DE69017354T2 - Vapor deposition apparatus. - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft einen Dampfniederschlagungsapparat.The invention relates to a vapor deposition apparatus.
Zu Verfahren zum Herstellen eines Halbleiter-Dünnfilms aus ZnS, GaAs, Si usw. oder eines isolierenden Dünnfilms aus Ta&sub2;O&sub5;, Al&sub2;O&sub3; usw. für elektronische Bauelemente gehört ein Dampfniederschlagungsverfahren, bei dem Ausgangsmaterialien für den Dünnfilm verdampft und auf ein Substrat übertragen werden. Wenn der Dampfdruck der Ausgangsmaterialien bei Raumtemperatur gering ist, z.B. kleiner als ungefähr 133,3 Nm² [1 Torr], können die Ausgangsmaterialien erwärmt werden oder chemisch mit einem reagierenden Trägergas zur Reaktion gebracht werden, um die Verdampfung zu fördern.Methods for producing a semiconductor thin film of ZnS, GaAs, Si, etc. or an insulating thin film of Ta2O5, Al2O3, etc. for electronic devices include a vapor deposition process in which starting materials for the thin film are evaporated and transferred to a substrate. If the vapor pressure of the starting materials at room temperature is low, e.g., less than about 133.3 Nm2 [1 Torr], the starting materials may be heated or chemically reacted with a reactive carrier gas to promote evaporation.
Wenn z.B. ein elektrolumineszenter (EL) Film aus ZnS und Mn durch ein chemisches Dampfniederschlagungs (CVD)-Verfahren unter Wärme hergestellt wird, wird im allgemeinen ein horizontaler Dampfphase-Züchtungsapparat verwendet, wie er in Fig. 3 dargestellt ist. In diesem Apparat weist ein Reaktionsrohr 1 zwei Reaktionsrohre 2a und 2b auf und es ist von elektrischen Heizern 3a, 3b und 3c umgeben. ZnS als Ausgangsmaterial 11 wird im Reaktionsrohr 2a angeordnet und ein metallisches Material 12 (Mn) wird im Reaktionsrohr 2b angeordnet. Substrate 10 werden auf einen Halter gesetzt und etwas getrennt von den Reaktionsrohren 2a und 2b angeordnet. Ein Trennelement 4 zum Fördern des Vermischens von Gas ist zwischen den Substraten 10 und den Reaktionsrohren 2a und 2b angeordnet. Die elektrischen Heizer 3b und 3c beheizen die Reaktionsrohre 2a und 2b, in die ein Trägergas eingeleitet wird, auf eine gewünschte Temperatur, und Ausgangsmaterialgas wird durch das Trennelement 4 auf die Substrate transportiert, um auf diesen Substraten 10 einen Film aus ZnS:Mn auszubilden.For example, when an electroluminescent (EL) film of ZnS and Mn is formed by a chemical vapor deposition (CVD) method under heat, a horizontal vapor phase growth apparatus as shown in Fig. 3 is generally used. In this apparatus, a reaction tube 1 has two reaction tubes 2a and 2b and is surrounded by electric heaters 3a, 3b and 3c. ZnS as a starting material 11 is placed in the reaction tube 2a and a metallic material 12 (Mn) is placed in the reaction tube 2b. Substrates 10 are placed on a holder and slightly separated from the reaction tubes 2a and 2b. A separator 4 for promoting mixing of gas is placed between the substrates 10 and the reaction tubes 2a and 2b. The electric heaters 3b and 3c heat the reaction tubes 2a and 2b into which a carrier gas is introduced to a desired temperature, and raw material gas is transported to the substrates through the separator 4 to form a film of ZnS:Mn on these substrates 10.
JP-A-60-253212 beschreibt eine Dampfphase-Züchtungsvorrichtung, bei der Halbleitersubstrate parallel zur Richtung des Stroms reagierender Gase gehalten werden.JP-A-60-253212 describes a vapor phase growth apparatus in which semiconductor substrates are held parallel to the direction of the flow of reacting gases.
DE-A-32 16 495 beschreibt einen Apparat zum Führen von Gas durch einen Reaktor mit horizontalem Rohr, wobei sich ein Substratmontageelement innerhalb des Rohrreaktors drehen kann.DE-A-32 16 495 describes an apparatus for guiding gas through a reactor with a horizontal tube, whereby a substrate mounting element can rotate within the tube reactor.
In den letzten Jahren war es erwünscht, daß CVD-Filme mit guter Qualität auf großen Flächen mit mehr als 100 cm² aufgewachsen werden. Ein Apparat, der einen solchen CVD-Film hoher Qualität zu geringen Kosten und in großen Mengen erzeugen kann, ist ebenfalls erwünscht.In recent years, it has been desired that CVD films of good quality be grown on large areas of more than 100 cm². An apparatus that can produce such a CVD film of high quality at low cost and in large quantities is also desired.
Bei bekannten Vorrichtungen bestanden die folgenden drei Schwierigkeiten:Known devices had the following three difficulties:
(1) Wenn die Substrate größer und schwerer werden, kann keine laufende Hebeeinrichtung verwendet werden und Ansammlungen an der Reaktionsrohrwand haften am Substrat an.(1) As the substrates become larger and heavier, a running lifting device cannot be used and accumulations on the reaction tube wall adhere to the substrate.
(2) Wenn das horizontale Reaktionsrohr groß ist, ist die Gaskonvektion nach oben und unten beträchtlich, so daß Ungleichförmigkeit der Dicke des abgeschiedenen Films bei vertikal beabstandeten Substraten oder bei einem einzelnen vertikal ausgerichteten Substrat hervorgerufen wird.(2) When the horizontal reaction tube is large, the gas convection upward and downward is considerable, causing non-uniformity in the thickness of the deposited film for vertically spaced substrates or for a single vertically aligned substrate.
(3) Ein herkömmlicher vertikaler Apparat für ein Substrat großer Fläche kann keine Position gewährleisten, an der feste Ausgangsmaterialien angeordnet werden.(3) A conventional vertical apparatus for a large area substrate cannot ensure a position where solid raw materials are arranged.
Gemäß der Erfindung ist ein Dampfniederschlagungsapparat geschaffen, mit:According to the invention, a vapor deposition apparatus is provided, with:
- einer horizontal fixierten Reaktionskammer;- a horizontally fixed reaction chamber;
- einer Heizeinrichtung zum Beheizen der Reaktionskammer;- a heating device for heating the reaction chamber;
- einem innerhalb der Reaktionskammer angeordneten Behälter, um einen Teil derselben festzulegen, der einen Einlaß und einen Auslaß aufweist, die jeweils in vertikal voneinander beabstandeten Oberflächenbereichen ausgebildet sind, um dampfbeförderndes Gas in einer Richtung, die im wesentlichen mit der Bewegungsrichtung des Gases bei Konvektion ausgerichtet ist, durch den Behälter zu führen; und- a container disposed within the reaction chamber to define a portion thereof, having an inlet and an outlet each formed in vertically spaced surface areas for directing vapor-carrying gas through the container in a direction substantially aligned with the direction of movement of the gas during convection; and
- einer Einrichtung zum Festhalten eines Substrats im Behälter, angeordnet in einer Ebene, die im wesentlichen mit der Bewegungsrichtung des Gases unter Konvektion ausgerichtet ist.- a device for holding a substrate in the container, arranged in a plane which is substantially aligned with the direction of movement of the gas under convection.
Die Erfindung schafft einen Dampfniederschlagungsapparat, der über den Vorteil verfügt, daß er auf einer großen Anzahl von Substraten mit großer Fläche einen abgeschiedenen Film ausbilden kann.The invention provides a vapor deposition apparatus which has the advantage of being able to form a deposited film on a large number of large area substrates.
Beim erfindungsgemäßen Apparat stimmen Gasströmungen nach oben und unten mit der Richtung der Gaskonvektion überein und daher sind Effekte aufgrund der Gaskonvektion so klein, daß die Filmdicke in vertikaler Richtung und Verunreinigungskonzentrationen gleichmäßig sind.In the apparatus of the invention, gas flows upward and downward coincide with the direction of gas convection and therefore effects due to gas convection are so small that the film thickness in the vertical direction and impurity concentrations are uniform.
Die Substrate sind in einem Behälter enthalten, der leicht gehandhabt werden kann und die Substrate gegen Staub schützt.The substrates are contained in a container that is easy to handle and protects the substrates against dust.
Fig. 1 zeigt schematisch einen Querschnitt durch einen ersten Apparat, der keinen Teil der Erfindung bildet.Fig. 1 shows schematically a cross section through a first apparatus which does not form part of the invention.
Fig. 2 zeigt schematisch einen Schnitt durch einen erfindungsgemäßen Apparat.Fig. 2 shows a schematic section through an apparatus according to the invention.
Fig. 3 zeigt schematisch einen Schnitt durch einen herkömmlichen Apparat.Fig. 3 shows a schematic section through a conventional device.
Fig. 4 zeigt die Verteilung der Dicke eines abgeschiedenen Films und der Mn-Konzentration in einem Substrat, das im ersten Apparat bearbeitet wurde.Fig. 4 shows the distribution of the thickness of a deposited film and the Mn concentration in a substrate processed in the first apparatus.
Fig. 5 zeigt die Luminanz des abgeschiedenen Substrats von Fig. 4 als EL-Tafel.Fig. 5 shows the luminance of the deposited substrate of Fig. 4 as an EL panel.
Der in Fig. 1 dargestellte erste Apparat bildet keinen Teil der Erfindung und er wird lediglich beschrieben, um zum Verständnis des in Fig. 2 dargestellten erfindungsgemäßen Apparats beizutragen.The first apparatus shown in Fig. 1 does not form part of the invention and is described only to aid in the understanding of the apparatus according to the invention shown in Fig. 2.
Es wird nun ein Prozeß beschrieben, bei dem ein elektrolumineszenter Film (ZnS:Mn) auf einem Glassubstrat großer Fläche unter Verwendung des in Fig. 1 dargestellten Apparats hergestellt wird.A process is now described in which an electroluminescent film (ZnS:Mn) is prepared on a large area glass substrate using the apparatus shown in Fig. 1.
Im Apparat ist ein Hauptreaktionsrohr 1 mit einem Innendurchmesser von 28 cm und einer Höhe von 70 cm vertikal angeordnet und zwei Zweigreaktionsrohre 2a und 2b sind horizontal mit dem oberen Teil des Hauptreaktionsrohrs 1 verbunden. Die Haupt- und Zweigreaktionsrohre 1, 2a und 2b sind von elektrischen Öfen 3a, 3b und 3c umgeben. Zwischen dem Hauptreaktionsrohr 1 und den Zweigreaktionsrohren 2a und 2b ist ein Trennelement 4 angeordnet und ein Ofen 3d ist darüber angeordnet. Am Boden des Hauptreaktionsrohrs 1 ist eine Entlüftungsöffnung 5 vorhanden. Ein Substrathalter 6 ist im Hauptreaktionsrohr 1 angeordnet und er kann aus diesem herausgenommen werden. Feste Ausgangsmaterialien werden in Bereichen II und III für festes Ausgangsmaterial, die im Zweigreaktionsrohr 2a und 2b vorhanden sind, angeordnet. Das Hauptreaktionsrohr 1 und die Zweigreaktionsrohre 2a und 2b bestehen einstückig aus Quarz, um einen Reaktionsraum zu bilden. Der Halter 6 ist mit einem Motor 8 verbunden und kann sich während der Reaktion drehen. Die Substrate können leicht durch den Boden des Hauptreaktionsrohrs eingesetzt oder entnommen werden. Substrate 10 werden der Reihe nach mit einem bestimmten Zwischenraum auf den Substrathalter 6 aufgesetzt und unter Verwendung eines Flanschs 9c zum Einsetzen und Entnehmen der Substrate 10 in das Hauptreaktionsrohr 1 eingesetzt. Auf Quarzplatten wird ZnS-Pulver 11 und metallisches Mn 12 angeordnet und diese werden unter Verwendung von Flanschen 9a und 9b zum Einsetzen und Entnehmen festen Ausgangsmaterials in die Bereiche II bzw. III für festes Ausgangsmaterial geladen.In the apparatus, a main reaction tube 1 having an inner diameter of 28 cm and a height of 70 cm is arranged vertically, and two branch reaction tubes 2a and 2b are connected horizontally to the upper part of the main reaction tube 1. The main and branch reaction tubes 1, 2a and 2b are surrounded by electric furnaces 3a, 3b and 3c. A separator 4 is arranged between the main reaction tube 1 and the branch reaction tubes 2a and 2b, and a furnace 3d is arranged above it. A vent hole 5 is provided at the bottom of the main reaction tube 1. A substrate holder 6 is arranged in the main reaction tube 1 and can be taken out therefrom. Solid raw materials are arranged in solid raw material regions II and III provided in the branch reaction tubes 2a and 2b. The main reaction tube 1 and the branch reaction tubes 2a and 2b are integrally made of quartz to form a reaction space. The holder 6 is connected to a motor 8 and can rotate during the reaction. The substrates can be easily inserted or removed through the bottom of the main reaction tube. Substrates 10 are placed on the substrate holder 6 in sequence with a certain gap and inserted into the main reaction tube 1 using a flange 9c for inserting and removing the substrates 10. ZnS powder 11 and metallic Mn 12 are placed on quartz plates and these are loaded into the solid raw material regions II and III, respectively, using flanges 9a and 9b for inserting and removing solid raw material.
Zwei Glassubstrate von 6 Zoll Größe (170 x 140 mm) wurden aufeinandergestapelt, um ein Paar zu bilden. Zehn Paare der Glassubstrate wurden auf dem Halter 6 angeordnet. Wasserstoffgas strömt in das auf 900 bis 1.000 ºC erwärmte Zweigreaktionsrohr 2a und transportiert ZnS in das Hauptreaktionsrohr 1. Chlorwasserstoffgas strömt in dem auf 800 bis 900 ºC erwärmten Zweigreaktionsrohr 2b und transportiert Mn in das Hauptreaktionsrohr 1. Das Hauptreaktionsrohr 1 wurde durch eine mechanische Pumpe und eine Ölrotationspumpe so evakuiert, daß es auf 60 mm Torr gehalten wurde. Die Wachstumsrate des abgeschiedenen Films wurde auf 0,083 bis 0,333 nm s&supmin;¹ [50 bis 200 Å/Min.] dadurch eingestellt, daß die Strömungsrate des Wasserstoffgases kontrolliert wurde, und die Konzentration von Mn wurde dadurch auf 0,3 bis 0,6 Atom- % eingestellt, daß das Verhältnis der Strömungsrate des Wasserstoffgases zu der des Chlorwasserstoffgases kontrolliert wurde.Two glass substrates of 6 inches (170 x 140 mm) were stacked to form a pair. Ten pairs of the glass substrates were arranged on the holder 6. Hydrogen gas flows into the branch reaction tube 2a heated to 900 to 1,000 ºC and transports ZnS into the main reaction tube 1. Hydrogen chloride gas flows into the branch reaction tube 2b heated to 800 to 900 ºC and transports Mn into the main reaction tube 1. The main reaction tube 1 was evacuated by a mechanical pump and an oil rotary pump so as to be kept at 60 mm Torr. The growth rate of the deposited film was adjusted to 0.083 to 0.333 nm s-1 [50 to 200 Å/min] by controlling the flow rate of the hydrogen gas, and the concentration of Mn was adjusted to 0.3 to 0.6 atomic % by controlling the ratio of the flow rate of the hydrogen gas to that of the hydrogen chloride gas.
Der abgeschiedene Film aus ZnS:Mn wurde überprüft, um die Verteilung der Filmdicke und der Mn-Konzentration in einem Substrat zu bewerten und die Ergebnisse sind in den Fig. 4(A), (B) und (C) dargestellt. Die mit einem Oberflächenrauhigkeit-Meßgerät gemessene Dicke wies eine Verteilung innerhalb von 2 % auf und war demgemäß sehr gleichmäßig. Die Mn-Konzentration stieg zum Rand des Substrats hin an und wies eine Verteilung von ±10 % auf. Es wurde auch eine Bewertung zwischen Substraten vorgenommen, wobei sich eine sehr enge Verteilung zeigte. Das Substrat mit Abscheidung wurde als EL-Tafel verwendet und dessen Leuchtstärke an der Oberfläche wurde gemessen und sie stellte sich als sehr gleichmäßig heraus, wie in Fig. 5 dargestellt. Insbesondere muß die Helligkeitsverteilung für MIN/MAX an der Oberfläche 70 % oder mehr betragen und die erhaltene EL-Anzeige genügt dieser Forderung. Selbst wenn 50 Substrate verwendet wurden, wurde ausreichende Gleichmäßigkeit erhalten. Bei einem herkömmlichen horizontalen Dampfphase-Niederschlagungsapparat zeigten die Verteilung der Mn-Konzentration und die Verteilung der Filmdicke Ungleichmäßigkeit nach oben und nach unten. Auch zeigte die Helligkeitsverteilung unsymmetrische Oberflächenverteilung nach oben und nach unten, jedoch tritt eine derartige unsymmetrische Verteilung bei mit dem ersten Apparat hergestellten Substraten nicht auf.The deposited ZnS:Mn film was examined to evaluate the distribution of film thickness and Mn concentration in a substrate and the results are shown in Figs. 4(A), (B) and (C). The thickness measured with a surface roughness meter had a distribution within 2% and was thus very uniform. The Mn concentration increased toward the edge of the substrate and had a distribution of ±10%. Evaluation was also made between substrates and showed a very narrow distribution. The substrate with deposition was used as an EL panel and its luminance at the surface was measured and it was found to be very uniform as shown in Fig. 5. In particular, the brightness distribution for MIN/MAX at the surface must be 70% or more and the obtained EL display satisfies this requirement. Even when 50 substrates were used, sufficient uniformity was obtained. In a conventional horizontal vapor phase deposition apparatus, the distribution of Mn concentration and the distribution of film thickness showed unevenness upward and downward. Also, the brightness distribution showed asymmetric surface distribution upwards and downwards, but such asymmetric distribution does not occur in substrates produced with the first apparatus.
Die festen Ausgangsmaterialien (ZnS und Mn) sollten nach jedem Zyklus zugeführt werden, jedoch kann Nachschub leicht über die Flansche 9a und 9b zugeführt werden. Obwohl das Reaktionsrohr eine komplizierte Form aufweist, liegen keine Festigkeitsprobleme vor und der Apparat zeigt selbst nach 100 Zyklen sehr gute Qualität.The solid raw materials (ZnS and Mn) should be added after each cycle, but replenishment can be easily added via flanges 9a and 9b. Although the reaction tube has a complicated shape, there are no problems with strength and the apparatus shows very good quality even after 100 cycles.
Beim ersten Apparat kann die Ofentemperatur getrennt eingestellt werden, da die Ausgangsmaterialbereiche voneinander getrennt sind.In the first device, the oven temperature can be set separately since the starting material areas are separated from each other.
Der erfindungsgemäße Apparat wird nun unter Bezugnahme auf die Fig. 2 der Zeichnungen beschrieben.The apparatus according to the invention will now be described with reference to Fig. 2 of the drawings.
Unter Verwendung des in Fig. 2 dargestellten Apparats wird ein elektrolumineszenter Film (ZnS:Mn) auf einem Glassubstrat mit großer Fläche ausgebildet.Using the apparatus shown in Fig. 2, an electroluminescent film (ZnS:Mn) is formed on a large area glass substrate.
Der Apparat weist ein horizontal angeordnetes Hauptreaktionsrohr 1 und zwei horizontal mit dem Hauptreaktionsrohr 1 verbundene Zweigreaktionsrohre 2a und 2b auf. Um das Reaktionsrohr 1 sind drei Öfen 3a, 3b und 3c angeordnet und ein Substratbereich I besteht aus einem Quarzsubstratbehälter 22, dessen Ober- und Unterseite Poren 21 enthalten. Substrate 10 sind im Behälter 22 vorhanden und werden innerhalb des Behälters 22 transportiert. Wenn Gas durch eine Belüftungs- Öffnung 5 ausgegeben wird, strömt das Ausgangsmaterialgas vertikal nahe den Substraten 10.The apparatus comprises a horizontally arranged main reaction tube 1 and two branch reaction tubes 2a and 2b horizontally connected to the main reaction tube 1. Three furnaces 3a, 3b and 3c are arranged around the reaction tube 1, and a substrate area I consists of a quartz substrate container 22 whose top and bottom contain pores 21. Substrates 10 are present in the container 22 and are transported within the container 22. When gas is discharged through a vent port 5, the raw material gas flows vertically near the substrates 10.
Unter Verwendung des vorstehend genannten Apparats wurde ein abgeschiedener Film (ZnS:Mn) auf den Substraten auf solche Weise hergestellt, daß sich der Film auf einer großen Anzahl von Substraten gleichmäßig ausbildete.Using the above-mentioned apparatus, a deposited film (ZnS:Mn) was formed on the substrates in such a manner that the film was uniformly formed on a large number of substrates.
Der erfindungsgemäße Apparat eignet sich zum Herstellen von Filmen aus ZnS:Mn, ZnS:Tb, ZnS:Sm, CaS:Eu, SrS:Ce oder einer Verbindung aus den Gruppen III - V (GaAs) und von Si, mit Fremdstoffdotierung für diese. Der erfindungsgemäße Apparat kann zum Herstellen eines Dünnfilms großer Fläche in großen Mengen von Nutzen sein.The apparatus according to the invention is suitable for producing films of ZnS:Mn, ZnS:Tb, ZnS:Sm, CaS:Eu, SrS:Ce or a compound from groups III - V (GaAs) and Si, with impurity doping for these. The apparatus according to the invention can be useful for producing a thin film of large area in large quantities.
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