.
  • (6) Lauffähigkeit
  • Die Lauffähigkeit wurde entsprechend der Glätte bzw. des Gleitvermögens bewertet. Das Gleitvermögen wurde durch Inkontaktbringen der Folie mit einer fixierten hartverchromten Metallrolle (Durchmesser: 6 mm) in einem Winkel (θ) von 135º, Durchlaufenlassen der Folie mit einer Geschwindigkeit von 1 m/min bei einer Belastung von 53 g (T&sub2;) an einem Ende, durch Messen der Widerstandskraft (T&sub1; (g)) am anderen Ende und durch anschließendes Errechnen des Lauf-Reibungskoeffizienten (µd) gemäß der folgenden Gleichung bestimmt.
  • µd = (180/πθ) x ln(T&sub1;/T&sub2;) = 0,424 x ln(T&sub1;/53)
  • (7) Abriebbeständigkeit
  • Die Abriebbeständigkeit wurde gemäß der Menge des erzeugten weißen Pulvers, das im Anschluß beschrieben wird, bewertet.
  • Menge des erzeugten weißen Pulvers
  • Unter Inkontaktbringen der Folie mit einem fixierten hartverchromten Stift mit einem Durchmesser von 6 mm in einem Winkel von 135º, wurde die Folie über eine Strecke von 1000 m bei einer Geschwindigkeit von 10 m/min und einer Zugkraft von 200 g durchlaufen gelassen. Das an dem Stift anhaftende abgeriebene weiße Pulver wurde mit dem bloßen Auge begutachtet und wie folgt bewertet.
  • Bewertung A: kein Anhaften von weißem Pulver
  • Bewertung B: leichtes Anhaften von weißem Pulver
  • Bewertung C: kleine Menge (größer als bei B) anhaftendes weißes Pulver
  • Bewertung D: sehr große Menge anhaftendes weißes Pulver
  • (8) Eigenschaften des Magnetbandes
  • Ein feines Magnetpulver (200 Teile), ein Polyurethanharz (30 Teile), Nitrocellulose (10 Teile), Vinylchlorid/Celluloseacetat-Copolymer (10 Teile), Lecithin (5 Teile), Cyclohexanon (100 Teile), Methylisobutylketon (100 Teile) und Methylethylketon (300 Teile) wurden 48 Stunden lang in einer Kugelmühle vermischt und geknetet, und anschließend wurde eine Polyisocyanatverbindung (5 Teile) zur Herstellung eines magnetischen Anstrichmittels zugesetzt. Das magnetische Anstrichmittel wurde auf eine Polyesterfolie aufgetragen. Vor dem ausreichenden Trocknen des Anstrichmittels wurde das Anstrichmittel magnetisch orientiert und danach getrocknet, so daß die Dicke der getrockneten Magnetschicht 6 µm zur Herstellung eines Magnetbandes betrug.
  • Verunreinigung der Kalandrierwalze
  • Anschließend wurde der Verunreinigungsgrad der Walzenoberfläche, die mit dem Magnetband in Berührung kann, unter Verwendung eines 5stufigen Hochleistungskalanders bewertet. Der Hochleistungskalander war ein Sstufiger Kalander, bestehend aus hochglanzpolierten Metallwalzen und Polyester-Verbundharzwalzen. Bei jeder Walze wurde die Temperatur auf 85ºC festgesetzt, der Betriebsdruck wurde auf 250 kg/cm festgesetzt und die Laufgeschwindigkeit wurde auf 80 m/min festgesetzt. Die mit einer Magnetschicht beschichtete Folie mit einer Länge von 5000 m wurde wiederholt 7mal durchlaufen gelassen, und es wurde weißes Pulver, das an der Harzwalze haftete, mit dern bloßen Auge begutachtet und wie folgt bewertet:
  • Gut: im wesentlichen kein Anhaften von weißem Pulver an der Harzwalze
  • Ausreichend: leichtes Anhaften von weißem Pulver
  • Schlecht: klar ersichtliches Anhaften von weißem Pulver
  • Bandkantenbeschädigung
  • Unter Inkontaktbringen des Magnetbandes von ½ Inch Breite mit einem fixierten hartverchromten Stift mit einem Durchmesser von 6 mm in einem Winkel von 135º wurde das Magnetband bei einer Geschwindigkeit von 4 m/min und einer Zugkraft von 50 g 50mal zurück- und vorwärtslaufen gelassen. Danach wurden die Kanten des Magnetbandes mit dem bloßen Auge begutachtet und wie folgt bewertet:
  • Gut: keine Welligkeit an den Kanten
  • Ausreichend: leichte Welligkeit an den Kanten
  • Schlecht: starke Welligkeit an den Kanten
  • Anzahl der Drop-outs
  • Ein Videoband, welches Signale von 4,4 MHz aufzeichnete, wurde reproduziert und danach wurde die Anzahl der Drop-outs während etwa 20 Minuten mittels eines Drop- out-Zählgeräts (hergestellt von Ohküra Industry, Ltd.) gezählt. Die Anzahl der Drop- outs wurde in die Zahl der Drop-outs pro Minute umgerechnet.
  • (9) Scheuerfestigkeit
  • Unter Inktontaktbringen der Grundfolienoberfläche des Magnetbandes mit ½ Inch Dicke mit einm fixierten hartverchromten Metallstift (Ausrüstung: 35) mit einem Durchmesser von 6 mm in einem Winkel von 135º, wurde die Grundfolienoberfläche einmal bei einer Geschwindigkeit von 4 m/min und einer Zugkraft von 50 g durchgleiten gelassen.
  • Danach wurde eine Aluminiumschicht mit 1000 Å Dicke auf eine Gleitoberfläche der Grundfolie mittels Dampfabscheidung aufgebracht, und die Menge der Verkratzungen wurde mit dern bloßen Auge festgestellt und wie folgt bewertet:
  • Bewertung 1: sehr hohe Zahl an Verkratzungen
  • Bewertung 2: hohe Zahl an Verkratzungen
  • Bewertung 3: Menge der Verkratzungen zwischen den Bewertungsstufen 2 und 4
  • Bewertung 4: geringe Menge an Verkratzungen
  • Bewertung 5: keine Verkratzungen
  • Beispiel 1 Herstellung vernetzter Polymertelichen
  • Entsalztem Wasser (1500 Teile) wurde ein wasserlöslicher Polymerisationsinitiator, Kaliumpersulfat (3,2 Teile), und ein Dispersionsstabilisator, Natriumlaurylsulfat (0,004 Teile), hinzugesetzt und gelöst, um eine homogene Lösung herzustellen. Der Lösung wurde ein Lösungsgemisch, bestehend aus Styrol (65 Teile), Ethylenglykoldimethacrylat (20 Teile) und Divinylbenzol (15 Teile), zugesetzt. Die Mischung wurde bei 70ºC 8 Stunden lang unter einer Stickstoffgas-Atmosphäre unter Umrühren polymerisiert. Der Umwandlungsgrad betrug 98 %, und die resultierenden Teilchen hatten eine durchschnittliche Teilchengröße von 0,20 µm und ein Kugelverhältnis von 1,05.
  • Anschließend wurde Ethylenglykol (2000 Teile) der resultierenden Aufschlämmung hinzugesetzt und unter vermindertem Druck erwärmt, um Wasser herauszudestillieren.
  • Herstellung von Polyester
  • In einen Reaktor wurden Dimethylnaphthalin-2,6-dicarboxylat (100 Teile), Ethylenglykol (60 Teile) und Magnesiumacetattetrahydrat (0,09 Teile) gefüllt. Die Mischung wurde erwärmt, um Methanol herauszudestillieren, um eine Umesterungsreaktion durchzuführen, und die Temperatur der Mischung wurde auf 230ºC für 4 Stunden erhöht, um die Umesterungsreaktion zu Ende zu führen.
  • Die 0,2 Teile der vernetzten Polymerteilchen enthaltende Ethylenglykol-Aufschlämmung wurde hinzugegeben, und danach wurde Phosphorsäure (0,03 Teile) und Antimontrioxid (0,04 Teile) hinzugegeben, und es wurde eine Polykondensationsreaktion mit einem herkömmlichen Verfahren durchgeführt, um Poly(ethylen-2,6-naphthalat) mit einer Grenzviskosität von 0,51 herzustellen. Das erhaltene Polymer wurde im festen Zustand bei 0,3 mm Hg und 235ºC während 8 Stunden polymerisiert, um Poly(ethylen-2,6- naphthalat) mit einer Grenzviskosität von 0,65 herzustellen.
  • Das erhaltene Poly(ethylen-2,6-naphthalat) wurde bei 295ºC zu einem Blatt mittels eines Extruders extrudiert und dann wurde ein elektrostatisches Kühlverfahren angewandt, um ein amorphes Blatt zu erhalten. Das Blatt wurde bei 140ºC bei einem Ziehverhältnis von 2,6 in der Maschinenrichtung und einem Ziehverhältnis von 4,2 in der Querrichtung mit einem Spannrahmen gereckt und anschließend erneut bei 160ºC bei einem Ziehverhältnis von 1,80 in der Maschinenrichtung gereckt und thermisch unter Spannen bei 220ºC bei einem Ziehverhältnis von 1,10 in der Querrichtung behandelt, um eine Poly(ethylen-2,6- naphthalat)-Folie mit einer Dicke von 7 µm herzustellen. Die Eigenschaften der Folie wurden bewertet.
  • Dann wurde die Folie mit einer Magnetschicht zur Herstellung eines Magnetbandes überzogen. Die Eigenschaften des Magnetbandes wurden bewertet.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Zur Herstellung einer Poly(ethylen-2,6-naphthalat)-Folie wurde diesselbe Methode wie in Beispiel 1 wiederholt mit der Ausnahme, daß ein Lösungsgemisch, bestehend aus Styrol (85 Teile) und Divinylbenzol (15 Teile) als Monomer verwendet wurde und kein Ethylenglykoldimethacrylat zur Herstellung vernetzter Polymerteilchen verwendet wurde.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • Es wurde zur Herstellung einer Poly(ethylen-2,6-naphthalat)-Folie diesselbe Methode wie in Beispiel 1 wiederholt mit der Ausnahme, daß ein Lösungsgemisch, bestehend aus Styrol (40 Teile), Ethylenglykoldimethacrylat (20 Teile) und Divinylbenzol (40 Teile) als Monomer zur Herstellung vernetzter Polymerteilchen verwendet wurde.
  • Beispiel 2
  • Es wurde zur Herstellung einer Poly(ethylen-2,6-naphthalat)-Folie diesselbe Methode wie in Beispiel 1 wiederholt mit der Ausnahme, daß das Ziehverhältnis des erneuten Reckens 1,90 beträgt und das Verhältnis des Spannens nach dem erneuten Recken 1,15 beträgt.
  • Vergleichsbeispiel 3
  • Es wurde zur Herstellung einer Poly(ethylen-2,6-naphthalat)-Folie diesselbe Methode wie in Beispiel 1 wiederholt mit der Ausnahme, daß ein Lösungsgemisch, bestehend aus Styrol (76 Teile), Ethylenglykoldimethacrylat (20 Teile) und Divinylbenzol (4 Teile) als Monomer zur Herstellung vernetzter Polymerteilchen verwendet wurde.
  • Vergleichsbeispiel 4
  • Es wurde zur Herstellung einer Poly(ethylen-2,6-naphthalat)-Folie diesselbe Methode wie in Beispiel 1 wiederholt mit der Ausnahme, daß das Ziehverhältnis in der Maschinenrichtung 4,0 beträgt, das Ziehverhältnis in der Querrichtung 3,8 beträgt und kein erneutes Recken durchgeführt wird.
  • Beispiel 3
  • Es wurde zur Herstellung einer Poly(ethylen-2,6-naphthalat)-Folie diesselbe Methode wie in Beispiel 1 wiederholt mit der Ausnahme, daß δ-Aluminiumoxidpulver mit einer Primärteilchengröße von 0,03 µm neben den vernetzten Polymerteilchen hinzugesetzt wurde.
  • Beispiel 4
  • Es wurde zur Herstellung einer Poly(ethylen-2,6-naphthalat)-Folie diesselbe Methode wie in Beispiel 1 wiederholt mit der Ausnahme, daß Vateritcalciumcarbonatpulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,60 µm zusätzlich zu den vernetzten Polymerteuchen hinzugesetzt wurde.
  • Vergleichsbeispiel 5
  • Es wurde zur Herstellung einer Poly(ethylen-2,6-naphthalat)-Folie diesselbe Methode wie in Beispiel 1 wiederholt mit der Ausnahme, daß kugelförmiges Siliciumdioxidpulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,20 µm an Stelle der vernetzten Teilchen verwendet wurde und weiterhin δ-Aluminiumoxidpulver mit einer Primärteilchengröße von 0,03 µm hinzugegeben wurde.
  • Die Ergebnisse in den Beispielen 1 bis 4 und den Vergleichsbeispielen 1 bis 5 sind in den folgenden Tabellen 1 bis 3 aufgeführt. Tabelle 1 Beispiel Nr. Vermischte Teilchen Durchschnittliche Teilchengröße (µm) Gehalt an Teilchen (Gew.-%) Kugelverhältnis Deformationsverhältnis Eigenschaften der Folie Young-Modul [(kg/mm²)] (N/mm²) Maschinenrichtung Querrichtung Gleitfähigkeit Abriebbeständigkeit Menge des erzeugten weißen Pulvers Eigenschaften des Magnetbandes Verunreinigung der Kalanderwalze Drop-out (Anzahl/Minute) Bandkantenbeschädigung Scheuerfestigkeit gut mittelmäßig schlecht Tabelle 2 Beispiel Nr. Vermischte Teilchen Durchschnittliche Teilchengröße (µm) Gehalt an Teilchen (Gew.-%) Kugelverhältnis Deformationsverhältnis Eigenschaften der Folie Young-Modul [(kg/mm²)] (N/mm²) Maschinenrichtung Querrichtung Gleitfähigkeit Abriebbeständigkeit Menge des erzeugten weißen Pulvers Eigenschaften des Magnetbandes Verunreinigung der Kalanderwalze g Drop-out (Anzahl/Minute) Bandkantenbeschädigung Scheuerfestigkeit gut schlecht Tabelle 3 Beispiel Nr. Vermischte Teilchen Erstteilchen Art Polymerteilchen Durchschnittliche Teilchengröße (µm) Gehalt an Teilchen (Gew.-%) Kugelverhältnis Deformationsverhältnis Zweitteilchen Eigenschaften der Folie Young-Modul (N/mm²) [(kg/mm²)] Maschinenrichtung Querrichtung Gleitfahigkeit Abriebbeständigkeit Menge des erzeugten weißen Pulvers Eigenschaften des Magnetbandes Verunreinigung der Kalanderwalze Drop-out (Änzahl/Minute) Bandkantenbeschädigung Scheuerfestigkeit vernetzte Polymerteilchen gut mittelmäßig Vaterit-CaCO&sub3; schlecht kugelförm. Siliciumdioxid
  • Die Folie der vorliegenden Erfindung hat eine homogene feine Oberflächenstruktur sowie eine ausgezeichnete Abriebbeständigkeit und Festigkeit. Die Folie wird als Grundfolie für ein magnetisches Aufzeichnungsmedium verwendet.

Claims (7)

1. Magnetisches Aufzeichnungsband, umfassend als eine Grundfolie eine Poly(ethylen-2,6-naphthalat)-Folie mit einem Young-Modul von mindestens 5880 N/mm² (600 kg/mm²) in der Maschinenrichtung und in der Querrichtung, welche erhältlich ist durch Recken eines Poly(ethylen-2,6-naphthalat)- Blatts, das 0,01 bis 3 Gew.-% vernetzter Polymerteilchen enthält, welche mindestens eine Ethylenglykoleinheit umfassen und eine durchschnittliche Teilchengröße von 0,05 bis 3 µm und ein Kugelverhältnis von 1,0 bis 1,1 aufweisen, wobei das Deformationsverhältnis der vernetzten Polymerteilchen beim Recken 1,2 bis 3,0 beträgt, die vernetzten Polymerteilchen durch eine Emulsionspolymerisation erhältlich sind unter Verwendung mindestens einer nur eine olefinisch ungesättigte Bindung in ihrem Molekül enthaltenden Monovinylverbindung (A), mindestens einer Verbindung (B), die mindestens zwei olefinisch ungesättigte Bindungen in ihrem Molekül enthält, als Vernetzungsmittel, und mindestens einer Verbindung (C), die mindestens eine Ethylenglykoleinheit in ihrem Molekül enthält, wobei der Gehalt der Verbindung (B) 5 bis 30 Gew.-% beträgt, bezogen auf das Teilchengewicht.
2. Magnetisches Aufzeichnungsband nach Anspruch 1, wobei die Folie durch ein Verfahren erhältlich ist, bei dem ein die vernetzten Polymerteilchen enthaltendes Poly(ethylen-2,6-naphthalat)-Material bei 290-330 ºC zu einem Blatt schmelzextrudiert und das Blatt gekühlt und verfestigt wird, um ein amorphes Blatt herzustellen, das aufeinanderfolgend oder gleichzeitig biaxial in Maschinenrichtung und Querrichtung bei einem Flächenziehverhältnis von 4 bis 20 bei 130-170ºC gereckt und thermisch bei 180-270 ºC behandelt wird.
3. Magnetisches Aufzeichnungsband nach Anspruch 1, wobei die Komponente (A) mindestens eine Verbindung ist, welche aus der Acrylsäure Methacrylsäure und Alkyl- oder Glycidylester hiervon; Maleinsäureanhydrid und ein Alkylderivat hiervon; Vinylglycidylether; Vinylacetat; Styrol; und Alkylsubstituiertes Styrol umfassenden Gruppe gewählt ist.
4. Magnetisches Aufzeichnungsband nach Anspruch 1, wobei die Verbindung (B) mindestens eine Verbindung ist, welche aus der Divinylbenzol und Divinylsulfon umfassenden Gruppe gewählt ist.
5. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, wobei die Verbindung (C) mindestens eine Verbindung ist, welche aus der Ethylenglykolmonoacrylat, Ethylenglykolmonomethacrylat, Ethylenglykoldiacrylat und Ethylenglykoldimethacrylat umfassenden Gruppe gewählt ist.
6. Magnetisches Aufzeichnungsband nach Anspruch 1, wobei der Gehalt der Ethylenglykoleinheit in den vernetzten Polymerteilchen 3 bis 35 Gew.-% beträgt.
7. Magnetisches Aufzeichnungsband nach Anspruch 1, wobei die Folie weiterhin feine Aluminiumoxidteilchen enthält.
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