DE69801032T2 - Verfahren zur Beschichtung eines Gegenstandes mit einem Polysilsesquioxan - Google Patents
Verfahren zur Beschichtung eines Gegenstandes mit einem PolysilsesquioxanInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft Überzüge und insbesondere siloxanhaltige Überzüge.
- Aus einem erhitzten Glasvorformling oder einer Glasschmelze ausgezogene Lichtleitfasern aus Glas zeichnen sich durch eine gute Festigkeit aus, sofern die Oberfläche der ausgezogenen Fasern mängelfrei bleibt. Daher werden auf Fasern üblicherweise unmittelbar nach dem Ausziehen und vor dem Inberührungkommen der Faser mit irgendeiner anderen Oberfläche Schutzüberzüge aufgebracht, die in der Regel aus thermoplastischen oder flüssig aufgebrachten härtbaren Harzen auf Polymerbasis gebildet werden.
- Dabei wird die Faser zur Beschichtung in der Regel durch ein fluides Polymer, das in Monomer oder in einem Lösungsmittel verdünnt ist, geführt, z. B. mit Hilfe eines Ausziehbechers, wie z. B. gemäß US-PS 4,264,649. Lichtleitfasern, die bei Anwendungen, bei denen über längere Zeit hohe Temperaturen, z. B. über 175ºC, herrschen, eingesetzt werden, müssen einen Überzug aufweisen, der bei solchen Temperaturen thermisch stabil ist, d. h. einen Überzug mit hoher thermischmechanischer Stabilität. Die Verwendung von herkömmlichen UV-gehärteten Acrylatüberzügen ist nur bei Temperaturen unter etwa 100ºC sicher. Für höhere Temperaturen kommen häufig auf Lösungsmittel basierende Polyimidüberzüge zur Anwendung. Aufgrund der geringen Löslichkeit des Polymers kann man jedoch bei jedem Durchgang der Faser durch eine Beschichtungszusammensetzung lediglich dünne Überzüge, z. B. mit einer Dicke von weit unter 10 um, aufbringen. Da im allgemeinen ein Schutzüberzug mit einer Dicke von etwa 10 bis etwa 50 um wünschenswert ist, sind zur Herstellung eines ausreichend dicken Polyimidüberzugs einige Durchgänge, z. B. einige aufeinanderfolgende Ausziehbecher, erforderlich. Außerdem ist die Ausziehgeschwindigkeit für Polyimidüberzüge auf Lösungsbasis auf etwa 0,1 m/s beschränkt, damit gegebenenfalls das Lösungsmittel entfernt werden und die Imidisierungsreaktion beendet werden kann, bevor die beschichtet e Faser auf einer Spule aufgewickelt werden kann. Derartige Beschränkungen sind mit gewerblichen Anforderungen unvereinbar, da langsame Ausziehgeschwindigkeiten und die Notwendigkeit von zahlreichen Durchgängen durch einen Ausziehbecher das Verfahren verkomplizieren, die Produktivität vermindern und die Kosten erhöhen.
- Zum Beschichten von Lichtleitfasern zur Anwendung bei höheren Temperaturen sind Substanzen mit Siloxan-Hauptketten, z. B. vernetzbare hauptsächlich Poly(dimethylsilicone) zur Anwendung gekommen. Siliconüberzüge sind jedoch kautschukartig, haften nicht gut auf Glasfaser und besitzen eine schlechte mechanische Festigkeit. Für Überzüge zur Anwendung bei höheren Temperaturen sind auch schon Organosilsescjuioxane, bei denen es sich um Vorläufer von Siloxan-Leiterpolymeren (Siloxandoppelketten mit leitersprossenartigen Vernetzungen) handelt, zum Einsatz gekommen. Siehe beispielsweise US-PS 5,052,779 von Honjo et al. und US-PS 4, 835,057 von Bagley et al. Die Herstellung von Organosilsesquioxanen erfolgt durch sorgfältig gesteuerte Hydrolyse und Kondensation von Organotrialkoxysilanen, in der Regel Triethoxysilanen. Die resultierenden Silanolgruppen kondensieren mit anderen Silanolgruppen oder restlichen Silylethoxygruppen unter Eliminierung von entweder Wasser oder Alkohol zu einer Siloxanbindung. Die Kondensation wird in der Regel durch Wärme, z. B. Temperaturen von etwa 100 bis etwa 150ºC, und durch Zugabe einer Säure oder einer Base beschleunigt.
- Gemäß der Patentschrift von Honjo et al. werden Siloxan-Leiterpolymere normalerweise als Lösung eines festen Silsesquioxanpolymers (in der Technik unter der Bezeichnung "Flake" bekannt) mit einem Molekulargewicht von etwa 5000 bis etwa 10.000 in einem Lösungsmittel auf eine Faser aufgebracht und nach dem Abdampfen des Lösungsmittels thermisch gehärtet. Auch in der Patentschrift von Bagley et al. wird die Verwendung eines Lösungsmittels mit dem Silsesguioxan diskutiert. Als Vorläufer für die Silsesquioxane werden üblicherweise methoxy- oder ethoxysubstituierte Silane eingesetzt, wobei erstere reaktiver sind. Als seitenständige Gruppen der Siloxanhauptkette sind häufig Methyl oder Phenyl anzutreffen. Silsesquioxane bilden zähere und besser haftende Überzüge als Silicone und weisen im allgemeinen eine wünschenswerte thermisch-mechanische Stabilität auf. Bei den oben beschriebenen Silsesquioxan-Überzügen sind jedoch langsame Ausziehgeschwindigkeiten, z. B. weniger als 0,5 m/s erforderlich, damit man einen annehmbaren, blasenfreien, nicht klebrigen Überzug erhält. So betrug die Ausziehgeschwindigkeit in der Patentschrift von Bagley et al. 20 m/Minute (etwa 0,3 m/s), wobei sich ein verhältnismäßig dünner 12-um-Überzug ergab. Wie oben bereits angegeben, sind derartige Ausziehgeschwindigkeiten für die gewerbliche Anwendbarkeit zu langsam. Für Hochtemperatur- Speziallichtleitfaser werden in der Regel Ausziehgeschwindigkeiten von etwa 1 m/s oder mehr als annehmbar erachtet.
- Somit besteht Bedarf an Überzügen auf Siloxan- Basis, die eine hohe thermische Stabilität, d. h. mechanische Stabilität bei hohen Temperaturen, aufweisen und mit annehmbaren Ausziehgeschwindigkeiten aufgebracht werden können.
- Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Beschichten eines Gegenstands mit einer auf Siloxan basierenden Beschichtungszusammensetzung, wobei der resultierende Überzug eine wünschenswerte thermischmechanische Stabilität aufweist. (Die thermischmechanische Stabilität gibt die Temperatur an, bei der ein Material seine innere mechanische Festigkeit nach Exposition über einen längeren Zeitraum, z. B. mehr als einen Monat, behält und bei Betrachtung durch ein Lichtmikroskop mit etwa 150- bis etwa 400-facher Vergrößerung keine Rißentwicklung zeigt.) Das Verfahren ermöglicht außerdem den Einsatz von wirtschaftlicheren Beschichtungsgeschwindigkeiten bei gleichzeitiger Inhibierung des Blasenwerfens des Überzugs vor der Härtung.
- Nach einer Ausführungsform beschichtet man einen Gegenstand mit einer Zusammensetzung, die ein erstes Methylsilsesquioxan-Oligomer mit einer Anfangsviskosität von 2000 cP (2 Pas) oder weniger, ein zweites Methylsilsesquioxan-Oligomer mit einer Anfangsviskosität von 40.000 cP bis 90.000 cP (40- 90 Pas), ein niederes aliphatisches Keton als viskositätserniedrigendes Additiv sowie einen Katalysator enthält. Es wurde erkannt, daß die Gegenwart einer geringen Menge des niederen aliphatischen Ketons, z. B. etwa 1 bis etwa 6 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht des Siloxanoligomers, überraschenderweise eine einzigartige viskositätserniedrigende Wirkung auf Silsesquioxan- Zusammensetzungen, die beispielweise eine beträchtliche Menge (z. B. über 50 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht des Siloxanoligomers) des höherviskosen, flüssigen Methylsilsesquioxans enthielten, besaß.
- (Unter Oligomer ist für die Zwecke der vorliegenden Erfindung eine teilumgesetzte Substanz zu verstehen, die als Flüssigkeit fließfähig ist. Der Begriff Anfangsviskosität bedeutet die Viskosität des Oligomers vor der Einarbeitung in die Mischung und ohne Lösungsmittel oder Dispergiermittel. Die hier verwendeten Viskositätswerte geben die Viskosität bei einer Temperatur von etwa 25ºC wieder. Unter einem niederen aliphatischen Keton ist ein Keton zu verstehen, das nicht mehr als 5 Kohlenstoffatome enthält, wozu für die Zwecke der vorliegenden Erfindung auch Cyclopentan gehört.)
- Die Erfindung liefert insofern wünschenswerte Ergebnisse, als die Verwendung des höherviskosen Methylsilsesquioxan-Oligomers die Beständigkeit der Zusammensetzung gegen oberflächenspannungsbedingten Blasenwurf erhöht und die Gegenwart des niedrigerviskosen Methylsilsesquioxan-Oligomers und des viskositätserniedrigenden Additivs gute Beschichtungsgeschwindigkeiten ermöglicht. Das Verfahren eignet sich besonders gut zur Beschichtung von Lichtleitfasern. Lichtleitfasern waren nach einem einzigen Zug mit einer Geschwindigkeit von mehr als 3 m/s mit einem 20-30 um dicken Methylsilsesquioxan- Überzug überzogen. Diese Dicke und Geschwindigkeit sind für gewerbliche Anwendungen für hochtemperaturbeständige Faser annehmbar.
- Nach einer Ausführungsform stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Beschichten eines Gegenstands mit einem Methylsilsesquioxan- Oligomer bereit. Hierbei bringt man auf einen Gegenstand eine Beschichtungszusammensetzung auf und härtet den Überzug. Die Beschichtungszusammensetzung enthält eine Mischung aus einem ersten Methylsilsesquioxan-Oligomer mit einer Anfangsviskosität von 2000 cP (2 Pas) oder weniger, einem zweiten Methylsilsesquioxan-Oligomer mit einer Anfangsviskosität von 40.000 cP bis 90.000 cP (40- 90 Pas), einem niederen aliphatischen Keton als viskositätserniedrigendem Additiv sowie einem Katalysator. Die Viskosität der gesamten Beschichtungszusammensetzung beträgt vorteilhafterweise 2000 bis 20.000 cP (2-20 Pas). Diese Viskosität eignet sich zur Herstellung eines Überzugs, der mit einer annehmbar schnellen Rate aufgebracht werden kann und dabei gegen Blasenwurf beständig ist.
- Bei dem Gegenstand handelt es sich vorteilhafterweise um eine Lichtleitfaser. Man kann aber auch Metallgegenstände verschiedener Form erfindungsgemäß beschichten.
- Bei dem ersten, niedrigerviskosen Methylsilsesquioxan-Oligomer handelt es sich in der Regel um eine lösungsmittelfreie Flüssigkeit. Es liegt in der Beschichtungszusammensetzung vorteilhafterweise in einer Menge im Bereich von 10 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des gesamten Siloxanoligomers in der Beschichtungszusammensetzung, vor. Bei dem zweiten, höherviskosen Methylsilsesquioxan-Oligomer handelt es sich in der Regel ebenfalls um eine lösungsmittelfreie Flüssigkeit. Das zweite Methylsilsesquioxan-Oligomer liegt in der Beschichtungszusammensetzung vorteilhafterweise in einer Menge im Bereich von 80 bis 90 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht des Siloxanoligomers in der Beschichtungszusammensetzung, vor.
- Bei dem als viskositätserniedrigendes Additiv dienenden niederen aliphatischen Keton handelt es sich um eine flüchtige Komponente, die die Viskosität der Oligomere, insbesondere des zweiten, höherviskosen Olgiomers, herabsetzt. (Unter flüchtig ist zu verstehen, daß die Substanz sich aus einem dünnen Polymerüberzug in einer frühen Stufe einer thermischen Härtung leicht entfernen läßt.) Das Additiv liegt in der Regel in einer Menge im Bereich von etwa 1 bis etwa 6 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des gesamten Siloxanoligomers, vor. Bei dem Additiv handelt es sich vorteilhafterweise um Aceton.
- Der Katalysator beschleunigt die Kondensation des Methylsilsesguioxan-Oligmers zu der Leitersiloxan- Struktur. Der Katalysator liegt vorteilhafterweise in einer Menge im Bereich von 0,5 bis 6 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des gesamten Siloxanoligomers, vor. Bei dem Katalysator handelt es sich vorteilhafterweise um Zinkoctoat. Zur Beschleunigung der Kondensationsreaktionen kann man Metallseifen verwenden. Beispiele für geeignete Metalle sind Kupfer, Cobalt, Nickel, Molybdän, Chrom, Zink, Mangan und Vanadium. Geeignete Katalysatoren stellen im allgemeinen eine Balance zwischen Lagerstabilität und Härtungsrate (die üblicherweise umgekehrt proportional sind) dar. Zur latenten Härtung von Epoxiden verwendete Katalysatoren, z. B. Lewis-Säure-Amin-Komplexe, scheinen im Rahmen der vorliegenden Erfindung keine annehmbaren Eigenschaften zu bieten.
- Bei der Herstellung der Beschichtungszusammensetzung kann bei der Zugabe eines Katalysators eine örtlich begrenzte Oligomerkondensation auftreten. Zur Verringerung der Wahrscheinlichkeit einer derartigen örtlich begrenzten Kondensation werden die Oligomere und der Katalysator vor dem Mischen zweckmäßigerweise mit einem Lösungsmittel verdünnt. Bei dem Lösungsmittel handelt es sich vorteilhafterweise um ein niederes aliphatisches Keton, das als viskositätserniedrigendes Additiv wirken kann, wenn das Lösungsmittel nach der Entfernung des größten Teils davon in verhältnismäßig geringer Konzentration verbleibt. Bei einem Herstellungsverfahren geht man so vor, daß man (a) das erste Oligomer in einem Lösungsmittel auf etwa das Doppelte seines Volumens verdünnt, (b) getrennt davon das zweite Oligomer in dem Lösungsmittel (b) verdünnt getrennt davon den Katalysator in dem Lösungsmittel auf etwa das 20fache seines Volumens verdünnt und (c) die Lösung des ersten Oligomers, die Lösung des zweiten Oligomers und die Katalysatorlösung vermischt. Danach wird das Lösungsmittel abgezogen. Soll das Lösungsmittel als das viskositätserniedrigende Additiv verwendet werden, so beläßt man vorteilhafterweise die gewünschte Menge in der Zusammensetzung. Es kommen auch andere Verfahren zur Herstellung der Zusammensetzung in Betracht.
- Die Beschichtungszusammensetzung wird nach einem beliebigen geeigneten Verfahren auf den Gegenstand aufgebracht. Wenn es sich bei dem Gegenstand um eine Lichtleitfaser handelt, erfolgt das Aufbringen der Zusammensetzung vorteilhafterweise unter Verwendung eines herkömmlichen Ausziehbechers, wie oben erläutert. Der Überzug wird nach einem beliebigen geeigneten Verfahren gehärtet, im allgemeinen durch Wärme, wobei unter Härtung die Bildung einer unlöslichen klebfreien Substanz mit innerer mechanischer Festigkeit zu verstehen ist. Die Methylsilsesquioxan-Beschichtungszusammensetzung härtet zu einem klaren, haftenden Leitersiloxan-Überzug aus.
- Mit dem Verfahren gemäß dieser Ausführungsform kann man eine Lichtleitfaser unter Verwendung eines Ausziehbechers mit einer Geschwindigkeit von über 1 m/s, vorteilhafterweise über 3 m/s, mit einer Methylsilsesguioxan-Beschichtungszusammensetzung versehen und nach einem einzigen Zug nach der Härtung eine Überzugsdicke von mindestens etwa 20 um erhalten. Die Grenze der thermisch-mechanischen Stabilität des Überzugs aus ausschließlich Methylgruppen aufweisendem Silsesquioxan liegt unter 150ºC, wie nachstehendem Beispiel 1 zu entnehmen ist. Eine
- Ausziehgeschwindigkeit von etwa 3 m/s ist als Kompromiß zwischen der wünschenswerten Temperaturbeständigkeit der Faser und den Kosten eines Verfahrens unter Anwendung einer derartigen Ausziehgeschwindigkeit annehmbar.
- Die geprüften Silsesquioxan-Oligomere sowie die qualitative Härtungsrate für das nicht katalysierte Oligomer sind in Tabelle I aufgeführt. Alle Oligomere wurden von Ol-NEG, Toledo, OH, USA, bezogen. TABELLE I
- Der Härtungsgrad eines Oligomers nach einer Wärmebehandlung wurde qualitativ bewertet, indem die Härte und/oder Klebrigkeit eines Films auf einem Objektträger benotet wurde. Zunächst wurde eine Schicht von Oligomer (sowohl für sich alleine als auch mit Katalysator) auf einem Objektträger mit einer 6- Millizoll-Rakel (152-um-Rakel) ausgestrichen. Der Objektträger wurde in einen bei 140ºC oder 160ºC oder für weniger aktive Katalysatoren bei etwa 180ºC gehaltenen Umluftofen eingebracht. Die Beurteilung des Härtungsgrads erfolgte anhand der Leichtigkeit, mit der sich der Überzug mit einem Bleistift ankratzen ließ. Die Ergebnisse sind in Tabelle I aufgeführt.
- Zahlreiche Katalysatoren wurden hinsichtlich ihrer Wirkung auf die Härtungsrate der Oligomere beurteilt. Zur Verringerung der Wahrscheinlichkeit von örtlich begrenzter Oligomerkondensation während der Zugabe der Katalysatoren wurden die Oligomere und der Katalysator vor dem Vermischen in einem Lösungsmittel verdünnt. Für das ausschließlich Methylgruppen aufweisende Silsesquioxan wurde in der Regel eine abgewogene Menge an flüssigem, lösungsmittelfreiem Oligomer (mit einer Viskosität von etwa 2000 cP (2 Pas)) mit Aceton auf das Doppelte seines Volumens verdünnt. Etwa 3-6% Katalysator, bezogen auf das Gewicht des Oligomers, wurden in etwa dem 20fachen seines Volumens Aceton gelöst und zu der Harzlösung gegeben. Das sowohl als Lösungsmittel als auch als viskositätserniedrigendes Additiv verwendete Aceton wurde dann am Rotationsverdampfer mit einem bei 45ºC gehaltenen Wasserbad in der gewünschten Menge abgezogen. Das zweite, höherviskose Oligomer wurde vor dem Zusatz zur Zusammensetzung ebenfalls mit Aceton verdünnt. Bei modifizierten Methylsilsesquioxan- Oligomeren wurde analog verfahren (jedoch mit der Abwandlung, daß kein zweites, höherviskoses Oligomer zugesetzt wurde).
- Oligomere wurden auf zwei Arten auf Lichtleitfaser aufgebracht. Anfangsbeurteilungen erfolgten mit konventionell beschichteter Faser als Substrat auf einem Laborturm. Nach einer Anfangsdurchmusterung auf dieser Apparatur erfolgte die Prüfung der schneller härtenden Formulierungen auf einem luftgekühlten Ausziehturm voller Größe mit einer Länge von 29 Fuß (8,84 m), einer Spannung von 50 g, der durch Hinzufügung einer Heizvorrichtung aus drei drahtumwickelten Siliciumdioxidrohren mit einer Länge von 3 Fuß (0,9 m) modifiziert worden war, wobei die Siliciumdioxidrohre direkt unterhalb des Beschichtungsbechers angeordnet waren.
- Der Effekt der Erhöhung der Silanolkonzentration in dem ungehärteten Oligomer wurde durch Zugabe von angesäuertem Wasser (mit einem pH-Wert von etwa 3 bis etwa 5) geprüft. Die Zugabe von Wasser zu den ausschließlich Methylgruppen aufweisenden Oligomeren ergab bei einigen Oligomeren einen klebrigen Überzug, bei anderen dagegen einen harten, blasigen Überzug, und wurde daher nicht fortgesetzt.
- Der Überzugsgewichtsverlust wurde mit einem DuPont 9900 Thermal Analyzer mit einem 951 Thermogravimetric (TGA) Module überwacht. Eine Probe von gehärtetem Oligomer mit einem Gewicht von 5-10 mg wurde mit 10º/min von 60 auf 550ºC erhitzt, wobei die Kammer mit 50 cm³/min Sauerstoff gespült wurde.
- 100% Methylsilsesquioxan:
- Ein Anfangsversuch wurde mit einer ethanolischen Lösung eines Methylsilsesquioxan- Oligomers mit einer Viskosität von etwa 2000, 4-5% restlichen Ethoxygruppen und 12-14% OH-Gruppen durchgeführt. Das Ethanol wurde abgezogen und das Oligomer auf eine Faser aufgetragen und gehärtet. Bei einer Turmausziehgeschwindigkeit von 0,4 m/s wurde ein klebfreier blasiger Überzug erhalten. Wie TGA-Versuche zeigten, begann das ausschließlich Methylgruppen aufweisende Oligomer bei 369ºC schnell an Gewicht zu verlieren.
- Zur Aufrechterhaltung von mindestens 6 Stunden Latenz bei Raumtemperatur und zur Ermöglichung eines vernünftigen Arbeitszeitraums erwies sich Zinkoctoat als annehmbarer Katalysator für das ausschließlich Methylgruppen aufweisende Oligomer.
- Das höherviskose, ausschließlich Methylgruppen aufweisende Oligomer, der Katalysator und das viskositätserniedrigende Additiv erwiesen sich als wichtige Faktoren bei der Erhöhung der Produktionsgeschwindigkeit. Im einzelnen wurde aus zwei Methylsilsesquioxan-Oligomeren mit Viskositäten von 64.000 cP (64 Pas) und 2000 cP (2 Pas) in einem Gewichtsverhältnis von 69 : 11 mit jeweils 3 Gewichtsprozent Zinkoctoat und 3 Gewichtsprozent Aceton, bezogen auf das Gewicht des Siloxanoligomers in der Beschichtungszusammensetzung, eine Zusammensetzung hergestellt. Die Zusammensetzung härtete bei einer Produktionsgeschwindigkeit von 3,3 m/s zu einem klebfreien, blasenfreien, 20-30 um dicken Überzug aus. Nach einem Monat Alterung bei 150ºC wurde in den Überzügen Rißbildung beobachtet.
Claims (11)
1. Verfahren zum Beschichten eines Gegenstands,
bei dem man:
auf einen Gegenstand eine
Beschichtungszusammensetzung aufbringt, welche ein erstes
Methylsilsesquioxan-Oligomer mit einer
Anfangsviskosität von 2000 cP (2 Pas) oder weniger, ein zweites
Methylsilsesquioxan-Oligomer mit einer
Anfangsviskosität von 40.000 cP bis 90.000 cP (40-90 Pas) oder
weniger, ein niederes aliphatisches Keton als
viskositätserniedrigendes Additiv sowie einen
Katalysator enthält; und
den Überzug härtet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem man als
viskositätserniedrigendes Additiv Aceton einsetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem man als
Katalysator Zinkoctoat einsetzt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem man das
erste Oligomer in einer Menge im Bereich von 10 bis 20
Gewichtsprozent und das zweite Oligomer in einer Menge
im Bereich von 80 bis 90 Gewichtsprozent, bezogen auf
das Gewicht des gesamten Siloxanoligomers in der
Beschichtungszusammensetzung, einsetzt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem man das
viskositätserniedrigende Additiv in einer Menge von 1
bis 6 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des
gesamten Siloxanoligomers in der
Beschichtungszusammensetzung, einsetzt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem man den
Katalysator in einer Menge im Bereich von 0,5 bis
6 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des gesamten
Siloxanoligomers in der Beschichtungszusammensetzung,
einsetzt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem man als
Gegenstand eine Lichtleitfaser einsetzt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem man die
Beschichtungszusammensetzung auf die Faser aufbringt,
indem man die Faser durch einen die
Beschichtungszusammensetzung enthaltenden Behälter
hindurchauszieht.
9. Verfahren nach Anspruch 8, bei dem die Dicke
des gehärteten Überzugs nach einmaligem Durchgang durch
den Behälter mindestens 20 um beträgt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem man die
Faser mit einer Geschwindigkeit von mindestens 1 m/s
durch den Behälter hindurchauszieht.
11. Verfahren nach Anspruch 10, bei dem man mit
einer Geschwindigkeit von mindestens 3 m/s arbeitet.
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