DE69407073T2 - Hochtransparente zähe Polymermischungen - Google Patents
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft klare, zähgemachte Blends, die eine geringe Trübung aufweisen. Diese Blends sind in Haushaltsgegenständen und steifen Verpackungen, wie Behälter bzw. Container oder beispielsweise Dosen bzw. Schachteln, verwendbar.
- Allgemein verwendbares oder kristallines Polystyrol wird in einer Vielzahl von Anwendungen verwendet, einschließlich im Haushalt und in steifen bzw. harten Verpackungen, bei welchen Klarheit oder Durchsichtigkeit erforderlich ist. Obgleich allgemein verwendbares Polystyrol für solche Anwendungen geeignet ist, weist es eine ziemlich geringe Zähigkeit auf. Das bedeutet, es weist eine sehr geringe Schlagzähigkeit auf. Dieser Nachteil kann überwunden werden, indem Gummi bzw. Kautschuk in das Polystyrol eingemischt wird, was aber zu einem Verlust an Klarheit oder zu erhöhter Trübung führt.
- US-A-5,079,296 beschreibt klare, zähe Legierungen bzw. Verbundmaterialien. Um jedoch die Kombination von Klarheit und Zähigkeit zu erhalten, ist es notwendig, ein Dreikomponentensystem zu verwenden, nämlich:
- (i) ein sprödes Polymer, welches ein klarer Thermoplast ist;
- (ii) ein Blockcopolymer (typischerweise K resin ); und
- (iii) ein schlagfestgemachtes Polymer (z.B. HIPS).
- Das K resin ist eine relativ teure Komponente in dem vorgenannten Blend. Es wurde nun ein Blend gefunden, welches hohe Klarheit und gute Zähigkeit aufweist, obwohl eine wesentliche Komponente der US-A-5,079,296 weggelassen wurde.
- Es besteht ein Bedarf für ein relativ hartes bzw. zähes, klares Polymerblend.
- Die vorliegende Erfindung stellt ein Polymerblend bereit, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß es umfaßt oder im wesentlichen besteht aus:
- (1) 97 bis 99 Gew.-% eines im wesentlichen folgendes umfassenden oder enthaltenden Copolymers:
- (a) 70 bis 90 Gew.-% eines oder mehrerer Monomere, ausgewählt aus: Styrol, α-Methylstyrol, p-Methylstyrol und t-Butylstyrol; und
- (b) 30 bis 10 Gew.-% eines oder mehrerer Monomere, ausgewählt aus: Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, Methylacrylat und Butylacrylat; und
- (2) 3 bis 1 Gew.-% eines schlagfestgemachten, im wesentlichen folgendes umfassenden oder enthaltenden Polymers:
- (a) 4 bis 1 5 Gew.-% eines kautschukartigen Polymers, ausgewählt aus:
- (i) Co- und Homopolymeren von konjugierten C&sub4;&submin;&sub6;-Diolefinen; und
- (ii) Copolymeren, welche umfassen:
- (A) 60 bis 80 Gew.-% eines oder mehrerer konjugierter C&sub4;&submin;&sub6; Diolefine; und
- (B) 40 bis 20 Gew.-% eines oder mehrerer Monomere, ausgewählt aus Styrol, α-Methylstyrol, p-Methylstyrol und t-Butylstyrol,
- an welches mindestens ein Anteil des folgenden gepropft worden ist:
- (b) 85 bis 96 Gew.-% eines Polymers, welches durch Polymerisieren eines Monomergemisches hergestellt wird, welches umfaßt:
- (i) 100 bis 70 Gew.-% eines oder mehrerer Monomere, ausgewählt aus: Styrol, α-Methylstyrol, p-Methylstyrol und t- Butylstyrol; und
- (ii) 0 bis 30 Gew.-% eines oder mehrerer Monomere, ausgewählt aus Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, Methylacrylat und Butylacrylat.
- Die vorliegende Erfindung stellt ebenfalls ein steifes Behältnis bereit, welches eine Trübung von weniger als 15%, vorzugsweise weniger als 10%, am meisten bevorzugt weniger als 8%, aufweist, das aus den Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung hergestellt ist.
- Figur 1 ist eine graphische Darstellung der Trübung als eine Funktion des Gehalts an Methylmethacrylat in einer Legierung aus einem Copolymer von Styrol und Methylmethacrylat, das 1,6% an hochschlagzähem Polystyrol enthält.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung ist die erste Komponente in dem Blend ein Styrol-Esterpolymer. Das Polymer liegt in einer Menge von 95 bis 99,5, vorzugsweise von 97 bis 99 Gew.-%, vor.
- Einige Polymere umfassen:
- (a) 70 bis 90, vorzugsweise 75 bis 80, Gew.-% eines oder mehrerer C&sub8;&submin;&sub1;&sub2;- vinylaromatischer Monomere, welche unsubstituiert oder durch ein C&sub1;&submin;&sub4;- Alkylradikal substituiert sind; und
- (b) 30 bis 10, vorzugsweise 25 bis 20, Gew.-% eines oder mehrerer C&sub1;&submin;&sub4;- Alkylester von C&sub3;&submin;&sub6;-ethylenisch ungesättigten Carbonsäuren.
- Vinylaromatische Monomere zur Verwendung in der Komponente (i) sind z.B. Styrol, α-Methylstyrol, t-Butylstyrol und p-Methylstyrol. Styrol ist zur Verwendung in den Polymeren der Komponente (i) der vorliegenden Erfindung ein besonders bevorzugtes Monomer.
- In der Komponente (i) sind C&sub1;&submin;&sub4;-Alkylester von C&sub3;&submin;&sub6;-ethylenisch ungesättigten Carbonsäuren z.B. Acrylatmonomere wie Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, Methylacrylat, Ethylacrylat und Butylacrylat. Besonders bevorzugte Monomere sind Methacrylatmonomere, z.B. Methylmethacrylat und Ethylmethacrylat.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung kann das Styrol-Esterpolymer mit einer geringen Menge eines schlagfestgemachten oder kautschukmodifizierten Polymers gemischt werden. Das schlagzähgemachte oder kautschukmodifizierte Polymer kann ein Co- oder Homopolymer eines Polybutadiens sein, an welches mindestens ein Anteil eines Homopolymers oder Copolymers eines oder mehrerer vinylaromatischer Monomere oder eines Styrol-Estercopolymers gepfropft worden ist.
- Der Kautschuk in dem schlagzähgemachten oder kautschukmodifizierten Polymer kann ein Homo- oder Copolymer eines oder mehrerer C&sub4;&submin;&sub6;-konjugierten Diolefine, vorzugsweise Butadien, sein. Wenn das kautschukartige Polymer ein Homopolymer ist, kann es eine sterische Konfiguration aufweisen. In einigen schlagzähgemachten Polymeren ist ein hoher cis-Polybutadienanteil eingebaut. Dies bedeutet Polybutadien mit nicht weniger als etwa 95, vorzugsweise mehr als 98%, des Polymers in der cis-Konfiguration. Solche Polymere sind im Handel von der Polysar Rubber Corporation unter dem Handelsname TAKTENE erhältlich. In einigen schlagzähgemachten Polymeren ist ein mittlerer Anteil an cis-Polybutadien eingebaut. Dies bedeutet Polymere mit etwa 50 bis 60, vorzugsweise 55 Gew.-%, des Polymers in der cis-Konfiguration. Solche Kautschuke sind im Handel von der Polysar Rubber Corporation und Firestone unter den Handelsnamen TAKTENE bzw. DIENE erhältlich.
- Der Kautschuk in dem schlagzähgemachten oder kautschukmodifizierten Polymer kann ein Copolymer sein, welches 60 bis 80 Gew.-% eines oder mehrerer C&sub4;&submin;&sub6;- konjugierter Diolefine und 40 bis 20 Gew.-% eines oder mehrerer C&sub8;&submin;&sub1;&sub2;-vinylaromatischer Monomere, welche unsubstituiert oder durch ein C&sub1;&submin;&sub4;-Alkylradikal substituiert sind, umfaßt. Solche Kautschuke sind als SBR-Kautschuke bekannt und von einer Vielzahl von Quellen im Handel erhältlich.
- Ein konjugiertes bzw. konjugierte Diolefin(e) ist bzw. sind z.B. Butadien. Einige vinylaromatische Monomere sind vorgenannt aufgeführt.
- Das kautschukartige Monomer kann 4 bis 15, am meisten bevorzugt 4 bis 10 Gew.-%, des schlagzähgemachten oder kautschukmodifizierten Polymers bilden. Der Kautschuk kann durch eine kontinuierliche Matrix des klaren, steifen Thermoplasts dispergiert sein. Solche Polymere können durch "Lösen" des Kautschuks in den Monomeren, welche zur Bildung des Kunststoffs polymerisiert werden, hergestellt werden. Während der anfänglichen Stufen der Polymerisation kann der Kautschuk die kontinuierliche Phase und das Monomerithermoplastische Polymer die diskontinuierliche Phase bilden. Das System kann sich frühzeitig während der Polymerisation umwandeln, und der Kautschuk bildet dann die diskontinuierliche Phase und das Monomer/thermoplastische Polymer bildet die kontinuierliche Phase. Wenn das System die Phasenumwandlung eingeht, ist die dispergierte Kautschukphase nicht homogen. Dies bedeutet, daß üblicherweise die Kautschukphase das Monomer und das thermoplastische Harz in ihr okkludiert aufweist (beispielsweise bildet der Kautschuk eine Grenzschicht, welche das Monomer und den Thermoplast umgibt). Auf jeden Fall wird etwas von dem Monomer an den Kautschuk gepfropft. Selbstverständlich wird nicht der gesamte Thermoplast an den Kautschuk gepfropft, sondern nur ein Teil davon. Beispielsweise wird unter Initiierung durch freie Radikale (die beste Bedingung zum Pfropfen) etwa die Hälfte des Kautschuks gepfropft. Daher kann der Pfropfungsgrad weniger als 5, z.B. etwa 1 bis 3%, des Thermoplasts betragen.
- Die kontinuierliche Harzphase oder -matrix des schlagzähgemachten oder kautschukmodifizierten Polymers kann 96 bis 85, vorzugsweise 94 bis 90, Gew.-% des schlagzähgemachten oder kautschukmodifizierten Polymers bilden. Die Harzphase oder -matrix kann ein Polymer sein, das durch Polymerisieren eines Monomergemisches hergestellt wird, welches umfaßt:
- (i) 100 bis 70 Gew.-% eines oder mehrerer C&sub8;&submin;&sub1;&sub2;-vinylaromatischer Monomere, welche unsubstituiert oder durch ein C&sub1;&submin;&sub4;-Alkylradikal substituiert sind, und
- (ii) 0 bis 30 Gew.-% eines oder mehrerer C&sub1;&submin;&sub4;-Alkylester einer C&sub3;&submin;&sub6;-ethylenisch ungesättigten Carbonsäure.
- Wenn das Harz, welches die kontinuierliche oder die Matrixphase des schlagzähgemachten oder kautschukmodifizierten Polymers bildet, ein Homopolymer ist, ist es vorzugsweise ein Homopolymer von Styrol, α-Methylstyrol, p-Methylstyrol oder t-Butylstyrol, am meisten bevorzugt Styrol. Das resultierende Polymer würde am meisten bevorzugt ein hochschlagzähes Polystyrol (HIPS) oder HIPS- Homologe, basierend auf den anderen bevorzugten Monomeren, sein.
- Wenn das Harz, welches die kontinuierliche oder die Matrixphase des schlagzähgemachten oder kautschukmodifizierten Polymers ein Copolymer ist, sind die bevorzugten vinylaromatischen Monomere Styrol, α-Methylstyrol, p-Methylstyrol oder t-Butylstyrol, am meisten bevorzugt Styrol, und die bevorzugten Estermonomere sind Methylmethacrylat und Ethylmethacrylat.
- Zur Herstellung der Polymerblends der vorliegenden Erfindung kann ein angemessenes Mischen der Komponenten durch mechanisches Mischen in einer geeigneten Intensiv-Mischvorrichtung, vorzugsweise ein Extruder, erreicht werden. Die Wirkungsweise bzw. der Betrieb eines Extruders zur Erreichung dieses Ziels liegt im Kenntnisbereich eines Durchschnittsfachmanns. Beispielsweise wird im Falle eines 1 1/2 inch Extruders mit einem L:D-Verhältnis von etwa 24:1 der Extruder bei 30 bis 150, vorzugsweise 50 bis 135, am meisten bevorzugt 75 bis 100 Upm, betrieben. Während eines solchen Betriebs liegt die Temperatur (barrel temperature) des Extruders im Bereich von 190ºC bis 240ºC, vorzugsweise von 200ºC bis 220ºC.
- Die Komponenten der Blends der vorliegenden Erfindung können trocken vermischt werden, z.B. in einem Taumelmischer. Das resultierende Blend kann anschließend extrudiert werden. In einer alternativen Vorgehensweise können die Polymere direkt in einen Extruder eingespeist werden, welcher ein gutes Vermischen liefert.
- Ausführungsformen der Erfindung werden mit Bezugnahme auf die folgenden Beispiele nun erläutert. In den Beispielen bedeuten, sofern nicht anders aufgeführt, Teil(e) Teil(e) in (g) und % Gew.-%. Die nachstehend aufgeführte Fig. 1 dient als Beispiel.
- In den Beispielen wurden die folgenden Materialien verwendet. Kristallines Polystyrol (Crystal) war eines der Vergleichsmaterialien. Es ist ein Homopolymer von Styrol. Zwei Typen von schlagfestgemachtem Polystyrol, die zwei verschiedene Anteile an Polybutadien, etwa 8% und 4%, enthielten, hochschlagfestgemachtes Polystyrol (HIPS) und mittelschlagfestgemachtes Polystyrol (MIPS), wurden verwendet. Die verwendeten Copolymere waren Copolymere von Styrol und Methylmethacrylat. Der Styrolgehalt in den Copolymeren betrug etwa 90%, 80%, 70% und 45% (Copolymer I, II, III bzw. IV).
- Die Blends wurden hergestellt, indem die Komponenten trocken vermischt wurden und anschließend durch einen Laborextruder zur Herstellung von Pellets geführt wurden.
- Die Pellets der Blends und die Pellets der Vergleichsmaterialien wurden in Testmuster und steife Behälter geformt. Die Trübung der Proben wurde an spritzgegossenen, 1/8 inch (0,3175 cm) dicken Tafeln bzw. Platten unter Verwendung von ASTM D-1003 (Werte in %) bestimmt und die Schlagfestigkeit vom Gardnertyp wurde an spritzgegossenen, steifen Behältern mit einer Wanddicke von 0,060 inch (Werte in inch-Pfund) (1,525cm Werte in J) gemessen. Der Schlagtest wurde mit einem 5/8 inch (1,587 cm) Fallblock und einem 1/4 Pfund (0,1134 kg) Gewicht durchgeführt.
- Die Zusammensetzungen und die Testergebnisse sind in Tabelle 1 und Figur 1 aufgeführt. Tabelle 1
- Tabelle 1 zeigt deutlich, daß die Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung ein Produkt mit geringer Trübung liefern, welches, verglichen zu kristallinem Polystyrol, zähgemacht ist, und das signifikant klarer ist als kristallines Polystyrol, welches mit geringen Mengen an HIPS modifiziert ist.
- Figur 1 ist eine graphische Darstellung der Trübung als eine Funktion des Gehalts an Methylmethacrylat in einer Legierung eines Copolymers von Styrol und Methylmethacrylat, das 1,6% an hochschlagfestgemachtem Polystyrol enthält. Figur 1 kann zur Bestimmung des verwendbaren Bereichs der Copolymerzusammensetzung verwendet werden, um eine angemessene Klarheit zu erhalten.
- Es wird festgestellt, daß die vorliegende Erfindung für die Nachfrage nach sehr klaren, steifen Polymeren oder Polymerblends, besonders in der Verpackungsindustrie, wichtig ist. Kristallines Polystyrol ist klar, aber es fehlt die Steifigkeit. HIPS ist zäh bzw. steif, aber es fehlt die geforderte Klarheit. Blends von Styrol- Esterpolymeren mit einem sehr geringen Anteil an HIPS liefern eine sehr klare, zähe Polymerlegierung.
Claims (5)
1. Polymerblend, dadurch gekennzeichnet, daß es im wesentliches folgendes
umfaßt oder enthält:
(1) 97 bis 99 Gew.-% eines im wesentlichen folgendes umfassenden
oder enthaltenden Copolymers:
(a) 70 bis 90 Gew.-% eines oder mehrerer Monomere,
ausgewählt aus: Styrol, α-Methylstyrol, p-Methylstyrol und t-
Butystyrol; und
(b) 30 bis 10 Gew.-% eines oder mehrerer Monomere,
ausgewählt aus: Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat,
Methylacrylat und Butylacrylat; und
(2) 3 bis 1 Gew.-% eines schlagzähgemachten, im wesentlichen
folgendes umfassenden oder enthaltenden Polymers:
(a) 4 bis 15 Gew.-% eines kautschukartigen Polymers,
ausgewählt aus:
(i) Co- und Homopolymeren von konjugierten
C&sub4;&submin;&sub6;-Diolefinen; und
(ii) Copolymeren, welche umfassen:
(A) 60 bis 80 Gew.-% eines oder mehrerer
konjugierter C&sub4;&submin;&sub6; Diolefine; und
(B) 40 bis 20 Gew.-% eines oder mehrerer
Monomere, ausgewählt aus Styrol, α-Methylstyrol,
p-Methylstyrol und t-Butylstyrol,
an welches mindestens ein Anteil des folgenden gepropft worden
ist:
(b) 85 bis 96 Gew.-% eines Polymers, welches durch
Polymerisieren
eines Monomergemisches hergestellt wird, welches
umfaßt:
(i) 100 bis 70 Gew.-% eines oder mehrerer Monomere,
ausgewählt aus: Styrol, α-Methylstyrol, p-Methylstyrol
und t-Butylstyrol; und
(ii) 0 bis 30 Gew.-% eines oder mehrerer Monomere,
ausgewählt aus Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat,
Methylacrylat und Butylacrylat.
2. Polymerblend nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Komponente 1 im wesentliches folgendes umfaßt oder enthält:
(a) 75 bis 80 Gew.-% eines oder mehrerer Monomere, ausgewählt aus:
Styrol, α-Methylstyrol, p-Methylstyrol und t-Butylstyrol; und
(b) 25 bis 20 Gew.-% eines oder mehrerer Monomere, ausgewählt aus:
Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, Methylacrylat und
Butylacrylat.
3. Polymerblend nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die
Komponente 2 ein schlagzähgemachtes Polymer ist, welches im wesentliches
folgendes umfaßt oder enthält:
(a) 4 bis 15 Gew.-% Polybutadien, an welches mindestens ein Anteil
des folgenden gepropft worden ist,
(b) 96 bis 85 Gew.-% eines Polymers, das durch Polymerisieren von
Styrol hergestellt worden ist.
4. Polymerblend nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
Komponente 2 ein schlagzähgemachtes Polymer ist, welches im wesentliches
folgendes umfaßt oder enthält:
(a) 4 bis 10 Gew.-% Polybutadien, an welches mindestens ein Anteil
des folgenden gepropft worden ist,
(b) 96 bis 90 Gew.-% eines Polymers, das durch Polymerisieren von
Styrol hergestellt worden ist.
5. Polymerbend nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die
Komponente 1 im wesentliches folgendes umfaßt oder enthält:
(a) 75 bis 80 Gew.-% Styrol; und
(b) 25 bis 20 Gew.-% Methylmethacrylat.
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