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Verfahren zum Extrahieren von Stoffen aller Art, insbesondere von
ö1- odier fetthaltigen Stoffen Die Extraktion von öl- oder fetthaltigen Stoffen,
wie z. B. Ölsaaten, mit Lösungsmitteln, wie Benzin oder Tetrachlorkohlenstoff u.
dgl., erfolgte bisher in der Weise, daß diese vor dem Beginn des Auslaugeproze&ses
nach vorheriger Anwärmung durch Zerkleinerung weitgehendst aufgeschlossen und in
diesem Zustande dann einem Auslaugeprozeß mit Lösungsmitteln unterworfen wurden.
Dieser Auslaugeprozeß dauerte in der Regel eine Stunde und länger. Bei stark ölhaltigen
Stoffen, wie z. B. Erdnüssen, Kopra u. dgl., wurde dem Auslaugeprozeß eine Pressung
vorgeschaltet, um die Hauptmenge des Öles schon durch einfaches Auspressen zu entfernen.
Die vorgepreßte Saat wurde dann wiederum angewärmt, weiter zerkleinert und danach
extrahiert.
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Es ist auch ein Verfahren bekannt, nach welchem stark ölhaltige Saaten
ohne Vorpressung durch wiederholtes Auspressen während des Auslaugeprozesses extrahiert
werden. Jedoch erfordert hier die vorausgehende Zerkleinerung sehr große Aufmerksamkeit
und umfangreiche Zerkleinerungsvorrichtungen, da die stark ölhaltigen Stoffe sich
nicht in dem weitgehenden Maße wie schwach ölhaltige Stoffe zerkleinern lassen und
daher die restlose Entölung schwer zu erzielen ist.
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Diese bisher angewendeten Verfahren haben jedoch eine Reihe von Nachteilen.
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Ein erster Nachteil besteht darin, daß die Saat vor der Zerkleinerung
zwecks besserer Auswalzung angewärmt werden muß, wodurch aber die tElgewinnung verteuert
wird.
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Handelt es sich um die Zerkleinerung von stark ölhaltigen Saaten,
so ist diese auch mit Olverlusten verbunden. Auch kann in diesem Falle die Zerkleinerung
der Saaten wegen des hohen Ölgehaltes nicht so weit getrieben werden, daß nicht
doch unzerkleinerte' Teilchen mit zur Extraktion gelangen, was aber die einwandfreie
Entölung wesentlich erschwert.
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Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß durch die Anwärmung der
Saat und durch die bei der Zerkleinerung entstehende Wärme die Qualität der in den
Saaten enthaltenen Öle le und der Trockensubstanz auf dem Wege von der Zerkleinerungsanlage
zur Extraktionsanlage durch Oxydationsvorgänge beeinträchtigt wird. Auch erfordert
die Auslaugung nach den bisherigen Verfahren längere Zeit, in der Regel über I Stunde,
wobei auch sehr oft zwecks besserer Auslaugung und Abkürzung der Auslaugezeit Heißbenzin
angewendet werden muß, wodurch jedoch die Kosten für die Olgewinnung erhöht werden.
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Ein weiterer Nachteil ist auch der, daß infolge der langen Extraktionsdauer,
insbesondere bei Verwendung von Heißbenzin o. dgl., durch das Lösungsmittel Stoffe
aus den Saaten herausgelöst werden, die unerwünscht sind und die einerseits die
Qualität der extrahierten Öle beeinträchtigen, andererseits aber den Nährwert der
Extraktionsschrote vermindern. Dennoch ist bei den bekannten Verfahren trotz Anwendung
von Heißbenzin und langer Extraktionsdauer in vielen Fällen die Olausbeute im Vergleich
zu den aufgewendeten Kosten unbefriedigend.
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Es ist auch ein Verfahren zur Extraktion von Ölen aus Saaten bekannt,
das darin besteht, daß die Saaten im Lösungsmittel weitgehendst zerkleinert werden
und das Lösungsmittel hierbei in solchen Mengen benutzt wird, daß aus den zerkleinerten
Saaten und dem Lösungsmittel eine cremeartige, halbflüssige Masse erhalten wird,
die dann einer Pressung unterworfen wird, so daß das Lösungsmittel mit dem aufgenommenen
Öl von den festen zerkleinerten Saatrückständen getrennt wird. Dieses Verfahren
hat jedoch den Nachteil, daß der erhaltene Preßrückstand noch sehr große Mengen
01 enthält und daher mit frischem Lösungsmittel ausgelaugt und nachgewaschen werden
muß. Auch läßt sich durch eine einmalige Zerkleinerung der Ölsaaten und Abpressen
der genannten cremeartigen Masse aus Lösungsmittel und zerkleinertem Gut und nachfolgende
Auslaugung des Preßrückstandes unmöglich eine einwandfreie vollkommene Extraktion
der Öle aus den Saaten erzielen. Werden außerdem die Saaten wie bei dem bekannten
Verfahren durch eine Reibmühle zu feinem Pulver zerrieben, so enthält auch die erhaltene
Miscella (Gemisch aus Lösungsmittel und Öl) sehr viele Trübstoffe, die dann die
Filtration der Miscella außerordentlich erschweren.
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Es wurde nun gefunden, daß die obigen Nachteile vollkommen vermieden
werden können, wenn die Extraktion in der Weise vorgenommen wird, daß das zu extrahierende
Gut, wie Olsaaten, im Lösungsmittel beispielsweise durch in diesem angeordnete Quetsch-
oder Riffelwalzen in mehreren Stufen gegebenenfalls unter Einschaltung von Zwischenpressungen
fortschreitend zerkleinert wird und Gut und Lösungsmittel kontinuierlich durch die
Extraktionsanlage hindurchgeführt werden.
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Gegenüber den zuerst genannten bekannten Verfahren hat das neue Verfahren
die folgenden wesentlichen Vorteile.
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Da die Zerkleinerung und Aufschließung des Gutes im Lösungsmittel
selbst stattfindet, erfolgt die Extraktion ohne ÖIverlust, weil das bei der Zerkleinerung
aus dem Gute austretende Öl sofort vom Lösungsmittel aufgenommen und abgeführt wird.
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Ferner ist die Auslaugung der zu extrahierenden Stoffe sozusagen
in statu nascendi der Zerkleinerung insofern ein Vorteil, als auf diese Weise das
Benzin oder sonstige Lösungsmittel leichter zu den aufgeschlossenen Zellen eindringen
kann, als wenn das Gut wie bisher zunächst in einem besonderen Arbeitsgang mit dem
Lösungsmittel in Berührung gebracht und ausgelaugt wird.
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Bei der Zerkleinerung von Ölsaaten, beispielsweise Sojabohnen, durch
Auswalzen zu Blättchen oder Zermahlen zu Grieße wurde nämlich beobachtet, daß sich
diese Blättchen oder Grieße bei Abwesenheit eines Lösungsmittels in ihrer Struktur
sehr bald verändern, sich zusammenziehen und verdicken, mit dem Erfolge, daß sie
bei der nachfolgenden Extraktion dem Eindringen des Lösungsmittels Widerstand entgegensetzen,
wodurch die Auslaugung erschwert wird. Bei stark ölhaltigen oder eiweißhaltigen
Saaten tritt ferner,schon kurze Zeit nach der Zerkleinerung eine Verkleisterung
des zerkleinerten Materials und die Bildung von kleinen Kügelchen und Klumpen auf,
die dann beim Extraktionsprozeß den Zutritt des Benzins o. dgl. zu den aufgeschlossenen
Zellen ebenfalls wesentlich erschweren. Wird dagegen erfindungsgemäß die Auslaugung
gleichzeitig mit der Zerkleinerung verbunden, so treten diese Nachteile nicht auf.
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Durch die Zerkleinerung des Gutes, beispielsweise der Ölsaaten, im
Lösungsmittel wird auch die'bisher beobachtete schädliche Einwirkung des Sauerstoffes
der Luft auf das zerkleinerte Gut vermieden, da durch die Anwesenheit des Lösungsmittels
der Zutritt von Sauerstoff zur zerkleinerten Saat o. dgl. verhindert wird.. Dies
hat aber zur Folge, daß die Qualität der erhaltenen Produkte, z. B. des Öles und
des Schrotes, bei der Saatextraktion eine wesentlich bessere ist. Dies zeigt sich
z. B. darin, daß die nach dem neuen Verfahren gewonnenen Öle dieselbe Jodzahl besitzen
wie das in der Saat enthaltene Öl, während die Jodzahlen der nach den bisher bekannten
Verfahren gewonnenen Öle durch die Einwirkung des Luftsauerstoffes sowie die lange
Dauer des Extraktionsverfahrens Veränderungen erfahren.
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Infolge der erfindungsgemäß erzielbaren Erhöhung der Olausbeute kann
auch das sonst für diesen Zweck üblicherweise angewendete Mittel der Vorwärmung
des Gutes oder des Extraktionsmittels in Wegfall kommen, so daß nicht nur der gesamte
Wärmeaufwand hierfür erspart wird, sondern auch schädliche Wirkungen der Erwärmung
vermieden werden. Ferner wirkt, wenn die Zerkleinerung
des Gutes
erfindungsgemäß im Lösungsmittel vorgenommen wird, dieses in gewissem Grade als
Kühlmittel, welches die sonst bei der Zerkleinerung auftretende schädliche Wärme
aufnimmt.
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Endlich wurde bei Anwendung des neuen Verfahrens auch die Beobachtung
gemacht, daß trotz der Erhöhung der Ölausbeuten infolge der kurzen Extraktionsdauer
und der niedrigen Temperatur des Lösungsmittels nur die gewünschten Extraktionsstoffe
aus dem Gute ausgelaugt werden, während die unerwünschten Stoffe, welche die Qualität
der extrahierten Öle beeinträchtigen würden, in den Extraktionsschroten zurückbleiben
und somit deren Nährwert erhöhen.
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Des weiteren kann bei Anwendung des neuen Verfahrens auch die gesamte
Extraktionsanlage und die Bedienung vereinfacht und verbilligt werden, und es wird
auch der Raumbedarf kleiner, da die Zerkleinerungsvorrichtungen und Fördervorrichtungen
im Lösungsmittelbade selbst angeordnet werden.
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Auch wird der Benzinumlauf geringer, da durch die im Lösungsmittel
erfolgte weitestgehende Zerkleinerung und Aufschließung des Gutes und somit erzielte
intensivste Osmosewirkung hochkonzentrierte Miscellen (Gemisch von Lösungsmittel
und extrahiertem Ol) erhalten werden, was dann für deren spätere Destillation weiter
eine Ersparnis an Dampf und Kühlwasser zur Folge hat.
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Gegenüber dem bekannten Verfahren, bei welchem zwar eine Zerkleinerung
der Ölsaaten im Lösungsmittel stattfindet, dann aber eine Pressung des erhaltenen
Gemisches aus Lösungsmittel, aufgenommenem Öl und zerkleinertem Gut außerhalb der
Extraktionsanlage und dann anschließend eine Auswaschung der Preßrückstände vorgenommen
wird, hat das neue Verfahren den wesentlichen Vorteil, daß es im Gegensatz zu dem
bekannten Verfahren kontinuierlich durchgeführt werden kann. Insbesondere kommt
hierbei, wenn das Lösungsmittel im Gegenstrom zu dem zu extrahierenden Gut durch
die Extraktionsanlage hindurchgeführt wird, das frische Lösungsmittel zunächst auf
das am weitesten ausgelaugte Gut zur Einwirkung, so daß eine vollkommene Entölung
des Gutes erfolgt und Rückstände erhalten werden, die keiner Nachwaschung mehr bedürfen.
Andererseits trifft auf diese Weise das Lösungsmittel auf seinem Wege durch die
Extraktionsanlage immer mit noch ölreicherem Gut zusammen, so daß es sich fortlaufend
mit Öl anreichert und somit sehr ölreiche Miscellen erhalten werden. Bei dem genannten
bekannten Verfahren stellt sich dagegen nach einer gewissen Einwirkungszeit des
Lösungsmittels auf das zu extrahierende Gut ein Gleichgewichtszustand zwischen Gut
und Lösungsmittel ein, so daß keine einwandfreie Extraktion zu erzielen ist, sondern
anschließend an die Pressung des extrahierten Gutes noch eine Auswaschung desselben
durchgeführt werden muß.
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Da ferner bei dem neuen Verfahren bei der ersten Zerkleinerung nur
eine Grobzerkleinerung vorgenommen zu werden braucht und bei den weiteren Zerkleinerungen
Lösungsmittel bereits in das Gut eingedrungen, Öl herausgelöst und somit das Zellgerüst
des Gutes aufgelockert ist, kann die Zerkleinerung des Gutes auch mit geringerem
Kraftaufwand durchgeführt werden als bei den bisher bekannten Verfahren, und es
sind daher auch nicht mehr so schwere Walzwerke für die Zerkleinerung notwendig,
sondern es können dünnwandige Zerkleinerungswalzen, die mit Federdruck arbeiten,
angewendet werden. Zweckmäßig wird das zu extrahierende Gut auch schon vor der genannten
Grobzerkleinerung in der anfallenden Miscella, ehe diese dje Extraktionsanlage verläßt,
geweicht, so daß auf diese Weise auch die Grobzerkleinerung erleichtert wird.
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Die Zerkleinerung des Gutes richtet sich nach den jeweils zu verarbeitenden
Ausgangsstoffen, und zwar erfolgt diese entweder zu Blättchen, Grieß oder Mehlen.
Feinkörnige Stoffe, z. B. Raps, Leinsaat u. dgl., wird man in unzerkleinertem Zustande
direkt in den Extraktionsapparat geben, in dem sie zerkleinert und extrahiert werden.
Grobkörnige Stoffe kann man in kaltem Zustande auch grob vorzerkleinern und dann
in den Extraktionsapparat bringen, wo die Nachzerkleinerung und die gleichzeitige
Extraktion stattfindet.
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Das Verfahren eignet sich nicht alleiu fiir die Ölsaaten, sondern
für alle überhaupt auslaugbaren Stoffe.
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Ausführungsbeispiel Erdnüsse werden in kaltem Zustande auf bekannte
Art, beispielsweise mittels geriffelter Walzen, auf eine Korngröße von etwa 5 mm
grob vorzerkleinert, und sie gelangen dann in den mit einer Abschlußschleuse versehenen
Spei setrichter der age.
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Aus diesem Speisetrichter, der ebenso wie die ganze Extraktionsanlage
mit dem Lösungsmittel, wie Benzin, gefüllt ist, werden die vorzerkleinerten Erdnüsse
durch eine Speisevorrichtung einer unterhalb des genannten Trichters angeordneten,
in die Extraktionsanlage eingebauten, an sich bekannten Zerkleinerungsvorrichtung,
beispielsweise in Form zweier nebeneinanderliegender Riffelwalzen, fortlaufend in
abgemessener Menge zugeführt, durch die die vorzerkleinerten Erdnüsse, in die das
Lösungsmittel im Trichter
eingedrungen ist, zerquetscht und ausgepreßt
und weiter zerkleinert werden, wobei das ausgequetschte Öl sofort vom LösungsmittelaA
genommen wird. Die hier zerkleinerten. nüsse werden dann durch eine im Lösuiig mittel
umlaufende Transportschnecke einet' zweiten in die Extraktionsanlage eingebauten
Zerkleinerungsvorrichtung, beispielsweise in Form zweier geriffelter Walzen, zugeführt,
durch die die während dieser Weiterförderung von neuem mit dem Lösungsmittel getränkten
Erdnüsse von neuem ausgequetscht und weiter entölt und weiter zerkleinert werden.
Von dieser Zerkleinerungsvorrichtung gelangen die zerkleinerten Erdnüsse durch eine
weitere Förderschnecke zu einer dritten Zerkleinerungsvorrichtung, beispielsweise
in Form zweier Quetschwalzen, durch die die auf dieser Förderstrecke von neuem mit
dem Lösungsmittel getränkten Erdnüsse von neuem ausgequetscht und noch weiter zerkleinert
und entölt werden. Von dieser Zerkleinerungsvorrichtung werden die nun weitgehendst
ausgelaugten, zerkleinerten Erdnüsse durch eine weitere Förderschnecke einem Walzenpaar
zugeführt, durch das sie von neuem ausgequetscht werden, und sie gelangen dann durch
eine Schleuse in eine Förderschnecke, durch die das nunmehr erhaltene entölte Schrot
einer Presse und schließli ch einer Trockenvo, rrichtung zugeführt wird. Zwischen
den genannten Zerkleine-@rungsvorrichtungen können auch noch *. Quetschwalzen oder
Pressen u. dgl. angeord-Zet werden, durch die der Auslaugevorgang noch weiter beschleunigt
werden kann.. Das Lösungsmittel, beispielsweise Benzin, wird vorzugsweise im Gegenstrom
zur Bewegung des zu behandelnden Gutes durch die Extraktionsanlage hindurchgeführt
und gelangt dann, mit dem ausgelaugten O1 beladen, zur Destillationsanlage; es kann
aber auch im Gleichstrom mit dem zu behandelnden Gut durch die Extraktionsanlage
hindurchgeführt werdne.