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Diese Erfindung bezieht sich auf eine besondere Form der
Wärmebehandlung für Aluminium-Lithium-Legierungen, d.h.
Legierungen auf der Basis von Aluminium, die Lithium als
bewußten Legierungszusatz und nicht nur als
Spurenverunreinigung enthalten. In der Praxis enthalten Aluminium-
Lithium-Legierungen zusätzlich zu Lithium Bestandteile
zur Verfestigung, wie Kupfer, Magnesium oder Zink. Die
Wärmebehandlung soll bei diesen Legierungen in bestimmten
Produktformen und/oder Temperzuständen angewandt werden,
um die Bruchzähigkeit oder Duktilität insbesondere in der
kurzen Querrichtung zu verbessern. Der Ausdruck "kurze
Querrichtung" ist ein Ausdruck aus dem Stand der Technik,
der bezüglich Platten- oder Blechmaterial angewendet
wird, um die Achse des Querschnitts durch die Dicke des
Materials festzulegen und er wird auch bezüglich anderer
Produktformen wie Extrusionserzeugnissen und
Schmiedestücken verwendet, um die Querkornausrichtung
festzulegen.
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Aluminium-Lithium-Legierungen auf der Basis von
Aluminium-Lithium-Kupfer- und
Aluminium-Lithium-Kupfer-Magnesium-Systemen wurden auf den Stand entwickelt, wo sie
gegenwärtig für die kommerzielle Nutzung im großen Maßstab
in der nächsten Generation von zivilen und militärischen
Luftfahrzeugen berücksichtigt werden. Der Reiz dieser
Legierungen als Ersatz für geläufige Aluminiumlegierungen,
die kein Lithium enthalten, liegt in ihrer verminderten
Dichte und erhöhten Steifigkeit, aber eine weit
verbreitete Anwendung dieser Materialien in der Luft- und
Raumfahrt wird vom Erhalt einer zufriedenstellenden
Kombination vieler Eigenschaften abhängen. Die international
unter der Bezeichnung 8090 eingetragene Aluminium-Lithium-
Kupfer-Magnesium-Legierung weist eine verminderte Dichte
und erhöhte Steifigkeit in Kombination mit Festigkeit,
Bruchzähigkeit, Korrosionsbeständigkeit, Dauerfestigkeit
und Leichtigkeit der Produktion auf einem Niveau weit
über den ersten Aluminium-Lithium-Legierungen auf.
Bezüglich der gegenwärtigen Aluminium-Lithium-Legierungen
bleibt jedoch ein merkliches Problem bestehen, was die
niedrige Bruchzähigkeit in der kurzen Querrichtung
betrifft. Eine niedrige Bruchzähigkeit in dieser Achse
stellt wohl kein wirkliches Hindernis für die Verwendung
dieser Legierungen in normalen Anwendungen dar, da die
Materialien nicht dort verwendet werden, wo eine
Beanspruchung an dieser Achse auftritt, aber es bleibt
irgendwie eine Beschränkung im Vertrauen in diese neuen
Materialien bestehen und kann sich möglicherweise in
manchen Situationen auf die Betriebslebensdauer auswirken.
Wenn beispielsweise die 8090-Legierung angelassen wird,
um eine Zugfestigkeit von 500 MPa oder mehr zu erzielen,
was typisch für die modernen hochfesten Legierungen der
7000-Serie in der Luft- und Raumfahrt im T76-Zustand ist,
kann sie niedrige Niveaus in der Bruchzähigkeit in der
kurzen Querrichtung von typischerweise 11 oder
12 MPa(m)½ gegenüber einem Wert von 18 bis 20 MPA(m)½
für die 7000-Materialien aufweisen, wogegen die
Bruchzähigkeit der 8090-Legierung in anderen Orientierungen mehr
als zufriedenstellend ist.
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Dieses Problem oder merkliche Problem wurde nicht erst
kürzlich festgestellt, und verschiedene vorsichtige
Erklärungen wurden kürzlich im Stand der Technik
vorgebracht. Es ist bekannt, daß ein Bruch in der kurzen
Querebene (entweder tritt Rißwachstum in der Längs- oder
der Querrichtung senkrecht zur angewandten Belastung auf)
entlang der Korngrenzen auftritt und naturgemäß spröde
ist, wobei eine lokale Duktilität in diesen Materialien,
die eine geringe Bruchzähigkeit in der kurzen
Querrichtung aufweisen, kaum nachgewiesen wurde. Die bereits in
der Literatur vorgeschlagenen vorsichtigen Erklärungen
umfassen die folgenden Möglichkeiten: Lokalisierung der
plastischen Belastung an Korngrenzen;
Korngrenzensprödigkeit durch Spuren von Wasserstoff oder niedrig
schmelzende metallische Elemente wie Natrium, Kalium oder Calcium;
und die Bildung großer Phasen an den Korngrenzen, die
Lithium, Kupfer und möglicherweise Magnesium enthalten.
Diese Erfindung gibt eine geeignete Lösung dieses
Problems an, und bezüglich der Erfindung durchgeführte
Studien deuten darauf hin, daß diese früher vorgeschlagenen
Erklärungen nicht den Kern der Sache erfassen, obwohl
einige von ihnen sich auf Phänomene beziehen, die in
gewissem Maße unter bestimmten Umständen zu diesem Problem
beitragen.
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Die gegenwärtigen Aluminium-Lithium-Legierungen, die eher
auf dem Blockmetallurgieweg als auf den Wegen der
schnellen Erstarrung hergestellt werden, werden den
normalerweise verwendeten und im Stand der Technik für andere
Ausscheidungshärtungs-Aluminiumlegierungen gut
eingeführten Verfahrensschritten unterworfen, nämlich: Gießen des
Blocks, Wärmebehandlung zur Homogenisierung, Formen eines
halbfertigen Produkts oder Produkts,
Lösungswärmebehandlung, Abschrecken und Anlaßhärtung bei erhöhter
Temperatur.
Für manche Legierungen/getemperte
Materialien/Produkte gibt es einen Kaltverformungsschritt vor dem
Anlaßhärten, um eine verstärkte Anlaßwirkung sicherzustellen.
Das Ziel der Anlaßbehandlung ist es, einen beschleunigten
Zerfall der vorher vorhandenen übersättigten festen
Lösung zu fördern, wodurch sich die erforderlichen
festigenden Ausscheidungen ergeben.
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Es sind verschiedene Anlaßhärtungsbehandlungen im Stand
der Technik bezüglich der Aluminium-Lithium-Legierungen
bekannt. Die Wahl der Anlaßdauer und -temperatur erlaubt
es je nach Bedarf, bis zu einer maximalen Festigkeit
anzulassen, unteranzulassen oder überanzulassen. Zweifache
Anlaßbehandlungen sind bekannt, wobei dies Behandlungen
sind, bei denen das Material zunächst auf einer
Temperatur (im ersten Schritt der Behandlung) gehalten und
anschließend für eine zweite Zeitspanne bei einer
unterschiedlichen Temperatur gehalten wird. Soweit dies
bekannt ist, zielen diese gegenwärtig für Aluminium-
Lithium-Legierungen eingeführten Anlaßbehandlungen
darauf, das Material während jedes Anlaßzeitraums im
thermischen Gleichgewicht zu halten, um eine gleichmäßige
Ausscheidung der verfestigenden Phase oder Phasen zu
fördern. Wir haben festgestellt, daß die Bruchzähigkeit in
kurzer Querrichtung und die Duktilität von Aluminium-
Lithium-Legierungen des
Aluminium-Lithium-Kupfer-Magnesium-Systems durch Anwendung einer Hilfswärmebehandlung
nach der Anlaßbehandlung erheblich verbessert werden
können, und unsere Untersuchungen dieses Phänomens legen
nahe, daß die Hilfswärmebehandlung auch für andere Arten
von Aluminium-Lithium-Legierungen wirksam sein wird, wie
Legierungen, die Kupfer, aber kein Magnesium und
Legierungen, die Zink mit oder ohne Kupfer und/oder Magnesium
enthalten. Auch wenn die Behandlung wahrscheinlich bis zu
einem gewissen Grad bei allen getemperten Legierungen
vorteilhaft verwendet werden kann, bewirkt sie
insbesondere in den Produktformen und Temperzuständen eine
erhebliche Verbesserung, in denen bei Fehlen einer solchen
Behandlung die Bruchart ein spröder intergranularer Bruch
ware.
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Wir untersuchten kürzlich die Wirkungen einer zweiten
Anlaßbehandlung auf ein 8090-Plattenmaterial im T8771-
Zustand (dies ist Material, das für 32 Stunden bei 170 ºC
angelassen wurde), und auf der Basis von zweiten
Anlaßzeiten von 1 Stunde oder mehr bei Temperaturen von 170 ºC
bis 230 ºC wurde festgestellt, daß durch die zweifache
Anlaßbehandlung eine schwache Verbesserung in der
Bruchzähigkeit in der kurzen Querrichtung des Materials
erhalten werden konnte. Diese Feststellung wurde in einer
Veröffentlichung von C.J. Peel und D.S. McDarmaid in der
Ausgabe von Aerospace, die das Journal der Royal
Aeronautical Society ist, im Mai 1989 auf den Seiten 18 bis 22
kurz erwähnt. Das beste Ergebnis, das durch solch eine
zweite Anlaßtemperatur erreicht wurde, war eine
Verbesserung in der Bruchzähigkeit in kurzer Querrichtung von
etwa 20,5 MPa(m)½ auf 26 MPa(m)½ nach einer
Anlaßbehandlung für 1 Stunde bei 210 ºC, was sich durch
Rißausbreitung in Längsrichtung zeigte (im folgenden als
S-L-Bruchzähigkeit bezeichnet). Die in diesem Verfahren verwendete
Vorgehensweise ist typisch für die in der Anlaßpraxis
verwendete Vorgehensweise, denn das Material wurde
langsam erwärmt und abgekühlt, um thermische Gleichmäßigkeit
zu erreichen, und für eine annehmbare Zeit, in Erwartung
der Sicherstellung einer Anlaßwirkung, auf der Temperatur
gehalten. Das US-Patent 4 861 391 beschreibt ein
zweifaches Anlaßverfahren für Aluminium-Lithium-Legierungen.
Das Material wird einer Anlaßvorbehandlung und
anschließend
einer Anlaßbehandlung bei höherer Temperatur unter
einem Bereich von Bedingungen unterworfen. In allen
Fällen betrug der zweite Schritt mindestens 30 Minuten.
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Im Gegensatz zu unseren früheren Ergebnissen und
Erwartungen wurde nun entdeckt, daß ein deutlicherer Vorteil
in Form einer Verbesserung der Eigenschaften in kurzer
Querrichtung durch die Verwendung einer neuen
Wärmebehandlung erreicht werden kann, die nicht die Anlaßwirkung
verstärken soll und die in ihrer Art von den im Stand der
Technik zum Zweck der Anlaßhärtung bekannten Behandlungen
verschieden ist.
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Die hier beanspruchte Erfindung ist eine
Hilfswärmebehandlung für Aluminium-Lithium-Legierungsmaterial aus
gewichtsmäßig 2,2-2,7 % Lithium, 1,0-1,6 % Kupfer,
0,6-1,3 %, Magnesium, 0,04-0,16 % Zirkonium,
Verunreinigungen: bis zu 0,30 % Eisen, bis zu 0,25 % Zink, bis zu
jeweils 0,10 % Chrom, Silizium, Mangan und Titan, Rest
Aluminium, welche Behandlung bei oder nach Abschluß eines
Anlaßverfahrens angewandt wird, wobei das Material zur
stetigen Steigerung seiner Temperatur auf jenseits der
beim Anlaßverfahren erreichten Maximaltemperatur, im
folgenden als "t&sub1;" bezeichnet, derart erhitzt wird, daß die
in seinen kälteren Teilen erreichte Temperatur einen
Umkehrtemperatur, im folgenden als "t&sub2;" bezeichnet,
genannten Wert annimmt, welche Umkehrtemperatur 250 ºC nicht
überschreitet und wenigstens 20 ºC höher als die
Anlaßmaximaltemperatur ist; das Material wird dann für eine
Dauer von 5 bis 20 Minuten bei der Umkehrtemperatur
gehalten, um ein thermisches Gleichgewicht des Materials zu
erzielen; und das Material wird unverzüglich danach auf
Raumtemperatur abgekühlt.
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Die Vorteile der Hilfswärmebehandlung werden durch
Anderungen in der Temperatur und nicht durch Halten auf der
Temperatur in der Art einer isothermischen Behandlung
erzielt und der Ausdruck "stetig", wie er für die in der
Erwärmungsstufe erreichte Temperaturerhöhung angewandt
wird, beinhaltet, daß bei der Temperaturerhöhung von t&sub1;
auf t&sub2; kein bewußtes Anhalten usw. stattfindet. In der
Gießereitechnik ist es wohl am günstigsten, die
Hilfswärmebehandlung am Ende des isothermischen Anlassens ohne
dazwischenliegendes Abkühlen auf Raumtemperatur
anzuwenden. Das Erwärmen von t&sub1; auf t&sub2; soll so rasch wie möglich
erreicht werden, wobei die thermischen Eigenschaften der
für die Wärmebehandlung verwendeten Anlage beachtet wird,
und die Länge jeglichen Gleichgewichtsanhaltens bei t&sub2;
wird natürlich von der Masse und Dicke des Materials und
den während des Erwärmens auftretenden
Temperaturgradienten abhängen.
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Vorzugsweise wird das Material abgeschreckt oder auf
andere Art schnell von t&sub2; auf oder in die Nähe von
Raumtemperatur abgekühlt. Das Material wird vorzugsweise auch
schnell erwärmt, zumindest im Bereich zwischen t&sub1; und t&sub2;.
Mit schnellem Erwärmen ohne schnelles Abkühlen und
umgekehrt wurden gute Ergebnisse erhalten, aber die besten
Ergebnisse wurden mit schnellem Erwärmen, gefolgt von
schnellem Abkühlen erreicht. Es muß kein deutliches (wenn
überhaupt) Halten auf der Umkehrtemperatur t&sub2;
stattfinden, da das Verfahren nicht in der Art eines
isothermischen Anlaßverfahrens wirken soll. Die besten Ergebnisse
wurden bisher mit einem Halten von nicht mehr als
nominell 5 Minuten auf t&sub2; für kleine Testprobenstücke
erhalten.
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Der bevorzugte Bereich für die Umkehrtemperatur t&sub2; ist
200-230 ºC, immer unter der Bedingung, daß t&sub2; t&sub1; um
mindestens 20 ºC übersteigt.
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Die genaue Art des in dieser Hilfswärmebehandlung
auftretenden Phänomens ist gegenwärtig nicht mit Sicherheit
bekannt, aber es könnte sein, daß das Erwärmen des
Materials auf eine Temperatur über seiner Anlaßtemperatur auf
eine stetige nicht isothermische Weise das im Material
durch das vorhergehende Anlassen gebildete Gleichgewicht
stört, wodurch die an den Korngrenzen gelösten Elemente
umverteilt werden. Ein neues Gleichgewicht mit erhöhter
Korngrenzenausscheidung könnte auftreten, wenn das
Material eine merkliche Zeit bei der Umkehrtemperatur
gehalten wird, und dieser Zustand wäre nicht besser als der
ursprüngliche Anlaßzustand. Das Abkühlen des Materials
vor Erreichen eines neuen Gleichgewichts hält das
Material wahrscheinlich in einem metastabilen Zustand, der die
von uns beobachteten verbesserten Eigenschaften aufweist.
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Ein gewisser Grad an Verschlechterung in Richtung des
ursprünglichen vorbehandelten Zustands wurde bei
Materialien festgestellt, die kontinuierlich Temperaturen von
60 ºC und darüber ausgesetzt waren. Durch Extrapolation
gemessener Werte kann vorhergesagt werden, daß es bei
kontinuierlich 30 ºC 20 Jahre dauern würde, um den
ursprünglichen Zustand wieder herzustellen. Es wurde
festgestellt, daß eine nochmalige Anwendung der
Hilfswärmebehandlung das verschlechterte Material in seinen
vorherigen Zustand überführt. Es ist zu erwarten, daß eine
Anwendung einer ähnlichen kurzen Hilfswärmebehandlung die
Wiederherstellung der Eigenschaften von Material bewirken
würde, die durch ausgedehntes natürliches Altern oder
durch Verarbeitung bei erhöhten Temperaturen
verschlechtert wurde.
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Die beanspruchte Erfindung wird im folgenden anhand von
Beispielen mit Bezug auf die Zeichnungen beschrieben:
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Figur 1 ist ein Diagramm, das die SL-Bruchzähigkeit in
Abhängigkeit der Zeiten und Temperaturen der
Hilfswärmebehandlung zeigt;
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Figuren 2 und 3 sind Histogramme, die den Einfluß der
Heiz- und Abkühlraten veranschaulichen; und
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Figuren 4 und 5 sind Histogramme, die den durch die
Hilfswärmebehandlung bewirkten Vorteil an Materialien
veranschaulichen, die in verschiedene Zustände
vorangelassen wurden.
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Das in den hier beschriebenen Beispielen der Erfindung
verwendete Material ist die 8090-Legierung. Die Grenzen
der Zusammensetzung dieser Legierung sind gewichtsmäßig
folgende: 2,2 bis 2,7 % Lithium, 1,0 bis 1,6 % Kupfer,
0,6 bis 1,3 % Magnesium, 0,04 bis 0,16 % Zirkonium,
Verunreinigungen: bis zu 0,30 % Eisen, bis zu 0,25 % Zink,
bis zu jeweils 0,10 % andere (Chrom, Silizium, Mangan und
Titan), Rest Aluminium.
Beispiel 1
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Das in diesem Beispiel verwendete Material war eine 8090-
Platte mit 2 Inch (50 mm) Dicke, die im T8771-Zustand
geliefert wurde. Material in diesem Zustand wurde
folgendermaßen behandelt: Lösungsbehandlungstemperatur 545 ºC,
abgeschreckt, 7 % gedehnt und für 32 Stunden bei 170 ºC
angelassen. Aus dieser Platte wurden verschiedene
Teststücke gefertigt, die für die Messung der Bruchzähigkeit
und Zugeigenschaften in der kurzen Querrichtung geeignet
waren. Die Probestücke für die Bruchzähigkeit wiesen eine
Form mit zwei freitragenden Stücken auf und waren so, daß
sich eine Beanspruchungsrichtung in der kurzen Querachse
und ein Rißwachstum in der Längsachse ergaben. Der bei
diesen Probestücken erhaltene Wert der Bruchzähigkeit
wird hier als "SL-Bruchzähigkeit" bezeichnet. In
Übereinstimmung mit normaler metallurgischer Praxis wird er als
KQ SL bezeichnet, um anzuzeigen, daß die Testmethodik mit
den eingeführten Regeln übereinstimmt, daß aber die
Rißausbreitung nicht notwendigerweise so fortschreitet, wie
dies für einen definierten Wert nötig ist.
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Einige Proben des Probenmaterials wurden in dem Zustand,
wie sie geliefert wurden, gemessen, wogegen andere Proben
vor den Versuchen einer Hilfswärmebehandlung unterzogen
wurden. Alle Versuche wurden bei Raumtemperatur
durchgeführt, falls dies nicht anders angegeben ist. Die
Hilfswärmebehandlung wurde durch Eintauchen der Proben von
Raumtemperatur in ein auf die erforderliche
Umkehrtemperatur t&sub2; vorgewärmtes Salzbad angewandt. Die Proben
blieben in dem Salzbad (in einem Ofen), bis sie die
erforderliche Umkehrtemperatur erreichten, was durch Abflachen
des Ausgangssignals eines an einer Blindprobe im Salzbad
befestigten Thermoelements angezeigt wurde, sie wurden
für weitere fünf Minuten in dem Bad bei der Temperatur
gehalten, anschließend aus dem Bad genommen und in kaltem
Wasser abgeschreckt. Die Aufheiz- und Abkühlraten in
diesem Bereich schwanken offensichtlich erheblich auf eine
nichtlineare Weise. Die gesamte mittlere Aufheiz- und
Abkühlrate wird auf 40 ºC/min bzw. 350 ºC/min geschätzt.
Ein Erwärmen und Abkühlen auf diese Weise werden im
folgenden
als schnelles Erwärmen bzw. schnelles Abkühlen für
Vergleichszwecke bezeichnet. Die nachfolgende Tabelle
zeigt die Eigenschaften des Ausgangsmaterials und des
Materials, das mit der obengenannten Vorgehensweise bei
verschiedenen Umkehrtemperaturen hilfswärmebehandelt
wurde.
0,2 % Streckgrenze MPa
Zugfestigkeit MPa
% Bruchdehnung
Flächenverminderung
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Es ist ersichtlich, daß die Hilfswärmebehandlung äußerst
wirksam ist, um die SL-Bruchzähigkeit und Duktilität in
der kurzen Querrichtung zu erhöhen. Es tritt auch ein
gewisser Verlust in der Festigkeit in der kurzen
Querrichtung auf. Der relative Wert der Verbesserung und
Verschlechterung kann mit der beabsichtigten
Materialverwendung schwanken, aber es ist wahrscheinlich, daß der
KQ SL-Wert auf den Wert von 18-20 MPa(m)½ der
Materialien der 7000-Serie erhöht werden kann, ohne daß ein
einschränkender Festigkeitsverlust auftritt.
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Die oben gezeigten Ergebnisse der Hilfwärmebehandlung und
die Ergebnisse anderer Wärmebehandlungen mit Zeiträumen,
die zu isothermischen Anlaßbedingungen führen, sind
graphisch in Figur 1 dargestellt. Alle in dieser Figur
dargestellten Materialien wurden mit der gleichen
Vorgehensweise des schnellen Erwärmens/schnellen Abkühlens
behandelt, aber mit unterschiedlichen Behandlungstemperaturen
und Zeiten bei den Temperaturen. Es ist ersichtlich, daß
es einen deutlichen Spitzenwert in der Kurve der
Bruchzähigkeit in Abhängigkeit von der Zeit bei den Temperaturen
gibt, der in einem Bereich von 5 bis 10 Minuten auftritt,
und daß die Vorteile mit einer Zeit von einer Stunde oder
mehr bei der Temperatur weit unterhalb des Optimums
liegen. Eine Behandlung mit für die isotherme Anlaßpraxis
typischen Zeiten beeinträchtigt die Eigenschaften eher,
als sie zu verbessern (was KQ betrifft)
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Weitere Proben des T8771-Materials wurden einer gering
modifizierten Form der Hilfswärmebehandlung unterzogen,
die genauso ist wie die oben beschriebene, außer daß die
Behandlung langsames Aufheizen in dem Ofen an Luft und
langsames Abkühlen außerhalb des Ofens an Luft verwendet.
Die geschätzten mittleren Raten dieses langsamen
Erwärmens und langsamen Abkühlens sind 4 ºC/min und 400 ºC/h.
Einige Proben wurden einem schnellen Erwärmen und
langsamen Abkühlen und andere einem langsamen Erwärmen und
schnellen Abkühlen unterworfen. Die Ergebnisse für
t&sub2; = 210 ºC und t&sub2; = 200 ºC sind in den Figuren 2 bzw. 3
dargestellt. Es zeigt sich, daß ein schnelles Abkühlen
günstiger ist als ein schnelles Erwärmen und daß die
besten Ergebnisse mit schnellem Erwärmen, gefolgt von
schnellem Abkühlen, erzielt werden. Nützliche
Verbesserungen werden auch noch durch eine Hilfswärmebehandlung
mit langsamem Erwärmen/langsamem Abkühlen mit den
dargestellten
Raten erzielt, auch wenn es nicht sicher ist, ob
diese Verbesserung mit ausgedehntem Erwärmen und Abkühlen
in der Art eines isothermischen Anlassens erhalten
bleiben würde.
Beispiel 2
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Für dieses Beispiel wurde eine nicht angelassene 8090-
Platte von 1 Inch (25 mm) im 1351-Zustand verwendet.
Dieses Material wurde bei 535 ºC lösungsbehandelt,
abgeschreckt, 2,5 % gedehnt aber nicht angelassen. Ausgehend
davon wurde das Material bei verschiedenen Temperaturen
in einem Bereich von 150 ºC bis 190 ºC und für
verschiedene Zeiten von 4 Stunden bis 96 Stunden angelassen. Das
anlaßgehärtete Material wurde Hilfswärmebehandlungen mit
verschiedenen Umkehrtemperaturen und Zeiten bei der
Temperatur unterworfen. Die Ergebnisse sind in den Figuren 4
und 5 gezeigt. Es kann festgestellt werden, daß in allen
Fällen die Hilfswärmebehandlung eine sehr deutliche
Verbesserung der SL-Bruchzähigkeit sicherstellt.