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Die Erfindung betrifft ein Gerät zum Durchführen spektroskopischer Analysen von
Proben. Für gewöhnlich beinhaltet ein solches Gerät eine Quelle sichtbarer Strahlung und
eine Quelle von Strahlungsenergie im Bereich nicht-sichtbarer Wellenlängen, für
gewöhnlich Strahlung im Infrarotbereich (IR-Bereich). Die Infrarotstrahlung wird dazu
verwendet, um die spektroskopische Analyse der Proben vorzunehmen.
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Ein bekanntes Gerät dieser Art ist ein FT-IR-Mikroskop, wie es etwa von Perkin-Elmer
hergestellt wird. Diese Art von Mikroskop kann man dazu verwenden, sehr kleine
Proben zu analysieren. Die Probe kann man auf einem Objekttisch zwischen einer
Objektivlinse und einer Feldlinse anbringen. Allgemein gesagt kann man das Mikroskop
entweder in einer Durchgangseinstellung oder in einer Reflexionseinstellung verwenden. Die
Reflexionseinstellung wird üblicherweise benutzt, wenn die zu untersuchende Probe für
die Analysestrahlung undurchlässig ist. Das Mikroskop wird üblicherweise in Verbindung
mit einem IR-Spektrophotometer verwendet, um ein IR-Spektrum der Probe zu erhalten.
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Werden schwach reflektierende Proben in einer Reflexionseinstellung analysiert, wird
bekanntlich ein Verfahren sogenannter gedämpfter Totalreflexion (ATR) verwendet.
Dabei ist ein Kristall, der totale innere Reflexion oder gedämpfte totale innere Reflexion
verwendet, mit der Probe während des Analyseschrittes in Kontakt angeordnet. Der
Kontakt zwischen der Probe und dem Kristall wird üblicherweise durch das
Beaufschlagen von Druck aufrecht erhalten. Herkömmlicherweise waren die Kristalle in der Form
einer Halbkugel ausgebildet, wobei die untere Oberfläche der Halbkugel mit der Probe in
Kontakt stand. Beispiele von Geräten, die solche Kristalle verwenden, findet man in US-
A-5093580, JP-A-4-348254 und JP-A-5-164972. Die Kristalle sind üblicherweise aus
einem infrarotdurchlässigen Material hergestellt wie etwa ZnSe oder Germanium. In
einigen Geräten aus dem Stand der Technik sind die Kristalle so angebracht, dass man
durch eine Bewegung den Kontakt mit der Probe aufheben kann, um eine Beobachtung
der Probe durch Sichtkontakt während einer Aufbauphase zu ermöglichen.
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Befindet sich der Kristall in seiner entfernten Stellung, betrachtet man die Probe
beispielsweise durch ein optisches Mikroskop und der interessierende Bereich wird
identifiziert und angemessen positioniert. Der Kristall wird dann mit der Probe in Kontakt
gebracht und dann mit dem Mikroskop in seiner Infraroteinstellung analysiert.
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Bei herkömmlichen Anordnungen, die Halbkugel-Kristalle verwenden, gibt es zwei
bedeutende Probleme. Eines ist Unsicherheit in Bezug auf den tatsächlich analysierten
Bereich der Probe, und das andere ist, genügend Druck zwischen dem Kristall und der
Probe an dem Kontaktbereich zu erzeugen, um eine zuverlässige Messung zu erhalten.
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Gerät, bei dem diese Probleme gemildert sind.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine Anbringungsbaugruppe für einen ATR-
Kristall geschaffen, die einen Rahmen mit sich im Allgemeinen radial erstreckenden
Schenkeln, ein axial nach unten vorstehendes Tragelelement, das von dem Rahmen
getragen wird, wobei das Trageelement ein erstes und ein zweites Element enthält, die
zueinander relativ beweglich sind, einen ATR-Kristall, der an einem Ende des zweiten
Elementes getragen wird, eine Einrichtung, die das zweite Element in einer ersten
axialen Richtung vorspannt, und eine Einrichtung umfasst, die eine Bewegung des zweiten
Elementes gegen die Spanneinrichtung in einer Richtung entgegengesetzt zu der ersten
Richtung zulässt.
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Das zweite Element kann axial so innerhalb eines äußeren röhrenförmigen ersten
Elementes angeordnet sein, dass die Elemente relative axiale Bewegung ausführen
können. Der ATR-Kristall kann mit Klebstoff an dem unteren Ende des zweiten Elements
befestigt sein. Die Spanneinrichtung kann eine Feder umfassen, die sich in dem oberen
Abschnitt des ersten röhrenförmigen Elements befindet. Das Tragelement kann eine
Einrichtung enthalten, die Einstellung der Vorspannung gestattet, die von der Feder auf
das zweite Element ausgeübt wird.
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Der ATR-Kristall kann einen Kristallkörper umfassen, der einen ersten Körperabschnitt,
durch den analysierende Strahlung in Richtung einer zu analysierenden Probe
hindurchtreten kann, und einen im Allgemeinen konischen zweiten Teil umfassen, dessen Spitze
im Betrieb mit der Probe in Kontakt ist.
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Der erste Körperabschnitt kann teilweise kugelförmig sein und die Strahlung kann im
Wesentlichen ohne Brechung durch ihn hindurchtreten.
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Mittels einer solchen Anordnung besteht die Möglichkeit, eine verhältnismäßig kleine,
flache Oberfläche an der Spitze des Kegels zu erzeugen, um eine bestimmte
Kontaktfläche mit der Probe zu schaffen. Ferner kann, weil die von der Spitze des Kegels
geschaffene Fläche verhältnismäßig klein ist, der Kristall dazu verwendet werden, einen
Hochdruckkontakt zwischen der Probe und dem Kristall zu entwickeln, ohne die
Kontaktfläche zu vergrößern.
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Der Kristallkörper kann eine plane Fläche aufweisen, um Ankleben an einem Träger zu
ermöglichen. Die Kontaktfläche der Spitze wird Abmessungen im Bereich von 50 Mikron
bis 200 Mikron aufweisen, wobei eine typischer Wert in der Größenordnung von 100
Mikron liegt.
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Die vorliegende Anbringungsbaugruppe kann als ein Anbau für ein bestehendes Gerät
zum Durchführen spektroskopischer Analysen, wie etwa dem FT-IR-Mikroskop,
vorgesehen werden.
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Die Erfindung wird nun bloß beispielhaft, insbesondere unter Bezugnahme auf die
anliegenden Zeichnungen, beschrieben. In den Zeichnungen:
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Fig. 1 ist eine schematische Seitenansicht, die die Hauptelemente eines FT-IR-
Mikroskops darstellt;
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Fig. 2 und 3 sind Ansichten ähnlich der Fig. 1, die den Betrieb des Mikroskops
darstellen;
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Fig. 4 und 5 sind schematische Ansichten, die die ATR-Technik zeigen;
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Fig. 6a bis 6c sind Draufsicht, Seitenansicht und Ansicht von unten eines ATR-Kristalls
gemäß der vorliegenden Erfindung;
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Fig. 7a ist eine schematische Seitenansicht, die den ATR-Kristall in seiner
Position zeigt, während die Probe betrachtet wird;
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Fig. 7b ist eine Ansicht ähnlich der Fig. 7a und zeigt den Kristall in seiner Position
während eines Messschrittes;
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Fig. 8 ist eine Seitenansicht einer Anbringungsbaugruppe für einen ATR-Kristall;
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Fig. 9 ist eine perspektivische Ansicht der Anbringungsbaugruppe von unten;
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Fig. 10 ist eine Explosionsansicht der Anbringungsbaugruppe, und
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Fig. 11 ist eine Seitenansicht der Anbringungsbaugruppe, bei der sich der Kristall
in seiner angehobenen Stellung befindet.
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Fig. 1 zeigt die Hauptelemente eines FT-LR-Mikroskops wie dem von Perkin-Elmer
hergestellten. Das Mikroskop beinhaltet ein optisches Mikroskop (10), das über einem
Betrachtungs-/IR-Spiegel (11) angeordnet ist, der seinerseits über einer beabstandeten
Blende (12) angeordnet ist. Unter der beabstandeten Blende (12) ist ein Transmissions-
/Reflexionsspiegel (14) angeordnet, der über einem Objektiv-Cassegrain-Aufbau (16)
und einem Kondensator-Cassegrain-Aufbau (18) angeordnet ist. Zwischen den beiden
Gassegrains befindet sich eine Probenposition (20), üblicherweise ein Objekttisch. Unter
dem Kondensator-Cassegrain (18) befindet sich ein flacher Spiegel (22), der Strahlung
von einer ringförmigen Verbindungsoptik (24) umlenken kann, die eingerichtet ist, um
Strahlung von einer Strahlungsquelle zu empfangen, für gewöhnlich einer Quelle
sichtbarer Strahlung oder einer Infrarotstrahlungsquelle. Das Gerät beinhaltet ebenfalls einen
Detektor und eine MCT-Cassegrain-Anordnung (26), die dazu verwendet wird, die
spektroskopische Analyse in Verbindung mit einem IR-Spektrometer (nicht gezeigt)
durchzuführen.
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Man wird verstehen, dass das Mikroskop eine Quelle sichtbarer Strahlung beinhaltet
und auch an eine Infrarotstrahlungsquelle angeschlossen sein kann, die üblicherweise
in einem zugeordneten Spektrophotometer beinhaltet ist. Diese Quellen sind in Fig. 1
nicht gezeigt.
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Die Fachleute werden die Art und Weise verstehen, auf die ein solches Mikroskop
funktioniert, und eine umfassende Erläuterung dieser Funktionsweise ist zum Zwecke des
Verständnisses der vorliegenden Erfindung nicht erforderlich. Eine umfassendere
Beschreibung des Mikroskops befindet sich in einem Artikel mit dem Titel "An FTIR
microscope" von D. W. Shearing, E. F. Young und T. P. Byron, der in American Laboratory,
November 1990 veröffentlicht wurde, und auch in dem Benutzerhandbuch des Perkin-
Elmer FT/IR-Mikroskops.
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Kurz gesagt, man wird verstehen, dass ein erster Schritt bei der Analyse einer Probe
unter Verwendung eines Mikroskops der in Fig. 1 gezeigten Art darin besteht, die Probe zu
betrachten, um den zu untersuchenden Bereich zu bestimmen. Die Konfiguration des
Mikroskops während der Betrachtung der Probe ist in Fig. 2 gezeigt. Bei dieser
Anordnung wird ein einfallender Strahl von Strahlung von der Quelle sichtbaren Lichts in
Richtung auf den Reflexionsspiegel (14) gelenkt und zu dem Objektiv-Cassegrain (16)
reflektiert. Von dem Cassegrain läuft der Lichtstrahl zu der Position der Probe und Licht wird
durch das Objektiv-Cassegrain zu dem optischen Mikroskop (10) umgekehrt.
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Nachdem die Probe richtig auf ihrem Objekttisch angeordnet ist, kann eine Standard-
Reflexionsmessung vorgenommen werden, und der Aufbau in diesem Betriebszustand
ist in Fig. 3 dargestellt. Der einlaufende Strahl analysierender Strahlung läuft wiederum
zu dem Reflexionsspiegel (14) und durch das Objektiv-Cassegrain (16) zu der
Probenposition (20). Von der Probe wird der Strahl nach oben reflektiert durch das Objektiv-
Cassegrain, durch die beabstandete Blende (12) zu dem Spiegel (11). Man beachte,
dass es sich bei dem Spiegel (11) um ein bewegliches Element handelt, das sich in der
Betrachtungskonfiguration der Fig. 2 nicht in seiner Betriebsposition befindet, sondern in
diese Position für die Analyse gebracht wird. Von dem Spiegel (11) wird der Strahl in
Richtung auf die Detektoranordnung gelenkt, was eine Vornahme einer
spektroskopische Analyse ermöglicht.
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Man wird ferner verstehen, dass die Konfiguration des Mikroskops, wie sie in Fig. 2
gezeigt ist, seine Reflexionseinstellung bildet. Wenn eine schwach reflektierende Probe
untersucht wird, kennt man die Verwendung eines ATR-Kristalls, der zwischen dem
Objektiv-Cassegrain und der Probe gestützt wird. Fig. 4 und 5 sind Ansichten, die jenen der
Fig. 2 und 3 gleichwertig sind und die Stellung des ATR-Kristalls (40) während der
Probenbetrachtung (Fig. 4) und während einer tatsächlichen Analysenmessung (Fig. 5)
zeigen. Während der Analysenmessung steht der Kristall mit der Probe in Kontakt und die
Hauptgrundsätze, nach denen der Kristall funktioniert, wird der Fachmann verstehen.
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Die vorliegende Anordnung betrifft die besondere Form des verwendeten Kristalls. Der
Kristall ist detailliert in Fig. 6a bis 6c gezeigt. Der Kristall umfasst einen zylindrischen
Mittelabschnitt (60), einen oberen Abschnitt (61), der eine teilweise kugelförmige
Oberfläche (62) aufweist, und ein flaches oberes Ende (63) und einen unteren, im
wesentlichen kegelförmigen Abschnitt (65). Der Kristall ist für gewöhnlich aus einem Material
gebildet, das Infrarotstrahlung durchlässt, beispielsweise Germanium oder Silizium.
Ungefähre Abmessungen des Kristalls sind folgende: Der Radius des Mittelabschnitts (60)
liegt in der Größenordnung von 2 mm, die axiale Erstreckung des Kristalls liegt
insgesamt in der Größenordnung von 3 mm und die Spitze (66) des Kegels ist mit einer
kleinen planen Oberfläche ausgebildet, deren Abmessungen für gewöhnlich 100 Mikron
betragen, aber im Bereich von ungefähr 50 Mikron bis 200 Mikron liegen können.
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Bei der vorliegenden Anordnung wird vorgeschlagen, den Kristall von dem Objektiv-
Cassegrain auf die in Fig. 4 und 5 dargestellte Weise zu stützen. Fig. 7a und 7b stellen
die Position des Kristalls (40) während der Betrachtungs- und der Messeinstellungen
genauer dar. Wie man erkennen kann, tritt in der Betrachtungseinstellung die sichtbare
Strahlung nicht durch den Kristall hindurch, während sie dies in der Messeinstellung tut.
Die kugelförmige Oberfläche (62) ist so geformt, dass Strahlung im wesentlichen normal
zu der Oberfläche (62) einfällt und somit ohne Brechung hindurchtritt. Von Bedeutung ist
der Umstand, dass nur die plane Oberseite der Spitze des kegelförmigen Abschnitts mit
der zu untersuchenden Probe in Kontakt steht. Die Bedeutung dieses Umstandes liegt
darin, dass eine bekannte Berührungsfläche auf eine spezielle und wiederholbare Art
und Weise für viele verschiedene Proben geschaffen wird. Ferner ermöglicht die
Verwendung der relativ kleinen Fläche eine Berührung unter vergleichsweise hohen Druck
zwischen der Probe und dem Kristall zu bilden, ohne die Berührungsfläche dazwischen
zu vergrößern. Dies hilft dabei, verlässliche Messungen zu erhalten. Wegen der
Wiederholbarkeit von Position und Fläche der Probe und des Berührungsdrucks, führt die
Gestaltung des Kristalls zu einer größeren Proben-Wiederholbarkeit bei der ATR-
Spektroskopie.
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Der Kristall (40) kann in eine Anbringungsbaugruppe der in Fig. 8 bis 11 der
Zeichnungen gezeigten Art eingebaut werden. Dieser Aufbau kann in bestehendes
Spektroskopiegerät wie etwa dem FT-IR-Mikroskop eingebaut werden. Die in Fig. 8 bis 11 gezeigte
Anordnung ist so entworfen, dass sie in das Perkin-Elmer FT/IR-Mikroskop passt und
insbesondere an das Objektiv-Cassegrain (16) dieses Mikroskops angefügt werden
kann. Die Anbringungsbaugruppe beinhaltet eine Rahmenstruktur, die sich radial
erstreckende Schenkel (70) aufweist, die an einen Ring (71) angeschlossen sind, wobei die
Rahmenstruktur mit dem Objektiv-Cassegrain an durch Winkel von einander
beabstandeten Positionen des Umfangs mittels Schraubverbindungen (72) verbunden ist. An
einer zentralen Position stützt die Rahmenstruktur eine sich abwärts erstreckende
Anbringungsbaugruppe, die ein äußeres röhrenförmiges Element (74) umfasst, innerhalb
dessen ein axial bewegliches Element (76) angeordnet ist. Das axial bewegliche Element
weist einen unteren, sich verjüngenden Abschnitt auf, der an seinem unteren Ende den
Kristall (40) trägt, wie in Fig. 6 gezeigt ist. Eine Feder (78) ist innerhalb des
röhrenförmigen Elements (74) angeordnet und sorgt für eine Vorspannung des inneren Elements in
Abwärtsrichtung. Eine Mutter (80) greift in den äußeren Gewindeabschnitt des zweiten
Elements und kann dazu verwendet werden, die axiale Position des Kristalls
einzustellen. Der Kristall kann mittels eines manuell bedienbaren Umschaltriegels (82), der per
Hand bedient werden kann, um das zweite Element nach oben oder nach unten zu
bewegen, angehoben und abgesenkt werden.
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Die inneren und äußeren Elemente (74 und 76) sind miteinander mittels einer Bajonett-
Verbindung aneinandergeschlossen, bei der ein sich radial nach außen erstreckender
Stift auf dem inneren Element (76) in einen Schlitz in dem äußeren Element (76)
eingreift. Um den Kristall in eine obere Stellung zu bewegen, wird der Umschalter gegen
die Vorspannung der Feder nach oben geschoben. Der Umschaltriegel wird dann
verdreht, so dass die Bajonett-Verbindung diese Stellung auf eine Art und Weise beibehält,
die der einer Glühbirnenverbindung ähnelt. Um den Kristall abzusenken, verdreht man
den Umschaltriegel (82) zur Freigabe der Bajonett-Verbindung und das Element (76)
kann dann in seine niedere Stellung fallen.