DE69715428T2

DE69715428T2 - Verfahren zur herstellung von waschmitteln mit hoher dichte

Info

Publication number: DE69715428T2
Application number: DE69715428T
Authority: DE
Inventors: William Capeci; Vincent Dalton; Garrett Halvorsen; Antonio Williams; Anthony Zaffiro
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1996-08-14
Filing date: 1997-07-30
Publication date: 2003-08-07
Anticipated expiration: 2017-07-31
Also published as: CN1120230C; EP0918843B1; CA2263748C; EP0918843A1; JP2000500816A; CN1232494A; BR9713167A; ES2179357T3; CA2263748A1; DE69715428D1; AR009078A1; JP3696889B2; WO1998006816A1; ATE223962T1

Description

Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein ein Verfahren zur Herstellung hochdichter Detergenszusammensetzungen. Insbesondere betrifft die Erfindung ein kontinuierliches Verfahren, in dessen Verlauf Detergensagglomerate hoher Dichte durch Zuführen einer Tensidpaste und von trockenem Ausgangs- Detergensmaterial in einen Mischer/Verdichter mit einem zentral positionierten rotierenden Schaft mit minimaler Vibration hergestellt werden. Das Verfahren stellt eine frei fließende Detergenszusammensetzung hoher Dichte bereit, welche kommerziell als niedrigdosierte oder "kompakte" Detergenszusammensetzung vertrieben werden kann.

Hintergrund der Erfindung

In jüngster Zeit bestand starkes Interesse innerhalb der Detergensindustrie an Wäschewaschdetergentien, die "kompakt" sind und daher niedrige Dosierungsvolumina aufweisen. Um die Herstellung dieser so genannten niedrigdosierten Detergentien zu erleichtern, wurden zahlreiche Versuche unternommen, um Detergentien hoher Schüttdichte herzustellen, zum Beispiel mit einer Dichte von 600 g/l oder höher. Die niedrigdosierten Detergentien sind derzeit stark nachgefragt, da sie Ressourcen schonen und in kleinen Packungen vertrieben werden können, die für Verbraucher zweckmäßiger sind.
Allgemein gibt es zwei Haupttypen von Verfahren, durch welche Detergensgranulate oder -pulver hergestellt werden können. Der erste Typ eines Verfahrens beinhaltet das Sprühtrocken einer wässrigen Detergensaufschlämmung in einem Sprühtrocknungsturm zur Herstellung hochporöser Detergensgranulate. Bei dem zweiten Verfahrenstyp werden die verschiedenen Detergenskomponenten trockengemischt und im Anschluss mit einem Bindemittel, wie einem nichtionischen oder anionischen Tensid, agglomeriert. In beiden Verfahren sind die wichtigsten Faktoren, welche die Dichte der resultierenden Detergensgranulate bestimmen, die Dichte, Porosität und Oberfläche der verschiedenen Ausgangsmaterialien und ihre jeweilige chemische Zusammensetzung. Diese Parameter können jedoch nur innerhalb eines begrenzten Bereichs variiert werden. Daher kann eine beträchtliche Erhöhung der Schüttdichte nur durch zusätzliche Verarbeitungsstufen erreicht werden, welche zu einer Verdichtung der Detergensgranulate führen.
Es gab zahlreiche Versuche in dem Fachbereich, um Verfahren bereitzustellen, welche die Dichte von Detergensgranulaten oder -pulvern erhöhen. Besondere Aufmerksamkeit wurde der Verdichtung von sprühgetrockneten Granulaten durch eine Nach-Turm-Behandlung geschenkt. Zum Beispiel beinhaltet ein Versuch ein ansatzweises Verfahren, in welchem sprühgetrocknete oder granulierte Detergenspulver, die Natriumtripolyphosphat und Natriumsulfat enthalten, verdichtet werden und in einem Marumizer® sphäronisiert werden. Diese Vorrichtung umfasst einen im Wesentlichen horizontalen, angerauhten, drehbaren Tisch, welcher innerhalb und an der Basis eines im Wesentlichen vertikalen, glattwandigen Zylinders positioniert ist. Dieses Verfahren ist aber im Wesentlichen ein ansatzweises Verfahren und ist daher weniger geeignet für die großtechnische Herstellung von Detergenspulvern. In jüngerer Vergangenheit wurden andere Versuche unternommen, um kontinuierliche Verfahren für die Erhöhung der Dichte von "Nach-Turm"- oder sprühgetrockneten Detergensgranulaten bereitzustellen. Typischerweise erfordern solche Verfahren eine erste Vorrichtung, welche die Granulate pulverisiert oder zerkleinert bzw. zermahlt und eine zweite Vorrichtung, welche die Dichte der pulverisierten Granulate durch Agglomeration erhöht. Diese Verfahren erzielen die gewünschte Erhöhung der Dichte durch Behandeln oder Verdichten von "Nach-Turm"- oder von sprühgetrockneten Granulaten.
Alle der vorgenannten Verfahren zielen hauptsächlich auf das Verdichten oder sonstige Verarbeiten sprühgetrockneter Granulate ab. Derzeit sind die relativen Mengen und Arten von Materialien, die Sprühtrocknungsverfahren bei der Herstellung von Detergensgranulaten unterworfen werden, begrenzt. Zum Beispiel war es schwierig, hohe Anteile an Tensid in der resultierenden Detergenszusammensetzung zu erzielen, ein Merkmal, das die Herstellung niedrigdosierter Detergentien erleichtert. Somit wäre es wünschenswert, ein Verfahren zu haben, durch welches Detergenszusammensetzungen hergestellt werden können, ohne die Einschränkungen durch herkömmliche Sprühtrocknungstechniken zu haben. Zu diesem Zweck ist der Fachbereich auch voll von Beschreibungen von Verfahren, welche das Agglomerieren von Detergenszusammensetzungen mit sich bringen. Zum Beispiel wurden Versuche unternommen, Detergensbuilder zu agglomerieren durch Mischen von Zeolith und/oder Schichtsilikaten in einem Mischer unter Bildung frei fließender Agglomerate.
Allerdings tendiert in allen vorgenannten Verfahren eine kontinuierliche Herstellung im großen Maßstab dazu, Probleme zu bereiten, insbesondere in Bezug auf den Erhalt eines annehmbaren Produkts in beständiger Weise und bei einem minimalen Verschleiß der Herstellungsgerätschaft. Während zum Beispiel bestimmte Mischer/Verdichter extrem gut im Labormaßstab oder gar im Pilotanlagenmaßstab arbeiten, ist deren Leistung nicht immer reproduzierbar in großtechnischen, kommerziellen kontinuierlichen Herstellungsanlagen.
Ein Problem, das entstanden ist, beinhaltet die übermäßige Vibration der rotierenden Schäfte bei Mischern/Verdichtern im kommerziellen Maßstab, die schädlichen Auswirkungen auf die hergestellte Detergenszusammensetzung sowie auf die Mischer/Verdichter und andere, dicht daneben untergebrachte Herstellungsgerätschaft haben kann. Dieses Problem kann auch zu einer baulichen Beschädigung des Herstellungsgebäudes führen, für welches beträchtliche Ausgaben für Reparaturzwecke erforderlich sein können. Daher bleibt der Bedarf an einer Methode bestehen, durch welche kommerzielle Mischer/Verdichter, die zur Herstellung niedrigdosierter Detergenszusammensetzungen hoher Dichte eingesetzt werden, kontinuierlich ohne signifikante mechanische Vibration und daraus resultierende Beschädigung betrieben werden können.
Folglich bleibt das Erfordernis in dem Fachbereich bestehen, ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung einer hochdichten Detergenszusammensetzung zu haben, das einen Mischer/Verdichter mit minimaler mechanischer Vibration beinhaltet. Es bleibt ebenfalls der Bedarf an einem solchen Verfahren, welches effizienter und wirtschaftlicher ist, um die großtechnische Produktion niedrigdosierter oder kompakter Detergentien zu erleichtern.

Stand der Technik

Die folgenden Referenzen betreffen das Verdichten sprühgetrockneter Granulate: Appel et al., US- Patent Nr. 5 133 924 (Lever); Bortolotti et al., US-Patent Nr. 5 160 657 (Lever); Johnson et al., britisches Patent Nr. 1 517 713 (Unilever); und Curtis, europäische Patentanmeldung 451 894. Die folgenden Referenzen betreffen die Herstellung von Detergentien durch Agglomeration: Capeci et al., US-Patent 5 366 652; Capeci et al., US-Patent 5 486 303; Capeci et al., US-Patent 5 489 392; Capeci et al., US- Patent 5 516 448; Beerse et al., US-Patent Nr. 5 108 646 (Procter & Gamble); Hollingsworth et al., europäische Patentanmeldung 351 937 (Unilever); und Swatling et al., Patent Nr. 5 205 958.

Zusammenfassung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung erfüllt die vorgenannten Erfordernisse im Stand der Technik durch Bereitstellung eines Verfahrens, welches kontinuierlich eine Detergenszusammensetzung hoher Dichte mit Hilfe eines Verfahrens hergestellt, in dessen Verlauf Detergensagglomerate hoher Dichte durch Zuführen einer Tensidpaste und von trockenem Ausgangs-Detergensmaterial in einen Mischer/Verdichter mit einem zentral positionierten rotierenden Schaft mit minimaler Vibration hergestellt werden. In dem Verfahren wurden abgestimmte Dämpfungsvorrichtungen auf dem zentral rotierenden Schaft in dem Mischer/Verdichter montiert, was unerwarteterweise zu einem Verfahren führt, welches eine Detergenszusammensetzung hoher Dichte mit minimaler mechanischer Vibration und Reparaturkosten, die normalerweise mit einer solchen Vibration verbunden sind, herstellt. Das Verfahren stellt eine frei fließende Detergenszusammensetzung hoher Dichte bereit, welche kommerziell als niedrigdosierte oder "kompakte" Detergenszusammensetzung vertrieben werden kann.
Wie hierin verwendet, bezieht sich die Bezeichnung "Agglomerate" auf Teilchen, die durch Agglomerieren von Ausgangs-Detergensbestandteilen gebildet werden, welche typischerweise eine kleinere mittlere Teilchengröße besitzen als die gebildeten Agglomerate. Alle hierin verwendeten Prozent- und Verhältnisangaben sind als Gewichtsprozent (wasserfreie Basis) ausgedrückt, wenn nichts anderes angegeben ist. Alle hierin angeführten Viskositäten sind bei 70ºC (±5ºC) und bei Scherraten von etwa 10 bis 100 s&supmin;¹ gemessen.
Gemäß einem Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung einer bröckeligen, frei fließenden Detergenszusammensetzung hoher Dichte bereitgestellt. Das Verfahren umfasst die Schritte: (a) kontinuierliches Mischen einer Detergens-Tensidpaste und von trockenem Ausgangs-Detergensmaterial in einem Hochgeschwindigkeitsmischer/-verdichter, um Detergensagglomerate zu erhalten; (b) Mischen der Detergensagglomerate in einem Mäßiggeschwindigkeitsmischer/-verdichter, um die Detergensagglomerate weiter zu verdichten und zu agglomerieren, wobei der Mäßiggeschwindigkeitsmischer/-verdichter einen zentral rotierenden Schaft beinhaltet, auf welchem eine abgestimmte Dämpfungsvorrichtung montiert ist, so dass die Spitzenvibration des Schafts etwa -1,0 6 bis etwa 1,0 G in einem Frequenzbereich von etwa 10 Hz bis etwa 20 Hz an der Mittelabschnittslänge des Schafts beträgt; und (c) Trocknen der Detergensagglomerate, um so die Detergenszusammensetzung zu bilden.
Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung wird ein weiteres kontinuierliches Verfahren zur Herstellung einer Detergenszusammensetzung hoher Dichte bereitgestellt. Das Verfahren umfasst die Schritte: (a) Kontinuierliches Mischen sprühgetrockneter Detergensgranulate in einem Mäßiggeschwindigkeitsmischer/-verdichter, wobei der Mäßiggeschwindigkeitsmischer/-verdichter einen zentral rotierenden Schaft beinhaltet, auf welchem eine abgestimmte Dämpfungsvorrichtung montiert ist, so dass die Spitzenvibration des Schafts etwa -1,0 G bis etwa 1,0 G in einem Frequenzbereich von etwa 10 Hz bis etwa 20 Hz an der Mittelabschnittslänge des Schaftes beträgt; und (b) Trocknen der Detergensagglomerate, um so die Detergenszusammensetzung zu bilden. Weiterhin werden die durch eines der hierin beschriebenen Verfahren hergestellten Detergenszusammensetzungen ebenfalls bereitgestellt.
Folglich ist es ein Ziel der Erfindung, ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung einer Detergenszusammensetzung hoher Dichte bereitzustellen, welches einen Mischer/Verdichter mit minimaler mechanischer Vibration einschließt. Ebenfalls ist es ein Ziel der Erfindung, ein solches Verfahren bereitzustellen, welches effizienter und wirtschaftlicher ist, um die großtechnische Herstellung von niedrigdosierten oder kompakten Detergentien zu erleichtern. Diese und andere Ziele, Merkmale und damit verbundenen Vorteile der vorliegenden Erfindung werden für Fachleute auf dem Gebiet anhand der Lektüre der folgenden ausführlichen Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen, Zeichnungen und der beigefügten Ansprüche ersichtlich.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Die Fig. 1 ist ein Fließdiagramm, welches ein bevorzugtes Verfahren veranschaulicht, in welchem zwei Mischer/Verdichter, ein Wirbelschichttrockner, ein Wirbelschichtkühler und eine Siebvorrichtung seriell in Übereinstimmung mit einer stark bevorzugten Ausführungsform der Erfindung angeordnet sind;
die Fig. 2 ist eine perspektivische teilweise Schnittansicht eines in Übereinstimmung mit dem Verfahren verwendeten Mischers/Verdichters, welches den auf einem zentral rotierenden Schaft montierten abgestimmten Dämpfer veranschaulicht;
die Fig. 3 ist eine seitliche Querschnittsansicht des zentral rotierenden Schafts mit einem darauf montierten abgestimmten Dämpfer; und
die Fig. 4 ist eine Endansicht des rotierenden Schafts in dem Mäßiggeschwindigkeitsmischer/- verdichter, welcher den abgestimmten Dämpfer mit vier Dämpfungsvorrichtungen veranschaulicht, die um den Schaft mittels Verbindungswellen und -klemmvorrichtungen montiert sind.

Ausführliche Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform

Verfahren

Das vorliegende Verfahren kann bei der Herstellung niedrigdosierter Detergenszusammensetzungen hoher Dichte, die Agglomerate enthalten, welche direkt aus Ausgangs-Detergensbestandteilen erzeugt werden, sowie von Zusammensetzungen, die herkömmliche sprühgetrocknete Granulate enthalten, die einer "Nach-Turm"-Verdichtung unterworfen wurden, angewandt werden. Mit "sprühgetrocknete Granulate" meinen wir poröse Granulate, die durch Trocknen einer wässrigen Aufschlämmung von Detergensbestandteilen einschließlich Tensid, Builder und anderen standardmäßigen Detergensbestandteilen hergestellt wurden. Typischerweise wird das Trocknen durch Sprühen der wässrigen Aufschlämmung in einen Turm mit einem gegenläufigen Heißluftstrom abgeschlossen. Mit "Nach-Turm"-Verdichtung meinen wir jene Detergensgranulate, die durch einen herkömmlichen Sprühtrocknungsturm oder eine ähnliche Vorrichtung, und im Anschluss durch Mischer/Verdichter, wie hierin beschrieben, verarbeitet wurden.
Es wird nun Bezug genommen auf die Fig. 1, welche ein Fließdiagramm liefert, welches das vorliegende Verfahren und verschiedene Ausführungsformen davon veranschaulicht. In der ersten Stufe des Verfahrens beinhaltet die Erfindung das kontinuierliche Mischen in einem Hochgeschwindigkeitsmischer/-verdichter 10 von mehreren Strömen an Ausgangs-Detergensbestandteilen einschließlich eines Tensidpastenstroms 12 und eines trockenen Ausgangs-Detergensmaterialstroms 14. Die Tensidpaste 12 umfasst vorzugsweise etwa 25% bis etwa 65%, vorzugsweise etwa 35% bis etwa 55%, und am stärksten bevorzugt etwa 38% bis etwa 44% eines Detergenstensids in einer wässrigen Pastenform. Vorzugsweise umfasst das trockene Ausgangs-Detergensmaterial 14 etwa 20% bis etwa 50%, vorzugsweise etwa 25% bis etwa 45%, und am stärksten bevorzugt etwa 30% bis etwa 40% eines Aluminosilikats oder Zeolithbuilders und etwa 10% bis etwa 40%, vorzugsweise etwa 15% bis etwa 30%, und am stärksten bevorzugt etwa 15% bis etwa 25% Natriumcarbonat. Die Tensidpaste 12 und das trockene Ausgangs-Detergensmaterial 14 werden kontinuierlich innerhalb der hierin beschriebenen Verhältnisbereiche vermischt, um so die Bildung der gewünschten frei fließenden, bröckeligen Detergenszusammensetzung hoher Dichte sicherzustellen. Vorzugsweise ist das Verhältnis der Tensidpaste 12 zu dem trockenen Ausgangs-Detergensmaterial 14 etwa 1 : 10 bis etwa 10 : 1, weiter bevorzugt etwa 1 : 4 bis etwa 4 : 1, und am stärksten bevorzugt etwa 2 : 1 bis etwa 2 : 3.
Es sollte sich verstehen, dass zusätzliche Ausgangs-Detergensbestandteile, von denen mehrere im Folgenden beschrieben sind, in dem Hochgeschwindigkeitsmischer/-verdichter 10 ohne ein Abweichen vom Umfang der Erfindung gemischt werden können. Es wurde festgestellt, dass der erste Verarbeitungsschritt unter den hierin beschriebenen Verfahrensparametern in einem Hochgeschwindigkeitsmischer/- verdichter 10, welcher vorzugsweise ein Lödige-CB-Mischer oder ein ähnlicher Markenmischer ist, erfolgreich abgeschlossen werden kann. Diese Mischertypen bestehen im Wesentlichen aus einem horizontalen, hohlen, statischen Zylinder mit einem zentral montierten rotierenden Schaft, um welchen mehrere pflugförmige Blätter bzw. Schaufeln angebracht sind. Vorzugsweise dreht sich der Schaft mit einer Geschwindigkeit von etwa 100 U/min bis etwa 2500 U/min. weiter bevorzugt etwa 300 U/min bis etwa 1600 U/min. Vorzugsweise liegt die mittlere Verweilzeit der Detergensbestandteile in dem Hochgeschwindigkeitsmischer/-verdichter 10 vorzugsweise im Bereich von etwa 2 Sekunden bis etwa 45 Sekunden, und am stärksten bevorzugt etwa 5 Sekunden bis etwa 15 Sekunden.
Die erhaltenen Detergensagglomerate, die in dem Hochgeschwindigkeitsmischer/-verdichter 10 gebildet wurden, werden in einen Niedrig- oder Mäßiggeschwindigkeitsmischer/-verdichter 16 eingespeist, währenddessen eine weitere Aufbauagglomeration durchgeführt wird. In der alternativen Ausführungsform wird ein einzelner Strom von sprühgetrockneten Granulaten (nicht gezeigt) direkt in den Mäßiggeschwindigkeitsmischer/-verdichter eingeführt, in welchem der Hochgeschwindigkeitsmischer/-verdichter 10 ausschließlich für diese spezielle Ausführungsform der Erfindung optional ist. Der Mäßiggeschwindigkeitsmischer/-verdichter 16, welcher in dem vorliegenden Verfahren zum Einsatz kommt, sollte Flüssigverteilungs- und Agglomerationswerkzeuge einschließen, so dass beide Techniken gleichzeitig durchgeführt werden können. Es ist bevorzugt, dass der Mäßiggeschwindigkeitsmischer/-verdichter 16 zum Beispiel ein Lödige-KM-(Pflugschar-)Mischer, Drais®-K-T-160-Mischer oder ein ähnlicher Markenmischer ist. Die Verweilzeit in dem Mäßiggeschwindigkeitsmischer/-verdichter 16 ist vorzugsweise etwa 0,5 Minuten bis etwa 15 Minuten, am stärksten bevorzugt beträgt die Verweilzeit etwa 1 bis etwa 10 Minuten.
Es wird nun auf Fig. 2 Bezug genommen, in welcher eine perspektivische teilweise Schnittansicht des Mäßiggeschwindigkeitsmischers-/verdichters 16 dargestellt ist. Wie in Fig. 2 zu erkennen ist, dreht sich ein zentral angeordneter Schaft 18 innerhalb des Mäßiggeschwindigkeitsmischers/-verdichters 16 (z. B. eines Lödige-KM-(Pflugschar-)Mischers). In Übereinstimmung mit der Erfindung ist mindestens ein abgestimmter Dämpfer 20 auf dem rotierenden Schaft 18 montiert. Ferner bewerkstelligt der Mäßiggeschwindigkeitsmischer/-verdichter 16 die Flüssigverteilung mittels Schneidevorrichtungen 22, die an der Innenwand des Mischers/Verdichters 16 montiert sind und allgemein eine kleinere Größe haben als der rotierende Schaft 18. Die Schneidevorrichtungen laufen typischerweise bei mindestens etwa 3600 U/min. Der Mäßiggeschwindigkeitsmischer/-verdichter 16 besitzt auch die Pflugscharen 24, die an dem zentral rotierenden Schaft 18 montiert sind, um die Misch-/Verdichtungsoperationen in dem Verfahren zu unterstützen, sowie ein Paar von Einlassöffnungen 21 und 23, die zur Aufnahme von Detergensmaterial aus dem Hochgeschwindigkeitsmischer/-verdichter 10 fähig sind.
Wie zuvor bereits angesprochen, hat der rotierende Schaft 18 die Tendenz, eine relativ kräftige mechanische Vibration zu erfahren, welche das Verfahren in nachteiliger Weise beeinflusst. In dieser Hinsicht wurde festgestellt, dass durch Montieren eines oder mehrerer abgestimmter Dämpfer 20 an verschiedenen Punkten entlang der Länge des rotierenden Schafts 18 eine solche unerwünschte mechanische Vibration minimiert oder eliminiert wird. Betrachten wir nun zusammengenommen die Fig. 3 und 4, wobei die Fig. 3 eine teilweise Querschnittsansicht des abgestimmten Dämpfers 20 beschreibt und die Fig. 4 eine Endansicht des Schafts 18 mit dem auf diesem montierten abgestimmten Dämpfer 20 zeigt. Anhand der Fig. 3 und 4 lässt sich erkennen, dass der abgestimmte Dämpfer 20 vier zylinderförmige Dämpfungsvorrichtungen 26 einschließt, um die mechanische Vibration des Schaftes 18 zu minimieren. Der abgestimmte Dämpfer 20 schließt mindestens zwei, und vorzugsweise vier dieser so genannten zylinderförmigen Dämpfervorrichtungen 26 ein, die etwa alle 90º auf dem Schaft 18 montiert sind und über Verbindungswellen 23 verbunden sind. Die Dämpfungsvorrichtung 26 kann an dem rotierenden Schaft 18 durch jedwede bekannte zweckmäßige mechanische Vorrichtung, wie eine Split- bzw- Spalt-Ring- Anordnung befestigt sein, die dann von einem Umhüllungsgehäuse 21, wie in den Fig. 2, 3 und 4 dargestellt, umgeben ist. Das Außengehäuse 21 der Dämpfervorrichtung des abgestimmten Dämpfers 20 besteht vorzugsweise aus einem Material, das der Umgebung standhalten kann, an welche es ausgesetzt ist. In dem vorliegenden Verfahren besteht die Umgebung aus Detergensbestandteilen, wodurch es möglich ist, dass das Außengehäuse 21 aus Kunststoff hergestellt wird.
Die Dämpfervorrichtung 26 schließt ein Paar an Abstimmungswellen 28 und 30 ein, die nahe einem Paar an flexiblen federartigen Bauteilen 32 und 34 montiert sind. Die flexiblen Bauteile 32 und 34 können aus einem beliebigen flexiblen Material, wie einem elastomeren Material, einschließlich Nitril, natürlichen oder synthetischen Butylkautschuken (z. B. von Ilene Industries, Inc.) bestehen oder können durch einen Zulieferer (z. B. Forsheda AB, Schweden) zu ihrer Endgestalt geformt werden. Die flexiblen Bauteile 32 und 34 stehen mit einem Gewicht 35 in Kontakt, welches behilflich ist beim Dämpfen der mechanischen Vibration, die von der kontinuierlichen Drehgeschwindigkeit des Schaftes 18 herrührt.
Vorzugsweise wird der abgestimmte Dämpfer 20 mittels Manipulierung und Montieren der Anbringungsstelle der Dämpfungsvorrichtung 26 eingestellt, so dass die Spitzenvibration des Schafts 18 innerhalb eines ausgewählten Bereichs liegt. Insbesondere wird der abgestimmte Dämpfer 20 durch Dimensionierung der flexiblen Elemente 32 und 34 eingestellt, um die gewünschte natürliche Frequenz des abgestimmten Dämpfers 20 zu erreichen. Vorzugsweise wird der abgestimmte Dämpfer 20 so abgestimmt, dass seine natürliche Frequenz etwa 95% der natürlichen Frequenz des Schafts 18 beträgt. Wenn mehr als ein abgestimmter Dämpfer 20 zum Einsatz kommt, kann die natürliche Frequenz jedes auf dem Schaft 18 montierten abgestimmten Dämpfers 20 in mehreren Frequenzen im 10-Hz- bis 20-Hz-Bereich verteilt werden oder kann ganz auf dieselbe Frequenz abgestimmt werden.
Wenn der abgestimmte Dämpfer 20 richtig abgestimmt wird, beträgt der bevorzugte Spitzenvibrationsbereich für den Schaft 18 etwa -1,0 G bis etwa 1,0 G, weiter bevorzugt von etwa -0,5 bis etwa 0,5 G, und am stärksten bevorzugt etwa -0,25 G bis etwa 0,25 G, in einem Frequenzbereich von etwa 10 Hz bis etwa 20 Hz, wie an der Mittelabschnittslänge des Schafts 18 gemessen. Derartige Spitzenvibrationsbereiche stehen für eine dramatische Verbesserung gegenüber den üblicherweise bei Herstellungsanlagen im kommerziellen Massstab erfahrenen Spitzenvibrationen, die in der Größenordnung von ±3,5 G liegen können. Die Spitzenvibration wird bevorzugt unter Anwendung von 90-Sekunden-Intervallen gemessen. Wie Fachleute auf dem Gebiet erkennen werden, werden solche Spitzenvibrationsmessungen leicht unter Einsatz eines herkömmlichen Beschleunigungsmessers (erhältlich von der PCB 308B ICP Company, Buffalo, NY) durchgeführt.
Zum Beispiel wird während der kontinuierlichen Durchführung des Verfahrens die Vibration des Schafts 18 unter Einsatz eines mit einer Stromquelle verbundenen Beschleunigungsmessers aufgezeichnet (z. B. eines PCB 480E090 von der ICP Company und eines batteriebetriebenen digitalen Tonbandes, wie dem Sony TCD-D3 DAT-Rekorder). Der Rekorder und die Stromquelle sind in einer wasserdichten, stossfesten Hülle (wie der Carlon CJ1085-Hülle) montiert. Der Sensor ist an dem Schaft 18 mittels Zahnzement oder eines anderen starren Haftmittels befestigt und ist so positioniert, dass die radiale Schaftvibration gemessen wird. Die Vibration wird für mindestens 2 Stunden, vorzugsweise 4 Stunden aufgezeichnet. Nach Beendigung des Laufs wird das Tonband aus der Hülle entnommen und zurückgespielt. Die Daten werden in 90-Sekunden-Intervallen entweder auf einer digitalen oder analogen Darstellungsvorrichtung (wie den Hewlett-Packard 3560A- oder 35670A-Analysengeräten) aufgetragen. Die Spitzen- und U/min-Werte der Vibration können über ein PC-basiertes Softwareprogramm, wie Excel oder Matlab, ermittelt werden.
Ohne durch eine Theorie gebunden sein zu wollen, werden die negativen Spitzenschwankungen in Verbindung mit dem Mäßiggeschwindigkeitsmischer/-verdichter 16 besonders verschlimmert, wenn die so genannte "Detergens-Wand" auf der inneren Oberfläche des Mischers/Verdichters 16 vorhanden ist. Während des Verfahrens kann eine optionale Detergensbeschichtung oder -Wand von mindestens etwa 1 mm einen Teil der Innenwandoberfläche des Mäßiggeschwindigkeitsmischers/-verdichters 16 bedecken. Der Bereich der Innenwand, der durch diese Beschichtung mit einer Mindestdicke von 1 mm bedeckt ist, kann beträchtlich sein (bis zu 100% der bedeckten Innenoberfläche) oder es können lediglich 50% überzogen sein. Das Vorhandensein dieser Detergensbeschichtung sieht eine unregelmäßige Oberflächenkontur vor, mit welcher die Pflugscharen 24 während der Rotation des Schafts 18 des Mäßiggeschwindigkeitsmischers/-verdichtes 16 in Kontakt kommen. Diese unregelmäßige Oberfläche führt dazu, dass der Schaft 18 an unregelmäßige Kräfte ausgesetzt wird, wodurch die mechanische Gesamtvibration weiter verstärkt wird. Der abgestimmte Dämpfer 20 eliminiert oder minimiert aber diese zusätzliche mechanische Vibration ebenso.
Bezugnehmend auf die Fig. 1-4 zusammengenommen, beträgt die bevorzugte Dichte der resultierenden Detergensagglomerate oder sprühgetrockneten Granulate der alternativen Ausführungsform, die den Mäßiggeschwindigkeitsmischer/-verdichter 16 verlassen, mindestens 650 g/l, weiter bevorzugt etwa 700 g/l bis etwa 800 g/l. Die Teilchenporosität der resultierenden Detergensagglomerate der Zusammensetzung liegt vorzugsweise im Bereich von etwa 5% bis etwa 20%, weiter bevorzugt etwa 10%. Während die Detergensagglomerate oder sprühgetrockneten Granulate, die den Mäßiggeschwindigkeitsmischer/-verdichter 16 verlassen, für das Verpacken und die Vertrieb als ein niedrigdosiertes, kompaktes Produkt an diesem Punkt fertig sind, können sie einem oder mehreren optionalen Verarbeitungsschritten unterworfen werden.

Optionale Verfahrensschritte

Wahlweise können die Detergensagglomerate in einem Wirbelschichttrockner 36 oder einer ähnlichen Vorrichtung getrocknet werden. In einem weiteren optionalen Schritt des vorliegenden Verfahrens werden die den Wirbelschichttrockner 36 verlassenden Detergensagglomerate weiter durch Kühlen der Agglomerate in einem Wirbelschichtkühler 38 oder einer ähnlichen Vorrichtung, wie sie in dem Fachbereich allgemein bekannt ist, weiter konditioniert.
Ein weiteres optionales Verfahren beinhaltet das Zusetzen eines Beschichtungsmittels zur Verbesserung des Fließvermögens und/oder der Minimierung einer Überagglomeration der Detergenszusammensetzung an einer oder mehreren Stellen des vorliegenden Verfahrens: (1) das Beschichtungsmittel kann direkt nach dem Wirbelschichtkühler 38, wie gezeigt, durch den Beschichtungsmittelstrom (40) (bevorzugt) zugesetzt werden (2); das Beschichtungsmittel kann zwischen dem Wirbelschichttrockner 36 und dem Wirbelschichtkühler 38, wie gezeigt, durch den Beschichtungsmittelstrom 42 zugesetzt werden; (3) das Beschichtungsmittel kann zwischen dem Wirbelschichttrockner 36 und dem Mäßiggeschwindigkeitsmischer/-verdichter 16, wie gezeigt, über den Strom 44 zugesetzt werden; und/oder (4) das Beschichtungsmittel kann direkt dem Mäßiggeschwindigkeitsmischer/-verdichter 16 und dem Wirbelschichttrockner 36, wie gezeigt, über den Strom 46 zugesetzt werden. Es sollte sich verstehen, dass das Beschichtungsmittel in irgendeinem oder einer Kombination der Ströme 40, 42, 44 und 46, wie in Fig. 1 gezeigt, zugesetzt werden kann. Der Beschichtungsmittelstrom 40 ist das am stärksten bevorzugte Verfahren.
Das Beschichtungsmittel ist vorzugsweise gewählt aus der Gruppe bestehend aus Aluminosilikaten, Silikaten, Carbonaten und Mischungen davon. Das Beschichtungsmittel verbessert nicht nur das freie Fließvermögen der resultierenden Detergenszusammensetzung, was von den Verbrauchern gewünscht wird, weil es ein leichtes (Ab)Schöpfen des Reinigungsmittels während des Gebrauchs ermöglicht, sondern dient auch zur Regulierung der Agglomeration durch Verhinderung oder Minimierung einer Überagglomeration, insbesondere wenn es direkt dem Mäßiggeschwindigkeitsmischer/-verdichter 16 zugegeben wird. Wie Fachleuten auf dem Gebiet gut bekannt ist, kann eine Überagglomeration zu sehr unerwünschten Fließeigenschaften und Ästhetika des Detergensendprodukts führen.
Wahlweise kann das Verfahren den Schritt des Sprühens eines zusätzlichen Bindemittels in einen oder beide der Mischer/Verdichter 10 und 16 umfassen. Ein Bindemittel wird zum Zwecke der Verbesserung der Agglomeration durch Vorsehen eines "Binde"- oder "Haft"-Mittels für die Detergenskomponenten zugesetzt. Das Bindemittel ist vorzugsweise gewählt aus der Gruppe bestehend aus Wasser, anionischen Tensiden, nichtionischen Tensiden, Polyethylenglykol, Polyvinylpyrrolidonpolyacrylaten, Citronensäure und Mischungen davon. Andere geeignete Bindemittelmaterialien einschließlich der hierin aufgeführten sind bei Beerse et al., US-Patent Nr. 5 108 646 (Procter & Gamble Co.) beschrieben.
Andere optionale Schritte, die durch das vorliegende Verfahren in Betracht gezogen werden, schließen das Sieben der übergroßen Detergensagglomerate oder sprühgetrockneten Granulate in einer Siebvorrichtung 48 ein, welche eine Vielzahl von Formen haben kann, darin eingeschlossen, aber nicht beschränkt auf, herkömmliche Siebe, die für die gewünschte Teilchengröße des fertigen Detergensprodukts ausgewählt sind. Andere optionale Schritte schließen das Konditionieren der Detergensagglomerate ein, indem die Agglomerate einem zusätzlichen Trocknen unterzogen werden.
Ein weiterer optionaler Schritt des vorliegenden Verfahrens bringt die Endverarbeitung der resultierenden Detergensagglomerate durch eine Vielzahl an Verfahren mit sich, darin eingeschlossen das Sprühen und/oder Beimischen anderer herkömmlicher Detergensbestandteile, die zusammen als Endverarbeitungsschritt 50 in Fig. 1 bezeichnet werden. Zum Beispiel umfasst der Endverarbeitungsschritt das Sprühen von Parfümen, Aufhellern und Enzymen auf die fertigen Agglomerate, um eine vollständigere Detergenszusammensetzung vorzusehen. Solche Techniken und Bestandteile sind in dem Fachbereich allgemein bekannt.

Detergens-Tensidpaste

Die in dem Verfahren verwendete Detergens-Tensidpaste liegt vorzugsweise in der Form einer wässrigen, viskosen Paste vor, obwohl andere Formen ebenfalls durch die Erfindung erwogen werden. Diese so genannte viskose Tensidpaste besitzt eine Viskosität von etwa 5000 cps bis etwa 100.000 cps, weiter bevorzugt von etwa 10.000 cps bis etwa 80.000 cps, und enthält mindestens etwa. 10% Wasser, weiter bevorzugt mindestens etwa 20% Wasser. Die Viskosität wird bei 70ºC und bei Scherraten von etwa 10 bis 100 s&supmin;¹ gemessen. Darüber hinaus umfasst die Tensidpaste, sofern verwendet, vorzugsweise ein Detergenstensid in den zuvor angegebenen Mengen und das Ausgleichswasser und andere herkömmliche Detergensbestandteile.
Das Tensid selbst in der viskosen Tensidpaste ist vorzugsweise gewählt aus anionischen, nichtionischen, zwitterionischen, ampholytischen und kationischen Klassen und kompatiblen Mischungen davon. Hierin nützliche Detergenstenside sind in dem LTS-Patent 3 664 961, Norris, erteilt am 23. Mai 1972, und in dem US-Patent 3 919 678, Laughlin et al., erteilt am 30. Dezember 1975, beschrieben. Nützliche kationische Tenside schließen auch jene ein, die in dem US-Patent 4 222 905, Cockrell, erteilt am 16. September 1980, und in dem US-Patent 4 239 659, Murphy, erteilt am 16. Dezember 1980, beschrieben sind. Von den Tensiden sind anionische und nichtionische Substanzen bevorzugt, und anionische Substanzen sind am meisten bevorzugt.
Nicht einschränkende Beispiele für die in der Tensidpaste nützlichen bevorzugten anionischen Tenside schließen die herkömmlichen C&sub1;&sub1;-C&sub1;&sub8;-Alkylbenzolsulfonate ("LAS"), primären verzweigtkettigen und statistischen C&sub1;&sub0;-C&sub2;&sub0;-Alkylsulfate ("AS"), die sekundären C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub8;-(2,3)-alkylsulfate der Formel CH&sub3;(CH&sub2;)x(CHOSO&sub3;&supmin;M&spplus;)CH&sub3; und CH&sub3;(CH&sub2;)y(CHOSO&sub3;&supmin;M&spplus;)CH&sub2;CH&sub3; ein, worin x und (y + 1) ganze Zahlen von mindestens etwa 7, vorzugsweise mindestens etwa 9 sind und M ein wassersolubilisierendes Kation, insbesondere Natrium, ungesättigte Sulfate, wie Oleylsulfat und die C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub8;-Alkylalkoxysulfate ("AExS"; insbesondere EO-1-7-ethoxysulfate) ist.
Wahlweise schließen andere beispielhafte Tenside, die in der Paste der Erfindung nützlich sind, C&sub1;&sub0;- C&sub1;&sub8;-Alkylalkoxycarboxylate (insbesondere die EO-1-5-ethoxycarboxylate), die C&sub1;&sub0;&submin;&sub1;&sub8;-Glycerolether, die C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub8;-Alkylpolyglycoside und ihre entsprechenden sulfatierten Polyglycoside und C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub8;-alphasulfonierten Fettsäureestet ein. Sofern erwünscht, können die herkömmlichen nichtionischen und amphoterischen Tenside, wie die C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub8;-Alkylethoxylate ("AE"), einschließlich der so genannten Alkylethoxylate mit schmalem Peak und der C&sub6;-C&sub1;&sub2;-Alkylphenolalkoxylate (insbesondere Ethoxylate und gemischte Ethoxy/Propoxy), C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub8;-Betaine und Sulfobetaine ("Sultaine"), C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub8;-Aminoxide und dergleichen, ebenfalls in den Gesamtzusammensetzungen eingeschlossen werden. Die C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub8;-N- Alkylpolyhydroxyfettsäureamide können ebenfalls verwendet werden. Typische Beispiele schließen die C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub8;-N-Methylglucamide ein; siehe die WO-9 206 154. Andere von Zucker abgeleitete Tenside schließen die N-Alkoxypolyhydroxyfettsäureamide, wie C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub8;-N-(3-Methoxypropyl)glucamid, ein. Die N- Propyl- bis N-Hexyl-C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub8;-glucamide können für eine geringe Schäumung verwendet werden. Herkömmliche C&sub1;&sub0;-C&sub2;&sub0;-Seifen können ebenfalls verwendet werden. Wenn eine starke Schäumung erwünscht ist, können die verzweigtkettigen C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub6;-Seifen verwendet werden. Mischungen von anionischen Tensiden sind besonders nützlich. Andere herkömmliche nützliche Tenside sind in der Standardliteratur aufgelistet.

Detergenstrockenmaterial

Das Ausgangs-Detergenstrockenmaterial des vorliegenden Verfahrens umfasst vorzugsweise (einen) Aluminosilikat-Detergensbuilder, welche als Aluminosilikationenaustauschmaterialien bezeichnet werden, und Natriumcarbonat. Die hierin als Detergensbuilder verwendeten Aluminosilikationenaustauschmaterialien weisen vorzugsweise sowohl ein hohes Calciumionenaustauschvermögen und eine hohe Austauschrate auf. Ohne an eine Theorie gebunden sein zu wollen, nimmt man an, dass eine solche hohe Calciumionenaustauschrate und -kapazität eine Funktion von mehreren untereinander abhängigen Faktoren sind, die aus dem Verfahren abgeleitet werden, durch welches das Aluminosilikationenaustauschmaterial hergestellt wird. In dieser Hinsieht werden die hierin verwendeten Aluminosilikationenaustauschmaterialien vorzugsweise gemäß Corkill et al., US-Patent Nr. 4 605 509 (Procter & Gamble) hergestellt.
Vorzugsweise liegt das Aluminosilikationenaustauschmaterial in der "Natrium"-Form vor, da die Kalium- und Wasserstoffformen des vorliegenden Aluminosilikats nicht eine so hohe Austauschrate und -kapazität, wie sie von der Natriumform vorgesehen werden, zeigen. Weiterhin liegt das Aluminosilikationenaustauschmaterial vorzugsweise in übertrockneter Form vor, um die Herstellung von bröckeligen Detergensagglomeraten, wie hierin beschrieben, zu erleichtern. Die hierin verwendeten Aluminosilikationenaustauschmaterialen weisen vorzugsweise Teilchengrößendurchmesser auf, die ihre Wirksamkeit als Detergensbuilder optimieren. Die Bezeichnung "Teilchengrößendurchmesser", wie hierin verwendet, steht für den durchschnittlichen Teilchengrößendurchmesser eines bestimmten Aluminosilikationenaustauschmaterials, wie durch herkömmliche Analysentechniken, wie die mikroskopische Bestimmung und das Rasterelektronenelektroskop (SEM), bestimmt. Der bevorzugte Teilchengrößendurchmesser des Aluminosilikats beträgt etwa 0,1 um bis etwa 10 um, weiter bevorzugt etwa 0,5 um bis etwa 9 um. Am stärksten bevorzugt beträgt der Teilchengrößendurchmesser etwa 1 um bis etwa 8 um.
Vorzugsweise besitzt das Aluminosilikationenaustauschmaterial die Formel:
Naz[(AlO&sub2;)z·(SiO&sub2;)y]xH&sub2;O
worin z und y ganze Zahlen von mindestens 6 sind, das Molverhältnis von z zu y etwa 1 bis etwa 5 ist und x etwa 10 bis etwa 264 ist. Weiter bevorzugt besitzt das Aluminosilikat die Formel:
Na&sub1;&sub2;[(AlO&sub2;)&sub1;&sub2;·(SiO)&sub1;&sub2;]xH&sub2;O
worin x etwa 20 bis etwa 30, vorzugsweise etwa 27 ist. Diese bevorzugten Aluminosilikate sind kommerziell beispielsweise unter den Bezeichnungen Zeolith A, Zeolith B und Zeolith X verfügbar. Alternativ können natürlich vorkommende oder synthetisch abgeleitete Aluminosilikationenaustauschmaterialien, die für die hierin beschriebene Verwendung geeignet sind, wie bei Krummel et al., US-Patent Nr. 3 985 669, beschrieben, hergestellt Werden.
Die hierin verwendeten Aluminosilikate sind weiter durch ihr Ionenaustauschvermögen gekennzeichnet, welches mindestens etwa 200-mg-Äquivalent an CaCO&sub3;-Härte/Gramm beträgt, berechnet auf wasserfreier Basis, und welches vorzugsweise im Bereich von etwa 300- bis 352-mg-Äquivalent an CaCO&sub3; Härte/Gramm liegt. Weiterhin sind die vorliegenden Aluminosilikationenaustauschmaterialien weiter durch ihre Calciumionenaustauschrate gekennzeichnet, welche mindestens etwa 2 Grains Ca&spplus;&spplus;/Gallone/- Minute/Gramm/Gallone beträgt und weitet bevorzugt im Bereich von etwa 2 Grains Ca&spplus;&spplus;/Gallone/- Minute/Gramm/Gallone bis etwa 6 Grains Ca&spplus;&spplus;/Gallone/Minute/Gramm/Gallone beträgt.

Detergenszusatzbestandteile

Das Ausgangs-Detergenstrockenmaterial in dem vorliegenden Verfahren kann zusätzliche Detergensbestandteile einschließen, und/oder es kann eine beliebige Anzahl an zusätzlichen Bestandteilen in die Detergenszusammensetzung während der nachfolgenden Schritte eingebracht werden. Diese Zusatzbestandteile schließen andere Detergensbuilder, Bleichmittel, Bleichaktivatoren, Schaumverstärker oder Schaumunterdrücker, Anlaufschutz- und Antikorrosionsmittel, Schmutzsuspendiermittel, Schmutzabweisungsmittel, Germizide, pH-Einstellmittel, Nicht-Builder-Alkalinitätsquellen, Komplexbildner, smektische Tone, Enzyme, Enzym-Stabilisierungsmittel und Parfüme ein; siehe das US-Patent 3 936 537, erteilt am 3. Februar 1976 an Baskerville, Jr. et al.
Andere Builder können allgemein aus den verschiedenen wasserlöslichen Alkalimetall-, Ammonium- oder substituierten Ammoniumphosphaten, Polyphosphaten, Phosphonaten, Polyphosphonaten, Carbonaten, Boraten, Polyhydroxysulfonaten, Polyacetaten, Carboxylaten und Polycarboxylaten gewählt werden. Bevorzugt sind die Alkalimetall-, insbesondere Natriumsalze der oben Genannten. Bevorzugt für die hierin beschriebene Verwendung sind die Phosphate, Carbonate, C&sub1;&sub0;&submin;&sub1;&sub8;-Fettsäuren, Polycarboxylate und Mischungen davon. Stärker bevorzugt sind Natriumtripolyphosphat, Tetranatriumpyrophosphat, Citrat, Tartratmono- und -dicsuccinate und Mischungen davon (siehe untenstehend).
Im Vergleich mit amorphen Natriumsilikaten zeigen kristalline Natriumschichtsilikate ein deutlich erhöhtes Calcium- und Magnesiumionenaustauschvermögen. Ferner bevorzugen die Natriumschichtsilikate Magnesiumionen gegenüber Calciumionen, ein Merkmal, das erforderlich ist, um sicherzustellen, dass praktisch die gesamte "Härte" aus dem Waschwasser entfernt wird. Diese kristallinen Natriumschichtsilikate sind allerdings allgemein teurer als amorphe Silikate sowie andere Builder. Folglich muss, um ein wirtschaftlich machbares Wäschewaschmittel bereitzustellen, der Anteil der verwendeten kristallinen Natriumschichtsilikate sorgfältig bestimmt werden.
Die für die hierin beschriebene Verwendung geeigneten kristallinen Natriumschichtsilikate besitzen vorzugsweise die Formel:
NaMSixO2x+1·yH&sub2;O
worin M Natrium oder Wasserstoff ist, x von etwa 1,9 bis etwa 4 ist und y von etwa 0 bis etwa 20 ist. Weiter bevorzugt besitzt das kristalline Natriumschichtsilikat die Formel:
NaMSi&sub2;O&sub5;·yH&sub2;O
worin M Natrium oder Wasserstoff ist und y etwa 0 bis etwa 20 ist. Diese und andere kristalline Natriumschichtsilikate sind bei Corkill et al., US-Patent Nr. 4 605 509, erläutert.
Spezifische Beispiele für anorganische Phosphatbuilder sind Natrium- und Kaliumtripolyphosphat, Pyrophosphat, polymeres Metaphosphat mit einem Polymerisationsgrad von etwa 6 bis 21 und Orthophosphate. Beispiele für Polyphosphonatbuilder sind die Natrium- und Kaliumsalze von Ethylendiphosphonsäure, die Natrium- und Kaliumsalze von Ethan-1-hydroxy-1,1-diphosphonsäure und die Natrium- und Kaliumsalze von Ethan-1,1,2-triphosphonsäure. Andere Phosphorbuilderverbindungen sind in den US-Patenten 3 159 581; 3 213 030; 3 422 021; 3 422 137; 3 400 176 und 3 400 148 beschrieben.
Beispiele für anorganische Nicht-Phosphor-Builder sind Tetraboratdecahydrat und Silikate mit einem Gewichtsverhältnis von SiO&sub2; zu Alkalimetalloxid von etwa 0,5 bis etwa 4,0, vorzugsweise von etwa 1,0 bis etwa 2,4. Wasserlösliche, organische Nicht-Phosphor-Builder, welche hierin von Nutzen sind, schließen die verschiedenen Alkalimetall-, Ammonium- und substituierten Ammoniumpolyacetate, Carboxylate, Polycarboxylate und Polyhydroxysulfonate ein. Beispiele für Polyacetat- und Polycarboxylatbuilder sind die Natrium-, Kalium-, Lithium-, Ammonium- und substituierten Ammoniumsalze von Ethylendiamintetraessigsäure, Nitrilotriessigsäure, Oxydibernsteinsäure, Mellithsäure, Benzolpolycarbonsäuren und Citronensäure.
Polymere Polycarboxylatbuilder sind in dem US-Patent 3 308 067, Diehl, erteilt am 7. März 1967, aufgeführt. Solche Materialien schließen die wasserlöslichen Salze von Homo- und Copolymeren von aliphatischen Carbonsäuren, wie Maleinsäure, Itaconsäure, Mesaconsäure, Fumarsäure, Aconitsäure, Citraconsäure und Methylenmalonsäure ein. Einige dieser Materialien sind als wasserlösliches anionisches Polymer, wie im Folgenden beschrieben, nützlich, jedoch nur in inniger Vermischung mit dem anionischen Nicht-Seifen-Tensid.
Andere geeignete Polycarboxylate zur hierin beschriebenen Verwendung sind die Polyacetalcarboxylate, die in dem US-Patent 4 144 226, erteilt am 13. März 1979 an Crutchfield et al., und dem US- Patent 4 246 495, erteilt am 27. März 1979 an Crutchfield et al., beschrieben sind. Diese Polyacetalcarboxylate können durch Zusammenbringen unter Polymerisationsbedingungen eines Esters von Glyoxylsäure und eines Polymerisationsinitiators hergestellt werden. Der resultierende Polyacetalcarboxylatester wird dann mit chemisch stabilen Endgruppen verbunden zur Stabilisierung des Polyacetalcarboxylats gegenüber einer raschen Depolymerisation in alkalischer Lösung, zu dem entsprechenden Satz umgewandelt und einer Detergenszusammensetzung hinzugegeben. Besonders bevorzugte Polycarboxylatbuilder sind die Ethercarboxylatbuilderzusammensetzungen, welche eine Kombination von Tartratmonosuccinat und Tartratdisuccinat umfassen, die in dem US-Patent 4 663 071, Bush et al., erteilt am 5. Mai 1987, beschrieben ist.
Bleichmittel und Bleichaktivatoren sind in dem US-Patent 4 412 934, Chung et al., erteilt am 1. November 1983, und dem US-Patent 4 483 781, Hartman, erteilt am 20. November 1984, beschrieben. Komplexbildner sind ebenfalls in dem US-Patent 4 663 071, Bush et al., Spalte 17, Zeile 54 bis Spalte 18, Zeile 68 beschrieben. Schaummodifizierungsmittel sind ebenfalls optionale Bestandteile und sind in den US-Patenten 3 933 672, erteilt am 20. Januar 1976 an Bartoletta et al., und 4 136 045, erteilt am 2. Januar 1979 an Gault et al., beschrieben.
Geeignete smektische Tone zur hierin beschriebenen Verwendung sind in dem US-Patent 4 762 645, Tucker et al., erteilt am 9. August 1988, Spalte 6, Zeile 3 bis Spalte 7, Zeile 24 beschrieben. Geeignete zusätzliche Detergensbuilder zur hierin beschriebenen Verwendung sind in dem Baskerville-Patent, Spalte 13, Zeile 54 bis Spalte 16, Zeile 16, und in dem US-Patent 4 663 071, Bush et al., erteilt am. Mai 1987, beschrieben.
Um die vorliegende Erfindung leichter verständlich zu machen, wird auf die folgenden Beispiele Bezug genommen, die lediglich erläuterenden Charakter haben sollen und keine Einschränkung des Umfangs bedeuten sollen.

Beispiel I

Dieses Beispiel erläutert das Verfahren der Erfindung, welches eine frei fließende, bröckelige Detergenszusammensetzung hoher Dichte herstellt. Zwei Zuführströme von verschiedenen Ausgangs- Detergensbestandteilen werden mit einer Rate von 2800 kg/h in einen Lödige-CB-30-Mischer/Verdichter kontinuierlich zugeführt, von denen einer Tensid enthaltende Tensidpaste und Wasser und der andere Strom Aluminosilikat und Natriumcarbonat enthaltendes Ausgangs-Detergenstrockenmaterial enthält. Die Drehgeschwindigkeit des Schafts in dem Lödige-CB-30-Mischer/Verdichter beträgt etwa 1400 U/min und die mittlere Verweildauer beträgt etwa 10 Sekunden. Die Inhalte aus dem Lödige-CB-30-Mischer/- Verdichter werden kontinuierlich in einen Lödige-KM-600-Mischer/Verdichter zur weiteren Agglomeration eingespeist, während welcher die mittlere Verweilzeit etwa 6 Minuten beträgt. Der Lödige-KM-600- Mischer/Verdichter schließt vier Abstimmungsdämpfer, die durch einen zentralen Ring verbunden sind, ein. Die Abstimmungsdämpfer befinden sich auf halber Länge abwärts des Mischers und sind um den Schaft in 90º-Intervallen angeordnet. Jedes Masse- oder Gewichtselement wiegt 30 lbs, und die flexiblen Elemente in den abgestimmten Dämpfern werden dimensioniert und auf etwa 25 Hz abgestimmt. Alle vier Abstimmungsdämpfer werden dann in einem einzigen Umhüllungsgehäuse eingeschlossen. Die resultierenden Detergensagglomerate werden dann in einen Wirbelschichttrockner und anschließend in einen Wirbelschichtkühler eingespeist, wobei die mittlere Verweilzeit etwa 10 Minuten bzw. 15 Minuten beträgt. Ein Beschichtungsmittel, Aluminosilikat, wird etwa bis zur Hälfte des Mäßiggeschwindigkeitsmischers/-verdichters 16 eingespeist, um eine Überagglomeration zu regulieren und zu verhindern. Die Detergensagglomerate werden danach mit herkömmlichen Siebvorrichtungen gesiebt, wodurch eine einheitliche Teilchengrößenverteilung erzielt wird. Die Zusammensetzung der Detergensagglomerate, welche den Wirbelschichtkühler verlassen, ist in der untenstehenden Tabelle I aufgeführt:

Tabelle I

Komponente / Gew.-% Gesamtzufuhr
C&sub1;&sub4;&submin;&sub1;&sub5;-Alkylsulfat/-Alkylethoxysulfat 29,1
Aluminosilikat 34,4
Natriumcarbonat 17,5
Polyethylenglykol (MG: 4000) 1,3
Verschiedenes (Wasser etc.) 16,7
100,0
Zusätzliche Detergensbestandteile, einschließlich Parfüme, Enzyme und andere Nebenbestandteile, werden auf die obenstehend beschriebenen Agglomerate in dem Endverarbeitungsschritt gesprüht und ergeben eine fertige Detergenszusammensetzung. Die relativen Anteile der durch den Prozess des vorliegenden Verfahrens hergestellten gesamten fertigen Detergenszusammensetzung sind in der untenstehenden Tabelle II angegeben:

Tabelle II

Gew.-%
Komponente A
C&sub1;&sub4;&submin;&sub1;&sub5;-Alkylsulfat/C&sub1;&sub4;&submin;&sub1;&sub5;-Alkylethoxysulfat 16,3
Neodol 23-6,5¹ 3,0
C&sub1;&sub2;&submin;&sub1;&sub4;-N-Methylglucamid 0,9
Polyacrylat (MG = 4500) 3,0
Polyethylenglykol (MG = 4000) 1,2
Natriumsulfat 8,9
Aluminosilikat 26,3
Natriumcarbonat 27,2
Proteaseenzym 0,4
Amylaseenzym 0,1
Lipaseenzym 0,2
Cellulaseenzym 0,1
Verschiedenes (Wasser, Parfüm etc.) 12,4
100,0
¹C&sub1;&sub2;&submin;&sub1;&sub3;-Alkylethoxylat (EO = 6,5), kommerziell von Shell Oil Company verfügbar.
Die Dichte der resultierenden Detergenszusammensetzung ist 796 g/l, die mittlere Teilchengröße ist 613 um.

Beispiel II

Dieses Beispiel veranschaulicht ein weiteres Verfahren gemäß der Erfindung, in welchem Granulate zuerst sprühgetrocknet werden und dann in einem Mäßiggeschwindigkeitsmischer/-verdichter gemischt werden. Die Zusammensetzung des Detergens in der untenstehenden Tabelle III wird in einem Sprühtrocknungsturm von 10 Fuss Durchmesser mit einem gegenläufigen Luftstrom bei 300ºC mit einer Rate von 2800 lb/h hergestellt. Die Granulate werden in einen Lödige-KM-600 mit einer Verweilzeit von etwa 12 Minuten eingespeist. Der Lödige-KM 600 schließt vier Abstimmungsdämpfer ein, die mit einem zentralen Ring verbunden sind. Die abgestimmten Dämpfer befinden sich auf halber Länge abwärts des Mischers und sind um den Schaft in 90º-Intervallen angeordnet. Jedes Masse- oder Gewichtselement wiegt 30 lbs und die flexiblen Elemente werden dimensioniert und auf etwa 25 Hz abgestimmt. Alle vier Abstimmungsdämpfer werden dann in einem einzigen Umhüllungsgehäuse eingeschlossen.

Tabelle III

Komponente / Gew.-% Gesamtzufuhr
C&sub1;&sub4;&submin;&sub1;&sub5;-Alkylsulfat/-Alkylethoxysulfat 10,2
lineares C&sub1;&sub2;&submin;&sub1;&sub3;-Alkylbenzolsulfonat 10,2
Aluminosilikat 27,0
Natriumcarbonat 21,9
Polyethylenglykol (MG = 4000) 1,4
Polyacrylat (MG = 4500) 4,0
Natriumsulfat 13,0
Aufheller 0,3
Natriumsilikat (1,6r) 1,0
Verschiedenes (Wasser etc.) 11.0
100,0
Zusätzliche Detergensbestandteile, einschließlich Parfüme und Enzyme, werden auf die obenstehend beschriebenen Granulate in dem Endverarbeitungsschritt gesprüht und ergeben eine fertige Detergenszusammensetzung. Die relativen Anteile der durch den Prozess des vorliegenden Verfahrens hergestellten gesamten fertigen Detergenszusammensetzung sind in der untenstehenden Tabelle IV angegeben:

Tabelle IV

Gew.-%
Komponente A
lineares C&sub1;&sub2;&submin;&sub1;&sub6;-Alkylbenzolsulfonat 9,0
C&sub1;&sub2;&submin;&sub1;&sub5;-Alkylsulfat/C&sub1;&sub4;&submin;&sub1;&sub5;-Alkylethoxysulfat 9,0
Neodol 23-6,5¹ 2,0
Polyacrylat (MG = 4500) 3,5
Polyethylenglykol (MG = 4000) 1,2
Natriumsulfat 11,4
Natriumsilikat (1,6r) 0,9
Aluminosilikat 23,8
Aufheller 0,3
Natriumcarbonat 28,4
Proteaseenzym 0,4
Amylaseenzym 0,1
Lipaseenzym 0,2
Cellulaseenzym 0,1
Verschiedenes (Wasser, Parfüm etc.) 9,7
100,0
¹ C&sub1;&sub2;&submin;&sub1;&sub3;-Alkylethoxylat (EO = 6,5), kommerziell von Shell Oil Company verfügbar.
Die Dichte der resultierenden Detergenszusammensetzung ist 822 g/l.

Claims

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung einer Detergenszusammensetzung hoher Schüttdichte mit einer Dichte von 600 g/l oder höher, gekennzeichnet durch die Schritte:

(a) kontinuierliches Mischen einer Detergens-Tensidpaste und trockenem Ausgangs-Detergensmaterial in einem Hochgeschwindigkeitsmischer/- verdichter, um Detergensagglomerate zu erhalten;

(b) Mischen der Detergensagglomerate in einem Mäßiggeschwindigkeitsmischer/-verdichter, um die Detergensagglomerate weiter zu verdichten und zu agglomerieren, wobei der Mäßiggeschwindigkeitsmischer/-verdichter einen zentral rotierenden Schaft beinhaltet, auf welchem eine abgestimmte Dämpfungsvorrichtung montiert ist, so daß die Spitzenvibration des Schaftes -1,06 bis 1,0 G in einem Frequenzbereich von 10 Hz bis 20 Hz an der Mittelabschnittslänge des Schaftes beträgt; und

(c) Trocknen der Detergensagglomerate, um so die Detergenszusammensetzung zu bilden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Mäßiggeschwindigkeitsmischer/-ver- dichter mindestens eine 1 mm Detergensbeschichtung an einem Bereich der Innenwandfläche des Mäßiggeschwindigkeitsmischers/-verdichters beinhaltet.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1-2, wobei die Dichte der Detergenszusammensetzung mindestens 650 g/l beträgt.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3, wobei die Spitzenvibration des Schaftes -0,56 bis 0,5 G beträgt.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1-4, wobei die Spitzenvibration des Schaftes -0,256 bis 0,25 G beträgt.

6. Verfahren nach den Ansprüchen 1-5, weiterhin gekennzeichnet durch den Schritt des Zusetzens eines Beschichtungsmittels nach dem Hochgeschwindigkeitsmischer/-verdichter, wobei das Beschichtungsmittel aus der Aluminosilicate, Carbonate, Silicate und Mischungen hiervon umfassenden Gruppe gewählt wird.

7. Verfahren nach den Ansprüchen 1-6, weiterhin gekennzeichnet durch den Schritt des Kühlens der Detergensagglomerate.

8. Verfahren nach den Ansprüchen 1-7, wobei die mittlere Verweilzeit der Detergensagglomerate in dem Hochgeschwindigkeitsmischer/-verdichter im Bereich von 2 Sekunden bis 45 Sekunden liegt.

9. Verfahren nach den Ansprüchen 1-8, wobei die mittlere Verweilzeit der Detergensagglomerate in dem Mäßgigeschwindigkeitsmischer/-verdichter im Bereich von 0,5 Minuten bis 15 Minuten liegt,

10. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung einer Detergenszusammensetzung hoher Schüttdichte mit einer Dichte von 600 g/l oder höher, gekennzeichnet durch die Schritte:

(a) kontinuierliches Mischen sprühgetrockneter Detergensgranulate in einem Mäßiggeschwindigkeitsmischer/-verdichter, wobei der Mäßiggeschwindigkeitsmischer/-verdichter einen zentral rotierenden Schaft beinhaltet, auf welchem eine abgestimmte Dämpfungsvorrichtung montiert ist, so daß die Spitzenvibration des Schaftes -1,06 bis 1,0 G in einem Frequenzbereich von 10 Hz bis 20 Hz an der Mittelabschnittslänge des Schaftes beträgt; und

(b) Trocknen der Detergensagglomerate, um so die Detergenszusammensetzung zu bilden.